ICS97.140
Y80
中华人民共和国国家标准
GB XXXXX—XXXX
软体家具沙发中有害物质限量
Limit of harmful substances of upholstered furniture sofa
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(征求意见稿)
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XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
目次
前言................................................................................ II
1 范围 (1)
2 规范性引用文件 (1)
3 术语和定义 (1)
4 要求 (2)
5 试验方法 (2)
6 检验规则 (3)
附录A(规范性附录)挥发性有害物质的测定 (4)
附录B(规范性附录)还原条件下染料中不允许分解出的芳香胺清单 (10)
前言
本标准中第四章为强制性条款,其余为推荐性条款。
自年月日起,生产企业生产的产品应执行该国家标准,过渡期6个月。自年月日起,市场上停止销售不符合该国家标准的产品。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国家具标准化技术委员会(SAC/TC 480)归口。
本标准主要起草单位:上海市质量监督检验技术研究院、国家家具及室内环境质量监督检验中心、成都市产品质量监督检验院、浙江省家具与五金研究所、深圳市计量质量检测研究院、广东东方树脂有限公司。
本标准参加起草单位:浙江顾家工艺沙发制造有限公司、深圳市左右家私有限公司、成都市明珠家具(集团)有限公司、成都市全友家私有限公司、北京市榆垡集美家具有限责任公司、博洛尼家居用品(北京)有限公司、上海朗尼家具沙发制造有限公司、成都南方家俱有限公司。
本标准主要起草人:。
本标准首次发布。
软体家具沙发中有害物质限量
1 范围
本标准规定了室内使用的沙发产品中有害物质的限量要求、试验方法和检验规则。
本标准适用于各类会客、休息等室内用沙发产品。
本标准不适用于木制沙发椅。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 17592 纺织品禁用偶氮染料的测定
GB/T 18883-2002 室内空气质量标准
GB/T 19942 皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
甲醛释放量formaldehyde emission
软体家具沙发产品在额定环境条件下释放出的甲醛浓度值。
3.2
总挥发性有机化合物total volatile organic compounds,TVOC
利用Tenax GC或Tenax TA采样,非极性色谱柱(极性指数小于10)进行分析,保留时间在正己烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物。
[GB/T 18883-2002,定义3.3]
3.3
环境舱chamber
具有一定容积、能提供相似于可控真实使用环境要求(如温度、相对湿度、气压、气体流速、气体置换率等)的密闭舱。
3.4
环境舱容积volume of the chamber
无负荷时环境舱内总的容积。
3.5
气体置换率air exchange rate
每小时进入环境舱内的气体体积与舱内有效容积的比率,单位为小时负一次方(h-1)。
3.6
气体流速air velocity
通过试样表面的空气速度,单位为米每秒(m/s)。
3.7
循环气体make-up air flow
单位时间内充入环境舱的经过过滤处理符合要求的气体体积,单位为立方米每小时(m3/h)。
3.8
被测样品总面积sample surface area
环境舱内被测样品表面面积,单位为平方米(m2)。
3.9
承载率loading ratio
被测样品总面积与环境舱容积的比值,单位为平方米每立方米(m2/m3)。
4 要求
沙发中有害物质限量应符合表1规定的要求。
表1 软体家具沙发中有害物质限量要求
5 试验方法
5.1 挥发性有害物质
挥发性有害物质的测定应符合附录A的规定。
5.2 覆面材料中有害物质(可分解芳香胺染料)
应在被测样品座面、扶手或靠背位置足量取样。
纺织类面料中可分解芳香胺染料的测定按GB/T 17592标准执行,检出限不高于20 mg/kg。
皮革类面料中可分解芳香胺染料的测定按GB/T 19942标准执行,检出限不高于20 mg/kg。
6 检验规则
6.1 检验项目
本标准所列的全部技术内容均为型式检验项目。
6.1.1 在正常生产情况下,每年至少进行一次型式检验。
6.1.2 有下列情况之一时应随时进行型式检验:
——新产品最初定型时;
——生产工艺及原材料有较大改变时;
——停产三个月及以上后又恢复生产时;
——客户提出要求时;
——国家质量技术监督机构提出要求时。
6.2 检验结果的判定
6.2.1 所有检验项目的结果均达到本标准规定要求时,判定该产品为合格;若有一项检验结果未达到本标准规定要求时,则判定该产品为不合格。
6.2.2 对检验结果有异议要求复检时,应从原封样品或备样中进行复验,挥发性有害物质不宜复检。
6.3 检验报告
检验报告应包括以下内容:
——本国家标准编号及名称;
——样品名称和其他说明;
——检验结果和结论;
——检验过程中出现的异常情况和其他有必要说明的事项,本标准中要求给出检测时的承载率及气体置换率。
附录 A
(规范性附录)
挥发性有害物质的测定
A.1 仪器和设备
A.1.1 环境舱
测定沙发挥发性有害物质的环境舱包括:密闭的试验舱、清洁气体制备及增湿系统、试验舱内环境数据采集及控制系统。
环境舱应具有气密性,以避免外部空气对舱内气体中有害物质浓度造成影响,环境舱气密性应满足循环气体泄露率小于3 %。
环境舱内壁材料应采用低散发、低吸附性材料,并避免使用冷凝线圈等可能导致液体冷凝吸附气体中有害物质的材料及设备。
环境舱内应设置多个进气口及低速风扇以促进舱内气体循环。舱内气体应充分混合,气体中有害物质浓度均匀一致1)。
环境舱容积应可调,并且保证任意容积下舱体的密闭性。
环境舱应设置至少两个气体采样口,采样口平行设置,距舱内底面高度1.3 m~1.5 m,距任何一内壁至少0.6 m。
清洁气体制备及增湿系统负责制备符合试验要求的循环气体。充入舱内的循环气体应经过过滤、无尘,所有有害物质含量不得超过能被检测出的最小值。
试验舱内环境数据采集和控制系统负责采集并记录试验舱内温度、相对湿度、气压、气体流速的数据资料,并能主动调节充入舱内循环气体的各项参数指标。
环境舱装备原理如图A.1所示。
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1气体过滤器;2气体调节器;3气体流量阀;4气体流量计;5自动调节控制器;
6试验舱;7温度、相对湿度、气体流速传感器;8气体采样接口;9气体流向;10控制信号流向
图A.1 环境舱装备原理图
1)试验舱内三个不同高度层的至少6个测点任意有害物质浓度的差异值不大于0.003mg/m3。
A.1.2 甲醛释放量采样及分析仪器、试剂
A.1.2.1 仪器
移液管:10 mL;
移液枪:0.1 mL;
吸收瓶:50 mL;
具塞比色管:25 mL;
锥形瓶;
烧杯:150 mL,500 mL;
容量瓶:1 000 mL,棕色;
分光光度计;
天平:感量0.01 g;
磁力搅拌器;
pH计;
气体采样泵:恒流气体采样泵,流量范围0.02 L/min~1.00 L/min,流量稳定。流量误差应小于5 %。
注:所有连接环境舱和吸收管的通气管道都应采用化学惰性材料。
A.1.2.2 试剂
亚硫酸氢钠(NaHSO3):分析纯;
变色酸(C10H8O8S2):分析纯;
硫酸(H2SO4):分析纯。
A.1.2.3 溶液配制
亚硫酸氢钠(NaHSO3,质量百分比1%)溶液:在天平上称取10g亚硫酸氢钠,置于烧杯中,加入蒸馏水并不断搅拌,使其完全溶解后转至1 L的棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,储存于暗处。
变色酸(C10H8O8S2,质量百分比1%)溶液:在天平上称取0.1g变色酸,置于锥形瓶中,加入10mL蒸馏水中,摇匀使其完全溶解(此试剂使用前制配)。
A.1.3 TVOC采样及分析仪器、试剂
A.1.3.1 仪器
吸附管:外径6.3 mm,内径5 mm,长90 mm(或180 mm),内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附剂处于解吸仪的加热区;
气体采样泵:恒流空气采样泵,流量范围0.02 L/min~0.50 L/min,流量稳定。流量误差应小于5%;
注射器:10 μL液体注射器;10 μL气体注射器;1 mL气体注射器;
气相色谱仪:配备氢火焰离子检测器、质谱检测器或其他合适的检测器;
色谱柱:非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱;
热解吸仪:能对吸附管进行热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速可调。
A.1.3.2 试剂
分析过程中使用的试剂应为色谱纯。
标准品:苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的标准溶液或标准气体;
稀释溶剂:色谱纯;
吸附剂:使用的吸附吸附剂粒径为0.28mm~0.18mm(60目/in~80目/in),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气体加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理;
高纯氮:氮的质量分数为99.999%。
A.2 预处理
进行正式试验前,应对被测样品和环境舱进行预处理。
A.2.1 被测样品
测量并记录被测样品总面积。
被测样品在置入环境舱前应在温度(23±2)℃,相对湿度(50±5)%的环境下静置7天,样品周围0.3m范围内空气中的甲醛浓度不大于2μg/m3,总挥发性有机化合物浓度不大于20μg/m3,任何单一可挥发性有机化合物浓度不大于2μg/m3。
A.2.2 环境舱
调整环境舱容积,使试验过程中的承载率为0.4m2/m3。
用碱性清洁剂清洗环境舱内壁,后进行干燥处理。
开启环境舱进行空载运行,以确保试验开始时舱内环境满足试验所需的温度、相对湿度、气流速度、有害物质本底浓度条件2)。
A.3 试验环境要求
试验过程中环境舱内的环境指标要保持恒定:
——温度:23℃±2℃;
——相对湿度:50%±5%;
——气流速度:0.1 m/s~0.3m/s;
——气体置换率:(1±0.05)h-1。
A.4 试验程序
——将被测样品放置在环境舱中心,关闭舱门。定义此时间点为初始时间“±0”;
——采集环境舱出气口处气体进行分析;
——保持环境舱的开启状态,使舱内气流循环过被测样品的所有表面;
——在环境舱运行过程中采集并记录舱内温度、相对湿度、气体流速、压力情况,至少每15分钟采集一次;
——试验开始后(24±0.5)h,采集环境舱进气口处及双倍出气口处气体样本。
2)甲醛浓度不大于2μg/m3,总挥发性有机化合物浓度不大于20μg/m3,任何单一可挥发性有机化合物浓度不大于
2μg/m3。
注1:如放入样品前试验舱内气体本底浓度高于要求指标,需重新进行换气处理,直到浓度范围下降到指标范围内。 注2:气体采集时环境舱应保持正常气压,通过采集装置的气体体积小于同期进入环境舱内气体体积的80%。 注3:每次气体采集前应清洗气体采集口并调试气体采集设备。
A.5 气体样本的采集、分析和计算 A.5.1 甲醛释放量样本的采集、分析和计算 A.5.1.1 样本采集
清洗气体采集口并调试气体采集设备。
将由装有20 mL 亚硫酸氢钠吸收溶液(浓度1%)的吸收瓶、气体采样泵连接至环境舱气体采集口。打开气泵,调节气体流速,以(1±0.05) L/min ,抽取气体30 min ±5s 。记录采样时舱内的温度和气压。
甲醛释放量样本的采集在试验时间(24±0.5)h 分别在环境舱进气口和出气口采集,其中出气口处应进行双倍样本采集。
采样后的甲醛释放量样本应在24小时内分析。 A.5.1.2 样品分析
将4 mL 经过采样的亚硫酸氢钠吸收溶液移入具塞比色管中,同时将4mL 未经采样的亚硫酸氢钠吸收溶液移入另一个具塞比色管中作为平行比较液进行空白值测定。
用移液枪向每个试管中加入0.1 mL 变色酸溶液(浓度1%),摇动具塞比色管使其均匀混合。 缓慢加入6mL 的浓硫酸并摇动具塞比色管使其均匀3)。 用蒸馏水校正分光光度计到580 nm 。空白试剂吸光度应在蒸馏水校正之后再次读取。如空白试剂吸光度比蒸馏水高0.040(直径为12 mm 的吸光皿)或0.030(直径为10 mm 的吸光皿)以上,需重新进行测试。
使用空白试剂进行调零处理,在580 nm 处读取并记录每支试管的吸光度读数。如果溶液的吸光度超出允许的范围(大于1.0),稀释溶液,重新进行前面步骤。
注:如样本分析在采样后两小时内进行或吸光度超过1.0,需加热具塞比色管至95℃或将具塞比色管置于沸水中水
浴加热(15±2) min 后冷却至室温,样本分析在采样两小时后进行不需进行处理。
A.5.1.3 结果计算
A.5.1.3.1 按公式(A.1)将采样体积换算成标准状态下采样体积:
00p p
T T V V ??
= ………………………………………………(A.1) 式中:
0V ——标准状态下的体积(101KPa ,289K),单位为升(L); V ——采样气体体积,单位为升(L); 0T ——标准状态下的绝对温度,289K ;
T
——采样气体温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K ;
0p ——标准状态下的大气压力,1013Pa ;
p ——采样时的舱内气压,单位为帕斯卡(Pa)。
3) 均匀的标准为试管内液体无明显分层现象。
A.5.1.3.2 按公式(A.2)计算每个吸收瓶收集的甲醛量:
a a t F C C ?= ……………………………………………………(A.2)
式中:
t C ——样本中甲醛总量,单位为微克(μg );
a C ——依据标准曲线查出的该吸光度下的甲醛浓度,单位为微克每毫升(μg /mL); a F ——能整除的系数=吸收溶液总体积(mL)/分析待测溶液体积(mL)。
A.5.1.3.3 按公式(A.3)计算环境舱内甲醛释放量:
3
03
10
10--??=V C C t L …………………………………………………………(A.3) 式中:
L C ——环境舱内甲醛浓度,单位为毫克每立方米(mg/m 3)。
当环境舱温度、相对湿度与设定温湿度差值超过1%时,甲醛释放量应校正到设定温湿度时的值。 A.5.1.4 标准曲线的绘制
标准曲线是根据甲醛标准溶液浓度与吸光度的关系绘制的。标准曲线至少每周绘制一次。 A.5.1.4.1 甲醛标准溶液
将2.7mL 甲醛溶液(浓度37.0%)移入1000mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,并用标准缓冲溶液将PH 值校准到9.0。分别量取50mL 溶液移入两个150mL 的烧杯中,再各加入20mL 亚硫酸钠溶液(1mol/L),使用磁力搅拌器溶液使其充分混合。放入pH 计,用标准盐酸溶液(0.1mol/L)滴定至溶液初始pH 值。记录滴定过程中加入盐酸溶液的体积及相应的pH 值,绘制pH 值与盐酸溶液体积的关系曲线。
注:亚硫酸钠溶液在使用前pH 值应被校准到9.5。
将1mL 甲醛溶液及1g 亚硫酸氢钠用蒸馏水稀释至100mL ,制得甲醛标准溶液。
按公式(A.4)计算甲醛标准溶液的甲醛浓度:
100
1000
5003.30???=
N V C S ……………………………………………………(A.4)
式中:
s C ——甲醛标准溶液的甲醛浓度,单位为毫克每毫升(μg/mL);
V ——依据pH 值与盐酸溶液体积关系曲线查出的pH 值为9.5时盐酸溶液体积,单位为毫升(mL); N ——盐酸溶液的当量浓度。
A.5.1.4.2 绘制标准曲线
把4.0,3.9,3.7,3.5,3.3和3.0mL 亚硫酸氢钠溶液(浓度1%)分别移加到6个具塞比色管中,再加入相应的甲醛标准溶液(亚硫酸氢钠溶液与甲醛标准溶液的对应关系见表A.1)。按A.5.1.2所述方法进行吸光度的测量。根据甲醛溶液浓度(0~2.5μg/mL 之间)吸光情况绘制标准曲线。斜率由标准曲线计算确定,保留四位有效数字。
表A.1 亚硫酸氢钠溶液与甲醛标准溶液的对应关系
单位为毫升
A.5.2 TVOC浓度样本的采集、分析和计算
A.5.2.1 样本采集
清洗气体采集口病调试气体采集设备。
将吸附管与气体采样泵、气体流量控制计连接至环境舱气体采样口。打开气泵,调节气体流速,以0.5 L/min,抽取气体20 min±5s。记录采样点的温度和气压。
取下吸附管,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。
TVOC浓度样本采样在试验时间“(24±0.5)h”分别在环境舱进气口和出气口采集,其中出气口处应进行双倍样本采集。
A.5.2.2 样品分析、结果计算
采样后样品的分析、结果计算按GB/T 18883-2002附录C中C6、C7中有关规定进行。
注:样品分析应在采样后14天内进行。
附录 B
(规范性附录)
还原条件下染料中不允许分解出的芳香胺清单B.1 还原条件下染料中不允许分解出的芳香胺
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