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溶胶一凝胶法制备纳米钛酸钡

溶胶一凝胶法制备纳米钛酸钡
溶胶一凝胶法制备纳米钛酸钡

实验方案设计方案溶胶一凝胶法制备纳米钛酸钡

学院:化学与化工程学院

年级: 2011级

专业:材料化学

姓名:何珊

溶胶一凝胶法制备纳米钛酸钡

摘要

以溶胶一凝胶法制备纳米钛酸钡粉体,利用价廉的重晶石为主要原料制备钡源,有效地克服了传统方法因采用有机钡盐或有机钛而导致的生产成本过高的缺点:研究结果表明,该方法可制备出高纯钛酸钡粉体,制备过程中三废排放物中基本不含有害物质,并可从母液中回收质量较高的副产品硝酸铵,具有产品质量高,原料来源广泛、价格低廉、工艺环保、节能等特点.

关键词:溶胶一凝胶法;纳米钛酸钡;重晶石

1 引言

钛酸钡(BaTiO。)有优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能,是电子陶瓷元器件的基础母体原料¨ ].纳米钛酸钡的合成方法主要有固相烧结法、醇盐水解法、水热法、溶胶凝胶法、微乳液法、共沉淀法等_3 ].其中固相烧结法是利用BaCO~和等物质的量的TiO。混合后,经高温灼烧而成,合成的BaTiOa粉体均匀性差、颗粒粒径粗、杂质含量较高口,目前国内大多数生产厂家仍用此法生产,质量已经不能满足高技术发展的需要.共沉淀法和水热合成法对原料和设备要求较高,操作过程比较复杂;溶胶一凝胶法由于反应温度低、操作简单、反应过程容易控制、粒度分布均匀细小等一系列优点而备受人们关注[1 H].本研究利用硫酸钛、重晶石、硝酸、氨水为基本原料,采用溶胶一凝胶法合成纳米BaTi03粉体,探索出实验室溶胶凝胶法制备BaTiO3纳米粉体的无机生产工艺.

2 实验目的

2.1 利用Ti(SO ) 、重晶石、硝酸、氨水为原料采用溶胶一凝胶法合成BaTiO。粉体,原料来源广泛、价格低廉,过程操作简单,经950℃高温灼烧3 h得到BaTiO

3粉体.

2.2 通过XRD分析、TEM 形貌分析等分析手段,学会对制得的粉体进行各种性能

粉体为单纯的立方相,粒径均匀,大小在40 的表征和测试,使实验制备的BaTiO

3

nm 左右,无严重的团聚现象,满足纳米粉体的要求.

3 实验原理

溶胶-凝胶法的基本原理是:易水解的金属化合物(无机盐或金属醇盐)在某种溶剂中与水发生反应,经过水解与缩聚过程而逐渐凝胶化;再经过干燥等后处理工序除去含有化学吸附性的羟基、烷基及物理

吸附性的有机溶剂和水,就可制得所需的陶瓷粉体。文献[15]报道采用溶胶一凝胶法以醋酸钡和钛酸丁酯为原料制备具有四方相的纳米级BaTiO。纳米粉体:按照Ti:Ba等于1称取一定量的钛酸丁酯,室温下加入适量的冰醋酸和无水乙醇,然后,在搅拌下滴加计量比的醋酸钡水溶液,搅拌30min,形成均匀透明的混合溶胶,在4O~5O℃静置胶凝,7O℃干燥得黄色BaTi03干凝胶粉体,将干凝胶粉体在950 oC预烧2h得到粒径约60nm的BaTi03粉体。文献[16]报道采用氢氧化钡和钛酸丁脂为原材料,乙二醇甲醚、甲醇为溶剂,采用so1.gel法制备纳米钛酸钡粉体:在氢氧化钡的乙二醇甲醚溶液中,加入钛酸丁脂的甲醇溶液,形成溶胶;

加水后,放置大约5min,形成均匀的凝胶;将溶胶干燥、高温煅烧,研磨后即可得到纳米钛酸钡粉体。文献[17]

报道了用高纯结晶的二异丙氧基钡Ba(OC。H ) 和分馏的pq持戊氟基钛.rj(OC H ) 共同溶解在异丙醇或者苯中,用3倍的去离子水进行水解、缩聚后,经干燥,即可制得纯度达99.98%,平均粒径5~15 nm的BaTiO。超细陶瓷粉体,其反应为Ba(OC。H7)2+Tj(OC Hl )4+4H20一BaTiO3·H2O :4-2C3H7OH +4C5Hl1 OH,BaTi03 。H2OBaTiO3+H2O

4 实验仪器

电热恒温水浴锅,DZKW—D~2型,北京市永光明医疗仪器厂生产;电子恒速搅拌器,GS12-B型,上海安亭电子仪器厂生产;真空干燥箱,ZK一82A 型,上海实验仪器总厂生产;SHZ—D(Ⅲ)循环水式真空泵,巩义市英峪予华仪器厂生产;SX 一2.5—1O箱式电阻炉,湖北英山国营无电元件厂生产;AL204电子天平,梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司生产.

5 实验内容及原料

5.1 用溶胶一凝胶法制备纳米钛酸钡

5.2 重晶石粉,工业品,过孑L径为45 000 nm筛,BaSO 质量分数≥95 ;硫

酸钛,分析纯,国药集团化学试剂有限公司生产;硝酸,分析纯,武汉市亚泰化工试剂有限公司生产;氨水,分析纯,武汉市亚泰化工试剂有限公司生产;所用水为去离子水.

6 实验步骤

重晶石的主要成分是硫酸钡,通过硫酸钡高温还原等过程而制备硝酸钡.以高纯Ti(S04) 和硝酸钡为原料,先将NH OH加入到Ti(SO ) 中使生成Ti0(OH) 沉淀.然后用HNO。溶解沉淀,与Ba(NO。) 溶液反应,在所得混合盐溶液中加入NH OH,得到TiO(OH)2和Ba2O(OH)2的共沉淀,将沉淀过滤分离出来后再分散到pH值为7.O~9.0的溶液中,借助机械搅拌形成稳定的水溶胶.水溶胶经过水浴蒸发脱水得到含水量9O的新鲜凝胶.将新鲜凝胶在50℃下陈化,真空蒸发得到TiO-BaO 干凝胶.以后再经过烧结,最终即可得到合格的BaTiO。粉末.整个过程工艺流程简图如图1所示.

7 结果与讨论

7.1 产品中Ba/Ti摩尔比的测定

粉体中Ba/Ti摩尔比分析采用的方法如下:

Ba质量分数的测定采用BaSO 重量法,取少量BaTiO3(约0.1~0.2 g),用2O~30 mL浓盐酸溶解至完全,得到清亮的溶液,然后在搅拌条件下,加入2 mL硫酸溶液(1:15),发现有白色沉淀产生,充分搅拌后置于60~70℃水浴中保温1 h.冷却后用滤纸过滤,并用0.5 tool·L 的稀硫酸冲洗滤纸,将滤纸及白色沉淀一起转移至恒重的瓷坩锅中,置于马弗炉中于400℃灰化3 h,再升温至800℃灼烧1 h.冷却后称量得到BaSG 的质量,然后折算为Ba计的物质的量;粉体中T含量的测定采用H 02吸收光度法.测试结果如表1所示.

由表1可知Ba/Ti摩尔比平均值为0.999 7,符合产品质量要求

7.2 产品的表征结果

图2是950℃温度下煅烧3 h得到的BaTi0。粉体产品的XRD图片,由图可知,BaTiO。的特征衍射峰已经很尖锐,且无杂峰存在,与标准立方相BaTiO。的衍射参数对比,特征衍射峰对应性很好,表明制备得到的粉体结晶完整,合成了立方相的BaTiO。粉体.

图3是在950℃下煅烧3 h得到的BaTiO。粉体产品的TEM 照片,由照片可知,实验制备的BaTiO。粉体颗粒大小分布均匀,大约为40 nm左右,形貌为球形,颗粒的分散性较好,无严重团聚现象.

参考文献

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溶胶凝胶法制备纳米材料

利用溶胶凝胶法制备纳米材料的基本原理学院:材料学院班号:1109102 学号:1110910209 姓名:袁皓 摘要:本文介绍了纳米材料的性能用途以及制备方法,主要是新兴的制备纳米材料低温工艺——溶胶凝胶法,在文中详细说明了溶胶凝胶法的类型和特征,重点描述了利用溶胶凝胶法制备纳米材料的类型,基本原理以及简略的操作流程。 关键词:纳米材料溶胶凝胶基本原理 一溶胶凝胶法的基本原理 溶胶凝胶(sol-gel)法是一种制备超细粉末的一种湿化学法,它是以液体的化学试剂配制成金属有机或无机化合物或者是金属醇盐前驱物,前驱物溶于溶剂中形成均匀的溶液,溶质与溶剂产生水解或是醇解反应,反应生成物在液相下均匀混合,均匀反应,生成稳定且无沉淀的溶胶体系,放置一段时间后或是干燥处理溶胶之后转变为凝胶,在凝胶中通常含有大量的液相物质,需要利用萃取或蒸发除去液体介质,并在远低于传统的烧结温度下热处理,最后形成相应物质化合物粉体,利用溶胶凝胶法还可以制备其他形态的材料包括单晶、纤维、图层、薄膜材料等。 表2-1 对于制备纳米材料的溶胶凝胶法类型和特征 1.1 溶剂化 能电离的前驱物-金属盐的金属阳离子M z+吸引水分子形成溶剂单元(M(H2O)n)z+(z 为M 离子的价数),为保持它的配位数而具有强烈的释放H+的趋势。 (M(H2O)n)z+==(M(H2O)n-1(OH))(z-1)++H+ 1.2 水解反应 非电离式分子前驱物,如金属醇盐M(OR)n(n 为金属M 的原子价,R 代表烷基),与水反应,反应可延续进行,直至生成M(OH)n。 M(OR)n+xH2O→M(OH)x(OR)n-x+xROH 1.3 缩聚反应 可分为失水缩聚:-M-OH+HO-M→M-O-M-+H2O 失醇缩聚:-M-OR+HO-M→-M-O-M+ROH

纳米粉体制备方法

纳米粉体制备方法 纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术,纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步,可以产业化的只有为数不多的几个品种,纳米二氧化钛(TiO2)、纳米氧化锌(ZnO)、纳米碳酸钙(CaCO3)便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多,可分为物理方法和化学方法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。1。金属烟粒子结晶法是早期研究的一种实验室方法。将金属原料置于真空室电极处,真空室抽空(真空度1P a)导入102到103 P a压力的氩气或不活泼性气体,然后像通常的真空蒸发那样,用钨丝蓝蒸发金属。在气体中,通过蒸发、凝聚产生的金属蒸气形成金属烟粒子,像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品,以备各类测试所用。2。流动油面上的真空蒸发沉积法(VEROS),VEROS法是将物质在真空中连续的蒸发到流动着的油面上,然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内,再经过真空蒸馏、浓缩,从而实现在短时间制备大量纳米粉体。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。例,有一种制备纳米粉体材料新方法,最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。其方法是先对反应器抽真空,然后充入保护气体或反应气体,在反应器中设置石墨电极,在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电,使之产生高温碳电弧,由高温电弧产生金属蒸汽。采用保护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团聚的金属纳米粉末;采用反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。与现有技术相比,生产的纳米粉末不易团聚,具有成本低,电弧功率大,可以实现规模化生产,具有广泛的实用性。用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物合成了铁酸锌,用XRD、TEM 和电子衍射法对这种产品进行了鉴定.与传统的高温焙烧法相比,这种产品的特点是其颗粒尺寸为纳米级.主要原因可能在于冲击波的作用时间极短,因此生成的铁酸锌不会生长成为完整的晶粒.由此可以认为,冲击波处理可能是一种制备复合金属氧化物的纳米粉体的新方法. (3)机械球磨法 采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。例,一种钛合金纳米粉体制备方法,原料包括钛合金粗粉、助磨键合剂、分散剂、表面活性剂;制备方法是,将所述原料按配比投入反应釜,反应釜转速200-300mpr、温度50℃-60℃,反应釜旋转时间15-30分钟;反应釜转速升高至达1000mpr以上,维持该转速1.5-2.5小时,温度为180℃以上;反应釜转速降到300mrp以下,在0.5-1.0小时内降低温度至40℃-50℃,停机,即完成纳米粉体的制备。它稳定地对钛合金实现了纳米化加工;由此为利用纳米粉体的小尺寸效应、表面积效应而使它的耐蚀优点得到提升得以实现,使之可作为一种活性添加剂与各种优良树脂结合成一种新型复合材料。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。例,TiCl4气相氧化法,其基本化学反应式为:TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及其性质研究

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及其性质研究 实验目的 1.溶胶-凝胶法合成纳米级半导体材料TiO2 2.复习及综合应用无机化学的水解反应理论,物理化学的胶体理论 3.了解纳米粒性和物性 4.研究纳米二氧化钛光催化降解甲基橙水溶液 5.通过实验,进一步加深对基础理论的理解和掌握,做到有目的合成,提高实 验思维与实验技能 实验原理 纳米粉体是指颗粒粒径介于1~100 nm之间的粒子。由于颗粒尺寸的微细化,使得纳米粉体在保持原物质化学性质的同时,与块状材料相比,在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的性能。 纳米TiO2具有许多独特的性质。比表面积大,表面张力大,熔点低,磁性强,光吸收性能好,特别是吸收紫外线的能力强,表面活性大,热导性能好,分散性好等。基于上述特点,纳米TiO2具有广阔的应用前景。利用纳米TiO2作光催化剂,可处理有机废水,其活性比普通TiO2(约10 μm)高得多;利用其透明性和散射紫外线的能力,可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等;利用其光电导性和光敏性,可开发一种TiO2感光材料。如何开发、应用纳米TiO2,已成为各国材料学领域的重要研究课题。目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛,而溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化剂[1~3],因此,本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。 制备溶胶所用的原料为钛酸四丁脂(Ti(O-C4H9)4)、水、无水乙醇(C2H5OH)以及冰醋酸。反应物为Ti(O-C4H9)4和水,分相介质为C2H5OH,冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过速。使Ti(O-C4H9)4在C2H5OH中水解生成Ti(OH)4,脱水后即可获得TiO2。在后续的热处理过程中,只要控制适当的温度条件和反应时间,就可以获得金红石型和锐钛型二氧化钛。

制备纳米钛酸钡粉体

化学共沉淀法 ——制备纳米钛酸钡粉体 目录 (1) 成绩考评表 (2) 中文摘要 (3) 英文摘要 (4) 1前言 (5) 1 .1制备方法介绍 (6) 1.2所制备的材料介绍 (9) 1.3本实验主要研究内容 (12) 2.实验实施阶段 2.1方案介绍 (13) 2.2方案具体实施 (15) 3实验结果分析与讨论 (17) 参考文献 (22)

综合实验感想 (23) 3Ba TiO 纳米粉体的制备 摘要 以4TiCl 为钛源,2BaCl 为钡源,采用草酸共沉淀法制备batio3粉体, 研究了前驱体的煅烧温度对产物的影响,实验结果表明当煅烧温度控制在800度以上时,可制的纯度高结晶好的batio3超细粉体。 关键词:钛酸钡,草酸共沉淀,前驱体,温度

English abstract Thought of 4TiCl for titanium source 2BaCl for barium source, using oxalate coprecipitation preparation of batio3 powders, studied the precursor of the influence of calcining temperature on the product, the experimental results show that when the calcination temperature control over 800 degrees, can be made of high purity crystal good batio3 ultrafine powders. Key words: barium titanate, oxalate coprecipitation, precursor , temperature

溶胶-凝胶法在制备纳米材料方面的应用资料讲解

溶胶-凝胶法在制备纳米材料方面的应用

溶胶-凝胶法在制备纳米材料方面的应用 前言 纳米科技是一个跨学科的研究与开发领域,涉及纳米电子学、纳米材料学、纳米物理学、纳米化学、纳米生物学、纳米加工及表征等。纳米材料的合成与制备一直是纳米科学领域内一个重要的研究课题,新材料制备工艺过程的研究与控制对纳米材料的微观结构和性能具有重要的影响。最早是采用金属蒸发凝聚"原位冷压成型法制备纳米晶体,相继又发展了各种物理、化学方法,如机械球磨法、非晶晶化法、水热法、溶胶-凝胶法等 溶胶-凝胶法是上个世纪6、70年代发展起来的一种制备无机材料的新工艺,近年来多被用于制备纳米微粒和薄膜。溶胶-凝胶法具有反应条件温和通常不需要高温高压,对设备技术要求不高,体系化学均匀性好,可以通过改变溶胶-凝胶过程的参数裁剪控制纳米材料的显微结构等诸多优点。不仅可用于制备超微粉末和薄膜,而且成功应用于颗粒表面包覆,成为目前合成无机纳米材料的主要技术,引起了材料科学技术界的广泛关注,是一个具有挑战性和应用前景非常广阔的领域。 1.溶胶-凝胶法的工艺原理: 溶胶凝胶法的工艺原理是:以液体化学试剂配制成金属无机盐或金属醇盐的前驱体,前驱体溶于溶剂中形成均匀的溶液(有时加入少量分散剂)加入适量的凝固剂使盐水解、醇解或发生聚合反应生成均匀、稳定的溶胶体系,再经过长时间放置(陈化)或干燥处理使溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分、最后得到无机纳米材料。因此,也有人把溶胶凝胶法归类为前驱化合物法。

根据原料的不同,溶胶凝胶法一般可分为两类,即无机盐溶胶凝胶法和金属醇盐水解法。 (1)在无机盐溶胶凝胶法中,溶胶的制备是通过对无机盐沉淀过程的控制,使生成的颗粒不团聚成大颗粒而生成沉淀,直接得到溶胶;或先将部分或全部组分用适当的沉淀剂沉淀出来,经解凝,使原来团聚的沉淀颗粒分散成胶体颗粒溶胶的形成主要是通过无机盐的水解来完成。反应式如下 (2)金属醇盐水解法通常是以金属有机醇盐为原料 ! 通过水解与缩聚反应而制得溶胶’首先将金属醇盐溶入有机溶剂 ! 加水则会发生如下反应: 式中M为金属R为有机基团,如烷基。经加热去除有机溶液得到金属氧化物材料。 2.溶胶-凝胶法的工艺过程: 溶胶凝胶法制备无机纳米材料过程主要包括5个步骤 (1)均相溶液的制备:溶胶凝胶法的第一步是制取包含醇盐和水均相溶液,以确保醇盐的水解反应在分子级水平上进行。在此过程中,溶剂的选择和加入量是关键。 (2)溶胶的制备:在溶胶凝胶法中,最终产品的结构在溶胶形成过程中即已初步形成,后续工艺均与溶胶的性质直接相关,因此溶胶制备的质量是十分重要的。有两种方法制备溶胶,一是先将部分或全部组分用适当沉淀剂先沉淀出来,经解凝,使原来团聚的沉淀颗粒分散成原始颗粒。这种颗粒的大小一般在

纳米粉体制备方法总结文档(最新版)

纳米粉体制备方法总结文档(最新版) Summary document on preparation methods of nano powder (latest edition) 汇报人:JinTai College

纳米粉体制备方法总结文档(最新版) 前言:本文档根据题材书写内容要求展开,具有实践指导意义,适用于组织或个人。便于学习和使用,本文档下载后内容可按需编辑修改及打印。 1、化学沉淀法: 沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质 的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法等。 共沉淀法 在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂,使金属离子完 全沉淀的方法称为共沉淀法共沉淀法.可制备BaTiO3、PbTiO3等PZT系电子陶瓷及ZrO2等粉体.与传统的固相反应法相比,共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质,生成的粉末具有较高的化学均匀性,粒度较细,颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。 均匀沉淀法 在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质,使溶液中 的沉淀均匀出现,称为均匀沉淀法本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成水热合成反应釜沉淀剂的局部不均匀性本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH,

促使沉淀均匀生成制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2(CO3)3等。 多元醇沉淀法 许多无机化合物可溶于多元醇,由于多元醇具有较高的 沸点,可大于100°C,因此可用高温强制水解反应制备纳米 颗粒[20]例如Zn(HAC)2·2H2O溶于一缩二乙醇(DEG),于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子又如 使酸化的FeCl3—乙二醇—水体系强制水解可制得均匀的Fe (III)氧化物胶粒。 沉淀转化法 本法依据化合物之间溶解度的不同,通过改变沉淀转化 剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚例如:以Cu(NO3)2·3H2ONi(NO3)2·6H2O为原料,分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂,加入一定量表面活性剂, 加热搅拌,分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂,可制得CuO、Ni(OH)2、NiO超细粉末。该法工艺流程短,操作简便,但 制备的化合物仅局限于少数金属氧化物和氢氧化物。 2、化学还原法 水溶液还原法

实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验

实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验 一、实验目的 1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理。 2、了解TiO 2 纳米粒子光催化机理。 二、实验原理 溶胶-凝胶法(Sol-Gel法)是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。 溶胶凝胶法制备TiO 2 纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的,其分步水解方程式为: Ti(OR)n+H 2O Ti(OH)(OR) n-1 +ROH Ti(OH)(OR)n-1+H 2O Ti(OH) 2 (OR) n-2 +ROH …… 反应持续进行,直到生成Ti(OH)n. 缩聚反应: —Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H 2 O —Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH 最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度,当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时,形成网状结构从而溶胶失去流动性,即凝胶形成。 三、原料及设备仪器 1、原料:钛酸正四丁脂(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、冰醋酸(分析纯)、盐酸(分析纯)、蒸馏水 2、设备仪器:电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉 四、实验步骤 以钛酸正丁酯[Ti(OC 4H 9 ) 4 ]为前驱物,无水乙醇(C 2 H 5 OH)为溶剂,冰醋酸(CH 3 COOH)为螯合剂, 从而控制钛酸正丁酯均匀水解,减小水解产物的团聚,得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶。 1、室温下量取10 mL钛酸丁酯,缓慢滴入到35 mL无水乙醇中,用磁力搅拌器强力搅拌10 min,混合均匀,形成黄色澄清溶液A。 2、将2 mL冰醋酸和10 mL蒸馏水加到另35 mL无水乙醇中,剧烈搅拌,得到溶液B,滴入2-3滴盐酸,调节pH值使pH=3。 3、室温水浴下,在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中。 4、滴加完毕后得浅黄色溶液,40℃水浴搅拌加热,约1 h后得到白色凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。 5、置于80 ℃下烘干,大约20 h,得黄色晶体,研磨,得到淡黄色粉末。 6、在 600 ℃下热处理2 h,得到二氧化钛(纯白色)粉体。 五、思考题 1、溶胶-凝胶法制备材料有哪些优点? 2、纳米二氧化钛粉体有哪些用途? 六、实验报告要求 实验报告按照学校统一模板书写,包括下列内容: 1、实验名称、目的和实验步骤。 2、解答思考题。

纳米粉体的制备方法

纳米粉体的制备方法 一、纳米粉体应具备的特性 1、化学成分配比准确:尽量符合化学计量,避免烧结出现液相或阻碍烧结; 2、纯度高:出现液相或影响电性能; 3、成分分布均匀:尤其微量掺杂; 4、粒度要细,尺寸分布范围要窄;结构均匀,密度高; 5、无团聚体:软团聚,硬团聚。 二、制备方法分类 化学法 化学法是指通过适当的化学反应,从分子、原子、离子出发制备纳米物质,它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。 化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法,该方法是在一个加热的衬底上,通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程,该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好,可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展,由此衍生出来的许多新技术,如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。 化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体,具体过程是先将反应室抽到或更高真空度,然后注入惰性气体He,使气压达到几百帕斯卡,反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体,然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器,用于冷却和收集合成的纳米微粒。 化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应,产生水合氧化物或难溶化合物,使溶液转化为沉淀,然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。 物理法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎,如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。近年来发展了一些新的物理方法,如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上,由于转速不同,可以得到不同的空隙度.然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜,经过热处理,即可得到纳米颗粒的阵列。这些方法我们统称为物理凝聚法,物理凝聚法主要分为: (1)真空蒸发靛聚法 将原料用电弧高频或等离子体等加热,使之气化或形成等离子体,然后骤冷,使之凝结成纳米微粒。其粒径可通过改变通入惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制,粒径可达1—100nm。具体过程是将待蒸发的材料放人容器中的柑锅中,先抽到或更高的真空度,然后注人少量的惰性气体或性2N、3NH等载气,使之形成一定的真空条件,此时加热,使原料蒸发成蒸气而凝聚在温度较低的钟罩壁上,形成纳米微粒。 (2)等离子体蒸发凝聚法 把一种或多种固体颗粒注人惰性气休的等离子体中,使之通过等离子体之间时完全蒸发,通过骤冷装置使蒸气奴聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属合金的纳米微粒,如Fe-A1,Nb-Si等。此法常以等离子体作为连续反应器制备纳米微粒。 综上所述,物理方法通常采用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发,然后使原子或分子形成纳米颗粒,它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。物理法的特点是:操作简单,成本低,但产品纯度不高,颗粒分布不均匀,形状难以控制。 物理化学方法

钛酸钡粉体制备

钛酸钡纳米粉体的制备方法 摘要:钛酸钡粉体是陶瓷工业的重要原料,本文将简要介绍钛酸钡纳米粉体的一些制备工业,如固相法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。 关键词:钛酸钡;粉体;制备方法; 1.引言 钛酸钡是制备陶瓷电容器和热敏电阻器等许多介电材料和压电材料的主要原料, 近几年来, 随着陶瓷工业和电子工业的快速发展,BaTiO3 的需求量将不断增加,对其质量要求也越来越高。制备高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。所以高纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸钡的制备研究一直 是各国科学家的研究重点。钛酸钡的应用越来越广泛。目前制备钛酸钡的方法主要有:共沉淀法、溶胶- 凝胶法、固相法、反相微乳液法、水热法。 2.钛酸钡粉体的制备工艺 2.1固相研磨-低温煅烧法 传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅 烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧 温度高达1000~ 1200℃, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。 朱启安[1]等采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ℃) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900℃ 2.2水热法合成 水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的 自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反 应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长 基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶[2]。 水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较便宜, 生成成本低。而且粉体无须煅烧, 可以直接用于加工成型, 这就可以避免在煅烧过程中晶粒的 团聚、长大和容易混入杂质等缺点[2]。 2.3 溶胶凝胶法 钛酸钡( BaTiO3 ) 在当今科技领域里占有重要地位, 它是电子陶瓷领域应用最广泛的材料之一。钛酸钡是钛酸盐系电子陶瓷的主要原料, 是一种具有高介电常数和低介电损耗的铁电材料,被广泛应用于制作热敏电阻器( PTCR) 、多层陶瓷电容器(MLCC) 、电光器件和DRAM 器件。现代技术要求BaTiO3 粉料具有高纯、

试验题目材料专业试验—溶胶凝胶法制备陶瓷薄膜

专业实验(2) 一:溶胶凝胶法制备陶瓷薄膜 这是材料系设置的基础实验课。材料专业实验(2)要求针对材料领域的各种制备方法以及热处理方法进行自我设计,自我准备,完成工艺的全过程,并得到预期的实验结果,并结合理论知识,分析实验结果与制备工艺参数之间的关系。通过材料专业实验(2),让学生基本掌握常用的类制备方法或热处理工艺的原理和工艺过程,了解工艺过程对最终的结果的影响规律,进一步强化学生的理论知识,培养学生的实际动手操作能力,为其毕业设计做基础。 一、实验目的 1.了解溶胶-凝胶过程 2.掌握用溶胶-凝胶法制备薄膜的制备工艺与原理 二、实验要求 1、学生应该在讲义的基础上,先查阅相关文献,了解溶胶凝胶法概念及在材料制备方面的基本应用,了解该方法制备材料特别是陶瓷薄膜的一般流程和制备过程中的一些关键问题,以及制备过程中可能的影响因素。 2、学生可以制备讲义中给出的陶瓷薄膜ZnO,也可以自己决定制备的陶瓷薄膜材料(不过需要提前一周报知教师以方便准备实验药品),讲义中给出了ZnO陶瓷薄膜制备的一般流程和参考方案,学生可以自主调整参考方案中的各种参数如溶胶的浓度、粘度、匀胶机的转速、匀胶时间、热处理的温度及时间等,可以选择不同的基片、甚至选择用其他的涂膜方式如浸滞提拉法,最终目的是在基片上得到陶瓷薄膜样品。由于实验条件以及实验时间的限制,实验取消了最后一步热处理的过程,而且测试条件只是采用金相显微镜进行粗略的表面质量观测,另外,实验并不要求每个学生都能得到质量很好的样品,而是不同的同学选取不同的实验方案,相互之间要进行横向比较。 三、实验所需仪器设备 一台匀胶机及吸片用小型真空泵,一台可调温电炉,一台搅拌器,以及化学配备溶胶的一些玻璃器皿; 实验测试采用普通的金相显微镜进行粗略的表面质量观察。 四、实验原理 近代科学和生产发展使薄膜科学与技术成为新材料和新器件研发的重要领域。 薄膜的研究首先是从研究如何制作薄膜这种特殊形态材料开始的。传统上采用得较多的方法是真空蒸发法、溅射法和气相生长法等,但它们都存在一定的局限性。如真空气相沉积设备中的真空腔大小限制着生产元件的尺寸,溅射法由于薄膜材料与基片之间可能发生反应而导致产品污染等,薄膜生产价格昂贵。而溶胶-凝胶法不需要特别昂贵的设备,具有工艺过程简单,薄膜组分化学计量比容易控制,容易形成大面积的均匀膜等优点。因此越来越得到人们的重视和应用. 1、溶胶凝胶法 溶胶-凝胶法是60年代发展起来的一种制备玻璃、陶瓷等无机材料的新工艺,近年来许

纳米复合材料制备

方法: 1.1溶胶一凝胶法 溶胶一凝胶法是一种制备纳米复合材料的重要方法,它是将无机相的前驱体(例如:正硅酸乙醋)和聚合单体、低聚物或高聚物在液态状态下相互混溶,实现分子级水平的均匀混合后,发生溶胶一凝胶反应,生成的纳米复合材料的各组分之间可以形成相互连接的范德华力、氢键或者是化学键,防止了相分离的发生。 溶胶凝胶法的特点在于,该方法反应条件温和,分散均匀,甚至可以达到“分子复合”的水平。目前溶胶一凝胶法是应用最多、也比较完善的方法之一。但它也有一些缺点,如前驱物大都是正硅酸烷基酷,价格昂贵而且有毒;干燥过程中由于溶剂、小分子的挥发,使材料内部产生收缩应力,致使材料脆裂,很难获得大面积或较厚的纳米复合材料等。 1.2原位聚合法 原位聚合,即在位分散聚合,是制备具有良好分散效果纳米复合材料的重要方法。该方法将纳米粒子在单体中均匀分散,然后在一定条件下就地聚合,形成纳米复合材料。 (由于这些原位生成的第二相与基体间的界面有着理想的原位匹配,能显着改善材料中两相界面的结合状况。而且,原位复合省去了第二相的预合成,简化了工艺。此外,原位复合还能够实现材料的特殊显微结构设计并获得特殊性能,同时避免因传统工艺制备材料时可能遇到的第二相分散不均匀,界面结合不牢固以及物理、化学反应使组成物相丧失某些特性等不足的问题。原位聚合法可在水相,也可在油相中发生,单体可进行自由基聚合,在油相中还可进行缩聚反应,适用于大多数聚合物基有机一无机纳米复合体系的制备。)原位聚合法反应条件温和,制备的复合材料中纳米粒子分散均匀,粒子的纳米特性完好无损。同时在聚合过程中,只经次聚合成型,不需热加工,避免了由此产生的降解,从而保持了基本性能的稳定。但其使用有较大的局限性,因为该方法仅适合于含有金属、硫化物或氢氧化物胶体粒子的溶液中使单体分子进行原位聚合制备纳米复合材料。 1.3插层法 插层复合法是将单体或插层剂插层于具有层状结构的硅酸盐(粘土、云母等)、石墨、金属氧化物等无机物中,然后单体在无机片层之间聚合。在此过程中,单体进入无机片层之间,并因聚合可使片层间距扩大甚至剥离,使层状填料在聚合物基体中达到纳米尺度的分散,从而获得纳米级复合材料。 1.3.1溶剂插层法(大分子或预聚物插层法) 该方法首先将层状硅酸盐在一种溶剂(可以是有机溶剂或水)中剥离成单片层,然后将聚合物(对于不溶解聚合物,可使用预聚物)溶解在该混合物中,由于聚合物与层状硅酸盐片层有一定的吸附作用,当除去溶剂后,层状硅酸盐发生聚集,将聚合物夹在层状硅酸盐之间,得到具有一定规整结构的纳米复合材料。 对于水溶性基体,如氧化聚乙烯PEo[聚乙烯醇PV A[s]都使用该方法得到了插层型纳米复合材料,而聚己酸内醋PCL和聚交酷PLA溶解在氯仿中也使用该方法得到了纳米复合材料件。对于不能溶解的一些聚合物,则将其预聚物溶解在含有剥离层状硅酸盐的溶液中,使预聚物吸附在层状硅酸盐上,然后采用物理或化学方法将预聚物转化为目标聚合物,如聚酞亚胺。 1.3.2原位插层聚合法 将层状硅酸盐在液体单体(或单体溶液)中溶胀,然后单体在层间引发聚合,引发可以采

实验二 溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米陶瓷粉体

醋酸钡255.21、钛酸丁酯340.3 实验二溶胶-凝胶法制备纳米钛酸钡陶瓷粉体 一、实验目的 1、了解溶胶-凝胶制备纳米粉体的方法 2、制备纳米钛酸钡陶瓷粉体 二、实验背景和原理 1. 实验背景 钛酸钡(BaTiO )具有良好的介电性,是电子陶瓷领域应用最广的材料之一。传 3 制备方法是固相合成,这种方法生成的粉末颗粒粗且硬,不能满足高统的BaTiO 3 科技应用的要求。现代科技要求陶瓷粉体具有高纯、超细、粒径分布窄等特性,与粗晶材料相比在物理和机械性能方面有极大的差别:熔点降低,烧结温度降低、荧光谱峰向低波长移动、铁电和铁磁性能消失、电导增强等。溶液化学法是制备超细粉体的一种重要方法,其中以溶胶-凝胶法最为常用。 2. 溶胶-凝胶法合成BaTiO3纳米粉体的基本原理 溶胶—凝胶(简称Sol—Gel)法是以金属醇盐的水解和聚合反应为基础的。其反应过程通常用下列方程式表示: (1)水解反应: M(OR)4 + χ H2O = M(OR)4- χ OH χ + χ ROH (2)缩合-聚合反应: 失水缩合-M-OH + OH-M-=-M-O-M-+H2O 失醇缩合-M-OR + OH-M-=-M-O-M-+ROH 缩合产物不断发生水解、缩聚反应,溶液的粘度不断增加。最终形成凝胶——含金属—氧—金属键网络结构的无机聚合物。正是由于金属—氧—金属键的形成,使Sol—Gel法能在低温下合成材料。Sol—Gel技术关键就在控制条件发生水解、缩聚反应形成溶胶、凝胶。

本次实验使用的钛酸丁酯(亦称丁醇钛)是一种非常活泼的醇盐,遇水会发生剧烈的水解反应。在Sol—Gel工艺中,让溶液系统暴露在空气中从空气中吸收水分,使水解反应不充分(或不完全),其反应式可表示为 Ti(OR)4 + χ H2O = Ti(OR)4- χ OH χ + χ ROH (1) 式中,R=C 4H 9 为丁烷基,RO或OR为丁烷氧基。未完全水解反应的生成物 Ti(R) 4-χ (OH)χ中的(OH)-极易与丁烷基(R)或乙羰基(R′=CH3CO)结合,生成丁醇或乙酸,而使金属有机基团通过桥氧聚合成有机大分子。如本实验可能发生典型的聚合反应的结构反应式为 R′-O-Ba-O-R Ti OH+Ti O Ba O R'+ R'OH (2) 或 Ti OR Ti OH +Ti O Ti+ ROH (3)实验中的水解及聚合反应在缓慢吸收空气中水分的过程中不断地进行着,实际 上是金属有机化合物经过脱酸脱醇反应,金属Ti4+和Ba2+通过桥氧键聚合成了有机大分子团链,随着这种分子团链聚合度的增大,溶液粘度增加,溶胶特征明显,经过一定时间就会变成半固体透明的凝胶。凝胶经过烘干,煅烧得到钛酸钡粉末。三、主要仪器与药品 仪器:烧杯,机械搅拌、烘箱; 药品:醋酸钡,乙酸,钛酸丁酯,无水乙醇。 四、实验步骤 1.称取醋酸钡0.02mol (5g),量取36%的乙酸20ml,倒入烧杯中,搅拌使醋 酸钡完全溶解。 2.称取钛酸丁酯0.02mol (6.8g), 量取无水乙醇10ml,倒入锥形瓶中, 摇匀。 3.将上述两种溶液迅速混合,快速搅拌,溶液澄清后减慢搅拌速度,继续搅拌 2小时,停止搅拌,此时已经形成透明溶胶,使透明溶胶在空气中静置3-4小时,得到透明凝胶。 4.将凝胶取出,置于干燥皿中,在120°C下烘干。得到干凝胶,研磨得到淡 黄色粉末。

溶胶凝胶法制备材料

溶胶-凝胶法制备材料 摘 要:溶胶-凝胶法广泛应用于制备薄膜材料和粉体材料,其主要原理是将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶,然后使溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分,最后得到无机材料。本文主要介绍了一些溶胶-凝胶法制备材料的发展历史,原理以及一些溶胶-凝胶法实际应用案例。 关键词:溶胶-凝胶法;纳米材料;陶瓷薄膜材料;掺杂;锂电池;包覆材料 溶胶-凝胶法发展过程:1846年法国化学家J.J.Ebelmen 用SiCl 4与乙醇混合后,发现在湿空气中发生水解并形成了凝胶。20世纪30年代W.Geffcken 证实用金属醇盐的水解和凝胶化可以制备氧化物薄膜。1971年德国H.Dislich 报道了通过金属醇盐水解制备了SiO 2-B 2O-Al 2O 3-Na 2O-K 2O 多组分玻璃。1975年 B.E.Yoldas 和M.Yamane 制得整块陶瓷材料及多孔透明氧化铝薄膜。80年代以来,在玻璃、氧化物涂层、功能陶瓷粉料以及传统方法难以制得的复合氧化物材料得到成功应用。 分类:溶胶-凝胶法按产生溶胶凝胶过程机制主要分成三种类型: (1)传统胶体型:通过控制溶液中金属离子的沉淀过程,使形成的颗粒不团聚成大颗粒而沉淀得到稳定均匀的溶胶,再经过蒸发得到凝胶。 (2)无机聚合物型:通过可溶性聚合物在水中或有机相中的溶胶过程,使金属离子均匀分散到其凝胶中。常用的聚合物有聚乙烯醇、硬脂酸等。(3)络合物型:通过络合剂将金属离子形成络合物,再经过溶胶,凝胶过程成络合物凝胶。 制备方法及原理:溶胶一凝胶科学技术是以金属醇盐为原料制作玻璃、玻璃陶瓷、陶瓷以及其它功能无机材料的一种新工艺方法。溶胶-凝胶法制备材料的方法属于化学制备方法,溶胶-凝胶体的制备有3种途径:(1)溶胶溶液的凝胶化; (2)醇盐或硝酸盐前驱体的水解聚合,继之超临界干燥凝胶;(3)醇盐前驱体的水解聚合。 溶胶-凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中,然后经水解反应生成活性单体,活性单体进行聚合,开始成为溶胶,进而生成具有一定空间结构的凝胶,经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需材料。其基本反应式为: ;)()()(424nHOR OH OR M O nH OR M n n +→+-水解: ;])()([)(22214-4O H O OH OR M OH OR M n n n n +→--)(缩聚:

溶胶凝胶法制备纳米薄膜材料

实验名称:溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜材料 纳米TiO2具有许多特殊功能,如良好的抗紫外线性能、耐化学腐蚀性能和耐热性、白度好、可见光透射性好以及化学活性高等。TiO2纳米材料还具有净化空气、杀菌、除臭、超亲水性等功能,已广泛应用于抗菌陶瓷,空气净化器、不用擦拭的汽车后视镜等领域,20世纪80年代末纳米发展起来成为主要的纳米材料之一。研究表明,紫外线过量照射人体,会使人的记忆力减退、反应迟钝、视力下降、易失眠等影响。在玻璃上负载TiO2膜可以有效地吸收紫线。本次实验利用溶胶凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料,在一定程度上是对TiO2在实际生活中应用的尝试。 一.实验目的 1.了解溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的应用。 2.掌握溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的原理以及实际应用。 3.掌握XRD颜射原理以及实际操作技能。 4.掌握根据X-射线衍射图分析晶体的基本方法。 二.实验原理 溶胶.凝胶法(S01.Gel法,简称S.G法)就是以无机物或金属醇盐作前驱体,在液相将这些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系,溶胶经陈化,胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂,形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。溶胶.凝胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体。 其基本反应如下: (l)水解反应:M(OR)n + H2O → M (OH) x (OR) n-x + xROH (2) 聚合反应: -M-OH + HO-M-→ -M-O-M-+H2O -M-OR + HO-M-→ -M-O-M-+ROH 三.实验试剂与实验仪器

纳米钛酸钡的研究

纳米钛酸钡的研究 摘要:钛酸钡具有高介电常数、低介质损耗等优异的性能,广泛地应用于多层陶瓷电容器、热敏电阻、光电器件等电子元件,是电子工业中应用最广泛的陶瓷材料之一。本文介绍了钛酸钡结构、性能、用途及制备方法。制备超细,高纯和粒径分布均匀的纳米BaTiO3粉体的制备成为了纳米材料制备领域的研究热点之一。 关键词:钛酸钡,结构,性能,制备方法,粉体 1. 引言 钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数、低的介质损耗及铁电、压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被广泛应用于制备高介陶瓷电容器、多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻、动态随机存储器、谐振器、超声探测器、温控传感器等,被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。 2. 钛酸钡晶体的结构 钛酸钡是一致性熔融化合物,其熔点为1618℃。在此温度以下,1460℃以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的六方晶系6/mmm点群。此时,六方晶系是稳定的。在1460~130℃之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构。在此结构中Ti4+(钛离子)居于O2-(氧离子)构成的氧八面体中央,Ba2+(钡离子)则处于八个氧八面体围成的空隙中。此时的钛酸钡晶体结构对称性极高,因此无偶极矩产生,晶体无铁电性,也无压电性。 随着温度下降,晶体的对称性下降。当温度下降到130℃时,钛酸钡发生顺电-铁电相变。在130~5℃的温区内,钛酸钡为四方晶系4mm点群,具有显著地铁电性,其自发极化强度沿c轴方向,即[001]方向。钛酸钡从立方晶系转变为四方晶系时,结构变化较小。从晶胞来看,只是晶胞沿原立方晶系的一轴(c轴)拉长,而沿另两轴缩短。

溶胶-凝胶法在制备纳米材料方面的应用

溶胶-凝胶法在制备纳米材料方面的应用 前言 纳米科技是一个跨学科的研究与开发领域,涉及纳米电子学、纳米材料学、纳米物理学、纳米化学、纳米生物学、纳米加工及表征等。纳米材料的合成与制备一直是纳米科学领域内 一个重要的研究课题,新材料制备工艺过程的研究与控制对纳米材料的微观结构和性能具有 重要的影响。最早是采用金属蒸发凝聚"原位冷压成型法制备纳米晶体,相继又发展了各种 物理、化学方法,如机械球磨法、非晶晶化法、水热法、溶胶-凝胶法等 溶胶-凝胶法是上个世纪6、70年代发展起来的一种制备无机材料的新工艺,近年来多 被用于制备纳米微粒和薄膜。溶胶-凝胶法具有反应条件温和通常不需要高温高压,对设备 技术要求不高,体系化学均匀性好,可以通过改变溶胶-凝胶过程的参数裁剪控制纳米材料 的显微结构等诸多优点。不仅可用于制备超微粉末和薄膜,而且成功应用于颗粒表面包覆, 成为目前合成无机纳米材料的主要技术,引起了材料科学技术界的广泛关注,是一个具有挑战性和应用前景非常广阔的领域。 1.溶胶-凝胶法的工艺原理: 溶胶凝胶法的工艺原理是:以液体化学试剂配制成金属无机盐或金属醇盐的前驱体,前驱体溶于溶剂中形成均匀的溶液(有时加入少量分散剂)加入适量的凝固剂使盐水解、 醇解或发生聚合反应生成均匀、稳定的溶胶体系,再经过长时间放置(陈化)或干燥处理使 溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分、最后得到无机纳米材料。因此,也有 人把溶胶凝胶法归类为前驱化合物法。 根据原料的不同,溶胶凝胶法一般可分为两类,即无机盐溶胶凝胶法和金属醇盐水解法。(1)在无机盐溶胶凝胶法中,溶胶的制备是通过对无机盐沉淀过程的控制,使生成的颗粒 不团聚成大颗粒而生成沉淀,直接得到溶胶;或先将部分或全部组分用适当的沉淀剂沉淀出 来,经解凝,使原来团聚的沉淀颗粒分散成胶体颗粒溶胶的形成主要是通过无机盐的水解来 完成。反应式如下 (2)金属醇盐水解法通常是以金属有机醇盐为原料! 通过水解与缩聚反应而制得溶胶’首先将金属醇盐溶入有机溶剂! 加水则会发生如下反应: 式中M为金属R为有机基团,如烷基。经加热去除有机溶液得到金属氧化物材料。 2.溶胶-凝胶法的工艺过程: 溶胶凝胶法制备无机纳米材料过程主要包括5个步骤 (1)均相溶液的制备:溶胶凝胶法的第一步是制取包含醇盐和水均相溶液,以确保醇盐的 水解反应在分子级水平上进行。在此过程中,溶剂的选择和加入量是关键。 (2)溶胶的制备:在溶胶凝胶法中,最终产品的结构在溶胶形成过程中即已初步形成,后 续工艺均与溶胶的性质直接相关,因此溶胶制备的质量是十分重要的。有两种方法制备溶胶,一是先将部分或全部组分用适当沉淀剂先沉淀出来,经解凝,使原来团聚的沉淀颗粒分散成 原始颗粒。这种颗粒的大小一般在溶胶体系中胶核大小的范围内,因而可制得溶胶;另一种方法是由同样的盐溶液,通过对沉淀过程的严格控制,使首先形成的颗粒不致团聚为大颗粒 而沉淀,从而直接得到胶体溶液。 (3)凝胶化过程:缩聚反应形成的聚合物或粒子聚集体长大为小粒子簇,后者逐渐相互连 接成为一个横跨整体的三维粒子簇连续固体网络。在陈化过程中,胶体粒子聚集形成凝胶, 由于液相被包裹于固相骨架中,整个体系失去活动性,随着胶体粒子逐渐形成网络结构, 溶胶也从Newton体向Bingham体转变,并带有明显的触变性。在许多实际应用中,制品的成型就是在此期间完成的。

纳米粉体制备方法的研究

纳米粉体制备方法地研究 辛辉,易贝贝 (平顶山工业职业技术学院化工系,河南平顶山) 摘要:纳米粉体具有独特地性能而被广泛应用.其制备方法地研究已经成为材料研究领域地重要内容.本文对纳米粉体地制备方法进行了研究,总结出各种方法地利弊.文档来自于网络搜索 关键词:纳米粉体制备方法团聚性质 (文档来自于网络搜索 ) : . . .文档来自于网络搜索 : ; ; ; 文档来自于网络搜索 引言 纳米粉体泛指粒径在范围内地粉末.由于纳米粉体地晶粒小,表面曲率大或表面积大,所以它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出奇特地性能,因而广泛应用于高性能结构与功能陶瓷材料、涂层材料、磁性材料、催化材料、气敏材料、医药和石油化工领域.纳米粉体制备方法地研究已经成为材料研究领域地一个重要内容.文档来自于网络搜索 激光法制备纳米粉体 激光法制备粉体是以激光为加热源,利用激光地诱导作用和作用物质对特定激光波长地共振吸收制备出所要求地纳米粉体[].激光法有激光诱导化学气相沉积法()和激光烧蚀法().文档来自于网络搜索 激光诱导化学气相沉积法 激光诱导化学气相沉积法是利用反应气体分子(或光敏分子)对特定波长激光地共振吸收,诱导反应气体分子地激光热解、激光离解(如紫外光解、红外多光子离解)、激光光敏化等化学反应,在一定工艺条件下(激光功率密度、反应池压力、反应气体配比、流速和反应温度等)反应生成物成核和生长,通过控制成核与生长过程,即可获得纳米粒子[].文档来自于网络搜索 激光烧蚀法 激光烧蚀法是将作为原料地耙材置于真空或充满氩等保护气体地反应室中,耙材表面经激光照射后,与入射地激光束相作用.耙材吸收高能量激光束后迅速升温、蒸发形成气态.气态物质可直接冷凝沉积形成纳米微粒,气态物质也可在激光作用下分解后再形成纳米微粒.若反应室中有反应气体,则蒸发物可与反应气体发生化学反应,经过形核生长、冷凝后得到复合化合物地纳米粉体.文档来自于网络搜索 激光烧蚀法与激光诱导化学气相法相比,生产率更高,使用范围更广,并可合成更为细小地纳米粉体. 溶剂蒸发法制备纳米粉体 常用地溶剂蒸发法有喷雾干燥法、喷雾热分解法.喷雾干燥法是将金属盐溶液喷入热风中,溶剂迅速蒸发从而析出金属盐地纳米颗粒.喷雾热分解法则是将溶液喷入高温气氛中,使溶剂蒸发和金属盐地热分解同时进行,从而用道工序制得氧化物纳米颗粒.文档来自于网络搜索 采用喷雾法生成地氧化物颗粒一般为球状,流动性好且易于处理,并且可以连续进行,因而

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