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纳米颗粒的制备方法

纳米颗粒的制备方法
纳米颗粒的制备方法

纳米颗粒的制备方法

一、纳米粒子的制备方法分类:

1、按照物质的原始状态,可分为固相法、液相法和气相法。

2、按照研究纳米粒子的学科分类,可分为物理方法、化学方法和物理化学方法。

3、按照制备的技术分类,可分为机械粉碎法、气体蒸发法、溶液法、等离子体合成法、激光合成法、溶胶凝胶法等。本文着重针对纳米粒子生成机理与制备过程,粗略地分为物理方法、化学方法。二、纳米颗粒的物理制备方法:

(一)蒸发法制备纳米颗粒:

1、定义:直接利用气体或利用各种手段将物质变成气体,使之在气体状态下发生物理或化学变化,在冷却过程中凝聚长大形成纳米粒子。

2、气相蒸发法原理:在高真空室中冲入低压的纯净惰性气体或反应气体,预蒸发的物质置于坩埚,通过加热装置逐渐加热蒸发,产生原物质烟雾。由于惰性气体的对流,烟雾向上移动(与反应气体发生化学反应)并接近充液氮的冷却棒(77K)。在蒸发过程中原物质原子与惰性气体碰撞损失能量冷却,造成局域的过饱和,形成均匀的成核过程,然后形成原子簇,长大成纳米粒子。收集。

3、按照原料加热蒸发技术手段的不同,可将蒸发法分为:

1)电阻加热;

2)等离子喷射加热;

3)高频感应加热;

4)电子束加热;

5)激光加热;

6)电弧加热;

7)微波加热。

(二)流动油面上的真空蒸发沉积法(VEROS):

1、将物质在真空中连续地蒸发到流动着的油面上,然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内,再经过真空蒸馏、浓缩,制备纳米粒子。

2、优点:可以得到平均粒径小于10nm的各类金属粒子,粒子分布窄。

3、缺点:粒子太细,难以从油中分离。

(三)化学气相冷凝法(CVC):

1、原理:将反应室抽真空,冲入少量的惰性气体,形成数百帕的真空度,(通入反应气体),在加热的反应器内得到目标产物或其前驱体,然后在对流的作用下,到达后部的骤冷转筒器(加入液氮作为冷却介质),转筒后面有一刮刀不断的移去沉积的纳米颗粒,可以提供一个干净的金属表面来进行连续的收集操作。

2、特点:粒径小、分布窄、避免团聚。

三、纳米颗粒的化学合成方法:

1、定义:通过适当的化学反应,包括液相、气相和固相反应,从分子、原子出发制备纳米颗粒物质。

2、化学法包括气相法、液相法和固相法。

(一)沉淀法制备纳米粒子:

沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液,当加入沉淀剂(如OH--,CO32-等)后,或在一定温度下使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出,并将溶剂和溶液中原有的阴离子除去,经干燥或煅烧即得到所需的化合物粉料。

分类:共沉淀法、均相沉淀法、水解沉淀法等。

(二)水热法制备纳米粒子:

水热反应是高温高压下在水(水溶液)或水蒸气等流体中进行有关化学反应的总称。

水热法是在特制的密闭反应容器(高压釜)内,采用水作为反应介质,通过对反应器进行加热,创造一个高温(100-1000℃)、高压(1-100MPa)反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶。(三)溶剂热法制备纳米粒子:

中国科技大学钱逸泰教授等使用苯热法来代替水热法,制备了纳米材料。

其基本原理与水热合成类似,只是以有机溶剂代替水作为媒介,在密封体系中实现化学反应。常用溶剂:乙二胺、甲醇、乙醇、二乙胺、三乙胺、吡啶、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、甲酸、氨水、苯酚等等。

(四)溶胶—凝胶法 (胶体化学法):

基本原理:将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶,然后使溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分,

最后得到无机材料。

溶胶—凝胶法包括以下几个过程:

1)溶胶的制备

2)溶胶—凝胶转化

3)凝胶干燥

(五)模板法合成纳米粒子:

基本原理:在一个纳米尺度的笼子(纳米尺寸反应器),让原子的成核和生长在该“纳米反应器”中进行。在反应充分进行后,“纳米反应器”的大小和形状就决定了作为产物的纳米粒子的尺寸和形状。

根据其模板自身的特点和局限性的不同可以分为“硬模板”法和“软模板”法。

(1)硬模板法:指一些相对刚性结构的模板,如多孔氧化铝膜、多孔硅、介孔沸石、分子筛、纳米管、金属模板、以及经过处理的多孔高分子膜等。

(2)软模板法:包括两亲分子(表面活性剂)形成的各种有序聚合物,如液晶、胶团、反胶团、微乳液、囊泡、自组装膜等。

(3)区别:前者提供静态通道,物质从开口进入孔道内部。

纳米粒子制备方法

一、纳米粒子的物理制备方法 1.1 机械粉碎法 机械粉碎就是在粉碎力的作用下,固体料块或粒子发生变形进而破裂,产生更微细的颗粒。物料的基本粉碎方式是压碎、剪碎、冲击粉碎和磨碎。一般的粉碎作用力都是这几种力的组合,如球磨机和振动磨是磨碎与冲击粉碎的组合;气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合,等等。理论上,固体粉碎的最小粒径可达0.01~0.05 μ m。然而,用目前的机械粉碎设备与工艺很难达到这一理想值。粉碎极限取决于物料种类、机械应力施加方式、粉碎方法、粉碎工艺条件、粉碎环境等因素。比较典型的纳米粉碎技术有:球磨、振动磨、搅拌磨、气流磨和胶体磨等。其中,气流磨是利用高速气流(300~500m/s)或热蒸气(300~450℃)的能量使粒子相互产生冲击、碰撞、摩擦而被较快粉碎。气流磨技术发展较快,20世纪80年代德国Alpine公司开发的流化床逆向气流磨可粉碎较高硬度的物料粒子,产品粒度达到了1~5μm。降低入磨物粒度后,可得平均粒度1μm的产品,也就是说,产品的粒径下限可达到0.1μm以下。除了产品粒度微细以外,气流粉碎的产品还具有粒度分布窄、粒子表面光滑、形状规则、纯度高、活性大、分散性好等优点。因此,气流磨引起了人们的普遍重视,其在陶瓷、磁性材料、医药、化工颜料等领域有广阔的应用前景。 1.2 蒸发凝聚法 蒸发凝聚法是将纳米粒子的原料加热、蒸发,使之成为原子或分子;再使许多原子或分子凝聚,生成极微细的纳米粒子。利用这种方法得到的粒子一般在5~100nm之间。蒸发法制备纳米粒子大体上可分为:金属烟粒子结晶法、真空蒸发法、气体蒸发法等几类。而按原料加热技术手段不同,又可分为电极蒸发、高频感应蒸发、电子束蒸发、等离子体蒸发、激光束蒸发等几类。 1.3 离子溅射法 用两块金属板分别作为阴极和阳极,阴极为蒸发用材料,在两电极间充入Ar(40~250Pa),两极间施加的电压范围为0.3~1.5kV。由于两极间的辉光放电使Ar粒子形成,在电场作用下Ar离子冲击阳极靶材表面,使靶材原子从其表面蒸发出来形成超微粒子,并在附着面上沉积下来。离子的大小及尺寸分布主要取决于两极间的电压、电流、气体压力。靶材的表面积愈大,原子的蒸发速度愈高,超微粒的获得量愈大。溅射法制备纳米微粒材料的优点是:(1)可以制备多种纳米金属,包括高熔点和低熔点金属。常规的热蒸发法只能适用于低熔点金属;(2)能制备出多组元的化合物纳米微粒,如AlS2,Tl48,Cu91,Mn9,ZrO2等;通过加大被溅射阴极表面可加大纳米微粒的获得量。采用磁控溅射与液氮冷凝方法可在表面沉积有方案膜的电镜载网上支撑制备纳米铜颗粒。 1.4 冷冻干燥法 先使干燥的溶液喷雾在冷冻剂中冷冻,然后在低温低压下真空干燥,将溶剂升华除去,就可以得到相应物质的纳米粒子。如果从水溶液出发制备纳米粒子,冻结后将冰升华除去,直接可获得纳米粒子。如果从熔融盐出发,冻结后需要进行热分解,最后得到相应纳米粒子。冷冻干燥法用途比较广泛,特别是以大规模成套设备来生产微细粉末时,其相应成本较低,具有实用性。此外,还有火花放电法,是将电极插入金属粒子的堆积层,利用电极放电在金属粒子之间发生电火花,从而制备出相应的微粉。爆炸烧结法,是利用炸药爆炸产生的巨大能量,以极强的载荷作用于金属套,使得套内的粉末得到压实烧结,通过爆炸法可以得到1μm以下的纳米粒子。活化氢熔融金属反应法的主要特征是将氢气混入等离子体中,这种混合等离子体再加热,待加热物料蒸发,制得相应的纳米粒子。 二、制备纳米粒子的化学方法

纳米材料的制备方法

1化学气相沉积法 1.1化学气相沉积法的原理 化学气相沉积法(Chemical Vapour Deposition (CVD) )是通过气相或者在基板表面上的化学反应,在基板上形成薄膜。化学气相沉积方法实际上是化学反应方法,因此。用CVD方法可以制备各种物质的薄膜材料。通过反应气体的组合可以制备各种组成的薄膜,也可以制备具有完全新的结构和组成的薄膜材料,而且即使是高熔点物质也可以在很低的温度下制备。 用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料、包括单元素物、化合物、氧化物、氮化物、碳化物等。采用各种反应形式,选择适当的制备条件——基板温度、气体组成、浓度和压强、可以得到具有各种性质的薄膜构料。化学气相沉积的化学反应形式.主要有热分解反应、氢还原反应、金属还原反应、基板还原反应、化学输运反应、氧化反应、加水分解反应、等离子体和激光激发反应等。 化学气相沉积法制备纳米碳材料的原理是碳氢化合物在较低温度下与金属纳米颗粒接触时通过其催化作用而直接生成。化学气相沉积法制备碳纳米管的工艺是基于气相生长碳纤维的制备工艺。在研究气相生长碳纤维早期工作中就己经发现有直径很细的空心管状碳纤维,但遗憾的是没有对其进行更详细的研究[4]。直到Iijima在高分辨透射电子显微镜发现产物中有纳米级碳管存在,才开始真正的以碳纳米管的名义进行广泛而深入的研究。 化学气相沉积法制备碳纳米管的原料气,国际上主要采用乙炔,但也采用许多别的碳源气体,如甲烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、丁烯、甲醇、乙醇、二甲苯等。在过渡金属催化剂铁钴镍催化生成的碳纳米管时,使用含铁催化剂,多数得到多壁碳纳米管;使用含钴催化剂,大多数的实验得到多壁碳纳米管;过渡金属的混合物比单一金属合成碳纳米管更有效。铁镍合金多合成多壁碳纳米管,铁钴合金相比较更容易制得单壁碳纳米管。此外,两种金属的混合物作为催化剂可以大大促进碳纳米管的生长。许多文献证实铁、钴、镍任意两种的混合物或者其他金属与铁、钴、镍任何一种的混合物均对碳纳米管的生长具有显著的提高作用,不仅可以提高催化剂的性能,而且可以提高产物的质量或者降低反应温度。催化裂解二甲苯时,将适量金属铽与铁混合,可以提高多壁碳纳米管的纯度和规则度。因而,包括像烃及一氧化碳等可在催化剂上裂解或歧化生成碳的物料均有形成碳纳米管的可能。Lee Y T 等[5]讨论了以铁分散的二氧化硅为基体,乙炔为碳源所制备的垂直生长的碳纳米管阵列的生长机理,并提出了碳纳米管的生长模型。Mukhopdayya K等[6]提出了一种简单而新颖的低温制备碳纳米管阵列的方法。该法以沸石为基体,以钴和钒为催化剂,仍是以乙炔气体为碳源。Pna Z W等[7]以乙炔为碳源,铁畦纳米复合物为基体高效生长出开口的多壁碳纳米管阵列。 1.2评价 化学气相沉积法该法制备的纳米微粒颗粒均匀,纯度高,粒度小,分散性好,化学反应活性高,工艺可控和连续,可对整个基体进行沉积等优点。此外,化学气相沉积法因其制备工艺简单,设备投入少,操作方便,适于大规模生产而显示出它的工业应用前景。因此,化学气相沉积法成为实现可控合成技术的一种有效途径。化学气相沉积法缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展,由此衍生出来的许多新技术,如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。化学气相沉积法是纳米薄膜材料制备中使用最多的一种工艺,广泛应用于各种结构材料和功能材料的制备。用化学气相沉积法可以制备几乎所有的金属,氧化物、氮化物、碳化合物、复合氧化物等膜材料。总之,随着纳米材料制备技术的不断完善,化学气相沉积法将会得到更广泛的应用。

纳米粒的制备

纳米粒的制备 摘要:近些年纳米技术发展很快,应用于各个领域。纳米材料是纳米科技的基础,而纳米粒的制备又是纳米材料研究领域的最基本的工作。载药纳米微粒是一种新型的药物缓释制剂,可增强药物的稳定性,延长药物的作用时间,从而提高药物疗效[1]。纳米粒的制备方法很多,本文就近些年来的常用方法做一综述。 关键词:纳米粒制备 纳米药物主要是将药物的微粒或将药物吸附包裹在载体中, 制成纳米尺寸 范围的微粒, 再以其为基础制成不同种类的剂型。聚(乳酸-羟基乙酸)( PLGA)和聚乙二醇( PEG)具有良好的生物相容性, 由两者形成的嵌段共聚物目前已被广泛用作药物载体材料[2,3]。 目前,纳米粒的制备方法主要分3大类:机械粉碎法、物理分散法、化学合成法[4]。 1 机械粉碎法 机械粉碎法利用机械将物质粉碎成纳米级的粒子。除改进传统的机械粉碎设备(如振动球磨、气流粉碎机等)外,还开发了新机械粉碎技术, 如高压均质法- 气穴爆破法、超临界流体- 液膜超声技术等。 机械球磨法以粉碎与研磨为主体实现粉末纳米化,可制备纳米纯元素和合金。1970年,美国INCO公司的Benjamin为制备Ni基氧化物粒子弥散强化合金而研制成机械合金化法。该法工艺简单,制备效率高,能制备出常规方法难以获得的高熔点金属合金纳米材料。近年来,发展出助磨剂物理粉碎法及超声波粉碎法,可制得粒径小于100nm的微粒。鞠宝玲等[5]利用球磨机研磨, 制得粒径为50 nm 左右的四君子汤纳米制剂。 高压均质法- 气穴爆破法是在高压下,将微粉化药物与表面活性剂溶液挤出孔隙。被挤流体在孔隙中的动压瞬间极大地增加, 在挤出孔隙时,静压迅速减小, 产生气穴现象和爆裂,而这种气穴现象和爆裂,足以使药物微粉进一步崩碎。 2 物理分散法 目前, 常用的物理分散法有: 双乳化剂蒸发法、乳化- 溶剂挥发法、溶剂扩散法、高压乳匀法、逆向蒸发法、熔融分散法和溶剂蒸发法等。

纳米材料的制备方法及其研究进展

纳米材料的制备方法及其研究进展纳米材料的制备及其研究进展 摘要:综述了纳米材料的结构、性能及发展历史;介绍了纳米材料的制备方法及最新进展;概述了纳米材料在各方面的应用状况和前景;讨论了目前纳米材料制备中存在的问题。 关键词:纳米材料;结构与性能;制备技术;应用前景;研究进展 1 引言 纳米微粒是由数目极少的原子或分子组成的原子群或分子群,微粒具有壳层结构。由于微粒的表面层占很大比重,所以纳米材料实际是晶粒中原子的长程有序排列和无序界面成分的组合,纳米材料具有大量的界面,晶界原子达15%-50%。 这些特殊的结构使得纳米材料具有独特的体积效应、表面效应,量子尺寸效应、宏观量子隧道效应,从而使其具有奇异的力学、电学、磁学、热学、光学、化学活性、催化和超导性能等特性,使纳米材料在国防、电子、化工、冶金、轻工、航空、陶瓷、核技术、催化剂、医药等领域具有重要的应用价值,美国的“星球大战计划”、“信息高速公路”,欧共体的“尤里卡计划”等都将纳米材料的研究列入重点发展计划;日本在10年纳米微粒的制备方法 1 纳米微粒的制备方法一般可分为物理方法和化学方法。制备的关键是如何控制颗粒的大小和获得较窄且均匀的粒度分布。 1.1 物理方法 1.1.1 蒸发冷凝法

又称为物理气相沉积法,是用真空蒸发、激光、电弧高频感应、电子束照射等方法使原料气化或形成等离子体,然后在介质中骤冷使之凝结。特点:纯度高、结晶组织好、粒度可控;但技术设备要求高。根据加热源的不同有: (1)真空蒸发-冷凝法其原理是在高纯度惰性气氛(Ar,He)下,对蒸发物质进行真空加热蒸发,蒸气在气体介质中冷凝形成超细微粒。1984年Leiter[2]等首次用惰性气体沉积和原位成型方法,研制成功了Pd、Cu、Fe 等纳米级金属材料。1987 年Siegles[3]采用该法又成功地制备了纳米级TiO2 陶瓷材料。这种方法是目前制备纳米微粒的主要方法。特点:粒径可控,纯度较高,可制得粒径为5~10nm的微粒。但仅适用于制备低熔点、成分单一的物质,在合成金属氧化物、氮化物等高熔点物质的纳米微粒时还存在局限性。 (2)激光加热蒸发法是以激光为快速加热源,使气相反应物分子是利用高压气体雾化器将-20~-40OC的氦气和氩气以3倍于音速的速度射入熔融材料的液流是以高频线圈为热源,使坩埚是用等离子体将金属等的粉末熔融、蒸发和冷凝以获得纳米微粒。特点:微粒纯度较高,粒度均匀,是制备氧化物、氮化物、碳化物系列、金属系列和金属合金系列纳米微粒的最有效的方法,同时为高沸点金属纳米微粒的制备开辟了前景。但离子枪寿命短、功率小、热效率低。目前新开发出的电弧气化法和混合等离子体法有望克服以上缺点。 (6)电子束照射法1995年许并社等人[4]利用高能电子束照射母材,成功地获 得了表面非常洁净的纳米微粒,母材一般选用该金属的氧化物,如用电子束照射 Al2O3 后,表层的Al-O 键被高能电子“切断”,蒸发的Al原子通过瞬间冷凝,形核、长大,形成Al的纳米微粒,但目前该方法获得的纳米微粒限于金属纳 米微粒。 1.1.2 物理粉碎法

纳米材料的制备方法

纳米材料的制备方法 一、前言 纳米材料和纳米科技被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。早在二十世纪60年代,英国化学家Thomas就使用“胶体”来描述悬浮液中直径为1nm-100nm的颗粒物。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当粒子尺寸小至纳米级时,其本身将具有表面与界面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应,这些效应使得纳米材料具有很多奇特的性能。自1991年Iijima首次制备了碳纳米管以来,一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而受到人们越来越多的重视。 应用纳米技术制成超细或纳米晶粒材料时,其韧性、强度、硬度大幅提高,使其在难以加工材料刀具等领域占据了主导地位。使用纳米技术制成的陶瓷、纤维广泛地应用于航空、航天、航海、石油钻探等恶劣环境下使用。 纳米材料的比热和热膨胀系数都大于同类粗晶材料和非晶体材料的值,这是由于界面原子排列较为混乱、原子密度低、界面原子耦合作用变弱的结果。因此在储热材料、纳米复合材料的机械耦合性能应用方面有其广泛的应用前景。 由于晶界面上原子体积分数增大,纳米材料的电阻高于同类粗晶材料,甚至发生尺寸诱导金属——绝缘体转变(SIMIT)。利用纳米粒子的隧道量子效应和库仑堵塞效应制成的纳米电子器件具有超高速、超容量、超微型低能耗的特点,有可能在不久的将来全面取代目前的常规半导体器件。 纳米巨磁电阻材料的磁电阻与外磁场间存在近似线性的关系,所以也可以用作新型的磁传感材料。高分子复合纳米材料对可见光具有良好的透射率,对可见光的吸收系数比传统粗晶材料低得多,而且对红外波段的吸收系数至少比传统粗晶材料低3个数量级,磁性比FeBO3和FeF3透明体至少高1个数量级,从而在光磁系统、光磁材料中有着广泛的应用。 二、纳米材料的制备方法 (一)、机械法 机械法有机械球磨法、机械粉碎法以及超重力技术。机械球磨法无需从外部

纳米粒子的制备方法及应用

纳米粒子的制备方法及应用,当粒子尺寸达到纳米量级时,粒子将具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,综述了纳米粒子的制备方法,按研究纳米粒子的学科分类,可将其分为物理方法、化学方法和物理化学方法,关键词:纳米粒子,物理化学方法中图法分类号,TF123纳米粒子指的是粒径比光波短(100nm以下)而性质处于本体和原子之间的,纳米制备技术是20世纪80年代末诞生并崛起的新技术,其基本 纳米粒子的制备方法及应用 当粒子尺寸达到纳米量级时,粒子将具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而表现出许多特有的性质,在催化、滤光、光吸收、医学、磁介质及新材料方面有广阔的应用前景。综述了纳米粒子的制备方法,按研究纳米粒子的学科分类,可将其分为物理方法、化学方法和物理化学方法。 关键词:纳米粒子;制备方法;物理方法;化学方法;物理化学方法中图法分类号 TF123纳米粒子指的是粒径比光波短(100nm以下)而性质处于本体和原子之间的物质。纳米制备技术是20世纪80年代末诞生并崛起的新技术,其基本涵义是:纳米尺寸范围(10-9~10-7m)内认识和改造自然,通过直接操作和安排原子、分子创造新物质[1] 。由于纳米材料具有奇特的力学、电学、磁学、热学、化学性能等,目前正受到世界各国科学家的高度重视[2] 。 1 制备纳米粒子的物理方法 1.1 机械粉碎法 机械粉碎就是在粉碎力的作用下,固体料 块或粒子发生变形进而破裂,产生更微细的颗粒。物料的基本粉碎方式是压碎、剪碎、冲击粉碎和磨碎。一般的粉碎作用力都是这几种力的组合,如球磨机和振动磨是磨碎与冲击

粉碎的组合;气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合,等等。理论上,固体粉碎的最小粒径可达0.01~0.05 μ m。然而,用目前的机械粉碎设备与工艺很难达到这一理想值。粉碎极限取决于物料种类、机械应力施加方式、粉碎方法、粉碎工艺条件、粉碎环境等因素。比较典型的纳米粉碎技术有:球磨、振动磨、搅拌磨、气流磨和胶体磨等。其中,气流磨是利用高速气流(300~500m/s)或热蒸气(300~450℃)的能量使粒子相互产 生冲击、碰撞、摩擦而被较快粉碎。气流磨技术发展较快,20世纪80年代德国Alpine 公司开发 的流化床逆向气流磨可粉碎较高硬度的物料粒子,产品粒度达到了1~5μm。降低入磨物粒度后,可得平均粒度1μm的产品,也就是说,产品的粒径下限可达到0.1μm以下。除了产品粒度微细以外,气流粉碎的产品还具有粒度分布窄、粒子表面光滑、形状规则、纯度高、活性大、分散性好等优点。因此,气流磨引起了人们的普遍重视,其在陶瓷、磁性材料、医药、化工颜料等领域有广阔的应用前景。1.2 蒸发凝聚法 蒸发凝聚法是将纳米粒子的原料加热、蒸发,使之成为原子或分子;再使许多原子或分子凝聚,生成极微细的纳米粒子。利用这种方法得到的粒子一般在5~100nm之间。蒸发法制备纳米粒子大体上可分为:金属烟粒子结晶法、真空蒸发法、气体蒸发法等几类。而按原料加热技术手段不同,又可分为电极蒸发、高频感应蒸发、电子束蒸发、等离子体蒸发、激光束蒸发等几类。1.3 离子溅射法 用两块金属板分别作为阴极和阳极,阴极为蒸发用材料,在两电极间充入Ar(40~250Pa),两极间施加的电压范围为0.3~1.5kV。由于两极间的辉光放电使Ar粒子形成,在电场作用下Ar离子冲击阳极靶材表面,使靶材原子从其表面蒸发出来形成超微粒子,并在附着面上沉积下来。离子的大小及尺寸分布主要取决于两极间的电压、电流、气体压力。靶材的表 面积愈大,原子的蒸发速度愈高,超微粒的获得量愈大。溅射法制备纳米微粒材料的优点是: (1)可以制备多种纳米金属,包括高熔点和低熔点金属。常规的热蒸发法只能适用于低熔点金属;(2)能制备出多组元的化合物纳米微粒,如AlS2,Tl48,Cu91,Mn9,ZrO2等;通过加大被溅射阴极表面可加大纳米微粒的获得量。采用磁控溅射与液氮冷凝方法可在表面沉积有方案膜的电镜载网上支撑制备纳米铜颗粒。1.4

金纳米粒子的制备方法

金纳米粒子的制备方法 由于不同状态的纳米粒子的性质有较大的差异,故人们已经尝试很多方法用简单和多样的合成方法制备特定形貌和大小的金纳米粒子,如纳米线、纳米棒、纳米球纳米片和纳米立方。下面将介绍下目前合成金纳米粒子最常用的方法。 1梓檬酸盐还原法 目前在众多的合成金纳米粒子方法中,最方便的方法是还原Au的衍生物。很长的一段时间最流行的方法是在1951年Turkevitch提出的水溶液中用梓檬酸盐还原HAuCl4的方法,可得到20mn左右的金纳米粒子。金纳米粒子在水溶液中合成的方法主要分为三个步骤:第一,金的盐溶液在适当的溶液中分解;第二,在某种还原剂中还原金的盐溶液;最后,在稳定剂中合成稳定的金纳米粒子。目前,最流行的制备金纳米粒子的方法是在加热的条件下,在水溶液中用梓檬酸盐还原HAuCl4。对于这个方法,通过改变金的浓度和梓檬酸盐的浓度,可以制备出大量的平均粒度的金纳米粒子。 2 Brust-Schiffrin法:两相合成并通过硫醇稳定 人们于1994年提出了合成金纳米粒子的Brust-Schiffrin方法。由于热稳定合成方法简单易行,在不到十年的时间内,此方法在所有领域都有重要的影响。金纳米粒子在有机溶剂中能分散和再溶解,并且没有不可逆的团聚或分解。作为有机分子化合物,它们能很容易的控制和功能化。Faraday的两相合成体系给予合成技术一定的启发,由于Au和S的软性质,这种方法便利用硫醇配体强烈绑住金。四正辛基溴化按作为相转移试剂将AuCV转移到甲苯溶液中,并用NaBH4在正十二硫醇中还原AuCLT。在NaBH4还原过程中,橙色相在几秒内向

深棕色转变(图1): 图1 Au化合物在硫醇溶液中被还原,其Au纳米粒子表面被有机外壳所覆盖 其反应机理如下: 3其它含硫配体 其它含硫配体已经用于稳定金纳米粒子,如黄酸盐和二硫化物等。二硫化物不如硫醇的稳定,但是在催化方面有明显的效果。同样,硫醚不能很好的约束金纳米粒子,但是Rheinhout 团队利用聚硫醚就能很好的解决这个问题。另外,利用碘氧化以硫醇为包覆剂的金纳米粒子,使其分解为金的碘化物和二硫化物。Crook等人利用这一现象制备了以金纳米粒子为模版的环胡精的空心球。 4微乳液,反向胶束,表面活性剂,细胞膜和聚合电解质类 在有或是没有硫醇溶液的情况下,使用微乳液,共聚物胶束,反相胶束,表面活性剂,细胞膜和其它两亲物都是合成稳定的金纳米粒子重要探究领域。用表面活性剂合成的两相系统会引起微乳液或是胶束的形成,将金属离子从水相抽离到有机相,从而维持良好的微环境。表面活性剂的双重角色和硫醇与金纳米粒子的相互作用可以控制金纳米粒子或是纳米晶体的稳定和生长。聚合电解质也广泛用于金纳米粒子的合成。酸衍生的金纳米粒子的聚合电解质包覆剂己经通过带电的聚合电解质静电自组装 得到了。

纳米微粒的基本理论及制备方法

纳米微粒的基本理论 1.电子能级的不连续性 久保(kubo)理论 电子能级的统计学和热力学 2.量子尺寸效应 3.小尺寸效应 4.表面效应 5.宏观量子隧道效应 6.库仑堵塞与量子隧穿 7.介电限域效应 量子尺寸效应:当粒子尺寸下降到某一值时,金属费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级的现象和纳米半导体微粒存在不连续的最高被占据分子轨道和最低未被占据的分子轨道能级,能隙变宽现象均称为量子尺寸效应。 小尺寸效应:当超细微粒的尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度或透射深度等物理特征尺寸相当或更小时,晶体周期性的边界条件将被破坏;非晶态纳米微粒的颗粒表面层附近原子密度减小,导致声、光、电、磁、热、力学等特性呈现新的小尺寸效应。 例如,光吸收显著增加并产生吸收峰的等离子共振频移;磁有序态向磁无序态、超导相向正常相的转变,声子谱发生改变。 实例: 1. 人们曾用高倍率电子显微镜对超细金颗粒(2nm)的结构非稳定性进行观察,实时地记录颗粒形态在观察中的变化,发现颗粒形态可以在单晶与多晶、孪晶之间进行连续地转变。这与通常的熔化相变不同,并提出了准熔化相的概念。 2. 纳米尺度的强磁性颗粒(Fe-Co合金,氧化铁等),当颗粒尺寸为单磁畴临界尺寸时,具有甚高的矫顽力,可制成磁性信用卡、磁性钥匙、磁性车票等,还可以制成磁性液体,广泛地用于电声器件、阻尼器件、旋转密封、润滑、选矿等领域。 3. 纳米微粒的熔点可远低于块状金属。例如2nm的金颗粒熔点为600K,随粒径增加,熔点迅速上升,块状金为1337K;纳米银粉熔点可降低到373K、此特性为粉末冶金工业提供了新工艺。 4. 利用等离子共振频率随颗粒尺寸变化的性质,可以改变颗粒尺寸,控制吸收边的位移,制造具有一定频宽的微波吸收纳米材料,可用于电磁波屏蔽、隐形飞机等。 表面效应:纳米微粒尺寸小,表面能高,位于表面的原子占相当大的比例。粒子直径减小到纳米级,不仅引起表面原子数的迅速增加,而且纳米粒子的表面积、表面能都会迅速增加,这主要是因为处于表面的原子数较多,表面原子的晶场环境和结合能与内部原子不同所引起的。表面原子周围缺少相邻的原子,有许多悬空键,具有不饱和性质,易与其它原子相结合而稳定下来,故具有很大的化学活性,例如金属的纳米粒子在空气中会燃烧,无机的纳米粒子暴露在空气中会吸附气体,并与气体进行反应。这种表面原子的活性不但引起纳米粒子表面原子输运和构型变化,同时也引起表面电子自旋构象和电子能谱的变化。 宏观量子隧道效应:微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。近年来,人们发现一些宏观量,例如微颗粒的磁化强度,量子相干器件中的磁通量等亦具有隧道效应,称为宏观的量子隧道效应。宏观量子隧道效应的研究对基础研究及实用都有着重要意义。它限定于磁带、磁盘进行信息贮存的时间极限。量子尺寸效应、隧道效应将会是未来微电子器件的基础,或者它确立了现存微电子器件进一步微型化的极限。当微电子器

纳米粒子的制备方法综述

纳米粒子的制备方法综述 摘要: 纳米材料是近期发展起来的一种多功能材料。在纳米材料的当前研究中,其制备方法占有极其重要的地位,新的制备工艺过程的研究与控制对纳米材料的微观结构和性能具有重要的影响。本文主要概述了纳米材料传统的及最新的制备方法。纳米材料制备的关键是如何控制颗粒的大小和获得较窄且均匀的粒度分布。 [1] Abstract : Nanometer material is a kind of multi-functional material which was developed in recend . In the current study of it , its produce-methods occupy the important occupation . New methods’ reseach and control have an important influence on Nanometer materials’microstructure and property .This title mainly introduces nanometer materials’traditional and new method of producing . The key of the nanometer material s’ producing Is how to control the grain size and get the narrow and uniform size distribution . 关键词: 纳米材料制备方法 Key words : Nanometer material produce-methods 正文: 纳米材料的制备方法主要包括物理法,化学法和物理化学法等三大类。下面分别从三个方面介绍纳米材料的制备方法。 物理制备方法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎,其最常见的物理制备方法有以下三种: 1.真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。 1.物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。

纳米粒子的制备方法及应用

纳米粒子的制备方法及应用 当粒子尺寸达到纳米量级时,粒子将具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而表现出许多特有的性质,在催化、滤光、光吸收、医学、磁介质及新材料方面有广阔的应用前景。综述了纳米粒子的制备方法,按研究纳米粒子的学科分类,可将其分为物理方法、化学方法和物理化学方法。 关键词:纳米粒子;制备方法;物理方法;化学方法;物理化学方法中图法分类号 TF123纳米粒子指的是粒径比光波短(100nm以下)而性质处于本体和原子之间的物质。纳米制备技术是20世纪80年代末诞生并崛起的新技术,其基本涵义是:纳米尺寸范围(10-9~10-7m)内认识和改造自然,通过直接操作和安排原子、分子创造新物质[1] 。由于纳米材料具有奇特的力学、电学、磁学、热学、化学性能等,目前正受到世界各国科学家的高度重视[2] 。 1 制备纳米粒子的物理方法 1.1 机械粉碎法 机械粉碎就是在粉碎力的作用下,固体料 块或粒子发生变形进而破裂,产生更微细的颗粒。物料的基本粉碎方式是压碎、剪碎、冲击粉碎和磨碎。一般的粉碎作用力都是这几种力的组合,如球磨机和振动磨是磨碎与冲击粉碎的组合;气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合,等等。 理论上,固体粉碎的最小粒径可达0.01~0.05 μ m。然而,用目前的机械粉碎设备与工艺很难达到这一理想值。粉碎极限取决 于物料种类、机械应力施加方式、粉碎方法、粉碎工艺条件、粉碎环境等因素。比较典型的纳米粉碎技术有:球磨、振动磨、搅拌磨、气流磨和胶体磨等。其 中,气流磨是利用高速气流(300~500m/s)或热蒸气(300~450℃)的能量使粒子相互产

纳米材料制备方法

纳米微粒制备方法研究进展 刘伟 (湘潭大学材料科学与工程学院,13材料二班,2013701025) 摘要:纳米微粒一般是指粒径在1nm到100nm之间,处在原子簇和宏观物体交接区域内的粒子,或聚集数从十到几百范围的物质。纳米材料具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特点,因而有许多与传统的晶体和非晶体不同的独特性质,也与组成它们的分子或原子差异很大,在材料学、物理学、化学、催化、环境保护、生物医学等领域具有十分广阔的应用前景。本文综述目前纳米微粒的主要的制备方法, 比较和评述了每种方法的特点,以期这一新材料能得以更为深入地研究和更广泛地应用。 关键词:纳米微粒;制备;方法 1.引言 纳米微粒的制备方法从物料的状态来分,可归纳为固相法、液相法、气相法3大类;从物料是否发生化学反应而分为物理法、化学法及近年迅速发展的模板合成法、仿生法等;随着科技的不断发展及对不同物理、化学特性超微粒子的需求,又派生出许多新的技术,下面就着重介绍固相法、液相法和气相法。 2.固相法 固相法是一种传统的粉化工艺,具有成本低、产量高、制备工艺简单的优点。固相法分为固相机械粉碎法和固相反应法。固相机械粉碎法借用诸如搅拌磨、球磨机、气流磨、塔式粉碎机等多种粉碎机,利用介质和物料之间的相互研磨和冲击的原理,使物料粉碎,常用来制备微米级粒径的粉体颗粒。此法存在能耗大、颗粒粒径分布不均匀、易混入杂质、颗粒外貌不规则等缺点,因而较少用以制备纳米微粒。固相反应法是将固体反应物研细后直接混合,在研磨等机械作用下发生化学反应,然后通过后处理得到需要的纳米微粒。该方法一般要加入适量表面活性剂,所以有时也称湿固相反应。该方法具有工艺简单、产率高、颗粒粒子稳定化好、易操作等优点,尤其是可减少或避免液相中易团聚的现象。[4] 3.液相法 液相法是目前实验室和工业生产中较为广泛采用的方法。通常是让溶液中的不同分子或离子进行反应,产生固体产物。产物可以是单组分的沉淀,也可以是多组分的共沉淀。其涉及的反应也是多种多样的,常见的有:复分散反应、水解反应、还原反应、络合反应、聚合反应等。适当控制反应物的浓度、反应温度和搅拌速度,就能使固体产物的颗粒尺寸达到纳米级。液相法具有设备简单、原料易得、产物纯度高、化学组成可准确控制等优点。下面主要介绍其中的沉淀法和微乳液法。 3.1 沉淀法 沉淀法是液相法制备金属氧化物纳米微粒最早采用的方法。沉淀法基本过程是:可溶性化合物经沉淀或水解作用形成不溶性氢氧化物、水合氧化物或盐类而析出,经过滤、洗涤、煅烧得到纳米微粒粉末。沉淀法又分为均相沉淀法和共沉淀法。沉淀法工艺简单、成本低、反应时间短、反应温度低,易于实现工业化生产。但是,沉淀物通常为胶状物,水洗、过滤较困难;所制备的纳米微粒易发生团聚,难于制备粒径小的纳米微粒。沉淀剂容易作为杂质混入产物之中。此外,还由于大量金属不容易发生沉淀反应,因而这种方法适用面较窄。[3]

纳米微粒的制备方法及其进展

纳米微粒的制备方法及其进展 一般把尺寸在0.1nm到100nrn之间,处在原子簇和宏观物体交接区域内的粒子称为纳米材料或超微粒。纳米材料由于具有由表面效应.体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应引起的奇异力学、电学、磁学、热学.光学和化学活性等特性而使其在国防、电子,化工、核技术、冶金、航空.轻工.医药等领域中具有重要的应用价值,在催化、发光材料、磁性材料、半导体材料及精细陶瓷材料等领域已得到了广泛的应用。无论是美国的“星球大战计划”、信息高速公路”,欧共体的“尤里卡计划”,还是我国的“863计划”都把制备纳米材料列为重点发展项目。为了实现纳米材料产业规模化,如何制备高纯.超细、均匀的纳米微粒就显得十分重要。一种好的制备方法,制备出来的纳米微粒应是直径小而分布均匀,所需设备也应尽可能的简单易行,纳米微粒的制备方法多种多样。以物料状态来分仍可归纳为固相法、液相法和气相法三大类,但随着科技的不断发展对不同物理、化学特性超微粒的需求,在上述几类方法的基础上衍生出许多新的技术。 1 固相法 固相法是一种传统的粉化工艺,具有成本低、产量高、制备工艺简单的优点。是通过固相到固相的变化来制备粉体,基础的固相法是金属或金属氧化物按一定的比例充分混合,研磨后进行煅烧,通过发生固相反应直接制得超微粉,或者是再 次粉碎得到超微粉。在该法的尺寸降低过程中,物质无变化:机械粉碎(用球磨机,喷射磨等进行粉碎) ,化学处理(溶出法等)。 固相法包括热分解法,固相反应法,火花放电法,溶出法,球磨法。 固相反应不使用溶剂,具有高选择性、高产率、低能耗、工艺过程简单等特点。高能球磨法是靠压碎、击碎等作用,将金属机械地粉碎成粉末,并在冷态下反复挤压和破碎,使之成为弥散分布的超细粒子。其工艺简单,成本低廉。但颗粒易受污染,且颗粒分布不均匀。其中室温、近室温固相反应合成纳米材料的方法的突出优点是操作方便,合成工艺简单,粒径均匀,且粒度可控,污染少,同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象。对于固相反应,反应速度是影响粒径大小的主要因素,而反应速度是由研磨方式和反应体系所决定的。另外,表面活性剂的加入对改变颗粒的分散性有明显作用,其用量对粒径大小的影响存在最佳值。不同的反应配比对产物的均匀程度也有影响,一般配比越大,均匀性越差,但分散性 很好。 固相法存在能耗大、颗粒粒径分布不均匀、易混入杂质、颗粒外貌不规则等缺点,因而较少用以制备纳米微粒。但是最近,Li 等在室温下采用固相反应法成功地合成了分散性较好、颗粒均匀的SiO2 、CeO2 、SnO2 等纳米微粒(透射电镜TEM证实) ,并首次对这种在室温下通过固相反应形成纳米微粒的机理进行研究,重新引起了学术界和产业界对固相法的兴趣。 2 气相法 气相法也是一种常用的方法。它是直接利用气体或通过各种方式将物料变成气体,使之在气体状态下发生物理变化或化学反应,最后经冷却凝聚形成超细固体微粒的方法。气体蒸发法制备的纳米微粒主要具有如下特点:①表面清洁;②粒度整齐,粒径分布窄;③粒度容易控制;④颗粒分散性好。

纳米颗粒的制备方法

纳米颗粒的制备方法 一、纳米粒子的制备方法分类: 1、按照物质的原始状态,可分为固相法、液相法和气相法。 2、按照研究纳米粒子的学科分类,可分为物理方法、化学方法和物理化学方法。 3、按照制备的技术分类,可分为机械粉碎法、气体蒸发法、溶液法、等离子体合成法、激光合成法、溶胶凝胶法等。本文着重针对纳米粒子生成机理与制备过程,粗略地分为物理方法、化学方法。二、纳米颗粒的物理制备方法: (一)蒸发法制备纳米颗粒: 1、定义:直接利用气体或利用各种手段将物质变成气体,使之在气体状态下发生物理或化学变化,在冷却过程中凝聚长大形成纳米粒子。 2、气相蒸发法原理:在高真空室中冲入低压的纯净惰性气体或反应气体,预蒸发的物质置于坩埚,通过加热装置逐渐加热蒸发,产生原物质烟雾。由于惰性气体的对流,烟雾向上移动(与反应气体发生化学反应)并接近充液氮的冷却棒(77K)。在蒸发过程中原物质原子与惰性气体碰撞损失能量冷却,造成局域的过饱和,形成均匀的成核过程,然后形成原子簇,长大成纳米粒子。收集。 3、按照原料加热蒸发技术手段的不同,可将蒸发法分为: 1)电阻加热; 2)等离子喷射加热;

3)高频感应加热; 4)电子束加热; 5)激光加热; 6)电弧加热; 7)微波加热。 (二)流动油面上的真空蒸发沉积法(VEROS): 1、将物质在真空中连续地蒸发到流动着的油面上,然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内,再经过真空蒸馏、浓缩,制备纳米粒子。 2、优点:可以得到平均粒径小于10nm的各类金属粒子,粒子分布窄。 3、缺点:粒子太细,难以从油中分离。 (三)化学气相冷凝法(CVC): 1、原理:将反应室抽真空,冲入少量的惰性气体,形成数百帕的真空度,(通入反应气体),在加热的反应器内得到目标产物或其前驱体,然后在对流的作用下,到达后部的骤冷转筒器(加入液氮作为冷却介质),转筒后面有一刮刀不断的移去沉积的纳米颗粒,可以提供一个干净的金属表面来进行连续的收集操作。 2、特点:粒径小、分布窄、避免团聚。 三、纳米颗粒的化学合成方法: 1、定义:通过适当的化学反应,包括液相、气相和固相反应,从分子、原子出发制备纳米颗粒物质。 2、化学法包括气相法、液相法和固相法。

半导体纳米材料的制备方法(精)

摘要:讨论了当前国内外主要的几种半导体纳米材料的制备工艺技术,包括物理法和化学法两大类下的几种,机械球磨法、磁控溅射法、静电纺丝法、溶胶凝胶法、微乳液法、模板法等,并分析了以上几种纳米材料制备技术的优缺点 关键词:半导体纳米粒子性质;半导体纳米材料;溶胶一凝胶法;机械球磨法;磁控溅射法;静电纺丝法;微乳液法;模板法;金属有机物化学气相淀积 引言 半导体材料(semiconductormaterial)是一类具有半导体性能(导电能力介于导体与绝缘体之间,电阻率约在1mΩ·cm~1GΩ·cm范围内)。相对于导体材料而言,半导体中的电子动能较低,有较长的德布罗意波长,对空间限域比较敏感。半导体材料空间中某一方向的尺寸限制与电子的德布罗意波长可比拟时,电子的运动被量子化地限制在离散的本征态,从而失去一个空间自由度或者说减少了一维,通常适用体材料的电子的粒子行为在此材料中不再适用。这种自然界不存在,通过能带工程人工制造的新型功能材料叫做半导体纳米材料。现已知道,半导体纳米粒子结构上的特点(原子畴尺寸小于100nm,大比例原子处于晶界环境,各畴之间存在相互作用等是导致半导体纳米材料具有特殊性质的根本原因。半导体纳米材料独特的质使其将在未来的各种功能器件中发挥重要作用,半导体纳米材料的制备是目前研究的热点之一。本文讨论了半导体纳米材料的性质,综述了几种化学法制备半导体纳米材料的原理和特点。 2.半导体纳米粒子的基本性质

2.1表面效应 球形颗粒的表面积与直径的平方成正比,其体积与直径的立方成正比,故其比表面积(表面积/体积)与直径成反比。随着颗粒直径变小,比表面积将会显著增大,说明表面原子所占的百分数将会显著地增加。对直径大于0.1微米的颗粒表面效应可忽略不计,当尺寸小于0.1微米时,其表面原子百分数激剧增长,甚至1克超微颗粒表面积的总和可高达100平方米,这时的表面效应将不容忽略。 随着纳米材料粒径的减小,表面原子数迅速增加。例如当粒径为10nm时,表面原子数为完整晶粒原子总数的20%;而粒径为1nm时,其表面原子百分数增大到99%;此时组成该纳米晶粒的所有约30个原子几乎全部分布在表面。由于表面原子周围缺少相邻的原子:有许多悬空键,具有不饱和性,易与其他原子相结合而稳定下来,故表现出很高的化学活性。随着粒径的减小,纳米材料的表面积、表面能及表面结合能都迅速增大。 超微颗粒的表面与大块物体的表面是十分不同的,若用高倍率电子显微镜对金超微颗粒(直径为2*10-3微米)进行电视摄像,实时观察发现这些颗粒没有固定的形态,随着时间的变化会自动形成各种形状(如立方八面体,十面体,二十面体多李晶等),它既不同于一般固体,又不同于液体,是一种准固体。在电子显微镜的电子束照射下,表面原子仿佛进入了“沸腾”状态,尺寸大于10纳米后才看不到这种颗粒结构的不稳定性,这时微颗粒具有稳定的结构状态。 因此想要获得发光效率高的纳米材料,采用适当的方法合成表面完好的半导体材料很重要。 2.2量子尺寸效应 量子尺寸效应--是指当粒子尺寸下降到某一数值时,费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级或者能隙变宽的现象。当能级的变化程度大于热能、光能、电磁能的变化时,导致了纳米微粒磁、光、声、热、电及超导特性与常规材料有显著的不同。当半导体材料从体相减小到某一临界尺寸(如与电子的德布罗意波长、电子的非弹性散射平均自由程和体相激子的玻尔半径相等以后,其中的电子、空穴和激子等载流子的运动将受到强量子封闭性的限制,同时导致其能量的

纳米材料的制备方法及其研究进展

纳米材料的制备及其研究进展 摘要:综述了纳米材料的结构、性能及发展历史;介绍了纳米材料的制备方法及最新进展;概述了纳米材料在各方面的应用状况和前景;讨论了目前纳米材料制备中存在的问题。 关键词:纳米材料;结构与性能;制备技术;应用前景;研究进展 1 引言 纳米微粒是由数目极少的原子或分子组成的原子群或分子群,微粒具有壳层结构。由于微粒的表面层占很大比重,所以纳米材料实际是晶粒中原子的长程有序排列和无序界面成分的组合,纳米材料具有大量的界面,晶界原子达15%-50%。这些特殊的结构使得纳米材料具有独特的体积效应、表面效应,量子尺寸效应、宏观量子隧道效应,从而使其具有奇异的力学、电学、磁学、热学、光学、化学活性、催化和超导性能等特性,使纳米材料在国防、电子、化工、冶金、轻工、航空、陶瓷、核技术、催化剂、医药等领域具有重要的应用价值,美国的“星球大战计划”、“信息高速公路”,欧共体的“尤里卡计划”等都将纳米材料的研究列入重点发展计划;日本在10年内将投资250亿日元发展纳米材料和纳米科学技术;英国也将发展纳米材料科学技术作为重振英国工业的突破口;我国的自然科学基金、“863”项目、“973”项目、“攀登计划”以及国家重点实验室都将纳米材料列为优先资助项目。纳米材料必将成为“21 世纪最有前途的材料”,纳米科学技术的发展必将对生产力的发展产生深远的影响,并有可能从根本上解决人类面临的一系列如粮食、健康、能源及环保等重大问题[1]。 目前,纳米材料的研究主要包括: (1)纳米材料结构的研究以及纳米材料性能的分析、测试及表征; (2)纳米材料的合理制备; (3)纳米晶结构材料及纳米微粒大小的可控性研究; (4)纳米材料的工业化生产及实际应用。其中纳米材料的制备在当前纳米材料科学的研究中占有极其重要的地位,新的制备工艺过程的研究与控制对纳米材料的微观结构和性能具有重要的影响。 1 纳米微粒的制备方法

纳米粒子医用合成方法

纳米粒子医用合成方法 纳米粒子的制备方法及应用 当粒子尺寸达到纳米量级时,粒子将具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而表现出许多特有的性质,在催化、滤光、光吸收、医学、磁介质及新材料方面有广阔的应用前景。综述了纳米粒子的制备方法,按研究纳米粒子的学科分类,可将其分为物理方法、化学方法和物理化学方法。 关键词:纳米粒子;制备方法;物理方法;化学方法;物理化学方法中图法分类号 TF123纳米粒子指的是粒径比光波短(100nm以下)而性质处于本体和原子之间的物质。纳米制备技术是20世纪80年代末诞生并崛起的新技术,其基本涵义是:纳米尺寸范围(10-9~10-7m)内认识和改造自然,通过直接操作和安排原子、分子创造新物质[1] 。由于纳米材料具有奇特的力学、电学、磁学、热学、化学性能等,目前正受到世界各国科学家的高度重视[2] 。 1 制备纳米粒子的物理方法 1.1 机械粉碎法 机械粉碎就是在粉碎力的作用下,固体料

块或粒子发生变形进而破裂,产生更微细的颗粒。物料的基本粉碎方式是压碎、剪碎、冲击粉碎和磨碎。一般的粉碎作用力都是这几种力的组合,如球磨机和振动磨是磨碎与冲击粉碎的组合;气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合,等等。理论上,固体粉碎的最小粒径可达0.01~0.05 μ m。然而,用目前的机械粉碎设备与工艺很难达到这一理想值。粉碎极限取决于物料种类、机械应力施加方式、粉碎方法、粉碎工艺条件、粉碎环境等因素。比较典型的纳米粉碎技术有:球磨、振动磨、搅拌磨、气流磨和胶体磨等。其中,气流磨是利用高速气流(300~500m/s)或热蒸气(300~450℃)的能量使粒子相互产 生冲击、碰撞、摩擦而被较快粉碎。气流磨技术发展较快,20世纪80年代德国Alpine公司开发 的流化床逆向气流磨可粉碎较高硬度的物料粒子,产品粒度达到了1~5μm。降低入磨物粒度后,可得平均粒度1μm的产品,也就是说,产品的粒径下限可达到0.1μm以下。除了产品粒度微细以外,气流粉碎的产品还具有粒度分布窄、粒子表面光滑、形状规则、纯度高、活性大、分散性好等优点。因此,气流磨引起了人们的普遍重视,其在陶瓷、磁性材料、医药、化工颜料等领域有广阔的应用前景。1.2 蒸发凝聚法 蒸发凝聚法是将纳米粒子的原料加热、蒸发,使之成为原子或分子;再使许多原子或分子凝聚,生成极微细的纳米粒子。利用这种方法得到的粒子一般在5~100nm之间。蒸发法制备纳米粒子大体上可分为:金属烟粒子结晶法、真空蒸发法、气体蒸发法等几类。而按原料加热技术手段不同,又可分为电极蒸发、高频感应蒸发、电子束蒸发、等离子体蒸发、激光束蒸发等几类。1.3 离子溅射法

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