纳米粉体合成与制备研究发展

Hefei University

论文题目：纳米粉体的合成与制备班级：粉体材料科学与工程一班姓名：施学富

学号：1103011002

摘要：纳米材料由于其特殊的结构而具有不同于常规材料应用。纳米粉体是纳

米材料科学的基础，本文综述了不同制备介质的环境下纳米粉体的制备、纳米粉体在材料科学中的应用及纳米粉体未来的应用前景。

关键词：纳米粉体制备

引言:

纳米科技是20世纪90年代发展起来的一个覆盖面极广，多学科交叉的科学研究和产业领域，近年来在全世界范围内得到飞速发展。在不远的将来，纳米科技将使材料加工和产品制造产生根本的变革。所谓纳米材料是指三维空间尺度至少有一维处于纳米量级( 1～100 nm)的材料,它是由尺寸介于原子、分子和宏观体系之间的纳米粒子所组成的新一代材料。具有电子能级不连续性，表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等特性。

纳米粉体即纳米颗粒，是零维的纳米材料，一般指粒度在100纳米以下的粉末或颗粒，是一种介于原子、分子与宏观物体之间处于中间物态的固体颗粒材料。纳米粉体是研发时间最长，技术最成熟的纳米材料，是制备其他纳米材料的基础。

纳米粉体的合成与制备

在纳米科技的范畴中，纳米粉体的制备具有非常重要的地位，从某种意义上来讲，没有对纳米粉体制备技术的深刻理解和正确运用，增额纳米科技将永远是个空想，无法造福人类。

纳米粉体制备方法主要需要考虑以下几个问题：（1）纳米粉体的纯度及表面清洁度；（2）纳米粉体的平均粒径及粒度分布情况。（3）纳米粉体的稳定度，及纳米是否容易发生团聚；（4）是否长时间进行制备，纳米粉体是否易于收集；（5）产量、生产成本是否符合商业化量产要求。

到目前为止，人们用来制备纳米微粒的方法已经有很多种，但对于制备方法的分类目前尚无统一认识。按反应所处的介质环境分类，纳米粉体制备可分为固相法、气相法和液相法。

1.固相法

固相法是一种传统的细微粉体材料的制备工艺，它是有固相到固相的变化来制造粉体材料。固相法其原料本身是固体，对于固体来说，分子或原子本身具有很强惰性，运动速度慢，扩散迟缓，因而集合体的状态多种多样。固相法制备的纳米粉体和最初固相原料可以是同一种物质，也可以不是同一种物质。固相法的优点是成本低、产量高、制备工艺简单，但由于其存在颗粒粒径分布不均匀、易混入杂质、颗粒外貌不规则等难以克服的缺点，在高性能纳米繁体制备中应用较少，主要用于制备一些对性能要求不高的纳米添加剂，填充剂等。

1）.机械法

机械法就是在给定外场力作用下，如冲击、挤压、碰撞、剪切或摩擦，使大颗粒破碎成超细微粒的一种技术。又可以细分为传统粉碎法，高能球磨法，气流粉碎法。

高能球磨法是传统的机械粉碎设备的基础发展出来的，利用介质和物料之间长时间反复的相互研磨和冲击使物料颗粒粉碎到要求或极限尺寸。高能球磨法主

要用于加工相对较硬的，脆性的材料。高能球磨法与传统球磨法的不同之处在于高能球磨时磨球的运动速度较大，而且可以发生机械化学法应。高能球磨法不仅具有产量高、技术简单等优点还具有降低反应活化能，细化晶粒；提高微粒的反应活性，改善颗粒的分布均匀性，促进固体离子扩散，诱发低温化学反应；提高材料的振实密度及电、热学等性能。

气流粉碎法是气流粉碎技术是采用高速的超音速气流加速固体物料,并使其互相撞击或与靶撞击物料粉碎的技术,采用气流粉碎的加工效率较高特别是对超硬的材料,经过优化设计的气流粉碎设备,可以使物料在粉碎时不接触其它物质

如粉碎舱的壁等,因而对粉料的污染可以减到最小。采用高速气流粉碎法除了生产效率高，操作简便外，获得的颗粒表面光滑、形状规则、纯度高、火星大、分散型也较好。

2）.固相反应法

固相反应法是把反应物按比例充分混合，经研磨后进行煅烧发生固相反应，直接得到或产物再经研磨后得到纳米粉末。固相反应法通常具有以下特点：（1）固相反应一般包括物质在相界面上的反应和物质迁移两个过程；（2）一般需要在高温下进行；（3）整个固相反应速度由最慢的一步反应的速度所决定；（4）固相反应的反应产物具有阶段性，即包括原料、最初产物、中间产物和最终产物[16]。

2.气相法[16]

气相法是直接利用气体或通过各种方法将原料变成气体，使之在气体状态下发生物理变化或化学反应，最后经冷却凝聚形成纳米粉体的方法。气相法的优点是原料易于提纯，使用前无须粉碎，产物纯度高，微粒分散度好；颗粒粒径分布窄，粒径可以控制；可以用来制备金属、氧化物、碳化物、氮化物、硼化物已经聚合物等多种材料的纳米微粒。

气相法按使用设备、技术的不同又可以分为低压气体中蒸发法、低真空溅射法、流动液面上真空蒸镀法、爆炸丝法和化学气相沉积法。

1).低压气体中蒸发法

目前, 大部分金属纳米粒子都是通过低压气体中蒸发法制得的, 该法的主

要过程是在低压真空蒸发室内充入惰性气体, 然后对蒸发源进行真空加热、蒸发, 使金属、合金、氧化物等原料气化或形成等离子体,原料气体与惰性气体原子碰撞失去能量而骤冷成纳米尺寸的团簇。通常低压气体中蒸发法制备纳米粉体的过程中不伴随燃烧之类的化学反应，是一个物理过程。该法制备的纳米材料纯度主要是由原料纯度、真空度、气体浓度和纯度决定的；可以通过改变载气压力来调节微粒大小；微粒表面光洁，粒度均匀；工艺过程中, 无外来污染, 反应速度快, 结晶较好。不足之处是粒子形状难以控制，对设备要求高, 投入较大。最初人们采用的热源是电阻加热，现在发展出多种更先进的热源，如等离子体加热、激光加热、电子束加热、电弧放电加热、高频感应加热等。

2）.低真空溅射法

低真空溅射法制备纳米微粒的基本原理是将两块极板平行放置在真空室中，一块为阳极，另一块为阴极，阴极上附着原料，及靶材。往真空室充入Ar，压力约为10-250帕斯卡，在两极板之间假声数百伏的直流电压，使其产生辉光放电。此时，Ar气氛中辉光放电所产生的离子被加速并撞击上阴极靶材，使靶材原子飞出。靶材原子在气相中与气体分子碰撞减速，再相互碰撞成核，最终生长为纳米

粉体。该法的优点是：（1）不需要用坩埚，可避免污染；（2）溅射靶材可为材料；（3）能通过反应性气体合成化合物纳米粉体；（4）特别适合纳米合金粉体的制备；（5）靶材表面积越大，原料原子蒸发速率越高，纳米粉体产量越高。4）.流动液面上真空蒸镀法

流动液面真空蒸镀法的基本原理是将物质在真空中连续的蒸发到流动的油面上，然后回收含有纳米粉体的油并储存在贮存器中，再经过真空蒸馏、浓缩的过程，可在短时间内制备大量纳米粉体。通常，在高真空中蒸发沉积时首先在基板上形成一种粒度和纳米粉体差不多的均匀附着物。随着沉积的继续，这些附着物将连成一片，形成薄膜，最后生长成厚膜。流动液面上真空蒸镀法正是抓住了真空蒸发沉积形成薄膜初期的关键，在薄膜形成前利用流动油面在非常短的时间内将附着的纳米粉体带走并加以收集，解决了极细纳米粉体的制备问题。此法的优点是：（1）可制备极细地Ag、Au、Pd、Cu、Fe、Ni、Co、Al、In等纳米粉体，平均粒径约3纳米，而用其他方法很难获得这样小得微粒；（2）纳米粉体的粒径均匀，分布窄；（3）纳米粉体分散在油中；（4）纳米粉体的粒径易于控制，可通过蒸发速度、油的粘度等来控制。

5）爆炸丝法

爆炸丝法原理是，先将金属丝固定在一个充满惰性气体的反应室中，丝两端的卡头为两个电极，它们与一个大电容器向连接形成一个回路，加15Kv的高压，金属丝在500-800KA的电流下加热，熔断后在电流中断的瞬间，卡头上的高压在熔断处放电，使熔融的金属在放电过程中进一步加热变成蒸汽，在惰性气体碰撞下形成纳米金属或合金粒子，沉降在容器底部。

3.液相法[16]

液相法是目前实验室和工业上经常采用的制备纳米粉体的方法。液相中制备纳米粉体以均相溶液为出发点，通过各种途径完成反应，生成所需溶质，再将溶质与溶剂分离，溶质形成一定形状、大小的颗粒，然后以此为前驱体，经后续处理得到纳米粉体。液相法制备纳米粉体的主要特点：（1）可将各种反应的物质溶于液体中，可以精确控制各组分的含量，并实现原子、分子水平的精确混合；（2）容易添加微量有效成分，可制成多种成分的均一粉体；（3）合成的粉体表面活性好；（4）容易控制微粒的形状和粒径；（5）工业化生产成本较低等。1）.沉淀法

沉淀法通常是在溶液状态中将不同化学成学成分的物质混合，在混合溶液中加入适当的沉淀剂制备纳米粉体的前驱体沉淀物，再将此沉淀物进行干燥或煅烧，从而制得相应的纳米粉体。沉淀法根据沉淀方式的不同可分为均匀沉淀发、共沉淀法和水解沉淀法等。

均匀沉淀法指在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶液中沉淀均匀出现，此法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀的问题。

共沉淀法是指当溶液中含有两种或多种阳离子且它们以均相存在于溶液中时，可加入沉淀剂经沉淀反应得到各种成分均一的沉淀。它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物纳米粉体的重要方法。经过滤、洗涤和加热分解等处理，即可得到具有化学计量组成的、所需晶型的纳米粉体。共沉淀法可以提高原料混合的均匀程度，提高反应速率，降低反应温度，对固体扩散法是一个重要的改善。

无机盐水解沉淀法的原理是通过配制无机盐的水溶液，通过控制其水解条件，合成单分散性的球、立方体等形状的纳米粉体常用原料有氯化物、硫酸盐、硝酸盐、把烟等无机盐。水解沉淀反应的产物一般是氢氧化物或其化合物，加热分解则可以获得氧化物纳米粉体。

2).溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法制备纳米粉体的基本原理是以液态的化学试剂配制金属无机盐或金属醇盐前驱物，前驱物溶于溶剂中形成均匀的溶剂，溶质与溶剂产生水解或醇解反应，反应生成物形成稳定的溶胶体系，经过长时间放置或干燥处理溶胶会转化为凝胶，再经热处理即可得到产物。此法的优点在于由于在制备过程中起始原料是分子级的，能制备较均匀的材料，同时制备过程中无须机械混合，不易引入杂质，其次微粒粒径较小（一般胶粒尺寸小于100nm）、粒度分布窄、粒子分散性好。另外此法可以控制孔隙度，容易形成各种微结构，制备能耗低，可降低烧结过程的温度。不足之处在于原料价格高、存在残留小孔洞、有机溶剂含毒性以及在高温下热处理时会使得微粒快速团聚，容易对环境造成一定的污染。3）.微乳液法

微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂（通常为醇类）、油类（通常为碳氢化合物）组成的透明的、各向同性的热力学稳定体系。微乳液中，微小的“水池”为表面活性剂和助表面活性剂所构成的单分子层包围成的微乳颗粒，其大小在几至几十个纳米间，这些微小的“水池”彼此分离，就是“微反应器”。它拥有很大的界面，有利于化学反应。这是制备纳米材料的又一有效技术。与其它化学法相比，微乳液法制备的粒子不易聚结，大小可控，分散性好。

4）.水热法

水热法是在高压釜里的高温、高压反应环境中，采用水作为反应介质，使得通常难溶或不溶的物质溶解，反应还可进行重结晶。水热技术是在封闭容器中进行，避免了组分挥发。水热条件下粉体的制备有水热结晶法、水热合成法、水热分解法、水热脱水法、水热氧化法、水热还原法等。近年来还发展出电化学热法以及微波水热合成法。前者将水热法与电场相结合，而后者用微波加热水热反应体系。与一般湿化学法相比，水热法可直接得到分散且结晶良好的粉体，不需作高温灼烧处理，避免了可能形成的粉体硬团聚。

参考文献：

[1]. 曾琦斐，谭荣喜，王贵华.纳米材料及其研究进展[J].湖南环境生物职业

技术学报，2010,16（1）：1-4.

[2]. M. S. Mo, J. H. Zheng , X. M. Liu , W. C. Yu , S.Y. Zhang , Y. T.

Qian :Adv. Mater. ,2002 ,14 :1658.

[3]. 高晓云,陈进,王冕. 无机材料学报, 7 , 429 (1992) .

[4]. 隋同波. 硅酸盐学报, 21 , 33 (1993) .

[5]. 郭广生. 无机材料学报, 8 , 377 (1993) .

[6]. H. Gleiter :Prog. Mater. Sci. , 33 , 223 (1990) .

纳米粉体制备方法

纳米粉体制备方法 纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的只有为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。1。金属烟粒子结晶法是早期研究的一种实验室方法。将金属原料置于真空室电极处，真空室抽空（真空度1P a）导入102到103 P a压力的氩气或不活泼性气体，然后像通常的真空蒸发那样，用钨丝蓝蒸发金属。在气体中，通过蒸发、凝聚产生的金属蒸气形成金属烟粒子，像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品，以备各类测试所用。2。流动油面上的真空蒸发沉积法（VEROS），VEROS法是将物质在真空中连续的蒸发到流动着的油面上，然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内，再经过真空蒸馏、浓缩，从而实现在短时间制备大量纳米粉体。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，有一种制备纳米粉体材料新方法，最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。其方法是先对反应器抽真空，然后充入保护气体或反应气体，在反应器中设置石墨电极，在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电，使之产生高温碳电弧，由高温电弧产生金属蒸汽。采用保护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团聚的金属纳米粉末；采用反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。与现有技术相比，生产的纳米粉末不易团聚，具有成本低，电弧功率大，可以实现规模化生产，具有广泛的实用性。用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物合成了铁酸锌，用XRD、TEM 和电子衍射法对这种产品进行了鉴定．与传统的高温焙烧法相比，这种产品的特点是其颗粒尺寸为纳米级．主要原因可能在于冲击波的作用时间极短，因此生成的铁酸锌不会生长成为完整的晶粒．由此可以认为，冲击波处理可能是一种制备复合金属氧化物的纳米粉体的新方法． (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，一种钛合金纳米粉体制备方法，原料包括钛合金粗粉、助磨键合剂、分散剂、表面活性剂；制备方法是，将所述原料按配比投入反应釜，反应釜转速２００－３００ｍｐｒ、温度５０℃－６０℃，反应釜旋转时间１５－３０分钟；反应釜转速升高至达１０００ｍｐｒ以上，维持该转速１．５－２．５小时，温度为１８０℃以上；反应釜转速降到３００ｍｒｐ以下，在０．５－１．０小时内降低温度至４０℃－５０℃，停机，即完成纳米粉体的制备。它稳定地对钛合金实现了纳米化加工；由此为利用纳米粉体的小尺寸效应、表面积效应而使它的耐蚀优点得到提升得以实现，使之可作为一种活性添加剂与各种优良树脂结合成一种新型复合材料。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。例，TiCl4气相氧化法，其基本化学反应式为：TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用

纳米粉体制备方法总结文档(最新版)

纳米粉体制备方法总结文档(最新版) Summary document on preparation methods of nano powder (latest edition) 汇报人：JinTai College

纳米粉体制备方法总结文档(最新版) 前言：本文档根据题材书写内容要求展开，具有实践指导意义，适用于组织或个人。便于学习和使用，本文档下载后内容可按需编辑修改及打印。 1、化学沉淀法： 沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质 的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法等。 共沉淀法 在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离子完 全沉淀的方法称为共沉淀法共沉淀法.可制备BaTiO3、PbTiO3等PZT系电子陶瓷及ZrO2等粉体.与传统的固相反应法相比，共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质，生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。 均匀沉淀法 在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶液中 的沉淀均匀出现，称为均匀沉淀法本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成水热合成反应釜沉淀剂的局部不均匀性本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH，

促使沉淀均匀生成制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2（CO3）3等。 多元醇沉淀法 许多无机化合物可溶于多元醇，由于多元醇具有较高的 沸点，可大于100°C，因此可用高温强制水解反应制备纳米 颗粒[20]例如Zn（HAC）2·2H2O溶于一缩二乙醇（DEG），于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子又如 使酸化的FeCl3—乙二醇—水体系强制水解可制得均匀的Fe （III）氧化物胶粒。 沉淀转化法 本法依据化合物之间溶解度的不同，通过改变沉淀转化 剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚例如：以Cu（NO3）2·3H2ONi（NO3）2·6H2O为原料，分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂，加入一定量表面活性剂， 加热搅拌，分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂，可制得CuO、Ni（OH）2、NiO超细粉末。该法工艺流程短，操作简便，但 制备的化合物仅局限于少数金属氧化物和氢氧化物。 2、化学还原法 水溶液还原法

纳米粉体的制备方法

纳米粉体的制备方法 一、纳米粉体应具备的特性 1、化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出现液相或阻碍烧结； 2、纯度高：出现液相或影响电性能； 3、成分分布均匀：尤其微量掺杂； 4、粒度要细，尺寸分布范围要窄；结构均匀，密度高； 5、无团聚体：软团聚，硬团聚。 二、制备方法分类 化学法 化学法是指通过适当的化学反应，从分子、原子、离子出发制备纳米物质，它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。 化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法，该方法是在一个加热的衬底上，通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程，该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好，可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。 化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体，具体过程是先将反应室抽到或更高真空度，然后注入惰性气体He，使气压达到几百帕斯卡，反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体，然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器，用于冷却和收集合成的纳米微粒。 化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应，产生水合氧化物或难溶化合物，使溶液转化为沉淀，然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。 物理法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎，如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。近年来发展了一些新的物理方法，如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于转速不同，可以得到不同的空隙度．然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜，经过热处理，即可得到纳米颗粒的阵列。这些方法我们统称为物理凝聚法，物理凝聚法主要分为： （1）真空蒸发靛聚法 将原料用电弧高频或等离子体等加热，使之气化或形成等离子体，然后骤冷，使之凝结成纳米微粒。其粒径可通过改变通入惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制，粒径可达1—100nm。具体过程是将待蒸发的材料放人容器中的柑锅中，先抽到或更高的真空度，然后注人少量的惰性气体或性2N、3NH等载气，使之形成一定的真空条件，此时加热，使原料蒸发成蒸气而凝聚在温度较低的钟罩壁上，形成纳米微粒。 （2）等离子体蒸发凝聚法 把一种或多种固体颗粒注人惰性气休的等离子体中，使之通过等离子体之间时完全蒸发，通过骤冷装置使蒸气奴聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属合金的纳米微粒，如Fe-A1,Nb-Si等。此法常以等离子体作为连续反应器制备纳米微粒。 综上所述，物理方法通常采用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发，然后使原子或分子形成纳米颗粒，它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。物理法的特点是：操作简单，成本低，但产品纯度不高，颗粒分布不均匀，形状难以控制。 物理化学方法

粉体材料的制备方法有几种

粉体材料的制备方法有几种？各有什么优缺点？（20分） 答：粉末的制备方法: 气相合成、湿化学合成、机械粉碎. 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。 (2)沉淀法 把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。 (3)水热合成法 高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法 金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法 两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备 2. 为什么要对粉体材料的表面进行改性？什么是物理吸附？什么是化学吸附？试举例说明。（20分） 答: 材料表面改性的目的 力学性能：表面硬化、防氧化、耐磨等 电学性能：表面导电、透明电极 光学性能：表面波导、镀膜玻璃 生物性能：生物活性、抗菌性 化学性能：催化性 装饰性能：塑料表面金属化 材料表面改性的意义 通过较为简单的方法使一个部件部件或产品产品具有更为综合的性能第一节材料表面结构的变化 粉体表面改性是指用物理、化学、机械等方法对粉体材料表面进行处理，根据应用的需要有目的改变粉体材料表面的物理化学性质，如表面组成、结构和官能团、

化学法制备粉体材料及表征

化学法制备粉体材料及表征 此课程是材料学院设置的综合实验课。通过本实验课的学习与实践，使学生了解和掌握化学法制备（氧化物、碳化物、氮化物、金属和合金）粉体的基本原理、基本方法和相应的工艺流程，并掌握粉体材料常规的表征手段；培养学生的实际动手操作能力，独立思考问题、解决问题的能力；同时为学生提供一个科研实践的平台，为其毕业设计和将来走上工作岗位做好准备。 一、实验目的 1．掌握化学法制备粉体材料的原理并了解各种具体的制备方法。 2．熟练掌握固相热分解法和均匀沉淀法制备粉体材料的原理与工艺流程。 3．掌握粉体材料的各种表征方法。 4．对粉体的粒度分布与物相组成进行熟练的测试与分析 培养学生的实际动手操作能力和自主设计实验的能力，为毕业论文设计作好理论基础和相应的实验准备。 二、实验要求 要求学每个学生能独立查阅文献资料，小组讨论，确定实验方案，并将实验方案提前一天给任课老师审阅；所有的实验必须在我们已有的设备条件和时间条件下完成；实验方案中对每一个工艺必须给出具体的工艺参数，如反应物浓度、温度、反应时间等。该实验更要求学生发挥自己的主观能动性，自主设计，自主完成实验全过程。实验完成后认真分析实验结果，撰写实验报告。 三、实验所需仪器设备 本实验所需的主要仪器设备有：电子天平，坩埚，烧杯，角匙，恒温水浴锅，电动搅拌器，高温炉，激光粒度分布仪，X射线衍射仪等。 四、实验原理 粉体的化学合成： 从物质的原子、离子或分子入手，经过化学反应形成晶核以产生晶粒，并使晶粒在控制之下长大到其尺寸达到要求的大小。按照物质的原始状态分类，可将粉体的化学合成方法分为气相法、液相法和固相法。 化学合成粉体的特点： 优点：能得到极微细的颗粒，且颗粒尺寸比较均匀，颗粒的纯度高；

粉体纳米材料制备方法及其应用前景

收稿日期:2000-03-14 作者介绍:李芳宇,1977—,南方冶金学院机械系98级研究生。 纳米粉体制备方法及其应用前景 李芳宇,刘维平 (南方冶金学院机械系,江西赣州341000) 摘　要:论述了纳米粉末材料的物理、化学及其他的一些特殊制备方法,并详述了纳米粉末材料在高强度、高韧性材料、电磁材料、光学材料、催化剂材料、传感器材料、医学和生物工程材料等领域的应用。关键词:纳米粉体;制备;应用 中图分类号:TQ029+.1 文献标识码:A 文章编号:1008-5548(2000)05-0029-04 近年来,随着科学技术的发展,世界各地许多科学家都在积极开展新材料尤其是纳米材料的研究。纳米材料包括零维颗粒材料、一维纳米针、二维纳米膜材料以及三维纳米晶体材料。纳米颗粒一般在1～100nm 之间,处于微观粒子和宏观物体之间的过渡区域。它具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性。这些特性使其呈现出一系列奇异的物理、化学性质,目前在国防、电子、化工、轻工、核技术、航空航天、医学和生物工程等领域中具有重要的应用价值。 在纳米粉体材料的研究中,它的制备、特性和应用是比较重要的方面,本文将着重介绍近期国内外的一些关于这些方面的研究现状。 1　纳米粉体材料的制备方法 1.1　物理法1.1.1　气体冷凝法 气体冷凝法(IGC ),其主要过程是在低压的氩、 氦等惰性气体中加热金属,使其蒸发,产生原子雾,经冷凝后形成纳米颗粒。纳米合金可通过同时蒸发数种金属物质得到;纳米氧化物可在蒸发过程中真空室内通以纯氧使之氧化得到。这种方法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。1.1.2　测射法 用两块金属板分别作阳极和阴极,阴极为蒸发 用的材料,在两电极间充入氩气,在两电极之间施加适当电压,两电极间的辉光放电促使氩离子的形成,在电场作用下,氩离子冲击阴极材料,使靶材原子从其表面沉积下来。而且加大被溅射的阴阳表面可提高纳米微粒的获得量。该方法可有效制备多种高熔点和低熔点的纳米金属;能制备多组元的化合物纳米颗粒。 1.1.3　高能机械球磨法 高能球磨法是近年来发展起来的一种制备纳米粉体材料的方法,该方法尤其是在制备合金粉末方面具有较好的工业应用前景。它是将欲合金化的元素粉末混合起来[1],在高能球磨机长时间运转,将回转机械能传递给金属粉末,依靠球磨过程中粉末的塑性变形产生复合,并发生扩散和固态反应而形成合金粉末。由于该过程引入大量的粉末颗粒应变、缺陷以及纳米量级的微结构,使合金过程的热力学和动力学不同于普通的固态反应过程,有可能制备出用常规液态或气相法难以合成的新型合金。此外,通过高能机械球磨中气氛的控制与外部磁场的引入,使这一技术得到了较大的发展。1.2　化学法 1.2.1　固相配位化学法 固相配位化学法在物质合成方面特别是在利用固相配位化学反应合成金属簇合物和固相配合物等方面显示了极大的优势,是一种非常有前途的纳米粉体制备方法。用此法制备氧化物纳米粉体的主要过程[2],就是首先在室温或低温下制备可在较低温度分解的固相金属配合物,然后将固相产物在一定的温度下进行热分解,得到氧化物纳米粉体。与液相合成法相比,具有纯度高、工艺简单、可缩短制备时间等特点。在400℃热分解就可得到平均晶粒尺寸约为10nm 具有纤锌矿结构的ZnO 纳米粉体。1.2.2　溶胶-凝胶法(sol -gel ) 溶胶-凝胶法是指在高分子界面活性剂存在及 第6卷第5期2000年10月 中　国　粉　体　技　术 China Powder Science and T echnology Vol 16No 15 October 2000

氧化铝粉体制备

氧化铝粉体的合成与表征 1.国内外研究现状及其基本情况 氧化铝是一种具有多种形态的金属氧化物，主要晶型包括最常见的有a和y 型，晶型的转变主要取决于温度。氢氧化铝或水合氧化铝加热到800摄氏度左右转化为y型氧化铝，1200摄氏度时转化为a型氧化铝。因氧化铝特殊的结构和性质特点，使其在电子、化工、航空航天等领域得到广泛的应用。随着高科技的发展，社会对新材料越来越重视，国内外工作者对新材料的开发与应用给予了极大的关注，各种具有特殊功能的材料也得到人们的重视。其中，各种物质的超细化被人们认为是材料开发研究的基础。所谓超细粉体通常是指尺度介于分子，原子和宏观物体之间，粒度在(1-100)nm范围内的微粒]。 高纯超细氧化铝粉体是纯度在99.99%以上的超微细粉体材料，是二十一世纪新材料中产量最大、产值最高、用途最广的尖端材料之一，高纯氧化铝粉体因其纯度高，粒径小，显示出了常规材料所不具有的光、电、磁、热和机械特性，因而它作为一种新型功能材料广泛应用于光学、化工及特种陶瓷等多个领域[6]。 国外关于氧化铝的研究工作开展得比较早，技术也较先进。以下是一些具有代表性的研究成果:在气相法中，美国的Chen Y J用气相法制备出粒径为30—— 50nm的无团聚氧化铝纳米粒子；用气相热解法以三甲基铝Al(CH 3) 3 和N 2 0为原料， 加入C 2H 4 作为反应敏化剂，采用C0 2 激光(C 2 H 4 在C0 2 激光发射波长处有共振吸收)加 热进行反应，然后1200——1400℃下进行热处理成功地合成了粒径为15——20nm 的A1 20 3 粒子；日本专利用蒸发冷凝法，以氧化铝陶瓷(纯度为99.99%)作为蒸发源， 放在一个压力为0。01 Pa的真空器中，通入0 2， CO或C0 2 ，使压力保持在15Pa左 右，用C0 2 激光照射氧化铝陶瓷使之蒸发，蒸发出的氧化铝在气体中迅速冷却得到超细高纯氧化铝。在液相法中，Felde B用溶胶——凝胶法，以异丁醇铝为前驱体，加入乙酰丙酮和硝酸铵，经水解、沉化形成凝胶，再经干燥、锻烧得到粒 径为50nm的α-A1 20 3 粒子；法国的Eponthieu利用硝酸铝、二甲苯、tween80组成 微乳液体系，制得了40——50nm的氧化铝粒子。 我国氧化铝的研究是从90年代开始的，当时主要集中在中科院和高等院校，在1990——2000年10年中，中国打破西方国家对中国的封锁。己建立了多种物理、化学方法制备纳米材料。关于纳米氧化铝的研究也有一定的进展。王宏志等用络 合物——凝胶法在Al (NO 3) 3 溶液中加入丙烯酰胺单体N， N，一亚甲基丙烯酰胺 网络剂，在80℃聚合获得凝胶，经过干燥、锻烧得10nm的a-A1 20 3 粉体。周曦亚采 用均匀沉淀法，以硝酸铝和脲为原料制的氢氧化铝凝胶，在用低表面张力的乙醇 为脱水剂得到40nm以下的γ- A1 20 3 粒子；周恩绚等采用相转移分离法，在高速搅 拌下，将硫酸铝铵溶液迅速加入到碳酸氢铵溶液中生成溶胶，再加表面活性剂 Span和有机溶剂二甲苯，可知的粒径为20——30nm的a-A1 20 3 粒子。冯丽娟等以溶 液蒸发法(超临界法)研究了无机盐——有机溶剂(水和硝酸铝——乙醇)体系中超细氧化铝的制备，所得产品为短纤维状微晶，其长轴为90nm，短轴为5nm。 目前，氧化铝的制备主要停留在探索试验阶段，也进行了一些探索性的工业化水平的生产，但大多数制备方法得到的纳米氧化铝粒径分布较宽，并且制备过程重复性差。还有很多基础性的工作需要投入大量的人力、物力来完成。 2.氧化铝粉体的结构性质及应用

材料合成与制备_复习资料(有答案)

第一章溶胶-凝胶法 名词解释 1. 胶体(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的质量可以忽略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 2. 溶胶：溶胶是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸为1nm-100nm，这些固体颗粒一般由10^3个-10^9个原子组成。 3. 凝胶(Gel)：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般为1%-3%。 4. 多孔材料：是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。 一、填空题 1.溶胶通常分为亲液型和憎液型型两类。 2.材料制备方法主要有物理方法和化学方法。 3.化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。 4.由于界面原子的自由能比内部原子高，因此溶胶是热力学不稳定 体系，若无其它条件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状 态。 5.溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。

6.溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。 7.溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。 8.搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。 9.溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。 10.对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。 二、简答题 溶胶－凝胶制备陶瓷粉体材料的优点？ 制备工艺简单，无需昂贵的设备；对多元组分体系，溶胶-凝胶法可大大增加其化学均匀性；反应过程易控制，可以调控凝胶的微观结构；材料可掺杂的范围较宽（包括掺杂量及种类），化学计量准确，易于改性；产物纯度高，烧结温度低等。 第二章水热溶剂热法 名词解释 1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过将反应体系加热至临界温度（或接近临界温度），在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。 2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（如有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成、易氧化、易水解或对水敏感的材料。 3、超临界流体：是指温度及压力都处于临界温度或临界压力之上的流

ZnO纳米粉体材料的制备

实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备 （一）实验类型：综合性 （二）实验类别：设计性实验 （三）实验学时数：16 （四）实验目的 （1）掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。 （2）了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。 （五）实验原理 纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1～ 100 nm 之间，又称为超微细ZnO 。由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。合成纳米ZnO 的方法有多种，沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。 合成纳米ZnO 的方法有多种，本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。 X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。晶体的Ｘ射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。由于每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等，而晶体物质的这些特定参数，反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。因此，每种晶态物质与其Ｘ射线衍射图之间有着一一对应的关系。任何一种晶态物质都有自己独立的Ｘ射线衍射图，不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。这就是Ｘ射线衍射物相定性分析的方法的依据。 根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据，利用谢乐公式（如下），可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。 0.89cos D λ βθ= （λ为X 射线的波长，β为最强峰的半峰宽，θ 为衍射角） （六）实验内容 1. 制备 以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料，聚乙二醇（PEG 600）为模板剂，采用直接沉淀法将制得的沉淀，洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。 2. 称量、计算产率 3. X-射线物相测定：计算晶粒尺寸 （七）实验要求 1、设计实验方案： (1)设计不同煅烧温度及时间 (2)设计不同原料比及模板剂 设计实验方案要求：方案必须切合实际，具有可操作性；尽量选择原料易得，反应条件温和，催化剂价廉，后处理方便，收率高及环境友好的方案。

纳米粉体制备方法的研究

纳米粉体制备方法地研究 辛辉，易贝贝 （平顶山工业职业技术学院化工系，河南平顶山） 摘要：纳米粉体具有独特地性能而被广泛应用.其制备方法地研究已经成为材料研究领域地重要内容.本文对纳米粉体地制备方法进行了研究，总结出各种方法地利弊.文档来自于网络搜索 关键词：纳米粉体制备方法团聚性质 （文档来自于网络搜索 ） : . . .文档来自于网络搜索 : ; ; ; 文档来自于网络搜索 引言 纳米粉体泛指粒径在范围内地粉末.由于纳米粉体地晶粒小，表面曲率大或表面积大，所以它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出奇特地性能，因而广泛应用于高性能结构与功能陶瓷材料、涂层材料、磁性材料、催化材料、气敏材料、医药和石油化工领域.纳米粉体制备方法地研究已经成为材料研究领域地一个重要内容.文档来自于网络搜索 激光法制备纳米粉体 激光法制备粉体是以激光为加热源，利用激光地诱导作用和作用物质对特定激光波长地共振吸收制备出所要求地纳米粉体[].激光法有激光诱导化学气相沉积法（）和激光烧蚀法（）.文档来自于网络搜索 激光诱导化学气相沉积法 激光诱导化学气相沉积法是利用反应气体分子（或光敏分子）对特定波长激光地共振吸收，诱导反应气体分子地激光热解、激光离解（如紫外光解、红外多光子离解）、激光光敏化等化学反应，在一定工艺条件下（激光功率密度、反应池压力、反应气体配比、流速和反应温度等）反应生成物成核和生长，通过控制成核与生长过程，即可获得纳米粒子[].文档来自于网络搜索 激光烧蚀法 激光烧蚀法是将作为原料地耙材置于真空或充满氩等保护气体地反应室中，耙材表面经激光照射后，与入射地激光束相作用.耙材吸收高能量激光束后迅速升温、蒸发形成气态.气态物质可直接冷凝沉积形成纳米微粒，气态物质也可在激光作用下分解后再形成纳米微粒.若反应室中有反应气体，则蒸发物可与反应气体发生化学反应，经过形核生长、冷凝后得到复合化合物地纳米粉体.文档来自于网络搜索 激光烧蚀法与激光诱导化学气相法相比，生产率更高，使用范围更广，并可合成更为细小地纳米粉体. 溶剂蒸发法制备纳米粉体 常用地溶剂蒸发法有喷雾干燥法、喷雾热分解法.喷雾干燥法是将金属盐溶液喷入热风中，溶剂迅速蒸发从而析出金属盐地纳米颗粒.喷雾热分解法则是将溶液喷入高温气氛中，使溶剂蒸发和金属盐地热分解同时进行，从而用道工序制得氧化物纳米颗粒.文档来自于网络搜索 采用喷雾法生成地氧化物颗粒一般为球状，流动性好且易于处理，并且可以连续进行，因而

粉体的合成制备方法

粉体的合成制备方法发展状况 如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。 1.物理方法 (1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。 (2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。 (3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。 按照反应物的相可分为三类气相合成法，固相合成法和液相合成法。 一、气相合成法 （1）电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法，典型工艺如蒸

纳米粉体的制备方法及其研究进展

纳米粉体的制备方法及团聚简介 摘要：本文简要综述了制备纳米粉体的相关方法，物理方法有气体冷凝法、侧射法、高能机械球磨法等，化学方法有固相配位化学法、溶胶-凝胶法、沉淀法、化学气相沉积法等。并且简要的介绍了团聚的原因及如何防止纳米团聚 关键词：纳米粉体；制备方法；团聚 近年来，随着科学技术的发展，世界各地许多科学家都在积极开展新材料尤其是纳米材料的研究。纳米材料包括零维颗粒材料、一维纳米针、二维纳米膜材料以及三维纳米晶体材料。纳米颗粒一般在1～100nm之间，处于微观粒子和宏观物体之间的过渡区域。它具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性。这些特性使其呈现出一系列奇异的物理、化学性质，目前在国防、电子、化工、轻工、核技术、航空航天、医学和生物工程等领域中具有重要的应用价值。为此，本文简要综述了纳米粉体的相关方法。 1 . 纳米粉体材料的制备方法 1.1 物理法 1.1.1 气体冷凝法[1] 气体冷凝法（IGC），其主要过程是在低压的氩、嗐等惰性气体中加热金属，使其蒸发，产生原子雾，经泠凝后形成纳米颗粒。纳米合金可通过同时蒸发数种金属物质得到；纳米氧化物可在蒸发过程中真空室内通以纯氧使之氧化得到。这种方法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。 1.1.2 侧射法[1] 用两块金属板分别作阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入氩气，在两电极之间施加适当电压，两电极间的辉光放电促使氩离子的形成，在电场作用下，氩离子冲击阴极材料，使靶材原子从其表面沉积下来。而且加大被溅射的阴阳表面可提高纳米微粒的获得量。该方法可有效控制多种高熔点和低熔点的纳米金属；能制备多组元的化合物纳米颗粒。 1.1.3 高能机械球磨法[1] 高能球磨法是近年来发展起来的一种制备纳米粉体材料的方法，该方法尤其是在制备合金粉末方面具有良好的工业应用前景。它是将欲合金化的元素粉末混合起来，在高能球磨机长时间运转，将回转机械能传递给金属粉末，依靠求魔过程中粉末的塑形变形产生复合，并发生扩散和固态反应而形成合金粉末。由于该过程引入大量的粉末颗粒应变、缺陷以及纳米量级的微结构，使合金过程的热力学和动力学不同于普通的固态反应过程，有可能制备出常规液态或气相难以合成的新型合金。此外，通过高能机械球磨中气氛的控制与外部磁场的引入，使这一技术得到了较大的发展。 1.2 化学法

粉体材料的合成与制备

《材料合成与制备》课程教学大纲 一、课程说明 （一）课程名称、所属专业、课程性质、学分； 课程名称：材料的合成与制备 所属专业：材料化学 课程性质：专业必修课 学分：2学分（36学时） （二）课程简介、目标与任务、先修课与后续相关课程； 课程简介： 材料的合成与制备课程是介绍现代材料制备技术的原理、方法与技能的课程，是材料化学专业一门重要的专业必修课程。 目标与任务：通过本课程的学习，使学生掌握材料制备过程中涉及的材料显微组织演化的基本概念和基本规律；掌握材料合成与制备的基本途径、方法和技能；掌握目前几种常见新材料制备方法的发展、原理、及制备工艺；培养学生树立以获取特定材料组成与结构为目的材料科学研究核心思想，培养学生发现、分析和解决问题的基本能力，培养创新意识，为今后的材料科学相关生产实践和科学研究打下坚实的基础。 先修相关课程: 无机化学、有机化学、物理化学、材料科学基础 （三）教材与主要参考书 教材：自编讲义 主要参考书： 1. 朱世富，材料制备科学与技术，高等教育出版社，2006 2. 许春香，材料制备新技术，化学工业出版社，2010 3. 李爱东，先进材料合成与制备技术，科学出版社，2013

二、课程内容与安排 第一章引言 1.1 材料科学的内涵 1.2 材料科学各组元的关系 （一）教学方法与学时分配 讲授，2学时。 （二）内容及基本要求 主要内容：材料科学学科的产生、发展、内涵；材料科学与工程学科的四个基本组元：材料的合成与制备、材料的组成与结构、材料的性质与性能、材料的使用效能；材料科学四组元的相互关系。 【掌握】：材料科学学科的内涵、材料科学学科的四组元、四组元间的相互关系。 【了解】：几个材料合成与制备导致不同组成与结构并最终决定性质与性能的科研实例。 【难点】：树立以获取特定材料组成与结构为核心的学科思想。 第二章材料合成与制备主要途径概述 2.1 基于液相-固相转变的材料制备 2.3 基于固相-固相转变的材料制备 2.4 基于气相-固相转变的材料制备 （一）教学方法与学时分配 讲授，2学时。 （二）内容及基本要求 主要内容：材料科学学科的产生、发展、内涵；材料科学与工程学科的四个基本组元：材料的合成与制备、材料的组成与结构、材料的性质与性能、材料的使用效能；材料科学四组元的相互关系。 【了解】：材料合成与制备的三种主要途径。 【难点】：三种主要途径选择与取舍的依据。

实验三 液相法粉体材料的制备

实验三陶瓷粉体的制备 （液相法粉体材料的制备） [实验目的] （1）了解超细粉的基本概念及其应用 （2）了解超细粉体的液相制备方法及其实验原理 [实验原理介绍] （I）超细粉 超细粉通常是指粒径为1～100 nm的微粒子，其处于微观粒子和宏观物体之间的过渡状态。由于极细的晶粒大量处于晶界和晶粒内，缺陷的中心原子以及其本身具有的量子体积效应、量子尺寸效应、表面效应、介电限域效应和宏观量子隧道效应，使超细粉体材料在光、电、磁等方面表现出其他材料所不具备的特性，是重要的高科技的结构和功能材料，因而受到极大关注，目前在冶金、化工、轻工、电子、航天、医学和生物工程等领域有着广泛的应用。 目前，超细粉的研究主要有制备、微观结构、宏观性能和应用等四个方面,其中超细粉的制备技术是关键，因为制备工艺和过程控制对纳米微粒的微观结构和宏观性能具有重要的影响。本文将介绍超细粉体的一些主要的液相制备方法及其技术特点。 （II）超细粉体的液相制备方法 液相法制备的主要特征：(1)可将各种反应的物质溶于液体中，可以精确控制各组分的含量，并实现了原子、分子水平的精确混合； (2)容易添加微量有效成分，可制成多种成分的均一粉体；(3)合成的粉体表面活性好； (4)容易控制颗粒的形状和粒径； (5)工业化生产成本较低等。 液相法制备按原理可分为物理法和化学法。（1）物理法:将溶解度高的盐的水溶液雾化成小液滴，使其中盐类呈球状均匀地迅速析出.为了使盐类快速析出，可以采用加热蒸发或冷冻干燥等方法，最后将这些微细的粉末状盐类加热分解，即可得到氧化物微粉。主要包括超临界法和溶剂蒸发法；（2）化学法是指通过在溶液中的化学反应生成沉淀，将沉淀物加热分解，可制成纳米粉体材料，

半导体纳米材料的制备

新型半导体纳米材料的制备

摘要: 简要论述了半导体纳米材料的特点,着重讨论了当前国内外主要的几种半导体纳米材料的制备工艺技术,包括溶胶一凝胶法、微乳液法、模板法、基于MBE 和MOCVD的纳米材料制备法、激光烧蚀法和应变自组装法等,并分析了以上几种纳米材料制备技术的优缺点及其应用前景。 关键词: 纳米材料;溶胶一凝胶法;分子束外延;金属有机物化学气相淀积;激光烧蚀淀积:应变自组装法; Several Major Fabrication Technologies of Novel Semi conductor Nanometer Materials Abstract: The characteristics of semiconductor nanometer materials are introduced. Several major fabrication technologies of semiconductor nanometer materials are discussed,including sol-gel process,tiny-latex process,template process,based on MBE and MOCVD,laser-ablation and strain-induced self-organized process,their advantages and disadvantages and their prospects are analyzed. Key words: nanometer material;sol-gel process; MBE; MOCVD: laser ablation deposition; strain-induced self-organized process; 1.引言

ZnO纳米粉体制备与表征解析

ZnO纳米粉体制备与表征 一实验目的 1．了解氧化锌的结构及应用 2．掌握“共沉淀和成核/生长隔离、水热法和微波水热、溶胶-凝胶法、反相微乳液”技术制备纳米材料的的方法与原理。 3．了解同步热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜（SEM）与比表面测定仪等表征手段和原理 二基本原理 2.1 氧化锌的结构 氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。氧化锌晶体结构中，Zn原子按六方紧密堆积排列，每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体 结构，四面体的面与正极面C(00001)平行，四面体的顶角正对向负极面(0001)，晶格常 数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3，熔点为2070K,室温下的禁带宽度为3.37eV. 如 图1-1、图1-2所示： 图1-1 ZnO晶体结构在C (00001)面的投影 图1-2 ZnO纤锌矿晶格图

2.2 氧化锌的性能和应用 纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1- 100nm 之间, 由于粒子尺寸小, 比表面积大, 因而, 纳米ZnO 表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等, 利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。合成纳米氧化锌的方法很多, 一般可分为固相法、气相法和液相法。本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。 2.3 氧化锌纳米材料的制备原理 不同方法制备的ZnO晶形不同，如： 2.3.1 共沉淀和成核/生长隔离法 借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现，由于混合不充分，反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢，先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新旧粒子的同时存在，导致粒子尺寸分布极不均匀。使合成材料的粒子尺寸和均分散性能受到很大影响，其晶体的尺寸也很难达到纳米量级，极大限制了此类材料的应用；成核/生长隔离制备采用强

粉体制备方法

粉体制备方法 摘要：本文列举了几种粉体制备合成方法，包括物理方法和化学方法。物理方法有粉碎法，蒸发冷凝法等，化学方法有气相合成法，液相反应法，固相合成法。同时比较了三种化学方法的优缺点，浅诉了近年来的几种物理新技术。 关键词：粉体制备合成方法物理方法化学方法优缺点新技术Abstract：This paper lists several powder preparation synthesis methods ,including physical method and chemical methods. The physical methods have comminuting method, evaporative cooling method, etc. Chemical methods include gas agree the diagnosis, liquid phase reaction methods, solid agree the diagnosis. And compares the advantages and disadvantages of the three kinds of chemical methods. Describes several new physical technologies in recent years Keywords: powder preparation synthesis methods physical methods chemical methods advantages and disadvantages new physical technologies 如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法[1]。 1 物理方法 1.1 粉碎法：借用各种外力，如机械力、流能力、化学能、声能、热能等使现有的块状物料粉碎成粉体。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 粉碎法是超细粉体中最常用的方法之一，在金属、非金属、有机、无机、药材、食品、日化、农药、化工、电子、军工、航空及航天等行业广泛应用。常用的：辊压式、辊碾式、高速旋转式、球磨式、介质搅拌式、气流式粉碎机；新近开发的：液流式、射流粉碎机、超低温、超临界、超声粉碎机等。 1.2蒸发冷凝法：用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 蒸发冷凝( IGC) 法是纳米粉体制备的主要物理方法之一, 可成功应用于金属、合金、金属氧化物等多种类型纳米粉体的制备; 制备装置容易实现, 可采用多种加热方式, 如电阻加热法、等离子喷射加热法、感应加热法、电子束加热法、激光加热法等; 目前关于制备工艺的研究主要集中在对影响纳米粉体粒径的工艺参数的研究和提高纳米粉体产率的研究上, 而粉体粒径的影响因素多、产率难以明显提高也一直是制约该法发展的瓶颈; 对采用该法制备的纳米粉体的性能