XXXXX药业(饮片)
原药材检验报告单检验单号:
XXXXX药业(饮片)
原药材检验记录
检验单号:
【性状】
结果:【鉴别】(1)显微鉴别
横截面:
结果:
粉末:
结果:
(2)薄层鉴别
供试品溶液的制备:取粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制:取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温度:(℃)
相对湿度:(%)
展开剂:三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液
(6:1:1:0.1)
薄层板:硅胶G
显色剂:稀碘化铋钾试液
灯光:白光、紫外光灯(365nm)
展距:(cm)
供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置
上,显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材(对照品为中检所提供编号为)
S2为对照品(对照品为中检所提供编号为)
T为样品
结果:
【检查】杂质不得过XX % (附录IX A)
杂质称重: g
杂质计算结果为:% (标准规定不得过XX %)
结果:
膨胀度应不低于4.0(附录IX O)
温度:(℃)相对湿度:(%)
电子天平型号:CP214 溶剂:水
样品编号1# 2# 3#
干燥品称重:g g g
第一次样品膨胀后体积:ml ml ml
第二次样品膨胀后体积:ml ml ml
(两次差异不超过0.1ml)
膨胀度计算结果为:(标准规定不低于4.0)
结果:
水分不得过12.0% (附录ⅨH 第一法)。
温度:(℃)相对湿度:(%)
烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214
样品编号1# 2#
第一次称量瓶干燥(105℃3h) (g)(g)第二次称量瓶恒重(105℃1h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次称量瓶+样品干燥(105℃5h) (g)(g)第二次称量瓶+样品恒重(105℃1h) (g)(g)水分计算结果为:(%)(标准规定不得过12.0%)
结果:
总灰分不得过4.0%(附录ⅨK)
温度:(℃)相对湿度:(%)
马福炉型号:SX2.5-10 电子天平型号:CP214
样品编号1# 2#
第一次坩锅称重(600℃3h) (g)(g)第二次坩锅恒重(600℃0.5h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次坩锅+残渣称重(600℃3h) (g)(g)第二次坩锅+残渣恒重(600℃0.5h) (g)(g)总灰分计算结果为:(%)(标准规定不得过4.0%)
结果:
酸不溶性灰分不得过3.0%(附录ⅨK)。
温度:(℃)相对湿度:(%)
马福炉型号SX2.5-10
电子天平型号CP214
样品编号1# 2#
第一次坩埚+滤渣称重(600℃3h) (g)(g)
第二次坩锅+滤渣称重(600℃0.5h) (g)(g)
酸不溶性灰分计算结果为(标准规定不得过3.0%)
结果:
【浸出物】醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法
取供试品g,加乙醇100ml,静置1小时,回流1小时,精密滤取25ml,105℃烘3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称重。
温度:(℃)相对湿度:(%)
烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214
样品编号1# 2#
第一次蒸发皿称重(105℃3h) (g)(g)
第二次蒸发皿恒重(105℃1h) (g)(g)
样品称重(g)(g)
蒸发皿+浸出物称重(105℃3h) (g)(g)
本品浸出物计算公式:
浸出物(%)=[(m
2-m
)×100] / (25×m
1
)×100%
式中:m
0——蒸发皿重量(g);m
1
——样品重(g);
m
——干燥后蒸发皿+浸出物重(g)。
2
1#浸出物=(%)
2#浸出物=(%)
浸出物平均值为:(%)(标准规定不得少于5.0%)
结果:
【含量测定】挥发油测定法(附录ⅩD)
称取样品:(g)
加水:ml
加热时间:保持微沸5小时,至测定器中挥发油不再增加。
收集挥发油:ml
挥发油含量:%(ml/g)
挥发油含量=收集挥发油/称样量×100%
(标准规定:挥发油不得少于1.0%(ml/g))
结果:
【含量测定】高效液相色谱法(附录ⅥD)
1 仪器与测定条件
天平室温度:(℃)天平室相对湿度:(%)
仪器室温度:(℃)仪器室相对湿度:(%)
仪器型号:岛津LC-10Avp高效液相色谱仪
电子天平型号:CP214 超声仪型号:KQ3200E
所用试剂:XXXXX色谱柱填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱长度:250 (mm)柱温:常温(℃)
检测器:紫外检测器检测器波长:XCX(nm)
流动相:XXXX流速: 1.0 (ml/min)
2 溶液的制备
2.1对照品溶液的制备
取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定g、g,加甲醇醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
2.2供试品溶液的制备
取供试品(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入2%盐酸-甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸-甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10 ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。
3 测定方法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
4 结果与计算
4.1 系统适用性试验
重复性:取对照品溶液连续进样针,主峰面积的RSD为%(标准规定应不大于2.0%);理论板数:(标准规定应不低于4000 );
分离度:见附页图谱,(标准规定应不低于1.5),。
4.2 响应因子计算
对照品名称:粉防己碱、防己诺林碱对照品来源:中检所
对照品批号:
干燥条件:
:(g)
对照品称重W
R
对照品稀释过程:
对照品纯度:(%)
对照品浓度C
R
:(mg/ml)
进样量:(μl)
对照品峰面积A
R
:
平均峰面积
R
A:
相对标准偏差RSD:(%)
响应因子 F =
计算公式:F=(
R
A/ 进样量(μl))/ C R
4.3 样品测定
实验编号1# 2#
称样量Wx:(g)(g)稀释倍数f:
样品进样量:(μl)(μl)
样品峰面积A
X
:
平均峰面积Ax:
含量:(mg /g)(mg /g)含量平均值:(mg /g)
相对标准偏差RSD:(%)计算公式:含量(mg /g)=(Ax/进样量)/F×f×1/Wx
标准规定:本品按干燥品计算,含粉防己碱(C
38H
42
N
2
O
6
)和防己诺林碱
(C
37H
40
N
2
O
6
)的总量不得少于1.6% 。
结果:
【含量测定】枸杞多糖紫外-可见分光光度法(附录V A)
1 仪器与测定条件
天平室温度:(℃)天平室相对湿度:(%)
仪器室温度:(℃)仪器室相对湿度:(%)
仪器型号:紫外可见分光光度计WFZUV-3802
电子天平型号:CP214
2 溶液的制备
2.1 对照品溶液的制备
取无水葡萄糖对照品25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水适量溶解,稀释至刻度,摇匀,即得(每1mI中含无水葡萄糖0.1mg)。
2.2 标准曲线的制备
精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置具塞试管中,分别加水补至2.0ml,各精密加入5%苯酚溶液1m1,摇匀,迅速精密加入硫酸5ml,摇匀,放置10分钟,置40℃水浴中保温15分钟,取出,迅速冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2.3 供试品溶液的制备
取本品粗粉约0.5g,精密称定,加乙醚100ml。加热回流1小时,静置,放冷,小心弃去乙醚液,残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80%乙醇100ml,加热回流l小时.趁热滤过,滤渣与滤器用热80%乙醇30ml分次洗涤,滤渣连同滤纸置烧瓶中,加水150ml,加热回流2小时。趁热滤过,用少量热水洗涤滤器,合并滤液与洗液,放冷,移至250ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置具塞试管中,加水1.0ml。
3 测定法
照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入5%苯酚溶液1m1”起,依法测定吸光,从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
标准规定:本品按干燥品计算,含枸杞多糖以葡萄糖(C
6H
12
O
6
)计,不得少于1.8%。
结果:
【含量测定】甜菜碱薄层色谱法(附录ⅥB薄层色谱扫描法)
1 仪器与测定条件
天平室温度:(℃)天平室相对湿度:(%)
仪器室温度:(℃)仪器室相对湿度:(%)
仪器型号:
电子天平型号:CP214
展开剂:丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)
薄层板:硅胶G
显色剂:新配制的改良碘化铋钾试液,放置1~3小时。
2.1 对照品溶液的制备
供试品溶液的制备:取本品剪碎,取约2g,精密称定,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,用80%甲醇:30m1分次洗涤残渣和滤器,合并洗液与滤液,浓缩至1Oml,用盐酸调节pH值至1,加入活性炭1g,加热煮沸,放冷,滤过,用水15m1分次洗涤,合并洗液与滤液,加入新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml,搅匀,10℃以下放置3小时。用G4垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,抽干,残渣加丙酮溶解,转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀。
2.2 供试品溶液的制备
对照品溶液配制:取甜菜碱对照品适量,精密称定,加盐酸甲醇溶液(O.5→100)制成
每1m1含4mg的溶液。
3 测定法
照薄层色谱法(附录ⅥB薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:入s=515nm,入R=590nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
标准规定:本品按干燥品计算,含甜菜碱(C
5H
11
NO
2
)不得少于0.30%。
结果:
【含量测定】化学滴定法
1 仪器与测定条件
天平室温度:(℃)天平室相对湿度:(%)
电子天平型号:CP214
2 测定方法
取本品细粉约1g,精密称定,精密加入水1OOml,室温下浸泡4小时,时时振摇,滤过。精密量取续滤液25ml,加水50ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol
/L) 滴定,即得。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.404mg的枸橼酸(C
6H
8
7
)。
3 结果与计算
氢氧化钠滴定液的浓度:(mol/L)
样品编号1# 2#
样品称重:(g)(g)消耗氢氧化钠滴定液:(ml)(ml)有机酸含量:(g)(g)百分含量:(%)(%)百分含量平均值:(%)
相对标准偏差RSD:(%)计算公式:
百分含量(%)=(m
2×100)/ (25×m
1
)×100%
式中:m
1
——样品重(g);
m
2
——有机酸含量(g)。
标准规定:本品按干燥品计算,含有机酸以枸橼酸(C
6H
8
7
)计,不得少于5.0%。
结果:
结论:本品按《中华人民共和国药典》2010版一部标准检验上述项目。结果:。