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材料研究方法pdf

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同济大学材料研究方法部分练习题-

“将参考书中的概念、原理要注意理解记忆,书中的例题要做一遍(非常重要*)” 04年 1.X射线与物质相互作用时会产生那些效应?利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定?如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态? 2.画出晶体对X射线衍射的示意图,写出布拉格方程,并说明该方程中各参数的意义。 3.X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用?请具体阐述。 4.请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号,并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。 5.试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响,为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析,而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析? 6.通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息?并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。 7.影响热重曲线的因素有哪些?如何保证热重分析的精确度?举例说明热重分析在材料研究中的应用 8.请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。9.请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用,并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。10.如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程? 11.微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料,在微晶玻璃材料研究过程中,需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的晶相种类、以及析出晶体尺寸形貌等物性数据。通过哪些测试方法可以方便地获得这些数据?并请介绍在这些测试图谱中获取所需数据的具体过程。 12.有机高分子材料的TEM和SEM的试样有哪些特点。 13.试画出有机高分子材料DSC的特征曲线,并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。 14. 试推断下图所示二张IR谱图所代表聚合物的类别,并写出解析过程。(红外的谱图)

现代材料研究方法知识点总结

一、X 射线谱(连续和特征)X 射线与物质相互作用 1、吸收限及其应用 定义:吸收系数发生突变的波长 激发K 系荧光辐射,光子的能量至少等于激出一个K 层电子所作的功W k h νk = Wk= hc/λk 只有 ν > νk 才能产生光电效应。 所以: λk 从激发荧光辐射角度称为激发限。从吸收角度看称为吸收限。 吸收限λk 的应用 (1)滤波片的选择 主要目的去除k β 原理:选择滤波片物质的λk 介于λ k α 和λk β之间。即Z 滤=Z 靶-1(Z 靶<40) Z 滤=Z 靶-2 (Z 靶>40) (2)阳极靶的选择 (1) Z 靶< Z 试样 (2) 自动滤波 Z 靶= Z 试样+1 或 +2 (3) Z 靶>> Z 试样最忌Z 靶+1或+2=Z 试样 2、X 射线与物质相互作用产生那些信息。 X 射线通过物质,一部分被散射,一部分被吸收,一部分透射。 3、衰减公式I=I 0e -μm ρH 1、衰减公式 相对衰减: μ:线衰减系数负号厚度↑ I ↓ 积分: 为穿透系数 2、衰减系数 1) 线衰减系数 I :单位时间通过单位面积的能量 μ的物理意义:通过单位体积的相对衰减。 2) 质量衰减系数 X 射线的衰减与物质的密度有关,因此每克物质引起的相对衰减为 μ/ρ= μm H H m e I I ρμ-=0 3) 复杂物质的衰减系数 w :重量百分比 μm = w 1μm1+ w 2 μm2 + w 3 μm3 +….+ w n μmn 4) μm 与λ、Z 的关系 μm ≈k λ3Z 3 λ<λk 时k=0.007 λ>λk 时 k=0.009 二、晶体学内容 7种晶系、倒易点阵。 晶系 点阵常数间的关系和特点 实例 三斜 单斜 斜方(正交) 正方 立方 六方 菱方 a ≠ b ≠c,α≠β≠γ≠90° a ≠b ≠c,α=β=90°≠γ(第一种) α=γ=90°≠β二种 a ≠b ≠c,α=β=γ=90° a=b ≠c α=β=γ=90° a=b=c α=β=γ=90° a=b ≠c α=β=90γ=120 a=b=c α=β=γ≠ 90° K2CrO7 β-S CaSO 42H 2O Fe 3C TiO 2 NaCl Ni-As Sb,Bi 倒易点阵的定义 若正点阵的基矢为a 、b 、c 。如果假设有一点阵其基矢为a*、b*、c*。两种基矢间存在如下关系: a*·a = b*·b = c*·c =1 a*·b = a*·c = b*·a =b*·c =c*·a =c*·b =0 则称基矢a*、b*、c*所确定的点阵为基矢a 、b 、c 所确定的点阵的倒易点阵。 倒易点阵也可用另一数学公式表达: 晶体点阵中晶包体积为 v =c·(a ?b) 因为:c*·c = 1= v/v 所以:c*·c = c·(a ?b)/v 即:c* =(a ?b)/v 同理:a* =(b ? c)/v b* =(c ? a)/v 任意倒易矢量 g=ha*+kb*+lc*必然垂直于正点阵中的(hkl )面。 证明:g·AB =g·(OB-OA)=[ha*+kb*+lc*]·(b/k - a/h)=0 所以 g 垂直AB 同理:g 垂直BC 和CA 所以 g 垂直于(hkl )面。 晶带、晶带轴、晶带面。 dx I dI I I I x x x dx x x ∝=-+dx I dI μ-=??-=H I I dx I dI H 00μH H H e I I H I I μμ-=?-=00 ln H H e I I μ-=0Idx dI -=μ

材料研究方法期末复习资料(不错)

材料研究方法复习 X射线,SEM(扫描电子显微镜),TA,DTA,DSC,TG,红外,拉曼 1.X射线的本质是什么?是谁首先发现了X射线,谁揭示了X射线的本质? 本质是一种波长很短的电磁波,其波长介于0.01-1000A。1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线,1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。 2.试计算波长0.071nm(Mo-Kα)和0.154A(Cu-Kα)的X射线束,其频率和每个量子的能量? E=hν=hc/λ 3.试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理 连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时,由于单位时间内到达的电子数目极大,而且达到靶材的时间和条件各不相同,并且大多数电子要经过多次碰撞,能量逐步损失掉,因而出现连续变化的波长谱。 特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后,如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位,原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位,同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来,结果得到具有固定能量,频率或固定波长的特征X射线。 4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律? 发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与: 1 阳极原子数Z成正比; 2 与灯丝电流i成正比; 3 与电压V二次方成正比: I 正比于i Z V2 可见,连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大 5. Kα线和Kβ线相比,谁的波长短?谁的强度高?

Kβ线比Kα线的波长短,强度弱 6.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片? 实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射,对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。 其选择原则是: Z靶≤Z样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2-6(尤其是2)的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是: Z靶<40时: Z滤=Z靶-1 Z靶>40时: Z滤=Z靶-2 例如: 铁为主的样品,选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶;对应滤波片选择Mn 7. X射线与物质的如何相互作用的,产生那些物理现象? X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生X射线的散射(弹性散射和非弹性散射),X射线的吸收,光电效应与荧光辐射等现象 8. X射线强度衰减规律是什么?质量吸收系数的计算? X射线通过整个物质厚度的衰减规律: I/I0 = exp(-μx) 式中I/I0称为X射线穿透系数,I/I0 <1。I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数 μm表示,μm=μ/ρ 如果材料中含多种元素,则μm=Σμmi w i其中w i为质量分数 9.下列哪些晶面属于[111]晶带? (111)、(3 21)、(231)、(211)、(101)、(101)、(133),(-1-10),(1-12), (1- 32),(0-11),(212),为什么?

材料研究方法简单总结

XRD: ●所有的衍射峰都有一定的宽度是因为:1.晶体不是严格的晶体;2.X射线不是严格的单 色光;3.仪器设计造成。 ●XRD用途:1.精确测定晶胞参数——可反映晶体内部成分、受力状态等的变化,可用 于鉴别固溶体类型、测量固溶度、测定物质的真实密度等等。 2.物相定性分析——各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度I/Io 是物质的固有特性。因而呢过用于五物相分析。 3.物相的(半)定量分析——外标法(物相数=2);内标法(物相数>2);基体冲洗法(修 正了内标法由于引入参比物导致的误差) 4.纳米物质平均粒度分析——当粒度小于200nm的时候,衍射线会发生宽化(相干散射 的不完全所致),测定待测样品的衍射峰的半高宽和标准物质的衍射峰的半高宽,用公式即可以得出纳米颗粒的平均粒度。 电镜: 电镜的缺陷:其实际分辨率达不到理论值 原因:电磁透镜存在像差(几何像差和色差) 几何像差:由透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的,包括球差和像散。 球差:由于电磁透镜中心区域和边缘区域磁场强度的差异,从而造成对电子会聚能力不 同而造成的。 像散:由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种像差。 色差:由于成像电子的能量或波长不同而引起的一种像差。 像差的存在使同一物点散射的具有不同能量的电子经透镜后不再会聚于一点,而是在像 面上形成一漫射圆斑。 ●透射电镜(TEM):1.观察水泥及其原料颗粒表面及聚集体的状态,揭示水泥熟料的微 细结构,研究水泥浆体的断面结构,观察其水化产物、未水化产物及孔的大小、形状和分布 2.黏土矿物的形态和结晶习性对陶瓷至关重要,可用TEM观察陶瓷的显微结构、点阵 缺陷和畸变。 3.TEM广泛应用于金相分析和金属断口分析。 4.TEM可以观察高分子粒子的形状、大小及分布。 ●扫描电镜(SEM):用于形貌分析(观察粉体表面形貌、材料断面、材料表面形貌)●电子探针(EPMA 配合波谱仪或能谱仪使用):主要用于材料表面层成分的定性和定 量分析 能谱仪(EDS) 优点:1.分析速度快;2.灵敏度高;3.谱线重复性好 缺点:1.能量分辨率低,峰背比低;2.使用条件苛刻 波谱仪(WDS) 优点:波长分辨率高 缺点:1.为了有足够的色散率,聚焦圆半径需足够大。导致X射线光子收集率低,使其对X射线利用率低 2.X光经衍射后,强度损失大,难以在低束流和低激发强度下使用 热分析 具体的研究内容有:熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制

《近代材料研究方法2 》课程教学大纲

《近代材料研究方法2 》课程教学大纲课程代码:050332025 课程英文名称:Modern Materials Analysis Methods 适用专业:高分子材料与工程 课程总学时:48 讲课:40 实验:8 上机:0 适用专业:高分子材料与工程 大纲编写(修订)时间:2017.06 一、大纲使用说明 (一)课程的地位及教学目标 近代材料研究方法是高等学校材料类各专业开设的一门培养学生掌握材料现代分析测试方法的专业基础选修课,主要讲授X射线衍射、电子显微分析、热分析、光谱分析和核磁共振的基本知识、基本理论和基本方法,在材料类专业培养计划中,它起到由基础理论课向专业课过渡的承上启下的作用。本课程在教学内容方面除基本知识、基本理论和基本方法的教学外,着重培养学生运用所学知识解决实际问题的能力。 通过本课程的学习,学生将达到以下要求: 1. 掌握X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析、热分析、光谱分析和 核磁共振的基本理论; 2. 掌握材料组成、晶体结构、显微结构等的分析测试方法与技术; 3. 具备根据材料的性质等信息确定分析手段的能力; 4. 具备对检测结果进行标定、分析解释的初步能力。 (二)知识、能力及技能方面的基本要求 1.基本知识:掌握晶体几何学、X射线衍射以及电子显微分析方面的一般知识,了解X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜的工作、热分析、光谱分析和核磁共振原理以及适用范围。 2.基本理论和方法:掌握晶体几何学理论知识(晶体点阵、晶面、晶向、晶面夹角、晶带);掌握特征X射线的产生机理以及X射线与物质的相互作用;掌握X射线衍射理论基础—布拉格定律;了解影响X射线衍射强度各个因子,掌握结构因子计算以及系统消光规律;掌握物相定性、定量分析原理及方法;掌握利用倒易点阵与厄瓦尔德图解法分析衍射现象;掌握电子衍射的基本理论以及单晶体电子衍射花样的标定方法;掌握表面形貌衬度和原子序数衬度的原理及应用;掌握能谱、波谱分析原理及方法;掌握原子光谱法、分子光谱法、电子能谱分析法、核磁共振、热分析法的基本原理和适用范围;了解相关仪器的主要部件和测试方法;了解质谱分析法和色谱分析法的基本原理和适用范围。。 3.基本技能:具备根据材料的性质等信息正确选用分析手段的能力;具备对检测结果进行标定和分析解释的初步能力;具有利用本课程基本知识进行科学研究的初步能力。能够独立进行X 射线衍射、扫描电镜、透射电镜、紫外-可见光光谱和热分析的样品制备与结果分析。 (三)实施说明 1.教学方法:以基本理论——工作原理——应用及结果分析为主线,对课程中的重点、难点问题着重讲解。由于本课程既具有理论性又具有实践性,因此在教学过程中要注意理论联系实际,通过实例锻炼学生分析解决问题的能力。采用启发式教学,培养学生思考问题、分析问题和解决问题的能力;注意教授学生学会分析、解决问题的方法。处理好重点与难点,将各种分析方法的实际应用纳入教学过程,使学生能够利用所学知识解决实际问题。通过实例和作业,通过作业调动学生学习的主观能动性,强化学生运用知识的能力,培养自学能力。

《近代材料研究方法1》实验教学大纲

《近代材料研究方法1》实验教学大纲 课程名称:《近代材料研究方法》课程编码:050231037 课程类别:专业基础课课程性质:必修 适用专业:无机非金属材料工程、粉体工程 课程总学时:48 实验(上机)计划学时:8 开课单位:材料科学与工程学院 一、大纲编写依据 1、无机非金属材料工程2017版教学计划; 2、无机非金属材料工程专业《近代材料研究方法》理论教学大纲对实验环节的要求; 3、近年来《近代材料研究方法》实验教学经验。 二、实验课程地位及相关课程的联系 1、《近代材料研究方法》是无机非金属材料工程重要的专业基础课程; 2、本实验项目是《近代材料研究方法Ⅲ》课程综合知识的运用; 3、本实验是一门实践性很强的课程,在现代材料研究中,掌握先进的分析仪器和分析手段是非常重要的,可以提高学生分析解决问题能力,动手实验能力,增加学生就业竞争力。 4、本实验以《无机材料科学基础》、《物理化学》、《大学物理》为先修课。 5、本实验对毕业论文等工作具有指导意义。 三、本课程实验目的和任务 1、主要掌握X射线衍射仪、扫描电镜、电子探针、热分析法的基本理论, 2、掌握X射线衍射仪、扫描电镜、电子探针、热分析仪几种仪器的结构和实验方法,了解几种仪器的功能和使用范围,使学生正确选用仪器,获得必要信息。 3、培养学生观察问题、分析问题和独立解决问题的能力。 4、熟悉X射线衍射仪;进行立方晶系物质的指标化和晶格常数的计算。 5、能够对X射线衍射图谱进行标定,能够利用粉末衍射卡片对单相物质进行物相鉴定。 6、了解扫描电镜、电子探针的结构,学会观察二次电子及背反射电子像,掌握电子探针的点、线、面三种分析方法,通过设计性实验训练,使学生初步掌握根据需要选择合适的分析方法。 7、了解热分析仪的基本结构,能够对热分析曲线进行分析与标定。 8、培养正确记录实验数据和现象,正确处理实验数据和分析实验结果的能力以及正确书写实验报告的能力。 四、实验基本要求 1、实验项目的选定依据教学计划对学生工程实践能力培养的要求; 2、巩固和加深学生对X射线衍射、扫描电镜等基础知识的理解,提高学生综合运用所学知识的能力; 3、实验项目要求学生综合掌握本课程基本知识,并运用相关知识自行设计实验方案; 4、通过实验,要求学生做到: 学会根据需要选择分析检测手段; 能够预习实验,自行设计实验方案并撰写实验报告;

材料研究方法思考题答案重点及真题汇编

第1章 1、材料是如何分类的?材料的结构层次有哪些? 答:材料按化学组成和结构分为:金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料; 按性能特征分为:结构材料、功能材料; 按用途分为:建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。 材料的结构层次有:微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。 2、材料研究的主要任务和对象是什么,有哪些相应的研究方法? 答:任务:材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律,也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系,或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律,以达到对材料优化设计的目的,从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道. 研究对象和相应方法见书第三页表格。 3、材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性? 答:按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法;按工作原理,前者为显微术,后者为衍射法和成分谱分析。 第2章 1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用? 答:现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用: (1)X射线物相定性分析:用于确定物质中的物相组成 (2)X射线物相定量分析:用于测定某物相在物质中的含量 (3)X射线晶体结构分析:用于推断测定晶体的结构 2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论. 答:见书第97页。 3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用,方法及研究对象. 答: 实验方法所用 辐射 样 品 照相法衍射仪法 粉末法劳厄法转晶法单色辐射 连续辐射 单色辐射 多晶或晶 体粉末 单晶体 单晶体 样品转动或固定 样品固定 样品转动或固定 德拜照相 机 劳厄相机 转晶-回 摆照相机 粉末衍射仪 单晶或粉末衍 射仪 单晶衍射仪 最基本的衍射实验方法有:粉末法,劳厄法和转晶法三种。由于粉末法在晶体学研究中应用最广泛,而且实验方法及样品的制备简单,所以,在科学研究和实际生产中的应用不可缺少;而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究,特别是在晶体结构的分析中必不可少,在某种场合下是无法替代的。 第3章 1、如何提高显微镜分辨本领,电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制? 答:分辨本领:指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离;以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。光学透镜:d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A,式中:λ是照明束波长;α是透镜孔径半角; n是物方介 质折射率;n·sinα或N·A称为数值孔径。 在物方介质为空气的情况下,N·A值小于1。即使采用油浸透镜(n=1.5;α一般为70°~75°), N·A值也不会超过1.35。所以 d0≈1/2λ。因此,要显著地提高显微镜的分辨本领,必须使用波长比可见光短得多的 照明源。

聚合物研究方法课程大纲

《材料研究方法与测试技术》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程名称:材料研究方法与测试技术(Research Methods of Materials) 课程编号:020711 课程类别:专业课 适用专业:高分子材料与工程专业(本科生) 学时:40 (学分:2) 先修课程:有机化学、高分子化学、高分子物理 内容概要:主要内容为,化学分析方法,波谱分析法,凝胶色谱法,热分析法,电镜分析法,材料研究方法的综合应用。 使用教材及参考书: 教材:张美珍主编,《聚合物研究方法》,中国轻工业出版社,2007年第一版 参考书: 1、汪昆华主编,《聚合物近代仪器分析》,清华大学大学出版社,2000年第二版 2、周玉主编,《材料分析方法》,机械工业出版社,2004年第一版 3、国内外相关刊物前沿性学术文章 二、课程的目的和任务 材料研究方法是材料科学的内容之一。主要介绍高分子材料中聚合物的现代仪器分析测试技术及方法。重点研究高分子材料中聚合物的微观结构与宏观性能之间内在的关系和一般规律。为评价高分子材料的质量、改性及新材料研究提供重要的依据。本课程是高分子材料与工程专业必修的技术专业课之一,旨在使学生具备有机聚合物材料结构分析表征所需的基础理论、基础知识和基本技能。课程的主要目的和任务是阐明有机聚合物材料科学领域中化学方法

和主要的仪器研究方法,使学生掌握各种研究方法的原理、适用范围和实验手段,为以后从事各类材料的组成剖析和开发研究打下良好的基础。 三、课程基本要求 1.了解重要的基本概念及其来源、含义与适用范围。 2.熟悉掌握化学分析和主要仪器分析方法的基本原理,了解各种分析方法的应用范围。 3.能运用所学理论及方法,分析测试常见有机聚合物材料的结构、成分等简单问题。 4.能初步综合运用所学知识,解决有机聚合物材料剖析与开发中的实际问题。 四、与其它课程的联系 本课程的先修课主要是有机化学、高分子化学和高分子物理。联系较多的是与有机聚合物的聚集态、物理化学性质,组成聚合物的有机单体中特征官能团的化学及波谱表征方法等内容。以上课程中的有关内容,在本课程中均属应用,未有重复。本课程应着重讲授运用化学分析及重要仪器分析方法,研究有机聚合物材料结构成分等有关内容。 五、大纲内容和要求 第一章绪论 1、材料研究方法的研究对象 2、材料研究方法的一般程序 3、发展方向和动态 要求学生了解材料研究方法的研究对象和任务、一般程序、发展方向和动态。并能按照指定参考书籍和国内外相关学科的期刊资料,经常阅读跟踪了解该学科的发展前沿。 第二章化学分析法 1、聚合物初步检验

材料研究方法作业答案

材料研究方法作业答案

材料研究方法

第二章思考题与习题 一、判断题 √1.紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2.紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3.摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。×4.分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是200~400nm。 ×6.分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7.引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素,当测量样品的浓度极大时,偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8.分光光度法既可用于单组分,也可用于多组分同时测定。 ×9.符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸

收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10.有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11.在分光光度法中,根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论,被测定溶液浓度越大,吸光度也越大,测定的结果也越准确。() √12.有机化合物在紫外—可见区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及分子结构对这种跃迁的影响。() ×13.不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为:微波>红外光>可见光>紫外光>X射线。()×14.在紫外光谱中,生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。() ×15.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。() ×16.有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。() ×17.由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。() √18.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁,也包括转动能级的跃迁,故又称为振转光谱。() √19.由于振动能级受分子中其他振动的影响,因此红

材料研究方法

核磁共振在分子筛催化剂表征中的研究应用 摘要 核磁共振己经发展成为一种不可取代的工具,它常被用来作为化学分析、结构确定和研究有机、无机以及生物体系的动力学的一种手段。核磁共振通常被用来表征合成产物的结构,是研究催化剂的强有力手段之一。介绍了固体核磁共振的基本原理及魔角旋转、高功率质子去耦、交叉极化、多脉冲同核去耦以及四级核的信号增强等一系列相关操作技术,综述了核磁共振在催化剂表征中的一些研究进展。 关键词:核磁共振;原理;催化剂;谱图表征

Application of NMR in Characterization of Molecular Sieve Catalysts Abstract NMR has evolved into an irreplaceable tool for chemical analysis, structural determination, and study of the dynamics of organic, inorganic, and biological systems. Nuclear magnetic resonance is often used to characterize the structure of synthetic products and is one of the powerful means of studying catalysts. The basic principles of solid-state NMR and the related operating techniques such as magic angle rotation, high power proton decoupling, cross polarization, multi-pulse homonuclear decoupling and four-stage nuclear signal enhancement are introduced. The characterization of NMR in catalysts is reviewed. Some of the research progress. Key words:Nuclear magnetic resonance;Principle;Catalyst;Spectral representation

开题报告“研究步骤、方法和措施”栏目填写方法

开题报告“研究步骤、方法和措施”栏目填写方法 栏目填写方法本栏目由开题者(学生)填写。要求回答本课题怎样研究的问题。可以分三个层次表述:即研究步骤、研究方法、研究措施。 1.研究步骤 研究步骤,也称写作步骤、写作程序等,具体指从提出问题到撰写成文的各个阶段。填写时可以如下表述: 第一步,选题; 第二步,搜集、阅读和整理资料; 第三步,证论与组织(拟写开题报告); 第四步,撰写成文;第五步,论文修改与定稿;第六步,外文翻译。 为了使同学们对六个步骤有一个明晰的印象,以下逐个给予简单的介绍。 第一步,选题。 即选择研究课题,确定主攻方向,是撰写论文的第一步,是具有战略意义的大事。选题必须符合选题原则。 选题恰当与否直接关系到研究成果的质量水平。选题有导师命题分配和学生自拟自定两种方法。题目选择恰当,等于论文成功了一半。 第二步,搜集与阅读整理资料。 论文题目选好以后,接着就要搜集资料,进行知识积累。“巧妇难为无米之炊”,没有资料就无法进行科学研究。搜集资料要发挥高度的主观能动性,想方设法得到自己需要的东西。 资料来源主要有两个方面:一是文献资料;二是科学实验、观察、调查。 先谈谈文献资料的问题,文献资料是前人从事科学研究的总结。科学研究总是在前人研究的基础上进行的,有着继承性和连续性。我们要了解本课题研究的历史和现状、掌握动向、吸取经验教训、开扩思路、进行比较、做出判断等等,都需要参考资料,从中得到借鉴、印证、补充和依据。这些都是写作论文的必要素材。 再谈谈搜集科学实验、观察、调查材料的问题。科学实验是人们为暴露事物内部矛盾,揭示事物本质及其规律,发现其内部的矛盾而进行的变革研究对象

材料研究方法课后习题答案

目录 第一章绪论 (2) 第二章光学显微分析 (2) 第3章X射线衍射分析 (5) 第4章电子显微分析 (8) 第5章热分析 (12) 第6章光谱分析 (16) 第7章核磁共振分析 (19) 第8章质谱分析 (21) 第9章材料测试方法的综合应用 (22)

第一章绪论 1. 材料时如何分类的?材料的结构层次有哪些? 答:材料按化学组成和结构分:金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料 材料的结构层次有:微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。 2.材料研究的主要任务和对象是什么?有哪些相应的研究方法? 答:任务:研究、制造和合理使用各类材料。 研究对象:材料的组成、结构和性能。 研究方法:图像分析法、非图形分析法:衍射法、成分谱分析。 成分谱分析法:光谱、色谱、热谱等; 光谱包括:紫外、红外、拉曼、荧光; 色谱包括:气相、液相、凝胶色谱等; 热谱包括:DSC、DTA等。 3.材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性? 答:按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法; 按工作原理,前者为显微术,后者为衍射法和成分谱分析。 重要性: 1)理论:新材料的结构鉴定分析; 2)实际应用需要:配方剖析、质量控制、事故分析等。 第二章光学显微分析 1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性,为何非均质体矿物晶体具有多色性? 答:颜色:晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。 多色性:由于光波和晶体中的振动方向不同,使晶体颜色发生改变的现象。 吸收性:颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。 光波射入非均质矿物晶体时,振动方向是不同的,折射率也是不同的,因此

材料研究方法作业答案

材料研究方法

第二章思考题与习题 一、判断题 √1.紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2.紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3.摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。 ×4.分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是200~400nm。 ×6.分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7.引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素,当测量样品的浓度极大时,偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8.分光光度法既可用于单组分,也可用于多组分同时测定。 ×9.符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10.有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11.在分光光度法中,根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论,被测定溶液浓度越大,吸光度也越大,测定的结果也越准确。() √12.有机化合物在紫外—可见区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及分子结构对这种跃迁的影响。() ×13.不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为:微波>红外光>可见光>紫外光>X射线。() ×14.在紫外光谱中,生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。() ×15.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。() ×16.有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。() ×17.由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。() √18.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁,也包括转动能级的跃迁,故又称为振转光谱。() √19.由于振动能级受分子中其他振动的影响,因此红外光谱中出现振动偶合谱带。() ×20.确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。() ×21.对称分子结构,如H2O分子,没有红外活性。() √22.分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一。() √23.红外光谱中,不同化合物中相同基团的特征频率总是在特定波长范围内出现,故可以根据红外光谱中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。() ×24.不考虑其他因素的影响,下列羰基化合物的大小顺序为:酰卤>酰胺>酸>醛>酯。() √25.傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部件。()√26.当分子受到红外光激发,其振动能级发生跃迁时,化学键越强吸收的光子数目越多。() ×27.游离有机酸C=O伸缩振动v C=O频率一般出现在1760cm-1,但形成多聚体时,吸收频率会向高波数移动。() 二、选择题 1.在一定波长处,用2.0 cm吸收池测得某试液的百分透光度为71%,若改用3.0 cm吸 收池时,该试液的吸光度A为(B) (A)0.10 (B)0.22 (C)0.45 2.某化合物浓度为c1,在波长λ1处,用厚度为1 cm的吸收池测量,求得摩尔吸收系数为ε1,在浓度为3 c1时,在波长λ1处,用厚度为3 cm的吸收池测量,求得摩尔吸收系数为ε2。则它们的关系是(A)(A)ε1=ε2(B)ε2=3ε1(C)ε2>ε1

高分子成型加工原理讲稿

讲稿 课程名称:高分子材料成型加工原理 课程编号:808025 授课学期:第七学期 授课班级:08高分1、2班 任课教师:张志明 河北联合大学材料科学与工程学院

第一讲 本单元的学习目的和要求:通过了解高分子材料的基本概念、分类、主要品种及其分析、高分子材料在国民经济中的地位和作用、高分子材料加工的学科分类。要求学生掌握高分子材料成型的理论基础知识和品种分类。 本单元的重点和难点:高分子材料的基本概念、分类、主要品种及其分析。 第一部分 前言及绪论 第一章 前言及绪论 1.1前言 1.1.1 自我介绍(略) 1.1.2 本课程在专业学科中的定位 1.1. 2.1 学科培养结构简图 基础课 化工学科基础课 专业基础课 专业课 1.1.2.2 本课程定位 联系高分子工业原料与制品的纽带,通过设备表达。 1.1. 2.3 本课程的内容 聚合物的加工理论基础,纤维、塑料、橡胶的成型加工,涂料及粘合剂加工原理简介,以及一些特殊加工方法简介。 1.1.3 本课程教学的时间安排 章节 学时分配 第一部分 前言及绪论 2 第二部分 高分子材料成型原理中的共性问题 10 聚合物流体的制备 聚合物的混合 聚合物流体的流变性

第三部分高分子材料成型原理中的个性问题26 塑料材料的成型加工原理10 专题一:吹塑、吸塑及冷压烧结成型 橡胶材料的成型加工原理10 化学纤维的成型加工原理 4 专题二:静电纺丝的原理及其过程 涂料、粘合剂及功能高分子的简介 2 第四部分:本课程的复习总结 2 合计40 1.1.4 本课程所使用的教材 [1] 沈新元主编. 高分子材料加工原理(第2版). 中国纺织出版社,2009,3. 1.1.5 推荐参考书 [1] 史玉升,李远才,杨劲松. 高分子材料成型工艺. 化学工业出版社,2006,7 [2] 王贵恒主编. 高分子材料成型加工原理. 化学工业出版社,2003,9(参考教材,第一版1982,2) 1.2 绪论 1.2.1 高分子材料的基本概念 1.2.1.1 高分子化合物及高分子材料的区别 高分子化合物:系指由众多原子或原子团主要以共价键结合而成的相对分子量在1万以上的化合物。 高分子材料:以高分子化合物为基体组分的材料。 1.2.1.2 定义中的几个问题 共价键与分子间力、相对分子质量、1万以上 1.2.2 高分子材料的分类 按来源分类:天然高分子材料及合成高分子材料 按化学组成分类:有机高分子材料及无机高分子材料 按性能分类:通用高分子材料及新型高分子材料 等等 1.2.3 高分子材料的主要品种 高分子材料的六大品种:塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、功能高分子(旧类别) 高分子材料的新类别: 通用高分子材料:塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂 新型高分子材料:功能高分子、智能高分子、高性能高分子、生态高分子1.2.3.1 纤维

材料研究方法

紫外光谱、荧光光谱在材料研究中的应用 1、分子内的电子跃迁有哪几种,分别属于什么吸收带,吸收最强的跃迁是什么跃 迁? 答:电子类型:形成单键的σ电子;形成双键的π电子;未成对的孤对电子n电子。 轨道类型:成键轨道σ、π;反键轨道σ*、π* ;非键轨道n。 σ-σ* 跃迁k max3104强吸收带 n-σ*跃迁实现这类跃迁所需要的能量较高 n →π*跃迁k max<100 平均寿命10-5~10-7sec R吸收带 π→π*跃迁k max≥104 平均寿命10-7~10-9sec k S → T小K吸收带 PS:R、K、B、E四带 1)R 吸收带:n→π*跃迁,弱吸收,k <102 2)K 吸收带:π→π*跃迁,强吸收,共轭分子的特征吸收带,k > 104 3)B吸收带:π→π*跃迁,中吸收,苯环及杂环的特征谱带; 4)E 吸收带:π→π*跃迁,强吸收,芳香族化合物的特征谱带 π-π*迁移跃迁产生的谱带强度最大,n-σ*跃迁产生的谱带强度次之,配位跃迁的谱带强度最小。 2、紫外可见吸收光谱在胶体的研究中有重要作用,请举出三个例子来说明,结合 散射现象来讨论二氧化钛胶体和粉末漫反射光谱的差异。 答:

1)、胶体具有稳定性,尤其是稀释后稳定性; 2)、胶粒对可见光的散射; 3)、测定消光(包括吸收、散射、漫反射等对光强度造成的损失) 4)、稀释条件下,胶粒尺寸小于光波长的1/20,瑞利散射可忽略。 4)、估算晶粒的大小。 例1:二氧化硅在紫外区也是透明的,为何其胶体在紫外区有吸收? SiO2直径387nm,在300nm下被吸收因而发生了消光呈现透明的,而起溶胶颗粒会发生散射,因而使得在紫外区有吸收。 例2:TiO2溶胶从a-d进行稀释,我们可以看到起吸光度逐渐减少,这是由于稀释后散射减小所致,而由于溶胶的胶粒的散射使得其吸光度增大。 例3:CdSe, CdS等量子点不做TEM和HRTEM,依靠吸收光谱中尺寸效应的规律来判断晶粒尺寸大小。反应时间越长,颗粒尺寸越大。 差异:当测定二氧化钛的溶胶时,按晶粒尺寸的不同,分为两种情况: 1)当胶体很小,d<λ/20时,瑞利散射可以忽略,吸收光谱与粉末的漫反射光谱接近。 2)当胶体较大,d>λ/20时,散射就会十分明显,在可见光区有吸收,这样获得是一个消光光谱,而不是吸收光谱,无法测得λonset。 用积分球测试粉末漫反射光谱可以克服上述缺点,得到一个较好的吸收光谱。

同济大学材料研究方法07真题及答案解析.doc

同济大学材料学院材料学专业——2007年真题及解析 科目一:代码:821 科目名称:材料研究方法 北京万学教育科技有限公司

考试年份:2007 招生专业:材料学 研究方向: 01高性能水泥基材料 02智能材料 03新型建筑材料 04生态环境材料 05无机功能材料 06高分子功能材料 07高分子材料改性 08生物医用材料 09金属功能材料 10纳米材料 11材料体系分析与建模方法 一、真题 1.电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号?研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号?并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息,并收明其衬度理。 2.简述DSC的种类和定量热分析原理,举例说明其在材料研究领域的应用。 3.请详述电子衍射和X射线衍射的异同点。 4.请说述电子探针中波谱的原理和应用,并简述波谱与能谱在应用方面的异同。 5.写出布拉格方程,分析物质产生X衍射的充要条件,简述X射线粉末衍射物相鉴定过程。请说明样品制备对物相鉴定的影响。 6.简述特征X射线的产生,性质和应用。 7.简述红外光谱用于分子结构分析的基础,说明其应用。 8.采用何种手段可以研究高分子材料的结晶。 9.聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段,如何研究无机填充材料在高聚物基体中的分布情况?如何研究共混物中各相的形态? 第 1 页共10 页

10.核磁共振谱中不同质子产生不同化学位移的根本原因是什么?化学位移的主要影响因素有哪些?核磁共振谱中的信号强度可以提供何种信息? 11.请详细描述金相试样的制备过程,并画出碳马氏体和高碳马氏体的组织示意图,解释其区别。 12.举例说明透射电镜在金属材料研究方面的应用,说明其原理。 13.制备金属材料透射电子显微镜试样时一般采用双喷法制样,请详述其原理。 14.请详述多晶,非晶,纳米晶体材料在透射电子显微镜选区稍微图像中的区别。 15.拟定方案,解决玻璃体内夹杂物的鉴定。 16.采用合适的现代技术表征法分析硅酸盐水泥水化进程,请简要评述你给出的方法。 17.叙述X射线粉末衍射分析无机材料的方法有哪几种,并加以评述。 18.请简要叙述布拉格方程在材料微观结构分析和表征领域中的应用。 二、解析 1.电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号?研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号?并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息,并收明其衬度理。 1.参考答案: 主要物理信号:1.背散射电子 2. 二次电子 3. 吸收电子 4. 透射电子 5. 特征X射线 6.俄歇电子 研究表面形貌的信号: 1.背散射电子 2. 二次电子6.俄歇电子 研究表面元素分布应选择背散射电子,应为其对元素的变化比较敏感。 试题解析: 2.知识点:电子与物体的相互作用 3.答题思路:简述个知识点 历年考频:此考点在近五年中共出现3分别为:04,06,07年。 2.简述DSC的种类和定量热分析原理,举例说明其在材料研究领域的应用。 1.参考答案: DSC分为两种。分别为功率补偿型和热流型 原理::DSC技术是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。 差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿,保持试样与参比物之间温度始终保持相同,无温差、无热传递,使热损失小,检测信号大。因此在灵敏度和精度方面都大有提高。 DSC技术的特点:由于试样用量少,试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降,对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。 应用:1.纯度分析 2.定量分析 3.纯度分析 4.比热容测定 第 2 页共10 页

材料研究方法

材料研究方法-----x射线 1.连续x射线谱:X射线的波长从最小值λSWL(短波限)向长波方向伸展,强度随波长连续变化,且在λm处有一最大值 2.连续X 射线谱受管电压U、管电流i和阳极靶材的原子序数Z三个因素作用。 可见,管电压越高,阳极靶材的原子序越大,X射线管的效率越高 3.特征x射线谱:当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值Uk时,在连续谱的某些特定波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为特征谱或标识谱。特征谱的波长不受管电压、管电流的影响,只决定于阳极靶材元素的原子序。莫塞莱定律表明:阳极靶材的原子序数越大,相应于同一系的特征谱波长越短。Kα谱线的强度约为Kβ的五倍 4.x射线可以使气体电离,使荧光物质发光,具有强的穿透能力。 5.线吸收系数μl是X射线通过单位厚度(单位体积)物质的相对衰减量 6.质量吸收系数μm指X射线通过单位面积上单位质量物质

后强度的相对衰减量,是反映物质本身对X 射线吸收特性的物理量 7.物质的原子序数越大,对X 射线的吸收能力最强;对一定的吸收体,X 射线的波长越短,穿透能力越强,表现为吸收系数的下降 8.电子散射线干涉的总结果称为衍射。 9.某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的二基矢所成平面 10.倒易点阵的性质 A).正、倒点阵异名基矢点乘为0,同名基矢点乘为1。 B). C).倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数,即 D).对正交点阵,有 E.)只有在立方点阵中,晶面法向和同指数的晶向是重合(平行)的,即倒易矢量 ghkl 是与相应指数的晶向[hkl]平行0******=?=?=?=?=?=?b c a c c b a b c a b a 1 ***=?=?=?c c b b a a ***lc kb ha g hkl ++=hk l hk l d g 1=c c b b a a 1,1,1,//,//,//******===c c b b a a

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