蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析_本科生毕业论文
黑龙江东方学院
本科生毕业论文
蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析
姓名
学号
专业食品科学与工程
班级
指导教师
学部食品与环境工程学部
答辩日期
蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析
摘要
有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂正被广泛地用于农业防害以及家庭、仓储等的杀虫，但大量使用后产生的环境危害也日益严重。农药的急性中毒，特别是果蔬食品污染后引发的群体中毒事件屡有发生。因此建立果蔬有机磷残留检测技术是很有必要的。
本课题采用乙腈浸提，同时对茄果类、瓜类、甘蓝类、白菜类、绿叶类、豆类6类蔬菜共24个品种，采用气相色谱法检测有机磷中高毒农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乙酰甲胺磷、三唑磷、杀螟硫磷、水胺硫磷等13种农药残留情况。本次检测蔬菜样品24个，其中检出含有被测农药样品8个，检出率33.3%；被测农药不合格的样品3个，总合格率87.5%。有5种高毒农药被检出，其中毒死蜱的检出率最高，达到25%，氧化乐果的检出率为16.7%，甲胺磷、水胺硫磷、乙酰甲胺磷均为8.3%。
关键词：气相色谱；有机磷农药；蔬菜
in the detection and analysis
Abstract
The ganophosphorus agricultural chemicals take one kind highly effective, Guang Pu the pesticide widely to use in agricultural against evil as well as the family, the warehousing and so on insect disinfestation, but uses after massively, produces the environment harm day by day is also serious. Agricultural chemicals acute poisoning, after specially fruits and vegetables food contamination, initiates the community poison event sometimes occurs. Therefore the establishment fruits and vegetables ganophosphorus remains the examination technology to have the necessity very much. this topic uses the methyl cyanide to soak raises, simultaneously to the eggplant fruit class, the melon class, the sea cabbage class, the cabbage class, the green leaf class, the legumes 6 kind of vegetables altogether 24 varieties, uses in the gas phase chromatography examination ganophosphorus the high poisonous agricultural chemicals methylamine phosphorus, the oxidized rogor, the thimet, the parathion, the methyl parathion, to kill by poison the tick, the phosphate insecticide, the acetyl methylamine phosphorus, the triazole phosphorus, to kill the snout moth sulfur phosphorus, Shui Anliu the phosphorus and so on 13 kind of pesticide residue situation. This examination vegetables sample 24, picks out includes is measured agricultural chemicals sample 8, detection rate 33.3%; Is measured agricultural chemicals unqualified sample 3, total qualified rate 87.5%. Some 5 kind of high poisonous agricultural chemicals are picked out, kills by poison the tick the detection rate to be highest, achieves 25%, the oxidized rogor detection rate is 16.7%, the methylamine phosphorus, Shui Anliu the phosphorus, the acetyl methylamine phosphorus is 8.3%
Key word：Gas chromatography; Organic phosphorus agricultural chemicals; Vegetables
目录
摘要.................................................................. I ABSTRACT ............................................................... II 第1章绪论. (1)
1.1选题背景 (1)
1.2农药概述 (1)
1.3农药分类及主要杀虫剂 (2)
1.3.1 有机氯杀虫剂 (2)
1.3.2 有机磷杀虫剂 (3)
1.3.3 氨基甲酸酯类杀虫剂 (3)
1.3.4 拟除虫菊酯类杀虫剂 (3)
1.3.5 杀蚕毒类杀虫剂 (3)
1.4有机磷农药残留及其危害 (4)
1.4.1 有机磷农药残留与环境污染 (4)
1.4.1.1 对大气的污染 (4)
1.4.1.2 对土壤的污染 (4)
1.4.1.3 对水体污染 (5)
1.4.2 有机磷农药残留与人类健康 (5)
1.4.3 有机磷农药进入人体主要途径 (5)
1.4.3.1 通过皮肤吸附 (5)
1.4.3.2 通过呼吸吸入 (6)
1.4.3.3 通过肠胃吸收 (6)
1.5影响农药残留的主要因素如下 (6)
1.5.1 农药的理化性质 (6)
1.5.2 作物类型和作物部位 (6)
1.5.3 施药方法、用量和时期 (7)
1.6研究的目的和意义 (7)
第2章材料与方法 (8)
2.1试验材料与仪器 (8)
2.1.1 样品名称 (8)
2.1.2 试剂 (8)
2.1.3 主要试验仪器 (8)
2.2标准谱图的绘制 (8)
2.3样品前处理 (8)
2.4色谱条件 (9)
2.5色谱分析 (9)
2.6回收率的测定 (9)
2.7样品中有机磷农药的计算 (9)
2.8有机磷农药在蔬菜中的最高限量标准 (10)
第3章结果与分析 (12)
3.1有机磷农药标准色谱图 (12)
3.2蔬菜农药残留结果与分析 (12)
3.2.1 不同蔬菜的污染状况分析 (15)
3.2.2同种农药在不同蔬菜中检测差异 (15)
3.2.3禁用农药和非禁用农药检出情况 (16)
3.3回收率、检出限及精密度的测定结果 (17)
结论 (18)
参考文献 (19)
致谢 (20)
蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析
第1章绪论
1.1 选题背景
农药是农业上用以防治病、虫、草害的有毒化学物质。由于具有高效、速效、方便、适应性广、经济效益显著等特点而被广泛应用在农业生产中，但是由于长期大量地使用农药，在得到显著效益的同时，也产生了广泛的副作用。近些年来，由于害虫抗药性的增强，使用农药的浓度和次数不断增加，滥用和乱用高毒、高残留的现象屡禁不止，或不按规范施用允许使用的农药，导致有害物质对生态环境造成严重的污染与危害。引起急性中毒或导致农药在人体内的积累和富集，从而引发各种疾病，如癌症等，直接影响到人类的健康。这些问题已引起了世界各国的高度重视，并采取各种措施来防止农药的危害。但是，就目前而言，化学防治仍是防治农业病虫害的主要手段，80~90%的农业害虫必须依赖它来防治。尽管自六十年代以来迅速发展的生物防治、农业防治、遗传不育防治等非化学防治法，显示了光明的前景，但是很多方法还不完全稳定可靠，往往只能作为综合防治的一部分。因此目前想杜绝农药的使用也是不可能的。因而必须安全合理使用农药，充分发挥其防治有害生物的作用，努力克服和减少其副作用。
农药残留指使用农药后残留于生物体、农副产品和环境中的微量农药及其有毒的代谢物的总量。我们研究农药残留的组分和数量及其对人、畜、其它生物和环境可能造成的毒害和污染。其目的是通过科学合理使用农药以减少其对环境的污染及对人畜和生态系的不良影响[1]。
有机磷农药产量占我国农药产量的75％以上[2]，在我国广泛使用，尤以蔬菜、水果使用率最高，有机磷农药已成为主要的农药污染来源，蔬菜中有机磷农药残留过高会引起人体的神经麻痹以及户籍系统损伤等危害人体将抗的症状[3]。
1.2 农药概述
农药是指在农业生产中用于预防农作物病虫害、消除杂草、促进或控制植物生长的各种药剂的统称。据了解，农药的正确使用可使粮食增产10％、棉花增产20％、水果增产40％。农药对控制农作物病、虫、草、鼠危害，促进产品高产优质，保证农业丰产丰收具有重要的作用。据估计，全国粮食作物从生产到储藏过程中因病、虫、草、鼠的危害，损失至少20％～30％；棉花损失约15％；水果、
蔬菜则高达20％～30％。显然，21世纪的农业仍然离不开农药，农药的研究、生产和使用将继续得到发展。
我国的农药工业是新中国成立以后逐步建立和发展起来的。建国前，我国在有机化学农药方面还是一片空白，只有少量无机农药及天然农药产物。20世纪50年代初，六六六和DDT等有机氯杀虫剂首先在我国投入生产；50年代末开始建立有机磷杀虫剂的生产装置；60年代以后，除草剂、杀菌素、内吸杀菌剂以及多种拟除菊酯相继投入生产，使我国的农药生产形成了多品种，门类较为齐全的新格局。近40年来，我国在农药研究方面取得了长足的进步，相继开发了包括杀菌剂、家用抗生素、除草剂、杀虫剂和植物生长调节剂在内的15种新农药[4]。目前，我国已跻身于世界第二大农药生产国。尽管如此，在农药生产和研究方面，我国与先进国家的差距还是十分明显的，主要表现在：工业设备落后，产品质量差，品种制剂少；目前生产的大品种几乎全部按国外产品复制，很少有自己创新的品种；农药基础理论的研究也还相当薄弱；产品竞争力不强，高端技术产品匮乏。
1.3 农药分类及主要杀虫剂
农药的种类很多，根据其在农业上的用途可分为杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、杀线虫剂、杀软体动物剂、杀鼠剂、熏蒸剂、除草剂、植物生长调节剂等。其中仪杀线虫剂、杀螨剂、杀菌剂和除草剂最为常用。根据防治对象的不同，我们长将防治害虫的农药称为杀虫剂，防治红蜘蛛的称为杀螨剂，防治作物病菌（包括真菌、细菌及病菌）的称为杀菌剂，防治杂草的称为除草剂，防治鼠类的称为杀鼠剂。其中，杀虫剂应用最广，用量最大，也是毒性较大的一类农药。根据化学成分，杀虫剂可分为有机氯杀虫剂、有机磷杀虫剂、氨基甲酸酯类杀虫剂、拟除虫菊酯类杀虫剂及杀蚕毒类杀虫剂等几类，简介如下：
1.3.1 有机氯杀虫剂
有机合成杀虫剂的形成，最初起源于有机氯，这是人类历史最早的有机合成农药，其最典型的产品为DDT和六六六。这类农药曾在农林虫害卫生防疫方面发挥过重大作用，尤其在控制斑疹和疟疾的产波方面，更是有着不可磨灭的功劳。在20世纪80年代前，他和有机磷、氨基甲酸酯类杀虫剂仪器，称为杀虫剂的三大支柱。由于大多数有机氯杀虫剂十分稳定，不易分解，大量应用后会照成环境污染，破坏生态平衡;通过食物链浓缩，还会使人畜导致慢性中毒。处于对人健康安全考虑，保护生态环境，自20世
纪70年代起，许多国家禁止或限制了有机氯杀虫剂的使用，我国也从1983年起全面禁止六六六、DDT、等高残留有机氯杀虫剂的使用。
1.3.2 有机磷杀虫剂
自1930年至1985年，全球有147中有机磷杀虫剂被开发成商品。由于有机磷杀虫剂活性相对较高，且易水解，故逐步取代了有机氯杀虫剂。几十年来，有机磷杀虫剂的销售额一直鳌居各类农药之首。在我国，仅有有机磷杀虫剂即占所有使用农药的70％以上。
有机磷杀虫剂的急性毒性一直时人们关注的问题。某些高度的有机磷杀虫剂被禁用或限制使用。其中，大吨位的甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫磷等产品被列入“PIC 程序控制”。对此，有机磷杀虫剂面临着严峻的考验，受到很大的影响。为此，人们不段开发新的高效安全杀虫剂已逐步取代高度有机磷类杀虫剂。我国四川化工研究院还研制了低毒的有机磷杀虫剂—硝虫硫磷。
1.3.3 氨基甲酸酯类杀虫剂
在我国，氨基甲酸酯杀虫剂长期以来也是一类很重要的杀虫剂，特别在种子处理上得到广泛应用。可以预计，在一定时间内，氨基甲酸酯类杀虫剂仍将是杀虫剂领域中一个重要的组成部分。然而，尽早取代克百威、灭多威等高毒氨基甲酸酯类杀虫剂，同样是一个重要的研究方向。
1.3.4 拟除虫菊酯类杀虫剂
拟虫菊酯类杀虫剂源于除虫菊花，是由植物源农药开发化学农药的成功典范之一。绝大多数的拟虫菊酯类杀虫剂均存在光学异构体，而他们的生活相去甚远。人们在继续进行新拟虫菊酯开发的同时，也积极地开展光学活性拟虫菊酯杀虫剂地研究和发展。光学活性拟虫菊酯杀虫剂地研究，不仅有利与环境,而且使产品更经济、选择性更强，使创新农药地一条捷径。
1.3.5 杀蚕毒类杀虫剂
沙蚕毒类杀虫剂使以沙蚕体内地一种对昆虫由毒的物质—沙蚕毒素为母体化合物开发出的一类杀虫剂。目前，沙蚕毒类杀虫剂产品仅有7种，即杀螟丹、沙虫环、沙虫磺、杀虫双、杀虫单、杀虫丁、多噻烷。其中，杀虫双、杀虫单、杀虫丁、多噻烷为我国所研发，在沙蚕杜蕾杀虫剂的研究开发方面可谓独树一帜，尤其时杀虫双和杀虫单，我国产量高达数万吨，在杀虫剂中仅次于甲胺磷，位居次席。但是由于长期使用使水稻
二化螟等害虫产生了抗性，如何对付抗性，时杀蚕毒类杀虫剂的一个重要研究课题[5]。
1.4 有机磷农药残留及其危害
农药的连年使用，势必造成江河湖海、土壤、环境的污染，从而引起食物中农药的残留。所谓农药残留，即农药使用后残存在生物体、食品（农副产品）和环境中的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残留的农药具有一定的毒性，是一种重要的化学危害，对人类健康构成直接或潜在的危害。农药的危害是指使用农药给农业生产系统、生态环境乃至人类健康带来的副效应[6]。
1.4.1 有机磷农药残留与环境污染
施用的有机磷农药直接释放于环境中，在对环境中的病虫以及其他有害生物作用的同时，不可避免地对大气、水体、土壤、农作物、食品以及环境生物带来的污染。
1.4.1.1 对大气的污染
有机磷农药对大气的污染主要源于农药的喷洒。在美国，65%以上的杀虫剂是通过直升机喷洒的，喷洒的农药90%没有达到预定目标，而是随空气流动飘落到很远的地方。在田间和森林中喷洒的农药形成大量漂浮物，随气流的运动，大部分附着在作物或土壤的表面，还有相当一部分散落在大气环境中，这些农药漂浮物以气体或气溶胶的形式悬浮于空气，或被大气中飘尘所吸附，尤其是有机氯杀虫剂如DDT、狄试剂、六六六等的吸附率达半数以上。另外，农药厂排放的有毒烟气以及环境介质（如农作物，水体及土壤等）中残留农药的挥发，均可造成农药对大气的污染。有机磷农药对大气层的污染量虽小，一般以ng/kg数量级计，但长时间接触也可造成土壤和水域的污染[7]。
1.4.1.2 对土壤的污染
土壤是农药在环境中的“储藏库”，又是农药在环境中的“集散地”。在农田施用有机磷农药，其中的80%-90%直接或间接进入土壤，并且主要集中在0-20cm表层的可耕土层中，化学农药是土壤污染的主要有机污染物。从本质上说，残留在土壤中的农药不会自然消失，它的一部分被种植的庄稼吸收，一部分随水渗透至地下，一部分储积在土壤中，一部分气话悬浮在大气中，只有少部分由于微生物的作用，以及氧化、水解等作用而分解。有机磷农药在土壤中的分布，主要是集中在土壤的耕作之层，如DDT有80%-90%集中在耕作层20-30cm的土壤中。土壤中的农药通过植物的根系吸收转移至植物组织内部和食物中，土壤中的农药污染量越高，食物中的农药残留量也越高。土壤受农药的污染程度是农药的量而定，一般在几十个mg/kg数量级水平。据资料表明，有机
磷农药进入土壤内分解较快，毒性大，易发生人畜中毒事件。另外，进入土壤内的农药对于栖息在土壤中的生物种群发生严重危害，致使土壤生态系统整体功能下降[8]。
造成农药对土壤的污染是多方面原因共同作用的结果：包括农药的理化性质（化学稳定性、挥发性、溶解度、吸附性等）、在土壤中的运动和农药的使用情况（颗粒剂的污染性较大，其次是乳剂、粉剂），土壤的类型（黏土中药剂的残留时期一般长于砂土）、有机质含量（含量多的农药易残留）、pH值、水分、金属离子含量、通气性能以及气候条件的灌溉情况等（一般水田比旱田残留大）[9]。土壤受农药污染的程度和范围与种植作物的种类、栽培技术及使用农药的量有关。通过栽培水平高或复种指数高的土壤，农药用量也大，土壤农药残留污染程度也就高。果树农药施用量一般较高，土壤中农药残留污染的程度也最为严重。另外，性质稳定，在土壤中降解缓慢、残留期长的农药品种，其对土壤的污染较易降解的农药品种要严格。
1.4.1.3 对水体污染
有机磷农药对水体的污染主要分为对地表水和地下水的污染。造成有机磷农药对水质污染的主要原因为以下几方面：水体直接施用农药；在田间施用的农药受到雨水的冲刷而落入水体；大气中的残留农药受到降水的淋洗；环境介质中残留的农药随降水进入水体；溶解于灌溉水的农药直接污染水体；农药容器的洗涤和使用工具洗涤也会造成水体物的污染。其中，水田中施用的农药90%将最终进入水中，污染水源。这些被污染的水汇集于河流、湖泊等，最后进入大海。
1.4.2 有机磷农药残留与人类健康
有机磷农药通过污染食品、饮水和空气最终威胁着人类健康。泰国一位负责国民健康问题的官员报道，他们曾对835个农民进行了调查，发现其中570人体内有农药残留。最近研究结果认为，有些有机磷农药可导致人体的内分泌系统紊乱，减少体内荷尔蒙的分泌，还有的那样能模仿体内的荷尔蒙。此外据美国国家科技研究会的研究发现，像有机磷这种有害于神经系统的化合物即使其含量对人体无妨，但很可能对婴儿已造成威胁。设在华盛顿的美国环境工作组经过两年的研究，发现婴儿食品中有多达8可能致癌物。
1.4.3 有机磷农药进入人体主要途径
1.4.3.1 通过皮肤吸附
当我们分装，稀释和喷洒农药时，会不小心将有机磷农药沾在手上，脸上和其它暴
露在衣服外面的皮肤部位。皮肤沾染了农药之后，随即农药被吸附，继而渗透到体内，形成急性暴露。不同农药对皮肤的渗透能力不同。有的农药是液体，且含有某种有机溶剂，比固相农药和水相农药更易于和更快于渗透到皮肤内部。
1.4.3.2 通过呼吸吸入
吸入有机磷农药的量随呼吸的次数和呼吸深度不同而变化：成人休息时每分钟约14次，而在剧烈运动之后，可达到每分钟25到30次之多。每次呼吸吸入空气的体积不同人也不同：成人休息时是0.50升，工作时是3-5升。易于溶于水的蒸汽可能从未进入肺部，在经过鼻腔和支气管时它们大量被吸附。难溶于水的农药到达肺部后逐渐被吸附和吸收。
1.4.3.3通过肠胃吸收
肠能吸收许多东西，效率极高，它也能快速地和有效地阻碍吸收废物。有时，我们误服了毒品，仅在嘴内停留很短时间，它也能为粘膜所吸收。这点，在农药事故中毒事件中，实属重要。有时，农药进入口内，并未咽下，旋即吐出，也已经发生了农药被吸收了。我们看电视时，见到有的角色吃了剧毒氰化钾，几秒钟立即死亡，这就是毒药在口腔内被吸收的。
如果农药被咽下，进入了消化系统。食道不会明显吸附农药，继而农药进入胃。易溶于水又易溶于脂肪的农药比仅易溶于水，或仅易溶于脂肪的要吸收地快。此外，有多少农药为肠道吸收取决于肠蠕动的情况和通过肠道食物通过的速度。在肠道的后端，进入的农药可能被肠的微组织所修正，毒性变小。随着农药在人体内分解，倾向于毒性变小。但是，有些有机磷农药的代谢降解产物反而比原来的农药毒性更高[5]。
1.5 影响农药残留的主要因素如下
1.5.1 农药的理化性质
物理性质中以蒸汽压和溶解度最为重要，蒸气压高的农药，易挥发、消失快；脂溶性强的农药，易在植物的蜡质层和动物的脂肪中积累；水溶性大的农药，易被雨水淋失，但亦易被根部吸收传导至植物叶部和籽实；易光解的农药施于植物表面残留消失快。
1.5.2 作物类型和作物部位
农药在作物上的原始沉积量随作物种类而异，在相同施药条件下主要决定于作物可食部位的表面沉积大小，如蔬菜、茶叶、牧草等叶面作物上农药的原始沉积量，较黄瓜、茄子、苹果等果菜类大得多。
1.5.3 施药方法、用量和时期
不同施药方法对残留也有影响，如采用飞机喷药，农药在植株上部1/3处约占总药量90%；内吸杀虫剂用不同的施药方法，残留期相差很大，喷雾于叶面，原始药量高，但残留期时间短，土壤处理或根茎处理，则农药被慢慢吸收，残留期长。
1.6 研究的目的和意义
中国是一个农业大国，农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国有机磷农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6500多万吨，相当于3.25亿人的口粮（按每人每年200千克计算）[10]。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。2000、2001、2002年发生特大蝗灾，有机磷农药的高效快速防治效果，就是有力的佐证。无论是现在或是将来，农业生产离不开农药。
随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国有机磷农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。有机磷农药残留超标也会影响农产品的贸易[11]。
控制农产品中有机磷农药残留量的关键环节之一就是对农产品中有机磷农药残留量及时、准确的分析检测，以监控有机磷农药的合理使用，同时杜绝有机磷农药残留超标的产品上市销售。目前我国有机磷农药残留检测方法主要有两大类—有机磷农药残毒快速检测法和色谱检测法。农药残毒快速检测法主要用来防止有机磷农药残留严重超标的蔬菜和水果流入市场。色谱检测法是为农药残留执法提供依据[12]。
第2章材料与方法
2.1 试验材料与仪器
2.1.1 样品名称
表2-1 样品名称及种类
样品种类样品名称样品种类样品名称
茄果类茄子
绿叶类
菠菜番茄芹菜
瓜类
黄瓜
豆类
菜豆西葫芦豇豆
甘蓝类结球甘蓝
白菜类
白菜花椰菜油菜
以上样品均来自哈市某蔬菜批发市场。
2.1.2 试剂：
乙腈，丙酮，（重蒸）。氯化钠，（140℃烘烤4h）。滤膜，（0.2μm，有机溶剂膜）。铝箔。
2.1.3 主要试验仪器
GC6890N气相色谱仪，带有双火焰光度检测器（FPD测定有机磷类农药）、分析实验室常用仪器设备、食品加工器、漩涡混合器、匀浆机、氮吹仪。
2.2 标准谱图的绘制
取13种有机磷农药的标准品，分别准确称取0.010g，置于同一只100mL容量瓶中，用丙酮稀释并定容，摇匀，得100μg/mL混合有机磷农药标准储备溶液。上机测定，绘制标准谱图。
2.3 样品前处理
分别取不少于1000g蔬菜样品，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，取可食部分，将其切碎，放入食品加工器粉碎，混匀，制成待测样，放入分装容器中备用。
准确称取25.00g试样放入匀浆机中，加入50.00mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆1min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置10min，使乙腈相和水相分层。
从l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在70℃水浴锅上加热，杯内缓缓通人氮气，蒸发近干，用5mL的丙酮分数次冲洗，最后准确定容至5.0mL，旋涡混合器上混匀，移入样品瓶中，待测。
2.4 色谱条件
50%聚苯基甲基硅氧烷（DB-17）柱，30m×0.53mm×2.5μm。
进样口温度220℃。检测器温度240℃。
柱温：100℃保持0.2min，以30℃/min 上升至180℃，保持3min，以20℃/min上升至250℃，保持8min。
载气：氮气（高纯），流速为2.0mL/min；氢气（高纯），流速为75mL/min；空气（高纯），流速为100mL/min。
2.5 色谱分析
用自动进样器吸收1.0μL标准混合液（或净化后的样品）注入色谱仪中，以双柱保留时间定性，以分析柱B获得的样品溶液的峰面积与标准峰面积比较定量[13]。
2.6 回收率的测定
所谓有机磷农药的回收率就是有机磷农药标准溶液中有机磷农药的含量与待测样品中有机磷农药含量的比值，常用百分数来表示。有机磷的回收率的测定意义在于可以将待测样品中所含的有机磷农药最大限度的提取和分离出来，这个提分过程可以用有机磷农药的回收率来评定。由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来测定。
回收率的测算公式为：(加标样品浓度-没加标样品的浓度)/标准浓度×100%
2.7 样品中有机磷农药的计算
样品中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式计算
ω=A
1×C×V
1
×V
2
/A
2
×V
3
×0.5m
ω——样品中农药的含量，单位为毫克/升（mg/L）；
A
——样品中被测农药的峰面积,μV·s；
1
——农药标准溶液中被测农药的峰面积，μV·s；
A
2
V
——提取溶剂总体积，μL；
1
——吸取出于检测的提取溶液的体积，mL；
V
2
V
——样品定容体积, μL；
3
C——为混合标样中某农药的质量浓度，μg/mL；
m——样品的质量,g。
计算结果保留三位有效数字，通过3次重复检测，求出平均值。
检出率=检出样品数/样品总数×100％。
2.8 有机磷农药在蔬菜中的最高限量标准
根据表2-2中有机磷农药在蔬菜中的最高残留限量标准，衡量检出农药残留是否超标。表中“*”表示该指示值为我国食品中农药最大残留量修订建议值[14]。
表2-2 有机磷农药在蔬菜中的最高限量
农药名称最低检
出限
mg/kg
国家标准（蔬菜）mg/kg
茄果类瓜菜类甘蓝类白菜类绿叶类菜豆类
甲胺磷0.01 0.05*
0.02
0.05
0.03
0.01
0.01*
0.02
0.01
0.2
1 0.05*
0.02
0.05
0.03
0.01
0.01*
0.02
0.01
0.2
1
0.05*
0.02
0.05
0.03
0.01
0.01*
0.02
0.01
0.2
1
0.05*
0.02
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0.03
0.01
0.01*
0.02
0.01
0.2
1
0.05*
0.02
0.05
0.03
0.01
0.01*
0.02
0.01
0.2
1
0.05*
0.02
0.05
0.03
0.01
0.01*
0.02
0.01
0.2
1
氧化乐果0.02
磷胺0.04
久效磷0.03
甲拌磷0.01
对硫磷0.01
甲基对硫磷0.02
水胺硫磷0.01
敌敌畏0.01
乙酰甲胺磷0.03
毒死蜱0.02 0.5 0.5 1 0.1 0.1 1 三唑磷0.01 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 杀螟硫磷0.02 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
第3章结果与分析
3.1 有机磷农药标准色谱图
图3-1是有机磷农药标准品的检测结果。
峰1：敌敌畏；峰2：甲胺磷；峰3：乙酰甲胺磷；峰4：甲拌磷；峰5：氧化乐果；峰6：久效磷；峰7：磷胺；峰8：毒死蜱；峰9；甲基对硫磷：峰10；杀螟硫磷；峰11：对硫磷;峰12:水胺硫磷;
峰13:三唑磷
图3-1有机磷农药标准色谱图
3.2 蔬菜农药残留结果与分析
由表3-1和表3-2蔬菜中有机磷农药残留的检测结果可看出，24个蔬菜样品中有5种高毒农药被检出，其中毒死蜱的检出率最高，达到25％，氧化乐果的检出率为16.7％，甲胺磷、水胺硫磷、乙酰甲胺磷均为8.3％。
表3-1 蔬菜中有机磷农药残留的检测结果
样品名称农药名称/（mg/kg）
茄果类瓜类甘蓝类
茄子番茄黄瓜西葫芦结球甘蓝花椰菜1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
甲胺磷————————————氧化乐果————————————磷胺————————————久效磷————————————甲拌磷————————————对硫磷————————————甲基对硫磷————————————水胺硫磷————————————敌敌畏————————————乙酰甲胺磷————————————毒死蜱————0.042 0.039 ——————三唑磷————————————杀螟硫磷————————————
表3-2 蔬菜中有机磷农药残留的检测结果
样品名称农药名称/（mg/kg）
白菜类绿叶类豆类
白菜油菜菠菜芹菜菜豆豇豆13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24
甲胺磷————————0.017 0.019 ——
氧化乐果————————0.048 0.050 0.147 0.151 磷胺————————————久效磷————————————甲拌磷————————————对硫磷————————————
甲基对硫磷————————————
水胺硫磷——————————0.226 0.223 敌敌畏————————————
乙酰甲胺磷————————0.052 0.054 ——毒死蜱——————0.043 0.041 ——0.093 0.096 三唑磷————————————
杀螟硫磷————————————由表3-1和表3-2蔬菜中有机磷农药残留的检测结果可知，本次检测蔬菜样品24个，其中检出含有被测农药样品8个，检出率33.3%；被测农药不合格的样品3个，总合格率87.5%。通过表2-2有机磷农药在蔬菜中的最高限量和表3-1蔬菜中有机磷农药残留的检测结果对比可知，虽然在样品5、6、19、20中都检出毒死蜱，但其含量未超出国家的最高限量，依旧是可放心食用的合格蔬菜。同理在菜豆样品中由于个体有差异性，21号样品和22号样品中的氧化乐果检出含量略有差异，取平均值后其结果低于国家标准0.01，故其整体算合格产品。所以本次豆类蔬菜农药合格样品4个，合格率为25%；白菜类蔬菜农药合格样品4个，合格率为100%；瓜类农药合格样品4个，合格率100%；绿叶菜类农药合格样品4个，合格率为100%；甘蓝类蔬菜农药合格样品4个，合格率为100%；茄果类蔬菜农药合格样品4个，合格率为100%。
峰8：毒死蜱（含量：0.043mg/kg）图3-2芹菜19号样品农药残留色谱图
蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定
蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定
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天马行空官方博客：https://www.docsj.com/doc/d216968793.html,/tmxk_docin；QQ:1318241189；QQ群：175569632 蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定 天马行空官方博客：https://www.docsj.com/doc/d216968793.html,/tmxk_docin；QQ:1318241189；QQ群：175569632 摘要：采用北分SP3420型气相色谱仪，石英毛细管色谱柱对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行检测，获得良好的分离，仪器的最小检测量满足国标要求。关键词：有机磷农药 SP3420 1 引言 农药残留是人们非常关心的问题，它不仅关系人们的身体健康，而且已经成为影响农产品进出口贸易的重要障碍，严重影响了农民的经济利益，给农民造成了巨大损失。在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中70％为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。据农业植保部门调查：四个蔬菜品种——番茄、黄瓜、青椒、豆角中主要使用的农药有氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、甲胺磷等。其中甲胺磷是最常用的高毒、广谱的农药，在叶菜上的使用频率高达50～60%；对硫磷在番茄、豆角、菜椒上的使用频率也在60%左右。 采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用北分SP3420型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 SP3420气相色谱仪（北分瑞利色谱仪器中心），配有FPD检测器，BF-2002色谱工作站；9种有机磷农药标准样品（中国标准物质中心）；3种绿色蔬菜购自河北省石家庄市；其余试剂均为分析纯。 2.2 样品前处理 参照国标GB/T 5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》对菠菜、
蔬菜、水果农残监测项目和检测依据
附件： 蔬菜、水果农残监测项目和检测依据 监测项目检测依据甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对 硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌 畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、 杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、 伏杀硫磷、辛硫磷、六六六、氯氰菊酯、氰 戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟 氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、涕灭 威（包括涕灭威砜、涕灭威亚砜）、灭多威、克百威（包括三羟基克百威）、甲萘威、三氯杀螨醇、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008） 氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧 霉胺《水果和蔬菜中500种农药和相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》（GB/T 19648-2006）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008） 阿维菌素《进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量 检测方法液相色谱法》（SN/T 2114-2008） 除虫脲《植物性食品中除虫脲残留量的测定》（GB/T 5009.147-2003） 灭幼脲《植物性食品中灭幼脲残留量的测定》（GB/T 5009.135-2003） 多菌灵《蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法》（NY/T 1680-2009）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008） 吡虫啉《蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定》（NY/T 1275-2007）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008）
食堂蔬菜农药残留检测制度流程
食堂蔬菜农药残留检测制度 一、蔬菜农药检测必须按照蔬菜农药速测卡的测试方法进行测试。 二、第一次检测必须在蔬菜清洗前进行，测试结果为阴性方可使用。 三、如果第一次测试结果为阳性反应，可在蔬菜清洗浸泡后，再进行第二次测试，结果为阴性才可使用。 四、蔬菜农药检测由饭堂监餐员具体负责，校医定期抽查。 位的人员必须取得健康证明，且每年进行健康检查，定期进行食品卫生和有关卫生法律、法规、业务技能的培训。 2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病（包括病原携带者），活动性肺结核、化脓性或渗出性皮肤病及其他有碍食品安全的疾病的人员，不得从事接触直接入口食品的工作。 3、注意个人清洁卫生，做到个人仪表整洁。上岗时必须穿戴统一整洁的工作服，并应经常换洗，保持清洁。在工作岗位上不能嚼口香糖、进食、吸烟，私人物品必须存放在指定的区域或更衣室内，不可放置在工作区内。 三、销售管理制度 1、经营场所与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离，并设置密闭的垃圾容器，及时清除垃圾，搞好防尘、防蝇、防鼠工作，确保环境整洁。
2、《食品流通许可证》和《营业执照》应悬挂于经营场所内醒目位置。设有食品卫生管理机构和组织结构，配有经专业培训的食品安全专职管理人员。 3、食品陈列设施合理，划定食品经营区域，食品与非食品分开存放；不出售有毒有害、“三无”和未经检验或检验不合格的食品。保证食品外观清洁，如发现食品超过保质期、破损、鼠咬、受潮、生霉、生锈等现象要及时处理。 4、散装食品销售必须按“生熟分离”原则，分类设置散装食品销售区。按销售品种配备足量的容器，并符合卫生条件。直接入口的散装食品应有防尘材料遮盖。应在盛放食品容器的显着位置或隔离设施上设置“散装食品标识牌”，标识出食品的名称、配料表、生产日期、保质期、保存条件、食用方法、生产经营者名称及联系方式等内容，做到“一货一牌、货牌对应”。销售直接入口的散装食品必须由专人负责，为消费者提供分拣和包装服务，提供给消费者符合卫生要求的小包装。操作时应穿工作服，戴口罩、手套和帽子，使用专用工具取货。 5、生鲜食品销售应配备货架、保温柜、冷藏柜和冷冻柜等陈列设施，配备符合要求的检 并详细记录 厘米以上。 使 考核成绩与 2、卫生管理人员负责各项卫生管理制度的落实，做到每天在营业前后有检查，检查记录完备。严格从业人员卫生操作程序，逐步养成良好的个人卫生习惯和卫生操作习惯。检查中发现问题仍未改进的，按有关奖惩制度严格处理。 食品卫生检验流程 每日常规检查（总厨师长负责）
气相色谱法测定蔬菜和水果中的有机磷残留农药
第３２卷第５期２００４年１０月 浙江工业大学学报 ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＺＨＥＪＩＡＮＧＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ Ｖ０１．３２Ｎｏ．５ ０Ｃｔ．２００４ 气相色谱法测定蔬菜和水果中的有机磷残留农药 Ｏ 陈皑１，周瑛２，王萍亚１，陈易晖２ （１．浙江舟山市质量技术监督检测中心，浙江舟山３１６００３；２．浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州３１００３２） 摘要：采用ＣＰ３８００美国瓦里安气相色谱仪，氮磷检测器（ＴＳＤ），毛细管气相色谱法测定蔬菜、 水果等农产品中１１种有机磷农药的残留量，１１种有机磷农药都能够得到较好的分离，分离效果好。采用外标法定量。测定的分析方法变异系数（ＲＳＤ）在０．８％～６．４％之间，１１种有机磷农药 标样在不同蔬菜中的添加回收率在７７．４％～１０７．２％之间，满足农药残留分析要求。本方法可用 于测定蔬菜、水果等农产品中１１种有机磷农药的残留量，检测过程简便、快速。 关键词：农药残留；毛细管气相色谱；有机磷农药；蔬菜水果 中图分类号：ＴＱ４５０．７文献标识码：Ａ文章编号：１００６—４３０３（２００４）０５—０５８５—０４ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅＯｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎｆｒｕｉｔｓａｎｄｖｅｇｅｔａｂｌｅｓｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｉｎｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ ＣＨＥＮＡｉｌ，ＺＨＯＵＹｉｎ９２，ＷＡＮＧＰｉｎｇ—ｙａｌ，ＣＨＥＮＹｉ—ｈｕｉ２（１．ＺｈｏｕｓｈａｎＣｅｎｔｅｒｏｆＣａｌｉｂｒａｔｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇｆｏｒＱｕａｌｉｔａｔｉｖｅＴｅｃｈｎｉｃａｌＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ，Ｚｈｏｕｓｈａｎ３１６００３，Ｃｈｉｎａ； ２．ＴｈｅＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００３２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｅｌｅｖｅｎｔｒａｃｅｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎｆｒｕｉｔｓ ａｎｄｖｅｇｅｔａｂｌｅｓｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｔｈｅｓｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ａｒｅｍｅｔｈｉｄｏｐｈｏｓ， ｄｉｃｈｌｏｒｖｏｓ，ａｃｅｐｈａｔｅ，ｏｍｅｔｈａｔｅ，ｐｈｏｒａｔｅ，ｄｉｍｅｔｈｏａｔｅ，ｅａｒｂｏｆａｒａｎ，ｐａｒａｔｈｉｏｎ—ｍｅｔｈｙｌ，ｆｅｎ— ｉｔｒｏｔｈｉｏｎ，ｍａｌａｔｈｉｏｎａｎｄｐａｒａｔｈｉｏｎ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｓｅｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ａｒｅｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ７７．４％～１０７．２％，ａｎｄｔｈｅＲＳＤａｒｅｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．８％ ～６．４％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄｈｅｒｅｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｆｅａｓｉｂｌｅａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅ．Ｔｈｅｏｂｔａｉｎｅｄｒｅ— ｓｕｌｔｓａｒｅｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｐｅｓｔｉｃｉｄａｌｒｅｓｉｄｕｅｓ；ｆｒｕｉｔｓａｎｄｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ；ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓ—ｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ 引 有机磷农药作为一种高效的杀虫剂，在蔬菜、水果中使用广泛，由于各种原因，农药残留问题一 直困扰着食品的食用安全，威胁着人民的健康，对农产品的安全检测就显得越发重要，因此有必要找到一个样品前处理简便、快速且准确的测定方法。目前，有关蔬菜、水果中有机磷农药的测定方法有快速法‘¨、气相色谱法‘２４３和气相色谱质谱连用Ⅲ等方法，前者虽然简便，但不易准确定性且不能定量，气质连用法是目前测定农药残留最为先进和可靠的仪器之一，但价格昂贵，难以普及；气相色收稿日期：２００３—１２—１２；修订日期：２００４—０５—０４ 作者简介：陈皑（１９７０一），男，浙江舟山人，工程师，主要从事产品质量检测工作。 盲冉 万方数据
蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析
黑龙江东方学院 本科生毕业论文 蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析 姓名唐文杰 学号054131303 专业食品科学与工程 班级2005—B 指导教师付红岩 学部食品与环境工程学部 答辩日期2009年5月24日
蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析 摘要 有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂正被广泛地用于农业防害以及家庭、仓储等的杀虫，但大量使用后产生的环境危害也日益严重。农药的急性中毒，特别是果蔬食品污染后引发的群体中毒事件屡有发生。因此建立果蔬有机磷残留检测技术是很有必要的。 本课题采用乙腈浸提，同时对茄果类、瓜类、甘蓝类、白菜类、绿叶类、豆类6类蔬菜共24个品种，采用气相色谱法检测有机磷中高毒农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乙酰甲胺磷、三唑磷、杀螟硫磷、水胺硫磷等13种农药残留情况。本次检测蔬菜样品24个，其中检出含有被测农药样品8个，检出率33.3%；被测农药不合格的样品3个，总合格率87.5%。有5种高毒农药被检出，其中毒死蜱的检出率最高，达到25%，氧化乐果的检出率为16.7%，甲胺磷、水胺硫磷、乙酰甲胺磷均为8.3%。 关键词：气相色谱；有机磷农药；蔬菜
in the detection and analysis Abstract The ganophosphorus agricultural chemicals take one kind highly effective, Guang Pu the pesticide widely to use in agricultural against evil as well as the family, the warehousing and so on insect disinfestation, but uses after massively, produces the environment harm day by day is also serious. Agricultural chemicals acute poisoning, after specially fruits and vegetables food contamination, initiates the community poison event sometimes occurs. Therefore the establishment fruits and vegetables ganophosphorus remains the examination technology to have the necessity very much. this topic uses the methyl cyanide to soak raises, simultaneously to the eggplant fruit class, the melon class, the sea cabbage class, the cabbage class, the green leaf class, the legumes 6 kind of vegetables altogether 24 varieties, uses in the gas phase chromatography examination ganophosphorus the high poisonous agricultural chemicals methylamine phosphorus, the oxidized rogor, the thimet, the parathion, the methyl parathion, to kill by poison the tick, the phosphate insecticide, the acetyl methylamine phosphorus, the triazole phosphorus, to kill the snout moth sulfur phosphorus, Shui Anliu the phosphorus and so on 13 kind of pesticide residue situation. This examination vegetables sample 24, picks out includes is measured agricultural chemicals sample 8, detection rate 33.3%; Is measured agricultural chemicals unqualified sample 3, total qualified rate 87.5%. Some 5 kind of high poisonous agricultural chemicals are picked out, kills by poison the tick the detection rate to be highest, achieves 25%, the oxidized rogor detection rate is 16.7%, the methylamine phosphorus, Shui Anliu the phosphorus, the acetyl methylamine phosphorus is 8.3% Key word：Gas chromatography; Organic phosphorus agricultural chemicals; Vegetables
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准 1. 范围本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 测试方法酶抑制率法 2. 原理在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在410 nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 3. 试剂 3.1 pH8.0 缓冲溶液：分别取43.5g 无水磷酸氢二钾与2.2g 磷酸二氢钾，用510mL蒸馏水溶解。 3.2显色剂：分别取160m匸硫代二硝基苯甲酸（DTNB和15.6mg 碳酸氢钠，用20mL缓冲溶液溶解，4°C冰箱中保存。 3.3底物：取25.0mg硫代乙酰胆碱，加3.1mL蒸馏水溶解，摇匀后置4C冰箱中保存备用。保存期不超过十天。 3.4 乙酰胆碱酯酶：根据酶的活性情况，用缓冲溶液溶解，3 min 的吸光度变化D A0值应控制在0. 3以上。摇匀后置4C冰箱中保存备用，保存期不超十天。 3.5可选用由以上试剂制备的试剂盒。乙酰胆碱酯酶的△A0值 应控制在0.3 以上。 4 仪器
4.1 分光光度计或相应测定仪。 4.2 常量天平。 4.3 恒温水浴或恒温箱 5 分析步骤 5.1 样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，冲洗掉表面泥土，剪成 1cm左右见方碎片，取样品1g,放入烧杯或提取瓶中，加入5mL 缓冲溶液，静制十五分钟，之间需振荡几次，待用。 5.2对照溶液测试：先于试管中加入2.5mL缓冲溶液，依次加入 O.ImL酶液、0.1mL显色剂、O.ImL底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中，记录反应3 min的吸光度变化值厶A0。 5.3样品溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，其它操作与对照溶液测试相同，但在加底物之前必须放置15 分钟，记录反应3min的吸光度变化值厶At。 6 结果的表述计算 6.1 结果计算 检测结果按公式计算：抑制率（％）=[ （△ A o- △ A）/ △ A] x 100 式中：△ A —对照溶液反应3min吸光度的变化值； △ A t －样品溶液反应3min 吸光度的变化值； 6.2 结果判定结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。当蔬菜样品提取液对酶的抑制率》50%寸，表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在，样品为阳性结果。阳性结果的样品需要重复检验2 次以上。 对阳性结果的样品，可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量。 7附则 7.1酶抑制率法技术指标 7.1.1灵敏度指标：酶抑制率法对部分农药的检出限见表2酶抑制率法对部分农药的检出限 表2酶抑制率法对部分农药的检出限
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药
3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类： 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类
蔬菜中有机磷农药的快速测定
蔬菜中有机磷农药的快速测定 前言 蔬菜与人们的日常生活密切相关，其中农药残留问题也早已成为人们关注的焦点 。由于有机磷农药对于防治蔬菜等的农作物病虫害具有经济、高效、方便等特点，所以有机磷农药长期在农药中占有重要地位，但不少有机磷农药在杀灭病虫害的同时对人体也具有高毒性。随着人们对有机磷农药及其残留的认识，对它进行检测的各种方法也就应运而生。目前常用的农残检测方法有气相色谱法和酶抑制法，其中气相色谱法是国家标准方法，它的准确度和精确度高，但色谱法运行费用高，而且需要专门的技术人员进行操作，分析所需时间长，仅适合于实验分析，很难在社会上普及，不能满足现场快速测定的需要。实际上，各种有机磷农药对人体的毒性具有累加作用，在蔬菜生产中农民也是经常将几种不同的有机磷农药混合使用，因此判断蔬菜中有机磷农药污染的程度不应该孤立地看每种有机磷农药，而应该看其综合作用。胆碱酯酶的抑制率检测方法则可以较好的反映有机磷农药的综合作用。因此采用酶抑制法，它对有机磷农药测定实用性广，同时对样品净化要求不高，检测时间短，无需精密仪器设备，与气相色谱法相比，技术更易于掌握，适合我国现行的农产品产销体系下对蔬菜有机磷农药残留的检测。但对于用此方法不能具体检测出是哪种有机磷农药的问题，可在用酶抑制法测出超标的基础上再用《GB-T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定》即气相色谱法方法检测超标样品中具体含有哪种有机磷农药。 一、实验目的 1、熟悉FITT-2001农药残留快速测试仪的使用方法。 2、掌握用酶抑制法测定蔬菜中有机磷农药的原理和方法。 二、实验原理 胆碱酯酶对底物分解反应的催化能力与其活性成正相关。而蔬菜中的农药对胆碱酯酶的活性起抑制作用，抑制程度的大小与农药的残留毒性成线性相关。因此通过测试蔬菜样品与胆碱酯酶作用前后催化反应的速率变化，即可测试胆碱酯酶的活性变化，从而测试出样品中的农药残留，用[I%]表示酶的抑制率。 酶抑制率的测量：酶催化底物分解，其分解产物与显色剂瞬时反应，定量的生成黄色化合物。催化反应速率越快，黄色化合物生成速度也越快。测量溶液吸光特性（A）随时间（t）变化的曲线即可测得催化反应速率（K），进而计算出酶试剂的活性（γ）。 由于I%=（γck-γs ）×100/γck
蔬菜中农药残留检测方法研究
蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，
蔬菜中有机磷农药的测定(精)
《技能训练库》综合技能实训指导书 实训项目名称蔬菜中有机磷农药的测定学时6学时 实训目的1.熟练掌握气相色谱仪的使用方法。 2.学会NY/T 761-2008测定蔬菜中有机磷农药的方法。 一、原理 试样中有机磷类农药用乙腈提取，提取溶液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，注入气相色谱仪，农药组分经毛细管柱分离，用火焰光度检测器（FPD磷滤光片）检测，保留时间定性、外标法定量。 二、仪器、物品 分析天平，气相色谱仪（带有火焰光度检测器，毛细管进样口），食品加工器，旋涡混合器，氮吹仪，移液管，漏斗，玻棒，具塞量筒。黄瓜。 试剂： 乙腈，丙酮，氯化钠，农药混合标准溶液。 三、操作步骤 （一）制样 黄瓜两根，切小块，放入搅拌机中，打浆。 （二）样品提取 准确称取10.00±0.1克黄瓜匀浆于50mL离心管中，准确移入20.0mL乙腈，于旋涡振荡器上混匀2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有2g～3g氯化钠的50mL具塞量筒中，收集滤液20mL 左右，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相分层。 （三）净化 用移液管从具塞量筒中移取4.0mL乙腈相溶液于10mL刻度试管中，将其置于氮吹仪中，温度设为75℃，缓缓通入氮气，蒸发近干，用移液管移入2.0mL丙酮，在旋涡混合器上混匀，用0.2um滤膜过滤后，分别移入至自动进样器进样瓶中，做好标记，供色谱测定。 （四）测定 1.色谱条件 ⑴色谱柱 预柱：1.0m（0.53mm内径、脱活石英毛细管柱）；
色谱柱：50%聚苯基甲基硅氧烷（DB-17或HP-50+）柱，30m×0.53mm×1.0um。 ⑵温度 进样口温度：220℃；检测器温度：250℃。 柱温：150℃（保持2min），8℃/min的速度升温至250℃（保持12min）。 ⑶气体及流量 载气：氮气，流速为10mL/min； 燃气：氢气，流速为75mL/min； 助燃气：空气，流速为100mL/min。 ⑷进样方式 不分流进样。 2.色谱分析 由自动进样器分别吸取1.0uL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。 （五）结果计算 式中X——试样中被测农药残留量，mg/kg； ——标准溶液中农药的质量浓度，mg/L； A——样品溶液中被测农药的峰面积； As——农药标准溶液中被测农药的峰面积； m——试样质量，g； V1——提取溶剂的总体积，mL； V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，mL； V3——样品溶液的定容体积，mL。 四、注意事项 1.计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字。 2.实验室温度应保持在25℃以下，以免样品中溶剂挥发，影响定量。 3.氮吹时，流量不要太大，以免溶液飞溅，也不能完全吹干。
蔬菜农药残留快速检测的影响因素及解决措施
内容摘要： 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 关键词蔬菜农药残留快速检测;原理;影响因素;解决措施 目前,常用的蔬菜农药残留快速检测技术是一种生化检测法。生化检测法中又以酶抑制法应用最为广泛,该方法根据乙酰胆碱酯酶被抑制的程度(抑制率)来检测蔬菜上的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留,用于蔬菜中的水分、碳水化合物、蛋白质、酯类等物质的检测不会对农药残留物的检测造成干扰,具有快速方便、前处理简单、成本较低等优点,适用于现场定性和半定量测定,特别适合在蔬菜生产基地、批发市场及农产品检测部门开展快速检测工作。该方法可对有农药残留的蔬菜进行粗筛,将一部分农药残留含量较高的蔬菜控制在市场之外,避免因农药残留发生中毒事件。蔬菜农药残留的快速检测方法适用于叶菜类、果菜类、豆菜类、根菜类(除胡萝卜、茭白、韭菜、蘑菇等)中的有机磷类(如甲胺磷、氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、久效磷等)和氨基甲酸酯类(如克百威、抗蚜威等)等农药残留的快速检测。 1蔬菜农药残留检测技术的原理 该方法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中的乙酰胆碱酯酶的活性造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常传导,导致昆虫中毒致死的原理而设计[1]。如果蔬菜中不含有机磷和氨基甲酸酯类农药,乙酰胆碱酯酶水解后,水解产物可与显色剂反应产生颜色,如果蔬菜中含可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性的有机磷和氨基甲酸酯类农药,这种酶就不能被水解,从而无显色反应。在溶液中加入乙酰胆碱酯酶和显色剂,用此判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留是否存在。在溶液中反应后,用分光光度计测定吸光值随时间的变化, 计算出抑制率,当抑制率小于70%时为合格,以此判断蔬菜中含有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的情况。 2蔬菜农药残留快速检测中的影响因素及解决措施 该技术对生化反应条件要求严格,在检测过程中会出现各种影响因素,致使检测同一批次的蔬菜样品重现性不好,对此要采取一些相应的解决措施。 (1)检测室室内的温度影响。检测室温度在20～30 ℃之间时,使用改进后的酶,可以直接在室温下培养,22 ℃左右培养20 min,25 ℃以上培养15 min;如果室温低于20 ℃,必须放进37～38 ℃培养箱中培养[2]。
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测
实验十三、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 （GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测） 酶制剂岳阳家政排毒养颜胶囊减肚子她他女鞋痔疮偏方毛孔大 方法一快速卡法 一、目的要求：学习快速卡法测定有机磷农残快速检验法及熟悉检验结果评定。 二、实验原理： 胆碱脂酶可催化靛酚乙酸脂（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸脂类农药的存在。 三、实验试剂： 1、固化有胆碱脂酶和靛酚乙酸脂试纸卡片； 2、pH 7.5 磷酸盐缓冲液：分别称取15.0g磷酸氢二钠[Na2HPO4?12H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2PO4]，用500 mL蒸馏水溶解。 四、实验步骤： 1、整体测定法 （1）选取具有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右方形碎片,取5g防入带盖瓶中，加入10 mL缓冲溶液，振摇50次，静置2min以上. (2) 取一片快速卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37 ℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 （3）将快速卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 注意：每批测定应设一个缓冲液的空白对照。 2、表面测定法（粗筛法） （1）擦去蔬菜表面泥土，滴2~3滴缓冲液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。（2）取一速片测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。 （3）放置10 min以上进行预反应，有条件时在37 ℃恒温装置中放置10 min。预反应10 min，预反应后的药片表面必须保持湿润。 （4）将快速卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。
蔬菜中有机磷农药的测定(精)(优.选)
综合技能实训指导书 1 / 3word. 《技能训练库》综合技能实训指导书 实训项目名称 蔬菜中有机磷农药的测定 学时 6学时 实训 目的 1.熟练掌握气相色谱仪的使用方法。 2.学会NY/T 761-2008测定蔬菜中有机磷农药的方法。 一、原理 试样中有机磷类农药用乙腈提取，提取溶液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，注入气相色谱仪，农药组分经毛细管柱分离，用火焰光度检测器（FPD 磷滤光片）检测，保留时间定性、外标法定量。 二、仪器、物品 分析天平，气相色谱仪（带有火焰光度检测器，毛细管进样口），食品加工器，旋涡混合器，氮吹仪，移液管，漏斗，玻棒，具塞量筒。黄瓜。 试剂： 乙腈，丙酮，氯化钠，农药混合标准溶液。 三、操作步骤 （一）制样 黄瓜两根，切小块，放入搅拌机中，打浆。 （二）样品提取 准确称取10.00±0.1克黄瓜匀浆于50mL 离心管中，准确移入20.0mL 乙腈，于旋涡振荡器上混匀2min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有2g ～3g 氯化钠的50mL 具塞量筒中，收集滤液20mL 左右，盖上塞子，剧烈震荡1min ，在室温下静置30 min ，使乙腈相和水相分层。 （三）净化 用移液管从具塞量筒中移取4.0mL 乙腈相溶液于10mL 刻度试管中，将其置于氮吹仪中，温度设为75℃，缓缓通入氮气，蒸发近干，用移液管移入2.0mL 丙酮，在旋涡混合器上混匀，用0.2um 滤膜过滤后，分别移入至自动进样器进样瓶中，做好标记，供色谱测定。 （四）测定 1.色谱条件 ⑴色谱柱 预柱：1.0m （0.53mm 内径、脱活石英毛细管柱）；
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实训项目十三气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量
实训项目十三气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量 一、实验目的 1．了解火焰光度检测器特点及应用。 2．学习蔬菜中有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。 二、实验原理 有机磷农药是一种高效广谱型杀虫剂，能大大降低了病虫害对蔬菜的危害，但农药残留问题比较突出。有机磷农药导致的急性中毒事件也屡见不鲜，加强蔬菜中有机磷农药的残留监测，对于保障人民群众的食品安全意义重大。 含有机磷的样品在富氢焰上燃烧时，产生激发态的HPO*分子，当它回到基态时会发射出波长为526nm的特征光。这种特征光经滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号而被检出。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。 三、主要仪器与试剂 1．仪器 气相色谱仪（配有火焰光度检测器FPD）；电动振荡器；微量注射器（10μL）；具塞锥形瓶。 2．试剂 二氯甲烷（分析纯）；无水硫酸钠（分析纯）；活性炭（用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，洗至中性，在120℃下烘干备用）；甲胺磷、对硫磷和乐果标准储备液（纯度均≥99％，100μg/mL）。 四、操作步骤 1．农药标准系列溶液配制 临用前用微量移液器准确量取甲胺磷、对硫磷和乐果标准储备液20、40、60、80、100μL，分别于10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释定容至刻度，即成0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/L的混合标准系列溶液，4℃冰箱贮藏。 2．样品前处理 将蔬菜洗净、晾干，取可食部分剪碎混匀。称取样品10.00 g，置于具塞锥形瓶内，加入无水硫酸钠30～80g（根据蔬菜含水量而定）混匀脱水，直至水分完全脱除（剧烈振摇后应有固体硫酸钠存在）。加入0.2~1.0g活性炭脱色，加入
蔬菜农药残留检测作业指导书
蔬菜农药残留检测作业指导书 简介 农药残留是指在农业生产中施用农药直接或间接存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。有机磷和氨基甲酸酯类农药中存在着部分高毒和剧毒品种，如果被施用于生长期较短、连续采收的蔬菜，则很难避免因残留量超标而导致人畜中毒。由于农药残留对人和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量做了规定。 检测原理 有机磷或氨基甲酸酯类农药对于乙酰胆碱酯酶的活性具有抑制作用，通过测定该酶的活性被抑制的程度即可知样品中含有农药的残留情况。 检测对象 蔬菜 试剂配制 1.缓冲液：将缓冲液试剂袋中的试剂倒出，溶于500ml蒸馏水中，溶解、混匀即可。 2.底物：往标注为底物的瓶中加入13ml蒸馏水。2-4℃环境下冷藏保存。 3.显色剂：无需配制放入冰箱冷藏（2-4℃），切勿冷冻结冰。 4.酶试剂：酶试剂已配成溶液可直接使用。平常要在2-4℃环境下冷藏保存，切勿冷冻至结冰。 操作步骤 1.样品处理 1.1植株：称取2g样品（叶菜剪成宽度为1cm的菜羊，块根菜取1cm左右的表皮样品）放入三角瓶中，加入10ml缓冲液后，震荡提取2分钟。 1.2若浸提液清澈无色或颜色较浅，取上清液待测； 若浸提液浑浊，离心，上清液待测； 若浸提液色素干扰严重，可用活性炭脱色，具体方法如下：将浸提液转移至另一个三角瓶中，加入0.1-0.5g活性炭（根据颜色深浅调整），水浴70分钟加热5分钟，取出趁热过滤，滤液待测。 【备注】：葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄液汁中含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）浸提，避免次生物物质干扰。 2.检测样品的制备 2.1空白对照液 2.1.1取酶100ul，缓冲液2.5ml，加入专用反应瓶中，再加入显色剂100ul，静置15分钟（35度恒温更加）。 2.1.2加入底物100ul； 2.1.3摇匀后立即测试。 2.2检测样品液 2.2.1取酶100ul，待测样品液2.5ml，加入专用反应瓶中，再加入显色剂100ul，静置15分钟（35度恒温更加）。 2.2.2加入底物100ul；
蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定
蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定 冯婷马丹斐刘华 (北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司色谱仪器中心，北京，100095) 摘要：采用北分SP3420型气相色谱仪，石英毛细管色谱柱对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行检测，获得良好的分离，仪器的最小检测量满足国标要求。关键词：有机磷农药 SP3420 1 引言 农药残留是人们非常关心的问题，它不仅关系人们的身体健康，而且已经成为影响农产品进出口贸易的重要障碍，严重影响了农民的经济利益，给农民造成了巨大损失。在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中70％为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。据农业植保部门调查：四个蔬菜品种——番茄、黄瓜、青椒、豆角中主要使用的农药有氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、甲胺磷等。其中甲胺磷是最常用的高毒、广谱的农药，在叶菜上的使用频率高达50～60%；对硫磷在番茄、豆角、菜椒上的使用频率也在60%左右。 采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用北分SP3420型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 SP3420气相色谱仪（北分瑞利色谱仪器中心），配有FPD检测器，BF-2002色谱工作站；9种有机磷农药标准样品（中国标准物质中心）；3种绿色蔬菜购自河北省石家庄市；其余试剂均为分析纯。 2.2 样品前处理 参照国标GB/T 5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》对菠菜、青椒和番茄进行处理。 2.3 色谱条件
职工食堂蔬菜农药残留检测管理制度(精)
居一格蔬菜农药残留检测管理制度 一、农药残留检测管理制度 1、为保障公司采购食材的品质,确保购入的蔬菜安全卫生,根据《中华人民共和国农产品质量安全法》和卫生部《集贸市场食品卫生管理规范》的有关规定,结合地区菜市场的实际情况,制定蔬菜农药残留检测管理制度。 2、设立蔬菜农药残留检测组,配备统一的快速检测设备和专兼职检测人员。 3、检测人员上岗前必须经过专业培训;检测前清洗双手,着装整洁;检测过程中必须严格按照检测技术要求规范操作,确保检测的准确性。 4、购入蔬菜实行农药残留全检和抽检兼顾的制度,每家供应商首次供货将按照品类进行农药残留全检,后期采取随机抽取购入的蔬菜样品(具体抽取数量依据实际自行确定,对农药残留情况进行检测,并对每批检测结果进行记录,建立档案。存档记录保存至少1年以上,资料案档的销毁根据公司档案管理制度执行。 5、样品检测时如发现农药残留超标,应立即重新复检二次。如两次检测均不合格则判定为该样品速检不合格。检测发现不合格样品,应立即通知库管封存相应批次蔬菜品种,对不合格蔬菜进行农药残留清除后再次送检,若再次复检后任不合格的通知供应商更换合格蔬菜。 6、各职工餐厅严禁加工使用农药残留检测不合格蔬菜,一经发现, 按公司制度对相关责任人进行考核处罚,情节严重的调离本岗或辞退。 7、实行农药残留快速检测公示制度,检测人员应在职工餐厅明显位置设置公示牌,每天将抽检结果予以公布。 8、检测人员严格依据国家标准进行检测,不得谎报、瞒报、修改 检测结果,将检测结果如实上报管理部门,遵守国家法律法规。
二、质检员工作岗位职责 1、质检人员必须持证上岗,开展相应的质量安全检测工作; 2、积极参加农产品质量安全管理部门组织的法律、法规及业务培训,认真学习《中华人民共和国农产品质量安全法》和卫生部《集贸市场食品卫生管理规范》等相关法律、法规、政策的学习,不断提高检测及分析技能; 3、热爱本职工作,有较强的责任心,对待检测工作一丝不苟,认真负责; 4、严格执行农产品检测操作规程,确保日常检测工作有序开展; 5、对检测不合格的农产品,须经两次以上复检得最终检测结果,如确定不合格, 应及时通知停止使用,并上报辖区的农产品质量检测中心,对不合格的农产品采取滞留和封存等措施,等待上级农产品质量检测中心处理; 6、按照农产品质量安全检测中心的要求,做好农产品质量安全检测记录,及时传递检测结果,建立完善档案资料; 7、做好检测仪器的保养和检测试剂的领取、保管、使用、登记工作。 三、质检室管理制度 1、本检测室为快速检测农药残留专用,未经允许,非本室工作人员不得入内; 2、质检室由专人负责,使用仪器设备必须严格遵守操作南规程和使用登记制度; 3、质检室内所有仪器、设备实验用品,未经公司领导同意,一律不得外借; 4、检测人员在进行实验前,应按照操作规程执行,实验结束后,及时整理各类实 验器材和用品,加强科学管理,完善管理制度,制定仪器设备维修保养细则,严格执行; 5、加强质检室内所有仪器、设备、实验用品管理,严禁挪作它用或混用; 6、质检人员进行质检室必须穿工作服,未检样器和已检样品要分区放置;