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(完整版)色谱知识试题

(完整版)色谱知识试题
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一、名词解释:10分

1.气相色谱法;用气体作为流动相的色谱法。

2.气固色谱法;用固体(一般指吸附剂)作为固定相的气相色谱法。

3.气液色谱法;将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法

4.载体;负载固定液的惰性固体。

5.流动相;在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体

二、填空题15分,1空0.5分。

1.气相色谱是一种_分离分析_方法,它的主要设备有_进样系统_、_气路系统_、_分离系统_、_检测系统__,放大记录系统。

2.在气-固色谱柱内,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的__吸附_、_脱附__能力的不同,而在气液色谱中,分离是基于各组分在固定液中_溶解_、_挥发_的能力的不同。

3.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的_样品组分_根据其_物理_或__化学__特性,转变成_电信号_,经放大后由_记录仪__记录成色谱图。

4.在色谱分析中常用的检测器有_TCD_、__FID _、_ECD_______、__FPD______等。

5.热导检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而__减小__,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而_不变__。

6.热导检测器是由_池丝_、__池槽_、_池体_三部分组成。热导池所以能做为检测器,是由于_不同物质具有不同的导热系数_。

6.氢火焰离子化检测器是一种_高灵敏度_的检测器,适用于_微量有机化合物__分析,其主要部件是_离子化室__。

7.速率理论是从_动力学_观点出发,根据基本的实验事实,研究各种操作条件对__塔板理论高度_的影响,从而解释在色谱柱中_色谱峰形扩张_的原因。

8.理论(塔)板数(n)是表示柱效能的物理量,它可由公式:_16(t R/W)2_______计算。

三、判断题;1题0.5分,计10分

1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。(√)

2.在气固色谱中,如被分离的组分沸点、极性相近但分子直径不同,可选用活性炭作吸附剂。(√)

3.色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。(×)

4.色谱柱的选择性可用“总分离效能指标”来表示,它可定义为:相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰宽之和的比值。×

5.提高柱温能提高柱子的选择性,但会延长分析时间,降低柱效率。(×)

6.试样待测组分在色谱柱中能否得到良好的分离效果,主要取决于选择好载气流速、柱温、桥电流等各项操作条件。(×)

7.色谱操作中,在能使最难分离的物质对能很好分离的前提下,应尽可能采用较低的柱温。(×)

8.测量半水煤气中CO、CO2、N2和CH4含量可以用氢火焰离子化鉴定器。(×)

9.气相色谱分析中,混合物能否完全分离取决于色谱柱,分离后的组分能否准确检测出来取决于检测器。(√)

10.样品中有四个组分,用气相色谱法测定,有一组分在色谱中未能检出,可采用归一化法测定这个组分。(×)

11 热导池检测器温度升高,灵敏度下降。√

12加大热导池桥电流,其灵敏度提高。()√

13检测室温度一般与汽化室温度接近,或与程序升温的起始温度接近。(×)

检测室温度一般与汽化室温度接近,或与程序升温的最高温度接近。

14在TCD检测器中交替使用参考臂和测量臂,可提高灵敏度。()×

TCD交替使用参考臂和测量臂,可提高使用寿命。

15TCD钨丝腐蚀会引起噪声过大、基线漂移或电桥无法平衡。()√

16色谱填充过紧导致载气流量调不上去。()√

17堵住色谱柱出口,流量计不下降到零,说明气路不泄漏。(×)

堵住色谱柱出口,流量计不下降到零,说明气路泄漏。

18色谱柱加热指示灯亮,但不升温,可能是温控单元故障。(×)

色谱柱加热指示灯亮,但不升温,可能是加热丝及引线断路。

19汽化室温度太高,可能出现前延色谱峰。(×)

汽化室温度太低,可能出现前延色谱峰。

20色谱温度控制精度低及程序升温重复性差,是保留时间不重复的重要原因。(√)

四、选择题;1题0.5分,计15分

1.气相色谱作为分析方法的最大特点是( D )。

A 进行定性分析;

B 进行定量分析;

C 分离混合物

D 分离混合物并同时进行分析;

E 进行热力学和动力学研究

2.气相色谱法分为两类,它们是(AB )

A 气固色谱;

B 气液色谱;

C 气相色谱;

D 分离混合物并同时进行分析;

E 进行热力学和动力学研究

3.通常把色谱柱内不移动的、起分离作用的固体物质叫做(C )

A 担体;

B 载体;

C 固定相;固定液;

E 涂有固定液的担体

4.在气固色谱分析中使用的活性炭、硅胶、活性氧化铝等都属于(C )

A 载体;

B 固定液;

C 固体固定相;

D 担体;

E 液体固定相

5.在气固色谱中,样品中各组分的分离是基于(ACE )

A 组分的性质不同;

B 组分溶解度的不同;

C 组分在吸附剂上的吸附能力不同;

D 组分的挥发性不同;

E 组分在吸附剂上的脱附能力不同

6.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是(B )

A 保留时间;

B 调整保留时间;

C 死时间;

D 相对保留值;

E 保留体积

7.在气相色谱分析中,定性的参数是(A )。

A 保留值

B 峰高;

C 峰面积;

D 调整保留时间;

E 保留体积

8.在气相色谱法中,进行定性试验时,实验室之间可以通用的定性参数是(B )。

A 调整保留体积;

B 相对保留时间;

C 保留时间;

D 调整保留时间;

E 保留体积

9.气相色谱中与含量成正比的是(D,E )

A 保留体积;

B 保留时间;

C 相对保留值;

D 峰高;

E 峰面积

10.衡量色谱柱柱效能的指示是(D )。

A 相对保留值;

B 分离度;

C 容量比;

D 塔板数;

E 分配系数

11分离度衡量的是(A )。

(A)分离效果(B)柱选择性(C)柱效率(D)柱的好坏

12(D )不宜用来计算分离度。

(A)峰高(B)峰宽(C)半峰宽(D)相对保留值

13色谱定性是在同一条件下,将测得的未知组分的()与已知物质的( C )进行比较。(A)保留时间(B)保留体积(C)保留值(D)比保留值

14用气相色谱法进行定性分析时,实验室间可以通用的定性参数是(C )。

(A)保留值(B)调整保留值(C)相对保留值(D)保留指数

15色谱法用保留时间进行定性分析时至少应测定三次,取其( D )。

(A)最大值(B)最小值(C)中间值(D)平均值

16除正构烷烃外,其他物质的保留指数与使用的固定相和(B )有关。

(A)检测器(B)操作温度(C)载气流量(D)进样量

17热导池检测器的原理是基于不同的组分和载气有不同的( B )。

(A)电导系数(B)热导系数(C)比热容(D)燃烧值

18热导池检测器的稳定性( A ),线性范围( A )。

(A)好,宽(B)差,宽(C)好,窄(D)差,窄

19热导池检测器适用于( D )的分析。

(A)单质(B)单质和化合物(C)化合物(D)无机气体和有机化合物

20关于色谱检测器的描述,(B )是正确的。

(A)灵敏度与桥电流的平方成正比(B)基线与检测器的温度成正比

(C)峰高与载气流速成反比(D)峰面积与载气无关

21对于气相色谱分析,其进样时间越长,则( B )。

(A)峰宽越窄(B)峰宽增加越显著 C)峰高增加不明显 D)峰宽变化不定

22在气相色谱的定量分析中,要求每次进样要一致,以保证定量分析的( C )。

(A)准确性(B)精确度(C)精密度(D)分离度

23进样量与下列哪些因素无关( D )。

(A)汽化室温度(B)柱容量 C)检测器的线性范围(D)检测器温度

24在色谱定量分析中,一般情况下柱子温度对( A )有很大影响。

(A)峰高;(B)峰面积;(C)相对保留体积;(D)保留体积。

25在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于(D )。

(A)试样中沸点最高组分的沸点(B)试样中沸点最低组分的沸点

(C)试样中各组分沸点的平均值(D)固定液的最高使用温度

26在气液色谱中,色谱柱使用的下限温度应( D )。

(A)不低于试样中沸点最高组分的沸点(B)不低于试样中沸点最低组分的沸点

(C)不超过固定液的熔点(D)超过固定液的熔点

27色谱柱的温度变化对(D )影响不大。

(A)峰宽(B)保留时间(C)峰高(D)峰面积

28在气体流速保持不变的情况下,分离度是随( C )的增加而增加。

(A)柱长(B)柱长的二次方(C)柱长的1/2次方(D)柱长的三次方

29增大柱子的直径可以(A )。

(A)增加柱负荷量,降低柱效率(B)增加柱负荷量,增加柱效率

(C)增加柱负荷量,提高分离度(D)减小柱负荷量,增加柱效率

30在气相色谱分析中,缩小柱的直径( C )。

(A)对提高柱效率和分析速度有利(B)对提高柱效率不利,对提高分析速度有利

(C)对提高柱效率有利,对提高分析速度不利(D)对提高柱效率和分析速度不利

五;问答题

1在《酮苯脱蜡溶剂组成测定法》中,色谱柱是怎样制备的?10分

答:看操作规程Q/SH027 09.49-93。称取吐温(80)20克,加入三氯甲烷110毫升,搅匀,再将80克GDX-104或105到入其中,搅匀,在红外灯照射下或在室温下干燥,将上述涂好的担体装入2米长,内径……………….

2在测定丙烯中烃类杂质6820的色谱仪中使用了分流进样技术,该技术的原理是什么?该技术的应用意义是什么?5分

答:原理;该技术是在汽化室上接一分流放空口,当样品进入该汽化室以后,大部分试样随载气由分流出口逸出放空,只有极少量样品进入色谱柱。

意义:防止色谱柱超载,造成分离效果变差。

3 在6820色谱仪的后系统是用来《测定微量CO、CO2 含量》的,画出该系统在待机状态时的气路原理图?10分答:看Q/SY DS 01 JS HYS 239-2004规程。

4 在6820色谱仪的后系统是用来《测定微量CO、CO2 含量》的,当该系统进样启动后经过一段时间要复位,若复位时间较晚,则会出现那些情况?这对分析结果有何影响?6

答:如果测定的是乙烯或丙烯中的CO、CO2 含量,且复位时间较晚时,则乙烯或丙烯可能进入到碳分子筛的分析柱中,在谱图中会有乙烯或丙烷的峰出现。

因本方法是外标法,只对CO、CO2 的含量进行校正计算,和其他组分无关,故上述情况对分析结果没有影响。

只是加重镍转化炉的负荷和延长分析时间。

5在用岛津GC10色谱仪测定微量硫中,在操作界面下其校正曲线的横坐标和纵坐标分别是什么?该色谱仪的检测器是什么类型?其使用的注意事项有那些?10分

答:横坐标是标样峰面积的自然对数值。纵坐标是标样浓度的自然对数值。该仪器的检测器是火焰光度检测器。

注意事项:1当载气流量大时,氢流量应较大,调节空气流量在最佳流量,使火眼呈富氢火焰。

2检测器的温度应大于100℃,防止检测器积水增大噪音。

3调节光电倍增管的暗电流小,基流小,噪音小。

6在用岛津GC10色谱仪测定过程气组成方法中,按出峰顺序写出各组分?该型色谱仪的固定相的化学组成是什么?9分

答:空气,二氧化碳,羰基硫,硫化氢,二氧化硫,二硫化碳。固定相是GDX501,该固定相化学组成是二乙烯苯、含氮极性单体共聚。

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