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气象色谱仪的工作原理

气象色谱仪的工作原理
气象色谱仪的工作原理

气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理。

特点

2001型气相色谱仪,是由微型计算机控制的多功能实验室用分析仪器,具有热导池、氢焰离子化、电子捕获、火焰光度、氮磷五种检测器,可配填充柱或毛细管柱。仪器可进行恒温操作或五阶程序升温操作。仪器集成度高,设计先进,实现了较高程度自动化,可通过键盘实现检测器参数、温度参数设置。可对填充柱及毛细管及柱头压力实时显示,仪器采用单气路结构。2001型气相色谱仪结构合理性能稳定可靠,操作简单,维修方便。可应用于包装、油墨、石油、化工、农药、医药卫生、商品检验、环境保护以及高等院校等生产及科研部门。

(一)检测器部分

根据不同的样品分析要求,有五种检测器可供选择

△FID氢火焰检测器

△TCD热导池检测器

△ECD电子捕获检测器

△NPD氮磷检测器

△FPD火焰光度检测器

(二)进样器部分

为了得到可靠的检测数据,适应不同的分析要求,同时具有填充柱和毛细管柱两个进样口。具有柱头进样、玻璃内衬进样、分流/不分流进样器。可满足不同口径的毛细管、填充柱分析。进样口具有先进的进样导向器,各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧,能自动找平衡定位。

(三)柱箱部分

仪器的大柱箱紧凑、风道布局合理、适度均匀、升温/降温速度快,因此,改善了分析结果的重现性,提高了分析能力。自动后开门,从350℃降至60℃仅需8分钟。

(四)键盘/显示部分

全中文键盘输入方式,采用大屏幕LCD显示器,左四行为设置区,右四行为实际显示区,清晰、直观、方便。

(五)气路部分

采用背压控制方式,可准确制毛细管柱的载气流速。用质量型流量调节阀决定总流量,用背压阀控制毛细管柱输入压力,还可用隔膜清洗阀调节对进样垫进行吹扫的

隔膜清洗流量。填充柱气路采用独力气路设计。因此同时可装一个填充柱和一付毛细管柱,互不影响。

(六)气象色谱仪的工作原理:

原理是:分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。

根据Lambert-Beer定律:A=εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,为液池厚度,c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。

你可以用三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。

配制溶液-在光谱检测项下进行-调整检测光谱范围及速度--扫描光谱图--吸光度最大处对应波长为最大吸收波长,吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。

气相色谱仪操作步骤(精)

气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。苯分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器:都是150℃。 4. 点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 8.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理(图文详解) 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。 气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定: 基子时间的差别进行分离 和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后,被记录的就是色谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图

系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口,它同时还作为液体样品的气化室色谱柱,实现随时间的分离 检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图

钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理(非实际设计尺寸)如图4所示。

离子色谱的发展历史及基本原理

离子色谱(Ion Chromatography)是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。 狭义而言, 离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。《离子色谱原理与应用》 [1] 中对离子色谱法的定义是:利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。 发展历史 1975 年, Small 等人 [2] 成功地解决了用电导检测器连续检测柱流出物的难题, 即采用低交换容量的阴离子或阳离子交换柱, 以强电解质作流动相分离无机离子, 流出物通过一根称为抑制柱的与分离柱填料带相反电荷的离子交换树脂柱。这样, 将流动相中被测离子的反离子除去, 使流动相背景电导降低, 从而获得高的检测灵敏度。从此, 有了真正意义上的离子色谱法( ion chromat ography, IC) , IC 也从此作为一门色谱分离技术从液相色谱法中独立出来。1979 年, Gjerde 等 [3] 用弱电解质作流动相。因流动相本身的电导率较低, 不必用抑制柱就可以用电导检测器直接检测。人们把使用抑制柱的离子色谱法称作双柱离子色谱法( double column IC) 或抑制型离子色谱法( suppress ed IC) , 把不使用抑制柱的离子色谱法称作单柱离子色谱法( s ingle column IC) 或非抑制型离子色谱法( nonsuppressed IC) 。 基本原理 离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容

比较气相色谱法与高效液相色谱法分离原理、仪器构造及应用范围的不同点

比较气相色谱法与高效液相色谱法分离原理、仪器构造及应用范围的不同点。 一、分离原理: 1.气相:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。 2.液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。 二、应用范围: 1.气相:气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 2.液相:高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400 以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75% ~80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 三、仪器构造: 1.气相:由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 1.1 柱箱:色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离,从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。 由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。 柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便。 色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小。 对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。 1.2 进样器: 进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化,因此采用微机对进样器进行温度控制。 根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式,共有五种进样器可供 选择: 1.填充柱进样器 2.毛细管不分流进样器附件 3.毛细管分流进样器附件 4.毛细管分流/不分流进样器 5.六通阀气体进样器 1.3检测器:

气相色谱仪的工作原理

JC-8890气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异,使各组份在色谱柱中得到分离,并对分离的各组分进行定性、定量分析。 气相色谱仪以气体作为流动相(载气),当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱,由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异,使各组份在柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来,最后通过局域网(或互联网)送至色谱工作站,由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析从而得到各组份的分析报告。其工作原理简图如下图所示: 图1.1 气相色谱仪工作原理简图 由于该分析方法有分离效能高、分析速度快、样品用量少等特点,因此已广泛地应用于石油化工、生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。 GC-8890系列色谱仪的特点:众所周知,传统气相色谱仪是以1台色谱仪、1台AD转换器、1套计算机、1套打印机的方式工作的。这种工作方式使得色谱仪配备较多的化工厂、实验

室、院校等用户在使用和管理上非常不便,并且设备重复投资、浪费严重。配备大量的计算机也给用户在设备管理和数据管理上带来诸多不便。同时这种传统的模式往往要采用一个厂家的气相色谱仪,又要采用另外一个厂家的工作站配合才能使用,使得系统整体的功能难以发挥、系统的性能也难以提高,对于用户提出的功能增加就更无从谈起了(比如数据的远程传输、多台仪器的监控等)。 GC-8890系列网络化气相色谱仪有如下功能 ★采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输;方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理; ★仪器内部设计3个独立的连接进程,可以连接到本地处理、单位主管(如质检科长、生产厂长等)、以及上级主管,可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果; ★仪器配备的NetChromTM工作站可以同时支持多台色谱仪工作,实现数据处理以及反控,简化了文档管理,并最大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用; ★仪器可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程程序更新等(需用户许可); ★仪器可配备的5.7寸彩色液晶屏或192*64单色液晶屏,满足不同的用户需求; ★系统具有中、英文2套操作系统,可自由切换; ★控温区域可由用户自由命名,方便用户的使用; ★仪器采用了多处理器并行工作方式,使仪器更加稳定可靠;可选配多种高性能检测器选择,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,最多可同时安装三种检测器,可满足复杂样品分析。也可采用检测器追加方式,在仪器购入后很方便的选购安装其它检测器; ★仪器采用模块化的结构设计,设计明了、更换升级方便,保护了投资的有效性;

离子色谱仪操作员培训试题

仪器(离子色谱仪部份)授权操作员能力测试题 姓名:科室:分数: A型题:单选题(每题5分,共计50分) 1、我单位离子色谱仪的型号是() A、CIC-100 B、CIC-200 C、CDC-100 D、CDC-200 2、我单位离子色谱仪的生产厂家是() A、瑞士万通 B、青岛埃仑 C、美国戴安 D、青岛盛瀚 3、我单位离子色谱仪所用的阴离子色谱柱型号() A、NJ1641 B、NJ1642 C、NJ1643 D、NJ1644 4、根据我单位所配离子色谱仪的色谱柱看目前是() A、阳离子色谱 B、阴离子色谱 C、阴阳离子色谱 D、有机物色谱 5、第一台商用离子仪色谱仪诞生于() A、1955年 B、1970年 C、1975年 D、1990年 6、第一台商用离子仪色谱仪诞生于() A、瑞士万通 B、青岛埃仑 C、美国Dionex D、青岛盛瀚 7、离子色谱仪原理最早提出于( C ) A、1955年 B、1970年 C、1975年 D、1990年 8、最早提出离子色谱仪原理的是() A、美国Dow化学公司的H.Small等人 B、澳大利亚物理学家A.Walsh C、道尔顿 D、Beer E、Lambert

9. 我国第一代离子色谱仪于()通过了专家鉴定。 A.1983年6月 B.1985年6月 C. 1990年6月 D.1995年6月。 10.阴离子色谱柱内柱液用()保存。 A.纯水 B.淋洗液 C. 稀硝酸 D.阴离子合成洗涤剂 B型题、判断题(每题5分,共计50分) 1、根据离子色谱分离原理可以分为3种不同类型,主要分为离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。() 2、离子色谱仪器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成。() 3、离子色谱仪所用纯水要用低于1us/cm的去离子水或超纯水。() 4.纯水必须脱气处理,脱气效果的好坏直接关系到仪器能否正常运转,这是离子色谱仪整个仪器操作的关键。() 5.样品无须预处理是离子色谱仪的优点。() 6.进样时扳阀动作要缓慢,防止拧松。() 7.阴阳柱较长时间(10天)不用时,应通入淋洗液保存。() 8.CIC-100采用抑制电导法检测阴离子。() 9.启动泵前要检查淋洗液、纯水液面位置,启动泵时一定要保证有通入淋洗液或纯水,吸头在液面以下。() 10.离子色谱仪的主要部件有恒流泵、抑制器、色谱柱、电导池、六通阀、触摸屏、电流调节开关、基线调节旋扭。()

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II.基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

离子色谱仪的原理及操作

目前离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用,并且开始进入与生命科学有关的分析领域,我国从20世纪80年代初期引进离子色谱仪,开始了离子色谱的应用研究工作,同时也开始了仪器的研制,目前已能生产离子色谱仪,随着离子色谱技术的发展,离子色谱仪在我国的应用将日益普及。 一、工作原理及构造 离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分离(离子交换柱分离)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分组成。 二、基本操作步骤 1、开机前的准备:打开实验室空调,根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。 2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板;操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析 3、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。 4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告 5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源 三、注意事项 1、以外情况处理:仪器工作中遇到突然停电时,应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电源 2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排除泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,观察管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。) 3、系统更换 将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。 4、样品处理 含有强氧化性物质、油性水不溶物、高浓度有机溶剂等的样品不宜进样分析,尽量避免样品中的水不溶物进入柱子导致柱头堵塞或柱效能下降,应使用滤膜除去杂质,最好再使用C28预处理小柱除去有机物,以延长柱子的使用寿命。

离子色谱仪器实验报告

离子色谱实验报告 刘鹏1233351 环境工程 一.实验目的 1.掌握离子交换色谱分析法中的基本原理 2.了解RFIC淋洗液发生器KOH发生原理 3.了解电导检测器的基本原理。 4.基本了解离子色谱(IC 1000)组成结构,硬件操作及掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,数据采集及分析的基本操作。 5.掌握离子交换色谱定性、外标定量方法。 二.基本原理 离子交换分离原理:离子交换色谱是离子色谱中的一种,其分离机制主要是离子交换,是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,依据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。 抑制器ASRS-4mm工作原理(用OH-体系):(1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道);(2)OH-携带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCl,H2SO4等,以离子形式存在,进入检测器检测。(3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与阴极电离产生的OH-结合,废液排出。(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)。 抑制器ASRS-4mm工作原理(用CO32-/HCO3-体系):(1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道);(2)CO32-/HCO3-携带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCl,H2SO4等,以离子形式存在,进入检测器检测。(3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与 阴极电离产生的OH-结合,废液排出。(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)。 RFIC淋洗液发生器发生原理(KOH淋洗液发生原理):淋洗液发生器由高压KOH发生室和低压K+电解槽组成。KOH发生室装有一个穿孔的铂金阴极,钾离子电解槽装有一个铂金阳极。KOH发生室通过阳离子交换膜与K+电解槽连接。离子交换连接器允许来自K+电解槽的K+通过并进入高压KOH发生室,而阻止来自K+电解槽的其他阴离子进入。离子交换连接器将高压KOH发生室与低压K+电解槽隔开,泵驱动去离子水通过KOH发生室,在正负极之间加上直流电压,水在正极和负极发生电解,在正极产生的H+代替电解质溶液中的K+,被置换出的K+跨过阳离子交换连接器进入KOH发生室,这些K+与在阴极产生的OH-结合生产KOH,即用于阴离子交换色谱的淋洗液。 电导检测器是离子色谱的通用型检测器,其检测的原理是电导,主要用于测定无机阴阳离子和部分极性有机物。电导检测器通过在外加电场作用下使待测物质发生电离,离子通过流通池引起电导率的变化来进行检测。一般而言,呈离子态的物质都可以用电导法测定,但溶液的电导率是其各种离子的加和,供离子分离用的溶剂本身的高电导率会掩盖待测介质中离子的电导,所以只有在一种离子电导率占绝对优势的情况下方可检测。 外标法定量:外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。当样品中所有组分都得到良好的分离并都能被检测而得到色谱峰时,则可利用外标法定量计算样品中各组分的浓度。其定量的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。一般由被测物所配标准浓度与峰面积做标准曲线,由标准曲线求出被测物浓度。 Dionex IC 1000 离子交换色谱仪的工作过程:泵将Miniport超纯水,以稳定的流速(或压力)输

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

气相色谱法基本原理及其应用

安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业:xx级市政工程 学生姓名:xxx 学号:xxx 课题:气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日

气相色谱法基本原理及其应用 xx (安徽建筑工业学院环境与能源工程学院,合肥,230601) 摘要:气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段,其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述,并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法,同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词:气相色谱法;发展历程;工作原理;水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 (1)气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端,然后用石油醚进行淋洗,结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”,玻璃管称为“色谱柱”,碳酸钙称为“固定相”,石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年,英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时,预言可以使用气体作流动相,即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气,如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时,可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相,用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来,他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中,正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 (2)气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此,了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足:它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定,而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统,它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的

色谱法的分类及其原理

色谱法的分类及其原理 (一)按两相状态 气相色谱法:1、气固色谱法 2、气液色谱法 液相色谱法:1、液固色谱法 2、液液色谱法 (二)按固定相的几何形式 1、柱色谱法(column chromatography) :柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱,试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法 2、纸色谱法(paper chromatography):纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体,把试样点在滤纸上,然后用溶剂展开,各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现,根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 3、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) :薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层,然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 (三)按分离原理 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同,又可将其分为:

1、吸附色谱法:利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物(例如,分离醇类与芳香烃)。 2、分配色谱法:利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 3、离子交换色谱法:利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法,利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离,而且广泛地应用于有机和生物物质,如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。 4、尺寸排阻色谱法:是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法,体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻,较早的淋洗出来;中等体积的分子部分渗透;小分子可完全渗透入内,最后洗出色谱柱。这样,样品分子基本按其分子大小先后排阻,从柱中流出。被广泛应用于大分子分级,即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 5、亲和色谱法:相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相,利用与固定相不同程度的亲和性,使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质(或抑制剂)、抗原与抗体,激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用,使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物,

气相色谱仪原理结构及操作

气相色谱仪原理结构及操 作 Modified by JEEP on December 26th, 2020.

气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为

进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。 一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差;(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。 玻璃衬管 气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响。比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。 玻璃衬管清洗的原则和方法 当以下现象:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下:(1)拆下玻璃衬管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均匀、平整。 气体过滤器

离子色谱法测定水中的阴离子

实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法; 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱(Ion ChromatograPhy, IC)是色谱法的一个分支,离子色谱法(IC)是利用被分离物质在离子交换树脂(固定相)上交换能力的不同,从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为: 阴离子交换:R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换:R-Y++X+=R-X++Y+ 其中:R+, R-为固定相上的离子交换基团; Y+,Y-为可交换的平衡离子,例如H+,Na+或OH-,Cl-; X+,X-为组分离子。 如下图所示:

IC仪器主要测定流程: NaOH淋洗液 低客量 阴〔或阳)离子 交换树脂 咼脊里 阳C或阴?■离子 I 交换树脂* 国交换侍需日 常抚离子?样 品k阴码T 9样品小阴离f (Z)进样器 废液

测定步骤: (1)进样:水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换(即被保留在分离柱上); (2)淋洗:如用NaoH乍淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42- 等,保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子(如F-)则先于对树脂亲 和力强的待分析离子(如SO42- )被依次洗脱; (3)阻留:淋出液经过抑制柱,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小(即去除NaOH,这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 (4)测定:根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异, 可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤:用0.45 m过滤膜过滤。 目的是:去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子;去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL 水样推进进样口。 注意:水样不要交叉污染,清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。 实验中注意事项: 1、查淋洗液与分离柱是否一致:是否过期(30天),是否满足当天的需要,废液

气相色谱仪原理、结构及操作

气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就

液相色谱仪的工作原理

液相色谱仪的工作原理 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。特点 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~ 350×105Pa。 2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。 3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 5.适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液—液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography)

离子色谱法

一、离子色谱(IC)基本原理 离子色谱是高效液相色谱(HPLC)的一种,其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用,使流动相中的不同组分在两相中重新分配,使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别,从而达到分离的目的。 二、离子色谱仪的结构 离子色谱仪一般由四部分组成,即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成;分离系统主要是指色谱柱;检测系统(如果是电导检测器)由抑制柱和电导检测器组成。 离子色谱的检测器主要有两种:一种是电化学检测器,一种是光化学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培;光化学检测器包括紫外-可见和荧光。电导检测器是IC的主要检测器,主要分为抑制型和非抑制型(也称为单柱型)两种。抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性,其发展经历了四个阶段,从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器,平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。 三、离子色谱基本理论 离子色谱主要有三种分离方式:离子交换离子排斥和反相离子对。这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物,但是树脂的离子交换容量各不相同,以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。 在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下,通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。其中二乙烯基苯是交联剂,使共聚物称为体型高分子。

典型的离子交换剂由三个重要部分组成:不溶性的基质,它可以是有机的,也可以是无机的;固定的离子部位,它或者附着在基质上,或者就是基质的整体部分;与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。附着上去的集团常被称作官能团。结合上去的离子被称作对离子,当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时,能够发生交换。正是后者这一性质,才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。 离子交换法的分离基理是离子交换,用于亲水性阴、阳离子的分离。阳离子分离柱使用薄壳型树脂,树脂基核为苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物,核的表面是磺化层,磺酸基以共价键与树脂基核共聚物相连;阴离子分离柱使用的填料也是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物,核外是磺化层,它提供了一个与外界阴离子交换层以离子离子键结合的表面,磺化层外是流动均匀的单层季铵化阴离子胶乳微粒,这些胶乳微粒提供了树脂分离阴离子的能力,其分离基理基于流动相和固定相(树脂)阳离子位置之间的离子交换。 淋洗液中阴离子和样品中的阴离子争夺树脂上的交换位置,淋洗液中含有一定量的与树脂的离子电荷相反的平衡离子。在标准的阴离子色谱中,这种平衡离子是CO 32-和HCO 3-;在标准的阴离子色谱中,这种平衡离子是H +。离子交换进行的过程中,由于流动相可以连续地提供与固定相表面电荷相反的平衡离子,这种平衡离子与树脂以离子对的形式处于平衡状态,保持体系的离子电荷平衡。随着样品离子与连续离子(即淋洗离子)的交换,当样品离子与树脂上的离子成对时,样品离子由于库仑力的作用会有一个短暂的停留。不同的样品离子与树脂固定相电荷之间的库仑力(即亲和力)不同,因此,样品离子在分离柱中从上向下移动的速度也不同。样品阴离子A -与树脂的离子交换平衡可以用下式表示: 阴离子交换 A - +(淋洗离子)-+NR 4-R = A -+NR 4-R + (淋洗离子) 对于样品中的阳离子,树脂交换平衡如下(H +为淋洗离子): 阳离子交换 C + + H +-O 3S-R = C +-O 3S-R + H + 在阴离子交换平衡中,如果淋洗离子是HCO 3-,可以用下式表示阴离子交换平衡: [][][][]4 33 4NH CO H A HCO NR A K + ---+-= K 是选择性系数。K 值越大,说明样品离子的保留时间越常。选择性系数是电荷、离子半径、系统淋洗液种类和树脂种类的函数。 离子半径 样品离子的价数越高,对离子交换树脂的亲和力越大。因此,在一般的情况下,保留时间随离子电荷数的增加而增加。也就是说,淋洗三价离子需要采用高离子强度的淋洗液,二价离子可以用较低浓度的淋洗液,而低于一价离子,所需淋洗液浓度更低。 离子半径

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