毛细管色谱柱介绍

毛细管色谱柱介绍

通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质：而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。

管身

熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。

熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷硅烷化处理则是最为常用的处理方式，即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。

当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。所以通常我们也会用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。

固定相

聚硅氧烷

聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成：每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。

最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时，该集团的数量将由一个百分数来表示。例如：5％二苯基—95％二甲基聚硅氧烷表示其包含有5％的苯基基团和95％的甲基基团。“二”

是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征，则表示它的含量可能是100％(如50％苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50％)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解，如14％氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7％氰丙基和7％苯基(另有86％的甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以14％是一种加和的表征方式。

我们有时会用低流失或“ms”来表征一类固定相。这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或苯基类的集团，通常我们称之为“亚芳基”。由于它们的加入，聚合物的链接变得更加坚固稳定，保证了在较高温度时，固定相不会产生降解。也就是说，进一步降低了色谱柱的柱流失，提高了色谱柱的使用温度。与原始的非亚芳基类型的固定相相比，亚芳基固定相不仅拥有相同的分离指数，而且在色谱柱的维护等方面也有许多的调整（例如DB-5和DB-5ms）。尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或极为相似，但是在某些方面还有微小的区别。另外，我们也使用一些没有相应“普通型”的独特低流失固定相。

聚乙二醇

聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇不象聚硅氧烷那样有多种取代集团，它是100%固定基质的聚合物。相对于聚硅氧烷，聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境（有氧环境等）的影响。另外，聚乙二醇固定相在相应的GC实验条件下需保持液态。但由于其独特的分离性能，聚乙二醇仍是我们常用的固定相之一。

常用的聚乙二醇GC固定相有两种，一种是能在较高温度下使用的，DB-WAXetr，但是它的活性相对较高一些（也就是说有些化合物的色谱峰会有拖尾现象）。另一种的使用温度上限较低，温度下限也较低，WB-WAX，但使用中所表现出的再现性和惰性比上一种要好。在分离指数上，上述两种固定相有轻微的差异。还有一种是pH阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物（CAM）。普通分析色谱柱分离强酸或强碱化合物时会出现色谱峰拖尾现象，使用pH

改性固定相后，这种现象会明显地减小。

气-固固定相

气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质，通常叫做多孔层开口管（PLOT）柱。样品是通过在气-固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。因为所用颗粒是多孔的，所以在分离过程中，既有尺寸排阻作用，也有分子择形过程。最为常用的的PLOT柱固定相有苯乙烯衍个物、氧化铝和分子筛等。PLOT 柱的保留性能非常突出，用它可以进行那些常规固定相做不到的分析分离。对于那些要求在低于室温的条件下，使用聚硅氧烷或聚乙二醇固定相进行的分析分离，PLOT柱在室温或高于室温的状态下就可以轻易完成。烃类和硫化物气体、惰性和永久性气体以及低沸点溶剂等都是常用PLOT柱进行分析分离的化合物。

有些PLOT柱的固定相有时会有粒子的流失，由于这个原因，可能会对那些依靠检测颗粒物质的检测器产生负面的影响。例如质谱检测器由于在色谱柱的出口是一个高真空的空间，所以极易受色谱柱离子流失的影响。

键合和交联固定相

交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接，键合是将其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以，键合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗，从而去除柱内的污染物。大多数的聚硅氧烷和聚乙二醇固定相都是经过键合交联处理的。另有少数固定相是不用键合或键合交联进行处现的。但如有可能，能够进行键合交联的，都会对固定相做出相应的处理。

柱流失

所有的色谱柱都有柱流失的现象。这是由于固定相的正常降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高加剧。我们可以通过流失曲线或图清楚地看到这种变化。一般我们会在程序升温的条件下做一次空白试验，温度要升至色谱柱的温度上限，并持续该温度10—15分钟，这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图。

从流失图中我们可以得到几个重要的指标。空自试验的基线在较低温度区域相对平坦，到离温度上限30—40℃时开始急速地上升，直至达到温度上限。在上限温度持续期间，基线又变得平稳许多。几分钟后基线会又变得完全平坦。如出现明显或严重的偏差，其并不是由于色谱柱流失引起的。色谱柱的流失是一种持续的过程--并不会偶然地开始，也不会突然地停止。如果在空白试验中得到了色谱峰，这并不是由于柱流失而引起的，它极有可能是GC系统中的污染物质。使用质谱检测器进行检测并与谱库对照，您会发现它们是一些含硅的化合物。它们的来源极有可能是进样垫。

一般来说，极性固定相的流失率较高，较低温度下，它们的流失就很明显。如果您使用的检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏的响应，那么柱流失就非常明显了。就算柱流失不是很严重，但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏的响应，会导致很强的基线噪声。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与NPD系统或聚乙二醇柱与ECD系统中，这种现象就很突出。由流失图中我们可以看到，在高温区域柱流失会迅速升高。当流失率增高时，我们无法用一种绝对的方法去测量指示。柱流失最佳的测量方法是测量在两种温度下背景倍号的不同或改变。通常我们会选择色谱柱的温度上限和100℃这两个点，绝对的背景信号通常是整个GC系统背景的组合，我们不可能测量出柱流失对这个信号有多大的贡献。而测量柱流失的相对数量，其它对背景信号有贡献的因素也就被减去了。大多数的色谱柱是通过FID进行检测的。FID的输出信号为微微安培(pA)。流失水平就是在两种温度下FID信号值的差(ΔpA)。由于这些数值随检测器响应的变化而变化，所以只有在相同的实验条件下使用同一个检测器，或者，在标准的流量条件下使用相同标准的检测器，并且流失数值以pgC／克固定相来表示，这样做的数据才真实有效。

随着色谱柱的使用，柱流失会不断地升高。色谱柱暴露于有氧环境(空气)中和／或者持续在等于或接近色谱柱的上限温度条件下被使用，都会加速色谱柱的流失。柱流失突然或快速的升高则可能是色谱柱有损坏或GC系统有问题出现。而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用，持续使色谱柱暴露于有氧环境中(通常由于泄漏)，或者不断分析的样品中有破坏性物质，这些都可能是问题的原因。

色谱柱温度极限

一根色谱柱通常有两个温度极限，温度下限和温度上限。如果在低于温度下限的条件下实验，得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)。但是色谱柱并不会受到什么损坏。这样并不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或者高于下限温度时，得到的色谱峰会有明显的好转。

温度上限—般有两个固定的数值。较低的是恒温极限，在该温度下色谱柱可以正常地使用，柱流失的寿命不会受到影响。较高的数值是程升极限，在此温度下色谱柱使用时间如果在10—15分钟内，色谱柱的流失和寿命不会受到太大的影响。但如果持续时间过长，则会增加色谱柱的流失，缩短色谱柱的寿命，固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破坏。

色谱柱容量

色谱柱容量是指色谱柱对一种溶质可容纳的最大量值，一旦超过此数值，该溶质的色谱峰就会发生畸变，也就是说该溶质超载。超载的色谱峰并不均衡而且沿固定方向变化。一般我们称之为“鲨鳍”峰。PLOT柱超载表现为色谱峰的拖尾。不过以上种种情况对色谱柱本身没有什么影响。

柱容量与固定相的极性、膜的厚度、柱内径和溶质保留度等有关。如果色谱柱对一种溶质的容量很高，则表明该溶质与固定相的极性很相似(相似相溶)。例如，一根极性柱对极性化合物的容量一定大于对非极性化合物的容量；厚膜和大口径的色谱柱，其相对柱常量也会较高；而溶质的保留度增加会使柱容量降低；如果两种溶质极性类似，后出峰的化合物更容易发生超载现象。

常用毛细管色谱柱对应表

毛细管柱应用范围及使用温度 一、SPB-1型非极性柱（键合，聚二甲基硅氧烷） 对照品牌：HP-1，DB-1，BP-1，CP-SIL 5CB，UItra-1，007-1，RTx-1，AT-1 类似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101 使用温度：-60℃-320℃ 应用范围：烷烃，芳烃，多环芳烃，醇，酚，酮，酯，醛，胺，卤代烃，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍生物，维生素衍生物，镇痛药，农药，溶剂，胆固醇，香料，咖啡，食品添加剂等 二、SPB-5型弱极性柱（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷） 对照品牌：HP-5，DB-5，BP-5，CP-SIL 8CB，UItra-2，007-2，RTx-5，AT-5 类似固定相：SE-54，SE-52，OV-73 使用温度：-60℃-320℃ 应用范围：烷基苯，多环芳烃，醇，酚，酮，脂肪酸酯，苯二甲酸酯，硝基芳烃，芳胺，烷基胺，联苯胺，卤代烃，多氯联苯，糖类衍生物，维生素衍生物，有机酸，镇痛药，农药，抗组胺药，溶剂，生物碱，防腐剂，香料等

三、SUPELCOWAX 10型极性柱（键合，聚乙二醇二万） 对照品牌：HP-Wax，DB- Wax，BP-20，CP- Wax 52CB，HP-INNO Wax，AT- Wax 类似固定相：PEG-20M，CARBOWAX-20M 使用温度：35℃-280℃ 应用范围：低沸点芳烃，醇，酮，酯，醛，醚，乙二醇，丙二醇，甘油，吡啶，胺，亚硝胺，卤代烃，胆汁酸衍生物，冰片，薄荷，精油，香料，酒，苯乙烯，茶，溶剂等 四、SPB-50型中等极性柱（键合，50%二苯基，50%二甲基聚硅氧烷） 对照品牌：HP-50，HP-17，DB-17，007-17，RTx-50，AT-50 类似固定相：OV-17，SP-2250 使用温度：30℃-310℃ 应用范围：烷烃，低沸点芳烃，多环芳烃，醇，甘油三酸酯，喹啉，卤素化合物，精油，香料，农药，酯，镇痛药，除草剂等 五SPB-1701型中等极性柱（键合，14%氰丙基，86%二甲基聚硅氧烷） 对照品牌：HP-1701，DB-1701，007-1701，RTx-1701，AT-1701，BP-10，CP-Sil 19CB 类似固定相：OV-1701，SP-2250 使用温度：室温-280℃ 应用范围：醇，卤素化合物，有机氯农药，酸性药物，有机磷，除草剂等

毛细管柱固定相知识简介

毛细管柱固定相知识简介 固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成100%甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用碳氢化合物 同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃ 固定相: AT OV-101 组成100%甲基聚硅氧烷（胶体） 极性非极性 应用氨基酸、基油 同类型号HP-101、AC1 、SP-2100 使用温度0—350℃ 固定相: AT SE-52AT SE-54 组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃ 固定相: AT OV-1701 组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用药物、醇、酯、硝基化合物 同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃ 固定相: AT XE-60 组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷 极性中极性

应用酯、硝基化合物 同类型号DB (HP) -225、AC225 使用温度0—280℃ 固定相: AT OV-17 组成50%苯基甲基聚硅氧烷 极性中极性 应用药物、农药 同类型号DB(HP)-17、AC10 使用温度0—250℃ 固定相: AT FFAP 组成聚乙二醇—TPA改性 极性极性 应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油 同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20 使用温度50—250℃ 固定相: AT PEG-20M 组成聚乙二醇—20M 极性极性 应用 同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20 使用温度50—200℃ 固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号 组成 极性 应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药 同类型号SPB-608、HP-608 使用温度25—300℃ 二、毛细管柱内径 0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分

安捷伦公司毛细管色谱柱

安捷伦公司毛细管色谱柱 安捷伦公司的毛细管色谱柱自从Agilent公司合并了JW公司后其品质已达到世界一流水准就连它的价格也和DB系列完全一致。 HP-1－二甲基聚硅氧烷柱 说明：这是最常用的非极性键合固定相，HP-1（二甲基聚硅氧烷），具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小，具有低的检测限 相似的固定相：DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1007-1 恒温/程序升温温度范围：-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径，-60至260/280℃>2.0mm 液膜 应用：胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物 HP-125m,0.20mm,0.33um HP-130m,0.32mm,0.25um HP-115m,0.25mm,0.25um HP-130m,0.32mm,1.0um HP-130m,0.25mm,0.25um HP-160m,0.32mm,0.25um HP-160m,0.25mm,0.25um HP-115m,0.53mm,1.5um HP-130m,0.53mm,2.65um HP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物 说明：HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。EPA（美国环保暑）方法8081和UPS（美国药典）G-42中已经指定用此固定相。HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。 相似的固定相：DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb 等温/程序升温温度范围：-40至300/320℃40至280/300℃ 应用：芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品 HP-3515m,0.25mm,0.25um HP-3530m,0.32mm,0.15um HP-3530m,0.25mm,0.25um HP-3530m,0.32mm,0.25um HP-35,60meter,0.25mm,0.25um HP-3530m,0.32mm,0.5um HP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇) 说明：HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。这一固定相经过改性并具有很强惰性，适合于分析溶于水的酸，碳数高达Ｃ24的脂肪酸可以用此柱进行分析，而无需费时费钱的衍生化处理。HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱，可以避免在进水样是色谱柱被毁坏，操作在60℃到260℃之间，不需要事先进行预处理即可得到好的结果，此柱可以用溶剂冲洗，延长寿命。 相似的固定相：DB-FFAP Stabilwax,OP WAX58cb,Nukol SP1000D 等温/程序升温温度范围：60至240/250℃对0.35mm内径柱，60℃到230/240℃ 应用：磷类、醇类、醛类、酮类、腈类。 HP-FFAP25m,0.20mm,0.3um HP-FFAP,30m,0.32mm,0.25um HP-FFAP,30m,0.25mm,0.25um HP-FFAP30m,0.53mm,1.0um HP-FFAP25m,0.32mm,0.5um HP-PLOT分子筛色谱柱 说明：对于需要分离氩气和氧气而不用昂贵的低温冷却的应用实验中，选择厚膜HP-PLOT Molesieve/5A柱。对大部分应用来说，经济的厚膜柱比较理想，包括在不到10秒的常规空气检测和分析。薄膜柱可在次低温下分离氩气和氧气。 相似的固定相：CP Molesieve5A,GS Molesieve,RT-Msieve13X,Mol Sieve5A-PLOT 等温/程序升温温度范围：350℃ 应用：稀有气体，永久气体。

选择毛细管柱的几个指标

选择毛细管柱的几个指标 本部分介绍了毛细管柱的固定液、内径、柱长度和膜厚的内容。 一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成100%甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用碳氢化合物 同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃ 固定相: AT OV-101 组成100%甲基聚硅氧烷（胶体） 极性非极性 应用氨基酸、基油 同类型号HP-101、AC1 、SP-2100 使用温度0—350℃ 固定相: AT SE-52AT SE-54 组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃ 固定相: AT OV-1701 组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用药物、醇、酯、硝基化合物 同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃ 固定相: AT XE-60 组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷 极性中极性 应用酯、硝基化合物 同类型号DB (HP) -225、AC225 使用温度0—280℃ 固定相: AT OV-17 组成50%苯基甲基聚硅氧烷 极性中极性

应用药物、农药 同类型号DB(HP)-17、AC10 使用温度0—250℃ 固定相: AT FFAP 组成聚乙二醇—TPA改性 极性极性 应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油 同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20 使用温度50—250℃ 固定相: AT PEG-20M 组成聚乙二醇—20M 极性极性 应用 同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20 使用温度50—200℃ 固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号 组成 极性 应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药 同类型号SPB-608、HP-608 使用温度25—300℃ 二、毛细管柱内径 0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时，0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术，适合于分析不太复杂的样品，是填充柱理想的替代柱。 0.32mm 柱效稍低于0.25mm常规柱，负荷量大于常规柱的60%，用特制注射针可做柱上进样。 0.25mm 最常用的内径规格。有较高的柱效，负荷量较低，必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。 0.20mm 柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质谱等灵敏检测器联用。 三、毛细管柱长度 5—12m 短柱：分离少于10个组份（不包含难分离物质对）的简单样品。 25—30m 中长柱：分离10—50个组份的样品。 50m 长柱：分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。 四、膜厚 0. 1—0. 2μm 薄液膜：低负荷量，高温下流失较小，适合于高沸点化合物的分析，适于配高灵敏检测器。 0.25—0.33μm 标准液厚：一般商品柱的标准液膜。 0.5—5.0μm 厚液膜：较高的样品负荷量，在高温下流失较大，适于分析低沸点样品。

毛细管柱知识总汇

毛细管柱知识总汇 选择毛细管柱的几个指标 本部分介绍了毛细管柱的固定液、内径、柱长度和膜厚的内容。 一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度 50—300℃ 固定相: AT OV-101 组成 100%甲基聚硅氧烷（胶体） 极性非极性 应用氨基酸、基油 同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100 使用温度 0—350℃ 固定相: AT SE-52AT SE-54 组成 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度 50—350℃ 固定相: AT OV-1701 组成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用药物、醇、酯、硝基化合物 同类型号 DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度 0—280℃

固定相: AT XE-60 组成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷 极性中极性 应用酯、硝基化合物 同类型号DB (HP) -225、AC225 使用温度 0—280℃ 固定相: AT OV-17 组成 50%苯基甲基聚硅氧烷 极性中极性 应用药物、农药 同类型号 DB(HP)-17、AC10 使用温度 0—250℃ 固定相: AT FFAP 组成聚乙二醇—TPA改性 极性极性 应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油 同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20 使用温度 50—250℃ 固定相: AT PEG-20M 组成聚乙二醇—20M 极性极性 应用 同类型号 HP- Wax、DB-Wax、AC20 使用温度 50—200℃ 固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号 组成 极性 应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药 同类型号 SPB-608、HP-608 使用温度 25—300℃ 二、毛细管柱内径 0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时，0.53mm大口径柱的分析时间

毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍

一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成100%甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用碳氢化合物 同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃ 固定相: AT OV-101 组成100%甲基聚硅氧烷（胶体） 极性非极性 应用氨基酸、基油 同类型号HP-101、AC1 、SP-2100 使用温度0—350℃ 固定相: AT SE-52AT SE-54 组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性 应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃ 固定相: AT OV-1701 组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷 极性非极性

应用药物、醇、酯、硝基化合物 同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃ 固定相: AT XE-60 组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷 极性中极性 应用酯、硝基化合物 同类型号DB (HP) -225、AC225 使用温度0—280℃ 固定相: AT OV-17 组成50%苯基甲基聚硅氧烷 极性中极性 应用药物、农药 同类型号DB(HP)-17、AC10 使用温度0—250℃ 固定相: AT FFAP 组成聚乙二醇—TPA改性 极性极性 应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油 同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20 使用温度50—250℃

气相色谱柱和毛细管柱结构特点

气相色谱柱和毛细管柱结构特点，它们有什么不同点，主要是结构上，还有实验应用上，一定详细，谢谢啊 最佳答案 气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm，长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单，可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多，因而具有广泛的选择性，有利于解决各种各样组分的分离分析问题，应用比较普遍。此外，填充柱的样品负荷量大，可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小，传质阻力较大，柱子不能过长，因而分离效率较低。柱效的选择问题，视试样组分而定，许多分析并不需要很高的分离效率，因此填充柱仍有其广泛的应用前景。如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱气象色谱法足以满足分析要求。现在的填充柱一般只分析气体用。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5mm。 气相色谱柱选择指南 1)柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 一般来说： 15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析； 30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成； 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意，柱长增加分析时间也增加。 2)柱内径的选择 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。 0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。 3)液膜厚度的选择 液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。 0.1～0.2μm ：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。 0.25～0.5μm ：常用的液膜厚度。 厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。

气相色谱柱知识详解

气相色谱柱知识详解 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在0.20.5mm，长度一般在25100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。

毛细管色谱柱知识

毛细管气相色谱简单知识 一、毛细管柱与填充柱的区别 与填充柱相比，毛细管柱的特点为： 1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少 可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。 其独特的特点在于： 渗透性大，分析速度快 传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。 色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。 毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。 用毛细管柱，有利于： 提高色谱分离能力， 加快色谱分析速度， 促进色谱的应用都是十分必要的： 二、毛细管色谱法的相关理论 在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。 2．毛细管柱的最小理论板高 毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。 式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。 当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好 表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降 目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。 3．载气线速 从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为： 如果Cl很小，则有： 可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。 4．样品容量 一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。 可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比 比较填充柱和毛细管柱的柱容量 一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积 而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积 按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。 可见，一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍，故允许进样量也在一百倍以上。

气相色谱毛细管柱使用知识

气相色谱毛细管柱使用知识 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。 一、熔融石英毛细管柱 (1) 熔融石英毛细管柱材料 现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 (2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层 石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。 通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。 石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。 二、液体固定相 将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。 三、交联固定相 现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。

常用毛细管色谱柱对应表

常用毛细管色谱柱对应表

毛细管柱应用范围及使用温度 一、 SPB-1型非极性柱（键合，聚二甲基硅氧烷） 对照品牌：HP-1，DB-1，BP-1，CP-SIL 5CB，UItra-1，007-1，RTx-1，AT-1 类似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101

使用温度：-60℃-320℃ 应用范围：烷烃，芳烃，多环芳烃，醇，酚，酮，酯，醛，胺，卤代烃，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍生物，维生素衍生物，镇痛药，农药，溶剂，胆固醇，香料，咖啡，食品添加剂等 二、SPB-5型弱极性柱（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷） 对照品牌：HP-5，DB-5，BP-5，CP-SIL 8CB，UItra-2，007-2，RTx-5，AT-5 类似固定相：SE-54，SE-52，OV-73 使用温度：-60℃-320℃ 应用范围：烷基苯，多环芳烃，醇，酚，酮，脂肪酸酯，苯二甲酸酯，硝基芳烃，芳胺，烷基胺，联苯胺，卤代烃，多氯联苯，糖类衍生物，维生素衍生物，有机酸，镇痛药，农药，抗组胺药，溶剂，生物碱，防腐剂，香料等 三、 SUPELCOWAX 10型极性柱（键合，聚乙二醇二万） 对照品牌：HP-Wax，DB- Wax，BP-20，CP- Wax 52CB，HP-INNO Wax，AT- Wax 类似固定相：PEG-20M，CARBOWAX-20M

使用温度：35℃-280℃ 应用范围：低沸点芳烃，醇，酮，酯，醛，醚，乙二醇，丙二醇，甘油，吡啶，胺，亚硝胺，卤代烃，胆汁酸衍生物，冰片，薄荷，精油，香料，酒，苯乙烯，茶，溶剂等 四、 SPB-50型中等极性柱（键合，50%二苯基，50%二甲基聚硅氧烷） 对照品牌：HP-50，HP-17，DB-17， 007-17，RTx-50，AT-50 类似固定相：OV-17，SP-2250 使用温度：30℃-310℃ 应用范围：烷烃，低沸点芳烃，多环芳烃，醇，甘油三酸酯，喹啉，卤素化合物，精油，香料，农药，酯，镇痛药，除草剂等 五 SPB-1701型中等极性柱（键合，14%氰丙基，86%二甲基聚硅氧烷） 对照品牌：HP-1701，DB-1701， 007-1701，RTx-1701，AT-1701，BP-10，CP-Sil 19CB 类似固定相：OV-1701，SP-2250 使用温度：室温-280℃

色谱柱基本知识

色谱柱 色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。目录 1简介 2构造 3填料 4分类 1. 4.1 安装 2. 4.2 流动相 3. 4.3 样品制备 4. 4.4 保存操作 5发展方向 6性能评价 7注意事项 8新进展

柱效；对于同系物分析，只要500即可；对于较难分离物质对则可采用高达2万的柱子，因此一般 10~30cm左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。 柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到最佳效率，除柱外死体积要小外，还要有合理的柱结构（尽可能减少填充床以外的死体积）及装填技术。即使最好的装填技术，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的，靠近管壁的部位比较疏松，易产生沟流，流速较快，影响冲洗剂的流形，使谱带加宽，这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。在一般的液相色谱系统中，柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。 2构造 色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成，压力不高于70 kg/cm2 时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度，其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的，用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板，是烧结不锈钢或钛合金，孔径0.2~20µm(5~10µm)，取决于填料粒度，目的是防止填料漏出。 色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类，尺寸规格也不同：①常规分析柱（常量柱），内径 2~5mm（常用4.6mm，国内有4mm和5mm），柱长10~30cm；②窄径柱（narrow bore，又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径>5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱长10~30cm；⑥生产制备柱内径可达几十厘米。柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定，目的是为了避免管壁效应。 3填料 常见的分配柱填料：碳十八柱[1]（ODS/C18)、碳八柱（MOS/C8）、碳六柱（Hexyl/C6）、 碳四柱（Butyl/C4）、碳一柱（Methyl/C1）、阴离子交换柱（SAX)、 阳离子交换柱（SCX）、苯基柱（Phenyl）、氨基柱（Amino/NH2）、 氰基柱（Cyano/CN/Nitrile） 常见的吸附柱填料：硅胶柱 4安装 1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积，进样阀、柱子、检测器之间

色谱分析第六章毛细柱气相色谱法

第六章毛细管柱气相色谱法 第一节毛细管气相色谱仪 现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。毛细管色谱仪应用范围广，可用于分析复杂有机物，如石油成分，天然产物，环境污染，农药残留等。图6-1是毛细管气相色谱仪示意图，与填充柱色谱仪比，毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器，柱后加一个尾吹气路。由于毛细管柱体积很小，柱容量很小，出峰快，所以死体积一定要小，要求瞬间注入极小量样品，因此柱前要分流。对进样技术要求高，对操作条件要求严。尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。毛细管柱对固定液的要求不苛刻，一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。毛细管柱一般配有响应快，灵敏度高的质量型检测器。 高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是：要选择好的毛细管柱及最佳分析条件；按样品选择合适的毛细管进样系统；选择高性能的毛细管气相色谱仪。 图6-1 毛细管气相色谱仪示意图 第二节毛细管色谱柱 1957年，美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。Golay称毛细管色谱柱为开管柱。因这种色谱柱中心是空的。毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱，虽然每米理论板数约为2000-5000，与填充柱相当，但由于柱子很长，总柱效可高达106。 一、毛细管色谱柱组成 通常来说，一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。管身采用熔融二氧化硅（熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。固定相种类很多，大部分的固定相是热稳定性好的聚合物，常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷化处理则是最为常用的处理方式，使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。 当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。 二、毛细管色谱柱固定相 （一）气-液色谱固定相 1．聚硅氧烷

常用毛细管色谱柱

一、非极性 1、100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101， OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1 二、弱极性 2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷，商品名： AC5，SE-52， 3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane，5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基 聚硅氧烷，商品名：OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5 注：2、3常无严格区分，通常混称。 三、中等极性 4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名： OV-17，HP-50，RTX-50 5、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯 基)(86%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC10，OV-1701，DB-1701，RTX-1701 6、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane，50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25% 苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC225，OV-225，BP-225，DB-225，HP- 225，RTX-225 四、强极性 7、polyethylene glycol,聚乙二醇，商品名：AC20，PEG20M，HP-INNOWAX(FFAP 是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物) 二、常用毛细管色谱柱对应表 SE-30、OV-1，化学组成：100%甲基聚硅氧烷（胶体），所属极性：非极性，适 用范围：碳氢化合物、农药、酚、胺，对照牌号：DB-1、BP-1、007-1、SPB-1 、 RSL-150、CPSRL-5 、HP-1. OV-101,化学组成：100%甲基聚硅氧烷（流体）,所属极性：非极性 ,适用范围： 氨基酸、碳氢化合物、药物胺 ,对照牌号：HP-100、SP-2100 SE-52、SE-54,化学组成：5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基 5%苯基甲基聚硅氧烷 ,所 属极性：弱极性 ,适用范围：多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物胺,对照牌号： DB-5 、BP-5、SPB-5、007-2 、OV-73、CPSIL-8、RSL-120 、HP-5. OV-1701,化学组成：7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性：中极性,适用范

毛细管色谱柱的用途

内径：0.25、0.32、0.53mm 长度：15、25、30、50、60m 膜厚：0.25、0.33、0.5、1.00、2.65、5.0um 注：长度、膜厚用户可定制。 SE-30毛细管色谱柱 二甲基聚硅氧烷 非极性固定相 适用于分析：碳氢化合物、农药、酚、胺等物质 类似于DB-1、BP-1、R7-1、SPB-1、RSL-1、CPSRL5、HP-1、GB-1 OV-1 毛细管色谱柱 类似于DB-1、BP-1、R7-1、SPB-1、RSL-1、CPSRL5、HP-1、GB-1 OV-101毛细管色谱柱 100%甲基聚硅氧烷 非极性固定相 适用于分析：碳氢化合物、氨基酸等物质 类似于DB-1、BP-1、R7-1、SPB-1、RSL-1、CPSRL5、HP-1、GB-1 SE-54/SE-52毛细管色谱柱 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷 非极性固定相 适用于分析：碳氢化合物、多核芳烃、酚、酯、药物胺等物质 类似于DB-5、BP-5、SPB-5、GC-5、007-2、HP-5、RSL-200 OV-1301毛细管色谱柱 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷 中极性固定相 类似于HP-1301 PEG-20M 毛细管色谱柱 聚乙二醇-2M 极性固定相 适用于分析：酸、醇、醛、酯、甘醇等物质 类似于HP-20M、DB-WAX、007-20M FFAP 毛细管色谱柱 聚乙二醇TPA 极性固定相 适用于分析：酸、醇、醛、酯、酮、腈等物质 类似于HP-FFAP、BP-21、SP-1000 OV-1701 毛细管色谱柱 7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷 中极性固定相 适用于分析：药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂物质 类似于BP-10、DB-1701、RSL-1701、CPSIL19CB、HP-1701 OV-17毛细管色谱柱 50%苯基-50%甲基聚硅氧烷 中极性固定相 适用于分析：农药、药物等物质

气相色谱柱知识详解

气相色谱柱知识详解

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气相色谱柱知识详解 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2~4mm，长度为1~10m左右；后者内径在0.2~0.5mm，长度一般在25~100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。

毛细管柱使用技术及常见故障

[转帖]毛细管柱使用技术及常见故障 毛细管柱使用技术及常见故障 来源：互联网 1．毛细管的安装 毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。 1.1毛细管柱与进样器的连接 对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。 1.2毛细管柱与检测器的连接 在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。 1.3分流比的测定与选择 分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量F C与通过分流器的流量F分流之比： 分流比= FC/F分流（式1） 有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC 之比： 分流比=FC/（FC +F分流）（式2） 例如，柱子出口流速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出： FC= 60uπr2 其中u为载气的平均线速度，单位厘米／秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜，具体计算方法为： u=柱长（厘米）/保留时间（秒） 分流比及分流有大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使峰变宽，形成前伸峰。分流比一般选择在1:100~200之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱，用N2作载