戊二醛含量检验规程

戊二醛含量检验规程

目录

第一部分戊二醛溶液中戊二醛的测定—中和滴定法第二部分戊二醛溶液中戊二醛的测定—紫外法

戊二醛溶液中戊二醛的测定—中和滴定法

1.目的

规范中和滴定法测定戊二醛含量的操作，保证戊二醛含量测定的准确性。

2.适应范围

适用于溶液中戊二醛含量的测定。

3.引用标准

《中国药典》2015版第四部试剂与标准物质 8006 滴定液

4.仪器与试剂

4.1仪器

a．分析天平（0.1 mg-100 g） b．酸式滴定管 c．容量瓶（100 mL）d．移液枪(1000-5000 μL) e．烧杯 f．滴管 g．洗瓶 h.电炉

4.2试剂

a. 水（新沸放置至室温） b．硫酸滴定液（0.25 mol/L） c．基准无水碳酸钠d．甲基红-溴甲酚绿混合指示液 e．溴酚蓝指示液 f．盐酸羟胺的中性溶液f．6.5%三乙醇胺溶液

4.3试剂配制：

4.3.1硫酸滴定液（约0.25 mol/L）

配液:用移液枪量取75 %硫酸6 mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至400 mL，摇匀后得到硫酸滴定液（约0.25 mol/L）。

标定：精密称定在270-300 ℃干燥恒重的基准无水碳酸钠0.8 g（精确至0.001 g），并加水50 mL使其溶解，之后加入甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用硫酸液滴定。当溶液由绿色变为暗红色时，煮沸2分钟，冷却至室温后继续将溶液滴定至暗红色。记消耗的硫酸体积为V

mL，则精确浓度C (mol/L)为：

1

C=7.547

V1

4.3.2 6.5%三乙醇胺溶液

用移液枪量取6.5 mL三乙醇胺于100 mL容量瓶，加水稀释至刻度线。

4.3.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.10 g甲基加无水乙醇定容至100 mL配置成0.1%甲基红乙醇溶液；取0.20 g溴甲酚绿加无水乙醇定容至100 mL配置成0.2%的溴甲酚绿乙醇溶液；之后，取20 mL 0.1%的甲基红乙醇溶液与30 mL的0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液混合，摇匀后即得甲基红-溴甲酚绿混合指示液。

4.3.4溴酚蓝指示液

称取0.04 g溴酚蓝加入无水乙醇定容至100 mL中，使用时用0.1 mol/L 氢氧化钠溶液刚好调至蓝色。

4.3.5盐酸羟胺的中性溶液

取3.50 g盐酸羟胺，加水15 mL溶解，再用异丙醇稀释至100 mL，摇匀。之后，加0.04%溴酚蓝乙醇溶液3 mL，用6.5%三乙醇胺溶液滴定至溶液显蓝绿色。

5.含量测定

称取适量含有戊二醛约为0.2 g的戊二醛溶液m g（若戊二醛样品溶液所标的质量百分比浓度为50%，则取0.4-0.5 g（精确至0.001g）；若戊二醛样品溶液所标的质量百分比浓度为25%，则取0.8-1.0 g（精确至0.001g）），用移液管加入6.5%三乙醇胺溶液20mL与盐酸羟胺的中性溶液25mL，摇匀后放置1小时，之后用硫酸滴定液滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正（空白试验是用硫酸滴定液滴定只加入20mL 6.5%三乙醇胺溶液与25mL盐酸羟胺的中性溶液的混合液）。记录两次消耗硫酸滴定液的体积数（mL），分别为

V

空和V

样

，则戊二醛样品的实际质量百分比浓度Ｗ%可由以下公式计算得出：

Ｗ%=(V空?V样)?C?0.1001

m

=(V空?V样)?7.555

m?V1

因此，戊二醛样品的实际百分比浓度为Ｗ%。

注：戊二醛样品溶液需滴定3次，计算出3次滴定结果的平均值和偏差值，偏差值应小于2%。

戊二醛溶液中戊二醛的测定—紫外法

1.目的

规范紫外分光光度计法对戊二醛含量的测定，保证戊二醛含量测定的准确性。

2.适用范围

适用于溶液中戊二醛含量的测定。

3.引用标准

《中国药典》2015版第四部光谱法 0401 紫外-可见分光光度法

4.仪器与试剂

4.1仪器

a．分析天平（0.1 mg-100 g） b．移液管（5mL，10 mL，25 mL）

c．容量瓶（100 mL，6个） d．锥形瓶（100 mL，1个）

e．移液枪（1000-5000 μL，1把） f．紫外分光光度计

g．石英比色皿（6个） h．洗瓶

4.2试剂

经过标定后的标准戊二醛溶液（C g/L，质量分数为Ｗ %）

5. 测定戊二醛含量

5.1溶液中戊二醛含量标准曲线绘制

5.1.1配制 10 g/L戊二醛标准溶液

（g）（精确到0.001g）戊二醛溶液；

a．于锥形瓶中精确称量100

Ｗ

b．用纯化水适当稀释后转移至100 mL容量瓶，之后用纯化水至少涮洗锥形瓶三次并将洗液也转移入容量瓶；

c．最后，加纯化水至容量瓶定容至100 mL，并混匀溶液。配制成10 g/L的戊二醛标准溶液

5.1.2准确稀释10 g/L戊二醛标准液至浓度梯度

5.1.2.1设定五个浓度梯度

0.50 g/L，1.0 g/L，1.5 g/L，2.0 g/L，2.5 g/L

5.1.2.2稀释操作

用移液管或移液枪分别准确量取5.00 mL，10.00 mL，15.00 mL，20.00 mL，25.00 mL 10g/L戊二醛标准液至100 mL容量瓶内，用纯化水稀释至刻度线后混匀溶液。

注：量取5.00 mL标准液时使用5 mL的移液管，量取10.00 mL 标准液时使用10 mL的移液管，量取15.00 mL，20.00 mL和25.00 mL 标准液时使用25 mL 的移液管。

5.1.3吸光度测定绘制标准曲线

待紫外分光光度计预热、自检完成，设置波长为234 nm。用纯化水校正基线后，将五个浓度梯度的戊二醛溶液加入到石英比色皿中测定吸光度，并绘制出标准曲线。

5.2待测样品检测

5.2.1检测操作

紫外分光光度计在0.2-0.8吸光度范围内测量较为准确，检测待测样品时需将其稀释至此吸光度范围内。若某设备测定出戊二醛溶液在0.2-0.8吸光度范围内对应的戊二醛含量在0.75-2.60g/L(0.075-0.260 %)区间内，可按以下步骤进行检测：

（1）对于2%-3%的样品，稀释20倍后进行吸光度检测；

（2）对于0.2-0.8%的样品，先稀释2倍进行检测，如果吸光度大于0.8，可再稀释2倍后进行吸光度检测。

注：样品稀释时，用1000-5000 μL移液枪量取待测样品液。

5.2.2戊二醛含量计算

根据紫外分光光度计测得的吸光度值可计算出稀释后样品中戊二醛浓度为

C 1，将稀释倍数记为n，则待测样品浓度C

样

=C

1

* n。

由于在检测区间内，戊二醛溶液密度和水相近，因此待测样品质量百分比浓

度Ｗ

样

% 可通过C

样

按以下公式换算得出：

Ｗ

样

%= 0.1?C样

100

*100%

得到待测样品的质量百分比浓度为Ｗ

样

%。