色谱分析法导论思考题与习题答案
色谱分析法导论思考题与习题答案
14-6、答：根据速率理论，影响n 的因素有：
1）固定相，包括固定相的粒径、填充均匀程度、固定液种类、液膜厚度等。 2）流动相，包括流动相的种类、组成、流速 3）柱温。
提高柱效的方法有：
1）优化流动相组成、流速及柱温来优化柱效。
2）增大柱长可以增加理论塔板数，但会使分析时间增长。 3）降低塔板高度H 。
14-9、答：K 值表示组分与固定相作用力的差异，K 值大，说明组分与固定相的亲和力越大，其在柱中滞留的时间长。由于A 组分的分配系数大于B 组分，因此B 组分先流出色谱柱。
14-11、答：(1) 此色谱柱的理论塔板数为：2
2
4001616160040R b t s n W s ????
=== ? ?????
(2) 此柱的理论塔板高度为： 1.000.6251600
L m
H mm n ===
14-12、 答：
min
5.2min 200.500.500.200.7)(min 5.1min 200.300.300.200.5)(1
2'
1
1'=?=
=-=-==?==-=-=--cm cm
cm t t t cm cm cm
t t t m R R m R R mL
mL Fc t V mL mL Fc t V mL mL cm Fc t V R R R R m m 50min 205.2)()(30min 205.1)()(20min 20min 200.212'
2'11'1'1
1=??=?==??=?==???=
?=---- 667.13
5
)()(5
.225)(5
.123)(1'2'2'
'
21''
1
=========R R m R m R t t t t k t t k α
9.24mm 216.41
2n L H 216.41
]0.85
[5.54])(w )(t [5.54n 10.03mm 199.44
2n L H 199.44
]0.53
[5.54])(w )(t [5.54n min 2cm min 2cm 2.002
t L
U 1.81
0.8)(0.51.6995)
2(7])(w )1.699[(w ])(t )2[(t R 72.416.424216
.424]8.07
[54.5])()([54.561.3554
2
554
]5.05
[54.5])()([
54.5224.108.012065.1)(065.1988.75.015065.1)(065.12有效2222
1/22R ’有效2
1有效1
2211/21R ‘1有效1
1
m
21/211/21R 2R 22222
2/1211221
2/11122/12212/111===
=?=?=====?=?=?=?==
=+?-=+-=
===
=?=?====
=?=?==??=??==??=??=--mm n L H w t n mm n L H w t n w h A w h A R R 2
14-14、答：(1)容量因子''
5.0 1.0 4.01.0
R R M M M t t t k t t --==== (2)死体积：1
50min 1.0min 50M c M V F t mL mL -=?=??= (3) 保留体积：1
50min 5.0min 250R c R V F t mL mL -=?=??= (4) 分配系数：'
504.01002M s V mL K k V mL
=?
=?= 14-15、答：或
36
.14460)1110)(9/1019/10(43600)1)(1(410
10100)(9101010010110)()(''''
''
==-=+-=====
--==b b m b R b
a R
b R k k n R t t k t t ααα
()()
()
4R B R A R B t t R t -=
?
1.364
3600
110100-110=?= 14-16、答：(1) 组分b 的容量因子'()
()'
211
201
R b R b M
b
M
M
t t t k t t --=
=
=
= (2)
由于()()
()
R B R A R B t t R t -=
，则： 欲达到R=2的所需理论塔板数为：2
()2
2()()2116162282242120R B R B R A t n R t t ????==??= ? ? ?--????
14-20、答：(1) 由于L n H =?，增加柱长时H 不变，则
22
11
L n L n =
根据''1)1k R k α??=- ?+?? ，增加柱长时α和k ’
不变，则2
1R R = ∴柱长为：2
2
2211 1.5 1.0 2.251.0R L L m m R ????
=?=?= ? ?????
(2) α是量度两组分在色谱体系中平衡分配差异的热力学参数，它是柱温、组分性质、固定相和流动相的性
质函数，与其他实验条件如柱径、柱长、流动相流速等无关。因此，α无变化。
14-23、答：根据'
i s
i s i
m A f m A ?=
?可得：
'0.864 4.0
1.0450.4357.6a s a s a m A f m A ??=
==??
'0.864 4.0
0.9810.4358.1b s b s b m A f m A ??=
==??
' 1.760 4.0
1.0790.43515.0
c s c s c m A f m A ??=
==??
14-25、答：根据''1
100%i i
i n
i
i
f A w f
A =
?∑
二氯乙烷的质量分数为：
'111'''
112233 1.00 1.50
100%100%18.5%1.00 1.50 1.65 1.01 1.75 2.82
f A w f A f A f A ?=?=?=++?+?+? 二溴乙烷的质量分数为：
'222'''112233 1.65 1.01100%100%20.6%1.00 1.50 1.65 1.01 1.75 2.82
f A w f A f A f A ?=?=?=++?+?+?
四乙基铅的质量分数为：
'331'''112233 1.75 2.82100%100%60.9%1.00 1.50 1.65 1.01 1.75 2.82
f A w f A f A f A ?=?=?=++?+?+?
14-26、答：(1) 不能，因为归一化法要求所有组分均流出色谱柱且产生信号。
(2) 已知m s /m=1:10，根据''
100%s i i
i s s
m f A w mf A =? 二氯乙烷的质量分数为：'111'1 1.00 1.50
100%100%18.1%100.870.95s s s m f A w mf A ?=
?=??=? 二溴乙烷的质量分数为：'222'
1 1.65 1.01
100%100%20.2%100.870.95s s s m f A w mf A ?=?=??=? 四乙基铅的质量分数为：'333'1 1.75 2.82
100%100%59.7%100.870.95
s s s m f A w mf A ?=
?=??=?
色谱分析法概论习题答案
第十六章色谱分析法概论 思考题和习题 1．在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min。求A、B的保留时间和保留体积。 2．在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整 保留时间 ' R1 t 及 ' R2 t ；(3) 用组分2 求n ef及H ef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值1,2 r 和分离度 R。 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s=。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。 （1） V0=t0×u=×min=10.5cm3 （2） ' R t(苯) =－= , ' R t(甲苯) =－= , ' R t(乙苯) =－= , ' R t(异丙苯) =－= 4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。 (3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。 ①根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为： 设某正构烷烃的碳数为x，则 解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。 （2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。 （3）选择正构饱和烷烃物质对的t R值最好与被测物质的t R值相近，以减小测定误差。 5．某色谱柱长100cm，流动相流速为0.1cm/s，已知组分A的洗脱时间为40 min，求组分A在流动相中的时间和保留比R?=t0/t R为多少。， 流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0，即为组分A在流动相中的停留时间： t0=L/u=100/×60)= 组分A的洗脱时间即其保留时间t R 保留比R?=t0/t R=40= 6．某YWG-C18H37 4.6mm×25cm柱，以甲醇－水（80:20）为流动相，测得苯和萘的t R和W1/2分别为和 min, 和 min。求柱效和分离度。
色谱法导论
第十五章 色谱法导论
1.色谱基本概念 2.色谱理论基础 3.色谱定性定量分析
一、 色谱法的特点、分类和作用
1.概述
混合物最有效的 分离、分析方法。
俄国植物学家茨 维特（Tswett)在 1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图 。
（动画）
? 1906年俄国植物学家茨维特将绿叶提取汁加在碳酸钙沉淀 柱顶部，继用纯溶剂淋洗，从而分离了叶绿素。此项研究 发表在德国《植物学》杂志上，随后的25年内未能引起人 们注意。
? 直至1931年德国R.库恩和E.莱德尔再次发现本法并显示其 效能，人们才从文献中追溯到茨维特的研究和更早的有关 研究。
? 1937，1938，1939年的诺贝尔化学奖都颁给了对色谱学 有突出贡献的科学家。
? 虽然茨维特没有获得诺贝尔化学奖，但是人们依然公认他 是色谱法的创始人。
? 色谱法是一种分离技术。
? 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱 分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
? 其中的一相固定不动，称为固定相； ? 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或
液体），称为流动相。
色谱法的定义
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的 微小差异，当两相作相对移动时，使被测物质在两相之间 进行反复多次分配，这样原来微小的分配差异产生了很大 的效果，使各组分分离，以达到分离、分析及测定一些物 理化学常数的目的。
●分离性质差异：在两相间的分配差异 ●多次反复分配：分离效果被扩大
分析化学课堂上练习题答案
第十六章色谱概论 一、选择题 1．在色谱过程中，从总体上看, 组分在流动相中停留的时间为：（）。 A. t0 B. t R C. t′R D. k 2．衡量色谱柱的柱效应使用（）。 A 保留值 B.分离度 C.板高 D.峰面积3．衡量色谱柱效能的参数为（）。 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数 4．下列哪种色谱方法的流动相，对色谱选择性无影响？（）。 A．液-固吸附色谱B．液-液分配色谱C．空间排阻色谱D．离子交换色谱 5．在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）。 A．改变固定相的种类B．改变载气的种类和流速 C．改变色谱柱的柱温D．（A）和（C） 1．A；2．C ；3．C ；4．C ；5．D 二、判断题 1．色谱柱越长，单位长度所包含的理论塔板数（片／米）就越多。（）2．在其他实验条件相同的情况下,色谱柱越长,色谱峰越宽。（） 3．从总体上看,各种组分在流动相中停留的时间都等于死时间。（） 4．组分被载气完全带出色谱柱所消耗的载气体积为保留体积。（） 5．某一组分的分配比k=1/3，表明该组分的移动速度是流动相速度的3 倍。（） 1．×；2．√；3．√；4．×；5．× 第十七章气相色谱法 一、选择题
1．在气相色谱法中其他条件均不改变，柱长增加一倍则将发生（）。 A．物质对的分离度增大，但半峰宽不变B．理论塔板高度增加 C．分离度和半峰宽都增大至倍D．每米所含塔板数增大 2．在GC法中对某一组分来说，一定的柱长下，与组分的保留时间无关的是（）A．保留比B．分配系数C．扩散速度D．分配比 3．在一根1 米长的柱上测得两组峰的分离度为0.68，若使它们完全分离，则柱长至少应为（）米。A．45 B．4.5 C． 5.0 D．5.5 4.用气相色谱法分离样品时，两组分的分离度太小,应选择更换（）。 A.载气 B.固定液 C.检测器 D.柱温 5．在气相色谱法中,下列哪个因素对溶质的保留体积几乎没有影响（）。 A．载气流速; B．增加固定液用量 C．增加柱温. D．增加柱长 1．C；2．C；3．C ；4. B ；5．A 二、判断题 1．在气相色谱中，柱效、检测器灵敏度都和载气种类无关。（） 2．为了提高分离效果，使用热导检测器时应采用氢气作载气。（） 3．流速越快，保留体积越小。（） 4．对于气液色谱，柱温越高，样品在液相中的溶解度越大，因而保留时间越长。（） 5．使用热导检测器时,也可使用氮气作载气。（） 1．×；2．×；3．×；4．×；5．√ 第十八章高效液相色谱法 一、选择题 1．对于反相色谱，不能用作流动相的是：（）。 A．甲醇B．乙腈C．正已烷D．四氢呋喃 2．柱长一定时，与色谱峰的宽窄无关的是（）。
色谱分析法概论习题答案
第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml ，流动相体积为1.5ml ，流速为0.5ml/min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s B RB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5.15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5 .15.0101(3)1(min 35.0/5.1/0000=?=?==?+?=+==?=?==?+?=+==== 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间'R 1t 及'R 2t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及k 2；(5) 求相对保留值 1,2r 和分离度R 。 (mm) 0.65 (m) 1065.010 4.63n L H 104.6) 1 17(16) t 16(n )1(3322322R 22=?=?==?=?==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010 4.13n H 101.4) 1 16(16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33ef(2)ef(2)3 22'ef(2)''22 1=?=?==?=?===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13 16r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'1121221=+-?=+-==========W t t t t t t t R R R R R R 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =14.1ml 。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯1.41min 、甲苯2.67min 、乙苯4.18min ，异丙苯5.34min ，死时间为0.24min 。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比α。 （1） V 0=t 0×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =1.41－0.24=1.17min , 'R t (甲苯) =2.67－0.24=2.43min , 'R t (乙苯) =4.18－0.24=3.94min , 'R t (异丙苯) =5.34－0.24=5.10min 3.19 4.310.5 6.143.294.3 1.217.143.20.161 .145.1025.21K 25.21 24.0 .1050.121 .145.104.16K 4.16 24.0 .9435.71.145.101.10K 1.01 24.0 .4326.31 .145.109.4K 4.9 24.0 17.1/////////0/0/0/0/==========?======?======?======?=====乙苯异丙苯乙苯异丙苯甲苯乙苯甲苯乙苯苯甲苯苯 甲苯异丙苯异丙苯异丙苯异丙苯乙苯乙苯乙苯乙苯甲苯甲苯甲苯甲苯 苯苯苯苯R R R R R R s m R s m R s m R s m R t t t t t t V V k t t k V V k t t k V V k t t k V V k t t k ααα
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
色谱分析法概论习题答案
色谱分析法概论习题答 案 Document number【980KGB-6898YT-769T8CB-246UT-18GG08】
第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s B RB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5 .15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5 .15 .0101(3)1(min 35.0/5.1/0000=?=?==?+?=+==?=?==?+?=+==== 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间 'R 1 t 及 'R 2 t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及 k 2；(5) 求相对保留值 1 ,2r 和分离度R 。 (mm) 0.65 (m) 1065.010 4.63 n L H 104.6) 1 17 (16) t 16( n )1(33 223 22R 22 =?=?==?=?==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010 4.13 n H 101.4) 116 (16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33 ef(2)ef(2)3 22 'ef(2)' '2 2 1=?=?==?=?===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13 16r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'112122 1 =+-?=+-==========W t t t t t t t R R R R R R 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。 （1） V 0=t 0×u=×min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =－= , 'R t (甲苯) =－= , 'R t (乙苯) =－= , 'R t (异丙苯) =－=
色谱分析法概论
第17章 色谱分析法概论 思考题 9．试推导有效塔板数与分离度的关系式： 2 2116?? ? ??-??ααR n ＝有效 证明：∵ 2 ' 2216R t n W ?? ? ??? 有效＝ (1) 2 2 W W +R2R112(t -t ) R ＝ 设W 1=W 2 2 2'' 2010212222[()()]2()22R R R R t t t t t t W W W W ----==+R2R112(t -t )R ＝ ''1R t R -R22t W ＝ (2) 将（2）代入（1）式，得： '22 ' '2222221 '''221'1 1616()16()11R R R R R R R t t t n R R R t t t t αα???==?? ?--??-有效＝ 10. 试推导最小板高的计算式：BC A H 2+＝最小 证明：∵B H A Cu u =++ (1) 微分，得 2dH B C du u =-+ 令 0dH du =，则 2 0B C u - += opt u = 将（2）代入（1），得： H A =+最小
习题 1.在一根 2.00m 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为80s 、122s 、181s ；半峰宽为0.211cm 、0.291cm 及0.409cm(用读数显微镜测得)，已知记录纸速为1200mm/h ，求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 解：∵2 2 /1)( 54.5W t n R = 注意：分子分母单位应保持一致 mm n L H W t n R 3.28852000,8853600 /120011.28054.554.52 2 2/1＝＝＝）（ ＝）（＝苯苯苯 苯苯= mm n L H W t n R 8.110822000,10823600 /120091.212254.554.52 2 2/1＝＝＝）（ ＝）（＝甲苯甲苯甲苯 甲苯甲苯= mm n L H W t n R 7.112062000,12063600 /120009.418154.554.52 2 2/1＝＝＝）（ ＝）（＝乙苯乙苯乙苯 乙苯乙苯= 2.在一根 3.0m 长的色谱柱上分离样品的结果如图17－14所示。 图17－14 一个样品的色谱图 （1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H; (2)求调整保留时间t R1’及t R2`;(3)求有效塔板数n 有效及有效塔板高度H 有效；（4）求容量因子k 1及k 2；（5）求使二组分R s 为1.5时的柱长。 解：（1）3222106.4)0 .117 (16)( 162 ?=?==w t n R mm n L H 65.0106.430003=?= = （2）t R1′= t R1-t 0 =14-1.0=13.0min t R2′=t R2-t 0=17-1.0=16.0min (3) 32 22'101.4)0.10.16(16)( 162 ?=?==w t n R 有效 mm n L H 73.0101.430003 =?==有效 有效 (4)130.10.130' 11 ===t t k R 160 .10 .160' 22===t t k R (5)假设两组分峰宽相等。 30 .10.1) 1417(2)(21 2112=+-= +-= W W t t R R R
17色谱分析法概论
第十七章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．色谱法作为分析方法的最大特点是什么? 2．一个组分的色谱峰可用哪些参数描述？ 这些参数各有何意义？ 3．说明容量因子的物理含义及与分配系数的关系。为什么容量因子 (或分配系数) 不等是分离的前提？ 4．各类基本类型色谱的分离原理有何异同？ 5．说明式（17?18）中K 与V s 在各类色谱法中的含义有何不同？ 6．衡量色谱柱效的指标是什么？衡量色谱系统选择性的指标是什么？ 7．用塔板理论讨论流出曲线，为什么不论在 t ＞t R 或t ＜t R 时，总是C ＜C max ? 塔板理论有哪些优缺点？ 8．简述谱带展宽的原因。 9．下列那些参数可使塔板高度减小? (1) 流动相速度，(2) 固定相颗粒， (3) 组分在固定相中的扩散系数D s ，(4) 柱长， (5) 柱温。 10．什么是分离度？要提高分离度应从哪两方面考虑？ 11．组分在固定相和流动相中的质量为m A 、m B (g)，浓度为C A 、 C B (g/ml)，摩尔数为n A 、n B (mol)，固定相和流动相的体积为V A 、V B (ml)，此组分的容量因子是 ( ) 。 A. m A /m B ； B. (C A V A )/(C B V B ) ； C. n A /n B ； D. C A /C B 。 （A 、B 、C ） 12．在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中 ( ) 。 A. 流动相的体积； B. 填料的体积； C. 填料孔隙的体积； D. 总体积。 （A 、C ） 13．在以硅胶为固定相的吸附色谱中下列叙述中正确的是 ( ) 。 A. 组分的极性越强，吸附作用越强； B. 组分的分子量越大，越有利于吸附； C. 流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附； D. 二元混合溶剂中正己烷的含量越大，其洗脱能力越强。 （A ） 14．在离子交换色谱法中，下列措施中能改变保留体积的是( )。 A. 选择交联度大的交换剂； B. 以二价金属盐溶液代替一价金属盐溶液作流动相； C. 降低流动相中盐的浓度； D. 改变流速。 （A 、B 、C ） 15．在空间排阻色谱法中，下列叙述中完全正确的是( )。 A. V R 与K p 成正比； B. 调整流动相的组成能改变V R ； C. 某一凝胶只适于分离一定分子量范围的高分子物质； D. 凝胶孔径越大，其分子量排斥极限越大。 （C 、D ） 16．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml ，流动相体积为1.5ml ，流速为0.5ml/min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 （A R t =13min A R V =6.5ml, B R t =18min B R V =9ml ） 17．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。 (1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
色谱分析法概论
色谱分析法概论 1色谱分析法是根据混合物中各组分在两相分配系数的不同进行分离，而后逐个分析。 2色谱过程：组分的分子在流动相和固定相间多次分配的过程。若两个组分的分配系数存在微小的差异，经过反复多次的分配平衡，使微小的差异积累起来，其结果就使分配系数小的组分被先洗脱，从而使两组分得到分离。色谱分离的前提是分配系数或保留因子不等。 3色谱流出曲线是由检测器输出的电信号对时间作图所绘制的曲线，又称为色谱图。 4按色谱过程的分离机制分类：分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法。①分配色谱法机制：利用被分离组分在固定相或流动相中的溶解度差别，即分配系数的差别而实现分离。②吸附色谱法机制：利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别，即吸附系数的差别而实现分离。常见化合物的吸附能力顺序：烷烃＜烯烃＜卤代烃＜醚＜硝基化合物＜叔胺＜酯＜酮＜醛＜酰胺＜醇＜酚＜伯胺＜羧酸③离子交换色谱法机制：利用分离组分离子交换能力的差别即选择性系数的差别而实现分离。④分子排阻色谱法：根据被分离组分分子的线团尺寸，即渗透系数的差别而进行分离。 5流动相线速对塔板高度的影响：在较低线速度时，纵向扩散起主要作用，线速度升高，塔板高度降低，柱效升高；在较高线速度时，传质阻抗起主要作用，线速度升高，塔板高度增高，柱效降低。 6说明保留因子的物理含意及与分配系数的关系。为什么保留因子（或分配系数）不等是分离的前提？ 答：保留因子k是在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的质量之比，故又称为质量分配系数。而分配系数K是组分在固定相和流动相中的浓度之比。二者的关系是k=KV s／／V m，可见保留因子除与固定相、流动相、组分三者的性质有关外，还与固定相和流动相的体积之比有关。保留因子越大的组分在色谱柱中的保留越强，t R =t0 （1+k）或t＇R =kt0 ，由于在一定色谱条件下t0为定值，如果两组分的k相等，则他们的t＇R一定相等，t R相等，即不能分离。要使两组分分离，即t R或t＇R不等，则它们的k（或K）必须不等，即保留因子（或分配系数）不等是分离的前提。 7根据分离度的定义，哪些色谱参数与分离度有关？可从哪两方面改善色谱分离度？如何在色谱图上测定这些参数？ 答：分离度的定义式为R=2（t R2 -t R1）／（W1 +W2 ),由此可见色谱峰的区域宽度和保留时间与分离度有关。为改善色谱分离度，一方面应增加两组分保留时间之差，即保留因子或分配系数之差，另一方面减小峰宽，即提高柱效使色谱峰变锐。保留时间是从进样到色谱峰峰顶的时间间隔；峰宽是在色谱峰两侧拐点作切线到基线上所截得的距离。 8什么是最佳流速？实际操作中是否一定要选择最佳流速？为什么？ 答：柱效最高时（n最大或H最小）的流动相流速叫最佳流速。实验中要根据具体情况选择流速，如果分离不好，尽量选最佳流速，如果速度太慢而分离很好，则可选远于最佳值的流速。 9色谱定性是根据保留值，定量的依据是峰面积和峰高。 气相色谱法 1气相色谱法的特点：分离效能高、高灵敏度、高选择性、简单快速、应用广泛。 2气相色谱仪的组成：①气路系统②进样系统③色谱柱系统④检测和记录系统⑤控制系统3对固定液的要求：①在操作温度下蒸气压低于10Pa，否则固定液易流失。每一固定液有一
色谱分析法部分思考题
色谱分析法一部分思考题 1. 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？ 2. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的A．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数 3. 载体填充的均匀程度主要影响 A．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力 4. 若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ 5. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR） 6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积) （1）分配容量k （2）死体积Vm （3）调整保留时间 （4）分配系数 （5）有效塔板数neff （6）有效塔板高度Heff 6. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1） 7. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。 8. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。 9. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？ （1）蔬菜中含氯农药残留量；（2）测定有机溶剂中微量水 （3）痕量苯和二甲苯的异构体；（4）啤酒中微量硫化物 10.气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min。
色谱分析法概论习题答案完整版
色谱分析法概论习题答 案 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间 'R 1t 及'R 2t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及k 2；(5) 求相对保留值1,2r 和分离度R 。 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间： 苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。 （1） V 0=t 0×u=×min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =－= , ' R t (甲苯) =－= , 'R t (乙苯) =－= , ' R t (异丙苯) =－= 4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物 ① 根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为： 设某正构烷烃的碳数为x ，则 解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。 （2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。 （3）选择正构饱和烷烃物质对的t R 值最好与被测物质的t R 值相近，以减小测定误差。
仪器分析习题 Y6习题の色谱分析法导论-气相色谱汇总
选择题 1.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是( ) A保留值B峰面积C分离度D半峰宽 2.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是( ) A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为( ) A蒸气压低、稳定性好B化学性质稳定 C溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力DA、B和C 4.使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？( ) AH2BHe CAr DN2 5.试指出下列不是气相色谱法常用的载气是( ) A氢气B氮气C氧气D氦气 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生3倍噪声峰高信号时( ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中，良好的载体为( ) A粒度适宜、均匀，表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好，有一定的机械强度 DA、B和C 8.热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器 9.使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？( ) AH2BHe CAr DN2
10.下列因素中，对气相色谱分离效率最有影响的是( ) A柱温B载气的种类C柱压D固定液膜厚度 B、D、A、D、A 1~5：A、D、D、A、C；6~10：B、D、A、D、A ****************************************************************** 11.气-液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是( ): A.组分和载气； B.载气和固定液； C.组分和固定液； D.组分和载体、固定液 12.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则( ): A.n越大，h越小； B.n越小，h越大; C.n越大，h越大； D.n越小，h越小 13.根据范第姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是( ): A.当u较小时，分子扩散项； B.当u较小时，涡流扩散项； C.当u比较小时，传质阻力项； D.当u较大时，分子扩散项 14.如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为( ): A.选择合适的固定相； B.采用最佳载气线速； C.程序升温； D.降低柱温 15.要使相对保留值增加，可以采取的措施是: A.采用最佳线速； B.采用高选择性固定相； C.采用细颗粒载体； D.减少柱外效应 31~35：C、A、A、C、B ********************************************************************* 16.
第一章色谱分析法概论
第一章色谱分析法概论 第一节概述 色谱分析法简称色谱法或层析法(chromatography)，是一种物理或物理化学分离分析方法。从本世纪初起，特别是在近50年中，由于气相色谱法、高效液相色谱法及薄层扫描法的飞速发展，而形成一门专门的科学——色谱学。色谱法已广泛应用于各个领域，成为多组分混合物的最重要的分析方法，在各学科中起着重要作用。历史上曾有两次诺贝尔化学奖是授予色谱研究工作者的：1948年瑞典科学家Tiselins因电泳和吸附分析的研究而获奖，1952年英国的Martin和Synge因发展了分配色谱而获奖；此外在1937～l972年期间有12次诺贝尔奖的研究中，色谱法都起了关键的作用。 色谱法创始于20世纪初，1906年俄国植物学家Tsweet将碳酸钙放在竖立的玻璃管中，从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液，并用石油醚冲洗。在管的不同部位形成色带，因而命名为色谱。管内填充物称为固定相(stationary phase)，冲洗剂称为流动相(mobile phase)。随着其不断发展，色谱法不仅用于有色物质的分离，而且大量用于无色物质的分离。虽然“色”已失去原有意义，但色谱法名称仍沿用至今。 30与40年代相继出现了薄层色谱法与纸色谱法。50年代气相色谱法兴起，把色谱法提高到分离与“在线”分析的新水平，奠定了现代色谱法的基础，l957年诞生了毛细管色谱分析法。60年代推出了气相色谱—质谱联用技术(GC-MS)，有效地弥补了色谱法定性特征差的弱点。70年代高效液相色谱法(HPLC)的崛起，为难挥发、热不稳定及高分子样品的分析提供了有力手段。扩大了色谱法的应用范围，把色谱法又推进到一个新的里程碑。80年代初出现了超临界流体色谱法(SFC)，兼有GC与HPLC的某些优点。80年代末飞速发展起来的高效毛细管电泳法(high performance capillary electrophoresis，HPCE)更令人瞩目，其柱效高，理论塔板数可达l07m-1。该法对于生物大分子的分离具有独特优点。 色谱法的分离原理主要是利用物质在流动相与固定相之间的分配系数差异而实现分离。色谱法与光谱法的主要区别在于色谱法具有分离及分析两种功能，而光谱法不具备分离功能。色谱法是先将混合物中各组分分离，而后逐个分析，因此是分析混合物最有力的手段。这种方法还具有高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快及应用范围广等优点。 色谱法可从不同的角度进行分类：
色谱分析法导论思考题与习题答案
色谱分析法导论思考题与习题答案 14-6、答：根据速率理论，影响n 的因素有： 1）固定相，包括固定相的粒径、填充均匀程度、固定液种类、液膜厚度等。 2）流动相，包括流动相的种类、组成、流速 3）柱温。 提高柱效的方法有： 1）优化流动相组成、流速及柱温来优化柱效。 2）增大柱长可以增加理论塔板数，但会使分析时间增长。 3）降低塔板高度H 。 14-9、答：K 值表示组分与固定相作用力的差异，K 值大，说明组分与固定相的亲和力越大，其在柱中滞留的时间长。由于A 组分的分配系数大于B 组分，因此B 组分先流出色谱柱。 14-11、答：(1) 此色谱柱的理论塔板数为：2 2 4001616160040R b t s n W s ???? === ? ????? (2) 此柱的理论塔板高度为： 1.000.6251600 L m H mm n === 14-12、 答： min 5.2min 200.500.500.200.7)(min 5.1min 200.300.300.200.5)(1 2' 1 1'=?= =-=-==?==-=-=--cm cm cm t t t cm cm cm t t t m R R m R R mL mL Fc t V mL mL Fc t V mL mL cm Fc t V R R R R m m 50min 205.2)()(30min 205.1)()(20min 20min 200.212' 2'11'1'1 1=??=?==??=?==???= ?=---- 667.13 5 )()(5 .225)(5 .123)(1'2'2' ' 21'' 1 =========R R m R m R t t t t k t t k α 9.24mm 216.41 2n L H 216.41 ]0.85 [5.54])(w )(t [5.54n 10.03mm 199.44 2n L H 199.44 ]0.53 [5.54])(w )(t [5.54n min 2cm min 2cm 2.002 t L U 1.81 0.8)(0.51.6995) 2(7])(w )1.699[(w ])(t )2[(t R 72.416.424216 .424]8.07 [54.5])()([54.561.3554 2 554 ]5.05 [54.5])()([ 54.5224.108.012065.1)(065.1988.75.015065.1)(065.12有效2222 1/22R ’有效2 1有效1 2211/21R ‘1有效1 1 m 21/211/21R 2R 22222 2/1211221 2/11122/12212/111=== =?=?=====?=?=?=?== =+?-=+-= === =?=?==== =?=?==??=??==??=??=--mm n L H w t n mm n L H w t n w h A w h A R R 2
色谱分析法概论
思考题 9 ?试推导有效塔板数与分离度的关系 式: 2 n 有效=16 R 证明：? n有效=16 ' 2 t R2 2 R= 2(t R2-t R J Wh W2 2 R_ 2(t R2-t R1) =W W2 2[(t R2 t o) (t R1 t o)]2 2W 2 2(t R2 t R1) "2W2 vy= t R2 tR1 R 将（2）代入（1 ） 式，得: 2 n 有效—16 R I t R2 I I t R2 t R1 t R2 I 16R2(」M2 t 毕1 t R1 10.试推导最小板高的计算式: H最小—A 2 BC 证明： ??? H (1) 微分，得 dH du 芋0，则 du B 2 将 （2） 代入（1）,得: H最小 A 2BC
习题 1.在一根 2.00m 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据： 苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为 80s 、122s 、181s ；半峰宽为 0.211cm 、0.291cm 及0.409cm(用读数显微镜测得)，已知记录 纸速为1200mm/h,求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 图17- 14 一个样品的色谱图 (1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数 n 及塔板高度H; (2)求调整保留时间t R1 '及t R2、;(3) 求有效塔板数 时的柱长。 (5)假设两组分峰宽相等。 2血 t&) 2(17 14) 解：??? n 5.54(旦)2 W|/2 注意：分子分母单位应保持一致 / t R 苯、2 / 80 、2 L 2000 n 苯=5.54( --------- )2=5.54 )2 885, H 苯= = =2.3mm W/2 苯 2.11 n 苯 885 1200/3600 n 甲苯=5.54( tR 甲苯)2= 5.54( W 1/2 甲苯 122 2.91 1082, H 甲苯=丄=哋= 1.8mm n 甲苯 1082 1200/3600 n 乙苯=5.54( tR 乙苯 )=5.54( W /2 乙苯 181 4.09 1200/3600 1206, H 乙苯=丄=哋=1.7mm n 乙苯 1206 n 有效及有效塔板高度 H 有效；(4)求容量因子 k 1及k 2； (5)求使二组分 R s 为1.5 (2) t R1 有效 k 1 叱2 16怕2 R1 -t 0 =14-1.0=13.0min 16區)2 w 2 垃 130 t 。 1.0 R 1 4.6 103 4.1 103 R2 =t R2-t t 3000 3 0.65mm 4.6 10 0=17-1.0=16.0min H 有效 16.0 1.0 n 有效 严 0.73mm 4.1 103 2.在一根 3.0m 长的色谱柱上分离样品的结果如图 17- 14所 示。