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气相色谱法实验报告

气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告

现代分析测试技术实验报告

指导老师:

成绩:____

实验名称:分散液液微萃取—气相色谱法测定苯及其同系物

姓名:专业:学号:

一、实验目的

1.了解气相色谱仪的构造组成和工作原理;

2.掌握气相色谱仪数据采集和分析的基本操作;

3.掌握标准曲线法测定苯及其同系物含量。

二、实验原理

2.1 气相色谱仪工作原理

气相色谱仪由以下五大系统组成,分别是载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和温控系统,其仪器构造示意图如图1所示。

图1. 气相色谱仪构造示意图

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按流出顺序离开色谱柱进入检测器,被检测,在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线,如图2所示。在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留值,即可对物质进行定性分析。测量峰高或峰面积,采用标准曲线法、内标法或归一化法,可对物质进行定量分析。

图2. 色谱流出曲线

2.2分散液液微萃取

分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)是2006 年由Assadi 提出的一种新型少溶剂的分离富集技术。微量萃取剂在分散剂的作用下,在样品溶液中形成大量亚稳态的微滴,由于萃取剂用量少(μL 级)且与水相接触面积很大,所以可以迅速达到萃取平衡并有很高的萃取效率和富集倍数,该方法操作简便快速、环境友好。

图3. 分散液液微萃取示意图

三、仪器与试剂

Shimadzu 14C气相色谱仪(FID检测器,日本岛津公司);Rtx-50 毛细管色谱柱(30m×0.25 mm×0.25 μm,美国Rtstek公司);80-2型离心机(上海手术器械厂);Mili-Q超纯水系统(美国Milipore公司);5 mL具塞玻璃离心管;

1.00 g/L苯、甲苯、乙苯和二甲苯(BTEX)的丙酮储备液置于0 ℃冷藏;丙酮(汕头达濠精细化学品有限公司);实验用水为超纯水;其他试剂均为分析纯。

四、色谱条件

载气和尾吹气:N2 (99. 999%);进样口温度200 ℃,柱前压140 KPa,采用分流进样(分流比1∶20);色谱柱升温程序:40 ℃(1.0 min)-5 ℃/min-80℃(3.0 min);FID 温度:250℃;Air压力50 KPa,H2压力60KPa。

五、实验步骤

1)打开载气气源、空气和氢气发生器,设置载气柱前压140 KPa,Air压力50 KPa,H2压力60 KPa,通气10 min。

2)打开电脑色谱工作站,进入仪器控制界面,设置进样口温度200 ℃、FID温度:250℃,色谱柱升温程序:40 ℃(1.0 min)-5 ℃/min-80℃(3.0 min),分流进样,点击应用,等待仪器呈“Ready”状态。

3)取五支具塞离心试管,准确加入4.00mL 0.01、0.02、0.04、0.05 g/L BTEX标准有机溶

液。

4)分别移入0.3mL萃取剂二氯甲烷和0.3 mL 分散剂丙酮,盖塞振摇混匀3 min,离心5 min,用微量进样器取1.00μL萃取剂,进样得色谱图,分别计算出各物质色谱峰的峰面积。

5)移取4.00 mL有机样,按步骤四操作,进样得色谱图。

六、结果处理

1)绘制浓度-峰面积的线性曲线

1.数据分析一:

图1 不同浓度的苯、甲苯、乙苯标准溶液的色谱图

2、数据分析二:

3、

表1苯、甲苯、乙苯标准溶液的实验参数

由上图可知,标准液的峰面积与浓度的线性关系,苯标准曲线:y = 94516x - 320.91,相关系数R2=0.9984;甲苯标准曲线:y=101522x-354.24,相关系数R2=0.9977;乙苯标准曲线:y=-357.54+101647x,相关系数R2=0.9972;

测得的样品峰如图,面积分别为:2592.5,2721.3,2693.1.

分别带入方程可求得浓度依次为:0.031,0.030,0.030(单位:g/L)

七、思考题

1. 气相色谱仪主要包括哪几部分?简述各部分的作用。

答:气相色谱仪主要包括载气系统、进样系统、色谱柱系统、温控系统以及检测和记录系统。载气系统的作用是获得纯净、流速稳定的载气。进样系统作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。色谱柱系统是色谱分析分离的场所。温控系统控制气化室、柱箱和检测器的温度检测和记录系统将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号并记录。

2.在气相色谱中,如何选择固定液?

答:(1) 分离非极性物质一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。

(2) 分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。

(3) 分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰,极性组分(或易被极化的组分)后出峰。

(4) 对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。

(5) 对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。

以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则,应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的,因此固定液酌选择应主要靠实践。

3.在使用火焰光度检测器时,为什么要保持富氢火焰?

答:所谓的富氢火焰指供给的氢气量远超过化学计量,即H2:O2>3:1,根据火焰光度检测器检测硫、磷的机理,有相当浓度的氢存在才能使SO2还原成S,还原的S在390℃生成激发态的硫原子,返回基态时发射出350-430 nm的特征光谱。磷需要在富氢火焰还原成化学发光的HPO,因此在使用火焰光度检测器首先要保证火焰为富氢火焰,否则无激发光谱产生,灵敏度过低,无法检测。

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程

GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程,以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气:打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气; 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源; 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户,输入登录密码进入 windows操作系统; 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式,启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户,输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面; 5.3. 启动分析程序

5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】,在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目,点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标,双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序(注意:仪器图标蓝色代表联机,黄色代表脱机); 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】,在下拉列表中选择【打开方法文件】, 在弹出的对话框中选择相应的方法文件,点击打开,分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数;

5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】,单击下拉列表中的图标,仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动; 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后,仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】

气相色谱法基本原理及其应用

安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业:xx级市政工程 学生姓名:xxx 学号:xxx 课题:气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日

气相色谱法基本原理及其应用 xx (安徽建筑工业学院环境与能源工程学院,合肥,230601) 摘要:气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段,其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述,并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法,同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词:气相色谱法;发展历程;工作原理;水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 (1)气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端,然后用石油醚进行淋洗,结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”,玻璃管称为“色谱柱”,碳酸钙称为“固定相”,石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年,英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时,预言可以使用气体作流动相,即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气,如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时,可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相,用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来,他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中,正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 (2)气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此,了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足:它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定,而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统,它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的

HP6890气相色谱仪操作规程

HP6890气相色谱仪操作规程 1.开机前的准备:打开氮气、氧气瓶,并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。 2.打开氢气发生气电源开关。 3.检查各气路是否漏气。 4.开启主机与工作站,并使两者通迅。 4.1 确定各种抽需气体(N2、H2、Air)打开HP6890开关后,打开PC机并进入“Windows”,在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”,打开“Configure”里选择”Instrument”。 4.2 选择“6890GC”,点“OK”,则需选择主机的HPIB卡的地址,按主机键盘上的“Options”键,选择“Communication”,可查到HP6890的HPIB卡的地址,输入工作站。 4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址:同上方法,打“Configure”选择“HPIB Card”,给出本机的HPIB卡地址。 4.4 做好上述工作后,打开“File”,保存上述Configure。退出此画面。 4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Onli ne”进入要作站,并可使HP6890与其工作站成功通讯。5.编辑整个方法 5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面,点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”,并从“Oline signal”处选择”Signal Window 1”。 5.2 打开“Method”菜单,单击“Edit Entiremethod”,进入方法编辑。 5.3 写出方法的信息,编辑进样吕类型及位置。 5.4 进入整个参数设定。a)进样口参数的设置;b)色谱柱参数的设置;c)炉温的设定;d)检测器参数的设置;e)输出信号的设置;f)以上参数编辑好后,单击“OK”.

程序升温气相色谱法_

2014-2-284 火焰光度检测器: 利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有 机物分解,形成激发态分子,当它们回到基态时,发射出 一定波长的光。此光强度与被测组分量成正比,所以,它是 以物质与光的相互关系为机理的检测方法,属光度法。非 常有利于痕量磷、硫的分析,是检测有机磷农药和含硫污 染物的主要工具。对含磷、硫的化合物有高选择性和高灵 敏度的一种检测器。 以S为例 ,然后被氢还原成硫原 有机硫化物在氢焰离子室中先被氧化成SO 2 子,硫原子在高温下被激发。当其由激发态跃迁至基态时,便发射出 2014-2-288

2014-2-282014-2-282014-2-28 概 ?通常的气相色谱分析,采用恒温( )At higher temperatures, these components spend more time in the mobile (gas) phase, helping them elute faster and minimizing band-broadening; the faster peaks also elute faster however, pressing

2014-2-28 19不同碳原子的同系物在色谱图上的分布呈现等距离分布。 T R =T 0+r t R ,p 柱温与溶质移动速度的关系 exp(/g H RT =Δ2014-2-28 27 R ,p 观察峰间距随r 的变化?

高沸点溶质在起始温度下处于初期冻结阶段,对 选择 适当,就能得到满意结果。 2014-2-2828 恒温—线性升温—恒温 当样品兼具有前两种情况 若在某一区间内的色谱峰间距离太小,甚至不能完

气相色谱法操作规程

1 目的 本标准规定了高效液相色谱法操作规程。 2 适用范围 本操作法适用于公司检验中气相测试样品的操作。 3 职责 检验员:严格按操作规程进行检验。 4 标准依据 《中国药品检验标准擦作规程》2010年版94~104页 5 内容 5.1 简述 气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱法。仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。 5.2 仪器与性能要求 5.2.1 仪器应按现行国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。 5.2.2 气路系统 5.2.2.1 气源载气有氮气、氦气、氢气等。常用氦气和氮气作载气。氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。但填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气,一般采用装有分子筛(如5A分子筛或13X分子筛)的过滤器以吸附有机杂质,,采用变色硅胶除去水蒸气。要定期更换净化装置中的填料,分子筛可以重新活化后再使用。活化方法是将分子筛从过滤装置中取出,置于坩埚中,置于茂福炉内加热到400~600℃,活化4~6h。硅胶变红时也要进行活化,方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器,也要注意定期更换填料。即使这样的仪器,也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。 目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和气体发生器两种,高压钢瓶的气体纯度高,质量好,但是更换不方便。气体发生器使用方便,但是气体纯度不高。另外,空气压缩机是以实验室空气为气体来源的,且一些空气压缩机可能将油带入气体,故有机杂质含量可能会高一些,要注意经常更换净化装置。 5.2.2.2 气路连接、气体指示和调节如果采用高压钢瓶,在安装气瓶减压阀时,应先将瓶口联结处的灰尘擦干净,将瓶口向外,旋阀门开关放放气数次,吹除灰尘,将减压阀用扳手拧紧,再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。用检漏液(表面活性剂溶液)检查连接处气密性。 5.2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短,直接影响到柱的分离和最终定量结果。

气相色谱在环境分析中的应用(精)

气相色谱法在环境分析中的应用 摘要:气相色谱法是一种很常见的环境分析检测方法,我们也经常将它应用在水、大气、固废等环境检测中。我们以检测非甲烷烃为例来进行探究和学习,(非甲烷烃是一种对人体健康有害的气体)因此我们利用带有双柱双氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(岛津GC2014型)和自己所学的知识来对此进行气相色谱检测。并且通过这次检测来了解和复习流动相、检测器、色谱柱以及温度等色谱条件是如何选择以及定性、定量分析方法。 关键词:非甲烷总烃;气相色谱法;定性、定量分析; 1.非甲烷总烃 非甲烷烃(NMHC通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2~C8,又称非甲烷总烃。主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。大气中的非甲烷总烃超过一定浓度,除直接对人体健康有害外,在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾,对环境和人类造成危害[1]。 监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法,但目前多数国家采用气相色谱法。由于直接测定NMHC所用仪器价格昂贵,因此我们采用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法分别测出总烃和甲烷的含量,两者之差为NMHC的含量。在规定的条件下所测得的NMHC是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量,以碳计[2]。 目前我国基本采用气相色谱法测定非甲烷总烃, 按进样的不同有活性炭吸附一热解吸法及针筒采样一手动进样法,采用活性炭吸附一热解吸法[3]易受到活性炭吸附效率的影响,而针筒采样——手动进样法[4]则重复性较差、易熄火。而我们采用气袋采样—气体自动进样器进样分析气体中非甲烷总烃,而这样也最令人满意。此方法操作简单、重复性好、效率高、干扰少,且可用于其他挥发性有机物,如苯系物等的测定。 2.利用气相色谱法检测非甲烷总烃

色谱分析-第七章 程序升温气相色谱法

第七章程序升温气相色谱法 第一节方法概述 对于沸点范围宽的多组分混合物可以采用程序升温方法。即在一个分析周期内,柱温随时间不断升高,在程序开始时,柱温较低,低沸点的组分得到分离,中等沸点的组分移动很慢,高沸点的组分还停留在柱口附近;随着柱温的不断升高,组分由低沸点到高沸点依次得到分离。 一、方法特点 恒温时最佳柱温的选择:组分沸点范围不宽时用恒温分析。填充柱选择组分的平均沸点左右;毛细管柱选择比组分的平均沸点低30℃左右。如果样品是宽沸程、多组分混合物(例如香料、酒类等),常采用程序升温毛细管柱气相色谱法。 图7-1是恒温分析(IGC)和程序升温(PTGC)的色谱图比较,(a)(b)是恒温分析,(a)柱温较低,恒温45℃时低沸点的组分得到分离,高沸点组分的峰出不来。(b)柱温较高,恒温120℃时,低沸点的组分分离不好。(C)采用了程序升温方法(30-180)℃,所有组分得到很好分离。 图7-1恒温分析和程序升温比较 二、升温方式 升温方式有单阶程序升温(恒温--线性--恒温)和多阶程序升温。如图7-2所示,单阶程序升温在低温时分离低沸点的组分,再升温,高温时分离高沸点的组分。

图7-2单阶程序升温和多阶程序升温三、程序升温与恒温气相色谱法的比较: 表7-1和图7-3、图7-4是恒温分析和程序升温的比较。

图7-3正构烷烃的恒温分析和程序升温的比较 图7-4 醇类的恒温分析和程序升温的比较 第二节 基本原理

一、保留温度 在程序升温中,组分极大点浓度流出色谱柱时的柱温叫保留温度,其重要性相当于恒温中的t R,V R。对每一个组分在一定的固定液体系中,T R是一个特征数据,即定性数据,不受加热速度、载气流速、柱长和起始温度影响。 1.保留温度及其它保留值 线性升温时保留温度T R: T R= T0+ rt R (7-1) 式中,T0为起始柱温;t为升温时间;r为升温速率。 程序升温中某组分的保留时间和保留体积: t R = ( T R–T0 ) / r (7-2) V P = t R F (7-3) 程序升温中某组分的保留温度,相当于恒温色谱中保留值的对数,因此,在恒温色谱中保留值的对数遵守的规律,在程序升温中也成立。 2.保留温度与碳数关系 T R = aN + b (7-4) (7-4)式中,N是碳数 3.保留温度与沸点关系 T R= cT b+ dT b (7-5) (7-5)式中,N是沸点 例7-1:在程序升温色谱分析中,已知组分A的保留温度为155.20C,正十二烷为1410C,正十六烷为1620C,问组分A是否正构烷烃?保留指数是多少? 解:T R = an + b 141 = 12 a + b 162 = 16 a + b a = 5.25 b = 78 155.2 = 5.25n + 78 n = 14.7 所以,不是正构烷烃。 I A = 100n = 100×14.7 = 1470 二、初期冻结 在程序升温色谱分析中,当一多组分宽沸程混合物进样后,由于起始温度很低,因此,对少数低沸点组分,为最佳柱温,能得到良好的分离。对于大多数组分,这个起始温度是太低了,因为k值很大,蒸气压很低,大都溶解在固定液里,所以,这些组分的蒸气带(色谱带)的移动速度非常慢,几乎停在柱入口不动,这种现象是程序升温色谱中所特有的,叫初期冻结。随着柱温的升高,某些组分的蒸气带便开始以可观的速度移动,柱温越接近保留温度,即越接近出口处,色谱带速度增加的越快。 一般来说,从(T R–30o C)到T R色谱带通过柱的后半段,T R-300C时,恰好位于柱子的中央。 T R-300C 时色谱带在1/2 L处;T R-900C时色谱带在1/8 L处。 三、有效柱温

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

气相色谱仪的及如何应用

气相色谱仪的简介及如何应用 气相色谱仪 气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分,对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析,而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 二、对仪器的基本要求 1.对仪器的一般要求 (1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。 (2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 (3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。 (4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。 (5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。除另有规定外,火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。 (6)数据处理系统目前多用计算机工作站。 药典规定,各品种项下规定的色谱条件,除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa (3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。 3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等,应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导,氢焰转换开关置

气相色谱法的应用

气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气(C1~C4)的成分分析,目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液,6201担体,柱长12.15m,内径4mm,柱温12℃,氢为载气,流速25ml/nin,热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气;2-乙烷;3-乙烯;4-二氧化碳;5-丙烷;6-丙烯;7-异丁烷8-乙炔;9-正丁烷;10-正丁烯;11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相,对C1~C4烃分离很好,柱长2m,内径2mm,内填充0.3%阿皮松L,改性?-Al2O3,微球120~130目;柱温85℃,氮为载气,流速15ml/min,氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱,内涂OV-101,在程序升温条件下(柱温40~90℃)进样0.6?1,分流比150:1,分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱,涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气,分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离(见图12)。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4;2-C2H6;3-C2 H4;4-C3 H8;5-C2 H2;6-C8 H6;7-iC4 H10;8-nC4 H10;9-丙二烯;10-丁烯-1;11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-对二甲苯;5-一间二甲苯; 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中,广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳,工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳,都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置,使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子,GDX-104,Porpak Q等,以分子筛为例,13X或5A分子筛60~80目(先经500~550℃活化2小时)以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器;空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m,内径2mm,柱温36℃,检测室130℃,转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

气相色谱仪期间核查操作规程

气相色谱仪期间核查操作规程 文件编码:版本号:01 目录 一、目的 0 二、适用范围 0 三、内容 0 四、附件 (3) 五、变更历史 (3)

一、目的 为了使气相色谱仪保持良好的运行状态,企业内部定期对仪器进行核查;本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期,使质量部核查小组有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。 三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《气相色谱仪检定规程》(JJG700-1999) 1.3.《药品生产验证指南》(国家食品药品监督管理局)2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线插接紧密,各开关、按键、旋钮等功能正常,指示灯灵敏,显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.核查条件 3.1.1.环境条件 a.室温在15-30℃,相对湿度20%-85%。 b.仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好; c.电源电压为(220±22)V。 3.1.2.标准物质 正十六烷/异辛烷(中国计量科学研究院) 4.核查项目、接受标准及周期(表1) 表1 核查项目、接受标准及周期表 表1 气相色谱期间核查主要技术指标

5.期间核查项目 5.1.外观检查 按、条的要求,用目视、手动检查。 5.2.检测器核查 5.2.1.基线噪声和漂移 检测器基线噪声和基线漂移的检定(标准:基线噪声≤1×10-12A;基线漂移≤1×10-11A) 采用毛细管色谱柱DB-624(口径),设定载气流速min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温40℃,进样口温度180℃,检测器温度250℃。待系统稳定后,分别记录基线30min。取30min的基线计算基线噪声和漂移值。 5.2.2.系统重复性(标准:定性测量重复性误差,RSD≤%;定量测量重复性误差,RSD≤%。) 采用毛细管色谱柱DB-624(口径),设定载气流速min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min,进样口温度230℃,检测器温度250℃,待仪器稳定后,用微量注射器或(自动进样器)注入1μl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积 5.2.3.检测器最小检测浓度的检定(标准:检测限≤5×10-10g/s) 采用毛细管色谱柱DB-624(口径),设定载气流速min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min,进样口温度230℃,检测器温度250℃,待仪器稳定后,用微量注射器或(自动进样器)

第16章 气相色谱法

第16章Gas chromatography 16. 1 内容提要 16.1.1 基本概念 气相色谱法(GC)──是以气体为流动相的色谱分析法。 气液色谱法(GLC)──以气体为流动相,液体为固定相的色谱法。 气固色谱法(GSC)──以气体为流动相,固体为固定相(一般指吸附剂)的色谱法。 填充柱气相色谱法──使用填充色谱柱的气相色谱法。 毛细管柱气相色谱法──使用毛细管柱的气相色谱法。 程序升温气相色谱法──将色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。 多维气相色谱法──将两个或更多个色谱柱组合,通过切换,可对组分进行正吹、反吹或切割等操作的气相色谱法。 全二维气相色谱法(GC×GC)──把两个分离机理不同又互相独立的色谱柱串联结合,两柱间装有调制毛细管接口,由第一根色谱柱分离后的每一个馏分,经调制毛细管聚焦后在以脉冲方式送入第二根色谱柱进行进一步分离,最后得到以柱1的保留时间为x轴,柱2的保留时间为y轴,信号强度为z轴的三维立体色谱图,这种色谱法称为全二维气相色谱法。 气相色谱仪──以气体为流动相而设计的色谱分析仪。主要有气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理记录系统、温度控制系统等组成。 载气──用作流动相的气体。常用的载气有N2,H2,He,Ar等。 载体──承载固定液的惰性固体,又称担体。 固定液──指涂渍在载体或色谱柱内壁表面上起分离作用的物质。 填充柱──填充了固定相的色谱柱。 毛细管柱──内径为0.1~0.5mm 的色谱柱,一般指管内壁附有固定相的空心柱,又称开管柱(open tubular column)。 壁涂毛细管柱(WCOT)──内壁上直接涂渍固定液的毛细管柱。

(完整版)GC-2014C气相色谱仪操作规程

GC-2014C气相色谱仪操作规程 毛细柱注样实验操作步骤 1.进行毛细柱实验时,先根据样品要求选择好毛细色谱柱,然后将毛细色谱柱通过毛细柱进样口与FID2检测器相连接,连接方法按GC-2014C气相色谱仪操作说明进行。 2.确认GC-2014C气相色谱仪处于关闭状态,然后将氮气钢瓶的给气阀门开到最大(注意不是减压阀门),正常情况下氮气压力表(右边块)指示值一般在5~15MPa之间(当氮气瓶气压降到3MPa 时应停止使用,并填充氮气),再调节减压阀门(左边的手动阀门)将压力调节到0.5~0.8MPa左右。 3.打开GC-2014C气相色谱仪顶部后边的压力表保护罩: 左边有5块0~200KPa的压力表:MAKE UP是ECD保护源压力表,一般为20~30KPa;上面两块为FID点火氢气给气,一般为60KPa;下边两块为FID点火空气给气,一般为50KPa。 中间:一个浮子流量计(没有接气源),下方对应的左边为毛细柱分流调节旋钮及其对应的排气孔,右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮及其对应的排气孔。 右边四块压力表:左上0~1000KPa的为氮气压力总表PRIMARY,一般为500KPa“恒压”; 左下为毛细柱氮气给气压力表,一般为80~120KPa“恒压”;右边压力表为FID的载气“恒流”,其下方对应两个气体流量调节阀分别对应左边和右边两路FID。 4.毛细柱注样实验压力表保护罩内要使用到的压力表及调节旋钮有: 左边5块:MAKE UP压力表及其对应的流量调节旋钮ECD保护源压力表,调节其对应的旋钮将压力调节至20~30KPa;FID2点火氢气给气压力表及其对应的流量调节旋钮,在步骤9中进行操作;FID2点火空气给气压力表及其对应的流量调节旋钮,在步骤9中进行操作。 中间浮子流量计下方:对应的左边为毛细柱分流调节旋钮SPLIT及其对应的排气孔,根据样品分析要求,调节是否进行分流,其详细参数见GC-2014C气相色谱仪说明书12.2;右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮PURGE及其对应的排气孔;先顺时针关严,再按操作箭头逆时针旋转3圈即可。(两个开关旋转1周的流量都为1ml/min,3周的流量都为5ml/min, 5周的流量都为20ml/min)。 右边四块压力表:左上方氮气压力总表PRIMARY及其调节旋钮,调节其压力为500KPa; 左下毛细柱氮气给气压力表及其调节旋钮,调节其压力为80~120KPa;右边FID2的载气压力表及其调节旋钮,将调节旋钮顺时针关闭,然后逆时针旋转5周(设置好FID2的尾吹气,用于加快毛细柱进样速度,使色谱柱的波峰更明显)。 5.以上工作完成之后打开GC-2014C气相色谱仪电源开关,仪器进入运行状态。 6.打开CBM-102通信总线模块与工作站进行通信,开启工作站,运行软件CS-Light Real Time Analysis。 7.按下GC-2014C气相色谱仪的“MONIT”键,查看色谱仪的柱箱、进样口和检测器温度是否正常,再按操作说明,先按下SET键,然后按下PF2进入流路配置界面,用左右方向键选择进样口、检测器,ENTER键确认。 8.将空气和氢气的给气阀门打开,通过减压阀调节左边的空气阀门使左边的压力表指示到0.8MPa 左右,氢气的减压阀也调节到其左边的压力表指示0.8MPa左右。 9.通过调节FID点火氢气和空气的给气旋扭(注意是右边列)调节氢气压力为60KPa、空气压力为50KPa。 10.通过INJ按键设置进样口温度,通过DET按键设置检测器温度、火焰、控制模式以及信号范围等,按下COL键设置柱箱的温度,可以进行8阶段的分阶段加热设置,详细情况根据检测样品的需求来确定(设置温度时一般要将进样口和检测器的温度设置高于柱箱30~50℃左右);先确定选择的毛细柱为非极性、弱极性和强极性中的一种(开机前已换好毛细柱),根据其温度情况进行老化处理,将柱箱温度设置到老化温度(老化温度的设置见说明书),相应的进样口和检测器的温度则高于柱箱温度30~50℃左右。 11.在GC-2014C气相色谱仪处于关闭状态下按下SYSTEM键,选择PF1“启动GC”,老化等待时间需要2~4个小时。 12.待毛细柱老化完成后再通过COL键、INJ键、DET键根据待测样品的温度要求设置柱箱、进样口和检测器的温度,等待温度稳定(如果待测样品不需要分阶段升温或对温度要求简单,可以通

气相色谱法在分析中的应用(精)

-科苑论谈 气相色谱法在分析中的应用 王颖石 (黑化集团有限公司,黑龙江齐齐哈尔161041) 摘要:简述气相色谱法近年来的发展及在分析中所起到的重要作用,详细阐述气相色谱法的工作原理、方法特点、操作流程及气相色谱曲线的特点。 关键词:气相色谱;色谱柱;色谱峰;载气 前言:气相色谱法是近五十年来迅速发展起来的一种新型分离,分析技术,在石油炼制、基本有机原料、高分子、医药、原子能、冶金工业中得到了广泛的应用。对保证工业生产的正常进行和提高产品质量起到了重要的作用。在许多生产部门,气相色谱分析法逐步代替了化学分析法。当前随着我国石油化学工业的迅速发展,气相色谱法在石油、化工生产中已成为中间控制分析中的一种不可缺少的分析方法了。 近年来电子计算机和专用的微型电子计算机已和气相色谱仪联用,可自动对分析结果进行数据处理,对于提高分析速度、改善分析结果的准确性及实现生产过程高自动化起到了重要的作用。现就气相色谱法的原理、特点及流程作以详细阐述。 1气相色谱法工作原理

气相色谱的工作原理是利用试样中各组份在色谱柱中的气相和固定液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载体带入色谱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次的分配(吸附-脱附或溶解-放出),由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,(即保留作用不同),各组份在色谱柱中的运行速度也就不同,经过一定柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱,进入检测器,产生的离子流经讯号放大后,在记录仪上就描绘各组份的曲线图,称为色谱峰。根据色谱峰的峰高或峰面积就可定量测定出样品中各级份的含量。 2气相色谱法的主要特点 气相色谱法在应用中的主要特点是选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快。 2.1选择性高 选择性高是指气相色谱法对性质极为接近的物质,具有很强的分离能力。如在石油化工生产中比较难解决的碳四烯烃异构体的分离;原子能工业中氢的三种同位素:氢、氘、氚的分离;医药和生物化学中结构复杂的旋光异构体的分离。现都可采用气相色谱法来解决。 2.2分离效率高 分离效率高是指气相色谱法能分离分配系数很接近的组份一根1~2m的色谱柱,柱效率可达几千块理论塔板数,因而对组成复杂的或难以分离的物质,经过色谱柱进行反复多次的分配平衡(或吸附平衡),最终均可达到分离的目的。 2.3灵敏度高

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程(一) (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程(二) (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明(二) (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程(一) 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。 4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。 1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中,等待指示灯亮,到达所设状态,就绪指示灯亮,即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑,双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

气相色谱实验(3)—程序升温

气相色谱实验 程序升温色谱法测定石油醚中各组分含量 实验目的: 1.学习气相色谱程序升温分析方法; 2. 学习归一化法测定组分含量; 预习要点: 1.色谱程序升温分析的特点; 2.归一化法; 实验原理: 气相色谱分析中,色谱柱的温度控制方式分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此,对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。 现代气相色谱仪都装有程序升温控制系统,是解决复杂样品分离的重要技术。恒温气相色谱的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差很大,采用恒温气相色谱就会出现低沸点组分出峰太快,相互重叠,而高沸点组分则出峰太晚,使峰形展宽和分析 时间过长。程序升温气相色谱就是在分离过程中逐渐增加柱温,使所有组分都能在各自的最佳温度下洗脱。 程序升温方式可根据样品组分的沸点采用线性升温或非线性升温,图1是几种不同的程序升温方式。 很多石油化工样品分析,可采用归一化法定量,用归一化法测定时,试样应符合下列条件:

1、样品中所有物质从色谱柱中流出; 2、样品中所有物质在检测器上有响应; 特点及要求: 归一化法简便、准确;计算用公式 (1) *进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大; *仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 仪器与试剂: 1.SP —2000型气相色谱仪及色谱工作站;(鲁南瑞虹化工仪器厂) 2.弹性石英毛细管柱(PONA ); 3.氢气、氮气钢瓶,空气泵等; 4.1μl 微量进样器; 5.正己烷(色谱纯或分析纯); 实验步骤: 1. 准备实验样品。(已由实验室做好) 2. 熟悉气相色谱仪及色谱工作站,搞清气路上各调节选钮的作用,注意不得随意转动旋钮。 3. 温度条件:进样口:200℃;检测器:220℃;程序升温:初温50℃,保持10分钟,升温速率 2℃/分,终温160℃ 4. 气相色谱仪通载气(N 2)30分钟,充分赶净色谱柱中的氧气后,检查氢焰检测器灵敏度、衰 减,柱箱、检测器、汽化室(进样器)等温度参数设置是否正确,然后按恒温运行键。 5. 打开色谱工作站,确定数据处理方法中的各项指标后,使色谱工作站处于查看基线工作状态。 6. 氢火焰离子化检测器(FID )温度达220℃后,调节空气及氢气旋钮,先使空气流量小于 300ml/min,氢气流量大于30ml/min ,以易于点火,点火后观察基线是否有波动,有波动一般说明点火成功。将空气流量调准为300ml/min,氢气流量为30ml/min (以压力表的相应值为准)。 7. 待基线稳定后,将色谱工作站处于等待采集数据状态,注意取样时间范围应与方法设定中一 致。取试样0.2μl,注入进样器(注意正确操作,防止损坏进样器及被检测器烫伤),同时按动遥控按钮,数据采集结束后打印报告或记录实验数据。 数据处理: 1.利用(1)式计算石油醚中各组分含量的含量。 各物质校正因子为 1。 2. 记录色谱操作条件,包括色谱柱的固定相、柱长、内径、;柱温(升温程序)、检测器温度、汽化室温度、流速、灵敏度等。 100 100 1 2 1 ? ? ? = ? + + + = ∑ = n i i i i i n i i A f A f m m m m c ) ( % ' '

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