文档视界 最新最全的文档下载
当前位置:文档视界 › 反应精馏合成乙酸乙酯的实验研究与模拟

反应精馏合成乙酸乙酯的实验研究与模拟

反应精馏合成乙酸乙酯的实验研究与模拟
反应精馏合成乙酸乙酯的实验研究与模拟

反应精馏合成乙酸乙酯的实验研究与模拟

作者:项汉银, Xiang Hanyin

作者单位:中国石油化工股份有限公司化工事业部,北京,100020

刊名:

计算机与应用化学

英文刊名:COMPUTERS AND APPLIED CHEMISTRY

年,卷(期):2009,26(6)

被引用次数:2次

参考文献(33条)

1.Wei Zhiping;Wang Shaojun;Qu fengzuo Synthesis of ethyl acetate catalyzed by ionic liquid[期刊论文] -Fine Chemical Intermediates 2007(06)

2.Zhang Xianii;Liu Shuzhi;Hun Hui Research progress on catalysts for ethyl acetate[期刊论文]-Chemical and Industry and Engineering Progress 2004(10)

3.Huang Huansheng;Huang Kelin;Yang Bo Status quo and research progress in synthesis production technology of ethyl acetate[期刊论文]-化工技术与开发 2007(12)

4.Gao Xiaolong;Chang Honghong;Wei Wenlong Advance in catalytic distillation technique and its application[期刊论文]-Modern Chemical Industry 2008(01)

5.Sheng Kuilong;Li Guohong;Du Lanying Preparation of ethyl acetate by catalytic reactive distillation[期刊论文]-Advanced in Fine Petrochemicals 2007(01)

6.Calvar N;Gonz'alez B;Dominguez A Esterification of acetic acid with ethanol:reaction kinetics and operation in a packed bed reactive distillation column[外文期刊] 2007(46)

https://www.docsj.com/doc/5a15099574.html,i 1-Kuan;Liu Yanchun;Yu Chengching;Lee MingJer and Huang Hsiao-ping Production of high-purity ethyl acetate using reactive distillation:Experimental and start-up procedure[外文期刊] 2008(47)

8.Smejkal Q;Kolena J;Hanika J Ethyl acetate synthesis by coupling of fixed bed reantor and reactive distillation column-process integyation aspects 2008

9.Kenig EY;ader HB;orak AG;Beling B Adrian T and Schoenmakers H Investigation of ethyl acetate reactive distillation process[外文期刊] 2001(56)

10.Du Changhai;Sun De;He Yanfeng;Qin Yongning Study on the synthesis of ethyl acetate by catalytic distillation[期刊论文]-Modern Chemical Industry 2006(02)

11.Hu Runtao;Du Yingchun Study on synthesis of ethyl acetate with catalytic distillation[期刊论文]-Journal of Beijing Institute of Clothing Technology 2006(04)

12.Wei Zhiping;Wang Shaojun;Qu fengzuo Synthesis of ethyl acetate catalyzed by ionic liquid[期刊论文]-Journal of Dalian Institute of Light Industry 2007(04)

13.Wu Guang;Wu Wei Esterification catalyzed by[bmim]BF4 ionic liquid[期刊论文]-Modern Chemical Industry 2006(05)

14.Gui Jianzhou;Liu Dan;Zhang Xiaotong;Song Lijuan and Sun Zhaolin Synthesis of ethyl acetate catalyzed by Bronsted acidic ionic liquids[期刊论文]-Industry Catalysis 2006(04)

15.Lee Haoyeh;Huang Hsiaoping;Chien Ilung Control of reactive distillation process for production of ethyl acetate 2007(17)

16.Zhao Yanning Contrast on catalyzing and synthesizing ethyl acetate under various kinds of

catalysts[期刊论文]-Jilin Normal University Journal(Natural Science Edition) 2005(01)

17.Qiu Ting;Huang Zhixian Synthesis of n-butyl acetate by catalytic distillation[期刊论文]-Chemical Reaction Engineering and Technology 2008(06)

18.Ye Kongmeng;Yuan Gang;Wu Jia Reaction kinetics of ethyl acetate synthesis with phesphomolybdie acid catalyst[期刊论文]-Chemical Reaction Engineering and Technology 2008(01)

19.Zhou Yili;Chert Jie Chemical kinetics of Preparation of ethyl acetate catalyzed by hydroehloride [期刊论文]-Journal of Jiaxing College 2004(03)

20.Zhang Liqin;Wu Yunlong;Zeng Yihong The simulate calculation for the reactive distillation process of producing ethyl acetate[期刊论文]-Shanghai Chemical Industry 2006(10)

21.尉志苹;王少君;曲丰作离子液体催化反应精馏合成乙酸乙酯[期刊论文]-精细化工中间体 2007(06)

22.张晓丽;刘淑芝;冯辉合成乙酸乙酯催化剂研究进展[期刊论文]-化工进展 2004(10)

23.黄焕生;黄科林;杨波乙酸乙酯合成生产技术现状及发展危势[期刊论文]-化工技术与开发 2007(12)

24.高晓荣;常宏宏;魏文珑;延秀银催化精馏技术及其应用进展[期刊论文]-现代化工 2008(01)

25.盛李龙;李国红;杜兰英催化反应精馏制备乙酸乙酯[期刊论文]-精细石油化工进展 2007(01)

26.杜长海;孙德;贺岩峰;秦永宁催化精馏过程制备乙酸乙酯的研究[期刊论文]-现代化工 2006(02)

27.胡润涛;杜迎春催化精馏制取乙酸乙酯研究[期刊论文]-北京服装学院学报(自然科学版) 2006(04)

28.尉志苹;王少君;曲丰作离子液体催化合成乙酸乙酯的研究[期刊论文]-大连轻工业学院学报 2007(04)

29.武光;吴伟BF4离子液体催化酯化反应研究[期刊论文]-现代化工 2006(05)

30.桂建舟;刘丹;张晓彤质子酸离子液体催化合成乙酸乙酯的研究[期刊论文]-工业催化 2006(04)

31.赵艳凝用不同催化剂催化合成乙酸乙酯的对比研究[期刊论文]-吉林师范大学学报(自然科学版) 2005(01)

32.周以力;陈沽盐酸作催化剂制备乙酸乙酯的化学动力学研究[期刊论文]-嘉兴学院学报 2004(03)

33.张丽琴;吴云龙;曾义红乙酸乙酯反应精馏生产工艺模拟研究[期刊论文]-上海化工 2006(10)

本文读者也读过(5条)

1.高彩虹.郭延红.尉芳宁.GAO Cai-hong.GUO Yan-hong.WEI Fang-ning反应精馏法合成乙酸乙酯工艺条件的选择[期刊论文]-化学与黏合2009,31(3)

2.王丹阳.匡国柱.WANG Dan-yang.KUANG Guo-zhu反应精馏制备乙酸乙酯的工艺分析[期刊论文]-辽宁化工2010,39(8)

3.冯震恒乙酸乙酯生成过程的间歇反应精馏的模拟和优化[学位论文]2010

4.田晖.黄智贤.吴燕翔.Tian Hui.Huang Zhixian.Wu Yanxiang催化精馏合成乙酸乙酯[期刊论文]-化学反应工程与工艺2009,25(6)

5.张丽琴.吴云龙.曾义红.Zhang Liqin.Wu Yunlong.Zeng Yihong乙酸乙酯反应精馏生产工艺模拟研究[期刊论文]-上海化工2006,31(10)

引证文献(2条)

1.郎宪明.屈宝存.杨艳.刘晓梅蚁群免疫算法在反应精馏优化中的应用[期刊论文]-石化技术与应用 2010(2)

2.施华辉.汤吉海.丁良辉.周峰.崔咪芬.陈献.乔旭酸烯酯化合成醋酸叔丁酯的精馏分离过程[期刊论文]-南京工业大学学报(自然科学版) 2010(5)

引用本文格式:项汉银.Xiang Hanyin反应精馏合成乙酸乙酯的实验研究与模拟[期刊论文]-计算机与应用化学2009(6)

催化反应精馏法制乙酸乙酯

催化反应精馏制乙酸乙酯 【实验目的】 1.掌握反应精馏的操作。 2.了解反应精馏与常规精馏的区别。 3.学会分析塔内物料组成。 4.掌握用气相色谱分析有机混合物料组成。 【实验原理】 反应精馏过程不同于一般精馏,他既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。因此,反应精馏适合于可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维持在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。 对醇酸酯化反应来说是可逆吸热反应,但该反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。本实验是以醋酸和乙醇为原料,在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为: CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O 【实验步骤】 间歇操作流程 (1)将一定量的乙醇、乙酸,浓硫酸几滴倒入塔釜内,开启塔顶冷凝水,开启釜加热系统,开启塔身保温电源。 (2)当塔顶摆锤上有液体出现时,进行全回流操作15分钟后,设定回流比为3:1,开启回流比控制电源。 (3)30分钟后,用微量注射器在塔身五个不同部位取样,应尽量保证同步。 (4)分别将0.3uL样品注入色谱分析仪,记录数据,注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清,以备后用。 (5)重复3、4步操作。 (6)关闭塔釜及塔身加热电源,当不再有液体流回塔釜时,取塔顶馏出液和塔釜残留液称重,对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析。 (7)关闭冷凝水及总电源。 【实验数据处理】 1.20分钟时,塔内不同高度处各物质组成

乙酸乙酯皂化反应实验报告

乙酸乙酯皂化反应速度常相数的测定 一、实验目的 1.通过电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数。 2.求反应的活化能。 3.进一步理解二级反应的特点。 4.掌握电导仪的使用方法。 二、基本原理 乙酸乙酯的皂化反应是一个典型的二级反应: 325325CH COOC H OH CH COO C H OH --+??→+ 设在时间t 时生成浓度为x ,则该反应的动力学方程式为 ()()dx k a x b x dt - =-- (8-1) 式中,a ,b 分别为乙酸乙酯和碱的起始浓度,k 为反应速率常数,若a=b,则(8-1)式变为 2()dx k a x dt =- (8-2) 积分上式得: 1() x k t a a x =?- (8-3) 由实验测的不同t 时的x 值,则可根据式(8-3)计算出不同t 时的k 值。如果k 值为常数,就可证明反应是二级的。通常是作 () x a x -对t 图,如果所的是直线,也可证明反应是二级 反应,并可从直线的斜率求出k 值。 不同时间下生成物的浓度可用化学分析法测定,也可用物理化学分析法测定。本实验用电导法测定x 值,测定的根据是: (1) 溶液中OH -离子的电导率比离子(即3CH COO -)的电导率要大很多。因此,随着反应的进行,OH -离子的浓度不断降低,溶液的电导率就随着下降。 (2) 在稀溶液中,每种强电解质的电导率与其浓度成正比,而且溶液的总电导率

就等于组成溶液的电解质的电导率之和。 依据上述两点,对乙酸乙酯皂化反应来说,反映物和生成物只有NaOH 和NaAc 是 强电解质,乙酸乙酯和乙醇不具有明显的导电性,它们的浓度变化不至于影响电导率的数值。如果是在稀溶液下进行反应,则 01A a κ= 2A a κ∞= 12()t A a x A x κ=-+ 式中:1A ,2A 是与温度、溶剂、电解质NaOH 和NaAc 的性质有关的比例常数; 0κ,κ∞分别为反应开始和终了是溶液的总电导率;t κ为时间t 时溶液的总电导率。由此三 式可以得到: 00( )t x a κκκκ∞ -=- (8-4) 若乙酸乙酯与NaOH 的起始浓度相等,将(8-4)式代入(8-3)式得: 01t t k ta κκκκ∞ -= ?- (8-5) 由上式变换为: 0t t kat κκκκ∞-= + (8-6) 作0~ t t t κκκ-图,由直线的斜率可求k 值,即 1m ka = ,1k ma = 由(8-3)式可知,本反应的半衰期为: 1/21 t ka = (8-7) 可见,两反应物起始浓度相同的二级反应,其半衰期1/2t 与起始浓度成反比,由(8-7)式可知,此处1/2t 亦即作图所得直线之斜率。 若由实验求得两个不同温度下的速度常数k ,则可利用公式(8-8)计算出反应的活化能a E 。

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解; 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯: 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应: 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率,通常都让某 一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。 试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

实验预习报告 催化反应精馏制乙酸乙酯实验

催化反应精馏制乙酸乙酯 化工1402 【实验目的】 1.掌握反应精馏的操作。 2.了解反应精馏与常规精馏的区别。 3.学会分析塔内物料组成。 【实验原理】 反应精馏过程不同于一般精馏,他既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。因此,反应精馏适合于可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维持在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。 对醇酸酯化反应来说是可逆吸热反应,但该反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。本实验是以醋酸和乙醇为原料,在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为: CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O 【实验步骤】 间歇操作流程 (1)将一定量的乙醇、乙酸,浓硫酸几滴倒入塔釜内,开启塔顶冷凝水,开启釜加热系统,开启塔身保温电源。 (2)当塔顶摆锤上有液体出现时,进行全回流操作15分钟后,设定回流比为3:1,开启回流比控制电源。 (3)30分钟后,用微量注射器在塔身五个不同部位取样,应尽量保证同步。 (4)分别将0.3uL样品注入色谱分析仪,记录数据,注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清,以备后用。 (5)重复3、4步操作。 (6)关闭塔釜及塔身加热电源,当不再有液体流回塔釜时,取塔顶馏出液和塔釜残留液称重,对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析。 (7)关闭冷凝水及总电源。 【实验数据处理】 1.30分钟时,塔内不同高度处各物质组成 表1 30分钟时塔内物质组成 2.60分钟时,塔内不同高度处各物质组成

乙酸乙酯皂化反应实验报告(详细参考)

浙江万里学院生物与环境学院 化学工程实验技术实验报告 实验名称:乙酸乙酯皂化反应 姓名成绩 班级学号 同组姓名实验日期 指导教师签字批改日期年月日

一、实验预习(30分) 1.实验装置预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 2.实验仿真预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 3.预习报告(10分) 指导教师______(签字)成绩 (1)实验目的 1.用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。 2.掌握用图解法求二级反应的速率常数,并计算该反应的活化能。 3.学会使用电导率仪和超级恒温水槽。 (2)实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个二级反应,其反应方程式为 CH3COOC2H5+Na++OH-→CH3COO-+Na++C2H5OH 当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时,如均为a,则反应速率表示为 (1)式中,x为时间t时反应物消耗掉的浓度,k为反应速率常数。将上式积分得 (2) 起始浓度a为已知,因此只要由实验测得不同时间t时

的x值,以对t作图,应得一直线,从直线的斜率便可求出k值。 乙酸乙酯皂化反应中,参加导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-,由于反应体系是很稀的水溶液,可认为CH3COONa是全部电离的,因此,反应前后Na+的浓度不变,随着反应的进行,仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代,致使溶液的电导逐渐减小,因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化,从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。 令G0为t=0时溶液的电导,G t为时间t时混合溶液的电导,G∞为t=∞(反应完毕)时溶液的电导。则稀溶液中,电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比,设K为比例常数,则 由此可得 所以(2)式中的a-x和x可以用溶液相应的电导表示,将其代入(2)式得: 重新排列得: (3) 因此,只要测不同时间溶液的电导值G t和起始溶液的电导值G0,然后 以G t对作图应得一直线,直线的斜率为,由此便求出某温 度下的反应速率常数k值。由电导与电导率κ的关系式:G=κ代入(3)式得: (4) 通过实验测定不同时间溶液的电导率κt和起始溶液 的电导率κ0,以κt,对作图,也得一直线,从直线的斜率也可求出反应速率数k值。如果知道不同温度下的反应速率常数k(T2)和k(T1),根据Arrhenius公式,可计算出该反应的活化能E和反应半衰期。 (5)

天津大学化工学院:反应精馏法制乙酸乙酯.

化工专业实验报告 实验名称:反应精馏法制乙酸乙酯实验人员:同组人:实验地点:天大化工技术实验中心室实验时间: 2012年10月9日班级/学号: 09 级分子科学与工程专业一班学号:实验组号:02 指导教师: 实验成绩: 反应精馏法制乙酸乙酯 一、实验目的 1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2. 掌握反应精馏的操作。 3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。 5. 学会分析塔内物料组成。二、实验原理 反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维护在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。(2)异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近,靠一般精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。 对于本实验来说,适于第一种情况,但但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂,常用硫酸。反应精馏的催化剂用硫酸,是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都能进行催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。

本实验是以乙酸和乙醇为原料,在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为: CH 3COOH + C2H 5OH ? CH3COOC 2H 5+H2O 实验的进料有两种方式:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作;后者只有连续式。可认为反应精馏的分离塔也是反应器。若采用塔釜进料的间歇式操作,反应只在塔釜内进行。由于乙酸的沸点较高,不能进入到塔体,故塔体内共有3组分,即水、乙醇、乙酸乙酯。 本实验采用间歇式进料方式,物料衡算式和热量衡算式为:(1) 物料衡算方程 对第j 块理论板上的i 组分进行物料横算如下 (2) 气液平衡方程 对平衡级上某组分i 的有如下平衡关系: 每块板上组成的总和应符合下式:

乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定

乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 一、实验目的 1.学习电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数的原理和方法以及活化能的测定方法; 2.了解二级反应的特点,学会用图解计算法求二级反应的速率常数; 3.熟悉电导仪的使用。 二、实验原理 (1)速率常数的测定 乙酸乙酯皂化反应时典型的二级反应,其反应式为: CH 3COOC 2H 5+NaOH = CH 3OONa +C 2H 5OH t=0 C 0 C 0 0 0 t=t Ct Ct C 0 - Ct C 0 -Ct t=∞ 0 0 C 0 C 0 速率方程式 2kc dt dc =- ,积分并整理得速率常数k 的表达式为: t 0t 0c c c c t 1k -?= 假定此反应在稀溶液中进行,且CH 3COONa 全部电离。则参加导电离子有Na + 、OH -、CH 3COO -,而Na +反应前后不变,OH -的迁移率远远大于CH 3COO -,随着反 应的进行, OH - 不断减小,CH 3COO -不断增加,所以体系的电导率不断下降,且体系电导率(κ) 的下降和产物CH 3COO -的浓度成正比。 令0κ、t κ和∞κ分别为0、t 和∞时刻的电导率,则: t=t 时,C 0 –Ct=K (0κ-t κ) K 为比例常数 t→∞时,C 0= K (0κ-∞κ) 联立以上式子,整理得:

∞+-?= κκκκt kc 1t 00t 可见,即已知起始浓度C 0,在恒温条件下,测得0κ和t κ,并以t κ对t t 0κκ-作图,可得一直线,则直线斜率0 kc 1 m = ,从而求得此温度下的反应速率常数k 。 (2)活化能的测定原理: )11(k k ln 2 1a 12T T R E -= 因此只要测出两个不同温度对应的速率常数,就可以算出反应的表观活化能。 三、仪器与试剂 电导率仪 1台 铂黑电极 1支 大试管 5支 恒温槽 1台 移液管 3支 氢氧化钠溶液(0.02mol/L ) 乙酸乙酯溶液(0.02mol/L ) 四、实验步骤 1.标定NaOH 溶液及乙酸乙酯溶液的配制 计算标定0.023/dm mol NaOH 溶液所需的草酸二份,放入锥形瓶中,用少量去离子水溶解之,标定溶液。计算出配制与NaOH 等浓度的乙酸乙酯溶液100mL 所需化学纯乙酸乙酯的质量,根据不同温度下乙酸乙酯的密度计算其体积(乙酸乙酯的取样是通过量取一定量的体积),于ml 100容量瓶中加入约3/2容积的去离子水,然后用1mL 移液管吸取所需的乙酸乙酯加入容量瓶中,加水至刻度,摇匀。 2.调节恒温水浴调节恒温水浴温度为30℃1.0±℃。 3.电导率0K 的测定 用mL 20移液管量取去离子水及标定过的NaOH 溶液各mL 20,在干燥的100mL 烧杯中混匀,用少量稀释后的NaOH 溶液淋洗电导电极及电极管3次,装入适量的此NaOH 溶液于电极管中,浸入电导电极并置于恒温水浴中恒温。将

反应精馏制备乙酸乙酯实验

反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中,化学反应与分离同时进行,故能显著提高总体转化率,降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。 一、实验目的与内容 1. 掌握反应精馏的操作。 2. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 3. 了解反应精馏与常规精馏的区别。 二、实验原理 反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。因此,反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只难维持在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。(2)异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近,靠精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。 对醇酸酯化反应来说,适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂,常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快,浓度在0.2~1.0%(wt)。此外,还可用离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为实验的进料有两种方式:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作;后者只有连续式。本实验用后一种方式进料,即在塔上部某处加带有酸催化剂的醋酸,塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动,重组分向下移动。具体地说,醋酸从上段向下段移动,与向塔上段移动的乙醇接触,在不同填料高度上均发生反应,生成酯和水。塔内此时有4组元。由于醋酸在气相中有缔合作用,除醋酸外,其它三个组分形成三元或二元共沸物。水-酯,水-醇共沸物沸点较低,醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例,可使某组分全部转化。因此,可认为反应精馏的分离塔也是反应器。反应过程进行情况,由反应的转化率和醋酸乙酯的收率来衡量,其计算式为: 转化率= 原釜内醋酸量 醋酸加料量釜残醋酸量 馏出醋酸量 原釜内醋酸量 醋酸加料量 +- -+

乙酸乙酯的制备

\\乙酯的制备 一、 实验目的 1. 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率的措施。 2. 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3. 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的0.3%即可。其反应为: CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应:副反应: 酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73-80 的馏分,℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中,加入4ml 乙醇,摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长的刺形分馏柱(整个装置如上图)。 仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml 的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110-125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加

乙酸乙酯皂化反应实验报告精选doc

浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告 实验名称:乙酸乙酯皂化反应

一、实验预习(30分) 1.实验装置预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 2.实验仿真预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 3.预习报告(10分) 指导教师______(签字)成绩 (1)实验目的 1.用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。 2.掌握用图解法求二级反应的速率常数,并计算该反应的活化能。 3.学会使用电导率仪和超级恒温水槽。 (2)实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个二级反应,其反应方程式为 CH3COOC2H5+Na++OH-→CH3COO-+Na++C2H5OH 当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时,如均为a,则反应速率表示为

(1) 式中,x为时间t时反应物消耗掉的浓度,k为反应速率常数。将上式积分得 (2) 起始浓度a为已知,因此只要由实验测得不同时间t时的x值,以对t作图,应得一直线,从直线的斜率便可求出k值。

乙酸乙酯皂化反应中,参加导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-,由于反应体系是很稀的水溶液,可认为CH3COONa是全部电离的,因此,反应前后Na+的浓度不变,随着反应的进行,仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代,致使溶液的电导逐渐减小,因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化,从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。 令G0为t=0时溶液的电导,G t为时间t时混合溶液的电导,G∞为t=∞(反应完毕)时溶液的电导。则稀溶液中,电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比,设K为比例常数,则 由此可得 所以(2)式中的a-x和x可以用溶液相应的电导表示,将其代入(2)式得:

实验十 反应精馏制乙酸乙酯

反应精馏制乙酸乙酯 反应精馏是化学反应与精馏相耦合的化工过程,原料在进行化学反应的同时,用精馏方法分离产物,使反应朝有利于反应产物的方向进行,因此反应精馏能使可逆反应的速率加快,打破平衡限制,提高转化率。与传统生产工艺相比,具有选择性高、平衡转化率高、生产能力高、产品纯度高、投资少、操作费用低、能耗低等优点,因此反应精馏技术引起人们极大关注。 一、实验目的 1.了解反应精馏与普通精馏的区别; 2.掌握反应精馏过程的操作,学会观察分析反应精馏塔内温度分布与浓度之间的变化关系; 3.学会正交实验设计方法优化实验方案。 二、实验原理 目前,我国乙酸乙酯的生产主要采用以浓硫酸为催化剂的直接酯化工艺,反应由于受化学平衡的限制,单程转化率较低。为了提高转化率,生产上往往采用乙醇过量,水洗回收,生产流程长,能耗高。 反应精馏合成酯的过程可分为两类:一类为在塔釜中进行反应,塔身其起精馏产品的作用,催化剂加入釜中,这种过程有连续、间歇之分;另一类为在精馏塔中进行反应,酸和醇分别从塔的不同部位进入塔中,塔身有时有侧线进料。 本实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利用反应精馏技术制备并提纯乙酸乙酯。该反应是典型的平衡控制反应,受平衡转化率限制。利用反应精馏技术将反应和分离过程结合在一个塔中进行,不但可节省设备、能量和时间,而且由于生成物不断地从反应区中移走,破坏可逆反应的化学平衡,使之对正向反应有利,从而得到高的酯收率和纯度。 乙酸和乙醇酯化生产乙酸乙酯和水是反应精馏技术第一个广泛研究的案例。这些组分常压沸点见表1。此外,体系中四种组分还相互形成多种恒沸体系,见表2。从表2可见,其中形成的三元恒沸物的恒沸点最低,与乙酸乙酯-水两元恒沸物接近。在反应精馏过程中,获得的塔顶产品是乙酸乙酯-乙醇-水三元混合物。为了便于后续的提纯操作,要求尽量降低塔顶产品中乙醇的含量,因此在反应中采用乙酸过量,尽量使乙醇反应完全。从反应式可知,反应生成的乙酸乙酯和水的质量比约为 4.9:l,由于反应本身生成的水也不能通过形成的乙酸乙酯-乙醇-水三元混合物全部从塔顶带出,因此部分反应产生的水和原料95%乙醇中的水将进入塔釜。 本实验采用连续操作的反应精馏过程,原料乙酸(含催化剂硫酸)和乙醇分别从反应精馏塔的反应段的上部和下部连续进料,塔顶连续采出产物。由于乙酸沸点较高,乙醇沸点较低,两者在反应段反应生成酯,未反应完的乙酸和部分水进入塔釜,酯以恒沸物形式从塔顶采出。反应精馏过程中,进料流量及醇/酸比、回流比、催化剂浓度及塔釜温度等多种条件对乙酸乙酯产率及塔顶乙酸乙酯纯度都有影响。实验中采用正交实验设计的方法安排实验,确定主要因素并优化条件。 表1 纯物质物理性质

反应精馏实验

催化反应精馏法制乙酸乙酯 精馏是化工生产中常用的分离方法。它是利用气-液两相的传质和传热来达到分离目的。对于不同的分离对象,精馏方法也回有所差异。反应就留是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中,化学反应与分离同时进行,故能显著提高总体转化率,降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。 (一)实验目的 1、了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程,是反应和分离过程的复合,通过实验数据和结果,了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。 2、了解玻璃精馏塔的构造和原理,学习反应精馏玻璃塔的操作和使用,掌握反应精馏操作原理和步骤。 3、学习用反应工程原理和精馏塔原理,对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作过程的分析。 4、了解反应精馏与常规精馏的区别,掌握反应精馏法是适宜的物系。 5、学习气相色谱的原理和使用方法,学会用气相色谱分析塔内物料的组成,了解气相色谱分析条件的选择和确定方法,并学习根据出峰情况来改变色谱条件。 6.学习用色谱分析,进行定量和定性的方法,学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。了解气相色谱仪及热导池检测器的原理,了解分离条件的选择和确定。 (二)实验原理 1 反应精馏原理 反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善,而发展起来的一种新型分离技术。通过对精馏塔进行特殊改造或设计后,采用不同形式的催化剂,可以使某些反应在精馏塔中进行,并同时进行产物和原料的精馏分离,是精馏技术中的一个特殊领域。 在反应精馏操作过程中,由于化学反应与分离同时进行,产物通常被分离到塔顶,从而使反应平衡被不断破坏,造成反应平衡中的原料浓度相对增加,使平衡向右移动,故能显著提高反应原料的总体转化率,降低能耗。同时,由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离,也往往能得到较纯的产品,减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。 反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。在普通的反应合成酯化、醚化、酯交换、水解等过程中,反应通常在反应釜内进行,而且随着反应的不断进行,反应原料的浓度不断降低,产物的浓度不断升高,反应速度会越来越慢。同时,反应多数是放热反应,为了控制反应温度,也需要不断地用水进行冷却,造成水的消耗。反应后的产物一般需要进行两次精馏,先把原料和产物分开,然后再次精馏提纯产品浓度。而在反应精馏过程中,由于反应发生在塔内,反应放出的热量可以作为精馏的加热源,减少了精馏的釜加热蒸汽。而在塔内进行的精馏,也可以使塔顶直接得到较高浓度的产品。由于多数反应需要在催化剂存在下进行,一般分均相催化和非均相催化反应精馏。均相催化反应精馏一般用浓硫酸等强酸做催化剂,具有使用方便等优点,但设备腐蚀严重,造成在工业应用中对设备要求高,生产成本大等缺点。非均相催化反应精馏一般采用离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂,可以装填在塔板上或用纤维布等包裹,分段装填在精馏塔内。一般说来,反应精馏对下列两种情况特别适用: (1)可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维持在平衡转化的水平;而实际反应中只能维持在低于平衡转化率的水平。因此,产物中不但含有大量过量,造成后续分离过程的操作成本提高和难度加大,而在精馏塔钟进行的酯化或醚化反应,往往因为生成物中有低沸点或高沸点物质存在,而多数会和水形成最

乙酸乙酯皂化反应

乙酸乙酯皂化反应 一、实验目的 1. 用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的反应级数、速率常数和活化能 2. 通过实验掌握测量原理和电导率一的使用方法 二、实验原理 1. 乙酸乙酯皂化反应为典型的二级反应,其反应式为: CH3COOC2H5+NaOH→CH3COONa+C2H5OH A B C D 当C A,0=C B,0其速率方程为: -dC A/dt=kC A2 积分得: 由实验测得不同时间t时的C A 值,以1/C A 对t作图,得一直线,从直线斜率便可求出K的值。 2. 反应物浓度CA的分析 不同时间下反应物浓度C A可用化学分析发确定,也可用物理化学分析法确定,本实验采用电导率法测定。 对稀溶液,每种强电解质的电导率与其浓度成正比,对于乙酸乙酯皂化反应来说,溶液的电导率是反应物NaoH与产物CH3CooNa两种电解质的贡献: 式中:Gt—t时刻溶液的电导率;A1,A2—分别为两电解质的电导率与浓度关系的比例系数。反应开始时溶液电导率全由NaOH贡献,反应完毕时全由CH3COONa贡献,因此 代入动力学积分式中得: 由上式可知,以Gt对 作图可得一直线,其斜率等于 ,由此可求得反应速率常数k。

3. 变化皂化反应温度,根据阿雷尼乌斯公式: ,求出该反应的活化能Ea。 三、实验步骤 1. 恒温水浴调至20℃。 2. 反应物溶液的配置: 将盛有实验用乙酸乙酯的磨口三角瓶置入恒温水浴中,恒温10分钟。用带有刻度的移液管吸取V/ml乙酸乙酯,移入预先放有一定量蒸馏水的100毫升容量瓶中,再加蒸馏水稀释至刻度,所吸取乙酸乙酯的体积 V/ml可用下式计算: 式子:M =88.11, =0.9005, 和NaOH见所用药品标签。 3. G0的测定: (1)在一烘干洁净的大试管内,用移液管移入电导水和NaOH溶液(新配置)各15ml,摇匀并插入附有橡皮擦的260型电导电极(插入前应用蒸馏水淋洗,并用滤纸小心吸干,要特别注意切勿触及两电极的铂黑)赛还塞子,将其置入恒温槽中恒温。 (2)开启DDSJ-308A型电导仪电源开关,按下"ON/OFF"键,仪器将显示产标、仪器型号、名称。按“模式”键选择“电导率测量”状态,仪器自动进入上次关机时的测量工作状态,此时仪器采用的参数已设好,可直接进行测量,待样品恒温10分钟后,记录仪器显示的电导率值。 (3)将电导电极取出,用蒸馏水林洗干净后插入盛有蒸馏水的烧杯中,大试管中的溶液保留待用。 4. Gt的测定; (1)取烘干洁净的混合反应器一支,其粗管中用移液管移入15ml新鲜配置的乙酸乙酯溶液,插入已经用蒸馏水淋洗并用滤纸小心吸干(注意:滤纸切勿触及两级的铂黑)带有橡皮塞的电导电极,用另一只移液管于细管移入15ml已知浓度的NaOH溶液,然后将其置于20摄氏度的恒温槽中恒温。 注意:氢氧化钠和乙酸乙酯两种溶液此时不能混合。

实验8 反应精馏法制备乙酸乙酯

实验八反应精馏法制备乙酸乙酯 一、实验目的 1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程,是反应和分离过程的复合,了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。 2.了解玻璃精馏塔的构造和原理,掌握反应精馏操作的原理和步骤,学习反应精馏玻璃塔的使用和操作。 3.学习用反应工程原理和精馏塔原理,对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4.根据化学平衡原理和反应精馏原理,学习体验反应精馏配方、反应条件、精馏条件的制定及其相互影响。 5.了解与常规精馏的区别,掌握反应精馏法所适宜的物系。 6.应用气相色谱分析进行定量和定性分析,学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。 二、实验原理 1. 反应精馏原理 反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善而发展起来的一种新型分离技术。通过对精馏塔进行特殊改造或设计后,采用不同类型的催化剂,可以使某些反应在精馏塔中进行,并同时进行产物和原料的精馏分离,是精馏技术中的一个特殊领域。 在反应精馏操作过程中,由于化学反应与分离同时进行,产物通常被分离到塔顶,从而使反应平衡被不断破坏,造成反应平衡中的原料浓度相对增加,使平衡向右移动,故能显著提高反应原料的总体转化率,降低能耗。同时,由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离,能得到较纯的产品,减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。 反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在,相互影响,过程更加复杂。在普通的反应合成、酯化、醚化、酯交换、水解等过程中,反应通常在反应釜内进行,而且随着反应的不断进行,反应原料的浓度不断降低,产物的浓度不断升高,反应速度回会越来越慢。同时,反应多数是放热反应,为了控制反应温度,也需要不断地用水进行冷却,造成水的消耗。反应后的产物一般需要进行两次精馏,先把原料和产物分开,然后再次精馏提纯产品。而在反应精馏过程中,由于反应发生在塔内,反应放出的热量可以作为精馏的加热源,减少了精馏的釜加热蒸汽。而在塔内进行的精馏,也可以使塔顶直接得到较高浓度的产品。 由于多数反应需要在催化剂存在下进行,一般分均相催化和非均相催化反应精馏。均相催化反应精馏一般用浓硫酸等强酸作催化剂,具有使用方便等优点,但设备腐蚀严重,造成在工业应用中对设备要求高,生产成本大等缺点。非均相催化反应精馏一般采用离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂,可以装填在塔板上或用纤维布等包裹,分段装填在精馏塔内。一般说来,反应精馏对下列两种情况特别适用: (1)可逆平衡反应,如酯化或醚化反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率最大只能是平衡转化率,而实际反应中只能维持在低于平衡转化率的水平。因此,产物中不但含有大量的反应原料,而且往往为了使其中一种价格较贵的原料反应尽可能完全,通常会使一种物料大量过量,造成后续分离过程的操作成本提高和难度加大。而在精馏塔中进行反应,往往因为生成物中有低沸点或高沸点物质存在,而多数

乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备 摘要: 关键词:乙酸乙酯制备酯化 引言 [1]纯净的乙酸乙酯是无色透明有芳香气味的液体,微溶于水,溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂。它特有的溶解性和快干性使其被广泛应用于工业合成有机纤维、医疗制药业和食品食用香精加工业和化妆品香料制造业,更被作为低毒有机溶剂推广于化工生产的各个领域。 一、实验目的 (1)、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法 (2)掌握回流、洗涤、蒸馏等基本操作 二、实验原理与用品 (1)原理 本实验乙酸乙酯采用乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下进行制备,反应式为 CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2+H2O 酯化反应是一个可逆反应,在反应中,酯的合成与酯的水解形成一个动态平衡,采用增加醇或酸的量,蒸出酯和水的方法,可以增加酯的产率。由于酯和水能形成二元共沸混合物,比乙醇和乙酸的沸点都低,因此乙酸乙酯很容易被蒸出。制得的粗产物需要进行纯化,进一步除去其中混有的乙醇和水。 (2)用品 实验仪器:圆底烧瓶蒸馏头球形冷凝管直形冷凝管锥形瓶量筒温度计分液漏斗烧杯折射仪电热套 实验试剂: 冰醋酸浓硫酸无水乙醇饱和碳酸钠溶液饱和食盐水饱和氯化钙溶液无水硫酸镁 三实验步骤 (1)制备 在50ml圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇、12ml冰醋酸和2ml浓硫酸,加入几粒沸石,摇匀后,装上球形冷凝管,在电热套上小火加热,回流30min后停止加热。冷却后,取下球形冷凝管,装上蒸馏头,将仪器改装成普通蒸馏装置,加热蒸馏,至流出液体积约为反应物总体积的1/2为止。 (2)纯化 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在摇动下,缓缓地加入饱和碳酸钠溶液约10ml,直至无二氧化碳气体逸出,然后移入分液漏斗中,充分振荡,静置后,分去下层水相,酯层用10ml饱和食盐水洗涤后,再分别用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层液,酯层自漏斗上口倒入干燥的50ml锥形瓶中,用无水硫酸钠干燥30min。 将干燥过的乙酸乙酯滤入干净的蒸馏瓶中,加入沸石后在电热套上进行蒸馏,收集73~78℃的馏分。 四、实验结果及讨论 (1)结果;本实验乙酸乙酯13ml,折射率为1.5159。

反应精馏法制乙酸乙酯

1. 了解反应精馏工艺过程的特点,增强工艺与工程相结合的观念. 2. 掌握反应精馏装置的操作控制方法,学会通过观察反应精馏塔内的温度分布,判断浓度的变化趋势,采取正确调控手段。 3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。 5. 获得反应精馏法制甲缩醛的最优工艺条件,明确主要影响因素。 (二)实验原理 反应精馏过程不同于一般精馏,它既有物理相变之传递现象,又有化学反应现象。二者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。因此,反应精馏对下面两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维护在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续的从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。(2)异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近,靠一般精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。 本实验以乙酸与乙醇缩合生产乙酸乙酯的反应为对象进行反应精馏工艺研究。合成的反应为: CH3CH2OH+CH3COOH=C2H3OOCH2CH3+H2O 采用反应精馏技术还具有如下优点: (1)在合理的工艺及设备条件下,可从塔顶直接获得产品。 (2)反应和分离在同一设备中进行,可节省设备费用和操作费用。 (3)反应热直接用于精馏过程,可降低能耗。

TI-测温 TCI-控温 1.升降台 2.加热包 3.塔釜 4.塔保温套 5.玻璃塔体 6.填料 7.取样口 8.预热器 9.塔头 10.电磁铁 11.加料口 12.进料泵 13.加料罐 14.馏出液出集瓶 反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm,塔高1500mm,塔内填装φ2×2mm不锈钢填料(316L)。塔外壁镀有金属膜,通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器并有电加热器加热。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。

反应精馏法制乙酸乙酯

实验一反应精馏法制乙酸乙酯 一,实验目的 1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2.掌握反应精馏的操作。 3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4.了解反应精馏与常规精馏的区别。 5.学会分析塔内物料组成。 二,实验原理 反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维护在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。(2)异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近,靠一般精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。 对于本实验来说,适于第一种情况,但但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂,常用硫酸。反应精馏的催化剂用硫酸,是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都能进行催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料,在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为:CH3COOH + C2H5OH ? CH3COOC2H5+H2O 实验的进料有两种方式:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作;后者只有连续式。可认为反应精馏的分离塔也是反应器。若采用塔釜进料的间歇式操作,反应只在塔釜内进行。由于乙酸的沸点较高,不能进入到塔体,故塔体内共有3组分,即水、乙醇、乙酸乙酯。 本实验采用间歇式进料方式,物料衡算式和热量衡算式为: (1)物料衡算方程 对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下 (2)气液平衡方程

1乙酸乙酯皂化反应试题

实验一乙酸乙酯皂化反应 简答题 1.在乙酸乙酯皂化反应中,为什么所配NaOH和乙酸乙酯必须是稀溶液? 2.为何乙酸乙酯皂化反应实验要在恒温条件下进行,且氢氧化钠和乙酸乙酯溶液在混合前 还要预先恒温? 3.电导xx常数如何校正? 4.为什么乙酸乙酯皂化反应可用电导结果测其不同时刻的浓度变化?测定时对反应液 的浓度有什么要求?为什么? 5.在乙酸乙酯皂化反应中,若反应起始时间计时不准,对反应速度常数K有何影响?为什么? 6.乙酸乙脂皂化反应中,反应起始时间必须是绝对时间吗?为什么? 7.对乙酸乙酯皂化反应,当a=b时,有x=K(G 0-G t ),c=K(G 0-G ∞)。若[NaOH]≠[酯]时应怎样计算x和c值? 8.某人使用电导率仪时,为快而保险起见老在最大量程处测定,这样做行吗?为什么?测量 水的电导率时,能否选用仪器上ms.cm-1量程来测量,为什么?

9.电导率测量中,由于恒温槽性能不佳,温度逐渐升高,由此导致不同浓度时的K c 值将发生什么变化? 10.在乙酸乙酯造化反应实验过程中,我们先校正电极常数,后测定水以及溶液的电导率,请叙述原因、操作过程以及目的? 11.在乙酸乙酯皀化实验中为什么由 0.0100mol·dm-3的NaOH溶液测得的电导率可以认为是κ 0? 12.在乙酸乙酯皀化实验中为什么由 0.0100mol·dm-3的CH 3COONa溶液测得的电导率可以认为是κ ∞? 13.在乙酸乙酯皀化实验中如果NaOH和乙酸乙酯溶液为浓溶液时,能否用此法求k值,为什么? 14.乙酸乙酯皂化反应实验中,乙酸乙酯溶液应在使用前现配,目的是什么? 15.乙酸乙酯皂化反应实验中,反应体系的电导率随温度变化情况如何? 16.在乙酸乙酯皀化实验中铂电极的电极常数是如何确定的? 17、在乙酸乙酯皀化实验中电导率仪面板上温度补偿旋钮有何用途?怎样使用? 18.乙酸乙酯皂化反应是通过利用测定反应体系在不同时刻的电导或者电导率来跟踪产物和反应物浓度的变化,试问,溶液的电导或者电导率和反应物或者产物的浓度之间是什么样的关系?

相关文档
相关文档 最新文档