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纳米材料制备方法

1 高能冲击法制备纳米晶结构材料的研究

本文对在炸药爆炸产生的高能冲击波条件下纳米晶结构材料的形成进行了研究。对爆炸复合后的Cu/Fe复合板的组织结构变化进行了金相、TEM、HRTEM观察。结果表明:在接合界面的一定厚度范围之内材料发生了纳米晶化,有的地方甚至出现了非晶化现象。在爆炸复合工艺所具有的近乎极端的条件---高冲击力、高塑性变形、高塑变速率、以及绝热状态下温度的瞬时升降之下,材料内部尤其是在接合界面处,位错的密度将极大增殖并且运动和堆积,空位的密度也将急剧增加,从而使材料被分割碎化成纳米尺度的组织形貌,甚至有的地方的原子排列呈无规则的非晶态。这一实验结果说明:可望通过高能冲击的方法制备纳米晶结构薄膜材料以及纳米晶块状材料。

2 等离子体法制取纳米粉末

等离子体是一种高温、高能量密度由电子、离子、原子与分子组成的电中性的带电异体,它可以由惰性、中性、氧化性和还原性等不同气体形成该种气体或两种以上气体的等离子体。等离子体可分为低压冷等离子体(也称非平衡等离子体)和常压热等离子体(也称准平衡等离子体)。

3 高能球磨法在纳米材料研究中的应用

自高能球磨法(HEM)一经出现,就成为制备纳米材料的一种重要途径。随着研究的不断深入,它不仅被广泛用来制备新金属材料,而且被用来制备非晶材料,纳米晶材料以及陶瓷材料等,成为材料研究领域内一种非常重要的方法。

4 纳米粉体制备技术及其产业化

纳米粉体材料制备与应用是纳米科技的一个重要分支,对于改造我国传统的粉末工业,促进产品更新换代,极大地提高粉末产品的附加值,推动相关制造行业的发展起到十分重要的作用。某研究中心着重于纳米粉体制备技术工程研究与技术集成,先后开发成功纳米级超细碳酸钙工业化制备技术、超细磁粉工业化制备技术、纳米磁流体制备技术、自固化磷酸钙骨水泥生物材料制备技术等十几项科研成果,并已部分实现产业化,其中纳米级超细活性碳酸钙技术已实现年产1.5万吨生产规模的建设。

粉体工业是一个重要的基础原料产业,具有十分广阔的市场,它不仅可广泛用于改造橡胶、塑料、造纸、涂料、化妆品等传统化工产业,而且纳米粉体材料还是促进信息记录介质、精细陶瓷、电子基片、生物材料等新兴材料产业发展的基础。

5 纳米微粒的微乳液制备方法

纳米材料的制备是纳米科学发展的基础。微乳液法与传统的制备方法相比具有明显的优势。文章较全面地介绍了微乳液中纳米微粒的形成机理、影响因素及对纳米微粒结构的鉴定方法。

6 脉冲能技术在超细粉碎领域中的应用

介绍了近期国外将脉冲能技术应用在超细粉体及粉碎领域上取得的进展,对在该领域出现的几种新方法和设备及它们的性能做了较详细的阐述。

7 溶胶-凝胶技术与纳米材料的制备

介绍了溶胶-凝胶技术的化学理论、水解活性的控制方法及非醇盐溶胶-凝胶技术。评述溶胶-凝胶技术的研究进展及其在纳米材料制备中的应用。

8 嵌段共聚物自组装及其在纳米材料制备中的应用(上)

嵌段共聚物分子链中,嵌段间的相互热力学不相容性及化学键相连接性,使体系发生自组装。通过适当的分子及体系,嵌段共聚物体系能够自组装形成丰富的周期性有序微结构。本文概要地总结了嵌段共聚物体系主

要的三方面自组装物理行为:本体自组装、在选择性溶剂中的缔合、及薄膜自组装。同时,介绍了这三方面的一些新的研究进展。

9 纳米粉体(CeO2)0.9-x(GdO1.5)x(Sm2O3)0.1的溶胶-凝胶低温燃烧合成

采用溶胶-凝胶法与低温燃烧法相结合,合成了(CeO2)0.9-x(GdO1.5)x(Sm2O3)0.1系列粉体。结果表明:由硝酸盐与柠檬酸混合形成的凝胶,可在较低温度(200-300℃)点火并燃烧。经TEM,XRD测试,燃烧后即直接形成了粒径为20-30nm,具有萤石结构的单相粉体,由该粉体制备的固体电解质在中温下电导率为5.831 0-2S/cm,组装的单个H2-O2燃料电池最大功率密度达70mW/cm。

10 单分子膜法制备纳米材料的研究进展

由于纳米粒子具有不同于块体材料的特征,其制备、表征和应用引起人们的广泛关注。LANgmuir-Blodgett (LB)膜法是一种重要的制备纳米粒子的方法,它主要是利用LB单分子膜作为基体,在其上成核生长有机和无机纳米粒子。高度有序的LB膜能够更有效控制纳米粒子的粒径分布、几何结构以及稳定性。近年来,已成功地利用化学和电化学方法在单分子膜制备了Ag、Au等金属纳米颗粒以及CdS、ZnS、PbS、CdSe、PbSe 等半导体纳米材料。

11 溶胶-凝胶技术与纳米材料的制备

溶胶和凝胶是由粒径为nm到100nm的粒子组成。溶胶-凝胶技术指金属有机或无机化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成为氧化物或其它化合物的方法。这种应用胶体化学原理制备材料的方法与传统烧结、熔融等物理方法不同,对材料的均匀性可以达到亚微米级,纳米级的控制,在制备高分散性多组分材料中有其独特的优点。

12 溶胶-凝胶(Sol-gel)化学及其应用

介绍了溶胶-凝胶理论和技术的历史背景以及研究现状;评述了近年来在电学、光学、热学、化学以及复合材料等领域中的应用和发展前景,指出溶胶-凝胶化学在未来的超结构材料科学中必将起重要作用。

溶胶-凝胶(Sol-gel)技术是指金属有机或无机化合物经过溶胶=凝胶化和热处理形成氧化物或其它固体化合物的方法。基过程是:用液体化学试剂(或粉状试剂溶于溶剂)或溶胶为原料,而不是用传统的粉状物为反应物,在液相中均匀混合并进行反应,生成稳定且无沉淀的溶胶体系,放置一定时间后转变为凝胶,经脱水处理,在溶胶或凝胶状态下成型为制品,再在略低于传统的温度下烧结。

13 纳米材料的性质及其制备方法

回顾了近年来国内纳米材料研究的进展情况,详细介绍了纳米材料的基本性质、制备方法及其特点,并预测了其具有很大潜力的应用领域。

纳米技术是以扫描探针显微镜为技术手段在纳米尺度(0.1~100nm)上研究、利用原子、分子结构的特性及相互作用原理,并按人类需要在纳米尺度上直接操纵物质表面的分子、原子、甚至电子来制造特定产品或创造纳米级加工工艺的一门新兴交叉学科技术。纳米材料是原子物理、凝聚态物理、胶体化学、配位化学、化学反应动力学和表面、界面科学等多种学校交汇而出现的新的学科。纳米材料包括纳米无机材料、纳米聚合物材料、纳米金属材料、纳米半导体材料及纳米复合材料等。笔者对纳米材料的性质及其制备技术手段的现状作了详细的介绍。

14 微乳化技术在纳米材料制备中的应用研究

本文介绍了微乳液的概念,及微乳反应器的原理、形成与结构,并进一步阐述了微乳反应器在纳米材料制备领域中的应用状况。

一般情况下,我们将两种互不相溶液体在表面活性剂作用下形成的热力学稳定的、各向同性、外观透明或半透明、粒径1~100nm的分散体系称为微乳液。相应地把制备微乳液的技术称之为微乳化技术(MET)。自从

80年代以来,微乳的理论和应用研究获得了迅速的发展,尤其是90年代以来,微乳应用研究发展更快,在许多技术领域:如三次采油,污水处理,萃取分离,催化,食品,生物医药,化妆品,材料制备,化学反应介质,涂料等领域均具有潜在的应用前景。我国的微乳技术研究始于80年代初期,在理论和应用研究方面也取得了相当的成果。

15 纳米微粒的化学制备法

综述了近年来制备纳米微粒的化学方法的最新研究进展,包括沉淀法、水热法、喷雾法、溶胶-凝胶法、有机树脂法等。这些方法是合成粒径<100nm超微粉末的有效方法。

16 单分子地制备纳米材料的研究进展

单分子膜和纳米材料越来越受到人们的关注。简述单分子膜法制备和半导体纳米粒子,并对纳粒子的表征进行了介绍。

17 超临界流体技术在超微粒子制备中的应用

介绍了超临界流体技术在超微粒子制备中的原理主方法,给出了此技术在高分子材料、无机和有机材料方面的应用实例,同时分析了在材料领域中的应用前景。

超临界流体技术是近二十年来迅速发展起来的一门新技术。而超临界流体技术在材料领域中的应用是近些年来才开展的课题,主要集中在高发子材料的合成和超细颗粒的制备。超微粒子(UMP)是介于宏观固体和微观分子原子之间热力学上的亚稳态物质,也称纳米材料,其粒径一般在1-100nm。它具有明显的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应,在光学、吸波、绝热和陶瓷等功能材料方面有重要的应用价值,目前其研究对象已由单相金属和单相陶瓷发展到了合金、金属间化合物、复相陶瓷及复合材料。超临界流体技术在该领域的应用,特别是在纳米级颗粒的研制方面已成为一门新技术。

18 纳米材料的分子自组装合成述评

简要介绍了分子自组装技术的基本原理,概述了一些常见纳米材料的自组装合成方法,并合例举了四种典型的纳米材料(纳米管、多孔物质、自组装膜、有机/无机纳米复合体)合成化学研究现状。通过与传统合成法的对比,指出自组装合成了可以方便地实现结构和性能的预期调控,具有其它手段无可取代的优越性。

19 纳米技术离现实还有多远

叙述了纳米技术的发展简史,介绍了纳米材料制备和应用现状,讨论了纳米材料制备中存在的瓶颈问题及发展前景。

20 嵌段共聚物自组装及其在纳米材料制备中的应用(下)

嵌段共聚物可以自组装形成丰富的有序微结构。这些微结构可以拥有各种不同的几何形态和晶体/准晶结构及宽泛的尺寸选择性,而且具有良好的可调控性及相对容易的加工方法。利用嵌段共聚物这种自组装特性来制备一些利用传统技术难以获得的纳米材料(如功能纳米材料、纳米结构材料、模板材料、介孔固体等)及微米/亚微米微结构材料(如光子晶体等),具有优越性。这些材料将在信息技术、生物医学、催化等领域取得应用。

21 液相微波介电加热法制备纳米粒子的研究进展

随着纳米科技的飞速发展,合成纳米材料的新方法层出不穷。在这些新方法当中,液相微流介电加热法近年来得到了飞速的发展,引起了科学界越来越多的关注。本文介绍了近年来液相微波介电加热法制备纳米粒子的一些研究进展,主要是该方法在制备金属、过渡金属氧化物和金属硫族化合物纳米粒子中的应用,并且对该领域未来的发展作了一些展望。

22 微乳技术制备纳米微粒的研究进展

综述了微乳技术制备纳米微粒的研究现状,并对微乳液的配备和实验中影响纳米微粒的主要因素进行了阐述,提出了其发展方向。

23 纳米材料的制备方法及其在塑料中的应用

介绍了纳米材料的一般特性和纳米粒子与纳米材料的制备方法,并且介绍了纳米粒子的表面处理和塑料纳米复合材料的合成方法,概述了纳米材料在塑料方面的应用情况。

24 超临界流体技术制备超细粒子

超临界流体用于制备超细粒子是一项新技术。综述了两种形成微粒的方法:超临界快速膨胀法和超临界反溶剂法,并着重介绍了其在研究和应用方面的进展。

25 溶胶-凝胶法制备α-Fe2O3纳米粉末*

溶胶-凝胶法是制备材料的湿化学方法中一种崭新的方法,其基本反应有水解反应和缩聚反应,这种方法具有如下优点:制备工艺过程温度低、材料制备过程易于控制;制品的均匀性好,其均匀度可以达到分子或原子尺度;制备纯度高。溶胶-凝胶法引起科技界的关注,在一些领域得到迅速发展。近年来在稀土永磁的研究中发现晶粒细化到纳米尺度时会出现剩磁增强效应,铁基钠米复合稀土永磁具有潜在的极高的磁能积,关键是构筑硬、软磁体相的纳米复合结构。化学还原-扩散法是一种有效的方法,但是首先作为基原料的α-Fe2O3要细化到纳米尺度。本文是通过制备铁的醇盐再经过溶胶-凝胶法制取干凝胶。研究热处理对于干凝胶粉末的晶态转变以及粉末形貌和尺度的影响。

26 溶胶凝胶法制备MgxZn1-xO合金薄膜及其光学性质研究*

近几年来,短波激光二极管已成为半导体激光器的一个研究热点。

与其他方法相比,溶胶-凝胶技术不需要复杂而昂贵的真空设备,具有操作简单,成分容易调节等优点。所以我们选用此技术制备MgxZn1-xO合金薄膜,并通过X射线衍射,透射光谱,光致发光等手段,对其进行了结构和光学性质的研究。

27 电化学方法制备纳米功能材料及其在电催化中的应用*

通过电化学方法合成前驱体直接水解法制备纳米TiO2粉体和纳米TiO2膜,纳米TiO2功能膜具有异相氧化还原催化作用,纳米膜中的Ti(Ⅳ)/Ti(Ⅲ)氧化还原电对作为媒质,异相间接电还原硝基苯为对氨基苯酚和草酸为乙醛酸。

28 纳米氧化物材料的喷射共沉淀制备方法和原理*

随着纳米材料研究的深入,纳米材料在很多领域得到应用并取得良好的效果。因此研究工艺简单、成本低廉、有可能进行工业化生产的纳米材料制备工艺具有越来越重要的意义。本文在化学共沉淀法的基础上进行改进,称为喷射共沉淀法,采用此方法制备了一些具有良好形貌纳米氧化物材料,并对喷射共沉淀法原理进行了分析。

29 超声雾化法制备纳米粒子的研究*

本文介绍利用超声雾化法研究制备金属氧化物Al2O3纳米微粒,通过超声雾化→干燥→焙烧过程来完成。这种方法的优点是粒径可控制、设备简单、粒子粒径分布较为均匀。此外可以用来制备有机及高分子的纳米粒子材料。

30 纳米材料的二种制备方法及其特征*

讨论了纳米材料的两种制备方法:高温高压的激波法和单辊激冷法。由此产生的纳米材料具有若干新的特征。我们着重论述了它的分形结构及其可能的物理意义。纳米材料的某些特征已经显示出新的独特功能。

31 纳米材料制备中磨介的配比研究*

球磨粉碎法是目前国内外广泛采用的对材料进行纳米化加工的普通方法之一。利用球磨粉碎法制备纳米材料的影响因素较多,其中球磨介质的配比至关重要,是一个关键因素。

本文采用行星式球磨机,以不锈钢球为磨介,研究了不同磨介配比工艺对矿物中药超细化过程中的粉体颗粒大小的影响。研究结果表明,在研磨过程中采用不同直径进行级配后的混合磨介比采用单一直径的磨介,粉碎效果要好,获得的超微细化矿物中药粉体颗粒的大小为纳米级。同时,对其机理进行了探讨。

32高温熔盐法制备微纳米材料*

本研究提出一种高温熔盐法制备微纳米材料新工艺方法,可合成金属间化合物、陶瓷、金属/陶瓷复合粒子、陶瓷/陶瓷复合粒子等。

33纳米微粒自组装多层膜的制备与性质研究*

利用巯基乙酸作为稳定剂,我们在水溶液中制备了AgI纳米微粒。由于巯基乙酸中的巯基与微粒表面的银具有一定的键合作用,使得微粒的表面带有羧酸基团,而在一定的pH值下,水溶液中羧酸电离使微粒的表面带有负电荷。基于静电相互作用,可以与带有正电荷的聚电解质PDDA进行交替沉积,制备含有纳米微粒的自组装多层膜,我们用TEM对纳米微粒进行了表征:利用紫外-可见谱对自组装膜的成膜过程进行了检测;利用XPS对自组装膜的组成进行了表征;利用原子力显微镜对自组装膜的形貌进行了表征。结果表明:利用稳定剂的存在制备纳米微粒是一种非常有效的方法,所制成的微粒粒径分布较为均一。通过静电作用沉积纳米微粒的方法,可以得到较为有序的纳米微粒沉积薄膜,并且这种方法实验过程简单,微粒成膜后稳定性好,对于很多金属和半导体微粒都适用,为将纳米微粒进行有序组装以实现其功能化提供了一条可选择的途径。并且由于微粒的纳米尺寸,使得该材料在高分辨率信息存储方向有着潜在的应用前景。

34 纳米晶体纤维素Ⅱ的制备与表征研究

用硫酸水解棉短绒得到的纳米晶体纤维素I(NCC—1),经1%的NaOH处理后就可得到纳米晶体纤维索Ⅱ(NC C-Ⅱ)。用X-射线衍射仪、TEM、AFM、FTIR和GPC表征,证明NCC—I有低的分于量、窄的分子量分布及较高的化学活性:在FTIR谱中,NCC—I的羟基波数较之短棉绒的羟基波数有明显的蓝移现象。研究证明纳米晶体纤维素具有十分明显的纳米效应。

35 纳米PVC树脂生产技术

开发了用于氯乙烯原位聚合的无机纳米微乳化体系,并介绍了以此生产出纳米PVC树脂的工艺过程。生产出的纳米PVC树脂的粒径分布更为集中,比普通PVC树脂的熔融流动性更好,适用于生产管材和型材,生产出的 110 2.7给水管的维卡软化点为84℃,纵向收缩率为1.7%。

36 导电Zt0 复合纳米材料的制备和表征

用溶胶-凝胶方法,结合后焙烧处理,得到系列ZrO 纳米材料及其与碳膜组成的复合材料.XRD,Raman,S EM及导电性能测试表明;复合ZrO 纳米材料有较小的粒径(6,85nm),晶型为立方相,有较均匀的二次粒子分布,其中碳以碳膜形式存在,复合材料有好的导电性能.将碳膜在823K氧化后,立方相转化为四方体相,粒径增加,无导电性能。

37 A1 O /SiC纳米陶瓷复合材料的制备及力学性能

采用一次粒径分别为10nm和15nm的-A1 O 和CC粉体为原料,制备了A1 O /SiC纳米陶瓷复合材料。纳

米SiC颗粒明显抑制A120。基体晶粒的长大,SiC体积分数超过4%时,材料的断裂方式由沿晶断裂变为穿晶断裂。随CC含量的增加,A1 O /SiC纳米复合材料的硬度增大。材料的弯曲强度和断裂韧性在SiC体积分数为5%时达到最大值。最大三点弯曲强度和断裂韧性明显高于热压单相A1 O 陶瓷。

38 纳米雷达吸波涂层的研制

制备了-Ni(OH) 、—Ni(OH)2和—FeOOH纳米粉末作为新型损耗介质,测量了其频率反射特性。结果表明制备的纳米粉末不仅可以吸收电磁波,而且吸收性能优于其他-些常用的吸收材料,其最大吸收值可以达到40dB。

39 水热合成羟善磷灰石纳米粉体的研究

采用CaCO 和CaHPO 22H O的混合物为前驱物,通过水热合成得到晶粒完整、分散性好、端面粒度在100n m以下的HA粉体,并借助XRD和SEM分析讨论了前驱物配比、水热温度、反应时间与物相组成、粒度变化和晶体形貌的关系。

40 原位氰化法制备纳米TiN—A1O,复合粉体

以化学共沉淀法制备的纳米TiO-A1O复合粉体为原料,采用原位选择性氮化的打法制备了纳米TiN-A1O,复合粉体。应用化学热力学原理分析、计算了氮化反应的条件和机理,研究了氮化条件对氟化反应的影响。结果表明,氮化反应在700℃时开始进行,在900℃保温5h,氮化反应进行完全,TEM照片显示纳米TiN颗粒均匀分布于A1O基体中,粒径为50~70nm。

41 纳米BaTi0 的钾掺杂最佳含量的理论计算

介绍-个晶体结构和制备方法与最佳掺杂含量关系的瑾论表达式,对纳米BaTiOa的钾掺杂最佳含量作出理论计算,定量计算的结果与实验数据相符合。该理论也适用于其他电子薄膜材料的最佳掺杂含量问题。

42 纳米(Ba,Sr)Ti0 粉体材料的制备

采用溶胶-凝胶工艺制备了(Ba,Sr)Ti0 凝胶,并利用微波烧结技术对凝胶进行合成和烧结。结果表明,获得的(Ba,Sr) Ti0 粉体颗粒较细,与传统固相反应合成法相比,其钙钛矿相的合成温度由1100℃降至900℃,粉体的颗粒尺寸在50nm附近。

43 沉淀法制备纳米CuO及微结构控制

以Cu(NO ) 为铜源,分别用水、乙醇作为分散剂,NaOH、NaOH—Na C0 作沉淀剂,采用液相沉淀法制备了C uO纳米晶粒,并用XRD、TEM等测试手段对产物的结构、晶粒大小和形貌等进行了表征。结果表明,产物的微结构与焙烧温度、分散剂和沉淀剂的种类有关。此外,初步研究了不同微结构的纳米CuO对高氯酸铵(A P)的催化活性。

44 纳米氧化铁的制备及其对吸收药热分解催化作用的研究

用室温湿固相反应制备了纳米氧化铁,并进行了表征。用DSC研究了纳米氧化铁对吸收药(硝化棉吸收硝化甘油的混合物,NC/NG)热分解反应的催化作用,并提出了该催化反应的机理。实验结果表明,纳米氧化铁能有效地催化吸收药的热分解。

45 纳米钛酸钡粉体的溶胶-水热-凝胶法制备与表征

采用正钛酸丁酯和乙酸钡为原料,甲醇和7,--醇独甲醚为溶剂,用溶胶-水热-凝胶法经不同条件的水热温度和不同的热处理条件制备出了15~50nm的钛酸钡超细粉体,并对粉体进行了DSC、FT—IR、XRD、TEM 等表征。结果表明:制备的纳米钛酸钡具有均匀化学成分和良好的晶型。

46 橡胶纳米复合材料的制备与性能

综述了橡胶纳米复合材料的制备方法及其结构与性能之间的关系。

47 氧化共沉淀制备Sb O ,掺杂的超细SnO

用氧化共沉淀法制备了掺锑的超细SnO 粉体,采用TG—DTA,XRD及TEM方法对微粉进行了表征。结果表明:在不同温度下热处理可得到不同粒径的超细SnO 粉体;锑以Sb O 的形式掺入,掺杂适量,材料仍保持SnO 的结构,抑制了主晶相晶粒成长。电性能测试表明,锑的掺人降低了材料的固有电阻。

48 蒙脱土/聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备

以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4'-二氨基二苯醚(DAPE)为主要原料合成的聚酰亚胺(n)为基体,以有机化处理蒙脱土(MMT)为无机相,成功地制备了MMT/聚酰亚胺纳米复合薄膜。用透射电镜、X射线衍射和差示扫描量热分析对薄膜徽相形态结构进行了分析测试。结果表明,加入适量MMT可制得MMT片层分散尺寸达到纳米级(1--2nm)的MMT/PI复合薄膜。

49 共沉淀法制备Ce—TZP/Al 0 纳米复合粉的工艺研究

通过正交设计试验法研究了共沉淀法制备Ce—TZP/Al 0 ,纳米复合粉的工艺条件。结果表明,当混合溶液的浓度为0.5M,加入活性剂PEG及络合剂EDTA作为分散剂,溶胶的pH值为8~9并采用醇洗+共沸蒸馏进行脱水时,所得到的粉末粒径最小,分散性最好。

50 明胶-铁氧化物纳米复合微粒的制备和性能

用微乳液法制备了明胶包裹的复合氧化铁纳米量级超细微粒。XRD,TEM,SEM和IR测试表明:微粒为明胶包裹球形超细微粒。微球的粒径为1.5 m~3 m,而微粒的粒径为20nm。每个复合徽球中约有35个~90个氧化铁粒子。将其用于制备磁流变液,在低的磁场强度下有较大的MR效应,沉降稳定性优于用羰基铁粉制成的磁流变液。

51 Ti0 纳米微粒的溶胶-凝胶法制备及XRD分析

采用溶胶-凝胶法制备二氧化钛纳米微粒。用XRD分析了二氧化钛胶体经不同温度热处理后的晶粒粒径。分析表明温度在473K时Ti0 微粒呈锐钛矿结构,粒径约为5.5nm.在673K以上Ti0 粒径迅速增大,微粒出现锐钛相与金红石相混晶结构。973K时Ti0 微粒完全转化为金红石相。用晶界结构弛豫的观点解释粒径随热处理温度变化关系。

52 聚氮硅烷气相裂解反应制备Si—C—N复合纳米微粉的组成与结构

采用低分子聚氮硅烷气相裂解反应工艺,制备了Si—C—N复合纳米微粉。通过XRD、XPS、TEM、HREM等方法,对Sl—C—N纳米微粉的组成与结构进行了分析。结果表明:Si—C—N纳米微粉为无定形结构,局部有短程有序态存在。随裂解气氛的不同,Si、C、N元素的相对含量及存在状态也不同。

53 一步水解氧化法制备纳米级Mn 0

以低成本的硫酸锰为原料,采用一步水解氧化法,以弱碱氨水为反应介质,成功制备出型Mn 0 。利用乙醇和其他有机相的协同作用解决了产品粒度与分散性的关系,得到粒度小、二次粒子分散较好、纯度高的型Mn 0 。最后探讨了其制备高性能软磁铁氧体的

可能性。

54 纳米碳酸钙湿法表面改性的研究及其机理探讨

研究了脂肪酸盐改性纳米碳酸钙的湿法工艺及其影响因素,对改性效果进行了表征,确定了最佳改性时间、改性温度和改性剂用量。同时,采用红外光谱、TEM对改性后的纳米碳酸钙进行了表征,红外谱图表明脂肪

酸盐通过离子键形式吸附在碳酸钙表面,TEM表明改性前后碳酸钙离于尺寸基本没有变化。最后,简要分析了其改性机理,认为二阶段模型能够较好地解释吸附历程。

55 纳米尖晶石Li Mn O 的制备与电化学性能表征

56 孔性氧化铝模板与一维纳米新材料的制备

简要回顾和总结了近年来有关孔性氧化铝模板的制备及其应用的研究进展,结合我们实验室的部分相关研究工作,揭示了孔性氧化铝模板在合成与组装一维纳米新材料方面的重要作用,以进一步活跃和促进该重要领域的研究和发展。

57 应用反胶团微乳法制备纳米粉体

反胶团微乳法是制备纳米粉体的-种十分有效的方法。本文介绍了反胶团微乳体系的组成、特点,反应的方式、机理以及反胶团微乳体系中溶胶-搔胶法在纳米粉体制备上的应用。

58 纳米AgSnO 触头材料的制备与组织分析

利用高能球磨技术制备纳米AgSnO 粉末,热压烧结后,制得纳米 AgSnO 块体。与传统内氧化法制得的AgS nO In 0 比较表明,高能球磨法能够克服内氧化法氧化物的聚集及在晶界处析出的缺陷,得到SnO 均匀分布于Ag基体上的组织结构。

59 湿化学法制备表面包覆BaTiO 纳米复合微粒及其结构表征

通过湿化学法合成了表面包覆硬脂酸的钛酸钡纳米复合微粒。通过FT—IR和XPS可以确认有机修饰层的极性基团通过化学健与无机内核结合,虽然BaTiO 结晶形态为无定型,但通过Raman和XRD依然可以确定四方相结构,TEM结果显示纳米微粒的尺寸在10~20nm左右。由于有机修饰层的存在影响了BaTiO 的成核机理和晶体生长过程中的择优取向。提出了硬脂酸表面有机修饰B aTiO 纳米微粒的形成机理,并给出其结构模型。

60 纳米TiO2晶粒生长动力学研究

研究了纳米TiO2粒子热处理过程的晶粒生长,结果表明:低于823K锐钛矿晶粒的长大速率较小,823K后锐钛矿晶粒的长大速率显著增加.锐钛矿晶粒的生长动力学符合五次方方程,表观生长活化能由于纳米尺寸和相变效应的影响在高温区和低温区表现不同,高于823K时为(201.55±5.62)kJ/mol,低于823K时为(38.67±6.37)kJ/mol;金红石晶粒的生长符合二次方方程,表观生长活化能为(108.72±5.06)kJ/mol。

61 Co取代Ni(OH) 2纳米粉体的制备、表征及电化学性能研究

本文利用固相反应制备了不同取代量的Co取代Ni(OH)2纳米样品。X射线衍射、透射电镜测试结果表明所得样品均为β-Ni(OH)2,粒子呈球形,粒径大小在40nm左右。TG-DTA热分析结果表明,温度高于200℃时,Ni(OH)2开始不可逆的分解为NiO。循环充放电、循环伏安及Tafel极化等电化学测试结果表明适量Co 的掺入,降低了电极内阻,提高了电极反应的可逆性,抑制了析氧过程的发生,提高了电极的充电效率,并使其放电容量与循环寿命得到了明显改善。

62 固相反应制备镍铁铜复合纳米氧化物粉体

ANi00 水热法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征

63 纳米Fe2O3的制备与气敏性质的研究

报道了纳米氧化铁的制备工艺,采用沉淀法、溶胶凝胶法制备了纳米α-Fe2O3、γ-Fe2O3粉体,用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和二次粒度分布对粒子进行表征,并制作了气体敏感元件。讨论了纳米氧化铁的制备工艺对气敏性质的影响。

64 氨水单相沉淀法制备纳米NiO的研究

以NiCl226H2O为原料,氨水沉淀剂,在常温下通过单相沉淀法制备了纳米NiO。该法工艺简单、原料价廉易得,具有较好的应用前景。

65 纳米级二氧化钛粉体的制备方法比较

本文详细介绍了纳米级二氧化钛粉体的制备方法及其特点,并预测了其发展趋势。

66 氧化铝纳米阵列模板的制备和研究

分别以硫酸和磷酸为电解液 ,用阳极氧化法在不同工艺下 ,制备纯度为 99.999%,不同晶粒组织的纯铝箔基体上的氧化铝纳米阵列模板 ,得到 5种孔径的纳米孔 :10nm ,2 0nm ,30nm ,6 0nm ,10 0nm ;用透射电镜和X射线衍射进行表征和结构分析 ,观察到了 :阻挡层、趋于六边形的单元结构薄层和不同孔径、密度的纳米孔阵列 ,其结构为无定形 ,对这种自组织结构作了初步的生长过程分析 .

67 纳米氧化锌的制备与表征

对传统的直接沉淀法进行了改进 ,对反应温度、搅拌速度、投料方式及洗涤条件等多种因素对产物纳米氧化锌的影响进行了研究。结果表明 ,改进的直接沉淀法制备纳米氧化锌具有工艺简单、成本较低 ,能够得到六方晶系、球形 ,粒径约为 15~ 2 5nm的纳米氧化锌。

68 反相微乳液中LaPO4纳米粒子的制备

利用了反相微乳液中界面膜的限定作用,在TritonX-100/n-C10OH/H2O体系的反相微乳液中以0。1mol/L La(NO3)3和0。1mol/了(NH4)2PO3水溶液戴体组成合成了LaPO4纳米粒子。使用透射电子显微镜和X 衍射仪对其形貌和大小分别进行了表征。

69 硫化锌纳米粒子的微乳液合成

介绍了微乳液制备纳米粒子的基本原理。对影响微乳液体系形成的主要因素如油相、水相、表面活性剂种类及用量等进行了研究,以表面活性剂TWEEN80和SPAN80作乳化剂,通过调整其比例控制乳化剂的HLB值,制备了乳化剂浓度为0.3mol/L、水/乳化剂比为6:1的W/O型庚烷/ST80/水微乳液体系。在此微乳液中制备了ZnS纳米粒子,采用TEM和XRD对超细样品的结构进行表征,表明得到的样品为β型立方晶系ZnS粒子、粒子粒径10-30nm。

70 超声波作用下的钛醇盐水解法制备纳米TiO2

以石油焦为原料 ,在m(KOH)∶m(C) =2∶1的条件下 ,以KOH为主活化剂 ,以H2 O作为活化助剂 ,制备出富含纳米孔的天然气吸附剂。实验得到的预活化条件是 :m (KOH)∶m(C) =2∶1;m(H2 O)∶m(C) =1∶1,32 0℃保持 4 0min ,然后升温至35 0℃保持 10min。活化条件是:8℃ /min的升温速度 ,升温至82 0℃保持 9 0min后 ,降温至30 0℃后取料。结果表明 ,按此条件得到的产品微孔 (1~ 2nm)率可达 90 %以上 ,产品的质量吸附量在 2 0℃、3 5MPa下达到 13 8%。

71 以钛氧有机物为前驱物制备具有高光催化活性的纳米二氧化钛晶体

纳米二氧化钛的制备方法及前驱物的差别影响其光催化活性。将20ml钛酸丁酯及30ml乙酐在密闭容器中与50ml环己烷混合,在70-85℃反应30min,生成微细的非晶钛氧有机物;经FT-IR和TGA分析,该物质被

确认为计量式是TiO(OOCCH3)2和TiO(OC4H9)(OOCCH3)的混合体。该钛氧有机物前驱物经焙烧后得到具有高光催化活性的纳米二氧化钛晶体。表征结果表明,钛氧有机物在焙烧过程中,其表面的吸附的及键合有机基团在400℃以前发生脱附和氧化分解;在389-405℃间形成锐钛矿型晶体,在600℃出现金红石晶型;600℃焙烧3h所得样品的比表面积为86m2/g,其二次粒子呈200-300nm条形体,孔隙大于20nm;单分散粒子为球形单晶,粒径为22nm;表面物理吸附水量为1.21%,加热至800℃时失重1.48%,粉体稳定纯净。光催化实验结果表明,以钛氧有机物为前驱物制备的纳米二氧化钛晶体具有高的光催化活性,光降解了丁基罗丹明溶液的反应速率常数约为溶胶-凝胶法制备的催化剂样品的4倍。表面氧空缺和一定量的表面羟基可能是粉体具有高光催化活性的重要因素。

72 超声波-化学沉淀法制备纳米氧化铝粒子

以硝酸铝和碳酸铵为原料,利用超声波与沉淀相结合的方法,制得了平均粒径为(12±2)nm的氧化铝超细粉末,反应生成的沉淀经XRD,TG和DTA实验分析知其化学组成为NH4Al(OH)2CO3,该沉淀在475K开始分解为氧化铝,在1273K几乎完全转化为θ- Al2O3.

73 纳米SiC复合镀层制备工艺的研究

在A3钢板上制备了含有纳米SiC的镍基复合镀层,在MM-200摩擦磨损试验机上对镀层进行磨损试验,研究了阴极电流密度、镀液温度、SiC浓度和pH值等主要工艺参数对镀层耐磨性能的影响,以确定工艺参数范围,并采用正交试验方法分析得到最佳的工艺参数。结果表明,纳米SiC复合镀层的最佳工艺参数为:电流密度3A/dm2,温度30℃,SiC含量5g/L,pH=3.5。

74 纳米Au-TiO2复合薄膜的溶胶-凝胶法制备、表征和性能

用溶液—凝胶法制备了纳米Au- TiO2复合薄膜。X射线衍射、X射线光电子能谱、原子里显微镜、紫外-可见光谱及磨擦磨损实验研究表明,符合薄膜均匀致密,Au以纳米晶粒形式均匀、不连续分散镶嵌于TiO2基体中,纳米Au粒径为14~25nm;符合薄膜在可见光区有较强的吸收,吸收峰位置和强度于烧结温度和金的添加量有关;符合薄膜具有良好的抗磨减磨性能。

75 氧化铁、氧化钛纳米粒子的制备与光催化研究

Fe2O3和TiO2纳米粒子的制备及应用一直是一个研究热点,而纳米粒子的晶型及颗粒尺寸是影响其使用性能的一个重要因素。因而,尝试用新的方法制备有特色的纳米Fe2O3和TiO2粒子仍有极大的实际意义。二氧化肽是已知的光催化材料中催化活性最高的化合物半导体,但限制其应用的主要障碍是反应的光量子产率不高以及需要用自然光中份额较少的紫外光作为激发光源。纳米颗粒具有常规粉体所不具有的许多特性,因而,用二氧化钛纳米颗粒替代二氧化钛微米粉体能显著提高反应的光量子产率。

76 全硅MEL纳米分子筛的合成及物化性质:Ⅰ.全硅MEL纳米分子筛的合成

在TEOSTBAOHH2O反应物体系中,水热条件下制备了全硅MEL(Silicalite2)沸石纳米晶.详细讨论反应物中T BAOH/TEOS摩尔比、H2O/TEOS摩尔比、反应温度等对沸石粒径的影响.结果表明,反应物中较高的碱度和TE OS(硅源)浓度,及较低的晶化温度有利于MEL纳米分子筛的合成。

77 磁性纳米镁铝水滑石的合成及表征

将磁性物种与镁铝水滑石进行复合,利用共沉淀法合成出粒径为20~50nm磁性纳米镁铝水滑石.样品的XRD 及热分析结果表明,镁铝水滑石掺入磁性物种后并没有改变其层状结构和2个阶段质量损失的典型特征.样

品的磁学性能测试结果表明,样品的比饱和磁化强度随磁性物种含量的增加而线性递增,这为层状材料与磁

性物种进行复合制备新型功能材料提供了实验依据.

78 声化学技术对纳米级轻质碳酸钙合成的影响

根据声化学的有关原理初步探索了超声场对于纳米级轻质碳酸钙合成碳化过程的影响。实验结果表明,在超声场作用下,可以有效强化碳化反应,缩短反应时间,得到立方晶形或链形、粒径为30~40nm且粒度均匀的轻质碳酸钙。

79 电化学溶解金属铜制备纳米CuO

80 纳米铁酸锌的水热合成

利用水热合成法制备纳米铁酸锌粉体,使用XRD、TEM研究了铁酸锌晶相组成、粒度大小和形貌,并对影响合成工艺的因素如反应前驱物的pH、反应温度、反应时间与产物的关系进行系统的考察研究。结果表明:前驱物的最佳pH为11~12,反应温度为448K,反应时间为360min,可制得结晶良好、纯度高、分散性好、粒度为纳米级的ZnFe2O4粉体。

81 低温固相反应合成碳酸锶纳米粉体

固相化学反应无污染、工艺简单、操作方便、易于实现工业化生产。应用低温固相化学反应原理,以氯化锶和碳酸铵为原料,经固相反应合成碳酸锶纳米粉体,研究了研磨时间、温度、沉淀剂及表面活性剂对反应的影响。试验结果用XRD与TEM进行表征,证明固相反应进行得很完全,产品为纯碳酸锶,其粒度为50~80n m。

82 化学沉积法制备的Ni(P)、Ni(B)纳米薄膜的结构与磁性

选择廉价的SiC和石墨C颗粒作为复合镀层添加物,用化学沉积法在碳钢表面制备NiPSiC(C)复合镀层,研究了复合镀层的制备工艺、镀液配方以及复合镀层的性能等.结果显示:碳钢表面形成的复合镀层厚薄均一,SiC和石墨C颗粒在镀层中分布均匀,镀层形成速度理想,表明本文采用的工艺技术合理可行;与单一的Ni P镀层相比,NiPSiC和NiPC复合镀层耐磨性能均有不同程度的提高,而将2种不同性质的SiC和C颗粒同时加入槽液,形成的NiPSiCC复合镀层具有最优异的耐磨性能。

83 微波等离子体化学气相沉积法低温合成纳米碳管

纳米碳管的低温合成是纳米碳管合成的一个重要研究方向.在众多的合成方法中,化学气相沉积法,特别是等离子体化学气相沉积法在纳米碳管的低温合成方面意义重大.本研究利用溶胶-凝胶法结合等离子体还原,获得了负载在SiO2上的纳米金属钴颗粒.以甲烷为碳源、氢气为载气,在纳米金属钴颗粒的催化作用下,利用微波等离子体化学气相沉积法在低于500℃的温度条件下合成了纯度较高的纳米碳管。

84 超临界流体干燥技术制备纳米二氧化锰

采用溶胶法和超临界流体干燥技术,在533K、7.8MPa的条件下用超临界乙醇作为干燥剂制备纳米级二氧化锰,采用X射线衍射、透射电镜确定了二氧化锰的行貌和粒径。结果表明,用超临界流体干燥技术可以得到颗粒细、抗团聚非常好的纳米粒子。

85 纳米二氧化钛的制备及应用

研究了二氧化钛粉体的化学制备方法,介绍了其特殊的性质以及在催化降解废水、催化剂、光学、电学、医学等方面的广阔应用前景。

86 纳米碳酸钙湿式复合改性工艺探索

本文采用硬脂酸钠与水溶性磷铝酸脂对纳米碳酸钙进行湿式复合包覆,以改善纳米碳酸钙的表面性能。实验结果表明:采用固含率为18%(wv)的纳米碳酸钙悬浮液为原料,当硬脂酸钠与水溶性磷铝酸脂的加入量均为3

0g100gCaCO3,在70℃处理20min后,纳米碳酸钙的吸油值可降至67ml100g,而活化度增至98%。复合改性后碳酸钙在四氯化碳介质中的分散性得到明显改善,其团聚粒径由350~550μm降至150μm以下。

87 纳米二氧化硅的制备及表征

通过原硅酸四乙酯的水解和缩合,并加入适量的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),制得了纳米二氧化硅(平均粒径60~100nm)。讨论了SiO2的形成机理和CTAB的作用机理,并采用FTIR、XRD和TEM表征了纳米二氧化硅。

88 注射用人骨形成蛋白纳米微粒的制备与性质

用乳液聚合法制得注射用人骨形成蛋白-2(rhBMP-2)聚氰基丙烯酸正丁酯纳米微粒,考察其体内外生物活性.采用正交设计法优化制备工艺;用电子显微镜测定纳米微粒的形态和大小;紫外分光光度法测定rhBMP-2含

量与包裹率;四唑盐比色法(MTT法)测定细胞增殖情况,用碱性磷酸酶(ALP)染色法测定rhBMP-2纳米微粒的生物活性.结果表明rhBMP-2纳米微粒形态规整,平均粒径(107±12)nm,rhBMP-2的包裹率为78%.4℃存放6个月生物活性无变化.体外缓释试验表明纳米微粒中80%的rhBMP-2在前10d释放,向培养基中加入rhBMP-2纳米微粒可以明显提高骨髓基质细胞(MSC)中的碱性磷酸酶水平且与rhBMP-2及空白对照有显著性差异(P<0.01=.说明注射用rhBMP-2聚氰基丙烯酸正丁酯纳米微粒生物活性好,具有确定的缓释作用,可作为注射性骨诱导制剂.

89 CaO-ZrO2纳米粉体的制备和表征

采用醇水法和柠檬酸络合法制备了CaOZrO2粉体,用XRD和TEM等手段对粉体的结构和形貌进行了表征。结果表明:醇水法所得粉体的粒径在70nm左右,基本无团聚体存在;至800℃时,晶粒已经发育完好,与固相法相比,其合成温度降低了600℃左右;晶型结构为四方晶型,无单斜相存在。而柠檬酸络合法所得粉体中含有大量单斜相。将醇水法所得粉体加入到BaTiO3中,进行烧结实验,与固相法合成的CaOZrO2粉体相比,它使BaTiO3的烧结温度降低了20℃左右。

90 CoFe2O4纳米微粒的制备及其催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了铁酸钴纳米微粒催化剂,运用XRD、IR、TPR以及BET比表面测试等手段对所制备的样品进行了表征.研究了铁酸钴的结构和氧化还原性质,考察了铁酸钴对二氧化碳选择性氧化乙苯制苯乙烯

的催化性能.结果表明:制备的铁酸钴微粒的比表面积为36.3m2/g,晶粒大小约为30nm.在由二氧化碳选择性氧化乙苯制苯乙烯的反应中表现出较好的催化活性。

91 均匀沉淀法制备纳米氧化锌的工艺条件

以尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法与可溶性Zn2+盐反应制备纳米ZnO。从可溶性Zn2+盐中优化出最佳原料为硝酸锌。通过正交试验法筛选出最佳工艺条件;收率为93.8%,粒径为11-17nm。

92 纳米TiO2薄膜的制备方法

本文对纳米TiO2薄膜的各种制备方法,包括基于溶胶-凝胶的涂层方法、电沉积、化学气相沉积、物理气相沉积、自组装制膜,以及喷雾热分解等方法的研究进展进行了综述。对不同方法的优缺点进行了比较和评述,对今后TiO2薄膜制备的研究方向提出了一些建议。

93 BSA-SDS-Ag聚合物纳米微粒的制备及水凝胶性质的研究(Ⅱ)

本文报道用X-射线衍射(XRD),TEM和FTIR光谱考察了在不同的制备条件下BSA-SDS-Ag、明胶-SDS-Ag和SDS-Ag聚合物纳米微粒的结构、形貌以及表面性质。随制备条件的不同,微粒的表面形貌有很大的差异。体系在微乳液状态下,用甲醛作还原剂,可把银离子还原为单质,进而聚集成包裹型的团状微粒,微粒粒径

32~60nm;微粒表面结构复杂,表明Ag+先与蛋白质中的某些氨基酸残基产生化学键合,再还原为Ag粒,进而聚合成网状结构的聚合物。

94 微乳液及其制备纳米材料的研究

本文综述了目前存在的微乳液的制备方法、微观结构模型和形成理论,以及它在制备纳米粒子及纳米粒子-聚合物复合材料方面的研究进展。对微乳液制备纳米材料的实施方法、影响因素及控制机理进行了归纳总结。

95 CeO2纳米水溶胶的制备

采用胶溶法合成了纳米CeO2水溶胶,探讨了合成CeO2水溶胶的最佳实验条件,研究了pH值、反应物浓度、水浴温度对胶溶过程的影响。TEM分析表明:所制备的水溶胶中的CeO2纳米粒子呈球形,约3nm,粒径分布均匀,无明显团聚现象;ED分析表明,CeO2纳米粒子为多晶结构,并有少量单晶结构。

96 低热固相反应制备纳米铈镍铁氧体粉末

采用Ce(NO3)326H2O、NiSO426H2O、FeCl323H2O和H2C2O422H2O为原料,室温固相反应制备出相应的草酸盐前驱物,将前驱物在380℃下分解3h,得到Ce0.25NiFeO3的棕黑色粉末,用热分析、X射线粉末衍射、透射电镜、扫描电镜对产物的组成、大小、形貌及有关性质进行了表征。结果表明获得了平均粒径为30nm、分布均匀、无团聚的铈镍铁氧体纳米粉末。

97 由非晶态分子合金制备纳米稀土复合氧化物La0.67-xNdxSr0.33MnO3

用非晶态分子合金为前驱体,在低温下制备了La0.67-xNdxSr0.33MnO3的系列纳米复合氧化物。通过IR、T G-DTA、XRD、AFM等对合成条件及纳米粒子的组成、结构、形貌、粒径进行了分析。

98 纳米氧化物的制备与应用

纳米氧化物在功能陶瓷、化纤、环境工程、化妆品及涂料等领域具有广阔和潜在应用。根据国内外研究报道及作者近期对纳米氧化物的制备研究,介绍了纳米氧化物的合成及应用。

99 两亲分子有序组合体中纳米金的可控性合成

介绍了氯金酸直接还原法制备胶体金的改进方法,通过本方法获得了分散性好、粒径在5~14nm的金纳米颗粒。结合表面活性剂的两亲性和纳米微粒本身的高比表面积引起的金粒子电荷表面分布变化,探讨了两亲分子有序组合体在纳米合成中的作用,研究表明SDS在纳米颗粒形成过程中先与Cu3+形成复合体,同时在Au 3+被还原为Au并聚集成纳米颗粒时SDS起到了稳定剂和分散剂的作用,阻止了纳米金的进一步团聚,使金粒子的粒径分散比较均匀,尺度可控。初步结果表明本方法制备的纳米金颗粒对蛋白质(如BSA等)有良好的吸附性能,并有可能发展简便快速的蛋白质测定方法。

100 用CVD法制备纳米碳管催化剂的工艺研究

用CVD法制备纳米碳管的关键是催化剂。在催化剂的制备工艺过程中,配料比、沉淀条件、还原、灼烧、干燥的时间和温度等不同、载体的不同,都会影响纳米碳管的产量。

101 纳米级氧化铁的合成及其对六价铬的吸附性能研究

采用溶胶-凝胶法合成了纳米氧化铁,研究了合成条件,并采用TEM对产品进行了表征,测得产品的平均粒径为20-30nm。研究了纳米级氧化铁对Cr(Ⅵ)的吸附。在pH=3.0,吸附比为3.5310-6∶1310-2(g/g)时,平均吸附效率为95.98%,最大吸附量为398.3μgCr(Ⅵ)/g。采用2mol/LNaOH可完全洗脱纳米氧化铁所吸附的Cr(Ⅵ),测定了回收后的纳米氧化铁对Cr(Ⅵ)的吸附效率,结果表明纳米级氧化铁可循环使用,这将为环境污水中Cr(Ⅵ)的治理及研究纳米材料的吸附行为提供参考。

102 固相或固相模板法合成纳米磷酸铝及其对铬、镍离子吸附性能研究

用固相或固相模板方法于150℃,2h合成了T-磷酸铝或纳米磷酸铝,并就它们对Cr(Ⅵ)、Ni(Ⅱ)的吸附性能进行了研究,结果表明这类化合物对Cr(Ⅵ)、Ni(Ⅱ)离子具有较好的吸附性能,且这类化合物对Ni(Ⅱ)的吸附性能比对Cr(Ⅵ)离子的吸附性能好。

103 块体纳米结构金属制备新工艺

介绍了反复折皱-压直法(repetitive corrugation and straightening,RCS)制备块体纳米结构金属的新工艺,包括反复折皱-压直法的工艺原理,微观结构特征和组织演化规律,晶粒细化机理等,并对其应用前景进行了展望。

104 碳纳米管合成技术的发展及应用前景

介绍了催化热分解含碳化合物合成碳纳米管的技术,比较了基板法和流动催化法的优缺点以及它们的发展前景,并简单地介绍了碳纳米管的应用领域。

105 Y2O3:Eu纳米晶的硝基取代苯甲酸配合物固相热解制备和性能

以苯甲酸、邻硝基苯甲酸、间硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸、3,5-二硝基苯甲酸等为配体制备了Y3+、Eu3+二元配合物,配合物中Y3+与Eu3+的摩尔比为9∶1.利用这些配合物的爆炸式热分解特性通过固相热解反应制备了一系列Y2O3∶Eu纳米晶。研究发现,所得纳米晶呈球形,粒度介于40~60nm,属立方晶系;Eu3+的引入并不影响Y2O3的晶相组成;配体类型对纳米晶的结构没有显著影响,不过相对于硝基取代苯甲酸配合物,苯甲酸配合物热解所得Y2O3∶Eu纳米晶团聚严重;退火温度显著影响纳米晶粒度。所有Y2O3∶Eu纳米晶具有相似的发光行为,其中以苯甲酸配合物分解所得Y2O3∶Eu纳米晶发光性能最为优越。

106 纳米TiO2中试生产工艺的研究

以硫酸法钛白生产的中间产品钛液(TiOSO4)为原料,以工业尿素为沉淀剂,生成偏钛酸沉淀,再加入0.0 1mol/LH2SO4和去离子水、溶胶剂、表面活性剂,然后絮凝分离、喷雾干燥、回转窑煅烧,获得纳米TiO2

粒子;其中550℃煅烧产物为锐钛矿晶型,大于750℃煅烧为金红石型,得到的纳米TiO2粒径为20~50mm,收率达92%。

107 纳米级二氧化锆的制备和应用

纳米二氧化锆是一种新型的高科技材料,有着广泛而重要的用途。根据国内外研究制备的最新进展及其发展趋势,综述了纳米级二氧化锆的制备技术和近年来新的应用领域和研究前沿。

108 CVD法制备单壁碳纳米管的纯化与表征

针对CVD法合成的单壁碳纳米管的特点提出了较为有效的纯化方法,并对纯化后碳管的存在形式进行了表征。结果表明,CVD法制备的单壁碳纳米管中所含的载体和催化剂绝大部分可以通过盐酸除去。在表面活性剂溶液中超声分散碳纳米管,可以使管与无定形碳及石墨状碎片进行有效的剥离。空气加热氧化法和稀硝酸回流法可有效地去除碳杂质,稀硝酸回流可以在纯化的同时对管的末端及侧壁进行功能化。

109 CdS/SiO2纳米棒核/壳结构的制备和发光性能

利用在醇介质中氨水催化水解硅酸乙酯(TEOS)制备SiO2来包覆半导体CdS纳米棒而形成CdS/ SiO2核/

壳结构。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)证实SiO2包覆壳层为非晶,且壳层厚度随TEOS 浓度的增大而增加,在10~30nm之间。并研究了其紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱(PL)的性质。

110 胶原蛋白模板诱导片状纳米羟基磷灰石(HAP)的仿生合成

依据生物矿化作用原理,在动态条件下,通过仿生合成的方法,合成了具片状结晶的纳米羟基磷灰石(HAP);采用TEM,XRD,FTIR等手段对合成样品进行了形貌与结构表征;基于胶原蛋白的三级结构、动态合成条件、HAP结晶习性和表面活性剂功能对模板诱导仿生合成机理进行了分析;这一结果为具有生物相容性的优异力学性能的HAP生物功能材料的合成开创了一条新的途径。

111 铁酸锌纳米微粒的制备及其催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了铁酸锌纳米微粒催化剂,运用DTA-TG、IR、XRD以及BET比表面测试等手段对所制备的样品进行了表征。同时,考察了铁酸锌对二氧化碳选择性氧化乙苯制苯乙烯的催化性能。结果表明:制备的铁酸锌为尖晶石型晶体,粒子的比表面积为32.5m2/g,晶粒大小约为33nm。在由二氧化碳选择性氧化乙苯制苯乙烯的反应中表现出较好的催化活性

112 溶胶凝胶法制备三维规则排列大孔TiO2材料

以聚苯乙烯微球(LatexSphere)离心后形成的三维规则排列的胶晶(colloidcrystal)作模板,用钛酸丁酯、水、乙醇等配制的溶胶填充微球之间的间隙,然后原位形成凝胶,最后通过焙烧除去微球得到三维规则排列大孔TiO2材料(3DOM)。溶胶的浓度一般控制在0.5~1.0md/L之间。焙烧过程的升温速度应控制在5℃/mil以下,得到的样品表面可观察到五颜六色的彩光。球形孔大小均匀,排列整齐,孔壁填充完全。孔径在530nm左右,孔的排列呈面心立方结构,孔与孔之间由小孔窗相互交连。孔壁含有锐钛矿和金红石两种晶型,2种晶型质量分数大约各50%。

113 尼龙6-聚乙烯合金/蒙脱土纳米复合材料的制备与物理机械性能

用熔融插层法制备了尼龙6-聚乙烯合金/蒙脱土纳米复合材料。X射线衍射表明,在有机蒙脱土质量分数为4%,6%时,蒙脱土被剥离成片层分散在基体中;进一步提高蒙脱土质量分数至10%,蒙脱土部分剥离,部分插层。物理机械性能测试结果表明,将有机蒙脱土加入尼龙6-聚乙烯合金中能显著提高复合材料的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度。其中冲击强度最大可以提高100%以上。

114 纳米粒子改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备及应用

主要论述了用纳米粒子SiO2、TiO2及石墨、蒙脱土等改性PMMA的方法以及表征手段和材料的用途及展望,纳米改性PMMA赋予PMMA很好力学、光学及导电性能。

115 纳米簇掺杂非线性光学玻璃及其制备方法

纳米簇掺杂非线性光学玻璃是在诸多性能上优于非线性光学晶体和有机高分子材料的新型的非线性光学材料。介绍了纳米晶簇的引入对材料非线性极化性能及响应速度的影响,以及纳米簇掺杂非线性光学玻璃材料的制备方法和应用前景。

116 磁性纳米颗粒Pt3Co的制备与性质研究

利用乙二醇还原法合成了Pt3Co磁性纳米颗粒,利用TEM、TG-DTA和磁滞回线的测量对其进行表征,结果表明,纳米颗粒的平均粒径为2.3nm且粒径分布较窄,具有较高的矫顽力。

117 纳米SiTi3材料的制备及相演变过程

利用机械合金化方法制备Si-Ti合金时,发现样品经历了一个固溶→非晶→晶化的过程;X射线衍射表明,晶化后的样品为首次发现的新相;利用计算机进行理论模拟,确认这个新相是具有立方结构的金属间化合物SiTi3,给出了其结构示意图;对SiTi3的相演变过程及反应机制进行了探讨。

118 合成ZnS纳米材料的新方法

以硫代碳酸盐为原料,用室温液相反应合成出前驱物硫代碳酸锌,在高压釜中160℃加热6小时即得纳米Z nS。用X射线粉末衍射,透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明,产物纳米ZnS为立方晶系结构,平均粒径为20nm。

119 沉淀法制备TiO2纳米粉体和微波干燥的研究

以TiCl4和NH32H2O为原料,采用沉淀法制备TiO2纳米粉体,利用XRD、TEM、DTA等分析测试手段对所得TiO2粉体的晶相组成、粒径分布等性质进行了研究,发展微波处理10min后,在700℃加热30min即可得到平均粒径小于35nm的TiO2纳米粉体。

120 硫酸钛水解制备TiO2纳米粒子载荷添加剂

以硫酸钛为前驱体,采用溶胶-凝胶-超临界干燥法制备TiO2纳米粒子润滑油载荷添加剂。采用红外光谱、B ET氮容量吸附、透射电镜、热重-差热分析、X-射线衍射等手段对TiO2纳米粒子的特性进行了表征,分析了制备过程中的各种影响因素。结果表明,采用强烈搅拌、匀速滴加絮凝剂、控制反应终点的pH值以及用乙醇为介质进行超临界干燥的方法制备出的TiO2纳米粒子的平均粒径为15~20nm,比表面积约为100m2/g,其结构为锐态型,表面有微量水和乙醇吸附。

121 纳米磷酸铝的合成和应用

固相模板方法150℃,2小时合成得到磷酸铝或纳米磷酸铝,这些物质通过XRD,IR,ICP或化学分析进行了表征。磷酸铝TG图谱表明从室温到1000度范围它的热稳定性较好。进行了AlPO4及纳米磷酸铝对Ni(Ⅱ)的吸附性能研究。实验结果表明它们对Ni(Ⅱ)具有良好的吸附性能。

122 磁性纳米镁铝水滑石的合成研究

利用共沉淀法合成出磁性纳米镁铝水滑石,并借助于XRD,TEM,振动样品磁强计算手段研究了铁(Ⅱ)/镁摩尔比对水滑石结构和磁学性能的影响。这为层状材料与磁性基质进行复合制备新型功能材料提供了实验依据。

123 纳米SiO2/环氧树脂复合材料性能研究

以纳米SiO2作为增强材料,制备纳米复合材料,研究了不同的纳米SiO2含量对纳米复合材料性能的影响采用透射电镜对纳米SiO2粒子的分布进行了表征,采用正电子湮没技术(PALS)测试了自由体积的尺寸及浓度。结果表明,当纳米粒子SiO2含量为3%时,自由体积浓度最小,纳米复合材料的性能最佳。

124 原位聚合制备高分子功能纳米复合材料的研究

介绍了原位聚合制备功能高分子纳米复合材料的研究方法,讨论了H2O2、pH值对纳米粒径的影响,有机铝化合物的种类对载钛量的影响,以及烷基铝浓度、烷基钛浓度对聚合活性的影响。

125 水热合成纳米ZnO及其光催化性能研究

以ZnSO4为原料,采用水热法在180℃,1MPa以下合成出了纳米ZnO,并就反应温度、反应时间、反应物浓度及物料配比等条件对产物的影响进行了探讨。XRD物相分析,产物为六方晶系;TEM形貌观察,粒子基本为球形,平均粒径30nm;利用紫外-可见分光光度计测试了光吸收性能,发现ZnO对200~380nm波长范围的光有很强的吸收性,在可见光范围内,也有较强的吸收。利用纳米ZnO作为光催化剂对有机染料溶液进行了降解实验,发现在日光照射70min后,对酸性黑234的降解率可达100%。

126 尼龙6/蒙脱土纳米复合材料的制备和性能研究

利用微波加热交换法分2步将浮选后的天然钠基蒙脱土转变为镍基蒙脱土,进而将己内酰胺单体引入层间,

再利用原位插层复合法制备尼龙6/蒙脱土纳米复合材料。X射线荧光分析测定钠基原土、二次交换钠基蒙脱土和二次交换镍基蒙脱土的化学组成,求得镍离子的交换度为88.56%。x射线衍射结果显示尼龙6/镍基土的衍射峰(2θ)分别由镍基蒙脱土的5.76(°)移至低于0.8(°)的位置,即d001值分别由1.53nm增至11nm以上。Molau实验表明镍基土可以稳定地悬浮在尼龙6的甲酸溶液中,说明硅酸盐片层与尼龙6之间存在较强的化学作用。原子力显微镜照片显示蒙脱土的硅酸盐片层以纳米尺寸无规则分散在聚合物基体中。含镍基土为1%的尼龙6/镍基土复合物的拉伸强度较纯尼龙6提高23.5%。

127 微乳液法制备纳米粒子

介绍了W/O型微乳液内超细颗粒的形成机理、制备的技术关键,综述了近年来国内外微乳法制备纳米粒子的最新进展。

128 氨水沉淀法制备纳米NiO

129 燃烧合成法制备稀土氧化物纳米粉

130 纳米MnO2的制备与表征

131 Ag-TiO2纳米催化剂的制备、表征及环氧化催化性能

132 纳米碳管的制备和纯化

纳米碳管是一种新型的纳米材料,有着独特的结构和性能。本文对纳米碳管的制备方法和分离提纯技术进行了简要的综述。

133 纳米ZnO制备过程中的热处理条件分析

采用均匀沉淀法制备纳米ZnO,研究了热处理条件对粒径的影响。通过TG-DTA,XRD的研究表明:老化时间越长,焙烧温度越高,焙烧时间越长,升温速率越慢得到的纳米粒子粒径越大。

134 纳米xBaO2(0.35-x)Na2O320.65TiO2复合金属氧化物陶瓷的制备与介电性能

用柠檬酸盐法合成出组成为xBaO2(0.35-x)Na2O320.65TiO2复合氧化物,采用DTA-TG,IR,XRD,TEM进行物性表征。实验结果表明:该复合氧化物的形成温度为800℃,平均粒径为30nm。在富TiO2区,BaO/Nd 2O3≤0.4时,成瓷温度较宽(1280~1360℃),制得的瓷料具有优良的介电性能。

135 纳米晶氧化锆陶瓷的制备工艺研究

研究了溶胶-凝胶法和共沉淀-凝胶法制备纳米氧化锆粉体的工艺流程和影响因素,讨论了纳米氧化锆陶瓷的干压成型工艺和无压烧结过程,并分析了影响烧结体性能的各种工艺因素。

136 纳米粉体表面改性技术及应用

纳米粒子易严重团聚,为了有效使用纳米粉体,纳米粉体表面改性成为纳米粉体研究的重要内容。文中论述了纳米粒子的表面改性机理、表面改质剂、表面改性方法和改性的应用。

137 纳米碳酸钙制备过程中添加剂作用机理探讨

采用鼓泡碳化法,在最佳反应温度、反应物浓度的条件下,考察了添加剂对产物形状及粒径大小的影响,得到了直径为20~30nm、长径比在20左右且分

散性能良好的针状纳米碳酸钙,并对添加剂作用机理进行了分析。

138 微乳液技术在纳米粒子制备中的应用

由于对控制微粒尺寸具有独特的优势,微乳液方法制备纳米材料正在引起人们的极大兴趣。介绍了微乳液方法及其微反应器的形成和结构,讨论了影响微乳液制备纳米粒子形态和大小等方面的因素及应用研究进展。

139 W/O微乳液制备铂纳米粒子

采用TritonX-100/正戊醇(质量比1∶1)/环已烷/水W/O微乳液体系,成功制备了粒径为10nm左右的Pt 纳米粒子。详细研究了影响Pt纳米粒子大小的各种因素,如表面活性剂种类、水和表面活性剂的摩尔比x0、表面活性剂浓度、氯铂酸浓度、还原剂浓度以及pH值等。实验结果显示,Pt纳米粒子粒度随x0、氯铂酸浓度增大而增大,而表面活性剂浓度(大于临界胶团浓度cmc时)、还原剂浓度(过量很多时)及pH值的变化对粒子大小影响不明显。

140 (AgBr)核2(Ag)壳纳米粒子的制备及其共振散射光谱研究

以(AgBr)m团簇作晶种,在柠檬酸钠存在条件下,(AgBr)m团簇表面结合的Ag+被光化学还原而获得土红色的液相(AgBr)核2(Ag)壳纳米粒子。研究了(AgBr)核2(Ag)壳纳米粒子的光谱特性,在512nm 处有最强共振散射峰,在410nm处产生一个吸收峰。结果表明,(AgBr)核2(Ag)壳纳米粒子的形成是导致512nm共振光散射的根本原因。

141 纳米氧化锌的固相合成

以醋酸锌为原料,分别与草酸、酒石酸和乙二胺四乙酸进行固相反应制得前驱化合物,进而热分解得到纳米氧化锌粉末,产物用X射线粉末衍射和透射电镜进行了表征。研究表明,这三种方法均能制得纳米氧化锌产品,但产品的粒径和颜色有明显的差异。

142 UP/Na-MMT纳米复合材料的制备与性能

研究了UP/Na-MMT纳米复合材料的制备与性能,并考察了插层剂种类、有机蒙脱土加入量及离子交换量对复合材料性能的影响。结果表明,UP/Na-MMT纳米复合材料的XRD曲线中蒙脱土晶体结构的布拉格衍射峰已经消失,说明其晶层已被树脂撑开,达到纳米级分散;复合材料的耐热性能得到明显改善,其冲击强度和拉伸强度均有较大提高。

143 水热法合成锐钛矿型纳米二氧化钛

以Ti(SiO4)2为原料,采用水热法制备锐钛矿型二氧化钛纳米粉体,利用XRD、激光粒度仪等分析测试手段对所得二氧化钛粉体的晶相组成、粒径分布等性质进行了表征。探讨了反应温度和反应时间对粉体晶型及粒径的影响。

144 气-固相化学反应法制备纳米氧化锌

以硫酸锌和碳酸氢铵为原料,在120℃条件下反应,经洗涤、400℃煅烧1h后得到纳米氧化锌。用X-粉末衍射、透射电镜、比表面积、光散射性进行了表征。结果表明纳米氧化锌平均粒晶为9.5nm,平均比表面积为68.05m2/g。初步探索了制备过程中反应温度、时间等因素对纳米粒子的大小、分散程度的影响。

145 微乳液-微波辐射法制备α-Fe2O3纳米粒子

用微乳液-微波辐射法制备α-Fe2O3纳米粒子,并对产品进行了X射线衍射、透射电镜、IR等表征,证实粒子为α-Fe2O3、尺寸在42±10nm之间。

146 溶胶-凝胶法制备纳米CeO2

以硝酸铈和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备了纳米CeO2对反应温度、金属离子与配体的摩尔比、凝胶烘干温度、焙烧温度等制备条件对产物的影响进行了研究。结果表明,所得CeO2粒子为立方

晶相系,呈球形,平均粒径达到纳米级。并初步对该方法进行了改进,采用微波加热的方法可以缩短反应时间,节约能源。

147 直接沉淀法制备纳米ZnO及其光催化性能

以ZnSO4、NH4HCO3为原料,采用直接沉淀法在100℃以下制备出了纳米ZnO,并就反应时间、反应物浓度及物料配比等条件对产物粒径和产率的影响进行了研究。利用紫外-可见分光光度计测试了产物的光吸收性能,发现该法制备的纳米ZnO对200~380nm波长范围的光有很强吸收性,在可见光范围内,也有较强的吸收。

148 碱式碳酸锌煅烧制备纳米氧化锌

149 竹节状碳纳米管有序阵列的合成和表征

用1,4-偶氮二异丁基腈作碳源,以载有催化剂Co的多孔Al2O3膜作模板,用化学气相沉积法在较低温度(600℃)下方便地制得了单分散碳纳米管有序阵列。透射电子显微分析表明,所得碳纳米管的形态为竹节形状,端口是闭合的,这和同样用Al2O3膜作模板但以乙烯或乙炔作碳源热分解制得的中空碳纳米管的情形明显不同。对该纳米管的生成机理进行了初步探讨。

150 超声电化学制备PbSe纳米枝晶

151 微乳法制备α-氧化铝超细粒子及结构表征

利用硝酸铝、壬基酚聚氧乙烯醚、环己烷、丁醇和水制成W/O微乳液。利用这种微乳液制成水合氧化铝超细粒子。经350℃烘干成γ-氧化铝,再经1200℃灼烧后变成其粒径<50nm的α-氧化铝超细粒子,并由比表面测定X-衍射光谱对其进行了表征。

152 纳米氧化铁的制备及表征

纳米粒子在光,电,磁,力,热,声,化学等方面有着独特的性质,从而使其具有广阔的开发应用前景。纳米粒子的制备作为开展其物性研究和获得应用的前提,更有着毋庸置疑的重要性,因而成为国内外普遍关注的热点。本文在查阅大量文献的基础上,系统地比较了各种制备纳米α-Fe2O3粒子的方法及其优缺点,并就纳米α-Fe2O3粒子的固相及溶胶-凝胶两种制备方法做了一些探索性的研究工作。

153 纳米TiO2的液相制备方法及其在涂料工业中的应用

综述了液相法合成纳米TiO2的制备方法,评价了各种方法的优缺点,介绍了纳米TiO2在涂料中的应用,指出了在纳米TiO2合成及应用研究中存在的问题和发展方向。

154 纳米级二氧化锆的制备技术和表征手段

纳米二氧化锆是一种新型的高科技材料,有着广泛而重要的用途。本文根据国内外研究制备的最新进展及其发展趋势,综述了纳米级二氧化锆的制备技术及表征方法。

155 纳米二氧化铈的制备方法研究

利用均匀沉淀法、溶胶-凝胶(Sol-Gel)法、电化学法制备不同晶粒尺寸的纳米CeO2粉体,用XRD和TEM 进行表征。介绍各种方法的特点并进行比较,预测其研究的发展方向。

156 燃烧合成技术制备α-Al2O3纳米粉

研究了燃烧合成技术制备纳米粉Al2O3铝的硝酸盐和有机物为前驱体,一次反应即合成α-Al2O3产物。实验考查了合成条件,最佳反应温度为650~750℃。采用XRD和红外光谱分析了纳米粉的结构,电子透射电镜研究了Al2O3粉的粒度与形貌,研究结果表明,Al2O3粉体为α型,粒度在60~80nm之间,球状。

157 催化热分解法纳米碳管的制备与提纯

通过催化热分解法制备了多壁纳米碳管,研究了制备纳米碳管的最佳实验条件。对制备的纳米碳管进行了提纯实验。应用X射线衍射、透射电镜对自制的原料纳米碳粉进行了粒度测定、形貌观察。纳米碳粉为球形颗粒,粒度为50~80nm。应用透射电镜对纳米碳管进行了形貌观察,纳米碳管为定向生长,直径在20~30nm 之间。在1000℃,1.5h时,得到了较高收率,纯净的碳纳米管。

158 光电子领域中的纳米半导体材料

近年来,纳米半导体材料特别是纳米硅在光电子领域中的研究已经越来越引起人们的注意。由于纳米半导体材料的量子限域效应、尺寸效应等影响使得它们在光电转移、电子器件等方面有着优异的性能,必将在未来的微电子以及纳米电子发展中发挥令人鼓舞的作用。详细介绍了纳米半导体材料在光电子领域中的发展历史,研究情况以及存在的问题等。

159 利用恒沸蒸馏干燥超细二氧化硅凝胶的研究

研究了利用恒沸蒸馏脱除超细二氧化硅滤饼中水分的可行性和具体实现方法。研究结果表明:利用恒沸蒸馏可以明显地减弱颗粒之间的团聚和结块现象。这主要是因为作为蒸馏液的正丁醇较为彻底地将颗粒间隙的水分通过形成共沸物的方法脱出。正丁醇本身具有较低表面张力和较低极性使粉体内部空间结构得到了较好的保护。证据显示,蒸馏过程不会对二氧化硅颗粒表面的活性基团造成明显改变。

160 纳米有序体系的模板合成及其应用

评述了以含有高密度的纳米柱形孔道的Al2O3膜和有机聚合物膜为模板,制备金属、合金、氧化物、半导体和聚合物及其复合组份的一维纳米结构有序阵列的几种方法、纳米结构的性质和应用的研究进展。可用于模板合成的方法有电化学沉积法、化学镀、化学聚合、化学气相沉积和溶胶-凝胶法等。取决于孔壁和所填充材料的化学性质,所得阵列既可以是由纳米管也可以是由纳米线组成。这样的有序阵列在光学、磁学、催化及电化学领域有着重要的应用前景。制备新型复合纳米结构有序阵列、开展纳米器件的研制是模板合成研究领域的重要方向。

161 表面修饰纳米CdS制备中两个重要影响因素及结构表征

利用溶胶-凝胶法制备了PVP表面修饰的CdS纳米晶粒。考察了影响纳米CdS制备的两个重要因素Cd2+/S2-和PVP,及其作用机理。确证表面过剩S2-和PVP在反应体系中的作用是在较高浓度下制备纳米CdS的两个重要因素,进一步确定了PVP的最佳用量。通过TEM、ED、XRD、FT-IR等手段对合成的纳米粒子进行了结构表征,最小粒径为7~10nm,闪锌矿构型,粒子大小及形貌可通过改变Cd2+/S2-及反应浓度来控制。最后给出了CdS/PVP纳米晶粒的结构模型。

162 纳米粒子的分散与表征技术

介绍了纳米粒子制备过程中的分散、表面双电层理论、干燥方法、表面修饰与表征方法

163 凝胶-微乳液化学剪裁制备明胶复合Ni-Fe纳米微粒

用凝胶-微乳液化学剪裁技术制备了明胶包裹的复合纳米级铁-镍超细微粒。XRD、TEM、EDS测试表明:微粒为明胶包裹球形超细微粒。微球的平均粒径为53nm,单个微粒的粒径为2.5nm。每个复合微球中约有21个铁镍离子,该复合微粒的比饱和磁化强度σs=33.76(3103/4πAm-22g-1),短顽力Hc=13381Am-1,剩磁σr=6.86(3103/4πAm-22g-1),具有硬磁体的性质íúX-射线衍射和X-射线能谱分析表明有Ni-Fe合金相形成。

164 Sol-gel法制备纳米SnO2气敏材料的研究

用Sol-gel法制备SnO2纳米粒子,并用XRD、紫外吸收光谱和激光Raman光谱进行了表征和分析。XRD实验

纳米材料的主要制备方法

本科毕业论文 学院物理电子工程学院 专业物理学 年级 2008级 姓名贾学伟 设计题目纳米材料的主要制备方法 指导教师闫海龙职称副教授 2012年4月28日 目录 摘要 (1) Abstract (1) 1 引言 (1) 1.1纳米材料的定义 (1) 1.2纳米材料的研究意义 (2) 2 纳米材料的主要制备方法 (3) 2.1化学气相沉积法 (3) 2.2溶胶-凝胶法 (5) 2.3分子束外延法 (6) 2.4脉冲激光沉积法 (8) 2.5静电纺丝法 (9) 2.6磁控溅射法 (11) 2.7水热法 (12)

2.8其他制备纳米材料的方法 (13) 3 总结 (14) 参考文献 (14) 致谢 (15)

纳米材料的主要制备方法 学生姓名:贾学伟学号: 学院:物理电子工程学院专业:物理学 指导教师:闫海龙职称:副教授摘要:纳米材料由于其特殊的性质,近年来引起人们极大的关注。随着纳米科技的发展,纳米材料的制备方法已日趋成熟。本文主要介绍了纳米材料的制备方法,其中包括化学气相沉积法、溶胶—凝胶法、分子束外延法、脉冲激光沉积法、静电纺丝法、磁控溅射法、水热法等。在此基础上,分析了现代纳米材料制备方法的发展趋势。纳米技术对21世纪的信息技术、医学、环境、自动化技术及能源科学的发展有重要影响,对生产力的发展有重要作用。 关键词:纳米;纳米材料;纳米科技;制备方法 The preparation method of nanomaterials Abstract:Nanomaterials are attracting intense in recent years. With the development of nanotechnology, nanomaterials preparation method has been more and more mature. The preparation methods sush as, chemical vapor deposition method, molecular beam epitaxy, laser pulse precipitation, sintering, hydrothermal method, sol-gel method are introduced in this paper. New development trend of preparation methods are analysed. N anomaterials will promote the development of IT, medicine, environment, automation technology and energy science, and will have a great influenced on productive in the 21st century. Key words:nanometer;na nomaterials;nanotechnology;preparation 1 引言 1.1纳米材料的定义 纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料,这大约相当于10-100个原子紧密排列在一起的尺度[1]。通常材料的性能与其颗粒尺寸的关系极为密切,当小粒子尺寸进入纳米量级时,其本身具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。从而使其具有奇异的力学、电学、光学、热学、化学活性、催化和超导特性,使纳米材料在各种领域具有重要的应用价值[2]。

纳米材料的制备方法

1化学气相沉积法 1.1化学气相沉积法的原理 化学气相沉积法(Chemical Vapour Deposition (CVD) )是通过气相或者在基板表面上的化学反应,在基板上形成薄膜。化学气相沉积方法实际上是化学反应方法,因此。用CVD方法可以制备各种物质的薄膜材料。通过反应气体的组合可以制备各种组成的薄膜,也可以制备具有完全新的结构和组成的薄膜材料,而且即使是高熔点物质也可以在很低的温度下制备。 用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料、包括单元素物、化合物、氧化物、氮化物、碳化物等。采用各种反应形式,选择适当的制备条件——基板温度、气体组成、浓度和压强、可以得到具有各种性质的薄膜构料。化学气相沉积的化学反应形式.主要有热分解反应、氢还原反应、金属还原反应、基板还原反应、化学输运反应、氧化反应、加水分解反应、等离子体和激光激发反应等。 化学气相沉积法制备纳米碳材料的原理是碳氢化合物在较低温度下与金属纳米颗粒接触时通过其催化作用而直接生成。化学气相沉积法制备碳纳米管的工艺是基于气相生长碳纤维的制备工艺。在研究气相生长碳纤维早期工作中就己经发现有直径很细的空心管状碳纤维,但遗憾的是没有对其进行更详细的研究[4]。直到Iijima在高分辨透射电子显微镜发现产物中有纳米级碳管存在,才开始真正的以碳纳米管的名义进行广泛而深入的研究。 化学气相沉积法制备碳纳米管的原料气,国际上主要采用乙炔,但也采用许多别的碳源气体,如甲烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、丁烯、甲醇、乙醇、二甲苯等。在过渡金属催化剂铁钴镍催化生成的碳纳米管时,使用含铁催化剂,多数得到多壁碳纳米管;使用含钴催化剂,大多数的实验得到多壁碳纳米管;过渡金属的混合物比单一金属合成碳纳米管更有效。铁镍合金多合成多壁碳纳米管,铁钴合金相比较更容易制得单壁碳纳米管。此外,两种金属的混合物作为催化剂可以大大促进碳纳米管的生长。许多文献证实铁、钴、镍任意两种的混合物或者其他金属与铁、钴、镍任何一种的混合物均对碳纳米管的生长具有显著的提高作用,不仅可以提高催化剂的性能,而且可以提高产物的质量或者降低反应温度。催化裂解二甲苯时,将适量金属铽与铁混合,可以提高多壁碳纳米管的纯度和规则度。因而,包括像烃及一氧化碳等可在催化剂上裂解或歧化生成碳的物料均有形成碳纳米管的可能。Lee Y T 等[5]讨论了以铁分散的二氧化硅为基体,乙炔为碳源所制备的垂直生长的碳纳米管阵列的生长机理,并提出了碳纳米管的生长模型。Mukhopdayya K等[6]提出了一种简单而新颖的低温制备碳纳米管阵列的方法。该法以沸石为基体,以钴和钒为催化剂,仍是以乙炔气体为碳源。Pna Z W等[7]以乙炔为碳源,铁畦纳米复合物为基体高效生长出开口的多壁碳纳米管阵列。 1.2评价 化学气相沉积法该法制备的纳米微粒颗粒均匀,纯度高,粒度小,分散性好,化学反应活性高,工艺可控和连续,可对整个基体进行沉积等优点。此外,化学气相沉积法因其制备工艺简单,设备投入少,操作方便,适于大规模生产而显示出它的工业应用前景。因此,化学气相沉积法成为实现可控合成技术的一种有效途径。化学气相沉积法缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展,由此衍生出来的许多新技术,如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。化学气相沉积法是纳米薄膜材料制备中使用最多的一种工艺,广泛应用于各种结构材料和功能材料的制备。用化学气相沉积法可以制备几乎所有的金属,氧化物、氮化物、碳化合物、复合氧化物等膜材料。总之,随着纳米材料制备技术的不断完善,化学气相沉积法将会得到更广泛的应用。

纳米材料的制备方法及其研究进展

纳米材料的制备方法及其研究进展纳米材料的制备及其研究进展 摘要:综述了纳米材料的结构、性能及发展历史;介绍了纳米材料的制备方法及最新进展;概述了纳米材料在各方面的应用状况和前景;讨论了目前纳米材料制备中存在的问题。 关键词:纳米材料;结构与性能;制备技术;应用前景;研究进展 1 引言 纳米微粒是由数目极少的原子或分子组成的原子群或分子群,微粒具有壳层结构。由于微粒的表面层占很大比重,所以纳米材料实际是晶粒中原子的长程有序排列和无序界面成分的组合,纳米材料具有大量的界面,晶界原子达15%-50%。 这些特殊的结构使得纳米材料具有独特的体积效应、表面效应,量子尺寸效应、宏观量子隧道效应,从而使其具有奇异的力学、电学、磁学、热学、光学、化学活性、催化和超导性能等特性,使纳米材料在国防、电子、化工、冶金、轻工、航空、陶瓷、核技术、催化剂、医药等领域具有重要的应用价值,美国的“星球大战计划”、“信息高速公路”,欧共体的“尤里卡计划”等都将纳米材料的研究列入重点发展计划;日本在10年纳米微粒的制备方法 1 纳米微粒的制备方法一般可分为物理方法和化学方法。制备的关键是如何控制颗粒的大小和获得较窄且均匀的粒度分布。 1.1 物理方法 1.1.1 蒸发冷凝法

又称为物理气相沉积法,是用真空蒸发、激光、电弧高频感应、电子束照射等方法使原料气化或形成等离子体,然后在介质中骤冷使之凝结。特点:纯度高、结晶组织好、粒度可控;但技术设备要求高。根据加热源的不同有: (1)真空蒸发-冷凝法其原理是在高纯度惰性气氛(Ar,He)下,对蒸发物质进行真空加热蒸发,蒸气在气体介质中冷凝形成超细微粒。1984年Leiter[2]等首次用惰性气体沉积和原位成型方法,研制成功了Pd、Cu、Fe 等纳米级金属材料。1987 年Siegles[3]采用该法又成功地制备了纳米级TiO2 陶瓷材料。这种方法是目前制备纳米微粒的主要方法。特点:粒径可控,纯度较高,可制得粒径为5~10nm的微粒。但仅适用于制备低熔点、成分单一的物质,在合成金属氧化物、氮化物等高熔点物质的纳米微粒时还存在局限性。 (2)激光加热蒸发法是以激光为快速加热源,使气相反应物分子是利用高压气体雾化器将-20~-40OC的氦气和氩气以3倍于音速的速度射入熔融材料的液流是以高频线圈为热源,使坩埚是用等离子体将金属等的粉末熔融、蒸发和冷凝以获得纳米微粒。特点:微粒纯度较高,粒度均匀,是制备氧化物、氮化物、碳化物系列、金属系列和金属合金系列纳米微粒的最有效的方法,同时为高沸点金属纳米微粒的制备开辟了前景。但离子枪寿命短、功率小、热效率低。目前新开发出的电弧气化法和混合等离子体法有望克服以上缺点。 (6)电子束照射法1995年许并社等人[4]利用高能电子束照射母材,成功地获 得了表面非常洁净的纳米微粒,母材一般选用该金属的氧化物,如用电子束照射 Al2O3 后,表层的Al-O 键被高能电子“切断”,蒸发的Al原子通过瞬间冷凝,形核、长大,形成Al的纳米微粒,但目前该方法获得的纳米微粒限于金属纳 米微粒。 1.1.2 物理粉碎法

制备纳米材料的物理方法和化学方法

制备纳米材料的物理方法和化学方法 (********) 纳米科学技术是20世纪80年代末产生的一项正在迅猛发展的新技术。所谓纳米技术是指用若干分子或原子构成的单元—纳米微粒,制造材料或微型器件的科学技术。 纳米材料的制备方法甚多,目前制备纳米材料中最基本的原则有二:一是将大块固体分裂成纳米微粒;二是由单个基本微粒聚集形成微粒,并控制微粒的生长,使其维持在纳米尺寸。 1物理制备方法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎,如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。近年来发展了一些新的物理方法,这些方法我们统称为物理凝聚法,物理凝聚法主要分为 (1)真空蒸发靛聚法 将原料用电弧高频或等离子体等加热,使之气化或形成等离子体,然后骤冷,使之凝结成纳米微粒。其粒径可通过改变通入惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制,粒径可达1—100nm 。具体过程是将待蒸发的材料放人容器中的柑锅中,先抽到410Pa 或更高的真空度,然后注人少量的惰性气体或性2N 、3NH 等载气,使之形成一定的真空条件,此时加热,使原料蒸发成蒸气而凝聚在温度较低的钟罩壁上,形成纳米微粒。 (2)等离子体蒸发凝聚法 把一种或多种固体颗粒注人惰性气体的等离子体中,使之通过等离子体之间时完全蒸发,通过骤冷装置使蒸气奴聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属合金的纳米微粒,如Fe-A1 , Nb- Si 等。此法常以等离子体作为连续反应器制备纳米微粒。 综上所述,物理方法通常采用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发,然后使原子或分子形成纳米颗粒,它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备

纳米材料制备方法综述

纳米材料制备方法综述 摘要:纳米材料由于其特殊性质,近年来受到人们极大的关注。随着纳米科技的发展,纳米材料的制备方法已日趋成熟。纳米材料的制备方法按物态一般可归纳为气相法、液相法、固相法。目前,各国科学家在纳米材料的研究方面已取得了显著的成果。纳米材料将推动21世纪的信息技术、医学、环境、自动化技术及能源科学的发展, 对生产力的发展产生深远的影响。 关键字:纳米材料,制备,固相法,液相法,气相法 近年来,纳米材料作为一种新型的材料得到了人们的广泛关注。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料,具有表面与界面效应,量子尺寸效应,小尺寸效应和宏观量子隧道效应,因而纳米具有很多奇特的性能,广泛应用于各个领域。为此,本文综述了纳米材料制备的各种方法并说明其优缺点。 目前纳米材料制备采用的方法按物态可分为:气相法、液相法和固相法。 一、气相法 气相法是将高温的蒸汽在冷阱中冷凝或在衬底上沉积和生长低维纳米材料的方法。气相法主要包括物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积(CVD),在某些情况下使用其他热源获得气源,如电阻加热法,高频感应电流加热法,混合等离子加热法,通电加热蒸发法。 1、物理气相沉积(PVD) 在PVD过程中没有化学反应产生,其主要过程是固体材料的蒸发和蒸发蒸气的冷凝或沉积。采用PVD可制备出高质量的纳米材料粉体。PVD可分为制备出高质量的纳米粉体。PVD可分为蒸气-冷凝法和溅射法。 1.1蒸气-冷凝法 此种制备方法是在低压的Ar、He等惰性气体中加热物质(如金属等),使其蒸发汽化, 然后在气体介质中冷凝后形成5-100 nm的纳米微粒。通过在纯净的惰性气体中的蒸发和冷凝过程获得较干净的纳米粉体。此方法制备的颗粒表面清洁,颗粒度整齐,生长条件易于控制,但是粒径分布范围狭窄。 1.2溅射法 用两块金属板分别作为阳极和阴极,阴极为蒸发用的材料,在两电极间充入Ar气(40~250Pa),两电极间施加的电压范围为0.3~1.5kv。由于两极间的辉光放电使Ar离子形成,在电场的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面,使靶材原产从其表面蒸发出来形成超微粒子.并在附着面上沉积下来。用溅射法制备纳米微粒有许多优点:可制备多种纳米金属,包括高熔

电化学在制备纳米材料方面的应用

电化学在制备纳米材料方面的应用 摘要:应用电化学方法制备纳米材料是近年来发展起来的一项新技术。本文对应用电化学技术制备纳米材料的方法进行分类,着重介绍了电化学沉积法、电弧法、超声电化学法和电化学腐蚀法,并对其应用前景做了展望。 关键词:电化学纳米材料电沉积 1 前言 纳米材料和纳米技术被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当材料的粒子尺寸小至纳米级时,材料就具有普通材料所不具备的三大效应:(1)小尺寸效应,指当纳米粒子的尺寸与传统电子的德布罗意波长以及超导体的相干波长等物理尺寸相当或更小时,其周期性的边界条件将被破坏,光吸收、电磁、化学活性、催化等性质发生很大变化的效应;(2)表面效应,指纳米微粒表面原子与总原子数之比。纳米微粒尺寸小,表面能高,位于表面的原子占相当大的比例。随着粒径减小,表面原子数迅速增加。由于表面原子数增加,原子配位不足及高的表面能,使得这些表面原子具有高的活性,极不稳定,使其在催化、吸附等方面具有常规材料无法比拟的优越性;(3)宏观量子隧道效应。微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。研究发现,一些宏观量,如纳米粒子的磁化强度、量子相干器件中的磁通量也具有隧道效应,称为宏观量子隧道效应。正是由于纳米材料具有上面的三大效应,才使它表现出:(1)高强度和高韧性;(2)高热膨胀系数、高比热容和低熔点;(3)异常的导电率和磁化率;(4)极强的吸波性;(5)高扩散性等令人难以置信的奇特的宏观物理特性。 自1991年Iijima首次制备了碳纳米管以来,一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而受到人们越来越多的重视。美国自1991年开始把纳米技术列入“政府关键技术”,我国的自然科学基金等各种项目和研究机构都把纳米材料和纳米技术列为重点研究项目。 由于纳米材料的形貌和尺寸对其性能有着重要的影响,因此,纳米材料形貌和尺寸的控制在纳米材料合成中是非常重要的。 目前制备纳米材料主要采用机械法、气相法、磁控溅射法等物理方法和溶胶—凝胶法、离子液法、溶剂热法、微乳法化学方法。但在这些方法中,机械法、气相法、磁控溅射法的生产设备及条件要求很高,生产成本高;化学方法中的离子液法和微乳法是近几年发展起来的新兴的研究领域,同时离子液离子液作为一种特殊的有机溶剂,具有粘度较大、离子传导性较高、热稳定性高、低毒、流动性好等独特的物理化学性质,但是离子液体用于纳米材料制备的技术还未成熟。 应用电化学技术制备纳米材料由于简单易行、成本低廉等特点被广泛研究与采用。与其他方法相比,电化学制备方法主要具有以下优点:1、适合用于制备的纳米晶金属、合金及复合材料的种类较多;2、电化学制备纳米材料过程中的电位可以人为控制。整个过程容易实现计算机监控,在技术上困难较小、工艺灵活,易于实验室向工业现场转变;3、常温常压操作,避免了高温在材料内部引入的热应力;4、电沉积易使沉积原子在单晶基底上外延生长,可在大面积和复杂形状的零件上获得较好的外延生长层。 电化学方法已在纳米材料的制备研究领域取得了一系列具有开拓性的研究成果。本文综述了应用电化学技术制备纳米材料的主要的几种方法及其制备原理,并对其优劣进行了比较。 2 应用电化学技术制备纳米材料的种类 2.1 电化学沉积法 与传统的纳米晶体材料制备相比,电沉积法具有以下优点:(1)晶粒尺寸在1~100 nm内;(2)

纳米材料的制备方法

纳米材料的制备方法 一、前言 纳米材料和纳米科技被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。早在二十世纪60年代,英国化学家Thomas就使用“胶体”来描述悬浮液中直径为1nm-100nm的颗粒物。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当粒子尺寸小至纳米级时,其本身将具有表面与界面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应,这些效应使得纳米材料具有很多奇特的性能。自1991年Iijima首次制备了碳纳米管以来,一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而受到人们越来越多的重视。 应用纳米技术制成超细或纳米晶粒材料时,其韧性、强度、硬度大幅提高,使其在难以加工材料刀具等领域占据了主导地位。使用纳米技术制成的陶瓷、纤维广泛地应用于航空、航天、航海、石油钻探等恶劣环境下使用。 纳米材料的比热和热膨胀系数都大于同类粗晶材料和非晶体材料的值,这是由于界面原子排列较为混乱、原子密度低、界面原子耦合作用变弱的结果。因此在储热材料、纳米复合材料的机械耦合性能应用方面有其广泛的应用前景。 由于晶界面上原子体积分数增大,纳米材料的电阻高于同类粗晶材料,甚至发生尺寸诱导金属——绝缘体转变(SIMIT)。利用纳米粒子的隧道量子效应和库仑堵塞效应制成的纳米电子器件具有超高速、超容量、超微型低能耗的特点,有可能在不久的将来全面取代目前的常规半导体器件。 纳米巨磁电阻材料的磁电阻与外磁场间存在近似线性的关系,所以也可以用作新型的磁传感材料。高分子复合纳米材料对可见光具有良好的透射率,对可见光的吸收系数比传统粗晶材料低得多,而且对红外波段的吸收系数至少比传统粗晶材料低3个数量级,磁性比FeBO3和FeF3透明体至少高1个数量级,从而在光磁系统、光磁材料中有着广泛的应用。 二、纳米材料的制备方法 (一)、机械法 机械法有机械球磨法、机械粉碎法以及超重力技术。机械球磨法无需从外部

纳米材料制备方法

纳米微粒制备方法研究进展 刘伟 (湘潭大学材料科学与工程学院,13材料二班,2013701025) 摘要:纳米微粒一般是指粒径在1nm到100nm之间,处在原子簇和宏观物体交接区域内的粒子,或聚集数从十到几百范围的物质。纳米材料具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特点,因而有许多与传统的晶体和非晶体不同的独特性质,也与组成它们的分子或原子差异很大,在材料学、物理学、化学、催化、环境保护、生物医学等领域具有十分广阔的应用前景。本文综述目前纳米微粒的主要的制备方法, 比较和评述了每种方法的特点,以期这一新材料能得以更为深入地研究和更广泛地应用。 关键词:纳米微粒;制备;方法 1.引言 纳米微粒的制备方法从物料的状态来分,可归纳为固相法、液相法、气相法3大类;从物料是否发生化学反应而分为物理法、化学法及近年迅速发展的模板合成法、仿生法等;随着科技的不断发展及对不同物理、化学特性超微粒子的需求,又派生出许多新的技术,下面就着重介绍固相法、液相法和气相法。 2.固相法 固相法是一种传统的粉化工艺,具有成本低、产量高、制备工艺简单的优点。固相法分为固相机械粉碎法和固相反应法。固相机械粉碎法借用诸如搅拌磨、球磨机、气流磨、塔式粉碎机等多种粉碎机,利用介质和物料之间的相互研磨和冲击的原理,使物料粉碎,常用来制备微米级粒径的粉体颗粒。此法存在能耗大、颗粒粒径分布不均匀、易混入杂质、颗粒外貌不规则等缺点,因而较少用以制备纳米微粒。固相反应法是将固体反应物研细后直接混合,在研磨等机械作用下发生化学反应,然后通过后处理得到需要的纳米微粒。该方法一般要加入适量表面活性剂,所以有时也称湿固相反应。该方法具有工艺简单、产率高、颗粒粒子稳定化好、易操作等优点,尤其是可减少或避免液相中易团聚的现象。[4] 3.液相法 液相法是目前实验室和工业生产中较为广泛采用的方法。通常是让溶液中的不同分子或离子进行反应,产生固体产物。产物可以是单组分的沉淀,也可以是多组分的共沉淀。其涉及的反应也是多种多样的,常见的有:复分散反应、水解反应、还原反应、络合反应、聚合反应等。适当控制反应物的浓度、反应温度和搅拌速度,就能使固体产物的颗粒尺寸达到纳米级。液相法具有设备简单、原料易得、产物纯度高、化学组成可准确控制等优点。下面主要介绍其中的沉淀法和微乳液法。 3.1 沉淀法 沉淀法是液相法制备金属氧化物纳米微粒最早采用的方法。沉淀法基本过程是:可溶性化合物经沉淀或水解作用形成不溶性氢氧化物、水合氧化物或盐类而析出,经过滤、洗涤、煅烧得到纳米微粒粉末。沉淀法又分为均相沉淀法和共沉淀法。沉淀法工艺简单、成本低、反应时间短、反应温度低,易于实现工业化生产。但是,沉淀物通常为胶状物,水洗、过滤较困难;所制备的纳米微粒易发生团聚,难于制备粒径小的纳米微粒。沉淀剂容易作为杂质混入产物之中。此外,还由于大量金属不容易发生沉淀反应,因而这种方法适用面较窄。[3]

纳米ZnO的制备及表征

化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称:纳米ZnO的制备及表征. 年级:2015级材料化学日期:2017/09/20 姓名:汪钰博学号:222015316210016同组人:向泽灵 一、预习部分 1.1氧化锌的结构 氧化锌(ZnO)晶体是纤锌矿结构,属六方晶系,为极性晶体。氧化锌晶体结构中,Zn原子按六方紧密堆积排列,每个Zn原子周围有4个氧原子,构成Zn-O4配位四面体结构,四面体的面与正极面C(00001)平行,四面体的顶角正对向负极面(0001),晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3,熔点为2070K,室温下的禁带宽度为3.37eV. 如图1-1、图1-2所示: 图1-1 ZnO晶体结构在C (00001)面的投影 图1-2 ZnO纤锌矿晶格图

2 氧化锌的性能和应用 纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1- 100nm 之间, 由于粒子尺寸小, 比表面积大, 因而, 纳米ZnO 表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等, 利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。合成纳米氧化锌的方法很多, 一般可分为固相法、气相法和液相法。本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。 3 氧化锌纳米材料的制备原理 不同方法制备的ZnO晶形不同,如: 3.1共沉淀和成核/生长隔离法 借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现,由于混合不充分,反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢,先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子,新旧粒子的同时存在,导致粒子尺寸分布极不均匀。使合成材料的粒子尺寸和均分散性能受到很大影响,其

电化学方法制备纳米材料

电化学方法制备纳米材料 Mcc 引言:诺贝尔奖获得者Feyneman在六十年代曾经预言:如果我们对物体微小规模上的排列加以某种控制的话,我们就能使物体得到大量的异乎寻常的特性,就会看到材料的性能产生丰富的变化。他所说的材料就是现在的纳米材料。 纳米材料和纳米科技被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。1992年,《Nanostructured Materials》正式出版,标志着纳米材料学成为一门独立的科学。自1991年Iijima首次制备了碳纳米管以来,一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。由于纳米材料的形貌和尺寸对其性能有着重要的影响,因此,纳米材料形貌和尺寸的控制合成是非常重要的。作为高级纳米结构材料和纳米器件的基本构成单元,纳米颗粒的合成与组装是纳米科技的重要组成部分和基础。而电化学方法制备纳米材料的研究,经历了早期的纳米薄膜、纳米微晶的制备,直至现在的电化学制备纳米金属线、金属氧化物等过程,为纳米材料的研究做出了极大的贡献。 摘要:纳米是指特征维度尺寸介于1-100 nm范围内的粒子微小粒子,又称作超微粒子。当粒子尺寸小至纳米级时,其本身将具有表面与界面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应,这些效应使得纳米材料具有很多奇特的性能。本文简单综述了纳米材料的合成与制备中常用的几种方法以及简单的一些应用,着重综述了

纳米材料的电化学制备方法并对其影响因素和发展情景做以简单探究。 关键词:纳米材料电化学制备特征应用 Electrochemical preparation of nano materials Mcc Introduction:Nobel Prize winner in the s Feyneman prophecy: if we tiny scale of objects arranged to some control of words, we can make the object have a lot of unusual characteristics, you will see the properties of materials have a wealth of change. What he said is the material of the nanometer material now. Nano materials and nanotechnology is widely thought to be the 21 st century the most important new materials and one of the areas of science and technology. In 1992, the Nanostructured Materials "the official publication, marked the nanometer material science into an independent scientific < https://www.docsj.com/doc/f516568058.html,/gongxue/ >. Since 1991, the first time the Iijima preparation since carbon nanotubes, a one-dimensional nanomaterials due to the nature of the has many special and broad application prospects and caused the people's attention. Because the morphology of nanometer material and size of its performance has the important influence, therefore, the size

水热法制备纳米材料

实验名称:水热法制备纳米TiO2 水热法属于液相反应的范畴,是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中,水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应,又可以是溶剂和膨化促进剂,同时又是一种压力传递介质,通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素,实现无机化合物的形成和改进。 水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势:明显降低反应温度(100-240℃);能够以单一步骤完成产物的形成与晶化,流程简单;能够控制产物配比;制备单一相材料;成本相对较低;容易得到取向好、完美的晶体;在生长的晶体中,能均匀地掺杂;可调节晶体生成的环境气氛。 一.实验目的 1.了解水热法的基本概念及特点。 2.掌握高温高压下水热法合成纳米材料的方法和操作的注意事项。 3.熟悉XRD操作及纳米材料表征。 4.通过实验方案设计,提高分析问题和解决问题的能力。 二.实验原理 水热法的原理是:水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参与的高压容器中进行,高温时,密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀,充满整个容器,从而产生很高的压力。为使反应较快和较充分的进行,通常还需要在高压釜中加入各种矿化物。 水热法一般以氧化物或氢氧化物(新配置的凝胶)作为前驱物,他们在加热过程中溶解度随温度的升高而增加,最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。反应过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。 三.实验器材 实验仪器:10ml量筒;胶头滴管;50ml烧杯;高压反应釜;烘箱;恒温磁力搅拌器。 实验试剂:无水TiCl4;蒸馏水;无水乙醇。 四.实验过程 1.取10mL量筒, 50mL的烧杯洗净并彻底干燥。 2.取适量冰块放入烧杯中,并加入一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物,用恒温磁力搅拌器搅拌,速度适中。 ,缓慢滴加到冰水混合物中。 3.用量筒量取2mL的无水TiCl 4

国家自然科学基金标书-集成微流控芯片纳米材料制备与分析应用研究

集成微流控芯片纳米材料制备与分析应用研究 申请人: ***

摘要 本项目提出用流体动力学聚焦法在集成微流控芯片的微管道中合成金属, 有机导电聚合物及它们的核/壳结构的纳米颗粒, 并在线对纳米颗粒表面进行修饰与功能化. 然后用于样品标记, 实现在这一集成芯片上完成纳米颗粒合成, 修饰, 标记, 样品分析. Abstract The project proposes synthesizing various nanoparticles (NPs) such as metal NPs, conducting polymer NPs, and core/shell NPs in the microchannel of an integrated microfluidic chip by means of hydrodynamic focusing and on-line functioning those synthesized NPs. Then the use of these functionalized NPs directly to label the analyte of interest from samples and completing synthesis, modification, labeling and detection on the integrated microfludic system.

重要意义 本项目利用微流控芯片合成纳米颗粒并在同一芯片上集成纳米材料合成系统与样品分析系统,实现同一芯片完成纳米材料合成, 在线标记与样品检测. 将纳米分 析技术与微流控芯片分析有机结合, 由于纳米材料的独特的功能与性质, 从而大大提高了芯片分析的灵敏度, 同时不失芯片分析具有的其他优点. 本项目提出的微流控芯片集成电分析化学技术将实现该芯片分析仪的微型化, 可携带并可用于现场分析. 本项目提出的利用流体动力学原理调控纳米材料的合成等方面的基础研究, 对于纳米材料的形成机制及其结构特征也将富有成果. 因此, 本项目的研究将为促进新一代微流控芯片分析的出现和发展有积极和重要意义. 目前研究现状 集成微流控芯片, 通称为芯片实验室, 是指把生物, 环境和化学等领域中所涉及的样品制备、生物与化学反应、分离检测等基本操作单位集成或基本集成在一块几平方厘米的芯片上,用以完成不同的生物或化学反应过程,并对其产物进行分析的一种技术.1, 2它是在1990年提出的微全分析系统概念的基础上发展起来的.3目前, 芯片实验室分析已成为一个非常热门的研究领域.4-9它之所以倍受人们关注是因为其特点所决定的: (一), 集成性.10集成的单元部件越来越多,集成的规模也越来越大, 功能也越来越强; (二), 分析速度极快;11 (三), 高通量;10, 11 (四), 微型化可携带, 适于即时, 在线与现场分析; (五), 能耗低,物耗少,污染小因而非常廉价,安全, 被人为是一种环境友好的分析方法与“绿色”技术. 因此,芯片实验室研究显得非常重要. 例如, 在生物医学领域, 它可以使珍贵的生物样品和试剂消耗降低到微升甚至纳升级,而且分析速度成倍提高,成本成倍下降; 在化学领域它可以使以前需要在一个实验室花大量样品、试剂和很多时间才能完成的分析和合成,将在一块小的芯片上花很少量样品和试剂以很短的时间同时完成大量实验;在分析化学领域,它可以使以前 大的分析仪器变成平方厘米尺寸规模的分析仪,将大大节约人力与物力资源和能源. 在环境领域, 它使现场分析及遥控环境分析成为可能. 芯片实验室是一个跨多学科的研究领域, 它涉及物理, 化学, 工程, 医学等. 因而研究的范围非常广泛. 不同的学科研究的侧重点可能不一样. 分析化学家侧重于把芯片实验室用做全分析系统, 而有机化学家则把它用作微反应器用来化学合成. 目前, 芯片实验室主要用于分析,4-7分离12, 13与化学合成14等领域. 芯片实验室本身的一 些理论和应用基础研究,3制作工艺研究,15, 16适用新型材料开发等也在发展之中. 例如, 以芯片制作工艺而言, 芯片制造已由手工为主的微机电(MEMS)技术生产逐渐朝自动化、数控化的亚紫外激光直接刻蚀微通道方向发展, 同时其他技术如, 模板技术(Soft Lithography)10等也广泛应用起来; 芯片实验室的驱动源从以电渗流发展到流体动力、气压、重力、离心力、剪切力等多种手段. 芯片实验室所用材料由最初的价格较为昂贵的玻璃和硅片,发展成以便宜的聚合物为材料,如聚二甲基硅烷(PDMS)、聚甲基异丁烯酸(PMMA)及其他各种塑料等.

纳米粉体的制备方法

纳米粉体的制备方法 一、纳米粉体应具备的特性 1、化学成分配比准确:尽量符合化学计量,避免烧结出现液相或阻碍烧结; 2、纯度高:出现液相或影响电性能; 3、成分分布均匀:尤其微量掺杂; 4、粒度要细,尺寸分布范围要窄;结构均匀,密度高; 5、无团聚体:软团聚,硬团聚。 二、制备方法分类 化学法 化学法是指通过适当的化学反应,从分子、原子、离子出发制备纳米物质,它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。 化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法,该方法是在一个加热的衬底上,通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程,该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好,可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展,由此衍生出来的许多新技术,如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。 化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体,具体过程是先将反应室抽到或更高真空度,然后注入惰性气体He,使气压达到几百帕斯卡,反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体,然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器,用于冷却和收集合成的纳米微粒。 化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应,产生水合氧化物或难溶化合物,使溶液转化为沉淀,然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。 物理法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎,如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。近年来发展了一些新的物理方法,如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上,由于转速不同,可以得到不同的空隙度.然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜,经过热处理,即可得到纳米颗粒的阵列。这些方法我们统称为物理凝聚法,物理凝聚法主要分为: (1)真空蒸发靛聚法 将原料用电弧高频或等离子体等加热,使之气化或形成等离子体,然后骤冷,使之凝结成纳米微粒。其粒径可通过改变通入惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制,粒径可达1—100nm。具体过程是将待蒸发的材料放人容器中的柑锅中,先抽到或更高的真空度,然后注人少量的惰性气体或性2N、3NH等载气,使之形成一定的真空条件,此时加热,使原料蒸发成蒸气而凝聚在温度较低的钟罩壁上,形成纳米微粒。 (2)等离子体蒸发凝聚法 把一种或多种固体颗粒注人惰性气休的等离子体中,使之通过等离子体之间时完全蒸发,通过骤冷装置使蒸气奴聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属合金的纳米微粒,如Fe-A1,Nb-Si等。此法常以等离子体作为连续反应器制备纳米微粒。 综上所述,物理方法通常采用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发,然后使原子或分子形成纳米颗粒,它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。物理法的特点是:操作简单,成本低,但产品纯度不高,颗粒分布不均匀,形状难以控制。 物理化学方法

纳米材料的制备方法

纳米材料的制备方法 1 纳米材料 纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度围或由它们作为基本单元构成的晶体,非晶体、准晶体以及界面层结构的材料,这大约相当于10-100个原子紧密排列在一起的尺度[1]。 纳米材料大致可分为纳米粉末(零维),纳米纤维(一维),纳米膜(二维),纳米块体(三维),纳米复合材料,纳米结构等六类。[2] 纳米材料的物理化学性质不同于微观原子、分子,也不同于宏观物体,纳米介于宏观世界与微观世界之间。纳米材料的特殊结构使得它具有特殊的力学、磁学、光学等特殊的性能。这些有益的性能让纳米材料的研究空前火热。现在,纳米材料已经广泛应用于工业和民用领域。比如纳米疏水涂料可以用来制成衣服、汽车玻璃膜等,这样衣服不会湿,汽车玻璃也不会在下雨天模糊了;再如纳米吸波材料,可以作为隐身战机的涂层,配合特殊的气动布局能使战机的雷达反射面积减小到几平方厘米。 2 纳米材料的制备方法 2.1 溶胶凝胶法 溶胶-凝胶法是以无机物或金属醇盐做前驱体,在液相将这些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系,溶胶经化,胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的

溶剂,形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。可在低温下制备纯度高、粒度尺寸均匀的纳米材料。 在制备过程中无需机械混合,不易掺入杂质,产品纯度高。由于在溶胶-凝胶过程中,溶胶由溶液制得,化合物在分子级水平混合,因此胶粒及胶粒间的化学成分完全一致,化学均匀性好;颗粒细,胶粒尺寸小于0.1μm ;工艺、设备简单。 余家国等[3]用该法制备了锐钛矿型TiO 2纳米粉体,甲基橙水溶液的光催化降解实验表明,TiO 2纳米粉体的光催化活性明显高于普通TiO 2粉体。 图1 溶胶-凝胶法的过程图 2.2 水热合成法 水热合成法是通过高温高压在水溶液或蒸汽等流体中合成物质,再经分离和热处理得到纳米微粒。水热条件下离子反应和水解反应可以得到加速和促进,使一些在常温下反应速度很慢的热力学反应,在水热条件下可以实现快速反应。依据反应类型不同分为: 水热氧化、还原、沉淀、合成、水解、结晶等。 该法制得的纳米粒子纯度高、分散性好、晶形好且大小可控。

纳米材料制备简述

新型材料及其应用期末论文纳米材料制备简述 作者:盛建飞 班级:冶金1班 学号:1045562119

摘要:由于纳米材料的特殊结构以及所表现出来的特异效应和性能, 使得纳米材料具有不同于常规材料的特殊用途。行之有效的制备方法将会成为纳米材料得以快速发展的基础。本文就纳米材料的制备方法进行简述。 关键词:纳米材料制备方法问题措施 0前言:通常我们把组分或晶粒结构控制在100nm以下的材料称为纳米材料。广义地说,纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸范围的基本单元。纳米材料因其小尺寸效应,使其在热力学、电性能、性能、光性能、化学性能等方面具有诸多优良特性。纳米技术以其带给人类的全新的对物质领域的认识, 无疑正在掀起一场技术革命,因此提高纳米材料的制备技术就显得尤其重要,本文就纳米材料的的制备作一些简单的论述。 1纳米微粒的制备方法: 纳米微粒的制备方法一般可分为物理方法和化学方法,制备的关键是如何控制颗粒的大小和获得较窄且均匀的粒度分布。 1.1物理方法 1.1.1蒸发冷凝法 又称为物理气相沉积法( PhysicsVapor Depos-ition 简称PVD 法),是用真空蒸发、激光、电弧高频感应、电子束照射等方法使原料气化或形成等离子体,然后在介质中急冷使之凝结。特点:纯度高、结晶组织好、粒度可控;但其技术设备要求高。 根据加热源的不同可分为: (1)真空蒸发-冷凝法。其原理是在高纯度惰性气氛(如Ar,He)下,对蒸发物质进行真空加热蒸发,蒸气在气体介质中冷凝形成超细微粒。此法是目前制备纳米微粒的主要方法。特点:粒径可控,纯度较高,可制得粒径为5~10nm的微粒;但其仅适用于制备低熔点、成分单一的物质,在合成金属氧化物、氮化物等高熔点物质的纳米微粒时存在局限性。 (2)激光加热蒸发法。它是以激光为快速加热源,使气相反应物分子内部快速吸收和传递能量,瞬间完成气相反应的成核、长大和终止。特点:可获得粒径小(小于50nm)且粒度均匀的纳米微粒。但由于激光器的效率低,电能消耗较大,投资大,难以实现规模化生产。 (3)高压气体雾化法。它是利用高压气体雾化器将﹣20~﹣40℃的氦气和氩气以3倍于音速的速度射入熔融材料的液流内,熔体被破碎成极细颗粒的射流,然后急剧骤冷得到超微粒。特点:微粒粒径小且粒度分布较窄。 (4)高频感应加热法。是以高频线圈为热源,使坩埚内的物质在低压(1~10kPa)的He、N2等惰性气体中蒸发,蒸发后的金属原子与惰性气体原子碰撞,冷却凝聚成颗粒。特点: 微粒纯度高,粒度分布较窄;但成本较高,难以获得高沸点的金属。 (5)热等离子体法。它是用等离子体将金属等的粉末熔融、蒸发和冷凝以获得纳米微粒。特点:微粒纯度较高,粒度均匀,是制备氧化物、氮化物、碳化物系列、金属系列和金属合金系列纳米微粒的最有效的方法,同时为高沸点金属纳米微粒的制备开辟了前景。但离子枪寿命短、功率小、热效率低。 (6)电子束照射法。1995年许并社等人利用高能电子束照射母材, 成功地获得了表面非常洁净的纳米微粒,母材一般选用该金属的氧化物, 如用电子束照射Al2O3后,表层的Al -O键被高能电子“切断”,蒸发的Al原子通过瞬间冷凝、形核、长大,形成Al的纳米微粒。但目前该方法获得的纳米微粒限于金属纳米微粒。 1.1.2物理粉碎法

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