分析化学中的误差与数据处理习题
第3章分析化学中的误差与数据处理
3.1选择题
3.1.1下列叙述错误的是
A、方法误差属于系统误差
B、系统误差包括操作误差
C、系统误差又称可测误差
D、系统误差呈正态分布
3.1.2从精密度好就可以判定分析结果可靠的前提是
A、偶然误差小
B、系统误差小
C、平均偏差小
D、标准偏差小
3.1.3下列叙述正确的是
A、准确度高，一定需要精密度高
B、进行分析时，过失误差是不可避免的
C、精密度高，准确度一定高
D、精密度高，系统误差一定小
3.1.4用高碘酸光度法测定低含量锰的方法误差约为2％.使用称量误差为±0.002g的天平称取MnSO4，若要配制成0.2mg·mL -1硫酸锰标准溶液，至少要配制
A、50mL
B、250 mL
C、100 mL
D、500 mL
3.1.5某样品中约含有5%的硫，将硫氧化为硫酸根，然后沉淀为硫酸钡，若要求在一台灵敏度为0.1mg的天平上称量硫酸钡的质量的可疑值不超过0.1%，至少应称取样品的质量为（S 及BaSO4的相对分子质量分别为32.06及233.4）
A、0.27g
B、0.50g
C、29g
D、15g
3.1.6某分析工作者拟定了一种分析矿石中Cu含量的新方法，他用对某含量Cu量为9.82%的标准样品分析5次，分析结果的平均值为9.94，标准偏差为0.10%，问新方法在置信度为95%时，是否存在系统误差？（t0.05,4=278，t0.05,5=257）
A、t=2.40﹤2.57，无系统误差
B、t=2.40﹤2.78，无系统误差
C、t=4.80﹥2.78，有系统误差
D、t=2.68﹤2.78，无系统误差
3.1.7用Na2CO3作基准试剂标定盐酸溶液的浓度，其三次平行测定的结果为：0.1023mol·L-1；
0.1026 mol·L-1和0.1024 mol·L-1，如果第四次测定结果不为Q检测法（n=4时，Q0.90=0.76）所舍去，则最低值应为
A、0.1015
B、0.1012
C、0.1008
D、0.01015
3.1.8用剩余法测定软锰矿中的MnO2的含量，其测定结果按下式计算
ω（MnO2）=
0.750015
30.080.0250086.94 126.0710002
100%
1.000
??
-????
?
???
分析结果应以几位有效数字报出
A、五位
B、两位
C、四位
D、三位
3.1.9下列各项造成系统误差的是
A、滴定终点与计量点不一致
B、把滴定后的液面读数15.65读成15.63
C、把未经恒重的NaCl基准物标定AgNO3标准溶液
D、把滴定管的读数14.37误记为
15.37
3.1.10下列各项造成偶然误差的是
A 、天平称量时把13.659g 记录为13.569g
B 、称量时不正确地估计天平的平衡点
C 、称量时有吸湿的固体时湿度有变化
D 、在称量时天平的平衡点稍有变动
3.1.11下列各项中属于过失误差的是
A 、实验中错误区别两个样品滴定终点时橙色的深浅
B 、滴定时温度有波动
C 、地定时大气压力有波动
D 、称量吸湿性固体样品时动作稍慢
3.1.12计算式σ2x =()2
xi n μ-∑是用于
A 、计算总体标准偏差的
B 、计算有限次数测定的标准偏差的
C 、计算相关系数的
D 、计算相对标准偏差的
3.1.13运算4
2.52 4.1015.046.1510???，正确答案是 A 、2×10-3 B 、2.53×10-3
C 、0.00253
D 、2.5346×10-3
3.1.14置信区间的定义是
A 、测量值出现在一定范围内的可能性的大小，通常用%来表示
B 、自变量的取值范围
C 、仪器测量的最小分数值
D 、滴定分析中指示剂的变色区间
3.1.15某化验员测定样品的百分含量得到下面的结果：30.44，30.52，30.60，30.12，按Q （0.90）检验法应该弃去的数字是
A 、30.12
B 、30.44
C 、30.52
D 、30.60
3.1.16某药厂测定某批药品的稳定性，在不同的月份用同一方法所测结果如下。
一月份测得结果：i n =7；i x =92.08；i s =0.806
七月份测得结果：i n =9；i x =93.08；i s =0.797
经统计学分析，结论正确的是
A 、 两组数据的精密度和平均值均无显著差异
B 、 两组数据的精密度有显著差异而平均值无显著差异
C 、 两组数据的平均值和精密度均有显著差异
D 、 两组数据的精密度无显著差异而平均值有显著差异
3.1.17对某试样进行3次平行测定，其平均含量为0.3060.若其实值为0.3030，则（0.3060-0.3030）=0.0030是 误差。
A 、相对误差
B 、相对偏差
C 、绝对误差
D 、绝对偏差
3.1.18分析结果出现下列情况， 属于系统误差。
A 、试样未充分混匀
B 、滴定时有液滴溅出
C 、称量时试样吸收了空气中的水分
D 、天平零点稍有变动
3.1.19下列叙述中正确的是
A 、误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准的，实际工作中获得的“误差”，实际上仍然是偏差
B、随机误差是可以测量的
C、精密度高，则该测定的准确度一定会高
D、系统误差没有重复性，不可避免
3.1.20定量分析工作要求测定结果的误差
A、越小越好
B、等于零
C、无要求
D、在允许误差范围内
3.1.21甲、乙二人同学分析一矿物中含硫量，每次采样3.5g，分析结果的平均值分别报告为，甲：0.042%；乙：0.04201%，问正确报告应是
A、甲、乙二人的报告均正确
B、甲的报告正确
C、甲、乙二人的报告均不正确
D、乙的报告正确
3.1.22精密度和准确度的关系是
A、精确度高，准确度一定高
B、准确度高，精密度一定高
C、二者之间无关系
D、准确度高，精密度不一定高
3.1.23滴定分析要求相对误差为±0.1%，若使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取
A、0.1g
B、1.0g
C、0.05g
D、0.2g
3.1.24下列情况中，使分析结果产生正误差的是
A、以HCl标准溶液滴定某碱样，所用滴定管未用原液润洗
B、用于标定标准溶液的基准物在称量时吸潮了
C、以失去部分结晶水的硼砂为基准物，标定盐酸溶液的浓度
D、以EDTA标准溶液滴定钙镁含量时，滴定速度过快
3.1.25分析某样品得到四个分析数据，为了衡量其精密度优劣，可用表示
A、相对误差
B、绝对误差
C、平均偏差
D、相对误差
3.1.26按Q检测法（n=4时，Q0.90=0.76）删除可疑值，下列各组数据中可疑值应予删除的是
A、3.03，3.04，3.05，3.13
B、97.50，98.50，99.00，99.50
C、0.1042，0.1044，0.1045，0.1047
D、20.10，20.15，20.20，20.25
3.1.27下列各数中，有效数字为四位的是
A、pH=12.04
B、c（H+）=0.0008mol·L-1
C、6000
D、T（HCl/NaOH）=0.1257g·mL-1
3.1.28由测量所得的下列计算式中，每一个数据最后一位都有±1的绝对误差，在计算结果x 中引入的相对误差最大的数据为x
A、0.0670
B、30.20
C、45.820
D、3000
3.1.29某样品的两次平行测定结果为20.18%和20.12%，则其相对误差为
A、0.3%
B、0.2978%
C、0.305%
D、-0.30%
3.1.30用新方法测定标准样品，得到一组测定值，要判断新方法是否可靠，应该使用
A、Q检验
B、G检验
C、F检验
D、t检验
3.1.31有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用
A、Q检验
B、G检验
C、F检验
D、t检验
3.1.32下列叙述中不正确的是
A 、置信区间是表明在一定的概率保证下，估计出来的包含可能参数在内的一个区间
B 、保证参数在置信区间的概率称为置信度
C 、置信度愈宽，置信区间就会愈宽
D 、置信度愈宽，置信区间就会愈窄
3.1.33下列叙述中正确的是
A 、偏差是测定值与真实值的差值
B 、算术平均偏差又称相对平均偏差
C 、相对平均偏差的表达式为1n n n x x d n =-=∑
D 、相对平均偏差的表达式为100%d x
? 3.1.34从误差的正态分布曲线可知，标准偏差在±2 之内的测定结果占全部分析结果的
A 、68.3%
B 、86.3%
C 、95.5%
D 、99.7%
3.1.35下列叙述错误的是
A 、误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准的，实际工作中获得的所谓“误差”，实质上仍是偏差
B 、对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的
C 、对偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出现的机会是均等的
D 、标准偏差是用数理统计方法处理测定的数据而获得的
3.1.36分析数据的可靠性随平行测定次数的增加而提高，但达到一定次数后，再增加测定次数也就没有意义了。这一次数为
A 、2
B 、8
C 、10
D 、20
3.1.37分析测定中的偶然误差，就统计规律来讲，以下不符合的是
A 、数值固定不变 C 、大误差出现的概率小，小误差出现的概率大
B 、数值随机可变 D 、数值相等的正、负误差出现的概率均等
3.1.38某试样中MgO 的含量测定值（%）为22.35、22.30、22.15、22.10、22.07.则平均值的标准偏差x s 为
A 、x s =0.049
B 、x s =0.038
C 、x s =0.035
D 、x s =0.031
3.2填空题
3.2.1正态分布规律反映出 误差的分布特点。
3.2.2定量分析中，影响测定结果准确度的是 误差；影响测定结果精确度的是 误差。
3.2.3现有两组分析数据，欲比较它们精密度间有无显著性差异，则应当用 检验法。
3.2.4置信度一定时，增加测定次数n ，置信度区间变 ；n 不变时，置信度提高，置信区间变 。
3.2.5要提高测定过程的准确度一般可采用以下三条途径 、 和 。
3.2.6滴定管的读数常有±0.01mL 的误差，则在一次滴定中的绝对误差可能为 mL 。常量滴定分析的相对误差一般要求应≤0.1%,为此，消耗滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在 mL 以上。
3.2.7以直接碘量法测定葡萄糖的含量时，有I 2以蒸发的形式从滴定体系中逃逸，这将对测定结果造成 。
3.2.8在定量分析运算中弃去多余数字时，应以“ ”的原则，决定该数字的进位或舍去。
3.2.9测得值与真实值符合的程度为准确度。准确度的高低主要是由 误差所决定，但也包含 误差。
3.2.10进行下列运算，给出适当的有效数字 ⑴
42.52 4.1015.046.1510
??=? ； ⑵3.1021.14 5.100.001120??= ； ⑶4
51.0 4.03102.5120.002034
-??=? ； ⑷2
0.03248.1 2.12100.00615
???= ； ⑸213.64 + 4.4 + 0.3244= ；
3.2.11系统误差包括如下几方面误差： 、 、 、 。系统误差的特点是 和 。偶然误差的特点是 和 。
3.2.12在分析化学中，将测定结果与客观存在的真实值之间的差值称为 。当其数值为正值时，通常说分析结果 ；反之，则说分析结果 。
3.2.13在多次重复测定时，有时会出现偏差较大的数值称为 。在实验过程中没有发现操作过失的情况下，这样的数值 随意舍弃，而要用 方法来判断。当Q 检测法与4d 法的结论相矛盾时，应取 法的结论，但是为了减小其对分析结果的影响，可采用 代替各次测量结果的平均值报告分析结果。
3.2.14在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、随机）误差（或过失）
⑴天平两臂不等长造成 。
⑵容量瓶和移液管不配套造成 。
⑶称量过程中天平零点稍有变动 。
⑷滴定剂中含有少量被测组分造成 。
⑸过滤沉淀时出现穿滤现象造成 。
⑹滴定的化学计量点不在指示剂的变色范围内造成 。
⑺分光光度法测定中的读数误差造成 。
⑻蒸馏水中含有微量杂质造成 。
⑼在重量分析中，样品的非被测组分共沉淀造成 。
⑽读取滴定管最后一位时，估测不准造成 。
3.2.15对一般滴定分析的准确度，要求相对误差≤0.1%，常用分析天平（精度为万分之一）可称准至 mg 。用减量法称取试样时，一般至少应称取 g ，滴定时所用溶液体积至少要 mL 。
3.2.16测定猪肝标样中的铜含量，四次结果分别为17、18、15、22mg·L -1。判断22 mg·L -1，这个值是否应舍弃时，4d 法的结论是 ，Q 检测法的结论是 （置信度为95%，Q 0.95=1.05）
3.2.17 0.095mol·L -1NaOH 溶液的pH 。
3.2.18对于常量组分的测定，一般要求分析结果保留 位有效数字，对于微量组分的测定一般要求保留 位有效数字。对于各种误差和偏差的计算一般要求保留 位有效数字。
3.2.19对测定次数n﹤次时的标准偏差用表示，式中n-1称为。3.2.20总体平均值 是当测定次数为时各测定值的值，若没有误差，总体平均值就是值。
3.3简答题
3.3.1.下列情况引起什么误差，如果是系统误差，如何消除？
⑴称量试样时吸收了水分；
⑵试剂中含有微量被测组分；
⑶重量法侧SiO2时，试样中硅酸沉淀不完全；
⑷称量开始时天平零点未调；
⑸滴定管读数时，最后一位估计不准；
⑹用NaOH滴定HAc，选酚酞为指示剂确定终点颜色时稍有出入。
3.3.2用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度时，下列哪一种情况会造成系统误差？
⑴用酚酞作指示剂；
⑵NaOH溶液吸收了空气的CO2；
⑶每份邻苯二甲酸氢钾质量不同；
⑷每份加入的指示剂量略有不同。
3.3.3一种特殊的分析铜的方法得到的结果偏低0.5mg。⑴若用此方法分析含铜约
4.8%的矿石，且要求此损失造成的相对误差不大于0.1%，那么称样量至少应为多少克？⑵若要求相对误差不大于0.5%，称样量至少应为多少克？
3.3.4进行定量分析时，如何提高测量结果的准确度？
3.3.5如果分析天平的称量误差为±0.2mg，拟分别称取试样0.1g和1g左右，称量的相对误差各为多少？这些结果说明了什么问题？
3.3.6两位分析者同时测定某一试样中硫的质量分数，称取试样均为3.5g，分别报告结果如下：甲：0.042%,0.041%；乙：0.04099%,0.04201%。问哪一份报告是合理的，为什么？3.3.7若滴定时消耗操作液20mL,从称量误差考虑,以下基准物质需要称大样(即称取较多基准物, 溶解定容后分取部分)作标定的是:(指出A,B,C)
(A) 用邻苯二甲酸氢钾(M r=204.2)标定0.1mol/L NaOH
(B) 用金属锌(M r=65.38)标定0.02mol/L EDTA
(C) 用K2Cr2O7(M r=294.2)标定0.02mol/L Na2S2O3
试比较称大样与称小样(分别称取几份)作标定的优缺点。
3.3.8有两位学生使用相同的分析仪器标定某溶液的浓度（mol·L-1），结果如下：甲：0.12,0.12,0.12（相对平均偏差0.00%）；乙：0.1243,0.1237,0.1240（相对平均偏差0.16%）。你如何评价他们的实验结果的准确度和精密度？
3.4 计算题
3.4.1设某痕量组分按下式计算分析结果：
A C
x
m
-
=，A为测量值，C为空白值，m为试样
质量。已知s A=s C=0.1，s m=0.001，A=8.0，C=1.0，m=1.0，求s x。
3.4.2反复称量一个质量为1.0000g的物体，若标准偏差为0.4mg，那么测得值为
1.0000 1.0008g的概率为多少？
3.4.3要使在置信度为95％时平均值的置信区间不超过±s，问至少应平行测定几次?
3.4.4测定黄铁矿中硫的质量分数，六次测定结果分别为30.48%, 30.42%, 30.59%, 30.51%, 30.56%, 30.49%，计算置信水平95%时总体平均值的置信区间。
3.4.5用两种不同分析方法对矿石中铁的质量分数进行分析，得到两组数据如下：
χ s n
方法1 15.34％0.10％11
方法2 15.43％0.12％11
a．置信度为90％时，两组数据的标准偏差是否存在显著性差异?
b．在置信度分别为90％，95％及99％时，两组分析结果的平均值是否存在显著性差异?
3.4.6为提高光度法测定微量Pd的灵敏度，改用一种新的显色剂。设同一溶液，用原显色剂及新显色剂各测定4次，所得吸光度分别为0.128，0.132，0.125，0.124及0.129，0.137，0.135，0.139。判断新显色剂测定Pd的灵敏度是否有显著提高?(置信度95％)
3.4.7用Q检验法，判断下列数据中，有无取舍？置信度为90%。
（1）24.26，24.50，24.73，24.63；
（2）6.400，6.416，6.222，6.408；
（3）31.50，31.68，31.54，31.82．
3.4.8测定试样中P2O5质量分数（%），数据如下：8.44，8.32，8.45，8.52，8.69，8.38。用Grubbs法及Q检验法对可疑数据决定取舍，求平均值、平均偏差、标准偏差和置信度为90%及99%的平均值的置信区间。
3.4.9用两种不同方法测得数据如下：
方法1：n1 = 6,
%
13
.0
%,
26
.
71
1
1
=
=s
x
方法2：
%
11
.0
,
38
.
71
,9
2
2
2
=
=
=s
x
n
判断两种方法间有无显著性差异？
3.4.10 用两种方法测定钢样中碳的质量分数（%）：方法1：数据为4.08，4.03，3.94，3.90，3.96，3.99 方法2：数据为3.98，3.92，3.90，3.97，3.94
判断两种方法的精密度是否有显著差别。
华南理工分析化学试卷
华南理工大学分析化学专业2011-2012学期 一、单项选择题（每题1分，共25分） 1．下列叙述错误的是：（）A．方法误差属于系统误差；B．系统误差呈正态分布； C．系统误差又称可测误差；D．偶然误差呈正态分布； 2．下列各项会造成偶然误差的是（）A．使用未经校正的滴定管； B．试剂纯度不够高； C．天平砝码未校正； D．在称重时环境有振动干扰源。 3．某同学根据置信度95%对分析结果进行评价时，下列结论错误的为：（）A．测定次数越多，置信区间越窄； B．测定次数越少，置信区间越宽； C．置信区间随测定次数改变而改变； D．测定次数越多，置信区间越宽。 4．对于反应速度慢的反应，通常可以采用下列哪种方法进行滴定（）A．提高反应常数；B．间接滴定； C．返滴定；D．置换滴定。 5．用HCl标准溶液滴定碱灰溶液，用酚酞作指示剂，消耗HCl V1mL，再用甲基橙作指示剂，消耗HCl V2mL，已知V1 《分析化学》作业-5 第七章 氧化还原滴定法 1 7-1 简单答下列问题 a. 稀HCl 介质中用KMnO 4滴定Fe 2+为什么会产生误差？可如何防止？ 答：KMnO 4氧化Fe 2+的反应会诱导KMnO 4氧化Cl -，因此产生正误差。可加入防止溶液：MnSO 4-H 3PO 4-H 2SO 4抑制诱导反应。 b. 标定KMnO 4溶液浓度时，为什么要控温度在70~80?C ？滴定过程中KMnO 4红色褪去先慢后快的原因是什么？ 答：KMnO 4氧化草酸的反应较慢，提高温度可加快反应速度，但温度过高会导致草酸分解而使标定结果偏高，需控制温度在70~80?C 。KMnO 4氧化草酸属自催化反应，产物Mn 2+可催化该反应加速。刚开始滴定时反应较慢，KMnO 4褪色较慢；随着反应进行，不断产生的催化剂Mn 2+使反应速度逐渐加快，KMnO 4褪色也变快。 c. 以二苯胺磺酸钠为指示剂，K 2Cr 2O 7为氧化剂滴定Fe 2+时，需在H 3PO 4-H 2SO 4介质中进行。H 3PO 4的作用是什么？ 答：H 3PO 4可与Fe 3+配位，一方面降低了电对Fe 3+/Fe 2+的电极电位，使二苯胺磺酸钠变色时的电位落在滴定突跃之内，满足了对终点误差的要求；另一方面配合物无色，避免了滴定产物Fe 3+的黄色对终点观察的影响。 d. 若Na 2S 2O 3标准溶液在保存过程中吸收了CO 2，则用此标液标定I 2溶液浓度时会产生何 种误差？应如何避免上述情况发生？相关反应：↓++=+---S HCO HSO CO H O S 3332232 +- -++=++H 2I 2HSO O H I HSO -4223（Na 2S 2O 3滴定I 2） 答：若Na 2S 2O 3标准溶液在保存的过程中吸收了CO 2，在酸性条件下会有部分Na 2S 2O 3发生 歧化反应：S SO H H 2O S 32232+=++-，所产生的H 2SO 3与I 2的反应为1:1关系，因此这 部分Na 2S 2O 3与I 2反应的计量关系为1:1，而其余Na 2S 2O 3与I 2反应的计量关系为2:1，由此可知一定量的I 2溶液所消耗Na 2S 2O 3标准溶液体积比正常情况下偏少，因此所测I 2浓度比其实际浓度偏低。在配制好的Na 2S 2O 3溶液中加入少量Na 2CO 3可避免上述情况发生。 f. 间接碘量法中淀粉指示剂为什么要在接近终点时才能加入？ 化学分析中的质量控制管理 发表时间：2018-10-11T16:52:10.950Z 来源：《防护工程》2018年第13期作者：金思娇[导读] 现阶段，在经济全球化趋势的影响下，提高化学分析检验的质量控制工作的质量和水平 金思娇 新疆众和股份有限公司新疆维吾尔自治区 830013 摘要：现阶段，在经济全球化趋势的影响下，提高化学分析检验的质量控制工作的质量和水平，不仅能够降低生产成本和运输成本，同时还提高了质量的安全性和可靠性，由此可见，做好化学分析的质量控制工作是十分必要的。文章对化学分析检验的质量控制进行了相关概述，分析了化学分析质量控制存在的问题，探讨了化学分析中的质量控制措施。关键词：化学分析；检验质量；质量控制引言 化学分析是日常生产、生活中经常遇到的，良好的分析质量控制管理，对分析过程的安全性、分析结构的科学性、可靠性十分重要，必须积极加以把握。现实操作中，影响化学分析质量的因素有很多，总结起来，分析人员、分析技术、分析仪器、试剂材料管理、分析环境等分析有关的各项因素都会对分析效果造成影响，应加强相应管理。 一、化学分析检验的质量控制概述 化学分析检验的质量控制工作可以从以下三个方面进行阐述。一、化学分析检验的质量控制的数据一定要有代表性。在实际检测的过程中，样本数据一定要是真实有效的，只有这样才可以保证检验的质量，进而提升化学分析检验的质量控制工作，还可以起到优化化学分析检验的质量控制的效果，并可以避免检测结果出现偏差。二、化学分析检验的质量控制数据一定要具有真实性。化学分析检验的质量控制数据是否具有真实性是由检测人员进行判断的，同时，实验室中的某些检验仪器和检验设备也会影响整个化学分析检验的质量控制技术的可靠性，及其灵敏度。三、化学分析检验的质量控制数据的还要具有可行性。是指在整个检验的过程中，检验结果和过程都必须要符合相关的检验规定和检验内容，只有这样才可以提升化学分析检验的整体质量控制水平。 二、化学分析质量控制存在的问题分析 1、分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查，通过不同浓度样品的测试，进行对比分析才能让数据更精准，材料的特性才能更好的体现。 2、精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析，检查精密度。 3、要有足够的测定次数，足够的次数是对误操作或者特例性的一种排除，尽量消除因误操作或者试验中的特异性带来的误差，让试验结果更准确。 4、以分析标准溶液的办法了解方法精密度，与分析实际样品的精密度存在一定的差异。 5、准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不一定准确度高。用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据应具有良好的可比性。要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到相关项目之间的数据可比。相同项目在没有特殊情况时，历年同期的数据也是可比的。在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。 三、化学分析中的质量控制措施 1、加强分析仪器设备管理 化学仪器设备是化学分析的重要载体，对分析效率和分析质量具有重要影响。化学分析应采用合格的仪器设备，采用正规厂家生产的、质量通过检验的合格产品，并对仪器的物理性能、化学性能进行检验，采用匹配的分析仪器设备，坚决弃用过期的、质量有问题的、破损的仪器设备，化学分析之前一定要做好仪器设备的检验工作，保障分析过程的安全性。应加强化学分析仪器设备的日常管理和维护，所有仪器的基本资料应登记在册、定时保养、维护、检修，并做好相关记录，及时更换和更新存在质量问题的、老旧的仪器设备，保障仪器设备的性能。应加强对仪器设备的检定、校验、调试等工作，并保障仪器保管的规范、合理，通风条件、温度、湿度、光源等各方面的细节设定要符合仪器保管的要求等。 2、对化学分析相关材料的控制 在化学分析过程中，还需要做好对化学分析工作所使用的相关原材料的质量控制工作。在实际情况中，化学分析所需要的主要原料是试剂，而试剂的质量水平直接影响到化学分析的质量与准确性，因此在化学分析的质量控制工作中就需要重视起对化学试剂的质量控制工作。对于化学分析材料的控制主要从以下角度出发。首先，需要在采购过程中要向具备标准要求的生产资质的厂家来进行采购工作，从源头上来把控试剂的质量，避免不合格材料的使用。其次，对于各项原材料需要进行严格的抽查检验，保证各个材料的质量能够符合化学分析的标准。最后，对于各项原材料要做好存放管理，保证存放环境通风干燥，避免材料出现受潮的情况。针对上述要求，需要相关管理人员在化学试剂的质量控制工作中要树立质量管理意识，对于化学试剂的相关使用标准要有十分明确清楚的认识，通过合理的质量控制保证化学分析的有序进行。 3、加强分析环境的管理 良好的分析环境对提高分析效果具有积极意义，也对分析人员的身心健康具有重要影响。化学分析时，要保证分析实验室的卫生高度整洁、有序，相关防护措施已全部开启，室内的通风环境良好，不会造成有毒气体侵害分析人员的身体，或因明火的使用造成爆炸、自燃等危险性事件。实验室内应严格杀菌、防尘，建立严格的管理制度，比如室内工作人员必须穿戴实验室制服、手套、鞋套等，进行消毒杀菌，或穿戴无菌服，非实验室内部人员不允许进入，尤其是需要进行保密分析和研究的项目，这项更要严格注意。实验室内的所有物品应建立摆放和存储规格，什么区域摆放什么产品应标明或做好备注，不能一起摆放的、或者靠近摆放或相互影响的仪器、设备、试剂、材料等要分开摆放和存储等。 4、对化学分析技术的控制 华南理工大学分析化学试题A卷 ————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期： 诚信应考，考试作弊将带来严重后果！ 华南理工大学期末考试 《 分析化学 》试卷(A 卷) （2008.12） 注意事项：1. 考前请将密封线内各项信息填写清楚； 2. 所有答案请直接答在试卷上； 3．考试形式：闭 卷 4. 本试卷共 五 大题，满分100分， 考试时间120分钟。 题 号 一 二 三 四 五 总分 得 分 评卷人 一、单项选择题（请将答案填入下表，每题1分，共20分） 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 答案 1．有效数字是指 A ．自然数 B.可靠数字 C.非测量值 D. 测量中可靠数字和一位欠次准数字之和 2．有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应采用： A. 格鲁布斯法 B. t 检验 C. Q 检验 D. F 检验 3．某化验员测定样品的百分含量得到下面结果：30.44，30.48，30.52，30.12， 按Q 检验法(Q （0.9）=0.76)应该弃去的数字是： A. 30.44 B. 30.52 C. 30.48 D. 30.12 4．滴定度是标准溶液浓度的表示方式之一，其表达式为(A 为被测组分，B 为标准溶液)： A. T A/B = m A /V B B. T B/A = m B /V A C. T A/B = V B / m A D. T B/A = V B / m A 5．.在下列各组酸碱组分中，不属于共轭酸碱对的是： A ．HCN-NaCN ， B ．H 3PO 4- Na 3PO 4 C ．H 2CO 3 - NaHCO 3 D ． NH 4+ - NH 3 6．下列物质中，可以直接配成标准溶液的物质是： _____________ ________ 名 学号 学院 专业 座位号 ( 密 封 线 内 不 答 题 ) 分析化学中的误差 定量分析的目的是准确测定试样中组分的含量，因此分析结果必须具有一定的准确度。在定量分析中，由于受分析方法、测量仪器、所用试剂和分析工作者主观条件等多种因素的限制，使得分析结果与真实值不完全一致。即使采用最可靠的分析方法，使用最精密的仪器，由技术很熟练的分析人员进行测定，也不可能得到绝对准确的结果。同一个人在相同条件下对同一种试样进行多次测定，所得结果也不会完全相同。这表明，在分析过程中，误差是客观存在，不可避免的。因此，我们应该了解分析过程中误差产生的原因及其出现的规律，以便采取相应的措施减小误差，以提高分析结果的准确度。 2.6.1 误差与准确度 分析结果的准确度（accuracy ）是指分析结果与真实值的接近程度，分析结果与真实值之间差别越小，则分析结果的准确度越高。准确度的大小用误差（error ）来衡量，误差是指测定结果与真值（true value ）之间的差值。误差又可分为绝对误差（absolute error ）和相对误差（relative error ）。绝对误差（E ）表示测定值（x ）与真实值（x T ）之差，即 E =x - x T （2-13） 相对误差（E r ）表示误差在真实值中所占的百分率，即 %100T r ?= x E E (2-14) 例如，分析天平称量两物体的质量分别为 g 和 g ，假设两物体的真实值各为 g 和 g ，则两者的绝对误差分别为： E 1= g E 2= g 两者的相对误差分别为： E r1=%1006381 .10001.0?-= % E r2=%1001638 .00001.0?-= % 由此可见，绝对误差相等，相对误差并不一定相等。在上例中，同样的绝对误差，称量物体越重，其相对误差越小。因此，用相对误差来表示测定结果的准确度更为确切。 绝对误差和相对误差都有正负值。正值表示分析结果偏高，负值表示分析结果偏低。 定量分析误差产生的原因 误差按其性质可以分为系统误差（systematic error ）和随机误差（random error ）两 第七章分析化学中的数据处理 一、大纲要求及考点提示 掌握准确度、精密度的概念和表示方法；了解误差产生原因及减免方法；了解统计学的基本概念；熟悉有限次实验数据的统计处理；熟悉有效数字及运算规则。 二、主要概念、重要定理与公式 （一）基本概念 1. 平行测定：由同一个人，用同一种方法，对同一个样品进行的多次测定，称平行测定。 2. 平均值 3. 平均偏差 偏差是用于衡量分析结果的精密度。平均偏差是用来表示一组测定结果的精密度。 4. 相对平均偏差 5. 样本标准偏差 这是最常用的表示分析结果精密度的方法，用标准偏差衡量数据的分散程度比平均偏差更为恰当。对有限次测量所得到的分析数据，标准偏差为样本标准偏差 6. 总体标准偏差 当测量次数为无限多次时，各测量值对总体平均值的偏差，用总体标准偏差表示。 7. 相对标准偏差 相对标准偏差（也叫变异系数） 8. 标准偏差与平均偏差 当测量次数非常多时，标准偏差与标准偏差有下列关系：δ=0.797σ≈0.80σ 9. 平均值的标准偏差 （二）随机误差的正态分布 1.正态分布 分析化学中测量结果的数据一般都符合正态分布的规律。 2.随机误差的区间概率 3.少量数据的统计处理 （1） t检验法： 对于少量实验数据要用t分布进行统计处理，以合理推断总体的特性。t分布曲线下一定范围内的积分面积就是t值在该范围内出现的概率。： （2） F检验法 检验两组数据的精密度是否存在差异，要用F检验法。 4.异常值的取舍 一组平行测定数据，有时会有个别离群数据。对不能确定的异常值要进行校验后进行取舍。常用的异常值的检验方法有Q检验法、4d法、Groubbs法等。 5.误差传递 （1）系统误差的传递规则： 加减法运算时，分析结果的巨额多误差是各部绝对误差的代数和，如果有关项有系数， 《分析化学》作业-2 第四章 化学分析法概述 1 4-1 市售浓盐酸的相对密度为1.2 g ?mL -1，含HCl 约为37%。（1）求其摩尔浓度；（2）欲配制2 L 0.1 mol ?L -1 HCl 溶液，应取多少毫升浓盐酸？ 解：（1）1L mol 12 5.36/%3710002.1c -?=??= （2）mL 1712 200010.0v =?= 4-2 现有0.25 mol ?L -1 HNO 3溶液2 L ，欲将其配制成浓度为1.0 mol ?L -1 HNO 3溶液，需加入6.0 mol ?L -1的HNO 3多少mL ？（忽略溶液混合时的体积变化） 解：()??+=+?225.0V 0.6V 20.1V=0.3 L=300 mL 4-3 称取2.5420 g KHC 2O 4? H 2C 2O 4?2H 2O 配制成250.0 mL 溶液，移取25.00 mL 该溶液在酸性介质中用KMnO 4滴定至终点，消耗KMnO 4溶液29.14 mL 。求：（1）KMnO 4溶液浓度； （2）KMnO 4溶液对32O Fe 的滴定度432KMnO /O Fe T 。（已知：2.254M O H 2O C H O KHC 242242=??； 7.159M 32O Fe =）相关反应：O H 8CO 10Mn 2H 16O C 5MnO 222224 24+↑+=++++-- ++→→2332Fe 2Fe 2O Fe ；O H 4Fe 5Mn H 8Fe 5MnO 23224++=++++++- 解：（1）O H 2O C H O KHC O C H KMnO 2422424224n 5/4n 5/2n ??== 1 KMnO O H 2O C H O KHC O H 2O C H O KHC L mol 02745.002914 .05102.25445420.2V 1540.25000.25M m c 42422422422424KMnO -?????=????=???= （2）1O Fe KMnO KMnO /O Fe m L g 01096.02 10007.159502745.0M 251000c T 324432-?=???=??= 4-4 无水Na 2CO 3可作为基准物质用于标定HCl 溶液浓度。现欲标定浓度约为0.10 mol·L -1的HCl 溶液：（1）应称取Na 2CO 3基准物多少g ？（2）称量误差是多大？（3）欲控制称量误差≤0.1%，应如何操作？标定反应如下：Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2CO 3 解：（1）g 13.02/106025.010.02M V c m 3232CO Na HCl HCl CO Na =??== 复习提纲：第一章分析化学导言 1. 分析化学的定义（掌握） 2. 分析化学的任务（了解）：知道什么是定性、定量及结构分析 3. 分析化学的分类：化学分析法和仪器分析法定义和特点（掌握）；常量、半微量、微量和超微量分析时所对应按待测组分的含量（掌握）；其他分类（了解） 4. 分析化学的发展趋势（了解） 5. 定量分析一般过程（了解） 6. 结果的表达（固体试样用百分含量表示！液体或气体视要求而定） 复习提纲：第二章样品的采集、制备及处理 1. 样品的采集 基本原则：代表性、不变性和取样量适当（掌握） 采集方式：随机取样（掌握）、针对性取样、周期性取样等 随机性取样原则（掌握）：总体中各部分有相同的被采集概率；在一定准确度要求下，尽可能降低采样费用 固体样品最小采集质量：Q Kd2（掌握） 固体样品的制备：四分法缩分及缩分次数（掌握） 2. 样品的处理 目的和基本要求（掌握）；要知道样品处理过程是整个分析过程中耗时最久且引入误差最大的环节！无机样品的处理：溶解（常用酸碱的使用，常识）；熔融（掌握）；半熔法（了解） 有机样品的处理：消解（掌握）；溶解和萃取（了解） 复习提纲：第三章定量分析中的误差及数据处理 1. 误差的基本概念 误差的表征：误差的定义及表示（掌握）；偏差的定义和各种表示方法（掌握） 准确度（误差）和精密度（偏差）的关系（掌握） 误差的分类：系统误差的特点、来源和消除办法、空白实验（掌握）；随机误差的特点、来源及减小办法（掌握）；过失（了解） 误差的传递：要知道分析过程中误差是不断积累的，最终误差取决于误差最大的环节，设计实验时应控制各环节误差水平接近；极值误差的定义及其在称样质量和滴定体积控制中的应用（掌握）2. 分析结果的正确表达 可疑数据（过失）的判断：Q检验法和格鲁布斯检验法（掌握） 显著性检验：测量值与标准值的比较的t检验（掌握）；两组数据精密度比较的F检验（（掌握））和两组数据测量值比较的F+t检验（了解） 置信区间（分析结果的正确表达）：（掌握） 3. 有效数字的定义、加减和乘除的运算规则、关于有效数字的若干规定（掌握） 2.6 分析化学中的误差 定量分析的目的是准确测定试样中组分的含量，因此分析结果必须具有一定的准确度。在定量分析中，由于受分析方法、测量仪器、所用试剂和分析工作者主观条件等多种因素的限制，使得分析结果与真实值不完全一致。即使采用最可靠的分析方法，使用最精密的仪器，由技术很熟练的分析人员进行测定，也不可能得到绝对准确的结果。同一个人在相同条件下对同一种试样进行多次测定，所得结果也不会完全相同。这表明，在分析过程中，误差是客观存在，不可避免的。因此，我们应该了解分析过程中误差产生的原因及其出现的规律，以便采取相应的措施减小误差，以提高分析结果的准确度。 2.6.1 误差与准确度 分析结果的准确度（accuracy ）是指分析结果与真实值的接近程度，分析结果与真实值之间差别越小，则分析结果的准确度越高。准确度的大小用误差（error ）来衡量，误差是指测定结果与真值（true value ）之间的差值。误差又可分为绝对误差（absolute error ）和相对误差（relative error ）。绝对误差（E ）表示测定值（x ）与真实值（x T ）之差，即 E =x - x T （2-13） 相对误差（E r ）表示误差在真实值中所占的百分率，即 %100T r ?= x E E (2-14) 例如，分析天平称量两物体的质量分别为1.6380 g 和0.1637 g ，假设两物体的真实值各为1.6381 g 和0.1638 g ，则两者的绝对误差分别为： E 1=1.6380-1.638= -0.0001 g E 2=0.1637-0.1638= -0.0001 g 两者的相对误差分别为： E r1=%1006381.10001.0?-= -0.006% E r2= %1001638 .00001.0?-= -0.06% 由此可见，绝对误差相等，相对误差并不一定相等。在上例中，同样的绝对误差，称量物体越重，其相对误差越小。因此，用相对误差来表示测定结果的准确度更为确切。 绝对误差和相对误差都有正负值。正值表示分析结果偏高，负值表示分析结果偏低。 2.6.2 定量分析误差产生的原因 误差按其性质可以分为系统误差（systematic error ）和随机误差（random error ）两大类。也有人将操作过失造成的结果与真值间的差异叫做“过失误差”。其实，过失是错误，是实验 分析化学中的数据处理 第7章分析化学中的数据处理 教学目的：用数理统计的方法处理实验数据，将会更好地表达结果，既能显示出测量的精密度，又能表达出结果的准确度；介绍显着性检验的方法，用于检验样本值与标准值的比较、两个平均值的比较和可疑值的取舍。 教学重点：总体平均值的估计；t检验法 教学难点：对随机变量正态分布的理解；各种检验法的正确使用，双侧和单侧检验如何查表。 1.总体与样本 总体：在统计学中，对于所考察的对象的全体，称为总体（或母体）。 个体：组成总体的每个单元。 样本（子样）：自总体中随机抽取的一组测量值（自总体中随机抽取的一部分个体）。 样本容量：样品中所包含个体的数目，用n表示。 例题： 分析延河水总硬度，依照取样规则，从延河取来供分析用2000ml样品水，这2000ml样品水是供分析用的总体，如果从样品水中取出20个试样进行平行分析，得到20个分析结果，则这组分析结果就是延河样品水的一个随机样本，样本容量为20。 2．随机变量来自同一总体的无限多个测量值都是随机出现的，叫随机变量。 ，（总体平均值），（单次测量的平均偏差） 7.1 标准偏差 7.1.1总体标准偏差（无限次测量） n－测量次数 7.1.2样本标准偏差（有限次测量） （n－1）－自由度 7.1.3相对标准偏差 相对标准偏差（变异系数） 7.1.4标准偏差与平均偏差 当测定次数非常多（n大于20）时，，但是 7.1.5平均值的标准偏差 统计学可证明平均值的标准偏差与单次测量结果的标准偏差存在下列关系：，（无限次测量） ，（有限次测量） 7.2 随机误差的正态分布 7.2.1频数分布 频数：每组中数据的个数。 相对频数：频数在总测定次数中所占的分数。 频数分布直方图：以各组分区间为底，相对频数为高做成的一排矩形。 特点： 1. 离散特性：测定值在平均值周围波动。波动的程度用总体标准偏差?表示。 2. 集中趋势：向平均值集中。用总体平均值?表示。在确认消除了系统误差的前提下，总体平均值就是真值。 7.2.2正态分布（无限次测量） 1．正态分布曲线：如果以x-?（随机误差）为横坐标，曲线最高点横坐标为0，这时表示的是随机误差的正态分布曲线。 ，记为：N（?，?2）， ?－决定曲线在X轴的位置 ?－决定曲线的形状，?小?曲线高、陡峭，精密度好；??曲线低、平坦，精密度差。 随机误差符合正态分布：(1) （1）大误差出现的几率小，小误差出现的几率大； （2）绝对值相等的正负误差出现的几率相等； （3）误差为零的测量值出现的几率最大。 （4） x=?时的概率密度为 2．标准正态分布N（0，1） 令， 7.2.3随机误差的区间概率 所有测量值出现的概率总和应为1，即 求变量在某区间出现的概率， 概率积分表，p248。注意：表中列出的是单侧概率，求?u间的概率，需乘以2。 随机误差出现的区间测量值出现的区间概率 u＝?1 x＝??1? 0.3413×2＝68.26％u＝?2 x＝??2? 0.4773×2＝95.46％u＝?3 x＝??3? 0.4987×2＝99.74％结论： 1.随机误差超过3?的测量值出现的概率仅占0.3%。 2.当实际工作中，如果重复测量中，个别数据误差的绝对值大于3?，则这些测量值可舍去。 华南理工大学化学与化工学院分析化学专业硕士研究生考试科目为政治、英语、629物理化学(一)和880分析化学，复试是基础化学。专业研究方向包括化学动力学、催化作用与催化剂、应用量子化学、电化学及燃料电池、材料化学、纳米化学及技术等。先说一些数据，每年华工化学与华工学院的考研人数超过1200人，招生约240，其中保研人数约1/3，所以考研成功的概率约15%，竞争压力是挺大的。尤其是热门专业的竞争更剧烈，录取率更低。好了，看到这可能很多人已经犹豫要不要放弃或者转考其他学校了。其实不必紧张，热门学校必然有值得你去拼搏的地方。考研决心很重要，尽管很多人考研，但是真正认真备考坚持下来的并不多。如果没有理由和动力去支撑自己的考研之路，是很难坚持走下去的。我的理由之一就是实现我高考遗落的目标——华南理工大学。我本科是普通二本学校，初试总分389(政治75/英语63/分析125/物化126)，排名第6位，处于中间偏上。复试比较顺利，英语口语发挥得不是很好，分数比较低，我得了二等奖学金，不用交学费，挺爽的。回想当时考研复习的时光，我经历了很多，其中有苦有乐，也有很多经验想和大家分享。近来有师弟师妹问我复习经验，于是写下这篇心得，仅供各位参考。之前看过别人写的经验，讲自己考研挺轻松，没花多少时间，那大多数是假的，当然我也不否定有些天才的存在。若还有其他问题家抠衣舞铃陆舞衣贰舞漆叁跟我探讨探讨，相互学习，共同进步（但是不要骚扰哦，呵呵）。 一、考试大纲和参考书目 629分析化学：《分析化学》（第五版）华东理工大学化学院与四川大学化工学院合编，高等教育出版社；629物理化学(一)：《物理化学》（第五版）傅献彩等编著，高等教育出版社 心得：其实这些书都就是自己本科学的专业教材或者相似教材。很多人都会问，有没有复习重点呀？事实上，看过历年真题就知道，考的多数是很基础的内容，但是想考高分还是得把书本好好复习，争取把课本上的每个知识点都看一遍。另外，可以购买一些考研资料，配合书本复习，吸取前人经验，复习起来也没那么枯燥，效率也比较高。 629物理化学(一)考试大纲 一. 绪论与气体性质：1. 了解物理化学的研究对象、方法和学习目的。2. 掌握理想气体状态方程和混合气体的性质（分压和道尔顿定律、分容和阿马格定律）。3. 了解实际气体的状态方程（范德华方程）。4. 了解实际气体的液化和临界性质。 二. 热力学第一定律：1. 理解下列热力学基本概念：平衡状态，状态函数，可逆过程，热力学 化学分析中的质量控制 摘要：随着科学技术的不断提高，我国在化学技术领域的相关建设已经有了一 定的成绩，初步建立起了完善先进的现代化学体系。而在化学实验与化学应用中，化学分析是一项十分重要的环节，是对化学实验质量控制的重要基础。因此，为 了实现化学实验以及化学技术应用的合理化与科学化，就需要严格保证化学分析 过程的准确与效率。通过对化学分析环节的有效质量控制，来提高化学分析各个 环节的准确性，保证化学分析的结果能够与实际情况相一致，从而适应实验与应 用的需要。接下来，本文将从化学分析过程中的质量控制的相关措施入手来进行 具体的行文阐述。 关键词：化学分析；质量控制；具体措施 引言 化学分析是日常生产、生活中经常遇到的，良好的分析质量控制管理，对分 析过程的安全性、分析结构的科学性、可靠性十分重要，必须积极加以把握。现 实操作中，影响化学分析质量的因素有很多，总结起来，分析人员、分析技术、 分析仪器、试剂材料管理、分析环境等分析有关的各项因素都会对分析效果造成 影响，应加强相应管理。 1化学分析中质量控制的重要性 首先，化学分析是化学实验进行的重要基础。在实际情况中，化学实验的进 行需要基于各种各样的分析结果，这是保证化学实验结果准确且全面的重要保证，因此通过有效的质量控制水平来保证化学分析的质量是保证化学实验质量的要求。其次，化学分析质量控制工作也是促进我国化学领域不断进步的基础。化学是一 门十分严谨的学科，一点的化学分析错误很可能会造成整个化学技术、理论发展 方向的重大错误偏差，因此为了保证我国化学领域的不断健康持续发展，就需要 重视化学分析工作的质量控制。 2化学分析中的质量控制 2.1加强分析人员的管理 分析人员的综合素质对分析效果具有决定性的影响，化学分析人员必须具有 高度的专业分析知识和能力、丰富的化学分析经验、经过专业训练的持证上岗人员。化学分析人员要保证无色弱、色盲、嗅觉失灵等方面的疾病，化学分析各个 环节的相应人员，不管样品登记与管理、实验分析、实验校验、仪器保养和维护等，应进行严格的岗前培训、在岗定期教育、考核，不定期的进修，提高整个实 验室人员的综合能力和综合素质，为化学分析提供有力的人才保障。 2.2提高分析技术 分析技术的高低对分析结果具有重要影响。化学分析经常要面对多种多样的 材料，选择正确的分析方法、分析技术对分析结果十分重要。化学分析时，应优 先选用国家标准，依次是行业标准、本公司、企业自己的标准，特殊需要采用国 际标准的要采用国际标准进行分析；任何标准随着时间的增加都会进行一定的修 订或变更，要及时跟进，采用最新版本；强制性标准时，相应的条款也要按强制 性标准执行；如果分析采用的是推荐性标准，要采用公认选定的分析方法；客户 委托的化学分析，如果涉及国际标准、国外先进标准、制造商标准的情况下，要 遵循“来样负责”原则，优先采用顾客指定的方法。化学分析时，一定要有严格、 准确书写的验证报告，有时甚至还要有分析方法不确定的评定报告。具体分析时，化学分析应按相关的管理条例，或者管理方法，采用正确的分析方法、正确的操 §2-2 分析结果的数据处理 一、可疑测定值的取舍 1、可疑值：在平行测定的数据中，有时会出现一二个与其它结果相差较大的测定值，称为可疑值或异常值（离群值、极端值） 2、方法 ㈠、Q 检验法：由迪安（Dean ）和狄克逊（Dixon ）在1951年提出。 步骤： 1、将测定值由小至大按顺序排列：x 1，x 2，x 3，…x n-1，x n ，其中可疑值为x 1或 x n 。 2、求出可疑值与其最邻近值之差x 2-x 1或x n -x n-1。 3、用上述数值除以极差，计算出Q Q=11χχχχ---n n n 或Q=11 2χχχχ--n 4、根据测定次数n 和所要求的置信度P 查Q p ，n 值。（分析化学中通常取0.90的置信度） 5、比较Q 和Q p ，n 的大小： 若Q ＞Q p ，n ，则舍弃可疑值； 若Q ＜Q p ，n ，则保留可疑值。 例：4次测定铁矿石中铁的质量分数（%）得40.02, 40.16,40.18和40.20。 ㈡、格鲁布斯法： 步骤： 1、将测定值由小至大按顺序排列：x 1，x 2，x 3，…x n-1，x n ，其中可疑值为x 1或 x n 。 2、计算出该组数据的平均值x 和标准偏差s 。 3、计算统计量G ： 若x 1为可疑值，则G==s 1 χχ- 若x n 为可疑值，则G==s n χ χ- 4、根据置信度P 和测定次数n 查表得G p ，n ，比较二者大小 若G ＞G p ，n ，说明可疑值相对平均值偏离较大，则舍去； 若G ＜G p ，n ，则保留。 注意：置信度通常取0.90或0.95。 例1：分析石灰石铁含量4次，测定结果为：1.61%, 1.53%,1.54%和1.83%。问上述各值中是否有应该舍弃的可疑值。（用格鲁布斯检验法检验 P=0.95） 例 2 测定碱灰中总碱量(以w Na 2O 表示)，5次测定结果分别为：40.10%,40.11%,40.12%,40.12%和40.20% (1)用格鲁布斯法检验40.20％是否应该舍去；(2)报告经统计处理后的分析结果；(3)用m 的置信区间表示分析结果(P=0.95) 二、显著性检验 用统计的方法检验测定值之间是否存在显著性差异，以此推测它们之间是否存在系统误差，从而判断测定结果或分析方法的可靠性，这一过程称为显著性检验。 定量分析中常用的有t 检验法和F 检验法。 ㈠、样本平均值与真值的比较（t 检验法） 1、原理：t 检验法用来检验样本平均值与标准值或两组数据的平均值之间是否存在显著性差异，从而对分析方法的准确度作出评价，其根据是样本随机误差的t 分布规律。 2、步骤： ①、计算平均值和平均值的标准偏差。 ②、由P 13式 μ= x±t p,f s=μ= x±t p,f n s 得：T -χ== t p,f s x 得 t==X S T -χ 根据上式计算t 值。 ③、查表得t p,f ，比较t 值 《分析化学》作业-4 第六章 配位滴定法 1 班级___________________姓名_______________作业编号__________教师评定___________ 6-1 已知-36lF A 的lg β1~ lg β6分别为6.1、11.1、15.0、17.8、19.4、19.8，判断[ F -] =0.010 mol ?L -1时哪种形式的配合物浓度最大？ 答：[][][][]+- ++=β=31.4132l A 10F Al AlF ；[][][][]+-++=β=31.722 32l A 10F Al AlF [][][][]+-+=β=30.933 33l A 10F Al AlF ；[][][][]+-+-=β=38.94434l A 10F Al AlF [][][][]+-+- =β=34.955325l A 10F Al AlF ；[][][][]+-+-=β=38.766 336l A 10F Al AlF 可知[]-4AlF 最大。 也可计算出lgK 1~6=6.1、5.0、4.9、2.8、1.6、0.4；lgK 4>pF=2>lgK 5?[]-4AlF 最大 6-2 在pH=10.0的氨性缓冲溶液中，用0.020 mol ?L -1的EDTA 标准溶液滴定同浓度的Cu 2+溶液，已知在化学计量点附近游离NH 3的浓度为0.10 mol ?L -1，判断在此条件下可否用EDTA 准确滴定Cu 2+？（已知lgK CuY =18.8，Cu(NH 3)1-4的lg β1~lg β4依次为4.13，7.61，10.48和12.59；pH=10.0时，lg αCu(OH)=1.7，lg αY(H)=0.5；E t ≤0.1%，?pM '=±0.2） 解：()[][]43431NH Cu NH NH 13?β++?β+=αΛ 8.62 59.12448.10361.7213.410101.0101.0101.0101.01=?+?+?+?+= ()()8.621.762.8OH Cu NH Cu Cu 101-101013=+=-α+α=α ()9.762.85.018.8lg lg lgK lgK Cu H Y CuY =--=α-α-=’ ()()()67.72/020.010lg c K lg 7.9Cu sp ' CuY >=?=??可以被准确滴定 6-3 用锌离子标准溶液在pH=5时标定EDTA 溶液的浓度，然后用该EDTA 溶液在pH=10时测定试液中的钙含量。（1）若配制EDTA 的蒸馏水中含有少量钙离子会对测定结果产生什么影响？（2）若配制EDTA 的蒸馏水中含有少量铜离子会对测定结果产生什么影响？（仅需简单说明理由）（已知K CuY >K ZnY >K CaY ，仅从金属离子与EDTA 配位稳定性角度考虑，不涉及其他影响） 答：（1）K ZnY >K CaY ，标定条件下蒸馏水中的钙离子不与EDTA 反应，所得EDTA 的浓度是准确的；但测定条件下蒸馏水的钙离子与EDTA 反应，从而使测定结果偏高。 （2）K CuY >K ZnY >K CaY ，标定和测定条件下，蒸馏水中的铜离子总是与EDTA 结合的， 化学分析的质量控制 发表时间：2019-09-19T14:08:48.923Z 来源：《中国西部科技》2019年第12期作者：王天林 [导读] 现阶段我国的化学技术在迅速的发展，化学技术的应用跟人类的日常生活息息相关，通过优化化学分析的质量控制，能够有效地保障相关实验项目的最终效果，本文主要围绕化学分析的相关概念、目前我国化学分析的现状进行分析，探讨完善化学分析质量控制的有效方法，从而为化学领域提供的一定的理论参考，促进我国化学应用行业的不断发展。 王天林 东莞汉莎产品技术咨询服务有限公司 摘要：现阶段我国的化学技术在迅速的发展，化学技术的应用跟人类的日常生活息息相关，通过优化化学分析的质量控制，能够有效地保障相关实验项目的最终效果，本文主要围绕化学分析的相关概念、目前我国化学分析的现状进行分析，探讨完善化学分析质量控制的有效方法，从而为化学领域提供的一定的理论参考，促进我国化学应用行业的不断发展。 关键词：化学分析；质量控制；现状；途径 一、化学分析的相关概念 （一）化学分析的概述 实验技术人员为了对产品中的有害成分进行精准的检测，往往需要通过化学分析的方式进行实验分析。在实验的过程中，技术人员需要借助一定的实验设备，利用科学完善的技术的方法，进行全面的检测和分析。通常会用到定性和定量分析的方法，保证检测结果的准确性。要强化实验人员对化学分析的重视程度，树立科学严谨的思维和理念，对产品中的成本进行精准的测验，发挥化学分析的优势作用。 （二）化学分析的特点 首先化学分析具有一定的可行性。实验人员在进行化学分析的时候，通常会对实验设备和材料提出一定的要求，保证实验任务能够顺利进行。所采集的样本需要能够在实验室中可以操作，这是进行化学分析的重要基矗其次，化学分析具有一定的真实性。实验技术人员在进行检测分析的过程中，一定要保证数据的真实准确。数据的准确程度直接关系到检测项目最终的结果，因此，技术人员需要采用科学、先进的实验技术进行准确的检测和分析，提高检测结构的应用价值。另外，化学分析还具有一定的可比性。可比性是指实验技术人员需要对同一个项目在不同的时间和检测条件下进行检测，并且比较检测的结果。实验室最终检测出来的结果要符合国家相关的技术规定。最后，化学分析具有一定的代表性，实验最终检测出来的结果能够代表样本的普遍情况，要完善在检测过程中的技术操作，避免和减少不必要的误差。 （三）加强化学分析质量控制的必要性 实验人员需要加强化学分析检测工作的质量控制，优化检测方法，保障检测结构的精准程度。这不仅有利于客观反应样本的实际情况，同时能够有效地降低操作过程中质量问题发生的概率。并且，加强化学分析质量控制能够保证实验材料的高效利用，避免出现材料的浪费，节省成本的开支，同时能够充分分析影响实验结果的各种因素，有利于提高整体的化学检测水平。 二、目前我国化学分析质量控制现状 （一）质量控制方式落后 尽管我国的化学应用技术有了迅速的发展，但是在进行化学分析的过程中，还存在诸多的问题，主要表现为质量控制的方式比较落后。质量分析的方式跟检测的结果有着直接的关系。很多实验人员由于方式不够完善，因此，实验结果跟实际情况存在较大的偏差。目前我国现有的化学分析的方式没有与时俱进，无法满足实际的实验需要，对相关的企业造成了一定的经济损失，并且在化学分析工作中，信息化技术水平有待于提高，很多技术人员对化学分析的重视程度不足，没有按照科学完善的方法进行检测，使得化学分析工作没有的应有的效果。 （二）质量控制水平不足 由于化学分析具有连续性和复杂性等特点，因此在实际的操作过程中，对技术人员的质量控制水平要求较高。然而我国很多实验室由于设备、技术和实验操作人员的不够完善，使得化学分析质量控制工作并不理想。很多企业对化学分析中的质量控制没有科学的认识，在实践的过程中，也没有总结出科学完善的操作方法，严重影响了样本最终的检测结果。并且很多实验室设备比较老旧，设备的性能无法满足化学分析的质量控制要求，最终制约质量水平的提高。 （三）质量控制不够规范 实验技术人员在进行化学分析的质量控制过程中，往往存在操作不当等问题，实验材料存放不合理，实验设备的使用不规范，并且操作流程不科学，这些问题直接影响着化学分析最终的结果。很多化学分析工作在质量控制阶段，各部门缺乏一定的配合，没有建立起相应的协作配机制，使得化学分析的质量不高。并且很多技术人员没有根据相应的操作行为规范进行实验操作，遇到突发问题也没有采取正确的应对措施，工作效率有待于提升，质量控制的结果达不到预期的标准。 三、完善化学分析质量控制的有效途径 （一）创新质量控制管理方式 实验技术人员要对现有的质量控制技术进行分析，明确存在不足和局限性，学习先进的质量控制方式，并根据实际的操作需要，进行方法的创新。首先，在进行化学分析质量控制的时候，需要将先进的技术理论融入到实际的操作中，在专业理论的指导下，进行具体的实验操作，保证检测结果的准确性，并且要注重操作方式的规范性。其次，需要运用完善的质量管控方式，借助信息技术，提高工作效率，保证实验结果，避免人为操作中存在的各种误差对实验结果带来的影响。 （二）提高质量控制的精确程度 在进行化学分析的时候，质量控制水平往往决定着最终的实验结果，因此，要提高质量控制的精准程度，保障实验操作的科学、规范。实验人员需要对实验器材和实验样本进行检测，保证实验的可操作性。根据实验检测的要求，制定科学完善的方法，防止实验步骤的遗漏。要采用国家相关的标准方法进行技术操作，遵守各类行为准则和技术规范。注重检验中的质量保证。在此期间，应做到：选取代表性强的样品进行检验分析；做好检验过程中的记录工作；严格遵守各种规程，按照要求进行样品检验分析，避免化学分析检验中的随意改华南理工大学分析化学作业05参考答案(第7章)
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