英国药典2011柠檬酸钠

英国药典2011

二水柠檬酸钠

Disodium Hydrogen Citrate 6132-04-3

NaO CO2H

CO2Na CO2Na·2H2O

分子式：C6H5Na3O7·2H2O 分子量：M 294.1

化学名：2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠

1 含量：二水柠檬酸钠在98%~1010%之间（以无水柠檬酸钠计）。

2 外观及性状：白色的结晶颗料或白色粉末，于湿空气条件发生轻微的潮解，易溶于水，几乎不溶于（96%）乙醇。

3 鉴别：

A:取1ml 溶液S加入4ml水混匀，该溶液呈现柠檬酸的鉴别反应（2.3.1）。

B：1ml 溶液S呈现钠的鉴别反应（2.3.1）

4检测试验

溶液S：用无二氧化碳的蒸馏水溶解10g样品并用蒸馏水稀释至100ml。

4.1澄清度和色度：溶液S应该是澄清（2.2.1）和无色（2.2.2，方法2）的。

4.2酸度或碱度：取10ml溶液S加入0.1ml酚酞，用少于0.2ml 0.1M的盐酸或者0.1M 的氢氧化钠滴定应符合规定的颜色指标。

4.3易碳化物：

取0.20g样品加入10ml硫酸后立即放置于90+1℃条件水浴锅保温60分钟，然后快速冷却，溶液的颜色应不深于参比溶液Y2，GY2的颜色（2，2，2 方法2）

4.4氯化物:≤50ppm（2.4.4）

取10ml溶液S用水稀释至15ml。

4.5草酸盐≤300ppm

取0.5g样品溶于10ml水中，加入3ml盐酸和1g锌颗粒混合，加热煮沸1min，静置2min，倒出上层清液于一支已装有0.25ml 10g/l盐酸苯肼溶液的试管内加热煮沸，快速冷却后将溶液转入量筒中，然后加入等体积的盐酸和0.25ml浓度为50g/l铁氰化钾溶液，摇匀后放置30分钟，样液所产生的粉红色不得深于在同一时间以相同方法所制作的4ml浓度为

50g/l的草酸标准溶液所产生的颜色。

4.6硫酸盐：≤150ppm（2.4.13）

取10ml的溶液S加入2ml的盐酸溶液R1用蒸馏水稀释至15ml

4.7重金属：≤10ppm（2.4.8）

12ml的溶液S符合试验A，用铅标准溶液（1 ppm Pb）作参比溶液。

4.8水份：11.0-13.0%（2.

5.12）

加入0.300g样品后，在滴定之前搅拌15分钟。

4.9热源：（2.6.8）

如果该产品用于大批量的剂型时，相关的主管部门得督促进行热源试验。小白兔按每公斤注射10ml用水配制的含10mg样品和7.5mg无热源的氯化钙混合溶液来计算注射量。4.10含量分析方法：

溶解0.150g样品于20ml的冰醋酸溶液R，加热到约50℃，冷却，用0.25ml的萘酚苯作指示剂，用0.1M高氯酸滴定到溶液变绿色止，每消耗1ml浓度为0.1M高氯酸等量8.602mg的无水柠檬酸钠。

储藏：密封保存。

廖徳玉译自British Pharmacopoeia 2011 p1959-1960

实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)

实验室常用溶液及试剂配制 一、实验室常用溶液、试剂的配制-------------------------------------------------------1 表一普通酸碱溶液的配制 表二常用酸碱指示剂配制 表三混合酸碱指示剂配制 表四容量分析基准物质的干燥 表五缓冲溶液的配制 1、氯化钾-盐酸缓冲溶液 2、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 3、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 4、乙酸-乙酸钠缓冲溶液 5、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液 6、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液 7、氨水-氯化铵缓冲溶液 8、常用缓冲溶液的配制 二、实验室常用标准溶液的配制及其标定-----------------------------------------------4 1、硝酸银（C AgNO3=0.1mol/L）标准溶液的配制 2、碘（C I2=0.1mol/L）标准溶液的配制 3、硫代硫酸钠（C Na2S2O3=0.1mol/L）标准溶液的配制 4、高氯酸（C HClO4=0.1mol/L）标准溶液的配制 5、盐酸（C HCl=0.1mol/L）标准溶液的配制 6、乙二胺四乙酸二钠（C EDTA =0.1mol/L）标准溶液的配制 7、高锰酸钾（C K2MnO4=0.1mol/L）标准溶液的配制 8、氢氧化钠（C NaOH=1mol/L）标准溶液的配制 三、常见物质的实验室试验方法 ----------------------------------------------------------6 1、柠檬酸（C6H8O7·H2O） 2、钙含量测定（磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca（H2PO4）2·H2O、钙粉等） 3、氟（Fˉ）含量的测定 4、磷（P）的测定 5、硫酸铜（CuSO4·5H2O） 6、硫酸锌（ZnSO4·H2O） 7、硫酸亚铁（FeSO4·H2O） 8、砷 9、硫酸镁（MgSO4） 四、维生素检测--------------------------------------------------------------------------------8 1、甜菜碱盐酸盐 2、氯化胆碱

常用试剂的配制

1、2，4－二硝基苯肼溶液 I．在15mL浓硫酸中，溶解3克2，4－二硝基苯肼。另在70mL95％乙醇里加20mL 水，然后把硫酸苯肼倒入稀乙醇溶液中，搅动混合均匀即成橙红色溶液（若有沉淀应过滤）。 Ⅱ．将1.2克2，4一二硝基苯肼溶于50mL30％高氯酸中，配好后储于棕色瓶中，不易变质。 I法配制的试剂，2，4－二硝基苯肼浓度较大，反应时沉淀多便于观察。Ⅱ法配制的试剂由于高氯酸盐在水中溶解度很大，因此便于检验水中醛且较稳定，长期贮存不易变质。2、卢卡斯（Lucas）试剂 将34克无水氯化锌在蒸发皿中强热熔融，稍冷后放在干燥器中冷至室温。取出捣碎，溶于23mL浓盐酸中（比重1.187）。配制时须加以搅动，并把容器放在冰水浴中冷却，以防氯化氢逸出。此试剂—般是临用时配制。 3、托伦（Tollens）试剂 I．取0.5mL10％硝酸银溶液于试管里，滴加氨水，开始出现黑色沉淀，再继续滴加氨水，边滴边摇动试管，滴到沉淀刚好溶解为止，得澄清的硝酸银氨水溶液，即托伦试剂。 Ⅱ．取一支干净试管．加入1mL5％硝酸银，滴加5％氢氧化钠2滴，产生沉淀，然后滴加5％氨水，边摇边滴加，直到沉淀消失为止，此为托伦试剂。 无论I法或Ⅱ法，氨的量不宜多，否则合影响试剂的灵敏度。I法配制的Tollens试剂较Ⅱ法的碱性弱，在进行糖类实验时，用I法配制的试剂较好。 4、谢里瓦诺夫（Seliwanoff）试剂 将0.05g间苯二酚溶于50mL浓盐酸中，再用蒸馏水稀释至100mL。 5、希夫（Schiff）试剂 在100mL热水中溶解0.2g品红盐酸盐，放置冷却后，加入2g亚硫酸氢钠和2mL浓盐酸，再用蒸馏水稀释至200mL。 或先配制l0mL二氧化硫的饱和水溶液，冷却后加入0.2g品红盐酸盐，溶解后放置数小时使溶液变成无色或淡黄色，用蒸馏水稀释至200mL。 此外，也可将0.5g品红盐酸盐溶于l00mL热水中，冷却后用二氧化硫气体饱和至粉红色消失，加入0.5g活性炭，振荡过滤，再用蒸馏水稀释至500mL。 本试剂所用的品红是假洋红（Para-rosaniline或Para-Fuchsin），此物与洋红（Rosaniline或Fuchsin）不同。希夫试剂应密封贮存在暗冷处，倘若受热或见光，或露置空气中过久，试剂中的二氧化硫易失，结果又显桃红包。遇此情况，应再通入二氧化硫，使颜色消失后使用。但应指出，试剂中过量的二氧化硫愈少，反应就愈灵敏。 6、0.1％茚三酮溶液 将0.1g茚三酮溶于124.9mL95％乙醇中，用时新配。 7、饱和亚硫酸氢钠 先配制40％亚硫酸氢钠水溶液，然后在每100mL的40％亚硫酸氢钠水溶溶液中，加不含醛的无水乙醇25mL，溶液呈透明清亮状。 由于亚硫酸氢钠久置后易失去二氧化硫而变质，所以上述溶液也可按下法配制：将研细的碳酸钠晶体（Na2CO3?10H2O）与水混合，水的用量使粉末上只覆盖一薄层水为宜，然后在混合物中通入二氧化硫气体，至碳酸钠近乎完全溶解，或将二氧化硫通入1份碳酸钠与3份水的混合物中，至碳酸钠全部溶解力止，配制好后密封放置，但不可放置太久，最好是用时新配。 8、饱和溴水 溶解15克溴化钾于100mL水中，加入10g溴，振荡即成。 9．莫利许（Molish）试剂

常用实验试剂配制

1DEPC水(1‰) 1000ml 水 1ml DEPC 根据需要确定要配的体积，泡实验器具的DEPC水静止4小时后备用，泡24小时。配液体的DEPC水37℃过夜，送至高压，然后配相关溶液。 20.1M tris(ph 7.5) 12.114g tris 1000ml DEPC水 用HCL调ph至7.5，高压备用。 3 4%PFA的配制(ph 7.0)40g PFA 1000ml 0.1m tris(DEPC水配制高压) 将溶液持续加热至60℃左右，搅拌之至完全溶解，注意温度不要超过65℃，否则PFA降解失效。 30.2% 甘油/0.1M tris 20ml 甘油 980ml 0.1Mtris 4 20XSSC Nacl 175.3g （ph 7.0）柠檬酸钠88.2g DEPC水1000ml 分别稀释至2XSSC和0.2XSSC备用 5 HEPES 溶液HEPES 23.8g (ph6.8-8.0)DEPC H2O 100ml 6 50X Denhaldt′s 液 聚蔗糖（Ficoll 400）0.2g 聚乙烯吡咯烷酮(polyvinypyrrolidone) 0.2g 牛血清蛋白（BSA）0.2g DEPC 水20ml 7 预杂交buffer Deinoized formanmid 5ml 20X SSC 1.5ml 1M HEPES 0.5ml 50X Denhanldt′s液1ml 龟精DNA 0.6ml(4ug/ul) DEPC水 1.4ml 龟精DNA 要先95℃10-15min加热变性，随即冰浴。杂交buffer分装后-20℃保存。 8Washing buffer (ph7.5) maleic acid 5.8g NACL 4.4g Tween（吐温） 1.5ml 定容至500ml溶质浓度最后分别为0.1M maleic acid 0.15M nacl 0.3% Tween 9Maleic acid buffer (ph7.5) Maleic acid 5.8g Nacl 4.4g 定容至500ml 溶质的浓度最后分别为0.1M maleic acid 0.15M nacl 10Detection buffer

吐温80英国药典英文

enan111，密码198834 2、消癌平注射液中吐温-80用量的研究及质量控制 2.1建立消癌平注射液中吐温-80含量的测定方法 2.2建立吐温-80纯度的测定方法 2.3不同厂家不同纯度的吐温-80增容效果及安全性评价 1、消癌平注射液中高分子杂质去除方法研究 1.1建立GPC法测定消癌平注射液中高分子物质的方法 1.2超滤前后高分子物质的去除效果研究 Polysorbate 80 Polyoxyethylene 20 Sorbitan Mono-oleate (Ph Eur monograph 0428) 9005-65-6 Ph Eur DEFINITION Polysorbate 80 is a mixture of partial esters of various fatty acids, mainly oleic acid, and sorbitol and its anhydrides copolymerised with approximately 20 moles of ethylene oxide for each mole of sorbitol and sorbitol anhydrides. The fatty acid fraction can be of vegetable or animal origin. It contains not less than 60.0 per cent of oleic acid and not less than 90.0 per cent and not more than 110.0 per cent of the content stated on the label. PRODUCTION 2-Chloroethanol, ethylene glycol and diethylene glycol Not more than 10 ppm of 2-chloroethanol and not more than a total of 0.25 per cent for ethylene glycol and diethylene glycol, determined by head-space gas chromatography (2.2.28), using themethod of standard additions.

流式细胞所用试剂配置及荧光特性

、流式细胞术常用试剂 1、10％NaN 3：将 10gNaN3 溶解于 100ml 蒸馏水中，室温保存；活体实验或在辣根过氧化 酶反应中可不使用 NaN 3。 2、 3％ BSA/PBS ： 100ml PBS 中加入 3g BSA ，使之溶解，再加入 0.2ml 10％的 NaN 3。 3、500mmol/L EDTA ：将 186g EDTA?Na 2?2H 2O 溶解于 400ml 蒸馏水中，用 NaOH 将 PH 调 至 8.0 ，补充蒸馏水至 500ml ，分装，高压灭菌，室温保存。 4g 多聚甲醛溶于100ml PBS ，加入数滴 NaOH ，在通 PH 至 7.4，使用前新鲜配制。 5、消化液： 0.25％胰蛋白酶（用培养液或 PBS 配制）或 0.25％胰蛋白酶与 0.02％ EDTA 的 混合液。 6、红细胞裂解液： NH 4CI 4.16g , KHCO 3 0.5g , EDTA?2Na 0.02g ，溶于 100ml 水中，调 PH 至 7.2，补充蒸馏水至 500ml ， 4 度储存，使用时需恢复至室温。 7、流式细胞抗体稀释剂： 0.1mmol/L PBS 液（PH 7.4）+ 1 % BSA + 0.1% Na 2N 3。 8、常用细胞破膜 剂： PBS 液（PH 7.4） + 1% FBS （或 BSA ） + 0.1% NaN 3+ 0.1% saponin （Sigma 的效果不错） 。 9、流式细胞染色洗涤液：含 2%的 BSA 、 0.1%NaN3 的 PBS （PH 7.4）。 10、PI 染液（保存液，10务用于细胞周期和凋亡检测）：10mg PI 溶于10ml PBS ,加入2mg 无DNA 酶的RNA 酶，4度保存备用。应用时，10倍稀释，每管加 0.3ml ?0.5ml PI 染液。 11、Hanks 液的配制（BSS ，主要用于培养液、稀释剂和细胞清洗液，不能单独作为细胞、 组织培养液） 原液 A NaCl 160g MgSO 4?7H 2O 2g KCl 8g MgCl?6H 2O 2g CaCl 2 2.8g 溶于 1000ml 双蒸水 原液 B 1） N a 2HPO 4?12H 2O 3.04g KH 2PO 4 1.2g 葡萄糖 20.0g 溶于 800ml 双蒸水 2） 0.4%酚红溶液：取酚红 0.4g 置玻璃研钵中，逐滴加入 0.1N NaOH 并研磨，直至完全溶 解，约加入 0.1N NaOH 10ml 。将溶解的酚红吸入 100ml 量瓶中，用双蒸水洗下研钵中残留 的酚红4、4％多聚甲醛：在磁力搅拌下，将 风柜中于 60 度加热，使其溶解，调整

British Pharmacopoeia 2013 Levonorgestrel左炔诺孕酮英国药典2013

Levonorgestrel General Notices (Ph. Eur. monograph 0926) C21H28O2 312.5 797-63-7 Action and use Progestogen. Preparations Levonorgestrel Tablets Levonorgestrel and Ethinylestradiol Tablets Ph Eur DEFINITION 13-Ethyl-17-hydroxy-18,19-dinor-17α-pregn-4-en-20-yn-3-one. Content 98.0 per cent to 102.0 per cent (dried substance). CHARACTERS Appearance White or almost white, crystalline powder. Solubility Practically insoluble in water, sparingly soluble in methylene chloride, slightly soluble in ethanol (96 per cent). IDENTIFICATION A. Specific optical rotation (see Tests). B. Infrared absorption spectrophotometry (2.2.24). Comparison levonorgestrel CRS. TESTS Specific optical rotation (2.2.7) -35 to -30.

实验常用试剂、缓冲液的配制方法

实验常用试剂、缓冲液的配制方法 1、1M Tris-HCl□组份浓度1 M Tris-HCl （pH7.4，7.6，8.0）□配制量1L □配置方法1. 称量121.1gTris置于1L烧杯中。 2. 加入约800mL的去离子水，充分搅拌溶解。 3. 按下表量加入浓盐酸调节所需要的pH值。 pH值浓HCl 7.4 约70mL 7.6 约60mL 8.0 约42mL 4. 将溶解定容至1L。 5. 高温高压灭菌后，室温保存。 注意：应使溶液冷却至室温后再调定pH值，因为Tris溶液的pH 值随温度的变化差很大，温度每升高1℃，溶液的pH值大约降低0.03个单位。 2、1.5 M Tris-HCl□组份浓度1.5 M Tris-HCl （pH8.8）□配制量1L □配置方法1.称取181.7gTris置于1L烧杯中。 2. 加入约800mL的去离子水，充分搅拌溶解。 3. 用浓盐酸调pH值至8.8。 4. 将溶液定容至1L。 5. 高温高压灭菌后，室温保存。 注意：应使溶液冷却至室温后再调定pH值，因为Tris溶液的pH值随温度的变化差异很大，温度每升高1℃，溶液的pH值大约降低0.03个单位。 3、10×TE Buffer□组份浓度100 mM Tris-HCl，10 mM EDTA （pH 7.4，7.6，8.0）□配制量1L □配置方法1. 量取下列溶液，置于1L烧杯中。 1 M Tris-HCl Buffer（pH7.4，7.6，8.0）100mL 500 mM EDTA（pH8.0）20mL 2. 向烧杯中加入约800mL的去离子水，均匀混合。 3. 将溶液定至1L后，高温高压灭菌。 4. 室温保存。 4、3 M 醋酸钠□组份浓度3 M 醋酸钠 （pH5.2）□配制量100mL □配置方法1. 称取40.8gNaOAc?3H2O置于100～200mL烧杯中，加入约40mL的去离子水搅拌溶解。 2. 加入冰乙酸调节pH值至5.2。 3. 加入去离子水将溶液定容至100mL。 4. 高温高压灭菌后，室温保存。 5、PBS Buffer□组份浓度137 mM NaCl，2.7mM KCl，10 mM Na2HPO4，2 mM KH2PO4 □配制量1L □配置方法1. 称量下列试剂，置于1L烧杯中。 NaCl 8 g KCl 0.2g Na2HPO4 1.42 g KH2PO4 0.27g 2. 向烧杯中加入约800 mL的去离子水，充分搅拌溶解。 3. 滴加HCl将pH值调节至7.4，然后加入去离子水将溶液定容至1L。 4. 高温高压灭菌后，室温保存。 注意：上述PBS Buffer中无二价阳离子，如需要，可在配方中补充1mM CaCl2和0.5 mM MgCl2。 6、10 M醋酸铵□组份浓度10 M醋酸铵 □配制量100mL □配置方法1. 称量77.1g醋酸铵置于100～200 mL烧杯中，加入约30 mL的去离子水搅拌溶解。 2.加去离子水将溶液定容至100mL。 3.使用0.22μm滤膜过滤除菌。 4.密封瓶口于室温保存。 注意：醋酸铵受热易分解，所以不能高温高压灭菌。 7、Tris- HCl平衡苯酚□配置方法 1. 使用原料：大多数市售液化苯酚是清亮无色的，无需重蒸馏便可用于分子生物学实验。但有些液化苯酚呈粉红色或黄色，应避免使用。同时也应避免使用结晶苯酚，结晶苯酚必须在160℃对其进行重蒸馏除去诸如醌等氧化产物，这些氧化产物可引起磷酸二酯键的断裂或导致RNA和DNA的交联等。因此，苯酚的质量对DNA、RNA的提取极为重要，我们推荐使用高质量的苯酚进行分子生物学实验。 2. 操作注意：苯酚腐蚀性极强，并可引起严重灼伤，操作时应戴手套及防护镜等。所有操作均应在通风橱中进行，与苯酚接触过的皮肤部位应用大量水清洗，并用肥皂和水洗涤，忌用乙醇。 3. 苯酚平衡：因为在酸性pH条件下DNA分配于有机相，因此使用苯酚前必须对苯酚进行平衡使其pH值达到7.8以上，苯酚平衡操作方法如下： ①液化苯酚应贮存于-20℃，此时的苯酚呈现结晶状态。从冰柜中取出的苯酚首先在室温下放置使其达到室温，然后在68℃水浴中使苯酚充分溶解。 ②加入羟基喹啉（8-Quinolinol）至终浓度0.1％。该化合物是一种还原剂、RNA酶的不完全抑制剂及金属离子的弱螯合剂，同时因其呈黄色。有助于方便识别有机相。 ③加入等体积的1M Tris-HCl（pH8.0），使用磁力搅拌器搅拌15分钟，静置使其充分分层后，除去上层水相。 ④重复操作步骤③。 ⑤加入等体积的0.1M Tris-HCl（pH8.0），使用磁力搅拌器搅拌15分钟，静置使其充分分层后，除去上层水相。 ⑥重复操作步骤⑤，稍微残留部分上层水相。 ⑦使用pH试纸确认有机相的pH值大于7.8。 ⑧将苯酚置于棕色玻璃瓶中4℃避光保存。 8、苯酚/氯仿/异戊醇□配置方法 1. 说明：从核酸样品中除去蛋白质时常常使用苯/酚/氯仿/异戊醇（25：24：1）。氯仿可使蛋白（25 ：24 ：1）质变性并有助于液相与有机相的分离，而异戊醇则有助于消除抽提过程中出现的气泡。 2. 配置方法：将Tris-HCl平衡苯酚与等体积的氯仿/异戊醇（24：1）均匀混合后，移入棕色玻璃瓶中4℃保存。

流式常用试剂配制

一、流式细胞术常用试剂 1、10％NaN3：将10gNaN3溶解于100ml蒸馏水中，室温保存；活体实验或在辣根过氧化酶反应中可不使用NaN3。 2、3％BSA/PBS：100ml PBS中加入3g BSA，使之溶解，再加入0.2ml 10％的NaN3。 3、500mmol/L EDTA：将186g EDTA?Na2?2H2O溶解于400ml蒸馏水中，用NaOH将PH调至8.0，补充蒸馏水至500ml，分装，高压灭菌，室温保存。 4、4％多聚甲醛：在磁力搅拌下，将4g多聚甲醛溶于100ml PBS，加入数滴NaOH，在通风柜中于60度加热，使其溶解，调整PH至7.4，使用前新鲜配制。 5、消化液：0.25％胰蛋白酶（用培养液或PBS配制）或0.25％胰蛋白酶与0.02％EDTA的混合液。 6、红细胞裂解液：NH4Cl 4.16g，KHCO3 0.5g，EDTA?2Na 0.02g，溶于100ml水中，调PH 至7.2，补充蒸馏水至500ml，4度储存，使用时需恢复至室温。 7、流式细胞抗体稀释剂：0.1mmol/L PBS液（PH 7.4）＋1％BSA＋0.1％Na2N3。 8、常用细胞破膜剂：PBS液（PH 7.4）＋1％FBS（或BSA）＋0.1％NaN3＋0.1％saponin（Sigma 的效果不错）。 9、流式细胞染色洗涤液：含2％的BSA、0.1％NaN3的PBS（PH 7.4）。 10、PI染液（保存液，10×，用于细胞周期和凋亡检测）：10mg PI溶于10ml PBS，加入2mg 无DNA酶的RNA酶，4度保存备用。应用时，10倍稀释，每管加0.3ml～0.5ml PI染液。 11、Hanks液的配制（BSS，主要用于培养液、稀释剂和细胞清洗液，不能单独作为细胞、组织培养液） 原液A NaCl 160g MgSO4?7H2O 2g KCl 8g MgCl?6H2O 2g CaCl2 2.8g 溶于1000ml双蒸水 原液B 1）Na2HPO4?12H2O 3.04g KH2PO4 1.2g 葡萄糖20.0g 溶于800ml双蒸水 2）0.4％酚红溶液：取酚红0.4g置玻璃研钵中，逐滴加入0.1N NaOH并研磨，直至完全溶

英国药典2012 有关物质项译文

英国药典2012 有关物质项译文 液相色谱法（见2.2.29） 供试品溶液：取20mg本品用2mL乙腈溶解之后，用流动相A稀释至10.0mL。对照溶液(a)：去1.0mL待测溶液用流动相A稀释至100.0mL。再取该液1.0mL 用流动相A稀释至10.0mL。 对照溶液(b)：取布洛芬杂质B对照品1.0mL用乙腈稀释至10.0mL（溶液A）。取20mg布洛芬标准品用2mL乙腈溶解，加入1.0mL溶液A，并用流动相A稀释至10.0mL。 对照溶液(c)：用1mL乙腈溶解布洛芬（峰鉴别用）对照品，并用流动相A稀释至5mL。 色谱柱： 型号：l = 0.15 m, ? = 4.6 mm； 固定相：十八烷基键合硅胶，直径5μm； 流动相： 流动相A：将0.5体积的磷酸和340体积的乙腈、600体积的水混合，平衡后用水稀释至1000体积。 流动相B：乙腈 时间（min） 流动相A （体积百分比） 流动相B （体积百分比） 0-25 100 0 25-55 100→15 0→85

相对保留时间：布洛芬保留时间约为21min，杂质J约为0.2min，杂质N约为0.3，杂质A约为0.9，杂质B约为1.1。 系统适应性：对照溶液（b） 峰谷比：最小值1.5；Hp为杂质B的色谱峰顶点至基线的高度，Hv为布洛芬色谱峰和杂质B色谱峰分离的最低点至基线的高度。根据需要调整流动相A中乙腈的浓度。 限度： 杂质A、J、N：每种杂质均不超过对照溶液（a）色谱图中主成分峰面积的1.5倍（0.15%）； 非特定杂质：每种杂质均不超过对照溶液（a）色谱图中主成分峰面积的0.5倍（0.05%）； 总杂：不超过对照溶液（a）色谱图中主成分峰面积的2倍（0.2%）； 忽略限度：对照溶液（a）色谱图中主成分峰面积的0.3倍（0.03%）。 杂质F 气相色谱法（2.2.28）- 使用常规步骤 甲基化溶液：取1mLDMF-DMA和1mL吡啶，用乙酸乙酯稀释至10mL。 供试品溶液：取本品50.0mg于密封小瓶中，用1.0mL乙酸乙酯溶解，加入1mL甲基化溶液，密封，置于烘箱100°C高温加热20min。冷却后，室温氮气吹干，用5mL乙酸乙酯溶解残留物。 对照溶液（a）：用乙酸乙酯溶解0.5mg布洛芬杂质F，稀释至10.0mL。 对照溶液（b）：取50.0mg布洛芬标准品于密封小瓶中，用1.0mL对照溶液（a）溶解，加入1mL甲基化溶液，密封，置于烘箱100°C高温加热20min。冷却后，室温氮气吹干，用5mL乙酸乙酯溶解残留物。 色谱柱： 填料：石英玻璃

实验常用试剂,缓冲液的配制方法

实验常用试剂、缓冲液的配制方法 Ampicillin（氨卡青霉素）100mg/ml □组份浓度100mg/ml Ampicillin □配制量50mL □配置方法 1.称量5g Ampicillin置于50mL离心管中。 2.加入40mL灭菌水，充分混合溶解后，定容至50mL。 3.用0.22μm滤膜过滤除菌。 4.小份分装（1mL/份）后，-20℃保存。 Kan（卡那霉素）50mg/ml □组分浓度50mg/ml卡那霉素 □配制量50mL □配制方法 1.称取2.5g卡那霉素置于50ml塑料离心管中。 2.加入40ml灭菌水，充分混合溶解之后定容至50mL。 3.用0.22μm 滤膜过滤除菌。 4.小份分装（1mL/份）后，-20℃保存。 IPTG(异丙基-β-D-硫代半乳糖苷) 24 mg/ml □组份浓度24mg/L IPTG □配制量50mL □配置方法 1.称量1.2gIPTG置于50mL离心管中。

2.加入40mL 灭菌水，充分混合溶解后，定容至50mL。 3.用0.22μm 滤膜过滤除菌。 4.小份分装（1mL/份）后，-20℃保存。 X- Gal 20mg/m □组份浓度20mg/L X-Gal □配制量50mL □配置方法 1.称取1gX-Gal置于50mL离心管中。 2.加入40mL DMF（二甲基甲酰胺），充分混合溶解， 定容至50mL。 3.小份分装（1mL/份）后，-20℃避光保存。 LB培养基 □组份浓度1％（W/V）Tryptone，0.5％（W/V）Yeast Extract，1％（W/V）NaCl □配制量1L □配置方法 1.称量下列试剂，置于1L烧杯中 Tryptone（胰化蛋白胨）10g Yeast Extract（酵母提取物）5g NaCl（氯化钠）10g 2.加入约800mL 的去离子水，充分搅拌溶解。 3.滴加5N NaOH（约0.2mL），调节pH值至7.2-7.3。

常用试剂的配方

一.常用贮液与溶液 1mol/L亚精胺（Spermidine）: 溶解2.55g亚精胺于足量的水中，使终体积为10ml。分装成小份贮存于-20℃。 1mol/L精胺（Spermine）：溶解3.48g精胺于足量的水中，使终体积为10ml。分装成小份贮存于-20℃。 10mol/L乙酸胺（ammonium acetate）：将77.1g乙酸胺溶解于水中，加水定容至1L后，用0.22um孔径的滤膜过滤除菌。 10mg/ml牛血清蛋白(BSA）：加100mg的牛血清蛋白（组分V或分子生物学试剂级，无DNA酶）于9.5ml水中（为减少变性， 须将蛋白加入水中，而不是将水加入蛋白），盖好盖后，轻轻摇动，直至牛血清蛋白完全溶解为止。不要涡旋混合。加水定容到10ml，然后分装成小份贮存于-20℃。 1mol/L二硫苏糖醇（DTT）：在二硫苏糖醇5g的原装瓶中加32.4ml水，分成小份贮存于-20℃。或转移100mg的二硫苏糖醇 至微量离心管，加0.65ml的水配制成1mol/L二硫苏糖醇溶液。 8mol/L乙酸钾（potassium acetate）：溶解78.5g乙酸钾于足量的水中，加水定容到100ml。 1mol/L氯化钾（KCl）：溶解7.46g氯化钾于足量的水中，加水定容到100ml。 3mol/L乙酸钠（sodium acetate）：溶解40.8g的三水乙酸钠于约90ml水中，用冰乙酸调溶液的pH至5.2，再加水定容到100ml。 0.5mol/L EDTA:配制等摩尔的Na2EDTA和NaOH溶液（0.5mol/L），混合后形成EDTA的三钠盐。或称取186.1g的Na2EDTA·2H2O和20g的NaOH，并溶于水中，定容至1L。 1mol/L HEPES：将23.8gHEPES溶于约90ml的水中，用NaOH调pH（6.8-8.2），然后用水定容至100ml。 1mol/L HCl：加8.6ml的浓盐酸至91.4ml的水中。 25mg/ml IPGT：溶解250mg的IPGT（异丙基硫代-β-D-半乳糖苷）于10ml水中，分成小份贮存于-20℃。 1mol/LMgCl2:溶解20.3g MgCl2·6H2O于足量的水中，定容到100ml。

英国药典Appendix XVI C翻译

第一部分 Appendix XVI C. Efficacy of Antimicrobial Preservation (Ph. Eur. general text 5.1.3) 如果药物制剂本身没有足够的抗菌活性，那么就应该加抗菌防腐剂。在药品正常的储存和使用过程中，液体制剂特别是多剂量液体制剂，尤其需要添加防腐剂。这样不仅可以阻止细菌繁殖、限制微生物污染；还可以防止细菌污染给患者身体带来的危害和对药品本身的污染。抗菌防腐剂在GMP中不能被替代。 抗菌防腐剂的效果根据药物制剂的组成成分的不同、防腐剂加入的形式的不同、或使用容器或封口的不同而增强或减弱。在最终的包装容器内的制剂，我们需要验证它在整个有效期内的抗菌活性。这样才能保证在贮存过程中抗菌活性不会减弱。样品从最终容器中取出时就需要立即进行验证了。 在药物制剂发展期间（注：研发Research & Development，D就是发展期间，将活性分子变成处方制剂的过程），应该需要证明药物制剂本身的抗菌活性。如果没有就需要添加合适的防腐剂、或防腐剂能够保护制剂免于遭受微生物污染的不良效果和在贮存和使用过程中细菌的繁殖。 抗菌活性应该通过以下一系列测试来证实。这些测试并不用于常规的对照目的。 测试抗菌防腐剂的有效性 测试包括三方面内容：一、不论最后的包装容器是什么，都需要用规定的接种物，也就是合适的微生物对制剂进行攻击。二、在规定的温度下贮存已接种制剂。三、在一段时间间隔内抑制容器内的样本生长，然后计数这样被除去的样本中的菌数。 在测试条件下，如果在规定时间和温度下，接种后制剂中的菌落数有重大的下降或没有增加，那么药物制剂中防腐剂的作用就是可以接受的。接受标准（即在规定时间内减少微生物的数量）随着制剂类型的不同而不同。因为制剂类型的不同所达到的保护的程度也不同。（见表5.1.3-1/2/3）。 微生物检测（见附录二） 绿脓假单胞杆菌A TCC 9027; NCIMB 8626; CIP 82.118. 金黄色酿脓葡萄球菌ATCC 6538; NCTC 10788; NCIMB 9518; CIP 4.83. 白色念珠菌A TCC 10231; NCPF 3179; IP 48.72. 黑曲霉A TCC 16404; IMI 149007; IP 1431.83. 使用单菌株攻击而且设计微生物可以在合适的地方补充其他菌株或品种，这样就能代表可能的制剂污染。推荐大肠杆菌(A TCC 8739; NCIMB 8545; CIP 53.126)用于所有的口服制剂，鲁氏接合酵母(NCYC 381; IP 2021.92)用于所有的含有高浓度糖的口服制剂。 接种菌的准备 检测的开始阶段，在琼脂培养基B(2.6.12)表面接种细菌或在没有额外抗生素添加(2.6.12)

生物学常用试剂配制完整版

生物学常用试剂配制 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

常用试剂 储存注意事项：储存于阴凉、通风的地方；远离火种、热源。避免光照。室温不超过30℃，相对湿度不超过80％。包装必须密封，切勿受潮。应与易（可）燃物、还原剂、碱类、醇类、食用化学品分开存放，切忌混储，储区应备有合适的材料收容泄漏物。 操作注意事项：尽量在通风橱操作，加强通风，避免粉尘扩散。远离易燃、可燃物，避免与还原剂、碱类、醇类接触，防止包装及容器损坏。 EDTA（PH ） 组分浓度: mol/L EDTA（MW：） 配制量: 500ml 配制方法: 1．称取93g Na2EDTA·2H2O置于500ml蓝盖瓶中。 2．加入400ml的去离子水，置于磁力搅拌器上充分搅拌。 3．用NaOH调节调节pH值至（约需加入20g固体NaOH），当pH 接近时， EDTA方可完全溶解，加入去离子水定容至1L。 4．高温高压灭菌后，室温保存半年。 5M NaCl 组份浓度： 5mol/L NaCl (MW： 配制量： 1L 配制方法： 1.准确称取氯化钠，置于1L的蓝盖瓶中。 2.用去离子水溶解并稀释至1L。 3.高温高压灭菌后，常温保存。 CaCl2 组份浓度：L CaCl2 (MW： 配制量： 50ml 配制方法: 1.准确称取氯化钙 g于50ml的conical tube中。 2.用去离子水溶解并稀释至500ml，用μm滤膜过滤除菌滤膜过滤除菌到进口的conical tube。 3.贮存于4℃。 50% 甘油 组分浓度： 50%(V/V) glycerol 配制量： 100ml 配制方法: 1. 量取下列试剂，置于250ml蓝盖瓶中： 100% glycerol 50ml 2.加入50ml去离子水，充分搅拌溶解。 3.高温高压灭菌，4℃保存。 4.使用时，到超净台分装。 Amp-氨苄青霉素（钠盐） 放置：置于4°C冰箱

Sodium-Valproate-5571[英国药典BP2009]

Sodium Valproate General Notices (Ph Eur monograph 0678)

IDENTIFICATION A. Infrared absorption spectrophotometry (2.2.24). Comparison sodium valproate CRS. If the spectra obtained in the solid state show differences, record new spectra using discs prepared by placing 50 μl of a 100 g/l solution in methanol R on a disc of potassium bromide R and evaporating the solvent in vacuo. Examine immediately. B. Examine the chromatograms obtained in the test for related substances. Results The principal peak in the chromatogram obtained with test solution (b) is similar in retention time to the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (b). C. 2 ml of solution S (see Tests) gives reaction (a) of sodium (2.3.1) . TESTS Solution S Dissolve 1.25 g in 20 ml of distilled water R in a separating funnel, add 5 ml of dilute nitric acid R and shake. Allow the mixture to stand for 12 h. Use the lower layer. Appearance of solution The solution is not more opalescent than reference suspension II (2.2.1) and not more intensely coloured than reference solution Y6(2.2.2, Method II). Dissolve 2.0 g in water R and dilute to 10 ml with the same solvent. Acidity or alkalinity Dissolve 1.0 g in 10 ml of water R. Add 0.1 ml of phenolphthalein solution R . Not more than 0.75 ml of 0.1 M hydrochloric acid or 0.1 M sodium hydroxide is required to change the colour of the indicator. Related substances Gas chromatography (2.2.28). Internal standard solution Dissolve 10 mg of butyric acid R in heptane R and dilute to 200 ml with the same solvent. Test solution (a) Dissolve 0.500 g of the substance to be examined in 10 ml of water R . Add 5 ml of dilute sulphuric acid R and shake with 3 quantities, each of 20 ml, of heptane R. Add 10.0 ml of the internal standard solution to the combined upper layers, shake with anhydrous sodium sulphate R , filter and evaporate the filtrate, at a temperature not exceeding 30 °C, using a rotary evaporator. Take up the residue with heptane R and dilute to 10.0 ml with the same solvent. Dilute 1.0 ml of this solution to 10.0 ml with heptane R . Test solution (b) Dissolve 40 mg of the substance to be examined in 100 ml of water R . To 10 ml of this solution add 0.5 ml of dilute sulphuric acid R and shake with 3 quantities, each of 5 ml, of heptane R . Shake with anhydrous sodium sulphate R, filter and evaporate the filtrate, at a temperature not exceeding 30 °C, to a volume of about 10 ml, using a rotary

常用试剂及标准溶液的配制

常用试剂的配制 一、常用试剂的配制： 1、100g/L钼酸铵溶液：称取100克钼酸铵于500毫升烧杯中加水溶液、移入1升，稀释至刻度，混匀。（如溶液浑浊，应过滤）。 2、200g/L硫氰酸钾溶液：称取200克硫氰酸钾于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。 3、50g/L氯化钡溶液：称取50克二氯化钡于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。 4、100g/L酒石酸溶液：称取100克酒石酸溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。 5、150g/L氢氧化钾溶液：称取150克氢氧化钾溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。 6、20g/L二安替比林甲烷（DAM）溶液：称取出20克二安替比林甲烷于烧杯中加水约200毫升，再加1+1盐酸333毫升，搅拌溶解，继续加水稀至1升，混匀，此溶液酸度为2mol/L。保存于棕色瓶中。 7、氨性缓冲液（PH=10）： 称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中，加入570毫升浓氨水、稀释至1升。 8、醋酸——醋酸钠缓冲液（PH=5.2~5.9）。 O）溶解于水，称取无水乙酸钠79克（或称取150克结晶醋酸钠NaAC˙3H 2 加7.7毫升乙酸、稀至1升，用间隔为0.2的PH试纸检验其PH值。 9、硫酸——草酸——硫酸亚铁铵混合液： 称取30克硫酸亚铁铵于1升烧杯中，加150毫升水，缓缓加入166毫升1+1的硫酸，搅拌使其溶解。冷却后移入1升的容量瓶中，再称30克草酸于另一烧杯中，加热水溶解，冷却后移入上述容量瓶中，稀释至刻度、混匀。 10、邻菲啰啉—盐酸羟胺—醋酸—醋酸钠缓冲混合液。 称取100克无水醋酸钠（或150克结晶醋酸钠）和5克盐酸羟胺，分别溶于水，另称0.25克邻啡啰啉溶于15毫升醋酸中，将三溶液混合，用水稀释1升、混匀。 11、酒石酸钾钠—三乙醇胺混合液：

国外药典

药典（pharmacopoeia）是一个国家记载药品标准、规格的法典，一般由国家药品监督管理局主持编纂、颁布实施，国际性药典则由公认的国际组织或有关国家协商编订。制定药品标准对加强药品质量的监督管理、保证质量、保障用药安全有效、维护人民健康起着十分重要的作用。药品标准是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、供应、使用和监督管理部门共同遵循的法定依据。药品质量的内涵包括三方面：真伪、纯度、品质优良度。三者的集中表现是使用中的有效性和安全性。因此，药品标准一般包括以下内容：法定名称、来源、性状、鉴别、纯度检查、含量（效价或活性）测定、类别、剂量、规格、贮藏、制剂等等。 药典是从本草学、药物学以及处方集的编著演化而来。药典的重要特点是它的法定性和体例的规范化。中国最早的药物典籍，比较公认的是公元 659年唐代李淳风、苏敬等22人奉命编纂的《新修本草》。全书54卷，收载药物844种，堪称世界上最早的一部法定药典。15世纪印刷术的进步促进了欧洲近代药典编纂的发展。许多国家都相继制订各自的药典。1498年由佛罗伦萨学院出版的《佛罗伦萨处方集》，一般视为欧洲第一部法定药典。其后有不少城市纷纷编订具有法律约束性的药典。其中纽伦堡的瓦莱利乌斯医生编著的《药方书》赢得了很高的声誉，被纽伦堡当局承认，被定为第一本《纽伦堡药典》于1546年出版。在《纽伦堡药典》的影响下，在奥格斯堡、安特卫普、里昂、巴塞尔、巴伦西亚、科隆、巴黎和阿姆斯特丹等地也相继有药典问世。这一进展标志着欧洲各地区性药典向法定性国家药典转化的新阶段。 到20世纪90年代初，世界上至少已有38个国家编订了国家药典。另外，尚有区域性药典3种及世界卫生组织(WHO)编订的《国际药典》。下面简介几部著名药典。 英国药典(BP) 《英国药典》（British Pharmacopoeia，简称BP）是由英国药典委员会（British Pharmacopoeia Commission）编制，是英国制药标准的重要来源。英国药典不仅为读者提供了药用和成药配方标准以及公式配药标准，而且也向读者展示了许多明确分类并可参照的欧洲药典专著。