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《仪器分析》模拟考试试题

《仪器分析》模拟考试试题（1）

一、填空题：（每空1分，共20分）

1．按被作用物质的本质可分为___________光谱和___________光谱。

2．色谱分析中有两相，其中一相称为__________，另一相称为__________，各组分就在两相之间进行分离。

3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用______作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_______作载气。

4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的__________，两峰间距离越______，则柱子的________越好，组分在固液两相上的______性质相差越大。

5．红外光谱图有两种表示方法，一种是________________，另一种是_________________。6．红外光谱法主要研究振动中有__________变化的化合物，因此，除了___________和___________等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7．原子发射光谱是由______________________________跃迁产生的，线光谱的形成原因是________________________________。

8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_________________________。

9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于______________。10．原子吸收光谱是由_________________________________________的跃迁而产生的。

二、选择题：（每小题2分，共40分）

（）1. 分子中电子跃迁的能量相当于

A紫外/可见光B近红外光

C微波D无线电波

（）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是

A. 保留时间

B. 相对保留值

C. 半峰宽

D. 峰面积

（）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？

A. 组分与载气

B. 组分与固定相

C. 组分与组分

D. 载气与固定相

（）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是

A. 调整保留时间

B. 死时间

C. 相对保留值

D. 保留指数

（）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是

A. 分离度

B. 容量因子

C. 塔板数

D. 分配系数

（）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为

A. 2,3,3

B. 3,2,8

C. 3,2,7

D. 2,3,7

（）7. 在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是

A. 溶液极性变大

B. 形成分子间氢键随之加强

C. 诱导效应随之变大

D. 易产生振动偶合

（）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？

A. 钠

B. 镍

C. 钴

D. 铁

（）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为

A. T2

B. T/2

C. 2T

D.T

（）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是

A. 减小背景

B. 释放剂

C. 消电离剂

D. 提高火焰温度

三、简答题：（每小题5分，共20分）

1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？

2．氯仿（CHCl3）的红外光谱表明其C－H伸缩振动频率为3100 cm-1，对于氘代氯仿（C2HCl3），其C－2H伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？

3．在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？

4．何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？

四、计算题：（每小题10分，共20分）

1．摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=2.5×105，当溶液稀释20倍后，在1.0 cm 吸收池中测量的吸光度A=0.60，计算在稀释前，1 L溶液中应准确溶入这种化合物多少克？2．在一根3 m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：

（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；

（2）求调整保留时间t’R1及t’R2；

（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？

《仪器分析》模拟考试试题（2）

一、名词解释：（每小题4分，共20分）

1. 助色团：

2. 原子发射光谱：

3. 谱线的自吸与自蚀：

4. 多普勒变宽：

5. 保留时间：

二、填空题：（每空1分，共20分）

1．按被作用物质的本质可分为___________光谱和___________光谱。

2．色谱分析中有两相，其中一相称为__________，另一相称为__________，各组分就在两相之间进行分离。

3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用______作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_______作载气。

4．尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式

∑

lg(

303

.2/

离

, 其中j i

被称

为_________________, 它可以用来_____________________, 玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2×10-3, 这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_____倍。

5．红外光谱图有两种表示方法，一种是________________，另一种是_________________。

6．红外光谱法主要研究振动中有__________变化的化合物，因此，除了___________和

___________等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7．原子发射光谱是由______________________________跃迁产生的，线光谱的形成原因是

________________________________。

8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_________________________。

9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于______________。10．原子吸收光谱是由_________________________________________的跃迁而产生的。11．晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到

高的次序为____________________。

三、选择题：（每小题2分，共20分）

（）1. 分子中电子跃迁的能量相当于

A紫外/可见光B近红外光

C微波D无线电波

（）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是

A. 保留时间

B. 相对保留值

C. 半峰宽

D. 峰面积

（）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？

A. 组分与载气

B. 组分与固定相

C. 组分与组分

D. 载气与固定相

（）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是

A. 调整保留时间

B. 死时间

C. 相对保留值

D. 保留指数

（）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是

A. 分离度

B. 容量因子

C. 塔板数

D. 分配系数

（）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为

A. 2,3,3

B. 3,2,8

C. 3,2,7

D. 2,3,7

（）7. 在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的

原因是

A. 溶液极性变大

B. 形成分子间氢键随之加强

C. 诱导效应随之变大

D. 易产生振动偶合

（）8. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度

A. 成正比

B. 符合扩散电流公式的关系

C. 的对数成正比

D. 符合能斯特公式的关系

（）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，

透光度为

A. T2

B. T/2

C. 2T

D.T

（）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是

A. 减小背景

B. 释放剂

C. 消电离剂

D. 提高火焰温度

四、答题：（每小题5分，共20分）

1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？

3．在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？

4．某化合物的分子式为C3H3N，其红外光谱图如下，推测其结构。

五、计算题：（每小题10分，共20分）

1．用新亚铜灵测定试液中的Cu(Ⅱ)含量，配制50.00 mL中含25.3 μg Cu(Ⅱ)的溶液，显色后，在一定波长下用2.00 cm比色皿测得透光率为50%。计算摩尔吸光系数（Cu原子量为63.54）。

2．丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5、3.5、4.8 min，其相应的峰宽分别为0.2、0.8、1.0 min。计算

(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少？

(2)丙烯和丁烯的分离度是多少？

(3)该色谱柱的有效塔板数是多少？

《仪器分析》模拟考试试题（3）

一、A 型题（最佳选择题）（每题1分，共10分）

1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶

液。

A.体积要小，浓度要高

B.离子强度要大并有缓冲剂

C.体积要小，浓度要低

D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂

2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明。

A.该物质对某波长光吸收能力越强

B.某波长光通过该物质的光程越长

C.该物质的浓度越大

D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长

3.在下列化合物中，π→π*跃迁所需能量最大的化合物是。 A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊二烯

C.1,3-环已二烯

D.2,3-二甲基-1,3-丁二烯

4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择。

A.1-氯丙烷

B.1-溴丙烷

C.1-碘丙烷

D.1,2-二碘丙烷

5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指。

A.峰值吸收系数的一半

B.中心频率所对应的吸收系数的一半

C.在20

K 处，吸收线轮廓上两点间的频率差

D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半 6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围是。

A.1300~1000cm -1

B.3000~2700cm -1

C.1950~1650cm -1

D.1500~1300cm -1

7. HF 的质子共振谱中可以看到。

A.质子的单峰

B.质子的双峰

C.质子和19F 的两个双峰

D.质子的三重峰

8. 某化合物经MC 检测出分子离子峰的m/z 为67。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为。

A.C 4H 3O

B.C 5H 7

C.C 4H 5N

D.C 3H 3N 2

9.两色谱峰的相对保留值r 21等于。

R R t t B.

//t

t 1

R R C.

/R /R 21t t D.

R R t t

10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子k

和保留时间t R将。

A. k和t R减小

B. k和t R增大

C. k和t R不变

D. k增大，t R减小

二、B型题（配伍选择题）（每题1分，共12分）

[1-4]

A.反相色谱

B.正相色谱

C.离子交换色谱

D.离子抑制色谱

E.离子对色谱

1.在流动相中加入一定浓度的弱酸，使弱酸性药物得到很好的分离

2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂，使离子型药物得到很好的分离

3.流动相的极性大于固定相的极性

4.流动相的极性小于固定相的极性

[5-8]

A.发射光波长对荧光强度作图

B.吸收光波长对吸光度作图

C.激发光波长对荧光强度作图

D.吸收光频率对吸光强度作图

E.吸收光波数对透光率作图

1. 吸收光谱

2. 荧光光谱

3. 红外光谱

4. 激发光谱

[9-12]

A.主成分自身对照法

B.双波长分光光度法

C.标准加入法

D.红外光谱法

E.质谱法

1.对紫外光谱重叠的A、B两组分进行含量测定时选择

2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择

3.确定未知化合物分子式应选择

4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择

三、X型题（多项选择题）（每题1分，共10分）

1.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24h以上，目的是。

A.消除不对称电位

B.消除液接电位

C.使不对称电位处于稳定值

D.活化电极

2.采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素

有。

A.杂散光

B.非平行光

C.非单色光

D.散射光和折射光

3.标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节A=0或T=100%，其

目的是。

A.使标准曲线通过坐标原点

B.使测量中c~T为线性关系

C.使测量符合比耳定律，不发生偏离

D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值

4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有。

A.=C?H伸缩振动小于3000cm-1

B.=C?H面外弯曲吸收在900~600cm-1，可以用来判断苯环取代情况

C.=C?H面内弯曲谱带在1250~1000cm-1

D.苯环的骨架振动，一般出现~1600cm-1，~1500cm-1，和1450 cm-1等谱

带

5.在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是。

A.另选测定波长

B.用纯度较高的单元素灯

C.更换灯内惰性气体

D.用化学方法分离

6.质子化学位移向低场移动的原因有。

A.氢键效应

B.去屏蔽效应

C.共轭效应

D.诱导效应

7.质谱分析中，能够产生m/z43碎片离子的化合物是。

CH3(CH2)3CH3 CH2CH CH3CH3

CH2CH3 CH CCH2CH3

A. B.

C. D.

8.色谱法系统适用性试验要求。

A.达到规定的理论塔板数

B.分离度大于1.5

C.固定相和流动相比例适当

D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间

9.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的。

A.分配比

B.分配系数

C.扩散速率

D.理论塔板数

10.在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是。

A.改善峰形

B.增加峰面积

C.缩短柱长

D.改善分离度

四、判断题(正确的划“√”错误的划“×”，共10分)

1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。

2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收，可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。

3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。

4.在红外光谱中C—H，C—C，C—O，C—Cl，C—Br键的伸缩振动频率依次增加。

5.为了测量吸收线的峰值吸收系数，必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度

小得多。

6.在原子吸收测定中，得到较高准确度的前提就是保证100%的原子化效率。

7.符合比尔定律的有色溶液，当溶液浓度增加到2c 时，其吸光度增加到2A ，

透光率降低到21

T 。

8.荧光波长大于磷光波长，荧光寿命小于磷光寿命。

9.在核磁共振波谱中，化学位移与外磁场强度有关，偶合常数与外磁场强度无关。

10.根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点，塔板高度最小。

五、填空题（每空1分，16分）

1.某离子选择性电极，其选择系数为ij K

，当K ij <1时，表明电极对i 离子的响

应较对j 的响应__ __；当ij K

>1时，表明电极选择性倾向__ _离子；当K ij =1时，表明电极对i,j 离子的响应。 2.苯的紫外光谱中有三条吸收带B 、E 2、E 1，它们的波长大小顺序为，εmax 大小顺序为 _。

3.在紫外-可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是和。

4.原子吸收分析的标准加入法可以消除的干扰，但它不能消除_ _的影响。

5.荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是，第二个单色器的作用是。

6.母离子质荷比（m/z ）120，子离子质荷比（m/z ）105，亚稳离子（m *）质荷比为。

7.在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用力越_ ，组分斑点距原点的距离越_ _ 。

8. 在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用__ __作载气，以提高柱效。

六、问答题（每题6分，共18分）

1.何谓吸收曲线？何谓工作曲线？二者如何绘制？各有什么用途？

2. 指出以下化合物在1H-NMR 谱中各峰的归宿，并说明理由。

C CH 2CH 3

C O

CH 2CH 3d

e a b c c

3.组分的色谱峰可用哪些参数描述？它们在色谱分析中有什么意义？

七、计算题（共14分）

1. 精密称取V B12对照品20.0mg，加水准确稀释至1000ml，将此溶液置厚度为1cm的吸收池中，在λ＝361nm处测得A＝0.414。另取两个试样，一为V B12的原料药，精密称取20.0mg，加水准确稀释至1000ml，同样条件下测得A＝0.390，另一为V B12注射液，精密吸取1.00ml，稀释至10.00ml，同样条件下测得A＝0.510。试分别计算V B12原料药的百分质量分数和注射液的浓度。

2.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。现称取该混合物1500mg，加入乙酸正丁酯纯品150mg, 混匀后在阿皮松柱（100℃）上进行色谱分析，测得结果如下：

组分空气正庚烷乙酸正丁酯正辛烷

保留时间(s) 20.0 194.0 330.0 393.4

峰面积(mm2) 98 70 95

校正因子0.94 1.00 0.93

（1）分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。

（2）计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。

八、光谱综合解析（共10分）

利用以下光谱判断化合物的结构。

《仪器分析》模拟考试试题（4）

五、名词解释：

1. 生色团：

2. 原子发射光谱：

3. 锐线光源：

4. 相对保留值：

5. 条件电位：

六、填空题：（每空1分，共20分）

1．光学分析法是基于检测能量与待测物质相互作用后所产生的________________________

_________________的分析方法。

2．气相色谱分析中用氢焰离子化检测器作检测器时，使用作______载气，检测灵敏度____。

3．气相色谱仪由如下五个系统组成：______________，______________，______________，温控系统、检测和记录系统。

4．高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的溶剂将试样带入_________分离，被分离后的试样按先后顺序进入__________，它将物质的浓度信号变成____________，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。

5．振动偶合是指当两个化学键振动的频率________或_________并具有一个___________时，由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变，产生一个微扰，从而形成强烈的振动相互作用。

6．在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生_________线减弱，__________线增强。7．在分光光度法中，为了保证误差在2%以内，吸光度读数范围为__________________。8．原子线的自然宽度是由___________________________引起的，原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由______________________而产生的。

9．用离子选择电极以“以一次加入标准法”进行定量分析时, 应要求加入标准溶液的体积要_____, 浓度要______, 这样做的目的是________________________________________.

七、选择题：（每小题2分，共40分）

（）1. 电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上

A. 能量

B. 频率

C. 波长

D. 波数

（）2. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？

A. 组分与载气

B. 组分与固定相

C. 组分与组分

D. 载气与固定相

（）3. 在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为

A. 氮气

B. 氢气

C. 氧气

D. 氦气

（）4. 俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用

A. 液液色谱法

B. 液固色谱法

C. 凝胶色谱法

D. 离子交换色谱法

（）5. 下列化合物中，C=C伸缩振动吸收强度最大的化合物为

A. R－CH=CH2

B. R－CH=CH－R’ (顺式)

C. R－CH=CH－R’ (反式)

D. R’－CH=CH－R’ (顺式)

（）6. 羰基化合物R－C－R（1），R－C－Cl（2），R－C－H（3），R－C－F（4）中，C=O伸缩振动频率出现最高者为

A. (1)

B. (2)

C. (3)

D. (4)

（）7. 原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于

A. 辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁

B. 能量使气态原子的内层电子产生跃迁

C. 能量使气态原子的外层电子产生跃迁

D. 空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁

（）8. 用普通分光光度法测得标液c1的透光度为20%，试液的透光度为12%；若以示差分光光度法测定，以c1为参比，则试液的透光度为

A. 40%

B. 50%

C. 60%

D. 70%

（）9. 单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于

A. 光源

B. 原子化器

C. 检测器

D. 切光器

（）10. 关于离子选择电极的响应时间, 不正确说法的是

A.浓试样比稀试样长;

B.光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间;

C.共存离子对响应时间有影响;

D.一定范围内温度升高会缩短响应时间

八、简答题：（每小题5分，共20分）

1．摄谱仪由哪几部分组成？各组成部分的主要作用是什么？

2．红外光谱定性分析的基本依据是什么？

3．原子吸收光谱分析一般根据什么原则选择吸收线？

4．简要叙述电分析化学法的特点？

九、计算题：（每小题10分，共20分）

（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；

（2）求调整保留时间t’R1及t’R2；

（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？

《仪器分析》模拟考试试题（5）

一、解释下列仪器分析术语（4’×5）

1. 色谱相对保留值

2. 生色团

3. 原子发射激发电位

4. 参比电极

5. 原子吸收谱线轮廓

二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括

号内。

2’×10)

1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是

( )

A 钨灯

B 卤钨灯

C 氘灯

D 能斯特光源

2. 下列说法正确的是

( )

A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用

( )

A BaSO4压片法

B KBr压片法

C K2SO4压片法

D BaBr2压片法

4. 原子吸收光谱中光源的作用是

( )

A 提供试样蒸发和激发所需能量

B 产生紫外光

C 发射待测元素的特征谱线

D 产生足够强度散射光

5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关? ( )

A 气体的压力

B 原子的原子序数

C 原子的挥发性质D原子的电离电位

6. 下列哪一种说法是正确的? 氟离子选择电极的电位

( )

A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化;

B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化;

C与试液中氢氧根离子的浓度无关;

D上述三种说法都不对

7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是

( )

A 保留时间

B 分配比

C 半峰宽

D 峰面积

8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是

( )

A 氮气

B 氢气

C 氧气

D 氦气

9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( )

A 极谱极大

B 迁移电流

C 充电电流

D 残余电流

10. 分子中电子跃迁的能量相当于

( )

A紫外/可见光B近红外光

C微波D无线电波

三、回答下列问题（8’ ×4）

1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型：

甲醛乙烯三乙胺

2. 在原子吸收光谱分析中,谱线变宽产生的主要原因有哪些?

3. 组分A，B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495，467，试问在分离时，哪个组分先流出色谱柱，说明理由。

4. H2C=CH2分子中的C=C对称伸缩振动在红外光区有无吸收？为什么？

四、计算题（共3小题28分，分值分别为8，10，10分）

1、某组分在OV-17色谱柱上的保留时间为2.5 min，半峰宽为10 s，对该组分

来说，色谱柱的理论塔板数为多少？。

2、用新亚铜灵测定试液中的Cu(Ⅱ)含量，配制50.00 mL中含25.3 μg Cu(Ⅱ)的溶液，显色后，在一定波长下用2.00 cm比色皿测得透光率为50%。计算摩尔吸光系数（Cu原子量为63.54）。？

3、取某含有Cu2+的水样10.0 mL，在极谱仪上测得扩散电流高度为12.3 mm, 于其中加入0.10 mL 1.00×10-3 mol·L-1的Cu2+标准试液后，量得扩散电流高度增加了15.9 mm，求水样中Cu2+的浓度。

《仪器分析》模拟考试试题（6）

一、选择题（2分 15）

(A) 试样中沸点最高组分的沸点(B) 固定液的最高使用温度

2．氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是

(A) 碱金属元素稀土元素(B) 碱金属和碱土金属元素

(C)Hg和As (D) As和Hg

3．对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法?

(A) 离子交换色谱法(B) 液-固色谱法

4．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离的是

（A）异构体（B）沸点相近，官能团相同的化合物

（C）沸点相差大的试样（D）极性变化范围宽的试样

5．用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，盐桥应选用的溶液为

(A)KNO3 （B）KCl （C）KBr （D）K I

6．在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在，必须

(A) 它的所有谱线均要出现(B) 只要找到2～3条谱线

7．双波长分光光度计的输出信号是

(A）试样吸收与参比吸收之差(B)试样λ1和λ2吸收之差

(Ｃ)试样在λ1和λ2吸收之和(D)试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和

8.离子选择电极的电极择性系数可用于

(A)估计电极的检测限(B)估计共存离子的干扰程度

(Ｃ)校正方法误差(D)估计电极线性响应范围

9．库仑分析与一般滴定分析相比

(A)需要标准物进行滴定剂的校准

(B)很难使用不稳定的滴定剂

(C)测量精度相近

(D)不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生

10.如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量

保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为

(A) 利用相对保留值定性(B) 利用文献保留值数据定性

(C)加入已知物增加峰高的办法定性(D)与化学方法配合进行定性

11. 根据范蒂姆特方程式

，下列说法正确的是

A) 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高

(B) h越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利

(D) 载气线速度越低，柱效越高

12．伏安法中常采用三电极系统，即工作电极、参比电极和辅助电极，这是为了（Ａ）有效地减少电位降 (B)消除充电电流的干扰

(C)增强极化电压的稳定性 (D)提高方法的灵敏度

13. 原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是

(Ａ)控制燃烧速度(B)增加燃气和助燃气预混时间

(C)提高试样雾化效率(Ｄ)选择合适的吸收区域

14．紫外-可见吸收光谱主要决定于

（A）分子的振动、转动能级的跃迁（B）分子的电子结构

（C）原子的电子结构（D）原子的外层电子能级间跃迁

15．荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度

（A）高（B）低（C）相当（D）不一定谁高谁低

二、填空题（每空1分，共20分）

1．根据固定相的不同，气相色谱法分为和。

2．测定pH值时__ ___电极的电位随氢离子浓度的改变而变化，而__ ___电极的电位固定不变。

3．1955年，澳大利亚物理学家A?Walsh提出，用______吸收来代替______吸收，从而解决了测量原子吸收的困难。

4．用离子选择电极以“一次加入标准法”进行定量分析时，应要求加入标准溶液的体积要，浓度要，这样做的目的是

。

5．在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由于；自然变宽是由于。

6．在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是；而在紫外光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是。

7．在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈度。

8．在液相色谱中, 常用的一种通用型检测器是_________________。

9．以弱极性的邻苯二甲酸二辛酯为固定液，分离下列混合试样，指出试样中各组分的流出先后顺序。

（1）苯，苯酚，环己烷

（2）苯，乙苯，正丙苯

10．在气相色谱分析中，为了测定试样中微量有机硫化物，可选择的检测器为__________。

三、计算题（共40分）

1．（8分）用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。称取试样4.23g，经溶解处理后，转移入100mL容量瓶中.。吸取两份10.00mL矿样试液，分别放人两个50.00mL容量瓶中,其中一个再加入10.00mL(20.0μg/mL)标准钼溶液，都稀释到刻度。在原子吸收分光光度

汁上分别测得吸光度为0.314和0.586, 计算矿石中钼的含量。

2（6分）在1mol/LNaOH介质中，4.00×10-3mol/LTeO32－在滴汞电极上还原产生一个可逆极谱波。汞在毛细管中的流速为1.50mg/s，汞滴落下的时间为3.15s，测得其扩散电流为

61.9μA。若TeO32－的扩散系数为0.75×10－5cm2/s，问在此条件下，碲被还原至何状态？3．(8分)25℃时测得下述电池的电动势为0.251V:

Ca2+离子选择性电极︱Ca2+(a Ca2+= 1.00×10-2 mol/L)‖SCE

（1）用未知溶液(离子强度相等)取代已知Ca2+活度的溶液后,测得电池的电动势为0.279V,问未知液的pCa是多少?

（2）假定未知液中有Mg2+存在, 要使测量误差≤1%, 则Mg2+的活度应在什么范围内

(

+M g

4．(10分)在1米长的填充柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min和0.82min；空气通过色谱柱需1.10min。计算：

（1）载气的平均线速度；

（2）组分B的分配比；

（3）A及B的分离度；

（4）分别计算A和B的有效塔板数和塔板高度；

（5）达到完全分离时，所需最短柱长为多少。

5．(8分)实验时，配制苯（标准）与A、B、C和D纯样的混合溶液，加入质量分别为0.435、

0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2μL进样分析。测得色谱峰面积分别为4.00、

6.50、

7.60、

8.10、15.0单位。含A、B、C、D四组分的待测试样0.5 μL进行分析，

测得A、B、C、D的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00单位，已知A、B、C、D 的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。求A、B、C、D的质量分数。

四、简答题（5分?2，共10分）

1．用离子选择电极校准曲线法进行定量分析通常需加总离子强度调节缓冲液，请问使用总离子强度调节缓冲液有何作用?

2．原子吸收的背景有哪几种方法可以校正？（至少写出两种方法）

各种仪器分析的基本原理

紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息

仪器分析课程教学大纲

《仪器分析》课程教学大纲课程编号：190142110 课程类型：必修课英文名称：Instrumental Analysis 课程类型：基础方向课学时：64学时讲课学时：60学时学分：4学分适用对象：环境科学专业、化学专业先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、计算机执笔人：刁春鹏审定人：张金萍一、课程的性质、目的与任务以及对先开课要求仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析及结构分析。它具有测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点，它是分析化学的发展方向。仪器分析是化学专业必修的基础课程之一。仪器分析的主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法，介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质，利用这些仪器完成定性、定量、定结构的分析任务，为今后开展科学研究和更好的指导工农业生产打下牢固的基础。仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，它为后续课和今后的科研工作打下扎实的理论基础和操作技能。它是许多学科进行科学研究不可缺少的重要测试手段，并在提高人才素质和实现现代化的进程中，发挥着越来越重要的作用。二、教学重点与难点本课程重点介绍光谱、电化学和色谱三大块和质谱法的内容。掌握常用仪器分析方法的基本原理、基本知识和基本技能。如：紫外-可见吸收光谱法，红外吸收光谱法，分子发光分析法，原子发射光谱法原子吸收光谱法，电位分析法，极谱分析法，色谱分析法，核磁共振波谱法和质谱分析法等。了解仪器的结构及常用仪器的主要组成部分，学会使用一些仪器。要求学生初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法以解决分析化学问题的能力。了解一些仪器分析方法和技能在实际中的应用，为后续课的学习及今后科学研究打下一定的基础。三、与其他课程关系仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，用到先修课的一些基础知识。四、教学内容、学时分配及基本要求第1章绪论学时：2

仪器分析整理.

第二章原子光谱法导论 1.原子光谱：是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列波长的光所组成的光谱。 2.原子光谱定性定量依据：定性：波长定量：电磁辐射强度 3.原子光谱法种类：原子光学光谱法（原子吸收光谱法，原子发射光谱法，原子荧光光谱法）；原子质谱法；X射线光谱法（X-射线荧光法，X射线吸收光谱法，X射线发射光谱法， X射线衍射分析） 4.为什么是线状光谱？(1)每条线都在较高能级和较低能级间传递。（2）线的波长。（3）线的数量取决于原子能级的数量以及可能的电子跃迁。 5.产生带状光谱原因：（1）谱线距离太近不能被仪器分辨。（2）分子振动和转动的跃迁。第三章电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 1.等离子体定义及特点:(1)等离子体是指具有相当电离程度(>0.1%)的气体,它由离子,电子和未电离的中性粒子（原子和分子）组成，它的正负电荷密度几乎相等, 整体看是电中性. (2)等离子体可导电,当电流通过时产生高温,可使分子分解, 并增加激发态原子的数目 (3)可作为发射光谱的激发源 2.ICP结构及各部分作用 ?构造：高频发生器（产生磁场以供给等离子体能量）；石英晶体作为振源，经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高频信号，用来产生和维持等离子体放电。矩管：三层同心石英管 Outer Ar： (10－20L/min)，（1）冷却（2）产生低压通道 center Ar： (0.5L/min)，（1）维持等离子体（2）protect center tube Inner Ar：(1L/min)，introducing sample （冷却气：沿切线方向引入外管，它主要起冷却作用，保护石英炬管免被高温所熔化，使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。其流量约为10-20L/min，视功率的大小以及炬管的大小、质量与冷却效果而定，冷却气也称等离子气。辅助气：通入中心管与中层管之间，其流量在0-1.5L/mim，其作用是“点燃”等离子体，并使高温的ICP底部与中心管、中层管保持一定的距离，保护中心管和中层管的顶端，尤其是中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所

仪器分析试题及解答

复习题库绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分）（2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分）（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分）（4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）

仪器分析试题库及答案解析

仪器分析试题库

1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气

仪器分析课程教学设计

仪器分析专业名称；工业分析与检验专业课程学分：5 总学时：90 课程类型专业核心课程一、课程定位为工业分析与检验专业的专业核心课程，根据检验专业的人才培养目标，对应检验工的岗位需求，整合教学内容，“教－学－做”一体化、项目导向、任务驱动教学，体现职业道德培养和职业素质养成的需要。通过本课程的学习，使学生掌握常用仪器分析的方法，熟练使用分析仪器，更重要的是学会正确选择分析方法，解决相应问题，具备从事轻化产品检验的能力，为学生将来从事轻工产品和化工产品的检验和管理工作打下良好的技术基础。它以无机化学，分析化学、有机化学及物理学等课程的学习为基础，是下一步进行顶岗实习的基础。二、课程教学设计理念和思路以职业能力培养为重点，与行业企业合作，根据行业企业发展需要和完成检验工工作任务所需要的知识、能力、素质要求。本课程倡导项目教学法，以工作任务为中心组织课程内容，并让学生在完成具体项目的过程中学会完成相应工作任务，并构建相关理论知识，发展职业能力。其总体设计思路是，课程内容突出对学生职业能力的训练，理论知识的选取紧紧围绕工作任务完成的需要来进行，同时又充分考虑了高等职业教育对理论知识学习的需要，并融合了相关职业资格证书对知识、技能和态度的要求。项目设计以具体实训项目为线索来进行，项目如下：纯碱中微量铁测定、废液中Co2+和Cr3+检测、水中苯酚含量分析、自来水中钙含量测定、水中铜含量分析、洗发水pH值的测定、牙膏中氟含量检验、废液中I-和Cl-的分析、白酒中杂醇油的测定、乙醇中微量水分析、西瓜中多糖的测定以及茶叶中咖啡因的分析等。这些项目包含了仪器分析类型：可见光光度法、紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法、电位分析法、气相色谱法和高效液相色谱法。应用了标准曲线法、标准加入法、比较法、归一化法、内标法及外标法

仪器分析试题及答案 ()

《仪器分析》期末考试试题及答案一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（）的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）

仪器分析简答题版本1汇总

1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中． 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 5.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律： (1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。

仪器分析原理_第一阶段练习

江南大学现代远程教育第一阶段练习题考试科目:《仪器分析原理》第1章至第3章（总分100分）一、名词解释(每小题3分，共计30分) 1、非光谱分析法：基于辐射与物质相互作用时,测量辐射的某些性质,如折射、散射、干涉、衍射和偏振等变化的分析方法。 2、精密度：是指在相同的条件下,多次平行分析结果相互接近的程度。它表明测定数据的再现性。精密度用偏差來表示。偏差数值越小,说明测定结果的精密度越高。 3、光致激发：分子或离子等吸收紫外或可见光后,再以紫外或可见光的形式发射能量,这种现象称为光致发光。 4、紫外—可见光光谱：也叫分子吸收光谱,利用某些物质的分子吸收10～800nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。 5、选择性地吸收：物质的电子结构不同，所能吸收光的波长也不同，这就是物质对光选挥性吸收的基础。 6、试剂空白：当试剂、显色剂有吸收而试液无色时,以不加试液的试剂、显色剂按照操作步骤配成参比溶液，即为试剂空白。 7、配对池：吸收池由于在使用过程中受化学腐蚀或受摩擦的程度不同，因此在相同条件下测定的本底吸光度有差异，差异最小的同一规格的吸收池称之为配对池。 8、原子线：原子外层电子吸收激发能后产生的谱线。 9、自吸变宽：在空心阴极灯中,激发态原子发射出的光，被阴极周围的同类基态原子所吸收的自吸现象，也会使谱线变宽，同时也使发生强度减，弱致使标准曲线弯曲。 10、所谓光谱通带：光谱通带是指单色器出射光谱所包含的波长范围。选择光谱通带，实际上就是选择单色器的狭缝宽度，这在待测元素共振线附近存在干扰时尤为重更。 11、光谱分析法：是物质于光相互作用时，物质内部发生了量子化的能级间的跃迁从而测定光谱的波长，和强度而进行的分析方法，包括发射光谱法和吸收光谱法。 12、灵敏度：被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时，所引起的测定信号的该变量。 13、分子的振动能：与光谱的产生有关，相邻两个振动能级相距，可以给出价健特性等结构信息。 14、红外光谱：如果一个分子获得的能量小于，只能发生转动能级的跃迁，如果分子吸收红外光线，则能引起分子的振动能级和转动能级的跃迁，这样得到的光谱就是红外光谱。 15、线光谱：又处于气相的单个原子发生电子能级跃迁所产生的锐线，线宽大约为10-4A 16、溶剂空白：当显色剂，试剂在测定波长下都无吸收时，用纯溶剂作参比溶液。 17、吸收池：放式样的由透明材料制成的容器械，常用石英或熔融石英、玻璃。 18、离子线：离子的外层电子从到能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 19、压力变宽：气体压力升高，粒子之间相互碰撞的机会越高，碰撞引起原子或分子的能级稍

仪器分析考试题及答案88662

仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。

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第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统（气路系统）进样系统：色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）：检测系统：记录及数据处理系统（检测和记录系统）： 2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变） (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱：液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为：对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死

仪器分析教案

1.1 仪器分析和化学分析两者的区别在于：①检测能力②样品的需求量③分析效率④使用的广泛性⑤精确度 1.2 仪器分析方法的分类根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类 ⒈ 学分析法以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法 ? ???? ?的变化折射、衍射等基本性质物质之后，引起反射、非光谱法：电磁波作用拉曼散射磁辐射的吸收、发射或光谱法：依据物质对电 ⒉电化学分析法依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 ⒊色谱法以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。 ⒋其它仪器分析方法包括质谱法、热分析法、放射分析等。第二章紫外－可见吸收光谱法紫外－可见吸收光谱法历史较久远，应用十分广泛，与其它各种仪器分析方法相比，紫外－可见吸收光谱法所用的仪器简单、价廉，分析操作也比较简单，而且分析速率较快。在有机化合物的定性、定量分析方面，例如化合物的鉴定、结构分析和纯度检查以及在药物、天然产物化学中应用较多。本章内容：本章主要讨论了紫外－可见吸收光谱的产生、紫外－可见分光光度计仪器原理和结构以及紫外－可见吸收光谱法在有机定性及结构分析中的应用。讲解思路：让学生首先了解：不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，因而具有不同的吸收光谱。而各种化合物，无机化合物或有机化合物吸收光谱的产生在本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。电子跃迁类型是本章的难点。最后了解利用紫外－可见分光光度计可使物质产生吸收光谱并对其进行检测。鉴定的方法是本章的重点。 2.1.光分析法概论内容提要：电磁辐射的波动性和粒子性电磁波谱原重点难点：电磁波谱区一、电磁辐射的性质电磁辐射具有波动性和粒子性。 ⒈波动性电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，可以用频率(υ)、波长(λ)和波数(δ)等波参数表征。掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。 ⒉微粒性普朗克方程 E λ ?=υ=c h h (2－3) 该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来，二、电磁波谱按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱，不同的波长属不同的波谱区，对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁。能用于光学分析的是中能辐射区，包括紫外、可见光区和红外区。 2.2.紫外-可见吸收光谱内容提要：介绍紫外－可见吸收光谱法的基本概念。紫外－可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。也称作紫外和可见吸收光度法，它包括比色分析和紫外－可见分光光度法。不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，因而具有不同的吸收光谱。无机化合物和有机化合物吸收光谱的产生本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。有机化合物吸收可见光或紫外光，σ、π和n 电子就跃迁到高能态，可能产生的跃迁有σ→σ*、n →σ*、π→π*和n →π*。各种跃迁所需要的能量或吸收波长与有机化合物的基团、结构有密切关系，根据此原理进行有机化合物的定性和结构分析。无机络合物吸收带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的。电荷转移跃迁的摩尔吸收系数很大，根据朗伯－比尔定律，可以建立这些络合物的定量分析方法。重、难点：分子的电子能级和跃迁生色团的共轭作用 d-d 配位场跃迁金属离子影响下的配位体π－π*跃迁。 2.3.朗伯比耳定律

仪器分析试卷及答案[1]

仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )

仪器分析问答解答

一、名词解释 1．分馏效应：将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。 2．共振线和共振电位：原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线，称为共振线；上述跃迁所需要的能量称为共振电位。 3．多普勒变宽：又称热变宽，它是发射原子热运动的结果。如果发射体朝向观察器（如光电倍增管）移动，辐射的表观频率要增大，反之，则要减小。所以观察器接收的频率是（ν+Δν）和（ν-Δν）之间的频率，于是出现谱线变宽。4．原子荧光：将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源，照射火焰中的原子或离子，原子的外层电子从基态跃迁至高能态，大约在10-8s内又跃回基态或低能态，同时发射出与照射光相同或不同波长的光，这种现象称为原子荧光。5．原子发射光谱：在室温下，物质所有的原子都是处于基态。通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。激发态原子的寿命很短，在它返回基态时伴随发射一个辐射光子，产生发射光谱线。6．原子吸收光谱：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 7．单重态与三重态：对于有两个外层电子的原子，它存在具有不同能量的受激单重态和三重态，在激发的单重态中，两电子的自旋相反（或配对），在三重态中两电子自旋平行。 8．激发电位：将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。9．荧光量子产率：发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。或发射光量子数

与吸收光量子数的比值。 10. 分子发光：分子吸收外来能量时，分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级，这种处于激发态的分子是不稳定的，它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程，辐射跃迁过程伴随的发光现象，称为分子发光。 11．化学发光：化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。 12．助色团：本身不产生吸收峰，但与生色团相连时，能使生色团的吸收峰向长波方向移动，并且使其吸收强度增强的基团。 13．生色团：指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。 14．红移和蓝移：因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动；向长波方向移动称为红移；向短波方向移动称为蓝移。15．化学位移：由屏蔽作用引起的共振时磁场强度的移动现象。 16．浓差极化：由于物质传递造成的电极表面浓度对溶液本体浓度的偏离而引起的极化。 17．Nernst响应斜率：以离子选择电极的电位E（或电池电动势）对响应离子活度的负对数（pa）作图，所得校准曲线呈直线部分的斜率即为电极的响应斜率，Nernst响应斜率为59.2/n（mV）。 18．色谱分离：色谱分离是基于混合物各组分在两相中分配系数的差异，当两相作相对移动时，被分离物质在两相间进行连续、多次分配，组分分配系数微小差异导致迁移速率差异，实现组分分离。 19．梯度洗脱：将两种或两种以上不同性质但互溶的溶剂，随时间改变而按一定比例混合，以连续改变色谱柱中冲洗液的极性、离子强度或pH值等，从而改

仪器分析考试重点理论版

选择&填空1.气相色谱仪：由载气系统（包括气源、气体净化）、进样系统（进样器、汽化室）色谱柱和柱箱（温度控制装置）、检测系统（包括检测器、放大器、检测器的电源控制装置）记录及数据处理系统。 2.使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 3.分子扩散项与保留时间和分子扩散系数成正比。 4.R值（分离度）越大，就意味着相邻两组分分离得越好。可用R=1.5来作为相邻两峰已完全分开的标志。 5.分离度与n（柱效因子）成正比。 6.柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定液会挥发流失。 7.对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。 8.汽化温度：进样后要有足够的汽化温度，使液体试样迅速汽化后被载气带入柱中。在保证试样不分解的情况下，适当提高汽化温度对分离及定量有利，尤其当进样量大时更是如此。一般选择汽化温度比柱温高30—70℃。 9.检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。 10.浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。 11.质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。

12.高效液相色谱法的特点：高压、高速、高效、高灵敏度。 13.高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装置、进样器、色谱柱和检测器、恒温器和色谱工作站等主要部件。 14.PH玻璃电极属于敏化电极和非晶体（膜）电极。 15.极谱定量方法：直接比较法、标准曲线法、标准加入法。 16.干扰电流：残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波。 17.ICP：电感耦合高频等离子体。 18.光谱定性分析通常用比较法进行，对测定复杂组分以及进行光谱定性全分析时需用铁的光谱来进行比较。 19.紫外吸收光谱属于分子的吸收光谱，分子呈带状光谱；原子吸收光谱属线状吸收光谱。 20.一般将跃迁分成四类：①N→V跃迁；②N→Q跃迁；③N→R跃迁；④电荷迁移跃迁。 21.有机化合物价电子可能产生的跃迁主要为σ→σ﹡，n→σ﹡，n→π﹡， π→π﹡。各种跃迁所需能量的大小：E(σ→σ﹡) ＞E(n→σ﹡)≥E(π→π﹡) ＞E(n→π﹡) 22.p276图9-4 p278图9-5 p287课后习题8.9. 23.原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统及检测系统组成。 24.常用的火焰有空气-乙炔火焰（用途最广的一种）、贫燃性空气-乙炔火焰（还原性差，仅用于不易氧化的元素）、富燃性空气-乙炔火焰。 25.（选择题中的计算题）W=D*S*10ˉ3 W为单色器的通带宽度nm；D为光栅线色散率的倒数nm*mmˉ1；S为狭缝宽度um。

《仪器分析》教学大纲

《仪器分析》教学大纲一、课程及教师基本信息 2：平时考核应占总成绩的40-70%。

二、任课教师简介曾凡刚，教授，对仪器分析教学已有20多年的教学经验，能跟上现代各种仪器发展的步伐。三、课程简介课程梗概：仪器分析课程适合于我校环境学院环境科学和环境工程专业的学生，是在学生具备了一定的无机化学、化学分析理论知识基础上开设的一门专业技术核心课。其任务是依据物质的物理及物理化学性质，采用精密仪器设备得到分析数据，鉴定物质体系的化学组成、测定其中有关成分的含量和确定体系中物质的结构和形态，即要解决物质定性和定量问题。教学目标： 1.掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分。 2.了解各仪器分析方法的应用对象及分析的基本过程。 3.初步了解当今世界各类分析仪器、分析方法及发展趋势，为今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。课程特点：仪器分析需要一定的大学分析化学，大学物理等课程的基础。四、学习要求与建议包括预习、复习、课堂讨论（或实验（实践）操作）、课外交流、作业和文献阅读等自主学习、课堂（或实验（实践）教学环节）纪律、课程考核等方面的要求与建议。五、教学进度、内容和要求教学进度及基本内容

1.掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分。 2.了解各仪器分析方法的应用对象及分析的基本过程。 3.初步了解当今世界各类分析仪器、分析方法及发展趋势，为今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。【课外学习内容与要求】第一章仪器分析概论必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版；《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社第二章光学分析法导论必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版；《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社第三章紫外－可见吸收光谱法必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版；《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社第四章红外吸收光谱法必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版；《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社第五章分子发光分析法

各种仪器分析的原理及选择

1. 仪器名称：X射线荧光光谱仪基本功能：对样品作无机元素的定性定量分析，可分析元素范围为：5B~92U。仪器用途：该仪器对分析样品要求低，固体块状，粉状，金属等都可直接分析，而不需要溶样、分析速度快。不损坏样品；故广泛用于新型材料，钢铁冶金、有色金属、化工、环境、电子等部门。 2. 仪器名称：扫描俄歇微探针（SAM）；基本功能：（1）可进行样品表面的微区选点分析（包括点分析，线分析和面分析）；（2）可进行深度分析；（3）化学价态研究用途：纳米薄膜材料，微电子材料的表面和界面研究及摩擦化学研究。 3. 仪器名称：X射线光电子能谱（XPS）基本功能：（1）样品的表面组成分析，化学状态分析，取样深度为～3 nm；（2）元素成分的深度分析（角分辨方式和氩离子刻蚀方式）；（3）可进行样品的原位处理；用途：纳米薄膜材料，微电子材料, 催化剂，摩擦化学，高分子材料的表面和界面研究的表面和界面研究及摩擦化学研究 4.

仪器名称：四圆X射线衍射仪基本功能：通过测定大量（几千甚至上万条）衍射线的方向和强度，确定晶体结构在三维空间中的重复周期（即晶胞参数）和晶胞中每个原子的三维坐标，可准确地测定样品的分子和晶体结构。用途：在化学、物理学、生物学、材料科学以及矿物学等领域中都有广泛而重要的应用，是认识物质微观结构的重要工具。 5. 仪器名称：多晶X射线衍射仪基本功能：多晶样品的物相分析和定量分析，室温至12000C物相分析，晶胞参数的测定，修正，多晶X射线衍射的指标化，晶粒尺寸和结晶度测定。用途：在化学、物理学、生物学、材料科学以及矿物学等领域中都有广泛应用。 6. 仪器名称：透射电子显微镜主要功能及应用范围：透射电子显微像;选区电子衍射；扫描透射及扫描像；微区成份分析；反射衍射及高分辨衍射；对各种固体材料作显微形貌、电子衍射、化学成份分析。可获得较高的图象分辩率，又可作分析显微技术方面的工作。 7. 仪器名称：扫描电子显微镜主要功能及应用范围：二次电子象，背散射电子象，图象处理及分析,能做各种固体材料样品表面形貌及组织结

《仪器分析》模拟考试试题

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