水质分析方法及标准参考

附

水质分析检测仪器的功能和特点

随着我国城镇化的不断发展,城市人口增多,工业废水及城市污水的排放量逐年增加，水体污染的问题日趋严重,废水,污水的排放达标及处理成为了环境从业者所面对的重要课题,水处理行业应运而生并蓬勃发展。水质的检测是水处理行业重要一环,是废水,污水排放达标和是否能够回用的重要依据。 一直以来,水质分析检测仪器及试剂被国外品牌牢牢把持,无形中增加了检测的成本,让许多中小企业望而却步。其中废水，污水检测中的四大参数：COD，总磷，氨氮，总氮的检测频次最多的，动辄单个参数每次20元左右的高昂检测成本确实会成为企业的负担。为了应对这个问题，国内某公司制作了与国外主流水质检测预制试剂无差别和相同方法的试剂（见图）无须重新制作曲线，改变方法即开即用。 一、产品介绍 COD(化学需氧量) 是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量，是我国实施排放总量控制的指标之一，化学需氧量是逐渐成为越来越多行业的必检参数，因此对水中COD 的测量非常重要。产品参考环保部HJ/T399行业标准，适用于地表水、地下水、市政污水、工业废水中COD的测定。 二、产品特点

可靠——重现性好，具有一定的测试精度度； 高效——测试过程简单方便，降低时间成本，提高工作效率： 安全一一减少接触化学危险品的机会，确保操作人身安全； 环保——试剂用量小，产生废液少； 灵活应用——无需重理曲线， 中国上海睿术科技有限公司是VOCs废气排放处理，工业过程分析仪器及检测的供应商。我们的客户依赖我们推荐的产品，提供专业的售前及售后服务时刻掌握他们产品的质量，工艺设备的安全。减少自然环境中的有害排放，保证操作人员在有毒有害环境中的安全。我们非常自豪的能为那些维持这个世界正常运转的支柱产业服务例如:石油天然气生产商，煤制油工艺，石油化工原料生产,工业及城市污水处理厂，制药，喷涂，印刷行业及环境保护机构等诸多客户提供现代化的分析方法，处理VOC废气的工艺，满足客户的分析需求，为更加清洁的大气环境做出贡献。

药品质量标准分析方法验证指导原则样本

药品质量标准分析方法验证指导原则 《中国药典》 药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时, 分析方法需经验证; 在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时, 则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。生物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法, 其中理化分析方法的验证原则与化学药品基本相同, 因此可参照本指导原则进行, 但在进行具体验证时还需要结合生物制品的特点考虑; 相对于理化分析方法而言, 生物学测定方法存在更多的影响因素, 因此本指导原则不涉及生物学测定方法验证的内容。 验证的分析项目有: 鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定, 以及制剂中其它成分( 如防腐剂等, 中药中其它残留物、添加剂等) 的测定。药品溶出度、释放度等检查中, 其溶出量等的测定方法也应进行必要验证。 验证指标有: 准确度、精密度( 包括重复性、中间精密度和重现性) 、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。在分析方法验证中, 须采用标准物质进行试验。由于分析方法具有各自的特点, 并随分析对象而变化, 因此需要视具体方法拟订验证的指标。表1中列出的分析项目和相应的验证指标可供参考。

一、准确度 准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度, 一般用回收率( ％) 表示。准确度应在规定的范围内测定。 1.化学药含量测定方法的准确度 原料药采用对照品进行测定,或用本法所得结果与已知准 确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中, 加入已知量被测物对照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部组分, 可向待测制剂中加入已知量的被测物对照品进行测定, 或用所建立方法的测定结果与已知准确度的另一种方法测定结果进行比较。 准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。 2.化学药杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂处方量空白辅料中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物对照品, 可用所建立方法测定的结果与另一成熟的方法进行比较, 如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的校正因子或不能测得对主成分的相对校正因子的情况下, 可用不加校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比( ％) 或面积比( ％) 。 3.中药化学成分测定方法的准确度

水质分析常用的分析方法

金标准水质检测项目相关检测方法分别如下： 1【pH值】水质pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法GB/T11913-1989碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年12【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法 GB/T7477-1987 14【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T11914—1989 16【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法HJ/T346-2007 19【亚硝酸盐氮】水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法GB/T7493-1987 20【六价铬】水质六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法GB/T7467-1987 21【总氮】水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》 GB/T11894-1989 22【总磷】水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T11893-1989 23【磷酸盐】钼酸铵分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年) 24【硝基苯类】还原-偶氮光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年) 25【苯胺类】水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T11889-1989 26【游离氯】水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989

药品质量标准分析方法验证指导原则

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药品质量标准分析方法验证指导原则1
药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准 时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准 分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。 生物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法， 其中理化分析方法的验证原则与 化学药品基本相同，所以可参照《药品质量控制分析方法验证技术指导原则》进行，但在进行具体验证 时还需要结合生物制品的特点考虑；相对于理化分析方法而言，生物学测定具有更多的影响因素，一般 要使用动物、细胞或生物分子，因此对于生物学测定的判断标准另作说明。 需验证的分析项目有：鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂 中其他成分(如防腐剂等，中药中如残留物、添加剂等）的测定。药品溶出度、释放度等检査中，其溶 出量等的测试方法也应进行必要验证。 验证内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性） 、专属性、检测限、定量限、 线性、 范围和耐用性。 视具体方法拟订验证的内容。 附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。 方法验证内容如下。 一、准确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度 应在规定的范围内测试。 1.化学药含量测定方法的准确度 原料药可用已知纯度的对照品或供试品进行测定， 或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测 定的结果进行比较。 制剂可在处方量空白辅料中，加入已知量被测物进行测定。如不能得到制剂辅料的全部组分，可向 待测制剂中加入已知量的被测物进行测定， 或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行 比较。 如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性，在准确度也可推算出来的情况下，此项可 豁免验证。 2.化学药杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂处方量空白辅料中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物对照
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在《中国药典》2010 年版二部内容基础上增订有关一部中药的内容。?
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污水水质分析化验检验方案

兴化园区污水处理厂 污水水质分析化验检验方案大庆远大环保设备有限公司

1 目的：为保证检验工作快速、准确地进行，控制检验工作质量。 2 范围：适用于兴化园区污水处理厂污水水质检验管理与监督检查。 3职责： 3.1化验室负责人负责检验监测的全面管理工作。 3.2技质部负责质量管理工作与监督检查。 3.3技术负责人对技术工作全面负责。 4 工作内容 4.1检验准备 4.1.1检验人员保证经过考核，具有该项检验能力的化验人员从事此项检验。 4.1.2环境设施保证。化验室的环境一定符合该项检验要求的环境条件。 4.1.3仪器和标物保证。仪器使用，按仪器的说明书操作，仪器必须经过检定后才能投入使用，必须在检定期内使用；标物必须符合国家标准局的规定要求，才能使用。 4.1.4测量方法保证。按规定执行现行有效的检验方法。 4.1.5制定科学合理的分析检验计划，并认真执行。 4.2检验 4.2.1化验室根据技质部指定的分析检验计划和检验任务单安排有关化验人员对兴化园区污水处理厂污水水质进行检验。 4.2.2化验员按规定时间、检验方法采样、检验，检验结果报告单由化验室负责人签发。4.2.3技质部负责人负责检验样品的抽样，2次/周。 4.3记录并处理数据 按样品检验方法进行检验、计算，评定不确定度。 4.4分析检验管理 4.4.1分析检验结果不符合或异常，化验室负责人组织样品复查、结果验证，同时报告技质部。 4.4.2技术负责人经常对化验员的检验质量进行监督检查，并将检查结果填写在本人技术工作记录中。对发现的问题立即组织整改。 4.4.3对兴化园区污水处理厂运行过程中出现的异常情况需要加样分析化验室应认真组织完成。 4.4.4化验室负责人每季度组织一次检验分析执行情况，对仪器设备、药品试剂、计量、质量记录、安全、保密等各项工作的监督检查，针对存在的问题，执行《纠正措施、预防措施及改进程序》提出改进或纠正措施上报技质部。

水质分析操作规程

水质分析操作规程 1．氯化物的测定： 1.1. 所需药品有1%酚酞指标剂，10%铬酸钾指示剂，0.1M硫酸标准溶液，硝酸银标准溶液。 1.2.测定方法 a．量取100毫升水样于三角瓶中，加2-3滴1%酚酞指示剂。若显红色，即用0.1m硫酸溶液中和至无色，若不若显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以0.1m硫酸溶液回至无色，再加入1毫升10%铬酸钾指示剂。 b.用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗量a，氯化物含量按下式计算; CLˉ= (a x T/V)1000mg/L a:滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，毫升 T：硝酸银标准溶液的滴定度 V：水样的体积，毫升 2.总碱度的测定 2.1所需药品：1%酚酞指示剂、0.1M硫酸标准溶液，0.1%甲基橙指示剂。 2.2测定方法 a.取100毫升水样于250毫升三角瓶 b.加2滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用0.1M硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记录耗算量a c.再加入2滴甲基橙指示剂，继续用0.1M硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色止，记录第二次耗酸量b(不包括a) 计算： 碱度=C X (a+b) X 10mmol/L 3.溶液的配制 1%酚酞指示剂：1.0g酚酞溶于100毫升95%乙醇中 0.1%甲基橙指示剂：0.1克甲基橙溶于100毫升蒸馏水 10%铬酸钾指示剂：10克铬酸钾溶于1升水，加硝酸银溶液到有明显红色沉淀生成，放置24小时，过滤，用蒸馏水稀释到1升。 4.硝酸银标准溶液的配制 称取5克硝酸银，用水稀释到1000毫升，以氯化钠标准溶液滴定。 氯化钠标准溶液：取优级纯氯化钠3-4克，置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10分钟，然后在干燥器内冷却到室温：准确称取1.649

药品质量标准分析方法验证指导原则

附录 XIX A 药品质量标准分析方法验证指导原则 药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求 。 在建立药品质 量标准时 ，分析方法需经验证 ；在药品生产工艺变更 、制剂的组分变更 、原分析方法进行修订 时 、则质量标准分析方法也需进行验证 。方法验证理由 、过程和结果均应记载在药品质量标准 起草说明或修订说明中 。 需验证的分析项目有 ： 鉴别试验 ， 杂质定量或限度检查 ， 原料药或制剂中有效成分含量测 定 ，以及制剂中其他成分（ 如防腐剂等 ）的测定 。药品溶出度 、释放度等检查中 ，其溶出量等 测试方法也应作必要验证 。 验证内容有 ： 准确度 、 精密度 （ 包括重复性 、 中间精 密度和重现性 ）、 专属性 、 检测限 、 定量限 、线性 、范围和耐用性 。视具体方法拟订验证的内容 。附表中列出的分析项目和相应的 验证内容可供参考 。 方法验证内容如下 。 一 、 准确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度 ， 一般以回收率 （ %） 表示 。 准确度应在规定的范围内建立 。 1． 含量测定方法的准确度 原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定 ， 或用本法所得结果与已知准确度的另一方 法测定的结果进行比较 。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定 。 如不能得到制剂的全部组分 ， 可向制 剂中加入已知量的被测物进行测定 ，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进 行比较 。 如该分析方法已经测试并求出了精密度 、 线性和专属性 ， 在准确度也可推算出来的情况下 ， 这一项不必再做 。 2． 杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定 。 如果不能得到杂质或降解产物 ， 可用本法 测定结果与另一成熟的方法进行比较 ，如药典标准方法或经过验证的方法 。如不能测得杂质或 降解产物的响应因子或不能测得对原料药的相对响应因子的 情况下 ， 可用原料药的响应因子 。 应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比 （ %） 或面积比 （ %）。 3． 数据要求 在规定范围内 ， 至少用 9 次测定结果进行评价 ， 例如 ， 设计 3 个不同浓度 ， 每个浓度各分 别制备 3 份供试品溶液 ， 进行测定 。 应报告已知加入量的回收率 （ %）， 或测定结果平均值与 真实值之差及其相对标准偏差或可信限 。 二 、 精密度 精密度系指在规定的测试条件下 ， 同一个均匀供试品 ， 经多次取样测定所得结果之间的接 近程度 。 精密度一般用偏差 、 标准偏差或相对标准偏差表示 。 在相同条件下 ， 由同一个分析人员测定所得结果 的精密度称为重复性 ； 在同一个实验室 ， 不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度 ，称为中间精密度 ；在不同实验室由不 同分析人员测定结果的精密度 ， 称为重现性 。 含量测定和杂质定量测定应考虑方法的精密度 。 1． 重复性 在规定范围内 ， 至少用 9 个测定结果进行评价 ， 例如 ， 设计 3 个不同浓度 ， 每个浓度各分 别制备 3 份供试品溶液 ， 进行测定 ， 或将相当于 100%浓度水平的供试品溶液 ， 用至少测定 6 次的结果进行评价 。

水质分析方法国家标准汇总

https://www.docsj.com/doc/549102142.html,/search/s_d_%CB%AE%D6%CA%B7%D6%CE%F6%B7%BD%B7%A8%B9%FA%BC %D2%B1%EA%D7%BC%BB%E3%D7%DC_1.htm下载网址 水质分析方法国家标准汇总详细下载目录 水质分析方法国家标准汇总（一） 目录：pH水质自动分析仪技术要求 氨氮水质自动分析仪技术要求 超声波明渠污水流量计 地表水和污水监测技术规范 地下水环境监测技术规范 电导率水质自动分析仪技术要求 高氯废水化学需氧量的测定（碘化钾碱性高锰酸钾法） 高氯废水－化学需氧量的测定（氯气校正法） 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求 工业废水总硝基化合物的测定（分光光度法） 工业废水总硝基化合物的测定（气相色谱法） 海洋监测规范第一部分：总则 环境甲基汞的测定（气相色谱法） 水质分析方法国家标准汇总（二） 目录：环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范 近岸海域环境功能区划分技术规范 溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求 水和土壤质量有机磷农药的测定（气相色谱法） 水污染物排放总量监测技术规范 水质－1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定（气相色谱法） 水质－甲基肼的测定（对二甲氨基苯甲醛分光光度法） 水质－pH值的测定（玻璃电极法） 水质－氨氮的测定（气相分子吸收光谱法） 水质－铵的测定（水杨酸分光光度法） 水质－铵的测定（纳氏试剂比色法） 水质－铵的测定（蒸馏和滴定法） 水质－钡的测定（电位滴定法） 水质－钡的测定（原子吸收分光光度法） 水质－苯胺类化合物的测定（N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法） 水质－苯并（a）芘的测定（乙酰化滤纸层析荧光分光光度法） 水质－苯系物的测定（气相色谱法） 水质－吡啶的测定（气相色谱法） 水质－丙烯腈的测定（气相色谱法） 水质采样样品的保存和管理技术规定 水质分析方法国家标准汇总（三）（已下载） 目录：水质－采样方案设计技术规定

水质分析方法介绍

水质分析方法介绍 ◆前言 水质不佳时会造成我们用水上的困扰，要判断出水质的好坏，需要经过相当多的分析项目，每种项目测定原理及方法也都相差甚大，由本章详细的介绍，可以帮助你了解到水质分析的重要性及学习到各种水质分析技术。详细分析方法可参考附录三。 5.1 浊度 5.1.1 概论 当水中含有悬浮物质，就会造成混浊度，使光线通过时产生干扰。在水质上，我们可以浊度(turbidity)来表现水样得混浊程度。基本上，浊度是一个水样之光学性质，水样中有悬浮物质存在时，可散射光线，其散射强度与悬浮物质之量及性质有关。会造成混浊度的悬浮物质，种类相当多，诸如黏粒、坋粒(silt)、有机物、浮游生物、微生物等，其大小从小的胶状分子，(1~100奈米)到大而分散的悬浮物质不等。 在静止状态下的水体，如湖泊或水泽，水中的浊度，多来自胶体粒子，但在流动状态下的水体，如河川，水中的浊度则主要来自较粗大的悬浮物质。 在河川上游，降雨时，许多土壤因冲蚀作用而进入河川，土壤的矿物质部分及有机质部分均会导致水体中浊度的增加；河川中下游，常有工业废水及都市废水流入，废水中的各类有机物或无机污染质，亦均无可避免地会增加河川之浊度，尤其在有机物流入河川后，会促进细菌与其他微生物的生长，更增加了混浊度，此外，农田施肥后之排水或养猪废水流入河川中，会使河川中氮，磷成分增加，造成优氧化(eutrophication)，刺激藻类大量生长，其结果是水中浊度的增加。

由上述可知，引起水中浊度增加的物质，本质上可分为无机物及有机物两大类，这种本质上的差异，将影响环境工程上净化程序是否合适，增加工程上的难度。 5.1.2 5.1.2浊度在水质上的重要性 在公共给水上，浊度是相当重要的指标，浊度高的水，在外观上即予人不洁净的感觉，在饮用时易受到排斥。另浊度高的水，在给水工程上亦发生困难，因会使过滤过程负荷增加，砂滤也无法达到效率，且增加清洗费用。此外，在公共用水进行消毒时，有些细菌或其他维生误会吸附着在造成浊度的颗粒上，而得以抗拒氯气或臭氧等消毒剂，物浊度高的水，消毒不易完全。 5.2 色度 5.2.1 概论 自然界的金属离子(诸如铁及锰离子)、泥炭土、府植质、浮游生物、水草、微生物及工业废水等，常使水源带有颜色，水之色度(color)由于影响水资源之观瞻及利用，往往需要处理。 当水样中含有悬浮固体物时，水之色度不仅来自水溶液中的物质，也会受悬浮固体物的影响。因此，我们可将色度分为真色(true color)与外观色(apparent color)。真色是将水样经离心或过滤的程序去除悬浮固体物所得的水样色度；外观色则是水样直接测得之色度，也称为视色。由于一般水源当pH值增加时，色度亦随之增加，可知pH 值会影响水之色度，故水样检验色度时，应同时注名pH值。 前所述及色度的来源，我们可将其分为天然及人为来源，天然的来源中，有机碎屑如树叶及木材萃取物、腐植质、木质素的衍生物等，常发生于地表水流经森林地或沼泽地区时所带出；铁及锰则源自矿物

2015版药典附录XIX-A《药品质量标准分析方法验证指导原则》

附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指导原则 (附录：172-173) 药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在起草药品质量标准时，分析方法需经验证;在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。 需验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分(如防腐剂等)的测定。药品溶出度、释放度等功能检查中，其溶出量等测试方法也应作必要验证。 验证内容有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。 方法验证内容如下： 一准确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内测试。 1 含量测定方法的准确度 原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一个方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定，如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用本法所得结果已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。 如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性，在准确度也可推算出来的情况下，这一项可不必再做。 2 杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的相对响应因子或不能测得对原料药的相对响应因子的情况下，则可用原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(%)，或是面积比(%)。 3 数据要求

水质分析中的检出限及其确定方法

水质分析中的检出限及其确定方法 刘丽君,张秀忠,陆坤明 摘要：鉴于目前对分析方法检出限确定方法的不一致性，该文对与检出限有关的一些定义进行了阐述和比较，同时对目前国外水质分析中普遍采用的检出限的测定方法进行了详细的介绍，该方法具有较强的可操作性和合理性。 关键词：水质分析,检出限,方法检出限 检出限是分析方法中的一个重要质控参数。设定分析方法的检出限，可以避免在进行低水平检测时，报告结果出现“假负值”或“假正值”;同时，还可以据此对不同的分析方法进行比较。然而，由于检出限这个术语本身的定义不一致性，以及分析方法本身的复杂性和多样性，所以在实际应用中还存在许多争议，目前也没有一种为大家所普遍接受的检出限的计算方法。因此，本文试图根据国内外有关资料对检出限的概念和定义作一些阐述，同时对水质分析中常用分析方法检出限的测定方法进行介绍和分析，希望能对从事水质分析的同行在处理有关的具体问题时提供一些有益的帮助。 1检出限的基本概念 1.1检出限(Detection Limit, DL或Limit of Detection, LOD)；《环境水质监测质量保证手册》中对检出限的定义为：特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。检出限是以一定的置信水平为基础的量值，并且随介质、被分析组分以及分析方法的不同而不同。美国自然资源办公室(DNR)以产生的信噪比大于5所对应的浓度来作为LOD，而美国水和废水标准检验法将LOD定为能产生2(或1.645)倍于空白样品分析的平均标准偏差的信号所对应的待测物浓度。 1.2仪器的检出限(Instrument Detection Limit,IDL)：是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或浓度，这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。比如色谱仪的检出限是产生至少2倍于基线噪音的进样量。仪器的检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，因此，其值总是比方法的检出限要低。仪器的检出限一般不用于最终的数据报告，而主要用于数据的统计分析，以及不同仪器的性能比较。 1.3方法检出限(Method Detection Limit,MDL)：是指在通过某一种分析方法的全部

环境水质分析监测技术分析

龙源期刊网 https://www.docsj.com/doc/549102142.html, 环境水质分析监测技术分析 作者：邵威宇刘莎 来源：《中国科技博览》2015年第31期 [摘要]随着我国水资源污染现象的加剧，采取有效的解决措施，进一步改善水环境水质污染情况已成为当务之急，水质监测技术的出现，能够有效缓解这一问题。针对不同类型的水质污染，采用相对应的监测方法，通过利用先进的监测技术，对水质中的污染物成分进行监测和分析，从而制定最终的处理方案，治理水体污染，改善水体质量。 [关键词]监测技术监测数据五性 中图分类号：X52 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）31-0318-01 一、环境水质监测的意义 水质监测是监视和测定水体中污染物的种类、各类污染物浓度及变化趋势，评价水质状况的过程。环境水质监测的首要监测项目可分为两大类：一类是反映环境水质情况的综合指标，如温度、色度、浊度、PH值、电导率、悬浮物、溶解氧、化学需氧量和生物需氧量等；另一类是一些有毒物质，如酚、氰、砷、铅、铬、镉、汞和有机农药等。为客观的评估江河和海洋环境水质的情况，除上述监测项目外，有时需进行流速和流量的测定。 环境水质监测是环境、水资源保护的重要基础，是维护环境水质的重要手段。在新世纪，我国水资源短缺、水污染形势严峻的现状更为突出，水环境监测工作也面临着新的任务和挑战：水资源分布极不均衡，“跨流域”调水工程对水环境监测提出了新的要求；水资源交易、跨区域跨流域水污染纠纷的解决都需要更为详实准确的水质监测数据作为有力支持。 二、水质监测技术的发展 （一）无机污染物的监测技术 起初，对于水质中的无机污染物，大多采用的是分光光度法测定的，但是随着环境保护工作的深入，检测业务的不断扩大，对监测分析方法的灵敏度和准确度要求越来越严格，分光光度法变得难以满足环境管理的要求，因此，与之相应的各种先进的、高灵敏度的分析仪器和方法就很快发展起来。这其中包括原子吸收和原子荧光法，因其具有比常规的分光光度法具有更高的灵敏度和准确度，而且基体干扰少，所以可以用来测量水中多数痕量、超痕量金属元素。与原子吸收法相比，等离子体发射光谱（ICP-AES）监测效率更高，且拥有几乎同等水平的灵敏度和准确度。除了上述的集中监测方法以外，还有等离子发射光谱-质谱法（ICP-MS），其灵敏度比ICP-AES法高出2～3个数量级，在测量质量数为100以上的元素时，林敏度会更高，而且检出限更低。此外，还有一种测量水中常见阴、阳离子的技术——离子色谱法，该方法的选择性和灵敏度也均能达到一般要求，而且可以一次进样同时测定多种成分。

水质分析方法介绍

第三节：水质分析方法介绍 水质分析是属于分析化学的内容之一。分析化学包括结构分析、定性缝隙和定量分析三种，对于锅炉用水的水质监督来说，只要求作定量分析，以确定水中某些杂质的含量。 按照分析所用的方法及原理的不同，定量分析可分类 仪 器分析法是根据被测物质的某种物理或物理化学性质（如光学 性质和电化学性质），借助于专门的仪器，来进行测定仪器的方法。 一、重量分析方法 （一）概述 重量分析法，是使被测成分在一定条件下与试样中的其它成分分离，然后以某种固体物质形式进行程量，根据测得的重量来计算试样中被策组分的含量。 在重量分析中，一般采用气化法和沉淀法。 （二）重量分析的基本操作技术 1.沉淀的生成 沉淀的生成是重量分析中的关键环节，将直接影响分析结果的准确性。 重量分析法 化学分析法 定量分析 仪器分析法 容量分析法 中和滴定法 沉淀滴定法 络合滴定法 氧化还原滴定法 比色法 分光光度法 电位滴定法 色谱分析法 原子吸收光谱分析法

（1）对沉淀的要求 1）所生成的沉淀溶解度要小，为保证所测组分沉淀完全，要求沉淀反应必须定量完成，即被测组分必须完全形成沉淀，为达到这一目的，沉淀剂的用量通常比理论计算要过量20%~50%，由于同离子效应，被策组分沉淀的更完全些，但也不能过多，否则由于盐效应，反而会使沉淀溶解度增大。 2）沉淀应易于过滤和洗涤。因此希望获得粗大的晶粒，而且沉淀的称量形式必须有固定的化学组成。 3）沉淀应力求纯净，尽量避免受污染。 4）沉淀易于转化为称量形式。 因此，在实际工作中，正确掌握沉淀条件，所用沉淀剂最好是易于挥发的，便于在烘干或灼烧中除去。 （2）沉淀的制备 进行沉淀反应时，沉淀剂应沿着玻璃棒滴加到试样溶液中，并按不同的要求进行搅拌、加热。滴加沉淀剂时玻璃棒下端应靠近液面，对于晶形沉淀，沉淀剂要缓慢加入，反应完毕，要放置一段时间9陈化），晶体颗粒变得粗大，易过滤和洗涤；对于非晶粒沉淀，沉淀剂则要加得快些，沉淀生成后立即进行过滤。 为了检查沉淀是否完全，方法是将溶液静置，待沉淀下降后，用小滴管靠近液面，向溶液上层清液滴入1~2滴沉淀剂，观察滴落处的变化，如沉淀剂滴落处不出现浑浊现象，则表示沉淀已经完全，否则应继续重复上述的操作，直至沉淀完全为止。

方法验证指导原则《中国药典》版第四部.pdf

9101药品质量标准分析方法验证指导原则中国药典2015年版量。③应注意固体制剂的晶型原料药含量应在标准曲线的线 性范围内。④应使用外标标准物质a i2o3对仪器及数据进行校正。 方法3差示扫描量热法（DSC)定置分析方法，获得供试品晶型含量数据。 采用D SC定量分析的晶型物质一般应具有不同的熔融吸热峰值，且晶型样品质量与吸热量呈正比关系。 (a)晶型原料药分析：精密称量不同质量晶型样品，建立质量与热量的热焓值的线性关系，绘制标准曲线，定量测定样品的晶型含量。 (b)混晶原料药分析：当不同晶型含量与热焓呈正比关系，采用精密称量配制不同晶型含量的混晶样品，建立晶型含量与热焓值的线性关系，绘制标准曲线，定量测定混晶样品中的晶型含量。 (c)方法说明：①仅适用于晶型原料药定量分析。②对熔融吸热峰值相差大的混晶原料供试品，建立标准曲线时线性范围较宽；熔融吸热峰值相差小的混晶样品，建立标准曲线时线性范围较窄。③有时D SC法仅能作为限量检测方法。 方法4红外光谱（I R)定量分析方法，获得供试品晶型含量数据。 采用I R法可以对晶型原料药或固体制剂进行定量分析，常用的方法为相对峰强度法。 晶型特征峰选取原则：①分别选取2种晶型特有的红外光谱吸收峰作为特征峰。②2种晶型的特征峰应独立而不受对方干扰。③特征峰强度应与晶型成分含量呈对应线性关系。 对压力可致晶型状态发生转变的晶型原料供试品，制样时应避免压片法。 (a)晶型原料药分析：采用相对峰强度法时分别选择2种晶型成分的特征吸收峰位置匕与b2,在同一红外光谱图上读取2种晶型成分的特征吸收峰的吸光度值乂1与42，计算二者特征吸收峰的吸光度比值r。通过配制一系列不同晶型比例的混晶样品，建立特征吸收峰的吸光度比值的对数值与晶型含量间的线性关系，绘制标准曲线，实现对混晶样品的晶型含量进行定量分析。 (b)制剂中晶型原料药成分分析：采用相对峰强度法时分别选择晶型原料药特征吸收峰位置h与空白辅料的特征吸收峰位置b2，在同一红外光谱图上读取2种晶型成分的特征吸收峰的吸光度值八1与A2，计算二者特征吸收峰的吸光度比值~通过配制一系列含有不同质量晶型原料与空白辅料比例混合样品，建立特征吸收峰的吸光度比值的对数值与晶型原料药含量间的线性关系，绘制标准曲线，实现对固体制剂中晶型原料药含量进行定量分析。 备注：其他国际公认用于物相分析的方法也可对多晶型进行定性或定量分析。 9101药品质量标准分析方法 验证指导原则 药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。生物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法，其中理化分析方法的验证原则与化学药品基本相同，所以可参照本指导原则进行，但在进行具体验证时还需要结合生物制品的特点考虑；相对于理化分析方法而言，生物学测定方法存在更多的影响因素，因此本指导原则不涉及生物学测定方法验证的内容。 验证的分析项目有：鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分(如防腐剂等，中药中其他残留物、添加剂等)的测定。药品溶出度、释放度等检查中，其溶出量等的测定方法也应进行必要验证。 验证指标有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。在分析方法验证中，须采用标准物质进行试验。由于分析方法具有各自的特点，并随分析对象而变化，因此需要视具体方法拟订验证的指标。表1中列出的分析项目和相应的验证指标可供参考。 表1检验项目和验证指标 项目 鉴别 杂质测定含量测定及 校正因子内容定量限度溶出量测定 准确度 精密度— +++ 重复性-+-++ 中间精密度—+①-+①+ 专属性⑦++++ 检测限——③+-- 定量限-+~-+ 线性-+~++ 范围-+~++ 耐用性+++++ ①巳有重现性验证，不需验证中间精密度。 ②如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。 ③视具体情况予以验证。 一、准确度 准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％)表示。准确度应在规定的范围内测定。 ? 374 ?

水质在线监测系统及检测分析方法

水质在线监测系统及检测分析方法 吴子岳,赵婷婷 (上海水产大学工程学院,上海200090) 摘要:针对我国水产养殖急需在线监测技术的现状,介绍了水质在线监测系统的组成,我国现已开发且较为先进的几种水质在线监测系统,以及在线水质监测分析方法。关键词:水质;工厂化养殖;在线监测系统;在线水质监测方法 基金项目:中国水产科学研究院渔业水体净化技术和系统研究重点开放实验室基金项目(技06271) 1在线监测系统的组成和作用 水质在线监测系统一般由水样采集单元、监 测仪器单元和控制及数据处理单元组成 (图1)。 图1 水质在线监测系统原理图 (1)水样采集单元:通常由抽水泵、阀门组及 其控制电路、进水及出水管道组成。负责对所监测的水样进行采集,送入监测单元或保存。(2)监测仪器单元:由溶解氧、pH 、温度等在线分析仪器组成(可根据所测水质的具体要求,增加其他参数如浊度、COD 、氨氮等)。此单元负责测试水样的各种参数,由于监测仪器所输出的信号为电流信号,所以要经过变送器变换为标准电流信号(4～20mA )或电压信号(±5V ),再经过模数转换即A /D 转换,将模拟量转换为数字量送往数据处理单元。 (3)数据处理及控制单元:包括计算机、打印机、232接口、系统专用软件等。该单元的功能是控制整个系统的正常、有序运行,进行系统原始参数的设定和更改。对现场执行采样、水样监测、执行设备运行及数据传输、显示、存储、打印等。 2我国水质在线监测仪表系统 虽然我国污染物质浓度监测仪表在水质测量及控制上早有应用,但一台或几台分析仪表用于现场监测并不能构成一套完整的监测系统,只能称为水质监测中的仪器监测手段。因此,笔者在现有污染物浓度分析仪表的基础上开发了数据采集、数据记录、网络通讯系统以及计算机控制系统,并将以上功能充分集成,形成了“水质远程智能监测系统”。其中,监测记录仪被安装在监测 现场进行数据采集、处理,将采集到的各种不同标准与格式的数据转化为标准数据格式,通过因特网或局域网络送到上端管理软件,并将数据存放于数据库中。 仪表系统由常规5参数分析仪、高锰酸盐指数分析仪、总有机磷(T OC )分析仪、氨氮分析仪、总磷分析仪、硝酸盐自动分析仪组成,可对温度、pH 值、溶解氧、电导率、浊度、氨氮、高锰酸盐指数、硝酸盐、总有机磷、总磷等10个参数进行在线监测。控制系统由P LC 或单片机控制,包括系统及设备的启停、报警控制、数据采集等。软件主要是对仪表的数据进行显示、记录、传送,设备操作,远程监控和通讯等。 以下是我国现已开发且较为先进的水质在线监测系统: (1)多点在线水质监测系统:该系统可同时

水质硬度测定方法(实训项目方法)(精)

水质硬度的测定（EDTA滴定法） 一、实训目的 1.进一步规范熟练称量、定容、移液、滴定等基本操作； 2.进一步规范熟练EDTA标准溶液的配制和标定方法； 3.掌握水质硬度测定全过程操作及数据处理方法。 二、原理 水质硬度测定标准方法为《水质钙和镁总量测定EDTA滴定法》（GB7477-87），适于测定地下水和地面水中钙镁总量，不适于含盐量高的水。该法测定的最低浓度为0.05mmol/L。 测定原理：在pH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂，与钙、镁生成紫红色或紫色溶液。滴定中，游离的钙、镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液颜色由紫红色变为蓝色。 三、主要仪器 1．50mL滴定管、移液管、容量瓶等。 2. 烘箱、分析天平、干燥器等。 四、试剂 1．缓冲溶液（pH为10） （1）称取1.25gEDTA二钠镁和16.9g氯化铵溶于143mL氨水中，用水稀释至250mL。配好后应按下列（2）所述方法进行检验和调整。 （2）如无EDTA二钠镁，可先将16.9g氯化铵溶于143mL氨水。另取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179g二水合EDTA二钠溶于50mL水，加入2mL配好的氯化铵的氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉。此时溶液应显紫红色，如出现蓝色，应加入极少量硫酸镁使其变为紫红色。逐滴加入EDTA二钠溶液直至溶液由紫红色转变为天蓝色为止（切勿过量）。将两液合并，加蒸馏水定容至250mL。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应作空白校正。 2．铬黑T指示剂：将0.5g铬黑T（又名媒染黑11）溶于100mL三乙醇胺，最多可用25mL乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中（或者配成铬黑T指示剂干粉：称取0.5g铬黑T与100g氯化钠充分研细混匀，盛放在棕色瓶中，紧塞）。 3．2mol/L氢氧化钠溶液：将8g氢氧化钠溶于100mL水，盛放在聚乙烯瓶中。 4．10mmol/LEDTA标准滴定溶液 （1）制备：将二水合EDTA二钠（在80℃干燥2h，于干燥器中冷却至室温）3.725g溶于水，在容量瓶中稀释至1000mL，存放在聚乙烯瓶中。定期校对其浓度。 （2）标定：吸取25.00mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中，加入25mL蒸馏水，加4mL 氨缓冲溶液，再加1-2滴铬黑体T指示剂，立即用EDTA溶液滴定，至溶液由紫红色变为亮蓝色（接近终点时最好每滴间隔2-3s）。记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。

水质分析方法国家标准汇总

水质分析方法国家标准汇总详细下载目录 水质分析方法国家标准汇总（一） 目录：pH水质自动分析仪技术要求 氨氮水质自动分析仪技术要求 超声波明渠污水流量计 地表水和污水监测技术规范 地下水环境监测技术规范 电导率水质自动分析仪技术要求 高氯废水化学需氧量的测定（碘化钾碱性高锰酸钾法） 高氯废水－化学需氧量的测定（氯气校正法） 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求 工业废水总硝基化合物的测定（分光光度法） 工业废水总硝基化合物的测定（气相色谱法） 海洋监测规范第一部分：总则 环境甲基汞的测定（气相色谱法） 水质分析方法国家标准汇总（二） 目录：环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范 近岸海域环境功能区划分技术规范 溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求 水和土壤质量有机磷农药的测定（气相色谱法） 水污染物排放总量监测技术规范 水质－1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定（气相色谱法） 水质－甲基肼的测定（对二甲氨基苯甲醛分光光度法） 水质－pH值的测定（玻璃电极法） 水质－氨氮的测定（气相分子吸收光谱法）

水质－铵的测定（水杨酸分光光度法） 水质－铵的测定（纳氏试剂比色法） 水质－铵的测定（蒸馏和滴定法） 水质－钡的测定（电位滴定法） 水质－钡的测定（原子吸收分光光度法） 水质－苯胺类化合物的测定（N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法） 水质－苯并（a）芘的测定（乙酰化滤纸层析荧光分光光度法） 水质－苯系物的测定（气相色谱法） 水质－吡啶的测定（气相色谱法） 水质－丙烯腈的测定（气相色谱法） 水质采样样品的保存和管理技术规定 水质分析方法国家标准汇总（三）（已下载） 目录：水质－采样方案设计技术规定 水质采样技术指导 水质－二硫化碳的测定（二乙胺乙酸铜分光光度法） 水质－二硝基甲苯的测定（示波极谱法） 水质－二乙烯三胺的测定（水杨醛分光光度法） 水质－钒的测定（石墨炉原子吸收分光光度法） 水质－钒的测定（钽试剂（bpha）萃取分光光度法） 水质－氟化物的测定（氟试剂分光光度法） 水质－氟化物的测定（离子选择电极法） 水质－氟化物的测定（茜素磺酸锆目视比色法） 水质－钙的测定（EDTA滴定法） 水质－钙和镁的测定（原子吸收分光光度法） 水质－钙和镁总量的测定（EDTA滴定法）

污水水质分析项目及方法

污水水质分析项目及方法 污水中酚含量测定―――（4－氨基安替比林光度法） 1、方法原理：酚类化合物在PH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm 波长处有最大吸收。 2、分析过程： 量取250ml 污水水样置蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠，再加两滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液调至PH4，（溶液呈橙红色），加5ml 硫酸铜溶液（如硫化物过高，可适量补加硫酸铜）蒸馏瓶出口用250ml 容量瓶接收溜出液。蒸馏至馏出约225ml 时，停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加人25ml 蒸馏水，继续蒸馏至馏出液为250ml 为止。 3、4－氨基安替比林直接光度法：取适量馏出液于50ml 比色管中，加水稀释至50ml 。加0.5ml 缓冲液。混匀。加4－氨基安替比林溶液1.0ml 。混匀。再加入1.0ml 铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10分钟立即于510nm 波长，以光程为20mm 比色皿。用水作参比，测量吸光度。 4、计算：挥发酚（以酚计）mg/L ＝v m ×1000 m ――由水样的校正吸光度，从标准曲线上差得的苯酚含量 v ――移取馏出液体积。 5、相关药品：2％4－氨基安替比林（置冰箱中保存）、缓冲液（20gNH 4Cl 溶于100ml 氨水中，加塞，置冰箱中保存）、10％硫酸铜溶液、8％铁氰化钾溶液（置冰箱中保存）、 易释放氰化物测定方法――（吡啶－巴比妥酸光度法） 1、方法原理：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在PH4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰化合物），以氰化氢的形式被蒸馏出，并用氢氧化钠溶液吸收。 2、分析过程：量取200ml 水样，移入500ml 蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠，接收瓶用加入10％氢氧化钠溶液的100ml 容量瓶，溜出液下端要插在接收瓶中。连接各部件，使其严密。将10ml 硝酸锌溶液加入蒸馏瓶中，加入7～8滴甲基橙指示剂，迅速加入5ml 酒石酸溶液，立即盖好瓶塞，使瓶内溶液保持红色，以每分钟2～4ml 的速度蒸馏，接收瓶内溶液近100ml 时，停止蒸馏，用少量水冲洗溜出液导管，取出接收瓶，用水稀释至刻度线。同时用蒸馏水做空白实验。