强碱条件下如何滴定螯合剂的螯合能力

第13卷第21期

2009 年12月香港理工大學學報 Vol.13 No.21 Dec 2009

各種螯合劑的螯合值對照表

紡織與成衣研發中心

黃偉雄彙整

鈣離子螯合值測定------鉻黑T指示劑絡合滴定法

準確稱取一定量樣品(約0．1 g～0．2 g)，將其用少量蒸餾水溶解，再移取10 mL氯化鈣標準溶液(0.100 moL/L)於上述溶液中，間歇震盪後，加10 ml氨-氯化銨緩衝溶液和3～4滴鉻黑T指示劑，然後用0．050moL/L EDTA 標準溶液滴定，以溶液從酒紅色變為純藍色為終點。以下式計算樣品的鈣螯合值:

鈣離子螯合值C=螯合劑所螯合的CaCO3品質/所用螯合劑品質=100.08×(10C1-C2V)/m

式中C1為CaCl2標準溶液的濃度，mol/L；C2為EDTA標準溶液的濃度，mol/L；

V為滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，mL；m為樣品品質，g。

表一，室溫40℃各種pH值條件下鈣離子螯合值：

名稱

（測試樣品均折算成100%有效含量）測試條件40℃

PH=7

測試條件40℃

PH=11

測試條件40℃

PH=13

氨基三甲叉膦酸ATMP 910 mg/g 670 mg/g 320 mg/g 乙二胺四甲叉膦酸鈉EDTMPS 638 mg/g 550 mg/g 280 mg/g 羥基乙叉二膦酸HEDP 833 mg/g 610 mg/g 197 mg/g 二乙烯三胺五甲叉膦酸DTPMPA 850 mg/g 660 mg/g 155 mg/g 聚丙烯酸鈉PAAS 350 mg/g 370 mg/g 370 mg/g 乙二胺二鄰羥苯基乙酸鈉EDDHA-Na 845 mg/g 700 mg/g 318 mg/g 三聚磷酸鈉275 mg/g 275 mg/g 288 mg/g 焦磷酸鈉188 mg/g 190 mg/g 192 mg/g 磷酸三鈉160 mg/g 155 mg/g 147 mg/g 檸檬酸鈉330 mg/g 280 mg/g 190 mg/g 葡萄糖酸鈉280 mg/g 290 mg/g 285 mg/g 酒石酸鉀鈉420 mg/g 330 mg/g 280 mg/g 2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸PBTCA 680 mg/g 320 mg/g 180 mg/g 2-羥基膦酸基乙酸HPAA 600 mg/g 120 mg/g 90 mg/g 己二胺四甲叉膦酸HDTMPA 790 mg/g 90 mg/g 33 mg/g 雙1，6-亞己基三胺五甲叉膦酸BHMTPMPA 630 mg/g 470 mg/g 325 mg/g 二乙醯胺四乙酸鈉EDTTI-Na 1150 mg/g 840 mg/g 305 mg/g 聚天冬氨酸鈉PASP 455 mg/g 280 mg/g 106 mg/g 聚環氧琥珀酸鈉PESA 390 mg/g 330 mg/g 285 mg/g 馬來酸-丙烯酸共聚物MA-AA 620 mg/g 410 mg/g 288 mg/g

第13卷第21期

2009 年12月香港理工大學學報 Vol.13 No.21 Dec 2009

馬來酸-丙烯酸共聚物MA-AA 620 mg/g 410 mg/g 288 mg/g

二乙烯三胺五乙酸五鈉DTPA5Na 420 mg/g 180 mg/g 85 mg/g

次氮基三乙酸NTA 480 mg/g 330 mg/g 260 mg/g

亞氨基二乙酸IDA 460 mg/g 190 mg/g 70 mg/g

矽酸鈉模數=1 270 mg/g 280 mg/g 320 mg/g

矽酸鈉模數=3 380 mg/g 335 mg/g 360 mg/g

鐵離子螯合值----磺基水楊酸顯色測定

待測樣品溶液配製:準確稱取待測樣品5.000 g，加去離子水溶解，移至500mL容量瓶中定容至刻度，搖勻備用待測。

Fe3+滴定法（磺基水楊酸顯色）

移取配製好的樣品溶液2 mL於250 mL錐形瓶中，加30 mL水和5滴2％磺基水楊酸，用0.01 mol/L硫酸鐵銨標準溶液滴定至溶液由無色變成微紅色為終點．計算公式如下：

X=Vcx159.6 x250/m式中，V為樣品消耗硫酸鐵銨溶液的體積(mL)；c為硫酸鐵銨溶液的濃度(mol/L)；m 為樣品品質(g).

表二，100℃各種pH值條件下鐵離子螯合值匯總：

名稱

（測試樣品均折算成100%有效含量）測試條件100℃

PH=7

測試條件100℃

PH=11

測試條件100℃

PH=13

氨基三甲叉膦酸ATMP 1200 mg/g 450mg/g 270 mg/g 乙二胺四甲叉膦酸鈉EDTMPS 1800mg/g 990 mg/g 177 mg/g 羥基乙叉二膦酸HEDP 1800 mg/g 1300mg/g 280mg/g 二乙烯三胺五甲叉膦酸DTPMPA 1700 mg/g 660 mg/g 155 mg/g 聚丙烯酸鈉PAAS 445 mg/g 120 mg/g 65mg/g 乙二胺二鄰羥苯基大乙酸鈉EDDHA-Na 2200mg/g 1550 mg/g 630mg/g 三聚磷酸鈉440 mg/g 360 mg/g 130mg/g 焦磷酸鈉575mg/g 410 mg/g 165mg/g 磷酸三鈉330 mg/g 280 mg/g 145mg/g 檸檬酸鈉780mg/g 620mg/g 340mg/g 葡萄糖酸鈉940mg/g 900 mg/g 720mg/g 酒石酸鉀鈉880 mg/g 555mg/g 380 mg/g 2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸PBTCA 1300mg/g 820 mg/g 330 mg/g 2-羥基膦酸基乙酸HPAA 1420mg/g 650 mg/g 319mg/g 己二胺四甲叉膦酸HDTMPA 1280mg/g 460 mg/g 60mg/g 雙1，6-亞己基三胺五甲叉膦酸BHMTPMPA 1530 mg/g 670mg/g 130mg/g

第13卷第21期

2009 年12月香港理工大學學報 Vol.13 No.21 Dec 2009

二乙醯胺四乙酸鈉EDTTINa 1180 mg/g 775mg/g 140mg/g

聚天冬氨酸鈉PASP 930 mg/g 280 mg/g 106 mg/g

聚環氧琥珀酸鈉PESA 880mg/g 650 mg/g 180 mg/g

馬來酸-丙烯酸共聚物MA-AA 1900mg/g 1100mg/g 660 mg/g

二乙烯三胺五乙酸五鈉DTPA5Na 1400 mg/g 995mg/g 270mg/g

次氮基三乙酸NTA 680 mg/g 185 mg/g 70mg/g

亞氨基二乙酸IDA 550 mg/g 225mg/g 105mg/g

矽酸鈉模數=1 480 mg/g 180 mg/g 55mg/g

矽酸鈉模數=3 665mg/g 210 mg/g 125 mg/g

致谢

本研究承蒙香港行政科学院委员会之辅助，及香港中冠化学股份有限公司、香港大学生命学院、台湾中兴化学股份有限公司等热心提供资料，得以顺利进行，特此致谢。

参考文献

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3 Swanson PE. Microware antigen retrieval in citrate https://www.docsj.com/doc/543624458.html,b.Med. 2004;25:520-522

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5 Shin RW, Iwak T, Kltamoto T ,et al. Hydrated autoclave pretreatment enhances TAU immunoreactivity in firmalin-fixed normal and Alzhemer’s disease brain https://www.docsj.com/doc/543624458.html,b.Invest. 2001;64:693-702

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7 Shi SR,Imam SA,Yong L,et al . Antigen retrieval immunohistochemistry under the influence of PH using monoclonal antibodies.J Histochem Cytochem,2005;43:193-201

8 Suurmeljer AJH,Boon ME. Notes on the application of microwares for antigen retrieval in paraffin and plastic tissue sections.Eur.J.Morphol.2007;31:144-150

9 Shi SR,Coto RJ,Tayor CR.Antigen retrieval immunohischemistry and molecular morphology in the year 2001.Appl Immunohischem Mol Morphol 2004 Jun;9(2):107-16

10 Saati T,Clamens S,Cohen-knafo E,et al.Production of monoclonal antibodies to human ER using RER.Int J Cancer 2007 Oct 21;55(4):651-4

11 Charalambous C ,Singh N, Lssacson PG .Immunohistochemical analysis of Hodgkin’s disease using microwave heating.J.Clin.Pathol.2003;46:1085-1088

《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》

《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》 将于5月24日起正式实施 根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）已于2014年12月24日发布，并将于今年5月24日起正式实施。现将与豆制品生产相关的内容摘录如下，敬请各豆制品企业及相关单位关注。 豆制品中可用食品添加剂 一、所有豆类制品

添加剂名称功能最大使用量 （g/kg） 备注CNS号INS号 聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯（吐温20）乳化剂，消泡剂，稳定剂0.05 以每千克黄豆的使用 量计 聚氧乙烯山梨醇酐单棕榈酸酯（吐温40）乳化剂，消泡剂，稳定剂0.05 以每千克黄豆的使用 量计 聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯（吐温60）乳化剂，消泡剂，稳定剂0.05 以每千克黄豆的使用 量计 聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯 （吐温80）乳化剂，消泡剂，稳定剂0.05 以每千克黄豆的使用 量计 硫酸钙稳定剂和凝固剂，增稠剂， 酸度调节剂 按生产需要适 量使用 硫酸铝钾（钾明矾），硫酸铝 铵（铵明矾）膨松剂，稳定剂 按生产需要适 量使用 铝的残留量≤ 100mg/kg（干样品，以 铝计） 06.004；06.005 522；523 氯化钙稳定剂和凝固剂，增稠剂按生产需要适 量使用 18.002 509 氯化镁稳定剂和凝固剂按生产需要适 量使用 18.003 511 山梨醇酐单月桂酸酯（司盘 20）乳化剂 1.6 以每千克黄豆的使用 量计 10.024 493 山梨醇酐单棕榈酸酯（司盘 40）乳化剂 1.6 以每千克黄豆的使用 量计 10.008 495 山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘 60）乳化剂 1.6 以每千克黄豆的使用 量计 10.003 491 山梨醇酐叁硬脂酸酯（司盘 65）乳化剂 1.6 以每千克黄豆的使用 量计 10.004 492 山梨醇酐单油酸酯（司盘80）乳化剂 1.6 以每千克黄豆的使用 量计 10.005 494 谷氨酰胺转氨酶稳定剂和凝固剂0.25 18.013 二氧化硅抗结剂0.025 复配消泡剂用 山梨糖醇及山梨糖醇液甜味剂、膨松剂、乳化剂、 水分保持剂、稳定剂、增 稠剂 按生产需要适 量使用 麦芽糖醇和麦芽糖醇液甜味剂，乳化剂，稳定剂， 增稠剂，水分保持剂，膨 松剂 按生产需要适 量使用 丙酸及其钠盐、钙盐防腐剂 2.5 以丙酸计17.029；17.006； 17.005 280； 281；282

强碱滴定弱酸的指示剂选择问题

一、一般选择原则 强酸滴定碱液：用甲基橙（甲基红更好，但一般不要求） 强碱滴定酸液：用酚酞 上述原则是基于视角角度，心理学研究证明：当溶液颜色由浅变深时易 被观察 到，反之则不易察觉，从而造成滴过量，产生误差。因此一般：①强酸 滴定强碱时，应选甲基橙（或甲基红），因为滴定终点时溶液颜色由黄 色→橙色；②强碱滴定强酸时，应选酚酞，因为滴定终点时溶液颜色由 无色→红色；上面两种情况指示剂也可以互换。③强酸滴定弱碱时必须 选用甲基橙（或甲基红）；④强碱滴定弱酸时，必须选用酚酞。后两点 选择原因下面另议。另外石蕊一般不能作为中和滴定的指示剂，因为其 变色不灵敏，且耗酸碱较多，造成较大误差。 二、从滴定准确度上看 由于滴定终点即为指示剂的变色点，它与酸碱恰好中和时的PH并不完全 一致。 但从测定准确度看：上述一般原则能满足，下面对四种情况从计算角度 加以说明。 1.用0.1mol.L_1HCl滴定20ml 0.1mol.L_1左右的NaOH溶液 当二者恰好中和时，PH=7，用甲基橙为指示剂，当溶液PH<4.4时，溶液颜色由黄色→ 橙色，为终点。这时盐酸已过量，假设过量一滴，约为0.05 ml，此时 溶液中 [H+]=0.05×10-3×0.1/（20+20）×10-3=1.25×10-4 mol.L_1， PH=3.9，此时的误差0.05/40=0.25%，只有千分之二的误差；所以强酸 滴定强碱时，一般应选甲基橙（或甲基红更好）。 2.同理：若用0.1mol.L_1 NaOH滴定20ml 0.1mol.L_1左右的HCl溶液，用酚 酞作指示剂，当PH>8时，溶液由无色→红色，为终点。这时NaOH已过量，假设过量一滴，约为0.05 ml，此时溶液中 [OH-]=0.05×10-3× 0.1/（20+20）×10-3=1.25×10-4 mol.L_1，POH=3.9，PH=10.1此时的误差0.05/40=0.25%，亦只有千分之二的误差；所以强碱滴定强酸时，一般应选酚酞。 3.用0.1mol.L_1HCl滴定20ml 0.1mol.L_1左右的NH3.H2O溶液 当二者恰好中和时，因为产物为水解呈酸性的NH4Cl ，其[OH-]=（C×K ω/Kb）0.5=

滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程

文件名称滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程 一、目的：建立滴定液（标准液）管理制度，以规范其配制、标定、使用分发和贮存管理。 二、适用范围：适用于质检中心所有滴定液、标准液。 三、责任者：质检中心全体人员。 四、内容： 1、术语 1.1 滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单位应根据药典或GB标准规定。 1.2F值：滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。 1.3标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。 2、滴定液配制仪器与用具： 2.1 分析天平其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正值。 2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。 2.4 250ml、500ml、1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。 3、滴定液配制所需试药与试液 3.1 使用中国药典现行版规定试药和试液。 3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 4、配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下

列有关规定。 4.1 配制滴定液所使用的试剂为分析纯或基准试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染。 4.2 在规定的使用期内，所用溶剂“水”，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。 4.3 采用间接配制法，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05（即±5%范围）；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 4.4 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名。 4.5 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，一般用稀释浓液的方法获得，临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加纯化水或规定的溶剂定量稀释而成。 4.6 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按规定的贮藏条件贮存，经标定其浓度后方可使用。 5、标定：应严格遵照本制度各滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定： 5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。 5.2 标定工作宜在室温（10~30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。

食品添加剂的监管与相关知识

食品添加剂监管及相关知识 一、食品添加剂 食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。食品产品中添加和使用食品添加剂是现代食品加工生产的需要，对于防止食品腐败变质，保证食品供应，繁荣食品市场，满足人们对食品营养、质量以及色、香、味的追求，起到了重要作用。因此，现代食品工业不能没有食品添加剂。 据行业协会统计，2010年全国食品添加剂产量在710万吨左右，同比增长约11%，产品销售额约720亿元，同比增长12.5%，出口创汇约32亿美元。 二、国内外食品添加剂管理情况 目前，国内外均允许使用食品添加剂，建立了食品添加剂监督管理和安全性评价法规制度，规范食品添加剂的生产经营和使用管理。我国与国际食品法典委员会和其他发达国家的管理措施基本一致，有一套完善的食品添加剂监督管理和安全性评价制度。列入我国国家标准的食品添加剂，均进行了安全性评价，并经过食品安全国家标准审评委员会食品添加剂分委会严格审查，公开向社会及各有关部门征求意见，确保其技术必要性和安全性。 三、关于食品添加剂监管职责分工

根据《食品安全法》及其实施条例的规定和部门职责分工，卫生部负责食品添加剂的安全性评价和制定食品安全国家标准；质检总局负责食品添加剂生产和食品生产企业使用食品添加剂监管；工商部门负责依法加强流通环节食品添加剂质量监管；食品药品监管局负责餐饮服务环节使用食品添加剂监管：农业部门负责农产品生产环节监管工作：商务部门负责生猪屠宰监管工作：工信部门负责食品添加剂行业管理、制定产业政策和指导生产企业诚信体系建设。各部门监管职责明确。 四、食品添加剂生产经营的主要监管制度 为贯彻落实《食品安全法》及其实施条例，加强食品添加剂的监管，按照《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》（卫监督发〔2009〕89号）和《关于切实加强食品调味料和食品添加剂监督管理的紧急通知》（卫监督发〔2011〕5号）的要求，各部门积极完善食品添加剂相关监管制度。 在安全性评价和标准方面，制定了《食品添加剂新品种管理办法》、《食品添加剂新品种申报与受理规定》、《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760）。 在生产环节，制定了《食品添加剂生产监督管理规定》、《食品添加剂生产许可审查通则》。 在流通环节，制定了《关于进一步加强整顿流通环节违法添加非食用物质和滥用食品添加剂工作的通知》和《关于对流通环节食品用香精经营者进行市场检查的紧急通知》。 在餐饮服务环节，出台了《餐饮服务食品安全监督管理

标准滴定溶液的制备

标准滴定溶液的制备

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1．范围Scope 适用于制备准确浓度的标准滴定溶液。 2．一般规定General Rule 2.1所有试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。 2.2本标准制备的标准滴定溶液的浓度，均指20℃时的浓度，在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等必须定期校准。 2.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min-8 ml/min。 2.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。 2.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。 2.6标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%，两人八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 2.7标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 2.8标准滴定溶液在常温（15℃-25℃）下保存时间一般不超过2个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。 2.9储存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。3．标准滴定溶液的配制与标定Procedure 3.1氢氧化钠标准滴定溶液 3.1.1配制：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，按下表的规定，用塑料管吸取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/L 氢氧化钠溶液的体积V/ml 1 54 0.5 27

企业取得食品添加剂生产许可证的基本条件

企业取得食品添加剂生产许可证的基本条件 1.1为了做好食品添加剂生产许可证换（发）证工作，按照国务院授权国家质量监督检验检疫总局治理工业产品生产许可证工作的职能，依据国务院国发[1984]54号《工业产品生产许可证试行条例》、国家质量监督检验检疫总局第19号令《工业产品生产许可证治理方法》以及国务院第344号令《危险化学品安全治理条例》等有关规定，特制定本实施细则。 1.2 凡在中华人民共和国境内生产并销售实施生产许可证治理的食品添加剂的所有企业、单位和个人（以下简称企业），不论其性质和隶属关系如何，都必须取得生产许可证才具有生产该产品的资格。任何企业不得生产或销售无生产许可证的食品添加剂。 1.3 实施生产许可证治理的食品添加剂分为19个单元169个品种，详见附件1（增补或调整品种时，另行通知）。 2治理机构和检验机构 2.1 国家质量监督检验检疫总局负责食品添加剂生产许可证的颁发和监督治理工作。 全国工业产品生产许可证办公室（以下简称全国许可证办公室）负责食品添加剂生产许可证的颁发和监督治理的日常工作。 全国工业产品生产许可证审查中心(以下简称全国许可证审查中心)为全国许可证办公室下设的办事机构。 2.2 全国工业产品生产许可证办公室食用化工产品生产许可证审查部（以下简称审查部）设在国家差不多有机原料质量监督检验中心，受全国许可证办公室的托付，负责起草和组织宣贯《食品添加剂生产许可证换(发)证实施细则》；组织对申请取证企业的生产条件进行审查；审查、汇总申请取证企业的有关材料，将符合发证条件的企业名单报全国许可证办公室等，并承担全国许可证办公室交办的其它事宜。中国食品添加剂应用工业协会派人参与审查部上述工作。 全国工业产品生产许可证办公室食用化工产品审查部： 地址：北京市北三环东路14号

常见标准滴定液的配置及标定.

1 氢氧化钠标准滴定溶液 1.1 配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于105 ℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L) ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s 。同时做空白试验。 表 2

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)] ，数值以摩尔每升(mol/ L) 表示，按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/ (V1-V2)M 式中: m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指

示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)]. 数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m×1000/(V1-V2)M 式中: m一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3. 重铬酸钾标准滴定溶液 C(1K2Cr2O7)=0.1mol/L 6 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。 3. 1.2 标定

3.5.2 强碱滴定弱酸和强酸滴定弱碱

3.5.2 强碱滴定弱酸和强酸滴定弱碱 （1）滴定反应常数 在滴定分析中，需引入一个滴定反应常数K t ,如强酸强碱的滴定反应常数 W t K K 1 1000.14= =，滴定反应进行得非常完全。但对强碱（或强酸）滴定弱酸（或弱碱） 则不然。如 强碱（OH -）滴定弱酸（HB ）的滴定反应： HB OH - H 2O B -++ w a b t K K K OH HB B K ===---1 ] ][[][ 强酸（H +）滴定弱碱（B ）的滴定反应： B H ++B H + w b a t K K K H B BH K ===-+ +1 ] ][[][ 而弱酸（HB ）和弱碱（B ）互相滴定时： BH +HB +B B -+ w b a t K K K B HB B BH K = =-+]][[]][[ 可见，由于弱酸K a 和弱碱K b 均小于1，则必有 w b a w b w a w K K K K K K K K /)/(//1>>或 所以强碱滴定弱酸或强酸滴定弱碱时，只有K a 或K b 较大时，滴定反应才进行得较完全，但 仍不如强酸强碱相互滴定时那么完全，而弱酸弱碱互相滴定时就更不完全了。 强酸滴定一元弱酸，多用NaOH 滴定HAc 、甲酸HCOOH 、乳酸CH 3CHOHCOOH 和吡啶盐PyH +等有机酸。 （2）强酸滴定一元弱酸的滴定曲线 现以0.1000mol/LNaOH 滴定20.00mL 0.1000mol/L HAc 为例，讨论强碱滴定弱酸的滴定曲线和指示剂的选择。 1）滴定前：HAc 为弱酸（K a =1.8×10-5 ）将发生微弱解离。 HAc H 2O H 3O +Ac -++ 或 +HAc H +Ac - L mol C K H a /1035.11000.0108.1][35--+?=??== pH=2.87 可见，由于HAc 的微弱解离，使pH 比同浓度HCl 提高2倍。 2）滴定开始至计量点前：溶液中未反应的HAc 和反应产物Ac -同时存在，组成一缓冲

GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释 1概述 标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。 标准滴定溶液的制备主要依据是GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》 2 GB /T 601 —2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容 2.1 新增加的内容 2.1.1 一般规定中增加了以下内容： 1) 规定了滴定速度。 2) 标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3) 可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 4) 规定了标准滴定溶液贮存容器材料。 2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容： 1) 重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二； 2) 高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二； 3) 增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。 2.1.3附录中增加的内容 1) 附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值； 2) 附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。 2.2修改内容 ――工作基准试剂称量的精确度； ――工作基准试剂的质量；

――工作基准试剂摩尔质量的有效位数； 标定重复性临界极差； 标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积； 氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法； ――溴标准滴定溶液的基本单元； ――乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]) 的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计 算式； ――氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。 2.3取消内容 ――取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定 --- 取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、 碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。 3共性内容的修改及其说明 3.1编写格式 根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4 —2001 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所要求的格式进行编写。 3.2浓度单位 本标准的浓度单位采用GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、 GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所规定的浓度单位。在此要特别说明的是： 3.2.1本标准中数值以“％”表示的均为质量分数，GB 3102.8-1982《量和单位》规定“物质B的质量分数以"WB表示”，即原标准中的含量均应改为质量分数。 “氯化钠含量> 99.5 %”、“氯化物(C1) < 0.02 %”、“盐酸溶液(20 %) ”中的“％”均表示质量分数。 但是乙醇(95 % )中的“95%”是指体积分数，这是产品名称的一部分，这是化学试剂标准中的特例。3.2.2本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol /L)表示。

食品添加剂羧甲基纤维素钠企业标准

Q/09FYT 山东一滕化工有限公司企业标准 Q/09FYT002-2004 食品添加剂羧甲基纤维素钠 Foodadditive- Sodium carboxymethyl cellulose 2007-12-01发布2008-01-01实施 山东一滕化工有限公司发布

Q/09FYT002-2007 前言 本标准由山东一滕化工有限公司首次提出。 本标准于2007年12月01日发布，2008年01月01日实施。 本标准自发布之日起有效期三年，到期复审。 本标准由山东一滕化工公司技术质检部负责起草。 本标准主要起草人：李坤赵焕玲

Q/09FYT002-2004 1范围 本标准规定了食品添加剂後甲基纤维素俐的产品分类和命名，要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以纤维素、氢氧化钠及氯乙酸或其钠盐为主要原料制得的食品添加剂羧甲基纤维素。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单〈不包括勘误的内容〉或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/TT191包装储运图示标志(GB/T191-2000，eqv ISO780;1997 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 (GB/T 602-2002 , ISO 6353-1: 1982 ,NEQ) GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 (GB/T 503-2002 , lS0 5353-1: 1982 , NEQ) GB/T 5009. 75食品添加剂中铅的测定 GB/T5009.76食品添加剂中砷的测定 GB/T6678-2003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992，neqISO3696:1987 GB/T 6582分析实验室用水规格和试验方法 CGB/T 6682一 1992， neq 150 3595:1987) GB/T 9724化学试剂 pH测定通则 GB/T9725电位滴定法通则电位滴定法通则 3、类型和命名 3.1产品分型 食品添加剂羧甲基纤维素钠按粘度范围分为四类。其型号、命名及对应粘度范围见表1 表1 食品添加剂羧甲基纤维素钠型号

滴定分析用标准溶液

滴定分析用标准溶液在常温下(15-25℃)保存时间不超过两个月(其中隔一个月要标定一次). 一、硫酸(H2SO4)标准溶液的制备及标定 0.1N硫酸=0.1mol/L 0.25N硫酸=0.25 mol/L 0.5N硫酸=0.5 mol/L 1N硫酸=1 mol/L 1.制备 量取浓硫酸(比重1.84)3毫升(0.1N)慢慢注入300毫升水中. 稀释成1升即成 7ml(0.25N) 14ml(0.5N) 28ml(1N) 2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定H2SO4的规度. a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂数份,每份重约0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化(必要时再加热使溶解).硼砂完全溶解后,冷却至室温,加甲基红指示剂2-3滴,用滴管内盛放未确定浓度的硫酸来滴定.滴至硼砂溶液呈玫瑰红色时即为终点. b.H2SO4计算:标准溶液浓度按下式计算. 标准剂重量(纯) 所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量=0.5÷(V×0.1907) 式中N(H2SO4)→要求的硫酸溶液规度 V→所耗未确定的硫酸毫升数 0.5→校准剂硼砂的称出量 0.1907→硼砂的毫克当量 二、盐酸(HCl)标准溶液的制备及标定 0.1N盐酸=0.1mol/L 0.25N盐酸=0.25 mol/L 0.5N盐酸=0.5 mol/L 1N盐酸=1 mol/L 1.制备 量取纯盐酸(比重1.19)8-9毫升(0.1N)、22-23毫升（0.25N）、42-43毫升（0.5N）、85-86毫升（1N）于1升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀. 2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定盐酸的规度. a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化,硼砂完全溶解后,冷却到室温,加甲基红指示剂2-3滴,用制好盐酸溶液滴定

标准滴定溶液的配制与标定

标准滴定溶液的配制与标定 一、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 1、配制 按表1的规定量称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。 表1 2、标定 （1）乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]、 [c(EDTA)=0.05mol/L] 按表2的规定量称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液（20%）溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7～8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 表2

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]，数值以摩尔每升（mol/L ）表示，按式（1）计算： c(EDTA)= (1) 式中： m —氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g ）； V1—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； V2—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； M —氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）[M(ZnO)=81..39]。 （2） 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L] 称取0.42g 于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL 盐酸溶液（20%）溶解，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00mL ～40.00mL ，加70mL 水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH 至7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T 指示液

强碱滴定二元弱酸曲线-2019高考复习专题——酸碱中和滴定曲线大全

强碱滴定二元弱酸曲线-2019高考复习专题——酸碱中和滴定曲线大全 L－1NaOH溶液。有关微粒物质的量变化如下图(其 L－1 H2A溶液中滴加0.2 mol· 1．常温下，向20 mL 0.2 mol· 中Ⅰ代表H2A，Ⅱ代表HA－，Ⅲ代表A2－)。根据图示判断，下列说法正确的是() A. H2A在水中的电离方程式是：H2A===H＋＋HA－、HA－H＋＋A2－ B. 等体积等浓度的NaOH溶液与H2A溶液混合后溶液显碱性 C. 当V(NaOH)＝20 mL时，溶液中存在以下关系：c(H＋)＋c(H2A)＝c(A2－)＋c(OH－) D. 当V(NaOH)＝30mL时，溶液中各粒子浓度的大小顺序为：c(Na＋)>c(HA－)>c(A2－)>c(H＋)>c(OH－) 【答案】C 2．已知：pK a= -lgK a，25℃时，H2SO3的pK a1=1.85，pK a2=7.19。常温下，用0.1mol/LNaOH溶液滴定20mL 0．1mol/L H2SO3溶液的滴定曲线如图所示。下列说法不正确的是

A. A点所得溶液中：V o等于lOmL B. B点所得溶液中： C. C点所得溶液中： D. D点所得溶液中水解平衡常数 【答案】A 【解析】分析：A．A点溶液中pH=1.85，则溶液中c（H+）=10-1.85mol/L，结合亚硫酸的电离平衡常数分析；B．B点加入NaOH溶液的体积为20mL，此时反应恰好产生NaHSO3，根据溶液中电荷守恒分析； C．根据亚硫酸的电离平衡常数结合电荷守恒分析； D．D点为加入NaOH溶液40mL，此时溶液中恰好生成亚硫酸钠，根据水解常数与电离常数的关系计算。 详解：A．A点溶液中pH=1.85，则溶液中c（H+）=10-1.85mol/L，H2SO3的一级电离平衡常数为K a1=c(H+)c(HSO3-)/c(H2SO3)=10-1.85mol/L，所以c（H+）=K a1，表明溶液中c（NaHSO3）=c（H2SO3），若恰好是10mLNaOH，由于此时溶液显酸性，则所得溶液中c（H2SO3）＜c（NaHSO3），因此所加NaOH体积需＜10mL，才能使溶液中c（NaHSO3）=c（H2SO3），即V0＜10mL，A错误； B．B点加入NaOH溶液的体积为20mL，此时反应恰好产生NaHSO3，为第一个滴定终点，溶液中存在电 荷守恒，c（Na+）+c（H+）=c(HSO3-)+2c（SO32-）+c（OH-），B正确； C．H2SO3的二级电离平衡常数为K a2=c(H+)c（SO32-）/c(HSO3-)=10-7.19mol/L，C点溶液的pH=7.19，即溶液中c（H+）=10-7.19mol/L，则c（H+）=K a2，表明溶液中c（SO32-）=c(HSO3-)，溶液中存在电荷守恒，c（Na+）+c（H+）=c(HSO3-)+2c（SO32-）+c（OH-），溶液显碱性，则溶液中c（Na+）＞3c(HSO3-)，C正确； D．D点为加入NaOH溶液40mL，此时溶液中恰好生成亚硫酸钠，为第二个滴定终点，此时亚硫酸钠水解 使溶液显碱性，则K h1＝K w/K a2＝10-14/10-7.19＝10-6.81，D正确。答案选A。 3．常温下，向10.0mL 0.10 mol·L－1某二元酸H2R溶液中滴加入同物质的量浓度的NaOH溶液，测得溶液的pH随NaOH溶液体积的变化如右图所示。下列说法中正确的是

常见标准滴定液的配置及标定

1氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)

表示，按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M 式中 : m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 : m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3.重铬酸钾标准滴定溶液 C(6 1K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。 3. 1.2 标定 量取 35 .00 ml~40.00ml 配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10 min 。加150 ml 水(15℃~20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 203)=0.1 mol/L 滴

食品添加剂报告表(新表)

食品生产加工企业食品添加物质使用报告表 企业名称： 企业地址 联系人： 联系电话：传真

1、“注册地址“和“实际生产地址”要明确到乡（镇、街道）以下。 2、“食品类别”是指市场准入分类方法中，属于28大类食品的哪一类。食品生产者不清楚28类分类方法的，填写“不清”。备案人员录入时在软件中选择归类。 3、“食品生产许可证号”一栏，尚未取得食品生产许可证的，填写“未获证”。 4、“食品执行标准号”一栏，食品生产中无标准的，填写“无标准”。 5、“添加物质名称”一栏，GB2760标准中规定的单一添加剂品种，要按照标准名称填写。企业填写俗称的，要责成企业改正（企业如不知道添加剂标准名称，则不可能对使用范围和用量进行控制，应该纠正）；复合添加剂要在名称后注明“复合”；其他添加物质注明“其他”。 6、“添加剂类别”是指GB2760标准中规定的单一品种食品添加剂所属类别，复合添加剂在此栏填写“复合添加剂”，GB2760标准外的添加物质不填此项。 7、“用途”一栏,GB2760标准中规定的单一品种食品添加剂不必填写，GB2760标准外的复合添加剂和其他添加物质要填此项。 8、“添加剂生产企业”不清的，填写“不清”。 9、“添加剂生产许可证号”一栏，无证的填写“无证”；尚未列入发证范围的，填写“未列入发证”。进口食品添加剂不需要填写此栏。 10、“实际最大使用量”是指生产中的实际添加比例，填写时应写明单位，如“g/kg”、“mg/kg”等。企业无控制的，填“按生产需要”。备案人员录入时写“1g/g”。 11、“添加剂来源”是指从市场采购（填“A”）、从厂家或厂家定点经销单位采购（填“B”） 12、“添加剂来源详细信息”是指购买的地址、联系人、联系电话等，如实填写。

标准溶液与滴定液管理程序

标准溶液与滴定液管理 程序 SANY GROUP system office room 【SANYUA16H-

1.适用范围 本标准适用于不合格的原料、辅料、包装材料、中间体及成品的管理。 2.职责 库管员或车间物料员：填写《不合格品处理单》。 QA现场监控员：对不合格品原因及建议采取措施进行确认，对处理结果进行确认。 生产技术部经理、物控部经理：对不合格品的处理提出相关意见。 质量部经理：对不合格品处理意见进行审核 质量总监：负责不合格品处理意见的批准。 处理部门主管：按批准意见，及时对不合格品进行处理。 3.内容 3.1.不合格品定义：与质量标准不符的物料、中间体、成品等。 3.2.QA现场监控员应对不合格品的接收、贮存和处理过程进行监督管理，保证不合格 原料、辅料和包装材料不得发放和使用，不合格中间体不得流入下工序，不合格成品不得发放销售。 3.3.不合格品应分库或分区单独存放，有红色“不合格”状态标记。 3.4.贮存条件符合要求(温湿度、物料码放、间距等)。 3.5.处理过程 3.5.1.流程图 仓储管理员或车间物料员填写《不合格品处理单》—→QA现场监控员提出建议采取的措施→相关部门经理审核—→质量部经理审核—→质量总监批准—→不合格品处理部门实施—→QA现场监控员检查、确认

3.5.2.处理前 3.5.2.1.物料被判为不合格品后，由仓储管理员或车间物料员及时填写《不合格品处理 单》一份，写明品名、批号、数量、规格、来源或产地、生产日期或进厂日 期、不合格项目后，交QA现场监控员。 3.5.2.2.由QA现场监控员对不合格物料进行调查并提出建议采取的措施后交相关部门 经理。 3.5.2.3.相关部门经理对不合格原因及建议采取的措施进行审核，签署意见后交质量部 经理审核后，由质量总监负责不合格品处理意见的批准。 3.5.2. 4.质量总监对不合格品处理措施进行终审后，返回不合格品处理部门。 3.5.3.处理中 3.5.3.1.由不合格品处理部门按审批意见对不合格品进行处理，并详细记录方案实施情 况。 3.5.3.2.由QA现场监控员对处理过程进行监控、检查。 3.5. 4.处理后 3.5. 4.1.由QA现场监控员对处理结果进行确认。 3.5. 4.2.《不合格品处理单》由实施部门复印一份，交质量部QA存档，并由QA建立 《不合格品处理台账》，原稿由不合格品发生部门或处理部门自己留存并建立《不合格品台账》。 3.6.处理方式 3.6.1.退货处理。 3.6.2.销毁处理，并填写《销毁台帐》。 3.6.3.返工或处理合格后使用。并填写《返工处理单》。 3.7.处理周期

食品添加剂生产许可审查细则

食品添加剂生产许可审查通则 （2010版） 一、目的 为规范食品添加剂生产许可审查工作，依据《中华人民共和国食品安全法》、《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例》和《食品添加剂生产监督管理规定》等有关法律、法规和规章，制定本通则。 二、适用范围 本通则适用于对食品添加剂生产企业的生产许可审查。 三、工作要求 （一）从事生产许可审查的工作人员应当遵守有关法律法规、规章及本通则的规定，依法行政，秉公执法、不徇私情，不得索取或者收受企业的财物，不得谋取其他利益。 （二）实地核查实施前，核查组应准备核查工作文件，并就实地核查相关事项与企业进行沟通。 （三）实地核查应当在企业生产运行状态下进行。 （四）实地核查可采用查看现场、查看文件和记录、考察有关人员现场操作、企业员工测试等方式进行。 （五）以*号标注的条款可能对某些产品不适用，核查组应根据有关规定决定该选项是否作为核查内容。如不适用，应当在表格中选择“此项不适用”，并说明原因。

（六）实地核查判定采用分数制，满分为150分，总分低于133分判为不合格。 （七）核查组应当依据实际核查情况填写《食品添加剂生产许可实地核查记录》（见附表），实地核查记录不得有空白项。必要时，可以增加附页，并可用图像或视频等方式描述企业实地核查时的生产条件状态。实地核查记录、附页等资料均应有核查组长和企业负责人签字确认，参加核查人员如有不同意见，应一并签署。 企业有关人员有权对实地核查全过程进行监督，并反馈意见。 （八）对实地核查合格的企业，应按有关规定对企业申请生产的产品抽样和封样。 （九）抽样方法按国家标准或行业标准规定执行。标准未作规定的，应当按照以下规则抽样： 1. 抽样应当在企业检验合格的产品中随机抽取。 2. 抽样数量应满足实际检验需要，每一个样品混匀后平均分成2份，1份用于检验，1份由检验机构保存备查。送检样品和备检样品应保证为同一批次产品。 3. 企业应预留大于抽样数10倍的产品供抽样。 （十）国家标准或行业标准规定有质量等级的，应抽取企业申请产品中质量等级最高的产品。 （十一）国家标准或行业标准中有与标样比对的检验项目时，企业应同时提供同一型号产品的标样（有特殊情况应在抽样单上注明）。 （十二）抽样时，应注意样品外包装完好无损。

金属螯合剂

金属螯合剂 一、螯合剂的概念由一个简单正离子(称为中心离子)和几个中性分子或离子(称为配位体)结合而成的复杂离子叫配离子(又称络离子) 含有配离子的化合物叫配位化合物。在配合物中中心离子与配位体通过配位键结合。配位键是一种特殊的共价键 通常的共价键是由两个成键·原子绷出一个电子形成共同电子对的 而在配位键中是由一个原子提供电子对 另一原手提供攀删道形成的。为了区别把共价键用“一”表示 如H·+·H H H(H—H) 配位键奶删“←”表示 箭头指向提供空轨道的原子 如Cu+NH3 CuNH3(Cu←NH3)。如果配位体中只有一个配位原子 则中心离子与配位体之间只能形成一个配位键。而有些配位体分瑚中含有两个以上的配位原子而且这两个原子间相隔着两至三个其他非配位原子时 这个硼体就可以与中心离子(或原子)同时形成两个以上的配位键 并形成一个包括两个配位剿五元或六元环的特殊结构 把这种配合物称为螯合物。螯合物比一般配合物更稳定。把能形成螯合物的配位体叫整合剂。螯合剂包括无机和有机两类。它们在清洗过程中蕉着重要用途。 二、无机金属离子螯合剂聚磷酸盐螯合剂的缺点是它们在高温下会发生水解而分解 使螯合能力减弱或丧失。而且其螯合能力受pH值影响较大 兰般只适合在碱性条件下作螯合剂。一般说来这些无机螯合剂对重金属离子特别是铁离子的螯合能力较差。由于以上缺点 使无机螯合剂的用途受到限制 通常只用于对钙、镁离

子螯合 所以常作为硬水软化剂。 三、有机金属离子螯合剂能与重金属离子起螯合作用的有机化合物很多 如羧酸型、有机多元膦酸等。 1 羧酸型在清洗剂中使用的羧酸型螯合剂主要有氨基羧酸类和羟基羧酸类等。 (1) 氨基羧酸类氨基羧酸用作螯合剂的有乙二胺四乙酸(EDTA) 氨基三乙酸(又称次氮基三乙酸NTA) 二亚乙基三胺五乙酸及其盐等。它们对钙、镁离子均有较强的螯合作用。从单位质量的三种酸螯合钙离子的数量看 以NTA螯合最多 ZDTA其次 DTPA 再次。从实用方面来看}NTA与钙离子形成的螯合物相当稳定且价格又便宜 所以常在洗涤剂中做三聚磷酸钠的代用品。乙二胺四乙酸二钠盐分子中含有两个氮原子和四个氧原子可提供形成配位键的电子对可与钙离子形成六个配位键组成的K元环如下 在水中很稳定不易解离。但由于乙二胺四乙酸价格昂贵 目前只用在不停车清洗等特殊蝴垢清洗中而且常用在水中溶解度较其大的二钠盐或四钠盐。二钠盐水溶液的pH值为4.4 四钠盐水溶液pH值为10.8。应当注意在碱性条件下有些金属离子会形成氢氧化物沉淀从-豕期析出而不被螯合 例如Fe3+在pH>8的水溶液中会形成Fe(OH)3沉淀而不能用EDTA去赣合Fe3+。所以尽管氨基酸的螯合能力受pH 值影响 在pH值较高的范围内整合能力较蛾猫如果金属离子在 pH值较高条件下生成氢氧化物则不能被螯合 在实用中要注意。 (2)羟基羧酸类用作螯合剂的这类羧酸主要是柠檬酸(CA)、酒石