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亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物

亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物

关秀存,彭红艳

【摘 要】对亚甲基蓝分光光度法测定硫化物(GB/T16489-1996)过程中容易忽视的环节,如标准溶液的稳定性、显色条件等有可能对测定产生影响的因素进行了探讨,规范了测试中的操作技术,提高了测试的准确度和精密度。该方法的线性范围为0.0~0.8mg/L,检出限为0.008 mg/L,回收率为93%~101%,相对标准偏差为0.8%~4.3%。

【期刊名称】安阳工学院学报

【年(卷),期】2012(011)004

【总页数】3

【关键词】亚甲基蓝;分光光度法;硫化物;测定方法

水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-等,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、可溶酸性金属硫化物以及未电离的有机和无机类硫化物等形式[1]。H2S易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性较大,严重时会危及人的生命。因此,硫化物是水体污染的一项重要指标。硫化物的测定方法有很多

,如分光光度法、滴定法、气相色谱法、离子色谱法、化学荧光分析法以及原子吸收法等,目前通用且较为成熟的测定方法为亚甲基蓝分光光度法(GB/ T16489-1996),该方法灵敏度高、选择性好。但由于水中硫化物易被氧化而不稳定,且H2S在水中溶解度较小,使得从样品的采集到测定的整个分析过程中会受到诸多因素的影响,重现性差。本文根据实际工作经验,针对监测中容易忽视的环节进行探讨,通过大量的实验提出改良的水中硫化物亚甲基蓝分光光度法测定方法。

1 试剂与方法

1.1 主要试剂与仪器

1)岛津UV-2450分光光度计。

2)乙酸钠-乙酸锌溶液:称取50g二水乙酸锌和7.54g乙酸钠溶于水并稀释至1000mL,摇匀。若呈现混浊应过滤后使用。

3)N,N-二甲基对苯二胺溶液:称取2.51g对氨基二甲基苯胺硫酸盐溶于200mL水中,缓缓加入200mL浓硫酸,冷却后用水稀释至1000mL,摇匀。此溶液避光贮存于密闭的棕色瓶内,可稳定三个月。

4)硫酸铁铵溶液:称取25g硫酸高铁铵溶于含有5mL硫酸的水中,用水稀释至250mL,摇匀。溶液如出现不溶物或呈现浑浊,应过滤后使用。

5)硫化钠贮备液:取一定量结晶硫化钠于布氏漏斗或小烧杯中,用水淋洗除去表面杂质,用滤纸