水体中氨氮含量的测定 浙江大学实验报告

实验报告

实验名称： 水体中氨氮含量的测定 实验类型： 定量实验 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填）

三、实验材料与仪器（必填） 四、操作方法和实验步骤（必填）

五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 八、参考文献

一、实验目的和要求

1、了解分光光度计的使用方法、标准曲线的绘制及有关计算方法；

2、学会水样的蒸馏预处理；

3、掌握纳氏试剂分光光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。

二、实验内容和原理

1、与氮有关的水质指标

（1）总氮：水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO 3-、NO 2-和NH 4+

等无机氮及蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度，紫外分光光度法测定。

（2）凯式氮：指以凯氏法测得的含氮量，它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。测定凯氏氮主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时。 （3）氨氮：指水中以游离氨（NH 3）和铵离子（NH 4+

）形式存在的氮，其组成取决于溶液的pH 值。 （4）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。

（5）硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，是含氮有机物氧化分解的最终产物。

2、水处理中氮的转化

水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。

3、氨氮的测定

测定原因：当发现水中氨氮浓度很高时，表明水体刚刚受到污染，其潜在的危害较大。

测定方法：纳氏试剂分光光度法、水杨酸－次氯酸盐分光光度法、气相分子吸收光谱法、离子选择电极法和滴定法。

测定原理（纳氏试剂分光光度法）：

水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用，生成黄棕色络合物，在420nm波长处进行光度测定。水样的色度、浊度和其他干扰物的存在会影响氨氮的测定，必须作适当的处理。对比较清洁的水样可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水样则应采用蒸馏法以消除干扰。

最低检出质量浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L，适用于各种水体的测定。

反应方程式：

三、实验材料与仪器

材料：河水样本。

仪器：分光光度计，取样器，水样过滤装置，锥形瓶，50mL容量瓶，移液管，洗耳球等。

试剂：铵标准使用液，酒石酸钾钠溶液，无氨水，纳氏试剂。

四、操作方法和实验步骤

1、工作曲线的绘制

（1）分别移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00mL铵标准使用液于50mL容量瓶中，各加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，并用无氨水加至约40mL左右，摇匀；

（2）各加入1.5mL纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀至标线，摇匀；

（3）放置10min后，在420nm处用光程为10mm的比色皿，以空白为参比，测量吸光度；

（4）绘制以氨氮含量对吸光度的工作曲线。

2、水样氨氮含量的测定

（1）用取样器在护校河中定点采集水样，用过滤装置对水样进行初步过滤，装入锥形瓶中备用；（2）取19.5mL水样经蒸馏后的馏出液于50mL容量瓶中，加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，加无氨水至40mL左右，摇匀；

（3）再加入1.5mL纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀释至标线，摇匀；

（4）放置10min，同工作曲线步骤测量吸光度，根据标准取钱计算水体的氨氮含量。

五、实验数据记录和结果

1

吸光度0.000 0.006 0.044 0.189 0.388 0.397

标准方程：y=0.32373x-0.00738

2、水样氨氮含量的测定

19.5 0.281 2.284

10.0 0.088 1.473

1.910

本次实验测定水体氨氮含量为1.910ug/mL，即1.910g/L。根据各类水环境质量标准氨氮限值数据表1（见下表），本采样点所取水源类型应在Ⅴ类水，不适于饮用、娱乐等。

1赵庆,查金苗,王东红等.我国水质标准中氨氮参数界定及指标限值问题探讨[C].//2008年中国水环境污染控制与生态修复技术学术研讨会论文集.2008:1-9.

六、讨论、心得

1、注意事项

1)加入钠氏试剂前，无氨水加入量不得少于40mL，否则会有浊度或沉淀产生；

2)所用玻璃器皿应避免氨的沾污；

3)实验用水要求为无氨水,若空气中氨溶于水或有铵盐通过其它途径进入实验用水中 ,则可导致实验

空白值高,所以无氨水每次用后应注意密闭保存；

4)显色时间应控制在10～30min，并以尽快的速度进行比色，达到分析的精密度和准确度。因为10～

30min颜色较稳定；若反应时间在10min之前,溶液显色不完全；在30～45min颜色有加深趋势；

45～90min颜色逐渐褪去2。

2、误差分析

1)实验中没有进行蒸馏操作，只是进行简单过滤，泥沙等混浊物影响吸光度；

2)初始加入无氨水量不到40mL，水样可能产生沉淀；

3)静置时长超过10min，使水样显色情况没有处于最佳测量阶段；

4)仪器测量误差及操作误差。

3、各种测定方法比较

●纳氏试剂分光光度法&水杨酸－次氯酸盐分光光度法：灵敏、稳定，但水样有色、浑浊或含钙、镁、

铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等干扰测定，需作相应的预处理。

●气相分子吸收光谱法：操作简单，使用专用仪器或原子吸收分光光度计测定都可获得良好效果。

●离子选择电极法：通常不需要对水样进行预处理，但再现性和电极寿命存在问题。

●滴定法：测定氨氮含量较高的水样。

2宋岚.纳氏试剂光度法测定水中氨氮的影响因素分析[J].青海科技,2000,(73):42.

水中氨氮的测定

实验三氨氮的测定 氨氮的的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐（或水扬酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简单、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和浑浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚—次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏比色法。电极法具有不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。 一.实验目的和要求 1.掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的原理和技术及其他测定氨氮方法的原理。 2.复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二.纳氏试剂比色法 1.原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上限为2mg·L-1。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02 mg·L-1。水样做适当的预处理后，本法可采用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

2.仪器 ①带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 ②分光光度计。 ③pH计。 3.试剂 配制试剂用水均为无氨水 (1)无氨水可选下列方法之一进行制备： ①蒸馏法：每升蒸馏水加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 ②离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。 (2)1mol·L-1盐酸溶液。 (3)1 mol·L-1氢氧化钠溶液。 (4)轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0～7.6。 (6)防沫剂，如石蜡碎片。 (7)吸收液： ①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。 ②0.011 mol·L-1硫酸溶液。 (8)纳氏试剂：可选下列方法之一制备：

浙江大学实验报告：一阶RC电路的瞬态响应过程实验研究

三墩职业技术学院实验报告 课程名称：电子电路设计实验 指导老师： 成绩：__________________ 实验名称： 一阶RC 电路的瞬态响应过程实验研究 实验类型：探究类同组学生姓名：__ 一、实验目的 二、实验任务与要求 三、实验方案设计与实验参数计算（3.1 总体设计、3.2 各功能电路设计与计算、3.3完整的实验电路……） 四、主要仪器设备 五、实验步骤与过程 六、实验调试、实验数据记录 七、实验结果和分析处理 八、讨论、心得 一、实验目的 1、熟悉一阶RC 电路的零状态响应、零输入响应过程。 2、研究一阶RC 电路在零输入、阶跃激励情况下，响应的基本规律和特点。 3、学习用示波器观察分析RC 电路的响应。 4、从响应曲线中求RC 电路的时间常数。 二、实验理论基础 1、一阶RC 电路的零输入响应（放电过程） 零输入响应： 电路在无激励情况下，由储能元件的初始状态引起的响应，即电路初始状态不为零，输入为零所引起的电路响应。 （实际上是电容器C 的初始电压经电阻R 放电过程。） 在图1中，先让开关K 合于位置a ，使电容C 的初始电压值0)0(U u c =-，再将开关K 转到位置b 。 电容器开始放电，放电方程是 图1 ) 0(0≥=+t dt du RC u C C

可以得出电容器上的电压和电流随时间变化的规律： 式中τ=RC 为时间常数，其物理意义 是衰减到1/e （36.8%）)0(u c 所需要的时间，反映了电路过渡过程的快慢程度。τ图2 图2 2电路的零状态响应（充电过程） 所谓零状态响应是指初始状态为零，而输入不为零所产生的电路响应。RC 关K 可以得出电压和电流随时间变化的规律： 式中τ=RC 为时间常数，其物理意义是由初始值上升至稳态值与初始值差值的63.2%处所需要的时间。同样可以从响应曲线中求出τ，如图3。 ) 0()0()(0≥-=-=- - - t e R U R e u t i t RC t C C τ ) (u t C ) 0()0()(0≥==- --t e U e u t u t RC t C C τ ()(0) t t S S RC C U U i t e e t R R τ--==≥()11(0) t t RC C S S u t U e U e t τ --????=-=-≥ ? ? ????

污水水质检测实验报告

污水水质检测实验报告 班级： 姓名： 学号： 一、实验目的： （1）、学习和掌握测定水中溶解氧、pH、浊度、氟化物、铁、氨氮、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯（总氯）COD和

总磷的方法。 （2）校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况，掌握铬法测定污水COD的方法及原理，同时了解其他水质指标，如SS、NH3-N、PO43-。 二、实验原理： （1）重铬酸钾法测定污水COD 实验原理：化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时，测得的值称CODCr，或简称COD。重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一段时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 （2）、氨氮的测定 氨+碘化汞钾→黄色络合物 ↑ 氨与碘化汞钾在碱性溶液中(KOH)生成黄色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在0～2.0 mg／L的氨氮范围内近于直线性。 （3）、亚硝酸盐的测定——重氮化比色法 亚硝酸盐+氨基苯磺酸（重氮作用）+ －萘胺→紫

红色染料 亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用，再与 －萘胺起偶合反应，生成紫红色染料，与标准液进行比色。 三、实验装置： （1）、器材 GDYS-101M多参数水质分析仪

（2）、药品 去离子水或蒸馏水、各种相关试剂 （3）、样品 信息楼前池塘水 四、注意事项： （1）树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。（2）废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，摇均匀待沉淀物下降后再过滤。五、实验步骤： 样品（ml）试剂（一）试剂（二）显色时间 （min） 氨氮10 0.2 1支10 10 0.2 1支— 蒸馏水（对 照） 亚硝酸盐10 0.2 1支20 蒸馏水（对 10 0.2 1支— 照）

水质氨氮的测定

水质氨氮的测定 氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。 当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。 本实验的主要目的： 1 掌握水样预处理的方法； 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作 一、纳氏试剂光度法（A1） 1 实验原理 碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。 2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 1本方法与GB7479－87等效。

3 实验试剂 3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。 3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。 3.3 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.4 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 实验步骤 4.1 标准曲线的制作 4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、 5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液（3.4）于50ml 比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（3.2），摇匀。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作（4.1）。 4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢

实验五硝酸银的标定氯化物的测定

环境保护职业技术学院 课时授课计划 授课章节目录： 项目五氯化物的测定 授课时数：4 目的要求： 1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。 教材分析（难点、重点）： 滴定终点的判断 教具、挂图与参考书： 中国环境保护部 布置作业：实验报告

实验氯化物的测定 一、实验目的 1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。 2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。 二、概述 氯化物（C1-）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味：水中氯化物含量高时，会损害金属管道等，并妨碍植物的生长。 三、样品采集与保存 采集代表性水样，置于玻璃瓶或聚乙烯瓶。存放时不必加入特别的保存剂。 四、方法选择 测定氯化物的方法较多，其中，离子色谱法是目前国外最为通用的方法，简便快速。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单，适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法使用的汞盐剧毒，因此不作推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染的水样，在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。 五、测定方法（硝酸银滴定法） 1. 方法原理

在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下：Ag++Cl—→AgCl↓ 2Ag++→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2. 干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不产生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰；铁含量超过10mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。

水中硝酸盐氮的测定

水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法 一、实验目的 1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法 2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。 二、实验原理 硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮，水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。 在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。 在波长210-220nm处，可测定其吸光度。 水中溶解的有机物，在波长220及275nm下均有吸收，而硝酸根在275nm 时没有吸收。这样，需在275nm处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。 三、主要仪器 紫外分光光度计；石英比色皿。 四、主要试剂 （1）盐酸溶液（c(HCl)=l mol/L）：量取浓盐酸83mL，用蒸馏水稀释至1000mL； （2）硝酸根标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取在105～110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g，溶于蒸馏水中，定容至1000mL。 （3）硝酸根标准溶液（10mg/L）：取硝酸根标准贮备溶液（2）10.0mL于100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。 五、实验步骤 （1）待测水样前处理： 取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液（l mol/L）1mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （2）空白样前处理： 取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。 （3）标准液前处理：

向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液（10mg/L）1.0，2.0，4.0，10.0，15.0，20.0，40.0mL，各加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10，30，40，100，150，200，400 μg。 （4）分光光度计测定： ?标准液吸光度的测定，分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度，并且按照下列式进行校正： As=As220－2As275 Ab=Ab220－2Ab275 Ar=As－Ab 其中As220为标准溶液在220nm的吸光度，As275为标准溶液在275nm的吸光度，Ab220为空白液在220nm的吸光度，Ab275为空白液在275nm的吸光度。（s-standard，b-blank） ?按照每支标准溶液比色管中溶液的吸光度Ar和所含NO3-N质量绘制标准曲线。 ?按照同样方法测定水样的吸光度Ax。 （5）水样硝酸盐氮的计算： 得到水样的吸光度Ax，根据标准曲线找到Ax所对应的硝酸盐氮质量m，然后按下式计算水样硝酸盐氮： C N = m/V 其中，C为水样中的硝酸盐氮含量，m为根据标准曲线得出的水样硝酸盐氮质量，V为水样的测定体积，本操作取25ml（具体数值与水样添加值一致）。

氨氮的测定

1 范围 本标准规定了污水中氨氮的测定方法。 本标准适用于污水中氨氮的测定。 2 原理： 水中氨与碘化汞钾在碱性溶液中产生黄棕色沉淀，其色度与氨含量成正比。 2K2（HgI4）＋3KOH＋NH3→NH2Hg2OI＋7KI＋2H2O （黄棕色沉淀） 3 仪器 3.1 分光光度计； 3.2 50ml、100ml容量瓶； 3.3 吸管若干； 3.4 玻璃漏斗； 3.5 漏斗架。 4 试剂 4.1 纳氏试剂 称取50g分析纯碘化钾溶于35ml蒸馏水中，加入饱和的氯化高汞（约35g溶于150ml水中），并且不停搅拌至产生红色沉淀不再溶解为止。另取140g优级纯氢氧化钠加水稀释至400ml,加入到上述溶液中，再稀释至1升，静止24小时倾出上层清液（用砂芯漏斗过滤）于棕色瓶中，并且用橡胶皮塞塞紧，将沉淀物弃去，纳氏试剂放置过长可能生成沉淀物可过滤再使用； 4.2 硫酸锌（10%）：取10g分析纯硫酸锌溶解后稀释至100ml； 4.3 氢氧化钠（50%）：取50g氢氧化钠溶解后稀释至100ml； 4.4 酒石酸钾钠溶液（50%）：溶解500g酒石酸钾钠于1000ml无氨蒸馏水中煮沸至无氨为止，冷却后补充至1000ml（用纳氏试剂测试无氨）； 4.5 氯化铵标准溶液 精确称取干燥的NH4Cl（分析纯）于容量瓶中，稀释至1L，取此溶液1ml再稀释100倍，即1ml＝（NH ＋ ），此为标准溶液。 ４ 5 标准曲线的绘制 5.1 分别取标准氯化铵溶液：、、、、、、于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，加1ml洒石酸钾 含量分别为、、、、、、。摇匀，放置10min进行比色。 钠，1ml纳式试剂，此溶液NH＋ ４ 5.2 在波长420nm，用2cm比色皿，以空白溶液为参比。 6 测定步骤 取100ml水样于100ml容量瓶内，加1ml硫酸锌，加氢氧化钠，充分摇匀静止，在玻璃漏斗上过滤。取1ml清水样于50ml容量瓶中，用无氨蒸馏水稀释至刻度，加1ml酒石酸钾钠，加1ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟，在波长420nm下，以2cm比色皿进行比色，空白与试样同时同样处理。 7 计算 m×1000 氨氮（mg/L）= ———— V

浙江大学本科实验报告规范(暂行)

关于印发《浙江大学本科实验报告规范（暂行）》的通知 各学院： 现将《浙江大学本科实验报告规范（暂行）》印发给你们，请遵照执行。 教务处 二OO六年十一月十 六日 浙江大学本科实验报告规范（暂行） 实验报告是学生实验研究结果的文字记录和总结，是培养学生动手能力、写作能力、分析能力等综合能力的重要手段。为进一步提高本科实验教学质量，规范我校本科实验报告的格式、评阅、收集及保管等方面的工作，特制定本规范。 一、实验报告的管理规范 （一）对学生的基本要求 1．按照实验课程教学计划的要求，原则上每个实验项目提 交一份实验报告。 2．按照规定的时间和要求，完成实验报告并交实验教师批改。 3．实验报告第一页用学校统一的实验报告纸书写（可用A4纸下载打印学校统一规定的实验报告格式），附页可用A4纸书写，要求字迹工整，实验数据必须真实、有效，曲线要画在座标纸上，线路图要整齐、清楚（不得徒手画）。电子版的实验报告也要统一

采用学校规定的实验报告格式。 （二）对实验教师的要求 1．实验报告批改要有签名，打分，原则上要求有评语。 2．对学生完成的实验报告数量和质量要作书面记录，每个实验项目的实验报告成绩登记在实验报告成绩登记表（见附件1）中，并按一定比例（独立设课的实验报告一般为10-15%），作为平时成绩的一部分计入实验课总评成绩内。每学期装订成册时附在封面后第一页。 3．对迟交实验报告的学生要酌情扣分，对缺交和抄袭实验报告的学生应及时批评教育，并对该次实验报告的分数以零分处理。对单独设课的实验课程，如学生抄袭或缺交实验报告达该课程全学期实验报告总次数三分之一以上，不得同意其参加本课程的考核。 4．实验教师每学期负责对拟存档的学生实验报告按课程、学生收齐并装订成册（装订顺序由实验教师自行决定）。装订线在左侧，第一页加订实验报告封皮（封皮按学生装订见附件2，按课程装订见附件3）。实验报告可根据课程性质提交电子版，但需要有教师的批改记录，并将电子版汇总后刻录在一张光盘上，加上封面。 （三）对管理部门的要求 1．课程结束后，由各学院负责本科教学管理的科室负责督促收齐各门实验课程的实验报告。 2．由各学院确定具体实验室负责保管相应实验课程的实验报告。 3．教务处负责组织人员对实验报告进行不定期抽

水中余氯的测定

水中余氯的测定 一、实验目的 1、了解水中余氯测定的意义。 2、掌握碘量法测定余氯的原理和操作。 二、实验原理 氯的单质或次氯酸盐加入水中后，经水解生成游离性有效氯，包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸盐等形式，其相对比例决定于水的pH和温度，在多数水体的pH条件下，主要是次氯酸和次氯酸盐。 游离性氯与铵和某些含氮化合物反应，生成化合性有效氯（如氯与铵反应生成一氯胺、二氯胺和三氯化氮）。游离性氯与化合性氯二者都同时存在于水中。氯化过的污水和某些工业废水，通常只含有化合性氯。 碘量法适用于所测定总余氯含量>1mg/L的水样。测定的原理如下：余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH →2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl →I2+HCl+H2O I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl、OCl-、NH2Cl和NHCl2等。 本法适用于生活用水余氯的测定。 三、仪器 碘量瓶250mL 四、试剂 1、碘化钾：要求不含游离碘及碘酸钾。 2、（1+5）硫酸溶液。 3、重铬酸钾标准溶液，C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L：称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。 4、硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S2O3)=0.05mol/L：称取12.5g硫代硫酸钠，(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.2g碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内，溶液可保存数月。

标定：吸取20.00mL重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中，加入50mL水和1g碘化钾，再加5mL（1+5）硫酸溶液，静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入1mL1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止（注意：此时应带淡绿色，因为含有Cr3+）,记录用量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算： C=C1*20.00/V 式中C1----重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）； 20.00----吸取重铬酸钾溶液的体积（mL）； V----待标定硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）。 5、硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S2O3)=0.0100mol/L：把上述已标定的0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释至所需的浓度（0.0010mol/L）。 6、1%淀粉溶液 7、乙酸盐缓冲溶液（pH=4）：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457mL乙酸，用水稀释至1000mL。 五、实验步骤 1、吸取100mL水样（如含量小于1mg/L时，可取200mL水样）于300mL碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5mL乙酸盐缓冲溶液。 2、自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。 六、数据处理 总余氯（Cl2,mg/L）=C*V1*35.46*1000/V 式中C----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）； V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（mL）; V----水样体积（mL）； 35.46----总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。

氨氮的测定纳氏试剂法

实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法） HJ535-2009代替GB 7479-87 一．实验目的 1． 了解水中氨氮的测定意义。 2． 掌握水中氨氮的测定方法和原理。 二．实验原理 氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH 3）、铵（NH 4+）、亚硝酸 盐（NO 2-）和最终产物（NO 3-）。 氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH 3-N ）。水中氨氮的含量在一定程度 上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。 氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物， 干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样

浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三. 仪器与试剂 1．尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm比色皿。 2．纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液）： 称取 16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。称取7.0g碘化钾（KI） 和10.0g碘化汞（HgI 2 ），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3．酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。 4．氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于无氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。可在2~5℃保存1个月。 5．氨氮标准工作溶液（10μg/mL）：吸10.00ml氨氮标准贮备溶液于1000ml容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。 以下为水样需预处理时所需试剂 6. 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）：称取3.5g硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ）溶于水中，稀释至1000ml。 7. 硫酸锌溶液（100g/L）：称取10.0g硫酸锌（ZnSO 4·7H 2 O）溶于水中，稀释至100ml。

环境监测实验二 水中氨氮的测定

环境监测实验二水中氨氮的测定 氨氮以游离氨（NH 3）或铵盐（NH 4 +）形式存在于水中，两者的组成比例取决于水 的pH。pH高时游离氨高，pH低时铵盐高。水中的氨氮来源于生活污水含氮有机物的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。氨氮含量高时，对鱼类有毒害作用，对人体也有为害。氨氮的测定方法有纳氏试剂比色法（GB7479-87）、水杨酸分光光度法（GB7478-87）、蒸馏滴定法（GB7481-87）和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸分光光度法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具有测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、纳氏试剂比色法 1、实验目的 掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作技术。 2、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色络合物，其色度与氨氮含 量成正比，可在波长425nm下比色测定，检出限为0.02μg/mL。其反应式如下： 4KI+HgCl 2→K 2 [HgI 4 ]+2KCl 2K 2[HgI 4 ]+3KOH+NH 3 →NH 2 Hg 2 IO+7KI+2H 2 O （红棕色） 3、仪器和试剂 仪器： （1）氨氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管组装而成。 （2）分光光度计。 （3）pH计。 （4）250mL容量瓶。 试剂： 实验用水均应为无氨水。 （1）无氨水。可选用下列方法之一进行制备。 ①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，

浙江大学实验报告模板

课程名称：材料科学与工程基础实验指导老师：李雷成绩：__________________ 实验名称：介电材料电学性能实验类型：同组学生姓名：13组 一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的 1、了解低损耗介电材料在微波通讯技术中的应用； 2、了解介质谐振法的测试原理； 3、掌握利用介质谐振法测试低损耗材料微波介电性能的技术。 二、实验原理 微波指频率介于300MHz和300GHz之间的电磁波，在通讯领域有着非常广泛的应用。而微波介质材料指适用于微波频段的低损耗（通常在10-3数量级以下）、温度稳定型电介质材料（通常为陶瓷材料），被广泛应用于微波介质谐振器、振荡器、滤波器、双工器、微波电容器及微波基板等，是移动通讯、卫星通讯、全球卫星定位系统（GPS）、蓝牙技术以及无线局域网（WLAN）等现代微波通讯技术的关键材料之一。 对于工作于较低频率下的介电材料，一般用介电常数?r、介电损耗tanδ及介电性能的温度依赖性表征其介电性能。而对工作于微波频段的损耗介质材料，相对应的三个基本参数及其要求则为：合适的介电常数?r、高Qf值及近零谐振频率温度系数τf。其中。当微波介质材料作为谐振单元使用时，应具有较高的介电常数，以 满足器件小型化的需要；而当其作为微波基板使用时，由于微波在基板中传播的速

度,为了减小微波电路中的延迟，介质材料应具有尽可能低的介电常数?r。Qf值定义为品质因子Q（介电损耗tanδ的倒数）与频率的f的乘积，单位为GHz。高Qf值对应微波介质材料作为谐振单元使用时的良好频率选择性及作为微波基板使用时的低信号衰减。一般认为，低损耗材料在微波频段的Qf值为不随频率变化的常数。低损耗微波介质材料作为谐振单元使用时，其谐振频率f 通常随温度线性变化，故用谐振频率温度系数τf表征其温度稳定性，定义为,单位为ppm/, 其中T 2和T 1 表示两个测试温度。本实验课中只涉及介电常数?r及Qf值的测试。 在测试频率较低、试样尺寸远小于电磁波波长时（如1MHz以下），可以把片状 介质材料两端面镀上金属电极、构成平板电容器，直接用LCR仪或阻抗分析仪测试其介电性能。但当频率升至微波频段时，试样尺寸已可与电磁波波长相比拟，以上方法不再适用。 对于低损耗介质材料，其微波介电性能需用网络分析仪及介质谐振法进行测试。网络分析仪通常有两个端口，均可发射和接受微波信号，其测试参数为S参数，定义为接收与发射信号电压的比值，为模在0-1间的复数。S参数常用对数形式表示，定义为20loge∣S∣，取值在-∞ ~0之间，单位为dB。由S参数的定义知：两端口网络分析仪中共有四个S参数：S11，S21，S12，S22，其中第一、二个下标分别表示接收及发射端口。圆柱形金属空腔即为最简单的微波谐振器，其谐振频率f 及品质因子Qu由空腔的尺寸及金属内壁的表面电导率决定。用低损耗介质材料部分填充 金属腔，即构成介质谐振器，其谐振频率f 及品质因子Qu由试样的尺寸、介电性能（?r、Qf值）及金属腔的性质（尺寸及表面电导率）共同决定。因此，通过测试介 质谐振器谢振峰的性质（谐振频率f 及品质因子Qu），即可通过数值方法求解出待测试样的?r及Qf值。 三、测试步骤 1）将试样尺寸及估计的介电常数输入至程序，计算介质谐振器大致的谐振频率范围。 2）在估计的频率范围内找到谐振峰（对应于S21）参数的最大值。 3）将谐振频率处的S21参数调至-40dB以下，记录谐振频率f 及3dB带宽△f。

水中溶解氧的测定实验报告.

溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢

实验三 水中氨氮的测定

实验三水中氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的方法－纳氏试剂比色法。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 （一）原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活 污水。 （二）仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH计。

（三）、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L盐酸溶液。 3、1mol/L氢氧化纳溶液。 4、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片。 7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ

精心整理 1.范围 1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。 1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L， 测定上限为2.0mg/L（均以N计）。 2.参考标准 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009 3.职责 4. 5. 5.1 5.2 6.试剂 6.1制备6.1 6.1.2蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸 馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升 馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。 6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。 6.4 无水乙醇 6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

6.6 氢氧化钠（NaOH） 6.7 可溶性淀粉 6.8 碘化钾（KI） 6.9 碘化汞（HgI） 6.10 氢氧化钾（KOH） 6.11 二氯化汞（HgCl2） 6.12 纳氏试剂 ?碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液： （6.8） 氢氧化? 6.13 6.14 6.15 6.16 。6.17 硫酸锌（ZnSO4·7H2O） 6.18 硫酸锌溶液，ρ=100g/L，称取10.0g硫酸锌（6.17）溶于水中，稀释至100mL。 6.19 氢氧化钠溶液，ρ=250g/L。称取25g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。 6.20 氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1mol/L。称取4g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。 6.21 盐酸溶液，c（HCl）=1mol/L。用吸量管吸取8.5mL盐酸（6.2）于100mL容量瓶中，用水稀释 至标线。 6.22 硼酸（H3BO3）

城市污水中氨氮的测定方法

城市污水中氨氮的测定方法 —N）以游离氮（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组氨氮（NH 3 成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状态。 鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。 1、方法选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。苯酚一次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点，但电极的寿命和再现性存在一些问题。气相分子吸收法比较简单，使用专用仪器或原子吸收仪都可以达到良好的效果。氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。 2、水样保存 水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至PH<2，于2～50C下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。 （一）水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。

水中氯离子的测定(莫尔法)

实验12 水中氯离子的测定（莫尔法） 一．实验目的 1. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法； 2. 学习滴定管等实验仪器的使用。 二．背景知识及实验原理 1. 背景知识 氯离子几乎存在于所有的水中，其含量各处不同。海水、苦咸水、生活污水和工业废水中，往往都有大量氯离子，甚至天然淡水源中也含有一定的数量。天然水中氯离子的来源有如下几方面： （1）水源流经含有氯化物的地层； （2）水源受生活污水或工业废水的污染； （3）近海地区的水源受海水的影响。地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌；海风也会挟带氯离子；地下水有时会由海水渗入补给，这些都会使氯离子的含量增高。 山水、溪水的氯离子含量较低，只有几至几十毫克每升。海水和地下水中常会有几十至几百毫克每升。苦咸水中氯离子含量高达2000~5000mg/L。海水的氯离子含量很高，有15000~20000mg/L。一般来说，氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。 人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铵的情况。 一般来说，锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高而出现被腐蚀的现象，这样往往会造成这些金属部件变得越来越薄，甚至还会出现穿孔等问题。更为严重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。被长期腐蚀的金属，它的强度会有显著下降。这样，不但会严重影响到锅炉的安全运行，还会缩短锅炉可以使用的期限，造成经济上的损失。 2. 实验原理 沉淀反应很多，但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少，相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求，而无法滴定。最有实际意义的是生成微溶银盐的反应，以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法，即所谓银量法。根据滴定时所用指示剂不同，银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。主要用于水中Cl-、Br-、SCN-和Ag+离子等的测定。莫尔法是以铬酸钾（K2CrO4）为指示剂的银量法。只适用于AgNO3直接滴定Cl-、Br-、

水质分析中氨氮测定的标准方法

水质分析中氨氮测定的标准方法 氨氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 测定方法一：纳氏试剂光度法（GB7479--87） 1．方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2．干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025molL（光度法），测定上限为2mgL。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mgL。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪器 （1）分光光度计：UV-2800(UNICO） （2）pH计。

试剂 配制试剂用水应为无氨水。 1．纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 （1）称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4．铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg 氨氮。 步骤 1．校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。