煤的发热量测定方法
GB/T213-2003
代替GB/T213-1996
1 范围
本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法。
本标准适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭及碳质页岩。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T211 煤中全水分的测定方法
GB/T212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722:1999；eqv ISO 1171:1997；eqv ISO 562:1998）
GB/T214 煤中全硫的测定方法（GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992）
GB/T476 煤的元素分析方法（GB/T 476-2001，eqv ISO 625:1996；eqv ISO 333:1996）GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定
GB/T 15460 煤中碳和氢的测定方法电量-重量法
3 单位和定义
3.1 热量单位heat unit
热量的单位为焦耳（J）。
1焦耳（J）=1牛顿（N）×1米（m）=1牛·米（N·m）
发热量测定结果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。
3.2 弹筒发热量bomb calorific value
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。
注：任何物质（包括煤）的燃烧热，随燃烧产物的最终温度而改变，温度越高，燃烧热越低。因此，一个严密的发热量定义，应对燃烧产物的最终温度有所规定（ISO 1928规定为25℃）。但在实
际发热量测定时，由于具体条件的限制，把燃烧产物的最终温度限定在一个特定的温度或一个
很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K，煤和苯甲酸的燃烧热约降低（0.4J/g～1.3J/g）。
当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时，温度对燃烧热的影响可近于完全抵消，
而无需加以考虑。
3.3 恒容高位发热量gross calorific value at constant volume
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。
恒容高位发热量即由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。
3.4 恒容低位发热量net calorific value at constant volume
单位质量的试样在恒容条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫，气态水以及固态灰时放出的热量。
恒容低位发热量即由高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量。
3.5 恒压低位发热量net calorific value at constant pressure
单位质量的试样在恒压条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。
3.6 热量计的有效热容量effective heat capacity of the calorimeter
量热系统产生单位温度变化所需的热量（简称热容量）。通常以焦耳每开尔文（J/K）表示。
4 原理
4.1 高位发热量
煤的发热量在氧弹热量计中进行测定。一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，氧弹热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差）即得高位发热量。
4.2 低位发热量
煤的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量计算。计算恒容低位发热量要知道煤样中水分和氢的含量。原则上计算恒压低位发热量还需知道煤样中氧和氮的含量。
5 试验室条件
——进行发热量测定的试验室，应为单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。
——室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1℃，室温以不超过15℃～30℃范围为宜。
——室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。
——试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。
6 试剂和材料
6.1 氧气（GB 3863）99.5%纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧。
6.2 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)≈0.1 mol/L
称取优级纯氢氧化钠（GB/T 629）4g,溶解于1000mL,经煮沸冷却后的水中，混合均匀，装入塑料瓶或塑料筒内，拧紧盖子。然后用优级纯苯二甲酸氢钾（GB/T 1257）进行标定。
6.3 甲基红指示剂2g/L
称取0.2g甲基红（HG 3-958-76），溶解在100mL水中。
6.4 苯甲酸基准量热物质，二等或二等以上，经权威计量机关检定或授权检定并标明标准热值。
6.5 点火丝直径0.1mm左右的铂、铜、镍丝或其他已知热值的金属丝或棉线，如使用棉线，则应选用粗细均匀，不涂蜡的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量如下：铁丝：6700 J/g
镍铬丝：6000 J/g
铜丝：2500 J/g
棉线：17500 J/g
6.6 酸洗石棉绒使用前在800 ℃下灼烧30 min。
6.7 擦镜纸使用前先测出燃烧热：抽取3张～4张纸，团紧，称准质量，放入燃烧皿中，然后按常规方法测定发热量。取3次结果的平均值作为擦镜纸热值。
7 仪器设备
7.1 热量计
7.1.1 总则
热量计是由燃烧氧弹、内筒、外筒、搅拌器、温度传感器和试样点火装置、温度测量和控制系统以及水构成。
通用热量计有两种，恒温式和绝热式，它们的量热系统被包围在充满水的双层夹套（外筒）中，它们的差别只在于外筒及附属的自动控温装置，其余部分无明显区别。
无水热量计的内筒、搅拌器和水被一个金属块代替。氧弹为双层金属构成，其中嵌有温度传感器，氧弹本身组成了量热系统。
自动氧弹热量计原则上应按照本标准第7章和8章中的原理和规定设计和构造，并按照9。3的规定计算分析试样的弹筒发热量和恒容高位发热量。发热量的结果应以焦耳每克（J/g）或兆焦每千克（MJ/kg）单位报出。
自动氧弹热量计在每次试验中必须详细给出规定的参数，打印的或以另外方式记录的各次试验的信息包括温升，冷却校正值（恒温式）、有效热容量、样品质量、点火热和其他附加热；由此进行的所有计算都能人工验证，所用的计算公式应在仪器操作说明书中给出。计算中用到的附加热应清楚地确定，所用的点火热，副反应热的校正应该明确说明。
本标准也允许使用其他氧弹热量计，只要它们的标定条件，标定和发热量测定时条件的相似性，试样质量与氧弹的容积，充氧压力，氧弹中加水量，以及测定的精密度和准确度等方面符合本标准的基本要求均可使用。
热量计的精密度和准确度要求为，测试精密度：5次苯甲酸测试结果的相对标准差不大于0.20%；准确度：标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内，或者用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定，其平均值与标准热值之差不超过50J/g。
注：除燃烧不完全的结果外，所有的测试结果不能随意舍弃。
7.1.2 氧弹
由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，需要具备3个主要性能：
a)不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应；
b)能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压；
c)试验过程中能保持完全气密。
弹筒容积为250mL～350mL,弹头上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。
新氧弹和新换部件（弹筒、弹头、连接环）的氧弹应经20.0MPa的水压试验，证明无问题后方能使用。此外，应经常注意观察与氧弹强度有关的结构，如弹筒和连接环的螺纹、进气阀、出气阀和电极与弹头的连接处等，如发现显著磨损或松动，应进行修理，并经水压试验合格后再用。
氧弹还应定期进行水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间一般不应超过2年。
当使用多个设计制作相同的氧弹时，每一个氧弹都必须作为一个完整的单元使用。氧弹部件的交换使用可能导致发生严重的事故。
7.1.3 内筒
用紫铜、黄铜或不锈钢制成，断面可为椭圆形、菱形或其他适当形状。筒内装水2000mL～3000mL,以能浸没氧弹（进、出气阀和电极除外）为准。
内筒外面应高度抛光，以减少与外筒间的辐射作用。
7.1.4 外筒
为金属制成的双壁容器，并有上盖。外壁为圆形，内壁形状则依内筒的形状而定；外筒应完全包围内筒，内外筒间应有10mm～12mm的间距，外筒底部有绝缘支架，以便放置内筒。
a) 恒温式外筒：恒温式热量计配置恒温式外筒。自动控温的外筒在整个试验过程中，外
筒水温变化应控制在±0.1K之内或更低；非自动控温式外筒——静态式外筒，盛满水后其热容量就不小于热量计热容量的5倍，以便保持试验过程中外筒温度基本恒定。
外筒的热容量应该是：当冷却常数约为0.002min-1时，从试样点火到末期结束时的外筒温度变化小于0.16K；当冷却常数约为0.0030min-1时，此温度变化应小于0.11K。外筒外面可加绝缘保护层，以减少室温波动的影响。用于外筒的温度计应有0.1K的最小分度值。
b) 绝热式外筒：绝热式热量计配置绝热式外筒。外筒中装有加热装置，通过自动控温装
置，外筒水温能紧密跟踪内筒的温度。外筒的水还应在特制的双层盖中循环。
自动控温装置的灵敏度应能达到使点火前和终点后内筒温度保持稳定（5 min内温度变化平均不超过0.0005K/min）；在一次试验的升温过程中，内外筒间热交换量应不超过20J。
7.1.5 搅拌器
螺旋桨式或其他形式。转速（400～600）r/min为宜，并应保持恒定。搅拌器轴杆与外界应采用有效的隔热措施，以尽量减少量热系统与外界的热交换。搅拌器的搅拌效率应能使热容量标定中由点火到终点时间不超过10min,同时又要避免产生过多的搅拌热（当内、外筒温度和室温一致时，连续搅拌10min所产生的热量不应超过120J）。
7.1.6 量热温度计
用于内筒温度测量的量热温度计至少应有0.001K的分辨率，以便能以0.002K或更好的分辨率测定2K到3K的温升；它代表的绝对温度应能达到近0.1K。量热温度计在它测量的每个温度变化范围内应是线性的或线性化的。它们均应经过计量部门的检定，证明已达到上述要求，有两种类型的温度计可用于此目的。
a)玻璃水银温度计
常用的玻璃水银温度计有两种：一种是固定测温范围的精密温度计；一种是可变测温范围的贝克曼温度计。两者的最小分度值应为0.01K。使用时应根据计量机关检定证书中的修正值做必要的校正。两种温度计都应进行温度校正（贝克曼温度计称为孔径校正），贝克曼温度计除这个校正值外还有一个称为“平均分度值”的校正值。
为了满足所需要的分辨率，需要使用5倍的放大镜来读取温度，为防止水银柱在玻璃上的粘滞，通常需要一个机械振荡器来敲击温度计。如果没有机械振荡器,在读取温度前应人工敲击温度计。
b)数字显示温度计
数字显示温度计可代替传统的玻璃水银温度计，这些温度计是由诸如铂电阻、热敏电阻以及石英晶体共振器等配备合适的电桥，零点控制器、频率计数器或其他电子设备构成，它们应能提供符合要求的分辨率，这些温度计的短期重复性应该为0.001K或更好，6个月内的长期漂移不应超过0.05K，线性温度传感器在发热量测定中引起的偏倚比非线性温度传感器的小。
7.2 附属设备
7.2.1 燃烧皿
铂制品最理想，一般可用镍铬钢制品。规格可采用高17mm～18mm、底部直径19mm～20mm、上部直径25mm～26mm,厚0.5mm。其他合金钢或石英制的燃烧皿也可使用，但以能保证试样燃烧完全而本身又不受腐蚀和产生热效应为原则。
7.2.2 压力表和氧气导管
压力表由两个表头组成：一个指示氧气瓶中的压力，一个指示充氧时氧弹内的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。压力表每2年应经计量部门检定一次，以保证指示正确和操作安全。
压力表通过内径1mm～2mm的无缝铜管与氧弹连接，或通过高强度尼龙管与充氧装置连接，以便导入氧气。
压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。如不慎沾污，必须依次用苯和酒精清洗，并待风干后再用。
7.2.3 点火装置
点火采用12V～24V的电源，可由200V交流电源经变压器供给。线路中应串接一个调节电压的变阻器和一个指示点火情况的指示灯或电流计。
点火电压应预先试验确定。方法：接好点火丝，在空气中通电试验。在熔断式点火的情况下，调节电压使点火丝在1s～2s内达到亮红；在棉线点火的情况下，调节电压使点火丝在4s～5s内达到暗红。电压和时间确定后，应准确测出电压、电流和通电时间，以便计算电能产生的热量。
如采用棉线点火，则在遮火罩以上的两电极柱间连接一段直径约0.3mm的镍铬丝，丝的中部预先绕成螺旋数圈，以便发热集中。
7.2.4 压饼机
螺旋式、杠杆式或其他形式压饼机。能压制直径10mm的煤饼或苯甲酸饼。模具及压杆应用硬质钢制成，表面光洁，易于擦拭。
7.2.5 秒表或其他能指示10s的计时器
7.3 天平
7.3.1 分析天平：感量0.1mg。
7.3.2 工业天平：载量4kg～5kg,感量1g。
8 测定步骤
8.1 概述
发热量的测定由两个独立的试验组成，即在规定的条件下基准量热物质的燃烧试验（热容量标定）和试样的燃烧试验。为了消除未受控制的热交换引起的系统误差，要求两种试验的条件尽量相近。
试验包括定量进行燃烧反应到定义的产物和测量整个燃烧过程引起的温度变化。
试验过程分为初期、主期（反应期）和末期。对于绝热式热量计，初期和末期是为了确定开始点火的温度和终点温度；对于恒温式热量计，初期和末期的作用是确定热量计的热交换特性，以便在燃烧反应期间对热量计内筒与外筒间的热交换进行校正。初期和末期的时间应足够长。
8.2 恒温式热量计法
8.2.1 按使用说明书安装调节热量计
8.2.2 在燃烧皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.9g～1.1g（称准到0.0002g）.
燃烧时易于飞溅的试样，可用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试，或先在压饼机中压饼并切成2mm～4mm的小块使用。不易燃烧完全的试样，可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫，或用石棉绒（6.6）做衬垫（先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实）。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不完全，可提高充氧压力到3.2MPa,或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。
8.2.3 取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，弯曲点火丝接近试样，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤）；并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。
当用棉线点火时，把棉线的一端固定在已连接到两电极柱上的点火丝上（最好夹紧在点火丝的螺旋中），另一端搭接在试样上，根据试样点火的难易，调节搭接的程度。对于易飞溅的煤样，应保持微小的距离。
往氧弹中加入10mL蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，往氧弹中缓缓充和氧气，直至压力到2.8MPa～3.0MPa，充氧时间不得少于15s；如果不小心充氧压力超过3.3MPa，停止试验，放掉氧气后，重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0MPa以下时，应更换新的钢瓶氧气。
8.2.4 往内筒中加入足够的蒸馏水，使氧弹盖的顶面（不包括突出的进、出气阀和电极）淹没在水面下10mm～20mm。每次试验时用水量应与标定热容量时一致（相差1g以内）。
水量最好用称量法测定。如用容量法，则需对温度变化进行补正。注意恰当调节内筒水温，使终时内筒比外筒温度高1K左右，以使终点时内筒温度出现明显下降。外筒温度应尽量接近室温，相差不得超过1.5K。
8.2.5 把氧弹放入装好水的内筒中，如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可把内筒放在外筒的绝缘架上；如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。然后接上点火电极插头，装上搅拌器和量热温度计，并盖上外筒的盖子。温度计的水银球（或温度传感器）对准氧弹主体（进、出气阀和电极除外）的中部，温度计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒。靠近量热温度计的露出水银柱的部位（使用玻璃水银温度计时），应另悬一支普通温度计，用以测定露出柱的温度。
8.2.6 开动搅拌器，5 min后开始计时和读取内筒温度(t0)并立即通电点火。随后记下外筒温度（t j）和露出柱温度(t e)。外筒温度至少读到0.05K，内筒温度借助放大镜读到0.001K。读取温度时，视线、放大镜中线和水银柱顶端应位于同一水平上，以避免视差对读数的影响。每次读数前，应开动振荡器振动3s～5s。
8.2.7 观察内筒温度（注意：点火后20s内不要把身体的任何部位伸到热量计上方）。如在30s内温度急剧上升，则表明点火成功。点火后140〞时读取一次内筒(t1ˊ40〞)，读到0.01K即可。
8.2.8 接近终点时，开始按1min间隔读取内筒温度。读温前开动振荡器，读准到0.001K。以第一个下降温度作为终点温度(t n)。试验主要阶段至此结束。
注：一般热量计由点火到终点的时间为8min～10min。对一台具体热量计，可根据经验恰当掌握。
8.2.9 停止搅拌，取出内筒和氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废。
量出未烧完的点火丝长度，以便计算实际消耗量。
用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部分、放气阀，燃烧皿内外和燃烧残渣。把全部洗液（共约100mL）收集在一个烧杯中供测硫使用（见本标准9.3.2）。
8.3 绝热式热量计法
8.3.1 按使用说明书安装和调节热量计。
8.3.2 按本标准8.2.2步骤称取试样。
8.3.3 按本标准8.2.3步骤准备氧弹。
8.3.4 按本标准8.2.4步骤称出内筒中所需的水。调节水温使其尽量接近室温，相差不要超过5K，以稍低于室温为最理想。内筒温度过低，易引起水蒸气凝结在内筒外壁；温度过高，易造成内筒水的过多蒸发。这都对获得准确的测定结果不利。
8.3.5 按本标准8.2.5步骤安放内筒、氧弹、搅拌器和温度计。
8.3.6 开动搅拌器和外筒循环水泵，开通外筒冷却水和加热器。当内筒温度趋于稳定后，调节冷却水流速。使外筒加热器每分钟自动接通3次～5次（由电流计或指示灯观察）。如自动控温线路采用可控硅代替继电器，则冷却水的调节应以加热器中有微弱电流为准。
调好冷却水后，开始读取内筒温度，借助放大镜读到0.001K，每次读数前，开动振荡器3s～5s。当以1 min 为间隔连续3次温度读数极差不超过0.001K时，即可通电点火，此时的温度即为点火温度t0。否则，调节电桥平衡钮，直到内筒温度达到稳定，再行点火。
点火后6min～7min,再以1min间隔读取内筒温度，直到连续3次读数极差不超过0.001K 为止。取最高的一次读数作为终点温度t n。
注：用铂电阻为内、外筒测温元件的自动控温系统中，在内筒初始温度下调定电桥的平衡位置后，到达终点温度（一般比初始温度高2K～3K）后，内筒温度也能自动保持稳定。但在用半导体
热敏元件的仪器中，可能出现初始温度下调定的平衡位置，不能保持终点温度的稳定。凡遇此
种情况时，平衡钮的调定位置应服从终点温度的需要。具体做法是：先按常规步骤安放氧弹和
内筒，但不必装试样和充氧。把内筒水温调节到可能出现的最高终点温度。然后开动仪器，搅
拌5min～10min。精确观察内筒温度。根据温度变化方向（上升或下降）调节平衡钮位置，以
达到内筒温度最稳定为止，至少应能达到以每分钟为间隔连续5次的温度读数极差不超过
0.002K。平衡钮的位置一经调定后,就不要再动,只有在又出现终点温度不稳定的情况下,才需重
新调定。按照上述方式调定的仪器，在使用步骤上应做如下修正：
装好内筒和氧弹后，开动搅拌器、加热器、循环水泵和冷却水，搅拌5min后（此时内筒温度可能缓慢持续上升），准确读取内筒温度并立即通电点火，而无需等内筒温度稳定。
8.3.7 关闭搅拌器和加热器（循环水泵继续开动），然后按标准8.2.9步骤结束试验。8.4 自动氧弹热量计法
8.4.1 按照仪器说明书安装和调节热量计。
8.4.2 按本标准的8.2.2步骤称取试样。
8.4.3 按本标准的8.2.3步骤准备氧弹。
8.4.4 按仪器操作说明书进行其余步骤的试验，然后按本标准8.2.9步骤结束试验。
8.4.5 试验结果被打印或显示后,校对输入的参数,确定无误后报出结果。
9 测定结果的计算
9.1 温度校正
9.1.1 温度计校正
使用玻璃温度计时，应根据检定证书对点火温度和终点温度进行校正。
a)温度计刻度校正
根据检定证书中所给的孔径修正值校正点火温度t0 和终点温度t n ,再由校正后的温度(t0 +h0 )和(t n +h n )求出温升,其中h O 和h n 分别代表t0 和h n 的孔径修正值。
b)若使用贝克曼温度计,需进行平均分度值的校正。
调定基点温度后，应根据检定证书中所给的平均分度值计算该基点温度下的对应于标准露出柱温度(根据检定证书所给的露出柱温度计算而得)的平均分度值H0。
在试验中，当试验时的露出柱温度t e与标准露出柱温度相差3℃以上时,按式(1)计算平均分度值H：
H= H0+0.00016(t s -t e) (1)
式中:
H0-------该基点温度下对应于标准露出柱温度时的平均分度值；
t S-------该基点温度所对应的标准化露出柱温度,单位为摄氏度(℃)；
t e-------试验中的实际露出柱温度,单位为摄氏度(℃)；
0.00016-----水银对玻璃的相对膨胀系数。
9.1.2 冷却校正(热交换校正)
绝热式热量计的热量损失可以忽略不计,因而无需冷却校正。恒温式热量计在试验过程中内筒与外筒间始终发生热交换,对此散失的热量应予校正,办法是在升温中加上一个校正值C,这个校正值称为冷却校正值.计算方法如下:
首先根据点火时和终点时的内外筒温差(t0-t j)和(t n-t j)从v～(t-t j)关系曲线(按本标准10.1～10.4条标定)中查出相应的v0和v n或根据预先标定出的式(2)、式(3)计算出v0和v n：
v0= k(t0- t j) +A (2)
v n= k(t n -t j ) +A (3)
式中:
v0——在点火时内外筒温差影响下造成的内筒降温速度,单位为开尔文每分钟(K/min)；
v n——在终点时内外筒温差影响下造成的内筒降温速度,单位为开尔文每分钟K/min)；
k——热量计的冷却常数(按本标准第10.3～10.4条标定),单位为每分钟(min-1)；
A——热量计的综合常数(按本标准第10.3～10.4条标定),单位为开尔文每分钟(K/min)；t0 - t j——点火时的内、外筒温差,单位为开尔文(K)；
t n -t j ——终点时的内、外筒温差,单位为开尔文(K)；
t j ——外筒温度,单位为开尔文(K)。
然后按式(4)计算冷却校正值:
C=(n-a) v n+av0 (4)
式中:
C ——冷却校正值,单位为开尔文(K)；
n ——由点火到终点的时间,单位为分钟(min)；
a ——当△/△1ˊ40〞≤1.20时,a=△/△1’40” -0.10；
当△/△1ˊ40〞＞1.20时,a=△/△1ˊ40〞；
其中△为主期内总温升(△= t n-t0), △1ˊ40〞为点火后1’40”时的温升(△1ˊ40〞=t1ˊ40〞-t0)。
在自动氧弹热量计中,或在特殊需要的情况下,可使用瑞方(Regnault-Pfandler)公式:
??????-++--+=∑-=01
100002nt t t t t t n C n i i n
n n υυυ (5)
式中:
t i ——主期内第 i min 时的内筒温度。
其余符号意义同前。
使用瑞-方公式,在操作步骤上要求点火后至少每分钟读温一次,直至终点。
注：当内筒使用贝克曼温度计,外筒使用普通温度计,应从实测的外筒温度(见本标准第8.2.6)中减掉贝克曼温度计的基点温度后再当做外筒温度t j ,用来计算内、外筒温差（t o -t j ）和(t n -t j )。如内、外筒都使用贝克曼温度计，则应对实测的外筒温度校正内、外筒温度计基点温度之差，以便求得内、外筒的真正温差。
9.2 点火热校正
在熔断式点火法中，应由点火丝的实际消耗量（原用量减掉残余量）和点火丝的燃烧热计算试验中点火丝放出的热量。
在棉线点火法中，首先算出所用一根棉线的燃烧热（剪下一定数量适当长度的棉线，称出它们的质量，然后算出一根棉线的质量，再乘以棉线的单位热值），然后确定每次消耗的电能热。
注： 电能产生的热量（J ）=电压（V ）×电流（A ）×时间（s ）。
二者放出的总热量即为点火热。
9.3 弹筒发热量和高位发热量的计算
9.3.1 按式（6）或式（7）计算空气干燥煤样的弹筒发热量ad b Q ,
a ）恒温式热量计：
()()[]()m
q q C h t h t EH Q n n ad b 2100,+-++-+= …………………………（6） 式中：
Q b,ad ——空气干燥煤样的弹筒发热量，单位为焦耳每克(J/g)；
E ——热量计的热容量，单位为焦耳每开尔文(J/k)；
q 1——点火热，单位为焦耳(J)；
q 2——添加物如包纸等产生的总热量，单位为焦耳(J)；
m ——试样质量，单位为克(g)；
H ——贝克曼温度计的平均分度值；使用数字显示温度计时，H=1；
h o ——t o 的毛细孔径修正值，使用数字显示温度计时，h 0=0；
h n ——t n 的毛细孔径修正值，使用数字显示温度计时，h n =0。
b)绝热式热量计:
[]()m
q q h t h t EH ad Qb n n 2100)()(,+-+-+= (7)
9.3.2 按式（8）计算空气干燥煤样的恒容高位发热量ad gr Q ,
)1.94(,,,,ad b ad b ad b ad gr aQ S Q Q +-= (8)
式中：
ad gr Q ,——空气干燥煤样的恒容高位发热量，单位为焦耳每克(J/g)；
ad b Q ,—— 空气干燥煤样的弹筒发热量，单位为焦耳每克(J/g)；
ad b S ,——由弹筒洗液测得的煤的含硫量，单位为百分数（%）；当全硫含量低于4.00%
时，或发热量大于14.60MJ/kg 时，用全硫（按GB/T 214测定）代替ad b S ,；
94.1——空气干燥煤样中每1.00%硫的校正值，单位为焦耳（J ）；
α——硝酸生成热校正系数：
当Q b ≤16.70MJ/kg ，α=0.0010；
当16.70 MJ/kg ＜Q b ≤25.10 MJ/kg ，α=0.0012；
当Q b ＞25.10 MJ/kg ，α=0.0016。
加助燃剂后，应按总释热量考虑。
在需要测定弹筒洗液（8.2.9）中硫S b,ad 的情况下，把洗液煮沸2min ～3min ，取下稍冷后，以甲基红（6.3）（或相应的混合指示剂）为指示剂，用氢氧化钠标准溶液（6.2）滴定，以求出洗液中的总酸量，然后按式（9）计算出弹筒洗液硫S b,ad (%)：
6.1)60//(,,?-?=ad b ad b Q m V c S α (9)
式中：
c ——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（6.2），单位为摩尔每升（mol/L ）；
V ——滴定用去的氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL ）；
60 ——相当1mmol 硝酸的生成热，单位为焦耳（J ）；
m ——称取的试样质量，单位为克（g ）；
1.6——将每摩尔硫酸1/2（ H 2SO 4）转换为硫的质量分数的转换因子；
ad b S ,也可按附录 C 进行测定。
注： 这里规定的对硫的校正方法中，略去了对煤样中硫酸盐的考虑。这对绝大多数煤来说影响不大，
因煤的硫酸盐硫含量一般很低。但有些特殊煤样，硫酸盐硫的质量分数可达0.5%以上。根据实
际经验，煤样燃烧后，由于灰的飞溅，一部分硫酸盐硫也随之落入弹筒，因此无法利用弹筒洗
液来分别测定硫酸盐硫和其他硫。遇此情况，为求高位发热量的准确，只有另行测定煤中的硫
酸盐硫或可燃硫，然后做相应的校正。关于发热量大于14.60MJ/kg 的规定，在用包纸或掺苯甲
酸的情况下，应按包纸或掺添加物后放出的总热量来掌握。
10 热容量和仪器常数标定
10.1 计算发热量所需热容量E和恒温式热量计法中计算冷却校正值所需的v～(t-t j)关系曲线或仪器常数k和A通过同一试验进行标定。
10.2 在不加衬垫的燃烧皿中称取经过干燥和压片的苯甲酸（6.4），苯甲酸片的质量以0.9g～1.1g为宜。
苯甲酸应预先研细并在盛有浓硫酸的干燥器中干燥3天或在60℃～70℃烘箱中干燥3h～4h, 冷却后压片。
苯甲酸也可以在燃烧皿中熔融后使用。熔融可在121℃～126℃的烘箱中放置1h，或在酒精灯的小火焰上进行，放入干燥器中冷却后使用。熔体表面出现的针状结晶，应用小刷刷掉，以防燃烧不完全。
10.3 根据所用热量计的类型（恒温式或绝热式），按照发热量测定的相应步骤准备氧弹和内、外筒，然后点火和测量温升。在恒温式热量计情况，开始搅拌5 min后准确读取一次内筒温度（T0），经10 min后再读取一次内筒温度（t0）。随后即接发热量测定步骤点火，记下外筒温度（t j）和露出柱温度（t e）,并继续进行到得出终点温度（t n）(见本标准第8.2.6～8.2.8)。然后再继续搅拌10min 并记下内筒温度（T n），试验即告结束。在绝热式热量计情况，步骤同8.3。打开氧弹，注意检查内部，如发现有炭黑存在，试验应作废。
10.4 根据观测数据，计算出v0、v n和对应的内、外筒温差（t-t j）见表1。
上述的t j为对实测的外筒温度按本标准第9.1条注的方法校正贝克曼温度计基点所得的数值。热容量标定试验结束之后，列出v0、v n及对应的内、外筒温差：
以v为纵坐标，以t-t j为横坐标作出v～(t-t j)关系曲线如下图或用一无线性回归的方法计算出k和A（计算方法见附录A.1）。
图1 v ～(t-t j )关系曲线
10.5 热容量标定中硝酸生成热可按式（10）求得：
q n =Q ×m ×0.0015 (10)
式中：
q n ——硝酸的生成热，单位为焦耳(J)；
Q ——苯甲酸的标准热值，单位焦耳每克(J/g)；
M ——苯甲酸的用量，单位为克(g)；
0.0015 ——苯甲酸燃烧时的硝酸生成热校正系数。
10.6 按照本标准第9.1和9.2条的方法进行各项必要的校正。
10.7 热容量E 按式（11）计算：
()[]
C h t h t H q q m Q E n n n ++-+++?=)(001 …………………………（11） 这里C 的计算中所用的υo 和υn 应是根据每次试验中实测的(t 0-t j )、（t n -t j ）、从υ～(t-t j )关系曲线中查得的值，或是由式（2）和式（3）计算，然后代入冷却校正公式以求出C 值。
注： 当例常测定采用瑞-方公式计算冷却校正值时，热容量计算中也必须采用同一公式。
10.8 热容量标定一般应进行5次重复试验。计算5次重复试验结果的平均值（E ）和标准差S 。其相对标准差不应超过0.20%；若超过0.20%，再补做一次试验，取符合要求的5次结果的平均值（修约至1J/K ）作为该仪器的热容量。若任何5次结果的相对标准差都超过0.20%，则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后，重新进行标定，舍弃已有的全部结果。
10.9 在使用新型热量计前，需确定其热容量的有效工作范围。方法是：用苯甲酸至少进行8次热容量标定试验，苯甲酸片的质量一般从0.7g 至1.3g,或根据被测样品可能涉及的热值范围（温升）确定苯甲酸片的质量。在两个端点处，至少分别做2次重复测定。然后，以温升△t(t n -t 0)为横坐标，以热容量E 为纵坐标，绘制温升与热容量值的关系图。如果从
图中观察到的热容量值在整个范围内没有明显的系统性变化，该热量计的热容量可视为常数。如果从图中观察到的热容量值与温升有明显的相关性，绘制出E 和△t 的相关图，或用一无线性回归的方法求得E 和△t 的关系式：
E=α+b △t …………………………………(12) 并计算线性回归方程的估计方差S 2，其相对标准差不应超过0.20%计算方法见附录A.2。除了燃烧不完全的试验结果必须舍弃，所有的结果都应包括在计算中。如果精密度满足要求，在测定试样的发热量时，就可根据实际的温升△t 用式（12）确定所用的热容量值。（查图或用公式计算）。如果精密度不能满足要求，应查找原因，解决问题后，进行一组新的标定。
10.10 热容量标定值的有效期为3个月，超过此期限时应重新标定。但有下列情况时，应立即重测：
a) 更改量热温度计；
b) 更换热量计大部件如氧弹头、连接环（由厂家供给的或自制的相同规格的小部件
如氧弹的密封圈、电极柱、螺母等不在此列）；
c) 标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5 K ；
d) 热量计经过较大的搬动之后。
如果热量计量热系统没有显著改变，重新标定的热容量值与前一次的热容量值相差不应大于0.25%，否则，应检查试验程序，解决问题后再重新进行标定。
缺乏确切的物理定义或偏离经典方法的高度自动化的热量计应增加标定频率，必要时，应每天进行标定。
11 结果的表述
弹筒发热量和高位发热量的结果计算到1J/g,取高位发热量的两次重复测定的平均值，按GB/T 483数字修约规则修约到最接近的10J/g 的倍数，按J/g 或MJ/kg 的形式报出。 12 方法的精密度
发热量测定的重复性和再现性如表2规定：
13 低位发热量的计算
13.1 工业上是根据煤的收到基低位发热量进行计算和设计。煤的收到基恒容低位发热量的计算方法如式（13）：
t ad
t ad ad v gr ar v net M M M H Q Q 23100100)206(,,,,---?-= (13)
式中：ar v net Q ,, ——煤的收到基恒容低位发热量，单位为焦耳每克(J/g)；
ad v gr Q ,, ——煤的空气干燥基恒容高位发热量，单位为焦耳每克(J/g)；
t M ——煤的收到基全水分（按GB/T211测定），单位为百分数(%)；
ad M ——煤的空气干燥基水分（按GB/T212测定），单位为百分数(%)；
ad H ——煤的空气干燥基氢含量（按GB/T 476或GB/T 15460测定），单位
为百分数（%）。
13.2 恒压低位发热量
由弹筒发热量算出的高位发热量和低位发热量都属恒容状态，在实际工业燃烧中则是恒压状态，严格地讲，工业计算中应使用恒压低位发热量。如有必要，恒压低位发热量可按式（14）计算：
()[]t ad
t ad ad ad ad v gr ar p net M M M N O H Q Q 4.241001008.0212,,,,---?
+--=…………(14) 式中 ar p net Q ,,——煤的收到基恒压低位发热量，单位为焦耳每克(J/g)；
ad O ——煤的空气干燥基氧含量（按GB/T 476计算），单位为百分数(%)；
ad N 煤的空气干燥基氮含量（按GB/T 476测定），单位为百分数(%)。
其余符号意义同前
注：（ad O +ad N ）可从式（15）计算：
(ad O +ad N )=100-ad M -A ad -C ad -H ad -S t,ad …………………………………………(15) 14 各种不同基的煤的发热量换算
14.1 高位发热量基的换算
煤的各种不同基的高位发热量按式（16）、式（17）、式（18）换算：
ad
t ad gr ar gr M M Q Q --?=100100,,·················································(16) ad
ad gr d gr M Q Q -?=100100,,··················································(17) ad ad ad g dnf gr A M Q Q --?
=100100,,······································(18) 式中：
Q gr ——高位发热量，单位为焦耳每克(J/g)；
A ad ——空气干燥基煤样的灰分，单位为百分数(%)；
ar,ad,d,daf ——分别代表收到基、空气干燥基、干燥基和干燥无灰基。
其余符号意义同前。
14.2 低位发热量基的换算
煤的各种不同水分基的恒容低位发热量按式（19）换算
()M M M H Q Q ad
ad ad v gr M v net 23100100206,,,,---?-= (19)
式中：
M v net Q ,,——水分为M 的煤的恒容低位发热量，单位为焦耳每克(J/g)；
M ——煤样的水分，单位为百分数(%)；
干燥基时M=0，空气干燥基时M=M ad ，收到基时，M=M t 。
其余符号意义同前。
15 试验报告
试验结果报告应包括以下信息：
a)试样编号；
b)依据标准；
c)使用的方法；
d)试验结果；
e)与标准的任何偏离；
f)试验中出现的异常现象；
g)试验日期。
附 录 A
（规范性附录）
一元线性回归和标准差计算方法
A.1 一元线性回归法求k 和A
按照以下步骤求()A t t k j +-=υ中的k 和A 。
试验数据[以υ为Y ，以()
j t t -为X]：
Yi Xi 1υ ()1j t t -
2υ ()2j t t -
M
M n υ ()n j t t -
∑∑∑===-=-=n
i i n
i i n i i xx X n X X X l 121221)(1)(·································(A.1) ()()∑=--=n
i i i xy Y Y X X l 1
??? ?????? ??-=∑∑∑===n i i n i i n
i i i Y X n Y X 1111········································(A.2)
()
∑∑∑===??? ??-=-=n i n i i n i i i yy Y n Y Y Y l 12
11221·······································(A.3) xx xy
l l k = ··················································································(A.4)
∑∑==?-=-=n
i i n i i X n k Y n X k Y A 1
111··········································(A.5) A.2 一元线性回归法求热容量E 与温升t ?的关系
A.2.1 以试验数据中的热容量E 值为Y ，以温升值t ?为X ，按A.1的步骤求出E=α+b ·t ?中的α和b 。
A.2.2 按式A.6计算机关系数r
yy xx xy
l l l r =
··········································(A.6)
A.2.3 按式A.6计算一元线性回归方程E=α+b ·t ?的估计方差（剩余方差）2
余S 22
--=n bl l S xy yy 余 ·······································(A.7)
A.2.4 回归方程的相对标准差（%）为：
相对标准差=()
100/?E S 余 ·······································(A.8)
式中： 余S ——剩余标准差，余S =余2S ；
E ——n 个热容量标定值的平均值。
A.2.3 举例
用0.7g ～1.3g 苯甲酸标定某台热量计有效热容量的试验数据如表A.1所示，据此推断热容量与温升的相关性计算机其相对标准差。
()()5794.312
22=?-?=?-?=∑∑∑t n t t t l xx
()()()()∑∑∑∑??-??=-??-?=E t n
E t E E t t l xy 1 ()()68.7147334.238
155.211932??-
= =-89.7789 ()()27461222
=-=-=∑∑∑E n E E E l xy ?=
?8
1t 23.7334=2.9667 8
1=E ×71.468=8933.5=8934 08.255794.37789.89/-=-==xx xy l l b ()90087.966.208.25934.8E =?--=??-=t b α
相关系数 9056.0746.24.579.37789
.89-=?-==lxylyy lxy
r
查表得相关系数临界值，r 0.05,6=0.707
r ＞r 0.05,6， 热容量E 与温升t ?线性相关显著。
表 A.1 某热量计有效热量标定试验数据
它们的相关性方程为： E=9008-25.08×t ?
估计方差（剩余方差）22--=n bl l S xy yy 余
()()39.822
87789.8908.252746=--?--= 相对标准差： %1.010*******.82100=?=
?E S 余
A.3 重复测定相对标准差的计算 ()1
122--=∑∑n X n X S i i 相对标准差=()
100/?X S 式中： i X ——苯甲酸燃烧试验中（热容量值或热值）结果；
X ——苯甲酸燃烧试验结果的平均值。
煤发热量的测量综述
氧弹量热法测定煤的发热量 摘要 发热量不仅是火电厂进煤的计价依据，也是火电厂计算标准煤耗率的主要参数。发热量的准确测定对于电厂的安全生产和经济运行具有双重意义。燃油与燃煤发热量的测定原理及所用仪器设备完全相同，在此不做介绍。本文主要参照GBT 213-2008《煤的发热量测定方法》，介绍了用氧弹量热法测定煤的发热量的实验步骤，适用范围，仪器设备及试验中的关键问题。 关键词：发热量；氧弹量热法；适用范围；仪器设备；关键问题 1. 前言 煤的发热量是评价煤质的一项重要指标，根据纯煤的发热量，可以大致推测煤的变质程度以及其他某些特征，例如黏结性、结焦性等，有些煤的分类法中，也可以用发热量（恒湿无灰基）作为划分煤类型的指标。煤的发热量高低，主要取决于煤中可燃物质的化学组成，在实际燃烧是，还与煤燃烧条件有关。一定种类的煤，其化学组成可以是一定的，然而燃烧条件是可以改变的，因此，只有明确规定燃烧条件，才能得出科学，准确，有实际意义的煤的发热量。 2 .发热量的表示方法及计算公式 2.1 弹筒发热量 弹筒发热量是实验室内用氧弹热量计直接测得的发热量，即单位质量的式样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧的物质组成为氧气，氮气，二氧化碳,硝酸，硫酸，液态水以及固体灰时放出的热量称为弹筒发热量。计算公式： 2.2恒容高位发热量
单位质量的式样充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后产物组成为25摄氏度下的过量氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水及固态灰时放出的热量。恒容高位发热量即由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。计算公式如下： 2.3 恒容低位发热量 单位质量的试样在恒容条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为25度下的过量氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水及固态灰时放出的热量。恒容低位发热量即是由高位发热量减去水的汽化热后得到的发热量。计算公式： ar ad ar ad ad gr ar v net M M M H Q Q 23100100)206(,,,---?-= 2.4 恒压低位发热量 单位质量的试样在恒压条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰放出的热量。计算公式： 恒容低位发热量和恒压低位发热量统称低位发热量，低位发热量又称净热量或有效值。它的含义是，单位质量的煤在锅炉中完全燃烧是产生的热量。将高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水)的汽化热，即为低位发热量。 3. 氧弹量热法测发热量 迄今为止，煤的发热量测量方法是在一个密闭的容器里，在有过量的氧气存在的条件下，点燃适量的煤样并使其完全燃烧，用水吸收煤样燃烧的热量，测量水温升高值，计算煤的发热量。在此选取恒温式热量计法测煤的发热量。 3.1 适用范围 适用于泥炭、褐煤、无烟煤、焦炭、炭质页岩等固体矿物燃料及水煤浆。 3.2 基本原理
煤的发热量测定方法
煤的发热量测定方法 GB/T213-2003 代替GB/T213-1996 1 范围 本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法。 本标准适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭及碳质页岩。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T211 煤中全水分的测定方法 GB/T212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722:1999；eqv ISO 1171:1997；eqv ISO 562:1998） GB/T214 煤中全硫的测定方法（GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992） GB/T476 煤的元素分析方法（GB/T 476-2001，eqv ISO 625:1996；eqv ISO 333:1996）GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 GB/T 15460 煤中碳和氢的测定方法电量-重量法 3 单位和定义 3.1 热量单位heat unit 热量的单位为焦耳（J）。 1焦耳（J）=1牛顿（N）×1米（m）=1牛·米（N·m） 发热量测定结果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。 3.2 弹筒发热量bomb calorific value 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。 注：任何物质（包括煤）的燃烧热，随燃烧产物的最终温度而改变，温度越高，燃烧热越低。因此，一个严密的发热量定义，应对燃烧产物的最终温度有所规定（ISO 1928规定为25℃）。但在实 际发热量测定时，由于具体条件的限制，把燃烧产物的最终温度限定在一个特定的温度或一个 很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K，煤和苯甲酸的燃烧热约降低（0.4J/g～1.3J/g）。 当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时，温度对燃烧热的影响可近于完全抵消， 而无需加以考虑。 3.3 恒容高位发热量gross calorific value at constant volume
煤的发热量的测定
实验二煤的发热量的测定 一实验目的 通过实验，掌握煤的发热量的测定方法，并熟悉其计算方式与原理。 二实验设备 量热仪，弹筒，棉线，烧杯，注射器，点火丝；分析天平，燃烧皿，棉线 三实验原理 让已知质量的煤样在氧弹热量计中完全燃烧，燃烧放出的热量被一定量的水和热量计通体吸收。待系统热平衡后，测出温度的升高值，并计水和热量计筒体的热容量以及周围环境温度等的影响，即可计算出该煤的发热量。 四实验步骤 1.清理燃烧皿，用其城区分析试样（重量称到）； 2.截取10cm左右的点火丝，并称重； 3.将点火丝固定到电极柱上的小槽中，将棉线中间对折放到点火丝上，一端没入煤样中； 4.在弹筒中注入10ml的水，将弹筒密封好，进行加氧（压强到）； 5.将弹筒放入量热仪中，盖好盖子，点击实验开始； 6.实验完毕后，点击复位，待排水完毕，打开量热仪，取出弹筒，进行清理，称量未燃烧完的点火丝的重量。 五实验数据及处理 1.数据计算 点火丝质量：(前)；(后) 煤样质量 （1）温度的校正 1）温度计刻度矫正 由温度计鉴定证书查得： 0=0.003 h；=-0.001 n h 2）贝克曼温度计的平均分度值校正 据实测时露出柱温度，在检定证书中查得分度值：
=1.006h ()()0 =+0.00016-=1.006+0.0001619-21=1.00568bd H h t t '∴℃ （2）冷却校正 校正后的外筒温度=20.45-18=2.45w t ℃ ∴ ()()()()00n V =-=0.00201.245-2.45-0.0004=-0.00281/min V =-=0.00203.261-2.45-0.0004=-0.00122/min w n w B t t B t t ℃℃ （3）引燃物燃烧放热量的校正 ()= 0.0232-0.01071403=17.5375bq J ? （4）分析试样的弹筒发热量 ()()00,+-++-= n n b ad KH t h t h C bq Q m ???? 1000 1.00568-17.5375 = 1.0798 ? =25101.62/J g （5）空气干燥基高位发热量 一直，分析煤样的全硫含量=0.268%<4%ad S ，则可用全硫含量代替弹筒洗液测得的含硫量，即：,=b ad ad S S ；又因煤样的,<25100/b ad Q J kg ，所以系数=0.0012a ，如此： () ,,,,=-94.1+gr ad b ad b ad b ad Q Q S aQ ()=25101.62-94.10.268+0.001225101.62?? =25054.1J/kg （6）收到基低位发热量 已知：f ar M =4.2%；ad M =4.4%；=3.6%ad H
煤的发热量测定实验
实验报告 实验名称：煤的发热量测定实验 院系：能源动力与机械工程 班级：热能1004班 姓名： 学号： 同组人： 实验日期： 华北电力大学 一、实验目的 1. 掌握氧弹量热仪测量发热量的基本原理。 2. 初步学会利用量热仪测量发热量的方法，巩固发热量的基本概念。 二、实验类型 综合型。 三、实验仪器 1、氧弹（如图1-1，1-2） 氧弹是一种圆筒型弹体。筒体密封严密，用耐热耐腐蚀不锈钢制成。容积250～350mL，筒内为试样燃烧空间，内充氧气，初压为2.6～2.8Mpa。 图1-1 氧弹外观
1－充气嘴 4－点火丝压环 5－坩埚支架 6－挡火板 图1-2 氧弹内部构造（氧弹芯） 2、定温筒（如图1-3，1-4） 1－内桶盖 2－定温桶箱体 图1-3 定温桶侧视图 1 2
1－搅拌器 2－测温探头 图1-4 内桶结构图 3、自动充氧器（如图1-5） 1－氧气压力表 2－气嘴（充氧时与氧弹连接） 3－充氧手柄 4－氧弹定位盘 5－进氧接头（通过导氧管与氧气减压阀连接） 6－气门芯安装孔 图 1—5 自动充氧器 4、计算机、打印机及其测控软件（如图1-6） 6 1 2 3 4 5
图1-6 控制系统图 5、燃烧皿（金属制） 6、氧气瓶：表压为012.8MPa。 7、压力表和氧气导管 压力表有两个表头组成一个指示氧气瓶的压力一个指示充氧时氧弹内的压力，表头上装有减压阀和保险阀。压力表通过内景1～2mm的无缝铜管与氧弹相连，以便导入氧气 8、电子分析天平（感量0.1mg） 9、电子秤：量程5.0kg，精度为0.5g。 10、干燥器 11、试剂：氧气，苯甲酸 12、材料：1、点火丝，直径0.1mm左右的铂、铜、镍铬丝或其他一直热值的 金属丝。（各种点火丝的热值如下：铁丝：6700J/g；镍铬丝：1400J/g； 铜丝：2500J/g） 2、蒸馏水或去离子水 四、实验原理 在氧弹中，在充有过量氧气的情况下（氧气的初始压力为2.6~.8MPa）燃烧单位质量的煤所产生的热量称为弹筒发热量Q DT ，再通过进一步计算便得到煤的发热量。 1、基本原理 把一定量的煤试样置于充有过量氧气的氧弹筒内完全燃烧。氧弹祲没在盛有一定量水的容器中。煤试样燃烧后放出的热量使氧弹系统（包括盛水的容器，容器内的水、搅拌器和测温探头等）温度的升高，测定水的温度升高值即可计算氧 弹发热量，氧弹发热量Q DT 的计算公式为 Q DT =（t n -t ）（q 1 +q 2 ）/m 式中：Q DT---- 弹筒发热量，J/g； –量热仪的热容量, J/℃； t n –终点时的内筒温度, ℃;
(完整word版)煤的发热量测定实验指导书
“锅炉与锅炉房设备” 实验一煤的发热量测定 一、实验目的 1、学习可燃物发热量的测定方法；主要是煤的发热量测定； 2、了解测试仪器的性能和操作技巧； 3、理论联系实际，分析固体燃料发热量的影响因素及其测定的实验条件； 4、培养学生组织实验、记录和整理数据及编写实验报告的能力。 二、测量原理 让已知质量的煤样在氧气充足的特定环境中完全燃烧，放出的热量被定量的水和热量计筒体吸收，待系统平衡后测出水温的升高值，并计及水和热量计筒体的热容量及周围环境温度的影响，即可计算出煤的弹筒发热量，再推算出其低位应用基热量。 因为它是煤样在有过量氧气的氧弹中完全燃烧，燃烧产物的终了温度为实验室环境温度的特定条件下测得的，称为煤的分析基弹筒发热量。它包含煤中的硫和氮在弹筒的高压氧气中形成液态硫酸和硝酸时放出的酸的生成热以及煤中水分和氢完全燃烧时生成的水的凝结热，而煤在炉子中燃烧是不会生成这类酸和水的。因此，实验室里测得的弹筒发热量，比其高位发热量还要大一些，这样可以借他们之间的关系，由计算得到煤样的应用基低位发热量。 实验室采用HWR-15E智能快速恒温式热量计，弹筒发热量可直接由机器读出。 三、仪器设备、试剂和材料 一）仪器设备：HWR-15E智能快速热量计 采用单片机微型计算机自动控制测量过程，自动点火。计算机打印被测物质的热值。 1、热量计主体部分构成： 1）外筒：用不锈钢制成双壁容器；（双壁筒夹层装满水为止）。 2）内筒：由不锈纲制成，断面为椭圆形或圆形；每次测量时，内筒装2000ml水，应能浸没氧弹。 3）搅拌器：由电机带动，叶浆转速400~600r/min，内筒的水围绕氧弹流动，使温度均匀布。 4）氧弹：由耐热耐腐蚀的镍铬合金钢制成，是样品的燃烧室，内装样品，充氧气，电极点火，样品全部燃烧，放出全部热量供测试。 5）量热测温探头（温度传感器）：测量内筒水的温度数值，并电信号输出，传输给微机处理。 2、微机测量部分： 1）电源板：输入220V，输出+5V、-5V、+12V、～10V、～24V。 2）放大板：对测量信息进行预处理。 3）双CPU单片机板，实现测量过程控制和测量数据的处理显示和打印。 4）显示器：采用240×64点阵液晶显示屏。 3、附属设备 1）氧气瓶、压力表和氧气导管 压力表由两个表头组成：一个指示氧气瓶中的压力，一个指示充氧时氧弹内的压力。 表头上装有减压阀和保险阀。 2）分析天平：量程1~3克，精确到0.0001克。 3）工业天平：量程4~5千克，精确到1克。
实验一煤的发热量热的测定
实验一煤的发热量测定 内容提要 煤的发热量是是煤的重要的特征之一，在锅炉设计和改造工作中，发热量是组织锅炉热平衡、计算燃烧物料平衡等各种参数和设备选择的重要依据。本实验采用氧弹式量热计测定煤的发热量。 一、目的要求 1、了解氧弹量热计的原理、构造和使用方法,学会用其测定固定试样的燃烧热。 2、学习有关锅炉实验的一般知识。 二、实验关键 1、用天平称量要准确,尽量做到既不引进杂质,又不丢失样品。 2、充氧时注意旋紧氧弹盖，以免漏气而燃烧不完全。 三、实验原理 煤的发热量测定是将可燃物质煤、氧化剂及其容器与周围环境隔离,测定燃烧前后系统温度的升高值⊿T,再根据系统的热容C,可燃物质的质量m,计算每克物质的燃烧热Q。即系统的热容,一般是利用已知燃烧热的标准物质在相同条件下完全燃烧,根据其燃烧前后系统温度的变化⊿t,质量,每克煤的的燃烧热Q f dt。 本实验恒温式热量计测得的。 目的 用氧弹量热计测定煤的燃烧热，确定不同的热量计的热容量K。 原理 在适当的条件下，几乎所有的有机物、都能迅速而完全地进行氧化反应,这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。 为了使被测物质能迅速而完全燃烧，就需要有强有力的氧化剂。在实验中经常使用压力为25～30大气压（2533～3039 kp a）的氧气作为氧化剂。用GR-3500型氧弹量热计进行实验时,氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是温度恒定的水夹套。 标准燃烧热指的是：在标准状态下，1mol物质完全燃烧成同一温度的指定产物（C和H的燃烧产物为CO2，H2O）的焓变化。用△c H m?表示。 在氧弹量热计中，可测得物质的定容摩尔燃烧热△c U m：若气体为理想气体，忽略压力影响，则△c H m? = △c U m ＋△n·R·T
煤炭质量标准--煤的发热量分级
煤炭质量标准--煤的发热量分级 发布日期：2012-7-20 11:30:14 浏览13 次 摘要：煤炭质量标准--煤的发热量分级 1、范围 本标准规定了煤炭按干燥基高位发热量（Qgr,d）范围分级及其命名。 本标准适用于煤炭勘探、生产、加工利用和煤炭销售中对煤炭发热量分级。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T/15224本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 213 煤的发热量测定方法（GB/T 213?2003，neq ISO 1928：1995） GB 474 煤样的制备方法（GB 474?1996，eqv ISO 1988：1975） GB 475 商品煤样采取方法（GB 475?1996，eqv ISO 1988：1975） 3、煤炭发热量分级 3.1无烟煤和烟煤的发热量分级按表1进行。 表1无烟煤和烟煤发热量的分级 序号级别名称代号发热量（Qgr,d）范围/（MJ/ kg） 1 特高热值煤SHQ ＞29.6 2 高热值煤HQ 25.51～29.60 3 中热值煤MQ 22.41～25.50 4 低热值煤LQ 16.30～22.40 5 特低热值煤（低质煤）SLQ ＜16.30 3.2褐煤的发热量分级按表2进行。 表2褐煤发热量的分级 序 号 级别名称 代 号 发热量（Qgr,d）范围/（MJ/ kg）1 高热值褐煤 H QL ＞18.20 2 中热值褐煤 M QL 14.90～18.20 3 低热值褐煤（低质煤） L QL ＜14.90 4、煤炭发热量的检验
煤地发热量测定方法
GB/T213-2003 代替GB/T213-1996 1 围 本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法。 本标准适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭及碳质页岩。 2 规性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T211 煤中全水分的测定方法 GB/T212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722:1999；eqv ISO 1171:1997；eqv ISO 562:1998） GB/T214 煤中全硫的测定方法（GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992） GB/T476 煤的元素分析方法（GB/T 476-2001，eqv ISO 625:1996；eqv ISO 333:1996）GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 GB/T 15460 煤中碳和氢的测定方法电量-重量法 3 单位和定义 3.1 热量单位heat unit 热量的单位为焦耳（J）。 1焦耳（J）=1牛顿（N）×1米（m）=1牛·米（N·m） 发热量测定结果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。 3.2 弹筒发热量bomb calorific value 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。 注：任何物质（包括煤）的燃烧热，随燃烧产物的最终温度而改变，温度越高，燃烧热越低。因此，一个严密的发热量定义，应对燃烧产物的最终温度有所规定（ISO 1928规定为25℃）。但在实 际发热量测定时，由于具体条件的限制，把燃烧产物的最终温度限定在一个特定的温度或一个 很窄的围都是不现实的。温度每升高1K，煤和苯甲酸的燃烧热约降低（0.4J/g～1.3J/g）。当按 规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时，温度对燃烧热的影响可近于完全抵消，而无 需加以考虑。 3.3 恒容高位发热量gross calorific value at constant volume
实验一煤的发热量热的测定新完整版
实验一煤的发热量热的 测定新 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
实验一煤的发热量测定 内容提要 煤的发热量是是煤的重要的特征之一，在锅炉设计和改造工作中，发热量是组织锅炉热平衡、计算燃烧物料平衡等各种参数和设备选择的重要依据。本实验采用氧弹式量热计测定煤的发热量。 一、目的要求 1、了解氧弹量热计的原理、构造和使用方法,学会用其测定固定试样的燃烧热。 2、学习有关锅炉实验的一般知识。 二、实验关键 1、用天平称量要准确,尽量做到既不引进杂质,又不丢失样品。 2、充氧时注意旋紧氧弹盖，以免漏气而燃烧不完全。 三、实验原理 煤的发热量测定是将可燃物质煤、氧化剂及其容器与周围环境隔离,测定燃烧前后系统温度的升高值⊿T,再根据系统的热容C,可燃物质的质量m,计算每克物质的燃烧热Q。即系统的热容,一般是利用已知燃烧热的标准物质在相同条件下完全燃烧,根据其燃烧前后系统温度的变化⊿t,质量,每克煤的的燃烧热Q f dt。 本实验恒温式热量计测得的。 目的 用氧弹量热计测定煤的燃烧热，确定不同的热量计的热容量K。 原理 在适当的条件下，几乎所有的有机物、都能迅速而完全地进行氧化反应,这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。 为了使被测物质能迅速而完全燃烧，就需要有强有力的氧化剂。在实验中经常使用压力为25～30大气压（2533～3039 kp a）的氧气作为氧化剂。用GR-3500型氧弹量热计进行实验
时,氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是温度恒定的水夹套。 标准燃烧热指的是：在标准状态下，1mol 物质完全燃烧成同一温度的指定产物（C 和H 的燃烧产物为CO 2，H 2O ）的焓变化。用△c H m 表示。 在氧弹量热计中，可测得物质的定容摩尔燃烧热△c U m ：若气体为理想气体，忽略压力影响，则 △c H m = △c U m ＋△n ·R ·T △n —燃烧前后气体的物质的量的变化。 样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热；引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热，大部分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等所吸收,在量热计与环境没有热交换的情况下，可写出如下的热量平衡式: Q v ·a ＋qb ＋qn = w·h·△t ＋K ·△t 式中：Q v —被测物质的定容燃烧热（卡/克）；a —被测物质的重量（克）；q —引火丝的燃烧热(卡/克)（铁丝为6699J/g ，镍丝为2512J/g ），b —烧掉了的引火丝重量（克）；q n 硝酸生成热为q n －硝酸生成热（q n ＝×Q v ×G ）;w —水桶中的水重（克），h —水的比热(J/克·度)；K —氧弹、水桶的总热容（J/度）； △t —与环境无热交换时的真实温差(度)。 如在实验时保持水桶中水量一定,把上式右端常数合并得到下式： Q v ·a ＋qb ＋q n = K ·△t （*） 式中：K J/度，称为量热计的水当量。 实际上,氧弹式量热计不是严格的绝热系统,加之由于传热速度的限制,燃烧后由最低温度达最高温度需一定的时间，在这段时间里系统与环境难免发生热交换，因而从温度计上读得的温差就不是真实的温差△t 。为此,必须对读得的温差进行校正,下面是瑞芳公式： ?? ????-++--+=∑-=112n i nto ti tn to tpo tpn Vo Vn nVo C （**） n —由点火到终点的时间，单位分钟（min ）;
煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法(精)
煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法 适用范围 本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法。本标准适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭及碳质页岩。 2 方法提要 2.1高位发热量煤的发热量再氧弹热量计中进行测定。一定量的分析试样在氧弹热量计中.在充有过量氧气的氧弹内燃烧。氧弹的热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定。根据试样燃烧前后热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差）即得高位发热量。 2.2低位发热量煤的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量计算计算恒容低位发热需要知道煤样中水分和氢的含量。原则上计算恒压低位发热量还需知道煤样中氧和氮的含量。 3．试验室条件 ———进行发热量测定的试验室，应为单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。 ———室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1℃, 室温以不超过15℃～30℃范围为宜。 ———室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。 ———试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。 4. 试剂和材料 4.1氧气（GB 3853）99.5%纯度，不含可燃成分，不允许适用电解氧。 4.2氢氧化钠标准溶液c（NaOH）≈ 0.1 mol/L 称取优级纯氢氧化钠( GB/T 629)4g ,溶解于1000mL 经煮沸冷却后的水中，混合均匀，装入塑料瓶或塑料筒内，拧紧盖子。然后用优级纯苯二甲酸氢钾(GB/T 1257)进行标定。
煤中含氧官能团测定方法.doc
煤中含氧官能团测定方法 1.碳和氢 碳是煤中最重要的组成元素.碳含量(Cr)随煤化程度的升高而增加.泥炭的Cr为50~60%;褐煤为60~77%;烟煤为 74~92%;无烟煤为90~98%.在煤化程度相同的煤中,丝质组的Cr最高,镜质组次之,稳定组最低.氢中煤中第二个重 要的组成元素.腐泥煤的氢含量(HR)比腐植煤高,一般在6%以上,有时达11%,这是由于形成腐泥煤的低等生物富 含氢.在腐植煤中,稳定组的HR最高,镜质组次之,丝质组最低.随煤化程度升高,它们的HR均逐渐减少. 2.氮 煤中的氮,主要是由成煤植物中的蛋白质转化而来.人们认为煤中的氮通常都是有机氮,其中有一些是杂环形的. 煤中的NR通常约为0.8~1.8%,但也随煤公程度的升高而略有下降.我国弱粘结煤和不粘结烟煤的NR多低于1%,可 能是在泥炭化阶段受到不同程度的氧化作用,成煤植物中的蛋白质氧化分解,故NR普遍较低. 3.氧 氧是煤中主要元素之一,氧在煤中存在的总量和形态直接影响着煤的性质煤的元素组成煤的组成以有机质为主 体，构成有机高分子的主要是碳、氢、氧、氮等元素。煤中存在的元素有数十种之多，但通常所指的煤的元素 组成主要是五种元素、即碳、氢、氧、氮和硫。在煤中含量很少，种类繁多的其他元素，一般不作为煤的元素 组成，而只当作煤中伴生元素或微量元素。 一、煤中的碳
一般认为，煤是由带脂肪侧链的大芳环和稠环所组成的。这些稠环的骨架是由碳元素构成的。因此，碳元素是 组成煤的有机高分子的最主要元素。同时，煤中还存在着少量的无机碳，主要来自碳酸盐类矿物，如石灰岩和 方解石等。碳含量随煤化度的升高而增加。在我国泥炭中干燥无灰基碳含量为55～62％；成为褐煤以后碳含量 就增加到60～76.5％；烟煤的碳含量为77～92.7％；一直到高变质的无烟煤，碳含量为88.98％。个别煤化度 更高的无烟煤，其碳含量多在90％以上，如北京、四望峰等地的无烟煤，碳含量高达95～98％。因此，整个成 煤过程，也可以说是增碳过程。 二、煤中的氢 氢是煤中第二个重要的组成元素。除有机氢外，在煤的矿物质中也含有少量的无机氢。它主要存在于矿物质的 结晶水中，如高岭土(Al203·2Si02·2H2O)、石膏(CaS04·2H20 )等都含有结晶水。在煤的整个变质过程中， 随着煤化度的加深，氢含量逐渐减少，煤化度低的煤，氢含量大；煤化度高的煤，氢含量小。总的规律是氢含 量随碳含量的增加而降低。尤其在无烟煤阶段就尤为明显。当碳含量由92%增至98％时，氢含量则由2.1%降到 1%以下。通常是碳含量在80～86％之间时，氢含量最高。即在烟煤的气煤、气肥煤段，氢含量能高达6. 5％。 在碳含量为65～80％的褐煤和长焰煤段，氢含量多数小于6％。但变化趋势仍是随着碳含量的增大而氢含量减 小。
煤的发热量的测定
煤的发热量的测定 姓名： 朱世强 班级： 建环121班 学号：2012302020114 一、实验目的 燃煤发热量是煤炭作为燃料利用的一个重要煤质特指标。准确地测定燃煤发热量对核算能量的利用系数、企业对燃料的消耗定额、改善燃烧工矿及准确地进行锅炉热力计算都具有重要意义。 本实验通过使用氢弹式热量计的测量方法测定燃煤发热量，是学生初步掌握发热量的测定原理及方法。 二、实验原理 燃煤发热量是实验室在氢弹热量计中测定的燃煤发热实测值。该方法取一定量的分析煤样放于充有过量氧气的氢弹热量计中，保证煤样在清单内完全燃烧，燃烧所放出的热量向周围传递，氢弹筒浸没在盛有一定量水的容器中。煤样燃烧后放出的热量使氢弹热量计热量系统（包括氢弹筒、水、温度计、搅拌器等）的温度升高，测定水温度的升高值即可计算煤样空气干燥基氢弹弹筒发热量Q b ad ,（千焦/千克）。 kg kJ G q t K Q b ad /001.0, -?= 三、实验仪器 SDACM5000型量热仪（恒温式自动量热计）、氢弹 四、实验试剂和材料 点火丝、蒸馏水、燃烧皿、电子分析天平、充氧器 五、实验步骤 1、在燃烧皿中精确称取空干基煤样g 1.01±,粒度<0.2mm 2、往氢弹杯内加入10mL 蒸馏水 3、将氢弹盖置于支架上，将称好的实验的燃烧皿放于燃烧皿架内，将点火丝接到氢弹上的两个电极杆上，并压紧点火丝环，调节下垂的点火丝使其尖点靠近试样。再将氢弹上盖放入弹杯内，用手将弹盖拧紧即可。 4、接上氧气导管，往氢弹中缓缓地充入氧气，时间大约40s 5、将氢弹放入热量仪中，在软件控制窗口输入是养殖量，系统制动进入实验状态。记录实验结果。 6、实验完成，取出氢弹放出氢弹中的残留气体，将氢弹冲洗干净。 六、实验数据整理 试样质量（g ） 弹筒发热量（J/g ） 干基高位（J/g ） 收到基地位（J/g ） 仪器热容量 （J/K ） 1.0235 29988.39 30864.46 27209.19 6003.15 点火热（J ） 添加热（J ） M t （%） M ad （%） S b,ad (%) H ad （%） 25.00 0.00 8.20 3.00 0.02 4.80 七、思考题 在测试发热量的过程中对经常发生点火失败如何处理？对不易完全燃烧和
煤炭发热量计算测定,分级标准
《煤炭发热量计算、测定新技术新方法与分级标准实用手册》作者：编委会 出版社：煤炭工业出版社2007年7月出版 开本：16开精装 册数：全三卷 定价：880 元 优惠价：410 元 详细目录： 第一章煤炭的基本属性 第一节煤的一般性质 第二节煤的工业分析和元素分析 第三节煤的有机结构 第四节煤的工艺性质 第二章煤炭的发热量计算、测定新方法 第一节煤炭的发热量概述 第二节煤的发热量测定的步骤、校正与结果计算 第三节热容量和仪器常用标定 第四节低位发热量的计算 第五节仪器的维护与常见故障处理 第六节发热量测定中的若干问题 第七节误差和数理统计基础知识 第八节比色分析
第九节火焰光度分析 第十节煤的发热量测定新方法 第三章煤炭发热量的计算和审查 第一节利用元素分析结果计算和审查煤的发热量 第二节利用工业分析结果计算和审查各类煤的发热量第三节计算各种煤低位发热量的其他公式 第四节计算商品煤发热量的公式 第五节利用工业分析计算0net，ad的国际公式 第六节煤炭发热量的各种“位”和基准的换算 第四章煤质检测新技术 第一节煤发热量的基本概念 第二节氧弹热量计 第三节量热温度计及其校正
第四节冷却校正值及其计算 第五节热容量的标定 第六节煤的发热量测定及计算 第七节绝热式热量计的使用 第八节自动热量计的使用 第九节自动质量计的完善化 第十节热量计综合性能检验 第五章煤炭发热量的各项反应分析技术 第一节煤的一般热解过程 第二节煤的热解一色谱 第三节热解反应器红外光谱联对煤热解的研究 第四节用热重法分析 第五节煤化过程的热解模拟 第六节煤的气化反应分析 第七节热重法对煤气化反应的分析 第八节差热分析法对煤和显微组分气化反应的分析第九节气化反应中的动力补偿 第十节煤的聚液化反应分析 第十一节煤的燃烧反应和表面形态变化 第十二节煤燃烧反应的动力学分析 第六章煤质分析技术检查方法 第一节煤质分析试验方法
煤的发热量的测定
煤的发热量的测定文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
实验二煤的发热量的测定 一实验目的 通过实验，掌握煤的发热量的测定方法，并熟悉其计算方式与原理。 二实验设备 量热仪，弹筒，棉线，烧杯，注射器，点火丝；分析天平，燃烧皿，棉线 三实验原理 让已知质量的煤样在氧弹热量计中完全燃烧，燃烧放出的热量被一定量的水和热量计通体吸收。待系统热平衡后，测出温度的升高值，并计水和热量计筒体的热容量以及周围环境温度等的影响，即可计算出该煤的发热量。 四实验步骤 1.清理燃烧皿，用其城区分析试样0.9-1.1g（重量称到0.0002g）； 2.截取10cm左右的点火丝，并称重； 3.将点火丝固定到电极柱上的小槽中，将棉线中间对折放到点火丝上，一端没入煤样中； 4.在弹筒中注入10ml的水，将弹筒密封好，进行加氧（压强到2.8- 3.0MPa）； 5.将弹筒放入量热仪中，盖好盖子，点击实验开始； 6.实验完毕后，点击复位，待排水完毕，打开量热仪，取出弹筒，进行清理，称量未燃烧完的点火丝的重量。
五实验数据及处理 1.数据计算 点火丝质量：0.0232g(前)；0.0107g(后) 煤样质量1.0798g （1）温度的校正 1）温度计刻度矫正 由温度计鉴定证书查得：0=0.003h ；=-0.001n h 2）贝克曼温度计的平均分度值校正 据实测时露出柱温度，在检定证书中查得分度值： （2）冷却校正 校正后的外筒温度=20.45-18=2.45w t ℃ （3）引燃物燃烧放热量的校正 （4）分析试样的弹筒发热量 （5）空气干燥基高位发热量 一直，分析煤样的全硫含量=0.268%<4%ad S ，则可用全硫含量代替弹筒洗液测得的含硫量，即：,=b ad ad S S ；又因煤样的,<25100/b ad Q J kg ，所以系数=0.0012a ，如此： （6）收到基低位发热量 已知：f ar M =4.2%；ad M =4.4%；=3.6%ad H
实验一煤的发热量热的测定(新)
实验一煤的发热量测定 容提要 煤的发热量是是煤的重要的特征之一，在锅炉设计和改造工作中，发热量是组织锅炉热平衡、计算燃烧物料平衡等各种参数和设备选择的重要依据。本实验采用氧弹式量热计测定煤的发热量。 一、目的要求 1、了解氧弹量热计的原理、构造和使用方法,学会用其测定固定试样的燃烧热。 2、学习有关锅炉实验的一般知识。 二、实验关键 1、用天平称量要准确,尽量做到既不引进杂质,又不丢失样品。 2、充氧时注意旋紧氧弹盖，以免漏气而燃烧不完全。 三、实验原理 煤的发热量测定是将可燃物质煤、氧化剂及其容器与周围环境隔离,测定燃烧前后系统温度的升高值⊿T,再根据系统的热容C,可燃物质的质量m,计算每克物质的燃烧热Q。即系统的热容,一般是利用已知燃烧热的标准物质在相同条件下完全燃烧,根据其燃烧前后系统温度的变化⊿t,质量,每克煤的的燃烧热Q f dt。 本实验恒温式热量计测得的。 目的 用氧弹量热计测定煤的燃烧热，确定不同的热量计的热容量K。 原理 在适当的条件下，几乎所有的有机物、都能迅速而完全地进行氧化反应,这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。 为了使被测物质能迅速而完全燃烧，就需要有强有力的氧化剂。在实验中经常使用压力为25～30大气压（2533～3039 kp a）的氧气作为氧化剂。用GR-3500型氧弹量热计进行实验时,氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是温度恒定的水夹套。 标准燃烧热指的是：在标准状态下，1mol物质完全燃烧成同一温度的指定产物（C和H的燃烧产物为CO2，H2O）的焓变化。用△c H m 表示。
在氧弹量热计中，可测得物质的定容摩尔燃烧热△c U m ：若气体为理想气体，忽略压力影响，则 △c H m θ = △c U m ＋△n ·R ·T △n —燃烧前后气体的物质的量的变化。 样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热；引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝 酸的生成热，大部分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等所吸收,在量 热计与环境没有热交换的情况下，可写出如下的热量平衡式: Q v ·a ＋qb ＋qn = w ·h ·△t ＋K ·△t 式中：Q v —被测物质的定容燃烧热（卡/克）；a —被测物质的重量（克）；q —引火丝的燃烧热(卡 /克)（铁丝为6699J/g ，镍丝为2512J/g ），b —烧掉了的引火丝重量（克）；q n 硝酸生成热为q n －硝 酸生成热（q n ＝0.0015×Q v ×G ）;w —水桶中的水重（克），h —水的比热(J/克·度)；K —氧弹、水 桶的总热容（J/度）； △t —与环境无热交换时的真实温差(度)。 如在实验时保持水桶中水量一定,把上式右端常数合并得到下式： Q v ·a ＋qb ＋q n = K ·△t （*） 式中：K J/度，称为量热计的水当量。 实际上,氧弹式量热计不是严格的绝热系统,加之由于传热速度的限制,燃烧后由最低温度达最 高温度需一定的时间，在这段时间里系统与环境难免发生热交换，因而从温度计上读得的温差就不 是真实的温差△t 。为此,必须对读得的温差进行校正,下面是瑞芳公式： ?? ????-++--+=∑-=112n i nto ti tn to tpo tpn Vo Vn nVo C （**） n —由点火到终点的时间，单位分钟（min ）; Vo —在点火时外筒温差影响下造成的筒降温速度（初期温降），单位为开尔文每分钟（K/min ）; Vn —在终点时外筒温差影响下造成的筒降温速度（末期温降），单位为开尔文每分钟（K/min ）;
GB213煤的发热量测定方法
煤的发热量测定方法 煤的发热量测定方法 GB213—87 代替GB213—79 Determination of calorific value of coal 国家标准局1987-03-30 批准1988-02-01 实施 本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法，适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤和炭质页岩的发热量测定。 1 定义 1.1 热量单位 热量的单位为J〔焦(耳)〕。1J〔焦(耳)〕=1N·m(牛顿·米)=107erg(尔格)。我国过去惯用的热量单位为20℃卡，以下简称卡(cal)。 1cal(20℃)=4.1816J。 1.2 发热量的表示方法 发热量测定结果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。 1.2.1 弹筒发热量 在氧弹中，在有过剩的氧的情况下〔氧气初始压力2.6～3.0MPa(26～30atm)〕，燃烧单位质量的试样所产生的热量称为弹筒发热量。燃烧产物为二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液态的水和固态的灰。 注：任何物质(包括煤)的燃烧热，随燃烧产物的最终温度而改变，温度越高，燃烧热越低。因此，一个严密的发热量定义，应对烧烧产物的温度有所规定。但在实际测定发热量时，由于具体条件的限制，把终点温度限定在一个特定的温度或一个很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K，煤和苯甲酸的燃烧热约降低0.4～1.3J/g。当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时，温度对燃烧热的影响可近于完全抵销，而无需加以考虑。 1.2.2 恒容高位发热量 煤在工业装置的实际燃烧中，硫只生成二氧化硫，氮则成为游离氮，这是同氧弹中的情况不同的。由弹筒发热量减掉稀硫酸生成热和二氧化硫生成热之差以及稀硝酸的生成热，得出的就是高位发热量。因为弹筒发热量的测定是在恒定容积(即弹筒的容积)下进行的，由此算出的高位发热量也相应地称为恒容高位发热量，它比工业上的恒压(即大气压力)状态下的发热量约低8～16J/g，一般可忽略不计。 1.2.3 恒容低位发热量 工业燃烧与氧弹中燃烧的另一个不同的条件是：在前一情况下全部水(包括燃烧生成的水和煤中原有的水)呈蒸汽状态随燃烧废气排出，在后一情况下水蒸气凝结成液体。由恒容高位发热量减掉水的蒸发热，得出的就是恒容低位发热量。
煤,焦炭、发热量测定方法
煤炭发热量测定方法 鹤壁天华仪器公司-王爱花 测定煤炭热量，常用量热仪，量热仪分自动量热仪，微机量热仪，全自动量热仪，微电脑量热仪，精密量热仪，快速量热仪，微机全自动量热仪。 1 范围 本标准规定了煤中发热量测定方法--煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法所用的设备-量热仪工作原理。 本标准适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭及碳质页岩。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T213-2003 煤中发热量的测定方法（，eqvISO334：1992） 3 单位和定义 3.1煤炭热量仪单位hear unit 热量的单位为焦耳（J）。 1焦耳（J）=1牛顿（N）×1米（m）=1牛·米（N·m） 发热量测定结果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。 3.2弹筒发热量bomb calorific value 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。 注；任何物质（包括煤）的燃烧热，随燃烧产物的最终温度而改变，温度越高，燃烧热越低。因此，一个严密的发热量定义，应对燃烧产物的最终温度有所规定（ISO 1928规定为25）。但在实际发热量测定时，由于具体条件的限制，把燃烧产物的最终温度限定在一个特定的温度或一个很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K，煤和苯甲酸的燃烧热约降低（0.4J/g～1.3J/g）。当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时，温度对燃烧热的影响可近于完全抵消，而无需加以考虑。 3.3 恒容高位发热量gross calorific value at constant volume 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。 恒容高位发热量即由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。 3.4 恒容低位发热量net calorific value at constant volume 单位质量的试样在恒容条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。 恒容低位发热量即由高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量。 3.5恒压低位发热量net calorific at constant pressure 单位质量的试样在恒压条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。 3.6 热量计的有效热容量 effective heat capacity of the calorimeter 量热系统产生单位温度变化所需的热量（简称热容量）。通常以焦耳每开尔文（J/K）表示。
煤的发热量测定方法
煤的发热量测定方法 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
煤的发热量测定方法 GB/T213-2003 代替GB/T213-1996 1 范围 本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法。 本标准适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭及碳质页岩。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T211 煤中全水分的测定方法 GB/T212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722:1999；eqv ISO 1171:1997；eqv ISO 562:1998） GB/T214 煤中全硫的测定方法（GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992）
GB/T476 煤的元素分析方法（GB/T 476-2001，eqv ISO 625:1996；eqv ISO 333:1996） GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 GB/T 15460 煤中碳和氢的测定方法电量-重量法 3 单位和定义 3.1 热量单位 heat unit 热量的单位为焦耳（J）。 1焦耳（J）=1牛顿（N）×1米（m）=1牛·米（N·m） 发热量测定结果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。 3.2 弹筒发热量 bomb calorific value 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。 注：任何物质（包括煤）的燃烧热，随燃烧产物的最终温度而改变，温度越高，燃烧热越低。因此，一个严密的发热量定义，应对 燃烧产物的最终温度有所规定（ISO 1928规定为25℃）。但在实际