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茶叶中微量元素的测定

茶叶中微量元素的测定
茶叶中微量元素的测定

实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

一、 实验目的

1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。

2. 学会选择合适的化学分析方法。

3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。

4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。

5. 提高综合运用知识的能力。

二、 实验原理

茶叶属植物类,为有机体,主要由C ,H ,N 和O 等元素组成,其中含有Fe ,Al ,Ca ,Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ,Al ,Ca ,Mg 等元素,并对Fe ,Ca ,Mg 进行定量测定。

茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。

铁铝混合液中Fe 3+离子对Al 3+离子的鉴定有干扰。利用Al 3+离子的两性,加入过量的碱,使Al 3+转化为2AlO -

离子留在溶液中,Fe 3+则生成3Fe(OH)沉淀,经分离去除后,消除了干

扰。

钙镁混合液中,Ca 2+离子和Mg 2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下:

33Fe KSCN()Fe(SCN)()K n n n n +-++→+饱和血红色

3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀

2Mg OH ++→-镁试剂+天蓝色沉淀 HAc 222424Ca C O CaC O +-+????→介质(白色沉淀)

根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe ,Al ,Ca ,Mg 4个元素。

钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。在pH=10的条件下,以铬黑T 为指示剂,EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ,Mg 总量。若欲测Ca ,Mg 各自的含量,可在pH>12.5时,使Mg 2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca 2+离子,然后用差减法即得Mg 2+离子的含量。

Fe 3+, Al 3+离子的存在会干扰Ca 2+,Mg 2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺 掩蔽Fe 3+与Al 3+。

茶叶中铁含量较低,可用分光光度法测定。在pH=2~9的条件下,Fe 2+

与邻菲啰啉能生

成稳定的橙红色的配合物,反应式如下:

该配合物的lg 21.3K =稳,摩尔吸收系数45301.1010ε=?。

在显色前,用盐酸羟胺把Fe 3+还原成Fe 2+,其反应式如下:

32++2224Fe 2NH OH==4Fe H O+4H N O ++++g 显色时,溶液的酸度过高(pH<2),反应进行较慢;若酸度太低,则Fe 2+离子水解,影响显色。

三、 试剂与仪器

试剂 1%铬黑T ,6mo l ·L -1HCl ,2 mo l ·L -1HAc ,6 mo l ·L -1NaOH ,0.25 mo l ·L -1 4224(NH )C O ,0.01 mo l ·L -1(自配并标定)EDTA ,饱和KSCN 溶液,0.010mg ·L -1Fe 标准溶液,铝试剂,镁试剂,25%三乙醇胺水溶液,324NH H O NH Cl g :缓冲溶液(pH=10),HA c ~NaAc 缓冲溶液(pH=4.6),0.1%邻菲啰啉水溶液,1%盐酸羟胺水溶液。

仪器 煤气灯,研钵,蒸发皿,称量瓶,托盘天平,分析天平,中速定量滤纸,长颈漏斗,250mL 容量瓶,50mL 容量瓶,250mL 锥形瓶,50mL 酸式滴定管,3cm 比色皿,5mL 、10mL 吸量管,722型分光光度计。

四、 实验方法

1. 茶叶的灰化和试验的制备

取在100~105℃下烘干的茶叶7~8g 于研钵中捣成细末,转移至称量瓶中,称出称量瓶和茶叶的质量和,然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中,再称空称量瓶的质量,差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。

将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化(在通风厨中进行),然后升高温度,使其完全灰化,冷却后,加6 mo l ·L -1

HCl 10mL 于蒸发皿中,搅拌溶解(可能有少量不溶物)将溶液完全转移至150mL 烧杯中,加水20mL ,再加6 mo l ·L -1NH 3·H 2O 适量控制溶液pH 为6~7,使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min ,过滤,然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL 容量瓶盛接,并稀释至刻度,摇匀,贴上标签,标明为Ca 2+,Mg 2+离子试液(1#),待测。

另取250mL 容量瓶一只于长颈漏斗之下,用6 mo l ·L -1HCl 10mL 重新溶解滤纸上的沉

淀,并少量多次地洗涤滤纸。完毕后,稀释容量瓶中滤液至刻度线,摇匀,贴上标签,标明为Fe 3+

离子试验(2#),待测。

2. Fe ,Al ,Ca ,Mg 元素的鉴定

从1#试液的容量瓶中倒出试液1mL 于一洁净的试管中,然后从试管中取液2滴于点滴板上,加镁试剂1滴,再加6 mo l ·L -1NaOH 碱化,观察现象,作出判断。

从上述试管中再取试液2~3滴 于另一试管中,加入1~2滴2 mo l ·L -1HAc 酸化,再加2

滴0.25 mo l ·L -14224(NH )C O ,观察实验现象,作出判断。 从2#试液的容量瓶中倒出试液1mL 于一洁净试管中,然后从试管中取试液2滴于点滴板上,加饱和KSCN 1滴,根据实验现象,作出判断。

在上述试管剩余的试液中,加6 mo l ·L -1NaOH 直至白色沉淀溶解为止,离心分离,取上层清液于另一试管中,加6 mo l ·L -1HAc 酸化,加铝试剂3~4滴,放置片刻后,加6 mo l ·L -1NH 3·H 2O 碱化,在水浴中加热,观察实验现象,作出判断。

3. 茶叶中,Ca ,Mg 总量的测定

从1#容量瓶中准确吸取试液25mL 置于250mL 锥形瓶中,加入三乙醇胺5mL ,再加入324NH H O NH Cl g :缓冲溶液10mL ,摇匀,最后加入铬黑T 指示剂少许,用0.01 mo l ·L -1

EDTA 标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色,即达终点,根据EDTA 的消耗量,计算茶叶中Ca ,Mg 的总量。并以MgO 的质量分数表示。

4. 茶叶中Fe 含量的测量

(1)邻菲啰啉亚铁吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液0,2.0,4.0mL 分别注入50mL 容量瓶中,各加入5mL 盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入5mL HA c ~NaAc 缓冲溶液和5mL 邻菲啰啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。放置10min ,用3cm 的比色皿,以试剂空白溶液为参比溶液,在722型分光光度计中,从波长420~600nm 间分别测定其光密度,以波长为横坐标,光密度为纵坐标,绘制邻菲啰啉亚铁的吸收曲线,并确定最大吸收峰的波长,以此为测量波长。

(2)标准曲线的绘制 用吸量管分别吸取铁的标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL 于7只50mL 容量瓶中,依次分别加入5.0mL 盐酸羟胺,5.0mL HA c ~NaAc 缓冲溶液,5.0mL 邻菲啰啉,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10min 。用3cm 的比色皿,以空白溶液为参比溶液,用分光光度计分别测其光密度。以50mL 溶液中铁含量为横坐标,相应的光密度为纵坐标,绘制邻菲啰啉亚铁的标准曲线。

(3)茶叶中Fe 含量的测定 用吸量管从2#容量瓶中吸取试液2.5mL 于50mL 容量瓶中,依次加入5.0mL 盐酸羟胺,5.0mL HA c ~NaAc 缓冲溶液,5.0mL 邻菲啰啉,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min 。以空白溶液为参比溶液,在同一波长处测其光密度,并从标准曲线上求出50mL 容量瓶中Fe 的含量,并换算出茶叶中Fe 的含量,以Fe 2O 3质量数表示之。

五、注意事项

1. 茶叶尽量捣碎,利于灰化。

2. 灰化应彻底,若算溶后发现有未灰化物,应定量过滤,将未灰化的重新灰化。

3. 茶叶灰化后,酸溶解速度较慢时可小火略加热,定量转移要安全。

4. 测Fe时,使用的吸量管较多,应插在所吸的溶液中,以免搞错。

5. 1#250mL容量瓶试液用于分析Ca,Mg元素,2#250mL容量瓶用于分析Fe,Al元素,不要混淆。

六、思考题

1. 预习思考

(1)应如何选择灰化的温度?

(2)鉴定Ca2+时,Mg2+为什么股干扰?

(3)测定钙镁含量是加入三乙醇胺的作用是什么?

(4)邻菲啰啉分光光度法测铁的作用原理如何?用该法测得的铁含量是否为茶叶中亚铁含量?为什么?

(5)如何确定邻菲啰啉显色剂的用量?

2. 进一步思考

(1)欲测该茶叶中Al含量,应如何设计方案?

(2)试讨论,为什么pH=6~7时,能将Fe3+,Al3+离子与Ca2+,Mg2+离子分离完全。

(3)通过本实验,你对分析问题和解决问题方面有何收获?请谈谈体会。

茶叶中微量元素的测定整理版

实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、实验目的 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运用知识的能力。 二、实验原理 茶叶属植物类,为有机体,主要由C, H, N和0等元素组成,其中含有Fe, Al,Ca, Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe,Al,Ca,Mg等元素,并对 Fe,Ca,Mg进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有 机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后,经酸 溶解,即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性,加入过量的碱,使Al3+转化为Al02离子留在溶液中,Fe3+则生成Fe(0H)3沉淀,经分离去除后,消除了干扰。 钙镁混合液中,Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下: Fe^ nKSCN(饱和)> Fe(SCN)3』(血红色)? nK ' Al3:铝试剂+OH->红色絮状沉淀 Mg2'镁试剂+OH->天蓝色沉淀 Ca? C2O4 ------------- 'CaGO/ 白色沉淀) 根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe,Al,Ca,Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。在pH=10的条件下,以铬黑T为指示剂,EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca,Mg总量。若欲测Ca,Mg各自的含量,可在pH>12.5 时,使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子,然后用 差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+,Mg2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺掩蔽Fe3+ 与Al3+。 茶叶中铁含量较低,可用分光光度法测定。在pH=2?9的条件下,Fe2+与邻菲啰啉能生 成稳定的橙红色的配合物,反应式如下:

微量元素检测

宝宝微量元素检查 妈妈们每天细心照顾宝贝总是会发现各种各样的问题,比如宝宝胃口不佳,或者是睡眠不好,睡觉出汗,个子比同龄孩子矮...有时候身边的人可能会提醒你孩子缺乏某种微量元素,是否缺乏微量元素要怎么判断呢? 什么是微量元素 通常指生物有机体中含量小于0.01%的化学元素。微量元素是相对主量元素(大量元素)来划分的,根据寄存对象的不同可以分为多种类型,目前较受关注的主要是两类,一种是生物体中的微量元素,另一种是非生物体中(如岩石中)的微量元素。这里主要指人体中的微量元素。 人体由60多种元素所组成。根据元素在人体内的含量不同,可分为宏量元素和微量元素两大类。凡是占人体总重量的0.01%以上的元素,如钙、磷、镁、钠等,称为宏量元素;凡是占人体总重量的0.01%以下的元素,如铁、锌、铜、碘、硒、锰等,称为微量元素。微量元素在人体内的含量真是微乎其微,如锌只占人体总重量的百万分之三十三。铁也只有百万分之六十。虽然钙是宏量元素,但因为钙的代谢障碍在婴幼儿期的宝宝中较常见,所以,在目前的微量元素检测项目中,钙也是其中必查的一项。 微量元素有什么作用 1、保持人体生命活力 微量元素与人类健康有密切关系。它们的摄入过量、不足、或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。微量元素最突出的作用是与生命活力密切相关,仅仅像火柴头那样大小或更少的量就能发挥巨大的生理作用。值得注意的是这些微量元素必须直接或间接由土壤供给。根据科学研究,到目前为止,已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素有18种,即有铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷等。这每种微量元素都有其特殊的生理功能。 2、促进新陈代谢,抗癌、延年益寿 尽管它们在人体内含量极小,但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必需的微量元素,人体就会出现疾病,甚至危及生命。国外曾有报道:机体内含铁、铜、锌总量减少,均可减弱免疫机制(抵抗疾病力量),降低抗病能力,助长细

茶叶中微量元素的测定

实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理 茶叶属植物类,为有机体,主要由C ,H ,N 和O 等元素组成,其中含有Fe ,Al ,Ca ,Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ,Al ,Ca ,Mg 等元素,并对Fe ,Ca ,Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe 3+离子对Al 3+离子的鉴定有干扰。利用Al 3+离子的两性,加入过量的碱,使Al 3+转化为2AlO - 离子留在溶液中,Fe 3+则生成3Fe(OH)沉淀,经分离去除后,消除了干 扰。 钙镁混合液中,Ca 2+离子和Mg 2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下: 33Fe KSCN()Fe(SCN)()K n n n n +-++→+饱和血红色 3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀 2Mg OH ++→-镁试剂+天蓝色沉淀 HAc 222424Ca C O CaC O +-+????→介质(白色沉淀) 根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe ,Al ,Ca ,Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。在pH=10的条件下,以铬黑T 为指示剂,EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ,Mg 总量。若欲测Ca ,Mg 各自的含量,可在pH>12.5时,使Mg 2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca 2+离子,然后用差减法即得Mg 2+离子的含量。 Fe 3+, Al 3+离子的存在会干扰Ca 2+,Mg 2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺 掩蔽Fe 3+与Al 3+。 茶叶中铁含量较低,可用分光光度法测定。在pH=2~9的条件下,Fe 2+ 与邻菲啰啉能生

微量元素及意义

微量元素一般是指其含量是以每千克组织毫克或更少来计算的元素。微量元素具有广泛的生理、病理意义。 微量元素的生理功能大致归为以下范围: ●体内约50%~70%种类的酶中含微量元素或以微量元素离子做激活剂; ●构成体内重要的载体及电子传递系统; ●参与激素和微生物的合成; ●影响生长发育、免疫系统的功能。 下面介绍各微量元素的临床意义 锌(Zn) 正常参考值:儿童55~110umol/l 成人65~150umol/l 临床意义: 锌是细胞生长、蛋白质合成、酶的产生和免疫系统所需的金属矿物质。婴幼儿锌供给不足,影响生长和智力发育,也影响味觉和免疫功能,缺锌是厌食症的主要原因,儿童缺锌可出现食欲不振、嗜睡、发育停滞和性成熟延缓、男性不育、女性月经不调、抵抗力下降、伤口不易愈合外,还可引起眼睛呆滞,甚至造成终身视力障碍等现象。 钙(Ca) 正常参考值:儿童0.75~1.3mmol/l 成人0.7~1.3mmol/l 临床意义: 钙是人体重要组成物质,具有广泛的生理功能。 ①升高:甲状旁腺机能亢进,维生素D过多症、代谢性酸中毒、肿瘤等; ②降低:甲状旁腺机能减退,佝偻病、骨质疏松、肌肉痉挛、慢性肾衰、肾移植或进行血液透析者、维生素D缺乏、呼吸性酸中毒或代谢性碱中毒、新生儿低钙血症等。 铁(Fe) 正常参考值:儿童4~9.8mmol/l 成人4.5~10.6mmol/l

临床意义: 铁的生物学作用:合成血红蛋白、合成肌红蛋白、构成人体必须的酶、铁参与能量代谢等。 ①增高:溶贫、再障、巨幼红贫血、血红蛋白增多症、含铁血黄素沉着症、血色素沉着症、传染性肝炎及肝坏死、铅中毒、VB6缺乏导致利用减少等; ②降低:可以发生缺铁性贫血、感染性贫血、失血过多、妊娠及婴儿生长期、尿毒症、急性病毒性肝炎、肝炎后肝硬化、营养不良、钩虫病、慢性感染、糖尿病、脑血管肌病也可见血清铁含量降低。 铜(Cu) 正常参考值:儿童9~34umol/l 成人10~36umol/l 临床意义: 铜的主要功能为维护正常的造血功能及铁代谢,还有一个重要生理功能是参与体内多种氧化酶的合成。 ①增高:甲亢、结核、恶性肿瘤、再障、肾上腺皮质功能减退、类风湿性关节炎等。 ②降低:肝脏代谢障碍、肝硬化、脑组织萎缩、肾病综合征所致低蛋白血症等。 镁(Mg) 正常参考值:儿童0.68~2.06mmol/l 成人0.7~2.06mmol/l 临床意义: ①增高:可见于肾功能不全,特别是在少尿、无尿时期,由于肾清除功能降低,血浆及红细胞内酶含量均增高,可出现高镁血症。此外还可见于甲状腺功能低下、Addisan病、多发性骨髓瘤、严重脱水及用镁剂治疗过量时等情况。。 ②降低:厌食、恶心、呕吐、嗜睡以及虚弱是典型的早期症状,继而感觉异常、易怒、注意力下降、抽搐、痉挛、心律不齐;缺镁可导致钙、钾等电解质紊乱。 铅(Pb)

最新分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与 定量测定

实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理 茶叶属植物类,为有机体,主要由C ,H ,N 和O 等元素组成,其中含有Fe ,Al ,Ca ,Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ,Al ,Ca ,Mg 等元素,并对Fe ,Ca ,Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性,加入过量的碱,使Al3+转化为 离子留在溶液中,Fe3+则生成 沉淀,经分离去除后,消除了干扰。 钙镁混合液中,Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下: 33 Fe KSCN()Fe(SCN)()K n n n n +-++→+饱和血红色 3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀 2Mg OH ++→-镁试剂+天蓝色沉淀 HAc 222424Ca C O CaC O +-+????→介质(白色沉淀)

根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe ,Al ,Ca ,Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。在pH=10的条件下,以铬黑T 为指示剂,EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ,Mg 总量。若欲测Ca ,Mg 各自的含量,可在pH>12.5时,使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2+离子,然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+,Mg2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。 茶叶中铁含量较低,可用分光光度法测定。在pH=2~9的条件下,Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物,反应式如下: 该配合物的 ,摩尔吸收系数 。 在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+,其反应式如下: 32++2224Fe 2NH OH==4Fe H O+4H N O ++++ 显色时,溶液的酸度过高(pH<2),反应进行较慢;若酸度太低,则Fe2+离子水解,影响显色。 三、 三、 试剂与仪器 试剂 1%铬黑T ,6mol ?L-1HCl ,2 mol ?L-1HAc ,6 mol ?L-1NaOH ,0.25 mol ?L-1 ,0.01 mol ?L-1(自配并标定)EDTA ,饱和KSCN 溶液,0.010mg ?L-1Fe 标

5岁儿童微量元素检测意义是什么

5岁儿童微量元素检测意义是什么 1、锌缺乏:厌食,生长发育慢 富含微量元素锌的食物:生蚝、山核桃、扇贝、口蘑、香菇、羊肉、葵花子、猪肝、牛肝等。 2、铁缺乏:贫血,注意力下降 富含铁的食物:动物性食物,如肝脏、血和瘦肉;豆类、绿叶蔬菜、红糖、禽蛋类。对于半岁以下的宝宝,建议妈妈坚持母乳喂养,因为母乳的铁吸收率高达70%。 3、钙缺乏:发育不良 表现:钙是儿童膳食中最容易缺乏的营养素之一。快速成长中的婴幼儿长期摄食钙过低并伴有维生素D缺乏,日晒少,可引发生长 发育迟缓、骨骼畸形、牙齿发育不良。 富含微量元素钙的食物:牛奶、奶酪、鸡蛋、豆制品、海带、紫菜、虾皮、芝麻、山楂、海鱼、蔬菜等。 4、碘缺乏:智力低下 表现:缺碘可导致甲状腺激素分泌减少,儿童可表现为体格发育迟缓、智力低下、严重的可导致呆、傻等。 富含微量元素碘的食物:干海带、海鱼、海藻类及瘦肉、家禽、乳制品。 膳食均衡是预防孩子微量元素缺乏最有效方法之一,同时也是最安全的方法。如果孩子缺乏某种微量元素,可以通过食物进行补充。比如,缺铁可多吃动物肝脏、血制品及肉类;补锌可多吃一些动物肝 脏及贝壳类海产品;补碘可通过食用碘盐、海带等补充。而且,补充

微量元素并不是说吸收很快,或者说补完马上就能升上来,需要一 个长期的过程。 爸妈没必要把关注的重点放在微量元素检测结果是否正常或不正常上面,而应该多了解各种食物中都含有哪些微量元素,含有哪些 营养素,如何搭配好一日三餐,制作出美味可口的营养餐,这才是 最好的和最安全的。 1、血液 血样的采集,可取静脉血或末梢血。 人体内微量元素的含量较低,在样品的采集过程中易受到各种污染,因此微量元素血液样本在采集过程中需格外小心。除卫生部 《血铅临床检验技术规范》对样品采集做出的要求外,还要采用经 过定期抽查后合格的微量元素专用检测管,并且应立即用惰性和无 污染的材料密封试管,以杜绝容器本身对检测结果的影响。 血检易污染,造成交叉感染,采样不方便,反映短时间内身体微量元素状况,受饮食、疾病方面的影响较大,只作为临床指导。 2、毛发 人体的毛发包括了头发、腋毛、胡须、胸毛等,其中头发测试应用最广泛: (1)、头发样品易于取样,易于保存。 (2)、对微量元素而言,头发中的含量因积累原因比人体其它部 分如血、唾液、尿液中含量高,而且较为稳定,分析较容易。 (3)、头发可以反映过去几个星期至几个月内微量元素营养状况,因而能真实地反映微量元素贮存状况。 一般都规定用不锈钢剪刀取距头皮不超过2厘米的头发作样品,以便测定结果具有可比性,除非在回顾调查时,才取长发,并分段 测定,以了解过去不同时期的微量元素水平。

分析设计方案性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、实验目的1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握 分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运 用知识的能力。二、实验原理茶叶属植物类,为有机体,主要由C, H,N和O等元素组成,其中含有Fe, Al,Ca,Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe,Al,Ca,Mg等元素,并对Fe,Ca,Mg进行定量测定。。茶叶需先进行干灰化"干灰化"即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。铁铝混合液中Fe3离子对AI3离子的鉴定有干扰。利用AI3离子的两性,加入过量的碱,使AI3转化为离子留在溶液中,Fe3则生成沉淀,经分离去除后,消除了干扰。钙镁混合液中,Ca2离子和Mg2的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下:Fe3

nKSCN饱和FeSCN3 n血红色nK n Al3铝试剂OH -红色絮状沉淀Mg 2镁试剂OH -天蓝色沉淀Ca 2 C2 O2 CaC2 O (白色沉淀)4 HAc介质4根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe,Al ,Ca,Mg 4 个元素。钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。在pH10 的条件下,以铬黑T 为指示剂,EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca,Mg 总量。若欲测Ca,Mg 各自的含量,可在pH12.5 时,使Mg2 离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2 离子,然后用差减法即得Mg2 离子的含量。Fe3 Al3 离子的存在会干扰Ca2,Mg2 离子的测定,分析时,可用三乙醇胺掩蔽Fe3与AI3。茶叶中铁含量较低,可用分光光度法测定。在pH2?9的条件下,Fe2 与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物,反应式如下:该配合物的,摩尔吸收系数。在显色前,用盐酸羟胺把Fe3还原成 Fe2,其反应式如下:4Fe3 2NH 2 OH4Fe 2 H 2 O4H N 2 O 显色时,溶液的酸度过高(pH

微量元素检测的临床意义(简)

微量元素检测的临床意义 微量元素在人体中起着极其重要的作用,与人的生存和健康息息相关,它们的摄入过量或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。通过对微量元素的测验,可以预知身体状况,是经济、科学的健康检测方法之一。钙、铁、锌、镁、铜、铅和镉七种元素在人体中尤其重要的微量元素,应该定期检验血中的这些微量元素。 以下几类人群应定期进行微量元素检测: 第一类人群是少年儿童。因快速生长发育,消耗较大,补充不足,饮食结构不合理,厌食、偏食、易生病等原因,易缺乏微量元素。 第二类人群是孕妇及哺乳期妇女。因胎儿快速生长发育,消耗量较大,孕妇由于妊娠反应也往往会导致摄入不足等原因,易缺乏微量元素。 第三类人群是免疫力低下者及中老年人。因免疫力低下、胃肠吸收功能下降,且易患慢性消耗性疾病等原因,易缺乏微量元素。 第四类人群是有害的微量元素铅、镉等摄入过多,造成中毒性损害。 微量元素的缺乏对儿童的生长发育影响尤为重要,微量元素检测对指导营养、预防疾病发生起着重要的作用。合理的营养是儿童身体素质和健康的重要因素。据文献报道反复呼吸道感染、佝偻病、身材矮小患儿出现多种微量元素失调,如果能把微量元素检测纳入常规体检,对那些缺乏微量元素的儿童也可以做到早发现、早预防、早治疗。 儿童如果出现厌食、挑食、生长发育迟缓、反复感冒、口腔溃疡、贫血、佝偻病、身材矮小等症状时,都可能与某种微量元素缺乏或失调有关。微量元素的不平衡,可以致机体的免疫功能的障碍,易致一些感染性疾病的发生,发生呼吸道感染、支气管炎、肺炎、肠炎等。 肃州区新城区社区卫生服务中心检验科应用国际公认的火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法,开展儿童微量元素检测,仅仅通过在孩子手指上取一滴血,就可以检测出孩子身体内的铜、铁、锌、钙、镁、铅、镉等微量元素的准确含量,帮助家长准确地掌握孩子的身体情况,及时地采取食补或药补,确保孩子健康成长。

茶叶中的微量元素

茶的鲜叶中含有75%—80%的水分,干叶中含量为20%—25%。干叶中包含许多种化合物,分为蛋白质、茶多酚、生物碱、氨基酸、碳水化合物、矿物质、维生素、色素、脂肪和芳香物质等。 健康功能最大、含量很高的成分是茶多酚。茶叶中的氨基酸具有独自的特点,包含一种在其他生物中没有的氨基酸茶氨酸。 茶叶中的蛋白质含量很高,但冲泡的时候能够溶于水的仅2%左右。容易溶于水的是白蛋白,白蛋白能够增进茶汤滋味的品质。 茶多酚(又称茶单宁)是茶叶中30多种酚类化合物的总称,其主体物质是儿茶素,占总量的70%左右。茶多酚具有多种生理作用,是茶叶的滋味和色泽的重要成分。 茶叶中的生物碱类,包括咖啡碱、茶碱、可可碱、黄嘌呤、腺嘌吟等。茶叶中咖啡碱含量最高,占2.5%-5.5%,超过咖啡豆(含量1%-2%),可可豆(含量约0.3%)以及可乐豆(含量1%—2%)。泡茶时有80%的咖啡碱能溶于水中,是苦味成分之一。咖啡碱的兴奋作用是茶叶成为嗜好品的重要原因。 氨基酸在茶叶中有30多种,包括多种人体必需的氨基酸。在茶叶的氨基酸中,茶氨酸的含量最高,占氨基酸总量的一半以上。 茶叶中有约30种矿物质,主要成分是钾,约占矿物质总量的50%,磷约占15%,其次是钙、镁、铁、锰、氯、铝,还有微量成分,如锌、铜、氟、钠、镍等。与其他植物相比,茶叶中钾、氟、铝等含量很高。 茶叶中含多种人体必需的维生素,茶叶中维生素E的含量比其他植物高。茶叶中还有维生素A、B1、B2、K、P等。维生素B1、B2、C、P等,能通过饮茶来补充人体的需要。 茶叶中的脂肪类包括磷脂、硫脂、糖脂、甘油三酯等,都是人体必需的脂肪酸,是脑磷脂、卵磷脂的主要组成部分。此外还有香气成分,成品茶中被确认的香气成分达700种。不同的茶类,其香气成分的种类和含量不同。 鲜茶叶中的色素有叶绿素、叶黄素、类胡萝卜素等,叶绿素是主要色素。茶叶的外观、叶底和茶汤的颜色,是决定茶叶品质的主要因 饮茶有许多益处,这是众所周知的。但饮茶为什么会有许多好处呢?这对一般人来说,是知其然而不知其所以然。随着科学的发展,到了19世纪初,茶业的成分才逐渐明确起来。经过现代科学的分离和鉴定,茶叶中含有机化学成分达四百五十多种,无机矿物元素达四十多种。茶叶中的有机化学成分和无机矿物元素含有许多营养成分和药效成分。有机化学成分主要有:茶多酚类、植物碱、蛋白质、氨基酸、维生素、果胶素、有机酸、脂多糖、糖类、酶类、色素等。而铁观音所含的有机化学成分,如茶多酚、儿茶素、多种氨基酸等含量,明显高于其他茶类。无机矿物元素主要有:钾、钙、镁、钴、铁、锰、铝、钠、锌、铜、氮、磷、氟、碘、硒等。铁观音所含的无机矿物元素,如锰、铁、氟、钾、钠等均高于其他茶类。

微量元素

微量元素 基本含义 微量元素(trace element),又名痕量元素,未有统一认可的定义。习惯上把研究体系(矿物岩石等)中元素含量大于1%称为常量元素或主要元素(major element),把含量在1%-0.1%之间等那些元素称为次要元素(minor,subordinate)元素,而把含量小于0.1%称为微量元素,或称痕量元素。有人把次要元素也看作微量元素,这取决于研究者的兴趣和对研究问题的帮助。有人认为,在地壳和地球物理中除了O、Si、Al、Fe等几个丰度最大等元素外,其余的可称为微量元素。我们又把人体中存在量极少,低于人体体重0.01%,称为微量元素。具有一定生理功能,并且必须通过食物摄取的微量元素称为必需微量元素。 人体 人体是由50多种元素所组成。根据元素在人体内的含量不同,可分为宏量元素和微量元素两大类。凡是占人体总重量的万分之一以上的元素,如碳、氢、氧、氮、磷、硫、钙、镁、钠、钾等,称为常量元素;凡是占人体总重量的万分之一以下的元素,如铁、锌、铜、锰、铬、硒、钼、钴、氟等,称为微量元素(铁又称半微量元素)。微量元素在人体内的含量真是微乎其微,如锌只占人体总重量的百万分之三十三。铁也只有百万分之六十。 微量元素虽然在人体内的含量不多,但与人的生存和健康息息相关,对人的生命起至关重要的作用。它们的摄入过量、不足、不平衡或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。微量元素最突出的作用是与生命活力密切相关,仅仅像火柴头那样大小或更少的量就能发挥巨大的生理作用。值得注意的是这些微量元素通常情况下必须直接或间接由土壤供给,但大部分人往往不能通过饮食获得足够的微量元素。根据科学研究,到目前为止,已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素有18种,即有铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷等。这每种微量元素都有其特殊的生理功能。尽管它们在人体内含量极小,但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必需的微量元素,人体就会出现疾病,甚至危及生命。比较明确的是约30%的疾病直接是微量元素缺乏或不平衡所致。如缺锌可引起口、眼、肛门或外阴部红肿、丘疹、湿疹。又如铁是构成血红蛋白的主要成分之一,缺铁可引起缺铁性贫血。国外曾有报道:机体内含铁、铜、锌总量减少,均可减弱免疫机制(抵抗疾病力量),降低抗病能力,助长细菌感染,而且感染后的死亡率亦较高。微量元素在抗病、防癌、延年益寿等方面都还起着非常重要的作用。 元素与人体的关系 前面我们已经了解到人体内已经检出90种元素,但是这些元素在人体内含量差别很大,含量多的氧元素占身体总重量的65%,含量少的钴元素还不到十亿分之一。经研究表明在人体中有11种元素含量较多,它们是氧、碳、氢、钙、磷、钾、硫、钠、氯、镁等。其中氧、碳、氢、氮四种元素就占了人体总重量的99.95%,剩下0.05%含量的都是微量元素。 长期以来,人们对体内含量较多的元素十分重视,而对微量元素却重视不够。其实,元素在人体里作用的大小不能以含量的多少来决定,有许多微量元素含量微乎其微,但作用却不可忽视,对矮小身材儿童头发中微量元素的分析发现,被测定

茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 姓名:丁坤 学号:5802114045 专业班级:环境工程142 学院:资源环境与化工学院

一、实验目的 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运用知识的能力。 二、实验原理 茶叶属植物类,为有机体,主要由C,H,N和O等元素组成,其中含有Fe,Al,Ca,Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe,Al,Ca,Mg等元素,并对Fe,Ca,Mg进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性,加入过量的碱,使Al3+转化为离子留在溶液中,Fe3+则生成沉淀,经分离去除后,消除了干扰。 钙镁混合液中,Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下: Fe3++nKSCN(饱和)→Fe(SCN)n3-n(血红色)+K+ Al3++铝试剂+OH-→红色絮状沉淀 Mg3++镁试剂+OH-→天蓝色沉淀 Ca2++C2O42-→CaC2O4(白色沉淀) 根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe,Al,Ca,Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。在pH=10的条件下,以铬黑T为指示剂,EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca,Mg总量。若欲测Ca,Mg各自的含量,可在pH>12.5时,使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子,然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+,Mg2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。 三、试剂与仪器 试剂:1%铬黑T,6mol·L-1HCl,2 mol·L-1HAc,6 mol·L-1NaOH,0.25 mol·L-1 ,0.01 mol·L-1(自配并标定)EDTA,饱和KSCN溶液,0.010mg·L-1Fe标准溶液,铝试剂,镁试

土壤微量元素的测定

科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需,在有机体的生活中起着重要作用。土壤和植物中的微量元素都很低,并且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄,因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求更加严格。 1 土壤有效硼的测定(姜黄素比色法) 方法原理土样经沸水浸提5分钟,浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素,以酮型和稀醇型存在,姜黄素不溶于水,但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色,在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物,即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成,检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550 =1.80×105)最大吸收峰在550nm处。在比色测定B时应严格控制显色条件,以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后,在室温下1—2小时内稳定。 主要仪器石英(或其他无硼玻璃);三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml);回流装置;离心机;瓷蒸发皿(Φ7.5cm);恒温水浴;分光光度计;电子天平(1/100)。 试剂 (1)95%酒精(二级); (2)无水酒精(二级); (3)姜黄素—草酸溶液:称取0.04g姜黄素和5g草酸,溶于无水酒精(二级)中,加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中,用酒精定容。贮存在阴凉的地方。姜黄素容易分解,最好当天配制。如放在冰箱中,有效期可延长至3—4天。

(4)B标准系列溶液:称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水,在石英容量瓶中定容成1升。此为100mg/LB标准溶液,再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg/LB的标准系列溶液,贮存在塑料试剂瓶中。 (5)1mol/LCaCl2溶液:称取7.4gCaCl2·2H2O(二级)溶于100ml水中。 操作步骤 1 待测液制备:称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.00g于250ml 或300ml的石英三角瓶(或塑料瓶)中,加20.0ml无硼水。连接回流冷凝器后煮沸5分钟整,立即停火,但继续使冷却水流动。稍冷后取下石英三角瓶。放置片刻使之冷却。倒入离心管中,加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加),离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。 2 测定:吸取1.00ml清液,放入瓷蒸发皿中,加入4ml姜黄素溶液。在55±3℃的水浴上蒸发至干,并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。在蒸发与烘干过程中显出红色,加20.0ml95%酒精溶解,用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中,在550nm波长处比色,用酒精调节比色计的零点。假若吸收值过大,说明B浓度过高,应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。 3 工作曲线的绘制:分别吸取0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中,加4ml姜黄素溶液,按上述步骤显色和比色。以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。 结果计算:有效B,mg/L=C×液土比 式中C----由工作曲线查得B的mg/L数; 液土比---浸提时,浸提剂毫升数/土壤克数。

微量元素测量方法

1、光电直读光谱法 光电直读光谱仪 性能特点 分析速度快 重复性及稳定性好 高稳定的激发光源,激发频率150-600Hz,根据分析材质选用不同的频率,达到最佳分析效果。 可以用于多种基体分析:Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等基体 光电直读光谱仪的优点是:分析速度快;准确度高,相对误差约为1%;适用于较宽的波长范围;光电倍增管对信号放大能力强,对强弱不同谱线可用不同的放大倍率,相差可达10000倍,因此它可用同一分析条件对样品中多种含量范围差别很大的元素同时进行分析;线性范围宽,可做高含量分析。缺点为:出射狭缝固定,能分析的元素也固定,也不能利用不同波长的谱线进行分析;受环境影响较大,如温度变化时谱线易漂移,现多采用实验室恒温或仪器的光学系统局部恒温及其他措施;价格昂贵。[1] 应用领域: 黑色金属及有色金属成分的快速定量分析 冶金、机械及其他工业部门 进行炼炉前的快速分析以及中心实验室的产品检验 可以用于多种基体分析:Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等 2、火花源原子发射光谱仪(原子发射光谱仪)??? 一、原子发射光谱的产生 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 一般情况下,原子处于基态,通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下,原子获得能量,外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态,约经10-8 s,外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁,多余的能量的发射可得到一条光谱线。 原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量称为激发电位。原子光谱中每一条谱线的产生各有其相应的激发电位。由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线。共振线具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该元素最强的谱线。 离子也可能被激发,其外层电子跃迁也发射光谱。由于离子和原子具有不同的能级,所以离子发射的光谱与原子发射的光谱不一样。每一条离子线都有其激发电位。这些离子线的激发电位大小与电离电位高低无关。

微量元素检测的方法学分析-东西分析

微量元素检测的方法学分析 准确检测微量元素在人体中的含量是医学理论研究与临床应用的前提和基础,如果没有准确地检测,根本谈不上研究与应用。虽然从20 世纪70 年代就开始了微量元素研究,但它毕竟是一个新兴学科,检测微量元素的手段还比较陈旧和落后,无论从采样到测试前处理到测试直到结果分析都需专业人士来操作,步骤相当复杂,污染严重,且出结果时间长。这也正是医院在人体微量元素检测方面无法普及的重要原因之一。随着医疗水平的不断提高,微量元素与人体健康的关系得到了充分的认识,人们更加关心如何补充微量元素,如何排除有害元素。微量元素在人体内是一个平衡过程,微量元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响。因此如何准确快速、方便地检测人体微量元素含量就成为医务工作者亟须解决的课题。 目前我国的各级医疗保健单位,尤其是妇幼保健单位、儿童医院、综合医院等,已经将人体元素(铅、锌、铜、钙、镁、铁等)检测作为常规项目。如何选择一种适合的仪器,是医院管理者在采购过程中面临的首要问题。出于对病人健康的高度责任感和可能出现医患纠纷的自我保护,选择一种能够准确而且规范的测量仪器最为重要;其次应考虑操作流程简便性、设备使用安全性和稳定性;还要考虑受检者经济承担能力和受影响程度,满足其希望能够又准又快又便宜地完成检测的要求;最后,也要考虑到仪器的技术先进性和利用率,保证投资收益。 下面就微量元素检测的方法学做一介绍 一、传统的微量元素检测的方法 目前可用于人体微量元素检测的方法有:同位素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X 射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这几种。下面简单介绍一下生化法、电化学分析法这两种检验方法的主要特点: 1 生化法(锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等)的特点: ?用血量较大 ?需要前处理,操作复杂,澄清血清耗时长 ?检测血清,而血清受近期饮食等因素影响极大,从而使数据缺乏客观准确性?试剂成本较高 ?检测元素种类受限制 ?灵敏度达不到临床检测的要求 ?重复性差

微量元素测定方法及注意事项

HNO3-H2O2微波消煮—ICP测定植物样品微量元素含量的操作 方法及注意事项 植物样品的前处理 植物样品的洗涤 从田间或是其它地方取回的实验材料,首先要进行清洗,目的是去掉材料本身所带的泥土等杂质,保证试验结果的真实性。洗涤步骤:用自来水快速洗2-3次后,用去离子水快速冲洗2-3次至干净。 注意事项:(1)快速冲洗,避免长时间浸泡在水中;(2)样品尽量完整,避免过多切口而造成污染和养分流失;(3)所有样品清洗的时间和步骤尽量一致;(4)对于籽粒样品,应放在塑料网筛中直接快速用去离子水冲洗; (5)特别注意去掉杂质(非样品物质)。 植物样品的烘干 清洗完毕后,甩干水后将实验材料装进信封内,放入烘箱进行烘干。温度为65 —,连续烘48小时。如果是鲜样,应在下杀青30min,然后再按上面的条件进行烘干。经检查样品烘干后,关掉烘箱,待温度降到室温后,再称取干重,并将样品保持干燥状态。 注意事项:(1)信封上应用铅笔注明样品编号、取样时间、取样地点、学生姓名等;(2)烘箱要开排风设置;(3)湿样和干样应分开烘;(4)如果要杀青,应事先将烘箱温度调到;(5)烘箱中样品不要放得太满。(6)样品烘干过程中应注意防止金属粉末等的污染,使用不锈钢烘箱。 植物样品的粉碎 称取干重后,进行样品粉粹。原则上应将采取的所有样品进行粉碎,混匀后放在事先写好编号的小封口袋中。 注意事项:(1)如果样品较大,应先用剪刀剪粹后再进行粉粹;(2)如果样品较多,应剪粹后混匀用四分法取适量样品进行粉粹;(3)用于微量元素测定的样品应用不锈钢或玛瑙粉碎机粉样,避免用铁制品;(4)样品一定要磨细,保证样品

的均一性;(5)避免交叉污染,及在两个样品之间用喷枪清洗所有磨样用具;(6)磨好的样品放在封口袋中,应保持干燥状态。(7)样品必需烘干后再粉。最好及时测定,如果要重新测定以前的样品,最好再烘干一下。 植物样品的消煮—HNO3-H2O2-微波消煮 4.1实验前药品及仪器准备 实验材料 (1)主要试剂: 用于消煮样品的试剂:优级纯的浓HN03和30% H2O2 用于清洗容器的试剂:化学纯的HN03或HCI (2)其它用品:高纯水、烧杯、25 ml容量瓶、加样枪或5ml移液管(2 个)、天平(精确至)、10ml离心管(一次性使用,用于存放消煮后的溶液)、吸水纸、洗瓶、小漏斗、称量纸、牛角匙、记号笔、塑料滴管、乳胶手 套(无化石粉)etc… 实验用具处理 容量瓶、小漏斗、移液管等需洗涤的仪器在使用前需用1:10硝酸(化学 纯即可)或1:8盐酸(化学纯即可)浸泡3小时以上,然后用自来水冲洗2—3 次后再用去离子水清洗干净,放在干净的密闭容器中。 注意事项:用于清洗的稀酸用一个固定的容器,最多洗两次后更换 4.2样品消煮 称样 在分析天平(精确至)上用牛角勺称取待测样品0.0?,各个样品之间称量控制在以内,记录数据。将样品小心转移至干净且干燥的消煮管内,放在管架上,按顺序放好。编号可以按此进行编号:如CK1 (1)、CK2(2)、标样1 (3)、标样2 (4)、待测样品(5—40)。 注意事项:(1)称样时混匀样品;(2)称样时一定要避免交叉污染;

茶叶中某些元素的测定

实验十茶叶或紫菜中某些微量元素的鉴定 一﹑实验目的: 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 二、实验原理: 茶叶属植物类,为有机体,主要由C,H,N和O等元素组成,其中含有Fe,Al,Ca,Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe,Al,Ca,Mg等元素。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿或坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性,加入过量的碱,使Al3+转化为AlO2-离子留在溶液中,Fe3+则生成Fe(OH)3沉淀,经分离去除后,消除了干扰。 钙镁混合液中,Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下: Fe3+ +KSCN(饱和) →血红色 Al3+ +铝试剂+OH-→红色絮状沉淀 Mg2+ +镁试剂+OH-→天蓝色沉淀 Ca2+ + C2O42→CaC2O4(白色沉淀)- 根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe,Al,Ca,Mg 4个元素。 三、试剂与仪器 试剂6mo l·L-1HCl,2mol·L-1HCl ,2 mo l·L-1HAc, 6 mo l·L-1NaOH, 0.25 mo l·L-1(NH4)2C2O4,0.01 mo l·L-1(自配并标定)EDTA,饱和KSCN溶液, 0.010mg·L-1Fe标准溶液,铝试剂,镁试剂,氨性缓冲溶液(pH=10),HA c~NaAc缓冲溶液(pH=4.6),1 mol·L-1的KSCN溶液。 仪器研钵,蒸发皿,称量瓶,托盘天平,分析天平,中速定量滤纸,漏斗烧杯。 四、实验方法 1. 茶叶的灰化:取在100~105℃下烘干的茶叶7~8g于研钵中捣成细末,转移至蒸发皿中,将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化(在通风厨中进行),然后升高温度,使其完全灰化。 2.试液的制备:将完全灰化的产品冷却后,加6 mo l·L-1HCl 10mL于蒸发皿中,搅拌溶解(可能有少量不溶物)将溶液完全转移至150mL烧杯中,加水20mL,再加6 mo l·L-1NH3·H2O适量控制溶液pH为6~7,使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min,过滤,然后洗涤烧杯和滤纸。用50mL烧杯接滤液,贴上标签,标明为Ca2+,Mg2+,Al3+离子试液(1#),待鉴定。 另取50mL烧杯一只于漏斗之下,用6 mo l·L-1HCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀,并少量多次地洗涤滤纸。完毕后,稀释容量瓶中滤液至刻度线,摇匀,贴上标签,标明为Fe3+离子试验(2#),待鉴定。

茶叶中的微量元素分析

迟缓;②能引起内分泌失常,味觉障碍,皮肤、毛发脱色,生长发育停滞;③降低多巴β—羟化酶的活性,使去甲肾上腺素的前体———多巴胺合成困难,红细胞生成受到抑制;还可造成酪氨酸活性降低,产生白癜风症[3];④缺铜会引起羊膜变薄,胎儿及婴儿发育不良,羊膜早破、早产、体重减轻;⑤食物中 Zn/Cu 比值增大可抑制高血压的发生,但比值太大又会干扰 胆固醇的正常代谢而诱发冠心病;⑥缺铜可招致胶原及蛋白合成障碍和高尿酸血症,引起心血管畸形及先天性缺或后天性动脉弹性组织结构及功能异常,也可引起缺血性心肌病变;⑦人体内如果缺铜严重,呼吸作用就会受到阻碍,甚至连血液也不能形成,生存的基本条件也就丧失了,如果体内一点铜都没有,人就会立即死亡。体内铜积累过量时,易发生 Wilson 病(血铜蓝蛋白缺乏病)[4],还可干扰孕酮效应的发 挥,影响排卵和生育。医务人员常常临床化验血液中的铜含量来诊断多种疾病,如贫血、软骨、发育不良、心肌梗塞、白化病、心肌变形等。 3 维持体内铜需量的措施 由于铜在食物中普遍存在,而且在我国铜器广泛地应用于生活的各个领域,所以,在我国的人体内很少有缺铜现象,相反的是,,并常有铜过量或铜中毒的现象发生。因为过量摄取铜会导致锌减少,从而造成失眠、忧郁和脱发,铜囤积于内脏,可引起各种并发症以及肝硬化等。如果饮用与铜容器长时间接触的饮 料或食品,则容易造成急性铜中毒,从而引起恶心、呕吐、上腹疼痛、腹泻及头痛、眩晕等,严重时可致昏迷。笔者认为,在正常情况下,人们不需补铜,而应该谨防铜过量。因为对于成年人来说,每天需摄取铜210~510mg 即可,而在我们的日常饮食中,含铜的食品很多,如牡蛎、牛奶、章鱼中铜的含量就特别高,还有如动物肝、肾、面粉、大米、鱼、虾、贝类、豆类及豆制品、全麦制品、洋菇、李子、坚果(巴西果、美国山核桃、花生、开心果、核桃等)葡萄干、可可粉、纯巧克力、马铃薯等铜含量也都比较高。 4 结 语 以上简单讨论了铜元素的生物作用及与人体健康的主要关系。如果我们真正能够了解它的生理功能,掌握它与人类健康的密切关系,那将对预防和诊断人体出现的某些疾病,提高人类身体素质,延长寿命有非常重要的意义。参考文献: [1]李振寰.元素性质数据手册[M ].石家庄:河北人民出版 社,1985.29. [2]王建英.微量元素与疾病[J ].化学世界,1999,40(5): 277-299. [3]燕 瑞,易艳萍.微量元素抗衰老的作用[J ].化学教育, 2000,(9):1-2. [4]黄桂萍,黄承玲,胡跃华.微量元素与人体健康[J ].赣南 师范学院学报,2001,(6):64-66. 收稿日期:2005-05-10 作者简介:陈宇鸿(1969-),男,检验技师,大专,专业:卫生检 验。 茶叶中的微量元素分析 陈宇鸿,沈仁富 (温岭市疾病预防控制中心,浙江温岭 317500) 摘要:用原子吸收分光光度计测定茶叶中的微量元素含量,并探讨了其与药效、保健作用的相关关系,为进一步开发利用提供了一定的依据。 关键词:茶叶;微量元素;原子吸收光谱法分析 中图分类号:S571.1 文献标识码:B 文章编号:1005-5320(2005)05-0065-02 茶叶既是一种民间常见的保健饮品,也是一种常用的中 草药(《神农本草》、《本草拾遗》均有记录)。自古就用以轻身 减肥、降血脂、降压明目、抗菌消炎、抗疲劳的作用,可用于辅助防治高血压,高脂血症,肥胖症,冠心病,并对预防癌症也有一定功用,更有久服延年益寿的预防保健作用。但对茶叶中微量元素的含量及其相关药用、保健作用报道较少。本实验采用火焰原子吸收法测定茶叶中4种微量元素的含量,并对其相关作用及保健价值进行粗略分析,为其进一步开发传统保健“茶饮品”提供一定的依据。 材料与方法 1 样品来源 本市茶叶厂家送检的本地产茶叶。 2 仪器、试剂和方法 2.1 仪 器 3500G 原子吸收分光光度计(惠普上海分析 仪器有限公司)。 2.2 试 剂 标准溶液,均购自国家标准物质研究中心,临 用时稀释成所需浓度;硝酸:1∶1;所用试剂均为分析纯以上;玻璃器皿均用20%硝酸浸泡过夜后用去离子水冲净使用。 2.3 方 法 锰、锌、铜、铁用火焰原子化法测定。3 样品处理 称取5.0g 样品分别置于坩锅中,加热炭化,然后移入马福炉中,500℃灰化3h ,放冷。取出坩锅,加1ml 硝酸湿润灰 ? 56?

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