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气相色谱法实验报告记录

气相色谱法实验报告记录
气相色谱法实验报告记录

气相色谱法实验报告记录

作者:日期:

实验五气相色谱法实验姓名

学口

号班级培养单位: 2013E8003561147

:张瑞芳

:化院413班

上海高等研究院

指导教师:李向军

组别:2013年12月30日第二组

气相色谱法实验

实验目的

1.了解气相色谱仪的各部件的功能。

2.加深理解气相色谱的原理和应用。

3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。

4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。

实验原理

1.气相色谱法基本原理

气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示:

图1.气相色谱仪器框图

仪器均由以下五个系统组成:气路、进样、分离、温度控制、检测和记录

系统。

2.气相色谱法定性和定量分析原理

在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说,让

分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中,转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来,便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后,检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映,是研究色谱分离过程机理的依据,也是定性和定量的依据。

3.FID的原理

本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID),它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。

三.实验试剂和仪器

(1)试剂:甲醇、异丙醇、异丁醇

(2)仪器:气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪);氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶;色谱柱;

微量注射器。

四.实验步骤

1.打开稳定电源。

2.打开N2钢瓶(减压阀),以N2为载气,开始通气,检漏;调整柱前压约为

0.12 MPa。

烘焙实验报告撰写具体内容及要求

实验一:面包制作 1. 实验目的 通过实验进一步熟悉面包生产工艺,掌握面包制作技术及相关原理。 2. 面团形成和发酵的基本原理 【补充】 3.面包的配方 4. 实验仪器 和面机、醒发箱、烤箱、冰箱、台称及其他食品制作小工具。 5.制作工艺及操作步骤 面包一次发酵法制作工艺流程:【补充】 操作步骤如下: (1)称料(按配方百分比计量称重) (2)调整加水水温。“水温=3×面团理想温度-室温-面粉温度-和面摩擦升温”(测定室温、面粉温度,确定面团理想温度,和面升温,计算出加水水温)(3)投料:粉→酵母→干搅匀→糖、面包改良剂→干搅匀→加水(边加水边搅拌)(4)搅拌:慢速搅拌,至无粉粒(约2min),加入融化的黄油慢速搅拌lmin,快速搅拌(约10~12min),面团受拉,形成薄膜。 (5)切割:切割成450g重面团。注意:称重时加减面团要切,不应拉面团,以免破坏已形成的面筋网络。 (6)搓团:将切好的面团搓成圆形。表面要形成光滑,无接口,接口放在底部。 (7)舒缓:将搓圆后的面团放在工作台上,用塑料布盖住,静止约15min。 (8)成型:将舒缓好的面团放入成型机内(压片→卷折→成型);或将面团用杆面

仗压成面片状,将面片卷折2.5圈以上,再顺搓,成长型面包坯。 (9)装模:将做好的面包坯装入模盒内。 (10)醒发:将模盒放在烤盘内,一起送入醒发箱。醒发时间约1h,箱内温度:约35℃。醒发后的面团两边与模盒相平。 (11)焙烤:将醒发后的面团送入烤箱。上火:180℃,下火:210℃,时间:25min 6.面包评分【附产品外观和切面组织图片】 按面包评分标准,逐一评述。如: 面包表皮色泽为棕黄,有斑点且无光泽,4分; …….. 7.结果分析分析影响面包品质的因素。 结合评分结果分析影响面包品质的因素【参考《食品工艺学》】 附:面包评分标准 1.表皮色泽(5分) (1) 棕黄、金黄、红棕、浅棕色; 5分 若有斑点、无光泽、不均匀扣0.5分。 (2) 棕黄、棕色、浅褐色; 4分 若有斑点、无光泽、不均匀扣0.5分。 (3) 棕灰、褐灰。 3分 (4) 灰白或焦黑色 2分 (5) 灰白或焦黑色并呈塌陷状 1分 2.表皮质地与面包形状(5分) (1) 冠大,预极明显,无裂纹,平滑无斑 5分 不平滑,厚而硬,有裂纹扣0.5分。 (2) 冠中等,颈短,表皮光洁平滑无斑点。 4分 (3) 冠小,颈短,表皮光洁平滑无斑点。 3分 表皮不光洁,不平滑扣0.5分。 (4) 冠不显示,无颈,塌陷。 2分 (5) 无冠,无颈,塌陷。 1分 3.面包心色泽(5分) (1) 洁白、乳白并有丝样光泽; 5分 无丝样光泽扣除0.5分。

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程

GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程,以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气:打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气; 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源; 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户,输入登录密码进入 windows操作系统; 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式,启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户,输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面; 5.3. 启动分析程序

5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】,在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目,点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标,双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序(注意:仪器图标蓝色代表联机,黄色代表脱机); 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】,在下拉列表中选择【打开方法文件】, 在弹出的对话框中选择相应的方法文件,点击打开,分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数;

5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】,单击下拉列表中的图标,仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动; 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后,仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】

气相色谱法实验报告记录

气相色谱法实验报告记录

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实验五—气相色谱法实验 姓名:张瑞芳 学号:2013E8003561147 班级:化院413班 培养单位:上海高等研究院 指导教师:李向军 组别:2013年12月30日第二组

气相色谱法实验 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 二、实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示: 图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成:气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说,让

分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中,转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来,便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后,检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映,是研究色谱分离过程机理的依据,也是定性和定量的依据。 图2.典型的色谱流动曲线 3.FID的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID),它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。 三.实验试剂和仪器 (1)试剂:甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器:气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪); 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶; 色谱柱; 微量注射器。 四.实验步骤 1.打开稳定电源。 2.打开N2钢瓶(减压阀),以N2为载气,开始通气,检漏;调整柱前压约为 0.12MPa。

上机实验内容及实验报告要求

上机实验内容及实验报告要求 本文从网络收集而来,上传到平台为了帮到更多的人,如果您需要使用本文档,请点击下载按钮下载本文档(有偿下载),另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意! 上机实验内容及实验报告要求 一、《软件技术基础》上机实验内容 1.顺序表的建立、插入、删除。 2.带头结点的单链表的建立(用尾插法)、插入、删除。 二、提交到个人10M硬盘空间的内容及截止时间 1.分别建立二个文件夹,取名为顺序表和单链表。 2.在这二个文件夹中,分别存放上述二个实验的相关文件。每个文件夹中应有三个文件(.C文件、.OBJ 文件和.EXE文件)。 3.截止时间:12月28日(18周周日)晚上关机时为止,届时服务器将关闭。 三、实验报告要求及上交时间(用A4纸打印) 1.格式: 《计算机软件技术基础》上机实验报告 用户名se××××学号姓名学院 ①实验名称: ②实验目的:

③算法描述(可用文字描述,也可用流程图): ④源代码:(.C的文件) ⑤用户屏幕(即程序运行时出现在机器上的画面): 2.对C文件的要求: 程序应具有以下特点:A可读性:有注释。 B交互性:有输入提示。 C结构化程序设计风格:分层缩进、隔行书写。 3.上交时间:12月26日下午1点-6点,工程设计中心三楼教学组。请注意:过时不候哟! 四、实验报告内容 0.顺序表的插入。 1.顺序表的删除。 2.带头结点的单链表的插入。 3.带头结点的单链表的删除。 注意:1.每个人只需在实验报告中完成上述4个项目中的一个,具体安排为:将自己的序号对4求余,得到的数即为应完成的项目的序号。 例如:序号为85的同学,85%4=1,即在实验报告中应完成顺序表的删除。 2.实验报告中的源代码应是通过编译链接即可运

HP6890气相色谱仪操作规程

HP6890气相色谱仪操作规程 1.开机前的准备:打开氮气、氧气瓶,并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。 2.打开氢气发生气电源开关。 3.检查各气路是否漏气。 4.开启主机与工作站,并使两者通迅。 4.1 确定各种抽需气体(N2、H2、Air)打开HP6890开关后,打开PC机并进入“Windows”,在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”,打开“Configure”里选择”Instrument”。 4.2 选择“6890GC”,点“OK”,则需选择主机的HPIB卡的地址,按主机键盘上的“Options”键,选择“Communication”,可查到HP6890的HPIB卡的地址,输入工作站。 4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址:同上方法,打“Configure”选择“HPIB Card”,给出本机的HPIB卡地址。 4.4 做好上述工作后,打开“File”,保存上述Configure。退出此画面。 4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Onli ne”进入要作站,并可使HP6890与其工作站成功通讯。5.编辑整个方法 5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面,点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”,并从“Oline signal”处选择”Signal Window 1”。 5.2 打开“Method”菜单,单击“Edit Entiremethod”,进入方法编辑。 5.3 写出方法的信息,编辑进样吕类型及位置。 5.4 进入整个参数设定。a)进样口参数的设置;b)色谱柱参数的设置;c)炉温的设定;d)检测器参数的设置;e)输出信号的设置;f)以上参数编辑好后,单击“OK”.

气相色谱实验报告word精品

气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理; 2、了解顶空气相色谱法; 3、了解影响分离效果的因素; 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当气 化后的试样被载气带入色谱柱进行时,组分就在其中的两相中进行反复多次的分配,由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过 一定的柱长后,使彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号,经过放大后在记录仪上记录下来,即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积,便可进行定性和定量的分析。 (1)顶空色谱法及其原理介绍顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即“顶空进样系统” 。其原理如下: 一个容积为V、装有体积为V o浓度为0)的液体样品的密封容器,在一定温度下达到平衡时,气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相中样品浓度为Cs,贝平衡常数K=Cs/Cg 相比3 =Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器,所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+ 3 Cg=Cg()K+ 3 Cg=C0/(K+ 3 = K'(C 可见, 在平衡状态下, 气相组成与样品原组成为正比关系, 根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。(2)顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接, 它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比 既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失, 又可降低共提物引起的噪音, 具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃

计算机上机实验内容及实验报告要求

计算机上机实验内容及实验报告要求 一、《软件技术基础》上机实验内容 1.顺序表的建立、插入、删除。 2.带头结点的单链表的建立(用尾插法)、插入、删除。 二、提交到个人10m硬盘空间的内容及截止时间 1.分别建立二个文件夹,取名为顺序表和单链表。 2.在这二个文件夹中,分别存放上述二个实验的相关文件。每个文件夹中应有三个文件(.c文件、.obj文件和.exe文件)。 3. 截止时间:12月28日(18周周日)晚上关机时为止,届时服务器将关闭。 三、实验报告要求及上交时间(用a4纸打印) 1.格式: 《计算机软件技术基础》上机实验报告 用户名se××××学号姓名学院 ①实验名称: ②实验目的: ③算法描述(可用文字描述,也可用流程图): ④源代码:(.c的文件) ⑤用户屏幕(即程序运行时出现在机器上的画面): 2.对c文件的要求: 程序应具有以下特点:a 可读性:有注释。 b 交互性:有输入提示。 c 结构化程序设计风格:分层缩进、隔行书写。 3. 上交时间:12月26日下午1点-6点,工程设计中心三楼教学组。请注意:过时不候哟! 四、实验报告内容 0.顺序表的插入。

1. 顺序表的删除。 2.带头结点的单链表的插入。 3. 带头结点的单链表的删除。 注意:1. 每个人只需在实验报告中完成上述4个项目中的一个,具体安排为:将自己的序号对4求余,得到的数即为应完成的项目的序号。 例如:序号为85的同学,85%4=1,即在实验报告中应完成顺序表的删除。 2. 实验报告中的源代码应是通过编译链接即可运行的。 3. 提交到个人空间中的内容应是上机实验中的全部内容。

气相色谱法操作规程

1 目的 本标准规定了高效液相色谱法操作规程。 2 适用范围 本操作法适用于公司检验中气相测试样品的操作。 3 职责 检验员:严格按操作规程进行检验。 4 标准依据 《中国药品检验标准擦作规程》2010年版94~104页 5 内容 5.1 简述 气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱法。仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。 5.2 仪器与性能要求 5.2.1 仪器应按现行国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。 5.2.2 气路系统 5.2.2.1 气源载气有氮气、氦气、氢气等。常用氦气和氮气作载气。氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。但填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气,一般采用装有分子筛(如5A分子筛或13X分子筛)的过滤器以吸附有机杂质,,采用变色硅胶除去水蒸气。要定期更换净化装置中的填料,分子筛可以重新活化后再使用。活化方法是将分子筛从过滤装置中取出,置于坩埚中,置于茂福炉内加热到400~600℃,活化4~6h。硅胶变红时也要进行活化,方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器,也要注意定期更换填料。即使这样的仪器,也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。 目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和气体发生器两种,高压钢瓶的气体纯度高,质量好,但是更换不方便。气体发生器使用方便,但是气体纯度不高。另外,空气压缩机是以实验室空气为气体来源的,且一些空气压缩机可能将油带入气体,故有机杂质含量可能会高一些,要注意经常更换净化装置。 5.2.2.2 气路连接、气体指示和调节如果采用高压钢瓶,在安装气瓶减压阀时,应先将瓶口联结处的灰尘擦干净,将瓶口向外,旋阀门开关放放气数次,吹除灰尘,将减压阀用扳手拧紧,再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。用检漏液(表面活性剂溶液)检查连接处气密性。 5.2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短,直接影响到柱的分离和最终定量结果。

气相色谱法实验报告

气相色谱定性和定量分析实验报告 班级 姓名 学号: 成绩: 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程; 2.能够根据保留值对物质进行定性分析; 3.能够对物质进行定量分析 二、实验原理 气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。它是基于被测组分在两相间的分配系数不同,从而达到相互分离的目的。在混合物分离以后,利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为是相同的化合物。 气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。当试样流经色谱柱时被相互分离,被分离组分依次通过检测器时,浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪,获得醇系物的色谱流出曲线(如图1),完全分离时,可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。 色谱分析的定性方法有多种,当色谱条件固定且完全分离时,采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单,两者相同或相近即为同一物质。 实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。 M Rs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中:t ’Ri ——被测组分的调整保留时间 t ’Rs ——标准物质的调整保留时间 t Ri ——被测组分保留时间 t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯) t M ——死时间 常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。 归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积,即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。

计算机上机实验内容及实验报告要求(完整版)

报告编号:YT-FS-1915-76 计算机上机实验内容及实验报告要求(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

计算机上机实验内容及实验报告要 求(完整版) 备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、《软件技术基础》上机实验内容 1.顺序表的建立、插入、删除。 2.带头结点的单链表的建立(用尾插法)、插入、删除。 二、提交到个人10m硬盘空间的内容及截止时间 1.分别建立二个文件夹,取名为顺序表和单链表。 2.在这二个文件夹中,分别存放上述二个实验的相关文件。每个文件夹中应有三个文件(.c文件、.obj 文件和.exe文件)。 3.截止时间:12月28日(18周周日)晚上关机时为止,届时服务器将关闭。 三、实验报告要求及上交时间(用a4纸打印)

1.格式: 《计算机软件技术基础》上机实验报告 用户名se××××学号姓名学院 ①实验名称: ②实验目的: ③算法描述(可用文字描述,也可用流程图): ④源代码:(.c的文件) ⑤用户屏幕(即程序运行时出现在机器上的画面): 2.对c文件的要求: 程序应具有以下特点:a 可读性:有注释。 b 交互性:有输入提示。 c 结构化程序设计风格:分层缩进、隔行书写。 3.上交时间:12月26日下午1点-6点,工程设计中心三楼教学组。请注意:过时不候哟! 四、实验报告内容 0.顺序表的插入。 1.顺序表的删除。

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

实验报告格式与要求

作业格式要求 一、作业题目 围绕如何学习信息安全专业课程,掌握专业知识等内容自拟题目并进行论述。 二、用纸、页面设置要求 作业应按规定格式用计算机打印,纸张大小一律使用A4复印纸,单面打印。 页面设置:每一面的上方(天头)和下方(地脚)应留边25mm左右,左侧(订口)和右侧(切口)应分别留边317mm左右。页码设置为:插入页码,居中。 三、作业内容打印要求 作业中所有标点符号必须是中文全角逗号、句号。 (一)目录 采用四号字,其中每章题目用黑体字,每节题目用宋体字,并注明各章节起始页码,题目和页码用“……”相连,如下所示: 目录(黑体小3号) (自然空一行) 第一章 XXXXXXXX ……………………………………………1 (黑体小4号) 1.1 XXXXXX ………………………………………………2 (宋体小4号) 1.1.1 XXXXX …………………………………………6 (宋体小4号) 第二章 XXXXXXXXXX ………………………………………40(黑体小4号)(二)正文字体要求 每章题目居中、黑体小三号;每节题目左顶边、宋体四号加黑;每小节题目左顶边、宋体小四号加黑。正文文字用宋体小四号汉字和小四号“Times New Roman”英文字体,每自然段首行缩进2个字符。 (三)行间距要求 每章题目与每节题目之间的行距设置:每章题目后设单倍行距,段后0.5 行。

每节题目与小节题目之间的行距设置:每节题目后设单倍行距,段后0.5 行。 正文行距设置:设多倍行距,设置值为1.25。 (四)正文章节序号编制 章,编写为:第一章,第二章…。 节,编写为:1. 1、1. 2…,2. 1、2. 2…。 小节,编写为:1. 1. 1, 1. 1. 2…。 小节以下层次,先以括号为序,如(1),(2)…;再以圈圈为序,如①, ②…。层次采用如下格式: 例如: 第一章 XXXXXXXX(黑体小三号)(单倍行距,段后0.5行) 1. 1 XXXXXXXX(宋体四号加黑)(单倍行距,段后0.5行) 1.1. 1 xxxxxx(宋体小四号加黑) (首行缩进2个字符)(1)xxxxx(小四号宋体) (首行缩进2个字符)① xxxxxx(小四号宋体) (下一章另起一页) 第二章 XXXXXXXX(黑体小三号)(单倍行距,段后0.5行) 2. 1 XXXXXXXX(宋体四号加黑)(单倍行距,段后0.5行) 2.1. 1 xxxxxx(宋体小四号加黑) (首行缩进2个字符)(1)xxxxx(宋体小四号) (首行缩进2个字符)① xxxxxx(宋体小四号) (五)报告的公式、图与表 公式号以章分组编号,如(2-4)表示第二章的第4个公式。 公式尽量采用公式编辑应用程序输入,选择默认格式,公式号右对齐,公式调整至基本居中。 图与表中的文字小于正文中的文字字号。 图与表以章分组编序号,如图3-5表示第三章的第5幅图。

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa (3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。 3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等,应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导,氢焰转换开关置

实验报告撰写要求正式版

For the things that have been done in a certain period, the general inspection of the system is also a specific general analysis to find out the shortcomings and deficiencies 实验报告撰写要求正式版

实验报告撰写要求正式版 下载提示:此报告资料适用于某一时期已经做过的事情,进行一次全面系统的总检查、总评价,同时也是一次具体的总分析、总研究,找出成绩、缺点和不足,并找出可提升点和教训记录成文,为以后遇到同类事项提供借鉴的经验。文档可以直接使用,也可根据实际需要修订后使用。 1. 实验报告和实验预习报告使用同一份实验报告纸,是在预习报告的基础上继续补充相关内容就可以完成的,不作重复劳动,因此需要首先把预习报告做的规范、全面。 2. 根据实验要求,在实验时间内到实验室进行实验时,一边测量,一边记录实验数据。但是为了使报告准确、美观,此时应该把实验测量数据先记录在草稿纸上。等到整理报告时再抄写到实验报告纸上,以避免错填了数据,造成修改,把报告写得很乱。

3. 在实验中,如果发生实验测量数据与事先的计算数值不符,甚至相差过大,此时应该找出原因,是原来的计算错误,还是测量中有问题,不能不了了之,这样只能算是未完成本次实验。 4. 实验报告不是简单的实验数据记录纸,应该有实验情况分析,要把通过实验所测量的数据与计算值加以比较,如果误差很小(一般5%以下)就可以认为是基本吻合的。如果误差较大就应该有误差分析,找出原因。 5. 在实验报告上应该有每一项的实验结论,要通过具体实验内容和具体实验数据分析作出结论(不能笼统的说验证了某某定理)。

气相色谱仪期间核查操作规程

气相色谱仪期间核查操作规程 文件编码:版本号:01 目录 一、目的 0 二、适用范围 0 三、内容 0 四、附件 (3) 五、变更历史 (3)

一、目的 为了使气相色谱仪保持良好的运行状态,企业内部定期对仪器进行核查;本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期,使质量部核查小组有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。 三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《气相色谱仪检定规程》(JJG700-1999) 1.3.《药品生产验证指南》(国家食品药品监督管理局)2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线插接紧密,各开关、按键、旋钮等功能正常,指示灯灵敏,显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.核查条件 3.1.1.环境条件 a.室温在15-30℃,相对湿度20%-85%。 b.仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好; c.电源电压为(220±22)V。 3.1.2.标准物质 正十六烷/异辛烷(中国计量科学研究院) 4.核查项目、接受标准及周期(表1) 表1 核查项目、接受标准及周期表 表1 气相色谱期间核查主要技术指标

5.期间核查项目 5.1.外观检查 按、条的要求,用目视、手动检查。 5.2.检测器核查 5.2.1.基线噪声和漂移 检测器基线噪声和基线漂移的检定(标准:基线噪声≤1×10-12A;基线漂移≤1×10-11A) 采用毛细管色谱柱DB-624(口径),设定载气流速min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温40℃,进样口温度180℃,检测器温度250℃。待系统稳定后,分别记录基线30min。取30min的基线计算基线噪声和漂移值。 5.2.2.系统重复性(标准:定性测量重复性误差,RSD≤%;定量测量重复性误差,RSD≤%。) 采用毛细管色谱柱DB-624(口径),设定载气流速min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min,进样口温度230℃,检测器温度250℃,待仪器稳定后,用微量注射器或(自动进样器)注入1μl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积 5.2.3.检测器最小检测浓度的检定(标准:检测限≤5×10-10g/s) 采用毛细管色谱柱DB-624(口径),设定载气流速min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min,进样口温度230℃,检测器温度250℃,待仪器稳定后,用微量注射器或(自动进样器)

实验记录及实验报告的书写

个人收集整理-ZQ 生化实验是在生化理论及有关理论指导下地实践.实验目地在于经过实践掌握科学观察地基本方法和技能,培养科学思维、分析判断及解决实际问题地能力,培养尊重科学事实和真理地学风和科学态度.当然,通过实验还可以加深和扩大对生化理论地认识. 为了达到实验地目地,要求学生在实验前进行预习,通过预习对实验地内容、目地要求、基本原理、基本操作及注意事项有初步地了解;要求学生在实验中合理组织安排时间,严肃认真地进行操作,细致观察各种变化并如实做好实验结果地记录;还要求学生在操作结束后认真进行计算或分析,写好实验报告.个人收集整理勿做商业用途 一、实验记录 实验记录应及时、准确、如实、详尽、清楚. “及时”是指在实验中将观察到地现象、结果、数据及时记录在记录本(或《实验指导》合适位置)上.回顾性地记录容易造成无意或有意地失真.个人收集整理勿做商业用途 实验结果地记录不可参杂任何主观因素,不能受现成资料及他人实验结果地影响.若出现“不正常”地现象,更应如实详尽记录.个人收集整理勿做商业用途 表格式地记录方式简练而清楚,值得提倡使用.如无专用地记录本,可分项记录于《实验指导》中相应地操作项目之下.记录时字迹必须清楚,不提倡使用易于涂改及消退地笔、墨作原始记录.个人收集整理勿做商业用途 完整地实验记录应包括日期、题目(内容)、目地、操作,现象及结果(包括计算结果及各种图表).使用精密仪器进行实验时还应记录仪器地型号及编号.个人收集整理勿做商业用途二、实验报告 实验结束后,应及时整理和总结实验结果,写出实验报告. 完整地实验报告应包括实验名称、实验日期、目地要求、实验原理、试剂、仪器设备、操作方法、实验结果、讨论等项内容.个人收集整理勿做商业用途 其中,目地要求、原理、设备、试剂及操作方法等项只要求作简明扼要地叙述,不必也不应将《实验指导》原版抄录一遍.但对实验地条件,操作要点等实验成败地关键环节应作清楚描述.个人收集整理勿做商业用途 实验结果首先是如实记录实验中观察到地现象及各种原始数据,还应包括根据实验要求整理、归纳数据后进行计算地过程及计算结果,包括根据实验数据及计算作出地各种图表(如曲线图,对照表等).个人收集整理勿做商业用途 讨论部分不是对结果地重述,而是对实验结果、实验方法和异常现象进行探讨和评论,以及对实验设计地认识、体会及建议.个人收集整理勿做商业用途 一般要有实验结论.结论要简单扼要,以说明本次实验所获得地结果.如在临床生化检验项目中,可评价样本检出值与相应正常值之间地异同及其临床意义.个人收集整理勿做商业用途 1 / 1

实验报告书写要求

实验报告书写要求 实验报告的书写是一项重要的基本技能训练。它不仅是对每次实验的总结,更重要的是它可以初步地培养和训练学生的逻辑归纳能力、综合分析能力和文字表达能力,是科学论文写作的基础。因此,参加实验的每位学生,均应及时认真地书写实验报告。要求内容实事求是,分析全面具体,文字简练通顺,誊写清楚整洁。 实验报告内容与格式 (一) 实验名称 要用最简练的语言反映实验的内容。如验证某现象、定律、原理等,可写成“验证×××”;分析×××。 (二) 所属课程名称 (三) 学生姓名、学号、及小组成员 (四) 实验日期和地点(年、月、日) (五) 实验目的 目的要明确,在理论上验证定理、公式、算法,并使实验者获得深刻和系统的理解,在实践上,掌握使用实验设备的技能技巧和程序的调试方法。一般需说明是验证型实验还是设计型实验,是创新型实验还是综合型实验。 (六) 实验内容 这是实验报告极其重要的内容。要抓住重点,可以从理论和实践两个方面考虑。这部分要写明依据何种原理、定律算法、或操作方法进行实验。详细理论计算过程. (七) 实验设备与材料 实验用的设备和材料。 (八) 实验步骤 只写主要操作步骤,不要照抄实习指导,要简明扼要。还应该画出实验流程图(实验装置的结构示意图),再配以相应的文字说明,这样既可以节省许多文字说明,又能使实验报告简明扼要,清楚明白。 (九) 实验结果 实验现象的描述,实验数据的处理等。原始资料应附在本次实验主要操作者的实验报告上,同组的合作者要复制原始资料。 对于实验结果的表述,一般有三种方法: 1. 文字叙述: 根据实验目的将原始资料系统化、条理化,用准确的专业术语客观地描述实验现象和结果,要有时间顺序以及各项指标在时间上的关系。

(完整版)GC-2014C气相色谱仪操作规程

GC-2014C气相色谱仪操作规程 毛细柱注样实验操作步骤 1.进行毛细柱实验时,先根据样品要求选择好毛细色谱柱,然后将毛细色谱柱通过毛细柱进样口与FID2检测器相连接,连接方法按GC-2014C气相色谱仪操作说明进行。 2.确认GC-2014C气相色谱仪处于关闭状态,然后将氮气钢瓶的给气阀门开到最大(注意不是减压阀门),正常情况下氮气压力表(右边块)指示值一般在5~15MPa之间(当氮气瓶气压降到3MPa 时应停止使用,并填充氮气),再调节减压阀门(左边的手动阀门)将压力调节到0.5~0.8MPa左右。 3.打开GC-2014C气相色谱仪顶部后边的压力表保护罩: 左边有5块0~200KPa的压力表:MAKE UP是ECD保护源压力表,一般为20~30KPa;上面两块为FID点火氢气给气,一般为60KPa;下边两块为FID点火空气给气,一般为50KPa。 中间:一个浮子流量计(没有接气源),下方对应的左边为毛细柱分流调节旋钮及其对应的排气孔,右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮及其对应的排气孔。 右边四块压力表:左上0~1000KPa的为氮气压力总表PRIMARY,一般为500KPa“恒压”; 左下为毛细柱氮气给气压力表,一般为80~120KPa“恒压”;右边压力表为FID的载气“恒流”,其下方对应两个气体流量调节阀分别对应左边和右边两路FID。 4.毛细柱注样实验压力表保护罩内要使用到的压力表及调节旋钮有: 左边5块:MAKE UP压力表及其对应的流量调节旋钮ECD保护源压力表,调节其对应的旋钮将压力调节至20~30KPa;FID2点火氢气给气压力表及其对应的流量调节旋钮,在步骤9中进行操作;FID2点火空气给气压力表及其对应的流量调节旋钮,在步骤9中进行操作。 中间浮子流量计下方:对应的左边为毛细柱分流调节旋钮SPLIT及其对应的排气孔,根据样品分析要求,调节是否进行分流,其详细参数见GC-2014C气相色谱仪说明书12.2;右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮PURGE及其对应的排气孔;先顺时针关严,再按操作箭头逆时针旋转3圈即可。(两个开关旋转1周的流量都为1ml/min,3周的流量都为5ml/min, 5周的流量都为20ml/min)。 右边四块压力表:左上方氮气压力总表PRIMARY及其调节旋钮,调节其压力为500KPa; 左下毛细柱氮气给气压力表及其调节旋钮,调节其压力为80~120KPa;右边FID2的载气压力表及其调节旋钮,将调节旋钮顺时针关闭,然后逆时针旋转5周(设置好FID2的尾吹气,用于加快毛细柱进样速度,使色谱柱的波峰更明显)。 5.以上工作完成之后打开GC-2014C气相色谱仪电源开关,仪器进入运行状态。 6.打开CBM-102通信总线模块与工作站进行通信,开启工作站,运行软件CS-Light Real Time Analysis。 7.按下GC-2014C气相色谱仪的“MONIT”键,查看色谱仪的柱箱、进样口和检测器温度是否正常,再按操作说明,先按下SET键,然后按下PF2进入流路配置界面,用左右方向键选择进样口、检测器,ENTER键确认。 8.将空气和氢气的给气阀门打开,通过减压阀调节左边的空气阀门使左边的压力表指示到0.8MPa 左右,氢气的减压阀也调节到其左边的压力表指示0.8MPa左右。 9.通过调节FID点火氢气和空气的给气旋扭(注意是右边列)调节氢气压力为60KPa、空气压力为50KPa。 10.通过INJ按键设置进样口温度,通过DET按键设置检测器温度、火焰、控制模式以及信号范围等,按下COL键设置柱箱的温度,可以进行8阶段的分阶段加热设置,详细情况根据检测样品的需求来确定(设置温度时一般要将进样口和检测器的温度设置高于柱箱30~50℃左右);先确定选择的毛细柱为非极性、弱极性和强极性中的一种(开机前已换好毛细柱),根据其温度情况进行老化处理,将柱箱温度设置到老化温度(老化温度的设置见说明书),相应的进样口和检测器的温度则高于柱箱温度30~50℃左右。 11.在GC-2014C气相色谱仪处于关闭状态下按下SYSTEM键,选择PF1“启动GC”,老化等待时间需要2~4个小时。 12.待毛细柱老化完成后再通过COL键、INJ键、DET键根据待测样品的温度要求设置柱箱、进样口和检测器的温度,等待温度稳定(如果待测样品不需要分阶段升温或对温度要求简单,可以通

气相色谱法挥发性有机物测定实验报告

GC-MS测定挥发性有机物实验报告 专业:环境工程学号:1233351 姓名:刘鹏一、实验方法 进样器参数设定如下: 用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5 进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶 [GC-2010] 柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流 流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa 总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec 吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0 高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关 柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是 < 检测器(FTD)检查完毕> < 基线移动检查完毕> < 进样流量检查完毕> SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是 < APC流量检查完毕> < 检测器APC流量检查完毕> 外部等待:否平衡时间: 2.0 min [GC 程序] [GCMS-QP2010 SE] 微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃ 溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kV

M 0 0 0 二、标准物质色谱图 三、实验结果 ①实验数据 浓度(ppm)保留时间(min)峰面积20 Chloroform 2.812 57512 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.383 49049 Methane, bromodichloro- 4.068 66435 Methane, dibromochloro- 5.687 75262 Methane, tribromo- (ISTD)7.409 138822 40 Chloroform 2.811 129095 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376 111609 Methane, bromodichloro- 4.071 129212 Methane, dibromochloro- 5.694 182065 Methane, tribromo- (ISTD)7.414 162528 60 Chloroform 2.812 189860 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373 151922 Methane, bromodichloro- 4.075 193871 Methane, dibromochloro- 5.702 254807 Methane, tribromo- (ISTD)7.419 155012 80 Chloroform 2.806 235776 Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3.366 178609 Methane, bromodichloro- 4.072 244831 Methane, dibromochloro- 5.706 334295 Methane, tribromo- (ISTD)7.421 151093 100 Chloroform 2.812 350007 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367 265810 Methane, bromodichloro- 4.08 354933 Methane, dibromochloro- 5.712 440660

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