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漂白粉中有效氯的测定全讲解

漂白粉中有效氯的测定全讲解
漂白粉中有效氯的测定全讲解

漂白粉消毒

此药能杀死各种病原体,适用于不能密闭的蚕室和房屋。

消毒标准:浓度为1%有效氯,每100㎡喷漂白粉药液5斤。

药液配制:依测定漂白粉有效氯的含量进行配制,计算公式:漂白粉用量=消毒液含量×(目的浓度÷原液浓度)。

消毒方法:取其澄清液,喷洒在蚕室蚕具上,要达到喷匀、喷湿、喷透,要保持30分钟以上的湿润准状态。

注意事项:防止金属腐蚀;当天用,当天配制;选择早晨、傍晚湿重,阴天时进行;防止日晒及吹干影响消毒效果。(待续)

黑龙江省蚕蜂技术指导总站马晓斌

漂白粉消毒

此药能杀死各种病原体,适用于不能密闭的蚕室和房屋。

消毒标准:浓度为1%有效氯,每100㎡喷漂白粉药液5斤。

药液配制:依测定漂白粉有效氯的含量进行配制,计算公式:漂白粉用量=消毒液含量×(目的浓度÷原液浓度)。

消毒方法:取其澄清液,喷洒在蚕室蚕具上,要达到喷匀、喷湿、喷透,要保持30分钟以上的湿润准状态。

注意事项:防止金属腐蚀;当天用,当天配制;选择早晨、傍晚湿重,阴天时进行;防止日晒及吹干影响消毒效果。(待续)

黑龙江省蚕蜂技术指导总站马晓斌

附:消杀用药配制方法及用量计算:

1.漂白粉使用浓度计算:

25%(250000mg/Kg)

漂白粉原粉含有效氯为

1000mg/L的有效氯浓度配制:用1公斤漂白粉加水249公斤,充分溶解,沉淀后取上清液,即可直接使用。10000mg/L的有效氯的配制:用1公斤漂白粉加水24公斤,充分溶解,沉淀后取上清液,即可直接使用。250mg/L的有效氯浓度配制:用0.1公斤漂白粉加水99.9公斤,充分溶解,沉淀后取上清液,即可直接使用。

首先要说明的是,50000mg/L里的毫克数指的是有效氯的质量。

50000mg/L=50g/L

现在假设需要x克的漂白粉,则其中含氯的质量为0.3x克。假设最后配成1L的溶液,那么可以建立如下方程:0.3x/1=50

解方程,x=167g

也就是说,如果要配1L这种溶液,就需要漂白粉167g。具体做法就是称量167g。漂白粉,加水直至1L

漂白粉中有效氯的测定

——黄晓璇

摘要:主要介绍了漂白粉的组成和漂白粉中的有效氯的测定,掌握碘量法对漂

白精有效氯测定的结果。了解其测定技术和有效氯的计算,并研究了测定漂白粉中有效氯的意义和重要性。最后论述了整个测定过程中可能出现的误差和解决办法。

关键词:漂白粉、碘量法、有效氯

录目一、前言二、测定方法原理三、试剂和溶液四、仪器五、实验

步骤

试剂溶液的制备8.1 8.2有效氯的测定原始数据的记录8.3 8.4结果计算误差分析8.5 六、实验过程中的讨论七、注意事项八、参考资料

一、前言:

漂白粉是什么?最初人们直接用氯气做漂白剂,但是因氯气的溶解度不大,而且生成的HclO不稳定。难以保持,使用起来很不方便,效果也不理想,在氯气与水反应的原理的基础上,经过多年的实验,改进,才有了今天常用的漂白精和漂白粉。

在常温下,将氯气通入消石灰中反应所得的物质即为漂白粉其反应如下:

2Cl+2Ca(OH)=Ca(ClO)+CaCl+2HO

22222Ca(ClO)2虽然也会分解,但它的水溶液在低温下存放体会分解一半左右,比HclO稳定得多。

漂白粉的组成很复杂,主要由CaCl、Ca(ClO)·3HO和CaCl、Ca(OH)2·H2O2222所组成,其有效成分是Ca(ClO)有效成分为次氯酸钙是白色粉末微溶于水。有2效氯的气味暴露在空气里会潮解失效,温水或酒精会分解。在漂白是因稀酸或二氧化碳的作用,使漂白粉生成次氯酸而氧化掉有色有机物。工业上用熟石灰吸收氯气制取,用为漂白,消毒和杀菌剂。漂白粉可被二氧化碳分解在潮湿的空气中,会逐渐分解,不一保存。

的氯的含量表示。ClO 漂白粉的含量以.

二、测定方法原理:

工业上用有效氯来表示漂白粉的漂白能力,有效氯是指漂白粉的有效成分次氯酸盐相当于氯气的氧化能力。

有效氯的测定采用间接碘量法,即利用碘离子的还原性与反应,定量析出单质碘。用硫代硫酸钠标准溶液滴定,间接求出氧化性物质的含量。

在酸性介质中,漂白粉中的ClO 与I 反应,定量析出单质I,用硫代硫酸2钠标准溶液滴I。2化学计量点是,根据NaSO标准溶液的浓度和用量,计量有效氯的含量,322其反应方程式如下:

ClO +2I +2H =Cl +I+H2O 22SO +I=2I +SO 62243三、试剂和溶液:

(1)碘化钾溶液(100g/L)

(2)硫酸溶液(1mol/l)

(3)硫代硫酸钠标准溶液[C(NaSO)=0.1mol/l]

322称取21gNaSO·5HO或16g无水硫代硫酸钠,溶于100ml蒸馏水中,2223缓缓煮10min,冷却,稀释至1L,混匀。放置两周后过滤进行标定。

准确称取0.15g于120℃烘干至恒重的基准KCrO,称准至0.0001g,722置于碘量瓶中,加25ml蒸馏水溶解。加2g碘化钾喝20ml硫酸溶液,摇匀,用蒸馏水封口后,于暗处放置10min,取出,用150ml蒸馏水冲洗瓶口,瓶壁并稀释,用配好的的硫代硫酸钠标准溶液滴定。在近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/L)继续滴

定至溶液蓝色刚好消失即为终点。同时做空白试验。

C(NaSO)=m(KCrO)/49.03×1000/V 72223式中:

m(KCrO)—基准重铬酸钾的质量,g 722V—硫代硫酸钠标准溶液的体积, ml 49.03—1/6(NaSO)硫代硫酸钠的摩尔质量322C(NaSO)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L

322:

硫代硫酸钠标准溶液配制的数据记录

①所需重铬酸钾的质量计算:

m=0.1×25×10ˉ3×49.03=0.1226g 错误!未找到引用源。m=0.1×30×10ˉ3×

49.03=0.1471g 错误!未找到引用源。所以所需重铬酸钾质量为:

322

度为0.0603mol/L

⑷可溶性淀粉溶液(10g/L)

称取1.0g淀粉,加5mL水使之成糊状,在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中,冷却,稀释到100mL,取上层澄清溶液使用,使用期为两周。

⑸漂白粉

四、仪器

1.研钵

2.250mL碘量瓶称量瓶量筒,20ml 10ml 5ml

3.150ml烧杯容量瓶250ml 具塞的磨口锥形瓶

4.分析天平0.0001g 台秤 0.1g

5.酸式滴定管,棕色试剂瓶,棕色

6.滤纸

7.移液管25ml 洗耳球

八、实验步骤

8.1试剂溶液的制备

①NaSO溶液的配制及标定。322②漂白粉试液的配制

的包装铁桶(木箱、纸板箱、编织袋)内采取样品。10%每批样品应由不少于

小批量不得少于5桶(箱袋)采样时,将袋套之。管状取样器,插入距桶(袋)底3/4深处,木箱采样时,取样器以对角线的方向插入,将所取样品置于干燥,清洁有塞的棕色磨口瓶中,总样量不得少于500g,混匀,从中取出约50g于研钵中,仔细研磨后,称取7g,称准至0.001g,置于清洁研钵中,加少量水,研磨成均匀的乳液,然后全部转移入500ml容量瓶中,加水稀释到刻度,摇匀。

8.2有效氯的测定

漂白粉中有效氯的测定,一般可用碘量法,在要求不甚精确的时候可采用蓝墨水快速测定法。

①碘量法

用移液管吸取上述试液25.00ml,置于具塞的磨口锥形瓶中,加20ml碘化钾溶液100g/L和10mL硫酸溶液,塞上瓶塞,在暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至蓝色消失为终点,记下硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积,平行测定三次,计算样品中有效氯的含量。

②快速测定法

(一)原理

蓝墨水能为有效氯所漂白,所以可根据消耗蓝墨水的体积计算漂白粉中有效氯的含量。

(二)试剂

各种牌号的蓝墨水均可

(三)方法

取0.5g漂白粉样品于玻璃瓶中,加10mL清洁水,连续摇动1min(约药200次)放置5min,倾出上清液,摇匀,吸出38滴于白瓷皿中,洗净吸漂白粉的吸管。再吸取蓝墨水滴加于白瓷皿中,搅拌,直至出现稳定的蓝绿色为止,消耗的蓝墨水的滴数即为该漂白粉中有效氯的百分数。

8.3碘量法中原始数据的记录

①碘量法的计算公式

漂白粉中有效氯的含量以质量分数表示

W(CL)=CV×0.03545÷(m×25.00/250.00)×100%

%

_漂白粉中有效氯的质量分数W(CL)式中:

C_硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L

V_硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL

m_试样质量,g

漂白粉中有效氯的含量以质量分数表示

W(CL)=C(NaSO)V×0.03545÷(m×25.00/250.00)×100% 132211 =0.0603×28.70×0.03545÷(3.00×0.1)×100%

=20.45%

W(CL)=C(NaSO)V2×0.03545÷(m×25.00/250.00)×100% 22223 =0.0603×28.90×0.03545÷(3.00×0.1)×100%

=20.59%

W(CL)=C(NaSO)V×0.03545÷(m×25.00/250.00)×100% 333322 =0.0603×31.50×0.03545÷(3.30×0.1)×100%

=20.43%

W(CL)=C(NaSO)V×0.03545÷(m×25.00/250.00)×100% 424432 =0.0603×31.80×0.03545÷(3.30×0.1)×100%

=20.60%

W(CL)=(W+W+W+W)/4=20.52%

4312结论:经测定,漂白粉中有效氯为20.52%。

8.5误差分析

通过测定及对数据的讨论,可得出此漂白粉中的有效氯不符合国家标准,故此漂白粉在有效氯的指标上是不合格的。

测定中,1=2<4<3

度六、实验过程中的讨论﹣还原性与氧化剂反应定量析出用①间接碘量法也叫滴定碘量法它是利用I在减刑介质中作用的有滴定间接测定氧化性物质及能力与过程SNaOI2322机物质都可用间接碘量法测定。I2②在实验过程中为了防止的挥发,造成结果偏低通常采用的措施有三种,、使用碘量瓶或带磨口塞的锥形瓶。a2-3KIb、加入过量的(一般过量倍)的溶解度目的是增大I3-→+I-I:I225-10min、低于室温且避光反应c

③在滴定过程中要保证在中性或弱酸性溶液中及低温(<25℃)下进行滴定。氧化析出的I必须立即进行滴定,为了减少I-与空气的接触。滴定是不应2剧烈摇荡,终点用淀粉指示剂来确定,在有少两I-存在下I与淀粉反应形2成蓝色吸附配合物。根据蓝色的出现或消失来指示终点,淀粉溶液应用新鲜配制的。若放置过久,则与I形成的配合物不呈蓝色而呈紫红色。这种2等红色吸附配合物在用NaSO滴定慢终点不敏锐。322④硫代硫酸钠标准溶液的配制,因(NaSO·5HO)一般都含有少量杂质,2232如:NaSO、NaSO、NaCO、NaCl等。同时还容易风化潮解。因此不332242直接配制成准确浓度的溶液,只能先配制成近似浓度的溶液,然后再标定NaSO,溶液浓度不稳定,容易改变、其原因包括:32⑴溶解的CO的作用2⑵空气中氧气的作用

⑶细菌的作用

⑤在加入式样后,加水研磨成均匀乳液的目的是,让式样中的次氯酸钙充分溶解,使更多的有效氯分解出来,减小实验误差。

七、注意事项

①在配制硫代硫酸钠溶液时,为了赶去水中的二氧化碳和杀死细菌引用新煮沸并冷却了的蒸馏水溶液,应保存在棕色瓶中放置于暗处经8-14d再标定。

②在放置I溶液时应先冲洗瓶盖,将挥发出的I冲洗到溶液中即水封防止I222挥发。

③在以淀粉做指示剂时应先以硫代硫酸钠溶液滴定至呈浅黄色,然后加入淀粉指示剂,用硫代硫酸钠溶液继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。淀粉指示剂若加入太早,则大量的I与淀粉结合成蓝色物质,这以部分碘就不容2易与硫代硫酸钠反应,因而使滴定发生误差,滴定至终点后再经过几分钟,溶液又会出现蓝色这是由于空气氧化I-所引起的。

④允许误差:分析结果取两次测定结果的算数平均值。两次平行测定结果的绝对偏差不大于0.3%。

⑤取养时要随机,应使样品有代表性过程要迅速,并将样品混匀。

八、参考资料:

化工产品质量检验》王光明范悦主编《范跃主编《分析化学》

张秋花主编《实验教学与仪器》中国计量出版社《化学检验》 P.R 《数据处理和误差分析》贝文顿著

致谢

本文是在李松涛老师的悉心指导和关怀下完成的,李老师严谨的治学态度、高度的敬业精神、对工作的责任心都对我产生重要影响。他渊博的知识,以及具有的创新思维给了我很深的启迪。在论文的选题、资料查询及定稿过程中,给予我无私的帮助和悉心的指导。感谢我的专业课老师以及我在操作时的指导老师还有我的同学们,给了我研究的基础,为我完成此次论文给了很

大的帮助,如果没有你们多年的辛苦工作和教导,我是不可能顺利完成本论文的。

在此,谨向以上各位及所有有关支持及帮助过我的老师和同学致以我最真诚的谢意。

氯化物测定方法

氯化物 氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。 1.方法的选择 有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。

(一)硝酸银滴定法 GB11896--89 概述 1.方法原理 在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下: Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。 2.干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰:铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大,难以辨别滴定终点时,用600℃

实验9漂白粉中有效氯含量的测定

实验9 漂白粉中有效氯含量的测定 一、实验目的 1. 掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件 2. 掌握测定漂白粉中有效氯含量的操作方法 二、实验原理 碘量法是以电极反应I 2 + 2e = 2I - 为基础的滴定分析方法。,故I 2 是中等强度的氧化剂,I - 是中等强度的还原剂。利用I 2 的氧化性和I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。其中用I - 与氧化剂作用生成I 2 ,再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定所生成的I 2 ,从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。间接碘量法有较广泛的应用。 漂白粉的主要成分是次氯酸钙和氯化钙。它与酸作用放出的氯气具有杀菌、消毒作用,称为有效氯。利用以下反应,可间接测定漂白粉中有效氯的含量: Ca(C1O)Cl + H 2 SO 4 = CaSO 4 + Cl 2 ↑+H 2 O C1 2 + 2 KI = 2 KCl + I 2 I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI 三、实验用品 分析天平,称量瓶,烧杯,250mL 容量瓶,100ml容量瓶,50mL 带塞锥形瓶,10mL 量简,棕色试剂瓶,5mL 吸量管,滴定管,多用滴管,洗耳球。20 %KI , 1 %淀粉溶液,3mol ·L -1 H 2 SO 4 ,Na 2 CO 3 ( 分析纯) ,K 2 Cr 2 O 7 ( 分析纯) ,Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O( 分析纯) ,漂白粉。 四、实验内容 常量法 1. 配制Na 2 S 2 O 3 溶液 用分析天平称取Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 13g 左右和左右的Na 2 CO 3 溶于500mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。转入棕色瓶中,放置于避光处7 ~10 天后标定。 2. Na 2 S 2 O 3 溶液的标定

水中氯化物含量的测定.doc

成绩 评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班 组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称 实验三:水中氯化物的测定(沉淀滴定法)Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物; 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、实验原理 在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度,Cl -首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下:Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定, 以作对照判断( 使终点色调一致) 。 四、实验内容

用移液管移取L 氯化钠标准溶液,加蒸馏水,加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下,用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色,即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积,计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支, 25ml; 2.瓷坩埚一个, 250ml; 3.移液管一支, 50ml; 4.烧杯一支, 250ml; 5.玻璃棒 1 支; 6.滴定台、滴定夹。 六、实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中,在用量筒量入25ml 的自来水稀释,滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀; 24, 步骤 2:在滴定管装满水后,扭开活塞,检查滴定管的严密性。检查完毕后,将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中; 步骤 3:用烧杯将瓷坩埚固定住,在玻璃棒的搅拌下,用硝酸银溶液滴定至淡橘红色,即为终点。根据氯化钠 标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积,计算硝酸银溶液的准确浓度。

有效氯测定方法[1]

有效氯测定方法: A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10%碘化钾溶液。 A2.4 0.5%淀粉溶液。 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g,用蒸馏水溶解后,转入250mL容量瓶中,向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀,向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL,10%碘化钾溶液10mL,混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色,盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘,用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,边滴边摇匀,待溶液呈淡黄色时加入0.5%淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色),继续滴定至蓝色消失,记录所用硫代硫酸钠的总量,重复3次取平均值计算。 A4 计算:根据硫代硫酸钠的用量,计算有效氯含量,亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯,因此可按下式计算有效氯含量: c×v×0.035 有效氯含量(%)=——————×100% w 式中: c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度; v——消耗代硫酸钠的体积,ml; W——碘量瓶中含消毒剂的量,g。 余氯测定方法: 一、方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯,包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。 二、仪器 碘量瓶:250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾(要求不含游离碘及碘酸钾)。

漂白粉中有效氯和总钙量的测定

漂白粉中有效氯和总钙量的测定 (实验方案) 作者: 高分子09-2 摘 要: 用碘量法和EDTA 法,分别测定了漂白粉中有效氯和总钙量。实验结果表明,要准确测定其含量,酸的选择十分重要,选用HCl 或HOAc 均可得到准确结果,而选用H2 SO4 则结果偏低,同时药品加入顺序和滴定速度的快慢,均对测定有一定的影响。 关键词: 漂白粉;有效氯;总钙量;酸 漂白粉的化学Ca (OCl) 2 ·CaCl2 ,其有效氯的含量一般为30 %左右[1 ] 。它们被广泛用于纺织、印染、造纸工业的漂白剂。随着人们生活水平的提高以及对健康的重视,漂白粉又常用于饮水、地面、泳池、公共车辆的消毒,特别是灾后环境消毒。其中有效氯和总钙量是影响产品质量的两个重要指标, 一、实验原理 1、有效氯的测定原理 漂白粉的有效成分Ca (OCl) 2 ,在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘,然后与标准Na 2S 2O 3 溶液反应,当溶液颜色由棕色变为浅黄色时,加入2mL 淀粉溶液(指示剂) ,并滴定至无色为终点,其反应如下: Ca (OCl) 2 + 4HCl = CaCl 2 + 2Cl 2 ↑+ 2H 2O 上述反应中产生的Cl2 与I- 作用,其反应如下: Cl 2 + 2I- = 2Cl - + I 2 再以淀粉为指示剂,用Na 2 S 2O 3 溶液滴定析出的I 2 ,其反应如下: I 2 + 2322O S Na = 2NaI + 642O S Na 有效Cl 的质量: )(*)(21)(*)(232----==Cl M O S n Cl M OCl n m Cl 有效Cl 的质量分数: %100*总m m w Cl =

水中氯离子含量的测试方法

测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水(仅测试方法C)及盐水中氯离子含量的测定: 部分 测试方法A(汞量滴定法)7~10 测试方法B(硝酸银滴定法)15~21 测试方法C(离子选择电极法)22~29 1.2测试方法A、B和C在应用(practice)D2777-77下有效,仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效,详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的,如果存在,与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任,是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2.参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3.专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4.用途及重要性 4.1氯离子是,因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害,所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度,如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5.试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明,所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度,使用它不会减少试验的精度,则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明,关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。

含氯消毒剂常用浓度及配制方法

含氯消毒剂常用浓度及配制方法 一、含氯消毒剂常用浓度 1、诊疗用品的消毒 (1)一般病人污染后诊疗用品用250~500mg/L有效氯浸泡。 (2) 肝炎和结核菌病人污染后诊疗用品的消毒,用1000~2000mg/L有效氯。 2、抹布、拖把的消毒 (1)擦床抹布:使用时用500mg/L有效氯,用后用250mg/L有效氯浸泡. (2)拖把:应用后用500mg/L有效氯消毒液浸泡30 min,清洗干净,晒干备用。 3、病区地面的消毒 (1)地面没有明显污染时,湿式清扫,每日用清水擦1~2次。 (2)地面被病原菌污染时,用200~500mg/L有效氯消毒液擦洗后再清扫。 (3)地面被肝炎病毒污染,用1000mg/L有效氯消毒液擦洗后再清扫。 4、病房各类用品(桌子、椅子、凳子、床头柜等)表面的消毒 病人出院或终末处理时,用含有效氯250~500mg/L的消毒剂溶液擦抹。 二、消毒液配制方法: (消佳净原液为含有效氯5%以上) 1. 250mg/L有效氯 配制:消佳净(原液) 5ml + 水 995ml. (稀释浓度 200倍) 2. 500mg/L有效氯 配制:消佳净(原液)10ml + 水 990ml. (稀释浓度100倍) 3. 1000mg/L有效氯 配制:消佳净(原液)20ml + 水 980ml. (稀释浓度50倍) 4. 2000mg/L有效氯 配制:消佳净(原液)40ml + 水 960ml. (稀释浓度25倍)消毒剂有效成份含量的计算公式如下: 1.V=( C'×V')/C; 2.X=V'-V; C为使用说明书中标识的消毒剂原液的有效成份含量(浓度)。 V 为所需消毒剂原液的体积。 C'为欲配制消毒剂溶液的有效成份含量(浓度)。

水中氯离子的测定(莫尔法)知识讲解

水中氯离子的测定(莫 尔法)

实验12 水中氯离子的测定(莫尔法) 一.实验目的 1. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法; 2. 学习滴定管等实验仪器的使用。 二.背景知识及实验原理 1. 背景知识 氯离子几乎存在于所有的水中,其含量各处不同。海水、苦咸水、生活污水和工业废水中,往往都有大量氯离子,甚至天然淡水源中也含有一定的数量。天然水中氯离子的来源有如下几方面: (1)水源流经含有氯化物的地层; (2)水源受生活污水或工业废水的污染; (3)近海地区的水源受海水的影响。地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌;海风也会挟带氯离子;地下水有时会由海水渗入补给,这些都会使氯离子的含量增高。 山水、溪水的氯离子含量较低,只有几至几十毫克每升。海水和地下水中常会有几十至几百毫克每升。苦咸水中氯离子含量高达2000~5000mg/L。海水的氯离子含量很高,有15000~20000mg/L。一般来说,氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。 人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铵的情况。 一般来说,锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高而出现被腐蚀的现象,这样往往会造成这些金属部件变得越来越

薄,甚至还会出现穿孔等问题。更为严重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。被长期腐蚀的金属,它的强度会有显著下降。这样,不但会严重影响到锅炉的安全运行,还会缩短锅炉可以使用的期限,造成经济上的损失。 2. 实验原理 沉淀反应很多,但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少,相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求,而无法滴定。最有实际意义的是生成微溶银盐的反应,以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法,即所谓银量法。根据滴定时所用指示剂不同,银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。主要用于水中Cl-、Br-、SCN-和Ag+离子等的测定。莫尔法是以铬酸钾(K2CrO4)为指示剂的银量法。只适用于AgNO3直接滴定Cl-、 Br-、而不适用于滴定I-和SCN-,因为AgI和AgSCN沉淀更强烈地吸附I-和SCN-,使终点变色不明显,误差较大。 在中性或弱碱性溶液中(pH6.5~10.5),以铬酸钾(K2CrO4)为指示剂,用AgNO3标准溶液直接滴定水中Cl- 时,由于AgCl(K spΘ=1.8×10-10)的溶解度小于Ag2CrO4(K spΘ=1.1×10-12)的溶解度,根据分步沉淀的原理,在滴定过程中,首先析出AgCl沉淀,到达计量点后,稍过量的Ag+与CrO42-生成砖红色AgCrO4沉淀,指示滴定终点到达。反应式如下: Ag+(aq)aq) + Cl-(aq)= AgCl (白↓) 2Ag+(aq)aq) + CrO42-(aq)= Ag2CrO4(砖红色↓) 由于滴定终点时,AgNO3的实际用量比理论用量稍多点,因此需要以蒸馏水做空白试验扣除。根据AgNO3标准溶液的的量浓度和用量计算水样中Cl-的含量。

有效氯 活性氯 游离氯 总氯 余氯的区别及测定方法

有效氯活性氯游离氯总氯余氯的区别及测定方法 有效氯测定方法: A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10%碘化钾溶液。 A2.4 0.5%淀粉溶液。 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g,用蒸馏水溶解后,转入250mL容量瓶中,向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀,向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL,10%碘化钾溶液10mL,混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色,盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘,用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,边滴边摇匀,待溶液呈淡黄色时加入0.5%淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色),继续滴定至蓝色消失,记录所用硫代硫酸钠的总量,重复3次取平均值计算。 A4 计算:根据硫代硫酸钠的用量,计算有效氯含量,亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯,因此可按下式计算有效氯含量: c*v*0.035 有效氯含量(%)=——————*100% w 式中: c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度; v——消耗代硫酸钠的体积,ml; W——碘量瓶中含消毒剂的量,g。 游离氯与总氯测定方法: CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而,CL17不能同时测定这两项参数。 活性氯测定方法:使用活性氯试条。 余氯测定方法:

一、方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯,包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。 二、仪器 碘量瓶:250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾(要求不含游离碘及碘酸钾)。 2.(1+5)硫酸溶液。 3.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L):称取1.2259g优级纯重铬酸钾,溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。 4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:称取约12.5g硫代硫酸钠 (Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中,稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞,贮于棕色瓶内。 标定:用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中,加入50ml 水和1g碘化钾,再加5ml(1+5)硫酸溶液。静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时,加入1ml1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为止,记录用量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算:c×20.00/V 式中,c----重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L);20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积(ml);V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量(ml)。 5. 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液:把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液,用煮沸放冷的水稀释5倍。 6. 1%淀粉溶液。 7. 乙酸盐缓冲溶液(PH=4)::称取146g无水乙酸钠溶于水中,加入457ml乙酸,用水稀释至1000 ml. 四、步骤 1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内,加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。 2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记录用量。 计算:总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V 式中:c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L);V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml);35.46----总余氯(Cl2)摩尔质量(g/mol)。

漂白粉中有效氯含量的测定

漂白粉中有效氯含量的测定 09化本:陈克姣 1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。 2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。 漂白粉的主要成分是CaC1(OCl),还有CaCl2,Ca(ClO2)2,Ca(ClO3)2,CaO等。其质量以释放出来的氯量来作为标准,称有效氯。利用漂白粉在酸性介质中定量氧化I-,用标准Na2S2O3 溶液滴定生成的I2可间接测得有效氯的含量。其有关的反应如下: ClO- + 2H+ + 2I- = I2 + Cl- + H2O ClO2- + 4H+ + 4I- = 2I2 + Cl- + 2H2O ClO3- + 6H+ + 6I- = 3I2 + Cl- + 3H2O 2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I- 1、天平,0.0001 g; 2、台秤,0.1 g; 3、称量瓶; 4、烧杯,250 mL 5、容量瓶,250 mL ; 6、碘量瓶或具塞锥形瓶250 mL ; 7、量筒,5 mL 、20 mL 、10 mL 、8、移液管,20 mL ; 9、酸式滴定管,棕色;试剂瓶棕色,250 mL ;10、洗耳球; 11、滤纸;12、H2SO4(3 mol?L-1);13、KI,10%;14、淀粉,1%; 15、K2Cr2O7(固);16、Na2CO3(固);17、Na2S2O3?5H2O(固);18、漂白粉精片 1、Na2S2O3溶液的配制及标定。 2、漂白粉试液(悬浮液)的配制准确称取4~5 片漂白粉精片,置于研钵中研细,转入烧杯,加入少许蒸馏水调成糊状,将上层清液定量转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3、有效氯含量的测定:准确移取25.00 mL漂白粉试液于锥形瓶中,加入6 mL,3mo1?L-1的H2SO4溶液和10 mL 10%的KI溶液,加盖摇匀,于暗处放置5 min后,取出加20 mL蒸馏水,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色后,再加入2.0 mL淀粉溶液,继续用Na2S2O3溶液滴定至溶液蓝色刚好消失,即为终点。平行测定三次,计算样品中有效氯的含量。 有效氯的测定方法是将漂白粉与盐酸反应,生成氯气通入KI溶液,置换出来的碘用硫代硫酸纳溶液与其反应,反应的化学方程式是: Ca(ClO).2+4HCl=2Cl2↑+CaCl2+2H2O

水质氯化物的测定

水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告 一、方法概述 本方法依据为GB 11896-1989。在中性至弱碱性范围内(~),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。。 本方法适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 250ml 锥形瓶 25ml 滴定管 2. 试剂 硫酸溶液,L 氢氧化钠溶液,L 氢氧化铝悬浮液 氯化钠标准溶液,L 硝酸银标准溶液,L 铬酸钾,50g/L 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定 用吸管吸取50ml 水样或经过预处理的水样,置于锥形瓶中。如水样pH 值在~范围时,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1ml 铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 四、数据处理及计算 试样中氯化物含量C (mg/L )按下式计算 式中:V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量,ml V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量,ml M ——硝酸银标准溶液浓度,mol/L V ——试样体积,ml 六、方法检出限 测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量,其标准偏差的三倍即为检出限。具体计算结果 V 1000 ×35.45×M ×)(12V V C -=

见表1。 表1 硝酸银滴定法检出限计算表 由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。 七、方法精密度 配制并测定浓度为μg/mL 的标准样品6次,方法精密度见表2。 表2 方法精密度计算表 八、方法准确度 测定实际样品加标回收率,在10mL 实际样品中加入甲醛标准溶液μg/mL ,测定6次,加标回收率见表4。 表4 实际样品加标回收率结果表 九、总结 采用本方法测定工业废气和环境空气中的甲醛的方法检出限满足相关评价标准的要求;实际样品中的加标回收率为%,能满足有关技术规范中质量控制的要求。

漂白粉中有效氯含量、水中余氯量及需氯量的测定

漂白粉中有效氯含量的测定 一、实验目的 1. 掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件 2. 掌握测定漂白粉中有效氯含量的操作方法 二、实验原理 碘量法是以电极反应I 2 + 2e = 2I - 为基础的滴定分析方法。,故I 2 是中等强度的氧化剂,I - 是中等强度的还原剂。利用I 2 的氧化性和I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。其中用I - 与氧化剂作用生成I 2 ,再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定所生成的I 2 ,从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。间接碘量法有较广泛的应用。 漂白粉的主要成分是次氯酸钙和氯化钙。它与酸作用放出的氯气具有杀菌、消毒作用,称为有效氯。利用以下反应,可间接测定漂白粉中有效氯的含量: Ca(C1O)Cl + H 2 SO 4 = CaSO 4 + Cl 2 ↑+H 2 O C1 2 + 2 KI = 2 KCl + I 2 I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI 三、实验用品 分析天平,称量瓶,烧杯,250mL 容量瓶,100ml容量瓶,50mL 带塞锥形瓶,10mL 量简,棕色试剂瓶,5mL 吸量管,滴定管,多用滴管,洗耳球。20 %KI , 1 %淀粉溶液,3mol ·L -1 H 2 SO 4 ,Na 2 CO 3 ( 分析纯) ,K 2 Cr 2 O 7 ( 分析纯) ,Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O( 分析纯) ,漂白粉。 四、实验内容 常量法 1. 配制Na 2 S 2 O 3 溶液 用分析天平称取Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 13g 左右和0.1g左右的Na 2 CO 3 溶于500mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。转入棕色瓶中,放置于避光处7 ~10 天后标定。

水中氯离子测定方法

测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中,硝酸银与氯化物生成白色沉淀,当水样中氯离子全部与硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀,反应如下:NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液:称取0.05g的酚酞指示剂,用无水乙醇溶解,称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液:称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠,溶于水,移至500ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液:吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液:称取2.3950g硝酸银,溶于1000ml水中,溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定:吸取0.01410mol/L(即1毫升含0.5mg氯离子)的氯化钠标准溶液10毫升,体积为V1,于磁蒸发皿中,加90ml蒸馏水,加三滴酚酞指示剂,用氢氧化钠调至红色消失,加约1ml10%铬酸钾指示剂,此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失,且能辨认的红色(黄中带红)为止,记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验,消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下: C= V1×M×1000 V -V0 式中:C-硝酸银标准溶液的浓度,摩尔/升;

V1-氯化钠标准溶液的吸取量,毫升; M-氯化钠基准溶液的浓度,摩尔/升; V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积,毫升; V0-空白试验,硝酸银溶液消耗的体积,毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿:150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中,加三滴酚酞指示剂,用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色,再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失,再加入1滴管(约0.5~1ml)10%铬酸钾指示剂,此时溶液呈黄色,用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失(即溶液呈黄中带红)为终点,以同样方法做空白试验,终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X(毫克/升),按下式计算: X = (V2-V0)×M×35.45×1000 V W 式中:V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量,毫升; V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量,毫升; M—硝酸银标准溶液浓度,摩尔/升; V w水样体积,毫升; 35.45—为氯离子摩尔质量,克/摩尔。 六、注意事项: 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定,其范围小于100mg/L。

使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量

使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和COD Mn值1.相关标准 《GB/T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法氯离子的测定》 《GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》 《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定》 《NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定》 《MT/T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定》 《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》 2.测量原理 样品溶液调至中性,用硝酸银标准溶液滴定溶液,通过离子选择性电极的电位突变指示终点。 3.仪器设备 实验仪器:ZDJ-5型自动滴定仪,或其他型号自动电位滴定仪。 实验电极:216-01型银电极+217-01型参比电极(二级参比填充液:饱和硝酸钠溶液)。 其他一般实验室仪器。 4.试剂和溶液 4.10.01mol/L氯化钠标准溶液:称取0.5844克已于600℃灼烧至恒重的氯 化钠基准试剂,溶解于去离子水中,移入1000ml容量瓶中,并用水稀 释至刻度,摇匀。 氯化钠标准溶液的浓度按式(1)计算: (1) 式中: c(NaCl),氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m,称取氯化钠的质量,单位为克(g) V,配制溶液的体积,单位为升(L) 4.20.01mol/L硝酸银溶液:称取1.70克分析纯的硝酸银,溶解于去离子水 中,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,溶液保存在棕 色瓶中。 5.操作过程 5.1仪器准备,参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书 5.2参数设置(推荐参数) 最小滴定体积:0.02ml。最大滴定体积:0.2ml,预滴定 突跃量:中,80mV。 5.3氯化钠标准溶液的标定:吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液,置于150 ml 烧 杯中,使用硝酸银溶液滴定,同时需进行空白实验。

消毒液中有效氯浓度的快速检测

消毒液中有效氯浓度的快速检测 检测意义:含氯消毒剂是目前应用最广泛的消毒剂。常用的品种有漂白粉、漂白粉精、次氯酸钠、氯胺T 、氯化磷酸盐、二氯或三氯异氰尿酸钠等。消毒剂必需达到一定的浓度、消毒一定的时间才具有杀菌效果。无论是消毒剂配制使用者,还是检查人员均需定时和不定时地进行检测。 试纸一、使用说明 方法编号:CDC-7027 1 适用范围:本方法适用于各种含氯洗消剂中有效氯浓度的快速测 试。范围:10~300ppm 。 2 使用方法:揭去药片上的薄膜,将试纸插入待测液中浸湿后取出, 甩去多余水分,略等片刻,待试纸显色稳定后,与标准色版对比确定 有效氯含量。当溶液浓度超出比色版范围时,可用纯净水稀释后再测 定,得出的结果乘上稀释倍数即可。 3 备注:我国《食(饮)具消毒卫生标准》GB 14934要求,在 采用含氯消毒剂消毒时,有效氯浓度应达到250ppm 、浸泡5分钟以上,消毒物品用结净水清洗后使用。 试纸二、使用说明 方法编号:CDC-7028 1 适用范围:本方法可用于含氯消毒剂中有效氯含量的快速测试,也可用于过氧化物如过氧化氢(双氧水)、过氧乙酸含量的快速测定。测试范围10~2000ppm (mg/L )。 2 操作步骤:用左手持试纸盒,右手拉出试纸2~4cm 长,在楔状齿上割断,将试纸浸入样液中沾湿后立即取出,3~30秒内与对照色卡比对,找出与试纸颜色相同或相近的色阶,色阶上标示的含量即为样液中有效氯或双氧水的含量。在100 ppm 以下时,双氧水与含氯消毒剂的显色状况相同,当双氧水的含量大于100ppm 时,显色呈条带状且靠近于干试纸一端,见图像。 3 备注:我国《食(饮)具消毒卫生标准》GB 14934要求,在采用含氯消毒剂消毒时,有效氯浓度应达到250ppm 、浸泡5分钟以上,消毒物品用结净水清洗后使用。 包装盒与比色卡 有效氯显色图 双氧水显色图 消毒对象或目的 有效氯浓度(ppm) 消毒时间 (分) 水果、蔬菜、皮肤冲洗、游泳池脚垫 10~25 10~15 (禽蛋、水鲜、儿童尿布、口罩、居室喷洒、宠物洗浴 25~50 15~20 饮具茶具、玩具、内衣、内裤、床单、被罩、车、船及宾馆、公用卧 具、洗衣机添加、冰箱擦拭、一般光滑表面处理。 50~100 10~15

漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定实验报告

漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定 作者:化工卓越13-1 李美书 13号 摘要:本实验中主要采用碘量法测定漂白粉中有效氯,用络合滴定法测定固体总钙。 关键词:漂白粉 有效氯 固体总钙含量 测定 前言: 漂白粉的有效成分2()Ca OCl ,其中有效氯和固体总钙含量是影响产品质量的两个关键指标,它质量的好坏是根据它的有效氯和总钙量以及它能在长时期保持有效氯的能力来决定的。所以实际当中漂白粉有效氯和固体总钙含量的测定是很重要的。 一、实验原理 1、碘量法测定有效氯的原理: 利用 I 2 的氧化性和 I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。 其中用 I - 与氧化剂作用生成 I 2 ,再用 Na 2S 2O 3 标准溶液滴定所生成的 I 2 ,从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。 Ca(C1O)Cl + H + = Ca 2- + Cl 2 ↑ +H 2O C12 + 2KI = 2KCl + I 2 I 2 +2Na 2S 2O 3 = Na 2S 4O 6 + 2NaI 2、络合滴定法测定固体总钙: 在PH ≥12 的溶液中,以钙指示剂作指示剂用EDTA 标准溶液滴定。钙指示剂(常以H 3 Ind 表示) 在水溶液中按下式解离: H 3 Ind 2H + + HInd 2- HInd 2 - 与Ca 2 + 形成比较稳定的配离子,其反应为: HInd 2 - + Ca 2 +CaInd - + H + (纯蓝色) (红色) 当用EDTA 溶液滴定时,由于EDTA 能与Ca2 + 形成比CaInd - 更稳定的配离子其反应如下: CaInd - + H 2 Y 2 - + OH -CaY 2 - + HInd 2 - + H 2O (红色) (无色) (纯蓝色) 二、实验仪器与试剂及装置图 分析天平,称量瓶,烧杯, 250mL 容量瓶,100ml 容量瓶, 50mL 带塞锥形瓶, 10mL 量简,棕色试剂瓶, 5mL 吸量管,滴定管,多用滴管,20 % KI , 1 %淀粉溶液,盐酸(6 mol/L),KBrO 3‘ Na 2S 2O 3·5H 2O( c=0.03565mol/L) ,漂白粉,EDTA(c= 0.09121 mol/L)、质量分数为10 %的NaOH 溶液、碘量瓶等 实验装置图

次氯酸钠中有效氯的测定方法

说明:转贴的国标。 GB/T 19106 -2003 5.1次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定 5.1.1原理 在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至蓝色消失为终点。反应式如下: 2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2O I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I- 5.1.2试剂 5.1.2.1碘化钾溶液:100g/L 称取100g碘化钾,溶于水中,稀释到1000mL,摇匀。 5.1.2.2硫酸溶液:3+100 量取15mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却,摇匀。 5.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L 5.1.2.4淀粉指示液:10g/L 5.1.3仪器 一般实验室仪器。 5.1.4分析步骤 5.1.4.1试料 量取约20mL实验室样品,置于内装20mL水并已称量(精确到0.01g)的100mL 烧杯中,称量(精确到0.01g)。然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.1.4.2测定 量取试料(5.1.4.1)10.00mL,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加入10mL 碘化钾溶液(5.1.2.1)和10mL硫酸溶液(5.1.2.2),迅速盖紧瓶塞后水封,于暗处静置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.1.2.3)滴定至浅黄色,加2mL淀粉指示液(5.1.2.4)继续滴定至蓝色消失即为终点。 5.1.5结果计算 有效氯以氯的质量分数X1计,数值以%表示,按式(1)计算: (V/1000)cM 5VcM X1=×100 = (1) m×10/500 m 式中: V-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L); m-试料的质量的数值,单位为克(g); M-氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=35.453)。 5.1.6允许差 平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

简易测定漂白粉有效氯方法

漂白粉 1774年,舍勒发现氯气的同时也发现了氯水对纸张、蔬菜具有永久性的漂白作用。1785年法国化学家贝托雷(Claude louis Berthollet)提出把漂白作用应用于生产,并注意到氯气溶于草木灰水形成的溶液比氯水更浓,漂白能力更强,而且无逸出氯气的有害作用。1789年英国化学家台耐特(Smithson Tennant)把氯气溶解在石灰乳中,制成了漂白粉。 现在工业上还是采用把氯气通往消石灰或石灰乳的方法制取漂白粉。消石灰要含略少于1%(质量分数)的水,因为极为干燥的消石灰是不跟氯气反应的。生产漂白粉的反应过程比较复杂,主要反应可以表示如下: 3Ca(OH) 2+2Cl 2 ==Ca(ClO) 2 +CaCl2·Ca(OH) 2 ·H 2 O+H 2 O 在较高级的漂白粉中,氯还可按下面的化学方程式进行,反应比较完全: 2CaCl 2·Ca(OH) 2 ·H 2 O+2Cl 2 +8H 2 O==Ca(ClO) 2 +3CaCl 2 ·4H 2 O 漂白粉是混合物,有效成分是Ca(ClO) 2,商品漂白粉中往往含有Ca(OH) 2 、Cl 2 、 CaCl 2 等杂质。 次氯酸钙很不稳定,遇水就发生下述反应: Ca(ClO) 2+2H 2 O==3Ca(OH) 2 +2HclO 当溶液中碱性增大时,漂白作用进行缓慢。要短时间内收到漂白的效果必须除去Ca(OH) 2 ,所以工业上使用漂白粉时要加入少量弱酸,如醋酸等,或加入少量的稀盐酸。家庭使用漂白粉不必加酸,因为空气中的二氧化碳溶在水里也起弱酸的作用: Ca(ClO) 2+H 2 O+CO 2 ==CaCO 3 ↓+2HclO 漂白粉的质量是按它的“有效氯”以及它能长时间保持有效氯的能力来决定的。有效氯是根据它同盐酸作用时产生的氯气的量来计算的。反应的化学方程式是: Ca(ClO) 2+4HCl==Cl 2 +CaCl 2 +2H 2 O Cl 2+2HI 2 HCl+I 2 反应生成的碘用硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 溶液来滴定的。漂白粉的氧化能力(漂白作用 主要是由氧化反应引起的)是用有效氯的质量分数来表示的,工业品漂白粉一般含有效氯35%,高的可达到40%。 简易测定漂白粉有效氯的方法 为了达到理想的治疗效果,在使用漂白粉治鱼病时,最好在使用前测定其有效氯的含量。生产上比较适宜的测试方法为蓝黑墨水滴定法,测试方法如下: 一、材料准备 未掺过水和没有产生沉淀的蓝黑墨水若干;有0.01毫升刻度的滴定管1支;白瓷碗1个;玻璃棒1根(也可用不吸水的塑料棒等代替);100毫升量筒1只(可用有刻度的药瓶代替);普通小手秤1个或精确至0.1克的小天平1台。 二、操作步骤

次氯酸测定

1# 发表于 2004-3-1 07:18 只看该作者| | 有效氯含量的测定方法 参照标准《消毒技术规范》(第三版) 1.试剂 (1)KI溶液:10%。 (2)淀粉溶液:0.5%。称取0.5克可溶性淀粉于小烧杯中,用少量水搅匀后加入100ml 的沸水中,加入后不断搅拌,并煮沸至溶液透明为止。加热时间不易过长且应迅速冷却,以免降低淀粉指示剂的灵敏性能。如需久存,可加入少量的HgI2或ZnCl2等防腐剂。 (3)H2SO4溶液:2 mol/L。 (4)K2Cr2O7标准溶液:0.1000 mol/L。将K2Cr2O7在150-180℃烘干2小时,放入干燥器中冷却至室温。准确称取1.2258克于100ml烧杯中,加蒸馏水溶解后转入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度充分摇匀。 (5)Na2S2O3溶液:0.1 mol/L。将12.5克Na2S2O3 ?5H2O溶解在500毫升新煮沸冷却后的水中,加入0.1克碳酸钠,储于棕色瓶中并摇匀,保存于暗处一周后标定使用。(低浓度的溶液需稀释) (6)丙二酸:20%溶液。 2.实验步骤 (1)硫代硫酸钠溶液的标定 用25毫升移液管吸取0.1000 mol/L重铬酸钾标准溶液三份,分别置于250毫升碘量瓶中,加入5毫升6N盐酸、5毫升20%KI,摇匀后在暗处放置约5min,待反应完全,用100毫升水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕色到绿黄色,加入2毫升0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色至亮绿色即为终点。根据消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数计算其浓度。(低浓度的溶液标定类似) (2)有效氯含量的测定 取10毫升待测消毒溶液,置于250毫升碘量瓶中,加入2 mol/L 硫酸10毫升,10%碘化钾溶液10毫升,此时溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘,在暗处放置约5min。打开盖,让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠溶液(装于25毫升棕色滴定管中)滴定游离碘,边滴边摇匀,待溶液呈浅棕黄色时,加入10滴0.5%淀粉指示剂,溶液立即变蓝色,继续滴定至溶液由蓝色至无色即为终点。记录消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数(V,ml)。 重复测3次,取3次平均值进行以下计算。 因1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液1 ml相当于0.03545g有效氯,故可按下式计算有效氯含量:有效氯含量=M×V×0.03545×100%/W 式中:M表示硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L。 V表示滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数 W表示碘量瓶中样液的毫升数。

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