智能仪器简答题

智能仪器简答题

1、为什么目前智能仪器主机电路大多数采用单片机？选择单片机时应主要考虑哪些因素？

单片机性能增强、体现在指令执行速度有很大提升；单片机集成了大容量片上flash 存储器，并实现了ISP和IAP，单片机在低电压、低功耗、低价位、LPC方面有很大进步；

单片机采用了数字模拟混合集成技术，将A/D、D/A、锁相环以及USB、CAN总线接口等都集成到单片机中，大大地减少片外附加器件的数目，进一步提高了系统可靠性能。

单片机的选择要从价格、字长、输入/输出的执行速度、编程的灵活性、寻址能力、中断功能、直接存储器访问（DMA）能力、配套的外围电路芯片是否丰富以及相应的并发系统是否具备等多方面进行综合考虑。

2、什么是可测试性？智能仪器设计中引入可测试性设计有什么优缺点？

可测试性（ Testability ）是指产品能够及时准确地确定其自身状态（如可工作，不可工作，性能下降等）和隔离其内部故障的设计特性。

智能仪器设计中引入可测试性设计的优点

1．提高故障检测的覆盖率；

2．缩短仪器的测试时间；

3．可以对仪器进行层次化的逐级测试：芯片级、板级、系统级；

4．降低仪器的维护费用；

缺点：

1．额外的软/硬件成本；

2．系统设计时间增加。

3、简述USB既插既用机制实现的原理。

即插即用技术包含 2 个技术层面，既热插拔和自动识别配置。热插拔的关键技术在于电路接插件插、拔期间强电流的处理。USB 在电缆以及接插件的设计上充分考虑了这一点，使得这个瞬时的强电流被安全地吸收，从而使 USB 设备实现了热插拔。系统设备的自动识别是通过在 USB 主机或 Hub 的下行端口信号线上接有下拉电阻和在设备端的信号线上连接上拉电阻来实现的。既当 USB 主机或 Hub 的下行端口处于断开状态时，信号线电平将恒为 0 。当 USB 设备连接上的瞬间，会造成 USB 主机或 Hub 端信号线的上冲，这样当 USB 主机或 Hub 检测到这个上冲过程， USB 主机可认定

有一设备接入。

4、A/D转换器与D/A转换器分别有哪些主要技术指标？分辨率和转换精度这两个技术指标有什么区别和联

系。

A/D转换器技术指标：1.分辨率与量化误差；2.转换精度；3.转换速度；4.满刻度范围。

D/A转换器技术指标：1.分辨；2.转换精度；3.转换时间；4尖峰误差。

分辨率是衡量A/D转换器分辨输入模拟量最小变化程度的技术指标;转换精度反映了一个实际A/D转换器与一个理想A/D转换器在量化值上的差值，用绝对误差或相对误差来表示。

5、在为一个数据采集系统选择微机时，主要考虑哪些因素？

（1）系统的通过速率，即系统速率、传输速率、采样速率或吞吐速率（单位时间内系统对模拟信号的采集次数）。

（2）、系统的分辨率，即数据采集系统可以分辨的输入信号的最小变化量。

（3）、系统的精度，当系统工作在额定速率下，系统采集的数值和实际值的差尽量要小。

6、智能仪器和传统仪器相比有何特点？

与传统仪器仪表相比，智能仪器具有以下功能特点：

①操作自动化。仪器的整个测量过程如键盘扫描、电磁流量计量程选择、开关启动闭合、数据的采集、传输与处理以及显示打印等都用单片机或微控制器来控制操作，实现测量过程的全部自动化。

②具有自测功能，包括自动调零、自动故障与状态检验、自动校准、自诊断及量程自动转换等。智能仪表能自动检测出故障的部位甚至故障的原因。这种自测试可以在仪器启动时运行，同时也可在仪器工作中运行，极大地方便了仪器的维护。

③具有数据处理功能，这是智能仪器的主要优点之一。智能仪器由于采用了单片机或微控制器，使得许多原来用硬件逻辑难以解决或根本无法解决的问题，电磁流量计现在可以用软件非常灵活地加以解决。例如，传统的数字万用表只能测量电阻、交直流电压、电流等，而智能型的数字万用表不仅能进行上述测量，而且还具有对测量结果进行诸如零点平移、取平均值、求极值、统计分析等复杂的数据处理功能，不仅使用户从繁重的数据处理中解放出来，也有效地提高了仪器的测量精度。

④具有友好的人机对话能力。智能仪器使用键盘代替传统仪器中的切换开关，电磁流量计操作人员只需通过键盘输入命令，就能实现某种测量功能。与此同时，智能仪器还通过显示屏将仪器的运行情况、工作状态以及对测量数据的处理结果及时告诉操作人员，使仪器的操作更加方便直观。

⑤具有可程控操作能力。一般智能仪器都配有GPIB、RS232C、RS485等标准的通信接口，可以很方便地与PC机和其他仪器一起组成用户所需要的多种功能的自动测量系统，来完成更复杂的测试任务。

7、键盘有哪几种组成方式？各自有何特点？按键去抖有哪几种方法？

键盘的组成方式及特点

(1)非编码键盘

包括独立连接式非编码健盘(结构简单，但当健数较多时,就要占用多个接口)和矩阵式非编码键盘(可以减少键盘接口)。非编码键盘处理软件复杂,硬件简单。

(2)编码键盘

由硬件来识别键闭合、释放状态，由硬件消除键抖动影响以及实现-些保护措施的方法,可以节省CPU相当多的时间。这种键盘处理软件简单,但硬件较复杂。

(3)按键去抖动的方法：硬件方法和软件方法。

通常在键的个数较少时可采取硬件措施,即用R-S触发器或单稳态电路来消除按键抖动。键数较多时，常用软件反弹跳，及采用软件延时法。

8、什么是系统误差？有哪几种类型？简要说明系统误差与随机误差的区别？

（1）、系统误差是只在相同条件下,多次测量同一星时其大小和符号保持不变或按定规律变化的误差。

（2）、类型：分为恒定系统误差和变化系统误差。

（3）、系统误差与随机误差的根本区别:系统误差不能依靠概率统计方法消除,可掌握、控制、消除,具有规律性,产生在测量开始之前,与测量次数无关。随机误差不能掌握、控制、消除,具有随机性,产生在测量过程中,与测量次数有关。

9、什么是VISA？VISA有什么特点？

VISA是虚拟仪器软件结构 ( Virtual Instrument Software Architectuere )的简称,是由VXI plug&play系统联盟所统一制定的I/O接口软件标准及其相关规范的总称。一般称这个I/O函数库为VISA库(用于仪器编程的标准1O函数库)。 VISA函数库驻留于计算机系统中, 是计算机与仪器之间的标准软件通信接口,用以实现对仪器的控制

10、智能仪器的分辨率和转换精度有何区别？

分辨率和转换精度是两个根本不同的概念。转换精度取决于构成转换器的各个部件的误差和稳定性，而分辨率取决于转换器的位数。

11、可靠率、失效率是如何定义的？仪器失效率符合什么样的规律？

（1）、可靠率：是指在规定条件下和规定时间内仪器完成所规定的任务的成功率。（2）、失效率：优势也称瞬时失效率或故障率，是指仪器运行到时刻后单位时间内发生故障的仪器台数与时刻完好仪器台数之比。

仪器系统失效率曲线（新浴盆曲线）

12、为什么要在数据采集系统中使用测量放大和采样保持？

（1）、测量放大：在数据采集系统中，来自传感器的模拟信号通常很微弱，远小于一般运算放大器的输入失调电压和温漂电压。因此这些信号不能用一般运放进行放大，而

必须用低温漂、低失调电压高稳定增益且抗共模干扰能力强的测量放大器进行放大。（2）、采样保持：防止在A/D转换之前信号就发生变化，致使A/D转换的结果出错。

13、简述系统非线性误差校正的思路与方法。

（1）、思路:采用各种非线性校正算法(校正函数法、线性插值法、曲线拟合法等)从仪器数据采集系统输出的与被测量呈非线性关系的数字量中提取与之相对应的被测量。（2）、方法:校正函数法、代数插值法(线性插值、抛物线插值、分段插值)、曲线拟合(连续函数拟合、分段拟合)

14、MCS-51单片机内部包括哪些主要逻辑功能部件？

(1)、1个8位的微处理器CPU。

(2)、8KB的片内程序存储器Flash ROM（51子系列的Flash ROM为4KB），用于烧录运行

的程序、常数数据。

(3)、256B的片内数据存储器RAM(51子系列的RAM为128B)，在程序运行时可以随时写

入数据和读出，用于存放函数相互传递的数据、接收的外部数据、中间结果、最后

结果以及显示的数据等。

(4)、3个16位的定时器/计数器(51子系列仅有2个定时器)，每个定时器/计数器可以

设置为计数方式，用于对外部事件信号进行计数，也可以设置为定时方式，满足各

种定时要求。

(5)、有一个管理6个中断源(51子系列1是5个中断源)、两个优先级的中断控制器。

(6)、4个8位并行I/O端，每个端口既可以用作输入，也可以用于输出。

(7)、一个全双工的UART(通用异步接收发送器)串行I/O口，用于单片机之间的串行通

信，或者单片机与PC机、其它设备、其它芯片之间的串行通信。

(8)、片内振荡电路和时钟发生器，只需外面接上一晶振或输入振荡信号就可产生单片机

所需要的各种时钟信号。

(9)、有一个可寻址64KB外部数据存储器、还可以寻址64KB外部程序存储器的三总线的

控制电路。

15、简述无线数据传输的原理及特点。

（无线数据传输可分为公网数据传输和专网数据传输。）

16、For循环和While循环的区别是什么？使用中他们各自适用于什么场合？

(1)、For循环规定s循环次数,其条件选择是根据计数器计数次数是否达到循环次数而决

定结束循环的条件。

(2)、While循环不规定循环次数,其条件选择是根据选择器端子的条件是否得以满足而决

定结束循环的条件。

(3)、For循环适合于有限次数的循环操作,而While循环适合于根据程序运行过程中逻辑

关系或在程序执行中人为地决定循环次数。

17、什么是仪器的干扰和抑制？抑制的任务和手段是什么？

（1）、干扰：相对有用信号而言,只有噪声达到定数值、它和有用信号一起进入智能仪器并影响其正常工作,才能形成干扰。

（2）、抑制：消除或减少干扰。

（3）、抑制的任务:从根本上消除或减少干扰、抑制电磁干扰源、切断电磁干扰耦合途径、降低电磁敏感装置的敏感性。

（4）、抑制的手段:屏蔽、接地、浮置、对称电路、隔离技术、滤波、脉冲电路的噪声抑制。

18、什么叫虚拟仪器？虚拟仪器相对于传统仪器的优势有哪些？

(1)、虚拟仪器：是一种以计算机和测试模块的硬件为基础、以计算机软件为核心所构成的。

并且在计算机显示屏幕上虚拟的仪器面板，以及由计算机所完成的仪器功能，都可由用户软件来定义的计算机仪器。

(2)优势：a、提出“软件就是仪器”的概念,由软件替代硬件;

b、仪器的功能由用户限据需要用软件来决定，具有由软件实现的多功能;

c、利用计算机的功能，实现信号的分析处理、显示存储和打印等 ;

d、灵活、开放，可通过网络与其他设备互联;

e、技术更新周期短。

19、画出仅用51单片机一个I/O实现4*4矩阵式键盘的线反转识键的硬件原理图，并说明其工作原理。

现代仪器分析简答

1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？ 主要技术指标： 1、精密度； 2、准确度； 3、标准曲线； 4、灵敏度； 5、检出限； 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用： 把单色器分出的光信号转换为电信号， 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高， 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复 杂，费用较高。 6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解：设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种： 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如： > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团：指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如： —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1

现代仪器分析-荧光分析教案

学习好资料欢迎下载 题目: 荧光分析法 教学目的与要求: （1）掌握分子荧光、磷光和化学发光的产生机理；掌握激 发光谱和发射光谱特征。 （2）掌握荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光（磷光） 强度影响因素。 （3）熟悉荧光（磷光）分析法的特点及定量测定方法。 （4）了解磷光分析法的类型。 （5）熟悉荧光、磷光和化学发光分析仪器的结构。 内容与时间分配: ①荧光分析原理：120min； ②荧光仪器：20min； ③分析方法：40min； ④磷光分析简介：20min； 重点与难点: 1、荧光的产生； 2、荧光光谱与激发光谱； 3、荧光与分子结构 4、影响因素 5、分析方法 教具准备: PPT

荧光分析法（fluorometry） 灵敏度高，紫外－可见法10－7g/ml 待测物质：分子荧光 原子荧光 激发光：紫外可见荧光 红外可见荧光 X－射线荧光 1、基本原理 利用目一波长得光照射试样，使试样吸收这一辐射，然后再发射出波长相同或较长得光，若这种再发射约在10-9秒内发生，称为荧光，利用荧光得强度和特性对物质进行定性、定量分析，称为荧光分析法。 当分子轨道中电子吸收光子跃迁， 若电子跃迁后，处于自旋方向相反得状态，则总自旋量子数S＝0，体系的多重性M=2S+1，既为激发态的单线态（此分子在磁场中不产生能级裂分） 若电子跃迁后，处于自旋方向相同的状态，则总自旋量子数S=1/2+1/2=1,体系的多重性M=2S+1=3,即为三线态（在磁场中，三线态的电子能级产生裂分，一条线可分裂成三条线。三线态的能量较相应单线态的能量低）。 [电子由单→单跃迁，所需E1

化工仪表及自动化总复习题目及答案

10131313钟晓帆化工仪表及自动化总复习习题及答案 第一章自动控制系统基本概念 一、基本要求 1、掌握自动控制系统的组成,了解各组成部分的作用以及相互影响与联系; 2、掌握自动控制系统中常用术语,了解方块图的意义及画法; 3、掌握管道及控制流程图上常用符号的意义; 4、了解控制系统的分类形式,掌握系统的动态特性与静态特性的意义; 5、掌握闭环控制系统在阶跃干扰作用下,过渡过程的形式与过渡过程的品质指标。 二、常用概念 1、化工自动化的主要内容:化工生产过程自动化,一般包括自动检测、自动操纵、自动保护与自动控制等方面的内容。 2、自动控制系统的基本组成: 被控对象与自动化装置(测量元件与变送器、控制器、执行器)。 3、被控对象:在自动控制系统中,将需要控制其工艺参数的生产设备或机器叫做被控对象,简称对象。 4、被控变量:过程内要求保持设定数值的物理量。 5、操纵变量:受控制器操纵的,用以克服干扰的影响,使被控变量保持设定值的物料量或能量。 6、干扰作用:指除操纵变量以外的各种因素引起被控变量偏离给定值的作用。 7、设定值:被控变量的设定值。 8、偏差:个别测定值与测定的平均值之差。 9、闭环系统:指控制器与被控对象之间既有顺向控制又有反向联系的自动控制。 10、开环系统:指控制器与被控对象之间只有顺向控制而没有反向联系的自动控制。 11、控制系统的过渡过程:一个控制系统在处界干扰或给定干扰作用下,从原有的稳定状态过渡到新的稳定状态的过程称为过渡过程。 12、反馈:把系统(或环节)的输出信号直接或经过一些环节重新引回到输人端的做法叫做反馈。 13、负反馈:反馈信号的作用方向与设定信号相反,即偏差信号为两者之差,这种反馈叫做负反馈。 14、正反馈:反馈信号的作用方向与设定信号相同,反馈信号使原来的信号增强,这种反馈叫做正反馈。 三、问答题 1、控制系统按被调参数的变化规律可分为哪几类？简述每种形式的基本含义。答: 开环自动控制系统:操纵变量可以改变被控变量,但被控变量对操纵变量没有影响。 闭环自动控制系统:操纵变量可以改变被控变量,被控变量又对操纵变量产生影响。

仪器分析考试题及答案

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。

高等仪器分析简答题题目与答案

仪器分析基本原理 1、简述仪器分析的一般流程。 一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶样、分离、提纯和制备)、仪器测定、数据处理、结果表达、提供分析报告、对结果进行研究和解释等过程。 2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。 标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是：对个别样品测定仍需配制标准系列，手续比较麻烦，特别是遇到组成复杂的样品测定，标准样的组成难以与其相近，基体效应差别较大，测定的准确度欠佳。 标准加入法的优点是可最大限度地消除基体干扰，对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准确度较高；缺点是不能消除背景吸收，对批量样品测定手续太繁，不宜采用。 3、简述吸收光谱与发射光谱之间的差异。 发射光谱：给样品以能量，比如原子发射光谱，原子外层电子由基态到激发态，处于激发态电子不稳定，会以光辐射的形式是放出能量，而回到基态或较低的能级。得到线状光谱。 吸收光谱：用一定波长的光照射样品，样品会吸收一部分光，照射前后就有光强度的变化，记录这种变化得到的是吸收光谱，如分子、原子吸收光谱。 区别：发射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收。比如ICP，样品本身被激发，然后回到基态，发射出特征光谱。发射光谱一般没有光源，如果有光源那也是作为波长确认之用。在测定时该光源也肯定处于关闭状态。 吸收光谱是光源发射的光谱被样品吸收了一部分，剩下的那部分光谱被检测器接收。比如原子吸收光谱，空心阴极灯发出的光谱被样品吸收了一部分，检测器则接收剩余的那部分。吸收光谱都有光源，测定时光源始终工作，并且光源、样品、检测器在一直线（中间反射镜不算）。 紫外-可见分析技术 1、简述影响紫外可见吸收光谱的因素。 （1）温度：在室温范围内，温度对吸收光谱的影响不大。在低温时，吸收强度有所增大；在高温时，谱带变宽，谱带精细结构消失。 （2）溶剂：由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行，而溶剂的不同将会使吸收带的位置及吸收曲线的形态有较大的影响。所以在测定物质的吸收光谱时，一定要注明所用的溶剂。一般来说，极性溶剂会造成π-π﹡跃迁吸收带发生红移，而使n-σ﹡跃迁发生蓝移。非极性溶剂对上述跃迁影响不太明显。 （3）pH值：很多化合物都具有酸性或碱性可解离基团，在不同的pH值的溶液中，分子的解离形式可能发生变化。其吸收峰的形状、吸收峰的位置、吸收强度等都有可能发生变化。 （4）仪器的狭缝宽度：狭缝宽度越大，光的单色性越差，吸收光谱的细微结构就可能消失。 2、简述紫外光谱法在有机化合物分析中的应用，试举例说明。 紫外可见光谱一般有以下几个应用：定性分析，定量分析，异构体判断，纯度检查。 定性分析：判断共轭关系及某些官能团。如在（200-400nm）之间无吸收峰，说明该未知物无共轭关系，且不会是醛、酮，很可能是一个饱和化合物。 定量分析：用于测定物质的浓度和含量。 异构体判断：乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇互变异构体。酮式没有共轭双键，在204nm处有弱吸收；

化工仪表及自动化-汇总题库

化工仪表及自动化 一、填空题 1. 方框与方框之间的连接线，只是代表方框之间的，并不代表方框之间的物料联系。 2. 自动控制系统是具有被控变量反馈的环系统。 1. 机理建模的优点是具有明确的，所得的模型具有很大的适应性，便于对进行 调整。 2. 对象数学模型包括一阶对象，。 3. 描述对象特性的参数包括：。 4. 时间常数T的物理意义：当对象受到阶跃输入作用后，被控变量如果保持速度变化，达到新的所需要的时间。 5. 从加入输入作用后，经过时间，被控变量已经变化了全部变化范围的，这时可以近似地认为动态过程基本结束。 6. 滞后时间按照滞后性质分可以分为：和。 7. 某台测温仪表的测温范围为200—700℃，校验该表时得到的最大绝对误差为1.5℃，则该表的相对百分误差是，该仪表的精确度等级是。（精确度等级有：0.05,0.1，0.2，0.4,0.5,1.0） 8. 某台测温仪表的测量范围为0—1000℃，根据工艺要求温度只是指的误差不允许超过±6℃，则该仪表的允许误差为，应选择的仪表等级是。（精确度等级有：0.05,0.1，0.2，0.4,0.5,1.0） 9. 是表征线性刻度仪表的输出与输入量的实际校准曲线与理论直线的吻合程度。 10. 工业仪表按照仪表使用的能源分类可以分为：，，。 11. 表压等于绝对压力大气压力。

12. 真空度等于大气压力绝对压力。 13. 普通压力计的弹簧管多采用价格相对便宜的，但氨气用压力计弹簧管的材料却都要采用材料，这是因为氨气对的腐蚀性极强。 14. 氧气压力计与普通压力计在结构和材质上完全相同，只是氧用压力计要。 15. 测量稳压时，仪表上限约为工作压力最大值的倍。 16. 测量脉动压力时，仪表上限约为工作压力最大值的倍。 17. 测量高压压力时，仪表上限约为工作压力最大值的倍。 18. 测量液体压力时，取压点应在管道的，测量气体压力时取压点应在管道的。 19. 标准节流装置主要包括：，和。 20. 标准孔板主要采用的取压方法有和。 21. 标准孔板的优点是结构简单，安装方便；缺点是。 22. 标准喷嘴和标准文丘里管缺点是结构复杂不易加工，优点是。 23. 对于差压液位变送器，迁移同时改变了测量范围的上下限，相当于测量范围的，它不改变的大小。 24. 电容式物位计的工作原理是与成正比。该法是利用被测介质的介电常数与空气的介电常数不等的原理进行工作。介电常数查越，仪表越灵敏。 25. 称重式液罐计是根据设计，它既能准确测量液位，又能反映出罐中的真实的储量（填：质量或者体积），其测量的质量与罐内液体的密度（填：有关或者无关）。 26. 常用的测量温度的仪表按照测温方式分可分为和。 27. 目前解释热电效应的理论是古典电子理论。 28. 如果组成热电偶回路的两种导体材料相同，则无论两接点温度如何，闭合回路的总热电势为。

仪器分析简答题

按电磁辐射的本质分为：原子光谱和分子光谱；按辐射能量传递的方式可分为三种基本类型：吸收光谱法（原子吸收光谱法、紫外—可见分光光度法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子自旋共振波谱法）发射光谱（原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、荧光光谱法、磷光光谱法、化学分光法）和散射光谱法。 8 常见分光系统的组成及各自特点。 1单色器：用来产生单色光速的装置；2滤光片：分为吸收滤光片（适用于可见光）和干涉滤光片（适用于紫外、可见、红外光区）；3光栅：由多缝干涉和单缝衍射联合作用的色散作用；4棱镜：对光的色散基于光的折射现象；5狭缝：狭缝越小，精密度越高，但是入射光线强度减弱。 9、原子吸收的背景有哪几种方法可以校正？（1）氘灯背景校正技术（2）Zeeman效应背景校正技术（3）谱线自吸收背景校正。 10、请分别阐述紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计的单色器在仪器中相对于其他部件所在的位置及起到的作用。 紫外-可见分光光度计：单色器：将来自光源的光按波长的长短顺序分散为单色光并能随意调节所需波长光的一种装置（激发光源和试样池之间）；荧光分光光度计：1.激发单色器（光源和样品池之间）（激发发射光）2.发射单色器：分析样品发射出来的荧光结构（样品池和光电倍增管之间）滤去暗色光；原子吸收分光光度计：单色器是用于从激发光源的复合光中分离出被测元素的分析线的部件（原子化器和检测器之间） 11、荧光强度和分子结构之间有什么关系？ 1、具有大的共轭双键（π键）体系； 2、具有刚性平面构型 3、环上取代基是给电子取代集团； 4、其最低电子激发单重态为（π，π*）型 12、哪些环境因素可以影响荧光强度？ 1.、溶剂的影响；2、介质酸碱度的影响；

现代仪器分析 重点内容综述

一，原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 2.根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 3.原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 4.使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 5.光谱及光谱法是如何分类的？⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 6.原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 7.分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 8.吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。 9.发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 10.原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 11.原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响 12.朗伯比尔定律 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 13.影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 14.原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。 15.与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高，气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复杂，费用较高 16.原子吸收光谱法的干扰按其性质主要分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四类 17.比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。 答：标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是：对个别样品测定仍需配制标准系列，手续比较麻烦，特别是遇到组成复杂的样品测定，标准样的组成难以与其相近，基体效应差别较大，测定的准确度欠佳。 标准加入法的优点是可最大限度地消除基干扰，对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准确度较高；缺点是

化工仪表及自动化知识点整理

化工仪表及自动化 试卷分值分布： 一、单选题（2分10=20分）二、填空题（2分×5 =10分）三、简答题（5分5=25分）四、计算题（10分3=30分）五、综合分析题（15分×1=15分） CH1 1.自动控制系统的主要组成环节各组成环节的作用 控制系统的4个基本环节：被控对象、检测仪表(测量变送环节)、控制器、执行器 被控对象：需要实现控制的设备、机械或生产过程称为被控对象，简称对象（ 检测仪表(测量变送环节)：感受被控变量的变化并将它转换成一种特定的、统一的输出信号(如气压信号或电压、电流信号等)。控制器：将检测元件及变送器送来的测量信号与工艺上需要保持的设定值相比较得出偏差，根据偏差的大小及变化趋势，按预先设计好的控制规律进行运算后，将运算结果用特定信号(气压或电流信号)发送给执行器。执行器：能自动地根据控制器送来的信号值相应地改变注入(或流出)被控变量的物料量或能量，克服扰动的影响，最终实现控制要求。 2. 3.~ 4.自动控制系统的分类 (1)按被调参数分类：流量调节、温度调节、压力调节、物位调节等； (2)按调节规律分类：比例调节、比例微分调节、比例积分调节、比例微分积分调节； (3)按被调参数的变化规律分类：定值调节系统(给定值为常数)、随动调节系统(给定值为变数， 要求跟随变化)和程序控制调节系统(按预定时间顺序控制参数) (4)按信号种类分类：气动调节系统，电动调节系统 5.自动控制系统的过渡过程形式 过渡过程：受到干扰作用后系统失稳，在控制系统的作用下，被控变量回复到新的平衡状态 的过程。 ' 阶跃干扰作用下几种典型的过渡过程： 非周期(振荡)衰减过程(允许) 衰减振荡过程(允许) 单调发散(非振荡)过程(不允许) 被控对象 测量变送装置 － z ; 给定值 x 偏差 e 控制器输出 p ： 操纵变量 p 被控变量 y f 干扰作用 测量值

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

化工仪表及自动化期末总复习题库 - 答案教学文案

一是非题 （）1、压力计及温度传感器的安装均可选在管道拐弯处。 （）2、精确度高的仪表灵敏度一定高。 （）3、采用镍铬-镍硅热电偶测量温度，将仪表的机械零点调整至25℃，但实际上室温（冷端温度为10℃），这时仪表指示值偏高。 （）4、当仪表空气中断时，气开调节阀的开度为全开。 （）5、要就地测量一往复泵出口的压力，其平均工作压力为5Mpa，则可选用量程为0~10Mpa 的压力表。 （）6、用压力法测量一开口容器的液位，其液位的高低取决于取压点位置、介质密度和容器横截面。 （）7、在自动控制规律的调整中的比例度越大，控制作用越强，余差越大。 （）8、热电阻断路时，温度计输出显示温度值为量程的上限值。 （）9、在流量测量中，一般来说标准喷嘴造成的压力损失小于标准孔板造成的压力损失。（）10、在比例控制系统中引入积分作用的优点是能够消除余差，但降低了系统的稳定性。（）11、压力传感器计的安装可选在管道拐弯处。 （）12、当气源突然消失时，气关阀的开度为全关。 （）13、用差压流量计测量流量，流量与测量得的差压成正比。 （）14、在自动控制规律的调整中比例度越小，控制作用越强，余差越大。 （）15、灵敏度高的仪表精确度一定高。 （）16、一般来说直能单座阀比直能双座阀泄漏量要少。 （）17、补偿导线应与热电偶的电极材料配合使用，热电偶与补偿导线连接片温度不受限制。（）18、在控制系统中引入微分作用的优点是能够消除余差，同时提高了系统的稳定性。（）19、涡轮流量计其入口直管段的长度一般取管道内径的10倍以上。 （）20、热电阻温度变送器输入桥路的主要作用为冷端温度补偿。 二填空题 1、Ⅲ型控制器接收变送器送过来来的标准测量信号 mA或 VDC。 2、由导压管接至差压计（或变送器）前，必须安装切断阀和平衡阀，构成三阀组。在启用差压计时，应先开使、导通，再开 最后再关闭。 3、一般来说自控系统在干扰作用下，它的过渡过程有、、、，以最

仪器分析》考试试题(6)

《仪器分析》模拟考试试题（5） 一、解释下列仪器分析术语（4’×5） 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变

C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 ( ) A BaSO4压片法 B KBr压片法 C K2SO4压片法 D BaBr2压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题（8’ ×4） 1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型： 甲醛乙烯三乙胺

《现代仪器分析》教学大纲

《现代仪器分析》教学大纲 课程编号： 课程名称：现代分析/ Modern Instrumental Analysis 学时/学分：40 /2.5 先修课程：无机及分析化学、有机化学 适用专业：化学工程与工艺 开课学院（部）、系(教研室)：化学工程学院制药工程系 一、课程的性质与任务 仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。 本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理，以及各种仪器分析方法在药学中的应用。 二、课程的教学内容、基本要求及学时分配 （一）教学内容 1.电位法及永停滴定法 电化学分析法的基本原理（分类、基本原理）；直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。 2.气相色谱法 气相色谱法的基本原理（基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介），色谱柱（固定液、载体、气－液色谱填充柱的制备），气－固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介，检测器（热导、氢焰）分离条件的选择，定性、定量分析方法，应用与示例等。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱法的基本原理（Van Deemter）； 方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介），各类高效液相色谱法：液－固吸附色谱法、液－液分配色谱法、化学键合相色谱法（反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法），离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法，其他色谱法简介（胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法），高效液相色谱固定相，流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。 4.紫外—可见光度法 紫外—可见光谱的跃迁机理；Lambert-beer定律；精细结构；溶剂效应；wood-word吸收定则及应用。 5.红外光谱法 红外光谱的跃迁机理；判别定则；拉曼光谱；Fourier变换红外光谱；试样的制备和仪器等。 6.核磁共振 核自旋能级跃迁的基本原理；Zeeman能级；Boltzman分布；核的进动与弛豫；化学位移及其影响因素；13C—1H自旋—自旋偶合；偶合常数及其影响因素；NMR光谱的改进；奥氏核效应；二维谱。 7.质谱

化工仪表简答题答案(完整版)

1、自动控制系统的概念及基本结构。 自动控制系统 用一些自动控制装置，对生产中某些关键性参数进行自动控制、使它们在受到外界干扰(扰动)的影响而偏离正常状态时，能自动地控制而回到规定的数值范围内，为此目的而设置的系统就是自动控制系统。 该系统是由两部分构成的： 控制装置：起到控制作用的全套仪表、自动装置。通常包括测量元件、变送器、控制器和执行器等。 被控对象：控制装置所要控制的生产设备。 2、自动控制系统中变送器、控制器、执行器的概念。 变送器—检测并变换成统一标准信号送到控制器（相当于人的眼睛） 控制器—接收变送器信号与液位期望值进行比较，根据偏差按某种规律运算，结果送给执行器（相当于人的大脑） 执行器—将控制器指令信号转换成相应的位移信号，驱动阀门动作，改变液体流出量，实现液位的自动控制（相当于人的手）。 3、自控系统的方块图基本结构。 方框图 方框图是从信号流的角度出发，依据信号的流向将组成控制系统的各个环节相互连接起来的一种图解表达方式。

图。 问：被控变量？操纵变量？被控 对象？ 画出控制系统方框图。被控变量： 物料出口温度 操纵变量：蒸汽流量 被控对象：换热器 4、自控系统中给定值、被控变量、操纵变量、操纵介质、扰动、偏差的概念。 给定值（设定值） 按照生产工艺的要求为被控变量规定的所要求达到或保持的数值称为给定值。 被控变量 对象中需要进行控制（保持数值在某一范围内或按预定规律变化）的物理量称为被控变量。 操纵变量 受到控制装置的操纵，用以使被控变量保持在设定数值的物料或能量的表示参数称为操纵变量。 操纵介质

具体实现控制作用的物料叫操纵介质。 干扰（扰动） 除操纵变量外，作用于对象并使被控变量发生变化的因素称为干扰。偏差 在理论上偏差应该是给定值与被控变量的实际之差。但是我们只能获得测量值，所以通常把给定值与测量值之差作为偏差。 5、如何区别正反馈和负反馈？ 反馈信号使原来信号加强，叫正反馈。 凡反馈信息的作用与控制信息的作用方向相反，而正反馈则是凡反馈信息的作用与控制信息的作用方向相同。 6、开环系统和闭环系统的区别。 (1)开环控制系统 若系统的输出信号不反馈到输入端，也就不能形成闭合回路，这样的系统就称为开环控制系统。 开环系统的构成特点是简单、实用，但由于无反馈信息，控制的效果取决于控制模型是否准确适当、组成开环系统的各个环节是否稳定，系统任何部分的变化都可能影响控制的最终结果。 (2) 闭环控制系统 系统的输出(被控变量) 通过某种方式一般为测量传感器送回到控制系统的输入端。这样控制系统就形成了一个闭合的环路，称闭环控制系统。

仪器分析简答题精选20题

仪器分析考试简答题精选20题有木有！！！ 版权所有新浪@：刘家华思密达1简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中． 3对担体和固定液的要求分别是什么? 答:对担体的要求; (1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大. (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎. (4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等 对固定液的要求: (1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失 (2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体. (3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用. (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高 4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律： (1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。 (3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。 (4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。 (5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。 以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。 5色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.主要的定性方法主要有以下几种:

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 已知一物质在它的最大吸收波长处的摩尔吸收系数κ为 1.4×104L·mol-1·cm-1，现用1cm吸收池测得该物质溶液的吸光度为0.850，计算溶液的浓度。 解：∵A=KCL ∴C=A/（KL）=0.850/(1.4×104×1)=0.607×10-4（mol·L-1 ） 10．K2CrO4的碱性溶液在372nm处有最大吸收,若碱性K2CrO4溶液的浓度c(K2CrO4)=3.00×10-5mol· L-1,吸收池长度为1cm,在此波长下测得透射比是71.6%。计算：（1）该溶液的吸光度；（2）摩尔吸收系数；（3）若吸收池长度为3cm，则透射比多大？ 解：(1)A=-lgT=-lg71.6%=0.415 (2)K=A/(CL)=0.415/(3.00×10-5×1)=4.83×103 （L·mol-1·cm-1 ） (3)∵lgT=-A=-KCL=-4.83×103×3.00×10-5×3=-0.4347 ∴T=36.75% 苯胺在λmax为280nm处的κ为1430 L·mol-1·cm-1，现欲制备一苯胺水溶液,使其透射比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL该溶液需苯胺多少克? 解：设需苯胺X g,则∵A=-lgT= KCL ∴0.523=1430×(X/M×100×10-3) ×1 X=3.4×10-3g 精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次平行测定所得测定结果的一致程度。精密度常用测定结果得标准偏差 s 或相对标准偏差（sr）量度。 二光分析导论 和活度） 四原子吸收光谱法 原子吸收光谱法的分析方法 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。主共振吸收线就是该元素的灵敏线，也是原子吸收中最主要的分析线。基态原子数与待测元素含量的关系温度增加，则Nq/N0 大，即处于激发态的原子数增加；当温度保持不变时，电子跃迁能级差越小的元素，形成的激发态原子就越多， Nq/N0 则越大 轮廓表示原子吸收线轮廓的特征量 是吸收线的特征频率V o和宽度。 2）极大（峰）值吸收法以半宽比 吸收线的半宽还要小得多的锐线光 源来代替产生连续光谱的激发光 源，测量谱线的峰值吸收。 光源：锐线光源空心阴极灯 火焰类型：富燃焰、贫燃焰、化学 计量火焰 低温原子化技术：氢化物发生法（Sn As Se Sb Ge Pb）和冷原子化法（汞） 测定条件选择 ①狭缝宽度——不引起吸光度减 小的最大狭缝宽度②分析线— —灵敏度高、干扰少 ③灯电流——保证输出稳定和适 当光强的条件下，尽量选用低的工 作电流 ④试样用量——根据实验确定，在 合适的燃烧器高度下，调节毛细管 出口的压力以改变进样速率，达到 最大吸光度值的进样量 特征浓度：Cc（又称百分灵敏度） 是指产生1%净吸收（吸光度为 0.0044）的待测元素浓度。 干扰及消除方法※ 物理干扰、化学干扰、电离干扰、 光谱干扰 1、物理干扰消除：配制与待测溶液 组成相似的标准溶液或者采用标准 加入法，使试液与标准溶液的物理 干扰相一致 2、化学干扰消除：①加释放剂消除： 能与干扰元素生成更稳定、更难挥 发的化合物，而释放待测元素。 ②加保护剂消除：能与待测元素形 成络合物，在元素中更易原子化 3、电离干扰消除：加入消电离剂消 除，大量易电离的其它元素抑制待 测元素的电离 4、光谱干扰消除：非共振线干扰— 减小狭缝消除 背景吸收干扰（空白校正、氘灯校 正和塞曼效应校正） 五紫外-可见吸收光谱法 利用紫外-可见分光光度计测量物 质对紫外-可见光的吸收程度和紫 外-可见吸收光谱来确定物质的组 成、含量，推测物质结构的分析方 法。 朗伯—比尔定律A=kcL 电子跃迁的类型 成键σ电子（单键轨道） 成键π电子（双键或叁键轨道） 未成键n 电子（非键轨道）主要有 四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序 为：n→π*＜π→π*≤n→σ*＜σ →σ* 吸收带：R吸收带n→π*跃迁产生 K共轭体系中的π→π*B芳香族 化合物的π→π*产生的精细结构 吸收带E芳香族化合物的π→π* 产生的，芳香族化合物特征吸收 影响紫外可见吸收光谱的因素 1. 共轭效应π→π共轭使吸收峰 波长长移，吸收强度增加 2. 助色效应助色团的n电子与发 色团的π电子共轭，使吸收峰波长 长移，吸收强度增加的现象。 3. 超共轭效应烷基的σ电子与共 轭体系中的π电子共轭，使吸收峰 波长长移，吸收强度增加的现象。 4. 溶剂效应由溶剂的极性强弱引 起吸收峰波长发生位移，吸收强度 和形状发生改变的现象。（溶剂极性 增加）长移：π→π*吸收峰向长波 方向移动的现象。红移短移：π→ π*吸收峰向短波方向移动的现象。 紫移 测量条件选择，应注意: 1、入射光波长的选择： 选择被测物质的最大吸收波长作为 入射光波长。这样，灵敏度较高， 偏离朗伯-比耳定律的程度减小。 当有干扰物质存在时，应根据“吸 收最大、干扰最小”的原则选择入 射光波长。 2、吸光度读数范围的选择：为了减 少浓度的相对误差，提高测量的准 确度，一般控制待测液的吸光度在 0.2~0.7，可通过改变称样量、稀释 溶液以及选择不同厚度的吸收池来 控制吸光度。 3参比的溶液选择原则是使溶 液的吸光度能真正反应待测物的浓 度。 ①纯溶剂空白：当试液、试剂、显 色剂均无色时，可用蒸馏水作参比 液，称纯溶剂空白。 ②试剂空白：试液无色，试剂、显 色剂有色，采用不加试液的空白溶 液作参比，称试剂空白。 ③试液空白：试剂和显色剂均无色 时，而试液中其他离子有色时，应 采用不加显色剂的试液溶液作参比 液，称试液空白。 4、溶剂的选择：饱和有机化合物的 选择：低极性、惰性 5、显色反应条件：ph值范围 七分子发光光谱 分子去激类型：无辐射去激；辐射 去激 分子荧光分子磷光 原理分子第一 单重激发 态（S1） 的最低振 动能级到 基态（S0） 的不同振 动能级的 辐射跃迁 分子第一 三重激发 态（T1） 的最低振 动能级到 基态（S0） 的不同振 动能级的 辐射跃迁 特点概率大， 辐射过程 快， 损耗能量 大，波长 磷光大于 荧光，寿 命长 十一电化学分析法 电极分类 按电极电位形成的机理把能够建立 平衡电位的电极分为金属基电极和 膜电极第一类电极：金属和该金 属离子溶液组成的电极体系，电位 由金属离子活度系数决定 第二类电极;金属、金属难溶盐与该 难溶盐的阴离子溶液相平衡构成， 与该溶液中构成难容盐的阴离子活 度的对数呈线性关系常见甘汞电 极、Ag—AgCl电极 第三类电极：零类电极，由石墨、 金铂等惰性导体浸入含有氧化还原 电对的溶液中构成，也成氧化还原 电极。（溶液中氧化还原电对的性质 十六气相色谱法 适用范围：沸点在500度以下；在 操作条件下，热稳定性良好的物质， 原则上均可采取气相色谱法。 固定液的选择：根据相似相容原理 气相色谱检测器类型 浓度型：热导检测器、电子捕获器 质量型：氢火焰离子化检测器、火 焰光度检测器 操作条件的选择：载气及其流速的 选择；柱温的选择；载体和固定液 含量的选择；进样条件的选择 毛细血管和填充柱的区别：1、采用 分流进样方式 2、尾吹系统 十七高效液相色 适用范围：不受样品挥发和热稳即 相对分子质量的限制，只要把样品 制成溶液即可 基本部分：高压输液系统，进样系 统，分离系统，检测系统 正相键合色谱与反向键和色谱的区 别： 正相：流动相极性低而固定相高 反向：流动相极性大于固定相极性