氢氧化镁制备

氢氧化镁阻燃剂生产方式有两种：一是利用化学合成法，即通过利用含有氯化镁的卤水、卤矿等原料与苛性碱类在水介质中反应，生成的氢氧化镁经过滤、洗涤干燥就可得到；另一种方式是通过天然矿物水镁石经磨细到所需粒度制得。

氢氧化镁的制备：先配制50％(质量分数)化镁溶液和20％(质量分数)的氢氧化钠溶液两者按n(MgCl2)：n(NaOH)=1搅拌混合5min，然后倒入1000mL的高压釜中拌，升温到180℃恒温搅拌8h。之后快速冷却，用蒸馏水洗涤、抽滤多次后，将所得膏状物在(1055)℃下烘干得到氢氧化镁(MH)白色粉体产品。

由于盐田产水氯镁石中含有少量泥沙等不溶性杂质，制备氢氧化镁之前必须对其进行除杂预处理。其方法是将水氯镁石加入到一定量的去离子水中，在低温度下搅拌溶解成饱和氯化镁溶液，过滤除去悬浮物杂质。

取过滤除杂后饱和氯化镁溶液，用适量去离子水稀释成含Mg2+3～4mol／L的卤水，氨水浓25％，沉镁反应时氨水和卤水同时滴加到带有搅拌置的反应器中，该反应器预先加入有一定量由氨水与氯化铵配制成的反应底液(pH为11)。通过控氨水与卤水的滴加速度来控制反应体系的pH=11不变，反应温度为55℃。反应生成的Mg(OH 过滤分离后用稀氨水和无水酒精先后各洗涤三次。然后置于无水酒精中，采用超声波分散。过滤分离后在真空干燥箱中于60℃条件下进行真空干燥，得到白疏松的超细氢氧化镁粉末。

将净制好的卤水(MgCl2)2L置放于5L的烧杯中，搅拌，同时滴

加相等体积的NaOH溶液，卤水与NaOH溶液物质的量比为1：2，滴加时间1h，得到Mg（OH）2浆液。

一步法

将卤块加水溶解，精制卤液打入反应釜中，加水调至要求的浓度后升温到50~70℃；一定浓度的氨水在混合槽中加入一定量的表面处理剂，在搅拌下溶解时间1h左右。然后慢慢地将氮表面处理剂溶液加入到反应釜中进行反应，反应温度50~70℃，反应时间1~2h。待氨处理剂溶液加完后，提高反应液温度到80~90℃，恒温处理2~3h后，放料进行过滤、干燥、粉碎，制得氢氧化镁阻燃剂产品。

纳米氢氧化镁

首先，用EDTA络合滴定法测定氯化镁的含镁量，然后分别以去离子水、乙醇与水（乙醇与水的比例分别为l：2、1：1、2：1)的混合溶剂和无水乙醇为溶剂，配制含Mg离子浓度为1.0mol/L制过程先将氯化镁溶解在部分溶剂中，然后滤出杂质，洗涤杂质多次后稀释到0.mol/L液50mL，置于200mL烧杯中，然后加入10mL氨水，加入方式为先缓慢加入，边加入边搅拌，待溶液呈现稳定沉淀时快速加入剩余氨水。沉淀静放一段时间后，抽滤并用去离子水洗涤多次，再用无水乙醇洗涤3次，收集滤液，最后将滤饼置于微波炉中快速干燥。

微胶囊技术

在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝器的四口烧瓶中加入162．8g37％的甲醛溶液与80g尿素，再加入适量三乙醇胺调节pH=8，并加热到70℃，保温1h，得到粘稠的液体，然后用330mL稀释，形

成尿素一甲醛预聚体。将80g氢氧化镁加入到上述尿素一甲醛预聚体中，加适量乳化剂，高速搅拌，使氢氧化镁均匀分散在预聚体中，加二乙醇胺，调节pH=10反应时间约2h，温度控制在50~80℃，即得到氢氧化镁微胶囊。

纳米氢氧化镁的制备

纳米氢氧化镁的制备 1 前言 氢氧化镁为新型镁质无机阻燃剂, 具有无毒、无烟、阻燃效果好等特点, 近年来已成为减烟、抑烟、阻燃等方面重要的无机阻燃剂。随着我国高分子合成材料工业快速发展及阻燃法规不断健全和完善, 对阻燃剂需求随之增加, 作为无毒、抑烟型的环保无机阻燃剂Mg( OH) 2 的需求更是十分迫切, 我国无机阻燃剂占整个阻燃剂用量的50% , 其中氢氧化镁阻燃剂 占无机阻燃剂30% 左右, 每年需要氢氧化镁阻燃剂9 万t, 但我国目前氢氧化镁阻燃剂年生产能力约为1. 3 万t , 故我国氢氧化镁发展潜力巨大[1~ 2] 。我国是镁矿资源大国, 具有得天独厚的资源优势和良好的市场前景。因此, 我国应改进Mg(OH) 2 现有生产工艺、规模化生产, 并加强Mg(OH) 2 应用研究, 以促进我国Mg ( OH) 2 阻燃剂的生产和发展。我国生产的氢氧化镁纯度低, 粒度分布较宽, 而目前国外都需要高纯微细氢氧化镁产品, 特别是 高纯纳米级的氢氧化镁产品, 用于各种高档复合材料的阻燃成分[ 3~ 4] 。纳米氢氧化镁是指颗粒粒度介于1~ 100 nm 的氢氧化镁, 作为一种纳米材料, 它具有纳米材料所具有的共性特点, 即小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应、宏观量子效应等, 用它充填于复合材料中能大大提高材料的阻燃性能、力学性能和其它性能。 2 氢氧化镁与其他碱类的比较 质言之，氢氧化镁毕竟是一种“碱”，与其他传统碱相比当然是一种弱碱。具有独特的缓冲能力。氢氧化镁除在作为阻燃剂领域应用外，在其他领域应用特别是作为中和剂应用都基于这种特性。现将氢氧化镁比其他传统碱类物质所具有的优点综述如下。使用Mg(OH)2做中和剂时，溶液的pH值一般不会超过9，这恰好是美国环保局的“清洁水条例(CleanwaterAet)”中允许排放物pH值的最高限度[5]，而其他碱类物质一般都大于12;与用生石灰、消石灰不同，用Mg(OH)2中和含硫酸的液体时形成可溶性的硫酸镁，可作为硫镁肥代替水镁矾(Kieserite)，而用前者则会形成难溶的硫酸钙;Mg(OH)2中和能力强，中和同体积和同浓度的含酸废液，Mg(OH)2用量比通常碱的用量减少30%。由于中和速度慢，形成的砖泥致密，体积小，沉降快，过滤时间缩短，龄泥的处理和排人费用也比传统的处理方法减少30%，在温度零度时不结冰，从而可降低人工和维修费用。属弱碱性物质，作业处理和使用均安全可靠[6]。关于氢氧化镁的这些优点，国外有很多议论，如美国DOW化学公司氢氧化镁市场部经理Mark Tomik说:“这种化学品正在敦促越来越多的厂家对酸性液体进行处理时加以采用，以取代传统方法。他还说，用户通过使用氢氧化镁而不用其他碱类物质，在沉淀物处理和清除方面可节省60%的费用[5]。” 3 纳米氢氧化镁的制备技术[ 7] 3. 1 直接沉淀法 直接沉淀法制备纳米氢氧化镁是向含有Mg2+的溶液中加入沉淀剂, 使生成的沉淀从溶液中析出,最常见的是氢氧化钠法和氨法[ 8- 11] , 反应过程为: Mg2+ + 2NaOH Mg(OH)2 + 2Na+ ( 1) Mg2+ + 2NH3.H2O Mg(OH)2 + 2NH4+ ( 2) 直接沉淀法操作工艺简单, 控制反应条件可制得片状、针状和球形的纳米氢氧化镁粉体。东北大学林慧博等[7]研究了用NaOH 和MgC l2.6H2O制备纳米氢氧化镁的最佳工艺条件为:反应 温度80℃, 反应时间20 min, Mg2+ 和OH- 物质的量比为1 ：2 ,Mg2+ 浓度为0. 5 mol/ L, 制得产品粒径约为90nm的片状均匀分散的氢氧化镁。由于氨的挥发性较强, 所以氨法制备纳米氢氧化镁容易造成环境污染。但用氢氧化钠方法制备纳米氢氧化镁成本相对较高,而且制备分散性良好的纳米氢氧化镁所需反应条件苛刻。

纳米氢氧化镁阻燃剂的制备工艺

2009年第1期 青海师范大学学报(自然科学版) Journal of Qinghai Norm al U niversity(Natural Science) 2009 No.1纳米氢氧化镁阻燃剂的制备工艺 王书海,温小明 (青海师范大学化学系,青海西宁 810008) 摘 要:本文主要研究了湿法纳米氢氧化镁阻燃剂的制备工艺过程,对制得纳米氢氧化镁阻燃剂进行测试,并将粉体添加到 软质PVC体系中测定该体系的活化数、氧指数、拉伸强度和断裂伸长率等.通过单因素优选法和正交试验法分析,结果表 明,最佳的工艺条件:聚乙二醇(PEG)为分散剂,硬脂酸为改性剂,分散剂的用量为2 5%,改性时间为90min,改性温度为 70 ,改性剂用量为5%(质量分数);添加了纳米氢氧化镁阻燃剂粉体的软质PVC体系的阻燃性能有了显著提高,同时减少 了氢氧化镁添加剂的用量和降低了对体系机械力学性能的影响. 关键词:氢氧化镁;阻燃剂;纳米;表面改性;分散剂 中图分类号:O157 5 文献标识码:A 文章编号:1001-7542(2009)01-0043-05 0 引言 随着有机高分子材料的迅速发展和广泛应用,有机物的易燃性和燃烧后放出大量的 卤烟 越来越受到人们的关注.无机阻燃剂的研究被提上日程,无机阻燃剂氢氧化镁由于其分解温度高(340 ~ 490 )、无毒、无烟、抗酸、无腐蚀性、价格便宜等[1]优点受到人们的欢迎.但由于氢氧化镁其表面的强极性的,自身容易聚合.添加到有机材料中很难使其均匀分散,而且界面难以形成很好的结合.通常氢氧化镁阻燃剂在较高的填充量下(填充量高达60%[2])才有较好的阻燃效果,但较高的填充量下有机材料的机械性能和成形性急剧下降.很难在两者之间中和,氢氧化镁的超细化和表面改性成为制约氢氧化镁阻燃剂大量应用的关键. 李克民[3]通过用偶联剂对氢氧化镁表面改性处理添加到有机高分子材料中取得了较好的效果,显著的提高了有机高分子材料的阻燃、抗酸等性能.改性后的氢氧化镁一般颗粒较大,很难在有机高分子材料中达到较好分散的效果.何昌洪、张密林等[4]人以氯化镁和氨水为原料制得了粒径100nm~ 150nm的纳米氢氧化镁,较小颗粒的氢氧化镁由于表面强极性很容易二次聚合,易胶结,洗涤过滤困难,而且收率较低.刘立华、宋云华等[5]人选择了几种常用的表面改性剂对纳米氢氧化镁进行湿法表面改性处理,降低了对有机材料机械力学性能的影响,但制备纳米氢氧化镁条件较为苛刻,工艺较为复杂. 本文首次通过把湿法制得纳米氢氧化镁并不将其从体系中分离,直接在水溶液体系中对其进行包裹改性处理,可以有效的防止了纳米氢氧化镁的二次聚合和胶结.同时通过对不同的试剂和反应条件进行试验,确定了制备纳米氢氧化镁阻燃剂的最佳工艺条件. 1 实验 1 1 主要原料和仪器 1 1 1 原料和试剂 氢氧化镁粉末(由青海镁业有限公司提供;d>10um);聚乙二醇(PEG),(分子量6000上海化学试剂采购供应站);硬脂酸,(大连大平油脂化学有限公司);硬脂酸钠,(常州市环琦贸易有限公司);十二烷基苯磺酸钠,(上海英鹏化学试剂有限公司);钛酸酯偶联剂,(南京能德化工有限公司);十二烷基硫酸钠、 收稿日期:2008-04-09 作者简介:王书海(1986-),男(汉族),江苏徐州人,2007级研究生,研究方向:材料添加剂研究.

氢氧化镁制备

氢氧化镁阻燃剂生产方式有两种：一是利用化学合成法，即通过利用含有氯化镁的卤水、卤矿等原料与苛性碱类在水介质中反应，生成的氢氧化镁经过滤、洗涤干燥就可得到；另一种方式是通过天然矿物水镁石经磨细到所需粒度制得。 氢氧化镁的制备：先配制50％(质量分数)化镁溶液和20％(质量分数)的氢氧化钠溶液两者按n(MgCl2)：n(NaOH)=1搅拌混合5min，然后倒入1000mL的高压釜中拌，升温到180℃恒温搅拌8h。之后快速冷却，用蒸馏水洗涤、抽滤多次后，将所得膏状物在(1055)℃下烘干得到氢氧化镁(MH)白色粉体产品。 由于盐田产水氯镁石中含有少量泥沙等不溶性杂质，制备氢氧化镁之前必须对其进行除杂预处理。其方法是将水氯镁石加入到一定量的去离子水中，在低温度下搅拌溶解成饱和氯化镁溶液，过滤除去悬浮物杂质。 取过滤除杂后饱和氯化镁溶液，用适量去离子水稀释成含Mg2+3～4mol／L的卤水，氨水浓25％，沉镁反应时氨水和卤水同时滴加到带有搅拌置的反应器中，该反应器预先加入有一定量由氨水与氯化铵配制成的反应底液(pH为11)。通过控氨水与卤水的滴加速度来控制反应体系的pH=11不变，反应温度为55℃。反应生成的Mg(OH 过滤分离后用稀氨水和无水酒精先后各洗涤三次。然后置于无水酒精中，采用超声波分散。过滤分离后在真空干燥箱中于60℃条件下进行真空干燥，得到白疏松的超细氢氧化镁粉末。 将净制好的卤水(MgCl2)2L置放于5L的烧杯中，搅拌，同时滴

加相等体积的NaOH溶液，卤水与NaOH溶液物质的量比为1：2，滴加时间1h，得到Mg（OH）2浆液。 一步法 将卤块加水溶解，精制卤液打入反应釜中，加水调至要求的浓度后升温到50~70℃；一定浓度的氨水在混合槽中加入一定量的表面处理剂，在搅拌下溶解时间1h左右。然后慢慢地将氮表面处理剂溶液加入到反应釜中进行反应，反应温度50~70℃，反应时间1~2h。待氨处理剂溶液加完后，提高反应液温度到80~90℃，恒温处理2~3h后，放料进行过滤、干燥、粉碎，制得氢氧化镁阻燃剂产品。 纳米氢氧化镁 首先，用EDTA络合滴定法测定氯化镁的含镁量，然后分别以去离子水、乙醇与水（乙醇与水的比例分别为l：2、1：1、2：1)的混合溶剂和无水乙醇为溶剂，配制含Mg离子浓度为1.0mol/L制过程先将氯化镁溶解在部分溶剂中，然后滤出杂质，洗涤杂质多次后稀释到0.mol/L液50mL，置于200mL烧杯中，然后加入10mL氨水，加入方式为先缓慢加入，边加入边搅拌，待溶液呈现稳定沉淀时快速加入剩余氨水。沉淀静放一段时间后，抽滤并用去离子水洗涤多次，再用无水乙醇洗涤3次，收集滤液，最后将滤饼置于微波炉中快速干燥。 微胶囊技术 在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝器的四口烧瓶中加入162．8g37％的甲醛溶液与80g尿素，再加入适量三乙醇胺调节pH=8，并加热到70℃，保温1h，得到粘稠的液体，然后用330mL稀释，形

修订工业氢氧化镁化工行业标准编制说明

修订工业氢氧化镁化工行业标准编制说明 根据国家发展和改革委员会办公厅文件“发改办工业[2005]739 号《国家发展改革委办公厅下达2005 年行业标准项目计划的通知》的要求，在2005 年～2006 年内完成HG/T 3607—2000《工业氢氧化镁》化工行业标准的修订工作。 1 、Mg(OH) 2 58.34 白色固体粉末，结晶或无定形粉末。难溶于水，不溶于碱性溶液，易溶于稀酸和铵盐溶液。受热分解为氧化镁和水，初始分解温度为340℃，430℃时分解速度最快，到490℃时分解完全。 2 经过表面处理的氢氧化镁作为优良阻燃剂和填充剂可以应用于 EVA、PP、PVC、PS、HIPS、ABS 塑料中，也可用于不饱和聚脂、油漆和涂料中。环保工程用作无污染的中和剂，造纸工业中的填充剂，气体净化、锅炉排烟与废油的脱硫剂；还用于镁盐制造、砂糖精制、制药、牙粉、保温材料、电线电缆、运输带、导风筒、电气器材、新型建材、玻璃钢制品、油漆以及作为土壤改良剂等。采用一般合成法制得的普通型氢氧化镁，表面极性大，粒子之间集聚成团性强，在塑料中的分散性和相容性都很差，故用于制造镁盐、保温材料、烟气脱硫等。采用特殊工艺过程制得阻燃性氢氧化镁，具有比表面积小，成团性差，与高分子材料相容性好，易分散的优点。可以用作塑料的优良阻燃剂和填充剂。 3 3.1 根据碳酸钙和碳酸镁分解温度不同，在白云石煅烧时，将温度控制在 750℃以下，得到白云灰，经消化，除渣及固液分离、干燥等制得产品。该法适用于大量生产含氢氧化镁稍低的产品。 3.2 以含有氯化镁的卤水为原料与碱性物质（如氢氧化钙、氨水、氢氧化钠等）在水溶液中反应，生成氢氧化镁沉淀，经过滤、洗涤、干燥而制得产品。本法适用于生产含氢氧化镁稍高的产品。 3.3 卤水经过精制，除去杂质，送往电解槽，经电解获得氢氧化镁沉淀物，分离、干燥制得产品。电解卤水法适用于制造产量较大的含氢氧化镁较高的氢氧化镁。但能耗较高，不适于电力较紧张地区。 3. 4 将含量大于 94%的菱镁矿和无烟煤或焦炭置于竖窑内煅烧，生成氧化镁和二氧化碳。将菱苦土过 120 目筛后，置于反应罐内，用水按一定比例调成浆状，搅拌均匀，加热到90℃以上，缓慢加入一定浓度的工业盐酸，反应完毕后抽滤得到一定浓度的氯化镁溶液。氯化镁溶液与一定浓度的氨水在合成釜中进行复分解反应，生成新型碱式氯化镁。然后送入水热处理釜内，在120℃～250℃处理1～10 小时。从水热处理釜出来的混合物加水稀释，漂洗、沉降、离心分离后制取湿产品。它具有晶粒大，比表面积小，分散性好的特点，纯度一般大于90%。 3. 5 对生产企业的调查中发现，企业还使用其它的生产工艺，如轻烧粉－水合法及以优质碳酸镁为原料，经化工合成生产氢氧化镁的新工艺。综上所述，生产氢氧化镁的原料很多，有水镁石、卤水、轻烧粉（氧化镁）、优质碳酸镁、氯化镁等几种。 3.1 编制原则 3.1.1 积极采用国际标准和国外先进标准； 3.1.2 有利于促进技术进步，提高产品质量； 3.1.3 有利于合理利用资源，提高经济效益； 3.1.4 符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易。 3.2 编制依据 3.2.1 国内外标准指标对比表（见附表1）； 3.2.2 国内外标准试验方法对比表（见附表2）； 3.2.3 国内生产厂质量月报（见附表3）； 3.2.4 编制过程中的验证数据。全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到制标任务后，查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对修标的意见，在此基础上提出了文献小结。2005 年 10 月，在天津召开了制定标准工作方案会，会上确定了工业氢氧化镁的指标项目和试验方法等内容，提出了工作方案。会后，各有关单位根据工作方案的安排进行了试验工作，并对本厂产品进行了质量考核。 200 6 年5 月由负责起草单位提出了标准

高纯氧化镁的制备方法总结

高纯氧化镁的制备方法总结

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高纯氧化镁制备方法 1．卤水制备氧化镁 1.1石灰法 将氯化镁溶液与煅烧石灰石（或白云石）灰乳反应生成氢氧化镁，煅烧得氧化镁。 此法会产生1t镁砂会产生2.76吨CaCl2，如果不能对其进行有效利用，会造成新的废物堆积，只是生产不能扩大。 1.2碳铵法 碳酸氢铵（或二氧化碳和氨）同氯化镁溶液反应生成碱式碳酸镁，经煅烧得到氧化镁。

该法以碳酸氢氨为原料，蒸发水量大，势必耗能较大，生产成本较高。如果能够利用合成氨工厂排放的二氧化碳及中间产品氨为原料，可降低其成本。 1.3氨法 将水氯化镁石（或老卤）与液氨加入晶种沉镁，沉淀经洗涤、烘干、煅烧得到氧化镁产品。 此法沉镁效率可达80%-85%，氨转化率可达80%,产品中氧化镁质量分数在99%以上，副产品NH4Cl可作为化肥化工原料，而且无三废，基本无污染。如在沉镁过程中添加特殊晶种核心，可产生超细氧化镁、磁性氧化镁和空气氧化镁等等。 1.4纯碱法 将卤水与纯碱反应，生成碱式碳酸镁沉淀，洗涤脱水后煅烧，制得氧化镁。 此法制得的氧化镁产品纯度较高，工艺简单，能耗小，但使用纯碱会使成本过高。

以上方法都在液相中反应，通过加入沉淀剂、洗涤剂和化学精制等方法除去杂质离子，保持碱式碳酸镁或氢氧化镁的纯度，最终高纯镁砂纯度可达99.9%以上。但是卤水生产高纯镁砂成本过高，能源消耗大，生产工艺复杂，存在很多难点. 1.5水氯镁石直接热解 含水氯化镁直接在空气（或热气流）中加热，随着温度升高能逐步失去结晶水。反应方程式如下： 该法工艺流程较简单，不需消耗任何辅助原料，使生产成本降低，更易实现镁的高值化和产业化。现行方法主要有喷雾法和沸腾炉法。 1.5.1喷雾热解法 将卤水直接喷入热分解反应炉中进行热分解，煅烧后得粗氧化镁，多次水洗除去未完全分解的可溶性氯化物，粗氧化镁完全水化生成氢氧化镁，煅烧至轻质氧化镁，再重烧得到高纯镁砂，纯度可达99%以上。 喷雾法工艺流程用此法生产氧化镁具有工业规模的厂家是以色列Mishor Rotem的死海方镁石公司。此工艺的热解时间短，生产成本较低，但回收率比较低，氯化氢尾气腐蚀性强，对设备的要求很高，而且对氯化氢尾气的吸收和浓缩有很大难度。 1.5.2沸腾炉热解法 将原料经沸腾炉脱水，热解和焙烧，产品由出料管自动溢入集料缶储存。 矿石沸腾炉炉体散热较大，应采用适当的隔热保温措施，才能较低散热，提高炉子的有效热利用率。 2.固体矿制备氧化镁 2.1煅烧菱镁矿法 菱镁矿中含90%以上的碳酸镁，以及少量碳酸钙和其他微量杂质，直接煅烧便能得到纯度较

氢氧化镁

氢氧化镁综合介绍 基本介绍： 氢氧化镁（化学式：Mg(OH)2、分子量58.32）是镁的氢氧化物，为白色晶体或粉末，难溶于水，广泛用作阻燃剂、抗酸剂和胃酸中和剂。氢氧化镁在水中的悬浊液称为氢氧化镁乳剂，简称镁乳，用于中和过多的胃酸和治疗便秘。水溶液，呈碱性。用做分析试剂，还用于制药工业。 物化性质： 白色晶体或粉末。水溶液呈碱性。2.36g/cm3。溶于稀酸和铵盐溶液，几乎不溶于水和醇。在水中的溶解度（18℃）为0.0009g/100g 。易吸收空气中的二氧化碳。在碱性溶液中加热到200℃以上时变成六方晶体系结晶。在350℃分解而成氧化镁和水。高于500℃时失去水转变为氧化镁。沸水中碳酸镁可转变为溶解性更差的氢氧化镁。粒径1.5-2μm ，目数10000,白度≥95。 生产工艺： 1、水镁石磨细法 由于由天然水镁石磨细生产氢氧化镁只是一个物理过程，因此需要较纯净的天然水镁石资源。天然矿物水镁石的主要成分是氢氧化镁, 是一种层状结构的氢氧化物, 属于三方晶系, 常见的构造有块状、球状及纤维状, 是迄今自然界发现的含镁量最高的一种矿物。水镁石磨细法制备氢氧化镁, 是将水镁石粉碎成水镁石粉 ( 150μm ) , 再将水镁石粉气流粉碎至 1~ 26μm 粉体 ( 由表面活性剂改性的氢氧化镁 ) 。该氢氧化镁制造工艺简单, 价格也较低。该方法生产的是重质氢氧化镁。 2、化学合成法 化学合成法是利用含有氯化镁的卤水、卤矿等与苛性碱类物质在水介质中反应, 生成氢氧化镁浆料, 经过滤、洗涤、干燥制得氢氧化镁。化学合成法中应用较多的方法包括氢氧化钙法、氨法、氢氧化钠法。采用这些方法生产的是轻质氢氧化镁。氢氧化钙法又称石灰乳法, 是以 Ca(OH)2为沉淀剂, 是一种传统的制备 方法。该法优点是原料易得, 生产工艺简单, 成本较低。但是, 由于所得产品粒度小 (可达 0. 51μm 以下) , 聚附倾向大, 难于沉降、过滤及洗涤, 并且易吸附硅、钙、铁等杂质离子，因此产品纯度低, 只适用于对纯度要求不太高的行业, 如烟气脱硫和酸性废水中和等。 氢氧化钠法是采用氯化镁水溶液与烧碱反应制备氢氧化镁。该方法优点是操作简单, 产物的形貌、粒度分布及纯度、晶体结构均易于控制, 适宜制备高纯微细产品。但是, 烧碱的使用会使成本增大；另外, 由于粒度较细, 过滤有一定困 难。用氢氧化钠沉淀卤水生成碱式氯化镁沉淀, 如果要得到氢氧化镁需要在高压 釜中再进行水热处理, 使之转化成氢氧化镁晶体。由于氢氧化钠是强碱, 如果条件控制不当会使生成的氢氧化镁形成胶体, 给产物性能的控制带来困难, 同时 也易带入较多的Na 和 Cl 。与氨法比较, 该方法的母液回收不如氨法容易。 + - +

直接沉淀法制备超细氢氧化镁研究

直接沉淀法制备超细氢氧化镁 摘要：实验中采用直接沉淀法合成超细氢氧化镁。考察影响MH粒径大小的影响因素，如反应时间、反应温度、反应物浓度和分散剂的添加量。同时采用激光粒度仪和XRD衍射分析仪表征所制备的超细氢氧化镁的性能。XRD衍射分析结果表明采用两种分散剂制备的产品结构与典型Mg(OH)2的结构一致。产品平均最小粒径为200nm.实验研究结果表明，作为分散剂的无水乙醇和PEG6000通过阻碍粒子团聚，能明显降低产品的平均粒径。从经济和环保角度来讲，采用PEG6000作为分散剂的方法更适合制备超细氢氧化镁。 关键词：超细氢氧化镁；直接沉淀法；Mg(OH)2；无水乙醇；PEG6000 Preparation of superfine magnesium hydroxide by direct precipitation method Abstract：In this study, superfine magnesium hydroxide was synthesized by direct precipitation method. The influence factors, such as reaction time, reaction temperature, solution concentration and the additive amount of dispersing agent on the particle size of MH were investigated. The properties of prepared Mg(OH)2were studied by Laser particle size analyzer, X-ray diffraction(XRD). The results of XRD showed that the prepared Mg(OH)2 with two kinds of dispersing agent has the same structure compared to the typical Mg(OH)2. The average particle size is about 200nm. The study indicated that the ethanol and PEG6000 as the dispersing agent can obviously reduce the average size of samples by preventing particles reunion. From the point of view of economic and environmental protection, PEG6000 is better to used as the dispersing agents for preparating super fine magnesium hydroxide. Keywords- superfine magnesium hydroxide ; Direct precipitation method ; Mg(OH)2; ethanol; PEG6000 引言 超细氢氧化镁（MH）因其无毒、抑烟、分解温度高等特点，可作为高性能无机阻燃剂应用于高分子材料中，能进一步提高材料的阻燃性能和力学性能，近年来成为国内外研究和开发的热点，广受人们的关注[1-5]。目前制备超细氢氧化镁的方法有物理粉碎法[6]、水热反应法[7-8]、均相沉淀法[9]、直接沉淀法[10]等[11]。粉碎法通过机械力的作用将水镁石物料粉碎、磨细。粉碎法效率低、能耗大，所得颗粒较粗，粒度分布较宽，里面杂质含量高。水热法对

氢氧化镁阻燃剂的制备

氢氧化镁阻燃剂的制备 介绍了氢氧化镁阻燃剂的特点和阻燃机理，重点阐述了氢氧化镁阻燃剂的制备方法，并讨论了其存在问题和发展方向。 标签：氢氧化镁；阻燃剂；制备 非卤化无机阻燃剂近年来成为研究的热点。非卤化无机阻燃剂应用于高分子材料的阻燃，可减少高分子材料燃烧时产生的有毒物质及污染物的产生量，保护环境，减少火灾损失。非卤化无机阻燃剂氢氧化镁是无机阻燃剂的新起之秀，引起广大研究者的兴趣。本文介绍氢氧化镁阻燃剂的特点和阻燃机理，重点介绍纳米氢氧化镁阻燃剂的制备方法，并对其研究方向进行展望。 1 氢氧化镁阻燃剂的特点和阻燃机理 氢氧化镁作为新型的无卤阻燃剂来源于其高温下的热分解反应。当温度达到340℃时，氢氧化镁开始分解，其分解方程式如下： 氢氧化镁热分解过程中生成氧化镁和水，完全分解时温度高达490℃。氢氧化镁热分解所产生的水蒸气能够吸收大量的热量，降低材料的表面温度，减少可燃小分子物质的产生，同时也稀释了高分子材料表面的氧气，使燃烧难以进行；此外，氢氧化镁与可燃物反应产生的碳化层可有效隔绝氧气阻碍可燃物的热分解；热分解产生耐火材料氧化镁能够覆盖聚合物的表面，有效阻止燃烧。同时，氢氧化镁还具有吸烟的作用。 氢氧化镁作为阻燃剂在高分子材料燃烧过程中不产生有害物质，且能够中和酸性气体，避免二次污染，绿色环保。但氢氧化镁表面具有较强的亲水性，与疏水性的聚合物分子亲和力较差。此外，氢氧化镁用作阻燃剂时只有其填充量>40%才具有较好的阻燃效果，但高填充量降低了高分子聚合物材料的机械性能和加工性能。采用特殊的方法制备分散性能好的氢氧化镁阻燃剂成为研究的重点。 2 氢氧化镁的制备 氢氧化镁的制备方法有多种，根据物态的不同，可分为固相法、气相法、液相法。液相法主要有沉淀法和水热反应法，沉淀法依据沉淀剂的种类不同细分为石灰法、氨法和氢氧化钠法，根据沉淀实施的具体方式不同又可分为直接沉淀法、均相沉淀法、溶液沉淀法和沉淀-共沸法以及反向沉淀法。沉淀法是将沉淀剂与Mg2+反应得到氢氧化镁的方法，也是最常用的氢氧化镁制备方法。水热法是以水为溶剂，在一定温度和压力下进行化学反应制备氢氧化镁的方法。水热处理氢氧化镁时需特殊的高压反应器，成本相对较高。 石灰法制备氢氧化镁的反应式如下所示：

氢氧化镁生产工艺方法论证

氢氧化镁生产工艺方案 对比论证 张南江 目前，国内的氢氧化镁生产的主流工艺还是采用卤水氨法工艺技术。采用卤水石灰法工艺的不多。并且因为原料和工艺技术的局限，产品质量满足不了用户的要求。但是，在国外的主要氢氧化镁生产国家，大量采用的是卤水石灰法工艺技术。并且他们的产品质量并不低。 国外的成功经验提示了我们。为此我们进行了卤水石灰法新工艺的攻关并且取得了成功。产品质量接近或者达到了卤水氨法的水平，生产成本大幅度降低。并且在副产品综合利用和高附加值产品的开发方面取得了成功。 下面把卤水氨法和卤水石灰法两种工艺技术做简单的比较论证分析： 1、质量指标：卤水氨法生产的产品在质量指标方面，从产品的纯度看是最好的。但是我们现在用卤水石灰法生产的产品质量已经接近或者达到了卤水氨法的指标。某些指标甚至高于卤水氨法。 2、生产成本：与卤水氨法和其他各种工艺方法相比，卤水石灰法是最经济的。一吨液氨价格是在2600元左右。1吨石灰只有100~200元。所以采用卤水石灰法工艺技术是非常经济合算的。需要特别提出的是，在国际上的大的氧化镁生产企业，都用的是卤水石灰工艺。傻子过年看隔壁。外国人不比中国人笨多少。他们不使用卤水氨法工艺肯定有道理。 3、副产品回收。用卤水氨法生产的副产品是氯化铵。用卤水石灰法的副产品是氯化钙和硫酸钙。二水氯化钙的市场价格大约在1000元/吨。无水氯化钙价格大约1700元。远远高于氯化铵的价格。特别是卤水石灰法工艺很容易得到纯度很高的氯化钙溶液。卤水石灰法的副产品还可以生产成为硫酸钙。我们已经开发成功了晶须硫酸钙产品的工艺技术。晶须硫酸钙产品的售价大约1.2万元/吨。但是作为副产品的原材料几乎不要钱。附加值非常高。除此之外，煅烧石灰所产生的二氧化碳气体我公司充分利用来进行碳化法生产高纯碳酸镁、高活性氧化镁，真正做到了“吃干榨净”，充分的利用资源，实现循环经济和可持续发展。 4、环境问题。氨氮是国家严格限制排放的物质。所以反应产生的氯化铵母液的浓缩回收是一个很大的问题。在很多地方的回收成本可能要大于销售价格。实际上很多氧化镁生产企业目前都是在违章排放。其次是生产过程的环境问题。卤水氨法的生产工序有非常浓重的氨臭味。严重影响生产工人的身体健康。要解决环境问题可能要很大的力度。发达国家为什么不采用卤水氨法，可能环境问题占非常重要的因素。毕竟人在氨味严重的地方工作一定时间，肯定要得职业病。

高纯氧化镁的制备方法汇总

高纯氧化镁制备方法 1．卤水制备氧化镁 1.1石灰法 将氯化镁溶液与煅烧石灰石（或白云石）灰乳反应生成氢氧化镁，煅烧得氧化镁。 此法会产生1t镁砂会产生2.76吨CaCl2，如果不能对其进行有效利用，会造成新的废物堆积，只是生产不能扩大。 1.2碳铵法 碳酸氢铵（或二氧化碳和氨）同氯化镁溶液反应生成碱式碳酸镁，经煅烧得到氧化镁。

该法以碳酸氢氨为原料，蒸发水量大，势必耗能较大，生产成本较高。如果能够利用合成氨工厂排放的二氧化碳及中间产品氨为原料，可降低其成本。 1.3氨法 将水氯化镁石（或老卤）与液氨加入晶种沉镁，沉淀经洗涤、烘干、煅烧得到氧化镁产品。 此法沉镁效率可达80%-85%，氨转化率可达80%,产品中氧化镁质量分数在99%以上，副产品NH4Cl可作为化肥化工原料，而且无三废，基本无污染。如在沉镁过程中添加特殊晶种核心，可产生超细氧化镁、磁性氧化镁和空气氧化镁等等。 1.4纯碱法 将卤水与纯碱反应，生成碱式碳酸镁沉淀，洗涤脱水后煅烧，制得氧化镁。 此法制得的氧化镁产品纯度较高，工艺简单，能耗小，但使用纯碱会使成本过高。

以上方法都在液相中反应，通过加入沉淀剂、洗涤剂和化学精制等方法除去杂质离子，保持碱式碳酸镁或氢氧化镁的纯度，最终高纯镁砂纯度可达99.9%以上。但是卤水生产高纯镁砂成本过高，能源消耗大，生产工艺复杂，存在很多难点. 1.5水氯镁石直接热解 含水氯化镁直接在空气（或热气流）中加热，随着温度升高能逐步失去结晶水。反应方程式如下： 该法工艺流程较简单，不需消耗任何辅助原料，使生产成本降低，更易实现镁的高值化和产业化。现行方法主要有喷雾法和沸腾炉法。 1.5.1喷雾热解法 将卤水直接喷入热分解反应炉中进行热分解，煅烧后得粗氧化镁，多次水洗除去未完全分解的可溶性氯化物，粗氧化镁完全水化生成氢氧化镁，煅烧至轻质氧化镁，再重烧得到高纯镁砂，纯度可达99%以上。 喷雾法工艺流程用此法生产氧化镁具有工业规模的厂家是以色列Mishor Rotem的死海方镁石公司。此工艺的热解时间短，生产成本较低，但回收率比较低，氯化氢尾气腐蚀性强，对设备的要求很高，而且对氯化氢尾气的吸收和浓缩有很大难度。 1.5.2沸腾炉热解法 将原料经沸腾炉脱水，热解和焙烧，产品由出料管自动溢入集料缶储存。 矿石沸腾炉炉体散热较大，应采用适当的隔热保温措施，才能较低散热，提高炉子的有效热利用率。 2.固体矿制备氧化镁 2.1煅烧菱镁矿法 菱镁矿中含90%以上的碳酸镁，以及少量碳酸钙和其他微量杂质，直接煅烧便能得到纯度较

氢氧化镁简述

一、氢氧化镁用途 1、氢氧化镁在环保中的应用 美、日两国氢氧化镁总产量的一半消耗在环境领域。可见环境领域是氢氧化镁消耗的主要部门，而所有这些都与氢氧化镁所具有的优越性能和有关环境立法的建立与完善有关。 (1)排烟除硫首选脱硫剂 我国是燃煤大国,烟气中SO2含量较高;燃油排烟中含有硫化物及氮化物。据统计2005年全国总排放SO2量约2549.3万吨,其中火电厂排放SO2量约1111万吨,以此为基数减排20%计,全国减排SO2量约510万吨,其中火电厂减排SO2量约222. 2万t。经理论计算脱除1吨SO2需0. 91 tMg(OH)2 ,副产MgSO41. 88t。如果减排SO2量全部用,共需Mg(OH)2464. 1万吨,其中火电厂需202. 0万t。目前我国Mg(OH)2总产量仅约10万吨,按此数计,5年的产量仅为50万吨,供火电厂使用仅满足1/4需求量,可见排烟脱硫中Mg(OH)2的需求量之大。 中国排烟脱硫仍采用Ca (OH) 2 法,副产CaSO4造成二次污染。采用镁剂脱硫刚刚开始,道路漫长。采用Ca(OH )2 (或CaO)与Mg(OH) 2(或MgO)为中和剂进行脱硫,钙剂在水中溶解度大, pH高,与SO2 反应速度快,生成CaSO4 结晶细小,不易过滤,副产品CaSO4 纯度低,应用面窄;镁剂在水中溶解度小, pH低,稳定在9左右,与SO2反应速度中等,MgSO4溶解在水中,方便与固形物杂质分离,可制备高纯度

MgSO4 副产品,应用面广,效果好。采用Mg (OH) 2 (或MgO)排烟脱硫在我国应用前景广阔。 (2)工业含酸废水优良的中和剂 化工厂、化纤厂、金属酸洗厂、电镀厂、有色金属冶金、制酸、四酸等企业，工业废酸废水量大、来源广，选用氢氧化镁做中和剂，反应温和，生成可溶性盐，可获得高纯度副产物，无毒并且不腐蚀水处理设备，易操作、效率高、除污彻底，不会造成二次污染，易回收综合利用。 (3)含铅污染废水的优良吸附剂和去除剂 蓄电池、油漆、印刷、颜料等企业均使用铅等重金属,其下水不仅含有酸、同时含有毒的铅,采用Mg(OH) 2为中和剂,既可中和酸、又能利用其吸附性能,沉淀铅,一并除去,使用安全,操作简单。实践证明除铅效果显著。 印染企业废水量大,成分复杂,色度深,对环境污染大,采用Mg (OH) 2 脱色除杂,可利用其特性,形成带正电荷溶胶,强烈吸附带负电荷的阴离子染料而脱色。实践证明对电镀制革、造纸、高氟废水等处理效果均有效。 对磷铵废水, 采用Mg (OH ) 2处理, 可回收(NH4 ) 2HPO4 肥料,氨、磷去除率分别达到82%和97%。 2、高聚物无毒、无言、不滴优良阻燃剂 高聚物系指各种塑料、橡胶等大分子组成的物质,广泛应用于建材、织物、家俱、电线、电缆等诸多领域,与人们生活紧密相关。我

氢氧化镁

氢氧化镁 氢氧化镁在340℃～490℃之间分解,吸热量为187ｃａｌ/ｇ。氢氧化镁的起 始分解温度比水合氧化铝高得多,热稳定性好,具有良好的阻燃及消烟效果,特别 适宜于加工温度较高的聚烯烃塑料。Ｍｇ(ＯＨ)2用于ＰＰ时(添加量大于50%)具有良好的阻燃效果,将Ｍｇ(ＯＨ)2用于ＰＥ时,其阻燃效果优于Ａｌ(ＯＨ)3。这是因为氢氧化镁在燃烧时不仅仅进行脱水反应,还对聚合物有一定的碳 化作用16],形成一个保护层,起到阻燃作用。在相同的填充量下,不同的氢氧化铝、氢氧化镁配{TodayHot}比其阻燃效果差别不明显,但两种复合使用比单独使用效果要好,因为虽都是脱水反应,但在分解温度和吸热量上有差别。氢氧化镁需在更高的温度下才脱水,并同时有碳化效果。而氢氧化镁的吸热量相对小些,因其抑制材料温度上升的效果不如氢氧化铝,两者复合使用则能相互补充,其阻燃性能比单独使用效果要好。氢氧化镁具有较好的抑烟效果,含Ｍｇ(ＯＨ)2的ＰＰ试样的 发烟开始时间明显延迟,其最大发烟量及4分钟后的发烟量要比卤化物/Ｓｂ2Ｏ3的ＰＰ试样低得多。因此,在适当添加量的条件下,Ｍｇ(ＯＨ)2是ＰＰ的高效消 烟填料。Ｍｇ(ＯＨ)2的耐酸性差,在酸中会急速溶解,也容易受乳酸所影响 而使制品表面留下指纹。为克服Ｍｇ(ＯＨ)2分散性、相容性差的缺点,需开发 相容性好的新品种。可采用改善结晶粒径及凝集性能的方法,也可采用不饱和高级脂肪酸、饱和脂肪酸及热传导性优异的组分进行表面处理的方法。氢氧化镁 阻燃机理如下：氢氧化镁在受热时（340-490度）发生分解吸收燃烧物表面热量起到阻燃作用；同时释放出大量水分稀释燃物表面的氧气，分解生成的活性氧 化镁附着于可燃物表面又进一步阻止了燃烧的进行。氢氧化镁在整个阻燃过程

氢氧化镁阻燃剂

氢氧化镁阻燃剂 简介 氢氧化镁简称MH，分子式Mg(OH)2，分子量重58.33.白色粉末，相对密度2.39。折射率1.561-1.581。在300℃以下稳定，320℃开始分解，生成氧化镁和水，430℃时分解速度最快，490℃时分解完结。溶于烯酸和铵盐溶液，不溶于水、乙醇。氢氧化镁不仅有阻燃作用，还有一眼功能，无毒、无腐蚀性，多种性能优于氢氧化铝，安全廉价，属于环保型无机阻燃剂。 阻燃机理 氢氧化镁在受热时（340-490度）发生分解吸收燃烧物表面热量到阻燃作用；同时释放出大量水分稀释燃物表面的氧气，分解生成的活性氧化镁附着于可燃物表面又进一步阻止了燃烧的进行。氢氧化镁在整个阻燃过程中不但没有任何有害物质产生，而且其分解的产物在阻燃的同时还能够大量吸收橡胶、塑料等高分子燃烧所产生的有害气体和烟雾，活性氧化镁不断吸收未完全燃烧的熔化残留物，从使燃烧很快停止的同时消除烟雾、阻止熔滴，是一种新兴的环保型无机阻燃剂。 分类 阻燃剂按化学成份可以分为有机阻燃剂和无机阻燃两大类。有机阻燃剂又分为磷系和卤系两个系列。由于有机阻燃剂存在着分解产物毒性大、烟雾大等缺点，正逐步被无机阻燃剂所替代。 无机阻燃剂主要品种有氢氧化铝、氢氧化镁、红磷、氧化锑、氧化锡、氧化钼、钼酸铵、硼酸锌等，其中以氢氧化铝和氢氧化镁因分解吸热量大，并产生H2O可起到隔绝空气作用，其分解后氧化物又是耐高温物质，故二种阻燃剂不仅可起到阻燃作用，而且可以起到填充作用，它所具有不产生腐蚀性卤气及有害气体、不挥发、效果持久、无毒、无烟、不滴等特点。 活性氢氧化镁：活性氢氧化镁阻燃剂，广泛应用于橡胶、化工、建材、塑料（聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、三元乙丙橡胶）及电子、不饱和聚酯和油漆、涂料等高分子材料中，特别是对矿用导风筒涂覆布、PVC整芯运输带、阻燃胶板、蓬布、PVC电线电缆料、矿用电缆护套、电缆附件的阻燃、消烟抗静电，可代替氢氧化铝，具有优良的阻燃效果。