高效液相色谱质谱联用 HPLC-MS 实验 含思考题

液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索

一、实验目的

1、了解LC-MS的主要构造和基本原理；

2、学习LC-MS的基本操作方法；

3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。

二、实验原理

1、液质基本原理及模式介绍

液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。

但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS 已经成为最重要研究方法之一。

质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。

（一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。实例：（Q1 = 100-259m/z）

（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。实例：（Q1 = 259m/z）

本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：

质量分析器），由于多了Q2、Q3的存在，在分析测试的模式上又多了四种选择：

（三）子离子扫描模式（Product Scan）：第一个质量分析器固定扫描电压，选择某一质量离子（母离子）进入碰撞室，发生碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。主要用于化合物结构分析。实例：（Q1 = 259m/z；Q3 = 100-259m/z）

（四）母离子扫描模式（Precursor Scan）：第一个质量分析器扫描电压选择母离子（如分子离子），进入碰撞室碰裂后，第二个质量分析器固定扫描电压，只选择某一特征离子质量，该特征离子是由所选择的母离子产生的，由此得到所有能产生该子离子的母离子谱。主要用于同系物的分析。实例：（Q1 = 100-300m/z；Q3 = 259m/z）

（五）中性丢失扫描模式（Neutral Loss）：第一个质量分析器扫描所有离子，所有离子进入碰撞室碎裂后，第二个质量分析器以与第一个质量分析器相差固定质量联动扫描，检测丢失该固定质量中性碎片（如质量数15、18、45）的离子对，得到中性碎片谱。主要用于中性碎片的分析。实例：（Q1 = 100-300m/z；Q3 = 82-282m/z）

（六）多反应监测模式（MRM）：第一个质量分析器选择一个（或多个）特征离子，经过碰撞解离，到达第二个质量分析器再进行选择离子检测，只有符合特定条件的离子才能被检测到，因为是两次选择，比单四极质量分析器的SIM方式选择性、排除干扰能力、专属性更强，信噪比更高。主要用于定量分析。实例：（Q1 = 259m/z；Q3 = 138m/z）

2、实验内容简介

邻苯二甲酸酯(简称PAEs)是一类重要的环境内分泌干扰物，常被用作塑料的增塑剂，也可用作农药载体。近年来，随着工业生产和塑料制品的广泛使用，邻苯二甲酸酯不断进入环境，普遍存在于土壤、底泥、大气、水体和生物体等环境样品中，成为环境中无所不在的污染物。据报道，邻苯二甲酸酯类具有较弱的环境雌激素成分，具有影响生物体内分泌和导致癌细胞增殖的作用。环境内分泌干扰物是指能改变机体内分泌功能，并对机体、后代或（亚）种群产生有害效应的环境物质。由于环境内分泌干扰物对人和动物有种种不良影

响，对环境内分泌干扰物的研究已成为国际关注的焦点。我国也正在逐渐重视有关环境内分泌干扰物的研究。

三、仪器与试剂

1、仪器

液相系统：Varian Pro Star；

自动进样器：Varian 410自动进样器；

质谱仪：Varian 310 LC-MS/MS三重四极杆质谱仪（ESI离子源）；

色谱柱：Varian Inertsil 3 ODS-3（150mm×2mm，3μm）。

2、试剂

甲醇：HPLC色谱纯；

超纯水：Millipore Express超纯水系统制备；

标准溶液：用甲醇配制邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)混合标准溶液（0.1ppm）。

四、实验步骤

1、条件设置

色谱条件：流动相（90%甲醇+10%水）；流速（0.2ml/min）；扫描时间（7min）；

离子源模式：电喷雾电离（ESI），正离子模式；

扫描条件：Detector：1000V；Needle：5000V；Shield：600V；Spray Chamber Temperature：50℃；Nebulizing Gas Pressure：55psi；Drying Gas Pressure：18psi，Drying Gas Temperature (℃)：250℃，Capilary Voltage 30(V)，Coll.Energy 30(v)；

质量分析器：三重四极杆；

进样体积：10ul。

2、实验测定

按实验操作规程完成仪器开机、参数设置及测定。

根据表1中的数据，设置m/z，选择各种扫描模式（全扫描、选择离子扫描、子离子扫描、母离子扫描、多反应监测模式）进行测定。

3、数据处理

表1 待测物质的母离子和主要子离子

DMP DEP DBP

195.1 223.1 279.1 母离子

（m/z）

子离子

163.1 149.1 149.1 （m/z）

（一）全扫描模式方式（Scan）：

（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：

（五）多反应监测模式（MRM）：

4、思考题

1、各扫描模式中m/z分别如何设定？

（一）全扫描模式方式（Scan）：100-300m/z;

（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：279m/z;（三）子离子扫描模式（Product Scan）：Q1=279m/z,Q2=100-279m/z; （四）母离子扫描模式（Precursor Scan）：Q1=149-300m/z ,Q2=149m/z;

（五）多反应监测模式（MRM）：Q1=279m/z,Q2=149m/z;

2、比较各模式的测定结果，讨论各模式在测定中的作用。

（一）全扫描模式方式（Scan）：

扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，一般用于未知化合物的定性分析。

（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。

（三）子离子扫描模式（Product Scan）：

对碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。主要用于化合物结构分析。

（四）母离子扫描模式（Precursor Scan）：

第一个质量分析器根据某一特征离子质量扫描电压，确定该特征离子是由哪种所选择的母离子产生的，由此得到所有能产生该子离子的母离子谱。主要用于同系物的分析。

（五）多反应监测模式（MRM）：

比其他模式更具有排他性、排除干扰能力、专属性更强，信噪比更高。主要用于定量分析。

3、结合HPLC等其它色谱分析技术及实验，讨论LC-MS的优势及在社会中所能起到的作用。

答：应用广泛，既能分离物质还能作精确分析，而且分析速度快，分离效率高，自动化等特点。但表面活性剂不能进去，不能测无机离子。可用于食品检测，药物杂质的质控等！

高效液相色谱 质谱联用技术的应用

高效液相色谱质谱联用技术的应用 高效液相色谱(HPLC或LC)是以液体溶剂作为流动相的色谱技术，一般在室温下操作，可以直接分析不挥发性化合物、极性化合物和大分子化合物（包括蛋白、多肽、多糖、多聚物等)，分析范围广，而且不需衍生化步骤。质谱是强有力的结构解析工具，能为结构定性提供较多的信息，是理想的色谱检测器，不仅特异，而且具有极高的检测灵敏度。串联质谱（MS/MS）是将一个质量选择的操作接到另一个质量选择的后面，在单极质谱给出化合物相对分子量的信息后，对准分子离子进行多极裂解，进而获得丰富的化合物碎片信息，确认目标化合物，对目标化合物定量等。［1］ 高效液相色谱一质谱(HPLC—MS)联用技术是近几年来发展起来的一项新的分离分析技术，将HPLC 对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、环境分析等许多领域得到了广泛的应用。［2］ 本文着重讲述液相色谱质谱联用仪在药物分析、环境分析上的应用。 1液相色谱质谱联用在药学分析上的应用 1.1LC/MS在药物代谢中的应用 Lee等［3］总结了利用LC／MS鉴定药物代谢产物的方法，主要包括以下几个步骤：测定原形药物的质谱；选择准分子离子、加合离子和主要的碎片离子进行多级质谱分析；选择原形药物的主要中性丢失，测定生物样品的中性丢失谱，图谱中的离子即为原形药物和可能的代谢物的分子离子；选择主要的子离子测定生物样品的母离子谱，所得母离子即为各个代谢物；测定生物样品中所有可能代谢物的子离子谱，解谱得到代谢物的结构。 王宁生等［4］以LC／MS联用技术及标准品对照法，分离检测健康志愿者口服复方丹参滴丸后，血清中水溶性成分及代谢产物，从一级质谱的分子离子峰推测，丹参素及原儿茶醛在体内分别与硫酸及葡萄糖醛酸结合，产生丹参素硫酸结合物及原儿茶醛的葡糖醛酸结合物。 Hsiu SL等［5］研究芍药苷在小鼠体内药代动力学，用LC／MS方法检测体内药物浓度，未检测到芍药苷原形药物；但在血浆及各种排泄物中，均可检测其代谢物，经液相色谱一质谱分析，结合核磁共振(NMR)，确定其为芍药苷的脱糖基代谢物，提示芍药苷给药后，在肠道经细菌转化为PG后，被吸收进入血液循环中发挥作用。 Chen SJ等［6］用LC／DAD／MS／MS联用技术，对山豆根碱在小鼠体内的代谢进行了研究，用ESI ／MSn技术检测山豆根碱的代谢物，并鉴定其主要代谢物为N一去甲基山豆根碱。 1.2LC/MS在药学浓度上的应用 M．Brolis等［7］采用I-IPLC—DAD—MS法从贯叶金丝桃Hyoericum performm中分离鉴定出槲皮素、异槲皮素、金丝桃苷等成分。 Gerthard Brillgma等［8］采用HPLC—NMR和HPLC—ESI—MS—MS法对Habropetalum dawei进行分析，分离鉴定出dioneopeltine、N-methyldioncophylline、N-methyl-7-epi-dioncophylline、tetralone、(1R，3R)和(1S，3R)-N-formyl-8-hydroxy-6-methoxy-l,3-dimthyltetra-hydroisoquinoline等7个已知化合物，以及5’-O-methydioncopeltine、isoquinoline phylline 2个新化合物。 徐智秀等［9］以反相高效液相色谱法分离了9种人参皂苷（I）, 利用三级四级杆质谱研究了9种I的一级质谱（主要给出相对分子质量信息）和二级质谱（提供碎片结构信息），通过它们的质谱图差异对其进行了鉴别, 并将方法用于实际样品中的9种I的定性。 郭继芬等［10］选用Discovery C18柱，以甲醇-水-甲酸(40:60:0.025)为流动相，经紫外检测后，在ESI- 扫描方式下，对HPLC—UV图谱中各色谱峰进行一级和二级质谱分析，与对照品比较鉴定了提取物中4个已知的黄酮类化合物，推断出3个未知黄酮苷类化合物可能的结构。 2液相色谱质谱联用在环境分析上的应用 1

高效液相色谱质谱联用HPLC

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 高效液相色谱质谱联用HPLC .液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索一、实验目的1、了解 LC-MS 的主要构造和基本原理； 2、学习 LC-MS 的基本操作方法； 3、掌握 LC-MS 的六种操作模式的特点及应用。 二、实验原理 1、液质基本原理及模式介绍液相色谱 - 质谱法（ Liquid Chromatography/Mass Spectrometry ， LCMS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。 但是，LC 是液相分离技术，而 MS 是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。 LC-MS 经过了约 30 年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。 现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS 已经成为最重要研究方法之一。 质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。 （一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是 1/ 13

液相色谱-质谱联用(LC-MS)

液相色谱-质谱联用(LC-MS) LCMS分别的含义是：L液相C色谱M质谱S分离（友情赠送：G是气相^_^） LC-MS/MS就是液相色谱质谱/质谱联用 MS/MS是质谱-质谱联用（通常我们称为串联质谱，二维质谱法，序贯质谱等） LC-MS/MS与LC-MS比较，M（质谱）分离的步骤是串联的，不是单一的。 色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。 一、色谱分离基本原理： 由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 二、色谱分类方法： 色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。 从两相的状态分类：

气相色谱质谱联用仪技术指标(新)

气相色谱/质谱联用仪技术指标 1.2温度：操作环境15?C～35?C 1.3 湿度：操作状态25～50%，非操作状态5～95% 2.性能指标 2.1质谱检测器 2.1.1具有网络通讯功能，可实现远程操作。结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷却。 2.1.2*侧开式面板，无须取下质谱仪机盖即可进行维护。玻璃窗口可显示离子源类 型，灯丝运行情况和离子源连接状态。需提供彩页证明文件。 2.1.3质量数范围：2-1000amu，以0.1amu递增

2.1.4分辨率：单位质量数分辨 2.1.5质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时 2.1.6灵敏度： EI：全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘（OFN）,信/噪比≥ 1400：1 (扫描范围: 50-300amu) 2.1.7*仪器检出限IDL：10fg八氟萘。并提供三份以上现场安装验收报告。 2.1.8最大扫描速率：大于19,000amu/秒 2.1.9动态范围：全动态范围为106 2.1.10选择离子模式检测（SIM）最多可有100组，每组最多可选择60个离子 2.1.11质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进 行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入。（AutoSIM） 2.1.12具有全扫描/选择离子检测同时采集功能 2.1.13两根长效灯丝的高效电子轰击源，采用完全惰性的材料制成 2.1.14*离子化能量：5～241.5eV 2.1.15离子化电流：0～315uA 2.1.16离子源温度：独立控温，150～350?C可调 2.1.17*分析器：整体石英镀金双曲面四极杆，独立温控, 106?C ～200?C。非预四极杆 加热。需提供彩页等证明文件。 2.1.18质量分析器前有T-K保护透镜。 2.1.19检测器：三维离轴，检测器。长效高能量电子倍增器 2.1.20真空系统：250升/秒以上分子涡轮泵 2.1.21气质接口温度: 独立控温，100～350℃ 2.1.22TID 痕量离子检测技术，在数据采集的过程中优化信号。 2.1.23自动归一化调谐。 2.1.24EI源可以采用氢气做为载气，CI源可以采用氨气替代甲烷气。 2.1.25具备早期维护预报功能（EMF） 2.1.26可提供质量认证功能（OQ/PV） 2.2 气相色谱仪 2.2.1 主机 2.2.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制，以提高重现性，配有13路电子流量控制； 2.2.1.2 压力调节：0.001psi。 2.2.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化； 2.2.1.4 程序升压/升流：3阶；

高效液相色谱质谱联用 HPLC-MS 实验 含思考题

液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索 一、实验目的 1、了解LC-MS的主要构造和基本原理； 2、学习LC-MS的基本操作方法； 3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。 二、实验原理 1、液质基本原理及模式介绍 液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。 但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS 已经成为最重要研究方法之一。 质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。 （一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。实例：（Q1 = 100-259m/z） （二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。实例：（Q1 = 259m/z） 本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：

液相色谱串联质谱联用仪检测技术

液相色谱串联质谱联用仪检测技术 实验指导 （2014、2015级） 课程内容（一个实验8学时）： （1）AB Sciex Qtrap 4500 三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用。 （2）利用液相色谱串联质谱联用仪快速测定水果中7种农药的残留量。 吉林农业大学农业部参茸质检中心 2017.03

实验一AB Sciex Qtrap 4500 三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用 一.实验目的和意义 通过学习液质联用仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生使用液质联用仪进行仪器分析的能力，并培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 （一）检测仪器 1、仪器名称高效液相色谱串联质谱联用仪（简称LC-MS-MS）。型号：4500 QTRAP（美国Applied Biosystems公司）。 2、仪器组成液相色谱部分：岛津LC-30A，配有在线脱气机、超高压二元泵、自动进样器；串联质谱部分：QTRAP4500，配有ESI离子源、串联四级杆/线性离子阱。 3、主要性能指标离子化方式：ESI电离质量范围：（5 ~ 1700）amu 分辨率：> 6900 质量稳定性：0.1 amu/12h 灵敏度：1pg reserpine, ESI+, MRM扫描（m/z : 609/195），信噪比S/N > 120:1 扫描速度：4000 amu/sec 质量准确度：< 0.01%（全质量数范围） 4、方法原理高效液相色谱二元泵将流动相泵人系统并混合，自动进样器将待测样品注入流动相中，随流动相进入色谱柱，由于样品不同组分在色谱柱中保留时间不同，各组分被分开，依次进入离子源。在离子源中，各组分以ESI或APCI方式电离，被加速后进入质量分析器。4500QTRAP 的质量分析器主要由Q1、Q2、Q3三组四级杆串联组成。Q1可将分子离子按质荷比（m/z）大小分开；Q2是碰撞室，可将母离子进一步破碎为碎片离子；Q3具有四级杆和线性离子阱两种功能，作为四级杆时可将分子离子或碎片离子按质荷比大小分开，作为离子阱还可富集离子从而提高检测灵敏度。各组分的不同离子在质量分析器中被破碎、分离，并按质荷比大小依次抵达监测器，经记录即得到按不同质荷比排列的离子质谱图。4500QTRAP通过串联四级杆/线性离子阱两种不同质谱技术的结合，可以在单次分析中对复杂样本中的单个成分同时进行定性和定量，也可以对多个化合物进行定量分析。整台仪器的控制、数据采集、数据处理、结果输出均由PC计算机Windows操作系统支持下的Analyst软件控制完成。

液相色谱—质谱联用

液相色谱—质谱联用来进行物质分离的实验 一、实验目的 1.了解液相色谱—质谱联用的基本原理； 2.掌握液相色谱—质谱联用时的操作步骤及实验方法； 3.学习分析色谱图和质谱图。 二、实验原理 利用不同的物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数，当两相作相对位移时，使这些物质在两相间进行反复多次分配， 使得原来微小的分配差异产生明显的分离效果，从而依先后次 序流出色谱柱，以此来达到分离多种物质的目的。然后依次流 出的物质进入质谱中被打碎成为各种离子而被检测到。以此达 到分离的目的。 三、实验仪器和材料 高效液相色谱仪及质谱仪（见下图）、甲醇、水、TADB（相对分子量516）、TAIW（相对分子量336）、色谱柱

四、实验步骤 1.将待分离的两种物质的混合物配成溶液加入到2号样瓶中去； 2.启动联机软件，在四元泵模块的空白处右键单击，在弹出的 “方法”选项中编辑好流动相和流速，点击确定，以使体系过 渡到目标状态，直到压力稳定为止； 3.进入“方法”菜单，“编辑完整方法菜单”，按照“方法参考”进行编 辑（“方法参考”中的参数编辑完成后继续进行编辑，编辑质 谱的相关参数：选择正负极及电压等），编辑完成后再次进 入“方法菜单”，选择“方法另存为”命名后点击“确定”进入“序列” 菜单，“序列表菜单”，然后编辑样品瓶位置为1号、样品名称、 使用方法、进样次数、数据文件、进样量，确定后再次进入 “序列菜单”的“序列参数”菜单，再选择文件夹，确定； 4.方法编辑完成且压力稳定后，点击进样器左上方的“序列/开 始序列”按钮，进行测试，等待测试完毕，点击停止按钮。 然后进入“脱机”软件，查看积分测试报告。 五、实验结果及分析 实验时的液相色谱条件统一为：70%的甲醇，流速0.4ml/min，进样量1ul，波长230nm，测试时间15min。在正极性条件下：

安捷伦液质联用培训教材(中文版)

= 安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap 现场培训教材 质谱数据系统 毛细管电泳 液相色谱 气相色谱

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G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作 仪器硬件概述 1.1典型配置 1.2仪器原理简介 1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双 曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距 离）。射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。 1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析 器的稳定图。在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内， 不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。离子阱的操作只有射频RF电 压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。对于一定质 量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上

自右向左排列。当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动， 振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由 电子倍增器检测。 1.3仪器硬件概述 1.3.1离子源 1.3.2离子源原理 1.3.3仪器构造-示意图

(完整word版)超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪

附件：技术参数 一、超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪 1.应用范围： 系统主要用于有机化合物的定性和定量分析。可分别通过多目标未知物筛查流程、完全未知物筛查流程等来开展未知物的发现和鉴定工作；还可以开展药物代谢、代谢物鉴定和代谢组学研究等。 2.工作环境条件： 2.1 电源：230Vac，±10%，50/60Hz，30A。 2.2 环境温度：15 ~ 26?C。 2.3 相对湿度：20 ~ 80%。 3.总体要求： 3.1 该系统基本组成包括超高效液相色谱部分和具有超高灵敏度、超快扫描速度的落地式高频四极杆-飞行时间串联质谱仪部分。仪器由计算机控制、配有独立的ESI和APCI离子源。软件包括仪器调节、数据采集、数据处理、定量分析和报告。 3.2 仪器灵敏度要高，性能稳定，重复性好。 3.3 国际知名质谱公司（10年以上商品化四极杆-飞行时间质谱生产经验）推出的主流产品，产品全部为原装进口，其性能达到或超过以下要求。 4. 质谱性能指标： 4.1 离子源：配有电喷雾离子源（ESI）、大气压化学电离源（APCI），离子源切换方便、快速，清洗、维护方便。

4.1.1 插拔式可互换ESI及APCI喷针，可实现ESI源及APCI源的快速更换。 4.1.2 大气压离子源采用锥孔结构，使用气帘气技术，而无毛细管（半径<1mm）设计装置，以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。（要求提供接口结构图） 4.1.3 电喷雾离子源流速范围：在确保灵敏度不损失的前提下，实现高流速，无需分流，即可达到3ml/min；加快样品的分析速度同时，还可避免分流对样品造成损失。 4.1.4 大气压化学电离源流速范围：在确保灵敏度不损失的前提下，实现高流速，无需分流，即可达到3ml/min；加快样品的分析速度同时，还可避免分流对样品造成损失。 4.1.5 脱溶剂能力：离子源内采用辅助气体加热，气体最高温度可达700℃，确保最佳的离子化效率。（要求提供硬件结构图和软件界面截图作为证明文件） 4.1.6 离子源内废气排放：有主动废气排放装置，防止气体在密闭的离子源腔体中的回流，降低离子源的记忆效应和污染，降低机械泵的负荷延长机械泵泵油使用时间，维护试验环境，保障工作人员健康。 4.1.7 Q0聚焦技术：离子引入部分拥有高压离子聚焦技术，压力至少达7.5mtorr，以确保最佳的离子聚焦效果和离子传输效率，有效消除“记忆效应”和“交叉污染”。 4.1.8 校正方式：外置CDS辅助校正。 4.2 质量分析器：落地式四极杆-飞行时间串联质谱。

气相色谱-质谱联用 原理和应用介绍

气相色谱法-质谱联用 气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。 GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。 目录 1 历史 2 仪器设备 2.1 GC-MS吹扫和捕集 2.2 质谱检测器的类型 3 分析 3.1 MS全程扫描 3.2 选择的离子检测 3.3 离子化类型 3.3.1 电子离子化 3.3.2 化学离子化 3.4 GC-串联MS 4 应用 4.1 环境检测和清洁 4.2 刑事鉴识 4.3 执法方面的应用

4.4 运动反兴奋剂分析 4.5 社会安全 4.6 食品、饮料和香水分析 4.7 天体化学 4.8 医药 5 参考文献 6 参考书目 7 外部链接 历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。 价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。1964年，美国电子联合公司（Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。到了1966年，Finnigan和Mike Uthe的EAI分部合作售出500多台四极杆残留气体分析仪。1967年，Finnigan仪器公司the （Finnigan Instrument Corporation，简称FIC）组建就绪，1968年初就给斯坦福大学和普渡大学发送了第一台GC/MS的最早雏型。FIC最后重新命名为菲尼根公司（Finnigan Corporation）并且继续持世界GC/MS系统研发、生产之牛耳。 1966年，当时最尖端的高速GC-MS （the top-of-the-line high-speed GC-MS units）单元在不到90秒的时间里，完成了火灾助燃物的分析，然而，如果使用第一代GC-MS至少需要16分钟。到2000年使用四极杆技术的电脑化的GC/MS仪器已经化学研究和有机物分析的必不可少的仪器。今天电脑化的GC/MS仪器被广泛地用在水、空气、土壤等的环境检测中；同时也用于农业调控、食品安全、以及医药产品的发现和生产中。 气质联用色谱是由两个主要部分组成：即气相色谱部分和质谱部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基

液相色谱／质谱联用技术

液相色谱／质谱联用技术李立军 色谱是快速灵敏分离有机物的有效手段，各种检测器中，除了应用最广泛的 FID（GC）和UV（LC）外，质谱（MS）尽管价格较昂贵，但是其选择性、灵敏度、分子量及结构信息等优势，已被公认为高级的通用型检测器，把它与各种分离手段联用，将定性、定量结果有机地结合在一起，一直是人们所研究的目标。 GC／MS在我国已有 20多年的应用历史，随着台式小型仪器迅速增长，在色谱研究中已经成为重要的手段，气相色谱质谱技术成熟运用至今，人们越来越不满足仅仅分析那些具有挥发性和低分子量的化合物，面对日益增加的大分子量（特别是蛋白，多肽等）和不挥发化合物的分析任务，迫切需要用液相色谱／质谱联用解决实际间题。与气相色谱相比，液相色谱的分离能力有着不可比拟的优势，液相色谱／质谱联用技术为人们认识和改造自然提供了强有力的工具。HPLC可以直接分离难挥发、大分子、强极性及热稳定性差的化合物，LC ／MS联机曾长期为分析界所期待，由于LC流动相与MS传统电离源的高真空难以相容，还要在温和的条件下使样品带上电荷而样品本身不分解，大量的样品不得不采取脱机方式 MS 鉴定，或制成衍生物用 GC／MS分析。经过努力相继出现了多种液相色谱／质谱联用接口，实现了液相色谱／质谱的联用。特别是大气压电离质谱（APIMS）的实现为 LC／MS的兼容创造了机会，商品化的小型 LC／MS作为成熟的常规分析仪器在九十年代已经在生物医药实验室发挥着重要的作用。 一．液相色谱／质谱联用适用范围 液相色谱／质谱联用的基本流程为：混合的样品经高效液相色谱柱分离后成为多个单一组分，依次通过液相色谱／质谱接口进入质谱仪的离子源，离子化后的样品经过质量分析器分析后由检测系统记录，后经数据系统采集处理，得到带有结构信息的质谱图。 图1 液相色谱／质谱联用的基本流程 首先看看气相色谱／质谱联用的特点： ·要求样品气化后进入质谱仪 ·用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比 ·用毛细管色谱柱分离化合物，分高效率高 ·操作条件稳定、使用方法成熟

气相色谱-质谱联用技术

气相色谱-质谱联用技术 本章目录（查看详细信息，请点击左侧目录导航） 第一节气相色谱质谱联用仪器系统 一、GC-MS系统的组成 二、GC-MS联用中主要的技术问题 三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别 四、GC-MS联用仪器的分类 五、一些主要的国外GC-MS 联用仪产品简介 第二节气相色谱质谱联用的接口技术 一、GC-MS联用接口技术评介 二、目前常用的GC-MS接口 第三节气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法 一、一般介绍 二、硅烷化衍生化 三、酰化衍生化 四、烷基化衍生化 第四节气相色谱质谱联用质谱谱库和计算机检索 一、常用的质谱谱库 二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介 三、使用谱库检索时应注意的问题 四、互联网上有关GC-MS和的信息资源 第五节气相色谱质谱联用技术的应用 一、GC-MS检测环境样品中的二噁英 二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用 三、GC-MS区分空间异构体 四、常用于GC-MS 检测提高信噪比的方法 五、GC-MS（TOF）的应用 气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现 GC-M S系统的组成 气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中气质联用，即

GC-MS发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式，如气相色谱! 燃烧炉! 同位素比质谱等。GC-MS逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。 GC-MS联用仪系统一般由图11-3-1所示的各部分组成。 气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的中央控制单元。 GC-M S联用中主要的技术问题 气相色谱仪和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题： 1.仪器接口 众所周知，气相色谱仪的入口端压力高于大气压，在高于大气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各组分分离，最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此，接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。

液相色谱质谱联用技术的应用

液相色谱质谱联用技术的应用 液相色谱质谱联用技术（LC-MS）是一种常规的样品分析技术，它结合了液相色谱（LC）的高分离能力和质谱（MS）的高选择性及高灵敏度。液相质谱联用LC-MS可与稳定同位素稀释相结合，用于复杂混合物中微量组分的准确定量，广泛应用于医药研究领域。 液相色谱质谱联用技术应用于生物医学研究 液相质谱联用LC-MS技术可用于体液中的类固醇药物及内源性类固醇激素的检测，具有很高的灵敏度。在患有先天性肾上腺增生症的患者中主要检测唾液中类固醇激素。唾液中的激素含量因不受唾液酶及唾液流动率的影响，故可作为衡量血液中类固醇激素生物活性含量的重要指标。 氨基酸是最早使用激光解吸和热喷雾相结合的液相色谱与质谱联用LC-MS分析的化合物之一。核苷、核苷酸、糖、脂肪酸、有机酸、蛋白质等都可用液相色谱与质谱联用LC-MS分析，结合电喷雾还可测出它们的分子量。 液相色谱质谱联用技术应用于环境分析 液相色谱与质谱联用LC-MS技术可用于土壤、饮用水或废水、空气和污泥等多种样品的分析。这些样品可能含有许多不同的化合物，从非极性碳氢化合物到离子型有机金属物质。农药和除草剂，包括三嗪衍生物、氯酚、苯氧烷酸和磺酰脲类除草剂，都可以用液相质谱联用技术进行分析，也可以用该技术分离多环芳烃和有机金属化合物。 液相色谱质谱联用技术应用于遗传病的生化筛选 通过液相色谱与质谱联用LC-MS技术分析新生儿的血液样本，检测代谢紊乱。目前，二级LC-MS检测已用于确认新生儿筛查中的一级免疫检测结果。 液相色谱质谱联用技术应用于药物成分分析 液相质谱联用技术广泛用于药物成分的测定，特别是光学活性药物的分离。药物代谢产物具有化学或热不稳定性，其检测、分离和纯化一般也用液相色谱质谱联用技术LC-MS。研究人员还利用液相质谱联用技术对天然产物（如复合脂质、生物碱和不饱和脂肪酸）粗混合物中的组分进行分离和表征。 液相色谱质谱联用技术应用于药物监测与毒理学分析 在药物监测方面，液相色谱质谱联用LC-MS技术已用于免疫抑制剂（他克莫司、环孢素、依维莫司、西罗莫司和霉酚酸）、氨基糖苷类药物、抗癌药物和抗逆转录病毒药物的分析检测。 液相色谱质谱联用LC-MS技术可以在一次运行中分析多种药物和代谢物，从而简化工作流

Agilent1100高效液相色谱质谱联用仪操作规程

Agilent 1100高效液相色谱/质谱联用仪操作规程 一．开机前准备 1．根据需要选择合适色谱柱。 2．在容器中放入已过滤脱气好的流动相，把吸滤过滤头放入容器中。 二．开机 1．打开微机，进入NT 2000，生成CAG Bootp Server界面。 2．打开空气泵开关，操作压力大于等于90PSI后，分别打开质谱、在线脱气机、泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关。打开冲洗泵头的10％异丙醇溶液的开关（需用针筒抽），控制流量大小，以能流出的最小流量为准。 3．在CAG Bootp Server上显示联机成功后过5分钟，点击instrument online1，进入工作站。 三．编缉仪器方法 1．在View 中选Diagnosis，进入Diagnosis 界面，选Maintenance，进入MSD pumpdown，将rough pump逆时针转2圈后，点Start，真空度达到后按Close，再回到Methord and Run 界面。 2．设置各仪器参数，等待整个系统平衡。 四．样品分析与采集 1．当色谱柱、系统平衡，基线稳定后。 2．在View 中选MSD TUNE，根据实验需要做相应的Autotune或Checktune，当MSD TUNE 通过后设置好样品信息，按Start，开始采集样品。 五．关机 1．冲洗色谱柱，排出流路中可能有的缓冲液。 2．在View 中选Diagnosis，进入Diagnosis 界面，点Maintenance，进入MSD Vent，将rough pump 顺时针关闭，点击 Start放真空，真空度放空后按Close，再回到Methord and Run control界面。 3. 退出工作站，关闭整个系统。 4. 在记录本上记录使用情况。 注意事项： 1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。 2. 禁止使用含不挥发性缓冲盐的流动相，流动相中如含有挥发性缓冲盐，必须用5%甲醇或5%乙腈过渡冲洗；水相流动相需经常更换，防止长菌变质。

液相色谱与质谱联用技术的各种模式探索

液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索摘要：为了了解LC-MS的主要构造和基本原理，学习LC-MS的基本操作方法，以及掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。通过邻苯二甲酸酯的液相色谱-质谱联用技术的各种模式探索的方法，以及实验条件的控制。根据质谱图可以知道很多物质的信息。液相色谱-质谱联用技术具有分辨率高、质量范围广、扫描快和灵敏度高的优点。 关键词：LC-MS 模式探索质谱图 Abstract To learn the basic principles and the main structure of LC-MS and study the basic operation of LC-MS methods,master features and application to six LC-MS mode of operation. By liquid chromatography - mass spectrometry techniques to explore various modes of approach, as well as controlling the experimental conditions. According spectrum can know a lot of information material. Liquid chromatography - mass spectrometry technology has high resolution, wide mass range, high sensitivity and fast scanning advantages. Keywords:LC-MS Mode Exploration Spectrum 近年来，随着工业生产和塑料制品的广泛使用，邻苯二甲酸酯不断进入环境，普遍存在于土壤、底泥、大气、水体和生物体等环境样品中，成为环境中无所不在的污染物。而邻苯二甲酸酯类具有较弱的环境雌激素成分，具有影响生物体内分泌和导致癌细胞增殖的作用。环境内分泌干扰物是指能改变机体内分泌功能，并对机体、后代

agilent 1260-6460高效液相色谱质谱联用仪操作规程

1 仪器组成与开机 1 . 1 仪器组成本液质联用仪（LC-MS)主要由Agilent 1200系列液相色谱系统、质谱分析系统和仪器控制系统组成。液相色谱系统包括泵、脱气机、自动进样设备、柱温箱、二极管阵列紫外检测器;质谱分析系统包括气源（高纯氮气）、真空泵、离子源、四极杆质量分析器。 1 . 2 开机依次打开液相色谱各部件及电脑的电源开关;打开氮气瓶、液氮罐、真空泵和质谱检测器电源开关。 2 编辑实验方法 2. 1 点击桌面Data Acquisition图标，启动MassHunter软件；工作站画面分为仪器状态界面、实时绘图界面、方法编辑界面和工作列表界面。 2 . 2 在方法编辑界面设定HPLC条件：自动进样器参数、泵参数、柱温箱参数、检测器参数。 2 . 3 在方法编辑界面设定MS QQQ条件:选择调谐文件、设置扫描段Scan Segment、在MRM扫描段表中，设定母离子、子离子以及每个四极杆的分辨率（unit，wide和widest) 、设置QQQ仪器的电离源参数(ESI、APCI)。 2 . 4 保存方法文件。 2 . 5 运行单个样品：分别于样品栏中输人样品描述，瓶号以及数据文

件名等;点击工具栏Start Sample Run图标开始采样。 2 . 6 运行多个样品 2 . 6 . 1 添加一个样品：从工作列表菜单选择Add Sample并输人以下样品信息：样品名称、样品位置、方法、数据文件名称、样品类型、注射体积等。 2.6.2 添加多于一个的样品：从工作列表菜单选择Add Multiple Sample。在Sample Position表格，选择被分析样品的位置；在Sample Information 中设定运行信息，方法路径以及数据文件储存路径。 2 . 6 . 3 保存工作列表并开始运行。 3 数据分析 分别点击桌面上Agilent Masshunter Qualitative Analysis 和Agilent Masshunter Quantitative Analysis图标，进入数据分析系统，选择各种处理方式对所得到的数据进行定性和定量分析。 4 关机 确认前级泵的气镇阀（Gas Blast Valve)处于关闭状态；分别关闭液相泵、柱温箱和检测器;点击MS QQQ图标，选择放空Vent,等待仪器涡轮泵停转，且前后四极杆温度均低于50°C后关闭MS QQQ电源开关;关闭LC 1200各模块电源开关，关闭MassHunter软件，关闭计算机、碰撞气和液氮罐开关阀。 5 日常维护 5 . 1 电源管理本仪器使用电压稳定、相序正确、良好接地的220V交流电。当有停电通知时，应提前至少半小时，按照正确步骤关机。遇有任

液相色谱-质谱联用(lcms)的原理及应用

【转帖】液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用 液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用 液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)，液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物。 液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。 现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。在此之前，质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代，出现了场解吸（FD）离子化技术，能够测定分子量高达1500~2000Da 的非挥发性化合物，但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法（FAB-MS），能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分子量范围也更大，因此，电喷雾离子化质谱法（ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质谱法（MALDI-MS）应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。 质谱原理简介： 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。

高效液相色谱_质谱联用技术在药物分析中的应用

第40卷第9期 当 代 化 工 Vol.40，No.9 2011年9月 Contemporary Chemical Industry September，2011 收稿日期： 2011-07-16 作者简介： 唐学红（1979-），女，江苏南通人，讲师，硕士，研究方向：从事仪器分析方面教学和和科研工作。E-mail：txhxxj@https://www.docsj.com/doc/6711161979.html, 。 高效液相色谱-质谱联用技术 在药物分析中的应用 唐学红，肖先举 （徐州工业职业技术学院， 江苏 徐州 221140） 摘 要：介绍了近年来高效液相色谱-质谱接口技术的研究进展，综述了该技术在中药指纹图谱研究、药物代谢分析、药物中非法添加化学药物成分的鉴定分析、以及残留药物成分的鉴定分析方面的应用。随着液质联用技术的不断完善、发展，其必将在药物分析中发挥越来越重要的作用。 关 键 词：高效液相色谱-质谱联用；接口技术；药物分析 中图分类号：TQ 460.72 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2011）09-0988-03 Application of HPLC-MS in Pharmaceutical Analysis TANG Xue-hong ，XIAO Xian-ji （Xuzhou Industrial V ocational and Technical Institute, Jiangsu Xuzhou 221140，China ） Abstract : Research progress of HPLC-MS access technique was introduced, and application of HPLC-MS was summarized, such as study of traditional Chinese medicine fingerprint spectrum , drug metabolism analysis, analysis of illegal additive chemical drugs in medication and analysis of residual drugs. With the development of the HPLC-MS technology, HPLC-MS will play an increasingly important role in pharmaceutical analysis. Key words : HPLC-MS; Access technique; Pharmaceutical analysis 高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术是将高效液相色谱与质谱串联成为一个整机使用的检测技术。该技术自20世纪70年代进行开创研究以来，经历了长期的实践和研究过程，直到90年代大气压电离技术成熟后，各种商品化仪器相继问世，液-质联用技术才得以迅速发展，成为科研和日常分析的有力工具。HPLC 可以直接分离不挥发性化合物、极性化合物和大分子化合物（包括蛋白质、多肽、多糖和多聚物等）；MS 灵敏度高，样品用量少，分析速度快，可得到更多的化合物的结构信息。HPLC-MS 联用技术结合HPLC 的高分离能力和MS 的强定性能力，在生物、药物、临床医学、化工和环境等领域应用越来越广泛。 本文就近年来HPLC-MS 联用技术在中药指纹图谱研究、药物代谢分析、药物中非法添加化学药物成分的鉴定分析、以及残留药物成分的鉴定分析4个方面的应用作一综述。 1 HPLC-MS 联用接口技术 液质联用仪是由HPLC、接口装置及MS 三大结构单元组成。由于MS 的正常工作需要高真空环境，而常规HPLC 分析在常温常压下就可进行。如果要 实现高效液相色谱与质谱的联用，HPLC 与MS 的连接，即接口技术是关键。理想的“接口”装置必须能够使来自HPLC 的连续流动的液体迅速气化，在保证MS 高真空工作环境的前提下，去除流动相中的基质对质谱可能造成的污染，使待测样品电离成带电离子，然后进入质量分析器被分析。 在液质联用接口技术发展过程中，出现了20 多种接口，这些接口都有自己的开发、完善过程，都有自己的优点和缺点。采用过的接口主要有热喷雾接口（TSP）、粒子束接口（LINIC）、快原子轰击接口（FAB）、大气压离子化接口（API）等。大气压离子化接口（API）是当前应用最广泛的接口技术，它是一种常压电离技术，不需要真空，减少了许多设备，使用方便，近年来得到了迅速的发展。大气压电离的出现，成功地解决了在大气压条件下，使待测物质电离并有效的到达质谱进行分析，从而解决了接口问题，使液相色谱和质谱实现了真正的联用。API 主要包括三种操作模式：电喷雾离子化（ESI）、离子喷雾离子化（ISI）和大气压化学离子化（APCI）。这三种模式中样品的离子化均是在大气压下的离子化室内完成，离子化效率高，稳定性好，灵敏度高 [1] 。