精细化学品合成实验类型
精细化学品合成实验类型
一、基础性实验：
实验一基本操作和实验技术工业有机溶剂的纯化
一、实验目的：
?练习玻璃管的简单加工；
?掌握薄板层析中薄板的铺制方法和检测原理；
?掌握纯化工业有机溶剂的方法。
二、仪器及药品：
1. 实验台面：
煤气灯，锉刀 16 把，石棉板 16 块， 2 米长玻璃管 64 根（ 16 组，每组 4 根）， 1 米长玻璃棒 16 根，石棉网 16 个，火柴 16 盒；
[ 乳胶帽 32 个， 30mL 试管 16 个， 500mL 烧杯 16 个， 50mL 烧杯 16 个，药勺 16 个，载玻片 160 片（每组 10 片共 4 × 50 片 / 盒）] → 直接发给每组的学生；
500mL 单口圆底烧瓶 16 个，直形冷凝管 16 支，蒸馏头 16 个，接尾管 16 个，100 ℃ 温度计 16 个，温度计套管 16 个， 250mL 单口圆底烧瓶 32 个， 500mL 试剂瓶 32 个，乳胶管若干，沸石若干；
2. 实验测台：
电子天平 2 个，称量纸 5 张 5 ‰羧甲基纤维素钠溶液 1000mL ，工业用有机溶剂（乙酸乙酯和石油醚）若干， Gf254 硅胶。
三、实验装置：
蒸馏装置
薄层色谱及计算 Rf 值示意图
四、实验原理：
薄层色谱可用于精制样品、化合物鉴定、跟踪反应进程和柱色谱的先导。根据有机样品在吸附剂和洗脱剂间多次交换，将样品进行分离测定。
主要药品的物理常数：
石油醚：沸点 60 -90 ℃ ；乙酸乙酯：沸点约77.06 ℃
五、实验步骤
1. 拉制内经 1mm 、长 10cm 的毛细管 10 根；分别制作 15 cm 长的玻璃滴管、玻璃棒各 2 根；
2. 铺制薄层色谱板 10 块；
3. 蒸制纯溶剂 1000mL 。
六、注意事项：
1. 在切割玻璃管时注意不要割伤；
2. 在拉制毛细管时不要烧伤和烫伤；
3. 铺制薄层色谱板时要均匀，厚度不超过 1mm ，不要将液体洒到桌面上。
实验七气相色谱法定性测定有机化合物
一、实验目的：
掌握利用气相色谱法进行有机化合物的定性分析
二、实验原理：
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。当两相作相对移动时，使被测物质在两相间进行反复多次的分配，这样原来微小的分配差异产生了很大的效果，使各组分分离，以达到分离、分析及测定一些物理化学常数的目的。
三、仪器及试剂：
气相色谱仪一台，有机药品（可选用前述实验中制备的产品或其他购置产品），
四、实验方法：
( 一 ) 分离操作条件的选择
1. 于填充柱 N 2 最佳流速为 10 -12cm 3 /s ， H 2 流速为 15 -20cm 3 /s 。
2. 柱温的选择
(1) 高沸点混合物采用高灵敏度检测器，柱温可比非点底 100-150 度。
(1) 沸点小于 300 度样品，柱温可以在比平均沸点低 50 度至平均沸点的范围内选择。
(3) 对于气体、气态烃等低沸点物质柱温选择沸点或沸点以上。
(4) 对于宽沸程的试样宜采用程序升温。
3. 气化室的温度一般要比柱温高 30-70 度。
4. 进样条件和进样量的选择
?进样越快越好。
?进样量
液体： 0.1-5 微升；气体： 0.1-10 毫升
进样量过大则使几个峰重叠在一起；进样量太少则会因为灵敏度不够而检测不出来。
5. 氢火焰检测器 FID
H 2 : N 2 =1:1-1:1.5 ； H 2 : 空气 =1:10
( 二 ) 色谱分析
1. 定性分析
在一定的色谱条件下，各种物质均有确定不变的保留值，所以保留值可以作为一种定性指标。
(1) 利用已知物直接对照样品定性
(2) 利用保留值的经验规律性
在一定温度下同系物的 l g v g 值和分子中的碳数由线性关系（ n=1 或 n=2 时可能有偏差）
l g v g =A 2 n+C 2
A 2 、 C 2 是与固定液和待测物分子结构有关的常数。
Vg ：比保留体积
Vg=273/Tc*Vr ' /g
（ Tc 色谱柱热力学温度。 g 固定液温度。 Vr ' 校正保留体积）
该方法只适用于同系数，不适用于同族化合物。
(3) 利用保留指数定性
利用它可根据所用固定相和柱温直接与文献值对照不需标样。
二、设计性实验：
实验二α - 环柠檬醛的制备
一、实验目的：
1 、掌握减压蒸馏等基本实验操做在活性中间体合成中的应用；
2 、掌握在酸催化下双烯环化反应；
3 、掌握在较低温度反应条件的控制及机械搅拌反应操作技巧。
二、实验原理：
三、仪器及药品：
磁力搅拌器 16 台，机械搅拌器 16 台，油泵（或水泵） 8 台，调压器 16 台，油浴锅（或电热套） 16 台，氮气 8 瓶，聚四氟乙烯搅拌棒及 19 # 聚四氟乙烯塞各 16 个， 50mL 圆底烧瓶（ 19 # ，） 16 个，低温温度计 16 支， 250mL 分液漏斗 16 个，长径漏斗 16 个， 500mL 烧杯 32 个，玻璃棒 16 个， 5mL 量筒 16 个，脱脂棉若干，滴管， 100mL 单口烧瓶 16 个， 100mL 三颈烧瓶 16 个，100mL 恒压滴液漏斗 16 个， N 2 钢瓶 4 个，盛冰盐用广口器皿（塑料盆等）16 个， 19 # 真空塞 32 个（每组 2 个），磁子 16 个；色谱柱 16 个，锥形瓶若干，
新蒸苯胺（减压蒸馏获得），柠檬醛，无水乙醚，无水硫酸钠，浓硫酸，凡士林，食盐，冰，乙酸乙酯，过柱硅胶若干，饱和碳酸钠溶液。
四、主要试剂物理常数：
五、主要实验装置：
减压蒸馏装置图磁力搅拌机械搅拌
六、实验步骤：
1. 减压蒸馏苯胺；
2. 烯胺的制备：
称 7.6g （ 9.1mL ）柠檬醛，量取 20ml 乙醚（无水）加入 100mL 单口烧瓶中，再加入新蒸制的苯胺 4.65g 4.75mL 。在室温下搅拌 40min ，在搅拌过程中会出现浑浊，当出现浑浊时，加入少量无水硫酸钠，后变为淡黄色清亮溶液，放置（封好）；
3. 在三颈瓶中加入 20ml 浓硫酸搅拌（在冰盐浴中），在冷却条件下加入 4ml 水，同时通入氮气吹扫，当溶液温度降到 -5 ℃ 时，将上步反应制得得溶液用漏斗加入恒压漏斗中，在 -2 ～ -5 ℃ 条件下，通过恒压漏斗逐滴将其加入烧瓶中（注意滴加速度，控制温度）。反应过程中，温度不应高于 -2 ℃ 没滴加完毕，再反应 45min ，之后产品倒入大烧杯中（烧杯中盛有少量冰水）同时用玻棒搅拌（不应有大块固体）后转入分液漏斗，用乙酸乙脂萃取三次，取上层红棕色有机相合并，用饱和碳酸钠洗涤至中性，再用饱和氯化钠洗涤，在有机相加无水硫酸钠，干燥、点板，硅胶过柱。
七、注意事项：
1. 烯胺的制备中，所得溶液必须是黄色清亮溶液；
2. α - 环柠檬醛的制备中，必须保持反应温度在 -2 ～ -5 ℃ 之间进行；
３．滴加烯胺溶液时速度要缓慢；
４．萃取时要遵循少量多次原则；
５．薄板层析时要注意样品点加量及爬板高度。
实验三一种食品添加剂香草醛的制备
一、实验目的：
１．掌握改良的 Reimer-Teimann 反应在合成中的应用；
２．掌握加热回流反应的基本操作；
３．掌握水汽蒸馏法的分离操作。
二、实验原理 :
通过改进的 Reimer-Teimann 反应，用酚和氯仿合成香草醛，其机理是三级胺先与氯仿在氢氧化钠中作用生成二氯卡宾，然后再与三级胺、氯仿反应，生成四级胺盐和二氯卡宾。
反应式：
三、仪器及药品：
旋转蒸发仪；水泵；超声波清洗器；布氏漏斗；滤纸；硫酸纸；注射针管； 8 # 针头；升降架１６台；电子天平２台；磁力搅拌器１６台； 100ml 恒压滴液漏斗１６个；球形冷凝管１６个； 100mL 三口烧瓶１６个；油浴１６个；调压器１６个；100 ℃ 温度计１６个； 250mL 分液漏斗１６个；层析柱１６个； 50mL 锥形瓶若干； 50mL 量筒１６个；转化口（ 24 # -19 # ）； 500mL 烧杯１６个；玻璃棒１６个；刮刀１６个。
取代酚（如愈创木酚）；氯仿； LiAlH 4 ；四氢呋喃；乙醚； 1mol/L 盐酸；硫酸镁；乙醇；三乙胺；无水乙醇； NaOH ； NaCl ；无水 MgSO 4 ；无水 Na 2 SO 4 ；乙酸乙酯，石油醚；硅胶。
四、主要试剂物理常数：
五、实验装置图：
水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤
在反应体系中加入 3.1g （ 0.025mol ）愈创木酚， 12mL 无水乙醇和 4g NaOH ，并加入适量的三乙胺。在回流搅拌下于80 ℃ 左右滴加 2.5mL 氯仿（约 30min
滴完），然后于微沸条件下反应 1 h 。将反应混合物小心滴加 1mol/L 盐酸溶液至中性，滤除 NaCl ，用乙醇洗涤。
通过水汽液蒸馏法蒸馏上述产品，至无油滴出现为止。剩余的反应液用每次 10mL 乙醚萃取两次，合并萃取液，用 MgSO 4 干燥，蒸除乙醚后，得产物，点板分析，计算产率。
七、注意事项：
１．本实验中注意三乙胺的加入量；
２．注意控制反应温度在８０℃ 以下。
三、工业生产性实验：
实验四抗氧化剂 BHT 的制备
一、实验目的：
?掌握食品抗氧化剂的作用原理；
?掌握 BHT 合成的原理和实验中所用到的实验技术。
?实验原理：
抗氧化剂是一些能阻止自动氧化反应过程的化合物。自动氧化的主要反应包括自由基反应、链反应，主要步骤如反应式（ 1 ） - （ 4 ）所示：
引发阶段：RH + X · → R · + HX (1)
链传递（或链增长）阶段：R · + O 2 → RO 2 · (2)
RO 2 + RH → RO 2 H + R · (3)
RO 2 H → RO · + OH ·→氧化降解产物（ 4 ）
为了减弱自动氧化反应，人们研制了抗氧化剂来捕获反应（ 2 ）中链传递阶段产生的过氧基。 2 ， 6- 二 - 叔丁基 -4- 甲基苯酚是一种无毒食品添加剂。当它被作为抗氧化剂使用时，叫 BHT ，分子量 220.36 ，为白色结晶粉末，无臭无味，熔点 69.5 -71.5 ℃ ，对热及光稳定。易溶于乙醇、乙醚、石油醚及油脂，不溶于水及丙二醇。
反应式：
高的酸强度和过量的叔丁醇有利于二取代产物的生成，但过量的醇又会导致脱水反应，产生二异丁烯，是产物变得更加复杂。
三、实验仪器及药品：
磁力搅拌器１６台、 50 毫升单口烧瓶１６个、减压蒸馏装置、分液漏斗、显微熔点测定仪， 150 毫升烧杯；
叔丁醇（ d=0.79 ），对甲苯酚、冰醋酸、，浓硫酸、乙醚、无水硫酸钠，甲醇，亚麻仁油、丙酮，冰
四、主要试剂物理常数：
五、实验装置图：
六、实验步骤：
将 2.16 克对甲苯酚， 1 毫升冰醋酸和 5.6 毫升叔丁醇（该醇熔点为26 ℃ ，量取前应先加热到 30 -35 ℃ ，并且量具也应该微热，以免凝固）加入到反应体系中。当对甲苯酚溶解后，把锥形瓶放到冰水浴中冷却，并置于磁力搅拌器上，边搅拌边滴加5 毫升浓硫酸。如果溶液产生粉红色，就停止加入浓硫酸，知道颜色消失后再加，颜色要保持浅黄。酸加完后，继续在冰水浴中搅拌 20 分钟。记录发生的变化。
七、注意事项：
１．对甲苯酚和浓硫酸，特别是后者，会灼伤皮肤，万一泼在手上，应立即用肥皂水和清水彻底冲干净；
２．浓硫酸滴加速度一定要缓慢。
实验五乙酸乙烯酯聚合制备乳白胶
一、实验目的：
1 、了解乙酸乙烯酯的聚合工艺及聚乙酸乙烯酯粘合剂的应用情况；
2 、了解乳液聚合和溶液聚合的基本原理并掌握乳液聚合有关的实验技术；
3 、了解聚乙酸乙烯酯乳液的检验方法并掌握旋转粘度计的使用方法。
二、实验原理：
聚乙酸乙烯酯是由乙酸乙烯酯在光或过氧化合物等引发下聚合而得。根据反应条件，如反应温度、引发剂浓度和溶剂的不同，可以得到分子量从几千到十几万的聚合物，其结构式为：
聚合机理为乳化剂在水溶液中形成胶束，当向其中加入非水溶性单体时，经搅拌单体通过增溶作用进入胶束中，大部分单体以小液滴形式存在。当聚合反应开始时，由于胶束数远大于单体液滴数，所以水中引发剂分解出的初级游离基进入胶束的机会远大于进入单体液滴的机会。反应开始时，聚合几乎完全在增溶胶束中进行，这时反应是加速阶段。增溶胶束中的单体很快聚合，形成单体聚合物乳胶粒，这时单体液滴中或未反应的增溶胶束中的单体，就像乳胶粒中扩散作为补充。
聚合反应形成的乳胶粒比单体液滴小的多。由于体积较大的单体液滴被较小的乳胶粒代替后，体系中的颗粒总表面积增加，这时自由的乳化剂浓度降低到临界胶束浓度以下，胶束就完全消失了。一般转化率达到 15% 左右。胶束完全消失，乳胶粒数也达到最大值。液滴中单体不断扩散到乳胶粒重，乳胶粒中单体浓度一直保持恒定；此间聚合速度不变。当转化率达到 50% 时，单体液滴消失，供应平衡关系破坏，使聚合速度下降。然而乳胶粒中聚合物的量还在不断增多，可是乳胶粒的大小则基本不变。可根据对产品性能的要求，控制生产中最终达到的聚合转化率。
本实验采用过硫酸盐为引发剂。为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。聚合中最常见的乳化剂是聚乙烯醇，实践中还常把两种乳化剂合并使用，乳化效果和稳定性比单独使用一种要好。实验中采用聚乙烯醇和 OP-10 两种乳化剂。
三、实验仪器及药品：
机械搅拌器１６台、 100mL 三颈瓶１６个、回流冷凝管１６支、 100mL 恒压滴液漏斗１６个，氮气４瓶，电热套１６个等。
乙酸乙烯酯，过硫酸铵，聚乙烯醇，乳化剂 OP-!0 ，邻苯二甲酸二丁酯，无水乙醇。
四、主要试剂物理常数：
五、实验装置图
六、实验步骤：
在反应体系中加入乳化剂①（ 6 克聚乙烯醇 1799 溶于 80 毫升蒸馏水中，溶毕呈完全透明的液体约需 1 小时，再加 1 毫升乳化剂， 3 滴氨水）及 20 毫升乙酸乙烯酯。称 2 克过硫酸铵②，用 5 毫升水溶解于小烧杯中，将此溶液的一半倒入反应瓶中，通氮气，开始搅拌（滴加速度不宜过快）约需 1.5 小时，加完后把余下的过硫酸铵溶液加入三颈瓶中，再滴加 10 毫升乙酸乙烯酯，投料完毕后，继续加热回流，缓慢的逐步升温③。以不产生大量泡沫为准，最后升温不高于85 ℃ ，反应 30 分钟物回流为止。冷却至50 ℃ 加入 0.2 克碳酸氢钠溶于 5 毫升水的溶液④再加入 10 毫升邻苯二甲酸二丁酯，搅拌冷却 1 小时，此白色乳液可直接作粘合剂使用（俗称白胶），也可加水并混入色浆制成各种颜色的油漆称为乳胶漆。产品取样作检验后到入回收瓶。
七、注意事项：
反应过程中一定要剧烈搅拌
四、开放性实验：
实验六邻苯二酚的甲氧基甲基化保护
一、实验目的：
1 、了解当量反应的反应控制情况；
2 、了解无湿无氧的操作；
3 、了解邻苯二酚的甲氧基甲基化保护的后处理方法。
二、实验原理：
三、仪器及药品：
旋转蒸发仪；水泵；超声波清洗器；硫酸纸；注射针管； 8 # 针头；电子天平；磁力搅拌器； 100ml 恒压滴液漏斗； 50mL 三口烧瓶； 250mL 分液漏斗；层析柱； 1000mL 锥形瓶； 10mL 量筒；； 100mL 烧杯；玻璃棒；刮刀。
邻苯二酚； MOMCl ； K 2 CO 3 ；丙酮； 20%NaOH ； 1mol/L 盐酸；饱和 NaCl ；；无水 Na 2 SO 4 ；乙酸乙酯，石油醚；硅胶。
四、主要试剂物理常数：
五、实验装置图
六、实验步骤：
将 1.4g （ 12.7mmol ）邻苯二酚加入 20mL 丙酮中，加入 K 2 CO 3 1.76g （ 12.7mmol ），氮气保护，室温搅拌 30min 。将 1.06g （ 1mL ， 13.17mmol ）MOMCl 溶于 10mL 丙酮中 20min 滴完，搅拌 30min 。所得溶液加入 20%NaOH
20mL ，石油醚萃取30mL × 3 ，饱和食盐水洗，合并上层有机相，无水 Na 2 SO 4 干燥（ A ）。下层水相用 1mol/L 盐酸中和 PH = 6 ，乙酸乙酯萃取30mL × 3 ，饱和食盐水洗，合并上层有机相，无水 Na 2 SO 4 干燥（ B ）。旋转蒸发除去溶剂得粗产品 A ， B 。柱层析（ 5/1 ）得淡黄液体 B 。
七、注意事项：
1 、加入 K
2 CO
3 后充分搅拌
2 、反应后处理
实验七二茂铁甲酸的合成
一、实验目的：
?学习利用 Friedel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的原理和方法；
?掌握 TLC 检测法检测反应进度。
二、实验原理：
三、仪器及药品：
二茂铁 CP ，乙酸酐 Ar ，磷酸 ( 85%), 碳酸氢钠 Ar ，次氯酸钠 Ar ，亚硫酸氢钠 Ar ， 50% 硫酸，乙醚 Ar ，碳酸钠 Ar ，无水硫酸钠 Ar
三颈瓶（ 50 ml ， 250 ml ）各一个，球形冷凝管，分液漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计，磁力搅拌器，磁子，旋转蒸发器，小铁盆，烧杯，抽滤泵，水浴锅，铁架台
四、主要试剂物理常数：
五、实验装置图
六、实验步骤：
１．乙酰基二茂铁的合成
在 50ml 三颈瓶中加入 3.00g 二茂铁与 9.40 ml乙酸酐，滴加2 ml 85%磷酸，内浴控制在70 ℃ 之内。滴加完毕，内浴控制在70 ℃ ，搅拌 10 min ，冷却至室温，倾入冰水，碳酸氢钠中和，冰浴冷却半小时，抽滤，水洗，烘干，得橙黄色固体 3.30g ，产率 89.7% 。产物直接用于下步反应。
２．二茂铁甲酸
在 250 ml 三颈瓶中加入 3.80g 乙酰基二茂铁 , 3.4 ml 二氧六环和 70 ml 次氯酸钠溶液。外浴控制在80 ℃ , TLC 检测反应。反应结束后，加入 NaHSO 3 0.08g , 搅拌，抽滤，滤液用 50%H 2 SO 4 洗至酸性，乙醚萃取。有机相加入饱和 Na 2 CO 3 溶液，分出水相，酸化，乙醚萃取。有机相用无水 Na 2 SO 4 干燥，薄膜浓缩，得橙色固体 1.84g 产率48.1%,mp 210 ℃ 。
七、注意事项：
注意温度的控制
实验九（±） BINOL 的合成
一、实验目的：
1. 了解氧化偶联的实验原理。
2. 掌握实验中涉及到的基本操作 ( 例如重结晶 ) 。
二、实验原理：
三、仪器及药品：
三角烧瓶 (50ｍl) ，磁力搅拌器，磁子，温度计，水浴锅，圆底烧瓶 (50 ｍ l) ，球形冷凝管，漏斗，烧杯，分液漏斗
六水三氯化铁， 2- 萘酚，甲苯，蒸馏水
四、主要试剂物理常数：
五、实验装置图
六、实验步骤：
在 50 ｍ l 三角瓶中 , 将 3.8 ｇFeCl 3 · 6H 2 O 溶解于 20 ｍ l 水中 , 然后加入 1.0 ｇ粉末状的 2 - 萘酚 , 加热悬浮液至 50 ～60 ℃ , 并在此温度下搅拌 1 ｈ。冷却至室温后过滤得到粗产品 , 用蒸馏水洗涤以除去 Fe 3+ 和 Fe 2+ 。用 10 ｍ l 甲苯重结晶 , 得到白色针状晶体 0.95 ｇ , 收率 95% , 熔点 216 ～218 ℃。本部分实验需 2 ～ 3 ｈ。
七、注意事项：
精细化学品合成实验类型
精细化学品合成实验类型 一、基础性实验： 实验一基本操作和实验技术工业有机溶剂的纯化 一、实验目的： ?练习玻璃管的简单加工； ?掌握薄板层析中薄板的铺制方法和检测原理； ?掌握纯化工业有机溶剂的方法。 二、仪器及药品： 1. 实验台面： 煤气灯，锉刀 16 把，石棉板 16 块， 2 米长玻璃管 64 根（ 16 组，每组 4 根）， 1 米长玻璃棒 16 根，石棉网 16 个，火柴 16 盒； [ 乳胶帽 32 个， 30mL 试管 16 个， 500mL 烧杯 16 个， 50mL 烧杯 16 个，药勺 16 个，载玻片 160 片（每组 10 片共 4 × 50 片 / 盒）] → 直接发给每组的学生； 500mL 单口圆底烧瓶 16 个，直形冷凝管 16 支，蒸馏头 16 个，接尾管 16 个，100 ℃ 温度计 16 个，温度计套管 16 个， 250mL 单口圆底烧瓶 32 个， 500mL 试剂瓶 32 个，乳胶管若干，沸石若干； 2. 实验测台： 电子天平 2 个，称量纸 5 张 5 ‰羧甲基纤维素钠溶液 1000mL ，工业用有机溶剂（乙酸乙酯和石油醚）若干， Gf254 硅胶。 三、实验装置： 蒸馏装置
薄层色谱及计算 Rf 值示意图 四、实验原理： 薄层色谱可用于精制样品、化合物鉴定、跟踪反应进程和柱色谱的先导。根据有机样品在吸附剂和洗脱剂间多次交换，将样品进行分离测定。 主要药品的物理常数： 石油醚：沸点 60 -90 ℃ ；乙酸乙酯：沸点约77.06 ℃ 五、实验步骤 1. 拉制内经 1mm 、长 10cm 的毛细管 10 根；分别制作 15 cm 长的玻璃滴管、玻璃棒各 2 根； 2. 铺制薄层色谱板 10 块； 3. 蒸制纯溶剂 1000mL 。 六、注意事项： 1. 在切割玻璃管时注意不要割伤； 2. 在拉制毛细管时不要烧伤和烫伤； 3. 铺制薄层色谱板时要均匀，厚度不超过 1mm ，不要将液体洒到桌面上。 实验七气相色谱法定性测定有机化合物 一、实验目的：
精细化学品合成
精细化学品合成－－酒精蒸馏 精细化学品化学是系统阐述各类精细化学品的定义、分类、制备方法、构成关系等理论和方法的一门学科。涉及有有机合成、无机材料、物理化学、分析分离技术、生物学、材料学等诸多学科专业，学科的交叉及目标产品的商品化两大特征体现的尤其明显，精细化学品已成为衡量一个国家化学工业技术水平高低的重要指标。 一、设计题目 乙醇—水溶液连续精馏塔优化设计 二、任务要求 提取高浓度乙醇 三、主要设计内容 1.设计方案的选择及流程说明 2.工艺计算 3.主要设.备工艺尺寸设计 （1）塔径及提馏段塔板结构尺寸的确定 （2）塔板的流体力学校核 （3）塔板的负荷性能图 （4）总塔高 4.设计结果汇总 5.工艺流程图及精馏塔工艺条件图 四、工业流程 实际生产中，在精馏柱及精馏塔中精馏时，上述部分气化和部分冷凝是同时进行的。对理想液态混合物精馏时，最后得到的馏液(气相冷却而成)是沸点低的B物质，而残液是沸点高的A物质，精馏是多次简单蒸馏的组合。精馏塔底部是加热区，温度最高；塔顶温度最低。精馏结果，塔顶冷凝收集的是纯低沸点组分，纯高沸点组分则留在塔底。 1.2精馏塔对塔设备的要求 精馏设备所用的设备及其相互联系，总称为精馏装置，其核心为精馏塔。常用的
精馏塔有板式塔和填料塔两类，通称塔设备，和其他传质过程一样，精馏塔对塔设备的要求大致如下： 1生产能力大：即单位塔截面大的气液相流率，不会产生液泛等不正常流动。2效率高：气液两相在塔内保持充分的密切接触，具有较高的塔板效率或传质效率。 3流体阻力小：流体通过塔设备时阻力降小，可以节省动力费用，在减压操作是时，易于达到所要求的真空度。 4有一定的操作弹性：当气液相流率有一定波动时，两相均能维持正常的流动，而且不会使效率发生较大的变化。 5结构简单，造价低，安装检修方便。 6能满足某些工艺的特性：腐蚀性，热敏性，起泡性等。 常用板式塔类型有很多，如：筛板塔、泡罩塔、舌型塔、浮阀塔等。而浮阀塔具有很多优点，且加工方便，故有关浮阀塔板的研究开发远较其他形式的塔板广泛，是目前新型塔板研开发的主要方向。近年来与浮阀塔一直成为化工生中主要的传质设备，浮阀塔多用不锈钢板或合金。实际操作表明，浮阀在一定程度的漏夜状态下，使其操作板效率明显下降，其操作的负荷范围较泡罩塔窄，但设计良好的塔其操作弹性仍可达到满意的程度。浮阀塔塔板是在泡罩塔板和筛孔塔板的基础上发展起来的，它吸收了两者的优点。所以在此我们使用浮阀塔，浮阀塔的突出优点是结构简单，造价低，制造方便；塔板开孔率大，生产能力大等。 乙醇与水的分离是正常物系的分离，精馏的意义重大，在化工生产中应用非常广泛，对于提纯物质有非常重要的意义。 1．生产能力大，由于塔板上浮阀安排比较紧凑，其开孔面积大于泡罩塔板，生产能力比泡罩塔板大 20%～40%，与筛板塔接近。 2．操作弹性大，由于阀片可以自由升降以适应气量的变化，因此维持正常操作而允许的负荷波动范围比筛板塔，泡罩塔都大。 3．塔板效率高，由于上升气体从水平方向吹入液层，故气液接触时间较长，而雾沫夹带量小，塔板效率高。 4．气体压降及液面落差小，因气液流过浮阀塔板时阻力较小，使气体压降及液面落差比泡罩塔小。
精细化学品的概述
十二烷基苯磺酸钠的综述 --种精细化学品的概述 【摘要】精细化学品化学合成始于1856年,由Perkin第一次合成出精细化学品苯胺紫。目前世界上人工合成化合物约1000万种以上。专用化学品是化工产品精细化后的最终产品,专用化技术是精细化工最重要的标志,专用化学品的附加值要比精细化学品高得多,可以通过多种多样的专用化技术,如:分离纯化、复配增效和剂型改造等技术。现代精细化工是生产精细化学品和专用化学品工业的总称;随着现代工业的发展及人们越来越大的需求，精细化学品变得越来越重要。本文通过对一种精细化学品--十二烷基苯磺酸钠的结构、合成方法及用途进行综述，让人们更具体的了解精细化工的重要作用。 【关键词】精细化学品十二烷基苯磺酸钠合成发展趋势 近年来，随着科学技术的发展，人们越来越注重精细化学品的应用。表面活性剂是由两种截然不同的粒子形成的分子，一种粒子具有极强的亲油性，另一种则具有极强的亲水性。溶解于水中以后，表面活性剂能降低水的表面张力，并提高有机化合物的可溶性。因此，表面活性剂在精细化学品中扮演者越来越重要的角色。十二烷基苯磺酸钠属于表面活性剂的一种，主要应用于洗涤方面，对人们的生活起着不可忽视的作用。 一、精细化学品的定义及分类 1.1 国内外许多学者的专著对“精细化工”( Fine Chemical Indust ry ) 和“精细化学品”( Fine Chemicals) 的定义都有论述, 并且不断地补充新的内涵, 它是发展的, 逐步趋于完善的。兹把各家论述的要点综述如下: （1）多品种、小批量; （2）采取分批方式间歇生产; （3）产品具有特定功能和特殊指标; 高纯度; 配方技术可以规定产品性能; 大量采用复配技术; （4）生产规模小, 适宜柔性生产线; （5）高附加值, 商品性能强; （6）多数为终端产品, 直接用于生产、生活和消费; （7）投资小, 见效快, 利润大; （8）技术密集度高, 竞争激烈。生产精细化学品的行业, 通称精细化工工业, 简称精细化工。凡能增进或赋予一种产品以特定功能, 或本身拥有特定功能的小批量、高纯度的化学品, 称为精细化学品, 这是国内较为一致的意见 1.2 中国精细化工产品包括11个产品类别: 1.农药； 2.染料； 3.涂料（包括油漆和油墨）； 4.颜料； 5.试剂和高纯物质； 6.信息用化学品（包括感光材料、磁性材料等能接受电磁波的化学品）； 7.食品和饲料添加剂； 8.粘合剂； 9.催化剂和各种助剂；10.（化工系统生产的）化学药品（原料药）和日用化学品；11.高分子聚合物中的功能高分子材料（包
实用精细化学品实验指导书
实用精细化学品实验指 导书 Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT
《实用精细化学品实验》指导书 化学与材料工程系
目录 1.啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验 (1) 2.聚醋酸乙烯酯乳液的制备和胶合试验 (4) 3.高分子絮凝剂的制备及废水处理试验 (7) 4.磷化液的配制和锌合金表面黑色钝化试验 (10) 5.环保固体酒精生产工艺和燃烧试验 (13)
啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验 【实验目的】 1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂制备的原理及方法。 2. 掌握回流、搅拌的操作。 3. 了解啤酒生产线的贴标工艺流程及对标签胶性能的要求。 【实验要求】 本实验要求学生通过查阅文献，了解目前国内外啤酒瓶标签胶产品的种类及其优缺点。进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。 本实验建议16学时，其中实验8学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。 【实验原理】 第一阶段缩醛反应是聚乙烯醇与甲醛在酸催化作用下反应，得到聚乙烯醇缩甲醛，其反应方程式如下： 第二阶段为尿素改性反应，在酸性环境中，尿素与未反应的甲醛发生反应生成一羟甲基脲和二羟甲基脲，如下式所示： CH 2CH CH CH 2OH OH CH 2CH CH CH 2HCHO OCH 2OH 酸 半缩醛CH 2CH CH CH 2OH CH 2CH CH CH 2 CH 2 CH CH CH 2O O CH 2 分子内缩醛 分子间（或链段间）缩醛 O CH 2O
由于羟甲基脲分子中存在活泼的羟甲基，它还可以进一步与聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基缩合，生成聚乙烯醇缩脲甲醛。 【仪器与试剂】 1. 仪器 数显恒温水浴锅HH-2型；JJ-1型定时电动搅拌器；NDJ～79型旋转式粘度计；GZX～DH型电热恒温干燥箱；四口烧瓶等。 2. 试剂 名称规格用量/克 PVA 1799，工业级 甲醛37%~40%，分析纯 4 盐酸36%~38%，分析纯适量 尿素分析纯 3 氢氧化钠分析纯适量 淀粉工业级 改性剂分析纯 3 水自来水120 【实验步骤】 1. 将一定量的水、聚乙烯醇和淀粉加入到四颈烧瓶中，在不断搅拌下升温至95℃以上，使聚乙烯醇完全溶解。 2. 降温至85℃以下约15min，用盐酸调PH约2~3，然后将计量好的甲醛在20min 内滴加完毕，保温反应一个半小时。 3. 加入尿素，继续反应半小时，然后再加入改性剂搅拌半小时。 4. 降温至60℃，滴加氢氧化钠，调节PH=7左右，冷却至室温，出料即为成品。 5. 啤酒瓶的贴标试验与产品性能评价。 【结果与讨论】
精细化学品复习题及答案
一、精细化工的定义及其特征，精细化率， 精细化工：生产精细化学品（fine chemicals）的工业 1．具有特定功能： 2、大量采用复配技术 3．小批量多品种 4．技术密集 5、附加值高 精细化工产值率（精细化率）=精细化学产品的总值/化学产品的总值×100% 二、精细化工的现状和发展方向 二十一世纪精细化工的发展现状： 20世纪人们合成和分离了2285万种新化合物，新药物、新材料的合成技术大幅度提高，典型的单元操作日趋成熟，这主要当归属于精细化工的长足发展和贡献。21 世纪科技界三大技术，即纳米技术、信息技术和生物技术，实际上都与精细化工紧密相关。 精细化工还将继续在社会发展中发挥其核心作用，并被新兴的信息、生命、新材料、能源、航天等高科技产业赋予新时代的内容和特征。 发展方向： 1 高尖端、高技术、功能化、专用化，与快速发展的高科技时代接轨。 2 绿色化发展方向，与“全球变化科学”和现行政策接轨。 3 开发新能源，与日趋紧张的能源形势接轨。 4 开发新方法、新路线，完善传统化工产品生产中存在的问题。 三、涂料用合成树脂种类，形成涂料的哪五大系列。 合成树脂占主导地位：形成了醇酸、丙烯酸、乙烯、环氧、聚氨酯为主的五大系列。 四、涂料分类：按形态分粉末涂料、液体涂料（溶剂、分散型、水性）， 按使用层次（作用）：底漆、腻子、二道底漆、面漆， 1．按形态分：粉末涂料、液体涂料（溶剂、分散型、水性） 2．按成膜机理分：非转化型（挥发型、热熔型、水乳型等） 转化型（热固性、氧化聚合、辐射固化） 3．按施工方法：刷漆、辊漆、喷漆、烘漆、电脉漆、流化床 4．按使用层次（作用）：底漆、腻子、二道底漆、面漆 5．按用途：建筑用漆、船舶漆、汽车漆、绝缘漆、皮革涂料、防锈漆、 耐高温漆、可剥离漆。 五、涂料的组成，命名。 答：组成：成膜物质、颜料、溶剂和助剂 命名：（1）全名=颜色名称+成膜物质名称+基本名称如铁红醇酸防锈漆 （2）对特殊用产品，必要时在成膜物质加以说明，如白硝基外用漆。 型号分三部分如C04-02 F53—33 铁红酚醛防锈漆 C—成膜物质（醇酸）04—基本名称（瓷漆）02—序号（用来区分同一类型的不同品种，表示油在树脂中所占的比例） 六、催干剂的种类主要有那些 答：Co、Mn、Pb、Zr、Zn、Ca等金属的有机酸皂类，同作制造催干剂的有机酸主要有环烷酸，辛酸、植物油酸等
精细化工反应过程与设备大纲
《精细化工反应过程与设备》课程教学大纲 英文名称：Reaction Processes and Equipment for Fine Chemicals Production 课程类别：学科基础课 学时学分：48，3 适用专业：应用化学（精细化工） 一、本课程的性质、目的和任务 精细化工过程与设备是我校应用化学专业精细化工方向的学科基础课。目的是使学生在化工原理的基础上，进一步了解化工过程与设备，从而为精细化学品的生产和开发打下必要的工程基础。它是培养精细化工工程技术人才和复合型人才的整体知识结构及能力结构的重要组成部分，同时也为学生走向工作岗位打下坚实的基础。 通过该课的学习，使学生在完成物理化学、化工原理、精细化学品合成原理、等基础和专业基础课的基础上学习精细化工产品生产的主要单元反应过程对反应器的要求及反应器的类型，进一步学习精细化工反应器的设计与分析。掌握反应器设计与分析的最基本原理和处理方法，了解化学反应工程的发展趋势和方向，初步具备对工业反应器进行设计与分析之能力。 二、教学的基本要求 第一章概述 了解该课程的性质、反应器的操作方式、反应器设计的基本方程和工业反应器的放大方法。 第二章均相反应动力学基础 了解化学反应速率的不同表示方式及其相互关系，及其在反应器设计计算中的应用；理解复合反应体系中任一组分总的消耗速率和生成速率的表达方法以及瞬时选择性的概念；掌握化学反应速率的浓度效应和温度效应以及化学反应速率方程的变换与应用。 第三章间歇釜式反应器 了解釜式反应器的的特点及应用，半间歇反应器的计算方法和分析；理解不同的反应类型对正确地选择釜式反应器的加料方式、连接方式、原料配比及操作温度的影响，理解变温间歇釜的计算；掌握等温间歇反应器反应时间、反应体积的计算方法和应用。 第四章釜式反应器的搅拌与传热 了解搅拌器型式及其液体流型，搅拌过程的种类；理解搅拌机理，反应釜传热系数的计算；掌握搅拌器的选型、搅拌功率的确定、釜式反应器的传热结构的方式、高温热源以及搅拌系统传热时间的计算。 第五章连续釜式反应器
精细化学品实验指导材料
精细化学品实验指导书
实验一洗洁精的配制 一、目的要求 1．了解主要洗涤用表面活性剂的性质； 2．掌握洗洁精的基本配方原理及各种原料在配方中的作用； 3．掌握洗洁精的基本配制工艺。 二、基本原理 洗洁精是常用的家用洗涤剂，主要其起清洁去污及除菌杀菌等作用，其主要成分是去污作用较好、安全性高、价格适中的阴离子表面活性剂，如：烷基苯磺酸钠、AES-Na等，一般还要复配非离子表面活性剂6501或6502，起协调性和增稠作用，另外还必须加入金属离子螯合剂、防腐剂、香精等成分。 三、主要仪器与试剂 主要仪器：烧杯、搅拌器 主要试剂：烷基苯磺酸钠、AES-Na、6501、EDTA、卡松、柠檬香精 四、实验配方及配制工艺
五、思考题 1、配方中各成分分别起和作用？ 2、洗洁精的最佳pH值范围是？偏高、偏低是该如何处理？
实验二沐浴露的配制 一、目的要求 1．了解主要洗涤用表面活性剂的性质； 2．掌握沐浴露的基本配方原理及各种原料在配方中的作用； 3．掌握沐浴露的基本配制工艺。 二、基本原理 沐浴露是常用的个人皮肤清洁用品，主要其起皮肤的清洁去污及除菌杀菌等作用，其主要成分是去污作用较好、安全性高、性质温和、价格适中的阴离子表面活性剂，如：AES-Na、K12NH4、AESNH4、MAPK、肥皂，非离子表面活性剂6501、APG，两性表面活性BS-12、CAB、咪唑啉等，另外还必须加入金属离子螯合剂、防腐剂、香精、柠檬酸、珠光剂等成分。 三、主要仪器与试剂 主要仪器：烧杯、搅拌器 主要试剂：AES-Na、6501、CAB、柠檬酸、金属离子螯合剂、防腐剂、香精、珠光剂等。 四、实验配方及配制工艺 配方名称：沐浴露(Ⅰ型) 1
精细化学品化学习题解答
第一章绪论 1、何谓精细化学品、通用化工产品？英文名称？特点？ 精细化学品（Fine chemicals) ：精细化工产品具有深度加工、技术密集度高、小批量生产、高附加价值、一般具有特定功能的化学品。 通用化工产品(Heavy chemicals)：从廉价、易得的天然资源（如煤、石油、天然气和农副产品等）开始，经一次或数次化学加工而制成的最基本的化工产品。 精细化学品的特点 a)多品种、小批量、大量采用复配技术 b)一般具有特定功能 c)生产投资少、产品附加值高、利润大 d)技术密集度高 e)商品性强、竞争激烈 2、按照本教材分类，精细化学品分成那几类？ 本书：18类。 1.医药和兽药。 2.农用化学品。 3.粘合剂。 4.涂料。 5.染料和颜料。 6.表面活性剂和洗涤剂、油墨。 7.塑料、合成纤维和橡胶助剂。 8.香料。 9.感光材料。10.试剂与高纯物。11.食品和饲料添加剂。12.石油化学品。13.造纸用化学品。14.功能高分子材料。15.化妆品。16.催化剂。17.生化酶。18.无机精细化学品。 3、何谓精细化率、附加值？简述附加值与利润之间的关系。 精细化率＝精细化学品总产值/化工产品总产值。 附加值：在产品的产值中扣除原材料、税金、设备和厂房的折旧费后剩余部分的价值。 关系：附加值≠利润。附加值高利润不一定高，附加值不高利润一定不高。 原因：产品加工深度大，工人工资、动力消耗、技术开发费用也会增加。因此附加值高利润不一定高，附加值不高利润一定不高。 4、简述精细化学品的发展趋势。 1）精细化学品的品种继续增加，其发展速度继续领先。 2）精细化学品向着高性能化、专用化、系列化、绿色化方向发展。 3）大力采用高新技术，向着边缘化、交叉学科发展。 4）调整精细化学品生产经营结构，使其趋向优化。 5）精细化学品销售额快速增长、精细化率不断提高。 第二章表面活性剂 1、何谓表面活性剂？按其在水溶液中的离子状态分类，表面活性剂可以分成哪几类？各举一例说明。 定义：在浓度很低时，能显著降低溶剂的界面力、改变体系的界面性质的物质称为表面活性剂。 分类：根据表面活性剂在水中电离的离子类型分为四类型：阴离子型（十二烷基苯磺酸钠LAS）、阳离子型（十二烷基三甲基氯化铵1231）、两性型（十二烷基二甲基甜菜碱BS-12）、非离子型（脂肪醇聚氧乙烯醚AEO）表面活性剂。
精细化工工艺学考试要点
精细化工工艺学考试要点猜测 一,名词解释: 1,精细化学品(英): fine chemicals 对基本化学工业生产的初级或次级化学品进行深加工而制取的有特定功能用途，小批量生产的系列产品。 2,化学工程(英): chemical technology 指在掌握自然科学和工程科学的基础上，寻求技术上最先进和经济上最合理的方法，原理，流程，和设备，最经济的生产产品。 3,化学工艺(英): chemical engineering 研究化学工业生产过程中的共同规律，用来指导化工装置设备的放大，设计和生产操作的科学。 4,表面活性剂(英): surface active agent 习惯上把显著降低溶液表面张力，改变体系界面状态的物质，称为表面活性剂. 5,临界胶束浓度: 开始形成胶束的浓度. 6,亲水亲油平衡值: 表面活性剂分子中亲水基的强度与亲油基的强度之比值。 7,乳化: 加入表面活性剂，使两种不相容的液体形成乳状液，并具一定的稳定性。 8,分散: 将固体小颗粒形式分散介质中形成相对稳定体系的全过程。 9,农药(英): pesticide 能够防治危害农林牧渔业产品和环境卫生等方面的害虫,螨,杂草,鼠等有害生物以及调节植物生长的药物及加工制剂. 10,杀虫剂(英)：insecticide 用于杀灭或控制害虫危害水品的农药. 11,杀菌剂(英):（fungicid）：能够抑制细菌生长，保护植物不受侵害，或能够渗进植物内部杀死病菌的化学药剂统称为杀菌剂。 12,植物生长调节剂(英):（plant growth regulator）: 指人工合成（或从微生物中提取）的，由外部施用于植物，可以调节植物生长发育的非营养的化学物质。 13,食品添加剂(英):（food additives）: 是指为了改善食品品质和色、香、味、形、营养价值以及为保存和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成物质或者天然物质。 14,颜料与染料(英):染料（dye）与颜料（pigment）: 染料：是能使其它物质获得鲜明、均匀、坚牢色泽的有色有机化合物。颜料：是不溶于水和其他有机溶剂的有色物质，能以高度分散微粒状态而使被着色物着色，对所有的着色对象均无亲和力。 15，临界溶解温度：对于离子型表面活性剂，当达到某一温度时，表面活性剂的溶解度突然增大，这一温度称为kcrafft点。 16，浊点：非离子表面活性剂随温度升高，出现溶解度下降，当溶液由清亮变浑浊的温度成为浊点。 17，增溶作用：某些不溶于或微溶于水的有机物在表面活性剂水溶液中的溶解度显著高于水中的溶解度。 二，填空： 1，＿＿被认为是一个国家化学工业发达程度的标志之一。（精细化率大小） 2.我国把精细化工产品分为＿＿类。（11） 5.精细化工技术中-----------是关键。（复配技术） 9.最常见的亲水基团是羧基，羟基，＿＿和＿＿。（酰胺基，醚基） 15. ＿＿＿＿和＿＿是防止化妆品变质的添加剂。（防腐剂，抗氧剂） 17.习惯上把那些溶入少量就能显著＿＿，＿＿的物质称为表面活性剂。（降低溶液表面张力，改变体系界面状态） 18.CMC的测量方法有＿＿，＿＿，＿＿，＿＿和染料法。（表面张力法，电导法，光散法，加溶法）
精细化工实验室建设计划
精细化工实验室建设计划 一、实验教学理念与教学定位 实验教学是高职高专教学系统的重要组成部分，其核心目的是培养学生的实践能力和创新意识，提高学生的综合素质。精细化学品实验是在有机化学、有机化学实验、精细有机合成技术和精细化工工艺学课程的基础上为精细化学品生产技术、应用化学工技术等相关专业学生的开设的实验，选择了一些精细化学品的实验，其中包括合成实验和配方实验，使学生在精细化学品生产技术中学到的一些精细化学品在实验中能制备和应用，充分体现理论与实践的结合。主要目的是为了在基础实验课的基础上更进一步提高学生的实验操作技能,同时使学生了解精细化学产品的生产和开发手段,提高解决实际问题的能力。素质教育是高校教育的一项重要工作，而培养学生的实践能力和科学创新精神是素质教育的重要内容，精细化工作为一门实践性很强的专业，实验教学的地位更加突出，通过实验教学环节，不仅能培养学生的实践能力和创新精神，而且可以提高学生的科学素质和人文素质。为了使学生从传统的被动型学习向主动型学习过渡，我们在探索转变学生培养模式的过程中，形成了如下教学理念：在重视科学理论的前提下，更注意学生的综合能力的培养，强化实践环节，培养学生的创新思维和开发能力。 在上述教学理念的指导下，精细化工实验室坚持化工教育既传授知识和技术，更训练科学方法和思维，还培养科学精神和品德，将教学定位为：开放式教学，有计划、有步骤地为学生创造一个进行科学研究的工作平台。所谓开放式教学，并不是简单的将实验室的门打开，将实验时间延长，而是将实验室为实验教学、实验技术研究、科学研究所能提供的必要条件向学生有目的的开放，由学生自己根据实验题目的要求，独立拟定实验方案，设计实验技术路线，完成实验过程。指导教师只负责对实验方案进行审查，在实验过程中给予必要的启发与引导，实验完成以后对实验结果和报告进行评价。 1、根据学生培养方案要求，重新审定实验课程的设置和实验教学内容，改变实验课程完全附属于理论课的传统，形成实验内容科学合理、相对独立、系统的实验教学新体系。 2、调整实验室的设置，减少验证性实验比例，增加综合性、设计性实验的比例。增加开放实验、综合化学实验、专业实验内容，同时鼓励和引导学生自行设计实验、参与教师科研课题。着重培养学生的职业技术技能及全面素质，提高学生独立解决实际问题和创新的能力。 3、建立“基础实验—综合实验—专业实验—开放实验”多层次的实验教学体系。 4、实验装置的技术具有专业领域的先进性，是学生在实验、科研及实训过程中，学到和掌握本专业领域先进的技术和工艺路线。 5、促进高等职业教育的科学研究和专业技术应用研究，努力实现产、学、研相结合。
精细化学品化学复习题..
第一章概论 1. 精细化学品的特点有哪些？ 生产量不大；制造技术高；应用需要专门的知识；产品的市场寿命短、更新快；附加值高。 2. 精细化工的主要特点有哪些？ （1）具有特定的功能和实用性特征。 （2）技术密集程度高。 （3）小批量，多品种。 （4）生产流程复杂，设备投资大，对资金需求量大。 （5）实用性、商品性强，市场竞争激烈，销售利润高，附加值高的特点。 （6）产品周期短，更新换代快，多采用间歇式生产工艺。 3. 精细化学品的定义：能增进或赋予一种产品以特定功能，或本身拥有特定功能的小批量、高纯度的化学品 4. 精细化工产品的门类：日本：３０类；美国：３８类；我国：１１类 1.农药； 2.染料；３.涂料(包括油漆和油墨)；４.颜料；５．试剂和高纯品；６．信息用化学品(包括感光材料、磁性材料等)；７．食品和饲料添加剂；８．黏合剂；９．催化剂和各种助剂；１０．化学原料药和日用化学品；１１．功能高分子材料 5. 助剂又分为： 印染助剂、塑料助剂、橡胶助剂、水处理剂、纤维抽丝用油剂、有机抽提剂、高分子聚合物添加剂、表面活性剂、农药用助剂、混凝土添加剂、机械及冶金用助剂、油品添加剂、炭黑(橡胶制品的补强剂)、吸附剂、电子用化学品、造纸用化学品及其他助剂等１９个门类。 第二章基础理论 6. 物质间的溶解与共混规律有哪些？ 一、极性相似相溶 聚合物与溶剂的化学结构和极性相似时，两者是相互溶解的。 二、溶解度参数相等相溶 内聚能，内聚能密度，溶解度参数。非（弱）极性高分子材料，它与某一溶剂的溶解度参数相差不超过1.5时便相溶。 三、溶剂化原则 溶剂-溶质间作用力大于溶质间作用力时，溶质将发生溶解，含亲电基团的高分子易和含亲核基的溶剂相互作用而溶解。 四、混合溶剂原则 混合溶剂具有协同作用和综合效果。 7. 表面活性剂的定义：加入很少量即能显著降低溶剂(一般为水)的表面张力，改变体系界面状态、从而产生润湿、乳化、起泡、增溶等一系列作用(或其反作用)，以达到实际应用要求的一类物质。 8. 表面活性剂的特点有哪些？ 表面活性剂是一类具有双亲性结构的有机化合物。亲水基:易溶于水，具有亲水性质。亲油基:易溶于油，具有亲油性质 9. 表面活性剂的作用有哪些？可以起乳化、分散、增溶、润湿、发泡、消泡、保湿、润滑、洗涤、杀菌、柔软、拒水、抗静电、防腐蚀等一系列作用
精细有机化学品的合成与工艺学
精细有机化学品的合成与工艺学
第一章绪论 1.1 精细化工的范畴 生产精细化学品的工业，通称精细化学工业，简称精细化工。所谓精细化学品，一般指的是批量小、纯度或质量要求高，而且利润高的化学品。最早的精细化工行业，例如染料、医药、肥皂、油漆、农药等行业，在19世纪前就已出现。随着科学技术的不断发展，一些新兴的精细化工行业正在不断出现。例如，到1981年列入日本《精细化工年鉴》的精细化工行业共有34个即医药、兽药、农药、染料、涂料、有机颜料、油墨、催化剂、试剂、香料、粘合剂、表面活性剂、化妆品、感光材料、橡胶助剂、增塑剂、稳定剂、塑料添加剂、石油添加剂、饲料添加剂、食品添加剂、高分子凝聚剂、工业杀菌防霉剂、芳香防臭剂、纸浆及纸化学品、汽车化学品、脂肪酸及其衍生物、稀土金属化合物、电子材料、精密陶瓷、功能树脂、生命体化学品和化学促进生命物质等。由此可见，精细化工的范畴相当广泛。 1.2 精细化工的特点 精细化学品在量和质上的基本特点是小批量、多品种、特定功能和专用性质。精细化学品的全生产过程除了化学合成（包括前处理和后处理）以外，还涉及到剂型（制剂）和商品化（标准化）两部分。这就导致精细化工必然要具备以下特点： （1）高技术密集度因为精细化工涉及到各种化学的、物理的、生理的、技术的、经济的等多方面的要求和考虑。 （2）多品种例如，根据《染料索引》（Colour Index）1976年第三版的统计，共包括不同化学结构的染料品种5232入其中已公布化学结构的1536个。主要国家经常生产的染料品在2000个以上。 （3）综合生产流程和多用途、多功能生产设备由于精细化工品种多、批量小，并经常更换和更新品种，为了取得高经济效益，目前许多工厂已采用上述
精细有机合成原理期末模拟题
精细有机合成原理期末 模拟题 文件排版存档编号：[UYTR-OUPT28-KBNTL98-UYNN208]
精细有机合成原理期末模拟题1 一、填空题 1、精细化工产品的特点是（小批量、多品种）、（高技术密集）、（附加值高）、（综合生产工艺流程和多用途）、（商品性强）； 2、石油是由（碳）、（氢）、（氧）、（氮）、（硫）五种元素组成的，这五种元素可以构成（烃类）和（非烃类）两类化合物； 3、化学反应器按催化剂运动状态可分为（固定床）、（流化床）和（移动床）； 4、全混流反应器的基本假设之一是，器内各处浓度、温度（相同），且等于（出口）的浓度和温度； 5、单层绝热床反应器适用于热效应（小）的化学反应，否则用（多层）绝热床反应器； 6、精细有机合成中，溶剂的作用主要有（溶解作用）和（影响化学反应）； 7、催化剂的使用要求有（活性）、（选择性）、（寿命）和（机械强度）； 8、催化剂失活的原因有（热失活）和（中毒）两种； 9、均相配位催化反应的优点是（活性高）、（选择性好）、（有体系预见性）； 10、卤代苯（氟苯、氯苯、溴苯、碘苯）的一硝化是一个（亲电取代）反应，由于氟的电负性最大，其负的（吸电诱导）效应也最大，一硝化时异构产物中（对）位的比例大。 11、常用磺化剂有（浓硫酸）、（发烟硫酸）、（氯磺酸）和（三氧化硫）。 12、写出三种不同类型的氢化催化剂（铁粉）、（硫化钠）、（NaBH ）。 4
13、天然石油中含有（烷烃）、（环烷烃）、 （芳烃）三种烃类化合物； 14、催化剂寿命指的是保持其（平衡活性a e ）的时间。 二、 单选题 1、下列试剂哪一个不是亲电试剂 (a)NO 2+ (b)Cl 2 (c)Fe 2+ (d)Fe 3+ 2、按极性分类，下列溶剂中哪一个是非极性溶剂 (a)丙酮 (b)环己烷 (c) 水 (d)甲醇 3、下面哪一个不是自由基生成（链引发）的方式 (a)加压 (b)加热 (c)加过氧化苯甲酰 (d)光照 4、下面哪一个化合物最容易发生硝化反应 (a)苯 (b)一硝基苯 (c) 二硝基苯 (d)苯胺 5、1摩尔硝基苯还原生成1摩尔苯胺，理论上需要铁粉的摩尔数为 (a) (b) (c) (d) 6、下面哪一个是H 酸(b) 7、某化学反应的计量方程式为： 2P A S 已知：n A0=10mol,n A =1mol,n P =12mol,则： (a)Sp=1/3 (b)Sp=2/3 (c)Yp=3/10 (d)Yp=1/10 8、最常用的胺基化剂是： (a)氨水 (b)气氨 (c)液氨 (d)碳酸氢氨
精细化学品生产技术
高等职业教育精细化学品生产技术专业教学基本要求 专业名称精细化学品生产技术 专业代码530205 招生对象 普通高中毕业生/“三校生”（职高、中专、技校毕业生）/退役士兵。 学制与学历 学制：全日制三年。 学历：专科。 就业面向 1.初始岗位：从事精细化工产品合成、分离、复配等岗位的生产操作；参与精细化工产品工艺改造、配方改进及新产品的研制及推广工作。 2.发展岗位：经过3～5年的努力，可从事精细化工生产管理、技术管理、安全管理及质量管理工作。 培养目标与规格 一、专业培养目标 本专业培养拥护党的基本路线、方针和政策，适应精细化学品生产、建设、管理第一线需要的，德、智、体、美全面发展的，掌握从事精细化学品合成、分离、复配等岗位操作的基本和基本技能。具有精细化学品生产必备的基本理论和爱岗敬业、安全生产意识、责任关怀意识和创新精神，从事精细化学品生产、产品检测、设备维护及生产管理等岗位群的高端技能型专门人才。 二、人才培养规格 （一）基本素质要求
1.坚持正确的政治方向，遵纪守法、诚实守信。 2.有正确的认识理念与认知方法、实事求是、勇于实践的工作作风、自强自立自爱、有正确的审美观、情趣高雅、较高的文化修养。 3.具有良好的思想道德素质和正确的人生观、世界观和价值观，爱国守法，忠于职守。 4.具有良好的职业道德素质、正确的工作态度和良好的团队意识，敬业爱岗，诚实守信。 5.具有良好的人文科学素质，养成良好的爱好兴趣和终身学习的习惯，修身养性，谈吐高雅。 6.具有良好的身体心理素质，坚持体育锻炼和健康的文娱活动，磨炼意志，体魄健壮，达到大学生体质和健康标准。 （二）知识要求 1.掌握精细有机合成单元反应、化工单元操作的原理及相关计算。 2.掌握化工生产工艺路线的选择、主要设备及主要工艺操作条件、生产控制指标等知识。 3.掌握典型精细化学品的生产工艺、分离技术、常用配方等知识。 4.理解化工设备、化工制图与CAD、化工自动化等知识。 5.理解精细化工人才所必需的人文、英语及计算机知识。 6.了解企业管理、化工环保、精细化工行业、企业的方针、政策、法规及标准等。 （三）能力要求 1.能进行精细化工产品生产操作。 2.能根据工艺要求，进行技术改进与配方优化。 3.能正确处理典型精细化工生产过程中常见突发性事故。 4.会检测常用精细化工原材料及产品质量性能。 5.会正解选用和简单维护精细化工常用设备。 6.会熟练操作计算机、正确使用精细化工生产常用工具。 （四）职业态度要求 1.注重职业道德的培养。爱岗敬业，忠于职守。按章操作，确保安全。认真负责，诚实守信。团结协作，相互尊重。节约成本，降耗增效。精益求精，一丝不苟。遵守规章，重视安全。吃苦耐劳、激情创业。节约成本，降耗增效。保护环境，文明生产。不断学习，努力创新。 2.有较强的求知欲，乐于、善于使用所学技术方法解决日常事务、社会交流、专业技术方面的问题。
精细化学品化学实验1
实验一拉开粉 一、目的要求 1、掌握合成此类表面活性剂的操作关键； 2、无水操作； 3、熟练中间物分离、中和操作，形成拉开粉。 二、反应式 （1）缩合 9 2C4H9OH+ + 2H2O （2）磺化 4H9 9 + H2SO+H2O 49 3 H （3）中和 9 50 ℃以下9 +NaOH + H2O 3 H 3Na 三、主要试剂 正丁醇仲辛醇精萘98%硫酸NaOH 四、实验步骤 在100ml三颈瓶上，分别装置搅拌器、温度计和Y形管，在Y形管上分别装置回流冷凝管和滴液漏斗。 在反应瓶中放入正丁醇8g（9.88毫升，0.12摩尔），仲辛醇1.5g（1.825毫升，0.001摩尔），精萘7g（0.055摩尔），加完后，在电热套中加热40-50度，滴加98%硫酸30.75g（16.75毫升，0.215摩尔），控制滴加速度，使温度保持在50-55度，滴加完毕后，在55-58度下继续搅拌5小时，静置3小时，分去下层废酸，
将反应物倒入烧杯中，冷却至40-50度，先用30%NaOH溶液中和至PH为6，再用10%NaOH溶液仔细调节PH为7-8，将产品用红外线干燥灯烘干，产品用红外光谱进行鉴定。 附注： 1、滴加硫酸时，反应是放热的，开始不能滴加太快，若温度超过55度，可用冷水进行冷却，约在1小时内将硫酸滴加完毕。 2、根据分离出来的废酸体积数，估计用碱的体积数，中和点十分敏感，在接近要求的PH值范围时，中和必须谨慎仔细，防止超过要求的范围。 五、应用实验 烷基萘磺酸钠（Nekal BX）系阳离子型表面活性剂，主要作为染色助剂及渗透剂，测定拉开粉的渗透力，一般采用沉降速度法： 1、将拉开粉干燥粉末配成250毫升0.5-1%的溶液于烧杯中； 2、将未经煮练过的厚帆布（其厚度约为1-2毫米），剪成15ⅹ15（mm）的小方块，分别浸入水及加入浸透剂的溶液中； 3、记录帆布在20度时沉降到液面下所需要的时间； 4、如帆布沉降太快，可将溶液适当冲淡后试验。 注意：放由帆布时不可接触容器壁，以免影响沉降结果。 六、思考题 5、本实验属于什么类型的反应？硫酸在反应中起什么作用？ 6、什么情况下用滴液漏头，这里可否用分液漏斗代替？ 7、产品烘干是否可在电热套或烘箱内进行，正确的烘干方式是什么？
精细有机合成原理与工艺思考题-化工02
精细有机合成原理与工艺思考题 第一章绪论 1、衡量一个国家或地区化学工业发达程度和化工科技水平高低的重要标志是什 么？ 2、什么叫精细化工产品（或精细化学品）？基本特点有哪些？ 3、精细化工的定义；精细化工的基本特点有哪些？ 4、化工产品生产过程的顺序是怎样的？ 5、化工行业类别有哪些？ 6、精细化工的产生和发展与什么有关？ 7、目前国外精细化工的发展趋势是什么？ 8、化学工业精细化率（精细化工率）是怎样定义的？它的标志性意义是什么？ 9、我国近期出台的《“十一五”化学工业科技发展纲要》将哪些精细化工领域列 为“十一五”精细化工技术开发和产业化的重点? 10、自2007年起我国将全面禁止哪5种高毒农药在农业上使用？ 11、我国建设的化工园区有哪些？ 12、中国精细化工发展比较先进的领域有哪些？举例说明。 13、中国精细化工生产中存在的问题主要有哪些？ 14、有机化工生产的起始原料和主要基础有机原料有哪些？ 15、精细化工专业技术人才应具备的素质有哪些？ 16、有机化工原料发展的三个阶段和两次转换各是什么？以农林副产品为原料生产 的化工产品延续至今的主要有哪些？为什么能延续至今？ 17、煤化工的兴起与发展阶段主要包括哪几个方面？被称为“有机合成工业之母” 的产品是什么？ 18、石油化工的兴起与发展经历了哪几个阶段？石油化工诞生的标志是什么？ 19、一个国家有机化工发展水平的标志是什么？ 20、石油烃裂解（乙烯装置）可以得到哪些化工产品？ 21、单元反应的概念？最重要的单元反应有哪些？ 22、合成气的生产方法有哪些？何谓C1化学，C1化学的发展有何意义？合成气的定 义是什么？ 23、生产糠醛的原料有哪些？糠醛的用途有哪些？ 24、石油芳烃生产的生产工艺主要有哪些？芳烃抽提中常用的溶剂有哪些？ 25、写出以下基本化工原料主要来自哪种资源？ ⑴甲烷；⑵一氧化碳；⑶乙炔；⑷乙烯；⑸ C 18-C 30 直链烷烃；⑹苯； ⑺萘；⑻ C 12-C 18 直链脂肪酸。 26、简述我国精细化工的发展现状、与国外的主要差距、世界精细化工的主要发展 趋势。 第二章精细有机合成的理论基础 27、精细有机合成反应的主要类型及特点。反应试剂分为哪两类？它们各自的含义 是什么？ 28、何谓动力学同位素效应？原子经济性反应的含义是什么？ 29、什么样的烃类适合亲电取代反应？为什么？ 30、芳香族亲电取代反应历程是什么？并写出反应历程的通式。 31、影响芳香族亲电取代定位规律的主要因素有哪些？其中最重要的是什么？ 32、苯环上已有两个取代基的定位规律是什么？萘环的定位规律是什么？
(完整word版)精细化学品实验指导材料
精细化学品实验指导书 实验一洗洁精的配制 一、目的要求 1?了解主要洗涤用表面活性剂的性质； 2 ?掌握洗洁精的基本配方原理及各种原料在配方中的作用； 3 ?掌握洗洁精的基本配制工艺。 二、基本原理 洗洁精是常用的家用洗涤剂，主要其起清洁去污及除菌杀菌等作用，其主要成分是去污作用较好、安全性高、价格适中的阴离子表面活性剂，如：烷基苯磺酸钠、AES-Na等，一般还要复配非离子表面活性剂6501或6502,起协调性和增稠作用，另外还必须加入金属离子螯合剂、防腐剂、香精等成分。 三、主要仪器与试剂 主要仪器：烧杯、搅拌器 主要试剂：烷基苯磺酸钠、AES-Na、6501、EDTA、卡松、柠檬香精 四、实验配方及配制工艺
注意：调节pH值前先用pH试纸测定pH值，若pH值＜6.5，用10%的氢氧化钠溶液调高，pH值＞7.5用少量磺酸调低。 五、思考题 1、配方中各成分分别起和作用？ 2、洗洁精的最佳pH值范围是？偏高、偏低是该如何处理?
实验二沐浴露的配制 、目的要求 1?了解主要洗涤用表面活性剂的性质； 2 ?掌握沐浴露的基本配方原理及各种原料在配方中的作用; 3?掌握沐浴露的基本配制工艺。 二、基本原理 沐浴露是常用的个人皮肤清洁用品，主要其起皮肤的清洁去污及除菌杀菌等作用，其主要成分是去污作用较好、安全性高、性质温和、价格适中的阴离子表面活性剂，如：AES-Na、K12NH4、AESNH4、MAPK、肥皂，非离子表面活性剂6501、APG，两性表面活性BS-12、CAB、咪唑啉等，另外还必须加入金属离子螯合剂、防腐剂、香精、柠檬酸、珠光剂等成分。 三、主要仪器与试剂 主要仪器：烧杯、搅拌器 主要试剂：AES-Na、6501、CAB、柠檬酸、金属离子螯合剂、防腐剂、香精、珠光剂等。 四、实验配方及配制工艺 配方名称：沐浴露（I型）1
精细化学品计算题学习资料
精细化学品合成原理与工艺习题 六、计算题： 1、100mol 苯胺在用浓硫酸进行溶剂烘培磺化时，反应物中含89mol 对氨基苯磺酸，2mol 苯胺， 另外还有一定数量的焦油物等副产物。试求苯胺的转化率、生成对氨基苯磺酸的选择性和理论收率。 解：苯胺的转化率 %00.98%100100 2 100=?-= X ， 生成对氨基苯磺酸的选择性和理论效率：%82.90%1002 1001189=?-? = S %89%100100 1189=?? = Y 或 %89%82.90%00.98=?=?=X S Y 2、在苯的一氯化制氯苯时，为了减少二氯苯的生成量，每100mol 苯用40mol 氯气，反应产物中含38mol 氯苯， 1mol 二氯苯，还有61mol 未反应的苯，经分离后可回收60mol 苯， 损失1mol 苯，试求苯的单程转化率、总转化率、生成氯苯的选择性及生成氯苯的总收率。 解：苯的单程转化率 %00.39%100100 61 100X =?-＝ 单， 苯的总转化率 %5.97%10060 10061 100X =?--＝总 生成氯苯的选择性%44.97%10061 1001138=?-? = S ， 生成氯苯的总收率95.00%97.44%97.50=?＝总Y 或 95.00%10060 10011 38=?? ％－＝ 总Y 3、在实际生产中，300kg 对硝基甲苯（分子量为137）用20％的发烟硫酸800kg 在100～125℃进行 一磺化制2－甲基－5－硝基苯磺酸，试计算其废酸的π值和ω（H 2SO 4）／[ω（H 2SO 4）+ω（H 2O ）]。 解：对硝基甲苯的量＝300／137＝2.19kmol 800kg20％发烟硫酸含H 2SO 4＝800