纳米粉体洗涤

无机陶瓷膜分离技术

去除纳米微粉残留离子项目简介

一、前言

纳米材料在电、光、磁、力学和生物学等方面具有的独特性质已成为高新科技的重要研究课题。人们已采用了不同方法制备各种纳米粉体，但湿法合成过程中残留有多种阴、阳离子，若不清洗干净会影响超细（纳米）粉体的性能。此外，纳米粉体颗粒的粒径小、比表面积大、表面物理化学作用强，存在强烈的团聚趋势。以滤布为过滤介质的各类过滤技术，一方面由于过滤介质的制约，对超细颗粒过滤的截留性能差，产品流失严重，另一方面它是靠滤饼层颗粒的架桥作用来实现颗粒的截留，如果颗粒越小，形成的滤饼层就越致密，随着滤饼层的不断增厚，过滤阻力大，过滤速度越来越小。滤饼的洗涤也十分困难，洗涤效果差，操作劳动强度大。若采用离心分离，则难以实现大型化，一般的工业离心机只能分离粒径在微米级的颗粒，而且离心洗涤操作复杂，劳动强度大，效率低。水力旋留器也是依靠离心力的作用，使固体颗粒进行分离，但是主要用于液相湿法分级，而且其分离的临界粒径一般在100纳米以上。在这种背景下，无机陶瓷膜清洗技术应运而生。无机陶瓷膜清洗技术是基于多孔陶瓷介质的筛分效应进行物质分离，从而达到清洗粉体目的的新技术。它采用高效的“错流”过滤方式，即流体介质在压力驱动下以一定的速度在膜管内流动，残留离子随溶液从与流体流动的垂直方向透过膜，大颗粒物质被截留从而达到分离、浓缩和纯化的目的。

无机陶瓷膜化学稳定性好，耐酸、碱和有机溶剂的化学侵蚀；耐高温，且抗微生物能力强，不与微生物发生作用，可实现在线蒸汽消毒；机械强度高，耐高压，有良好的耐磨、耐冲刷性能；孔径分布窄，分离性能好、渗透量大；可反复清洗、再生；使用寿命长，一般可使用3—5年，甚至8—10 年。该技术分离过程简单，操作方便，可以连续操作，实现高度自动化，劳动强度低，生产效率高，工程投资少，设备占地面

积小。近年来发展的无机陶瓷膜在液体分离领域应用日益广泛，它独特的错流过滤方式优异的物理、化学性能和机械强度，为超细粉体的生产提供了新型的分离与洗涤技术。

二、无机陶瓷膜用于粉体清洗特点

1．设备主体采用不锈钢或防腐复合材料制造，易损件少，设备维护简单2．节约用水和洗涤剂的用量，其用水量只有板框等清洗技术用水量的1/3

3．提高产品回收率及产品的品位；陶瓷膜清洗粉体，截流率可达99.99%以上，且可制备纯度大于99.99%的高纯粉体

4．连续操作，自动化程度高，产品质量稳定

5．保持粉体原始形貌，提高分散性

6．易于添加分散剂，控制产品表面物理化学性能

三、无机陶瓷膜用于粉体清洗应用范围

1．纳米氧化锆、氧化铝、氧化钛、氧化镁和稀土氧化物等各种氧化物和复合氧化物的洗涤除杂

2．纳米碳酸钙、钛酸钡等无机盐的洗涤

3．纳米硼粉的清洗纯化

4．纳米抗菌材料的洗涤

5．纳米药物的洗涤

6．纳米催化剂的洗涤、截留

7．分子筛的洗涤

8．硅藻土、高岭土等无机非金属矿物的提纯

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纳米粉体材料

纳米粉体材料 简介 纳米材料分为纳米粉体材料、纳米固体材料、纳米组装体系三类。纳米粉体材料是纳米材料中最基本的一类。纳米固体是由分体材料聚集，组合而成。而纳米组装体系则是纳米粉体材料的变形。 纳米粉体也叫纳米颗粒，一般指尺寸在1-100nm之间的超细粒子，有人称它是超微粒子。它的尺度大于原子簇而又小于一般的微粒。按照它的尺寸计算，假设每个原子尺寸为1埃，那么它所含原子数在1000个-10亿个之间。它小于一般生物细胞，和病毒的尺寸相当。 细微颗粒一般不具有量子效应，而纳米颗粒具有量子效应；一般原子团簇具有量子效应和幻数效应，而纳米颗粒不具有幻数效应。 纳米颗粒的形态有球形、板状、棒状、角状、海绵状等，制成纳米颗粒的成分可以是金属，可以是氧化物，还可以是其他各种化合物。 纳米粉体材料的基本性质 它的性质与以下几个效应有很大的关系： （1）.小尺寸效应 随着颗粒的量变，当纳米颗粒的尺寸与光波、传导电子德布罗意波长以及超导态的相干长度或透射深度等物理尺寸特征相当或更小时，周期边界性条件将被破坏，声、光、电、磁、热、力等特性均会出现质变。由于颗粒尺寸变小所引起的宏观物理性质的变化成为小尺寸效应。 （2）.表面与界面效应 纳米微粒尺寸小、表面大、位于表面的原子占相当大的比例。由于纳米粒径的减小，最终会引起表面原子活性增大，从而不但引起纳米粒子表面原子输送和构型的变化，同时也引起表面电子自旋构象和电子能谱的变化。以上的这些性质被称为“表面与界面效应”。 （3）量子尺寸效应 当粒子尺寸下降到某一值时，金属费米能级附近的电子能级由准连续变成离散能级的现象成为量子尺寸效应。 具体从各方面说来有以下特性： （1）热学特性

钴铁氧体磁性纳米粉体

溶胶-凝胶法 钴铁氧体磁性微粉具有独特的物理、化学特性，催化特性与磁特性。如矫顽力和电阻率可达到比磁性合金高几十倍的水平，高频磁导率较高，单元铁氧体在室温下的磁晶各向异性常数高达约2.7×10 J·m，在可见光区有较大的磁光偏转角，化学性能稳定且耐蚀、耐磨，因而可以将其粉体粒径与直流磁化参数调节到合适的范围用作磁记录介质，以保证在足够信噪比条件下不断提高记录密度。钴铁氧体磁性微粉还可以作为一种重要的微波吸收剂使用，这主要是因为在微波频率C波段与Ku波段能保持较高的复数磁导率。 目前钴铁氧体磁性微粉合成方法主要有氧化物法、盐类分解法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法等。其中溶胶-凝胶法实验操作简单，便于对材料进行离子掺杂以改善其性能，具有前躯体分解和氧化物形成温度都很低，反应物在合成过程中处于高度均匀分散状态，可获得纳米级的粉体等优点，在实现产业化方面有较强的竞争优势 实验部分 1.1纳米CoFe2O3的制备 将CoCl-2·6HO与FeCl-3·4HO按一定摩尔比投料，加入柠檬酸，溶于少量水中磁力搅拌1 h，生成红色溶胶。再加入少量聚乙二醇，用乙醇稀释至总金属离子浓 度为0.1 mol·L，继续磁力搅拌2 h，超声0.5 h，使体系充分均匀。 1.2分析与测定 采用梅特勒-托利多TGA/SDTA热重分析仪对比分析热分解反应过程，用A V A TAR360（Nicolet）红外光谱仪分析掺杂微粉结构，用SIEMENS-D-500X射线衍射仪分析钴铁氧铁微粉物相及粒度，用VBH-55型震动样品磁强计测定比饱和磁化强度和矫顽力。采用MettlerToledo公司热重分析仪对干凝胶进行热重分析，采用Siemens公司X射线衍射仪分析产物的晶体结构，采用Ricoh公司透射电镜研究产物的形貌，采用南京大学仪器厂震动样品磁强计研究产物的磁性。343 K下蒸发稀溶胶直至得到深褐色凝胶，红外箱中烘干，破碎后分别于473 K，523 K，673 K和773 K下灼烧2 h，进行XRD和IR分析；在773~923 K 范围内不同温度下焙烧样品，并分别灼烧1 h和2 h，进行粒度分析；对产物进行透射电镜分析和磁性分析。 化学共沉淀法 试验 1.1 试剂及仪器 (1)试剂：FeCl-3·6H-2O（AR），CoCl-2·6H-2O（AR）， CH3CH2OH（AR），NaOH（AR），C18H24O2（AR）,蒸馏水。 (2)实验仪器：85-2型恒温磁力搅拌器；FA1004N分析天平；KDM型电热控温套；800B 台式离心分离机；CQ250超声波清洗器；PHS-3C精密酸度计；量筒；烧杯；研钵；玻璃棒等。 (3)测试仪器：美国BeckmanLS13320型激光粒度分析仪;日本日立公司S-2500扫描电子显微镜(SEM)；德国布鲁克公司D8型X射线衍射仪;北京物科光电技术有限公司产的振动样品磁强计。 1.2 纳米CoFe2O4粒子的制备 将一定量一定浓度的FeCl3和CoCl2的混合溶液与一定量一定浓度的NaOH溶液分别加热至某一温度后，再在快速搅拌的同时加入NaOH溶液，高速搅拌保温一定的时间，然后用

纳米粉体制备方法

纳米粉体制备方法 纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的只有为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。1。金属烟粒子结晶法是早期研究的一种实验室方法。将金属原料置于真空室电极处，真空室抽空（真空度1P a）导入102到103 P a压力的氩气或不活泼性气体，然后像通常的真空蒸发那样，用钨丝蓝蒸发金属。在气体中，通过蒸发、凝聚产生的金属蒸气形成金属烟粒子，像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品，以备各类测试所用。2。流动油面上的真空蒸发沉积法（VEROS），VEROS法是将物质在真空中连续的蒸发到流动着的油面上，然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内，再经过真空蒸馏、浓缩，从而实现在短时间制备大量纳米粉体。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，有一种制备纳米粉体材料新方法，最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。其方法是先对反应器抽真空，然后充入保护气体或反应气体，在反应器中设置石墨电极，在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电，使之产生高温碳电弧，由高温电弧产生金属蒸汽。采用保护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团聚的金属纳米粉末；采用反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。与现有技术相比，生产的纳米粉末不易团聚，具有成本低，电弧功率大，可以实现规模化生产，具有广泛的实用性。用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物合成了铁酸锌，用XRD、TEM 和电子衍射法对这种产品进行了鉴定．与传统的高温焙烧法相比，这种产品的特点是其颗粒尺寸为纳米级．主要原因可能在于冲击波的作用时间极短，因此生成的铁酸锌不会生长成为完整的晶粒．由此可以认为，冲击波处理可能是一种制备复合金属氧化物的纳米粉体的新方法． (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，一种钛合金纳米粉体制备方法，原料包括钛合金粗粉、助磨键合剂、分散剂、表面活性剂；制备方法是，将所述原料按配比投入反应釜，反应釜转速２００－３００ｍｐｒ、温度５０℃－６０℃，反应釜旋转时间１５－３０分钟；反应釜转速升高至达１０００ｍｐｒ以上，维持该转速１．５－２．５小时，温度为１８０℃以上；反应釜转速降到３００ｍｒｐ以下，在０．５－１．０小时内降低温度至４０℃－５０℃，停机，即完成纳米粉体的制备。它稳定地对钛合金实现了纳米化加工；由此为利用纳米粉体的小尺寸效应、表面积效应而使它的耐蚀优点得到提升得以实现，使之可作为一种活性添加剂与各种优良树脂结合成一种新型复合材料。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。例，TiCl4气相氧化法，其基本化学反应式为：TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用

纳米粉体制备方法总结文档(最新版)

纳米粉体制备方法总结文档(最新版) Summary document on preparation methods of nano powder (latest edition) 汇报人：JinTai College

纳米粉体制备方法总结文档(最新版) 前言：本文档根据题材书写内容要求展开，具有实践指导意义，适用于组织或个人。便于学习和使用，本文档下载后内容可按需编辑修改及打印。 1、化学沉淀法： 沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质 的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法等。 共沉淀法 在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离子完 全沉淀的方法称为共沉淀法共沉淀法.可制备BaTiO3、PbTiO3等PZT系电子陶瓷及ZrO2等粉体.与传统的固相反应法相比，共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质，生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。 均匀沉淀法 在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶液中 的沉淀均匀出现，称为均匀沉淀法本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成水热合成反应釜沉淀剂的局部不均匀性本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH，

促使沉淀均匀生成制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2（CO3）3等。 多元醇沉淀法 许多无机化合物可溶于多元醇，由于多元醇具有较高的 沸点，可大于100°C，因此可用高温强制水解反应制备纳米 颗粒[20]例如Zn（HAC）2·2H2O溶于一缩二乙醇（DEG），于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子又如 使酸化的FeCl3—乙二醇—水体系强制水解可制得均匀的Fe （III）氧化物胶粒。 沉淀转化法 本法依据化合物之间溶解度的不同，通过改变沉淀转化 剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚例如：以Cu（NO3）2·3H2ONi（NO3）2·6H2O为原料，分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂，加入一定量表面活性剂， 加热搅拌，分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂，可制得CuO、Ni（OH）2、NiO超细粉末。该法工艺流程短，操作简便，但 制备的化合物仅局限于少数金属氧化物和氢氧化物。 2、化学还原法 水溶液还原法

粉体纳米材料的表面活性

作者简介:刘剑,女,1972年生,硕士研究生。1996～2001年就职于中国兵器工业第二一三研究所,担任国家“九五”重点预研项目“激光 引爆控制技术”主要完成人之一,及该项目“十五”预研立项人,并获得所级“科技进步三等奖”。此外还担任数个军品项目研制工作的课题负责人。2001年在理学院应用化学系功能材料专业深造,现在主要从事生物医学材料的表面改性研究。曹瑞军,博士,硕士导师。 开发应用 表面活性剂在纳米粉体制备中的应用 刘　剑　曹瑞军　郗英欣 (西安交通大学理学院应用化学系,西安710049) 摘　要　本文论述了表面活性剂在Al 2O 3纳米粉体制备、改性等方面的应用,并简要介绍表面活性剂在纳米粉体修饰中的作用。 关键词　表面活性剂,纳米微粒,Al 2O 3纳米粉体,表面修饰 Application of surfactants in preparation of nano 2particles Liou Jian Cao Ruijun Xi Y ingxin (School of Science ,Xi ’an Jiaotong University ,Xi ’an 710049) Abstract The functions of surfactants during the preparation ,modification and storage of nano 2particle Al 2O 3were discussed in this paper ,and application of surfactant in nano 2particles surface modification were brief described. K ey w ords surfactant ,nano 2particles ,nano -particles Al 2O 3,surface modification 纳米材料和技术是纳米科技领域富有活力、研 究内涵十分丰富的分支学科。近年来,纳米级超微粉是材料制备的热点。纳米材料的合成方法虽然很多,但若想合成超细的纳米级粉料而很少团聚或没有团聚,则很不容易,这是由于纳米微粒特殊的表面性质所致。纳米粉体具有如下的表面特性:(1)庞大的比表面积;(2)纳米粒子的表面原子所处的晶体场环境及结合能与内部原子有所不同,存在许多悬空键,并具有不饱和性质,键态严重失配,出现许多活性中心,因而极易与其他原子相结合而趋于稳定,所以,具有很高的化学活性;(3)表面台阶和粗糙度增加,表面出现非化学平衡、非整数配位的化学价。 由于纳米粉体的巨大比表面,以致有巨大的表面G ibb 函数。而团聚将降低这种能量,这在热力学上是自发的。团聚可由各种键合形式聚集,一般而 言,若是由物理上的键合(如范德华力等)引起的团聚,称为软团聚。若是由化学上的键合(如氢健、桥氧键等)引起的团聚,称为硬团聚。软团聚可以用机械方法使之打开,而打开硬团聚就比较困难。微小粒子的团聚可能发生在合成阶段、干燥过程及后处理中,因此重要的是在粒子制备和处理的每一步都使粒子稳定而不团聚。表面活性剂常被用于合成过程中,制备分散粒子或分散已合成的团聚的超细粒子。在液相介质中,利用分散剂分散超细粒子的方法已得到广泛研究。表面活性剂对于纳米微粒的制备、改性和保存都具有非常重要的作用。 1　表面活性剂分散微粒的机理 超细微粒的团聚是由于范德华力的吸引而造成的,或由于使体系的总表面能趋于极小化的驱动力 第31卷第7期 化工新型材料 Vol 131No 172003年7月 N EW CHEMICAL MA TERIAL S J uly 2003

磁性纳米材料制备

合肥学院 Hefei University 化学与材料工程系 题目：磁性纳米材料的合成 班级：13化工（3）班 组员：赵康智、蒋背背、朱英维、高宗强、 1303023045、1303023004、1303023039、学号： 1303023036、13030230

摘要 磁性纳米材料由于具有表面效应、量子尺寸效应,以及超顺磁性等优异的特性,引起了世界各国研究工作者的高度重视。磁性纳米材料的性能与其组成、结构及纳米粒子的稳定性密切相关,因此制备粒径均匀,组成、结构稳定的纳米粒子是其应用的关键。 关键词: 磁性纳米材料;化学合成 正文 一、磁性纳米材料的性能 磁性纳米材料具有纳米材料所共有的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等。同时由于与磁相关的特征物理长度恰好处于纳米量级,如磁单畴尺寸、超顺磁性临界尺寸、交换作用长度、以及电子平均自由路程等。当磁性材料结构尺寸与这些特征物理长度相当时,就会呈现反常的磁学性质,从而体现出与块体材料和原子团簇不同的特性。磁性纳米材料主要的磁特性可归纳如下:（1）饱和磁化强度；（2）矫顽力；（3）单磁畴结构；（4）居里温度；（5）超顺磁性。 二、磁性纳米材料的合成制备方法 当粒子尺寸减小到纳米量级时,颗粒的尺寸、形貌和晶体结构都会影响材料的性能和应用。而能够制备出尺寸、形貌和晶体结构可控的磁性金属纳米颗粒一直是人们研究的重点和难题。因此,探索通过简单的方法制备出满足应用需要的,尺寸、形貌及晶体结构可控的金属磁性纳米材料对推动纳米科技的发展的具有重要意义。常用的制备磁性金属纳米粒子的方法主要包括:溅射法、机械研磨法和化学合成方法。机械研磨法往往需要要高纯度的金属原材料,并消耗大量能量用于均匀化反应物,反应时间长,而且易引入杂质,所得晶粒不够完整,分散性不够好。同时,为弥补金溅射法属在熔化过程中的挥发损失,往往需要过量的稀土元素。化学方法在制备金属磁性纳米材料方面却能够有效减少成本,反应物易于均匀化,反应过程易于操作,且显著降低了反应所需温度。另外,化学合成法在控制产物组成和颗粒尺寸方面也具有一定的优越性。因此,化学合成法成为合成纳米材料的重要方法。

纳米粉体的制备方法

纳米粉体的制备方法 一、纳米粉体应具备的特性 1、化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出现液相或阻碍烧结； 2、纯度高：出现液相或影响电性能； 3、成分分布均匀：尤其微量掺杂； 4、粒度要细，尺寸分布范围要窄；结构均匀，密度高； 5、无团聚体：软团聚，硬团聚。 二、制备方法分类 化学法 化学法是指通过适当的化学反应，从分子、原子、离子出发制备纳米物质，它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。 化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法，该方法是在一个加热的衬底上，通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程，该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好，可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。 化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体，具体过程是先将反应室抽到或更高真空度，然后注入惰性气体He，使气压达到几百帕斯卡，反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体，然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器，用于冷却和收集合成的纳米微粒。 化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应，产生水合氧化物或难溶化合物，使溶液转化为沉淀，然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。 物理法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎，如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。近年来发展了一些新的物理方法，如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于转速不同，可以得到不同的空隙度．然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜，经过热处理，即可得到纳米颗粒的阵列。这些方法我们统称为物理凝聚法，物理凝聚法主要分为： （1）真空蒸发靛聚法 将原料用电弧高频或等离子体等加热，使之气化或形成等离子体，然后骤冷，使之凝结成纳米微粒。其粒径可通过改变通入惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制，粒径可达1—100nm。具体过程是将待蒸发的材料放人容器中的柑锅中，先抽到或更高的真空度，然后注人少量的惰性气体或性2N、3NH等载气，使之形成一定的真空条件，此时加热，使原料蒸发成蒸气而凝聚在温度较低的钟罩壁上，形成纳米微粒。 （2）等离子体蒸发凝聚法 把一种或多种固体颗粒注人惰性气休的等离子体中，使之通过等离子体之间时完全蒸发，通过骤冷装置使蒸气奴聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属合金的纳米微粒，如Fe-A1,Nb-Si等。此法常以等离子体作为连续反应器制备纳米微粒。 综上所述，物理方法通常采用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发，然后使原子或分子形成纳米颗粒，它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。物理法的特点是：操作简单，成本低，但产品纯度不高，颗粒分布不均匀，形状难以控制。 物理化学方法

粉体纳米材料制备方法及其应用前景

收稿日期:2000-03-14 作者介绍:李芳宇,1977—,南方冶金学院机械系98级研究生。 纳米粉体制备方法及其应用前景 李芳宇,刘维平 (南方冶金学院机械系,江西赣州341000) 摘　要:论述了纳米粉末材料的物理、化学及其他的一些特殊制备方法,并详述了纳米粉末材料在高强度、高韧性材料、电磁材料、光学材料、催化剂材料、传感器材料、医学和生物工程材料等领域的应用。关键词:纳米粉体;制备;应用 中图分类号:TQ029+.1 文献标识码:A 文章编号:1008-5548(2000)05-0029-04 近年来,随着科学技术的发展,世界各地许多科学家都在积极开展新材料尤其是纳米材料的研究。纳米材料包括零维颗粒材料、一维纳米针、二维纳米膜材料以及三维纳米晶体材料。纳米颗粒一般在1～100nm 之间,处于微观粒子和宏观物体之间的过渡区域。它具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性。这些特性使其呈现出一系列奇异的物理、化学性质,目前在国防、电子、化工、轻工、核技术、航空航天、医学和生物工程等领域中具有重要的应用价值。 在纳米粉体材料的研究中,它的制备、特性和应用是比较重要的方面,本文将着重介绍近期国内外的一些关于这些方面的研究现状。 1　纳米粉体材料的制备方法 1.1　物理法1.1.1　气体冷凝法 气体冷凝法(IGC ),其主要过程是在低压的氩、 氦等惰性气体中加热金属,使其蒸发,产生原子雾,经冷凝后形成纳米颗粒。纳米合金可通过同时蒸发数种金属物质得到;纳米氧化物可在蒸发过程中真空室内通以纯氧使之氧化得到。这种方法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。1.1.2　测射法 用两块金属板分别作阳极和阴极,阴极为蒸发 用的材料,在两电极间充入氩气,在两电极之间施加适当电压,两电极间的辉光放电促使氩离子的形成,在电场作用下,氩离子冲击阴极材料,使靶材原子从其表面沉积下来。而且加大被溅射的阴阳表面可提高纳米微粒的获得量。该方法可有效制备多种高熔点和低熔点的纳米金属;能制备多组元的化合物纳米颗粒。 1.1.3　高能机械球磨法 高能球磨法是近年来发展起来的一种制备纳米粉体材料的方法,该方法尤其是在制备合金粉末方面具有较好的工业应用前景。它是将欲合金化的元素粉末混合起来[1],在高能球磨机长时间运转,将回转机械能传递给金属粉末,依靠球磨过程中粉末的塑性变形产生复合,并发生扩散和固态反应而形成合金粉末。由于该过程引入大量的粉末颗粒应变、缺陷以及纳米量级的微结构,使合金过程的热力学和动力学不同于普通的固态反应过程,有可能制备出用常规液态或气相法难以合成的新型合金。此外,通过高能机械球磨中气氛的控制与外部磁场的引入,使这一技术得到了较大的发展。1.2　化学法 1.2.1　固相配位化学法 固相配位化学法在物质合成方面特别是在利用固相配位化学反应合成金属簇合物和固相配合物等方面显示了极大的优势,是一种非常有前途的纳米粉体制备方法。用此法制备氧化物纳米粉体的主要过程[2],就是首先在室温或低温下制备可在较低温度分解的固相金属配合物,然后将固相产物在一定的温度下进行热分解,得到氧化物纳米粉体。与液相合成法相比,具有纯度高、工艺简单、可缩短制备时间等特点。在400℃热分解就可得到平均晶粒尺寸约为10nm 具有纤锌矿结构的ZnO 纳米粉体。1.2.2　溶胶-凝胶法(sol -gel ) 溶胶-凝胶法是指在高分子界面活性剂存在及 第6卷第5期2000年10月 中　国　粉　体　技　术 China Powder Science and T echnology Vol 16No 15 October 2000

磁性纳米材料的制备及应用前景

磁性纳米材料的制备及应用前景 摘要：磁性纳米材料因其具有独特的性质，在现代社会中有着广泛的应用，并越来越受到人们的关注。本文主要介绍了磁性纳米材料的制备及应用前景，概述了纳米磁性材料的制备方法，如机械球磨法，水热法，微乳，液法，超声波法等，总结了纳米磁性材料在实际中的应用，并对其研究前景进行了展望。 Abstract: magnetic nanomaterials due to their unique properties, in the modern society has a wide range of applications, and people pay more and more attention. This paper mainly introduces the magnetic nanometer material preparation and application prospect of nano magnetic materials, summarized the preparation methods, such as mechanical ball milling method, hydrothermal method, microemulsion, liquid method, ultrasonic method, summarizes the nanometer magnetic materials in practical application, and the research prospect.

前言 纳米材料因其尺寸小而具有普通块状材料所不具有的特殊性质，如表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，从而与普通块状材料相比具有较优异的物理、化学性能。磁性纳米材料由于其在高密度信息存储，分离，催化，靶向药物输送和医学检测等方面有着广泛的应用，已经受到了广泛关注。磁性复合纳米材料是以磁性纳米材料为中心核，通过键合、偶联、吸附等相互作用在其表面修饰一种或几种物质而形成的无机或有机复合材料。由于社会的发展和科学的进步，磁性纳米材料的研究和应用领域有了很大的扩展。磁性材料在信息存储、传感器和磁流体等传统学科领域有着重要的应用。随着纳米材料科学与技术的发展，纳米磁性材料的应用开发日益引起人们的关注，特别是在提高 信息存储密度、微纳米器件和生物医学领域的应用潜力巨大。目前普遍采用化学法制备铁氧体磁性纳米颗粒，具体有溶胶～凝胶法、化学共沉淀法等，而由于生物合成的磁性纳米颗粒表现出更优良的性质。 1.磁性纳米材料的特点 量子尺寸效应：材料的能级间距是和原子数N 成反比的，因此，当颗粒尺度小到一定的程度，颗粒内含有的原子数N 有限，纳米金属费米能级附近的电子能级由准连续变为离散，纳米半导体微粒则存在不连续的最高被占据分子轨道和最低未被占据的分子轨道，能隙变宽。当这能隙间距大于材料物性的热能，磁能，静电能，光子能等等时，就导致纳米粒子特性与宏观材料物性有显著不同。例如，导电的金属在超微颗粒时可以变成绝缘体，磁矩的大小和颗粒中电子是奇数还是偶数有关，比热亦会反常变化，光谱线会产生向短波长方向的移动，这就是量子尺寸效应的宏观表现。 小尺寸效应：当粒子尺度小到可以与光波波长，磁交换长度，磁畴壁宽度，传导电子德布罗意波长，超导态相干长度等物理特征长度相当或更小时，原有晶体周期性边界条件破坏，物性也就表现出新的效应，如从磁有序变成磁无序，磁矫顽力变化，金属熔点下降等。 宏观量子隧道效应：微观粒子具有穿越势垒的能力，称为量子隧道效应。而在马的脾脏铁蛋白纳米颗粒研究中，发现宏观磁学量如磁化强度，磁通量等也具有隧道效应，这就是宏观量子隧道效应。它限定了磁存储信息的时间极限和微电子器件的尺寸极限。 2. 磁性复合纳米材料的制备方法 2.1水热合成法 水热合成法是液相中制备纳米粒子的一种新方法。一般是在100~300摄氏度温度下和高气压环境下使无机或有机化合物与水化合，通过对加速渗透析反应和物理过程的控制，得到改进的无机物，再过滤，洗涤，干燥，从而得到高纯，超细的各类微粒子。研究发现以FeC13为铁源，AOT为表面活性剂，N2H4·H20（50%）为还原剂水热合成 Fe3O4纳米颗粒时，反应温度和时间，表面活性剂和还原剂浓度对最终产物的尺寸形貌、分散性和磁性有明显影响。还有通过调节水热反

纳米粉体材料行业分析报告行业基本情况

报告概要 行业评级：纳米粉体新材料行业推荐 行业内重点公司推荐：广东羚光 行业分析师：袁熠 执业证编号：S123011470019 电话：（021）64318677 Email：YuanYi@https://www.docsj.com/doc/ec12324133.html, 纳米粉体材料行业分析报告 一、行业基本情况 1、行业主管部门及监管体制 公司属于金属制品制造业，行业主管部门是国家发展与改革委员会、工业和信息化部及其各地分支机构，主要负责产业政策的制定并监督、检查其执行情况；研究制定行业发展规划，指导行业结构调整、行业体制改革、技术进步和技术改造等工作。 中国微米纳米技术学会（CHINESE SOCIETY OF MICRO-NANO TECH-NOLOGY，英文缩写为 CSMNT）是全国范围纳米行业的自律性管理组织，其主要筹办各种学术活动，包括组织各种学术会、展览会、战略研讨会、国际交流等等，为我国微米纳米技术的计划与规划、关键技术联合攻关、技术交流、人才培养、科学普及发挥重要作用，为国内外各界微米纳米技术研究人员和单位的交流、科研成果的转化和产业化提供交流平台。 江苏省新材料产业协会是江苏省内的新材料行业自律性组织，协会由全省新材料产业领域的企事业单位、大专院校、科研机构以及其他相关经济组织自愿组成，是实行行业服务和自律管理的全省性、行业性、非盈利性的社会组织。主要开展新材料产业全面调查，研究发展趋势，参与制定新材料产业规划和产品技术、质量行业标准，构建综合服务平台，促进产业体制和技术创新，促进新材料企业

持续发展，为江苏省新材料产业发展提供助力。 目前，国家发展与改革委员会、工业和信息化部对行业的管理仅限于宏观管理、政策性引导，行业协会进行指导性管理，公司自主从事业务发展、内部管理和生产经营。纳米材料行业市场化程度较高，主要表现在市场主体和交易方式上，政策壁垒已经完全消除，企业可以自由进入，产品价格由市场供求关系决定，国家不干预企业产品定价，行业运作已经充分市场化。 2、行业主管法律法规 （1）主要法律法规 行业相关法规： （2）国家标准 国家质检总局与国家标准委联合发布的与纳米材料有关的国家标准，主要有： 3、行业主要产业政策 公司处于前沿技术细分行业，公司产品主要运用于片式元件（电容器、电感器和电阻器）、新能源等领域，公司产品的应用领域符合国家的产业政策，属于国家鼓励发展行业，影响本行业发展的法律法规及政策主要有： 2016年6月江苏省政府发布的《江苏省国民经济和社会发展“十三五”规划

水热法制备纳米镍锌铁氧体粉体及其磁性能

陈芳等：原位聚合制备有机累托石/聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合凝胶聚合物电解质· 713 ·第35卷第6期 水热法制备纳米镍锌铁氧体粉体及其磁性能 曹慧群1，魏波1，刘剑洪1，李耀刚2，朱美芳2，王野3 (1. 深圳大学化学与化工学院，广东深圳 518060；2. 东华大学材料科学与工程学院，纤维改性国家重点实验室， 上海 200051；3. 厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室，福建厦门 361005) 摘要：用水热法分别在200℃和220℃下反应5h制备了纳米级镍锌铁氧体(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)粉体。用X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)分析合成的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4的物相，结果表明：200℃水热反应5h得到的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体中含有γ-Fe2O3，220℃水热反应5h可以得到纯纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体。用透射电镜(transmission electron microscope, TEM)、M?ssbauer谱(M?ssbauer spectroscopy, MS)、Fourier红外分析(Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR)、振动样品磁强计(vibrating sample magnetometer, VSM)等方法表征纯纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体。TEM结果表明：纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子为球形，粒径约为20nm。室温MS结果表明：大部分纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子表现出铁磁性，少量的表现出超顺磁性。FTIR分析表明：样品在577cm–1和420cm–1处出现NiZn铁氧体的特征峰。磁滞回线结果表明：纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子的饱和磁化强度为38.14 A?m2 /kg，剩磁为17.32A?m2 /kg，矫顽力为29275.29A/m。 关键词：镍锌铁氧体；制备；磁性；水热法 中图分类号：TQ325.1 文献标识码：A 文章编号：0454–5648(2007)06–0713–04 HYDROTHERMAL SYNTHESIS AND MAGNETIC PROPERTIES OF NANOSIZED NICKEL ZINC FERRITE POWDER CAO Huiqun1，WEI Bo1，LIU Jianhong1，LI Yaogang2，ZHU Meifang2，WANG Ye3 (1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Shenzhen University, Shenzhen 518060, Guangdong; 2.College of Material Science and Engineer, State Key Laboratory for Modification of Chemical Fibers and Polymer Material, Donghua University, Shanghai, 200051; 3. State Key Laboratory for Solide Surface Physical Chemistry, Xiamen University , Xiamen 361005, Fujian ,China) Abstract: Nanosized nickel zinc ferrite (Ni0.5Zn0.5Fe2O4) powder was synthesized by the hydrothermal synthesis method at 200℃and 220 for 5 ℃h, respectively. An X-ray diffraction (XRD) was adopted for the characterization of Ni0.5Zn0.5Fe2O4 powder. It is concluded that the Ni0.5Zn0.5Fe2O4 powder contained γ-Fe2O3 when it is synthesized at 200 for 5 ℃h, and pure Ni0.5Zn0.5Fe2O4 powder were prepared by the hydrothermal synthesis at 220 for 5 ℃h. The pure powder was characterized by a transmission electron micro-scope (TEM), M?ssbauer spectrum (MS), Fourier transform spectroscopy (FTIR), and magnometry using a vibrating sample magne-tometer (VSM). The TEM results show that Ni0.5Zn0.5Fe2O4 nanoparticles are round, and are about 20nm in diameter. The MS results reveal that most of the Ni0.5Zn0.5Fe2O4 nanoparticles show ferromagnetism and a small quantity of Ni0.5Zn0.5Fe2O4 exhibit superpara-magnetic relaxation. The FTIR results show that the bands at 577cm–1and 420cm–1 are the characteristic bands of NiZn ferrite. The saturated magnetization, remanence and coercivity of Ni0.5Zn0.5Fe2O4 powder are 38.14A?m2/kg, 17.32A?m2/kg and 29275.29A/m, respectively. The powder exhibits good magnetic properties. Key words: nickel zinc ferrite; synthesis; magnetic property; hydrothermal method 纳米磁性材料由于粒子尺寸小、比表面大，表现出许多与传统常规尺寸材料不同的物化性能，具有十分诱人的应用前景。镍锌(NiZn)铁氧体(nickel zinc ferrite)由于内部结构多孔及高电阻率的特点，成为1MHz以上应用频率领域内性能最好的磁性材料[1]。 制备纳米级NiZn铁氧体的常用方法有：固相法和液相法。固相法有：高温煅烧法、自蔓延高温合成法和低热固相化学反应法等[2–11]。近年来，人们越来越多地用用湿化学法，如：水热法、化学共沉淀法、溶胶–凝胶法等合成纳米级铁氧体[11–18]。 收稿日期：2006–09–29。修改稿收到日期：2007–02–09。基金项目：深圳大学科研(4CHQ)资助项目。 第一作者：曹慧群(1976～)，女，博士，讲师。Received date:2006–09–29. Approved date: 2007–02–09. First author: CAO Huiqun (1976—), female, doctor, lecturer. E-mail: chq0524@https://www.docsj.com/doc/ec12324133.html, 第35卷第6期2007年6月 硅酸盐学报 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol. 35，No. 6 J u n e，2007

ZnO纳米粉体材料的制备

实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备 （一）实验类型：综合性 （二）实验类别：设计性实验 （三）实验学时数：16 （四）实验目的 （1）掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。 （2）了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。 （五）实验原理 纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1～ 100 nm 之间，又称为超微细ZnO 。由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。合成纳米ZnO 的方法有多种，沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。 合成纳米ZnO 的方法有多种，本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。 X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。晶体的Ｘ射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。由于每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等，而晶体物质的这些特定参数，反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。因此，每种晶态物质与其Ｘ射线衍射图之间有着一一对应的关系。任何一种晶态物质都有自己独立的Ｘ射线衍射图，不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。这就是Ｘ射线衍射物相定性分析的方法的依据。 根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据，利用谢乐公式（如下），可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。 0.89cos D λ βθ= （λ为X 射线的波长，β为最强峰的半峰宽，θ 为衍射角） （六）实验内容 1. 制备 以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料，聚乙二醇（PEG 600）为模板剂，采用直接沉淀法将制得的沉淀，洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。 2. 称量、计算产率 3. X-射线物相测定：计算晶粒尺寸 （七）实验要求 1、设计实验方案： (1)设计不同煅烧温度及时间 (2)设计不同原料比及模板剂 设计实验方案要求：方案必须切合实际，具有可操作性；尽量选择原料易得，反应条件温和，催化剂价廉，后处理方便，收率高及环境友好的方案。

Fe3O4磁性纳米材料的研究

纳米Fe3O4磁性材料的合成与现状 邹晓菊 （淮南师范学院化学与化工系08应化（1）班淮南232001 ） 【摘要】：本论文从Fe3O4的空间构型,磁矩,磁化率，说明它具有磁性的原因。简述纳米材料与纳米复合材料的特性，具体介绍了纳米Fe3O4磁性材料的制备方法，主要有机械球磨法，水热法，微乳液法，超声沉淀法，水解法，湿化法。此外，还研究了选取不同聚合物对纳米Fe3O4粒子表面进行修饰，制备了四种类型的聚合物修饰纳米Fe3O4磁性复合材料，利用流变仪，红外光谱，热重分析，动态超显微硬度仪测试表征的方法地所复合体系的结构及性能进行了研究。最后利用生物分子葡萄糖为还原剂,通过绿色化学合成方法制备得到了超顺磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒；还利用原位还原法、共混包埋法、悬浮聚合法等方法分别制备得到了双功能Fe3O4/Se一维纳米板束、Fe3O4/Se/PANI复合材料、双醛淀粉包覆的和聚苯乙烯-丙烯酸包覆的Fe3O4磁性高分子微球。 【Abstract】：This paper from the space configuration, Fe3O4 magnetic strength, susceptibility, explain it has magnetic reasons. Briefly nanometer material and the characteristics of nano composite materials, introduces the preparation of nanometer Fe3O4 magnetic material method, basically have mechanical ball grinding method, hydrothermal synthesis, microemulsion method, ultrasound depositing, hydrolysis method, moist method. In addition, also studied choosing different of nanometer particle surface of polymer modified Fe3O4 prepared, four types of polymer modified nano Fe3O4 magnetic composite materials, using rheometry, ir, thermogravimetric analysis, the dynamic super microhardness meter test method of compound characterized the land which the structure and properties of the system were studied. Finally, using the biological molecules glucose for reductant, and through the green chemical synthesis method preparation got super paramagnetic SanTie (four oxidation Fe3O4) nanoparticles; Also use the in situ reduction method and blending embedding law, suspension polymerization methods such as double function was obtained respectively Fe3O4 / Se 1-d nano plate beam, Fe3O4 / Se/PANI composite materials, of dialdehyde starch coated and polystyrene - acrylic coated Fe3O4 magnetic polymer microspheres. 【关键词】：磁矩磁化率磁性流体强磁性颗粒聚合物 【keywords 】：magnetic moment magnetism magnetic fluid strong magnetic particles polymer 一Fe3O4的介绍： 磁铁矿Fe3O4是一种简单的铁氧体，是世界上最早应用的一种非金属磁性材料，它具有反尖晶石型结构。磁铁矿可以写成【Fe3+】+【Fe2+Fe3+】O4，磁铁矿中每个Fe3+离子有五个3d电子，它们是自旋平行的，因此其磁矩为5.92BM,但由于在四面体空隙中Fe3+离子和八面体空隙中是我Fe3+磁矩取向相反，这就是它们的磁矩全部抵消。 铁氧体磁性材料是由金属氧化物组成的，可用MO。XFe2O3 表示，其中M 是二加劲属离子，如：Fe，Mn，Co，Ni，Mg，Ba等，而X可取1,2,3,4,6。事