实验十 几种液体化合物的沸点测定及未知物的鉴定

实验十几种液体化合物的沸点测定及未知物的鉴定

一、实验目的：

掌握微量法测沸点的原理、意义和操作程序。

二、实验原理：见本章2.2.1.1

三、实验仪器与试剂：

⑴仪器

提勒管沸点管毛细管温度计酒精灯铁架台

⑵试剂

丙酮无水乙醇水环己醇液体石蜡浓硫酸

四、实验步骤：

⑴将待测样品装入沸点管，使液高约1cm。将一端封闭的毛

细管开口向下插入液体中。将沸点管用橡皮圈系于温度计上，插

入盛有浓硫酸的管中，勿使橡皮圈触到浓硫酸。

⑵当温度缓慢升高时，即会有小气泡从毛细管逸出，此时注

意观察，当气泡连续成串逸出时立即停止加热。当气泡恰要停止

逸出并将要缩入毛细管内时，记录温度计上所示读数，即为沸点。

⑶待温度下降20～30℃，重新加热再测一次，两次测定数据

不应超过1～2℃。

⑷测定丙酮、乙醇、水、环己醇等液体的沸点，并测定几个

未知物的沸点。

五、注释：图2-29 微量法测定沸点装置图

根据所测试样的沸点高低选择传热介质。常用的传热介质如下：水＜100℃、液体石蜡＜220℃、浓硫酸＜250℃、磷酸＜300℃、硅油＜350℃

六、思考题：

⑴微量法沸点测定与常量法沸点测定有什么不同?

⑵微量法沸点测定操作中,如何准确判断沸腾现象及相应温度?连续气泡与气泡回缩二者的关系是什么?

74 实验七十四 纯液体饱和蒸气压的测量

第一部分：思考题 实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量 1、简述由纯液体饱和蒸气压的测量求该液体平均摩尔汽化热的基本原理。 2. 在纯液体饱和蒸汽压测定实验中，测定装置中安置缓冲储气罐起什么作用？ 3. 在纯液体饱和蒸汽压测定实验中，平衡管的U形管中的液体起什么作用？冷凝管又起什么作用？ 4. 在纯液体饱和蒸汽压测定中，如何检查体系是否漏气？能否在热水浴中检查体系是否漏气？ 5. 说明纯液体饱和蒸气压、沸腾温度、正常沸点和摩尔汽化热的含义。 6. 在纯液体饱和蒸气压测量实验中，怎样根据数字式压力表的读数确定系统的压力？ 7. 在纯液体饱和蒸气压测量实验中，何时读取数字式压力表的读数？所得读数是否就是该纯液体的饱和蒸汽压？ 8. 在纯液体饱和蒸气压测量实验中，测定沸点的过程中，若出现空气倒灌，则会产生什么结果？ 9. 在纯液体饱和蒸气压测量实验中，测量过程中，如何判断平衡管内的空气已赶尽？ 10. 在纯液体饱和蒸气压测量实验中应注意些什么？ 11. 若用纯液体饱和蒸气压测量装置测量易燃液体的饱和蒸汽压，加热时应注意什么？ 12. 在纯液体饱和蒸气压测量实验中，为什么ac弯管中的空气要排除净，怎样操作，怎样防止空气倒灌? 13. 在纯液体饱和蒸气压测量实验中，如果平衡管B、C内空气未被驱除干净，对实验结果有何影响？ 14. 克－克方程式在什么条件下适用？ 15. 用纯液体饱和蒸气压测量装置，可以很方便地研究各种液体，如苯、二氯乙烯、四氯化碳、水、正丙醇、异丙醇、丙酮和乙醇等，这些液体中很多是易燃的，在加热时应该注意什么问题？ 16. 能否用纯液体饱和蒸气压测量装置测定溶液的蒸气压，为什么？ 17. 液体饱和蒸汽压的测定实验中为什么要测定不同温度下样品的饱和蒸汽压？ 18. 你所用的每个测量仪器的精确度是多少? 估计最后所得到的汽化热应有几位有效数字? 19. 若要测量当天大气压下纯液体的沸腾温度，该如何操作？ 20. 纯液体饱和蒸汽压的测定实验中产生误差的原因有哪些? 第二部分：参考答案 实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量 1、简述由纯液体饱和蒸气压的测量求该液体平均摩尔汽化热的基本原理。 答：在通常温度下，纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压，简称

常压蒸馏及沸点测定实验()

新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称： 新乡医学院化学教研室年月日 实验常压蒸馏及沸点测定

一、实验目的 1．了解沸点测定的原理及意义； 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。 基本原理 液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。 将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，就是指在101.3 kPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70 kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70

纯液体饱和蒸气压的测量问题

实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量 一、选择题 1.测沸点的过程中若出现空气倒灌，产生结果是（） A、无影响 B、结果偏大 C、结果偏小 D、无法判断 2、下列属于测量饱和蒸汽压的方法是（） （1）动态法（2）饱和气流法（3）升温法（4）降温法 A、(1)（2）（3） B、（1）(3)(4) C、（2）（3）（4） D、（1）（2）（3）（4） 3、平行管不包括哪部分（） A．A管 B . B管. C. C 管D.冷凝管 4、下列说法错误的是（） A纯液体与其蒸气压达平衡时蒸气压称为该温度下纯液体的蒸气压 B蒸发1g液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔汽化热 C蒸汽压等于外界压力时的温度称为沸点 D正常沸点是外压为101.325KPa时液体的沸点 5、检查系统气密性时的正确操作是( ) A、关闭平衡阀2 打开进气阀和打开真空泵 B、关闭平衡阀2 打开真空泵和打开进气阀 C、关闭平衡阀1 打开进气阀和打开真空泵 D、关闭平衡阀1 打开真空泵和打开进气阀 6、测大气压下得沸点时防止空气倒灌最有效的方法( ) A、迅速加热升温 B、打开平衡阀2 C、关闭平衡阀1同时打开平衡阀2 D、关闭平衡阀1 7、本实验测定饱和蒸汽压采用的方法是（） A动态法B饱和气流法C降温法D升温发 8、如何确定系统空气被赶净（）

A、测定大气压下的沸点中读数其中有三组误差小于0.1℃ B、测定大气压下的沸点中读数其中有三组误差小于1℃ C、测定大气压下的沸点中读数连续三组误差小于0.1℃ D、测定大气压下的沸点中读数连续三组误差小于1℃ 9、测定不同温度下纯液体的饱和蒸汽压时操作正确的是（） A、关闭平衡阀1 B、液面相平时记下温度 C、每次减压约5KPa D、液面相平时记下温度和真空表读数 10、如果在试验过程中出现空气或液体倒灌应该怎么办？（） A、不要倒灌后的数据，记下一组数据继续试验 B、重新从测定大气压下的沸点开始 C、从头开始重新做 D、不用管它，按实验操作步骤继续进行 11、B、C两管中液面的作用（） （1）液封A、B管之间部分的作用（2）判断B、C两管的压力差 （3）判断B、C两管的温度差 A、（1）（2） B、（1）（3） C、(2)(3) D、(1)(2)(3) 12、实验应注意（） ①冷凝管、平衡管必须干燥②B、C管中液尽量多装③平衡管放入热水中后冷凝管立即通冷凝水 A、①②③ B、①③ C 、②③ D 、①② 13、本实验中安置缓冲储气罐的作用是（） A、对系统起加压作用 B、对系统起减压作用 C、对系统无明显作用 D、对系统起缓冲作用 14、测大气压下沸点时，停止加热后，平衡管中液面变化正确的是（） A、B管液面下降，C管液面上升 B、B管液面上升，C管液面下降 D、B管液面不变，C管液面上升D、B管液面上升，C管液面不变 15、蒸汽压随温度的变化情况正确的是（） A、温度升高，蒸汽压减小 B、温度升高，蒸汽压升高 C、温度升高，蒸汽压不变 D、温度降低，蒸汽压升高

实验5 液体饱和蒸汽压的测定

实验5 液体饱和蒸汽压的测定 一、实验目的 1. 明确纯液体饱和蒸汽压的定义及气液两相平衡的概念，了解纯液体饱和蒸汽压与温度的关系—克劳修斯－克拉贝龙方程式。 2. 采用静态法测定CCl 4在不同温度下的饱和蒸汽压，掌握真空泵的使用。 3. 学会用图解法求所测液体在实验温度范围内的平均摩尔汽化热与正常沸点。 二、实验原理 饱和蒸汽压是指一定温度下与纯液体相平衡时的蒸汽压力。它是物质的特性参数。纯液体的蒸汽压是随温度变化而改变的，温度升高，蒸汽压增大；温度降低时，则蒸汽压减小。当蒸汽压与外界压力相等时，液体便沸腾，外压不同时，液体的沸点也不同，通常把外压为101325Pa 时沸腾温度定义为液体的正常沸点。 液体饱和蒸汽压与温度的关系可用克-克方程式表示： C RT H p m V +?- =*ln 由式可知，在一定外压时，测定不同温度下的饱和蒸汽压，以ln *p 对1/T 作图，可得一直线，由直线的斜率可求得实验温度范围内液体的平均摩尔汽化热m V H ?。当外压为Pa 101325，液体的蒸汽压与外压相等时，可从图中求得其正常沸点。 饱和蒸汽压的测定方法有两类： 1. 动态法：其中常用的有饱和气流法，即通过一定体积的己被待测液体所饱和的气流，用某物质完全吸收，然后称量吸收物质增加的质量，求出蒸汽的分压力。 2. 静态法：把待测物质放在一封闭系统中，在不同温度下直接测量蒸汽压，或在不同外压下测液体的沸点，本实验采用静态法。 本实验采用静态法，通过测定在不同外压下液体的沸点，得到其蒸汽压与温度间的 关系。所采用的装置如图所示。 实验采用压力平衡管测定 蒸汽压。其原理：平衡管由三个相连的玻璃管a 、b 和c 组成，a 管中储存液体，b 和c 管中液体在底部相通。当a 和c 管上部纯粹是待测液体的蒸汽，b 和c 管的液体在同一水平时，则加 在b 管液面上的压力与加在c 管液面上的蒸汽压相等，该压力就等于大气压减去汞高差，此时液体温度即系统的气液平衡温度。

各种液体的沸点

液氨 -33.35 ℃ 特殊溶解性：能溶解碱金属和碱土金属 剧毒性、腐蚀性 液态二氧化硫 -10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳， 多数饱和烃不溶 剧毒 甲胺 -6.3 是多数有机物和无机物的优良溶剂，液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶，其盐酸盐易溶于水，不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯 中等毒 性，易燃 二甲胺 7.4 是有机物和无机物的优良溶剂， 溶于水、 低级醇、 醚、 低极性溶剂 强 烈刺激性 石油醚

不溶于水， 与丙酮、 乙醚、 乙酸乙酯、 苯、 氯仿及甲醇以上高级醇混溶 与 低级烷相似 乙醚 34.6 微溶于水 , 易溶与盐酸 . 与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶 麻醉性 戊烷 36.1 与乙醇、乙醚等多数有机溶剂混溶 低毒性 二氯甲烷 39.75 与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶 低毒，麻醉性 强 二硫化碳 46.23

微溶与水，与多种有机溶剂混溶 麻醉性，强刺激性 溶剂石油脑 与乙醇、丙酮、戊醇混溶 较其他石油系溶剂大 丙酮 56.12 与水、醇、醚、烃混溶 低毒，类乙醇，但较大 1 ， 1- 二氯乙烷 57.28 与醇、醚等大多数有机溶剂混溶 低毒、局部刺激性 氯仿 61.15 与乙醇、乙醚、石油醚、卤代烃、四氯化碳、二硫化碳等混溶 中等 毒性，强麻醉性 甲醇 64.5 与水、乙醚、醇、酯、卤代烃、苯、酮混溶

中等毒性，麻醉性， 四氢呋喃 66 优良溶剂，与水混溶，很好的溶解乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃 吸入微毒，经口低毒 己烷 68.7 甲醇部分溶解，比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶 低毒。麻醉性， 刺激性 三氟代乙酸 71.78 与水 , 乙醇 , 乙醚 , 丙酮 , 苯 , 四氯化碳 , 己烷混溶 , 溶解多种脂肪族 , 芳香族化合物

压力与水的沸点的对应关系表

压力与水的沸点的对应关系 压力（Pa）沸点（℃）压力（Pa）沸点（℃）1000 6.9696 51000 81.811 2000 17.495 52000 82.297 3000 24.079 53000 82.775 4000 28.96 54000 83.246 5000 32.874 55000 83.709 6000 36.159 56000 84.166 7000 39 57000 84.615 8000 41.509 58000 85.059 9000 43.761 59000 85.495 10000 45.806 60000 85.926 11000 47.683 61000 86.351 12000 49.419 62000 86.77 13000 51.034 63000 87.183 14000 52.547 64000 87.591 15000 53.969 65000 87.993 16000 55.313 66000 88.391 17000 56.587 67000 88.783 18000 57.798 68000 89.171 19000 58.953 69000 89.553 20000 60.058 70000 89.932 21000 61.116 71000 90.305 22000 62.133 72000 90.675 23000 63.111 73000 91.04 24000 64.053 74000 91.401 25000 64.963 75000 91.758 26000 65.842 76000 92.111 27000 66.693 77000 92.46 28000 67.518 78000 92.806 29000 68.318 79000 93.147 30000 69.095 80000 93.486 31000 69.851 81000 93.82 32000 70.586 82000 94.151 33000 71.302 83000 94.479 34000 72 84000 94.804 35000 72.681 85000 95.125 36000 73.345 86000 95.444 37000 73.994 87000 95.759 38000 74.629 88000 96.071 39000 75.249 89000 96.381 40000 75.857 90000 96.687 41000 76.452 91000 96.991 42000 77.034 92000 97.292

物化实验复习资料

纯液体饱和蒸汽压的测定 1.纯液体饱和蒸气压与温度的关系：克劳修斯-克拉佩龙方程：(d㏑p*)/dT=(△vapHm)/RT2 不定积分：㏑P* = -（△vapHm/ RT）+C ㏑P*：1/T作图为一直线，斜率= - vapHm/ R=-b，→vap Hm=bR P*=Po-△P，Po为实验时大气压，△P为饱和蒸汽压测定仪上独处的压力差，Po为101.325KPa 时，对应的温度为液态的正常沸点。 2.测定宝盒蒸汽压常用的方法有动态法、静态法和饱和气流法；本实验采用精态法，此法适用于蒸 汽压较大的液体，使用的主要仪器是：饱和蒸汽压测定仪，读取压力差数据。静态法即将北侧物质放在一个密闭的体系中在不同的温度下直接测量其饱和蒸气压。 3.对易燃液体加热时通常使用水浴加热、油浴加热、直接加热方法。本实验采用水浴加热方法进行 加热，为了使溶液受热均匀，恒温水浴必须搅拌。 4.实验数据处理：由原始数据做出lnP*:1/T图，通过直线斜率求平均摩尔汽化热，求正常沸点。 5.实验原理：a.饱和蒸气压即一定温度下，液体与其蒸气达到平衡的压力；b.△T内液体平均摩尔 汽化热的求算；c.外推法求正常沸点Tb；Tb－P°下，液体蒸气压与外压相差时的T。 6.注意事项：装置严实，赶净空气，抽气缓慢，严防空气倒灌。 7.平衡管的作用：封闭和平衡压力的作用。 问题： 1.在停止抽气时，若先拔掉电源插头会出现什么情况？答：会出现真空泵油倒灌。 2.能否在加热情况下检查装置是否漏气，对结果有何影响？答;不能，加热过程中温度不能恒定， 气-液两相不能达到平衡，压力也不恒定，漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定，气-液两相无法达到平衡，从而造成缩测结果不准确。 3.压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动？答：因为体系未达到平衡状态。 4.克-克方程在什么条件下才使用？答; 克-克方程的适用条件：一是液体的摩尔体积V羽气体的摩 尔体积Vg相比可略而不计；二是忽略温度摩尔蒸发热△H的影响，在实验温度范围内可视其为常数，三是气体视为理想气体。 5.本实验所测得的摩尔气化热数据是否与温度有关？答：有关。 6.本实验主要误差来源是什么？答：装置的密闭性是否良好，水本身是否含有杂质等。 7.测定前和测定时应注意什么？测定纯液体的饱和蒸汽压前，首先要对测定装置检漏，如果真空计 示值在数分钟内基本保持不变，表示不漏气，才可进行下一步实验；读书时b、c两管液面必须水平，读取三次数据，取平均值；所读取的数据为液体的饱和蒸汽压与实验大气压之差，若为负值，表示液体的饱和蒸汽压比实验大气压小。 燃烧热的测定 1.实验的测定方法是量热法，使用的热量计是氧弹热量计，氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律， 测定的条件是恒容，直接测定的热效应是恒容燃烧热，要获得恒压热效应，必须进行转换，转换公式：Qp=Qv+△n（RT） 2.氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律：-(m样/M)Qv-l×Q=(m水C水+C计)△T 忽略引燃铁丝燃烧放出的热量，固定水的用量和热量计，上式改写为：-(m样/M)Qv=C△T(C 上少一横)，通过已知燃烧热的物质求出直接测出一定质量样品燃烧反应前后热量计中水的温度，获得△T。 3.实际上，热量计与周围环境的热交换无法避免，这种影响在本实验中用雷诺温度校正图校正。

液体饱和蒸汽压测定

实验四 液体饱和蒸气压的测定 一、实验目的 1. 明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念。深入了解纯液体饱和蒸气压与温度的关系。 2. 用数字真空计测不同温度下异丙醇的饱和蒸气压，初步掌握低真空实验技术。 3. 学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔汽化热与正常沸点。 二、实验原理 在一定温度下，与纯液体处于平衡状态时的蒸气压力，称为该温度下的饱和蒸气压。 纯液体的蒸气压是随温度变化而改变的，它们之间的关系可用克劳修斯—克拉贝龙方程式来表示： (1) 式中p *为纯液体温度T 时的饱和蒸气压；T 为热力学温度；△vap H m 为该液体摩尔汽化热；R 为摩尔气体常数。如果温度的变化范围不大，△vap H m 视为常数，当作平均摩尔汽化热。将式(1)积分得： (2) 式中C 为常数，此数与压力p 的单位有关。 由式(2)可知，在一定温度范围内，测定不同温度下的饱和蒸气压，以ln p 对1/T 作图，可得一直线。由该直线的斜率可求得实验温度范围内液体的平均摩尔汽化热。当外压为101325时，液体的蒸气压与外压相等时的T 称为该液体的正常沸点。从图中或计算也可求得其正常沸点。 三、仪器 试剂 蒸气压测定装置1套；真空泵1台；数字式气压计1台；电加热器1只；温度计2支；数字式真空计1台；磁力搅拌器1台；异丙醇（分析纯）。 四、实验步骤 1. 按仪器装置图接好测量线路，所有接口须严密封闭，将液体装入平衡管。 2. 系统检漏 缓慢旋转三通活塞，使系统通大气，开启冷却水，接通电源使真空泵正常运转后，调节活塞使系统减压至1104后关闭活塞，此时系统处于真空状态。若漏气则分段检查 2 ln RT H dT p d m vap ?=C RT H p m vap +?-=ln

实验三蒸馏及沸点的测定

实验三蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1 熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义 （1）测定化合物的沸点 （2）分离沸点相差较大的混合物 （3）提纯，除去不挥发的杂质 （4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液），掌握沸点测定的方法。 2 掌握蒸馏烧瓶、冷凝管等的使用方法，学会蒸馏装置的使用。 二、实验原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 三、药品和仪器 药品乙醇 仪器蒸馏瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒 四、实验装置 主要由气化、冷凝和接收三部分组成，如下图所示：

1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。 2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100o C,可选用100o C温度计;高于100o C,应选用250-300o C水银温度计。 3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 o C；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 o C（为什么）。 4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。 仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。 五、实验步骤 1、加料：将待蒸乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。 2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。 蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。 3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。 在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。 六、实验注意事项 1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。 2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。 3. 仪器安装要严密、正确，注意各磨口之间的连接。 4. 注意安装拆卸的顺序。 5. 加热前加1-2粒沸石，通冷凝水。 4. 准确量取30 mL 95 % C2H5OH，蒸馏速度1-2 d/s，馏出速度太快，产物纯度下降；馏出速度太慢，馏出温度易上下波动。为减少柱内热量散失，可用石棉绳将其包起来 5. 不许蒸干，残留液至少0.5 mL，否则易发生事故（瓶碎裂等）

物理化学实验报告-液体饱和蒸汽压的测定

实验二液体饱和蒸汽压的测定 摘要：本实验采取动态法，通过测定在不同外部压力下水的沸点来确定不同温度条件下水的饱和蒸汽压同温度的关系。根据实验结果对克拉贝龙—克劳修斯方程进行了验证，并由此方程计算出纯水的平均摩尔汽化热。 关键词：沸点饱和蒸汽压摩尔汽化热克拉贝龙—克劳修斯方程 Experiment No.2: The Determination of Saturated Vapor Pressure of the Liquid Abstract: In this experiment, we determined the boiling point of pure water under different exterior pressures in order to make sure the relationship of saturated vapor pressures and temperature, by using ‘Dynamic Method’. According to the result, we validate Clapeyron-Clausuis Equation, and then calculated the molar heat of vaporization of pure water. Key words: Saturated vapor pressure Molar heat of vaporization Clausius-Clapeyron Equation Boiling point

1. 前言 在封闭体系中，当液相的蒸发速度与相应气相的凝聚速度相等时，体系达到动态平衡，此时的蒸气压为该温度下的饱和蒸气压，液体的饱和蒸气压等于外压时的温度为液体的沸点，因此沸点是随外压变化的，当外压为101325Pa时，称之为正常沸点。每蒸发1mol液体所需的热量称该温度下的摩尔汽化热。 克拉贝龙-克劳修斯方程描述了饱和蒸气压，温度与摩尔汽化热之间的关系： d d vap m ln p T H RT = ? 2 它是克拉贝龙方程式的简化形式，可以根据该式测定液体的饱和蒸气压。饱和蒸汽压是液体工质最基本的物性参数之一, 是化工、生产、科研、设计过程中的重要基础数据，所以掌握通常测量饱和蒸气压的方法具有很大的实际意义。 液体饱和蒸汽压的测量方法主要有三种：静态法，动态法和饱和气流法。动态法是指在不同外界压力下, 测定液体的沸点, 又称沸点法。动态法与其它两种方法相比具有操作简单，结果比较准确的优点，适用于蒸气压不太高的液体。本实验采用动态法来测量水的饱和蒸气压，并由此得到水的正常沸点和摩尔汽化热。 2. 实验部分 2.1 仪器与试剂 BY型U形压力计江苏省常州市东风仪表厂 2XZ-2B型旋片真空泵上海真空泵厂 G型单相串激电动机本溪微电机厂 6511型电动搅拌机调速器上海标本模型厂 调压变压器苏州电器厂 Fortin式大气压计；1/10刻度水银温度计 HEGON电炉；热得快 缓冲瓶；真空储气瓶。 实验步骤 1)记录实验开始和结束时的大气压强和气温； 2)将缓冲瓶与大气连通，加热大烧杯中的水。沸腾后继续煮沸5~10分钟以驱赶空气， 再停止加热，让水浴温度在搅拌中缓慢下降。当B、C液面等高时，读取温度数据 和气压差数据； 3)关闭缓冲瓶与大气之间的通道，利用安全瓶中的真空降低体系的外压。每次降压约 40mmHg，液体会再次沸腾，当B、C液面等高时，读取一组温度数据和气压差数 据。反复降压直到汞高刻度相差约400mmHg为止。 4)上述两步平行重复三次。 注意事项

5问题实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量

实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量 预习提问 1、简述由纯液体饱和蒸气压的测量求该液体平均摩尔汽化热的基本原理 2、说明纯液体饱和蒸气压、沸腾温度、正常沸点和摩尔汽化热的含义？ 3、实验中，为什么AB弯管中的空气要排除净？怎样操作？怎样防止空气倒灌? 4、测定沸点的过程中若出现空气倒灌，会产生什么结果？ 5、实验中何时读取数字式压力表的读数？所得读数是否就是该纯液体的饱和蒸汽压？ 6、能否用纯液体饱和蒸气压测量装置测定溶液的蒸气压，为什么？ 思考题 1. 简述由纯液体饱和蒸气压的测量求该液体平均摩尔汽化热的基本原理。 2. 在纯液体饱和蒸汽压测定实验中，测定装置中安置缓冲储气罐起什么作用？ 3. 在纯液体饱和蒸汽压测定实验中，平衡管的U形管中的液体起什么作用？冷凝管又起什么作用？ 4. 在纯液体饱和蒸汽压测定中，如何检查体系是否漏气？能否在热水浴中检查体系是否漏气？ 5. 说明纯液体饱和蒸气压、沸腾温度、正常沸点和摩尔汽化热的含义。 6. 在纯液体饱和蒸气压测量实验中，怎样根据数字式压力表的读数确定系统的压力？ 7. 在纯液体饱和蒸气压测量实验中，何时读取数字式压力表的读数？所得读数是否就是该纯液体的饱和蒸汽压？ 8. 在纯液体饱和蒸气压测量实验中，测定沸点的过程中，若出现空气倒灌，则会产生什么结果？ 9. 在纯液体饱和蒸气压测量实验中，测量过程中，如何判断平衡管内的空气已赶尽？ 10. 在纯液体饱和蒸气压测量实验中应注意些什么？ 11. 若用纯液体饱和蒸气压测量装置测量易燃液体的饱和蒸汽压，加热时应注意什么？ 12. 在纯液体饱和蒸气压测量实验中，为什么ac弯管中的空气要排除净，怎样操作，怎样防止空气倒灌? 13. 在纯液体饱和蒸气压测量实验中，如果平衡管a、c内空气未被驱除干净，对实验结果有何影响？ 14. 克－克方程式在什么条件下适用？ 15. 用纯液体饱和蒸气压测量装置，可以很方便地研究各种液体，如苯、二氯乙烯、四氯化碳、水、正丙醇、异丙醇、丙酮和乙醇等，这些液体中很多是易燃的，在加热时应该注意什么问题？ 16. 能否用纯液体饱和蒸气压测量装置测定溶液的蒸气压，为什么？ 书后思考题 （1）如何判断平衡管中AB间空气已全部排出？如未排尽空气，对实验有何影响？怎样防止空气倒灌? （2）测定装置中安置缓冲储气罐起什么作用？冷凝管又起什么作用？平衡管的U形管中的液体起什么作用？ （3）若用纯液体饱和蒸气压测量装置测易燃液体的饱和蒸汽压，加热时应注意什么？

实验二 蒸馏及沸点测定

实验二蒸馏及沸点测定 【实验目的】 1.了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义液体有机化合物的分离和提纯及通过沸点测定鉴别液体有机化合物的纯度。 2.掌握普通蒸馏（常量法测定沸点）、微量法测定沸点的基本操作。 普通蒸馏适用于： 1、沸点相差较大（>500C）。 2、沸点温度时不分解。 3、没有有害气体产生。 4、非共沸物或恒沸物体系。 【实验的准备】 仪器：圆底烧瓶（100 ml、50 ml各1个）；直形冷凝管（1支）；接引管（又称牛角管，1支）；锥形瓶（2个）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1支）；150℃温度计（1支）；沸点管（1套）；提式管（1支）。 药品：60 % 工业酒精水溶液或工业酒精。 【 【仪器安装要点】 蒸馏（常量法测定沸点）： 1.蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。 2.以热源为基准，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头， 顺次连接冷凝管、接引管，最后插入温度计套管和温度计。 3.蒸馏装置图和温度计水银球的位置如下图所示： 在蒸馏过程中，为使水银球能完全被蒸气所包围，故温度计水银球的上缘应位于蒸 馏头支管底缘最高点所在的水平线上。 微量法测定沸点： 1．在Φ＝3 mm，L＝70～80 mm的沸点管中吸入待测液体样品，其液柱高度为6～８mm，并在沸点管中插入一根开口端朝下的毛细管。 2．将沸点管固定在温度计上，置于提式管中，安装要求与熔点测定相同。

【操作要点】 蒸馏（常量法测定沸点）： 1．加热： (1)加热前在蒸馏烧瓶中加入2～3粒沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。 (2)严格控制加热，调节蒸馏速度，以从冷凝管流出液滴的速度约1～2滴/秒为宜。 2．观察沸点及馏分的收集： (1)记录下第一滴馏出液滴入接收器的温度。 （2）当温度计的读数稳定时,另换接收器集取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”），馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要集取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定集取。 3．蒸馏结束： 先停止加热，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序相反。 微量法测定沸点: 1.加热： 用酒精灯加热，随着温度的升高，因气体膨胀，在毛细管口会有小气泡逸出，待有气泡连续生成时，停止加热。 2.沸点温度的记录： 停止加热后，因温度下降，气泡逸出速度减慢，待最后一个气泡即难以逸出，又难以缩回管内的瞬间，此时的温度即为沸点。 问题: 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某 种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 2、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 3、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

资源与化工 学院 化学 专业 2011级 物理化学 科目

资源与化工学院化学专业2011级物理化学科目姓名王煅炼座号27 同组人陈咸柳指导教师戈芳 实验三、液体饱和蒸气压的测定——静态法 Ⅰ、目的要求 1．了解用静态法（亦称等位法）测定异丙醇在不同温度下蒸气压的原理，进一步理解纯液体饱和蒸气压与温度的关系。 2．掌握真空泵、恒温槽及气压计的使用。 3．学会用图解法求所测温度范围内的平均摩尔汽化热及正常沸点。 Ⅱ、实验原理 一定温度下，在一真空的密闭容器中，液体很快和它的蒸气建立动态平衡，即蒸气分子向液面凝结和液体分子从表面逃逸的速度相等，此时液面上的蒸气压力就是液体在此温度时的饱和蒸气压，液体的蒸气压与温度有一定关系，温度升高，分子运动加剧，因而单位时间内从液面逸出的分子数增多，蒸气压增大。反之，温度降低时，则蒸气压减小。当蒸气压与外界压力相等时，液体便沸腾，外压不同时，液体的沸点也不同。把外压为101325Pa时沸腾温度定为液体的正常沸点。液体的饱和蒸气压与温度的关系可用克劳修斯-克拉贝龙方程式来表示。 式中p为液体在温度T时的饱和蒸气压（Pa），T为热力学温度（K），ΔHm为液体摩尔汽化热，R为气体常数。在温度变化较小的范围内，则可把ΔHm视为常数，当作平均摩尔汽化热，将上式积分得： 由（2）式可知，在一定温度范围内，测定不同温度下的饱和蒸气压，以lg p对1/T作图，可得一直线，而由直线的斜率可以求出实验温度范围的液体平均摩尔汽化热ΔH m。 静态法测蒸气压的方法是调节外压以平衡液体的蒸气压，求出外压就能直接得到该温度下的饱和蒸气压。其实验装臵如图所示。所有接口必须封闭。

Ⅲ、仪器与药品 恒温装臵1套；真空泵及附件1套；气压计1台，等位计 1支；数字式低真空测压仪1台。异丙醇（A.R.）。 Ⅳ、实验步骤 1．装样 从等位计R处注入异丙醇液体，使A球中装有2/3的液体，U形B的双臂大部分有液体。 2．检漏 将装妥液体的等位计，按图接好，打开冷却水，关闭活塞H，G。打开真空泵抽气系统，打开活塞G，使低真空测压仪上显示压差为4000Pa～5300Pa（300mmHg～400mmHg）。关闭活塞G，注意观察压力测量仪的数字的变化。如果系统漏气，则压力测量仪的显示数值逐渐变小。这时细致分段检查，寻找出漏气部位，设法消除。 调节恒温槽至所需温度后，打开活塞G缓缓抽气，使A球中液体内溶解的空气和A、B空间内的空气呈气泡状通过B管中液体排出。抽气1分钟后，关闭活塞G，调节H，使空气缓慢进入测量系统，直至B管中双臂液面等高，从压力测量仪上读出压力差。同法再抽气，再调节B管中双臂等液面，重读压力差，直至两次的压力差读数相差无几。则表示A 球液面上的空间已全被异丙醇充满，记下压力测量仪上的读数。 3．测量 用上述方法测定6个不同温度时异丙醇的蒸气压。（每个温度间隔为5K） 在实验开始时，从气压计读取当天的大气压。 Ⅴ、实验注意事项 1．整个实验过程中，应保持等位计A球液面上空的空气排净。 2．抽气的速度要合适。必须防止等位计内液体沸腾过剧，致使B管内液体被抽尽。 3．蒸气压与温度有关，故测定过程中恒温槽的温度波动需控制在±0.1K。 4．实验过程中需防止B管液体倒灌入A球内，带入空气，使实验数据偏大。 5．在停止实验时，应缓慢地先将三通活塞打开，使系统通大气，再使抽气泵通大气（防止

蒸馏和沸点的测定(精)

蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1．了解测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。 2．掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥形瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。 3．掌握正确进行蒸馏操作和微量法测定沸点的要领和方法。 4．掌握水浴加热操作技术。 二、 实验原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。 实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点，通常所说的沸点是在0.1Mpa （即760mmHg ）压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即指大气压为760mmHg 时，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95℃/85.3kPa 。 在常压下蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1Mpa ，但由于偏差一般都900800 700600500400300 200100温度/蒸气压/mmHg*O C 温度与蒸气压关系图 * 1mmHg=133Pa

很小，因此可以忽略不计。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 三、课堂内容 通过提问检查学生预习情况，提问内容如下： 1．测沸点有何意义？ 2．什么是沸点？纯液态有机化合物的沸程是多少？ 3．什么是蒸馏？蒸馏的意义？ 4．什么是爆沸？如何防止爆沸？ 5．沸石为什么能防止爆沸? 6．蒸馏的用途？ 7．何时用常量法测沸点何时用微量法测沸点？ 8．测折光率的意义？ 9．测折光率的原理？ 10．有机实验室常用的热源？加热的方式有几种？ 11．热浴的方式有几种？ 12．安装、拆卸仪器装置的顺序是什么？

乙二醇水溶液的冰点和沸点

乙二醇（ethylene glycol）又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”，简称EG。化学式为(HOCH2)，是最简单的二元醇。乙二醇是无色无臭、有甜味液体，对动物有毒性，人类致死剂量约为1.6 g/kg。乙二醇能与水、丙酮互溶，但在醚类中溶解度较小。 ：-12.6℃ ：197.3℃ ：相对密度(水=1)(20℃）； 相对密度(空气=1)： 与水任意比例混合，混合后由于改变了冷却水的蒸气压，冰点显着降低。 其降低的程度在一定范围内随乙二醇的含量增加而下降。 当乙二醇的含量为60%时，冰点可降低至- 48.3℃，超过这个极限时，冰点反而要上升。 乙二醇防冻液在使用中易生成酸性物质，对金属有腐蚀作用。 乙二醇有毒，但由于其沸点高，不会产生蒸气被人吸入体内而引起中毒。 乙二醇的吸水性强，储存的容器应密封，以防吸水后溢出。 由于水的沸点比乙二醇低，使用中被蒸发的是水，当缺少冷却液时，只要加入净水就行了。 这种防冻液用后能回收（防止混入石油产品），经过沉淀、过滤，加水调整浓度，补加防腐剂，还可继续使用，一般可用3—5年。 但要过滤多遍，以防对机动车造成损伤。 有很多人认为乙二醇的冰点很低，防冻液的冰点是由乙二醇和水按照不同比例混合后的一个中和冰点，其实不然，混合后由于改变了冷却水的蒸气压，冰点

才会显着降低。 其降低的程度在一定范围内随乙二醇的含量增加而下降，但是一旦超过了一定的比例，冰点反而会上升。 40%的乙二醇和60%的软水混合成的防冻液，防冻温度为-25℃；当防冻液中乙二醇和水各占50%时，防冻温度为-35℃。 PX-C8T浓度计是根据乙二醇浓度与折射率的对应关系而设计的光学仪器，该产品不仅可以测量乙二醇的浓度，同时液可以测量乙二醇冰点，以及测量电瓶液比重，在测量时，只要滴几滴乙二醇在折光仪棱镜上,然后向着光观察,就可以快速读出乙二醇的浓度。测量范围：乙二醇浓度：0-100%；乙二醇冰点：0到-60℃；电池液比重：到。 PX-C8T乙二醇浓度计，又称防冻液乙二醇浓度计，乙二醇浓度测试仪，乙二醇浓度测试仪，乙二醇浓度检测仪，乙二醇浓度测量仪，是为测量乙二醇等水溶液的乙二醇浓度的比例而设计的精密的光学仪器。简单易用，且价格优惠。只要滴几滴液体在棱镜上，然后向着光观察，就可以读出溶液的浓度。如果标有T(ATC)的是增加了温度自动补偿系统。 下面是乙二醇水溶液的冰点和沸点与浓度的关系，数据来源ASHRAE手册（2005版）。