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无机材料合成与制备

无机材料合成与制备
无机材料合成与制备

化学转移应用:1.形成大而完美的单晶2.分离提纯物质3.合成新化合物

低温分离:1.分级冷凝2.分级减压蒸发3.吸附分离4.分馏5.化学分离

当两种化合物通过它们挥发性的差别进行分离不容易时使用。

高压下无机化合物变化:1.提高反应速率和产物转化率,降低合成温度,缩短合成时间 2.可以合成一些常压高温方法难于合成的化合物3.高压有增加物质的密度,对称性、配位数的作用,可以缩短键长4.非平衡相变中,高压可以使非晶体发生晶化5.晶体的能带结构在高压条件下发生改变6.容易获得单相物质

低热固相反应:扩散、反应、成核、长大

规律:1.潜伏期2.无化学平衡3.拓扑化学控制原理4.分步反应5.嵌入反应

应用:1.合成原子簇化合物2.合成新的配合物3.合成固配化合物

水热法:在T>100°,P>1mPa的环境下过饱和睡溶液中进行结晶的方法。

方法:金属盐、氧化物、氢氧化物的前驱体溶液在T>100°,P>1mPa的环境下过饱和形核,长大成晶体。

应用:1.合成晶体2.合成多孔材料3.合成其他方法得不到的材料

优点:1.生成低温固相单晶,高粘度材料2.生成高蒸生压,分解的材料3.晶体发育好,几何形状完美

过程:1.在高压釜中加入适量的原料到溶解区2.待溶解的原料溶解后,由于温差产生对流,原料向生成区扩散 3.高温的饱和溶液至籽晶区形成过饱和溶液而结晶 4.冷却析出部分溶质的溶液又流向下部5.循环

化学沉积:两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内,然后他们相互之间发生化学反应,形成一种新的材料,沉积到基片表面上。

要求:1.原料必须是气体,或者在高温容易气化,拥有很高的纯度2.通过沉积反应易于生产所需要的材料沉积物,副反应产物一定是气体,主反应物一定是固体3.整个反应要易于控制步骤:1.进入气体,由于有浓度梯度,所以扩散边界层2.吸附在基片上3.接触后反应4.由于粒子找不到合适位置,解析5.抽离。生态物与反应物进入气流层,离开系统

微波:是一种频率在300mHz到3000GHz,即波长在0.1mm到1000mm范围内的电磁波

加热机理:极性分子会产生偶极矩,不过约为零。微波作用后,出现偶极矩极化,偶极矩不再为零。在外力电磁场的作用下,无论极性分子还是非极性分子,都会产生电子相对于原子核的移动和原子核之间的位移。对于非均相体系来说,外加电磁场对界面电荷产生界面极化。由于微波是交变电场,使极性分子不断改变方向,运动加剧,分子剧烈碰撞产生热,把电磁能转化为热能。

特点:1.加热快2.加热均匀3.节能高效4.易于控制5.清洁卫生6.安全无害

薄膜:厚度很小的二维材料

特性:1.熔点降低2.表面散射3.表面能级

晶体结构:单晶、多晶、非晶

微观结构:1.薄膜呈现柱状与空穴结构2.柱状垂直于基片表面生长3.层面界面明显

缺陷:空位、位错、杂质、晶界

附着力:范德华力、静电力、化学键合

内应力:拉应力、压应力

外延:薄膜可沿单晶基片的结晶轴方向呈单晶生长。(同质外延异质外延)

条件:1.吸附原子必须有高的迁移率2.基片与薄膜材料的结晶相容性3.要求基片干净、光滑、稳定

薄膜生长模式岛状生长:原子首先沉积在裸露的衬底表面,逐步形成小岛,衬底表面上的小岛可能同时增长,也可以部分分解成单个原子,同时可以在形成薄膜前在大范围内进行重新排列。

层状生长:以单层开始,然后进行第二层生长,生长薄膜的晶向基本上由第一层的晶向所决定

复合生长:是层状生长与岛状生长混合的生长模式。先层状生长,之后在一层或若干层之上再进行岛状生长

薄膜形核:自发形核:完全是在相变自由能的推动下进行;非自发形核:还有其他因素起到了作用

均匀形核:核心不依附于任何杂质自发形成,形核势垒很大,要过冷到很低的温度才有结晶;非均匀形核:核心依附于液相。

原子沉积过程:1.气相原子的沉积或吸附2.表面扩散3.体扩散

物理气相沉积:在真空条件下,采用物理方法,将材料源(固体或液体)表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子,并通过低压气体过程,在基体表面沉积具有某种特殊功能的技术。类型:蒸发沉积溅射镀膜离子镀膜

真空蒸镀的方式:电阻加热蒸发电子束蒸发高频加热激光加热

化学镀特点:1工艺简单,适用范围广,不需要电源,2镀层与基体的结合强度好3成品率高,成本低,溶液可循环使用,副反应少4无毒,环保5投资少

溶液镀膜法:在溶液中利用化学反应或电化学反应在基片表面沉积薄膜的技术

方法:化学反应沉积阳极氧化电镀溶胶凝胶

电镀原理:阳极失去电子,溶解;阴极得到电子,沉淀

优点:常温下进行,膜层细致,无针孔,平整,不粗糙,厚度易控制,设备不复杂

缺点:影响因素多,只能在金属上镀膜

表征:厚度的测量,形貌和结构的表征,成分分析

厚度:几何厚度、光学厚度、质量厚度方法:光学法、机械法、电学法

显微结构的表征

结构表征方法:X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、低能电子衍射

成分成分分析方法:X射线能量色散谱、俄歇电子能谱、X射线光电子能谱

新型陶瓷与传统区别及特点

区别:1.原材料不同2.化学组成不同3.品种不同4.制备工艺不同5.用途不同

特点;1.陶瓷的结合键一般为离子键和共价键2.显微组织的不均匀性和复杂性。新型陶瓷材料一般经过原料粉碎配制,成型和烧结等过程,其显微组织是由晶体相,玻璃相和气相组成,而各种相的相对量变化很大,分布不均匀,但陶瓷材料一旦烧结成型,不能用冷热加工工艺改变由显微组织和结构。

粉体要求:高纯、超微细、0.1μm~1μm

制备方法:机械法(滚筒、搅拌、行星)、化学合成法

粉碎定义:一种大块物变成小块的物料并产生新表面的过程。

目的:增加反应速率,有利于物料的均匀混合,便于原料颗粒内的成分进行分离,提高物料的工艺性能,便于输送和储存

球星球磨机原理:当筒体旋转时,带动研磨体旋转,靠离心力和摩擦力的作用,将磨球带到一定高度当离心力小于其自身重量时,研磨体下落,冲击下部研体及筒壁,而介于其间的粉体受到冲击和研磨。

特点:1.进料粒度在980纳米左右,出料粒度小于74纳米2.球磨灌转速快,球磨效率高,具有公转和自传3.结构紧凑,操作方便,噪音低,无污染

液相法:直接沉淀、均匀沉淀、共沉淀法

陶瓷粉体成型前预处理过程:1.原料煅烧(去除原料的杂质,去除化学结合和物理附水、气分、有机物)2.原料的混合(干混、湿混)3.制粒(普通,压块,喷雾制粒法)4.塑化(物料中加入塑化剂,使物料具有可塑性的过程)

成型:注浆成型、压制成型、塑性成型

干压影响:1.气体2.坯体水分3.加压次数对层裂4.压制时间

烧结:热压、反应、等离子

热压烧结定义:针对高温下在粉料中可能发生的某种化学反应过程,因势利导,加以利用的一种热压烧结的方法。

特点:成型压力小,烧结温度不大,烧结时间短,得到晶粒细小,致密度高和机械,电学性能良好的产品,无需添加烧结助剂和成型助剂,可生产高纯度的陶瓷产品。

反应烧结定义:通过多孔坯体同气相或液相发生化学反应,使坯体质量增加,孔隙减小,并烧结成为具有一定温度和尺寸精度的成品的工艺。

特点:质量增加,可以制造尺寸精确的制品,迁移过程发生在长距离范围内,反应速度取决于传质和传热过程,液相反应烧结工艺在形式上同粉末冶金中的熔浸法类似。

氧化物非氧化物的特点:1与碳结合材料比较,它们具有优越得多的常温和高温抗折温度。

2.较强的抗氧化性

3.与氧化物比较,它们具有较好的抗热震性

4.抗渣侵蚀性好

相变过程:气相→固相过饱和度液相→固相熔体过冷

形核机理:获得结晶驱动力,首先形成新相的核,体系内出现两相界面

晶体的生长机制:1.完整光滑界面生长机制:在一个尚未生长完全的界面上找出最佳生长位置2.非完整光滑界面生长机制:晶面上存在的螺旋位错可以作为晶体生长的源头,或者可以对光滑晶面的生长起到催化作用3.其他位错生长机制

助溶剂法:原理:将组成结晶物质的原料在高温下溶解于低熔点的助溶剂中,使之形成饱和溶液,然后通过缓慢降温或在恒定温度下蒸发戎机等方法,使熔融液过饱和,从而使结晶物质析出生长的方法

特点:生长温度低;设备简单;晶体生长周期长;晶体一般较小

气液固技术制备晶须材料的原理:普通的气相生长是从气相直接析出固相,VLSi法与之有一点不同,是从气相析出固相的过程是通过溶液作媒介的。

非晶态特点:普遍存在;结构特征性能与时间有关(老化);微观上结构及动力学不均匀;原子尺度纳米效应局部特性;长程无序、短程有序;从热力学上看处于亚稳状态

玻璃特性:1.各向同性2.介稳性3.熔融态转变为玻璃态是渐变的,可逆的,在一定温度范围内完成,无固定熔点4.熔融态转变为玻璃态过程中,物理化学性质连续变化

结构学说:1.微晶子学说:无论温度升高或者降低,硅酸盐玻璃在打到573℃时,性质必然发生反常变化,而573℃正是石英由α型向β型变的温度,认为玻璃是高度分散晶体的集合体。要点:1.硅酸盐玻璃是由各种硅酸盐和二氧化硅等微晶体组成,玻璃中的金属离子和SiO4离子团或更复杂的硅氧离子团以一定数量结合2.这些微晶体不是正常晶格构造的晶体,而是原子有序排列的微区

2.无规则网络学说:凡是成为玻璃态的物质与相应的晶体结构一样,也是一个我、三维空间网络所构成,这种网络是离子多面体构筑起来的,晶体结构网咯是由多面体无数有规则的重复而构成的,而玻璃种结构多面体的重复没有规律性

非晶形成原理:1.非晶形成能力(理论上只要冷却速度足够快,所有合金都能形成非晶态合金)2.热力学分析(合金组元数的增多使△S增大,导致紧密的随机程度增加)3.动力学分析(抑制形核和结晶的条件是提高非晶形成能力的条件)4.键合条件(共价键、离子键电负性大)5结构条件(组元之间具有较大原子尺寸差的合金有利于玻璃的形成)

浮法成型玻璃特点:1.质量好表面平整度、透光率、处理质量均达到磨光玻璃的水平2.能生产超薄和超厚的玻璃3.生产能力强,窑的熔化量大,玻璃牵引速度快。

凝胶注模原理:陶瓷粉体溶于有机物的水溶液中,经球磨后形成高固相体积分散的悬浮体,然后注入一定形状的模具中,通过有机的凝胶反应,进行原位网状聚合,粉体颗粒聚集在一起以使单位溶液成为负载陶瓷粉体的低载体,通过交联作用使浆料形成聚合物的凝胶。通过干燥去除凝胶部件的溶剂,同时由于聚合物的横向连接,聚合物不会随溶剂迁移。

工艺:将有机单位和交联剂溶于水溶剂或有机溶剂,配制或预混液,再将陶瓷粉体和分散剂

再将陶瓷粉体和分散剂加入预混液,球磨,真空除泡,制备出低粘度高固相体积分数的浓悬浮液,然后在注模前依次加入引发剂和催化剂,充分搅拌均匀后,将浆料注入非多孔模具中,在一定温度下引发有机单体聚合或三维网状聚合物凝胶,并将陶瓷颗粒原位粘结固话形式湿坯,脱膜后干燥,得到高强度坯体,最后烧结,获得样品。

特点:适用范围广,可制备单相材料和复合材料,水敏感性和不敏感性材料;可制备出复杂形状的部体,同时该工艺制备出的生坯强度高,可以进行机械加工,有机物含量少,排除较易;成型坯体组分与密度均匀、缺陷少,烧结后坯体收缩很小,可实现成型过程的连续化和机械化。

影响因素:1.固体体积分数2.有机物比例及含量3.pH值及分散剂4.引发剂、催化剂用量5.气泡消除6.固化

直接凝固成型:原理:基于内部化学反应来调节陶瓷浆料的ph值以及增加电解质的浓度使双电层的电位为零,以受控的醇催反应再次调节ph值,或改变浆料中的离子浓度,控制陶瓷泥浆胶体的分散。凝聚状态,从而使高固相含量的浆料膜前反应缓慢进行,浆体保持低黏度,注模后反应加快进行,浆料凝固,便其固化成型。

工艺:首先制备出固相体积分数高达50vdl%以上,低黏度,分散性好,流动性好,以及静电稳定的悬浮液。然后将浆料温度降到0到5°,在悬浮液中加入延迟反应的生物酶或底物,悬浮体注入模具后,升温至20到50°,与底物反应,通过酶的催化反应调节体系的ph值,从而使体系的电位移向等电点,导致悬浮液的黏度增加,成为湿坯体,干燥,再进行烧结。特点:可成型出高固相体积分数且显微结构均匀的复杂形状,不需要加入粘结剂,不添加或少量添加剂,密度均匀,相对密度高,化学反应可控制;模具结构简单,模具材料选择范围广,成本低。

提拉法原理原理:将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化,调整炉内温度场,使熔体上部处于过冷状态,然后在籽晶杆上安放一粒籽晶,让籽晶接触熔体表面,待籽晶表面稍溶后,提拉并转动籽晶杆,使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上,在不断提拉和旋转过程中生长出圆柱状晶体

特点:优:1.在生长过程中,可以直接观察晶体的生长状况,这为控制晶体外形提供有利条件2.晶体在熔体的自由表面处生长,不与坩埚相接触,能显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核3.可以方便地使用定向籽晶和缩颈技术,得到不同取向的单晶体,降低晶体中的位错密度,减少镶钳结构,提高晶体的完整性4.能够以较快的速率生长较高质量的晶体。缺:1.一般要用坩埚做容器,导致熔体有不同程度的污势2.当熔体中含有易挥发物时,则存在控制组分的困难3.适当范围有一定的限制

区熔法:原理:在定向凝固时,液体搅拌越激烈,起始凝固的固体纯度越高,但这种净化作用不能在第二次熔化。再凝固进一步提高,如果是熔化区局限在个小区域,顺序地从一端到另一端熔化和凝固,这样使一次凝固的高浓度溶质不与开始端接触,就能继续获得净化效果。重复多次就能达到提纯目的。

特点:使单晶材料在结晶过程中纯度高,并且也能使掺质掺得很均匀。短时间内可以得到较大的晶体。

《材料合成与制备方法》教学大纲

《无机材料合成》实验教学大纲 课程名称:无机材料合成 课程编号:0 总学时:36 适用对象:材料化学本科专业 一、教学目的和任务: 《无机材料合成》是材料化学专业的一门必修课。本课程的任务是通过各种教学环节,使学生掌握单晶材料的制备、薄膜的制备、非晶态材料制备、复合材料的制备、功能陶瓷的合成与制备、结构陶瓷的制备、功能高分子的制备、催化材料制备、低维材料制备等,使学生获得先进材料合成与制备的基础知识,毕业后可适应化工材料的科学研究与技术开发工作。 二、教学基本要求: 在全部教学过程中,应始终坚持对学生进行实验室安全和爱护公物的教育;简单介绍有效数字和误差理论;介绍正确书写实验记录和实验报告的方法以及基本操作和常规仪器的使用方法。无机材料的制备方法、薄膜制备的溶胶-凝胶法、纳米晶的水热合成法、纳米管的气相沉积法的原理和基本操作方法,材料结构表征和性能测试的结果的正确分析,并在此基础上研究材料结构和性能的关系。培养学生的实际动手操作能力;深刻领会课本所学的理论知识,具有将理论知识应用于实践中的能力。 三、教学内容及要求 实验一无机材料合成(制备)方法与途径 实验仪器:计算机 实验内容:认识无机材料合成中的各种元素、化学反应;相关中外文摘、期刊的查阅方法。 实验要求:了解无机材料合成的基本方法、途径与制约条件 实验二晶体合成 实验仪器:磁力搅拌器、烧杯 实验内容:晶体的生长 实验要求:了解晶体的基本分类与应用;熟悉晶体生长的基本原理;重点掌握晶体合成的技术与方法。 实验三薄膜制备 实验仪器:压电驱动器、磁力搅拌器、烧杯 实验内容:薄膜材料的制备 实验要求:掌握薄膜材料的分类与应用;薄膜与基材的复合方法、途径以及制约条件; 实验四胶凝材料的制备

材料制备与合成

《材料制备与合成[料]》课程简介 课程编号:02034916 课程名称:材料制备与合成/Preparation and Synthesis of Materials 学分: 2.5 学时:40 (课内实验(践):0 上机:0 课外实践:0 ) 适用专业:材料科学与工程 建议修读学期:6 开课单位:材料科学与工程学院材料物理与化学系 课程负责人:方道来 先修课程:材料化学基础、物理化学、材料科学基础、金属材料学 考核方式与成绩评定标准:期末开卷考试成绩(占80%)与平时考核成绩(占20%)相结合。 教材与主要参考书目: 教材:《材料合成与制备》. 乔英杰主编.国防工业出版社,2010年. 主要参考书目:1. 《新型功能材料制备工艺》, 李垚主编. 化学工业出版社,2011年. 2. 《新型功能复合材料制备新技术》.童忠良主编. 化学工业出版社,2010年. 3. 《无机合成与制备化学》. 徐如人编著. 高等教育出版社, 2009年. 4. 《材料合成与制备方法》. 曹茂盛主编. 哈尔滨工业大学出版社,2008年. 内容概述: 本课程是材料科学与工程专业本科生最重要的专业选修课之一。其主要内容包括:溶胶-凝胶合成法、水热与溶剂热合成法、化学气相沉积法、定向凝固技术、低热固相合成法、热压烧结技术、自蔓延高温合成法和等离子体烧结技术等。其目的是使学生掌握材料制备与合成的基本原理与方法,熟悉材料制备的新技术、新工艺和新设备,理解材料的合成、结构与性能、材料应用之间的相互关系,为将来研发新材料以及材料制备新工艺奠定坚实的理论基础。 The course of preparation and synthesis of materials is one of the most important specialized elective courses for the undergraduate students majoring in materials science and engineering. It includes the following parts: sol-gel method, hydrothermal/solvothermal reaction method, CVD method, directional solidification technique, low-heating solid-state reaction method, hot-pressing sintering technique, self-propagating high-temperature synthesis, and SPS technique. Its purpose is to enable students to master the basic principles and methods of preparation and synthesis of materials, and grasp the new techniques, new processes and new equipments, and further understand the relationship among the synthesis, structure, properties and the applications of materials. The course can lay a firm theoretical foundation for the research and development of new materials and new processes in the future for students.

新型无机材料总结

新型无机材料总结 材料是人类生产活动和生活必需的物质基础,与人类文明和技术进步密切相关。随着科学技术的发展,材料的种类日新月异,各种新型材料层出不穷,在高新技术领域中占有重要的地位。材料科学是研究材料的成分、结构、加工和材料性能及应用之间相互关系的科学。本讲主要介绍几种新型的无机非金属材料。 一、耐磨耐高温材料 碳化硅、氮化硼及Ⅳ~Ⅵ副族元素和Ⅷ族元素与碳、氮、硼等形成的化合物具有硬度大、熔点高的情诠,是重要的耐磨耐高温材料。 (一)碳化硅(SiC) 碳化硅的晶体结构和金刚石相近,属于原子晶体,它的熔点高(2827℃),硬度近似于金刚石,故又称为金刚砂。将石英和过量焦炭的混合物在电炉中锻烧可制得碳化硅。 纯碳化硅是无色、耐热、稳定性好的高硬度化合物。工业上因含杂质而呈绿色或黑色。 工业上碳化硅常用作磨料和制造砂轮或磨石的摩擦表面。常用的碳化硅磨料有两种不同的晶体,一种是绿碳化硅,含SiC 97%以上,主要用于磨硬质含金工具。另一种是黑碳化硅,有金属光泽,含SiC 95%以上,强度比绿碳化硅大,但硬度较低,主要用于磨铸铁和非金属材料。 (二)氮化硼(BN) 氮化硼是白色、难溶、耐高温的物质。将B 2O 3 与NH 4 Cl共熔,或将单质硼在 NH 3 中燃烧均可制得BN。通常制得的氮化硼是石墨型结构,俗称为白色石墨。另一种是金刚石型,和石墨转变为金刚石的原理类似,石墨型氮化硼在高温(1800℃)、高压(800Mpa)下可转变为金刚型氮化硼。这种氮化硼中B-N键长(156pm)与金刚石在C-C键长(154pm)相似,密度也和金刚石相近,它的硬度和金刚石不相上下,而耐热性比金刚石好,是新型耐高温的超硬材料,用于制作钻头、磨具和切割工具。 (三)硬质合金 IV B 、V B 、VI B 族金属的碳化物、氮化物、硼化物等,由于硬度和熔点特别高, 统称为硬质合金。下面以碳化物为重点来说明硬质含金的结构、特征和应用。 IV B 、V B 、VI B 族金属与碳形成的金属型碳化物中,由于碳原子半径小,能填 充于金属品格的空隙中并保留金属原有的晶格形式,形成间充固溶体。在适当条件下,这类固溶体还能继续溶解它的组成元素,直到达到饱和为止。因此,它们

无机材料合成与制备复习纲要

材料合成与制备复习纲要 我们不是抄答案,我们只做知识的搬运工。 ——无机复习提纲编辑协会宣言试卷构成:填空:15 分 选择:7*2=14 分(共7 题,一题2 分) 名词解释:5*3=15 分(共5 题,一题3分) 问答题:8+12*4=56(第一题8 分,其余四道题每题12 分)注:划线知识点为李老师审阅后所加,疑为重点,望各位复习时多加注意第1 章:经典合成方法 1实验室常用的加热炉为:高温电阻炉 2电炉分为:电阻炉,感应炉,电弧炉,电子束炉 3电阻发热材料的最高工作温度:硅碳棒1400C、硅化钼棒1700C、钨丝1700C 真空、 5氧化物发热体:在氧化气氛中,氧化物发热体是最为理想的加热材料。 6影响固相反应的因素: (1)反应物化学组成与结构,反应物结构状态(2)反应物颗粒尺寸及分布影响。 7化学转移反应:把所需要的沉积物质作为反应源物质,用适当的气体介质与之反应,形成一种气态化合物,这种气态化合物通过载气输运到与源区温度不同的沉积区,再发生逆反应,使反应源物质重新沉积出来,这样的反应过程称为化学转移反应。 8化学转移反应条件源区温度为T2,沉积区温度为T1:如果反应是吸热反应,则 r H m为正,当T2>T1时,温度越高,平衡常数越大,即从左往右反应的平衡常数增大,反应容易进行,物质由热端向冷端转移,即源区温度应大于沉积区温度,物质由源区转移至沉积区。如果反应为放热反应,r H m为负,则应控制源区温度T2 小于沉积区温度T1,这样才能实现物质由源区向沉积区得转移。如果r H m近似为0, 则不能用改变温度的方法来进行化学转移。 9低温合成中,低温的控制主要有两种方法:①恒温冷浴②低温恒温器 10高压合成:就是利用外加的高压力,使物质产生多型相转变或发生不同物质间的化合,从而得到新相,新化合物或新材料。 种类:①静态高温高压合成方法②动态高温高压合成方法 第2 章:软化学合成方法 1软化学合成方法: 通过化学反应克服固相反应过程中的反应势垒,在温和的反应条件下和缓慢的反应进程中,以可控制的步骤逐步地进行化学反应,实现制备新材料的方法。2软化学法分类:溶胶——凝胶法,前驱物法,水热/ 非水溶剂热合成法,沉淀法,支撑接枝工艺法,微乳液法,微波辐射法,超声波法,淬火法,自组装技术,电化 3绿色化学:主要特点是“原子经济性” ,即在获取新物质的转换过程中充分利用原料中的每个原子,实现化学反应中废物的“零排放” 。因此,既可充分利用资源又不污染环境。 4软化学与绿色化学的关系:两者关系密切,但又有区别。软化学强调的是反应条件的温

吉林大学无机化学研究生化学综合设计实验报告--全

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成像,对试样表面进行分析。 根据量子力学理论,物质中存在着隧道现象,电子可以通过隧道穿过一个能级高度大于其总能量的势垒而出现在势垒的另一侧。因此,物质的表面电子可以借助隧道作用散逸出来,在物质表面附近形成电子云。在导体表面电子云中某位置的电子几率密度,会随着此位置与表面距离的增大而以指数形式迅速衰减。 扫描电子显微镜被广泛应用于材料科学、生物医学、信息产业、地质、石油化工和其它相关学科领域。是在微观尺度范围内,对样品的形貌进行观察、分析和测量的工具。现在的扫描电子显微镜,在配备相应附件后,可以获得试样表面的化学成分,晶体缺陷、电势、磁场及晶体取向等信息,是对固体物质表层进行综合分析的仪器。 吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室拥有场发射扫描电子显微镜。该显微镜通过接收二次电子信息来对样品表面形貌进行分析。显微镜的扫描倍数从25到650000倍,最大分辨率可达到1nm。显微镜有Oxford的能谱附件,可以进行样品的能谱测试。该显微镜不能对具有较强磁性的物质进行分析。 三、扫描电子显微镜的构造 1、电子光学系统(镜筒) 电子枪、三个电磁透镜、扫描线圈、试样室 电子枪中的灯丝产生高能电子束,电子枪的引出电压直接反映了灯丝状态的好坏(5kV~8kV不等)。每次实验都必须注意并记录电子枪引出电压。

无机硅酸盐耐高温材料的制备

实验名称:无机硅酸盐耐高温材料的制备为适应石油化工、冶金、化肥等工业的发展,研制耐高温涂料已成为一项重要课题。一般涂料在高温条件下会发生热降解和碳化作用,导致涂层破坏,不能起到保护作用。而耐高温涂料则具有相当的优势,其在高温条件下,涂层不龟裂、不起泡、不剥落,仍能保持一定的物理机械性能,使物件免受高温化学腐蚀、热氧化、延长使用寿命。耐高温涂料被广泛应用于烟囱、高温蒸汽管道、热交换器、高温炉、石油裂解设备等方面,乃至应用于航空、航天等领域。 耐高温涂料品种较多,目前国内多使用有机硅耐高温涂料、酚醛树脂、改性环氧涂料、聚氨酯等高分子化学材料,其耐热温度一般都低于600℃,并且易燃烧,成本较高。相对而言,无机耐高温涂料却具有耐热温度高、耐热性好、硬度高、寿命长、污染小、成本低等特点,但是涂层一般较脆,在未完全固化之前耐水性不好,对底材的处理要强求较高。一.实验目的 1.了解无机耐高温涂料的性能和应用。 2.掌握无机硅酸盐耐高温材料的方法和操作的注意事项。 3.通过实验方案设计,提高分析问题和解决问题的能力。 二.实验原理 本实验所制备的硅酸盐耐高温无机涂料是使用无机物硅酸钠、二氧化硅、二氧化钛等耐酸耐碱性好的氧化物,按一定比例混合均匀,涂于需要的底材上,在一定温度下烘烤后,可形成致密、均匀、耐高温、抗氧化、耐老化、耐酸耐碱性能较好的涂层。 它是以硅酸钠和二氧化钛为成膜物质,通过水分蒸发和分子间硅氧键的结合所形成的无机高分子聚合物来实现成膜,对光、热和放射性具有稳定性,同时二氧化钛具有很好的着色力、遮盖力以及化学稳定性,故该涂料有优良的耐热和耐老化性能以及良好的附着力。三.实验试剂及器材: 实验仪器:马弗炉;胶头滴管;烧杯(100mL);电子天平;铁片;研钵;玻璃棒;钢尺;小刀;测试专用胶带。 实验试剂:Na2SiO3·9H2O(A.R);SiO2(A.R);TiO2(A.R);蒸馏水;6mol/L的HCl溶液;40%的NaOH溶液。

无机材料的制备与应用研究发展

无机材料的制备与应用研究发展 摘要:本文主要介绍了无机材料的制备,主要有金属材料、陶瓷、高分子材料、晶体生长技术。这些材料的制备都与我们生活最密切相关。介绍每一种材料的性质、应用、前景。并将一些新的金属材料进行了综述。 关键词:金属材料;陶瓷;高分子材料;晶体生长技术;应用 引言 随着社会和经济的发展,无机材料在原有的基础上越来越重要,无机材料不再是传统的用法,各种新型的方法得到应用。例如,金属材料的制备、陶瓷工艺应用、高分子材料、晶体生长技术等。越来越多的材料使用新技术来研究,不只是无机材料这一方面。通常金属材料是指金属元素或以金属元素为主构成的具有金属特性的材料的统称[1]。包括纯金属、合金、金属材料金属间化合物和特种金属材料等。继石器时代之后出现的铜器时代、铁器时代,均以金属材料的应用为其时代的显著标志。现代,种类繁多的金属材料已成为人类社会发展的重要物质基础。 近些年来,我国的陶瓷工业有很大发展,可从以下3方面说明:一是新技术与新工艺不断采用,例如高梯度磁场选矿及其它选矿技术的应用,使陶瓷生产使用的天然原料质量得到保证。二是对陶瓷材料的性能与本质有了更深入的了解,这主要是因为一些研究材料组分和结构技术与仪器的出现,使人们对陶瓷的认识进入了更高层次。三是新品种的开发[2]。由于科学技术的推动和需要,使得能充分利用陶瓷的物理与化学特性开发出许多高科技领域中应用的功能材料与结构材料。例如人造骨骼或器官的生物陶瓷,耐高温、高强度、高韧性的陶瓷部件等。 高分子材料是由相对分子质量比一般有机化合物高得多的高分子化合物为主要成分制成的物质。一般有机化合物的相对分子质量只

有几十到几百,高分子化合物是通过小分子单体聚合而成的相对分子质量高达上万甚至上百万的聚合物。巨大的分子质量赋予这类有机高分子以崭新的物理、化学性质:可以压延成膜;可以纺制成纤维;可以挤铸或模压成各种形状的构件;可以产生强大的粘结能力;可以产生巨大的弹性形变;并具有质轻、绝缘、高强、耐热、耐腐蚀、自润滑等许多独特的性能。于是人们将它制成塑料、橡胶、纤维、复合材料、胶粘剂、涂料等一系列性能优异、丰富多彩的制品,使其成为当今工农业生产各部门、科学研究各领域、人类衣食住行各个环节不可缺少、无法替代的材料。 当今,在高新技术材料领域中,人工晶体作为一种特种功能材料,在材料学、光学、光电子、医疗生物领域有着广泛的作用。用于人工晶体生长的方法有多种,如:物理气相沉淀、水热法、低温溶液生长、籽晶提拉、坩埚下降等。其中水热法晶体生长可以使晶体在非受限的条件下充分生长,可以长出形态各异、结晶完好的晶体而受到广泛应用。水热法可用于生长各种大的人工晶体,制备超细、无团聚或少团聚、结晶完好的微晶。适合生长熔点较高,具有包晶反应或非同成分融化,而在常温下又不溶解各种溶剂或溶解后即分解,不能再结晶的晶体材料。与其他的合成方法相比,水热法合成的晶体具有纯度高、缺陷少,热应力小质量好等特点。近年来随着科学技术的不断发展,水热法合成技术得到广泛应用,该技术已成功地应用于人工水晶的合成、陶瓷粉末材料的制备和人工宝石的合成等领域。 1金属材料 1.1金属材料的性能 一般分为工艺性能和使用性能两类。所谓工艺性能是指机械零件在加工制造过程中,金属材料在所定的冷、热加工条件下表现出来的性能。金属对各种加工工艺方法所表现出来的适应性称为工艺性能,主要有以下四个方面:⑴切削加工性能;⑵可锻性;⑶可铸性;金属材料工艺性能的好坏,决定了它在制造过程中加工成形的适应能力。所谓使用性能是指机械零件在使用条件下,金属材料表现出来的性

2015无机材料合成与制备试卷A

中南林业科技大学课程考试试卷 课程名称:无机材料合成与制备;试卷编号:A 卷;考试时间:100分钟 一、是非题(1分×23=23分,选全对或全错,计零分) 1 生长驱动力在数值上等于生长单位体积的晶体所引起的吉布斯自由能的降低。( √ ) 2 微波有很强的穿透力,微波加热时能深入到样品内部,其燃烧波首先从样品的表面向内部传播,最终完成微波烧结。( × ) 3 提拉法中旋转籽晶的目的是获得更好的温度和浓度的均匀性。( √ ) 4 热电偶是接触式温度传感器,可直接与被测物质接触,不受环境介质如烟雾、尘埃、CO 2、水蒸气等影响,准确度较高。( √ ) 5 等离子体在CVD 中的作用是将反应气体激活成活性离子,提高低沉积温度;加速反应物表面的扩散作用,降低成膜速率。( × ) (提高) 6 降低到-150 ℃(123K)称为普通制冷或普冷,降低到-150 ℃至4.2K 之间称为深度冷冻或深冷,降低到4.2K 以下称为极冷。( √ ) 7 相比溅射成膜,蒸发法时,沉积原子的能量很低,一般不易形成形态3型的薄膜组织。( × )(T ) 8 在形态2和形态3型低温薄膜沉积组织的形成过程中,原子的扩散能力不足,因而这两类生长又称为低温抑制型生长。( × )(1和T ) 9 磁控溅射的缺点是靶材的利用率不高,一般低于40%。( √ ) 10 过冷度越大,越容易非均匀成核;凸面杂质形核效率最高,平面次之,凹面最差。( × ) 11直接凝固成型是依靠有机单体交联形成高聚物,温度诱导絮凝成型是依靠分散剂的分散特性。( × ) 12 不具挥发性FeO 和WO 3在HCl 存在时,生成FeCl 2 、WOCl 4、水蒸气,就可以通过相转移反应制得完美的钨酸铁晶体。( ) 13气体的低温分级冷凝就是气体混合物通过不同低温的冷阱而分离,气体通过冷阱后其蒸汽压小于13.33 Pa —冷凝彻底;大于13.33 Pa —认为不能冷凝,穿过了冷阱。 ( × ) 14 流动法比降温法有利于生长大尺寸单晶,蒸发法适合溶解度较大而温度系数很小的物质,凝胶法可在室温下生长一些难溶的或对热敏感而不便使用其他方法的晶体。( √ ) 15用单相共沉淀法制备出单一尺寸的球形氢氧化铝颗粒的关键是通过尿素,在水溶液中缓慢分解释放出OH-,使溶液中碱性均匀地、缓慢地上升,从而使氢氧化物沉淀在整个溶液中同时生成。( × ) 16 大块非晶合金的制备思路是非均匀形核的推迟和均匀形核的避免。( √ ) 17 非晶态材料衍射花样是由较宽的晕和弥散的环组成,没有表征结晶态的任何斑点和条纹,用电镜看不到 学院 专业班 年 姓名 学 装订线(答题不得超过此线)

当代无机化学研究前沿与进展

当代无机化学研究前沿与进展 【摘要】: 无机化学是化学学科里其它各分支学科的基础学科,在近年来取得较突出的进展,主要表现在固体材料化学、配位化学等方面。未来无机化学的发展特点是各学科交叉纵横相互渗透,用以解决工业生产与人民生活的实际问题。文章就当代无机化学研究的前沿与未来发展趋势做了简要阐述。 【关键词】:无机化学;研究前沿;研究进展 当前无机化学的发展趋向主要是新型的无机化合物的合成和应用,以及新的研究领域的开辟和建立。因此21世纪理论与计算方法的运用将大大加强理论和实验更加紧密的结合。同时各学科间的深入发展和学科间的相互渗透,形成许多学科的新的研究领域。例如,生物无机化学就是无机化学与生物学结合的边缘学科;固体无机化学是十分活跃的新兴学科;作为边沿学科的配位化学日益与其它相关学科相互渗透与交叉。 根据国际上最新进展和我国的具体情况,文章就“无机合成与制备化学研究进展”和“我国无机化学最新研究进展”两个方面进行阐述: 一、无机合成与制备化学研究进展 无机合成与制备在固体化学和材料化学研究中占有重要的地位, 是化学和材料科学的基础学科。发展现代无机合成与制备化学, 不断地推出新的合成反应和路线或改进和绿化现有的陈旧合成方法, 不断地创造与开发新的物种, 将为研究材料结构、性能(或功能) 与反应间的关系、揭示新规律与原理提供基础。近年来无机合成与制备化学研究的新进展主要表现为以下几个方面: (一)极端条件合成 在现代合成中愈来愈广泛地应用极端条件下的合成方法与技术来实现通常条件下无法进行的合成, 并在这些极端条件下开拓多种多样的一般条件下无法得到的新化合物、新物相与物态。超临界流体反应之一的超临界水热合成就是无机合成化学的一个重要分支。 (二)软化学合成 与极端条件下的合成化学相对应的是在温和条件下功能无机材料的合成与晶化, 即温和条件下的合成或软化学合成。由于苛刻条件对实验设备的依赖与技术上的不易控制性, 减弱了材料合成的定向程度。而温和条件下的合成化学——即“软化学合成”, 正是具有对实验设备要求简单和化学上的易控性和可操作性特点, 因而在无机材料合成化学的研究领域中占有一席之地。

无机合成化学简明教程课后习题参考答案

第一章概论 1 现代无机合成的内容和方法与旧时代相比有哪些变化? 答: 2 为什么说无机合成化学往往是一个国家工业发展水平的标志? 无机合成化学与国民经济的发展息息相关,在国民经济中占有重 要的地位。工业中广泛使用的三酸两破” 业生产中必不可少的化肥、农药,基础建设中使用的水泥、玻璃、陶瓷,涂料工业中使用的大量无机料等无一不与 无机合成有关。这些产品的产量和质量几乎代表着一个国家的工业水平。 3.为什么说合成化学是化学学科的核心,是化学家改造世界、创造社会財富的最有力的手段? 答:作为化学学科中当之无愧的核 心,合成化学已成为化学家改造世界创造未来最有力的工具。合成化学领域的每 一次进步都会带动产业的一次革命。发展合成化学,不断创造和开发新的物种,不仅是研究结构、性能及其相互关 系,揭示新的规律与原理的基础,也成为推动化学学科与相关学科发展的主要动力。 4 您能举出几种由 p 区元素合成的无机材料吗? 碳纳米管、 5 为什么从某种意义上讲,合成化学的发展史就是化学的发展史? 6. 无机合成有哪些热点领域? (1)特种结构无机材料的制备 (2)软化学合成 (3)极端条件下的合成 ( 4)无机功能材料的制备 (5)特殊聚集态材料的合成 7.什么是极端条件下的合成?能否举一例说明。 极端条件是指极限情况,即超高温、超高压、超真空及接近绝对零度、强磁场与电场、激光等离子体等。 例如,在模拟宇宙空间的情况下,可能合成出没有位错的高纯度品体。 8 查阅文献,找出一例绿色合成原理在无机合成化学中的应用。 9 何谓软化学合成方法?与所谓的“硬化学法”相比有什么特点? 软化学是相对于硬化学而言的。它是指在较温和条件下实现的化学反应过程。 第二章 低温合成 1 温度与物性有怎样的关系?什么是物质的第五态? 温度与物性的关系:对于一般液体来说,随着温度降低,密度会逐渐增加。 物质的第五态就是玻色—爱因斯坦凝聚( BoSe-EinstemcondenSation ,简称BEQ ,它是科学巨匠爱因斯坦在 多年前预言的一种新物态:预言当原来不同状态的原子在温度足够低时,会突然聚集在一种尽可能低的能量状态, 即处于不同状态的原子 “凝聚”到了同一种状态(一般是基态) 。 2 为什么稀有气体化合物总是在低温或超低温下合成? 由于稀有气体自身就是在低温下进行分离纯化的,因此它们的一些化合物也是在低温下进行的。 3 实验室中,获得低温的方法或低温源装置有哪几种?各举一例 ( 1)恒温低温浴。低温合成需要的低温源装置可分为制冷浴与相变冷浴。例:干冰啤酒 / 水果 ( 2)制冷产生低温。例:科学研究中使用的大型氦制冷机。 ( 3)低温恒温器。 (4)储存液化气体的装置。①储存液化气体的杜瓦瓶②储存液化气体的钢瓶。 (5) 低温的测量。①蒸气压温度计②低温热电偶③低温电阻温度计 4在Xe 的氟化物制备中,为什么系统要严格地隔绝湿气, 所用仪器、管路应是防爆的,并且要用镍和蒙铜品制作? ,农 6)特种功能材料的分子设计 7)仿生合成 8)纳米粉体材料的制备 9)组合化学 10)绿色化学。 特点: 1. 不需用高纯金属作原料 2. 制得的合金是有一定颗粒度的粉末,不需在使用时 再磨碎 3. 产品本身具有高活性 4. 产品具有良好的表面性质和优良的吸放氢性能 5. 合成方法简单 6. 有可能降低成本 7. 为废旧储氢合金的回收再生开辟了新途径 80

无机合成方法知识点

第一部分无机合成的基础知识 知识点:溶剂的作用与分类 例如:根据溶剂分子中所含的化学基团,溶剂可以分为水系溶剂和氨系溶剂根据溶剂亲质子性能的不同,可将溶剂分为碱性溶剂、酸性溶剂、两性溶剂和质子惰性溶剂。 例如:丙酮属于()溶剂:A 氨系溶剂 B 水系溶剂 C 酸性溶剂 D 无机溶剂 进行无机合成,选择溶剂应遵循的原则: (1)使反应物在溶剂中充分溶解,形成均相溶液。 (2)反应产物不能同溶剂作用 (3)使副反应最少 (4)溶剂与产物易于分离 (5)溶剂的纯度要高、粘度要小、挥发要低、易于回收、价廉、安全等 试剂的等级及危险品的管理方法 例如酒精属于() A 一级易燃液体试剂B二级易燃液体试剂C三级易燃液体试剂D四级易燃液体试剂 真空的基本概念和获得真空的方法 低温的获得及测量 高温的获得及测量 第二部分溶胶-凝胶合成 溶胶-凝胶法:用含高化学活性组分的化合物作前驱体,在液相下将这些原料均匀混合,并进行水解/醇解、缩聚化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系,溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂,形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 金属醇盐是介于无机化合物和有机化合物之间的金属有机化合物的一部分,可用通式M(OR)n来表示。M是价态为n的金属,R代表烷基。 *金属醇盐可看作是醇ROH中羟基的H被金属M置换而形成的一种诱导体 *金属氢氧化物M(OH)n中羟基的H被烷基R置换而成的一种诱导体。 *金属醇盐具有很强的反应活性,能与众多试剂发生化学反应,尤其是含有羟基

的试剂。 例如:关于溶胶-凝胶合成法中常用的金属醇盐,以下说法错误的是(D ) A金属醇盐可看作是醇ROH中羟基的H被金属M置换而形成的一种诱导体 B金属醇盐可看作是金属氢氧化物M(OH)n中羟基的H被烷基R置换而成的一种诱导体。 C金属醇盐具有很强的反应活性,能与众多试剂发生化学反应,尤其是含有羟基的试剂。 D 异丙醇铝不属于金属醇盐 溶胶-凝胶合成法的应用 溶胶一凝胶法作为低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法,在软化学合成中占有重要地位。在制备玻璃、陶瓷、薄膜、纤维、复合材料等方面获得重要应用,更广泛用于制备纳米粒子。 溶胶与凝胶结构的主要区别: 溶胶(Sol)是具有液体特征的胶体体系,分散的粒子是固体或者大分子,粒子自由运动,分散的粒子大小在1~1000nm之间,,具有流动性、无固定形状。凝胶(Gel)是具有固体特征的胶体体系,被分散的物质形成连续的网状骨架,骨架空隙中充有液体或气体,无流动性,有固定形状。 溶胶-凝胶合成法的特点: (1)能与许多无机试剂及有机试剂兼容,通过各种反应物溶液的混合,很容易获得需要的均相多组分体系。反应过程及凝胶的微观结构都较易控制,大大减少了副反应,从而提高了转化率,即提高了生产效率。 (2)对材料制备所需温度可大幅降低,形成的凝胶均匀、稳定、分散性好,从而能在较温和条件下合成出陶瓷、玻璃、纳米复合材料等功能材料。 (3)由于溶胶的前驱体可以提纯而且溶胶-凝胶过程能在低温下可控制地进行,因此可制备高纯或超纯物质。 (4)溶胶或凝胶的流变性质有利于通过某些技术如喷射、旋涂、浸拉等加工成各种形状,容易制备出粉末、薄膜、纤维、块体等各种形状的材料。 (5)制品的均匀性好,尤其是多组分制品,其均匀度可达到分子或原子尺度,产品纯度高。

第十四章 无机材料的制备

第十四章无机材料的制备 传统无机非金属材料包括水泥、陶瓷、玻璃和耐火材料,将无机材料科学基础的基本理论和它们的制备工艺原理结合起来,从而加深对理论的理解,进一步培养科学的思维方法。 第一节水泥的制备 主要讲授硅酸盐水泥的生产方法、制备原理和工艺过程。 一.生产方法 水泥的生产方法可归纳为:两磨一烧。 硅酸盐水泥的生产分为三个阶段:石灰质原料、粘土质原料与少量校正原料经破碎后,按一定比例配合、磨细,并配合为成分合适、质量均匀的生料,称为生料的制备;生料在水泥窑内煅烧至部分熔融所得以硅酸盐为主要成分的硅酸盐水泥熟料,称为熟料煅烧;熟料加适量石膏,有时还加适量混合材料或外加剂共同磨细为水泥,称为水泥粉磨。 二.硅酸盐水泥熟料的煅烧 1.生料在煅烧过程中的物理与化学变化 1.干燥与脱水 干燥即物料中自由水的蒸发,而脱水则是粘土矿物分解放出结晶水。 粘土矿物—高岭土在500-600℃下失去结晶水,主要形成非晶质的偏高岭土,因此高岭土脱水后活性较高,其反应式为: Al2O3.2SiO2.2H2O→Al2O3.2SiO2+2H2O 2.碳酸盐分解 生料中的碳酸钙在煅烧过程中发生分解放出二氧化碳,其反应式如下:

CaCO3→CaO+CO2 吸热反应 影响碳酸钙分解的因素: a.温度:高,分解速度增加 b.窑系统的CO2分压:通风良好,CO2分压低,有利于分解 c.生料细度、悬浮分散程度 d.原料的种类和性质。 3.固相反应 在碳酸钙分解的同时,石灰质和粘土质组分间,通过质点的相互扩散,进行固相反应,过程如下: ~800℃:CaO.Al2O3、CaO.Fe2O3、与2CaO.SiO2(C2S)开始形成800~900℃:开始形成12CaO.7Al2O3。 900~1100℃:2CaO.Al2O3.SiO2(C2AS)形成后又分解。开始形成3CaO.AlO3(C3A)和4CaO.Al2O3.Fe2O3(C4AF)。 1100~1200℃:大量形成C3A和C4AF,C2S含量达到最大值。 固相反应一般包含相界面上的反应和物质迁移两个过程。提高质点的迁移速率、颗粒粒度的控制(窄分布,避免少量大颗粒的存在);生料的混合均匀,可以增大各组分间接触,也有利于加速固相反应;矿化剂的引入可以加速固相反应。 4.液相和熟料的烧结 通常水泥熟料在出现液相以前,硅酸三钙不会大量生成。到达最低共熔温度(约1250℃)后,开始出现液相。液相主要由氧化铁、氧化铝、氧化钙所组成,还会有氧化镁、碱等其它组分。在高温液相作用下,水泥熟料逐渐烧结,并伴随着体积收缩。同时,硅酸二钙与游离氧化钙都逐步溶解于液相中,以钙离子扩散与硅酸根离子、硅酸二钙反应,形成硅酸盐水泥的主要矿物硅酸三钙。反应式如下:

无机合成制备技术

1.高温合成(怎么获得高温,电阻发热材料有哪些,测量高温仪器,使用电阻发热体注意事项?) ①高温获得的方法电阻炉是最常用的加热炉,优点是设备简单、温度控制精确 ②几种重要的电阻发热材料 a.石墨发热体:在真空下可以获得相当高的温度(2500℃),但吸附、和周围气体结合形成挥发性物质,使加热物质污染,石墨本身在使用中损耗。b.金属发热体:在真空和还原性气氛下,钽、钨、钼适用产生高温(1650~1700℃)。在惰性气氛下钨管的工作温度可达3200℃。c.氧化物发热体:氧化物发热体是最理想的加热材料,但存在发热体和通电导线连接问题。 ③使用电阻发热体注意事项根据不同的需要选择发热体、数目设计电阻炉;氧化物发热体的电阻温度系数是负的;若各发热体并联使用,其中的发热体电阻值不同,电阻稍低的发热体会产生更多热量,被烧毁。因此,每个发热体尽量分开使用。例如:高温箱式电阻炉、碳化硅电炉、碳管炉、钨管炉、感应炉、电弧炉④测温仪表的主要类型:接触式:膨胀式温度计:液体、固体;压力表式温度计:充液体、冲气体;热电阻式:铂热、铜热、半导体热敏;热电偶:铂铑-铂、镍铬-镍硅(镍铝)、镍铬-康铜;非接触式:光学高温计、辐射高温计、比色高温计 ⑤热电偶高温计优缺点及注意事项 热电偶高温计:①体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便②热惰性很小、热感度良好③可与被测量物体直接接触,不受环境介质影响,误差可控制在预期范围内④测量范围较广2000℃左右⑤测量信号可远距离传送,能自动记录和集中管理⑥注意环境气氛⑦避免侵蚀、污染和电磁干扰⑧不能在较高温度环境中长时间工作 光学高温计:①利用受热体的单波辐射强度随温度升高而增加原理进行高温测量。 ②不须与被测物质接触,不影响被测物质的温度场③测量温度高,范围广,700~6000℃④精确度高,±10℃⑤使用简便、测量迅速 ⑥还原剂的选择:根据G-T图选择还原能力强的金属;容易处理;不能和生成的金属形成合金;可以制得高纯度金属;副产物容易和制备的金属分离;成本尽可能低 2.高温下的固相反应 固相反应的机制和特点:该反应从热力学角度讲完全可以进行,但实际上在1200℃下几乎不能进行,在1500℃下反应须数天才能完成。 影响该反应的主要因素①反应物固体表面积和反应物间接触面积②生成物相的成核速率③相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率 固相反应合成的几个问题①反应物固体的表面积和接触面积②固体反应物的反应性③固相反应产物的性质 3.低温合成与分离 低温测量:低温热电偶、电阻温度计、蒸汽压温度计

无机材料合成与制备复习纲要

料合成与制 备复习纲要 我们不是抄答案,我们只做知识的搬运工。 ——无机复习提纲编辑协会宣言 试卷构成: 填空:15 分 选择:7*2=14 分(共7 题,一题2 分)名词解释:5*3=15 分(共5 题,一题3 分)问答题:8+12*4=56(第一题8 分,其余四道题每题12 分)注:划线知识点为李老师审阅后所加,疑为重点,望各位复习时多加注意第1 章:经典合成方法 1实验室常用的加热炉为:高温电阻炉 2电炉分为:电阻炉,感应炉,电弧炉,电子束炉 3电阻发热材料的最高工作温度:硅碳棒1400C、硅化钼棒1700 C、钨丝1700C 真空、 5氧化物发热体:在氧化气氛中,氧化物发热体是最为理想的加热材料。 6影响固相反应的因素: (1)反应物化学组成与结构,反应物结构状态物颗粒尺 2)反应寸及分布影响。 7化学转移反应:把所需要的沉积物质作为反应源物质,用适当的气体介质与之反应,形成一种气态化合物,这种气态化合物通过载气输运到与源区温度不同的沉积区,再发生逆反应,使反应源物质重新沉积出来,这样的反应过程称为化学转移反应。 8化学转移反应条件源区温度为T2,沉积区温度为T1 :如果反应是吸热反应, 则r H m为正,当T2> T1时,温度越高,平衡常数越大,即从左往右反应的平衡常数增大,反应容易进行,物质由热端向冷端转移,即源区温度应大于沉积区温度,物质由源区转移至沉积区。如果反应为放热反应,r H m为负,则应控制源 区温度T2小于沉积区温度T1,这样才能实现物质由源区向沉积区得转移。如果r H m近似为0,则不能用改变温度的方法来进行化学转移。 9低温合成中,低温的控制主要有两种方法:①恒温冷浴②低温恒温器 10高压合成:就是利用外加的高压力,使物质产生多型相转变或发生不同物质间的化合,从而得到新相,新化合物或新材料。 种类:①静态高温高压合成方法②动态高温高压合成方法第2章:软化学合成方法 1软化学合成方法: 通过化学反应克服固相反应过程中的反应势垒,在温和的反应条件下和缓慢的反应进程中,以可控制的步骤逐步地进行化学反应,实现制备新材料的方法。 2软化学法分类:溶胶——凝胶法,前驱物法,水热/ 非水溶剂热合成法,沉淀

无机合成

无机合成与制备化学论文 论文题目:仿生合成与无机合成中生物技术的应用姓名:李洁琼 学号: 2012507278 专业班级:材料科学与工程2012级1班 日期:2015年5月30日

仿生合成与无机合成中生物技术的应用 --------生物矿化 摘要:众所周知,生物体结构经过几十亿年的物竞天择的优化,几乎达到完美的程度。生物体采用温和的条件却能对反应实行高度精密的控制,对能量、空间及原材料进行充分的利用,且形成的材料性能优越,令人叫绝。例如,人与动物的骨骼、牙齿以及贝类生物坚而硬的壳都是细胞控制下的生物矿化的杰作,是生物体自身合成的优质的纳米材料。它们都是由定向排列的纳米晶粒、晶柱或晶层所构成的。对于生物矿化材料超结构以及在不同生物体系分子间作用是如何精确控制结晶构造,已有大量研究。现已证明,生物超结构组装最终是由固-液和固-固界面分子间作用力决定的。生物矿化材料的合成策略和和谐有序系统的构造,对仿生合成很有借鉴意义。对生物矿化概念的理解,以及对生物矿物特点的把握,现已成为当今争相探究的热点。 关键词:生物矿化、仿生合成、前沿发展 生物矿化是指由生物体通过生物大分子的调控生成无机矿物的过程。与一般矿化最大不同在于有生物大分子生物体代谢、细胞、有机基质的参与。是生物形成矿物的作用,是生物在特定的部位,在一定的物理化学条件下,在生物有机物质的控制或影响下,将溶液中的离子转变为固相矿物的作用。 矿化作用区别于一般矿化作用的显著特征是通过有机大分子和无机离子在界面处的相互作用。从分子水平上控制无机矿物相的结晶、生长,从而使生物矿物具有特殊的分级结构和组装方式。近年来研究表明,生物体对生物矿化过程的控制是一个复杂的多层次过程,其中,生物大分子产生排布以及它们与无机矿物相的持久作用是生物矿化过程的两个主要方面。一般认为生物体内的矿化过程分为四个阶段。 (1)有机质的预组织:生物体内不溶有机质在矿物沉积前构造一个有组织的微反应环境,该环境决定了无机物成核的位置和形成矿物的功能。该阶段是生物矿化进行的前提。 (2)界面分子识别:在已形成的有机大分子组装体的控制下,无机物在溶液

无机合成化学基本试题库完整

无机合成化学基本题库 一、问答题 1.溶剂有哪些类型?质子溶剂有什么特点?质子惰性溶剂分为几类?举例说明 2.什么叫拉平效应和区分效应? 3.化学气相沉积法有哪些反应类型?该法对反应体系有什么要求?在热解反应中,用金属 烷基化物和金属烷氧基化物作为源物质时,得到的沉积层分别为什么物质?如何解释? 4.写出制备光导纤维预制棒的主要反应和方法。反应体系的尾气如何处理?在管内沉积法 和管外沉积法中添加剂的顺序有什么不同? 5.化学输运反应的平衡常数有什么特点?为什么?试以热力学分析化学输运反应的原理。 6.用氢还原氧化物的特点是什么?在氢还原法制钨的第三阶段中,温度高于1200℃时反 应会发生什么变化? 7.低温分离的方法有哪些?在什么情况下用低温化学分离法?其主要特点是什么?用什 么方法分离O2和CO?在分级冷凝中如何选择冷肼?简述液氨中的合成反应。 8.低温下稀有气体化合物的合成方法有哪些?在低温水解合成XeO3时,应选择XeF4还是 XeF6作源物质?为什么?合成KrF2的反应机理是什么?有哪些因素影响KrF2的量子产率? 9.分别叙述先驱物法和溶胶-凝胶法的定义和特点。在何种情况下不宜用先驱物法? 10.说明光化学反应的原理和配位化合物光化学合成的类型。 11.试解释吸收、荧光、磷光、内部转换和系间窜跃的意义。 12.从溶液中生长晶体有哪些方法?电解溶剂法和溶液蒸发法有何区别和共同之处? 13.理想晶体为什么是无色透明的? 14.什么叫模板反应?举例说明。 15.试述局部化学反应的意义和类型。 16.什么叫水热合成法?按反应温度可分几类?水热合成法有哪些优点和应用前景?高温高 压下水热反应有哪些特征?说明用水热法合成水晶的必然性。 17.某氯碱厂用隔膜槽电解食盐水,每个电解槽通过电流10 000A,问理论上每个电解槽每 天可生产多少氯、氢和氢氧化钠?设阳极的电流效率为97%,问实际上每天产氯多少? 18.在上题中若槽电压为 3.8V,则每个槽每天消耗的能量为多少焦耳?相当于多少度电 能?生产1t氯消耗多少度电能? 19.简述自蔓延高温合成的意义和类型。 20.无机合成中如何应用等离子体? 21.采用直流等离子体化学沉积法合成金刚石时,往往会有石墨析出。若在原料气中引入一 定比例的氢气,则可以在很大程度上抑制石墨的析出。氢的作用机理是什么? 22.什么叫溅射合成法?溅射合成法有哪些应用? 23.试述凝胶法生长晶体的基本原理,凝胶的作用是什么? 24.用水热法制备二氧化硅单晶的原理是什么?写出其反应式和反应条件。 25.简述SPS烧结法的原理与特点。 26.解释纳米粒子吸收光谱蓝移和红移的原因。 27.何谓非晶态材料?其结构特征有哪些? 28.制备非晶态材料有哪些方法? 29.何谓色心?其形成机理是什么?

固体无机化学研究进展

我国固体无机化学的研究进展 化学学院……专业……级…… 指导教师…… 摘要:综合介绍了建国50年来,尤其是近20年来我国固体化学研究领域所取得的进展,阐述了该领域在合成方法上的更新以及不断向信息、能源、环保等应用领域提供的各种新材料。 关键词:固相化学无机合成无机材料应用 Abstract:Developments in the last fifty years, especially in the last two decades on the solid state inorganic chemistry in China have been reviewed,including synthetic method innovations and the new materials supplied to application fields such as information,energy sources and environmental protection. Key words:Solid state chemistry;Inorganic synthesis;Inorganic materials;Application 当前无机化学的发展趋向主要是新型的无机化合物的合成和应用,以及新的研究领域的开辟和建立。因此21世纪理论与计算方法的运用将大大加强理论和实验更加紧密的结合。同时各学科间的深入发展和学科间的相互渗透,形成许多学科的新的研究领域。例如,生物无机化学就是无机化学与生物学结合的边缘学科;固体无机化学是十分活跃的新兴学科;作为边沿学科的配位化学日益与其它相关学科相互渗透与交叉。 1 无机合成与制备化学研究进展 固体无机化合物材料的制备大多是利用高温固相反应,这些反应难以控制,能耗大,成本高。为此,发展了其它各种合成方法,如前体法、置换法、共沉淀法、熔化法、水热法、微波法、气相输运法、软化学法、自蔓延法、力化学法、

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