气相色谱实验报告

气相色谱实验报告

一、实验目的

1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理；

2、了解顶空气相色谱法；

3、了解影响分离效果的因素；

4、掌握定性、定量分析与测定的方法。

二、实验原理

气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同， 当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。

（1）顶空色谱法及其原理介绍

顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统”。其原理如下：

一个容积为V、装有体积为V o浓度为C o的液体样品的密封容器, 在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg，液相体积为Vs，气相样品浓度为Cg，液相中样品浓度为Cs, 则：平衡常数K=Cs/Cg

相比β=Vg/Vs

V=Vs+Vg=V o+Vg

又因为是密封容器，所以

C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg

C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+βCg=Cg(K+β）

Cg=C o/(K+β）＝K’C o

可见，在平衡状态下，气相组成与样品原组成为正比关系，根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。

（2）顶空色谱法的优点

顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。

它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃

取方法，大大减小样品基质对分析的干扰。顶空分析有不同的模式，可适合各种样品。

顶空分析方法随气相色谱分析方法的发展在不断更新和发展，现代顶空分析法已形成一个相对较为完善的分析体系。

（3）顶空气相色谱法的分类

顶空气相色谱通常包括三个过程：取样、进样和色谱分析。根据取样和进样方式不同，顶空分析可分为静态顶空色谱分析和动态顶空气相色谱分析。

静态顶空色谱分析是将样品密封在一个容器中，在一定温度下放置一段时间，使两相达到平衡，然后取气相进行分析。

图 1 顶空气相色谱取样（a）和进样（b）

其中，自动进样装置有压力平衡进样系统、压力控制定量管进样系统以及采用注射器进样。静态顶空色谱分析在取样之前一定要先让样品两相达到平衡，平衡后取样针插入样品瓶取样。

动态顶空气相色谱法是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此称为吹扫－捕集（purge & trap)进样技术。

三、实验步骤

1、设定一个初步分析条件。

2、配制定量标准溶液：称取适量标样，配制成不同浓度的标准溶液，分别加适量的NaCl。

3、最佳色谱条件（柱温）的确定：标准样在适合的温度下稳定30min后，取上部气体适量μL进样，进样检验该色谱的适用性，记录每个柱温的出峰情况。确定最佳条件并绘标准曲线。

4、相对校正因子的测定：在上述最佳色谱条件下，重复测定样品溶液三次，记录保留时间和峰面积，若发现两者有明显变化，再重复多次。

5、未知样品测定：将未知样品按照上述方法配溶液、稳定30min、取样测量，记录实验数据。

四、实验总结与讨论

1、配制溶液时加盐即盐析剂，可以增加活度系数，降低物质的溶解度，提高液面上被测挥发组分的浓度。常用NaCl作为盐析剂。

2、总结一下气相色谱法常用的几种定量分析方法

（1）归一化法

若试样中含有n个组分,每个组分质量分别为M1,M2,M3 , … ,Mn，且各组分均能洗出色

谱峰,则其中某个组分i的质量分数可按下式计算：

Wi=Mi

×100%=

Mi

×100%

其中，fi为质量校正因子，得质量分数；若为摩尔校正因子，则得到摩尔分数或体积分数。Ai为峰面积。

特点：简便准确，进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大，适用于多组分同时测定。

缺点：某些不需要定量的组分也要测出其校正因子各峰面积 因此该法在使用中受到限制。

使用前提：A、试样中所有组分必须全部出峰；

B、相同浓度下，峰面积的比值等于浓度的比值；

C、要知道每种物质的校正因子。

（2）外标法

外标法也称为标准曲线法。是在一定条件下，测定一系列不同浓度的标准试样的峰面积，绘出峰面积A对质量分数的标准曲线，在严格相同的操作条件下测定试样中待测组分的峰面积，同测得的峰面积在标准曲线上查出被测组分的质量分数。

特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高，操作条件变化对结果准确性影响较大，对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。

（3）内标法

内标法是在一定量试样中加入一定量的内标物，根据待测物组分和内标物的峰面积及内标物质量计算待测组分质量的方法。

特点：内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大，每个试样的分析都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。

若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则内标物要满足以下要求：

A、试样中不含有该物质；

B、与被测组分性质比较接近；

C、不与试样发生化学反应；

D、出峰位置应位于被测组分附近且无组分峰影响。

气相色谱法实验报告记录

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————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：

实验五—气相色谱法实验 姓名：张瑞芳 学号：2013E8003561147 班级：化院413班 培养单位：上海高等研究院 指导教师：李向军 组别：2013年12月30日第二组

气相色谱法实验 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 二、实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示： 图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让

分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。 图2.典型的色谱流动曲线 3.FID的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。 三．实验试剂和仪器 (1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)； 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶； 色谱柱； 微量注射器。 四．实验步骤 1.打开稳定电源。 2.打开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约为 0.12MPa。

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气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理； 2、了解顶空气相色谱法； 3、了解影响分离效果的因素； 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当气 化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过 一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。 （1）顶空色谱法及其原理介绍顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统” 。其原理如下： 一个容积为V、装有体积为V o浓度为0）的液体样品的密封容器，在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相中样品浓度为Cs,贝平衡常数K=Cs/Cg 相比3 =Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器,所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+ 3 Cg=Cg（）K+ 3 Cg=C0/（K+ 3 = K'（C 可见, 在平衡状态下, 气相组成与样品原组成为正比关系, 根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。（2）顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接, 它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比 既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失, 又可降低共提物引起的噪音, 具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃

气相色谱法实验报告

气相色谱定性和定量分析实验报告 班级 姓名 学号： 成绩： 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程； 2.能够根据保留值对物质进行定性分析； 3.能够对物质进行定量分析 二、实验原理 气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。它是基于被测组分在两相间的分配系数不同，从而达到相互分离的目的。在混合物分离以后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为是相同的化合物。 气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。当试样流经色谱柱时被相互分离，被分离组分依次通过检测器时，浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪，获得醇系物的色谱流出曲线(如图1)，完全分离时，可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。 色谱分析的定性方法有多种，当色谱条件固定且完全分离时，采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单，两者相同或相近即为同一物质。 实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。 M Rs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中：t ’Ri ——被测组分的调整保留时间 t ’Rs ——标准物质的调整保留时间 t Ri ——被测组分保留时间 t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯) t M ——死时间 常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。 归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积，即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。

第16章 气相色谱法

第16章Gas chromatography 16. 1 内容提要 16.1.1 基本概念 气相色谱法(GC)──是以气体为流动相的色谱分析法。 气液色谱法(GLC)──以气体为流动相，液体为固定相的色谱法。 气固色谱法(GSC)──以气体为流动相，固体为固定相(一般指吸附剂)的色谱法。 填充柱气相色谱法──使用填充色谱柱的气相色谱法。 毛细管柱气相色谱法──使用毛细管柱的气相色谱法。 程序升温气相色谱法──将色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。 多维气相色谱法──将两个或更多个色谱柱组合，通过切换，可对组分进行正吹、反吹或切割等操作的气相色谱法。 全二维气相色谱法(GC×GC)──把两个分离机理不同又互相独立的色谱柱串联结合，两柱间装有调制毛细管接口，由第一根色谱柱分离后的每一个馏分，经调制毛细管聚焦后在以脉冲方式送入第二根色谱柱进行进一步分离，最后得到以柱1的保留时间为x轴，柱2的保留时间为y轴，信号强度为z轴的三维立体色谱图，这种色谱法称为全二维气相色谱法。 气相色谱仪──以气体为流动相而设计的色谱分析仪。主要有气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理记录系统、温度控制系统等组成。 载气──用作流动相的气体。常用的载气有N2，H2，He，Ar等。 载体──承载固定液的惰性固体，又称担体。 固定液──指涂渍在载体或色谱柱内壁表面上起分离作用的物质。 填充柱──填充了固定相的色谱柱。 毛细管柱──内径为0.1～0.5mm 的色谱柱，一般指管内壁附有固定相的空心柱，又称开管柱(open tubular column)。 壁涂毛细管柱(WCOT)──内壁上直接涂渍固定液的毛细管柱。

高效液相色谱习题和答案解析

高效液相色谱法习题 一、思考题 1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么? 10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？ 12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？ 13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理 14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？ 16．以液相色谱进行制备有什么优点？ 17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？ 18．试述CZE的基本原理 19．试述CGE的基本原理 20．试述MECC的基本原理 二、选择题 1．液相色谱适宜的分析对象是（）。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。 A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相钻度较小 D 柱温低 3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL －1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。 A mA/m B B mB/mA C CB/CA D CA/CB。 4．液相色谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。 A 外标标准曲线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法 5．在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是有效的？ A 改变流动相种类 B 改变固定相类型 C 增加流速 D 改变填料的粒度 6．在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。 A 提高分配系数比 B 容量因子增大 C 保留时间增长 D 色谱柱柱效提高 7．分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。 A 吸附色谱 B 反离子对色谱 C 亲和色谱 D 空间排阻色谱 8．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。 A ODS柱 B 硅胶柱 C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱 9．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 10．在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。 A 甲醇210 nm B 乙酸乙醋260 nm C 丙酮330 nm 11吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。 A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法 12．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为（）。

气相色谱法挥发性有机物测定实验报告

GC-MS测定挥发性有机物实验报告 专业：环境工程学号：1233351 姓名：刘鹏一、实验方法 进样器参数设定如下: 用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5 进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶 [GC-2010] 柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流 流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa 总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec 吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0 高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关 柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是 < 检测器(FTD)检查完毕> < 基线移动检查完毕> < 进样流量检查完毕> SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是 < APC流量检查完毕> < 检测器APC流量检查完毕> 外部等待:否平衡时间: 2.0 min [GC 程序] [GCMS-QP2010 SE] 微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃ 溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kV

M 0 0 0 二、标准物质色谱图 三、实验结果 ①实验数据 浓度（ppm）保留时间（min）峰面积20 Chloroform 2.812 57512 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.383 49049 Methane, bromodichloro- 4.068 66435 Methane, dibromochloro- 5.687 75262 Methane, tribromo- （ISTD）7.409 138822 40 Chloroform 2.811 129095 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376 111609 Methane, bromodichloro- 4.071 129212 Methane, dibromochloro- 5.694 182065 Methane, tribromo- （ISTD）7.414 162528 60 Chloroform 2.812 189860 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373 151922 Methane, bromodichloro- 4.075 193871 Methane, dibromochloro- 5.702 254807 Methane, tribromo- （ISTD）7.419 155012 80 Chloroform 2.806 235776 Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3.366 178609 Methane, bromodichloro- 4.072 244831 Methane, dibromochloro- 5.706 334295 Methane, tribromo- （ISTD）7.421 151093 100 Chloroform 2.812 350007 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367 265810 Methane, bromodichloro- 4.08 354933 Methane, dibromochloro- 5.712 440660

第十二章 制备型高效液相色谱技术 生物制药工艺学

第十二章制备型高效液相色谱技术 一、填空 1制备型高效液相色谱的重要参数：、、、 2色谱介质按分离机理分为、、、、、 3蛋白质分离的主要依据有、、、。 二、选择题 1用UV检测器进行多肽检测时常用的检测波长为：（） A 214nm B 320nm C 450nm D 500nm 2在高效液相色谱中,六通阀属于 ( ) A. 进样系统 B. 分离系统 C. 检测系统 D. 数据处理系统 三、名词解释 1容量因子： 2分离度： 四、问答题 1 制备型HPLC与分析型HPLC的主要不同点是什么？ 2简述制备型高效液相色谱常见问题及解决办法 3一般来讲在设计分离方案时应考虑哪些事项？

第十二章 制备型高效液相色谱技术 （答案） 二、 填空 1分离度、分离速度、回收率、样品载量 2反相色谱、 正相色谱、 离子交换色谱、 凝胶过滤色谱、亲和色谱 。 3分子量、等电点、疏水性、结构特异性 。 二、选择题 1（A ） 2 ( A ) 三、名词解释 1是色谱分析中的重要参数，定义为溶质在固定相中的总摩尔数与流动相中总摩尔数之比。当色谱柱、溶剂和分离温度一定时，容量因子为常数。 2在色谱分析中,表示各组份之间分离程度的参数.其定义为相邻两色谱峰保留值之差与峰底宽之和一半的比值. 2 121)(2)(21121 2W W t t W W t t R r r r r +-=+-= 四、 问答题 1 （1）输液泵不同： 两种泵设计的特点及其性能 （2）检测器中的检测池不同 （3）色谱柱不同：主要是色谱柱的直径大小不同以及填料的粒径的大小不同 （4）制备色谱一般配有电导检测器和pH 值检测器分析型色谱没有 （5）制备色谱一般配备收集器分析型色谱没有 2（1）待分离成分呈单一主峰 （2）不易分开的两组分 （3）目的组分含量少 3 （1） 产品的最终用途是什么?

反相制备型高效液相色谱法分离纯化过程中的共性问题

成也萧何，败也萧何？！ ——反相制备型高效液相色谱法分离纯化过程中的共性问题 内容概览： 本文拟通过一个具体实例来介绍制备型高效液相色谱法的特点、影响制备型高效液相色谱分离纯化的因素，及其在合成药物、中药化学对照品研究中的实际应用，并对制备HPLC分离纯化过程中的共性问题做了总结并提出解决方案。 实际应用：某合成药物最终产品的纯化，对其纯度的要求——HPLC-UV法，210 nm & 254 nm 下，以峰面积归一化法，≥98.0%，同时需提供MS、NMR数据。 具体问题：某特定化合物系强极性有机小分子，极性大、难挥发，采用硅胶柱层析不易提纯，需用其他分离技术来纯化。 解决方法：终极目的是提纯该物质。总体策略——“先看，后想，再行动”——“看化学结构，想理化性质，定纯化方法”。由于该化合物及相关杂质的理化性质决定了难以用常规的重结晶、蒸馏（精馏）、硅胶柱层析来分离纯化。结合实验室的具体条件，考虑采用反相制备型高效液相色谱法（Preparative HPLC）来分离纯化之。 方法步骤：1.了解样品及有关组分的情况→2.样品预处理→3.建立Analytical HPLC Method→4.优化Preparative HPLC条件→5.检查出现的问题→6.回收纯化的物质。 更细致地来讲，开始Preparative HPLC之前须明白：待分离样品及有关组分的信息——所含化合物的结构信息（重点关注酸、碱性等极性基团）、UV光谱图（涉及到后续试验检测波长设定）、分子量（分离后目标化合物LC-MS检测确认）、待分离体系的复杂程度（所含化合物的数目，preparative HPLC之前是否须经flash column粗分）； 样品预处理——最主要的是样品的溶解度（将尽量多的样品溶于体积相对较小的溶液中）以及待分离体系里是否含强酸、强碱性物质（潜在的“柱杀手”），样品溶液是否需要中和等； 建立Analytical HPLC Method——这一步，跟平常的HPLC相似，重点关注待分离的目标化合物，使该物质与其前、后组分分离得尽量相隔远些（起码得基线分离，利于后续制备时放大），

醇系物的气相色谱分析——归一化法定量

江南大学实验报告 实验名称 醇系物的气相色谱分析——归一化法定量 一、实验目的 1、 了解气—固色谱法的分离原理。 2、 学习归一化法定量的基本原理及测定方法。 3、 掌握色谱分析的基本技术。 二、实验原理 气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂，其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物，国产商品牌号为GDX 。 醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。用GDX —103做固定相，并使用热导池检测器，在一定操作条件下，可使醇系物中的各组分完全分离。 在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，即 Y 1/2∝t R Y 1/2 =b t R A =hY 1/2=hb t R 在做相对计算时，比例系数又b 可约去，这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。 使用归一化法定量，要求试样中的各组分都能得到完全分离，并且在色谱图上应能绘出其色谱峰，计算式为 ωi = ∑=n i i i i i A f A f 1 ωi = ∑=n i Ri i i Ri i i t h f t h f 1 归一化法的优点是计算简便，测定准确，结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。但若试样中的组分不能全部出峰，则不能应用此法；若只需测量试样中的一两个组分，应用此法也显得麻烦。

三、仪器和试剂 1、仪器：GC—7890Ⅱ气相色谱仪，秒表，微量进样器。 2、试剂：醇系物混合液。 四、实验步骤 1、色谱柱的准备 2、色谱操作条件 （1）色谱柱：内径：4mm，柱长：2m。 （2）固定相：GDX—103，60~80目。 （3）载气：氮气，流速：20 mL/min-1 （4）检测器：热导池检测器，桥电流：150A，温度：150℃（5）柱温：100℃ （6）气化室温度：150℃ （7）纸速：600mm/h-1 1、2步骤均有实验技术人员完成。 3、混合液进样 用微量取样器按规定量进样，同时测定各组分的保留时间。五、实验结果与分析

实验报告-气相色谱法测定乙烯含量

实验三气相色谱法测定乙烯含量 1 实验目的 1.1了解气相色谱仪的基本操作； 1.2了解气相色谱仪测定乙烯的原理。 2 实验原理 气相色谱仪器是以气体为流动相。当某一种被分析的多组分混合样品被注入一起后，瞬间气化，样品由流动相载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组分分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附、溶解等过程，组分分子在两相间反复多次分配，使混合样品中的组分得到分离。被分离的组分顺序进入检测器系统，由检测器转换成电信号形成色谱图。 乙烯是植物生长过程中自然散发的一种激素，广泛存在于植物的各种组织器官中，具有促进果实成熟的作用。乙烯通过气象色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。 3 实验试剂与仪器 3.1 实验样品：苹果。 3.2实验试剂：20ppm的乙烯标样。 3.3 实验仪器：气相色谱仪附氢火焰离子化检测器（FID）。 4 实验步骤 4.1样品处理：将苹果放入密封罐中，静置待乙烯气体释放并收集。 4.2测定：待仪器准备好后，将样品和标准注入气相色谱中进行分析，以标准溶 液峰的保留时间作为定性的依据，以其面积求出样品中被测定的乙烯的含量。 4.3色谱条件 色谱柱：毛细管柱；载气速度：1mL/min；进样量：5μL； 进样口温度：130℃；检测器温度：230℃；柱温：80℃ 5 实验结果与讨论 5.1实验结果 气相色谱仪测定样品苹果中的乙烯含量结果见下表1。本次实验采用的是单点法测定。 表1. 气象色谱仪测定苹果的乙烯含量 进样量保留时间峰面积 乙烯标样10μL 2.497min 181254 苹果20μL 2.682min 5868765.4 乙烯标样的浓度=20ppm 苹果的乙烯的浓度=乙烯标样的总量×苹果的峰面积/乙烯标样的峰面积

仪器分析 第十五-第十九章思考题

第十五章思考题 1.色谱法具有同时能进行分离和分析的特点而区别于其它方法，特别对复杂样品和多组份混合物的分离，色谱法的优势更为明显。 2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的？ 是按色谱柱分类： ①平面色谱法：薄层色谱法、纸色谱法 ②柱色谱法：填充柱法、毛细管柱色谱法 3.什么是气相色谱法和液相色谱法？ 气体为流动相的色谱称为气相色谱。 液体为流动相的色谱称为液相色谱。 4.保留时间（tr）、死时间（t0）及调整保留时间（t’r）的关系是怎样的？ t’r = tr - t0 5.从色谱流出曲线可以得到哪些信息？ ①根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少个数； ②根据色谱峰的保留值可以进行定性分析； ③根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析； ④色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据； ⑤色谱峰两峰间的距离是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。 6.分配系数在色谱分析中的意义是什么？ ①K值大的组分,在柱内移动的速度慢，滞留在固定相中的时间长，后流出柱子； ②分配系数是色谱分离的依据； ③柱温是影响分配系数的一个重要参数。 7.什么是选择因子？它表征的意义是什么？

是A，B两组分的调整保留时间的比值α= t’r（B）/t’r（A）＞1 意义：表示两组分在给定柱子上的选择性，值越大说明柱子的选择性越好。 8.什么是分配比（即容量因子）？它表征的意义是什么？ 是指在一定温度和压力下，组分在两相分配达到平衡时，分配在固定相和流动相的质量比。K=ms/mm 意义：是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数； 9. 理论塔板数是衡量柱效的指标，色谱柱的柱效随理论塔板数的增加而增加，随板高的增大而减小。 10.板高（理论塔板高度H/cm）、柱效（理论塔板数n）及柱长（L/cm）三者的关系（公式）？ H=L / n 11.利用色谱图如何计算理论塔板数和有效理论塔板数（公式）？ 12.同一色谱柱对不同物质的柱效能是否一样？ 同一色谱柱对不同物质的柱效能是不一样的 13.塔板理论对色谱理论的主要贡献是怎样的？ (1)塔板理论推导出的计算柱效率的公式用来评价色谱柱是成功的； (2)塔板理论指出理论塔板高度H 对色谱峰区域宽度的影响有重要意义。 14.速率理论的简式,影响板高的是哪些因素? μ：流动相的线速 A：涡流扩散系数 B：分子扩散系数 C：传质阻力项系数 15.分离度可作为色谱柱的总分离效能指标。 16.如何根据分离度分析色谱分离的情况?

气相色谱法测定丙酸的浓度 实验报告

气相色谱法测定丙酸的浓度 一、实验目的： 1、了解气相色谱法的基本原理，掌握气相色谱仪的操作方法。 2、学会用气相色谱法测定未知样品的浓度。 二、实验原理： 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。 气相色谱法主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的 色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态(Ⅰ)。经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态(Ⅱ)。再继续前进，三者便分离开，如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是A>B>C，故移动速度是C＞B＞A。走在最前面的组分C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态(Ⅳ)，而后A和B 也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。

《现代气相色谱实践》第十五章-气相色谱仪的安装调试和样品的预处理

第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理 一气相色谱仪的订购和气相色谱实验室的安全 ⒈气相色谱仪及其必要的玻璃仪器和试剂的订购 ⒉气相色谱实验室的安全 二气相色谱仪的开箱和安装 ⒈气相色谱仪的开箱 ⒉气相色谱仪的安装 三气相色谱仪的调试 ⒈柱箱循环风机的检查 ⒉柱箱温度控制准确性的测试 ⒊外部气路的连接和检漏 ⒋仪器内部气路和检漏 ⒌往柱箱内安装色谱柱 ⒍温度、气体流速、进样器和检测器的综合调试 ⒎气相色谱实验中可能出现的故障、原因和维护 ⒏气相色谱日常工作中需要进行的工作顺序 四样品的预处理 ⒈样品的酯化 ⒉样品的乙酰化 ⒊样品的硅烷化

第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理15-1第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理 如果您的实验室新购入了一台气相色谱仪或者想把一台长久搁置不用的气相色谱仪重新启用，您应该对这台仪器进行完整的安装和仔细的调试，以查对这台仪器是否能完全符合仪器出厂时的技术指标。如果调试的结果有某项指标不符合出厂技术指标的规格，对新仪器来说，应该立即与厂商联系以解决这一问题；如果是长久搁置不用的仪器，则应该立即与原来的厂商联系购置损坏的部件，以便进行替换。无论是新仪器还是旧仪器，只要是替换了新的部件，就应该针对这一部件重新进行调试，以确保它的技术指标符合规格。 气相色谱仪的安装调试是气相色谱实验室的一项重要工作，如果忽略了它的重要性，您就无法确保以后的工作中不出现种种不正常的现象，以致在对它的维护保养方面无所适从，甚至可能导致实验数据的严重错误。当一台气相色谱仪已经安装妥当，又进行了仔细的调试，在我们已经确认这台仪器完全符合生产厂商的出厂技术指标后，您就可以在合适的分离色谱柱上进行工作，通常的情况下就可以开始您的气相色谱实验；但是，某些样品可能由于其沸点很高，或者容易分解或解聚而无法直接进样，或者无论如何也无法解决峰严重拖尾的问题，在这种情况下就可能需要对样品预先进行预处理。 所谓“样品的预处理”就是利用化学的方法使样品改性，让它变成另一种沸点较低，挥发性较大或者在仪器控制的较高温度下不易分解或解聚的物质，以便能正常地进行气相色谱分离。 下面我们将叙述如何进行气相色谱仪的安装调试和如何对那些不能直接进行气相色谱分离的样品进行预处理。 一气相色谱仪的订购和气相色谱实验室的安全 ⒈气相色谱仪及其必要的玻璃仪器和试剂的订购 ⑴气相色谱仪的订购 您应该根据您的气相色谱实验室所要达到的目的去订购仪器。 您大致上可以在分析仪器市场上找到三类不同挡次的气相色谱仪，高挡、中挡和低挡的。 在高挡的气相色谱仪中，所有可以启动的仪器零部件的动作，可加热部件的温度，所有的检测器的电气参数和讯号的输入、输出，以及所需气体的流速、压力的变化都可以用仪器内的微型计算机（以下简称微机）来控制，并且在仪器的结构设计上有较好的配合和合理性，以及仪器制造的精度较高；这种仪器可根据不同方法的要求去安装填充柱和毛细管柱；在检测方面，除常用的热导检测器和火焰电离检测器外，通常还可以安装各种不同的检测器如火焰光度

第二章 气相色谱分析习题参考答案

第二章 气相色谱分析课后习题参考答案（P 60页） 1、简要说明气相色谱分析的分离原理。 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？ 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统完成对混合样品的分离过程；温控系统是精确控制进样口、汽化室和检测器的温度；检测和记录系统是对分离得到的各个组分进行精确测量并记录。 3、当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？ 分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变；（2）固定相改变会引起分配系数改变；（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变；（4）相比减少不会引起分配系数改变。 4、当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？ βK m m k M S == ；而S M V V =β，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关。故(1)不变化；(2)增加；(3)不改变；(4)减小。 5、试以塔板高度H 做指标，讨论气相色谱操作条件的选择。 提示：主要从速率理论（范弟姆特Van Deemter ）来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速（P 13-24）。（1）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N 2，Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H 2，He ）同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）。（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5 μL ，气体试样0.1~10 mL 。（7）气化温度：气化温度要高于柱温30~70 ℃。 6、试述速率方程中A ，B ，C 三项的物理意义。H –u 曲线有何用途？曲线的形状受哪些主要因素的影响？ 参见教材（P 14-16）。A 称为涡流扩散项，B 为分子扩散系数，C 为传质阻力系数。 下面分别讨论各项的意义： （1）涡流扩散项A 。气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的扩张。由于A = 2 λ·d p ，表明A 与填充物的平均颗粒直径d p 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均

气相色谱法实验报告

气相色谱法实验报告 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

实验五—气相色谱法实验

气相色谱法实验 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 二、实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示：

图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。

图2.典型的色谱流动曲线 的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。 三．实验试剂和仪器 (1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)； 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶； 色谱柱； 微量注射器。 四．实验步骤

气相色谱法习题解答

第十七章 气相色谱法习题解答（P382～P384） 6．答：不一定，因为组分能否分离除与理论塔板数有关外，主要还与分配系数比α有关，即主要与固定液的选择有关。 15．答： 注：根据H-u 曲线及色谱分离方程式来判断。 16．解：2 2 /154.5??? ? ??=W t n R n L H = 642)13140(54.554.5222/1=?=??? ? ??=W t n R A ，cm H A 16.0642100== 594)17176(54.554.5222/1=?=??? ? ??=W t n R B ，cm H B 17.0594100== 516)20193(54.554.5222 /1=?=??? ? ??=W t n R C ，cm H C 19.0516100== 17．解：①'0 5.0 1.0 4.01.0 R t k t -=== ②0 1.0504.0 4.01002.0 2.0 s m m s V V V k K K k V V ?=?==?=?= ③00 1.0 5.050c V t F mL =?=?= ④ 5.0 5.0250R R c V t F mL =?=?=

18．解：由 5.12/)(1 22112≥-=+-=W t t W W t t R R R R R 则 s t t W R R 205.1320 3505.112=-=-= 由 n L H = ，2)(16W t n R = 则 mm H W t H n L R 53911.0)20 350(16)( 1622=?==?==0.54 m 另解： 由 22 114k k n R +? -?= αα ， 则有 2 2 114/k k H L R +? -?=αα H k k R L ?+?-=2 2 222)1()1( 16αα 而 10.125 32025 350''1212=--=== R R t t k k α，132525350'022=-= =t t k R m mm H k k R L 56.055611.013 131110.110.15.116 )1()1( 16 2 222 2 222==?+?-??=?+?-=∴）（）（αα 故 色谱柱至少0.54米。 19．解：① 由 2 16( )R t n W =，得： 22 2 1615.05160.9289min 4200RA A A t W W n ?==?= 22 2 1614.82160.9147min 4200RB B B t W W n ?==?= 211215.0514.82 0.25()/2(0.92890.9147)/2 R R t t R W W --= ==++ ②H 不变 2211222 0.254200( )()1.0R n R n n =?= 267200n ∴=

气相色谱法实验报告

气相色谱法实验报告 色谱和光谱实验 实验5-气相色谱实验 姓氏:张瑞芳薛浩:12月30日，XXXX第二组色谱和光谱实验 色谱和光谱实验 气相色谱实验 1，实验目的299了解气相色谱仪各部件的功能2.加深对气相色谱原理和应用的理解 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法 4.学习使用氢火焰离子化气相色谱分析未知物质 2，实验原理 1。气相色谱的基本原理 气相色谱的流动方向是惰性气体。具有大表面积和一定活性的吸附剂在气固色谱中用作固定相。当多组分混合样品进入色谱柱时，由于吸附剂对各组分的吸附力不同，经过一定时间后，色谱柱中各组分的运行速度不同。吸附力弱的组分容易解吸，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力强的组分最不容易解吸，最后离开色谱柱这样，组分可以在色谱柱中相互分离，然后依次进入检测器进行检测和记录。气相

色谱仪的框图见图1: 图1。气相色谱仪 仪器的框图由以下五个系统组成:气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统 2。气相色谱定性和定量分析的原理 通常用于描述样品中各成分的浓度换句话说，每个成分的分离光谱带的浓度变化被输入到能量转换装置中，并被转换成电信号的变化然后，电信号的变化被输入到记录器以进行记录，并且获得如图2所示的曲线。表示成分进入 检测器进行 色谱检测和光谱实验后，检测器给出的信号随时间的变化规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的基础，也是定性和定量的基础。 图2。典型色谱流动曲线 3。FID 原理本试验使用氢火焰离子化检测器(FID)，该检测器使用氢火焰和空气燃烧作为能源，使用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加电场的作用下，离子形成离子流，并根据离子流产生的电信号强度检测色谱柱分离的成分 iii。实验试剂和仪器

第15章气相色谱法

第15章气相色谱法 【15-1】 热导检测器灵敏度测定的有关数据如下：载气实际体积流速F CO =60mL·min -1，室温27℃，检测室温度47℃；记录仪灵敏度10mV/25cm ；纸速4.0 cm/min ；衰减8，进液体苯样1.0 μL （苯密度0.88g·mL -1）；色谱峰峰高12.00 cm ，半峰宽1.00 cm 。计算该热导检测器的灵敏度。 解：1472736084 /min 27273 D CO T F F mL T +==?=+检室 1084 1.06512 1.00825975.9 (mV mL/mg)410.88 c S ?????==?? 【15-2】 氢火焰离于化检测器灵敏度测定：进含苯0.050%的CS 2溶液1.0μL ；苯的色谱峰高为10cm ，半峰宽为0.50mm ；记录纸速为1cm·min -1；记录仪灵敏度0.20mV·cm -1；仪器噪声为0.02mV 。求其灵敏度和敏感度(已知苯密度为0.88g·mL -1)。 解 S m =60A i u 2/u 1*m =60*1.065*10*0.5*0.2/（1.0*0.05*0.01*0.88*0.001）=1.45*108mv s·g -1 D m =3N/S=4.14*10-10g·s -1 【15-3】 在气相色谱分析中，为了测定下列组分，宜选用哪种检测器? （1）农作物中含氯农药的残留量； （2）酒中水的含量； （3）啤酒中微量硫化物； （4）苯和二甲苯的异构体。 答：（1）农作物中含氯农药的残留量：电子捕获检测器（ECD ）； （2）酒中水的含量：热导池检测器（TCD ）； （3）啤酒中微量硫化物：火焰光度检测器（FPD ）； （4）苯和二甲苯的异构体：氢火焰离子化检测器（FID ）。 【15-4】 以正丁烷-丁二烯为基准，在氧二丙腈和角鲨烷上测得的相对保留值分别为6.24和0.95，试求正丁烷-丁二烯相对保留值为1时，固定液的极性P 。 解：00lg 6.24lg1100100100100 2.7lg 6.24lg 0.95 x x s q q P q q --=-=-=-- 【15-5】 沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离，试拟定一个实验方案，应指出选用的固定液、检测器和流出顺序等。 答：分离苯和环己烷，固定液用中等极性的邻苯二甲酸二辛酯，用氢火焰离子化检测器，由于苯比环己烷易于极化，中等极性的邻苯二甲酸辛二酯能使苯产生诱导偶极矩，二者相互作用使苯在环己烷之后流出。 【15-6】 以邻苯二甲酸二辛酯为固定液，分离下列各混合试样，指出试样中各组分的流出顺序： （1）苯、苯酚、环己烷； （2）丁二烯、丁烷、丁烯； （3）乙醇、环己烷、丙酮；