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水质检验方法

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一、pH的测定GB/T6904-2008)

1 范围

本标准规定了工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定方法。

本标准适用于循环冷却水及锅炉用水中pH值在0~14范围内的测定,本标准还适用于天然水、污水、除盐水、锅炉给水以及纯水的pH的测定。

2 原理

将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,成一原电池,其电动势与溶液的pH有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH。

3 试剂和材料

3.1 草酸盐标准缓冲溶液:c[KH3(C2O4)2·2H2O]=0.05 mol/L。

称取12.61 g四草酸钾溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000m L.。

3.2酒石酸盐标准缓冲溶液:饱和溶液。

在25℃下,用无二氧化碳的水溶解过量的(约75 g/ L)酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。

3.3 苯二甲酸盐标准缓冲溶液:c(C6H4CO2HCO2K)=0.05 mol/L。

称取10.24 g预先于(110±5)℃干燥1h的苯二甲酸氢钾,溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000m L.。

3.4 磷酸盐标准缓冲溶液:c(KH2PO4)=0.025 mol/L;c(Na2HPO4)=0.025 mol/L。

称取3.39 g磷酸二氢钾和3.53 g磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000m L.。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120±10)℃干燥2h。

3.4 硼酸盐标准缓冲溶液:c (Na2B4O7·10H2O)=0.01 mol/L.

称取3.80 g十水合四硼酸钠,溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000m L.。

3.5 氢氧化钙标准缓冲溶液:饱和溶液。

在25℃时,用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现混浊,应弃去重配。

不同温度时个标准缓冲溶液的pH值列于表1

4 仪器、设备

4.1 酸度计:分度值为0.02pH单位。

4.2 玻璃指示电极:使用前须在水中浸泡24 h以上,使用后立即清洗并浸于水中保存。若玻璃电极表面污染,可先用肥皂或洗涤剂洗。然后用水淋洗几次,再浸入盐酸(1+9)溶液中,以除去污物。最后用水洗净,浸入水中备用。

4.3 饱和甘汞参比电极:使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出,以防止产生扩散电位影响测定结果。电极内氯化钾溶液中不能有气泡,以防止断路。溶液中应保持少许氯化钾晶体,以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液络部不被玷污或堵塞,并保持液络部适当的渗出流速。

4.4 复合电极:可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用,按仪器使用说明书保存电极。

5 分析步骤

5.1 调试:按酸度计说明书调试仪器。

5.2 定位:按试剂和材料所述,分别制备两种标准缓冲溶液,使其中一种的pH大于并接近试样的pH,另一种的pH小于并接近试样的pH。调节pH计温度补偿旋钮至所测试样的温度值。按照表1所标明的数据,依次校正缓冲溶液在该温度下的pH。重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的pH相差不超过0.02 pH单位。

5.3 测定:用分度值为1℃的温度计测量试样的温度。

把试样放入一个洁净的烧杯中,并将酸度计的温度补偿旋钮调至所测试样的温度。浸入电极,摇匀,测定。

注:冲洗电极后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干,注意勿用滤纸去擦电极,以免电极带静电,导致读数不稳定。

6 分析结果的表述

6.1 报告被测试样温度时应精确到1℃。

6.2 报告被测试样的pH时应精确到0.1 pH单位.。

7 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1 pH 单位.。

二、电导率的测定(GB/T 6908-2008)

1 范围

本标准规定了锅炉用水、冷却水、锅炉给水等电导率的测定。

本标准适用于电导率在0~106μS/cm(25℃)的测定。

本标准也适用于原水及生活用水的电导率的测定。

2 原理

溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成正、负离子,使电解质溶液具有导电能力,其导电能力的大小用电导率表示。

3 仪器、设备

一般实验室仪器和下列仪器。

3.1 电导率仪:测量范围0.01μS/c m~106μS/c m。

3.2 电导电极(简称电极)。

3.3 温度计:试验室测定时精度为±0.1℃,非实验室测定时精度为±0.5℃。

4 试剂和材料

4.1 水:符合GB/T 6682要求。

4.2 氯化钾标准溶液:c(KCl)=1mol/L。

称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.246g,用新制备的二级试剂水溶解后移入1000mL容量瓶中,在(20±2)℃下稀释至刻度,混匀。放入聚乙烯塑料瓶或硬

质玻璃瓶中,密封保存。

4.3 氯化钾标准溶液:c(KCl)=0.1mol/L。

称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4365g,用新制备的二级试剂水溶解后移入1000mL容量瓶中,在(20±2)℃下稀释至刻度,混匀。放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,密封保存。

4.4 氯化钾标准溶液:c(KCl)=0.01mol/L。

称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7440g,用新制备的二级试剂水溶解后移入1000mL容量瓶中,在(20±2)℃下稀释至刻度,混匀。放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,密封保存。

4.5 氯化钾标准溶液:c(KCl)=0.001mol/L。

移取0.01mol/L氯化钾标准溶液(4.4)100.00mL至1000mL容量瓶中,用新制备的一级试剂水在(20±2)℃稀释至刻度,混匀。

4.6 氯化钾标准溶液:c(KCl)=1×10-4mol/L。

在(20±2)℃移取0.01mol/L氯化钾标准溶液(4.4)10.00mL至1000mL容量瓶中,用新制备的一级试剂水稀释至刻度,混匀。

4.7 氯化钾标准溶液:c(KCl)=1×10-5mol/L。

在(20±2)℃移取0.001mol/L氯化钾标准溶液(4.5)10.00mL至1000mL容量瓶中,用新制备的一级试剂水稀释至刻度,混匀。

4.8 氯化钾标准溶液:c(KCl)=1×10-6mol/L。

在(20±2)℃移取1×10-5mol/L氯化钾标准溶液(4.7)100mL至1000mL容量瓶中,用新制备的一级试剂水稀释至刻度,混匀。

氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表1所示。

表1 氯化钾标准溶液的电导率

溶液浓度/(mol/L)温度/℃电导率/(μS/cm)

1

0 65176 18 97838 25 111342

0.1

0 7138 18 11167 25 12856

0.01

0 773.6 18 1220.5 25 1408.8

0.001 25 146.93

1×10-425 14.89

1×10-525 1.4985

1×10-625 1.4985×10-1

注:此表中的电导率已将氯化钾标准溶液配制时所用的试剂水的电导率扣除。

5 水样的采集

按GB/T 6907 标准规定的方法进行。

6 操作步骤

6.1 电导率仪的校正、操作、读数应按其使用说明书的要求进行。

6.2 根据水样的电导率大小,参照表2选用不同电导池常数电极。将选择好的电极用二级试剂水洗净,再冲洗2~3次,浸泡备用。测量电导率小于3μS/cm的水样时,需用一级试剂

水冲洗浸泡电极。

表2 不同电导池常数的电极的选用

电导池常数/cm -1 电导率/(μS/cm )

0.001 0.1以下

0.01 0.1~10

0.1~1.0 10~100

1.0~10 100~100000

10~50 100000~500000

6.3 实验室测量时,取50mL ~100mL 水样,放入塑料杯或硬质玻璃杯中,将电极和温度计用被测水样冲洗2~3次后,浸入水样中进行电导率、温度的测定,重复取样测定2~3次,在试验室测定时测定结果读数相对误差均在±1%以内,即为所测的电导率值。同时记录水样温度。

6.4 非试验室测定时,取50mL ~100mL 水样,放入塑料杯或硬质玻璃杯中,将电极和温度计用被测水样冲洗2~3次后,浸入水样中进行电导率、温度的测定,重复取样测定2~3次,在试验室测定时测定结果读数相对误差均在±3%以内,即为所测的电导率值。同时记录水样温度。

6.5 电导率仪若带有温度自动补偿,应按仪器的使用说明结合所测水样温度将温度补偿调至相应数值;电导率仪没有温度自动补偿,水样温度不是25℃时,测定数值应按式(1)换算为25℃的电导率值。

)

25(1--=t K S S t β ……………………………(1) 式中:

S ——换算成25℃时水样的电导率,单位为微西每厘米(μS/cm );

S t ——水温t ℃时测得的电导,单位为微西(μS );

K ——电导池常数,单位为每厘米(cm -1);

β——温度校正系数(通常情况下β近似等于0.02);

t ——测定时水样温度,单位为摄氏度(℃)。

6.6 电导池常数校正

用校正电导池常数的电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液(其温度为(25±0.1)℃)的电导率(见表1)。按式(2)计算电极的电导池常数。若试验室无条件进行校正电导池常数时,应送有关部门校正。

K=(S 0-S 1)/S 2 (2)

式中:

K ——电极的电导池常数,单位为每厘米(cm -1);

S 0——配制氯化钾所用试剂水的电导率,单位为微西每厘米(μS/cm )[(25±0.1)℃]; S 1——氯化钾标准溶液的电导率,单位为微西每厘米(μS/cm )[(25±0.1)℃]; S 2——用校正电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导,单位为微西(μS )。 7 精密度

试验室测量时测定结果读数相对误差±1%。

非试验室测定时结果读数相对误差±3%。

8 试验报告

试验报告应包括下列各项:

a )注明采用本标准;

b )受检产品的完整标识:包括水样名称、采样地点、单位名称等;

c )水样电导率(25℃),μS/cm ;

d )试验人员和试验日期。

三、硬度的测定(GB/T6909-2008)

1 范围

本标准适用于天然水、冷却水、软化水、H 型阳离子交换器出水、锅炉给水水样硬度的测定。

使用铬黑T 作指示剂时,硬度测定范围为0.1mmol/L ~5 mmol/L 时,硬度超过5 mmol/L 时,可适当减少取样体积,稀释到100mL 后测定;使用酸性铬蓝K 作指示剂时,硬度测定范围为1μmol/L ~100μmol/L 。

2 高硬度的测定

2.1 方法提要

在pH 值为10.0±0.1的水溶液中,用铬黑T 作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA )标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA 的体积,即可算出硬度值。

为提高终点指示的灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA 二钠镁盐。如果用酸性铬蓝K 作指示剂,可不加EDTA 二钠镁盐。

铁含量大于2mg/L 、铝含量大于2mg/L 、铜含量大于0.01mg/ L 、锰含量大于0.1mg/ L 对测定有干扰,可在加指示剂前用2m L L-半胱胺酸盐溶液和2m L 三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。

2.2 试剂和材料

2.2.1 氨–氯化铵缓冲溶液

称取67.5g 氯化铵,溶于570m L 浓氨水中,加入1g EDTA 二钠镁盐,并用水稀释至1L 。

2.2.2 氢氧化钠溶液:50g/ L 。

2.2.3 盐酸溶液:1+1。

2.2.4 三乙醇胺溶液:1+4

2.2.5 L-半胱胺酸盐溶液:10 g/ L

2.2.6 乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定溶液:c (EDTA )约0.01mol/L 。

2.2.7 鉻黑T 指示液:5 g/ L 。

2.3 分析步骤

2.3.1 取100m L 水样,于250m L 锥形瓶中。如果水样混浊,取样前应过滤。

注:水样酸性或碱性很高时,可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。

2.3.2 加5m L 氨–氯化铵缓冲溶液,加2~3滴鉻黑T 指示剂。

注:碳酸盐硬度很高的水样,在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA 标准溶液量的80%~90%(记入滴定体积内),否则缓冲溶液加入后,碳酸盐析出,终点拖长。

2.3.3 在不断摇动下,用乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由酒红色转为蓝色即为终点。

同时做空白试验。

2.4 结果计算

硬度含量以浓度c 1计,数值以mmol/L 表示,按式(1)计算:

()1000011?-=V c

V V c (1)

式中:

V 1 ——滴定水样消耗EDTA 标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(m L );——

V 0——滴定空白溶液消耗EDTA 标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(m L );——— c ——EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L );———

V ——所取水样体积的数值,单位为毫升(m L )。

2.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02mmol/L 。

3 低硬度的测定

3.1 方法提要

在pH 值为10.0±0.1的水溶液中,用酸性铬蓝K 作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA )标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA 的体积,即可算出硬度值。

铁含量大于2mg/L 、铝含量大于2mg/L 、铜含量大于0.01mg/ L 、锰含量大于0.1mg/ L 对测定有干扰,可在加指示剂前用2m L L-半胱胺酸盐溶液和2m L 三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。

3.2 试剂和材料

3.2.1 硼砂缓冲溶液

称取40 g 硼砂(Na 2B 4O 7·10H 2O),加入10g 氢氧化钠,溶于水并稀释至1L 。贮存于塑料瓶中。

注:硼砂缓冲溶液也可用氨–氯化铵缓冲溶液代替使用。

3.2.2 氢氧化钠溶液:50g/ L 。

3.2.3 盐酸溶液:1+1。

3.2.4 三乙醇胺溶液:1+4。

3.2.5 L-半胱胺酸盐溶液:10 g/ L 。

3.2.6 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA )标准滴定溶液:c (EDTA )约0.005mol/L 。

3.2.7酸性铬蓝K 指示剂:5 g/ L 。

称取0.5 g 酸性铬蓝K (C 16H 9O 12N 2S 3Na 3)与4.5g 盐酸羟胺,在研体中研匀,加10m L 硼砂缓冲溶液,溶解于加40m L 水中,用95%乙醇稀释至100m L ,贮于棕色瓶中备用。使用期不应超过一个月。

3.2.8 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c (EDTA )约0.005mol/L 。

按GB/T 601配制后,稀释2倍。

3.3 分析步骤

3.3.1 移取100m L 水样于250m L 锥形瓶中。

注:水样酸性或碱性很高时,可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。

3.3.2 加1m L 硼砂缓冲溶液,加2~3滴酸性铬兰K 指示剂。

3.3.3 在不断摇动下,用乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由红色转为蓝色即为终点。

同时做空白试验。

水样硬度小于25μmol/L 时应采用5m L 微量滴定管。

3.4 结果计算

低硬度含量以浓度c 2计,数值以μmol/L 表示,按(2)计算:

()601210?-=V c

V V c (2)

式中:

V1 ——滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

V0———滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

c——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

V———所取水样体积的数值,单位为毫升(m L)。

3.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0μmol/L.

4硬度以碳酸钙计,单位mg/L.

四、磷酸盐的测定(GB/T6913-2008)

1 范围

本标准规定了锅炉用水和冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷酸盐含量的测定。

本标准适用于锅炉用水和冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷酸盐含量(以PO43-计)在0.05 m g/ L~50 m g/ L的测定。

2 正磷酸盐含量的测定

2.1 方法提要

在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

2.2 材料和试剂

安全提示:本标准所使用的强酸或强碱具有腐蚀性,使用时应注意。溅到身上时,用大量水冲洗,避免吸入或接触皮肤。

2.2.1 磷酸二氢钾。

2.2.2 硫酸溶液:1+1。

2.2.3 抗坏血酸溶液:100 g/ L。

溶解10g±0.5 g抗坏血酸于100m L±5 m L水中,摇匀,贮存于棕色瓶中,在冰箱中可稳定放置2周。

2.2.4 钼酸铵溶液:26 g/L。

称取13 g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.35g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O),精确至0.01g,溶于200 m L水中加入230 m L硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500 m L,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期2个月)。

2.2.5 磷标准贮备液:1m L含有0.5 m g PO43-。

称取0.7165 g预先在100℃~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.2 m g,溶于约500 m L水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.2.5 磷标准溶液:1m L含有0.02 m g PO43-。

取20.00m L磷标准贮备液(2.2.5)于500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2.3 仪器、设备

分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。

2.4 分析步骤

2.4.1 试样的制备

现场取约250 m L 实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500m L 烧杯中即制成试样(可参照附录C )。

2.4.2 校准曲线的绘制

分别取0m L (空白)、1.00m L 、2.00m L 、3.00m L 、4.00m L 、5.00m L 、6.00m L 、7.00m L 、8.00m L 磷标准溶液于9个50m L 容量瓶中,用水稀释至约40 m L 。依次加入2.0 m L 钼酸铵溶液和1.0 m L 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置10min 。在分光光度计710nm 处用1cm 比色皿以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO 43-量(μg )为横坐标绘制标准曲线。

2.4.3正磷酸盐含量的测定

参照附录A 移取适量体积的试样(2.4.1)于50m L 容量瓶中,加入2.0 m L 钼酸铵溶液,1.0 m L 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min 。在分光光度计710nm 处,用1cm 比色皿,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

试验过程中,如存在附录B 所给出的一些干扰,可采取相应措施消除。

2.5 结果计算

正磷酸盐(以PO 43-计)含量以质量浓度ρ1计,数值以mg/ L 表示,按式(1)计算: 1

11V m =ρ ……………………………………………(1) 式中:

m 1——从校准曲线上查得的PO 43-的量的数值,单位为微克(μg );

V 1——移取试验溶液体积的数值,单位为毫升(m L )。

2.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.10 mg/ L 。 3 总无机磷酸盐含量的测定

3.1 方法提要

在酸性条件下,聚磷酸盐水解成正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm 最大吸收波长处用分光光度法测定。

反应式同2.1。

3.2 试剂和材料

同2.2和下列试剂。

3.2.1 氢氧化钠溶液:80 g/ L 。

称取20g 氢氧化钠,精确至0.5g ,溶于250 m L 水中,摇匀,贮存于塑料瓶中。

3.2.2 硫酸溶液:1+35。

3.3 仪器、设备

分光光度计:带有厚度为1cm 的吸收池。

3.4 分析步骤

参照附录A 移取适量体积的试样(2.4.1)至100mL 锥形瓶中,用水稀释至约40 mL 。加硫酸溶液(3.2.2)1mL ,小火煮沸至近干,冷却后转移至50 mL 容量瓶中,加入2.0 mL 钼酸铵溶液和1.0 mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min 。在分光光度计710nm 处,用1cm 比色皿以空白调零测吸光度。

试验过程中,如存在附录B 所给出的一些干扰,可采取相应措施消除。

3.5 结果计算

总无机磷酸盐(以PO 43-计)含量以质量浓度ρ2计,数值以mg/ L 表示,按式(2)计算: 2

22V m =ρ …………………………………………… (2) 式中:

m 2——从校准曲线(2.4.2)上查得的PO 43-的量的数值,单位为微克(μg ); V 2——移取试验溶液体积的数值,单位为毫升(m L )。

3.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应符合表1的规定。

表1

总无机磷酸盐含量/(mg/ L ) 允许差/(mg/ L )

<10.00 >10.00 <0.50

<1.00

4 总磷酸盐含量的测定

4.1 方法提要

在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm 最大吸收波长处用分光光度法测定。

反应式同2.1。

4.2 试剂和材料

同3.2和下列试剂。

4.2.1 过硫酸钾溶液:40 g/ L.

称取20g 过硫酸钾,精确至0.5g ,溶于500 m L 水中,摇匀,贮存于棕色瓶中。该溶液有效期为1个月。

4.3 仪器、设备

分光光度计:带有厚度为1cm 的吸收池。

4.4 分析步骤

参照附录A 移取适量体积的试样(2.4.1)于100m L 锥形瓶中,加入1.0mL 硫酸溶液(3.2.2),使pH 值小于1。5.0mL 过硫酸钾溶液,小火煮沸近30 min 。煮沸时,随时添加水使体积保持在25m L ~30m L 之间,冷却。用氢氧化钠将pH 值调节至3~10,转移至50 m L 容量瓶中。加入2.0 mL 钼酸铵溶液和1.0 mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置10min 。在分光光度计710nm 处用1cm 比色皿,以空白调零测吸光度。

试验过程中,如存在附录B 所给出的一些干扰,可采取相应措施消除。

4.5 分析结果的表述

4.5.1 总磷酸盐(以PO 43-计)含量以质量浓度ρ3计,数值以mg/L 表示,按式(3)计算: 3

33V m =ρ ………………………………………………(3) 式中:

m 3——从校准曲线(2.4.2)上查得的PO 43-的量的数值,单位为微克(μg ); V 3——移取试验溶液体积的数值,单位为毫升(m L )。

4.5.2 有机膦酸盐(以PO 43-计)含量以质量浓度ρ4计,数值以mg/L 表示,按式(4)计算:

ρ4=ρ3—ρ2 (4)

式中:

ρ3——总磷酸盐(以PO 43-计)含量的数值,单位为毫克每升(mg/L );

ρ2——总无机磷酸盐(以PO 43-计)含量的数值,单位为毫克每升(mg/L )。

4.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应符合表2的规定。

表2

总磷酸盐含量/(mg/L ) 允许差/(mg/L )

≤10.00 >10.00 ≤0.50

<1.00

附 录 A

检测剂量范围的规定

标准中移取试样的量见表A.1。

如遇到含PO 4高于20 mg/ L 的试验溶液,可通过稀释该试验溶液后在进行测定。

附 录 B

干扰试验

B.1 硅酸盐

5mg/ L 以内的硅酸盐质量浓度不会干扰。然而,更高质量浓度的硅酸盐会引起吸光度的增加。

30 min 的反应时间后,获得表B.1的值。

B.2 砷酸盐

砷酸盐能产生与正磷酸盐产生的相似的颜色。这种干扰可采用使用硫代硫酸钠将砷酸盐还原成亚砷酸盐来消除。

B.3 硫化硫磺

硫质量浓度在2 mg/ L 以内是可以容许的。高质量浓度的硫可通过酸化样品操作通过氮气还原成可接受浓度。

70mg/ L以内的氟化物是可以容许的。质量浓度超过200 mg/ L的氟会抑制显色。

B.5 过渡金属

B.5.1 铁能够影响颜色深度,但10mg/L水平的铁产生的影响小于5%.有钒酸盐引起的颜色的加深是呈线性的,而且10mg/L的钒酸盐这种影响约为5%。

B.5.2 Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的质量浓度在10mg/L以内不产生干扰,但当Cr的质量浓度在50mg/L的时候,吸光度增加约为5%。

B.5.3 10mg/ L以内的铜不产生干扰。

B.6 海水

盐度变化对颜色深度产生的影响可忽略。

B.7 亚硝酸盐

亚硝酸盐质量浓度超过3.29mg/ L时,会引起褪色。稍微过量的氨磺酸能够有效消除亚硝酸盐,100 mg氨磺酸能够处理32.9 mg/L的亚硝酸盐。

附录 C

分析过程中应注意的事项

C.1 实验室样品的过滤

应尽可能快地过滤和分析实验室样品,过滤时间不能超过10min。如过滤时间过长则滤纸有可能对磷化合物产生吸附,从而不能保证所有的磷化合物从滤纸上滤过。另外,过滤时间过长会造成聚磷化合物的水解。如果实验室样品温度低于室温,则过滤前应使其恢复至室温。过滤时弃去开始的10 m L滤液。

C.2 玻璃器皿的清洗

用于显色过程的玻璃器皿应经常用2mol/L的氢氧化钠溶液清洗,以除去有色沉淀物。这些有色沉淀物能在玻璃壁上形成黏膜,从而影响测定准确度。

C.3 比色皿的校正

分析试样前,必须对比色皿进行校正,消除不同比色皿之间的差异。

C.4 有机膦化合物的分解

在大量有机物质存在的情况下,使用过硫酸钾分解效果差,这时应使用硝酸和高氯酸分解有机物。操作如下:准确移取一定体积的试验溶液,加入2m L硝酸、1m L高氯酸于可调电炉上加热至不出褐色蒸汽并出现白色晶体。冷却后加水微热,直到获得清晰透明的溶液。最后用2mol/L的氢氧化钠溶液调整溶液pH值至7~9。

C.5 试样的处理及保存

为确保试样不发生变化,取样后最好立即进行测定。不能立即进行测定时应依次加入氯化钠、氯化汞保护试样。使试样溶液中含氯化钠50mg/L、氯化汞40mg/L,用玻璃瓶贮存于0℃~4℃冰箱中。只测总磷含量则无须顾及试样发生变化。

五、浊度的测定(浊度仪法)(GB/T1576-2008)

1 概要

本测定方法是根据光透过被测水样的强度,以福马肼标准悬浊液作标准溶液,采用浊度仪来测定。

2 仪器

2.1 浊度仪。

2.2 滤膜过滤器,装配孔径为0.15μm的微孔滤膜。

3.1 无浊度水的制备

将分析实验室用水二级水(符合GB/T6682的规定)以3 mL/min流速,经孔径0.15μm 的微孔滤膜过滤,弃去最初滤出的200 mL滤液,必要时重复过滤一次。此过滤水即为无浊度水,需贮存于清洁的、并用无浊度水冲洗过的玻璃瓶中。

3.2 浊度为400FTU福马肼贮备标准溶液的制备

3.2.1 硫酸联氨溶液:称取1.000g硫酸联氨(N2H4·H2SO4),用少量无浊度水溶解,移入100m L容量瓶中,再用无浊度水稀释至刻度,摇匀。

3.2.2 六次甲基四胺溶液:称取10.000g六次甲基四胺[(CH2)6N4], 用少量无浊度水溶解,移入100m L容量瓶中,再用无浊度水稀释至刻度,摇匀。

3.2.3 浊度为400FTU福马肼贮备标准溶液:用移液管分别准确吸取硫酸联氨溶液和六次甲基四胺溶液各5mL,注入100mL容量瓶中,摇匀后在25℃±3℃下静置24h,然后用无浊度水稀释至刻度,并充分摇匀。此福马肼贮备标准溶液在30℃下保存,一周内使用有效。3.3 浊度为200FTU福马肼工作液的制备

用移液管准确吸取浊度为400FTU的福马肼贮备标准溶液50mL,移入100mL容量瓶中,用无浊度水稀释至刻度,摇匀备用。此浊度福马肼工作液有效期不超过48 h。

4 测定方法

4.1 仪器校正

4.1.1 调零

用无浊度水冲洗试样瓶3次,再将无浊度水倒入试样瓶内至刻度线,然后擦净瓶外壁的水迹和指印,置于仪器试样座内。旋转试样瓶的位置,使试样瓶的记号线对准试样座上的定位线,然后盖上遮光盖,待仪器显示稳定后,调节“零位”旋钮,使浊度显示为零。

4.1.2 校正

4.1.2.1 福马肼标准浊度溶液的配制:按表A.1用移液管准确吸取浊度为200FTU的福马肼工作液(吸取量按被测水样浊度选取),注入100m L容量瓶中,用无浊度水稀释至刻度,充分摇匀后使用。福马肼标准浊度溶液不稳定,应使用时配制,有效期不应超过2 h。

4.1.2.2 校正:用上述配制的福马肼标准浊度溶液,冲洗试样瓶3次后,再将标准浊度溶液倒入试样瓶内,擦净瓶外壁的水迹和指印后置于试样座内,并使试样瓶的记号线对准试样座上的定位线,盖上遮光盖,待仪器显示稳定后,调节“校正”旋钮,使浊度显示为标准浊度溶液的浊度值。

4.2 水样的测定

取充分摇匀的水样冲洗试样瓶3次,再将水样倒入试样瓶内,擦净瓶外壁的水迹和指印后置于试样座内,旋转试样瓶的位置,使试样瓶的记号线对准试样座上的定位线,然后盖上遮光盖,待仪器显示稳定后,直接在浊度仪上读数。

5 注意事项

5.1 试样瓶表面清洁度和水样中的气泡对测定结果影响较大。测定时将水样倒入试样瓶后,可先用滤纸小心吸去瓶体外表水滴,再用擦镜纸或擦镜软布将试样瓶外表擦拭干净,避免试样瓶表面产生划痕。仔细观察试样瓶中的水样,带气泡完全消失后方可进行测定。

5.2 相同的水样,如果浊度相差较大,测定时应当重新进行校正。

6 允许差

浊度测定的允许差见表A.2。

六、水质油的测定(重量法)(GB/T1576-2008附录C)

1 概要

当水样中加入凝聚剂——硫酸铝时,扩散在水中的油微粒会被形成的氢氧化铝凝聚。随着氢氧化铝的沉淀,便将水中微量的油也聚集沉淀,经加酸酸化,可将沉淀溶解,再通过有机溶剂的萃取,将分离出来的油质转入有机溶剂中,将有机溶剂蒸发至干,残留的是水中的油,通过称量即可求出水中的油含量。

此法采用四氯化碳(CCl4)作有机溶剂,这样可以避免在蒸发过程中发生燃烧或爆炸等事故。

2 仪器

2.1 5000mL~10000mL具有磨口塞的取样瓶。

2.2 500mL分液漏斗。

2.3 100mL~200mL瓷蒸发皿。

3 试剂及其配制

3.1 分析实验室用水二级水,符合GB/T6682的规定。

3.2 硫酸铝溶液(430g/L):称取43 g硫酸铝〔Al2(SO4)3·18H2O〕,加100mL二级水溶解。

3.3 无水碳酸钠溶液(250g/L):称取25 g无水碳酸钠(Na2CO3),加100mL二级水溶解。

3.4 浓硫酸(密度1.84g/cm3)。

3.5 四氯化碳(CCl4)。

4 测定方法

4.1 加大被测水样流量,取5000mL~10000mL水样。取完后立即加入5mL~10mL硫酸铝溶液(按每1L试样加1mL计算),摇匀,立即加入5mL~10mL碳酸钠溶液(按每1L试样加1mL计算),充分摇匀,将水中分散的油粒凝聚沉淀,静置12h以上,待充分沉淀至瓶底,然后用虹吸管将上层澄清液吸走,虹吸时应小心移动胶皮管,尽量使大部分澄清水被吸走,但又不至于将沉淀物带走。在剩下的沉淀物中加入若干滴浓硫酸使沉淀溶解,并将此酸化的溶液移入500mL的分液漏斗中。

4.2 取100mL四氯化碳倒入取样瓶内,充分清洗取样瓶内壁上沾有的油渍,将此四氯化碳洗液也移入分液漏斗内。

4.3 充分摇匀并萃取酸化溶液中所含的油,静置。待分层完毕后,将底层四氯化碳用一张干的无灰滤纸过滤,将过滤后的四氯化碳溶液移入100mL~200mL已恒重的蒸发皿内,再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及过滤滤纸,将清洗液一起加入已恒重的蒸发皿内。

4.4 将蒸发皿放在水浴锅上,在通风橱内将四氯化碳蒸发至干,然后将蒸发皿放在110℃±5℃的恒温箱内,烘干2h后在干燥器内冷却,称量至恒重。

4.5 另取100 mL四氯化碳于另一个恒重的蒸发皿中,按4.4做空白试验。

5 计算公式

水样中的油含量(Y),按下式计算:

1000)()(3412?---=s

V m m m m Y 式中:

Y ——水样中含油量,单位为毫克每升(mg/L );

m 1——测定水样所用空蒸发皿的质量,单位为克(g );

m 2——蒸发皿与蒸发后油的总质量,单位为克(g );

m 3——空白试验前蒸发皿的称量,单位为克(g );

m 4——空白试验后蒸发皿的称量,单位为克(g );

V s ——水样体积,单位为升(L )。

6 注意事项

6.1 为了节约有机溶剂,所用四氯化碳应回收利用,回收的方法是将分液漏斗分出的四氯化碳先放在一个200mL 的蒸馏瓶内,然后将蒸馏瓶放在水浴锅上蒸发并用冷凝器收集被蒸发的四氯化碳,待烧瓶内剩下20mL 左右时,即停止蒸发,将烧瓶内残留的四氯化碳移入已称至恒重的蒸发皿内,再用10mL 四氯化碳清洗烧瓶,然后将洗液一齐加入蒸发皿内,按4继续进行油质测定。

6.2 如果所取水样内混有较多的微粒杂质,则在四氯化碳萃取后,水和有机溶剂分层处不会出现明显的分液层,但仍可用干的滤纸过滤,因为干滤纸会很快吸干混杂层中的水珠,而使四氯化碳通过滤纸时并不影响测试结果。

6.3 四氯化碳蒸汽对人体有毒,在操作时应尽量避免吸入,蒸发烘干时必须在通风橱内进行。 7 精密度

由3个实验室测定含2.0mg/L 油的同一水样。

7.1 重复性

实验室内相对标准偏差为2.3%。

7.2 再现性

实验室间相对标准偏差为4.1%。

7.3 相对误差

实验室间相对误差为-1.2%。

七、水中溶解氧的测定(DL/T 502.19-2006)

靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法(1)

1 范围

本标准规定了锅炉用水和冷却水中溶解氧的测定方法。

本标准适用于锅炉用水和冷却水中溶解氧含量0μg/L ~60μg/L 水样的测定。 2 方法提要

靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法时在碱性试样中(pH 约为12.5)加入靛蓝二磺酸钠和葡萄糖,它们与试样中溶解氧作用发色,将其与溶解氧比色液进行比较来定量氧含量。该方法并非比较同一颜色浓淡的比色法,溶解氧的浓度在0μg/L ~4μg/L 范围,黄色中有绿;溶解氧的浓度在4μg/L ~20μg/L 范围,根据黄色中的红色浓淡来判断氧含量。

3 干扰物质

本方法在下列成分不超过其相应限量的情况下使用:

联胺,亚硫酸离子,丹宁<1mg/L

铁(Ⅲ),环己胺,吗啉<4mg/L

铁(Ⅱ),铜(Ⅱ)<20μg/L

干扰物质的含量高于允许量时,可将试样通过装有强酸性阳离子交换树脂(H+型)和强碱性阴离子交换树脂(OH-型)的混合交换柱后,再对流出液进行试验,即可消除干扰。

4 试剂

4.1 靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液:称取靛蓝二磺酸钠20mg和D(+)-葡萄糖0.2g,加5mL试剂水、75mL甘油溶解。然后放入棕色瓶,在暗处保存。

4.2 氢氧化钾溶液:称取氢氧化钾53g,用试剂水溶解稀释至100mL。此溶液使用时配制。

4.3 碱性靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液:移取靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液8.0mL和氢氧化钾溶液2.0mL混合均匀。该溶液在使用前约30min配制,放置到由暗红色变成黄色后方可使用。超过2h后不应使用。

注1:溶液的颜色由暗红色完全变成黄色(柠檬色)的时间根据甘油的质量及温度的不同有一定的变化。预先确认变色所需要的时间,在完全变成黄色(柠檬色)以后使用。

注2:配制2h后,比色液的色调会发生变化。

4.4 氯化铁溶液(黄色):准确称取六水氯化铁4

5.1g,加入浓盐酸10mL,溶于约300mL的试剂水中,定量移入1L容量瓶中,稀释至刻度。

4.5 氯化钴溶液(红色):准确称取六水氯化钴59.3g,加入浓盐酸10mL,溶于约300mL的试剂水中,定量移入1L容量瓶中,稀释至刻度。

4.6 硫酸铜溶液(兰色):准确称取五水硫酸铜62.5g,加入浓盐酸10mL,溶于约300mL的试剂水中,定量移入1L容量瓶中,稀释至刻度。

4.7 试剂纯度应符合GB/T 6903的要求。

5 仪器

比色瓶:具有磨口塞的无色玻璃瓶,其容积为(100±5)mL,见图1。

取样器:见图2。

6 分析步骤

6.1 溶解氧标准色阶的配制

根据溶解氧的浓度,按照表1所示的比例,取氯化铁溶液、氯化钴溶液及硫酸铜溶液于比色瓶,加盐酸1mL,加水到100mL的刻度线,充分摇匀,用蜡密封。此标准色阶如贮

存在暗处,可用一个月。

表1 溶解氧比色液

溶解氧μg/L 氯化铁溶液mL 氯化钴溶液mL 硫酸铜溶液mL

0 11.67 0.25

2 8.75 0.75

4 7.20 1.35

6 6.05 1.70

8 5.05 1.95

10 4.17 2.08

15 3.33 3.13

20 2.13 4.33

25 1.27 4.80

30 1.10 4.87 0.07

35 0.97 5.03 0.37

40 0.80 5.17 0.73

45 0.67 5.37 0.93

50 0.57 6.10 2.70

55 0.47 7.23 4.37

60 0.33 8.33 6.00

6.2 采样

6.2.1 取样器的下端安装在高于取样口的位置,并用软质聚乙烯管与采样口相连。如果试样的温度比室温高,应采取措施冷却至室温。

6.2.2 为了使试样在8s-12s充满取样瓶,要调节试样的流量,并使试样充分流动,排除取样配管中的滞留水,并保持溢流不少于3min。

6.2.3 关闭取样瓶上部的旋塞,立即关闭下部的旋塞,取掉连接配管。将取样瓶倒置,确认无气泡后,作为试样。如果有气泡,应重新取样。

6.3 样品的测定

6.3.1 用碱性靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液充满取样瓶的试剂定量管,打开试剂定量管的旋塞,用下部的旋塞一边调节一边添加碱性靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液1.2mL。

6.3.2 关闭两端的旋塞后,将取样瓶反复倒置约1min,充分混合,放置约5min。

6.3.3 将其颜色与溶解氧标准色阶进行比较,求出相当的溶解氧的浓度(μg/L)。

注3:本方法是在较高的pH条件下测定的,因此如水样中含有较多的钙镁等金属离子时,由于会产生沉淀不宜采用此方法。

7 分析报告

分析报告应包括系列各项:

a)注明引用本标准;

b)受检水样的完整标识:包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等;

c)水样中溶解氧含量,μg/L;

d)分析人员和分析日期。

碘量法及内电解法(2)(GB/T 12157-2007)

1 范围

本标准规定了工业循环冷却水、锅炉给水、凝结水中溶解氧浓度的测定方法。

本标准中碘量法适用于工业循环冷却水中溶解氧质量浓度为0.2mg/L~8mg/L(以O2计)的测定;内电解法适用于锅炉给水,凝结水中溶解氧质量浓度2μg/L~100μg/L(以O2计)

的测定。

2 碘量法

2.1 原理

溶解氧的测定采用锰盐-碘量法,其原理是:在碱性溶液中,二价锰离子被水溶解的氧氧化成三价或四价的锰,可将溶解氧固定:

Mn2++2OH-=Mn(OH)2↓

2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3↓

4Mn(OH)2+O2+2H2O=4Mn(OH)3↓

然后酸化溶液,再加入碘化钾,三价或四价锰又被还原成二价锰离子,并生成与溶解氧相等物质的量的碘。

H2MnO3+4H++2I-=Mn2++I2+3H2O

2Mn(OH)2+6H++2I-=I2+6H2O+2Mn2+

用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所生成的碘,便可求得水中的溶解氧。

2.2 试剂和材料

本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682 三级水的规定。

试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。

2.2.1 硫酸溶液:1+1。

2.2.2 硫酸锰溶液:340g/L。

称取34g硫酸锰,加1mL硫酸溶液,溶解后,用水稀释至100mL,若溶液不澄清,则需过滤。

2.2.3 硫酸铝钾溶液:100g/L。

2.2.4 碱性碘化钾混合液:称取30g氢氧化钠、20g碘化钾溶于100mL水中,摇匀。

2.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.01mol/L。

按GB/T 601配制后,稀释10倍。

2.2.6 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。

2.2.7 淀粉指示液:10g/L。

2.3 仪器和设备

一般实验室用仪器和下列仪器。

2.3.1 取样瓶:两只具塞玻璃瓶,测出具塞时所装水的体积。一瓶称之为A,另一瓶为B。体积要求为200mL~500mL。

2.4 分析步骤

2.4.1 取样

将洗净的取样瓶A、B,同时置于洗净的取样桶中,取样桶至少要比取样瓶高15cm以上。两根洗净的聚乙烯塑料管或惰性材质管分别插到A、B取样瓶底,用虹吸或其他方法同时将水样通过导管引入A、B取样瓶,流速最好为700mL/min左右。并使水自然从A、B两瓶中溢出至桶内,直到取样桶中的水平面高出A、B取样瓶口15cm以上为止。

2.4.2 水样的预处理

若水样中有能固定氧或消耗氧的悬浮物质,可用硫酸钾铝溶液絮凝:用待测水样充满1000mL带塞瓶中并使水溢出(如5.2条取样过程)。移取20mL的硫酸钾铝溶液和4mL氨水于待测水样中。加塞,混匀,静置沉淀。将上层清液吸至细口瓶中,再按测定步骤进行分析。

2.4.3 固定氧和酸化

用一根细长的玻璃管吸1mL左右的硫酸锰溶液。将玻璃管插入A瓶的中部,放入硫酸

锰溶液。然后再用同样的方法加入5mL 碱性碘化钾混合液、2.00mL 高锰酸钾标准溶液,将A 瓶置于取样桶水层下,待A 瓶中沉淀后,于水下打开瓶塞,再在A 瓶中加入5mL 硫酸溶液,盖紧瓶塞,取出摇匀。在B 瓶中首先加入5mL 硫酸溶液,然后在加入硫酸的同一位置再加入1mL 左右的硫酸锰溶液、5mL 碱性碘化钾混合液、2.00mL 高锰酸钾标准溶液,不得有沉淀产生。否则,重新测试。盖紧瓶塞,取出,摇匀,将B 瓶置于取样桶水层下。

2.4.4 测定

将A 、B 瓶中溶液分别倒入2只600mL 或1000mL 烧杯中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至淡黄色,加入1mL 淀粉溶液继续滴定,溶液由蓝色变无色,用被滴定溶液冲洗原A 、B 瓶,继续滴至无色为终点。

2.5 结果计算

2.5.1 水样中溶液氧的含量(以O 2计)以质量浓度ρ1计,数值以毫克每升(mg/L )表示,按式(1)计算:

621110])

'(10002/)'(10002/[?-?--?=B B A A V V cM V V V cM V ρ ………………(1) 式中:

c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L );

M ——氧的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )(M=16.00);

V 1——滴定A 瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ); V A ——A 瓶的容积的数值,单位为毫升(mL );

V ′A ——A 瓶中所加硫酸锰溶液、碱性碘化钾混合液、硫酸溶液以及高锰酸钾标准滴定溶液的体积之和的数值,单位为毫升(mL );

V B ——B 瓶的容积的数值,单位为毫升(mL );

V 2——滴定B 瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ); V ′B ——B 瓶中所加硫酸锰溶液、碱性碘化钾混合液、硫酸溶液以及高锰酸钾标准溶液的体积之和的数值,单位为毫升(mL );

2.5.2 若水样进行了预处理,水样的中溶解氧的含量(以O 2计)以质量浓度ρ2计,数值以毫克每升(mg/L )表示,按式(2)计算:

12)'

(ρρ?-=V V V …………………………(2) 式中:

V ——2.4.2中1000mL 带塞瓶的真实容积的数值,单位为毫升(mL );

V ’——硫酸铝钾溶液和氨水体积之和的数值,单位为毫升(mL );

ρ1 ——由式(1)计算所得的值,单位为毫克每升(mg/L )。

2.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2mg/L 。 3 内电解法

3.1 原理

在pH 为9的介质中,靛蓝二磺酸钠被多孔银粒组成的原电解池电解,形成还原型黄色物质,当与水中溶解氧相遇又被氧化成氧化型蓝色物质,色泽深浅与水中溶解氧含量有关,可以用比色法测定水中溶解氧含量。锅炉给水和凝结水中常见的离子均不干扰溶解氧的测定。

3.2 试剂和材料

本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682二级水的规

定。

试验中所需标准滴定溶液,在没有注明其他规定时,均按GB/T 601之规定制备。

3.2.1 盐酸溶液:1+1.。

3.2.2 硫酸溶液:1+3。

3.2.3 氨水溶液:1+90。

3.2.4 苦味酸溶液

称取在干燥剂中已干燥至恒重的苦味酸[C 6H 2O H ·(NO 3)3]0.74g ,溶于水中,精确至2mg ,稀释至1L 。此溶液黄色色度相当于20μg/mL 还原型靛蓝二磺酸钠溶液的色度。

3.2.5 氨-硫酸铵缓冲溶液

称取硫酸铵[(NH 4)2SO 4]20g ,加约200mL 水,溶解后移入1L 容量瓶,加60mL 氨水,用水稀释至刻度,摇匀备用。

该缓冲溶液的pH 用下述方法调整:移取氨-硫酸铵缓冲溶液、酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液各20mL ,于50mL 烧杯内混合均匀,用pH 计测定其pH 值,用加硫酸溶液或氨水溶液调节pH 值刚好为9.0。

根据上述调节时加酸或氨水的体积,换算成980mL 所需要的体积,在剩余980mL 缓冲溶液中加入所需硫酸溶液或氨水溶液,以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠溶液的pH 值等于9.0。

3.2.6 酸性靛蓝二磺酸钠标准贮备溶液(1mL 相当于40μgO 2)

3.2.6.1 配制方法

称取0.8g ~0.9g 靛蓝二磺酸钠(C 16H 8O 8S 2Na 2N 2,分子量M 为466.36)于50mL 烧杯中,加1mL 水使其润湿后,加入7mL 浓硫酸,在80℃左右的水浴上加热30min ,并不时搅拌,使之充分混匀。

然后加入少量水,待全部靛蓝二磺酸钠溶解后移入500mL 容量瓶中,稀释至刻度,混匀后标定。如有不溶物需过滤后再标定。

3.2.6.2 标定方法

移取酸性靛蓝二磺酸钠溶液10mL ,于100mL 锥形瓶中,加10mL 水,10mL 硫酸溶液,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至恰好为黄色为止。

3.2.6.3 酸性靛蓝二磺酸钠溶液以质量浓度ρ3计,数值以毫克每升(mg/mL )表示,按式(3)计算:

1000)

2()1000(2113?=V

M c V ρ …………………………………(3) 式中:

c ——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L );

V 1——标定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );

V ——移取酸性靛蓝二磺酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );

M ——氧的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )(M=16.00);

1/2——靛蓝二磺酸钠与高锰酸钾反应换算成与溶解氧反应的系数。

3.2.6.4 根据标定结果,用水将酸性靛蓝二磺酸钠溶液稀释成40μg/mL 溶液,此即为酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液,使用期约1个月,有沉淀时应弃去。

3.2.7 氨性靛蓝二磺酸钠溶液

根据需用量,取氨-硫酸铵缓冲溶液和酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液等体积混合即可。由于氨性靛蓝二磺酸钠溶液不稳定,该溶液使用时配制。

3.2.8 还原型靛蓝二磺酸钠溶液

将银-锌还原滴定管上部的水排掉,注入少量氨性靛蓝二磺酸钠溶液洗涤银-锌滴定管,排掉洗涤液,然后将氨性靛蓝二磺酸钠溶液注满滴定管,待溶液由蓝色变为亮黄色,排去滴定管尖端部的蓝色溶液,便可使用。如急于使用,可将银-锌滴定管夹于双掌之中,轻轻地搓动,或者,将银-锌滴定管拿在手中上下摇动,也可加快靛蓝二磺酸钠的还原速度。此溶液应使用时配制。原来存放在滴定管内溶液弃去后,加入新溶液制备,使用期4h 。

3.2.9 酸性靛蓝二磺酸钠标准溶液

移取50mL 酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液,置于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液的每毫升相当于20μgO 2。

3.2.10 高锰酸钾标准滴定溶液:)5

1(4KMnO c =0.01mol/L 。 3.3 仪器、设备

一般实验室用仪器和下列仪器。

3.3.1 银-锌原电池(电解电池)

3.3.1.1 烧结银粒(多孔银粒)的制备

称取银粉或沉淀银50g ,平铺于100mL 瓷蒸发皿或把皿中,将表面摊平,银粉厚度为5mm 左右。把瓷蒸发皿放入620℃高温炉中,烧结约30min ,取出冷却后用工具把银块取出,剪成宽10mm ,长20mm 的银条。把银条放回原蒸发皿内,再在800℃的高温炉中灼烧30min ,取出冷却后剪成粒径为3mm ~5mm 的多孔银粒。

3.3.1.2 银-锌还原滴定管(银-锌还原电池)的制备

取一支50mL 酸式滴定管,底部垫上约10mm 厚的玻璃纤维,用水灌满滴定管并将管尖的气泡排除。取粒径为5mm ~10mm 锌粒(通常需要7粒),按每4mL 多孔银粒加一粒锌粒的比例,装填多孔银粒和锌粒,一直装到银-锌还原剂的体积约30mL 为止,最上面再覆盖4mL 多孔银粒。在装填过程中应不时地振动,使银粒和锌粒充分接触,不留气泡。

银-锌还原剂的使用期限一般不超过三个月。长时间使用后,银粒颜色发暗,可倒出银锌混合物,剔除锌粒,用盐酸溶液加热将杂质溶解,然后洗去盐酸,将多孔银粒放在瓷蒸发皿内,先在电炉上烘干,再放入800℃高温炉内灼烧30min ,即能恢复银白色的金属光泽。

3.3.2 专用溶解氧测定瓶(溶氧瓶)

实际体积为300mL 左右。要求为无色透明,每个瓶的容积都相同且瓶塞为通用磨口赛。

3.3.3 水封桶

容积为15L ~25L ,要求桶至少比溶氧瓶高150mm 。

3.4 分析步骤

3.4.1 标准色的配制

由于标准溶解氧不易获得,本方法配制溶解氧标准色时按照“假色原理”配制的。即依照假定还原型靛蓝二磺酸钠(黄色)与溶解氧完全反应生成氧化型靛蓝二磺酸钠(蓝色)的数量加入酸性靛蓝二磺酸钠,未反应的还原型靛蓝二磺酸钠(黄色)用相应苦味酸代替来配制溶解氧标准色。

按上述方法,各标准色所需酸性靛蓝二磺酸钠标准溶液和苦味酸溶液的体积分别按式

(4)、(5)计算:

1000

1201?=CV V 靛 ………………………………(4) 1000

120)3.1(max 1?-=C C V V 苦 (5)

水质分析常用的方法和仪器

水质分析的方法与水中待测定成分的性质和含量有关系。常用的水质分析方法化学法、气相色谱法、离子色谱法、原子吸收法、原子荧光法、电极法等。其中化学法包括重量法、容量滴定法和光度法三种,容量滴定法又可分为沉淀滴定、氧化还原滴定、络合滴定和酸碱滴定等,光度法又可分为比浊法、比色法、紫外分光光度法、红外分光光度法和可见光光度法等。表9—4列出了以上这些方法在水质分析中的应用举例。 为了方便迅速地得到检测结果,现在各种水质分析项目的检测有向仪器方法发展的趋势,但水质的常规分析还是以化学法为主,只有待测成分含量较少、使用普通化学分析法无法准确测量时,才考虑使用仪器法,而且仪器法往往也需要用化学法予以校正。 为了取得准确可靠的数据,污水处理厂分析化验室必须配备一些必要的仪器设备。 (1)精密仪器:分析天平、分光光度计、生物显微镜、pH计、DO分析仪、气相色谱仪、浊度计、余氯测定仪、BOD5测定仪、CODc,测定仪、原子吸收分光光度计等。 (2)电气设备:BOD5培养箱、电冰箱、恒温箱、可调高温ˉ、六联电ˉ、恒温水浴箱、电烘箱、电动离心机、蒸馏水器、高压蒸汽灭菌锅、磁力搅拌器等。 (3)玻璃仪器:烧杯、量筒、量杯、酸式滴定管、碱式滴定管、移液管、刻度吸管、DO瓶、

试管、比色管、冷凝管、橡皮奶头吸管、蒸馏水瓶、碘量瓶、洗气瓶、具塞锥形瓶、广口瓶、试剂瓶、称量瓶、容量瓶、分液?斗、圆底烧瓶、平底烧瓶、锥形瓶、凯式烧瓶、玻璃蒸发皿、平皿、?斗、玻璃棒、玻璃管、玻璃珠、干燥器、酒精灯等。 (4)其他设备:扭力天平、滴定管架、冷凝管架、?斗架、分液?斗架、比色管架、烧瓶夹、酒精喷灯、定量滤纸、定性滤纸、定时钟表、操作台、医用手套、温度计、采样瓶、搪瓷盘、防护眼镜、洗瓶刷、滴定管刷、牛角匙、白瓷板、标签纸、灭火器、急救药箱等。

污水水质检测实验报告

污水水质检测实验报告 班级: 姓名: 学号: 一、实验目的: (1)、学习和掌握测定水中溶解氧、pH、浊度、氟化物、铁、氨氮、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯(总氯)COD和

总磷的方法。 (2)校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况,掌握铬法测定污水COD的方法及原理,同时了解其他水质指标,如SS、NH3-N、PO43-。 二、实验原理: (1)重铬酸钾法测定污水COD 实验原理:化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量,用氧量(mg/L)表示。化学需氧量愈高,也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时,测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时,测得的值称CODCr,或简称COD。重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一段时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 (2)、氨氮的测定 氨+碘化汞钾→黄色络合物 ↑ 氨与碘化汞钾在碱性溶液中(KOH)生成黄色络合物,其色度与氨氮含量成正比,在0~2.0 mg/L的氨氮范围内近于直线性。 (3)、亚硝酸盐的测定——重氮化比色法 亚硝酸盐+氨基苯磺酸(重氮作用)+ -萘胺→紫

红色染料 亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用,再与 -萘胺起偶合反应,生成紫红色染料,与标准液进行比色。 三、实验装置: (1)、器材 GDYS-101M多参数水质分析仪

(2)、药品 去离子水或蒸馏水、各种相关试剂 (3)、样品 信息楼前池塘水 四、注意事项: (1)树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。(2)废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,摇均匀待沉淀物下降后再过滤。五、实验步骤: 样品(ml)试剂(一)试剂(二)显色时间 (min) 氨氮10 0.2 1支10 10 0.2 1支— 蒸馏水(对 照) 亚硝酸盐10 0.2 1支20 蒸馏水(对 10 0.2 1支— 照)

实验方法汇总水质监测指标

实验方法汇总 第一部分水样的采集和储存 第一节进水取样 用烧杯从进水箱中取样,根据不同指标的测定频率确定取样量的大小,从中取约20mL水样过0。45um滤膜后存于聚乙烯瓶中,标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于硝氮、亚硝氮的测定;另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调p H至小于2,存于玻璃试管中,标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于TOC的测定。其余水样用于COD、氨氮、色度、pH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定,测定BOD的当天取样量约300mL。 第二节出水取样 用烧杯从出水口接取一定量水样,其它同进水。 第三节上清液取样 将适量混合液用定性滤纸过滤,取滤液进行各项指标的测定,具体同进水取样,将过滤后余下的污泥倒回反应器内(整个实验中,除测定MLVSS外,其它指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内)。 第二部分理化指标的测定方法 第一节 DO、水温的测定 采用溶解氧仪进行DO和水温的测定:将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极浸没入反应器内混合液液面以下(每次的测定位置都固定在同一死角处并保证温度感应部分也没入水面以下),打开溶解氧仪,调至显示mg/L单位的状态下,

待读数稳定后记录下DO和水温.测试完毕后关掉溶氧仪,拔下电极依次用清水和蒸馏水清洗后,用滤纸小心擦干电极后将溶氧仪放回固定位置处。 第二节 pH的测定 1.仪器:pH计 10mL小烧杯 2.试剂 用于校准仪器的标准缓冲液,按《pH标准溶液的配制》中规定的数量称取试剂,溶于25 oC水中,在容量瓶内定容至1000ml、水的电导率应低于2μS/cm,临用前煮沸数分钟,赶走二氧化碳,冷却。取50ml冷却的蒸馏水,加1滴饱和氯化钾溶液,测量pH值,如pH在6~7之间即可用于配制各种标准缓冲液。 pH标准液的配制 标准物质pH(25 oC)每1000ml水溶液中所含试剂的质量(25 oC) 基本标准 酒石酸氢钾(25 oC饱和)3。5576.4gKHC4H4O6① 柠檬酸二氢钾3.77611。41gKH2C6H5O7 邻苯二甲酸氢钾 4.00810。12gKHC8H4O4 磷酸二氢钾+磷酸氢二钠6。8653.388gKH2PO4②+3.533gNa2HPO4(2, 3) 磷酸二氢钾+磷酸氢二钠7.4131.179gKH2PO4②+4.302gNa2HPO4(2, 3) 四硼酸钠9。1803。80gNa2B4O7?10H2O(3) 碳酸氢钠+碳酸钠10.012 2.92gNaHCO3+2。64gNa2CO3 辅助标准 二水合四草酸钾1.67912.61gKH3C4O8?2H2O(4) 氢氧化钙(25 oC饱和)12。454 1.5gCa(OH)2① 注:①近似溶解度②在100~130oC烘干2h (3)用新煮过并冷却的无二氧化碳水 (4)烘干温度不可超过60oC。 3.步骤 3.1打开pH计,预热30分钟,将标准缓冲液和待测水样分别倒入小烧杯内,将仪器温度补偿旋钮调至待测水样温度处,选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器.从第一个标准溶液中取出电极,彻底冲洗,并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中,其pH值约与第一个相差3个pH

最新版水质检测中心项目可行性研究报告

水质检测中心可行性研究报告

目录 第一章项目概况 (1) 1.1 总概况 (1) 1.1.1 项目名称 (1) 1.1.2 建设单位 (1) 1.1.3 项目性质 (1) 1.1.4 建设地址 (1) 1.1.5 建设规模及内容 (1) 1.1.6 建设工期 (2) 1.2 可行性研究报告编制依据、范围和原则 (2) 1.2.1 编制的依据 (2) 1.2.2 编制范围 (2) 1.2.3 编制原则 (2) 1.3 投资估算及资金筹措 (3) 1.4 项目基本情况 (3) 1.4.1 项目位置 (3) 1.4.2 区域基础条件 (3) 1.4.3 规划情况 (3) 1.5 结论与建议 (4) 第二章项目建设的必要性和可行性 (5) 2.1 项目建设背景 (5) 2.2 项目建设的必要性 (5) 2.2.1 建立“某某省某某水质检测中心”,是保障人们身体健康的需要。 (5) 2.2.2 建立“某某省某某水质检测中心”,是我国政府加强水质监管工作的需要。 (7) 2.2.3 建立“某某省某某水质检测中心”,是水质检测机构自身发展的需要。 (7) 2.2.4 建立“某某省某某水质检测中心”,是水务公司提升管理、高效服务的需 要。 (7) 2.3 项目建设的可行性 (8) 第三章项目市场分析.........................................................................................................1..0........ 第四章场地选址和建设条件..............................................................................................1..2...... 4.1 项目位置.......................................................................................................................1...2...................... 4.2 建设条件分析..............................................................................................................1..2..................... 第五章建筑方案设计.........................................................................................................1..3........ 5.1 项目建设和设计规范依据..........................................................................................1..3................. 5.2 设计标准和设计原则...................................................................................................1..3.................. 5.2.1 项目设计标准......................................................................................................1..3................... 5.2.2 项目设计原则......................................................................................................1..4................... 5.3 项目总体规划方案.......................................................................................................1..5................... 5.3.1 总平面布置和功能要求.......................................................................................1..5................

水质检测标准、检测方法

水环境监测方法标准 标准编号标准名称实施日期 HJ/T338-2007饮用水水源地保护区划分技术规范2007-2-1 HJ/T341-2007水质汞的测定冷原子荧光法(试行)2007-5-1 HJ/T342-2007水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法(试行)2007-5-1 HJ/T343-2007水质氯化物的测定硝酸汞滴定法(试行)2007-5-1 HJ/T344-2007水质锰的测定甲醛肟分光光度法(试行)2007-5-1 HJ/T345-2007水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法(试行)2007-5-1 HJ/T346-2007水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法(试行)2007-5-1 HJ/T347-2007水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法(试行)2007-5-1 HJ/T191-2005紫外(UV)吸收水质自动在线监测仪技术要求2005-11-1 HJ/T195-2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T196-2005水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T197-2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T198-2005水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T199-2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T164-2004地下水环境监测技术规范2004-12-9 HJ/T132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法2004-1-1 HJ/T96-2003pH水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T97-2003电导率水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T98-2003浊度水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T99-2003溶解氧(DO)水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T100-2003高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T101-2003氨氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T102-2003总氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T103-2003总磷水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T104-2003总有机碳(TOC)水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T86-2002水质生化需氧量(BOD)的测定微生物传感器快速测定法2002-7-1 HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范2003-1-1 HJ/T92-2002水污染物排放总量监测技术规范2003-1-1 HJ/T70-2001高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法2001-12-1 HJ/T71-2001水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法2002-1-1 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。

水质检验工作总结

水质检验工作总结 篇一:水质化验工作总结 班组工作总结 站在20XX年的终点20XX的起点上,回忆过去的收获,展望未来一年的规划,过去的一年在科室领导的指示下、班员的积极帮助下。我们班的工作得到顺利开展。是一个从思想到行动、从理论到实践、从会做到经验总结的黄金阶段、是共同进步的一年、是团结向上的一年、是安全生产的一年。在这平凡的一年里做出了值得肯定的成绩、也存在着不足。现将本年工作总结如下: 一、主要承担的分析任务 我们现在主要从事的是本厂的水质化验和硫磺分析化验。水质分析主要有循环水、新鲜水、锅锅炉水、污水、催化除氧水的指标控制、硫磺方面主要有过程气、酸性气、尾气、水分、灰分、酸度、有机物、铁含量的指标控制。这些项目已顺利按规定时间完成。由于前半年处于于建设之中,我们在摸索中寻找方法,在探索中找规律。后半年认真学习、分享知识、客观严谨使我们的整体能力更上新台阶。 二、专业技能学习与积累 1、按照科室培训计划、培训内容、我们进行定期不定期的培训、积极的进行班组学习讨论、同时在工作岗位上进

行实际操作演练,使得培训的内容得到控顾。、 2、我们坚持每天取水检验,严密关注水质变化情况,及时向有关领导反映,为保证正常生产提供了可靠数据,若有不对之处及时改正。 3、水质分析本来就是微量分析,也是精细琐碎的事情,在科室领导每天早班的指导下,我们学会了细心、学会了勤练,避免了错误的数据的发生,进而减小了误差。 4、学会了仪器的维修与保养,特别注意查找相关仪器的资料,研究仪器参数的设定意义,从而全面了解仪器的原理,为排除仪器因参数设置不但而出现的故障;并能处理在做样时的异常现象。 5、我们在技能提高的同时,增加了工作的激情,学会了热爱本职工作,也学会了服务与帮助,以轻松舒畅的心态完成本班工作。 三、严明纪律的同时、保安全、提高化验室的整体形象 1、已经养成上夜班不窜岗、不睡觉的好习惯。懂得了在化工厂打手机的危险性,尽量避免打电话,在台风、暴雨来临时学会了自我防范。 2、懂得了危险化学试剂配制与使用,也了解到了硫化氢的危险性、同时也学会了硫化氢中毒时的防范措施。以上的收获是我班有了良好的劳动纪律,同时也保障了自我安全。

水质分析的化验方法完整版

水质分析的化验方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

水质分析化验方法 一、硬度和钙离子、镁离子的测定 (一)总硬度的测定 1、原理 钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物,其络合稳定常数分别为和.考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合,因此在此条件下测定的应是两者的总量,即总硬度。 2、主要试剂 (1)氨一氯化铵缓冲溶液(PH=10)称取67。5g氯化铵溶于200ml水中,加入570ml氨水,用水稀释至1000Ml; (2)三乙醇胺 1+1水溶液; (3)酸性铬蓝K-萘酚绿B(简称K-B)混合指示剂称取1g酸性铬蓝K和萘酸绿B置于研钵中,加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。 (4)EDTA标准溶液 C(EDTA)=L或C(1/2EDTA)=L. 3、测定步骤 取水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加10mlPH=10的缓冲溶液,加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X为 式中 C(1/2EDTA)——取1/2EDTA为基本单元时的浓度,mlo/L; V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积,ml; V——所取水样体积,ml。 总硬度以CaCO 3 计时 式中 M(CaCO 3)——COCO 3 的摩尔质量,g/mol; C(EDTA)——EDTA溶液的浓度,mol/L. (二)钙离子的测定 1、EDTA滴定法

(1)原理溶液PH≥12时,水样中的镁离子沉淀为Mg(OH) ,这时用 2 EDTA滴定,钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。 (2)主要试剂 ①氢氧化钾溶液 20%; ②EDTA标准溶液 C(EDTA)=L; ③钙黄绿素-酚酞混合指示剂 (3)测定步骤用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸数滴,混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。钙离子的含量X为 式中 C(EDTA)——EDTA溶液的浓度,mol/L; ——滴定时消耗EDTA溶液的体积,ml; V 2 V——所取水样的体积,ml; ——钙离子的摩尔质量,g/mol.. (三)镁离子的测定 1、EDTA滴定法 (1)原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量,减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。 水样中镁离子的含量为 式中 C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度,mol/L; V1——滴定总硬度时消耗的标准溶液体积,ml; V2——滴定钙时消耗的标准溶液体积,ml; V——所取水样体积,ml; ——镁离子的摩尔质量,g/mol. 三、碱度的测定 碱度又称耗酸量,即单位体积水样能够接受氢质了的物质的量。 碱度是用强酸(如盐酸)标准溶液进行酸碱滴定测得的。

实验室水质检测方法汇总

污水水质测定—实验常用测定指标 一、生活污水 、SS、PH、氨氮、总氮、总磷、余氯、浊度、VFA等 1.厌氧:COD、BOD 5 2.好氧:COD、BOD 、SS、PH、SV、MLSS、氨氮、总氮、总磷、余氯、浊度、DO等 5 二、工业废水 、浊度、PH、氨氮、硫化物、六价铬、铜、苯胺类、二氧化氯等 1.纺织印染废水: COD、BOD 5 2.制药废水: COD、BOD5、氨氮、硫化物、六价铬、铜、总余氯、苯胺类、总砷、总锌、挥发酚、 甲醛等 3.电镀污水:总铬、六价铬、总镉、总镍、总银、总铅、总汞、总铜、总锌、总铁、COD、PH、 氨氮、总氮、总磷、氟化物、总氰化物等 三、实验常用测定指标 1.COD的测定 a)快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 仪器设备:消解管(锥形瓶)、加热器(微波炉)、分光光度计 b)重铬酸盐法 GB11914-89 仪器设备:回流装置、加热装置、酸式滴定管 c)碘化钾碱性高锰酸钾法 HJ/T132-2003 d)氯气校正法 HJ/T70-2001 的测定 2.BOD 5 a)稀释与接种法HJ 505-2009 仪器设备:滤膜、溶解氧瓶、稀释容器、虹吸管、溶解氧测定仪、冰箱、恒温培养箱 b)微生物传感器快速测定法 HJ/T 86-2002 仪器设备:微生物传感器BOD快速测定仪 c)测压法 具体操作步骤详见OxDirect仪说明书 仪器设备:呼吸法BOD测量仪(OxDirect仪)和生化培养箱 3.氨氮的测定 a)纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009 仪器设备:可见分光光度计、氨氮蒸馏装置 b)水杨酸分光光度计法 HJ536-2009 仪器设备:可见分光光度计、氨氮蒸馏装置 c)电极法 见附件水质氨氮的测定电极法 1

水质监测中心工作职责(1)(1)

水质监测中心工作职责 一、认真贯彻执行国家有关水质的各项政策、法令、标准规程和制度;贯彻执行质量管理手册和上级下达的各项工作计划及制度,不折不扣完成上级布置的各项工作。 二、负责公司范围内水质检测和监测工作。严格按《国家生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)、《地表水环境质量标准》、 (GB3838-2002)、《地下水环境质量标准》(GB/T14848-93)及《生活饮用水标准检验法》(GB5750-2006) 对生活饮用水和水源水水质进行检测和监测。 三、负责城市供水(包括原水、出厂水和管网水)规定的定期检测并对水质状况做出统计、分析和评价。 四、对水处理剂进行试验,并指导水厂进行加药加氯工作。 五、负责监测数据的汇总及检测报告编制工作,对水质资料进行收集、整理和归档;并按规定向有关部门报送各种水质监测报表。 六、负责对突发性水质污染事件进行监测,开展水质分析和水质污染处理的研究,为提高净水工艺提供科学依据。 七、发现水质问题及时报告运营管理部及主管领导,同时积极查找原因,提出处理意见。 八、负责年度水质工作总结、工作计划及有关技术报告编写工作。 九、负责编报月度年度分析仪器和化学试剂的购置计划,并协助组织购买工作。 十、负责仪器设备管理、维护及自检、送检工作,做好试剂采购

及有毒药品的安全管理工作。 十一、按时完成上级部门和领导交办的其他工作。

水质监测中心人员岗位职责 一、严格按照《质量手册》《程序文件》、《检测作业指导书》开展各项检测工作,按时按质按量完成检测任务,及时出报检测数据。 二、监测中心领导及室主任对日常检测工作和管理工作进行指导和安排。 三、熟悉所有仪器设备的说明书,严格遵守《检测作业指导书》的要求和规定,每次使用前后都要认真检查仪器,并如实填写《仪器使用记录表》。 四.仪器设备发生故障,要及时报告仪器负责人和质量负责人。 五、严格遵守分析质量控制程序,认真填写原始记录;原始记录经校对签字后,报送室主任审核,保证检测数据准确无误。 六、发现检测结果出现异常时,要认真进行复查,并及时将异常情况向室主任和质量负责人报告。 七、按分析项目的要求对水样瓶进行清洗、晾干等预处理。细菌检测人员应为采样员提供符合细菌项目检测要求的洁净无菌采样容器,确保水样不受污染。 八、掌握数据分析处理的一般基础理论,能独立进行有关数据的处理,保证正确报出检测数据。 九、努力学习业务知识,刻苦钻研检测技术,不断提高检测水平。 十、非检测用物品不得带入实验室内。

水质检测方法汇总

水质检测方法汇总 相关检测方法分别如下: 1 【pH值】水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2 -------【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法 GB/T11913-1989 碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3 【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4 -------【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5 【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6 -------【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7 【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8 ------【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9 【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10------【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年

11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002 年 12 -----【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法 HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987 14 -----【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T11914—1989 16 ------【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法 GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18 -----【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-2007 19【亚硝酸盐氮】《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-1987

水质环境监测实验报告

水质环境监测实验报告 案场各岗位服务流程 销售大厅服务岗: 1、销售大厅服务岗岗位职责: 1)为来访客户提供全程的休息区域及饮品; 2)保持销售区域台面整洁; 3)及时补足销售大厅物资,如糖果或杂志等; 4)收集客户意见、建议及现场问题点; 2、销售大厅服务岗工作及服务流程 阶段工作及服务流程 班前阶段1)自检仪容仪表以饱满的精神面貌进入工作区域 2)检查使用工具及销售大厅物资情况,异常情况及时登记并报告上级。 班中工作程序服务 流程 行为 规范 迎接 指引 递阅 资料 上饮品 (糕点) 添加茶水 工作 要求 1)眼神关注客人,当客人距3米距离 时,应主动跨出自己的位置迎宾,然后 侯客迎询问客户送客户

注意事项 15度鞠躬微笑问候:“您好!欢迎光临!”2)在客人前方1-2米距离领位,指引请客人向休息区,在客人入座后问客人对座位是否满意:“您好!请问坐这儿可以吗?”得到同意后为客人拉椅入座“好的,请入座!” 3)若客人无置业顾问陪同,可询问:请问您有专属的置业顾问吗?,为客人取阅项目资料,并礼貌的告知请客人稍等,置业顾问会很快过来介绍,同时请置业顾问关注该客人; 4)问候的起始语应为“先生-小姐-女士早上好,这里是XX销售中心,这边请”5)问候时间段为8:30-11:30 早上好11:30-14:30 中午好 14:30-18:00下午好 6)关注客人物品,如物品较多,则主动询问是否需要帮助(如拾到物品须两名人员在场方能打开,提示客人注意贵重物品); 7)在满座位的情况下,须先向客人致歉,在请其到沙盘区进行观摩稍作等

待; 阶段工作及服务流程 班中工作程序工作 要求 注意 事项 饮料(糕点服务) 1)在所有饮料(糕点)服务中必须使用 托盘; 2)所有饮料服务均已“对不起,打扰一 下,请问您需要什么饮品”为起始; 3)服务方向:从客人的右面服务; 4)当客人的饮料杯中只剩三分之一时, 必须询问客人是否需要再添一杯,在二 次服务中特别注意瓶口绝对不可以与 客人使用的杯子接触; 5)在客人再次需要饮料时必须更换杯 子; 下班程 序1)检查使用的工具及销售案场物资情况,异常情况及时记录并报告上级领导; 2)填写物资领用申请表并整理客户意见;3)参加班后总结会; 4)积极配合销售人员的接待工作,如果下班时间已经到,必须待客人离开后下班;

水质检测中心可行性研究报告

水质检测中心可行性研究报告(此文档为word格式,下载后您可任意修改编辑!)

目录 第一章项目概况 (1) 1.1总概况 (1) 1.1.1项目名称 (1) 1.1.2建设单位 (1) 1.1.3 项目性质 (1) 1.1.4 建设地址 (1) 1.1.5 建设规模及内容 (1) 1.1.6 建设工期 (2) 1.2可行性研究报告编制依据、范围和原则 (2) 1.2.1 编制的依据 (2) 1.2.2 编制范围 (2) 1.2.3 编制原则 (2) 1.3投资估算及资金筹措 (3) 1.4项目基本情况 (3) 1.4.1项目位置 (3) 1.4.2区域基础条件 (3) 1.4.3规划情况 (3) 1.5结论与建议 (4) 第二章项目建设的必要性和可行性 (5) 2.1项目建设背景 (5) 2.2项目建设的必要性 (5) 2.2.1建立“某某省某某水质检测中心”,是保障人们身体健康的需要。 (5) 2.2.2建立“某某省某某水质检测中心”,是我国政府加强水质监管工作的需要。 (7) 2.2.3建立“某某省某某水质检测中心”,是水质检测机构自身发展的需要。 (7) 2.2.4建立“某某省某某水质检测中心”,是水务公司提升管理、高效服务的需 要。 (7) 2.3项目建设的可行性 (8) 第三章项目市场分析 (10) 第四章场地选址和建设条件 (12) 4.1项目位置 (12) 4.2建设条件分析 (12) 第五章建筑方案设计 (13) 5.1项目建设和设计规范依据 (13) 5.2设计标准和设计原则 (13) 5.2.1 项目设计标准 (13) 5.2.2 项目设计原则 (14) 5.3项目总体规划方案 (15) 5.3.1总平面布置和功能要求 (15)

污水水质分析化验检验方案

兴化园区污水处理厂 污水水质分析化验检验方案大庆远大环保设备有限公司

1 目的:为保证检验工作快速、准确地进行,控制检验工作质量。 2 范围:适用于兴化园区污水处理厂污水水质检验管理与监督检查。 3职责: 3.1化验室负责人负责检验监测的全面管理工作。 3.2技质部负责质量管理工作与监督检查。 3.3技术负责人对技术工作全面负责。 4 工作内容 4.1检验准备 4.1.1检验人员保证经过考核,具有该项检验能力的化验人员从事此项检验。 4.1.2环境设施保证。化验室的环境一定符合该项检验要求的环境条件。 4.1.3仪器和标物保证。仪器使用,按仪器的说明书操作,仪器必须经过检定后才能投入使用,必须在检定期内使用;标物必须符合国家标准局的规定要求,才能使用。 4.1.4测量方法保证。按规定执行现行有效的检验方法。 4.1.5制定科学合理的分析检验计划,并认真执行。 4.2检验 4.2.1化验室根据技质部指定的分析检验计划和检验任务单安排有关化验人员对兴化园区污水处理厂污水水质进行检验。 4.2.2化验员按规定时间、检验方法采样、检验,检验结果报告单由化验室负责人签发。4.2.3技质部负责人负责检验样品的抽样,2次/周。 4.3记录并处理数据 按样品检验方法进行检验、计算,评定不确定度。 4.4分析检验管理 4.4.1分析检验结果不符合或异常,化验室负责人组织样品复查、结果验证,同时报告技质部。 4.4.2技术负责人经常对化验员的检验质量进行监督检查,并将检查结果填写在本人技术工作记录中。对发现的问题立即组织整改。 4.4.3对兴化园区污水处理厂运行过程中出现的异常情况需要加样分析化验室应认真组织完成。 4.4.4化验室负责人每季度组织一次检验分析执行情况,对仪器设备、药品试剂、计量、质量记录、安全、保密等各项工作的监督检查,针对存在的问题,执行《纠正措施、预防措施及改进程序》提出改进或纠正措施上报技质部。

水质检测中心的实习报告范文-总结报告模板

水质检测中心的实习报告范文 (1)实习时间:XX年08月16日至XX年11月29日 (2)实习地点:广州市城市排水监测站 (3)实习性质:生产实习 二、实习单位简介 广州市城市排水监测站技术实力雄厚,监测设备、分析仪器配置齐全。现中高级专业技术人员占全员的50%以上。单位总面积3000余平方米,实验室面积达到1800余平方米,拥有lc-ms、icp-ms、aas、afs、uv-vis、gc、hplc、两虫等现代分析仪器和其他常规分析设备,拥有管道内窥监测特种作业车辆两部、便携式检测设备等现场监测设备。能对水体、固体废物、气体、排水管道等进行监测分析。单位通过了国家计量认证和国家实验室认可,检验能力包括:城市污水、生活饮用水、地表水、地下水、污泥、流量等12大类产品共464项。 广州市城市排水监测站成立于1996年,xx增挂广州市水质监测中心牌子,XX年增挂广州市水土保持监测站牌子;是广州市水务局管理下的正处级参照公 务员管理事业单位。负责广州市江、河、湖、库水质水量监测和城乡供水、排水水质监测以及水土保持监测等工作。单位内设行政部、排水监测部、供水监测部、水保监测部、检验部、质控部、信息部七个部门。 广州市城市排水监测站建站十年,多次获得广州市政府、行业各项荣誉:被市委市政府评为“青山绿地、蓝天碧水”工程先进单位;党支部多次被主管局评选为“先进党支部”;测检科巾帼文明岗被评为省级巾帼文明岗;监测科荣获市级青年文明号称号;综合档案管理达省一级标准等等。

建站以来,广州市城市排水监测站完成了对广州市近百条河涌及近千家排污单位的水质、水量的普查监测工作,摸清了广州市的排水水质、水量状况,已掌握广州市各种水体的监测数据30多万个;开展了多个城市污水处理厂的水质、水量在线监测项目,并对城市污水处理厂的污泥进行了监测分析和多种处置途径的探讨试验;开展了城市下水道可燃有害气体监测,参与了《广州市城市排水管理办法》的修编等工作,多次成功进行了排水事故污染源调查和监测,为有关部门及时指挥抢险提供了科学依据。多年来,广州市城市排水监测站为维护市政排水设施、广州的城市污水处理、创建国家卫生城市和市领导对截污、治污工程的决策、保证公共财政资金的投入效益和人民群众利益,做了应有的贡献。 当前,广州经济社会发展已进入“xx”新的关键时期。新的形势和任务对排水监测工作提出了更高的目标和要求。广州市城市排水监测站将进一步树立“以人为本、科技为先,在发展中构建和谐排水监测站”的理念,以保障人民群众生命和健康安全为目的,以服务广州实施科学发展战略为目标,继续做好监测事权工作,抓好污水厂在线监测等重点项目的实施,抓好重大突发事故的应急预案和快速反应,抓好技术创新,抓好专业人才队伍建设,力争在新的发展起点上,实事求是,真抓实干,以更新的技术、更多的成果、更高的品质、更好的服务回报社会各界,发展排水监测事业,为构建和谐广州作出应有的贡献。 三、实习环境 实习期间,我在水质监测中心的供水监测部工作,监测部主要拟订和组织实施城市供水水质监测计划和工作方案。而我被安排为供水间的水质监测员,主要负责居民二次供水亚运管水的现场检测与采样!二次供水的采样面对的是不同的生活小区居民,亚运管水主要是在各个固定的亚运场馆。供水间有四名采样员,归供水监测部所管,采样员外出采样配备司机。 四、实习过程 关于我在监测中心的工作期间,大致可以分为三个时间段:

养殖水质检测常用的方法有哪些

养殖水质检测常用的方法有哪些? 养殖水质检测常用的方法有哪些?众所周知,养殖生产成功的关键在于水,只有管好水,养殖的成功才有保障。保持良好的水质环境,水质检测是至关重要的。水质检测的方法有很多,从传统的经验法到化学法再到目前正在推广的仪器法,经历了漫长的三个阶段。 一、传统经验法 是指养殖人员凭借多年的工作经验,人为地判断水质的各项指标。如鱼类摄食减少,则可能是pH值偏高或偏低,也有可能是氨氮超标;鱼类集中于水面,可能是水中缺氧等。这些人为的判断只是一个粗略的结果,误差是相当大的,而且随着养殖行业的发展,各企业的养殖规模越来越大,养殖的品种也越来越多,养殖的质量要求在不断提高,那么养殖水质的变化就是多样的,造成水质改变的原因更是多样的,例如投喂饲料、投放药物、自然环境、养殖品种数量的变化等因素,都会造成水质改变,单纯依靠人为经验的判断,已根本无法满足需要,有时甚至会带来巨大的损失。因此,这种依靠经验判断水质的土办法虽然运用了很长时间,但随着科学的进步和人们观念的转变,养殖专家的经验依然是各企业的宝贵财富,但作为检测水质的方法,已经逐渐被淘汰了。 二、化学法 在很多人依靠经验判断水质好坏的时候,采用化学方法检测水质还不被广泛利用,这一方法的最大优势就是检测数据准确可靠,但为什么没有推广应用呢?有几个方面的原因:第一,化学方法的检测过程比较复杂,需要较长的时间,要求检测人员具备相当的专业技能,才能准确的检测,如化学滴定法。有的化学检测试纸,如pH试纸,一般只能进行粗略的测量,如观察试纸颜色判断pH值在7~8之间,而无法得到准确的数字;另一方面,试纸容易受到外界环境(如温度、湿度、光照等)的影响,会导致试纸失效,粗略的测量也无法保证了。第二,化学法检测都需要取样测量,而水样采集到实验室时,各项指标都可能已发生变化,因而最终的检测结

水质分析方法国家标准汇总

https://www.docsj.com/doc/367139238.html,/search/s_d_%CB%AE%D6%CA%B7%D6%CE%F6%B7%BD%B7%A8%B9%FA%BC %D2%B1%EA%D7%BC%BB%E3%D7%DC_1.htm下载网址 水质分析方法国家标准汇总详细下载目录 水质分析方法国家标准汇总(一) 目录:pH水质自动分析仪技术要求 氨氮水质自动分析仪技术要求 超声波明渠污水流量计 地表水和污水监测技术规范 地下水环境监测技术规范 电导率水质自动分析仪技术要求 高氯废水化学需氧量的测定(碘化钾碱性高锰酸钾法) 高氯废水-化学需氧量的测定(氯气校正法) 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求 工业废水总硝基化合物的测定(分光光度法) 工业废水总硝基化合物的测定(气相色谱法) 海洋监测规范第一部分:总则 环境甲基汞的测定(气相色谱法) 水质分析方法国家标准汇总(二) 目录:环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范 近岸海域环境功能区划分技术规范 溶解氧(DO)水质自动分析仪技术要求 水和土壤质量有机磷农药的测定(气相色谱法) 水污染物排放总量监测技术规范 水质-1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定(气相色谱法) 水质-甲基肼的测定(对二甲氨基苯甲醛分光光度法) 水质-pH值的测定(玻璃电极法) 水质-氨氮的测定(气相分子吸收光谱法) 水质-铵的测定(水杨酸分光光度法) 水质-铵的测定(纳氏试剂比色法) 水质-铵的测定(蒸馏和滴定法) 水质-钡的测定(电位滴定法) 水质-钡的测定(原子吸收分光光度法) 水质-苯胺类化合物的测定(N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法) 水质-苯并(a)芘的测定(乙酰化滤纸层析荧光分光光度法) 水质-苯系物的测定(气相色谱法) 水质-吡啶的测定(气相色谱法) 水质-丙烯腈的测定(气相色谱法) 水质采样样品的保存和管理技术规定 水质分析方法国家标准汇总(三)(已下载) 目录:水质-采样方案设计技术规定

水质检测方法总结(1)

水质 化学需氧量的测定(GB 11914--89) 1 应用范围 本标准适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L 的水样。 2 试剂配制 2.1 蒸馏水或同等纯度的水 2.2 硫酸银(Ag 2SO 4),分析纯 2.3 硫酸汞(HgSO 4),分析纯 2.4 硫酸(H 2SO 4),密度为1.84g/cm 3 2.5 硫酸银—硫酸:向500mL 硫酸中加入5g 硫酸银,放置1-2天使之溶解,并混匀,使用 前小心摇动。 2.6 重铬酸钾标准溶液C (6 1K 2Cr 2O 7)= 0.250mol/L :将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL 。 2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L :溶解39g 硫酸亚铁 铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O]于水中,加入20mL 硫酸,待其溶液冷却后稀释至1000mL 。 2.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液500mg/L :称取105℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251g 溶于水,并稀释至1000mL ,混匀。 2.9 1,10—菲啰啉指示剂溶液:溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O )于50mL 水中, 加入1.5g 1,10—菲啰啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL 。 3 试剂标定 3.1 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L 标定:每日临用前, 必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取10mL 重铬酸钾标准溶液置于 250mL 三角烧瓶中,用水稀释至约100mL ,加入30mL 硫酸,混匀,冷却后,加3滴1,10— 菲啰啉指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变 为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。 C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] = V 50.2 式中:V ------ 滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。 3.2 重铬酸钾标准溶液C (6 1K 2Cr 2O 7)= 0.250mol/L 纯度及操作步骤检验:按操作步骤分

水质检验操作规程

水质检验操作规程 1 目的 有效控制生产、实验室用水制定本规范。 2 范围 质量部 3 内容 本规程依据《中华人民共和国药典》2010版、GB5750-2006《生活饮用水标准检验法》、GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》制定,适用于纯化水的检验。 纯化水的检验参照〈中华人民共和国药典〉2010版中的纯化水检验法。纯化水应为用蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的水,不含任何附加剂。 1、标准控制指标 检验项目标准要求 1、性状无色透明、无臭、 无味 2、酸碱度加指示剂应不显红

或蓝 3、氯化物不得发生浑浊 4、硫酸盐不得发生浑浊 5、钙盐不得发生浑浊 6、硝酸盐≤0.000006% 7、亚硝酸盐≤0.000002% 8、氨≤0.00003% 9、二氧化碳一小时内不得发生 浑浊 10、易氧化物应不褪色 11、不挥发物≤1mg/100ml 12、重金属≤0.00005% 2、检验

2.1性状 将水置入干净透明的玻璃瓶中,静置后仔细观察,应为无色澄明液体,无臭、无味。 2.2酸碱度 取待测水样10ml于比色管中,加0.05%甲基红指示剂2滴,不得显红色;另取10ml 待测水样于比色管中,加0.05%溴麝香草酚蓝指示剂5滴,不得显蓝色。 2.3氯化物、硫酸盐、钙盐 取本样品分装于三支100ml比色管中,每支比色管各加50ml。第一管中用滴管和1ml吸管分别加浓硝酸5滴与0.1mol/l硝酸银试液1ml,第二管中用2ml吸管加5%氯化钡试液2ml,第三管中用2ml吸管加入3.5%草酸铵试液2 ml ,均不得发生浑浊。 2.4硝酸盐 2.4.1标准硝酸盐溶液的制备:在万分之一天平上称取分析纯硝酸钾0.163克,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,用1ml吸管精密量取1ml,加水稀释至1000ml,此标准溶液 每ml相当于1μg的NO3. 。用1ml吸管精密量取0.3 ml该标准液于100 ml比色管中,加无硝酸盐的水4.7ml, 于冰浴中冷却,用1ml吸管加10%氯化钾0.4ml和0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,用5ml吸管缓缓滴加5ml浓硫酸,摇匀,将比色管于50℃水浴中放置15分钟,溶液将变成蓝色。 2.4.2水样的检验:取待测水样5ml于100 ml比色管中,于冰浴中冷却,用1ml吸

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