水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法.(DOC)

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法

警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1适用范围

本标准规定了水质化学需氧量快速消解分光光度测定方法。

本标淮适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水屮化学需氧量（COD）的测定。

本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/l,测定上限为1000mg/l,其氯离子质量浓度不应大于1000mg/l。

本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/l或氯离子含量大于1000mg/l的水样，可经适当稀释后进行测定。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法

GB/T 111896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法

JJG 975化学化学需氧量（COD）测定仪

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）

在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2 O〕。

4原理

试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经髙温消解后，用分光光度法测定COD值。

当试样屮COD值为100?1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换箅成试样的COD值。

当试样中COD值为15?250 mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的三价铭（Cr3+）和被还原产生的三价铬（（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度

减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。

5试剂和材料

本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1水

应符合GB/T 6682 一级水的相关要求。

5.2硫酸：（H2SO4）=1.84g/ml。

5.3硫酸溶液：(1+9)。

将100ml硫酸(5.2)沿烧杯壁慢慢加人到900ml水中，搅袢混匀，冷却备用。

5.4硫酸银-硫酸溶液：(Ag2SO4)=10g/L。

将5.0g硫酸银加人到500ml硫酸（5.2）中，静置1?2d，搅拌，使其溶解。

5.5硫酸汞溶液：(Hg2SO4)=0.24g/ml。

将48.0g硫酸汞分次加人200ml硫酸溶液(5.3)中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。

5.6重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。

5.7重铬酸钾标准溶液。

5.7.1重铬酸标准钾溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。

将重铬酸钾(5.6)在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.515g 重铬酸钾(5.6)置于烧杯中，加人600ml水，搅拌下慢慢加人100ml 硫酸(5.2)，溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。

5.7.2重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.160mol/L

将重铬酸钾(5.6)在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取7.8449g 重铬酸钾(5.6)置于烧杯中，加人600ml水，搅拌下慢慢加人100ml 硫酸(5.2)，溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。

5.7.3重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.120mol/L。

将重铬酸钾(5.6)在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取5.8837g 重铬酸钾(5.6)置于烧杯中，加入600ml水，搅拌下慢慢加入100ml 硫酸(5.2)，溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。

5.8预装混合试剂

5.8.1在一支消解管(7.1)中，按表1的要求加人重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银-硫酸溶液,拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温.避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。

5.8.2配制不含汞的预装混合试剂，用硫酸溶液(5.3)代替硫酸汞溶液（5.5），按照（5.8.1）方法进行。

5.8.3预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存1年。

表1预装混合试剂及方法（试剂丨标识

测定方法

测定范围

/(mg/L)重铬酸钾

溶液用量

/ml

硫酸汞溶

液用量

/ml

硫酸银-

硫酸溶液

用量/ml

消解管

规格/mm

比色池（皿〉

分光光度法

(1)

高量程

100?1000

1.00

（5.7.1）

0.50 6.00

20×120

16×150低量程

15?250

或15?50

1.00

（5.7.2）

或（5.7.3）

0.50 6.00

20×120

16×150

续表

测定方法测定范围重铬酸钾硫酸汞溶硫酸银-消解管

/(mg/L)溶液用量

/ml 液用量

/ml

硫酸溶液

用量/ml

规格/mm

比色管分光光度法

(2)

高量程

100?1000

1.00

重铬酸钾溶液

（5.7.1）+

硫酸汞溶液（5.5）

[2 +1]

4.00

16×120

(3)

16×100

低量程

15?250

或15?50

1.00

重铬酸钾溶液

（5.7.3）+

硫酸汞溶液（5.5）

[2 +1]

4.00

16×120

(3)

16×100

（1）比色池（皿）分光光度法的消解管可选用口20mm×120mm或16mm×150mm规格的密封管，宜选20mm×120mm规格的密封管；而在非密封条件下消解时应使用20mm ×150mm的消解管。

（2）比色管分光光度法的消解管可选用16mm×120mm或16mm×100mm规格的密封消解比色管.宜选16mm×120mm规格的密封消解比色管；而非密封条件下消解时，应使用16mm×150mm的消解比色管。

（3）16mm×120mm密封消解比色管冷却效果较好。

5.9邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]:基准级或优级纯。

1mol邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]可以被30mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）完仝氧化，其化学需氧量相当30mol的氧(1/2 O)。

5.10邻苯二甲酸氢钾COD标准贮备液

5.10.1 COD标准贮备液：COD值500ml/L。

将邻苯二甲酸氢钾（5.10）在105?110℃下干燥至恒重后，称取2.1274g邻笨二甲酸氢钾（5.10）溶于250ml水（5.1）中，转移此溶液于500ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。此溶液在2?8℃下贮存，或在定容前加人约10 ml硫酸溶液（5.3），常温贮存，可稳定保存一个月。

5.10.2 COD标准贮备液：COD值1200ml/L。

量取50.00ml COD标准贮备液（5.10.1）置于200ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。此溶液在2~?8℃下贮存，可稳定保存一个月。

5.10.3 COD标准贮备液：COD值625ml/L

量取25,00 ml COD标准贮备液（5.10.1）置于200ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。此溶液在2~?8℃下贮存，可稳定保存一个月。

5.11 邻苯二甲酸氢钾COD标准系列使用液

5.11.1 高量程（测定上限1000mg/L）COD标准系列使用液：COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。

分别量取5.00ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml、40.00ml和50.00ml的COD标准贮备液(5.10.1)，加入到相应的250ml容量瓶中，用水(5.1)定容至标线，摇匀。此溶液在2?8℃下贮存，可稳定保存一个月。

5.11.2低量程（测定上限250mg/L)COD标准系列使用溶液：COD值分别为25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L和250mg/L。

分别量取5.00ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml、40.00ml和50.00mlCOD标准贮备液(5.10.2)加入到相应的250ml容量瓶中，用水(5.1)稀释至标线，摇匀。此溶液在2?8℃下贮存，可稳定保存一个月。

5.11.3低量程（测定上限150mg/L)COD标准系列使用溶液：COD值分别为25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L和150mg/L。

分别量取10.00ml、20.00ml、30.00ml、40.00ml、50.00ml和60.00mlCOD标准贮备液(5.10.3)加入到相应的250ml容量瓶中，用水(5.1)稀释至标线，摇匀。此溶液在2?8℃下贮存，可稳定保存一个月。

5.12硝酸银溶液：c(Ag2NO3)=0.1 mol/L。

将17.1g硝酸银溶于1000ml水。

5.13 铬酸钾溶液:(K2CrO4)=50g/L。

将5.0g铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液(5.12)至有红色沉淀生成，摇匀静置12h，过滤并用水将滤液稀释至100ml。

6 干扰及消除

6.1氯离子是主要的干扰成分，水样中含有氯离子会使测定结果偏高，加人适量硫酸汞与氯离子形成可溶性氯化汞配合物，可减少氯离子的干扰，选用低量程方法测定COD，也可减少氯离子对测定结果的影响。

6.2在600nm土20nm处测试时，Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅵ)或Mn(Ⅶ)形成红色物质，会引起正偏差，其500mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD值为1083mg/L，其50mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD 值为121mg/L；而在440nm±nm处，则500mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)的影响比较小，引起的偏差COD值为-

7.5mg/L，50mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)的影响可忽略不计。

6.3在酸性重铬酸钾条件下，一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化，其氧化率较低。

6.4试样中的有机氮通常转化成铵离子，铵离子不被重铬酸钾氧化。

7仪器和设备

7.1消解管

7.1.1消解管应由耐酸玻璃制成，在165℃温度下能承受600kPa的压力，管盖应耐热耐酸，使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。

7.1.2首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗：

在消解管中加人适量的硫酸银-硫酸溶液（5.4）和重铬酸钾溶液（5.7.1）的混合液[6+1]，也可用铬酸洗液代替混合液。

拧紧管盖，在60?80℃水浴中加热管子，手执管盖，颠倒摇动管子，反复洗涤管内壁。

室温冷却后，拧开盖子，倒出混合液，再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。

7.1.3当消解管作为比色管进行光度测定时，应从一批消解管中随机选取5?10支，加人5ml水(5.1)，在选定的波长处测定其吸光度值，吸光度值的差值应在±0.005之内。

7.1.4消解管作比色管应符合使用说明书的要求，消解管用于光度测定的部位不应有擦痕和粗糙；在放入光度计前应确保管子外壁非常洁净。7.2加热器

7.2.1加热器应具有自动恒温加热、计时鸣叫等功能，有透明且通风的防消解液飞溅的防护盖。

7.2.2加热器加热时不会产生局部过热现象。加热孔的直径应能使消解管与加热壁紧密接触。为保证消解反应液在消解管内有充分的加热消解和冷却回流，加热孔深度一般不低于或髙于消解管内消解反应液高度5mm。

7.2.3加热器加热后应在10min内达到设定的165℃±2℃温度，其他指标及检验参照JJC975的有关要求。‘

7.3光度计

光度测景范围不小于0?2吸光度范围，数字显示灵敏度为0.001吸光度值。

7.3.1 普通光度计

在测定波长处，可用普通长方形比色皿测定的光度计。

7.3.2专用光度计

在测定波长处，用固定长方形比色皿（池）测定COD值的光度计或用消解比色管测定COD值的光度计。

宜选用消解比色管测定COD的专用分光计。

7.3.3性能校正

在正常工作时，比色池（皿）或消解比色管装入适量水（5.1）调整吸光度值为0.000时，每隔1 min，读取记录一次数据，20min 内吸光度小于0.005。光度计其他指标及检验参照JJC975的有关要求。

7.4消解管支架

不擦伤消解比色管光度测量的部位，方便消解管的放置和取出，耐165℃热烫的支架。

7.5离心机

可放置消解比色管进行离心分离，转速范囤为0?4000r/min。

7.6手动移液器（枪）

最小分度体积不大于0.01ml

7.7 A级吸量管、容量瓶和量筒

7.8搅拌器（机）

8 样品

8.1水样的采集与保存

水样采集不应少于100ml，应保存在洁净的玻璃瓶中。采集好的水样应在24h内测定，否则应加入硫酸（5.2）调节水样pH值≤2。在0～4℃保存，一般可保存7d。

8.2试样的制备

8.2.1水样氯离子的测定

在试管中加入2.00ml试样，再加入0.5ml硝酸银溶液（5.12），充分混合，最后加人2滴铬酸钾溶液（5.13），摇匀，如果溶液变红，氯离子溶液低于1000 ml/L；如果仍为黄色，氯离子质量浓度髙于1000mg/L。或按GB/T 11896方法测定水样中氯离子的质量浓

度。

8.2.2水样的稀释

应将水样在搅拌均匀时取样稀释，一般取被稀释水样不少于

10ml，稀释倍数小于10倍。水样应逐次稀释为试样。

初步判定水样的COD质量浓度，选择对应量程的预装混合试剂（5.8），加入相应体积的试样，摇匀，在165℃±2℃加热5min，检査管内溶液是多否呈现绿色，如变绿应重新稀释后再进行测定。

9测定条件的选择

9.1分析测定的条件见表1和表2。宜选用比色管分光光度法测定水样中的COD。

9.2比色池（皿）分光光度法选用φ=20mm×150mm规格的消解管时，消解可在非密封条件下进行。

9.3比色管分光光度法选用φ16mm×150mm规格的消解比色管时，消解可在非密封条件下进

表2分析测定条件

测定方法

测定范围

/(mg/L)试样用

量/ml

比色池

(皿) 或比

色管规格

/mm

測定波长

/nm

检出限

/(mg/L)

比色（皿）分光光度

法

高量程

100～1000

3.0020（1）600 ±2022

低量

程15～

250 或

15～150

3.0010（1）440±20 3.0

比色管分

髙量

程100～2.00

φ16×120

（2）

600±2033

光光度法1000φ16×100（2）

低量

程15～1502.00

φ16×120（2）

440±20 2.3φ16×100（2）

(1)长方形比色池(皿)。

(2)比色管为密封管，外径φ16mm，壁厚1.3mm，长120mm密封消解比色管消解时冷却效果较好。

10分析步骤

10.1校准曲线的绘制

10.1.1打开加热器,预热到设定的165℃±2℃。

10.1.2选定预装混合试剂（5.8），摇匀试剂后再拧幵消解管管盖。

10.1.3量取相应体积的COD标准系列溶液（试样）沿到管内壁慢慢加人到管中。

10.1.4拧紧消解管管盖，乎执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，用无毛纸擦净管外壁。

10.1.5将消解管放入165℃±2℃的加热器（7.2）的加热孔中，加热器温度略存降低，待温度升到设定的165℃±2℃时，计时加热15min。

10.1.6从加热器中取出消解管，待消解管冷却至60℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使管内溶液均匀，用无毛纸擦净管外壁，静罝，冷却至室温。

10.1.7髙量程方法在600nm±20nm波长处，以水（5.1）为参比液，用光度计（7.3）测定吸光度值。

低量程方法在440nm±20nm波长处，以水（5.0）为参比液，用光度计（7.3）测定吸光度值。

10.1.8髙量程COD标准系列使用溶液COD值对应其测定的吸光度值减去空白试验测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。

低量程COD标准系列使用溶液COD值对应空白试验测定的吸光度值减去其测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。

10.2空白试验

用水代替试样，按照10.1.1至10.1.7的步骤测定其吸光度值，空白试验应与试样同时测定。

10.3试样的测定

10.3.1按照表1和表2的方法的要求选定对应的预装混合试剂（5.8），将已稀释好的试样（8.2）在搅拌均匀时，取相应体积的试样

（8.2）。10.3.2按照10.1.1至10.1.8的步骤进行测定。

10.3.3若试样中含有氯离子时，选用含汞预装混合试剂(5.8)进行氯离子的掩蔽。

在加热消解前，应颠倒摇动消解管，使氯离子同Ag2SO4易形成AgCl白色乳状块消失。

10.3.4若消解液混浊或有沉淀，影响比色测定时.应用离心机离心变清后，再用光度计测定。

若消解液颜色异常或离心后不能变澄清的样品不适用本测定方法。10.3.5若消解传底部有沉淀影响比色测定时，应小心将消解管中上清液转入比色池（皿）中测定。

10.3.6测定的COD值由相应的校准曲线查得，或甴光度计白动计算得出。

11结果计算

在600nm±20nm波长处测定时，水样COD的计算：

(COD)=n[k(A s-A b)+a]

(1)

在440nm±20nm波长处测定时，水样COD的计算：

(COD)=n[k(A b-A s)+a]

(2)

式中：(COD)——水样COD值，单位为mg/L；

n——水样稀释倍数；

k——校准曲线灵敏度，单位为(mg/L)/1；

A s——试样测定的吸光度值，单位为l；

A b——空白试验测定的吸光度值，单位为1；

a——校准曲线截距，单位为mg/L。

注：COD测定值一般保留三位有效数字。

12准确度和精密度

12.1高量程方法测定的准确度和精密度

同一实验室平行六次测定132 mg/L COD标准溶液相对误差为-2.3%，511mg/L COD标准溶液相对误差0.8%；

六个实验室分别测定COD值为100 mg/L的标准溶液实验室内相对标准偏差为4.7%，实验室间相对标准偏差为5.4%；

六个实验室分别测定COD值为400mg/L 的标准溶液实验室内相对标准偏差为1.5%，实验室间相对标准偏差为1.8%；

六个实验室分别测定COD值为1000mg/L的标准溶液实验室内相对标准偏差为0.9%，实验室间相对标准偏差为0.9%。

12.2低量程方法精密度和准确度

同一实验室平行六次测定51.9mg/L COD标准溶液相对误差为2.9%；204mg/L标准溶液相对误差1.0%；

六个实验室分别测定COD值为25.0mg/L的标准溶液实验室内相对标准偏差为7.4%，实验室间相对标准偏差为8.8%；

六个实验室分别测定COD值为100mg/L 的标准溶液实验室内相对标准偏差为3.1%，实验室间相对标准偏差为3.2%；

六个实验室分别测定COD值为250mg/L的标准溶液实验室内相对标准偏差为1.7%，实验室间相对标准偏差为1.7%。

差量法化学计算题

差量法化学计算题https://www.docsj.com/doc/0614949149.html,work Information Technology Company.2020YEAR

化学计算突破---差量法 例1.用氢气还原10克CuO，加热片刻后，冷却称得剩余固体物质量为8.4克，则参加反应CuO的质量是多少克？ 例2.将CO和CO2的混合气体2.4克，通过足量的灼热的CuO 后，得到CO2的质量为3.2克，求原混合气体中CO和CO2的质量比？ 例3.将30克铁片放入CuSO4溶液中片刻后，取出称量铁片质量为31.6克，求参加反应的铁的质量？ 例4.已知同一状态下，气体分子间的分子个数比等于气体间的体积比。把30mL甲烷和氧气的混合气体点燃，冷却致常温，测得气体的体积为16mL，则原30mL中甲烷和氧气的体积比？ 例5.给45克铜和氧化铜的混合物通入一会氢气后，加热至完全反应，冷却称量固体质量为37克，求原混合物中铜元素的质量分数？练习1.将盛有12克氧化铜的试管，通一会氢气后加热，当试管内残渣为10克时，这10克残渣中铜元素的质量分数？ 练习2.已知同一状态下，气体分子间的分子个数比等于气体间的体积比。现有CO、O2、CO2混合气体9ml，点火爆炸后恢复到原来状态时，体积减少1ml，通过氢氧化钠溶液后，体积又减少3.5Ml，则原混和气体中CO、O2、CO2的体积比？ 练习3.把CO、CO2的混合气体3.4克，通过含有足量氧化铜的试管，反应完全后，将导出的气体全部通入盛有足量石灰水的容器，溶液质量增加了4.4克。求⑴原混合气体中CO的质量？⑵反应后生成的CO2与原混合气体中CO2的质量比？ 练习4.CO和CO2混合气体18克，通过足量灼热的氧化铜，充分反应后，得到CO2的总质量为22克，求原混合气体中碳元素的质量分数？ 练习5.在等质量的下列固体中，分别加入等质量的稀硫酸（足量）至反应完毕时，溶液质量最大的是（）写出解题思路 A Fe B Al C Ba（OH）2 D Na2CO3

实验一、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)

实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 一、概述 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。 1．方法原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。 3．方法的适用范围 用L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L 的COD值，但准确度较差。 二、仪器及试剂 1．仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用 500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变阻电炉。 （3）50ml酸式滴定管。 2．试剂

水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法.(DOC)

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 1适用范围 本标准规定了水质化学需氧量快速消解分光光度测定方法。 本标淮适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水屮化学需氧量（COD）的测定。 本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/l,测定上限为1000mg/l,其氯离子质量浓度不应大于1000mg/l。 本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/l或氯离子含量大于1000mg/l的水样，可经适当稀释后进行测定。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 111896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法

JJG 975化学化学需氧量（COD）测定仪 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD） 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2 O〕。 4原理 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经髙温消解后，用分光光度法测定COD值。 当试样屮COD值为100?1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换箅成试样的COD值。 当试样中COD值为15?250 mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的三价铭（Cr3+）和被还原产生的三价铬（（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度

实验二 水中化学需氧量的测定

实验二水样中化学需氧量的测定 实验目的 掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和方法。 主要试剂和仪器 试剂：1．0.02mol·L-1 KMnO4溶液（A液）。2. 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液（B 液）。3．1：3硫酸。4. 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠基准试剂。 仪器：水浴装置，锥形瓶台秤，电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶，50mL小烧杯。 实验原理 化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量；它是水中还原性物质多少的一个指标。COD越大说明水体被污染的程度越重。 水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克O2表示。 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。 反应方程式： 测定：4MnO4-+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O 标定： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O MnO4-与C2O42-反应的注意事项：三度一点

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 一、适用范围 COD 15 mg/L?1000mg/L, Cl-1< 1000mg/超过浓度时，稀释测定。 二、步骤 1、水样的采集与保存。水样 > 100ml 2、水样氯离子的测定。2.00mL试样+ 0.5mLc( AgNO 3) =0.1mol/L + 2 滴p (K 2Cr 2O 7) =50g/L,摇匀，变红-氯离子溶液低于1000mg/L;黄色-氯离子浓度高于1000mg/L。 3、水样的稀释。 搅拌均匀时取样稀释，水样不少于10mL,稀释倍数小于10倍，应逐次稀释为试样。 预装混合试剂 ①高量程(100?1000) mg/L加入1.00mL重铬酸钾溶液(c K 2Cr 2O 7)=0.500mol/L) +硫酸汞溶液(p (HgSO 4) =0.24g/mL) [2+1]+ 4.00mL硫酸银一硫酸溶液(p (Ag 2SO

4) =10g/L), ? 16mm X 150mm? 格的消解比色管 ②低量程(15?150) mg/L加入1.00mL重铬酸钾溶液(c K 2Cr 2O 7)=0.120mol/L) +硫酸汞溶液(p (HgSO 4) =0.24g/mL) [2＋1]＋ 4.00mL硫酸银一硫酸溶液(p (Ag 2SO 4) =10g/L), ? 16mn X 150mn规格的消解比色管 初步判定水样的COD浓度，选择对应量程的预装混合试剂，加入试样，摇匀，在165C±2加热5min,检查是否呈现绿色，变绿 -重新稀释后再进行测定。 3、测定条件的选择。 选用比色管分光光度法测定水样中的COD选用?16m M 150mm规格的消 解比色管。 比色管分光光度法 ①高量程(100?1000) mg/L试样用量2.00mL,测定波长600nm士20nm 检出限33 mg/L ②低量程(15?150) mg/L 试样用量2.00mL,测定波长440nm士20nm 检出限 2.3 mg/L 4、校准曲线的绘制 ①打开加热器，预热到设定的165 C ± 2 ②选定预装混合试剂，摇匀试剂后再拧开消解管管盖。 ③量取相应体积的COD标准系列溶液（试样）沿消解管内壁慢慢加入消解管

初中化学差量法计算题

一、差量法 1.用氢气还原10克CuO，加热片刻后，冷却称得剩余固体物质量为8.4克，则参加反应CuO的质量是多少克？ 2.将CO和CO2的混合气体2.4克，通过足量的灼热的CuO后，得到CO2的质量为 3.2克，求原混合气体中CO和CO2的质量比？ 3.将30克铁片放入CuSO4溶液中片刻后，取出称量铁片质量为31.6克，求参加反应的铁的质量？ 4.已知同一状态下，气体分子间的分子个数比等于气体间的体积比。把30mL甲烷和氧气的混合气体点燃，冷却致常温，测得气体的体积为16mL，则原30mL中甲烷和氧气的体积比？ 5.给45克铜和氧化铜的混合物通入一会氢气后，加热至完全反应，冷却称量固体质量为37克，求原混合物中铜元素的质量分数？ 答案：1、8克 2 、7∶5 3 、11.2克4、8∶7 、7∶23 5 、28.89% 练习1、将盛有12克氧化铜的试管，通一会氢气后加热，当试管内残渣为10克时，这10克残渣中铜元素的质量分数？ 练习2、已知同一状态下，气体分子间的分子个数比等于气体间的体积比。现有CO、O2、CO2混合气体9ml，点火爆炸后恢复到原来状态时，体积减少1ml，通过氢氧化钠溶液后，体积又减少3.5Ml，则原混和气体中CO、O2、CO2的体积比？ 练习3、把CO、CO2的混合气体3.4克，通过含有足量氧化铜的试管，反应完全后，将导出的气体全部通入盛有足量石灰水的容器，溶液质量增加了4.4克。 求⑴原混合气体中CO的质量？ ⑵反应后生成的CO2与原混合气体中CO2的质量比？ 练习4、CO和CO2混合气体18克，通过足量灼热的氧化铜，充分反应后，得到CO2的总质量为22克，求原混合气体中碳元素的质量分数？ 练习5、在等质量的下列固体中，分别加入等质量的稀硫酸（足量）至反应完毕时，溶液质量最大的是（） A Fe B Al C Ba（OH）2 D Na2CO3 练习6、在CuCl2和FeCl3溶液中加入足量的铁屑m克，反应完全后，过滤称量剩余固体为m克，则原混合溶液中CuCl2与FeCl3物质的量之比为（）

国标化学需氧量的测定--COD标准测定法

国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法 Pleasure Group Office【T985AB-B866SYT-B182C-BS682T-STT18】

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand— Dichromate method GB 11914-89 批准日期1989-09-01 实施日期1989-09-01 1 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag 2SO 4 )，化学纯。 硫酸汞(HgS0 4 )，化学纯。 硫酸(H 2SO 4 )，p＝mL。

硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液： 浓度为C(1/6K 2Cr 2 O 7 )＝L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 浓度为C(1/6K 2Cr 2 O 7 )＝L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O]≈L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵 [(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O)≈L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸 钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC 6H 5 O 4 )＝L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC 6 H 4 COOK) 溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。 1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解七水合硫酸亚铁 (FeSO 4·7H 2 O)于50mL的水中，加入 l，10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。 防爆沸玻璃珠。

初中化学差量法计算题

差量法 例1、用氢气还原10克CuO，加热片刻后，冷却称得剩余固体物质量为8.4克，则参加反应CuO的质量是多少克？ 例2、将CO和CO2的混合气体2.4克，通过足量的灼热的CuO后，得到CO2的质量为3.2克，求原混合气体中CO和CO2的质量比？ 例3、将30克铁片放入CuSO4溶液中片刻后，取出称量铁片质量为31.6克，求参加反应的铁的质量？ 例4、已知同一状态下，气体分子间的分子个数比等于气体间的体积比。把30mL甲烷和氧气的混合气体点燃，冷却致常温，测得气体的体积为16mL，则原30mL中甲烷和氧气的体积比？ 例5、给45克铜和氧化铜的混合物通入一会氢气后，加热至完全反应，冷却称量固体质量为37克，求原混合物中铜元素的质量分数？ 答案：1、8克 2 、7∶5 3 、11.2克4、8∶7 、7∶23 5 、28.89% 练习1、将盛有12克氧化铜的试管，通一会氢气后加热，当试管内残渣为10克时，这1 0克残渣中铜元素的质量分数？ 练习2、已知同一状态下，气体分子间的分子个数比等于气体间的体积比。现有CO、O2、CO2混合气体9ml，点火爆炸后恢复到原来状态时，体积减少1ml，通过氢氧化钠溶液后，体积又减少3.5Ml，则原混和气体中CO、O2、CO2的体积比？ 练习3、把CO、CO2的混合气体3.4克，通过含有足量氧化铜的试管，反应完全后，将导出的气体全部通入盛有足量石灰水的容器，溶液质量增加了4.4克。 求⑴原混合气体中CO的质量？ ⑵反应后生成的CO2与原混合气体中CO2的质量比？

练习4、CO和CO2混合气体18克，通过足量灼热的氧化铜，充分反应后，得到CO2的总质量为22克，求原混合气体中碳元素的质量分数？ 练习5、在等质量的下列固体中，分别加入等质量的稀硫酸（足量）至反应完毕时，溶液质量最大的是（） A Fe B Al C Ba（OH）2 D Na2CO3 练习6、在CuCl2和FeCl3溶液中加入足量的铁屑m克，反应完全后，过滤称量剩余固体为m克，则原混合溶液中CuCl2与FeCl3物质的量之比为（）（高一试题） A 1∶1B3∶2 C 7∶ D 2∶7 练习7 P克结晶水合物AnH20，受热失去全部结晶水后，质量为q克，由此可得知该结晶水合物的分子量为（） Ａ18Pn/（P—q） B 18Pn/q C18qn/P D18qn/（P—q） 答案：1 、96% 5、A 6 、C7、 A 二、平均值法 三、离子守恒法 例题：1、一块质量为4克的合金，与足量的盐酸反应，产生0.2克氢气。则该合金的组成可能为（） A Fe Mg B Fe Al C Fe Zn D Mg Al 2、测知CO和M的混合体气体中，氧的质量分数为50% 。则M气体可能是（） A CO2 B N2O C SO2 D SO3 3、某硝酸铵（NH4NO3）样品，测知含氮量为37%，则该样品中含有的杂质可能是（） A （NH4）2SO4 B CO（NH2）2 C NH4HCO3 D NH4Cl 4、有Zn和另一种金属组成的混合物4。5克，与足量的盐酸反应，放出所氢气

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行

水中化学需氧量快速测定实验分析

水中化学需氧量快速测定实验分析 摘要：参照国家行业标准《化学需氧量快速消解分光光度法》（HJ/T399-2007），使用德国WTW公司生产的COD 消解仪进行水中化学需氧量快速测定实验分析。试验结果表明：该法的精密度和准确度等指标均较为理想，符合实验室质量控制要求，具有操作过程简单、快速、准确，减少试剂二次污染等优点，很适合在水环境监测部门推广使用。 关键词：化学需氧量；试剂优化；检出限；精密度 中图分类号：X13文献标识码：A 化学需氧量（CODcr）是我国实施排放总量控制的必测指标。本文利用德国WTW公司生产的COD消解仪和使用后废弃的消解管，根据消解仪加热孔浅、消解管短等特点对国家行业标准《化学需氧量快速消解分光光度法》 （HJ/T399-2007）的部分指标进行优化改进，在提高工作效率的基础上，进一步减少试剂使用量，降低环境二次污染。 1 试剂优化 《化学需氧量快速消解分光光度法》标准中Ag2SO4成本很高，且容易造成环境的二次银盐污染；H2SO4-Ag2SO4溶液的加入量为4mL，稍微偏多，增加了废液处理负担；水样加入量为2mL，对于有机悬浮物较多的水样来说，加入量

有些偏少，样品代表性偏差。本实验将对以上这些内容稍作优化，Ag2SO4-H2SO4溶液使用MnSO4代替，浓度由10g/L 增加至14g/L，H2SO4-MnSO4溶液的加入量降为2.50mL，水样的加入量增加至3.00mL，K2Cr2O7标准溶液0.500mol/L 的浓度值不变。 2 实验方法 本实验以德国WTW公司生产的CR3200消解仪及配套消解管为例，同样也适用于美国哈希HACH等设备。实验方法如下： 步骤1：打开消解仪，预热到设定的165℃。 步骤2：将3.00mL待测水样沿消解管内壁慢慢加入到消解管中，加入0.25mL0.4g/mLHgSO4溶液、2.50mL MnSO4溶液和1.00mL K2Cr2O7溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀。 步骤3：按照HJ/T399-2007技术规程计时加热消解15min 后冷却至室温，在600nm处以水为参比液，使用10mm玻璃比色皿，用721可见分光光度计测定吸光度值。 步骤4：用水代替试样，按照以上步骤测定其吸光度值，空白试验应与试样同时测定。 3 标准曲线绘制 使用1000mg/L的COD标准贮备液配制成0～1000mg/L 的标准系列使用液，然后分别量取3.00mL沿消解管内壁慢慢加入到消解管中，按照前述试验方法进行操作，得到吸光

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand— Dichromate method 1 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2及4.6.3类同。 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为

10.实验十.化学需氧量的测定

实验十. 水中化学需氧量容量法与库伦滴定法的测定 一、实验目的： 了解化学需氧量的基本概念，掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。 二、实验原理： 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 三、实验仪器与药剂： 1、实验仪器 ⑴500mL全玻璃回流装臵。 ⑵加热装臵（电炉）。 ⑶25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、实验药剂 ⑴重铬酸钾标准溶液（c =0.2500mol/L）：称取预先在120℃ 1/6K2Cr2O7 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

⑵试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2〃H 2O ）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4〃7H 2O ）溶于水中，稀释至100mL ，贮于棕色瓶内。 ⑶硫酸亚铁铵标准溶液［c (NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O ］≈0.1mol/L:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 ⑷硫酸-硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放臵1-2d ，不时摇动使其溶解。 ⑸硫酸汞：结晶或粉末。 四、实验步骤： 1、硫酸亚铁铵溶液的标定： 准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c ＝(0.2500×10.00)/V （10－1） 式中：c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）； V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。 2、水样回流消解 取20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL ）臵于250mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及

水质 化学需氧量的测定方法 — 重铬酸盐法

水质化学需氧量的测定方法—重铬酸盐法 警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免与其直接接触。样品前处理过程应在通风橱中进行。 1 适用范围 本测定方法适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的水中化学需氧量的测定。当取样体积为10.0mL 时，本方法的检出限为4mg/L，测定下限为16mg/L。未经稀释的水样测定上限为700mg/L，超过此限时须稀释后测定。 1.1地表水环境质量标准 1.2工业废水排放标准 2 检测依据 本方测定法参考以下标准： GB11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法 GB17378.4 海洋监测规范第四部分：海水分析 HJ 506 水质溶解氧的测定电化学探头法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本测定方法。 3.1化学需氧量ChemicaL Oxygen Demand （COD Cr） 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。

4 方法原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。 注1：在酸性重铬酸钾条件下，芳烃和吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 注2：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物和二价铁盐等将使测定结果增大，其需氧量也是COD Cr的一部分。 5 干扰和消除 本测定方法的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞配合物。硫酸汞溶液的用量可根据水样中氯离子的含量，按质量比m[HgSO4]:m[Cl-]≥20:1 的比例加入，最大加入量为2mL（按照氯离子最大允许浓度1000 mg/L计）。水样中氯离子的含量可采用GB11896 或本标准附录A进行测定或粗略判定，也可测定电导率后按照HJ506 附录A进行换算，或参照GB 17378.4测定盐度后进行换算。 6 试剂和材料 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。 6.1 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL，优级纯。 6.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂，取适量重铬酸钾在105℃烘箱中干燥至恒重。 6.3 硫酸银（Ag2SO4）。 6.4 硫酸汞（HgSO4）。 6.5 硫酸亚铁铵（[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]）。 6.6 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：基准试剂。 6.7 七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。 6.8硫酸溶液：1+9（V/V）。 6.9重铬酸钾标准溶液 6.9.1重铬酸钾标准溶液：c（K2Cr2O7）=0.250moL/L。 准确称取12.258g重铬酸钾（6.2）溶于水中，定容至1000mL。 6.9.2重铬酸钾标准溶液：c（K2Cr2O7）=0.0250moL/L。

初中化学差量法计算

一：课堂引入（差量法的应用条件） 1.差量法是根据反应前后物质的量发生的变化(即差量)列比例式计算的。 2.差量可以是固态、液态物质的质量，也可以是气态物质的体积等。 3.差量的大小与参加反应的反应物量或生成物量有一定的比例关系。 4.差量也是质量守恒定律的一种表现形式。 5.仔细分析题意，选定相关化学量的差量。质量差均取正值。 6.差量必须是同一物理量及其单位，同种物态。 二：课堂例题讲解 ： 1、金属与盐溶液反应，根据差量求参加反应的金属质量或生成物的质量。 例题：将质量为8g的铁片浸入硫酸铜溶液中一会，取出干燥后称得铁片质量为8.4g，问参加反应的铁的质量为多少克？ 解：设参加反应的铁的质量为x Fe + CuSO4 = Fe SO4 + Cu △m 56 64 8 X (8.4-8)g 56/8=x/0.4g x =2.8g — 答：参加反应的铁的质量为2.8 g。 注意：本题出现的质量差是固体质量差。 2、金属与酸发生反应，根据差量求天平平衡问题。 例题：在天平两托盘行分别放置盛有等质量且足量稀盐酸的烧杯，调至天平平衡。现往左盘烧杯中加入 2.8 g铁，问向右盘烧杯中加入多少克碳酸钙才能天平平衡？ 解：设左盘加入铁后增重的质量为x 设右盘加入碳酸钙的质量为y 】 Fe + 2HC1 = FeC12 +H2↑ △m CaCO3 + 2HC1 = Ca C12 + H2O + CO2↑ △m 56 2 54 100 44 56 2.8 x y x 56/54=2.8 g/ x x = 2.7 g 100/56= y/2.7 g y=4.8g 答：向右盘烧杯中加入4.8 g碳酸钙才能使天平平衡。 $ 3、根据反应前后物质质量差求反应物或生成物质量。 例题：将一定量氢气通过8g灼热的氧化铜，反应一段时间后冷却后称量剩余固体质量为7.2g，问有多少克氧化铜参加了反应？ 解：设参加反应的氧化铜的质量为x CuO + H2Cu + H2O △m 80 64 16 x (8-7.2) g 80/16= x/0.8 g x = 4g /

化学需氧量的测定方法

化学需氧量的测定方法。 1、本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 硫酸(H2SO4)，p＝／mL。 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液： 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。

初中化学差量法计算

一：课堂引入(差量法的应用条件) 1?差量法是根据反应前后物质的量发生的变化(即差量)列比例式计算的。 2. 差量可以是固态、液态物质的质量，也可以是气态物质的体积等。 3. 差量的大小与参加反应的反应物量或生成物量有一定的比例关系。 4. 差量也是质量守恒定律的一种表现形式。 5?仔细分析题意，选定相关化学量的差量。质量差均取正值。 6.差量必须是同一物理量及其单位，同种物态。 二：课堂例题讲解 1、金属与盐溶液反应，根据差量求参加反应的金属质量或生成物的质量。 例题：将质量为8g 的铁片浸入硫酸铜溶液中一会，取出干燥后称得铁片质量为 8.4g ，问参加反应的铁的质量为多少克？ 解：设参加反应的铁的质量为x Fe + CuSO 4 = Fe SO 4 + Cu △ m 56 64 8 X (8.4-8)g 56/8=x/0.4g x =2.8g 答：参加反应的铁的质量为2.8 g 。 注意：本题出现的质量差是固体质量差。 2、金属与酸发生反应，根据差量求天平平衡问题 例题：在天平两托盘行分别放置盛有等质量且足量稀盐酸的烧杯， 调至天平平衡 现往左盘烧杯中加入 2.8 g 铁，问向右盘烧杯中加入多少克碳酸钙才能天平平 衡？ 解：设左盘加入铁后增重的质量为 x 设右盘加入碳酸钙的质量为y Fe + 2HC1 = FeC12 +H 2 T △ m x = 2.7 g 100/56= y/2.7 g 4.8 g 碳酸钙才能使天平平衡。 3、根据反应前后物质质量差求反应物或生成物质量 例题：将一定量氢气通过8g 灼热的氧化铜，反应一段时间后冷却后称量剩余固 体质量为7.2g,问有多少克氧化铜参加了反应？ 解：设参加反应的氧化铜的质量为 x CuO + H 2 4 Cu + H 2O △ m 80 64 16 x (8-7.2) g 80/16= x/0.8 g x = 4g 答：参加反应的氧化铜的质量为 4g 。 CaCO3 + 2HC1 = Ca C12 + H2O + CO2 △ m 56 2.8 2 54 100 x y 44 56 x 56/54=2.8 g/ x 答：向右盘烧杯中加入 y=4.8g

水质 化学需氧量的测定 连续流动分析法

水质化学需氧量的测定 连续流动分析-分光光度法 2012年10月30日发布2012年11月1日实施淮河************发布

目录 1 定义 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 适用范围 (1) 4 方法原理 (2) 5 干扰和消除 (2) 6 试剂和材料 (3) 7 仪器设备 (4) 8 样品 (4) 9 分析步骤 (4) 10 结果计算与表示 (5) 11 精密度和准确度 (6) 12 质量控制和质量保证 (6) 13 注意事项 (8)

水质化学需氧量的测定连续流动分析-分光光度法 1 定义 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度。1mol重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2O）。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡为标注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 SL219 水环境监测规范 SL187 水质采样技术规程 3 适用范围 本标准规定了水质化学需氧量连续流动分析-分光光度法测定方法。 本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。 本标准不适用于测定含悬浮物颗粒物较多或颗粒粒径大于0.25mm的样品。 本标准对未经稀释的水样，其测定下限为10mg/L，测定上限为

200mg/L，氯离子含量不应大于1000mg/L。当COD值大于200mg/L 或氯离子含量大于1000mg/L时，可经适当稀释后测定。 4 方法原理 以气泡间隔的硫酸-硫酸银-重铬酸钾溶液为载流，将样品添加到载流中，混匀后经150℃消解器消解，然后经比色池于420nm处连续测定吸收值，与载流相比，其吸收值的减少量与样品COD值成正比。样品测定流程见图1。 图1 连续流动分析-分光光度法测定水中化学需氧量流程图 5 干扰和消除 5.1氯离子为主要干扰物，水样中含有氯离子可使测定结果偏高，加入适量硫酸汞可与氯离子形成稳定的可溶性氯化汞络合物，降低氯离子的干扰。 5.2一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物在该条件下难以氧化，其氧化效率较低。 5.3试样中的有机氮有可能转化为铵离子，铵离子在该条件下不易被氧化。