煤中各元素的测定方法

1、采用干燥法测定水分：（干燥失重法）将煤样加热到105~110℃并保持恒温，直至煤样处于恒重时，煤样的失重即认为是煤样水分的质量。即煤样的内在水,M ad表示。

2、燃烧法测定灰分：在灰皿中称量1g左右的分析煤样(粒度小于0.2mm的空气干燥煤样)，然后在815℃、空气充足的条件下完全燃烧1~2h得到的残渣作为煤的灰分。称量残渣的质量并计算其占煤样的百分数，称为煤的灰分产率，A ad表示。

3、隔绝空气加热法测定挥发分：称取1g粒度小于0.2mm的空气干燥煤样放入挥发分坩埚，在900℃下隔绝空气加热7min后取出，在干燥器中冷却后称量焦渣的质量，并计算挥发分产率：V ad=(m-m1)×100÷m－M ad,其中m—煤样的质量，m1---残渣的质量，g

4、三节炉法和库伦法测定元素组成，用于分析石煤中有机和无机组成的相对含量：（三节炉法测碳、氢）将盛有定量分析煤样的瓷舟放入燃烧管，通入氧气，在850℃的温度下使煤样充分燃烧，煤样中的碳和氢分别生成CO2和H2O,分别用CO2吸收剂(碱石棉、钠石灰)和吸水剂（氯化钙或过氯酸镁）来吸收。根据吸收剂的增重计算出煤中碳和氢的百分含量。

（库伦法测碳氢）：煤样在800℃、有催化剂存在的条件下于氧气流中燃烧，氢燃烧生成的水由Pt—P2O5电解池吸收并电解：碳燃烧生成的CO2于氢氧化锂反应生成的水由Pt—P2O5电解池吸收并电解。根据电解水的消耗量按照法拉第电解定律分别计算煤样中的碳和氢。

5、用自动热量计测定发热量：（氧弹法）称取1g左右粒度小于

0.2mm的空气干燥煤样置入氧弹的燃烧皿中，向氧弹中冲入氧气，使氧弹中的初压为2.6~3.0MPa，然后将氧弹放入充有定量水的内桶，利用电流将煤样点燃。煤样燃烧后产生的热量通过氧弹传给内桶中的水，使水的温度升高。根据内桶水的温升和氧弹系统的热当量，可以计算出发热量。

6、采用原子吸收、化学滴定和重量法测定石煤中铁、镁、钙、钒等元素的含量：原子吸收光谱利用能发出特征谱的光源，待测元素原子化后可以吸收这一特征谱。通过测定特征辐射被吸收的大小，来求出被测元素的含量。1、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石煤矿

中钒镁铁：石煤矿试样经HNO

3 、 HCl 、 HF 和 HClO

4

混酸［V(HNO

3

)∶V（ HCl）∶

V（HF）∶ V（HClO

4

）=1∶3∶2∶3］溶解后，采用电感耦合等离子体原子发射

光谱法测定试样中V、Mg、Fe含量。选择波长为210.230 nm，285.213 nm，213.856 nm，259.940 nm，327.396 nm，257.610 nm的谱线分别作为V、Mg、Fe的分析

线，共存元素对测定没有影响，基体元素Si在溶样时以SiF

4

挥发而除去。在优化的实验条件下对石煤矿试样中上述元素进行测定，测定结果的相对标准偏差(RSD，n=5)在0.98%～2.1%范围，回收率在94%～102%之间。2、EDTA滴定法测定氧化钙量:称取约1.0g试样，精确至0.0001g（随同试料做空白试验）。将试料置于30mL银坩埚中，于700℃灼烧300min，冷却。加入3～4g氢氧化钠，于750℃熔融10min，取出趁热旋转坩埚，将熔融物涂于坩埚壁上，在250mL烧杯中用热水浸取熔块。用热水洗出坩埚。在不断搅拌下向溶液中缓慢地加入盐酸（1＋1）至全部沉淀溶解并过量10mL，加热蒸发至20mL左右，移至低温处加热至析出盐类（呈湿盐状）。稍冷却后，加入5mL盐酸，继续加热至呈湿盐状，冷却，加入20mL盐酸加热至沸，取下；加入10mL动物胶溶液（10g/L），

搅拌1min，于60～70℃下静置1～2min，用中速定量滤纸过滤，用擦棒和热水讲全部沉淀定量地移到滤纸上；继续用热水洗涤至无Cl －离子反应，用硝酸银溶液（10g/L）检查。滤液用250mL容量瓶承接，用水稀释至刻度，混匀。移取50.00mL滤液置于500mL锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺（1＋4）溶液，在不断摇动下用氢氧化钾溶液（100g/L）调至溶液产生絮状沉淀出现，放置1～2min，加入少许钙指示剂，再用氢氧化钾溶液（100g/L）调至溶液呈红色，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。3、容量法测钒：容量法多以氧化还原反应为基础，如高锰酸钾法、铈盐容量法、亚铁容量法以及碘量法等。另外还有络合滴定法。目前广泛采用的是以邻苯氨基苯甲酸作指示剂的亚铁容量法，或加入过量的亚铁溶液还原钒，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液回滴过量亚铁的容量法。后法滴定终点易于观察，而且测定结果的重现性较好。、

GBT煤中全水分的测定方法

211—2007 煤中全水分的测定方法 GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范围 本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。 在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 以方法A1作为仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 煤碳机械化采样第2部分：煤样的制备（GB/T ,ISO 13909-4:2001,NEQ）

211—2007 GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998） 3 方法提要 3.1 方法A（两步法） 3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥 一定量的粒度＜13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度＜3mm，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.1.2 方法A2:在空气流中干燥 一定量的粒度＜13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度＜3mm，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2 方法B（一步法） 3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥 称取一定量的粒度＜6mm的煤样，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2.2 方法B2：在空气流中干燥 称取一定量的粒度＜13mm（或＜6mm）的煤样，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.3 方法C（微波干燥法）

煤中磷的测定方法

煤中磷的测定方法 实 习 报 告 师傅：辛宇 实习人：黄泽龙 2011年2月

煤中磷的测定方法实习报告 一、煤中磷测定的意义 煤中磷是有害元素之一，在炼焦时煤中磷进入焦炭，炼铁时磷又从焦炭进入生铁，当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性，因此，磷含量是煤质的重要指标之一。 二、基本原理 煤中的磷主要以无机磷存在，如磷灰石[3Ca3(PO4)2CaF2]，也有微量的有机磷。由于无机磷的沸点很高，（一般为1700℃以上），所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失，而含量甚微的有机磷，虽然挥发，但对结果影响不大。国际标准和我国现行标准都采用还原磷钼酸分光光度法，其优点是，灵敏度高，结果可靠，实验简便快速，干扰元素易于分离和消除，它试用于微量磷的分析。 磷钼蓝的反应机理 在酸性溶液中正磷酸与钼酸作用生成磷钼酸，然后抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。其反应及磷钼蓝的组成，至今尚无统一的意见，其中的一种观点认为： H3PO4+12H2MoO4→H3[P（Mo3O10）4]+12H2O H3[P（Mo3O10）4]+4C6H8O6→(2Mo24MoO3)2H3PO4+4C6H6O6+4H2O 当磷含量较低时，其蓝色强度与磷含量成正比。 三、方法提要 将煤样灰化后用氢氟酸—硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。 四、实验步骤 1、试样处理 煤样灰化：按GB/T212中规定的慢速灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm的筛子。 灰的酸解：准确称取0.05-1g（准确至0.0002g）于聚四氟乙烯（或铂）坩埚中，加硫酸2mL，氢氟酸5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约

煤的工业分析方法

煤的工业分析方法 GB/T212-2008 代替GB/T 212-2001，GB/T 15334-1994，GB/T 18856.7-2002 1 范围 ） GB/T 18856.1 水煤浆试验方法第1部分：采样 3 水分的测定 本章规定了煤的三种水分测定方法。其中方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤，微波干燥法（见附录A）适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。

在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A 测定一般分析试验煤样的水分。 3.1 方法A（通氮干燥法） 3.1.1 方法提要 单位为毫米

φ 图1 玻璃称量瓶 3.1.3.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.1.3.4 干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。 3.1.3.5 流量计：量程为（100~1000）mL/min。 3.1.3.6 分析天平：感量0.1mg。 3.1.4 试验步骤 3.1. 4.1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 3.1. 4.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105～110）℃的干燥箱（3.1.3.1）中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2 h。在称量瓶放入干燥箱前10min 开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。 3.1. 4.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

3.1. 4.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分在 2.00%以下时，不必进行检查性干燥。 3.2 方法B（空气干燥法） 1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 3.2.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105~110）℃的干燥箱（3.2.2.1）中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5 h。 注：预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（3~5）min就

煤样水分的测定

煤样水分的测定 一、内水的测定 1 测定原理：空气干燥法 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备: 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内； 干燥器：内装变色硅胶； 玻璃称量瓶：直径40mm ，高25mm ，并带有严密的磨口盖； 分析天平：感量。 3测定步骤： 在预先干燥并恒重过(精确至的称量瓶中称取粒度小于 mm 以下的空气干燥煤样（1±）g ，精确至，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风（预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 3～5min 就开始鼓风）并已加热到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h ，无烟煤干燥1～.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后，称量。然后进行检查性干燥，每次30min ，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 .或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在％以下时，不必进行检查性干燥。 4 结果计算： 空气干燥煤样的水分按下式计算： Mad == m m 1 × 100 式中: Mad ——空气干燥煤样的水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g ；

m——煤样的质量，g。 5水分测定的精密度： 水分测定的重复性如下表规定。 附: 仪器分析（内水测定简易操作步骤） 1准备好水/灰分坩埚，试验样品，样勺，检查控制线路和电源线路是否坚固好。 2打开电源，启动计算机。 3双击《SDTGA5000a》软件 4单击《设置》中的《参数设置》，水分方法[自定义水]单击《保存》 5单击〈〈实验〉〉中的〈〈称样〉〉；称量项目[水分]，测试方法[自定义水]，试样个数[]，新编号；单击〈〈开始〉〉，按提示操作（放入坩埚，加入试样），点击〈〈确认〉〉。该试验一般需用时30min。 6实验结束后，系统进入“恒温”状态。 7退出〈〈SDTGA5000a〉〉软件，关闭计算机。 二. 外水的测定 1 测定原理：空气干燥法 称取一定量的空气干燥煤样，置于70～80℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备: 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内； 干燥器：内装变色硅胶； 浅盘：有镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成；其面积能以大约cm2煤样的比例容

煤中氟的测定

煤中氟的测定 一、范围 本方法规定了煤中氟元素量的测定。 本方法适用于煤样品中氟元素量的测定。 本方法检出限（3s）：20μg/g 本方法测定范围：40-2000μg/g 二、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款： 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB／T20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。 GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。 三使用仪器PXSJ-216离子计 四、试剂： 1. 2% KOH-8% NaOH溶液的配制：称取20g KOH和80g NaOH 于1000ml烧杯中，少量水溶解定容1000ml，摇匀。 2. 1mol/l柠檬酸三钠溶液的配制：称取294g柠檬酸三钠固体于1000ml烧杯中，少量水溶解定容1000ml，摇匀。 3. 溴甲酚紫溶液的配制：称取0.1g溴甲酚紫固体于100ml烧杯中，少量水溶解定容100ml，摇匀。

4. ρ（F）=20ug/ml的标准溶液 五、分析步骤： 1. 称取1.0000g样品于方瓷舟中，放入马弗炉中400摄氏度恒温灰化4小时以上，取出冷却，放入已加入1g KOH的镍坩埚中，覆盖4g NaOH，然后放入400摄氏度的马弗炉中升温至690摄氏度后熔融10min，取出冷却。 2. 将冷却的装有样品的坩埚放入200ml烧杯中，加入100ml热水提取，取出坩埚，搅均匀放置澄清，待测。 3. 取上述澄清溶液10ml于25ml比色管中，加一滴溴甲酚紫指示剂，用(1+1)HCl中和至溶液由蓝变黄，再加入1mol/l柠檬酸三钠溶液10ml，用水定容至刻度摇匀，用PXSJ-216离子计测定。 标准曲线的配制：分别吸取ρ(F)=20μg/ml标准溶液0、1、2、3、4、5ml，加入2% KOH-8% NaOH 5ml，再加一滴溴甲酚紫指示剂，以下同上。 六、计算公式： ω(F)/10-6=(m X-m0)/m*V/V1 (注：m X 为测量值，m0 为空白值，m 为称样量，V/V1 为稀释倍数) (F)/10-6 标样名称GBW11121 GBW11122 标准值248 864

煤中全水的测定方法.

煤中全水分的测定方法 标准号：GB/T211-2007。代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。 水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在7.0 %。 图 1 煤中水分存在状态的分类 例如：硫酸钙（CaSO4·H2O）、高岭土（Al2O3·2SiO2·2H2O）中 的水。 煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。 全水分

燥状态时所失去的水。 煤中水分的测定主要是指全水分的测定和空气干燥基水分的测定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。 1范围 △规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 △在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种； △在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 △方法A1为仲裁方法。 2规范性引用文件 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T19494.2 煤炭机械化采样第二部分：煤样的制备 GB/T212 煤的工业分析方法

3 方法分类 图 2 煤中全水分测定方法分类 4 试剂 △氮气：99.9%，含氧量＜0.01%。（氮气为实验室常用惰性气体，主要作 用——防止样品氧化。若干燥时通入含氧量＞0.01%的氮气，会使煤样在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。） △无水氯化钙：化学纯，粒状。（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。（常用干燥剂） 5 仪器设备 △空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控温在（30~40）℃和 （105~110）℃范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。 △通氮干燥箱：带自动控温装置，能控温在（105~110）℃范围内，可容 纳适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氮气进、出口，每小时可换气15次以上。 方法A1（在氮气流中干燥） 方法A2（在空气流中干燥） 方法C(微波干燥法)

T煤中全水的测定方法

T煤中全水的测定方法公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-

煤中全水分的测定方法 标准号：GB/T211-2007 代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。 水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在 7.0%。 煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水。 ·2H 2 O）中的水。 煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。 外在水分：是附在煤的表面上的水，在实际测定中是指煤样达到空气干燥状 态时所失去的水。 煤中水分的测定主要是指全水分的测定和一般分析实验煤样水分的测 定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和 外在水分的测定。 全水分

煤的内在水分和外在水分的总和。 1 范围 △规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 △在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种； △在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C ）适用于烟煤和褐煤。 △方法A1为仲裁方法。 2 规范性引用文件 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T19494.2 煤炭机械化采样 第二部分：煤样的制备 GB/T212 煤的工业分析方法 3 方法分类 煤中全水分测定方法分类 4 试剂△氮气： 在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。） △无水氯化钙：化学纯，粒状。（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。（常用干燥剂） 5 仪器设备 方法A1（在氮气流中干燥） 方法A2（在空气流中干燥） 方法C(微波干燥法)

煤炭化验设备化验水分的方法

https://www.docsj.com/doc/c710081146.html, 根据GB/T213-2008《煤的水份测定方法》的要求，为大家简介叙述煤炭化验设备化验煤炭水分的方法： 1做水分前先把鼓风干燥箱升温至105度（国标的标准温度），恒温等待实验。 2全水又叫外水用字母（mar）表示。我们做全水时称取粒度小于6mm的空气煤样1g，称准到0.0001g放入干燥箱里进行烘干。两个半小时以后取出，在空气中自然冷却，大约5-10min 后放入天平进行称量。 3全水份=减少的重量比上空气煤样*100% 4分析水也叫内水用字母（mad）表示。我们做分析水时取小于0.2mm的煤样1g，称准到0.0001g。放入105度恒温的干燥箱里。烘干2.5个小时，取出后放在空气中自然冷却，5-10min 放入天平称量。 5分析水=减少的重量比上空气煤样*100% 这种方法目前我国大部分地区最常用的做水分的方法，精度高，不过时间过长，不适合大批量做样。有我们全自动水分测定仪10-20min可连续测量9个样品，有需要的朋友可以参考一下。 根据GB/T213-2008《煤的水份测定方法》的要求，为大家简介叙述煤炭化验设备化验煤炭水分的方法： 1做水分前先把鼓风干燥箱升温至105度（国标的标准温度），恒温等待实验。 2全水又叫外水用字母（mar）表示。我们做全水时称取粒度小于6mm的空气煤样1g，称准到0.0001g放入干燥箱里进行烘干。两个半小时以后取出，在空气中自然冷却，大约5-10min 后放入天平进行称量。 3全水份=减少的重量比上空气煤样*100% 4分析水也叫内水用字母（mad）表示。我们做分析水时取小于0.2mm的煤样1g，称准到0.0001g。放入105度恒温的干燥箱里。烘干2.5个小时，取出后放在空气中自然冷却，5-10min 放入天平称量。 5分析水=减少的重量比上空气煤样*100% 这种方法目前我国大部分地区最常用的做水分的方法，精度高，不过时间过长，不适合大批量做样。有我们全自动水分测定仪10-20min可连续测量9个样品，有需要的朋友可以参考一下。 1题目：煤中全水分的测定GB/T 211 –1996 方法B(空气干燥法) 2目的：测定煤的空气干燥基水分 3煤炭化验设备： 3.1 电热恒温鼓风干燥箱 3.2 玻璃称量皿：直径70mm，高35--40mm，并带有严密的磨口盖。 3.3 干燥器：内装变色硅胶。 3.4 电子天平：JF1004型感量0.0001g。 3.5 托盘： 4试剂和材料： 变色硅胶：工业用品。 5煤中全水分的测定实验步骤： 5.1 预先将干燥箱鼓风并加热到105~110℃。 5.2 称量预先干燥过的称量皿，精确到0.2mg，记录称量皿的质量。

-GBT214煤中全硫的测定方法

煤中全硫的测定方法 GB/T214-2007 代替GB/T214-1996,GB/T18856.8-2002 1 范围 标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722：1999；eqv ISO 1171：1997；eqv ISO 562：1998） GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 3 艾士卡法 3.1 原理 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T 9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T 639）混匀并研细至粒度小于0.2㎜后，保存在密闭容器中。 3.2.2 盐酸溶液：（1+1），1体积盐酸（GB/T 622）加1体积水混匀。 3.2.3 氯化钡溶液：100g/L，10g氯化钡（GB/T 652）溶于100mL水中。 3.2.4 甲基橙溶液：2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中 3.2.5 硝酸银溶液：10g/L，1g硝酸银（GB/T 670）溶于100mL水中，加入几滴硝酸（GB/T 626），贮于深色瓶中。 3.2.6 瓷坩埚：容量为30mL和（10~20）mL两种。

煤的硬度测定方法

煤炭硬度分类、分级及测定 煤的硬度测定方法 作为与煤打交道的单位,化验设备、分析仪器是必备，破碎机、制样设备特别关注煤的硬度。硬度指标常常是比较关注的一个指标。它对于设计制造破碎和粉碎设备，煤的可磨性；煤的可碎性的大小有着决定性的作用。鹤壁市冶金机械仪器设备公司是专业设计生产破碎机和粉碎机以及量热仪、定硫仪、水分测定仪、灰份测定仪，破碎硬度高的锤刀式破碎机,化验设备。煤质分析仪器的企业。长期关注煤的硬度测定和变化。煤的硬度是指煤能低抗外来机械作用的能力。根据煤的硬度值大小可了解机械和截齿的磨损情况及破碎、成型加工的难易程度。硬度测定的方法很多，划痕硬度（摩氏硬度）、弹性回跳硬度（肖氏硬度）、压痕硬度（显微硬度）及耐磨硬度（也称可磨性）。 煤的划痕硬度，它是用一套标准矿物的摩氏硬度计来刻划煤的标本而获得的相对硬度，多东摩氏硬度的1-4度之间．煤的硬度主要取决于它的煤化程度．通常，中等煤化度的焦煤类的硬度最低，由焦煤向瘦煤、贫煤和无烟煤过渡时，硬度逐渐增高，到年老无烟煤向半石墨、石墨过渡时，硬度又急剧降低，从焦煤向肥煤、1/3焦煤、气煤、长焰煤过渡时，煤的硬度又逐渐有所增高，但到年轻长焰煤至褐煤阶段，煤的硬度又显著降低。煤的硬度与显微组分有关系。同一煤的硬度以惰质组分最大，壳质组分和腐泥组分的硬度最小。镜质组居中。矿物组分不同，煤的硬度也不同，如黄铁矿的硬度较高，而泥质页岩的硬度就较低。由于煤的划痕硬度的精确度不高，因而一般多用煤的显微硬度（压痕硬度）。 煤的显微硬度是指煤对坚硬物体压入的对抗能力。其方法原理是将顶角相对面夹角136℃的正四棱锥体金刚石压头，以选定的试验力下压入试样表面，保持一定的时间达稳定态后，卸除试验力，测量压痕两对角d1和d2的长度。根据试验力和两个角线长度的平均值，求得维氏显微硬度值。 磨粉机械中各类矿物硬度标准划分： 硬度：由于是破坏性检定，所以对未研磨之原石或不贵重之矿石才可以使用。硬度的尺度有两类，一类是绝对硬度，另一类是莫氏硬度（一种相对硬度）。 莫氏硬度：以常见的十种矿物来作为标准用相互的刮擦以区分孰硬孰软，习惯上矿物学或宝石学上都是用莫氏硬度。 莫氏硬度分十级。滑石、石膏、方解石、萤石、磷灰石、正长石、石英、黄玉、刚玉、金刚石。 磨粉机设备破碎物料强度中经常提到的矿石莫氏硬度是一种相对硬度，1824年由德国矿物学家莫斯(Frederich Mohs)首先提出。应用划痕法将棱锥形金刚钻针刻划所试矿物的表面而发生划痕,用测得的划痕的深度分十级来表示硬度，习惯上矿物学或宝石学上都是用莫氏硬

煤中全水分的测定方法

煤中全水分的测定方法 2008-06-08 00:12 煤中全水分的测定方法 Determination of total moisture in coal 国家标准局1984-08-07 发布1985-05-01 实施 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。 本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。 方法要点：煤样在105～110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。 1 仪器设备 1.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105～110℃或145±5℃范围内。 1.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。 1.3 托盘天平：感量为1g 和5g 各一台。 1.4 干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。 1.5 玻璃称量瓶：直径为70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。 1.6 分析天平：感量为1mg。 2 煤样的制备

2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第 3.9 条缩制煤样。 2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm，煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm，煤样量不应少于300g①。 2.3 在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平(1.3)称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1)，在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。 注：①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于 3mm，煤样量100g 的规定改为本条的规定。 ②当煤样与容器的总重量不超过1kg 时，应采用感量为1g 的托盘天平进行称重。 3 测定步骤 3.1 方法A 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105～110℃的干燥箱(1.1)中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2～2.5h，无烟煤干燥3～3.5h。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验30min，直到煤样的减量不超过1g 或者重量有所增加时为止。在后一情况下，应采用增重前的一次重量作为计算依据。 注：将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3～5min 开始鼓风。 3.2 方法B 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。

全氟化合物测定

半自动固相萃取—衍生—气相色谱串联质谱法测定水中全氟化合物摘要：本文介绍一种测定水中6种全氟烷基羧酸以及全氟烷基磺酸的灵敏有效的方法。样品用自动固相萃取进行浓缩后，经气相色谱衍生测定。用氯甲酸异丁酯和异丁醇混合物对样品进行衍生，以含3%的N，N-二环己基碳二亚胺的吡啶作为催化剂。对几种反相和阳离子交换吸附剂对全氟化合物的截留效果进行比较，具有最高截留效果的是LiChrolut EN和 Discovery DSC-SAX色谱柱，对全氟化合物的吸附截留选择以下两种作为吸附剂，即LiChrolut EN（样品pH为1，流速5.5mL/min，穿透体积300mL），Discovery DSC-SAX（样品pH为6，流速3.0mL/min，穿透体积45mL）。检出限分别为0.1–0.5 ng/L到0.4–1.7 ng/L,对250mL的样品吸附容量是70mg,比相关的检测标准还要高7%。这种方法被应用到饮用水处理厂的进水和出水的水质分析以及其他各类水的处理中。很少有水样存在各种全氟化合物，但每个处理厂都会有其中一种，全氟庚酸或全氟辛酸。在污水中检测到了高浓度的全服化合物（全氟庚酸，全氟辛酸和全氟癸酸）。 引言 全氟化合物是人为活动产生的化学物质，广泛应用于大量的工业和国内生产。其中研究最多的是全氟烷基羧酸以及全氟烷基磺酸。这些广泛存在的持久的环境污染物的来源主要是污水处理厂，城市水体，工业排放，燃煤和垃圾填埋。由于碳和氟的结合，全氟化合物更加稳定并且难以代谢和降解。一些报告阐明了这些化合物的联合作用对哺乳类动物的健康会产生不利影响。因此，对全氟化合物的生产和使用的限制已经受到全球的关注。欧洲委员会提出的环境质量标准中限制内陆地表水中全氟烷基磺酸及其衍生物的浓度最高为0.65 ng/L，并且，美国环境保护局确定的临时健康评估报告中规定饮用水中全氟辛烷磺酸( per fluorooctane sulfonate, PFOS)全氟辛酸 ( per fluorooctanoate, PFOA)的浓度分别是200ng/L、400 ng/L。欧洲食品安全局规定全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的允许摄入量分别是150 和500 ng/Kg/bw/day。 许多研究已经表明以上所述污染物很难通过污水处理去除，因此估计通过饮用水进入人体内的全氟化合物的含量在1.5%到55%范围内。这主要是因为它们在饮用水中的浓度的变化大。例如，欧洲不同国家的污水中全氟化合物和全氟辛烷磺酸的浓度变化范围分别是0.2到9ng/L和0.4 到6 ng/L 。在中国、欧洲、日

煤炭含水量的测量

煤炭含水量的测量 鹤壁仪器公司-马跃骋 煤炭含水量的测量，是衡量煤炭质量和评价煤质好坏标准的重要指标。 煤炭水分测量，常用水分测定仪。水分测定仪可以出测量分析水和全水含量。仪器有智能型和微机型。它严格按国标[GB/T211-1996]的有关要求自动完成水分的测定过程，它还可用于测定其它非金属物质的水分含量。性能特点如下： 1、采用最新型控制电路，集成度高。仪器高度智能化、自动化、性能更加稳定可靠。 2、采用大屏幕LCD液晶显示器。测定数据、状态指示、中文菜单操作提示，清晰直观。 3、采用原装进口电子天平，称量稳定、快速、可靠。 4、称重有误时，自动重新称量，仪器自动判定有无容器，自动判定有无样品。 5、内置快速、恒重两种测定程序，微波、红外两种烘干方式。烘干时间、烘干方式、由测定程序用户任意设定。微波烘干方式效率高、时间短。对于焦炭、易燃、金属含量较高的煤种适合于红外烘干方式。 6、程序自动修正热平衡引起的称重误差。 7、具有掉电保护功能。内置日历时钟，设定参数、测定数据不因掉电而丢失。 8、自带打印机。测定数据自动打印，或重复打印。 9、每天自动生成非重复的样品编码。 10、用户可选配RS232串行接口及动态测控软件，与上位计算机联机，由计算机进行操作和数据处理。 煤的全水分测定中应该注意哪些问题 煤的全水分测定中的关键问题是要保证原来煤样的水分没有损失也没有增加，即从制样到测试前的全过程中煤样中的水分没有变化，因此必须注意以下几个问题：采集的全水分试样保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方；制样操作要快，最好用密封式破碎机；进行全水分测定的煤样不宜过细，如要用较细的试样进行测定，则测定该用密封式破碎机或用两步法进行测定--先破碎成较大颗粒测其外在水分，再破碎到较细颗粒测其内水。2目前测定空气干燥煤样水分的标准方法有那几种其原理是什么有什么特点空气干燥煤样水分测定的标准方法最常用的是加热干燥和共沸蒸馏法。（一）、加热干燥法分为干燥失重法和直接重量法。干燥失重法为煤样在105～110℃下加热干燥，根据试样的质量损失来测定水分，方法简单，对于年老煤比较适合，但是由于空气中加热时间教长（1～2h），煤样容易氧化增重，而使测定结果偏低，对于年轻煤影响尤其大。为了克服这一缺点，一般采用两种措施。一种是在真空或惰性气氛（如

煤中含硫量的测定

项目名称：煤中硫含量的测定—-艾氏卡法 小组人员： 组长： 实验目的：（1）掌握艾氏卡试剂的配制方法 （2）掌握煤中硫含量的测定方法 实验原理：:将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量计算煤中全硫的含量。 实验步骤： （1）于30mL 坩埚内称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样1g(精确至，仔细混合均匀，再用1g 艾氏卡试剂0.0002g)和艾氏卡试剂2g(精确至0.1g)覆盖。全硫含量超过8，称取0.5g。 （2）将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在12h 内从室温逐渐加热到800850℃，并在该温度下保持12h。 （3）将坩埚从炉中取出，冷却到室温，用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细，然后转移搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒，应在800850℃下继续灼烧0.5h)到400mL 烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。 （4）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10 次，洗液总体积约为250300mL。 （5）向滤液中滴入23 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL 左右。 （6）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子(用硝酸银检验) （7）沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在温度为800-850℃的马弗炉内灼烧20-40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25-30min)，称量。（8）每配制一批艾氏卡试剂或更称其他任一试剂时，应进行2 个以上的空白试验，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算数平均值作为空白值。 研究技术路线： 预测研究结果： 实验记录： 煤样质量/g 煤样+坩埚质量/g 坩埚空重/g 硫酸钡质量/g 空白硫酸钡质量/g

---GBT211煤中全水分的测定方法

煤中全水分的测定方法 GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范围 本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。 在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 以方法A1作为仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 19494.2 煤碳机械化采样第2部分：煤样的制备（GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-4:2001,NEQ） GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998） 3 方法提要 3.1 方法A（两步法） 3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥 一定量的粒度<13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.1.2 方法A2:在空气流中干燥 一定量的粒度<13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2 方法B（一步法） 3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥

煤中含氧官能团测定方法.doc

煤中含氧官能团测定方法 1.碳和氢 碳是煤中最重要的组成元素.碳含量(Cr)随煤化程度的升高而增加.泥炭的Cr为50~60%;褐煤为60~77%;烟煤为 74~92%;无烟煤为90~98%.在煤化程度相同的煤中,丝质组的Cr最高,镜质组次之,稳定组最低.氢中煤中第二个重 要的组成元素.腐泥煤的氢含量(HR)比腐植煤高,一般在6%以上,有时达11%,这是由于形成腐泥煤的低等生物富 含氢.在腐植煤中,稳定组的HR最高,镜质组次之,丝质组最低.随煤化程度升高,它们的HR均逐渐减少. 2.氮 煤中的氮,主要是由成煤植物中的蛋白质转化而来.人们认为煤中的氮通常都是有机氮,其中有一些是杂环形的. 煤中的NR通常约为0.8~1.8%,但也随煤公程度的升高而略有下降.我国弱粘结煤和不粘结烟煤的NR多低于1%,可 能是在泥炭化阶段受到不同程度的氧化作用,成煤植物中的蛋白质氧化分解,故NR普遍较低. 3.氧 氧是煤中主要元素之一,氧在煤中存在的总量和形态直接影响着煤的性质煤的元素组成煤的组成以有机质为主 体，构成有机高分子的主要是碳、氢、氧、氮等元素。煤中存在的元素有数十种之多，但通常所指的煤的元素 组成主要是五种元素、即碳、氢、氧、氮和硫。在煤中含量很少，种类繁多的其他元素，一般不作为煤的元素 组成，而只当作煤中伴生元素或微量元素。 一、煤中的碳

一般认为，煤是由带脂肪侧链的大芳环和稠环所组成的。这些稠环的骨架是由碳元素构成的。因此，碳元素是 组成煤的有机高分子的最主要元素。同时，煤中还存在着少量的无机碳，主要来自碳酸盐类矿物，如石灰岩和 方解石等。碳含量随煤化度的升高而增加。在我国泥炭中干燥无灰基碳含量为55～62％；成为褐煤以后碳含量 就增加到60～76.5％；烟煤的碳含量为77～92.7％；一直到高变质的无烟煤，碳含量为88.98％。个别煤化度 更高的无烟煤，其碳含量多在90％以上，如北京、四望峰等地的无烟煤，碳含量高达95～98％。因此，整个成 煤过程，也可以说是增碳过程。 二、煤中的氢 氢是煤中第二个重要的组成元素。除有机氢外，在煤的矿物质中也含有少量的无机氢。它主要存在于矿物质的 结晶水中，如高岭土(Al203·2Si02·2H2O)、石膏(CaS04·2H20 )等都含有结晶水。在煤的整个变质过程中， 随着煤化度的加深，氢含量逐渐减少，煤化度低的煤，氢含量大；煤化度高的煤，氢含量小。总的规律是氢含 量随碳含量的增加而降低。尤其在无烟煤阶段就尤为明显。当碳含量由92%增至98％时，氢含量则由2.1%降到 1%以下。通常是碳含量在80～86％之间时，氢含量最高。即在烟煤的气煤、气肥煤段，氢含量能高达6. 5％。 在碳含量为65～80％的褐煤和长焰煤段，氢含量多数小于6％。但变化趋势仍是随着碳含量的增大而氢含量减 小。

11、煤中全硫的测定方法

11、煤中全硫的测定方法 1 艾士法定硫 一、方法原理 将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，按照硫酸钡的质量运算煤中全硫的含量。 二、试剂和材料 ( 1 ）艾士卡试剂：以2 份质量的化学纯轻质氧化镁与1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm后，储存在密闭容器中。 ( 2 ）盐酸（GB/T622 ）溶液：( l + l ）水溶液。 ( 3 ）氯经钡（GB/T52 ）溶液：100 g/L. ( 4 ）甲基检溶液：20g/L 。 ( 5 ）硝酸银（GB/T670 ）溶液：10g / L ，加入几滴硝酸（CB/T626 ) ．贮于深色瓶中． ( 6 ）瓷增锅：容量30mL 和10 一20mL 两种。 三、仪器设备 ( i ）分析天平：感量0.000lg ( 2 ）马弗炉：附测温顺控温外表，能升温到900 ℃，温度可调并可通风。 四、 试验步骤 ( 1 ）于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g)和艾氏剂艳（称准至0.1g) ，认真混合平均，再用lg（称准至0 . 1g）艾氏剂覆盖．( 2 ）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1 一2h内从室温逐步加热到800-850 ℃，并在该温度下保持1 一2h 。 ( 3 ）将增祸从炉中取出，冷却到呈温。用玻璃棒将柑祸中的灼烧物认真搅松捣碎（如发觉有未烧尽的煤粒，应在800 一850 ℃下连续灼烧0 . 5h ) ，然后移动到400mL 烧杯中。用热水冲洗增锅内壁，将洗液收入烧杯，再加入100 一150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果现在尚有黑色煤粒漂浮在液面上．则此次测定作废。 ( 4 ）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水认真清洗至少10 次，洗液总体积约为250-300mL.

煤中全水分的测定方法(国标)

煤中全水分的测定方法 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。 本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。 方法要点：煤样在105～110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。 1 仪器设备 1.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105～110℃或145±5℃范围内。 1.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。 1.3 托盘天平：感量为1g 和5g 各一台。 1.4 干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。 1.5 玻璃称量瓶：直径为70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。 1.6 分析天平：感量为1mg。 2 煤样的制备 2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第 3.9 条缩制煤样。 2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm，煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm，煤样量不应少于300g①。 2.3 在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平(1.3)称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1)，在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。 注：①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于3mm，煤样量100g 的规定改为本条的规定。 ②当煤样与容器的总重量不超过1kg 时，应采用感量为1g 的托盘天平进行称重。 3 测定步骤 3.1 方法A 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105～110℃的干燥箱(1.1)中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2～2.5h，无烟煤干燥3～3.5h。再从干燥箱

关于煤中氟含量的测定和原理

关于煤中氟含量的测定和原理 ——以下内容节选自《煤质技术》2014年第五期 作者为国家煤炭质量监督检验中心（西安）魏宁等 氟是化学性质十分活泼的元素，也是煤中的毒害性元素之一，煤燃烧时氟几乎全部转化为挥发性化合物（如HF等）排放到大气中，然后固定在土壤里货流入水中。生长在高氟土壤中的植物则会通过根部吸收氟化物，人或牲畜则会因食用高氟食物或饮用高氟水而中毒。研究表明HF对人体的毒性是SO2的20倍，对植物的毒性是SO2的20~100倍。由于植物具有强烈吸收和积累大气中HF的作用，不仅植物本身严重受害，而且通过食物链毒害人类和植物，破坏钙磷的正常代谢，抑制酶的活性，影响神经系统，产生低钙症、氟斑牙、氟骨症及氟中毒。我国煤含氟量一般在50μg/g~300μg/g，少数矿区高达3000μg/g。因此，准确测定煤中氟含量，对保护地球环境具有重要的现实意义。 高温燃烧—氟离子选择性电极法方便快捷，准确度高，实用性强，可做为煤及其他矿物质中氟含量测量的有效方法，但其测定结果的准确性会受到燃烧水解过程及电位测量系统的影响因素的干扰，主要包括试剂、仪器、煤样质量，通水蒸气时间，氧气流量，测量点位，干扰离子，氟电极实测斜率。因此，很有必要对上述因素做系统分析，从而能够更加高效准确测定煤中氟含量。 实验原理 实验采用高温燃烧水解—氟离子选择性电极法测定煤中总氟量。煤样与石英砂混合

后，在氧气和水蒸气混合气流中经过有机物燃烧和无机物热解2个阶段，经历从煤 中分离出各种形态的氟化物并定量地溶于水中的过程。其中，燃烧阶段的反应机理 和高温定硫方法相似，但硫、氮、氯、氟的产物是以S O X、N O X、HCI、Si F4形态转 入冷凝管水中。煤样进入高温区之前，可燃物已基本燃烧完全；进入高温区之后，煤灰全部暴露于氧气和水蒸气气流中，此时含氟矿物迅速产生水解反应，氟化物全 部释放出来，并定量地转入冷凝水中。以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞 电极为参比电极，用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度，计算出煤中总氟量。 计算公式如下： F ad=C S ?1） m(10△E S F ad——空气干燥煤中含氟量μg/g S——氟电极的实测斜率 ΔE——E1-E2 C S——氟标准溶液浓度 M——煤样质量，g CF-Ⅱ型氟离子测定仪，主要用于测定高温燃烧水解煤样后的含氟化物水溶液。该仪器采用电子仪表控温，实施控制升温电流，温度控制精度高；燃烧炉采用管式高温炉，长命硅碳管加热器件可使以期能够快速升温无需长时间等待；整齐调节功能有电压控制显示，方便于实验时快速调节到适应的正气大小。 结语 离子选择性电极是电化学传感器，在一定范围内，其他点位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系，通过与已知离子浓度的溶液比较可求得未知溶液的离子活度该方法简便快捷，准确度高，实用性强。但受到电极实测斜率等因素的影响，各种试剂要准确配置；仪器要达到验收合格时的最佳状态；称取煤样质量过高或过低，都会造成测定结果偏低；分解第一个煤样之前，通水蒸气的时间15min，氧气流量400ml/min可避免测定结果偏低；电位的准确测定能够保证选择合适的标准工作溶液，使得ΔE在20mV~40mV范围内；水解冷凝液的ph值在6.0时，能够减少测量电位的误差，同时消除试液中的离子干扰；因为在实际操作上，不同浓度的标准工作溶液的实测斜率略有差异，所以煤中氟含量的计算结果是否准确关键是要选对标准工作溶液。通过对煤中氟含量测定结果的影响因素分析，使得其准确测定提供重要的参考作用。