一般鉴别试验

一般鉴别试验

1 简述

药品的“一般鉴别试验”，是归纳正文中含有同一离子或具有某一基团的药物共有的化学反应，为节省文字篇幅而合并叙述，作为各该药品正文鉴别项下的组成部分。在药典通则中，此项内容是通过化学反应进行试验来证明药品中含有某一离子或基团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实性。

选择一般鉴别试验方法的原则是：专属性强，重现性好，灵敏度高，操作简便、快速。对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用官能团反应。

2 仪器

所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。

3 试药与试液

试药应符合《中国药典》2015年版四部通则0301的要求，使用时应研成粉末或配成试液。

试液除另有规定外，均应按《中国药典》2015年版四部通则8002试液项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制的，必须临用新制。

4 操作方法

同《中国药典》2015年版四部通则0301。

5 注意事项

一般注意事项

5.1.1 供试品和供试液的取用量应按各该药品项下的规定，固体供试品应研成细粉；液体供试品如果太稀可浓缩，如果太浓可稀释。

试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定；如未作规定，试液

应逐滴加入，边加边振摇；并注意观察反应现象。

5.1.3 试验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者。

5.1.4 试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。5.1.5 沉淀反应有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；如沉淀少不易观察时，可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。

5.1.6 试验中需分离沉淀时，采用离心机分离，经离心沉降后，用吸出法或倾泻法分离沉淀。

5.1.7 颜色反应须在玻璃试管中进行，并注意观察颜色的变化。

5.1.8 试验温度，一般温度上升10℃，可使反应速度增加2~4倍，应按各试验项下规定的温度进行试验，如达不到时，可适当加温。

5.1.9 反应灵敏度极高的试验，必须保证试剂的纯度和仪器的洁净，为此应同时进行空白试验，以资对照。

5.1.10 反应不够灵敏，试验条件不易掌握的试验，可用对照品进行对照试验。

5.1.11 一般鉴别试验中列有一项以上的试验方法时，除正文中已明确规定外，应逐项进行试验，方能证实，不得任选其中之一作为依据。

部分专项鉴别试验注意事项

5.2.1 水杨酸盐鉴别试验(1) 水杨酸与三氯化铁的反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验;如取用量大，产生颜色过深，可加水稀释后观察。

5.2.2 托烷生物碱类鉴别试验如供试品量少，显色不明显时，可改用氢氧化钾小颗粒少许，则在氢氧化钾表面形成深紫色。

5.2.3 枸橼酸盐鉴别试验(1) 高锰酸钾的加入量不宜过多，否则枸橼酸盐将被进一步氧化，致使在加硫酸汞试液或溴试液后均不生成白色沉淀。

5.2.4 钠的火焰试验本反应极灵敏，最低检出量约为的钠离子；若由于试药和所用仪器引入微量钠盐时，均能出现鲜黄色火焰，故应在测试前，将铂丝烧红，趁热浸入盐酸中，如此反复处理，直至火焰不现黄色，再蘸取试样进行试验。并只有当强烈的黄色火焰持续数秒钟不退，才能确认为正反应。

5.2.5 铋盐鉴别试验(1) 必须注意供试溶液的浓度，若铋盐量少时，只能形成红棕色溶液而无沉淀产生，且最后一步反应现象不明显。

5.2.6 钡盐鉴别试验(1) 透视观察所用的绿色玻璃应选能透过488nm波长的滤光片。

5.2.7 银盐鉴别试验(1) 加稀盐酸后生成的白色氯化银沉淀，可被光分解，其颜色变为灰黑色，故试验宜避光进行。

5.2.8 锌盐鉴别试验(2) 加硫酸铜量不宜多，因少量铜(Cu++)的存在，则可使沉淀着色，根据Cu++的含量不同，出现的颜色也不同，如下表:

Cu++的不同浓度对锌盐鉴别的影响

“标准规定”项下填写“应符合规定”，“检验结果”项下根据样品检验情况填写“符合规定”或“不符合规定”。

本规程依据《中国药典》2015年版四部通则0301一般鉴别试验制定。

实验四 药物的一般鉴别实验

实验四药物的一般鉴别实验 [实验目的] 1、掌握钠盐钙盐乳酸盐硫酸盐磷酸盐氯化物溴化物等药物的一般鉴别性原理和鉴 别方法。 2、掌握一般鉴别实验操作的基本方法及常用的试剂。 [实验原理] 1、钠盐的鉴别：钠盐的中性溶液+醋酸氧铀锌-----黄色的结晶性沉淀 2、钙盐的鉴别：钙盐的中性或碱性溶液+草酸铵----白色沉淀+盐酸----溶解 3、乳酸盐的鉴别：乳酸盐的酸性溶液+溴---乙醛+氨+亚硝基铁氰化钠----暗绿色 4、硫酸盐的鉴别：硫酸盐+钡离子---白色沉淀（不溶于盐酸） 硫酸盐+醋酸铅----白色沉淀（即能溶于醋酸，也能溶于氢氧化钠） 5、磷酸盐的鉴别：磷酸盐溶液+硝酸银----黄色沉淀（能溶于氨试液中和稀硝酸试液中） 磷酸盐溶液+氯化铵镁试液----白色沉淀 6、氯化物的鉴别：氯化物溶液+硝酸银----白色沉淀（能溶于氨试液中，不溶于稀硝酸试液中） 氯化物溶液+二氧化锰试液----氯气（淀粉碘化钾试纸变蓝） 7.溴化物的鉴别：溴化物溶液+硝酸银----淡黄色沉淀（能部分溶于氨试液中，不溶于稀硝酸试液中） 溴化物+氯试液中----溴（溶于氯仿，氯仿层显橘黄） [试药、试剂和仪器] 1、试药：水杨酸钠、乳酸钙、硫酸阿托品、磷酸可待因、溴新斯的明、维生素B1 2、试剂：盐酸稀盐酸稀硫酸醋酸硝酸氢氧化钠浓氨试液氨试液醋酸氧铀锌醋酸 铅醋酸铵试液甲基红指示液草酸铵试液硫酸铵溴试液10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸试液氯化钡试液氯化铵镁试液二氧化锰氯试液氯仿碘化钾淀粉试纸 3、仪器：试管小烧杯铂金丝酒精喷灯 [操作步骤] 一、对乙酰水杨酸钠中钠离子的鉴别 1、取对氨基水杨酸钠0、1克，置试管中，加纯化水2毫升使溶解，然后滴加醋酸氧铀锌 试液，即生成黄色沉淀。 2、取铂金丝，用盐酸浸润，在无色火焰中燃烧，冷却后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧， 火焰即显鲜黄色。 二、乳酸钙中的钙离子和乳酸根离子的鉴别 1、取乳酸钙约0、1克，置试管中，加纯化水2毫升使溶解，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离沉淀，将沉淀分置于两支试管中，分别加入醋酸和盐酸，沉淀能溶于盐酸，不溶于醋酸。 2、取铂金丝，用盐酸湿润，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 3、取乳酸钙约0、1克，置小烧杯中，加纯化水60毫升使溶解，从中取出溶液5毫升，置试管中，加溴试液1毫升和稀硫酸0、5毫升，置水浴上加热，并用玻璃小心搅拌至退色，再加硫酸铵4克，摇匀，沿管壁逐滴加入10%亚硝酸铁氰化钠的稀硫酸试液0、2毫升和浓氨试液1毫升，使成两液层，在放置30分钟内，在放置30分钟内，两液层的交界处出现一暗绿色的环。 三、硫酸阿托品中的硫酸根的鉴别 取硫酸阿托品0、5克，加纯化水10毫升使溶解，使溶液分置两个试管中，向其中一支试

第二章药物鉴别试验

第二章药物的鉴别试验 一、最佳选择题(从A、B、C、D、E 五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．鉴别试验鉴别的药物是( )。 A．未知药物B．储藏在标签容器中的药物C．结构不明确的药物 D．B+C E．A+B 2．对于原料药，除了鉴别项下规定的项目，还应结合性状项下的哪些项目来确证( )。A．外观B．溶解度C．物理常数D．熔点E．A+C+D 3．在鉴别试验项目中既可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标的是( )。A．溶解度B．物理常数C．外观D．A+B E．C+D 4．用茜素氟蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为( )。 A．蓝紫色B．砖红色C．蓝色D．褐色E．黄色 5．钠盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 6．钾盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 7，钙盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 二．多项选择题(从A、B、C、D、E耳个备选答案中选择所有正确答案) 8．有机氟化物的鉴别过程为( )。 A．氧瓶燃烧法破坏B．加茜素氟蓝试液C．被碱液吸收为无机氟化物 D．在pH为4.3条件下E．加硝酸亚铈试液 9．下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是( )。 A．丙二酰脲类B．有机酸盐类C．有机氟化物类 D．硫喷妥钠E．苯巴比妥 10．水杨酸的鉴别试验，产物的颜色是( )。 A．中性条件下呈现红色B．弱酸性条件下呈现紫色C．绿色D．棕色E．蓝色11．常用的鉴别方法有( )．

A．化学法B．光谱法C．色谱法D．生物学法E．放射学法 12．化学鉴别法必须具备的特点是( )。 A．反应迅速B．现象明显C．反应完全D．专属性强E．再现性好 13．影响鉴别试验的主要因素有( )。 A．溶液的浓度B．溶液的温度C．溶液的酸碱度 D．试验时间E．干扰成分的存在 三、问答题 14．简述鉴别试验的定义。 15．药典收载的物理常数包括哪些? 16．吸收系数有几种表示方法?中国药典收载的是哪种形式? 17．红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么? 18．TLC、HPLC,及GC用于鉴别时一般采用的方法是什么； 19．中国药典收载的红外光谱图，对分辨率、基线及供试品取样量的要求是什么? 20．何谓灵敏度反应?怎样表示? 21．何谓空白试验? 22．为何要做灵敏度试验和空白试验? 参考答案 一、最佳选择题 1．B；2．E；3．B；4．A；5．B；6．C；7．A。 二、多项选择题 8．A、B、C、D、E；9．A、B、C；10．A、B；11．A、B、C、D；12．A、B、D、E；13．A、B、C、D、E； 三、问答题 14．鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来判断药物的真伪．它是药品质量检验工作的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 15．药典收载的物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、酸

药物的鉴别试验习题

药物的鉴别试验 一、最佳选择题(从A、B、C、D、E 五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．鉴别试验鉴别的药物是( )。 A．未知药物 B．储藏在标签容器中的药物 C．结构不明确的药物 D．B+C E．A+B 2．对于原料药，除了鉴别项下规定的项目，还应结合性状项下的哪些项目来确证( )。A．外观 B．熔点 C．溶解度 D．物理常数 E．A+C+D 3．在鉴别试验项目中既可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标的是( )。A．溶解度 B．物理常数 C．外观 D．A+B E． C+D 4．用茜素氟蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为( )。 A．蓝紫色 B．砖红色 C．蓝色 D．褐色 E．黄色 5．钠盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色 B．鲜黄色 C．紫色 D．蓝色 E．棕色 6．钾盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色 B．鲜黄色 C．紫色 D．蓝色 E．棕色 7，钙盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色 B．鲜黄色 C．紫色 D．蓝色 E．棕色 二．多项选择题(从A、B、C、D、E耳个备选答案中选择所有正确答案) 8．有机氟化物的鉴别过程为( )。 A．氧瓶燃烧法破坏 B．加茜素氟蓝试液 C．被碱液吸收为无机氟化物D．在pH为 4.3条件下 E．加硝酸亚铈试液 9．下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是( )。 A．丙二酰脲类 B．有机酸盐类 C．有机氟化物类 D．硫喷妥钠 E．苯巴比妥 10．水杨酸的鉴别试验，产物的颜色是( )。 A．中性条件下呈现红色 B．弱酸性条件下呈现紫色 C．绿色 D．棕色 E．蓝色 11．常用的鉴别方法有( )． A．化学法 B．光谱法 C．色谱法 D．生物学法 E．放射学法12．化学鉴别法必须具备的特点是( )。 A．反应迅速 B．现象明显 C．反应完全 D．专属性强 E．再现性好 13．影响鉴别试验的主要因素有( )。 A．溶液的浓度 B．溶液的温度 C．溶液的酸碱度 D．试验时间 E．干扰成分的存在 三、问答题 14．简述鉴别试验的定义。 15．药物的鉴别包括哪些项目？ 16．物的鉴别可采用哪些方法？ 17．影响鉴别反应的因素有哪些？ 18. 专属性和耐受性 如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！

一般鉴别试验

一般鉴别试验 1 简述 1.1 药品的“一般鉴别试验”，是归纳正文中含有同一离子或具有某一集团的药物共有的化学反应，为节省文字篇幅而合并叙述，作为该药品正文鉴别项下的组成部分。在药典附录中，此项内容是通过化学反应晶型试验来证明药品中含有某一离子或集团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实性。 1.2 选择一般鉴别试验方法的原则是：专属性羟，重现性好，灵敏度高，才做简便、快速。对五级药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用官能团反应进行鉴别。 2 仪器 所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。 3 试药与试液 3.1 试药应符合《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤA的要求，使用时应研成粉末或配成试液。 3.2 试液除另有规定外，均应按《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤB试液项下的方法进行配置和贮藏，要求新配置的，必须临用新制。 4 操作方法同《中国药典》2010年版二部附录Ⅲ. 5 注意事项 5.1 一般注意事项

5.1.1 供试品和攻势也的取用量应按个该药品项下的规定，固体供试品应研成细粉；液体供试品如果太稀可浓缩，如果太浓可稀释。 5.1.2试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定；如未作规定，试液应逐滴加入，边加边振摇；并注意观察反应现象。 5.1.3 试验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者。 5.1.4 试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。 5.1.5 沉淀反应有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；如沉淀少不易观察时，可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。 5.1.6 试验中需要分离沉淀时，应采用离心机分离，经离心沉降后，用吸出法或倾斜法分离沉淀。 5.1.7 颜色反应须在玻璃试管中进行，并注意观察颜色的变化。 5.1.8 试验温度，一般温度上升10℃，可使反应速度增加2~4倍，应按各试验项下规定的温度进行试验，如达不到时，可适当加温。 5.1.9 反应灵敏度极高的试验，必须保证试剂的纯度和仪器的洁净，为此应同时进行空白试验，以资对照。 5.1.10 反应不够灵敏，实验条件不易掌握的试验，可用对照品进行对照试验。

第四章 药物的鉴别试验

第4章药物的鉴别试验 依据药典进行的药物分析主要有三大项内容：鉴别、检查和含量测定。 药物的鉴别试验（ldentification test)，是利用药物的分子结构所表现的特殊的化学行为（如进行化学反应、测定药物的理化常数等）或光谱、色谱、生物学等特征，来判断药品的真伪。 药物的鉴别在药品质量检验工作中属首项工作。只有在药物被鉴别无误、证实被分析的药物是真的后，才有必要接着进行检查和含量测定等分析工作。 药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。这些鉴别试验方法虽然具有一定的专属性，但是还不足以用来确证化合物的结构，因而一与分析化学中的定性鉴别有所区别，不能用来鉴别未知物。因此，《中国药典》（2010年版）凡例中对药品“鉴别”项目的要求是：鉴别项下规定的试验方法，系根据反映该药品某些物理、化学或生物学等特征所进行的药物鉴别试验，不完全代表对该药品化学结构的确证。 本章讲授药物常用的方法和药物的一般鉴别试验，其中以化学鉴别法和仪器鉴别法为重点。 4.1鉴别试验的项目 鉴别项下规定的实验方法，仅仅适用于鉴别药物的真伪。对于原料药，还应该结合“性状”项下的外观和物理常数进行确认。 4.1.1性状（Description) 药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。性状观测是药品检验工作的第一步，也是不可省略的极其重要的一步。只有性状符合规定的供试品，方可继续检查杂质限量和测定含量，否则不必进行检查和含量测定。1．外观 所谓药品的外观，是指药品的外表感官和色泽，包括药品的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。如《中国药典》（2010年版）对维生素A的描述为“本品为淡黄色溶液或结晶与油的混合物（加热至60℃应为澄清溶液）；无臭；在空气中易氧化，遇光易变质。”对于维生素AD的描述为“本品或本品内容物为黄色至橙红色的澄清油状液体；无败油臭或苦味”。 2．溶解度 溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。《中国药典》（2010 年版）采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品在不同溶剂中的溶解性能。溶解度测定方法：称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃士2℃一定容量的溶剂中，每隔5min强力振摇30 s；观察30min内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。如阿司匹林“在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液中溶解，但同时分解。3．物理常数 物理常数是评价药品质量的主要指标之一，其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯净度，是检定药品质量的主要指标之一。《中国药典》（2010年版）收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数等。具体内容见4.2.3项下。 4.1.2一般鉴别试验（General identification test) 一般鉴别试验是以药物的化学结构及其物理、化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物的真伪的。对于无机药物，需根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应，并以药典附录项下的一般鉴别试验为依据进行鉴别试验；对于有机药物，经常采用典型的官能团反应鉴别。

药物的鉴别试验方法及原理

第一章药物的鉴别试验 第一节概述 依据药典进行的药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定。药物的鉴别试验（identification test）是用于鉴别药物的真伪，在药物分析中属首项工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查、含量测定。药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。它与分析化学中的定性鉴别有所区别。这些试验方法不能赖以鉴别未知物。原料药：鉴别试验结合性状项下的外观和物理常数进行确证。一、鉴别的项目（一）性状药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。（二）一般鉴别试验（general identification test） *以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物真伪的。 *无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应，并以药典附录III项下的一般鉴别试验为依据，*有机药物：采用典型的官能团反应。 *一般鉴别试验的项目：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、 无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、 有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、 无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。 *一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。 *通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。例如，经一般鉴别反应的钠盐试验，证实某一药物为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进行专属鉴别试验，方可确认。（三）专属鉴别试验（specific identification test）*根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪的。是证实某一种药物的依据。综上所述，一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区别不同类别的药物。而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。二、鉴别试验条件鉴别试验是以所采用的化学反应或物理特性产生的明显的易于觉察的特征变化为依据。因此，能影响鉴别试验判定结果的特征变化的因素都是应当精心选择和严格控制的。也就是说，鉴别试验应该是在规定条件下完成的，否则鉴别试验的结果是不可信的。（一）溶液的浓度主要指被鉴别药物的浓度，及所用试剂的浓度。由于鉴别试验多采用观测沉淀、颜 色或各种光学参数（、、A、等）的变化，来判定结果，而药物和有关试剂的浓度会直接影响上述的各种变化，必须严格规定溶液的浓度。（二）溶液的温度温度对化学反应的影响很大，一般温度每升高10℃，可使反应速度增加2-4倍。（三）溶液的酸碱度许多鉴别反应都需要在一定酸碱度的条件下才能进行。溶液酸碱度的作用，在于能使各反应物有足够的浓度处于反应活化状态，使反应生成物处于稳定和易于观测的状态。（四）干扰成分的存在在鉴别试验中，如药物结构中的其它部分或药物制剂中的其它组分也可参加鉴别反应，产生干扰，

23.实验六 药物的一般鉴别试验

专业学科《药物分析》备课日期2011-10 -14 授课班次药剂42、43、44班授课日期2011 -10 - 授课内容实验二药物的一般鉴别试验 目的要求掌握内容掌握熔点测定和焰色反应的意义。 熟悉内容熟悉熔点测定和焰色反应的操作及注意事项。了解内容了解玻璃温度计的种类和校正方法。 课时计划组织教学 2 Min 巩固新课 5 Min 复习旧课 5 Min 归纳总结 4 Min 讲授新课103 Min 布置作业 1 Min 难点熔点测定和焰色反应的操作及注意事项。 课堂类型实验课 授课 学时 3学时教学方法设计 组织教学: 起立、清点人数。2′复习旧课: （提问，教师补充评点。） 1、一般鉴别试验的项目及意义。 2、熔点测定法的注意事项。 5′ 讲授新课: 实验六药物的一般鉴别试验103′ 1、实验目的 2、实验原理及方法（讲授，举例） 3、实验步骤 巩固总结: 总结点评学生的实验操作情况，指出不足及需改进部分。9′布置作业: 完成实验报告及思考题1′课后记:

实验六药物的一般鉴别试验 一、实验目的 1、了解玻璃温度计的种类和校正方法。 2、掌握熔点测定的意义和操作。 3、掌握焰色反应鉴别的意义和操作。 二、实验试剂与器材 试剂：液体石蜡、苯甲酸、氯化钠、氯化钾、氯化钙、稀盐酸 器材：铁架台、b型管（配有带孔塞子）、酒精灯、点样管、温度计、橡皮塞、表面皿、铂丝 三、实验步骤 熔点的测定 （一）介绍熔点的定义和熔点测定的原理与作用 物质的熔点是指在一定大气压下物质的固相与液相共存时的温度范围。 由于大多数的有机化合物的熔点都在400℃以下，较易测定。在有机化学实验及研究工作中，多采用操作简便的毛细管法测定熔点，所得的结果虽常略高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。 纯化合物从开始融化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有独特的熔点。同时，当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔程很小，一般为0.5-1℃。但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般总是降低，熔程增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。 如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测定其熔点时，则比133℃低的很多，而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。 熔点测定有毛细管法、电热法、DSC法等几种,其中毛细管法是最经典、较准确的方法。熔点测定的关键之一是温度计是否准确． （二）介绍玻璃温度计的种类和校正方法 实验室用得最多的温度计是水银温度计和有机液体温度计。水银温度计测量范围广、刻度均匀、读数准确，但玻璃管破损后会造成汞污染。有机液体（如乙醇、苯等）温度计着色后读数明显，但由于膨胀系数随温度而变化，故刻度不均匀，读数误差较大。 玻璃管温度计的校正方法有以下两种： （1）与标准温度计在同一状况下比较： 实验室内将被校验的玻璃管温度计与标准温度计插入恒温糟中，待恒温槽的温度稳定后，比较被校验温度计与标准温度计的示值。示值误差的校验应采用升温校验，因为对于有机液体来说它与毛细管壁有附着力，在降温时，液柱下降会有部分液体停留在毛细管壁上，影响读数准确。水银玻璃管温度计在降温时也会因磨擦发生滞后现象。 （2）利用纯质相变点进行校正： ①用水和冰的混合液校正0℃；②用水和水蒸汽校正100℃。 （三）熔点浴介绍 硫酸220℃，甘油230℃，液体石腊230℃，石蜡350℃，有机硅油350℃。液体石蜡较为安全，但易变黄浓，硫酸价廉，易传热，但腐蚀性强，有机物与它接触易变黑，影响观察。白矿油是碳数比液体石蜡多的烃，可加热到280℃不变色。其它还可用植物油、硫酸与硫酸钾混合物，磷酸，甘油，硅油等。

可靠性设计的基本概念与方法

4．6 可靠性设计的基本概念与方法 一、结构可靠性设计概念 1．可靠性含义 可靠性是指一个产品在规定条件下和规定时间内完成规定功能的能力；而一个工业产品(包括像飞机这样的航空飞行器产品)由于内部元件中固有的不确定因素以及产品构成的复杂程度使得对所执行规定功能的完成情况及其产品的失效时间(寿命)往往具有很大的随机性，因此，可靠性的度量就具有明显的随机特征。一个产品在规定条件下和规定时间内规定功能的概率就称为该产品的可靠度。作为飞机结构的可靠性问题，从定义上讲可以理解为：“结构在规定的使用载荷／环境作用下及规定的时间内，为防止各种失效或有碍正常工作功能的损伤，应保持其必要的强刚度、抗疲劳断裂以及耐久性能力。”可靠度则应是这种能力的概率度量，当然具体的内容是相当广泛的。例如，结构元件或结构系统的静强度可靠性是指结构元件或结构系统的强度大于工作应力的概率，结构安全寿命的可靠性是指结构的裂纹形成寿命小于使用寿命的概率；结构的损伤容限可靠性则一方面指结构剩余强度大于工作应力的概率，另一方面指结构在规定的未修使用期间内，裂纹扩展小于裂纹容限的概率．可靠性的概率度量除可靠度外，还可有其他的度量方法或指标，如结构的失效概率F(c)，指结构在‘时刻之前破坏的概率；失效率^(()．指在‘时刻以前未发生破坏的条件下，在‘时刻的条件破坏概率密度；平均无故障时间MTTF(MeanTimeToFailure)，指从开始使用到发生故障的工作时间的期望值。除此而外，还有可靠性指标、可靠寿命、中位寿命，对可修复结构还有维修度与有效度等许多可靠性度量方法。 2．.结构可靠性设计的基本过程与特点 设计一个具有规定可靠性水平的结构产品，其内容是相当丰富的，应当贯穿于产品的预研、分析、设计、制造、装配试验、使用和管理等整个过程和各个方面。从研究及学科划分上可大致分为三个方面。 (1)可靠性数学。主要研究可靠性的定量描述方法。概率论、数理统计，随机过程等是它的重要基础。 (2)可靠性物理。研究元件、系统失效的机理，物理成固和物理模型。不同研究对象的失效机理不同，因此不同学科领域内可靠性物理研究的方法和理论基础也不同． (3)可靠性工程。它包含了产品的可靠性分析、预测与评估、可靠性设计、可靠性管理、可靠性生产、可靠性维修、可靠性试验、可靠性数据的收集处理和交换等．从产品的设计到产品退役的整个过程中，每一步骤都可包含于可靠性工程之中。 由此我们可以看出，结构可靠性设计仅是可靠性工程的其中一个环节，当然也是重要的环节，从内容上讲，它包括了结构可靠性分析、结构可靠性设计和结构可靠性试验三大部分。结构可靠性分析的过程大致分为三个阶段。 一是搜集与结构有关的随机变量的观测或试验资料，并对这些资料用概率统计的方法进行分析，确定其分布概率及有关统计量，以作为可靠度和失效概率计算的依据。

药物的鉴别试验

第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验

4、熔点： 1、固体---->液体的温度 2、熔融同时分解的温度 3、初熔-全熔的一段温度 5、ChP收载方法 第一法：测定易粉碎的固体药品 第二法：测定不易粉碎的固体药品 第三法：测定凡士林或其他类似物 6、要求报告初熔和终熔 7、比旋度： 在一定波长（589.3nm）与温度（20°C）下，偏振光透过长1dm，含旋光性物质1g/1mL 的溶液时测得的旋光度a，称为比旋度。 [a]t D = 是手性药物特性及其纯度的主要指标。 8、吸收系数 在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度（C）、单位液层厚度（L）时的吸收度，称为吸收系数（ E1%1cm或e）。 E1%1cm = A / C×L C= 1%或1mol/L，L= 1cm 一般鉴别试验（general identification test） 依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 有机药物:官能团反应。 无机药物:阴、阳离子的反应 阴、阳离子的特殊反应 例钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应 铵盐鉴别方法

氯化物 鉴别——供试液＋硝酸＋硝酸银→白色↓白色↓＋氨试液→沉淀溶解＋硝酸→白色↓ 硫酸盐 鉴别——供试液＋氯化钡→白色↓白色↓＋硝酸（盐酸）→沉淀不溶 有机药物——典型的官能团反应。包括：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐等鉴别。 例有机氟化物鉴别 样品经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成篮紫色络合物。 反应原理如下： 由上可知，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。 专属鉴别试验（specific identification test） 是证实某一种药物的依据。 根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 例巴比妥类药物含有共同母核，区别在于5，5-位取代基和2-位取代基的不同：苯巴比妥---苯环 司可巴比妥---双键 硫喷妥钠---硫原子 又如甾体激素类药物含有环戊烷并多氢菲母核，主要差别在A环和D环的取代基不同，可利用这

药物的地鉴别试验

药物的鉴别试验 药学3班李萌 摘要：葡萄糖注射液；阿司匹林肠溶片；维生素E软胶囊；硫酸阿托品片；维生素C颗粒；阿苯达唑胶囊；对乙酰氨基酚片；苯妥英钠片；异烟肼片；维生素B2片和维生素B6片 关键词：药物性状；熔点；吸收系数；溶解度；鉴别；比较； 引言：本综述致力于根据药物的化学结果、理化特性，选择适当的鉴别方法，设计实验所需试剂、仪器以及实验的操作流程。并比较所选鉴别方法。 正文： 一葡萄糖注射液鉴定 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。为葡糖糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖（C6H12O6?H2O)应为标示量的95.0%～105.0%。 【专属鉴别实验】 （1）取本品,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生产氧化亚铜的红色沉淀。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集464图）一致。 【鉴别方法优缺点】上述两种鉴别方法中，第一种方法具有操作简便、快速、实验成本低、应用广的特点，缺点是专属性差。第二种方法红外光谱法具有特征性强、测定快速、不破坏样品、试样用量小、操作简便等特点，缺点是分析灵敏度较低、定量分析误差较大。 二阿司匹林肠溶片 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。本品含阿司匹林（C9H804）应为标示量的95.0%～105.0%。 【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 (2)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10ml,振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。【鉴别方法优缺点】上述两种鉴别方法中，均具有反应迅速、操作简便、现象明显的特点，缺点是专属性差。 三维生素E软胶囊 【性状】 ⑴外观：维生素E为微黄色至黄色或黄绿色澄清的粘稠液体，几乎无臭，遇光色渐变深。

试验设计习题与答案

《试验设计与分析》复习题 一、名词解释(15分) 1．重复：一个条件值的每一个实现。或因素某水平值的多次实现。 2．因素：试验中要考虑的可能会对试验结果产生影响的条件。常用大写字母表示。 3．水平：因素所处的不同状态或数值。 4．处理：试验中各个因素的每一水平所形成的组合 5．响应：试验的结果称为响应； 响应函数：试验指标与因素之间的定量关系用模型ε+=),,(1n x x f y Λ表示，其中 ),,(1n x x f y Λ=是因素的值n x x ,,1Λ的函数，称为响应函数。 6．正交表：是根据均衡分散的思想，运用组合数学理论在拉丁方和正交拉丁方的基础上构造的一种表格。 7．试验指标：衡量试验结果好坏的指标 8．随机误差：在试验中总存在一些不可控制的因素，它们的综合作用称为～ 9．交互作用：一般地说，如果一个因素对试验指标的影响与另一个因素所取的水平有关，就称这两个因素有交互作用。 10．试验设计：是研究如何合理地安排试验，取得数据，然后进行综合的科学分析，从而达到尽快获得最优方案的目的。 11．试验单元：在试验中能施以不同处理的材料单元。 12．拉丁方格：用拉丁字母排列起来的方格，要求每个字母不论在方格的行还是列都 只出现一次。 13．综合平衡法：先对各项指标进行分析，找出其较优生产条件，然后将各项指标的 较优生产条件综合平衡，找出兼顾各项指标都尽可能好的生产条件的方法。 14．综合评分法：是用评分的方法，将多个指标综合成单一的指标---得分，用每次试 验的得分来代表试验的结果，用各号试验的分数作为数据进行分析的方法。 15．信噪比：信号功率与噪声功率之比。 16．并列法：是由相同水平正交表构造水平数不同的正交表的一种方法。 17．拟水平法：是对水平数较少的因素虚拟一些水平使之能排在正交表的多水平列上 的一种方法。 18．直和法：是先把一部分因素和水平放在第一正交表上进行试验，如果试验结果 达不到要求，再利用第一阶段试验结果提供的信息，在第二正交表上安排下一 阶段的试验，最后再对两正交表上的结果进行统一分析的方法。 19．直积法: 在某些试验设计中，试验因素常可分为几类，为了考察其中某两类因素 间的交互作用，常采用的把两类因素所用的两正交表垂直叠在一起进行设计和 分析的一种方法。 20．稳健设计：为了减少质量波动,寻找使得质量波动达到最小的可控因素的水平组合 二、简答题(10分) 1．试验设计的基本原则是什么？ 答：一是重复，即一个条件值的每一个实现。作用是提高估计和检验的精度 二是随机化，是通过试验材料的随机分配及试验顺序的随机决定来实现的 三是区组化，也就是局部控制。

第二章 药物的鉴别试验答案

第二章药物的鉴别试验 一、选择题 1．测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0.5050g，置50ml量瓶中。加盐酸液(9→1000)稀释至刻度，用2dm长的样品管测定，要求比旋度为-188°- -200°,则测得的旋光度的范围应为 C A． -3.80一-4.04 B． -380一-404 C. -1.90—－2.02 D． -190—－202 E． -1.88—－2.00 2. 按中国药典(2005年版)精密量取50ml某溶液时，宜选用 B A.50m1量简 B.50m1移液管 C.50ml滴定管 D.50m1量瓶 E.100ml量筒 3. 某药物的摩尔吸收系数(ε)很大，则表示 C A．光通过该物质溶液的光程长 B．该物质溶液的浓度很大 C．该物质对某波长的光吸收能力很强 D．该物质对某波长的光透光率很高 E．测定该物质的灵敏度低 4. 称量时的读数为0.0520g，其有效数字的位数为 C A. 5位 B. 4位 C. 3位 D. 2位 E. 1位 5. 以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是 D A.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃ B.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃ C.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0-5.0℃

D.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃ E.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0-5.0℃ 6.比移值（ A ）。 A.组分的迁移距离与展开剂的迁移距离之比 B.测量物质的质量与温度 C.检测器与光源成90°角 D.测量样品与参比物之间的温差随温度的变化 E.横坐标以㎝-1表示，纵坐标以T%表示 7.鉴别是（B）。 A.判断药物的纯度 B.判断已知药物的真伪 C.判断药物的均一性 D.判断药物的有效性 E.确证未知药物 8.比旋度是指（ A ）。 A.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/mL旋光物质的溶液时的旋光度 B.在一定条件下，偏振光透过长1cm，且含1g/mL旋光物质的溶液时的旋光度 C.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度 D.在一定条件下，偏振光透过长1mm，且含1mg/mL旋光物质的溶液时的旋光度 E.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1mg/mL旋光物质的溶液时的旋光度 9.熔点是（ D ）。 A.液体药物的物理性质 B.不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作 C.用对照品代替样品同法操作 D.用作药物的鉴别，也可反映药物的纯度 E.可用于药物的鉴别、检查和含量测定

药物的鉴别试验

第二章药物的鉴别试验 （Identification test） 教学目的和要求 1．理解药物鉴别试验是为了鉴别药物的真伪。熟悉我国药典鉴别的项目、鉴别试验的条件及灵敏度的意义 2．掌握我国药典药物的一般鉴别方法 3．掌握各类有机物、无机物的鉴别试验方法及原理 一、概述 依据药典进行的药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定。 药物的鉴别试验（identification test）是用于鉴别药物的真伪，在药物分析中属首项工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查、含量测定。 药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。它与分析化学中的定性鉴别有所区别。 这些试验方法不能赖以鉴别未知物。 二、鉴别试验的项目 1、性状:药物的性状反映了药物特有的物理性质。 包括外观,嗅味,溶解度及物理常数等。 物理常数：熔点、比旋度、吸收系数。 比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。它是反映手性药物特性及其纯度的主要指标。 吸收系数：在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。有两种表示方式：摩尔吸收系数和百分吸收系数。 百分吸收系数：在一定波长下，溶液浓度为1%（W/V），厚度为1cm时的吸收度，用%1 E表示，是吸光物质的重要物理常数。 1cm 2、一般鉴别实验(general identification test)。 一般鉴别实验是以药物的化学结构及其物理化学性质为依据,通过化学反

应鉴别药物的真伪。 一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。 *通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。例如，经一般鉴别反应的钠盐试验，证实某一药物为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进行专属鉴别试验，方可确认。 通过一般鉴别反应只能证实是某一类药物,不能证实是哪一类药物。 无机物:阴,阳离子的特殊反应。 有机物:采用药典的官能团反应。 一般鉴别试验的项目：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。 （一）有机氟化物 1．鉴别试验取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（附录VII C）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完全后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。 2．试验原理有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，为碱性溶液吸收成为无机氟化物后，与茜素氟蓝、硝酸亚铈形成蓝紫色络合物。 （二）有机酸盐 1．水杨酸盐 鉴别试验一取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。原理本品在中性或弱酸性条件下，和三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色；若在强酸性中，配位化合物分解生成游离水杨酸。本反

《试验设计》概述详解

《试验设计方法》要点概述 弟一章 试验设计简介 一、试验设计的概念与意义 试验设计就是以概率统计方法为理论基础，经济的、科学地制定试验案对试验数据进行有效的统计分析的数学理论和方法。一个好的试验设计方案除了具备概率论与数理统计知识外，还要有宽广的专业技术知识和丰富的实际经验，只有三者紧密结合起来，才能取得良好的结果。其基本原则是随机化原则、重复原则、对照原则和区组原则， 试验设计的意义在于 （1）科学合理的试验可以减少试验次数。缩短试验周期，节约人力、物力、财力，提高经济效益，对多因素、多水平尤其有效 （2）在众多因素指标中可以分清影响因素主次、强弱 （3）可以分析交互作用的大小 （4）可以分析试验误差影响的大小 （5）可以快速找到较优设计参数与生产工艺条件 常见的试验设计有回归设计、正交设计、参数设计、均匀设计、响应曲面设计、混料设计、饱和设计与超饱和设计及全因子试验设计 第二、试验设计的历史沿革 试验设计的起因由英国统计学学家费歇耳在进行农业田间试验时，发现环境条件难于控制而随机差不可视，从而对试验方案作出合理安排，使试验数据有合适的数学模型以减经随机误差的影响，从而提高试验精度与可靠性而提出。1923年，他与肯齐合作第一次发表了试验设计的实例与设计基本思想。1935年出版名著《试验设计》，试验设计由此诞生。 试验设计的发展主要经历了四个阶段：传统的方差分析、正交试验设计、信噪比设计与产品三次设计、电脑仿真 详细历史详见P4-6 第三、试验设计的常用术语与统计模型 1、常用术语： 因素 水平 响应 随机误差 2、常见统计模型 统计试验设计的诸方法之所以精确高效，其主要原因是它们是在特定的数学模型下达到最优的方法。常见的统计模型有 （1） 方差分析模型 ()()()?? ? ??====+=相互独立未知ij ij ij ij i ij D E n j r i y εσεεεμ2,0,...3,2,1,,...,3,2,1, 原假设：r μμμ===...21，备择假设：不全相等r 、、 、μμμ (21)

药物的鉴别试验

药物的鉴别试验

药物的鉴别试验 药学3班李萌 摘要：葡萄糖注射液；阿司匹林肠溶片；维生素E软胶囊；硫酸阿托品片；维生素C颗粒；阿苯达唑胶囊；对乙酰氨基酚片；苯妥英钠片；异烟肼片；维生素B2片和维生素B6片 关键词：药物性状；熔点；吸收系数；溶解度；鉴别；比较； 引言：本综述致力于根据药物的化学结果、理化特性，选择适当的鉴别方法，设计实验所需试剂、仪器以及实验的操作流程。并比较所选鉴别方法。 正文： 一葡萄糖注射液鉴定 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体；

味甜。为葡糖糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖（C6H12O6?H2O)应为标示量的95.0%～105.0%。 【专属鉴别实验】 （1）取本品,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生产氧化亚铜的红色沉淀。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集464图）一致。 【鉴别方法优缺点】上述两种鉴别方法中，第一种方法具有操作简便、快速、实验成本低、应用广的特点，缺点是专属性差。第二种方法红外光谱法具有特征性强、测定快速、不破坏样品、试样用量小、操作简便等特点，缺点是分析灵敏度较低、定量分析误差较大。 二阿司匹林肠溶片 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。本品含阿司匹林（C9H804）应为标示量的95.0%～105.0%。 【鉴别】

(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 (2)取本品的细粉适量 (约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10ml,振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。【鉴别方法优缺点】上述两种鉴别方法中，均具有反应迅速、操作简便、现象明显的特点，缺点是专属性差。 三维生素E软胶囊【性状】 ⑴外观：维生素E为微黄色至黄色或黄绿色澄清的粘稠液体，几乎无臭，遇光色渐变深。 ⑵溶解度：在无水乙醇，丙酮，氯仿，乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。维生素E苯环上有乙酰化的酚羟基，在酸性或碱性溶液中加热或水解生成游离生育酚，故常将其作为特殊杂质进行检查

实验设计的基本内容

生物实验及设计基础 一、实验设计的基本内容、三个原则、实例和备考策略 1.实验设计的基本内容 （1）实验名称是关于一个什么内容的实验。 （2）实验目的要探究或者验证的某一事实。 （3）实验原理进行实验依据的科学道理。 （4）实验对象进行实验的主要对象。 （5）实验条件根据实验原理确定仪器和设备；要细心思考实验的全过程。 （6）实验方法与步骤采用的方法及最佳操作程序。每一步必须是科学的；能及时对仪器、步骤进行有效矫正。 （7）实验测量与记录对实验过程及结果应有科学的测量手段与准确客观的记录。 （8）实验结果预测及分析能够预测可能出现的实验结果并分析导致的原因。 （9）实验结论对实验结果进行准确的描述并给出一个科学的结论。 2.实验设计的实例分析 “验证成熟植物细胞的渗透作用”实验设计实例： Ⅰ实验名称：观察马铃薯条的渗透吸水与渗透失水现象。 Ⅱ实验目的：验证成熟植物细胞的渗透作用。 Ⅲ实验原理：当外界溶液浓度大于细胞液浓度时，植物细胞通过渗透作用失水；反之则吸水。Ⅳ实验对象：新鲜马铃薯条。 Ⅴ实验条件：0.8g/mL的蔗糖溶液、蒸馏水、大试管、有刻度的小烧杯、刀片、镊子等。 Ⅵ实验设计的基本原则：对照、等量。 Ⅶ实验方法与步骤： (1)制备3条长度、宽度、体积都相同的新鲜马铃薯条。 (2)将其中的2条分别放入盛有等体积的蔗糖溶液与蒸馏水的烧杯中，另1条放入加塞的空试管 中。 (3)2h以后，通过比较的方法观察薯条的长度变化及蒸馏水、蔗糖溶液体积的变化。 Ⅷ实验结果预测分析：可能出现的实验结果是： (1)放入蒸馏水中的薯条长度增加，而放入蔗糖溶液中的薯条长度变小，且蔗糖溶液体积明显大 于蒸馏水体积。 (2)放入蒸馏水中的薯条长度增加，而放入蔗糖溶液中的薯条长度不变，且蒸馏水的体积小于蔗 糖溶液体积。 (3)放入蒸馏水中的薯条长度不变，而放入蔗糖溶液中的薯条长度变小，且蔗糖溶液体积大于蒸 馏水体积。 (4)薯条的长度及溶液的体积都没有明显的变化。 Ⅸ实验测量与记录：将放入溶液中的薯条与试管中的薯条比较观察，并比较烧杯中溶液的体积：放入蒸馏水中的薯条变长、放入蔗糖溶液中的薯条变短，且烧杯中蔗糖溶液的体积比蒸馏水的体积大。 Ⅹ实验结论：放入蔗糖溶液中的薯条渗透失水，放入蒸馏水中的薯条渗透吸水。 3.实验设计题的分类解析 验证性实验的基本内容 （1）实验题目 （2）实验原理即完成实验所用的理论依据 （3）目的要求通过实验要解决的问题 （4）材料用具 （5）方法步骤 （为加强说服力，有时往往对实验要设立“实验组”和“对照组”。设计对照实验时切记：只有遵循“单一变量”原则，这样才有对照价值。补充实验步骤时，对每一步有必要先打腹稿然后下笔，并要编号清楚（如⑴……⑵……，表达清晰。） （6）实验结果（预测实验现象）