光谱实验
10紫外可见吸收光谱测试
【实验目的】
本实验的目的是使学生掌握材料（液态、固态粉末和薄膜材料）的光学特性，特别是紫外光区和可见光区的光学特性的检测方法，同时具有分析和运用材料紫外光区和可见光区光谱特性的能力。
【仪器用具】
UV-2550岛津紫外可见分光光度计
【实验原理】
研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱的分析方法称为紫外-可见分光光度法。紫外-可见分光光度法是利用某些物质的分子吸收200~900 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，广泛用于无机和有机物质的定性和定量测定。
当光作用在物质上时，一部分被表面反射，一部分被物质吸收。改变入射光的波长时，不同物质对每种波长的光都有对应的吸收程度（A）或透过程度（T），可以做出这种物质在实验波长范围内的吸收光谱曲线或透过光谱曲线。用紫外-可见分光光度计可以作出材料在紫外光区和可见光区的对紫外光和可见光的吸收光谱曲线或透过光谱曲线。利用的是朗伯-比尔定律：
（10-1）
A abc
A为吸光度，a为吸光系数，b为光路长度，c为物质浓度。
通过吸收光谱曲线或透过光谱曲线可以判断材料在紫外光区和可见光区的光学特性，为材料的应用作指导。例如，具有较高的紫外光吸收性能，可作为保温吸热等材料；如具有较高的紫外光反射特性，则可作为好的抗老化材料。除此以外，紫外-可见吸收光谱还可用于物质的定量分析、定性分析、纯度鉴定和结构分析等。
【仪器介绍】
UV-2550紫外可见分光光度计可进行光谱扫描、定量和动力学扫描，可用于无机化合物的分析，光学材料的特性测定等紫外可见分光分析。
①测光类型：吸光度、透射率、反射率、能量；有固定波长测定，时间变化曲线测定（动
力学测定）；光谱分析，定量测定。
②基线校正：计算机自动校正。
③软件功能：Windows、基本测试、文件处理、数据处理、定量测试等。
④低杂散光：采用优异的双闪耀衍射光栅、双单色器技术，实现了超低杂散光和高光通量。
【实验内容与要求】
1.实验内容
①掌握紫外可见吸收光谱分析的基本原理；
②掌握利用紫外可见分光光度计测试液体溶液吸光度的方法，并绘制溶液的紫外可见吸收
光谱图；
③掌握利用紫外可见分光光度计测试薄膜透过率的方法，并绘制薄膜的透过光谱图；
④掌握利用紫外可见分光光度计测试固体粉末反射率的方法，并绘制固体粉末的反射光谱
图。
2.实验要求
①取不同浓度的甲基蓝溶液为测试样品，以去离子水为测试参比溶液，绘制不同浓度甲基
蓝溶液的紫外可见吸收光谱图。
②取镀有TiO2薄膜玻璃为测试样品，以空白玻璃为测试参比样品，绘制薄膜样品的紫外可
见透过光谱图；
③取荧光粉为粉末测试样品，绘制固体粉末样品的反射光谱图。
【注意事项】
1. 在光谱基线校正过程中光度计状态窗口的读书变化。如测定过程中改变切换波长，必须重新进行基线校正。
2. 光谱图像要保存的，一定要另存，否则软件关闭后会丢失。
3. 比色皿光亮面一定要用擦镜纸，小心划伤。
【思考问题】
1. 液态溶液样品浓度过大或过小，对紫外可见吸收光谱测量有何影响？
2. 物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外可见吸收光谱的原因是什么？
实验15 荧光分光光度计实验
【实验目的】
1、 了解发光材料的激发和发射过程
2、 掌握用荧光分光光度计测量发光材料激发光谱和发射光谱的测量方法
【仪器用具】
F-4600荧光分光光度计，发光材料
【实验原理】
发光材料在人们的日常生活和生产实践中得到了越来越广泛的应用，适当的材料吸收高能辐射后，接着就发出光，其发射出的光子能量比激发辐射的能量低。具有这种发光行为的物质就称为发光物质。发光物质在将某种形式的能量转化为电磁辐射时，仅伴随极少量的热辐射，因此与热辐射发光具有本质的区别。
发光材料由基质和激活剂（发光中心）组成，例如典型的发光物质Al 2O 3：Cr 3+和Y 2O 3：
Eu 3+，它们的基质分别为Al 2O 3和Y 2O 3，激活剂分别为Cr 3+和Eu 3+。
发光物质可以被多种形式的能量激
发，紫外或可见光激发荧光粉发光的光致
发光，激发光的波长可以改变，很容易的
知道辐射能在激发什么和激发哪里。正因
为如此，研究材料的激发光谱、发射光谱
成为发光材料研究的重要手段。
发光物质的发光过程中的光吸收、辐
射跃钱、无辐射跃迁、能量传输等主要过
程可以用位形坐标模型来进行解释。图
15-1为孤立发光中心的位形坐标模型，
下部那条抛物线g 表示系统处于最低能
态即基态时的能量与位形的关系。抛物线
的最低点表示离子处于平衡位置时的能
量。若将金属离子与配位体当作一个谐振子，其振动总能量为ν )21v (Ev +=，
其中，v 是谐振量子数，v=0，1，2，…
正整数；ν是谐振子的振动频率。在绝对
零度时，在最低振动能级0v =时系统最
有可能处在R 0点。发光中心占据基态最
低振动能级，中心离子周围的配位体在距
中心大约为R 0的位置上作平衡振动。在较高温度下，
也可占据较高的振动能级。
上述关于基态的论述同样适用于激发态，只是
具有不同的平衡位置和键力常数。在图15-1中上
部那条抛物线e 就表示系统处于激发态时的情况，
它的抛物线位移了ΔR 。
光吸收的跃迁从最低振动能级开始，因此，大
多数抛物线跃迁发生在R 0处，此处的振动波函数具
有最大值（见图15-2）跃迁在激发态抛物线的边缘
结束，因为此时激发态的振动能激具有最大振幅，
该跃迁对应于吸收带的最大值。尽管可能性较小，
跃迁还有可能从比R 0大或小的R 开始，这样就产生
了谱带的宽度。因为在R>R 0时的跃迁能量差要小于
R=R 0时的跃迁能量差，R 若吸收发生在宽的吸收带，则将发光中心带到 高的激发态振动能级。中心先回到较低的激发态振 动能级，将多余的能量释放给周围的环境。还可以 采用另一种方法来描述这一过程，中心核调节到新 的位置（激发态）以便使原子之间的距离等于激发 态的平衡距离。位形坐标的变化为ΔR ，该过程称为 弛豫作用。通常在弛豫过程中没有发射。 从激发态的最低振动能级系统可以自发的返回 基态并发射辐射，与吸收带类似，跃迁表现为宽带 发射。通过发射，中心回到基态的高振动能级然后 再次弛豫回到基态的低振动能级。由于存在弛豫过 程，发射谱峰要比吸收谱峰处于更低的能量区域。 激发带的最大值和发射带的最大值之间的差值称为 Stokes 位移。显然，ΔR 越大，Stokes 位移越大， 吸收、发射带越宽。 综上所述，光吸收和辐射与发光材料中发光中心的能级结构密切相关，因此，紫外光激发荧光粉发光是研究发光材料发光性能和发光中心在基质晶格中能级结构的重要手段。本实验采用F-4600荧光分光光度计来研究发光材料的激发光谱和发射光谱。 F-4600荧光分光光度计的光学系统从功能上划分可分为两大部分（如图15-4所示），即激发光路和发射检测光路。激发光路将光源发出的光分解为单色光输出，照射到发光材料上激发荧光粉发光。发光材料发出 图15-3 辐射跃迁与Stokes 位移 的光进入发射光检测光路，被分解为单色光照射到光电倍增管上，光电倍增管输出信号的强度与照射到其上面的光强度呈正比。 由光源氙弧灯发出的光通过切光器使其变成断续之光以及激发光单色器变成单色光后，此光即为荧光物质的激发光，被测的荧光物质在激发光照射下所发出的荧光，经过单色器变成单色荧光后照射于测样品用的光电倍增管上，由其所发生的光电流经过放大器放大输至记录仪，激发光单色器和荧光单色器的光栅均由电动机带动的凸轮所控制，当测绘荧光发射光谱时，将激发光单色器的光栅，固定在最适当的激发光波长处，而让荧光单色器凸轮转动，将各波长的荧光强度讯号输出至记录仪上，所记录的光谱即发射光谱（EM: emission spectrum），简称荧光光谱。 当测绘荧光激发光谱时，将荧光单色器的光栅固定在最适当的荧光波长处，只让激发光单色口的凸轮转动，将各波长的激发光的强度讯号输出至记录仪，所记录的光谱即激发光谱（EX: excitation spectrum）。 【实验内容与要求】 1﹑按照要求装好固体粉末样品。 2﹑打开电脑主机电源。 3﹑打开F-4600主机电源。间隔10秒后，按下氙灯开关按键（不得超过5秒），当黄灯亮起不熄灯时（运行20分钟后），打开主板电源。 4﹑点击FLsolutions图标，打开仪器工作程序窗口。 5﹑初始化完成后点击图谱扫描快捷键进入图谱扫描 6﹑具体操作参见附件操作说明。 【注意事项】 1、荧光分光光度计属于精密光学仪器，使用中严禁拍打和强烈震动 2、氙灯点燃和关闭时会产生高压脉冲，在系统工作过程中禁止关闭氙灯电源。 3样品室请勿长时间打开，以免灰尘玷污光学元件。 【思考问题】 1、比较不同激发光波长激发下荧光粉的发射光谱以及不同发射光波长时激发光谱的情况。 2、将激发光谱与发射光谱进行比较，取最大峰值波长计算stokes位移。 3、利用发光学原理解释和分析实验现象。 【附录】 荧光光谱仪的操作说明 F-4600荧光分光光度计如图15-5所示。 图15-5 F-4600荧光分光光度计 电脑开机，打开荧光光谱仪开关，将所测样品放入样品槽并放入卡位中，夹紧，插入合适的滤波片，盖上盖。 打开软件FL solutions for F-4600，等待一会（直到小窗口右下方出现绿色Ready）。 先点击右侧的Method，弹出窗口Analysis Method。 测试发射光谱： 再点击Instrument，在Scan mode中选Emission EX WL：输入激发波长。（例如蓝光460） EM Start WL：输入监测起始波长。（一般比激发波长大10） EM End WL：输入监测结束波长。（一般750） Scan speed：默认240nm/min。 Delay：默认0s EX Slit：5.0nm EM Slit：5.0nm PMT Voltage：700V 然后点击Report，Data默认为1nm Data Start：= EM Start WL Data End：= EM End WL 设置完毕后点击确定 点击窗口右边的Pre Scan；结束后（直到小窗口右下方出现绿色Ready），点击下面的Measure。Measure结束后出现保存对话框（保存模式：样品名+ex+激发波长），确认无误后进行保存。并将保存的FDS格式的图另存为TXT格式的文档（点击原图，点击工具栏Filt，点击save as，弹出对话框文件名后缀改为txt。） 查看发射光谱中相对较高峰对应的发射波长（例如Xnm，尽量取整十倍的值，） 测试激发光谱： 再点击Instrument，在Scan mode中选Excitation EM WL：输入监测波长X。 EX Start WL：输入监测起始波长。（一般为250nm） EX End WL：输入监测结束波长。（一般比X小10） Scan speed：默认240nm/min。 Delay：默认0s EX Slit：5.0nm EM Slit：5.0nm PMT Voltage：700V 然后点击Report，Data默认为1nm Data Start：= EX Start WL Data End：= EX End WL 设置完毕后点击确定 当小窗口右下方出现绿色Ready后（Pre Scan过程可以省略），点击下面的Measure。Measure结束后出现保存对话框（保存模式：样品名+em+监测波长X），确认无误后进行保存。并将保存的FDS格式的图另存为TXT格式的文档（点击原图，点击工具栏Filt，点击save as，弹出对话框文件名后缀改为txt。） （当X值为多个时，重复测试激发光谱的过程）。 测试结束后关页面弹出对话框，具体选择适情况而定，电脑关机，用手摸荧光光谱仪的出风口，当风的温度大致为室温时再关荧光光谱仪的电源开关。 拉曼光谱实验报告 一、实验目的 1. 了解拉曼光谱的基本原理、主要部件的功能； 2. 了解拉曼光谱对所观察与分析样品的要求； 3. 了解拉曼光谱所观察材料的微观组织结构和实际应用； 4. 初步掌握制样技术和观察记录方法 二、实验仪器原理 1928年C.V.拉曼实验发现，当光穿过透明介质被分子散射的光发生频率变化，这一现象称为拉曼散射，同年稍后在苏联和法国也被观察到。在透明介质的散射光谱中，频率与入射光频率υ0相同的成分称为瑞利散射；频率对称分布在υ0两侧的谱线或谱带υ0±υ1即为拉曼光谱，其中频率较小的成分υ0－υ1又称为斯托克斯线，频率较大的成分υ0+υ1又称为反斯托克斯线。靠近瑞利散射线两侧的谱线称为小拉曼光谱；远离瑞利线的两侧出现的谱线称为大拉曼光谱。瑞利散射线的强度只有入射光强度的10-3，拉曼光谱强度大约只有瑞利线的10-3。小拉曼光谱与分子的转动能级有关，大拉曼光谱与分子振动-转动能级有关。拉曼光谱的理论解释是，入射光子与分子发生非弹性散射，分子吸收频率为υ0的光子，发射υ0－υ1的光子（即吸收的能量大于释放的能量），同时分子从低能态跃迁到高能态（斯托克斯线）；分子吸收频率为υ0的光子，发射υ0+υ1的光子（即释放的能量大于吸收的能量），同时分子从高能态跃迁到低能态（反斯托克斯线)。分子能级的跃迁仅涉及转动能级，发射的是小拉曼光谱；涉及到振动-转动能级，发射的是大拉曼光谱。与分子红外光谱不同，极性分子和非极性分子都能产生拉曼光谱。激光器的问世，提供了优质高强度单色光，有力推动了拉曼散射的研究及其应用。拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域，对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。 拉曼效应起源于分子振动（和点阵振动）与转动，因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。用虚的上能级概念可以说明了拉曼效应： 设散射物分子原来处于基电子态，当受到入射光照射时，激发光与此分子的作用引起的极化可以看作为虚的吸收，表述为电子跃迁到虚态（Virtual state），虚能级上的电子立即跃迁到下能级而发光，即为散射光。设仍回到初始的电子态，则有如图所示的三种情况。因而散射光中既有与入射光频率相同的谱线，也有与入射光频率不同的谱线，前者称为瑞利线，后者称为拉曼线。在拉曼线中，又把频率小于入射光频率的谱线称为斯托克斯线，而把频率大于入射光频率的谱线称为反斯托克斯线。 . 1 实验报告 课程名称： 材料科学基础实验 指导老师： 乔旭升 成绩： 实验名称： 光谱分析 实验类型： 同组学生： 一、实验目的和要求（必填） 三、主要仪器设备（必填） 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验容和原理（必填） 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析（必填）一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR ）和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固 体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质，就称为吸收。当光波与某一受体作用时，光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收，由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差，故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁，又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时，光的一部分将被介质所反射，一部分被介质吸收，一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ，吸收光强度为Ia ，透过光强度为It ，则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时，其分子要吸收一部分光能转变为分子的震专业： 材料0902 姓名： 王应恺 学号： 3090100481 日期： 11.29 地点： 曹楼230 装 订 线 动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散，就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标，以吸收率或者透过率百分数为纵坐标，把该谱带记录下来，就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱，将实验所得的光谱与标准谱对照，就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构，按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后，其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态：M+hν→。激发态是不稳定的，寿命极短，激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波（荧光或磷光）的方式回到基态：→M+荧光（或磷光）。任何能产生荧光（或磷光） 的物质都具有两个特征光谱：激发光谱和发射光谱。 激发光谱：荧光（或磷光）为光致发光，因此必须选择合适的激发光波长，这可通过激发光谱曲线来确定。选择荧光（或磷光）的最大发射波长为测量波长（监控波长），改变激发光的波长，测量荧光强度变化。以激发光波长为横坐标，荧光强度为纵坐标作图，即可获得激发光谱。激发光谱形状与吸收光谱形状极为相似，经校正后的激发光谱与吸收光谱不仅形状相同，而且波长位置一致。这是因为物质吸收能量的过程就是激发过程。 发射光谱：将激发波长固定在最大激发波长处，然后扫描发射波长，测定不同波长处的荧光（或磷光）强度，即可得到荧光（或磷光）发射光谱。 三、仪器简介 1．紫外/可见光分光光度计 PE公司的Lambda20双光束紫外/可见光分光光度计，测量光谱围190-1100nm；杂散光0.01%T；波长精度0.1nm；最高扫描速度2880nm/min。该仪器的整个操作过程可完全由计算机控制，随机提供的UV-Winlab窗口式操作软件，使样品测试、结果处理、图形变换 物理实验教程 3.2 钢丝杨氏模量的测定 3.5 固体的导热系数的测定 3.8 惠更斯电桥 3.14 示波器的使用 3.15 霍尔效应的应用 3.17 分光计的调节和使用 3.19 等厚干涉的应用 407宿舍 3.2钢丝杨氏模量的测定 【实验目的】 1．了解静态拉伸法测杨氏模量的方法 2．掌握光杠杆放大法测微小长度变化的原理和方法 3．学会用逐差法处理数据 【实验内容与步骤】 1．用拉伸法测钢丝的杨氏模量 1.1 调整杨氏模量测定仪 调节杨氏模量测定仪的底脚调整螺钉，使立柱铅直。调节平台的上下位置，使随钢丝伸长的夹具B 上端与沟槽在同一水平面上（为什么?）。加1Kg 砝码在砝码托盘上，将钢丝拉直，检查夹具B 是否能在平台的孔中上下自由地滑动，钢丝是否被上下夹子夹紧． 1.2 调整光杠杆镜尺组 光杠杆后两足置于沟槽内，前足置于夹具B 上，让平面镜竖直，镜尺组安放在光杠杆正前方约1.2m 处，并尽量使望远镜水平并与光杠杆镜面同高，标尺竖直。 调节望远镜（移动或转动望远镜支架）使得从望远镜上方沿镜筒轴线方向在平面镜中能看到标尺的像，调节望远镜的目镜，看清镜筒内的十字叉丝，调节望远镜的调焦旋钮，使标尺的像清晰并无视差。 仔细调节光杠杆，使与望远镜同高的标尺刻度像与十字叉丝的横叉丝重合。（为什么？） 1.3 测量n ? 轻轻的依次将1Kg 的砝码加到砝码托盘上（砝码托自重不计），记录不同力作用下望远镜中标尺读数'i n (共6次)，然后将砝码再依次轻轻取下，再记录不同力作用下标尺读数" i n ，两次读数的平均值作为不同力作用下标尺的读数i n ，用逐差法求n ? 注意：测量时应随时注意检查和判断测量数据的合理性；加砝码时勿使砝码托摆动，并将砝码缺口交叉放置，以免倒落。 1.4 测L 、D 用钢卷尺测量光杠杆镜面到标尺的距离D 和上下夹具之间钢丝的长度L 。 1.5 测 b 用印迹法（即将光杠杆拿下放在纸上压出三个脚尖的迹点）测出光杠杆前足到后两足连线的垂直距离b 。 1.6 用螺旋测微计测量钢丝的直径d,选择上中下三处，每处都要在互相垂直方向上各测一次， 拉曼光谱实验 姓名学号 何婷21530100 李玉环21530092 宋丹21530111 [实验目的] 1、了解Raman光谱的原理和特点； 2、掌握Raman光谱的定性和定量分析方法； 3、了解Raman光谱的谱带指认。 4、了解显微成像Raman光谱。 [仪器和装置] 1、显微Raman光谱系统一套，拉曼光谱仪的型号为SPL-RAMAN-785 USB2000+的拉曼光谱仪，自带785nm激光； 2、带二维步进电机平移台一台（有控制器一台）； 3、PT纳米线样品； 4、光谱仪软件SpectraSuite； 5、步进电机驱动软件； 6、摄像头（已与显微镜集成在一起）。 [实验内容] 1、使用显微Raman系统及海洋光谱软件对单根或多根纳米线进行显微Raman光谱测量， 对测量的图和标准图进行比较，并通过文献阅读对PT纳米线Raman（测量和标准）的谱峰进行指认。 2、使用显微拉曼扫描系统进行二维样品表面拉曼信号收集，并生成样品表面特定波长处的 拉曼信号强度三维图，模拟样品表面拉曼表征。选择多个拉曼波长对样品形状进行观察。[实验结果及分析] 观察PbTiO3的拉曼散射谱并比对具体的拉曼散射光谱数据进行分析，可以找到以上10个拉曼散射峰，分别位于784.54nm，794.94 nm，798.60 nm，802.90 nm，806.84 nm，811.91 nm，817.10 nm，825.29 nm，832.44 nm，879.69nm附近，对应的Raman Shift分别是-7.46 cm-1 159.28 cm-1 216.94 cm-1 284.00 cm-1 344.82 cm-1 422.21 cm-1 500.44 cm-1 621.90 cm-1 725.97 cm-1 1371.21 cm-1。 （通过Raman Shift=1/λ入射-1/λ散射计算得到） PT纳米线Raman测量的谱峰指认： 分析可知，-7.46 cm-1 159.28 cm-1 216.94 cm-1 284.00 cm-1 344.82 cm-1 422.21 cm-1 500.44 cm-1 621.90 cm-1 725.97 cm-1附近的9个振动模，分别对应于PbTiO3的A1（1TO），E（1LO），E（2TO），B1+E，A1（2TO），E（2LO）+A1（2LO），E（3TO）A1（3TO），A1（3LO）声子模。 位于159.28 cm-1附近的模对应PbTiO3纳米线表面的TiO6八面体相对于Pb的振动；位于500.44 cm-1附近的模分别对应于表面Ti-O或Pb-O键的振动；位于725.97 cm-1附近的模对应于TiO6八面体中Ti-O键的振动。而位于284.00 cm-1的振动模为静模。此外，在725.97 cm-1处PbTiO3还具有额外的Raman振动模，可能与该相中含有大量且复杂的晶胞结构有关。据报道，复杂钙钛矿结构中氧八面体的畸变或八面体内B位离子的移动在某种程度上会破坏平移对称性，引起相邻晶胞不再具有相似的局部电场和极化率。 位于-7.46 cm-1处的拉曼峰强度增强，相比标准PbTiO3纳米线，其余拉曼峰强度均减弱。798nm处样品表面拉曼信号三维强度图： 实验报告 课程名称： 材料科学基础实验 指导老师： 乔旭升 成绩： 实验名称： 光谱分析 实验类型： 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 三、主要仪器设备（必填） 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理（必填） 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析（必填）一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR ）和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质，就称为吸收。当光波与某一受体作用时，光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收，由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差，故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁，又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时，光的一部分将被介质所反射，一部分被介质吸收，一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ，吸收光强度为Ia ，透过光强度为It ，则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时，其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散，就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标，以吸收率或者透过率百分数为纵坐标，把该谱带记录下来，就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱，将实验所得的光谱与标准谱对照，就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构，按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后，其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态： M+h ν→。激发态是不稳定的，寿命极短，激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波（荧光或磷光）的方式回到基态： →M+荧光（或磷光）。任何能产生荧光（或磷光）的物质都具有两个特征光谱：激发光谱和发射光谱。 激发光谱：荧光（或磷光）为光致发光，因此必须选择合适的激发光波长，这可通过激发 作业习题 第一部分：力学部分 1、长度、密度测量 ⑴使用游标时，怎样识别它的精度？ ⑵如何从卡尺和螺旋测微计上读出被测的毫米整数和小数？ ⑶用静力秤衡法测固体密度，在秤浸入液体中的固体质量时，能否让固体接触烧杯 壁和底部，为什么？ ⑷如要测定一块任意形状的固体的密度，试选择一种实验方法，写出测量的步骤。 2 、三线悬盘测刚体转动惯量 ⑴为什么实验时必须要求两盘水平，三根悬线长度相等？ ⑵如何启动三线摆才能防止晃动？ ⑶为什么三线摆的扭转角不能过大？ ⑷仪器常数m0、m1、m2应选用什么仪器测量？a和b分别表示什么距离？为什么 周期T要通过测量50周的时间50T计算得到，直接测量行吗？为什么？ 3、碰撞和动量守恒 ⑴分析实验过程中的守恒原理，动量和能量是否遵守同一守恒定律、你能给出什么 结论？ ⑵比较以下实验结果： 把光电门放在远离及靠近碰撞位置； 碰撞速度大和小； 正碰与斜碰 导轨中气压大与小。 4 、拉伸法测杨氏模量 ⑴仪器调节的步骤很重要，为在望远镜中找到直尺的象，事先应作好哪些准备，试 说明操作程序。 ⑵如果在调节光杠杆和镜尺组时，竖尺有5度的倾斜，其它都按要求调节。问对结 果有无影响？影响多大？如果竖尺调好为竖直而小镜有5度的倾斜，对结果有无影响？ ⑶本实验中各个长度量用不同的仪器（螺旋测微计、钢卷尺等）来测量是怎样考虑 的，为什么？ ⑷利用光杠杆把测微小长度△L变成测D等量，光杠杆放大率为2D／l，根据此式 能否以增加D减少1来提高放大率？这样做有无好处？有无限度？应怎样考虑这个问题？ ⑸加砝码后立即读数和过一会读数，读数值有无区别，从而判断弹性滞后对测量有无 影响。由此可得出什么结论？ 5、焦利氏秤测液体的表面张力系数 ⑴焦利氏秤的弹簧为什么要做成锥形？ ⑵实验中应注意哪些方面因素才能减小误差？ 6 、落球法测液体的粘滞系数 ⑴本实验中可能引起误差的因素有哪些？ ⑵本实验所采用的测液体粘滞系数的方法是否对一切液体都适用？ ⑶什么是雷诺系数？说明其物理意义，结合以上实验，分析其影响。 第二部分：电学部分 7、万用表及电路 ⑴为什么不宜用欧姆计测量表头的内阻？ ⑵万用表使用完毕后，为什么不能让功能旋钮停在欧姆挡？ ⑶选择两个电位器，组成一个可以进行粗调和细调的分压电路（画出电路图，标明 电位器的阻值）。 8 、电流计的研究 ⑴灵敏电流计之所以有较高的灵敏度是由于结构上做了哪些改进？ 9、单臂电桥测电阻 （1）电桥采用什么方法测电阻？ （2）单臂电桥适合测多大的电阻？能读几位有效数字？ 10、双臂电桥测低电阻 ⑴如果将标准电阻和待测铜棒的电压接头与电流接头互相颠倒，等效电路是怎样的 这样做好不好？ （2）双臂电桥是怎样消除导线电阻及接触电阻的影响的？ 激光拉曼及荧光光谱实验 一、实验目的 1、 了解激光拉曼的基本原理和基本知识以及用激光拉曼的方法鉴别物质成分和分子结构的原理； 2、 掌握LRS – II 激光拉曼/荧光光谱仪的系统结构和操作方法； 3、 研究四氯化碳CCL 4、苯C 6H 6等物质典型的振动—转动光谱谱线特征。 二、实验原理 2.1 基本原理 分子有振动。原子分双子的振动按经典力学的观点可以看成是简谐振子，其能量为 A 是振幅，k 是力常数。按照量子力学，简谐振子的能量是量子化的， t=0，1，2，3，···，是振动量子数，f 是振子的固有振动频率。如果在同一电子态中，有振动能级的跃迁，那么产生的光子能量 hf t t E E h )('12-=-=ν 波数为 CO 在红外部分有4.67微米、2.35微米、1.58微米等光谱带，其倒数之比近似为1： 2：3。当Δt=1时，测得的ν ~反映了分子键的强弱。 分子有转动。双原子分子的转动轴是通过质心而垂直于联接二原子核的直线的。按照经典力学，转动的动能是 式中P 是角动量，Ｉ是转动惯量， 222211r m r m I += 可以证明 I P I E 2212 2= =ω2 2 2 121r r m m m m I μ=+= 2222 1212 1 kA kx mv E =+ = 2 12 1m m m m m += hf t E )2 1(+=m k f π21= ,3,2,)(1 ~12ωωωωλ ν =?=-'=-= =t c f t t hc E E 上式中ｒ１，ｒ２和ｒ分别代表两原子到转轴的距离及两原子之间的距离，μ称为约化质量。按照量子力学，角动量应等于 代入上式得 此式可以从量子力学直接推得，Ｊ称为转动量子数。当Ｊ＝０，１，２，３，···等值时，相应的Ｊ（Ｊ＋１）＝０，２，６，１２，···，所以能级的间隔是I h 228π的２，４，６，８，···倍。 实验和理论都证明纯转动能级的跃迁只能在邻近能级之间，就是ΔＪ＝±１。所得 光谱的波长应该有下式表达的值： 谱线波数（ν ~）的间隔是相等的。ＨCL 分子远红外吸收谱中，曾观察到很多条吸收线，这些线的波数间隔应该是２Ｂ，实验测得：Ｂ＝１０．３４厘米 －１ ，所以由此求得 转动惯量Ｉ，进而求得ＨCL 分子中原子之间的核间距这一重要数据。 多原子分子的转动可以近似地看作刚体的转动，这涉及到多个转轴的不同的转动惯量。其谱线结构较为复杂，只有直线型的分子和对称高的分子转动曾研究出一些结果。在分析化学领域中提供了一些分析样品的标准特征谱线可供实验参照。 光通过透明的物体时，有一部分被散射。如果入射光具有线状谱，散射光的光谱中 除有入射光的谱线外，还另有一些较弱的谱线，这些谱线的波数ν '~等于入射光某一波数0~ν加或减一个数值，即10~~~ννν±='。新出现谱线的波数与入射光的波数之差发现与光源无关，只决定于散射物。如果换一个光源，0~ν不同了，但如果散射物不变换，那么0~~νν-'还是等于原来的1~ν，散射光的波数变动反映了散射物的性质。由于散射光的波数等于入射光的波数与另一数值1 ~ν组合的数值，所以这样的散射称作组合散射。 可以在紫外或可见区观测分子的振动和转动能级，通过选择波长在可见光波段的激 ,2,1,0,2) 1(=+=J h J J P π ) 1(82 2+= J J I h E πIc h B J BJ J J J J Ic h hc E E 2''''2'8, ,3,2,12)]1()1([8~1 ππνλ= ==+-+=-== 实验一：紫外-可见吸收光谱 一、实验目的 1.熟悉和掌握紫外-可见吸收光谱的使用方法 2.用紫外-可见吸收光谱测定某一位置样品浓度 3.定性判断和分析溶液中所含物质种类 二、实验原理 紫外吸收光谱的波长范围在200~400，可见光吸收光谱的波长在400~800，两者都属于电子能谱，两者都可以用朗伯比尔（Lamber-Beer’s Law）定律来描述 A=ε bc 其中A为吸光度;ε为光被吸收的比例系数；c为吸光物质的浓度,单位mol/L； b为吸收层厚度，单位cm 有机化合物的紫外-可 见吸收光谱，是其分子中外 层价电子跃迁的结果，其中 包括有形成单键的σ电子、 有形成双键的π电子、有未 成键的孤对n电子。外层 电子吸收紫外或者可见辐 射后，就从基态向激发态（反键轨道）跃迁。主要有四种跃迁，所需能量ΔE 大小顺序为σ→σ*>n→σ*>π→π>n→π* 三、实验步骤 1、开机 打开紫外-可见分光光度计开关→开电脑→软件→联接→M（光谱方法）进行调节实验需要的参数：波长范围700-365nm 扫描速度高速；采样间隔：0.5nm 2、甲基紫的测定 （1）校准基线 将空白样品（水）放到比色槽中，点击“基线”键，进行基线校准 （2）标准曲线的测定 分别将5ug/ml、10ug/ml 、15ug/ml 、20ug/ml甲基紫溶液移入比色皿（大约2/3处），放到比色槽中，点击“开始”键，进行扫描，保存 （3）测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿（大约2/3处），放到比色槽中，点击“开始” 键，进行扫描，保存 3、甲基红的测定 （1）校准基线 将空白样品（乙醇）放到比色槽中，点击“基线”键，进行基线校准 （2）测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿（大约2/3处），放到比色槽中，点击“开始” 键，进行扫描，保存 四、实验结果 1.未知浓度的测定 分别测定了5μg/ml，10μg/ml，15μg/ml，20μg/ml和未知浓度的甲基紫溶液的紫外吸收光谱，紫外吸收谱图如下： 甲基紫在580nm是达到最大吸收见下表： 浓度/μg*ml-1吸光度 50.665 10 1.274 15 2.048 20 2.659 原子吸收光谱定量分析实验报告 班级：环科10-1 姓名：王强学号：27 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL 2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长： nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度： nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3．吸光度的测定 设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录： 激光拉曼光谱实验报告 摘要：本实验研究了用半导体激光器泵浦的3Nd + ：4YVO 晶体并倍频后得到的532nm 激 光作为激发光源照射液体样品的4CCL 分子而得到的拉曼光谱，谱线很好地吻合了理论分析的4CCL 分子4种振动模式，且频率的实验值与标准值比误差低于2%。又利用偏振片及半波片获得与入射光偏振方向垂直及平行的出射光，确定了各振动的退偏度，分别为、、、，和标准值0和比较偏大。 关键词:拉曼散射、分子振动、退偏 一， 引言 1928年，印度物理学家拉曼（）和克利希南（）实验发现，当光穿过液体苯时被分子散射的光发生频率变化，这种现象称为拉曼散射。几乎与此同时，苏联物理学家兰斯别而格（）和曼杰尔斯达姆（）也在晶体石英样品中发现了类似现象。在散射光谱中，频率与入射光频率0υ相同的成分称为瑞利散射，频率对称分布在0υ两侧的谱线或谱带01υυ±即为拉曼光谱，其中频率较小的成分01υυ-又称为斯托克斯线，频率较大的成分01υυ+又称为反斯托克斯线。这种新的散射谱线与散射体中分子的震动和转动，或晶格的振动等有关。 拉曼效应是单色光与分子或晶体物质作用时产生的一种非弹性散射现象。拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究谱线特征。 20世纪60年代激光的问世促进了拉曼光谱学的发展。由于激光极高的单色亮度，它很快被用到拉曼光谱中作为激发光源。而且基于新激光技术在拉曼光谱学中的使用，发展了共振拉曼、受激拉曼散射和番斯托克斯拉曼散射等新的实验技术和手段。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源于分子的振动和转动。它提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析，无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。拉曼光谱的分析方向有定性分析、结构分析和定量分析。 红外光谱实验报告 一、实验原理： 1、红外光谱法特点： 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性 分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易 行，特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义：分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为： i.近红外区：10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区：4000-400cm-1——最为常用，大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区：400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件： 1）分子振动：只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动：（一种振动方式）理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点，用此来 描述即伸缩振动； 图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动：（简正振动，依据键长和键角变化分两大类） 伸缩振动：对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动：面内弯曲：剪切式振动 （变形振动）平面摇摆振动 面外弯曲振动：扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率： 基频吸收（强吸收峰）：基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收（弱吸收峰）：基态到第二激发态，比基频高一倍 处弱吸收，振动频率约为基频两倍。 组频吸收（复合频吸收）：多分子振动间相互作用，2个或2 实验内容及要求（12学时） 第一单元： 实验一、长度和固体密度测量 1.主要仪器：游标尺、千分尺、物理天平 2．讲解：功能、构造、原理、等级、灵敏度、分度值、量程、仪器误差限、使用方法及注意事项等。 3．测量及计算详见“力学实验考试要求”。（在实验要求的目录里） 特别提示：本实验项目作为学生本期考试成绩，实验操作和实验报告在二节课内定时完成。本学期实验结束后下发该报告。 实验二、分光计调节及棱镜项角的测量 1.主要仪器：分光计、钠光灯、三棱镜 2.基本知识介绍：光学实验的基本操作规程、常用光源（激光、钠光灯、水银灯）、基本调节技术（光学元件光轴的共轴等高的调节、消除视差的调节、自准直法）、常用光学仪器（望远镜、目镜、放大镜、显微镜） 3．讲解：仪器结构、读数系统（刻度盘刻度、游标刻度的分格和主刻度盘上分格的关系，偏心误差的产生及消除，如何计算测量角度）、仪器的调节方法（粗调、调节望远镜、调节准直管），分光计测角的原理，介绍测量三棱镜顶角的两种方法。 4．测量、计算：用反向法测量三棱镜顶角各3次，计算测得的顶角，求顶角的平均值及不确定度，写出测量结果。 第二单元： 实验一、电热当量的测量 1.主要仪器：机械秒表、电子温度计、量热器、电子天平、电流表、电压表 2.讲解：仪器功能、结构、仪器误差、主要技术指标、分度值、使用方法、 注意事项、实验原理、温度修正的方法（作图法、计算法）等。 3.测量、计算：要求分别用计算法、作图法进行测量并修正系统终温，代入 公式计算出电热当量，求出绝对误差与相对误差，正确表示实验结果。 实验二、伏安法测电阻 1.主要仪器：直流稳压电源、直流电流表、直流电压表、滑线变阻器、电阻箱 2.讲解：实验原理、仪器结构、主要技术指标、使用方法、制流电路、分压 电路、安全位置、量程、读数、仪表误差、注意事项等。 3.测量、计算： （1）线性电阻伏安特性，计算电表的接入误差和修正值，作伏安特性曲线。 被测电阻范围：200~300Ω， 电源电压：4V 电流表:15mA档，内阻4.6Ω； 电压表：3V档，内阻3000Ω； 测量要求：根据上述的数据，选择电表的连接方法（内接或外接）。共测量10组数据。 （2）二极管正向伏安特性，计算电表的接入误差和修正值，作伏安特性曲线。 电源电压：2V 电流表:15mA档，内阻4.6Ω； 实验六 激光拉曼光谱仪 【目的要求】 1.学习和了解拉曼散射的基本原理； 2.学习使用激光拉曼光谱仪测量CCL 4的谱线； 【仪器用具】 LRS-3型激光拉曼光谱仪、CCL 4、计算机、打印机 【原 理】 1. 拉曼散射 当平行光投射于气体、液体或透明晶体的样品上，大部分按原来的方向透射 而过，小部分按照不同的角度散射开来，这种现象称为光的散射。散射是光子与物质分子相互碰撞的结果。由于碰撞方式不同，光子和分子之间会有多种散射形式。 ⑴ 弹性碰撞 弹性碰撞是光子和分子之间没有能量交换，只是改变了光子的运动方向，使得散射光的频率与入射光的频率基本相同，频率变化小于3×105HZ ，在光谱上称为瑞利散射。瑞利散射在光谱上给出了一条与入射光的频率相同的很强的散射谱线，就是瑞利线。 ⑵ 非弹性碰撞 光子和分子之间在碰撞时发生了能量交换，这不仅使光子改变了其运动方向，也改变了其能量，使散射光频率与入射光频率不同，这种散射在光谱上称为拉曼散射，强度很弱，大约只有入射线的10-6。 由于散射线的强度很低，所以为了排除入射光的干扰，拉曼散射一般在入射线的垂直方向检测。散射谱线的排列方式是围绕瑞利线而对称的。在拉曼散射中散射光频率小于入射光频率的散射线被称为斯托克斯线；而散射光频率大于入射光频率的散射线被称为反斯托克斯线。斯托克斯线和反斯托克斯线是如何形成的呢？在非弹性碰撞过程中，光子与分子有能量交换, 光子转移一部分能量给分子, 或者从分子中吸收一部分能量，从而使它的频率改变，它取自或给予散射分子的能量只能是分子两定态之间的差值21E E E -=?。在光子与分子发生非弹性碰撞过程中，光子把一部分能量交给分子时，光子则以较小的频率散射出去，称为频率较低的光(即斯托克斯线)，散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能 一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在～1000μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在～μm（波数在13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在～50μm（波数在4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm（波数在200～10cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 三、仪器和试剂 1、仪器：美国尼高立IR-6700 2、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 四、实验步骤 1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥； 2、确保样品与药品的纯度与干燥度； 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果； 4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、数据处理 该图中在波数700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形，证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动，C-C间的伸缩振动，同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动，推测为聚乙烯的红外谱图。 谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式 )n—C— n≥4） （—C—(CH 2 光学多道与氢氘同位素光谱 摘 要：本实验利用光学多道分析仪研究氢氘光谱。首先使用已知波长的氦光谱进行定标测量了氢光谱，并在此基础上测量氢氘同位素光谱，修正获得了氢氘光谱的波长值；利用这些测得值计算出了氢氘的里德伯常量分别为H R =109717.82cm -1，=109747.00 cm -1。得到了 氢氘光谱的各光谱项及巴耳末系跃迁能级图；通过计算得出了电子与质子质量之比为 =1881.40,与理论值1836.15的相对误差为2.46%。 关键词：光学多道分析仪，氢、氘同位素光谱，CCD ，光电倍增管 1. 引言 光谱是不同强度的电磁辐射按照波长的有序排列。光谱学是研究各种物质的光谱特征，并根据这些特征研究物质结构、物质成分和物质与电磁辐射的相互作用，以及光谱产生和测量方法的科学。光谱学在物理学各分支学科中都占有重要地位，而且在生物学、考古学等诸多方面有着广泛的应用。在光谱学史上，氢光谱的实验和理论研究都占有特别重要的地位。1885年，巴耳末（J.J.Balmer ）发现了可见光区氢光谱线波长的规律。1892年，尤雷（H.C.Urey ）等发现氢(H)的同位素氘(D)的光谱，氢氘原子对应的谱线波长存在“同位素位移”。 本实验利用光学多道分析仪，从巴尔末公式出发研究氢氘光谱，了解其谱线特点， 并学习光学多道仪的使用方法及基本的光谱学技术。 2. 实验原理 2.1物理原理 在原子体系中，原子的能量状态是量子化的。用1E 和2E 表示不同能级的能量，ε表示跃迁发出光子的能量，h 表示波尔兹曼常量，ν表示光子的频率，对于原子从低能级到高能级的跃迁我们有： 21h E E εν==-，其中21 E E h ν-= (1) 由于原子能级的分立，频率ν也为分立值，在分光仪上表现为一条条分立的“线性光谱”，这些频率由巴耳末公式确定： H 原子： 22 1 2 1 11H H R n n λ?? =- ??? ……………………………………………………（2） 其中1n 和2n 为轨道量子数，H R 为氢原子的里德伯常数。当1n =2，2n =3，4，5……时，公式（2）对应氢原子巴耳末系。 同理，D 原子：221 2111D D R n n λ?? =- ??? (3) 液体表面张力 1、不加水，调零（-80mv~0mv ） 2、两点定标（定标后不再动“mv ”旋钮）：挂上砝码盘（不能使用手，必须用镊子小心挂上）依次加入第一个砝码，记录数据u1，加入第二个砝码，记录数据u2，加入第三个砝码，不用记录数据，取下第三个砝码，待稳定后记录数据u2’，取下第二个砝码，记录数据u1’，取下第一个砝码和砝码盘。 U=FB U 为单个砝码电压：（u1+u1’）/2=u01; (u2+u2’)/2=u02; U=(u02-u01)*10^-3(mv 换算成V) F 为单个砝码重力：F=0.5*10^-3（单个砝码质量，换算成kg ）*9.8 B 为仪器灵敏度：B=U/F 3、挂上吊环（吊环应多次调整水平，可利用旋转吊环观察吊环是否水平；用镊子挂上用镊子取下）。在培养皿中装上水，培养皿先擦干净后，装水并保证培养皿外表面没有水。吊环下沿应完全浸没（浸没1mm 左右即保证完全浸没）。转动放置培养皿转台下部的升降螺丝，将吊环拉离水面，此时，观察环浸入液体中及从液体中拉起时的电压值，记录即将脱离水面的最大电压值U1，吊环完全脱离水面悬空后的电压值U2（U1，U2测量过程中若未观察到最大值可重复试验直到测量到为止；U1-U2约为40~60） B D D U U )(212 1+-= πσ σ为所求表面张力系数。 4、仪器整理：除了培养皿内表面可以有水外其他地方都不能有水，吊环、砝码盘、砝码需擦干后放入盒内，关闭电源，仪器归位摆放整齐。 电子示波器的调节和使用 1、开机找亮点（三个信号都断开）：内部信号（TIME/DIV ）关闭（逆时针旋转到底）；5个小旋钮所有缺口竖直向上；SOURCE 打到CH1/CH2；MODE 打到AUTO ；按下交替出发（TRIG.ALT ）；断开外接信号（CH1/CH2都打到GND ）；灰度关到最小（逆时针旋转到底）。开机，灰度顺时针旋转到最大，屏幕中心出现亮点。 2、调节直线（接通CH1/CH2）：打开函数发生器，将CH2调节到SIN 正弦信号。（函数发生器显示屏幕下方的蓝色按钮对应屏幕上对应符号，调节频率在数字键盘上按键，左右按键可调节光标位置）。（默认频率CH1为1CH2为1.5） 调出水平有限线段（接通CH1）：接通函数发生器上的CH1信号；示波器上CH1打到AD/DC ；MODE （示波器面板下方中间）打到CH1；内部信号关掉（TIME/DIV 逆时针旋转到底）。此时屏幕出现水平线段，按指定要求调节到指定长度（双色旋钮和左右按键合作调节）。 调出竖直有限线段（接通CH2）：接通函数发生器上的CH2信号；示波器上CH2打到AD/DC ；MODE （示波器面板下方中间）打到CH2；内部信号关掉（TIME/DIV 逆时针旋转到底）。此时屏幕出现竖直线段，按指定要求调节到指定长度（双色旋钮和左右按键合作调节）。 3、调出正弦波型（接通内部信号+CH1/CH2） 调出通道1的正弦波型（CH1+内部信号）：函数发生器上CH1选择SIN 波型，并打开CH1信号；示波器上CH1打到AD/DC ；MODE 打到CH1；内部信号打开（TIME/DIV 顺时针旋转到底）。此时屏幕上出现通道1的正弦波型，通过调节左右旋钮和SWP.V AR 旋钮调整出指定完整波形个数。 调出通道2的正弦波型（CH2+内部信号）：函数发生器上CH2选择SIN 波型，关闭CH1信号并打开CH2信号；示波器上CH2打到AD/DC ；MODE 打到CH2；内部信号打开 成绩 评定 教师 签名 嘉应学院物理学院近代物理实验 实验报告 实验项目：拉曼光谱 实验地点： 班级： 姓名： 座号： 实验时间：年月日 图2 ν? 0ν ν? 斯托克斯线 瑞利线 反斯托克斯线 一、实验目的： 1、 了解拉曼散射的基本原理 2、 学习使用拉曼光谱仪测量物质的谱线，知道简单的谱线分析方法。 二、实验仪器和用具： RBD 型激光拉曼光谱仪 三、实验原理： 按散射光相对于入射光波数的改变情况，可将散射光分为瑞利散射、布利源散射、拉曼散射；其中瑞利散射最强，拉曼散射最弱。在经典理论中，拉曼散射可以看作入射光的电磁波使原子或分子电极化以后所产生的，因为原子和分子都是可以极化的，因而产生瑞利散射，因为极化率又随着分子内部的运动（转动、振动等）而变化，所以产生拉曼散射。 在量子理论中，把拉曼散射看作光量子与分子相碰撞时产生的非弹性碰撞过程。在弹性碰撞过程中，光量子与分子均没有能量交换，于是它的频率保持恒定，这叫瑞利散射，如图（1a ）；在非弹性碰撞过程中光量子与分子有能量交换，从而使它的频率改变，它取自或给予散射分子的能量只能是分子两定态之间的差值12E E E ?=-，当光量子把一部分能量交给分子时，频率较低的光为斯托克斯线，散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能量，从而处于激发态1E ，如图（1b ），这时的光量子的频率为0ννν'=-?；光量子从较大的频率散射，称为反斯托克斯线，这时的光量子的频率为0ννν'=+?。 最简单的拉曼光谱如图2所示，中央的是瑞利散射线，频率为0ν，强度最强；低频一侧的是斯托克斯线，强度比瑞利线的强度弱很多；高频的一侧是反斯托克斯线，强度比斯托克斯线的 图（1a ） 0h ν ()0h νν+? 0h ν ()0h νν-? 图（1b ） （上能态是虚能态，实 际不存在。这样的跃迁 过程只是一种模型实 际并没有发生） 0h ν 0h ν 0h ν 0h ν 地物光谱测定实验 实验报告 学院：地质工程与测绘学院 专业：遥感科学与技术 班级：2017******班 姓名：王不二 学号：2017****** 序号：15 2019年11月 一、实习时间 2019年11月5日下午 二、实习设备 AvaField-1型地物光谱仪、USB数据线、标准探头、探头控制线、野外用白板、笔记本电脑 三、实习目的 1.练习地物光谱仪的使用。 2.通过对地表典型地物类型光谱特性的测量，进一步加深对遥感理论基础 的理解。 四、实习内容及光谱分析 1.地物光谱仪的使用 1)安装并打开电脑上的AvaField-EDU软件，用USB数据线连接光谱 仪，然后再将数据线连接电脑。旋开光谱仪探头处的螺丝。 2)将光谱仪探头对准参考白板，使用鼠标点击“单帧”按钮，开始采集一 次光谱。 3)然后使用鼠标点击“参考”按钮，将当前光谱作为参考值。 4)使用光闸挡住探头，再次使用鼠标点击“单帧”按钮。 5)然后使用鼠标点击“背景”按钮，将当前光谱作为背景值。 6)打开光闸，将探头对准标准白板，再次使用鼠标点击“单帧”按钮，这 时软件会自动切换到反射比（亮度比）模式。 7)将探头对准被测物，使用鼠标点击“单帧”按钮，采集反射光谱。 8)使用鼠标点击“保存”按钮，保存数据。 2.实习数据采集、处理及光谱分析 本次实习共采集3种典型地物，其分别为：草地、瓷砖地面、水泥地面。 每种地物分别采集3次数据，并求均值得平均光谱曲线。 1)草地 光谱分析：根据草地的反射光谱特性曲线可以看出，在可见光波段550nm （绿光）附近有反射率为0.18的一个波峰，草地对500nm之前的电磁波段反射率较小，在近红外波段690nm~740nm之间有一个反射率增长的陡坡并在760nm~920nm间有一个反射率为0.96的峰值。在680nm（红光）附近为其光谱曲线的一个谷值。 2)瓷砖地面 光谱分析：由瓷砖地面的反射光谱特性曲线可知，瓷砖地面的电磁波谱反射率在电磁波长为690nm（红光）之前一直随着电磁波长的增大而增大，并在690nm时达到峰值0.86，而后其反射率随波长的增大而逐渐减小，并在波长为750nm~930nm之间其反射率一直保持在0.68附近小幅波动。在波长大于拉曼光谱
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