气相色谱法测定醇醚混合物实验报告
实验日期 2015.4.3 成绩
同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告
题目：气相色谱法测定醇醚混合物
应化×××B1组
0 前言
实验目的：1.了解气相色谱仪的结构2.熟悉氢火焰离子检测器的调试及使用方法 3.掌握色谱内标定量法测定醇醚混合物
实验原理：
气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。
气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定吸附剂作固定相的叫气相色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。
按色谱原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。
气相色谱仪工作原理：载气自气瓶通过减压器流出，经过净化管干燥脱氧等处理后，从载气入口接头进入仪器，经稳压阀，针型阀（或稳压阀），压力表，以稳定的流速进入汽化室。液体试样用微量注射器注入汽化室后被汽化成气体试样，进色谱柱分离，若是热到检测器，载气把已分离的组分逐一带进热导池检测器，由于导入热导池各组分的导热系数与载气不同，是热导池各组分的导热系数与载气不同，是热导池中钨铼丝热导元件的原来热平衡状态发生了变化，从而导致由钨铼丝热导元件所组成的电桥电路产生了与组分浓度成正比例的输出讯号，并有记录仪或色谱数据处理机或色谱工作站直接记录。使用氢火焰离子化检测器时，载气把分离了的组分逐一带进离子室做，在石英喷嘴内与燃气（H2）汇合通过喷嘴，在助燃器（Air）的帮助下燃烧。含有C，H有机组分就得以电离，生成正离子和电子。在喷嘴口上下二电极间直流高压的作用下，形成了微弱的离子流，通过与收集相连的高电阻（107欧-1010）取出电讯号，经放大后记录。选择一定的方法就可进行定性，定量分析。
定性分析的任务是确定色谱图上各个峰代表什么物质。各物质在一定色谱条件下有其
确定的保留值，因此，保留值是定性分析的基础，可利用标准物质对照法进行定性分析。定量分析的任务是测定混合样品中各组分的含量。定量分析的依据是待测物质的质量m i与检测器产生的信号A i（色谱峰面积）成正比：m i=f’i A i
式中，f’i为比例常数，称为绝对校正因子。由于各组分在同一检测器上具有不同的响应值，即使两组分含量相同，在监测器上得到的信号往往不相等，所以，不能用峰面积来直接计算各组分的含量。因此，在进行定量分析时，引入相对校正因子f i（及通常说的校正因子）。
式中分别为标准物质的绝对校正因子、质量和峰面积。由此公式可知：
利用相对校正因子可将各组分峰面积校正为相当于标准物质的峰面积，利用校正后的峰面积便可准确计算物质的质量。常用的定量分析方法有归一化法、内标法、外标法和内加法等，它们各有一定的优缺点和适用范围。
内标法是一种准确而广泛定量分析方法，操作条件和进样量不必严格控制，限制条件较少。当样品中组分不能全部流出色谱柱，某此组分在检测器上无信号
与混合或只需测定样品中的个别组分时，可采用内标法，根据内标物的质量m
s
，求出待测组分的含量wi。
样品的总质量m及待测组分的峰面积A
i
为了方便起见，求定量校正因子时，常以内标物作为标准物，则f s=1.0。选用内标物时需满足下列条件：（1）内标物应是样品中不存在的物质；（2）内标物应与待测组分的色谱峰分开，并尽量靠近；（3）内标物的量应接近待测物的含量；（4）内标物与样品互溶。
本实验样品中乙醇和乙醚可用内标法定量，以无水正丙醇为内标物，以符合以上条件。
[1]
1 实验方案
1.1 实验材料
主要设备参数
仪器：GC9800型气相色谱仪（上海科创）配有氢火焰检测器（FID）和HW-2000色谱工作站，微量进样器；
色谱柱：FFAP毛细管柱
实验药品：无水乙醇，无水乙醚，无水正丙醇，都是分析纯
实验药品：分析天平，微量进样针，5个具塞小试剂瓶等
1.2 实验流程与步骤
实验步骤：
（1）准备好所测样品：取干净的5个具塞小试剂瓶，标记分别标记为标准品1、标准品2、标准品3、未知样品1、未知样品2.
（2）标准品的测定用分析天平准确称取3.00g乙醇、3.00g乙醚、3.00g正丙醇（有挥发性须快速操作），配成标准品1，摇匀，用1μL微量进样针取0.1
μL标准品，注入色谱仪内，记录各峰保留时间tR，测量各峰峰面积，求
出以正丙醇为标准的乙醇相对校正因子和乙醚相对校正因子。
相同方法对标准品2（3.00g乙醇、1.50g乙醚、3.00g正丙醇）、标准品3（3.00g
乙醇、1.50g乙醚、1.50g正丙醇）进行测定，并获得另两组相对校正因子。
（3）未知样品的测定准确移取5g未知样1（含乙醇和乙醚）及2g正丙醇，摇匀，用1μL微量进样针取0.1μL未知样1，注入色谱柱内，记录各峰保留
时间t R，测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面积，求出未知样品中乙醇和乙醚的
含量。准确移取5g未知样2（含乙醇和乙醚）及2g正丙醇，摇匀，
用1μL微量进样针取0.1μL未知样2，注入色谱柱内，记录各峰保留时间
t R，测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面积，求出未知样品中乙醇和乙醚的含量，
并推算出水的含量。
（4）气相色谱使用步骤
开机：
1）通气，先通载气（高纯N2），先开总阀，后缓慢开启减压阀，即旋紧减
压阀。
2）打开色谱总电源，分别将柱温、气化室温度和检测器温度升至设定值。
3）打开氢火焰检测器电源，分别通入空气和H2，按照规程用打火枪点火。
4）打开色谱工作站，等基线平稳后准备进样。
关机：
1）依次关闭H2（先关总阀，看减压阀压力降到0，后旋松减压阀）和空气，关闭氢火焰检测器电源。
2）分别将柱温降至50℃、气化室温度和检测器温度降至室温。
3）关闭载气（高纯N2），先关总阀，后缓慢关闭减压阀，即旋松。
4）关闭色谱总电源。
1.3 分析条件与方法
色谱条件：
已知乙醇、乙醚、正丙醇的沸点分别为78℃、35℃、97℃.
柱温：100℃；汽化室温度：150℃；检测器温度：150℃
载气：高纯N2，流速20-40mL/min；H2流速：25 mL/min；空气：300 mL/min
进样：0.1μL
方法：内标法乙醇和乙醚可用内标法定量，以无水正丙醇为内标物
2 实验数据处理
2.1 原始数据
标样1.1 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────
1 1.180 38.11 1692823
2 1.524 25.01 1110917
3 1.916 36.8
4 1636721
标样1.4序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 1.25
2 37.8
3 654220
2 1.60
3 27.1 468596
3 1.985 35.06 606323
标样2.2 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 1.158 22.79 778097
2 1.490 31.64 1080159
3 1.877 45.57 1555852 标样2.
4 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 1.08
2 22.54 737346
2 1.420 32.0
3 1047536
3 1.813 45.26 1480433
4 2.039 0.1572 5142 标样3.2 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 0.30
2 0.08022 1030
2 1.261 34.1
3 438225
3 1.603 40.29 517210
4 1.986 25.51 32746
5 标样3.4 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 1.258 34.31 291584
2 1.60
3 38.5
4 327540
3 1.976 27.15 230745 未知1.1 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 1.156 21.93 1544522
2 1.502 35.79 2520005
3 1.613 1.70
4 119994
4 1.781 0.03129 2203
5 1.897 40.55 2855445 未知1.4 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 1.205 22.21 460239
2 1.538 36.52 756929
3 1.933 41.27 855281 未知2.2 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 0.411 0.0807 1164
2 1.240 9.12 131583
3 1.585 27.83 401522
4 1.946 62.97 908480 未知2.3 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 1.24
2 8.804 128121
2 1.602 27.48 399961
3 1.958 63.71 927098
2.2 数据处理过程
以表1 标样1数据为例，进行计算
（1）乙醚平均峰面积
A1乙醚=（A1。1乙醚+ A1。4乙醚）/2=(1692823+654230)/2=1173526.5 （2）乙醇平均峰面积
A1乙醇=（A1。1乙醇+ A1。4乙醇）/2=(1110917+468596)/2=789756.5
（3）正丙醇平均峰面积
A1正丙醇=（A1。1正丙醇+ A1。4正丙醇）/2=(1636721+606323)/2=1121522 （4）乙醚的相对校正因子f
f=f乙醚’/f正丙醇’=(m乙醚/A乙醚)/（m正丙醇/A正丙醇）=（3.00/1173526.5）/(3.00/1121522)=0.956 （5）乙醇的相对校正因子f
f=f乙醇’/f正丙醇’=(m乙醇/A乙醇)/（m正丙醇/A正丙醇）=（3.00/789756.5）/(3.00/1121522)=1.420 同理可求出表2，表3中的各峰平均峰面积和乙醇、乙醚的相对校正因子
表4和表5的计算方法也相同，以表5中数据为例进行计算
（1）如表1的处理方法相同可求出各峰的平均峰面积：
A乙醚=129852，A乙醇=400741.5，A正丙醇=917789
（2）乙醚的平均相对校正因子f乙醚
f乙醚=（f表1+f表2+f表3）/3=(0.956+1.002+0.756)/3=0.907
（3）乙醇的平均相对校正因子f乙醚
f乙醇=（f表1+f表2+f表3）/3=(1.420+1.427+1.322)/3=1.390
（4）乙醚组分的含量w乙醚
w乙醚=m乙醚/m=A乙醚f乙醚m正丙醇/A正丙醇f正丙醇m=（129852*0.907*2）/（917789*1*7）=0.037 （5）乙醇组分的含量w乙醇
w乙醇=m乙醇/m=A乙醇f乙醇m正丙醇/A正丙醇f正丙醇m=（400741.5*1.390*2）/（917789*1*7）=0.173 （6）各组分质量
m乙醚=m* w乙醚=7*0.037=0.26g
m乙醇=m* w乙醇=7*0.173=1.21g
m正丙醇=2.00g
m水=m- m乙醚- m乙醇- m正丙醇=7-0.26-1.21-2=3.53g
同理可求出表4中各峰的平均峰面积，乙醇，乙醚的组分含量等等
2.3 数据处理结果汇总
3 结果分析与讨论
3.1反应过程中各温度的变化情况
测定过程中温度是设定好的，所以温度保持恒定状态。
3.2 产物组成与流量（或温度）的关系
待测物质的质量m与检测器产生的信号A及峰面积成正比
3.3 实验数据分析
实验数据存在误差较大，是因为我们在做实验判断数据的可行性时，是按照两组数据的峰面积比例来计算，而不是按照峰面积来计算，所以虽然数据的峰面积比例看上去可行，但是峰面积却相差很多。另外，进样时我们也是由不同的人来进样，所以操作方面也存在一定误差。实验所测谱图中有杂峰，可能是配置的药品中含有少量杂质，或者进样时有空气进入。
4 对本实验的建议
每次做色谱实验的人可以少一点，六个人有点多，做实验的时候有些人是没有事情干的。
5 思考题
（1）内标物的选择应符合哪些条件？用内标法定量有何优缺点？
答：选用内标物时需满足下列条件：1）内标物应是样品中不存在的物质；
2）内标物应与待测组分的色谱峰分开，并尽量靠近；3）内标物的量
应接近待测物的含量；4）内标物与样品互溶。优点：内标法是结合了
峰面积归一法和外标法的优点的一种方法，它在加入内标物后，按峰
面积归一法的分析方法进行分析，这就避免了由于进样的一致性及样
品歧视效应导致的偶然误差。因而，它的分析精密度也是比较高的，
是一种比较理想的定量分析方法。缺点：它的弱点是前处理比较复杂，
所花费的时间也比较长，同时必须要有合适的标样及内标物才能进行
内标法定量分析。
（2）气相色谱仪开关机步骤？
答：开机：
1）通气，先通载气（高纯N2），先开总阀，后缓慢开启减压阀，即旋紧减压阀。2）打开色谱总电源，分别将柱温、气化室温度和检测器温度升至设定值。3）打开氢火焰检测器电源，分别通入空气和H2，按照规程用打火枪点火。4）打开色谱工作站，等基线平稳后准备进样。
关机：
1）依次关闭H2（先关总阀，看减压阀压力降到0，后旋松减压阀）和空气，关闭氢火焰检测器电源。2）分别将柱温降至50℃、气化室温度和检测器温度降至室温。3）关闭载气（高纯N2），先关总阀，后缓慢关闭减压阀，即旋松。4）关闭色谱总电源。
参考文献：
[1] 应用化学专业实验指导书（上）吴文炳张婷编
附录（产物色谱图）
标样1.1分析报告
打印时间：2015年4月3日，11时51分
进样时间：2015年4月3日，9时7分
打开的谱图文件：C:\HW\program\12级\12应化1 B组\标1.1.hw
───────────────────────────序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 1.180 38.11 1692823
2 1.524 25.01 1110917
3 1.916 36.8
4 1636721
4 3.41
5 0.03695 1642
───────────────────────────总计 100 4442103
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当R >> 1 2πfC 时，Ri >> u C,则 i = ε R =- WS R dB dt . t时刻， u C =q C = q0 C +1 C ∫idt t =(q0 C +WS RC B0 ) -WS RC B 上式中，前一项为t = 0 时，电容初始状态和铁芯初始状态决定的直流电压值，若其为0，则 u C = -WS RC B，即u C∝B，将u C输入示波器y轴，则水平方向偏转与B成正比。 在初级线圈中，u H = R H i H，而H = ni H，则u H = R H n H，将u H输入示波器x轴，则竖直方向偏转与H成正比。 综上，示波器上能够显示出稳定的B-H曲线。 三、实验步骤 测量环状磁性介质的居里点 1.接线：将加热接口与居里点测试仪接口用专线相连；将铁磁材料样品与居里点测试仪用专线
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一、实验原理 多酚类物质包括花青苷、黄酮苷、单宁等，具体又可分为若干种。多酚类物 质含有酚羟基，有的还含有羧基，属于极性有机化合物，常用极性溶剂提取，如甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、水以及由这些溶剂按比例组成的复合溶剂。由以上溶剂直接提取的多酚物质，实质为各种多酚的混合物（总多酚提取液）， 不同的原料中所含酚类物质的种类不同，需要进一步的分离鉴定。 常用的植物多酚总量的测定方法中较为普遍使用的方法有:酒石酸亚铁比色法、FD 法、FC 法、普鲁士蓝法等。其中酒石酸亚铁分光光度比色法应用较多。 酒石酸亚铁分光光度比色法的原理：过量的酒石酸亚铁与提取液中多酚反应 生成稳定的紫褐色络合物，溶液颜色的深浅与溶液中多酚含量成正比。 测定总多酚 时所用的标准物则需根据样品中所含多酚的种类而定，比如测定茶叶中茶多酚含量时，儿茶酚能较好地代表茶多酚，则以儿茶酚作标准物；而测定藤茶多酚时，则以没食子酸作标准物较合适。 二、实验材料、试剂与仪器 材料：茶叶； 仪器：水浴锅，分光光度计，三角瓶，容量瓶，吸管等； 试剂： （1）酒石酸亚铁溶液：称取1.00g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）和5.00g酒石酸钾钠(C4H4O6NaK·4H2O）混合后加蒸馏水溶解定容到1000mL （2）pH 7.5磷酸盐缓冲液：称取60.20g Na2HPO4·12H2O和 5.00g NaH2PO4·12H2O混合后加蒸馏水溶解定容到1000ml。 三、操作步骤 （一）标准曲线的制作或茶多酚含量经验值的应用 标准曲线的制作参照GB-8313-87《茶—茶多酚测定》方法。为简化操作，可用在一定操作条件下吸光度值为1.00时，供试液中茶多酚的浓度为7.826 mg/mL”这一经验值，直接由待测液的吸光度值计算样品中茶多酚的含量。 1.福林试液的配制：取钨酸钠10g与钼酸钠 2.5g，加水70ml、85％磷酸 5ml与盐酸10ml,置200ml烧瓶中,缓缓加热回流10小时，放冷，再加硫酸锂
磁化曲线测试分析磁滞回线测试分析居里温度测试分析实验报告
强磁性物质对外加磁场响应行为的测试分析虚拟仿真实验实验报告 学号：ilab_mj_2375737 姓名： 实验名：1、磁化曲线测试分析2、磁滞回线测试分析、居里温度测试分析 分数：100.0 实验结束时间： 2020-03-12 16:41:09 实验记录： （1）联网计算机； （2）虚拟软件："强磁性物质对外加磁场响应行为的测试分析虚拟仿真实验”虚拟仿真软件。 （3）虚拟仪器： （4）振动样品磁强计；冷却水循环机；真空泵；加热炉；扫描电子显微镜 （5）虚拟药品: （6）软磁材料： （7）镍球标样（质量35.28mg，饱和磁化强度54.38emu）；尖晶石NiZn铁氧体待测小球；石榴石YIG铁氧体待测小球。 （8）硬磁材料： （9）六角钡铁氧体待测小球； U型、M型六角钡铁氧体片状样品。 参数结果： 本实验项目表征物理量、选用样品种类和测试条件等见表1。学生可以根据需要进入不同的功能模块，设置不同的材料种类，选择不同的表征物理量以及测试条件，探究由此带来的技术磁化过程变化规律和物理机理。
实验原理： 本实验教学项目涉及《磁性物理》课程中的技术磁化过程及静态磁参数测试分析，具有综合性、系统性、应用性强等特点，旨在培养学生对磁性物理、材料及应用等方面知识的掌握和综合分析能力，加深学生对强磁性物质技术磁化过程及其物理机制的理解。本实验项目采用3D建模，依据真实实验场景，使用Maya和3DMax软件进行整体实验室（环境、设备）建模。数值仿真计算结果与实际实验结果误差不超过1%。 1、磁化曲线测试原理 磁化过程指强磁性物质在外加磁场作用下，从磁中性状态到饱和磁化状态的过程。磁化强度（M）与磁场强度（H）之间呈非线性关系，其物理根源在于磁性材料内存在自发磁化现象。通常，磁化曲线（图1中的o-a曲线）可分为四个磁化阶段，即：起始磁化区、瑞利区、陡峭区和趋近饱和区。 图1 磁化曲线、磁滞回线示意图 磁化过程主要归纳为两种基本机制：畴壁位移（在有效场H作用下，自发磁化方向接近于H 方向的磁畴长大，而与H方向偏离较大的近邻磁畴相应缩小，从而使畴壁发生位置变化的过程）和磁畴转动（在有效场H作用下，磁畴内所有磁矩一致向着H方向转动的过程）。磁化过程大致包括以下几个阶段： （1）可逆磁化阶段：若H退回到零，其M趋于零。同时存在：畴壁位移（在金属软磁材料和磁导率μi 较高的铁氧体中以此为主）；磁畴磁矩转动（在μi 不高的铁氧体中以此为主）。 （2）不可逆磁化阶段：主要指不可逆畴壁位移，与材料晶格缺陷、掺杂和内应力等因素有关。 （3）磁畴磁矩的转动：此时样品内部的畴壁位移已基本完毕，要使M增加，只有靠磁畴磁矩的转动来实现。一般情况下，可逆与不可逆畴转同时发生与这个阶段。不可逆畴转过程来自各向异性的起伏变化，与缺陷无关。 （4）趋近饱和阶段：磁畴磁矩的可逆转动造成强H下M的缓慢增加，并逐渐趋于技术磁化饱和。符合趋近饱和定律，如公式（1）所示： （1）
气相色谱实验报告word精品
气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理； 2、了解顶空气相色谱法； 3、了解影响分离效果的因素； 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当气 化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过 一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。 （1）顶空色谱法及其原理介绍顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统” 。其原理如下： 一个容积为V、装有体积为V o浓度为0）的液体样品的密封容器，在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相中样品浓度为Cs,贝平衡常数K=Cs/Cg 相比3 =Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器,所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+ 3 Cg=Cg（）K+ 3 Cg=C0/（K+ 3 = K'（C 可见, 在平衡状态下, 气相组成与样品原组成为正比关系, 根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。（2）顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接, 它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比 既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失, 又可降低共提物引起的噪音, 具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃
茶叶中茶多酚的检测方法
茶叶中茶多酚的检测方法 ，我们必须对茶多酚有一个比较详细的了解 茶多酚因为其独特的分子结构，有很强的氧化性以及螯合性，所以能很好的清除人体内的自由基，起到抗氧化、抗衰老的效果；同样也因为其分子结构中的酚羟基，所以茶多酚有很好的螯合性能，能够与蛋白质，金属离子相结合。据了解，茶多酚能与20多种离子产生络合，与其中10多种产生沉淀，再者，络合产物很多会产生明显的色泽变化。 所以茶多酚的检测方法有很多： 1，蛋白质沉淀法：利用与蛋白质的络合沉淀特征检测茶多酚的含量； 2，金属例子螯合法：就像GB/T8313-2002茶叶和GB/T21733-2008茶饮料中的检测方法一样，利用多酚羟基与铁离子的螯合变成蓝紫色的特性，在540nm出进行检测； 3，氧化法：高锰酸钾与茶多酚的氧化滴定，但是这种方法误差较大，所以目前已经用的很少了；再就是GB/T8313-2008的福林酚法，利用福林酚能将茶多酚氧化然后自己被还原呈蓝色的特征。 目前使用的比较多的就是GB/T8313-2002的酒石酸亚铁法与GB/T8313-2008中的福林酚试剂法！ 酒石酸亚铁法作为茶多酚检测的经典方法在国内被应用了几十年，采用3.913的经验系数进行茶多酚的检测，但是在“食品添加剂茶多酚”的检测标准中则是以没食子酸作标准曲线，系数2.78。同样的茶多酚检测，为什么会有不同的系数呢，很多人或许会疑惑？！但实际上3.913的的系数是以茶叶的乙酸乙酯分离物作为标定物质作标准曲线的，因为乙酸乙酯分离物中不仅仅包括了多酚类物质，还包括了一些其他内涵成分，所以检测结果会偏大，目前主要用于饮料行业中，而2.78的系数则主要用在植物提取物茶多酚领域，其主要区别在于采用的标定物不一致！ 当然酒石酸亚铁法也有自身的缺点：茶多酚是一种复合物，并非单一组分，其中包括了儿茶素，黄酮类，花青素等等，不同的组分与铁离子络合颜色并非完全一致，所以对于一般成分比较复杂的植物多酚并不适用！ 再来谈谈福林酚法：福林酚法主要利用福林酚的强氧化性，与多酚反应变蓝，在765nm处进行检测，当然了，福林酚还用于蛋白质的检测中，正是因为这点，所以福林酚并不能有效区分茶多酚，一些还原性氨基酸，植物中非多酚类酚性物质，抗坏血酸等等，这也是它的局限性。 当然了，我在网上搜索了一些，很多朋友最关注的是两种方法的检测结果到底有多大差异，经本人一天的实验，当然可能有不尽完善之处，两者差异大概在30%左右，如果以酒石酸亚铁法采取2.78的系数，则差异不大，究其主要原因，还是在于GB/T8313-2002中标准曲线的制作并非纯粹的茶多酚。 再者，就GB/T8313-2008中一些问题，我咨询了标准校订单位的王盈峰教授，标准中的刻度试管容积为10ml，所以大家在标准曲线的绘制中要注意了。 最后，无论是8313-2002还是8313-2008，茶多酚的检测方法不断更新，越来越与国际接轨，也为中国茶叶走出去提供了契机，新方法中也还有很多不尽完善之处，还需要茶学工作者在以后的工作中慢慢完善。提醒大家，“尽信书不如无书”，真是因为福林酚法有他自身的不足，所以不同的产品还是需要区别对待！ GB/T8313-2008标准曲线以及相关数据 y=-1.1862+92.0488x ug A 10 0.120
基于单片机的超声波测距系统实验报告
基于单片机的超声波测距系统实验报告
一、实验目的 1.了解超声波测距原理； 2.根据超声波测距原理，设计超声波测距器的硬件结构电路； 3.对设计的电路进行分析能够产生超声波，实现超声波的发送与接收，从而实现利用 超声波方法测量物体间的距离； 4.以数字的形式显示所测量的距离； 5.用蜂鸣器和发光二极管实现报警功能。 二、实验容 1.认真研究有关理论知识并大量查阅相关资料，确定系统的总体设计方案，设计出系 统框图； 2.决定各项参数所需要的硬件设施，完成电路的理论分析和电路模型构造。 3.对各单元模块进行调试与验证； 4.对单元模块进行整合，整体调试； 5.完成原理图设计和硬件制作； 6.编写程序和整体调试电路； 7.写出实验报告并交于老师验收。 三、实验原理 超声波测距是通过不断检测超声波发射后遇到障碍物所反射的回波，从而测出发射和接收回波的时间差t，然后求出距S=Ct/2，式中的C为超声波波速。由于超声波也是一种声波，其声速C与温度有关。在使用时，如果温度变化不大，则可认为声速是基本不变的。如果测距精度要求很高，则应通过温度补偿的方法加以校正。声速确定后，只要测得超声波往返的时间，即可求得距离。这就是超声波测距仪的机理，单片机(AT89C51)发出短暂的40kHz信号,经放大后通过超声波换能器输出；反射后的超声波经超声波换能器作为系统的输入,锁相环对此信号锁定,产生锁定信号启动单片机中断程序,得出时间t,再由系统软件对其进行计算、判别后,相应的计算结果被送至LED显示电路进行显示。 （一）超声波模块原理： 超声波模块采用现成的HC-SR04超声波模块，该模块可提供 2cm-400cm 的非接触式距离感测功能，测距精度可达高到 3mm。模块包括超声波发射器、接收器与控制电路。基本工作原理：采用 IO 口 TRIG 触发测距，给至少 10us 的高电平信号;模块自动发送 8 个 40khz 的方波，自动检测是否有信号返回；有信号返回，通过 IO 口 ECHO 输出一个高电平，高电平持续的时间就是超声波从发射到返回的时间。测试距离=(高电平时间*声速(340M/S))/2。实物如下图1。其中VCC 供5V 电源，GND 为地线，TRIG 触发控制信号输入，ECHO 回响信号输出等四支线。
气相色谱法实验报告
气相色谱定性和定量分析实验报告 班级 姓名 学号： 成绩： 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程； 2.能够根据保留值对物质进行定性分析； 3.能够对物质进行定量分析 二、实验原理 气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。它是基于被测组分在两相间的分配系数不同，从而达到相互分离的目的。在混合物分离以后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为是相同的化合物。 气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。当试样流经色谱柱时被相互分离，被分离组分依次通过检测器时，浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪，获得醇系物的色谱流出曲线(如图1)，完全分离时，可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。 色谱分析的定性方法有多种，当色谱条件固定且完全分离时，采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单，两者相同或相近即为同一物质。 实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。 M Rs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中：t ’Ri ——被测组分的调整保留时间 t ’Rs ——标准物质的调整保留时间 t Ri ——被测组分保留时间 t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯) t M ——死时间 常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。 归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积，即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。
燃烧热的测定实验报告
浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告 实验名称：燃烧热的测定
一、 实验预习（30分） 1． 实验装置预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 2． 实验仿真预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 3． 预习报告（10分） 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 （1） 实验目的 1．用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。 2．掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。 3．了解氧弹量热计的主要结构功能与作用；掌握氧弹量热计的实验操作技术。 4．学会用雷诺图解法校正温度变化。 （2） 实验原理 标准燃烧热的定义是：在温度T 、参加反应各物质均处标准态下，一摩尔β相的物质B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧，即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后，必须呈显本元素的最高化合价。如C 经燃烧反应后，变成CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成CO 2时，方可认为是完全燃烧。同时还必须指出，反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。如苯甲酸在298.15K 时的燃烧反应过程为： （液）（气）（气）（固）O H CO O COOH H C 22 256372 15 +?+ 由热力学第一定律，恒容过程的热效应Q v ，即ΔU 。恒压过程的热效应Q p ，即ΔH 。它们之间的相互关系如下： nRT Q Q V P ?+= (1) 或nRT U H ?+?=? (2) 其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。本实验通过测定蔗糖完全燃烧时的恒容燃烧热，然后再计算出蔗糖的恒压燃烧ΔH 。在计算蔗糖的恒压
茶多酚的含量测定
茶多酚的含量测定高锰酸钾直接滴定法 目的：掌握高锰酸钾直接滴定法测定茶叶中茶多酚含量的原理及操作 原理 茶叶中茶多酚易溶于热水，在用靛红作指示剂的情况下，样液中能被高锰酸钾氧化的物质基本上都属于茶多酚物质。根据 消耗 1、 容至4~6h， 2、 30.630%草 的浓硫酸10mL 1 100mL， ，开动磁 五、结果计算 式中：X—茶多酚的含量，% ，B—空白消耗的高锰酸钾毫升数，mL A—样品消耗的高锰酸钾毫升数，mL ω--高锰酸钾的浓度，% ，m—样品的质量g，V1—测定用供测试液的体积，mL ，V2--供测试液的体积，mL 酒石酸铁比色法 原理： 茶叶中多酚类物质占茶嫩梢干重的20％～35％，由约30种以上的酚类物质所组成，通称茶多酚。按其化学结构分为四类：（1）儿茶素类，属黄烷醇类；（2）黄酮及黄酮醇类；（3）花白素及花青素，即羟基-［4］-黄烷醇及其钾盐；（4）醋酸及缩酚酸类。其中以黄烷醇类化合物最重要（占多酚的80％左右）。
纯儿茶素一般为白色无定形粉末，在空气中极易氧化成棕色物，能溶于水、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂中。茶多酚能溶于水、乙醇、 甲醇、丙酮、乙酸乙酯，微溶于油脂。对热、酸较稳定，2%的溶液加热至120 ℃并保持30min， 无明显变化。在碱性条件下易氧化变质。 酒石酸铁能与茶多酚生成紫褐色络合物，络合物溶液颜色的深浅与茶多酚的含量成正比。因此可以用比色方法测定。该法可避免高锰酸钾滴定法所产生的人为视觉误差。 茶多酚的测定方法有高锰酸钾直接滴定法和酒石酸铁比色法，由于高锰酸钾直接滴定法操作比较复杂，且靠肉眼观察颜色判断终点，如果样品溶液颜色较深时，可能影响测定结果。本实验将应用酒石酸铁比色法测定茶多酚的含量。 仪器与试剂 （l 540nm 1、、磷酸盐缓冲液在常温下容易生长霉菌，放冰箱中保存或临用时现配。 2、样品溶液制备中的注意事项： （1）较透明的样液，如果味茶饮料，将样液充分摇匀后，直接取样测定 （2）较浑浊的样液，如果汁茶饮料、奶茶饮料等，称取充分混匀的样液25mL于50mL容量瓶中，加95%的乙醇15mL充分混匀，放置15min，用水定容至刻度，过滤。 （3）含有碳酸气的样液，如农夫汽茶，量取充分混匀的样液100mL于250mL的烧杯中，称取其总量，于电炉上加热至沸，在微沸状态下加热10min，以将二氧化碳排除，放冷，用水补足原来的质量，摇匀，
居里温度的测定_实验报告
钙钛矿锰氧化物居里温度的测定 物理学院 111120160 徐聪 摘要：本文阐述了居里温度的物理意义及测量方法，测定了钙钛矿锰氧化物样品 在不同实验条件下的居里温度，最后对本实验进行了讨论。 关键词：居里温度，钙钛矿锰氧化物，磁化强度，交换作用 1. 引言 磁性材料的自发磁化来自磁性电子间的交换作用。在磁性材料内部，交换作用总是力图使原子磁矩呈有序排列：平行取向或反平行取向。但是随着温度升高，原子热运动能量增大，逐步破坏磁性材料内部的原子磁矩的有序排列，当升高到一定温度时，热运动能和交换作用能量相等，原子磁矩的有序排列不复存在，强磁性消失，材料呈现顺磁性，此即居里温度。 不同材料的居里温度是不同的。材料居里温度的高低反映了材料内部磁性原子之间的直接交换作用、超交换作用、双交换作用。因此，深入研究和测定材料的居里温度有着重要意义。 2.居里温度的测量方法 测量材料的居里温度可以采用许多方法。常用的测量方法有： （1）通过测量材料的饱和磁化强度的温度依赖性得到曲线，从而得到降为零时对应的居里温度。这种方法适用于那些可以用来在变温条件下直接测量样品饱和磁化强度的装置，例如磁天平、振动样品磁强计以及等。 （2）通过测定样品材料在弱磁场下的初始磁导率的温度依赖性，利用霍普金森效应，确定居里温度。 （3）通过测量其他磁学量（如磁致伸缩系数等）的温度依赖性求得居里温度。 （4）通过测定一些非磁学量如比热、电阻温度系数、热电势等随温度的变化，随后根据这些非磁学量在居里温度附近的反常转折点来确定居里温度。 3. 钙钛矿锰氧化物 钙钛矿锰氧化物指的是成分为(R是二价稀土金属离子，为一价碱土金属离子)的一大类具有型钙钛矿结构的锰氧化物。理想的型(为稀土或碱土金属离子，为离子)钙钛矿具有空间群为的立方结构，如以稀土离子作为立方晶格的顶点，则离子和离子分别处在体心和面心的位置，同时，离子又位于六个氧离子组成的八面体的重心，如图1(a)所示。图1(b)则是以离子为立
燃烧热的测定实验报告
实验二 燃烧热的测定 一、目的要求 1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。 二、实验原理 1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气)，H 变为H 2O(液)，S 变为SO 2(气)，N 变为N 2(气)，如银等金属都变成为游离状态。 例如：在25℃、1.01325×105Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol ，反应方程式为： 1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pa s g g l ??????→℃ ()+3（） 3226.9kJ/mol c m H O ?=- 对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热V Q U =?，恒压燃烧热p Q H =?。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ，而通常从手册上查得的数据为Q p ，这两者可按下列公式进行换算 ()p V Q Q RT n g =+? （2-1） 式中，Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差； R ——气体常数； T ——反应温度，用绝对温度表示。 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热
量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?，就能计算出该样品的燃烧热。 ()V W W Q Q C W C M + =+样品 21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2-2） 式中，W 样品，M ——分别为样品的质量和摩尔质量； Q V ——为样品的恒容燃烧热； W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热 （-16.69kJ g Q =?铁丝）； C W 水水，——分别为水的比热容和水的质量； C 总——是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高1K ，所需的总 热量）； 21T T -——即T ?，为样品燃烧前后水温的变化值。 若每次实验时水量相等，对同一台仪器C 总不变，则（C W C +总水水）可视为定值K ，称为量热计的水当量。 水当量K 的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ?，便可据式2-2求出K 。 三、仪器和药品 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；SWC-ⅡD 精密温度温差仪1台；压片机 1台；充氧器1台；氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。
茶叶中茶多酚含量测定方法的研究
化学工程与装备 2012 年第 5 期152 Chemical Engineering amp Equipment 张妙芬：茶叶中茶多酚含量测定方法的研究2012 年 5 月分析测茶叶中茶多酚含量测定方法的研究试张妙芬（泉州市环境监测站，福建泉州 362000）张妙芬：茶叶中茶多酚含量测定方法的研 究摘要：茶多酚是茶叶中重要的成分，随着茶多酚应用的开发，其分析方法也在不断地提高和完善。该文在查阅近年来国内外相关文献的基础上，对茶多酚含量的分析测定方法进行了综述，概括介绍了用于测定茶多酚含量的光度法、色谱法、电化学法等化学分析测定方法，以期为今后茶多酚的分析测定研究提供参考。关键词：茶叶；茶多酚；测定方法茶叶源于中国，传播于世界。目前，中国茶园面积列居可分为四类：儿茶素类、黄酮及黄酮醇类、花白素和花青素世界首位，产量居世界第二位。随着科学技术发展，迄今已类、酚酸类。其中含量最高的是儿茶素，占多酚类总量的在茶叶中鉴定出 450 种以上的有机成分和 15 种以上的无机 60-80，是其众多药效的物质基础。茶叶中的儿茶素类又元素。可分为三种游离型态（Catechin，C Epicatechin，EC 以1 茶多酚，与两种酯化的没食子酸及Epigallocatechin，EGC）茶多酚（Tea Polyphenols）又称茶鞣或茶单宁，占茶（Epicatechin gallate，ECG 及（gallic acid）叶重量的 15％～30，许多生理和药理实验
表明它对人体无，后者（ECG 及 EGCG） Epigallocatechin gallate，EGCG）毒，无副作用，是一种天然、高效、安全的抗氧化剂，它还含量较多。具抗衰老、抗辐射、消除口臭、降血脂、抗菌抑菌、抑酶等茶多酚为白色晶体，易溶于水及有机溶液，味苦涩。在一系列重要作用。 pH 48 稳定，遇强碱、强酸、光照、高热及过渡金属均易茶多酚是由 30 多种含酚基的物质组成，按其化学结构变质。图 1 为茶多酚结构通式。 OH OH OH O R1，R2 -H，-OH， C OH HO O R2 OH R1 O OH 图1 茶多酚的结构通式2 茶多酚的测定方法 2.1.1 酒石酸亚铁比色法茶多酚的分析测定方法，近年来有很多报道，其中多以茶多酚总量的测定，国内文献报导中以酒石酸亚铁比色分光光度法，高效液相色谱法为主。分光光度法包括紫外- 法最为常见GB/T 83132002。该法也是测定茶多酚含量的可见分光光度法、原子吸收分光光度法等，它们广泛应用于国标方法。茶汤中茶多酚的分析。另外，气相色谱法、毛细管电泳法、其测定原理是茶多酚类物质能与亚铁离子形成紫蓝色高锰酸钾滴定法、红外吸收光谱法等亦可用来茶多酚的分析络合物，该溶液对 540nm 可见光有最大吸收，故可用分光光测定。度计测定其吸光度，通过计算确定茶水中茶多酚的含量。计2.1 分光光度法算公式为：张妙芬：茶叶中茶多酚含量测定方法的研 究153 呈良好线性关系。常用的分光光度法对浓度很高
热敏电阻温度特性的研究带实验数据处理
本科实验报告 实验名称:热敏电阻温度特性的研究 （略写） 实验15热敏电阻温度特性的研究 【实验目的和要求】 1. 研究热敏电阻的温度特性。 2. 用作图法和回归法处理数据。 【实验原理】 1． 金属导体电阻 金属导体的电阻随温度的升高而增加，电阻值t R 与温度t 间的关系常用以下经验公式表示： )1(320 ++++=ct bt t R R t α （1） 式中t R 是温度为t 时的电阻，0R 为00=t C 时的电阻，c b ,,α为常系数。 在很多情况下，可只取前三项： )1(20bt t R R t ++=α （2） 因为常数b 比α小很多，在不太大的温度范围内，b 可以略去，于是上式可近似
写成： )1(0t R R t α+= （3） 式中α称为该金属电阻的温度系数。 2． 半导体热敏电阻 热敏电阻由半导体材料制成，是一种敏感元件。其特点是在一定的温度范围内，它的电阻率T ρ随温度T 的变化而显著地变化，因而能直接将温度的变化转换为电量的变化。一般半导体热敏电阻随温度升高电阻率下降，称为负温度系数热敏电阻，其电阻率T ρ随热力学温度T 的关系为 T B T e A /0=ρ （4） 式中0A 与B 为常数，由材料的物理性质决定。 也有些半导体热敏电阻，例如钛酸钡掺入微量稀土元素，采用陶瓷制造工艺烧结而成的热敏电阻在温度升高到某特定范围（居里点）时，电阻率会急剧上升，称为正温度系数热敏电阻。其电阻率的温度特性为： T B T e A ?'=ρρ （5） 式中A '、 ρ B 为常数，由材料物理性质决定。 对（5）式两边取对数，得 A T B R T ln 1 ln += （6） 可见T R ln 与T 1 成线性关系，若从实验中测得若干个T R 和对应的T 值，通过作图法可求出A (由截距A ln 求出)和B (即斜率)。 3. 实验原理图
燃烧热的测定 实验报告
燃烧热的测定 一、实验目的 ●使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并 由此求算其摩尔燃烧热。 ●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的 使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 ●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理 摩尔燃烧焓?c H m 恒容燃烧热Q V ?r H m = Q p ?r U m = Q V 对于单位燃烧反应，气相视为理想气体 ?c H m = Q V ＋∑νB RT＝Q V ＋△n(g)RT 氧弹中 放热(样品、点火丝)＝吸热(水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质 QV－摩尔恒容燃烧热Mx－摩尔质量 ε－点火丝热值bx－所耗点火丝质量q－助燃棉线热值cx－所耗棉线质量 K－氧弹量热计常数?Tx－体系温度改变值
三、仪器及设备 标准物质：苯甲酸待测物质：萘 氧弹式量热计 1－恒热夹套2－氧弹3－量热容器4－绝热垫片5－隔热盖盖板6－马达7，10－搅拌器8－伯克曼温度计9－读数放大镜11－振动器12－温度计
四、实验步骤 1.量热计常数K的测定 (1) 苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 (2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线 (3) 盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为1.2MPa为止 (4)把氧弹放入量热容器中，加入3000ml水 (5) 调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约1/2处 (6) 接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动”，开启电源。约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。 (7)在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。 (8)温度变化率降为0.05°C·min-1后，改为1min计时，在记录温度读数至少10min，关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。 (9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 实验步骤 2. 萘的恒容燃烧热的测定 取萘0.6g压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度
实验四 茶叶中茶多酚含量的测定
实验四茶叶中茶多酚含量的测定——高锰酸钾直接滴定法 一、目的：掌握高锰酸钾直接滴定法测定茶叶中茶多酚含量的原理及操作 二、原理 茶叶中茶多酚易溶于热水，在用靛红作指示剂的情况下，样液中能被高锰酸钾氧化的物质基本上都属于茶多酚物质。根据消耗1mL 0.318g/mL的高锰酸钾相当于5.82mg茶多酚的换算系数，可计算茶多酚的含量。 三、仪器与试剂 仪器：分析天平、电动磁力搅拌器、电热水浴锅、500mL白瓷皿。 试剂：1、0.1%靛红溶液：称取靛红1g加入少量水搅匀后，再慢慢加入相对密度为1.84的浓硫酸50mL，冷却后用蒸馏水定容至1000mL，如果靛红不纯，可下法磺化处理是：称取靛红1g，加浓硫酸50mL，在80℃烘箱或水浴中加热磺化4~6h，用蒸馏水定容至1000mL，过滤后贮于棕色瓶中。 2、0.630%草酸溶液：准确称取草酸6.3034g，用蒸馏水溶解后定容至1000mL。 3、高锰酸钾标准溶液：称取AR的高锰酸钾1.27g，用蒸馏水溶解后定容至1000mL。准确吸取0.630%草酸溶液10mL，放入250ml锥形瓶中（平行3份），加入蒸馏水50mL，再加入相对密度为1.84的浓硫酸10mL，摇匀，在70~80℃水浴中保温5分钟，取出后用高锰酸钾进行滴定。开始慢滴，待红色消失后再滴第二滴，以后可逐渐加快，边滴边摇，待溶液出现淡红色保持1分钟不变即为终点。计算高锰酸钾溶液的百分比浓度。 四、测定步骤 1、供测试液的准备： 准确称取茶叶磨碎样品1g，放在250mL锥形瓶中，加入沸蒸馏水80mL，在沸水浴中浸提30分钟，然后抽滤、洗涤，滤液倒入100mL容量瓶中，冷至室温，最后用蒸馏水定容至100mL，摇匀。 2、测定： 取200ml蒸馏水放入白瓷皿中，加入0.1%靛红溶液5mL，再加入供测试液5mL，开动磁力搅拌器，用已标定的高锰酸钾溶液边搅拌边滴定，滴定速度以1滴/s为宜，接近终点时应慢滴。直到溶液由深蓝色转变为亮黄色为止，记下消耗的高锰酸钾毫升数。同时做空白测定。 五、结果计算 X= ) ( 12 0.005820.318 m V V A B -?ω? ? 式中：X—茶多酚的含量，% ，B—空白消耗的高锰酸钾毫升数，mL A—样品消耗的高锰酸钾毫升数，mL ω--高锰酸钾的浓度，% m—样品的质量g，V1—测定用供测试液的体积，mL ，V2--供测试液的体积，mL 实验三茶叶中茶多酚含量的测定——酒石酸铁比色法 一、实验目的： 1、掌握酒石酸铁比色法测定茶多酚的含量的原理及操作。 2、进一步熟悉721－分光光度计的使用。
南京大学_居里温度的测量
铁磁性材料居里温度的测量 ——近代物理实验报告
2012年6月 【摘要】居里温度是指材料可以在铁磁体和顺磁体之间改变的温度，即铁电体从铁磁性转变成顺磁性的相变温度，不同材料的居里温度时不同的。本次实验通过测定磁化强度随温度变化，用函数拟合的方法找出电压变化最快的温度，作为测定样品的居里温度，最后对本实验进行了讨论。 【关键词】钙钛矿锰氧化物；居里温度；实部；拟合；斜率 一．实验目的 1．初步了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理。 2．学习JZB-1型居里温度测试仪测定居里温度的原理和方法。 二．实验原理 1．居里温度 磁性材料的自发磁化来自磁性电子间的交换作用。在磁性材料内部，交换作用总是力图使原子磁矩呈有序排列：平行取向或反平行取向。但是随着温度升高，原子热运动能量增大，逐步破坏磁性材料内部的原子磁矩的有序排列，当材料达到一定温度时，热运动能和交换作用能量相等，原子磁矩的有序排列不复存在，强磁性消失，材料呈现顺磁性，这时的温度就是居里温度。因此，居里温度是指铁磁性或亚铁磁性材料由铁磁性或亚铁磁性状态转变为顺磁性状态的临界温度。但是，由 --数于铁磁性或亚铁磁性材料的磁化率大于0，且数值很大，而顺磁性物质的磁化率只有53 1010 量级，所以在转变点附近，材料磁性很弱，因此，在要求不太严格的情况下，常常把强磁性材料的磁化率强度随着温度的升高降为零的温度看成是居里温度。
居里温度是材料本身的特性，不同的材料有着不同的居里温度，对于钙钛矿锰氧化物的居里温度则较低，约小于370K 。材料的居里温度反映了材料内部磁性原子之间的直接交换作用、超交换作用或双交换作用的强弱。因此，深入研究和测定材料的居里温度有着重要的意义。 2．居里温度的测量方法 测量材料的居里温度可以采用许多方法。 （1）通过测量材料的饱和磁化强度的温度依赖性得到Ms T -曲线，从而得到T 降为零时对应的居里温度。这种方法适用于那些可以用来在变温条件下直接测量样品饱和磁化强度的装置。图1示出了纯Ni 的饱和磁化强度的温度依赖性。由图可以确定Ni 的居里温度。 图2.1 纯Ni 的饱和磁化强度的温度依赖性 （2）通过测定样品材料在弱磁场下的初始磁导率的温度依赖性，利用霍普金森效应，确定居里温度。 （3）通过测量其他磁学量（如磁致伸缩系数等）的温度依赖性求得居里温度。 （4）通过测定一些非磁学量如比热、电阻温度系数、热电势等随温度的变化，随后根据这些非磁学量在居里温度附近的反常转折点来确定居里温度。 3. 钙钛矿锰氧化物 钙钛矿锰氧化物指的是成分为3RL XAXMnO - (R 是二价稀土金属离子，A 为一价碱土金属离子)的一大类具有型钙钛矿结构的锰氧化物。理想的3ABO 型,钙钛矿具有空间群为3Pm m 的立方结构，如以稀土离子A 作为立方晶格的顶点，则Mn 离子和O 离子分别处在体心和面心的位置，同时，