分析仪器的发展趋势

分析仪器的发展趋势

学院：化生院专业：化学教育

学号：1150810061 姓名：王紫丽

目前，分析仪器正向智能化方向发展，发展趋势主要表现是：基于微电子技术和计算机技术的应用实现分析仪器的自动化，通过计算机控制器和数字模型进行数据采集、运算、统计、处理，提高分析仪器数据处理能力，数字图像处理系统实现了分析仪器数字图像处理功能的发展。分析仪器的联用技术向测试速度超高速化、分析试样。

世界分析仪器事业持续快速发展

从技术发展角度来看，世纪之交的世界传统的光学、热学、电化学、色谱、波谱类分析技术都已从经典的化学精密机械电子学结构、实验室内人工操作应用模式，转化为光、机、电、算(计算机)一体化、自动化的结构，并正向更名副其实的智能系统发展(带有自诊断、自控、自调、自行判断决策等高智能功能)。分析仪器技术可以说正在经历一场革命性的变化。

从世界分析仪器销售增势来看，世纪之交在农业、能源、信息、环境、材料、生物、医学等领域快速发展的全球需求刺激下，世界分析仪器技术更新快、高科技含量增长迅猛。

为适应现代高科技研究和产业的迅猛发展，作为信息时代信息获取一处理一传输链的源头技术，分析仪器技术的发展是必然的，没有

新的分析方法、分析技术和相应的全新分析仪器，不能更高、更全面、更灵敏、更可靠、更方面地获取研究、生产、社会、环境等领域中全方位的分析检测信息，21世纪的信息时代就无从谈起。这是我们在世纪之交期间面临新形势的一个特征，也是分析仪器新技术、新元器件、新产品的不断涌现，高科技含量越来越大的缘由。从另一个角度来说，也是被世界科技和产业、人类社会发展大形势的要求逼出来的，是分析仪器技术适应大形势发展的结果。

分析技术和分析仪器的应用日益拓展

在20世纪前些年，经典的分析技术现代产业大生产服务，主要为了适应分析、监控工农生产，保证产品质量，保障大生产流程安全术和分析仪器的“用武之地”已经大大拓展，最引人注目的是在生物、环保、医学等有关人的生存、发展领域的应用日新月异，现代高科技在军事方面的发展也促进了分析技术和分析仪器的应用拓展(例如生物武器、化学武器战争中调整、灵敏、准确的现场毒物检测、生命保障任务也大大扩大了分析仪器的应用领域)。

可以肯定：在新世纪到来后，分析技术和分析仪器的应用由“物”到“人”的拓展趋势将更加显著。我们必须看准这个发展潮流，分析仪器事业的发展思路中摆正位置、选好方向。

全球科学仪器的主要市场为美、德、日、法、英、意等工业发达国家。主要生产国和出口国是美、德、英、瑞士、日本、意大利。近年来，部分发展中国家对科学仪器的需求增长很快，这些国家(地区)有：智利、捷克、洪都拉斯、印度、台湾省、厄瓜多尔和埃及等，他

们对科学仪器的进口正在以年均15%~30%的速度增长。

拉美市场由于不断开放，国内工业正在面对大量进口产品的竞争。市场的开放导致科学仪器进口关税率下调和外汇控制放宽，例如哥斯达黎加减让关税，为进口商及时提供外汇，进口商可从任何一家当地银行获得外汇，而无须中央银行批准，进口产品与当地产品的竞争迫使当地企业加强质量管理，提高产品质量，并增加质量管理所用的各种检测仪器的进口。拉美地区大部分国家没有科学仪器的生产能力，少数国家如巴西虽然有一定制造能力，但无法供应精密的高水平的仪器。一些进行经济改革，特别是企业私有化进程加快的国家，如墨西哥的企业为了提高竞争力，对研究开发项目越来越重视，这有利于科研用的各种物理、化学分析仪器需求的增长。另外，环保也更加受到政府的重视，气体分析仪器等的需求量正在上升。美国、德国、瑞士和日本是拉美国家科学设备的主要供应国，巴西因地理优势占有一定市场。该市场要求产品价格合理，质量优良，送货及时并耐用性强。

东欧国家中引人注目的市场是捷克、波兰、罗马尼亚。由于公费医疗被取消和大型环保工程计划出台，捷克对仪器仪表有强大需求。波兰是东欧最大的仪表市场，国内生产有限，进口壁垒很小，用于科研的设备免征关税。匈牙利的医疗制度也正在变革，但受购买预算约束。乌克兰等其他东欧国家的主要需求部门也是科研和教育机构，这些部门购买力有限。东欧、俄罗斯、乌克兰精于生产各种分析测量仪，但在生产自动控制仪器、边缘设备和软件等方面比西方国家差。

非洲、埃及、摩洛哥是重要的仪器仪表市场。根据埃及1992~1997年的五年计划，政府拨款4亿美元改造科研机构的装备，由于本国产量很小，几乎均依靠进口。其中进口较多的产品有：化学分析仪器、光学仪器、检测仪器。此外，尼日利亚也很引人注目，该国对科学仪器需求很少，但仪器、制药业、化妆品的国家标准非常严格，迫使企业大量购买检测仪表。在东亚，亚洲“四小龙”、印度、印尼、马来西亚、菲律宾、巴基斯坦及泰国等对仪器仪表有旺盛的需求。亚洲“四小龙”面临产业结构升级，对科研开发十分重视。新加坡政府对工业企业研究开发有专门的财政资助；香港产业转轨也加大了研究开发投入；台湾省当局不仅增加了基础研究开发的财政支出，而且对私人企业的研究开发给予减免税优惠。这些国家和地区对高附加值的化学分析仪器、物理分析仪器、电子测量仪器有很大需求。印度的仪器仪表市场呈现持续上升的势头，由于政府强调高效率和竞争力，再加上对能源、电力钢铁、化肥纺织、造纸、石油、石化、制药、生物技术及食品加工等各个部门的技术改造规划及随着印度制造商和出口商越来越多的实行ISO9000系列质量认证体系，对购置仪器仪表的支出正在增加。印度还有相当大量的科研机构和大学从事高科技研究和质量控制工作，这些部门也在推动高技术科学实验设备需求上升。

泰国在东南亚国家中是卫生防疫支出最多的国家，对分光仪、分光光度计、摄谱仪的需求正在迅速扩大，日本的产品在这个市场占据首位。印尼正在提高其产品在全球的竞争力，在质量控制有严格的标

准，需要进行质量控制的高级实验。马来西亚日益强调各产业加强研究开发，科学实验设备的销售正在增加。菲律宾以化工业为最大需求者，其次是冶金工业，对化学分析仪器的需求也在增长。

而目前，国外主要从事环保和过程分析仪器的公司有德国西门子公司、瑞士ABB公司、美国赛默飞世尔公司、美国哈希公司、日本横河和岛津公司、西克麦哈克公司等，占领着国内的高端过程分析仪器和环境监测市场。国内主要从事环保分析仪器和过程分析仪器的公司包括杭州聚光科技公司、北京雪迪龙公司、北京天融公司、河北先河公司、牡丹联友公司、航天益来公司、兰州实华公司、北京凯隆公司、重庆川分公司、北分麦哈克公司、南京分析仪器厂有限公司等，主要占有国内的中低端过程分析仪器和环境监测市场。但也有部分公司开始加大研发力度，提高技术实力，目标盯紧高端分析仪器市场。

近20年来，微电子技术、计算机技术、精密机械技术、薄膜技术、网络技术、纳米技术、激光技术和生物技术等高新技术得到了迅猛发展，使得分析仪器技术领域发生了根本性的变革，正朝着微型化、智能化、自动化和网络化方向迅速迈进。如何把仪器用好，发挥其最大的作用。分析仪器的应用技术的发展已成为极为重要的问题。通过分析仪器的应用获得产业技术的提升、效率的提高、质量的保证、成本的降低。因此可以说，用户不只是消费者，更重要的他们是获利者。为此，加速应用技术的开发、推广，最大限度地实现分析仪器的实际使用效果，是分析仪器制造企业要完成的重要课题。随着网络

和通信的发展，分析仪器朝着网络化，智能化，智慧化方向发展。使分析仪器的服务成为未来发展的重要方向。未来分析仪器的厂家将不只提供的是产品本身，而是仪器的应用服务。而用户关心的只是他最想得到的准确的、稳定的测量分析数据，尤其在环境监测和过程分析中的应用技术。由于网络和通讯功能的强大，通过远程维护功能也使得这种服务的提供变得简单易行。同时，随着下游行业对分析仪器及系统、工业过程分析系统的精度、性能、稳定性的要求越来越高，因此，利用先进技术及工艺，选择适当的分析仪、应用软件、电路、气路，促进分析仪器系统向低功耗、多功能、集成化和系统化发展将是行业发展趋势。

分析仪器行业对我国来说还是年轻的行业，但又是一个朝阳行业，正处在蒸蒸日上的阶段。伴随国家对环境的要求越来越高和产业结构的进一步调整，必然将保持其越来越好的增长势头，在国民经济发展中也必将发挥其“倍增器”的重要作用。

差热分析仪工作原理

差热分析仪原理及其应用 差热分析仪是通过加热过程中的吸热和放热的行为以及材料的重量变化来研究材料加热时所发生的物理化学变化过程。通常差热分析仪是材料科学方面的最基本的设备之一。 差热分析仪的组成 一般的差热分析仪由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。有些型号的产品也包括气氛控制系统和压力控制系统。现将各部分简介如下： 差热分析仪构造 差热分析的测定原理 差热分析是利用差热电偶来测定热中性体与被测试样在加热过程中的温差将差热电偶的两个热端分别插在热中性体和被测试样中，在均匀加热过程中，若试样不发生物理化学变化，没有热效应产生，则试样与热中性体之间无温差，差热电偶两端的热电势互相抵消，若试样发生了物理化学变化，有热效应产生，试样与热中性体之问就有温差产生，差热电偶就会产生温差电势。将测得的试样与热中性体问的温差对时间(或温度)作图，就得到差热曲线(DTA曲线)。在试样没有热效应时，由于温差是零，差热曲线为水平线；在有热效应时，曲线上便会出现峰或谷。曲线开始转折的地方代表试样物理化学变化的开始，峰或谷的顶点表示试样变化最剧烈的温度，热效应越大，则峰或谷越高，面积越大。 差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成，辅之以气氛和冷却水通道，测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。 1.差热分析仪温度控制系统 该系统由程序温度控制单元、控温热电耦及加热炉组成。程序温度控制单元可编程序模拟复杂的温度曲线，给出毫伏信号。当控温热电

耦的热电势与该毫伏值有偏差时，说明炉温偏离给定值，由偏差信号调整加热炉功率，使炉温很好地跟踪设定值，产生理想的温度曲线。 2.差热分析仪差热信号测量系统 该系统由差热传感器、差热放大单元等组成。 差热传感器即样品支架，由一对差接的点状热电耦和四孔氧化铝杆等装配而成，测定时将试样与参比物（常用α-Al2O3）分别放在两只坩埚中，置于样品杆的托盘上，然后使加热炉按一定速度升温（如1 0℃·min-1）。如果试样在升温过程中没有热反应（吸热或放热），则其与参比物之间的温差ΔT＝0；如果试样产生相变或气化则吸热，产生氧化分解则放热，从而产生温差ΔT，将ΔT所对应的电势差（电位）放大并记录，便得到差热曲线。各种物质因物理特性不同，因此表现出其特有的差热曲线。 在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度的函数关系的仪器。由程序控制部件、炉体和记录仪组成，可电脑控制，打印试验报告。 1差热分析在确定水泥水化产物中的应用 不同品种的水泥在水化过程中得到的水化产物是不同的，即使是同种水泥，由于生产或水化过程的环境、条件不同，得到的水化产物的品种及数量也不尽相同。不同的水化产物在加热过程中脱水、分解的温度各不相同，体现在DTA曲线上就会在不同温度下出现不同的峰和谷。对某普通硅酸盐水泥水化28d的DTA曲线研究可以看出，D TA曲线上的103℃、123℃、140℃、464℃、710℃和25℃处都出现了吸热峰。在103℃出现吸热峰的同时伴随有1.31％的失重，这是水化试样脱去游离水的过程。继续加热，在123℃、140℃、464℃、71 0℃出现的吸热峰则分别是C—S—H凝胶脱水、水化硫铝酸钙(Art)脱

仪器仪表行业的前景分析

仪器仪表行业的前景分析 本文来自XX丰生环境仪器设备XX .whfs17. 1、仪器仪表行业概况 随着我国能源、化工、节能环保等领域快速发展，仪器仪表行业市场需求快速增长。2007年，我国仪器仪表行业处于高速稳定的发展态势。根据国家统计局的数据，2007年行业的工业总产值为3078亿元，销售收入为3005亿元，同比增长29％；利润总额225亿元，同比增长35％ 2、我国仪器仪表产业发展前景 作为普遍应用于工业、农业、科研等领域进行测量、采集、分析和控制的手段和设备，仪器仪表产品应用X围覆盖了人类活动的所有领域。我国仪器仪表产业经过几十年的发展已经形成了产品门类比较齐全、具有一定生产规模和开发能力的产业体系，并且在电工仪器仪表、工业测量和科学测试仪器仪表领域具备了一定的竞争优势，诞生了一批具备国际竞争能力的企业。但是从整体上看，我国的仪器仪表行业还是落后于国际先进水平的，体现在技术落后、产品稳定性差、种类单 一、企业规模小、研发能力弱等方面。 3、阿里巴巴关于“仪器仪表”买家分布情况 内贸方面，在alibaba买家分布中，XX、XX、XX买家数占56%，其市场开发潜力巨大。 4. 阿里巴巴“仪器仪表”企业概况

目前通过阿里巴巴搜索“仪器仪表”有3546439条产品供应信息，在公司黄页中有130096家公司信息。这些企业中有很多实现了从做、做推广、找买家，谈生意、成交等一站式的业务模式。（数据截止2008-10-23）。如下图所示： 阿里巴巴部分“仪器仪表”行业企业 公司名称合作年限公司名称合作年限余姚市江南电子仪器XX 第1年XX新亚电子开关厂第6年XX中恒仪器仪表XX 第7年兴化市精泰仪器仪表XX 第4年 XX市华隆仪表仪器厂 第7年华通机电集团XXXX销售分公 司 第5年 XX市威华电子XX 第7年XX工业仪器仪表XX 第5年XX徽宁电器仪表集团XX 第6年九纯健科技发展XX 第5年 XX钱江仪器仪表厂 第6年XX赛格电子市场捷信电子工 具展销柜 第3年 5、同行成功经验分享 网络上的一杆“秤”

热分析技术及仪器发展的概况综述

热分析技术及仪器发展概况综述 蔡晓军，陈冠峰，陈瑞恒，陈泽鹏，陈镇杉，邓光亮，邓振威，杜婷，陈燕珊，傅凯琳 材料学院无机非金属专业08无机班 摘要本文综述了热分析技术及仪器主要的历史及现状，由此预测热分析的进一步发展前景。 关键词热分析;热分析技术;热分析仪器 Abstract History of thermal analysis is briefly reviewed and some trends are pointed out, directions of future progress in thermal analysis are anticipated for its sound development. Keywords thermal analysis; thermal analysis techniques; thermal analysis instruments 1 引言 热分析的定义是在1977 年在日本京都召开的国际热分析协会（ＩＣＴＡ）第七次会议上诞生的，当时给热分析下定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。因此许多与热物理性质有关的分析方法都归属的热分析方法当中。 热分析是一种通过分析热力学参数随温度变化的关系对物质进行分析并揭示物质特性的方法。近年来,计算机技术和智能化数据处理技术的快速发展,将这些先进技术与热分析仪器的开发相结合,促进了热分析仪器实现快速、准确、便捷地测量,也使得热分析仪器的应用前景更加广泛。在新型热分析仪器的研制中,利用虚拟仪器技术

进行了系统硬件和系统软件的集成、系统模块化设计、智能PID算法、数据处理、图像显示等,并通过网络通信接口实现信息传递。所开发的热分析仪器控温系统能通过动态改变PID修正因子,及时改善控制 器系统对温度变化的敏感度;数据分析系统不仅能进行差热分析(DTA ) 、差示扫描量热分析(DSC) 、热重分析( TGA) 、微分热重分析(DTG) 、逸出气分析( EGA)等热分析实验,还能准确测量试样温度曲线上特征点的搜索,动态显示温度、差热(DTA) 、热重( TG)以及热重微分(DTG)的采样曲线。【1】 现在，热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。【2】 2 热分析的历史发展 热分析的起源可以追溯到１９世纪末。第一次使用的热分析测量方法是热电偶测量法，1887年法国勒·撒特尔第一次使用热电偶测温的方法研究粘土矿物在升温过程中热性质的变化。1899年英国人罗伯茨—奥斯坦进行了仪器改良，制成目前被广泛应用的差热分析仪的原始模型。由于Chatelier只用一根热电偶，因而，严格说不算是真正的差热分析而是热分析。直到1889年，英国人Robert和Austen采用两个热电偶反相连接，一个热电偶插入样品中，另一个插入参比物内，通过一镜式检流剂显示输出信号，直接记录样品和参比物之间的温差随时间的变化规律，这才是差热分析的真正含义。1915年，日本人本观多太郎研制出第一台热天平。二十年代，差热分析在粘土、矿物和硅

仪器分析技术最新发展趋势及应用

仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要：本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位，仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术，使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势！ 关键词：仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合，分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一，包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学，用于陈述事物的运动状态，促进人与环境的相互交流。现代仪器分析也是一门信息技术，涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等，有效地扩展了人类信息器官的功能。人们通常将信息与物质!能源相提并论，称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的，没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉，没有能源，世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换，世界便成为没有生气的世界，人类无法生存和发展。 生产和科研的发展，特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”？而是要求提供更多更全的信息，即从常量到微量分析，从微量到微粒分析，从痕量到超痕量分析，从组成到形态分析，从总体到微区分析，从表现分布到逐层分析，从宏观到微观结构分析，从静态到快速

三种热分析方法综合介绍.

三种热分析方法综合介绍 热分析是在程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质随温度变化关系的一类技术。该技术包括三个方面的内容：其一，物质要承受程序控温的作用，通常指以一定的速率升（降）温。其二，要选定用来测定的一种物理量，它可以是热学的、力学的、声学的、光学的以及电学的和磁学的等。其三，测量物理量随温度的变化关系。 物质在受热过程中要发生各种物理、化学变化，可用各种热分析方法跟踪这种变化。表1中列出根据所测物理性质对热分析方法的分类。其中以差热分析（DTA）和热重分析（TG）的历史最长，使用也最广泛；微分热重分析（DTG）和差示扫描置热法（DSC）近年来也得到较迅速地发展。下面简单介绍DTA、TG和DSC的基本原理和技术。 表1热分析方法的分类 （一）差热分析（DTA） 差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差（ΔT）随温度或时间的变化关系。在DAT试验中，样品温度的变化是由于相变或反应的吸热或放热效应引起的。一般说来，相变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 图1为差热分析装置示意图，典型的DTA装置由温度程序控制单元、差热放大单元和记录单元组成。将试样S和参比物R一同放在加热电炉中进行程序升温，试样在受热过程中所发生的物理化学变化往往会伴随着焓的改变，从而使它与热惰性的参比物之间形成一定的温度差。差热分析中温差信号很小，一般只有几微伏到几十微伏，因此差热信号经差热放大后在记录单元绘出差热分析曲线。从曲线的位置、形状、大小可得到有关热力学和热动力学方面的信息。

热重分析仪TGA—DSC

什么是热分析？ 热分析是在程序温度（指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等）控制下测量物质的物理性质随温度的变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能。 热重法：在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。 用途：用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等 垂线：很容易折损，而又价额昂贵。每次做完样后的清洗要小心。 垂线的清洁 如右图所示，用针筒抽取乙醇冲洗。如果乙醇不能清洁，也可选用其他的溶剂清洗。操作时，加热炉要放回机器内，以免溶液滴到加热炉内。 切忌用火烤，会造成不可逆的仪器损坏。 支撑管的清洁 可以用镊子垂直方向小心取出，注意不要碰到加热模块。然后可以用乙醇清洗，如果还是擦不干净，也可以用洗液泡。 然后擦干放加热炉即可 样品托盘及挂钩 清洁时，用黑色小板托住样品托盘后再取下。然后分别用酒精灯灼烧切忌， 不能放在一起烧，因为挂钩很细，加热后变软，如果还加上托盘重量，就很容易变形。

TGA 图怎么看？ TGA 举例1： 取点规则，一般在平 台的两边。 失重线，纵坐标为重量剩 余百分比。 微分线，由失重线的失重速度快慢所得到，即△W/△T 如有特殊报告要求，也可以选△Y ，△X ，Onset 等。 横坐标也可以是时间，如果这时作微分线，那微 分线得意思就是△W/△Time 80℃-120℃左右，一般为游离水的失重造成

TGA举例2 TGA举例3 这个失重的开时温度比前一个要早一些。推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起的。 30℃-60℃可能是因为有 机溶剂引起的失重，列入 乙醇等。 150℃和300℃是样品的分部分解 引起的

仪器分析技术发展趋势及应用

仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要:本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位,仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术,使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势! 关键词:仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合,分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一,包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学，用于陈述事物的运动状态，促进人与环境的相互交流.现代仪器分析也是一门信息技术,涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等,有效地扩展了人类信息器官的功能.人们通常将信息与物质！能源相提并论，称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的,没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉，没有能源，世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换，世界便成为没有生气的世界,人类无法生存和发展。 生产和科研的发展,特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”？而是要求提供更多更全的信息,即从常量到微量分析，从微量到微粒分析,从痕量到超痕量分析，从组成到形态分析，从总体到微区分析，从表现分布到逐层分析,从宏观到微观结构分析,从静态到快速反

热分析的基础与应用

热分析的基础与分析 SII·Nano technology株式会社 应用技术部大九保信明 目录 1．引言。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2．热分析概要。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2-1热分析的基本定义 2-2热分析技术的介绍 2-3热分析结果的主要 3．热分析技术的基本原理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。3 3-1 差热分析DTA原理 3-2 差热量热DSC原理 3-3 热重TG 原理 3-4 热机械分析TMA原理 4．应用篇。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。7 4-1DSC的应用例 4-1-1聚苯乙烯的玻璃化转变分析 4-1-2聚苯乙烯的融解温度分析 4-1-3比热容量分析 4-2TG/DTA的应用例 4-2-1聚合物的热分析测定 4-2-2橡胶样品的热分析测定 4-2-3反应活化能的解析 4-3TMA的应用例 4-3-1聚氯乙烯样品玻璃化温度的测定 4-3-2采用针入型探针对聚合物薄膜的测定 4-3-3热膨胀，热收缩的异向性解析 结束语。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。14 参考文献

1．前言 与其它分析方法相比，热分析方法研究的历史较为久远，1887年，勒夏特利埃（Le Chatelier）就着手研究差热分析，1915年，我国的本多光太郎开创了热重分析（热天平）。之后，随着电气、电子技术、机械技术的发展，热分析仪器迅速地得到了普及，加之，由于最近该仪器的自动化、计算机化程度的不断提高，热分析技术已作为通用的分析技术之一已被广泛的应用。 热分析技术涉及众多领域，以化学领域为首，热分析技术已广泛应用于物理学、地球科学、生物化学、药学等领域。起初，在这些领域中，热分析主要用于基础性研究。随着研究成果的不断积累、扩大，现已被用于应用开发、材料设计，以及制造工序中的各种条件的研究等生产技术方面。近年来，在日本工业标准/JIS等的试验标准、日本药典等的法定分析法中有些也采用了热分析技术。同时，在产品的出厂检验、产品的验收检查等质量管理、工艺管理领域，热分析也已成为最重要的分析方法之一。 作为热分析技术的最常用的方法，本章主要介绍差热分析（DTA）、差热量热分析（DSC）、热重分析（TG）及热机械分析（TMA）的基本原理以及各种测量技术的典型应用示例。 2．热分析的概要 2-1 热分析的定义 根据国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry:ICTA）的定义，热分析为： 热分析技术是在控制程序温度下，测量物质（或其反应生成物）的物理性质与温度（或时间）的关系的一类技术。 图1为根据该定义制作的热分析仪器的示意图。所谓热分析是指，如图1所示将试样放入加热炉中，检测使温度发生变化时所发生的各种性能变化的方法。根据要检测不同的物质性能的变化，热分析技术可以分类为几种不同的热分析技术。 图1热分析仪器的示意图

2010年我国分析仪器行业发展现状及其发展趋势

2010年我国分析仪器行业发展现状及其发展趋势 1、2010年行业发展现状及分析 (1)2010年行业发展环境分析 2010年，面对极为复杂的国内外经济环境、严峻的各类自然灾害和各种挑战，我国加快转变经济发展方式，加强和改善宏观调控，发挥市场机制作用，国民经济运行态势总体良好。2010年，我国国内生产总值39,7983亿元，按可比价格计算，比上年增长10.3%;全年居民消费价格比上年上涨3.3%。 2010年，我国投资保持较快增长，在城镇固定资产投资中，第一产业投资增长18.2%，第二产业投资增长23.2%，第三产业投资增长25.6%。 2010年4月16日，国家发展和改革委员会、国家环境保护部共同发布了《当前国家鼓励发展的环保产业设备(产品)目录(2010年版)》，环境监测仪器、水污染治理设备、空气污染治理设备等八大类环保产业设备和产品被列为国家鼓励发展的环保产业设备(产品)。 2010年10月18日，国务院发布了《关于加快培育和发展战略性新兴产业的决定》，将节能环保产业列为我国现阶段重点培养和发展的七大战略性新兴产业之一，到2020年节能环保产业成为国民经济的支柱产业。 2010年，国家环境保护部又相继发布了《关于2010年主要污染源总量减排监测体系建设考核工作的通知》、《关于加强国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核工作的通知》、《2010年全国环境监测工作要点》等文件，对环境监测设备的自动化、稳定性、精确性等提出了更高的要求，也促进了监测行业运营服务的发展。 (2)2010年分析仪器行业总体经营状况 分析仪器应用领域广泛，覆盖了我国工业、农业、食品、医药卫生、交通、科研、环保、航空航天等各个方面，在国民经济建设各行各业的运行过程中承担着把关者和指导者的任务。2010年，随着我国节能减排力度加大，以及第二产业固定资产投资持续增长和相关产业的升级，分析仪器展现出良好的市场潜力。特别是在环境监测和工业生产过程控制中发挥着更大的作用，应用越来越广泛，拥有很大的发展空间。 2010年，我国分析仪器主要包括：实验室分析仪器、环境监测仪器、工业过程分析仪器的市场销售额达170亿元以上，同比增长20%以上。其中实验室分析仪器的市场比较成熟稳定，增长幅度小于仪器仪表的平均水平。而环境监测仪器和工业过程分析仪器由于受到国家政策的影响以及节能减排政策要求，增长幅度比较大，下面主要介绍这两个方面的分析仪器的市场发展。 (3)2010年环境监测仪器行业经营状况及未来发展趋势 据不完全统计，2010年全国共有约250家生产废气、废水在线自动监测系统的企业(含集成商)，其中，有130家企业生产废气在线监测系统，120家生产废水在线监测系统，这230家企业中有20余家属于独资或合资的企业。这些仪器生产厂商以民营企业为主，国有企业屈指可数，企业注册地点主要分布在经济发达和沿海地区。近年来，外资企业进入我国的数量仍在增加。 2010年，我国环境监测仪器及系统实现产值约110亿元，较2009年92.67亿元增长18.7%。环境保护作为我国的一项基本国策，加上节能环保产业被列为我国现阶段重点培养和发展的七大战略性新兴产业之一，预计“十二五”期间，我国环境监测仪器及系统行业仍将保持15%-25%的增长速度。在环保监测仪器及系统中，除了一些便携式和实验室环境监测仪器外，重点发展在线自动的环境监测仪器，主要包括以下的几大类产品： ①废气污染源监测系统

热重分析仪方法

热重分析仪方法 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O 中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪的工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以像碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率

分析测试仪器发展趋势

分析测试仪器发展趋势 1小型化和便携式 分析测试仪器正在向小型化和便携式方向发展：小型化一方面可以节省分析测试仪器在实验室所占的空间，更重要的是可以节约分析测试仪器使用的水、电、气及试剂的消耗；分析测试仪器的小型化也将有利于分析测试仪器向便携式发展，这样可实现样品的现场、实时分析测试。 光谱仪器的小型化在这届展会上是很突出的，如：北京瑞利仪器公司新推出便携式WFX-910型原子吸收光谱仪，最为典型。该仪器是针对环境、食品等样品中As、Cd、Pb等有害元素分析而设计的，仪器工作波长范围在185～370nm，采用空心阴极灯光源、光栅单色器、电热金属丝原子化器、2048线阵CCD——独特的光学设计极大的增强了紫外响应，减少了杂散光的干扰。该仪器以锂电池为动力，可持续工作6小时。该仪器无运动部件、无需波长调节，总重只有18 Kg, 作为便携式原子吸收光谱仪可用于现场分析。北京普析通用仪器有限责任公司的PORS-15&16系列便携式光谱快速测定仪（分光光度计）主机为小型便携式快速测量仪器，测量速度快，体积小，重量轻，便于携带，可方便的进行手持操作，特别适合于作为野外环境测量、现场实时检测的专用仪器。岛津公司展出了BioSpec-nano超微量紫外分光光度计，专门用于分析DNA/RNA核酸样品，DNA与RNA快速定量、使用少量样品简便分析，样品用量只需1μL。美国赛默飞世尔公司的S 系列（iCF3000）原子吸收光谱仪功能齐全，可进行火焰法、石墨炉法和氢化物发生法分析，体积很小，在实验室中所占面积小于0.35平方米。 由于质谱仪器具有很强的定性定量功能，将大型的质谱仪器小型化，成为车载的、可移动的质谱仪器，可进行现场分析一直是各质谱仪器生产厂商的努力方向。安捷伦科技推出了5975T-LTM车载式全功能气质联用系统. 这款专门为移动实验室设计的车载式全功能气质联用系统, 可与实验室分析结果相媲美，可供车载和实验室两用。AB SCIEX公司自从上世纪90年代开发出第一代LC/MS/MS以来，一直在仪器的小型化方面进行着努力，串联四极杆仪器从API365到现在的Tripple 5500，在小型化方面，有了极大的改进；而TOF-TOF从4700到现在的5600，仪器更是变小了很多，但仪器的各项性能却有极大的提升。 将芯片技术用于色谱仪器，使色谱仪器小型化。安捷伦公司生产的2100生化分析仪，采用刻蚀在玻璃芯片上的通道和孔形成了微流控网络分析生物分子和细胞的产品。岛津公司也展出了MultiNA微芯片电泳系统，是采用最新的专利技术、研制开发的用于DNA和RNA 的碱基长度分析的最新产品。 戴安公司的UltiMate 3000 NanoLC系统是应用最新微流速技术制造的高效液相色谱仪。

差热分析仪操作说明

CDR-4P差动热分析仪操作使用说明（修改） 一、仪器操作及样品测量步骤 1. 打开仪器各控制单元的电源开关，DTA实验开机及仪器面板设置 (1)开通冷凝水（出水就行）； (2)开启“温控单元”电源； (3)打开“数据站接口单元”电源； (4)开启“差热放大单元”电源，“差动，差热”开关设置在“差热”档，“量 程”旋纽设置在±50uv档，斜率设置已调好，请不要随意改动。 2.打开计算机，仪器需通电预热半小时以上即可使用。 3. 称量样品和参比物，放在差热分析仪炉子中的样品池。装样时先看清贴在电炉的标签上的参比和样品杯的位置，然后将两样品放入相应的位置，不能有样品撒落入样品支架内！注意摇杆速度的控制，防止摇杆滑丝和炉体的移动。 4. 点击桌面上的“快捷方式BALANE”，点击通道“COM1”，点击“温度程序”。 5. 输入初始温度、终止温度和升温速率后点击“确定”。下一段的“初始温度”为上步设置的终止温度，最终的结束温度的时间标签中设置为“-121” *第一周的实验内容： In、Zn（样品重量：6~8 mg ）用于仪器校正。 CuSO4·5H2O（样品重量：3~5mg ），Al2O3作为参比。 实验的温度程序设置：0—500℃（10℃/min）；500℃；-121（时间标签中） *第二周的实验内容： In、Zn（样品重量：6~8 mg ）用于仪器校正。 CuSO4·5H2O（样品重量：3~5mg ），Al2O3作为参比。 第一次实验的温度程序设置：0—60℃（10℃/min）；60—150℃（3℃/min）；150—500℃；（10℃/min）；500℃；-121（时间标签中） （注意：此时在“差动热分析仪DTA”采样参数设置中的“升温速率”设置为5℃/min） 6. 点击“完成”，出现“温度程序有吗”的对话框点击“是”后，点击对话框“通信成功”中的“确定”。 7. 依次点击“数据采集”、“采样”、“最小化”。

现代分析仪器发展趋势

现代分析仪器发展趋势 王学琳 (北京民族大学北京102402) 摘要本文论述现代分析仪器在高科技中的地位和作用,展望其发展趋势。关键词分析仪器发展趋势 引言 /21世纪是生物学世纪0。/人类基因组计划0 (HGP)与/曼哈顿0原子弹计划、/阿波罗0登月计划,并称为自然科学史上的/三计划0。但HGP对人类自身的影响,将远远超过另两项计划。 众所周知,人类的遗传物质是D NA,它的总和就是人类基因组。由大约30亿碱基对组成,分布在细胞核的23对染色体中,其中大约含有6万个作为生命活动基本单位的编码基因。/HGP0的核心,就是测定人类基因组的全部DNA序列,它蕴藏着生命的根本奥秘,揭示出生命本质,同样适用大自然中所有的生命体。 中国是参与/H GP0主要国家之一,必将推动中国生命科学和生物产业的高速发展,亦将是中华民族赶上世界发达国家的最后机遇。 现在中国,太平盛世,国泰民安,百废俱兴,日新月异,一派生机勃勃,可谓第二个/盛唐0。无疑,生产和科技的高速发展,特别是生命科学、环境科学和材料科学的发展,对科学仪器,特别是现代分析仪器要求愈来愈高,依赖性愈来愈强。 正如一位学者指出/21世纪是光明还是黑暗,大大地取决于人类在各种信息、能源、材料、环境和健康领域中科学和技术上取得的进步,而解决这些领域中的问题的关键因素将是分析科学0。 1现代分析仪器在高科技中的地位和作用 高科技并不是泛指一般的新技术或尖端技术也不是特指某一单项技术,它是建立在新技术基础上的。具备广泛科技、经济、社会效益的一个特定新技术群。 我国发展高科技的战略重点是生物技术、信息技术、航天技术、新材料技术、新能源技术、海洋技术和/绿色0高技术等7大高技术领域组成的高技术群体。 这些高科技没有现代分析仪器作基础很难发展起来,正如1991年诺贝尔奖金获得者恩斯特(R ic h2 erd R.E rnst)教授讲得好,/现代科学的进步越来越多地依靠尖端仪器的发展0。在此仅举二个例证。其一、生物技术或称生物工程 现代生物技术是指/利用生物有机体或其组成部分(含器官组织、细胞或细胞器等)发展新产品或新工艺产品或新工艺的一种技术体系0。是21世纪高技术的佼佼者。因为生物技术直接关系到人民生活和国民经济发展。同时对医药卫生、食品化工、环境保护和新能源等技术发展影响极大。生物技术主要包括基因工程、细胞工程、酶工程和发酵工程。生物技术也以现代分析仪器的发展为基础。切看基因工程产物分析。 基因工程产物分析。基因工程就是利用基因重组,即对DNA脱氧核糖核酸分子的人工操纵与重新连接技术来生产对人类有用的蛋白质产品。D NA 是一种多聚物大分子,是细胞核的组成部分。作为遗传信息的携带者,在生命活动的延续中起关键作用,即遗传基因,核苷酸在D NA分子中排列的顺序构成遗传信息的物质基础。这也正是DNA顺序分析所要研究的对象。因此,DN A顺序分析是分子生物学和基因工程中一项关键技术。自然离不开DN A顺序分析仪及D NA自动合成仪、多肽自动合成仪和多肽自动顺序分析仪等。 有机质谱在剖析生物大分子方面有长足进步,其中包括与GC、H PLC、SFC联用接口、电离方式, MS-MS,等等。英国VG公司的BI O-Q生物大分子分析专用质谱计,最大分子量可达66000。用这台仪器可以对含有338氨基酸及一个铁原子的异青霉素N合成酶进行分析,这是一个由重组DN A技术生成的样品,分析的目的在于验证是否丢失N端蛋氨酸,确认铁原子的存在与否,测得其分子量为3836314,与预定结果的I PNS分子量减去一个蛋氨酸分子量(3835718)相一致,其结果证实N端蛋氨酸确实丢失。 PFT2MR和电子顺磁共振波谱仪在生物技术领 11

《分析仪器的使用与维护》试题库 - 4

《分析仪器的使用与维护》试题库内容 第四章气相色谱仪 1 题号：04001 第04章题型：选择题难易程度：容易 试题: FID点火前需要加热至100℃的原因是（） A. 易于点火 B. 点火后为不容易熄灭 C. 防止水分凝结产生噪音 D. 容易产生信号 答案:C 2 题号：04002 第04章题型：选择题难易程度：适中 试题: TCD的基本原理是依据被测组分与载气（）的不同 A. 相对极性 B. 电阻率 C. 相对密度 D. 导热系数 答案: D 3 题号：04003 第04章题型：选择题难易程度：容易 试题:对气相色谱柱分离度影响最大的是（） A. 色谱柱柱温 B. 载气的流速 C. 柱子的长度 D. 填料粒度的大小 答案:A 4 题号：04004 第04章题型：选择题难易程度：适中 试题: 单柱单气路气相色谱仪的工作流程为：由高压气瓶供给的载气依次经（）。 A. 减压阀，稳压阀，转子流量计，色谱柱，检测器后放空 B. 稳压阀，减压阀，转子流量计，色谱柱，检测器后放空 C. 减压阀，稳压阀，色谱柱，转子流量计，检测器后放空 D. 稳压阀，减压阀，色谱柱，转子流量计，检测器后放空 答案: A 5 题号：04005 第04章题型：选择题难易程度：容易 试题: 固定其他条件，色谱柱的理论塔板高度，将随载气的线速增加而（）。 A. 基本不变 B. 变大 C. 减小 D. 先减小后增大 答案:D 6 题号：04006 第04章题型：选择题难易程度：较难 试题:稳流阀的作用是保持载气流速稳定。稳流阀工作的条件是保持气体入口（）。 A. 压力稳定 B. 流速稳定 C. 温度稳定 D. 载气种类固定 答案:A 7 题号：04007 第04章题型：选择题难易程度：适中 试题: 稳压阀是用来调节气体流量和稳定气体压力。对波纹管双腔式稳压阀其入口压力不得超过（），出口压力一般保持在（）。 A. 0.3MPa，0.1-0.3 MPa B. 0.6MPa，0.1-0.3 MPa C. 0.6MPa，0.1-0.6 MPa D.1.0MPa，0.1-0.6 MPa 答案: B 8 题号：04008 第04章题型：选择题难易程度：适中 试题: 毛细管色谱气路中连接补充气路（尾吹气）的目的是（）。 A. 保持色谱峰稳定 B. 有助于火焰燃烧 C. 提高检测的灵敏度 D. 提高试样的分离效果 答案:C 9 题号：04009 第04章题型：选择题难易程度：容易 试题:衡量色谱柱总分离效能的指标是（）

仪器分析的发展趋势-------李满

仪器分析的发展趋势 摘要：仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。由于这类方法通常需要使用较特殊的仪器，故得名“仪器分析”。随着科学技术的发展，分析化学在方法和实验技术方面都发生了深刻的变化，特别是新的仪器分析方法不断出现，且其应用日益广泛，从而使仪器分析在分析化学中所占的比重不断增长，并成为现代实验的重要支柱。因此，仪器分析的一些基本原理和实验技术，已成为化学工作者所必须掌握的基础知识和基本技能。几乎物质的所有物理性质，都可应用于分析化学上。 分析化学的发展经理了三次巨大变革，第一次是随着分析化学基础理论，特别时候是物理化学（如溶液理论）的基本概念的发展，使分析化学从一种技术演变成一门学科；第二次变革是由于物理学和电子学的发展，改变了经典的分析化学为主的局面，使仪器分析得到蓬勃发展。目前，分析化学正处于第三次变革时期，生命科学、环境科学、新材料科学发展的要求，生物学、信息科学、计算机技术的引入，是分析化学进入一个崭新的境界。 现代仪器分析技术正向智能化方向发展，发展趋势主要表现是：基于微电子技术和计算机技术的应用实现分析仪器的自动化，通过计算机控制器和数字模型进行数据采集、运算、统计处理系统实现了分析仪器数字图像处理能力的发展。分析仪器的联用技术向测试速度超高速化、分析试样超微量化、分析仪器超小型化的方向发展。 重点研究方向包括：一是通高量分析，即在单位时间内可分析测试大量的样品。二是极端条件分析，其中单分子单细胞分析与操纵为目前热门的课题。三是在线、实时、现场或原位分析，即从样品采集到数据输出，实现快速的或一条龙的分析。四是联用技术，即将两种或两种以上分析技术连接，互相补充，从而完成更复杂的分析任务。联用技术及联用仪器的组合方式，特别是三联甚至是三联系统的出现，已成为现代分析仪器发展的重要方向。五是阵列技术，如果把联用分析技术看成计算机中的串行方法，那么阵列技术就等同于计算机中的并行运算方法。和计算机一样，阵列方法就是大幅度提高分析速度或样品批量处理量的最佳方案。一旦讲并行阵列思路与集成和芯片技术制作技术完美结合，仪器分析技术就讲向新的领域进发。 一、提高灵敏度 这是各种分析方法长期以来所追求的目标。当今许多新的现代技术引入分析化学，都是与提高分析方法的灵敏度有关，如激光技术的引入，促进了激光共振电离光谱、激光拉曼光谱、激光诱导荧光光谱、激光光热光谱、激光光声光谱和激光质谱的发展，大大提高了分析方法的灵敏度，使得检测单个原子或单个分子

热重分析仪实验报告

3.热重分析仪（TG） 一、实验目的及要求 1.了解热重分析法的基本原理和热重分析仪的基本构造； 2.掌握热重分析仪的使用方法 二、实验原理 样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着质量的变化。热重分析就是在不同的热条件(以恒定速度升温或等温条件下延长时间)下对样品的质量变化加以测量的动态技术。热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。热重分析的结果用热重曲线或微分热重曲线表示。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 三、实验仪器 热重分析仪（SDT）Q600 能够同时提供DSC和TGA信号。在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化，SDT是测量物质质量变化的仪器。这些变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。美国TA仪器公司生产。 技术参数: 温度范围：室温～1500℃；温度准确度：±0.1℃；量热精度：±2%；重量灵敏度：0.1μg；重量漂移：<1μg/h；加热速度：0.1～100℃/min 主要附件：Q系列Advantage操作软件及分析软件 功能应用：无机物、有机物和高分子材料的热分解温度、无机物、有机物和高分子材料的热重变化及变化速率。测定热稳定性、抗热氧化性；热分解及失重阶梯失重量；测定化合物的组成；测定吸附水、结晶水、结合水、配位水的含量；吸湿性、脱水速率；干燥工艺条件测定；热分解速率测定；热降解和热氧降解过程测定；热降解及热氧降解动力学参数测定；药物存放期预测等。 四、注意事项 样品要求：固体、液体样品均可做；固体样品要求颗粒均匀，样品粒度尽量磨成小颗粒；样品量：几个毫克到10毫克之间均可。

热重分析仪

热重分析仪 热重分析仪 热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪原理 热重分析仪的工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记

录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率 升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10％时，用1℃/min测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差3 7℃。升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。 气氛的影响 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著，CaCO3在真空、空气和CO 2三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO 3分解产物，气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解，使分解温度提高。 聚丙烯在空气中，150～180℃下会有明显增重，这是聚丙烯氧化的结果，在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml／min，流速大对传热和溢出气体扩散有利。 挥发物的冷凝 分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在吊丝式