超声波在纳米镍粉制备中的应用

!第+&卷第*期化学工业与工程技术

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收稿日期!+%%-%$$,作者简介!刘艳真"$(5%Z #

!女!江苏徐州人!硕士研究生在读!研究方向为纳米金属材料的制备$)M 5061!E A H 9D F 8

+’*+!$+&=:B I 超声波在纳米镍粉制备中的应用

刘艳真!张景林

"中北大学环境与安全工程系!山西太原!%*%%-$

#!!摘要!以氨水%#A "#K *#+&

&0+K $为原料!用超声波在微乳液体系"含还原剂#下制备纳米镍$介绍了超声波的空化作用!重点讨论了影响空化的因素对产物粒度的影响$利用b 射线衍射"b 4L #%透射电子显微镜".W S #等对样品的成分%晶体结构%粒度及其分布进行了分析$结果表明!用此法得到的纳米镍纯度高!粒径分布窄!平均粒径为*-F I !粒径范围在*%%,%F I $

关键词!纳米镍’超声波’空化作用

中图分类号!./$*5!文献标识码!O !文章编号!

$%%&’(%&"+%%-#%*%%$,%+!!利用超声波的空化作用!可以提高化学反应的反应速度(

$)!改善目的产物的选择性(+)

$本文主要介绍超声波的空化在制备纳米镍中的应用!重点讨论频率%温度%醇质量分数等对产物粒度的影响$!!实!验

配制一定质量浓度的含有分散剂的乙醇溶液!将亲油性表面活性剂""Q 5%#与亲水性表面活性剂"._5%

#按一定质量比混合!加入乙醇溶液!将此溶液放入超声波清洗器中超声+%I A F !形成微乳液$配制一定量的#A "#K *#+

*乙醇溶液!将一定量的氨水增溶到微乳液中!在超声波的作用下使#A

"#K *#+

*乙醇溶液逐滴滴加至微乳液中!得到墨绿色#A "K 0#+沉淀’

将沉淀在室温下陈化+6左右!使其分层!将上层溶液倒出!然后将沉淀过滤并用蒸馏

水洗涤数次!除去#K Z

*离子!再真空冷冻干燥-6以上!得到墨绿色#A "K 0#+粉末’

再将所得沉淀煅烧获得纳米金属镍$用(%Q \]"型激光粒度分析仪对样品进行粒度分析’用日立0&%%透射电子显微镜观察镍的形貌和大小’用4*S D 7"T 型b 衍射仪对样品进行定性的分析$K !结果与讨论+=$!空化条件的确定

超声作用于化学反应!不仅来源于分子间的相互作用!更主要的是来源于超声空化现象$超声波引起的空化包括气泡的形成%成长和崩溃过程!如图

$所示(*)

$

!!图$中所示!

气泡在数微秒内突然崩溃!由此产生局部的高温%高压$"H

局部压力在-J %-h $%’

Q D 以上!而气泡液相层厚度在+%%%*%%

F I 之间$同时这种局部高温%

高压存在的时间非常短!仅有数微秒!所以温度变化率高达$%

(

l *<$如此迅速的崩溃过程使得空化气泡的热量来不及传

递到液体介质中去!即在崩溃气泡处瞬时形成具有

高温高压的+微反应器,

(,)

!本次实验就是在这样的+反应器,中进行的$

图$!超声空化引起气泡的形成%成长和崩溃过程

+=+!空化因素对产物粒度的影响+=+=$!超声频率

已有实验证明!超声波的频率为&%M 0P 时引起空化所需的额外能量要比在,%M 0P 时小!

也即在&%M 0P 时更容易发生空化作用!

见图+$另外随着煅烧温度的升高!细小粉体易发生硬团聚!而硬团聚内的单颗粒彼此以牢固的化学键连接!难以分散开!所以随着煅烧温度的升高!产物的粒度增大$

图+!镍粉粒度随煅烧时间的变化

T -乳化%反应频率均为&%M 0P ’)-乳化频率为,%M 0P

!反应频率为&%M 0P ’4-乳化频率为&%M 0P !反应频率为,%M 0P ’W -乳化%反应频率均为,%M 0P

　万方数据