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软模板法制备BN纳米材料

目录

第一章绪论 (1)

1.1 氮化硼的结构 (1)

1.2 氮化硼纳米材料的性质与应用 (2)

1.3 氮化硼纳米材料的制备方法 (3)

1.3.1 溶剂热合成法 (4)

1.3.2 气相沉积法 (5)

1.3.3 高温热解法 (7)

1.3.4 模板法 (9)

1.4 BN基纳米材料的发光 (11)

1.5 本课题的研究目的与意义 (12)

1.5.1 研究目的和意义 (12)

1.5.2 主要研究内容 (13)

1.5.3 研究方案 (13)

1.5.4 创新性 (13)

第二章实验与表征 (15)

2.1 实验仪器及厂家 (15)

2.2 实验药品以及厂家 (15)

2.3 产物表征方法 (16)

2.3.1 X射线衍射仪(XRD) (16)

2.3.2 扫描电子显微镜(SEM) (16)

2.3.3 傅里叶变换红外光谱(FTIR) (16)

2.3.4 荧光光谱(PL) (16)

第三章软模板法辅助制备高结晶度纳米氮化硼 (17)

3.1 实验方法 (17)

3.1.1 实验工艺流程 (17)

3.1.2 实验过程 (20)

3.2 前驱体表征和分析 (20)

3.2.1 前驱体的XRD分析 (21)

3.2.2 前驱体的FTIR分析 (21)

3.3 PEG模板法辅助 (22)

V

3.3.1 制备杂化体方法的影响 (22)

3.3.1.1 不同杂化方法的XRD分析 (23)

3.3.1.2 不同杂化方法的SEM分析 (24)

3.3.2 不同氨热处理温度的影响 (24)

3.3.2.1 不同氨热处理温度的XRD分析 (25)

3.3.2.2 不同氨热处理温度的SEM分析 (26)

3.3.3 模板剂的用量 (26)

3.3.3.1 PEG2000不同用量的XRD分析 (27)

3.3.3.2 PEG2000不同用量的SEM分析 (27)

3.3.4 PEG不同分子量的影响 (28)

3.3.4.1 PEG不同分子量的XRD分析 (28)

3.3.4.2 PEG不同分子量的SEM分析 (29)

3.4 表面活性剂辅助合成 (30)

3.4.1 不同氨热处理温度的影响 (30)

3.4.1.1 不同氨热处理温度的XRD分析 (30)

3.4.1.2 不同氨热处理温度的SEM分析 (32)

3.4.2 表面活性剂的用量 (32)

3.4.2.1 十八胺不同用量的XRD分析 (32)

3.4.2.2 十八胺不同用量的SEM分析 (33)

3.4.3 不同表面活性剂的影响 (34)

3.4.3.1 不同表面活性剂的XRD分析 (34)

3.4.3.2 不同表面活性剂的SEM分析 (35)

3.5 本章小结 (35)

第四章氮化硼纳米材料的发光 (37)

4.1 PEG2000辅助合成样品 (37)

4.1.1 PEG2000辅助合成样品的XRD分析 (38)

4.1.2 PEG2000辅助合成样品的FTIR分析 (39)

4.1.3 PEG2000辅助合成样品的PL光谱分析 (40)

4.2 有无软模板剂辅助合成 (41)

4.2.1 有无软模板剂辅助合成的FTIR分析 (41)

4.2.2 有无软模板剂辅助合成的荧光光谱分析 (42)

4.3 不同分子量PEG对发光性能的影响 (43)

4.3.1 PEG不同分子量的FTIR分析 (43)

4.3.2 PEG不同分子量的PL谱分析 (44)

V I

4.4 表面活性剂对发光性能的影响 (45)

4.4.1 不同表面活性剂的FTIR分析 (45)

4.4.2 不同表面活性剂的PL谱分析 (46)

4.5 本章小结 (47)

第五章软模板法辅助合成氮化硼的机理 (49)

第六章结论 (51)

参考文献 (53)

攻读硕士学位期间所取得的相关科研成果 (57)

致谢 (59)

VII

V III

河北工业大学硕士学位论文

1

第一章 绪论

1.1 氮化硼的结构

氮化硼(BN )是Ⅲ-Ⅴ族化合物,其晶体结构与碳单质相似,sp 2和sp 3杂化是其常见的杂化方式。其中,sp 2-BN 相主要包括六方相氮化硼(hexagonal BN ,简称为h-BN )和三方相氮化硼(rhombohedral BN ,简称为r-BN ),sp 3-BN 相主要包括立方相氮化硼(c-BN )和纤锌矿结构氮化硼(w-BN )

[1-3]

图1.1 氮化硼常见的晶体结构示意图 在常压环境下,六方氮化硼是稳定相,而立方氮化硼为亚稳相。在高压环境下,立方氮化硼是稳定相。在高温高压下,六方氮化硼能够转变成立方氮化硼,相变取决于温度、压力条件。

六方氮化硼(h-BN ),是唯一存在于自然界的氮化硼晶相,属于六方晶系,具有类似石墨的层状结构特征和晶格参数,外观为白色,故有“白石墨”之称[4, 5]。每一层内部,由B 原子和N 原子相间排列成六角环状网络,以sp 2杂化方式形成不容易被破坏的共价键来相互结合,B-N 原子间距为0.142nm ,弹性模量E 为910GPa ,所以层内结构紧密。而层与层之间是由平坦网状结构以ABABAB……双层序列方式有规律的堆叠而成,层间以较弱的分子键结合,原子间距为0.355nm ,弹性模量E 只有30GPa ,所以层间易于滑移。与此不同,立方相氮化硼[6-9]一般以多晶形式存在,晶粒相当小,

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