离子交换与离子交换色谱
仲恺农业工程学院Array论文题目：离子交换与离子交换色谱
论文作者：陈维权万辉
作者学号：201111014228 201111014229
所在院系：化学化工学院
专业班级：应用化学112班
指导老师：刘展眉
离子交换与离子交换色谱
摘要
本文对离子交换与离子交换色谱技术进行了综述。简要介绍了离子交换剂的作用原理；重点系统的论述了有机离子交换技术和无机离子交换技术的研究进展。并展望了有机离子交换技术和无机离子交换技术的发展方向。
关键词
离子交换色谱离子交换剂有机离子交换无机离子交换
Abstract
This article by ion-exchange chromatography and ion exchange technologies for review. Brief description of the action principle of ion exchanger; key system deals with organic and inorganic ion-exchange technology of ion-exchange technology advances. And the prospect of organic ion exchange technology and development trend of inorganic
ion-exchange technology.
Keywords
Ion Exchange
Color spectrum
Ion exchanger
Organic ion exchange
Inorganic ion exchanger
引言
随着科学技术的发展，现代分析化学的分析对象越来越复杂，待检测组分含量越来越复杂，待检测组分含量越来越低，在地球和宇宙科学、环境科学、生命科学、材料科学以及医学和考古学中，经常要求检测μg∕g,nm∕g,pg∕g甚至更低含量的组分。目前虽然有许多灵敏度和选择性很高的仪器分析方法，但在分析实践中，常常由于存在基体效应以及其他各种干扰而难以得到准确的结果，因此在分离富集仍然是分析方法中不可缺少的重要环节。
回顾化学的发展历史便可以发现：化学的发展离不开分离富集。元素周期表中的各个元素的发现，经典的化学分离和提纯方法都曾经起着重要作用。从二十世纪开始，各种天然放射性元素的逐个发现，人工放射性元素的获得，原子核裂变现象的最终确认，几乎都离不开各种化学分离技术。今年来生命科学的许多重要成就，也都与分离科学有着紧密联系。在大多数分析实验中，对复杂物料的分析或痕量、超痕量分析一般均采用样品制备-分解-分离富集-测定-数据处理的分析流程，也就是说，分离富集是分析流程中必不可少，而且往往是相当困难而又关键的环节。从分析仪器的研制和发展趋势看，分离富集技术与测量技术紧密结合是仪器分析的必然趋势。目前最有成效的是气相色谱仪、高效液相色谱仪、离子色谱仪以及测汞仪等，它们都是集分离-
检测于一机的高效能、自动控制、灵敏的多机联用分析检测仪器，例如流动注射（FIA）-等离子体发射光谱（ICP-AES）；流动注射（FIA）-等离子体质谱（ICP-MS）；流动注射（FIA）-原子吸收（ASS）等等。此外还有气相色谱与高灵敏度质谱仪联用（HPLC-ICP-MS）等等，这些技术都在发展中。
在这些技术中，离子交换分离是分析化学中重要的分离方法之一，它主要用于大量干扰元素的除去，微量元素的分离与富集，制取去离子水及提纯化学试剂等方面。在离子交换分离中，除了一部分是受离子—离子间力和离子—悯极间力的影响外，大部分属于化学反应的作用。这种形式的交换往往称为化学吸附反应。例如当一种阳离子交换树胎C+R-1叫用作吸附剂时，即可产生阳离子交换现象。交换树
脂的阳离子c+为金属离子B+所交换，
B++C+R-===C+十B+R-
式中R—表示树胎的阴离子骨架部分，不溶于水。当溶液流经树脂时，它们之间就发生交换。若平衡强烈地趋向右方，说明树脂对B’较对C+结合得更牢固，冈此B+将留在树脂上直至另一种阳离子来置换它。这是一种化学吸附型的离子交换。所以金属离子能以其水合阳离子的形式在阳离子交换柱中分离。硬水的软化就是典型的实例。
1、基本理论
离子交换剂通常是一种不溶性高分子化合物，如树脂，纤维素，葡聚糖，醇脂糖等，它的分子中含有可解离的基团，这些基因在水溶液中能与溶液中的其它阳离子或阴离子起交换作用。虽然交换反应都是平衡反应，但在层析柱上进行时，由于连续添加新的交换溶液，平衡不断按正方向进行，直至完全。因此可以把离子交换剂上的原子离子全部洗脱下来，同理，当一定量的溶液通过交换柱时，由于溶液中的离子不断被交换而波度逐减少，因此也可以全部被交换并吸附在树脂上。如果有两种以上的成分被交换吸着在离子交换剂上，用洗脱液洗脱时，在被洗脱的能力则决定于各自洗反应的平衡常数。蛋白质的离子交换过程有两个阶段──吸附和解吸附。吸附在离子交换剂上的蛋白质可以通过改变pH使吸附的蛋白质失去电荷而达到解离但更多的是通过增加离子强度，使加入的离子与蛋白质竞争离子交换剂上的电荷位置，使吸附的蛋白质与离子交换剂解开。不同蛋白质与离子交换剂之间形成电键数目不同，即亲和力大小有差异，因此只要选择适当的洗脱条件便可将混合物中的组分逐个洗脱下来，达到分离纯化的目的。
2、离子交换物质的类型
有离子交换性能的物质很多，省无机的和有机的，天然的和合成的，一般是固体。作为固定相的理想离子交换物质，应不溶于水，酸和碱中，化学性质安稳定，即与有机溶剂，氧化剂和其它化学试剂应基本上不发生作用，此外，在结构上也应是稳定的。这样，当装入容器(如色谱柱)后能使欲分离物质的溶液—流动相有良好的流动性。还应有较大的交换容量。其离子交换基团应是单一功能性的。
目前有机合成的离子交换树脂应用较广，而无机离子交换剂尚处于发展阶段。3、有机离子交换技术
3.1有机离子交换剂的作用原理
有机高于交换剂是一种高分子化合物，又称为离子交换树脂。它在分析化学中应用很广，如聚苯乙烯树脂，是苯乙烯的线型聚合物和二乙烯苯交联所得的产物，是不镕于水的，易渗透的物质，有三维网状结构。
这里，二乙烯苯就是交联剂。在这种树脂骨架中含有二乙烯苯的重虽百分率就
称为交联度。国产树脂含二乙烯苯4—14％。树脂的交联度小时，加水后树脂的膨胀
性大。网状结构的网眼大，交换反应快。体积大的和体积小的离子都容易进入树脂。相反，树脂的交联度大时，加水后树脂的膨胀性小，交换慢，体积大的离子不容易进入树脂，因而具有一定的选择性。
根据树脂中官能团的性质，可以将离子交换剂分成强酸碱)性和弱酸(碱)性阳离子(阴离子)交换树脂。阳离子交换剂一般是酸性的，其酸根中的H+可以和阳离子交换。若酸根是强酸性的如一SO
3
H基团，则为强酸型闯离子交换树脂。若是弱酸基因，如一COOH，则为弱酸型阳离子交换剂。同样，阴离子交换剂中
的基团若是强碱性的季铵基因(如一NR
3
+)，则为强碱型明离子交换树脂。若碱性
基团是胺基(如一CH
2NH
2
)，则是弱碱性阴离子交换树脂。
常用的离子交换树指的牌号和性能见表1．
3．2 交换量的测定
树脂所能结合的移动离子的量叫做交换量，通常以每克干树脂(H+或C1—型)的 mg equiv 数来表示。测定交换量是很方便的。先用过量的酸将一定量干树脂的交换基团全部转成H+型，再用水洗去过量的酸。滤干后，称取一定量的树脂，加人过量的标准氢氧化钠溶液与其平衡。再用标准酸摘定平衡后碱液的浓变，按下式计算交换量，
式中体积的单位为m1。
强酸性或强碱性树脂，可以在较大的PH范围内进行交换而不影响其最大交换量，所以适用的范围很广，而对于弱酸性或弱碱性交换树脂，其交换量显著地与pH有关，所以在进行交换时，受到溶液pH的强烈影响。
3.3离子交换平衡
当样品溶液从交换柱顶加入后，其前沿进入树脂床的上端，溶液中的阳离子与树脂上的阳离子作如下的交换：
R—一Hr+十Ms+→R—一Mr+十Hs+
随着溶液下渗，这种交换不断进行，一直到溶液中的阳离子交换完毕为止。
如果再向柱顶端加入合适的溶液(流动相)淋洗时，在淋洗剂与树脂接触时，将把树脂上吸附的阳离子再交换到液相中，但这时吸附能力弱的阳离子溶出较多，而吸附能力强的阳离子溶出较少，当这部分溶液与下面的树脂接触时，又会与树脂发生交换，溶液中吸附力强的阳离子将把树脂上吸附能力弱的阳离子交换下来，如此反复进行。于是阳离子的移动速度有了差别，吸附能力弱的离子将优先随淋洗剂流出，而吸附能力强的离子在后面流出，这就构成了色谱分离的基础。
3．4离子交换稠脂的选择性
离子交换的选择性受交换离子和反离子的性质及溶液浓度等影响。
3.4.1选择系数
如一价金属阳离子M+对H+型树脂进行交换，当达到平衡时，体系中各种量的关系遵守质量作用定律，故离于交换平钮常数K可写成，
式中s代表液相，r代表树脂相。K（ M+/H+）又称为离于交换反应的选择性系数，表示金属离子M+对H+型树脂亲和力的大小。
3.4.2分配比与分离因子
如果溶液中存在着二种金届离子A’与Bt，树脂上的交换阳离子为C+时，溶液与树脂之间有如下交换：
如果c是大量的，A和B只是痕星，因此树脂上c的浓度在交换过程中实际上近于没有变化，可将[C]r看作一个常数，于是式(10．3)与(10．4)变成：
上两式说明痕量金属离子的分配比与溶液中该金属离子的浓度无关(如果不考虑活度的影响)．而又分配比与c离子夜溶液中的浓度成反比，因为c将与A和B竞争树脂上的交换位置。
如果将分离因子S（A/B）定义为A与B的分配比的比，即
则因为
上述结果表明，当A与B两种离子带有相同量电荷时，选择系数就等于分离因子．但是必须注意，当A与B所带的电荷量不相同，如所带电荷量分别为M+与n+时，情况就完全不同了，这时，分离因子S（A/B）将与c在溶波中的浓度有关．
由式(10．8)可知，在用离子交换技术分离痕量元素A+与B+时，与树脂存在的第三种离子c+无关，即使c+是大量时也如此，它们实际上可看作是下列交换反应的结果，
A(s)十B(r)＝A(r)十B(s)
由此可直接导出式（10．7)与(10．8)．
和其它色谱方法一样，为了达到A与B的分离，A与B之中有一个离子被树脂吸附的能力要比另一个离于强，也就是说，A与B的分配比要有显著差异，以使S（A/B）=1。
当S（A/B）＞1时，A格选择性地交换到树脂上，也就是说，A的保留值要比B大。如果S（A/B）＜3，则相反，此时树脂将选择性地吸附B。因此，分离因子可用来评价树脂分离本领。
两种离子性质相近，S（A/B）就接近于1，它们之间就愈难分离。要达到快速分离之目的, S（A/B）应大于1.5，否则在一般实验条件下，分离不佳。
3.4.3．不同电价阳离子的选择系数
为了比较不同电价的阳离子对树脂的交换本领，可将上述交换反应及选择系数公式写成下列形式．今以三价阳离子为例：
写成通式则成，
3.4.4多价离子的分配比与选择系数的关系
由式(10．10)可知：
由式(10．12)可知，A n+对树脂的亲和力大时，则阳离子的选择系数值也大，因此金属离子的分配比也大。交换过程中氢离子浓度的改变，可直接影响金属离子的分配。这种关系可从制备去离子水时观察到。当原水样(如自来水)中酸度较高时，水的纯化效果就差。因为从式(10．12)可知，金属离子的分配比随格液的氢离子浓度增加而降低。
6．络合剂存在下的分离因子S*A/B
当两种金属离子的离于半径差别甚微时，如稀土元素，其分离系数很接近于1，尤其是相邻两稀土元素之间差别更小，如：
因此，如仅仅利用稀土元素之间分离因子的微小差别，单纯用离子交换法进行分离是很困难的。为了提高分离效果，常常加入配位剂。假定待分离的二种金属离子A与B和配位剂HnY在水相仅形成配合物AY，BY。当此水相与树脂RH 接触时，AY，BY即与氢型交换树脂发生交换天应：
若形成的AY，BY均很稳定，即K（AY）与K（BY）都很大，使得
即当有配位剂存在时，二元素之间的分离因子等于末形成配合物前的分离因子乘以它们形成的配合物的稳定常数的比值。
例如鐥与钕二元素的分离因子仅为1．027。当有EDTA
存在时，形成的配合物稳定常数为：
因此，可将鐥与钕先吸附在交换柱上，再选用适当酸度的EDTA溶液进行淋洗分离，由于分离因素增加到1．66，因此能达到满意的分离。
3.4.5离子交换调脂对交换离子的亲和力
离子在离子交换树脂上的交换本领称为离子交换树脂亲和力．各离子的亲和力不同。
实验证明，在常温下，当水溶液中的离子浓度不大时，离子交换树脂对不同离子亲和力的顺序如下：
A.强酸型阳离子交换树脂
从以上顺序可得出下列结论：
(1)原于价愈高的阳离子交换吸附愈强；
(2)减金属和碱土金属中原子序数愈大，交换吸附愈强；
(3)镧系元素申，原子序数愈大，交换吸附愈弱；
(4)重金属阳离子选择性的差别较小，特别在稀上元素中选择性的差别更小。
B．弱酸型阳离子交换树脂
H+离子的交换吸附最强，所以H+的亲和力比其它阳离子大。而其它阳离子亲和力顺序与强酸型阳离子交换树脂相似。
C．弱碱型阴离子交换树脂
离子交换树脂对于不同类型的离子KD值相差很大。在混合物中，各组分的x。值可相差达几个数量级KD值范围差别这么大，是离子交换树脂的优点之一．此外，它也可用色谱中的梯度淋洗技术，即通过调节淋洗剂的性质，如变更流动相的浓度或pH值，来进行淋洗，改变某些溶质的KD值，让它们在不同的条件下淋洗下来，而达到分离。
4.无机离子交换技术
天机离子交换剂包括天然矿物，如白土和沸石，以及—天机水合氧化物，各种磷酸盐，砷酸盐，钼酸盐，杂多酸等。于它们耐高温，抗辐射，特别适合于分离放射性元素．无机离子交换剂必须具备以下条件：
(I)实际上不溶于水．并在较大的PH范围内不与酸碱作用；
(2)通过改变类型如Na+广型，H+型等以及选择适当交换条件，可突出其对某物质的选择性；
(3)耐磨损，可以制成较大的颗粒。
4.1磷酸盐类
磷酸钻作为无机离子交换剂受到了相当的重视．
如P：Zr＝5：3的一种无定形的磷酸锆无机离子交换剂，其结构单元为:
这种磷酸锆中H2P04基上只有一个H+可被交换；它对一些离子的交换本领次序为：
碱土金属的交换本领在中性溶液中比酸性中强，据认为是由于在高pH时生成了带电荷的羟基配合物M(OH)+的缘故．
又如P：Zr＝2：1的一水合磷酸氢锆(Zr(HP04).HO)，即。α—ZrP．结合水由于锆的极化力而离解，同时水解形成Zr—O—P键的网状结构，其结构示意如下：
其中的H+可与阳离子交换，例如与钠离子的交换反应：
钠型的。α—ZrP和钾离子又可发生交换，反之钾型也可交换钠，如图10．2所示
磷酸氢锆的晶体为层状结构，在上下二层中间形成六边形的洞穴，由这些洞穴组成的通路可容许一定粒径的微粒通过．根据其含水量不同，除了上述的“—ZrP之外，还有α、β、θ等几种ZrP，其组成与层间距离见表10．2．。α—ZrP构成的通路可容许直径2．61 ?是的小球通过．这些ZrP孔隙的大小，可通过改型来加以调节，例如用0.5N° Na2HPO4，淋洗上述H—型ZrP时，可使之变成Na型，这时孔径发生了相应的变化。H型的ZrP对K+有良好的选择似：：但改变成Na型后，Ca2+Mg2+的吸附率显著增加，使K+的分离效果变差。
ZrP已经用于海水今提取K+和Cs+，从Cu2+，Ag+，Au+的混合溶液中将三种子分离，
在核燃料方面用于提纯铀与钚，也可用于分离Li+，Pd2+，Rh，Ru，Y等元素。此外，ZrP中的Zr可全部或部分地为Ti，Hf，Th，Sn等取代，其中的P可被Mo或W取代。4．2砷酸盐类
如砷酸钍晶体Th(HAs04).2H2O可由含Th(IV)、砷酸和硝酸的溶液长时间的廻流而制得．此化合物在PH＝9．5时对Li+，有专一的交换反应，由滴定曲线和X射线照片指出，交换反应是：
其它碱金属阳离子不交换，因而此交换剂可用于从碱金属阳离子中分离Li+
4．3杂多酸盐
杂多酸盐是一类对Cs + 有特殊交换性能的无机离子交换剂，具有较高的离子交换容量。焦磷杂多酸盐在中性条件下对Cs + 交换容量优于目前常用的一般无机离子交换材料。焦磷钼酸锆是一种热稳定性和耐酸性都较好的无定形无机离子交换剂，它在酸性介质中仍然具有很高的离子交换容量，适宜在酸性条件下与Cs + 进行离子交换，交换容量可达2.046 mmol / g［7］。目前合成的焦磷杂多酸盐还有焦磷钨酸锡、焦磷钒酸锡、焦磷钒酸钛等，对Cs + 均具有较高的交换性能。以焦磷杂多酸盐为基体的离子筛是杂多酸盐研究的热点之一。以焦磷钼酸锆为基体，通过特殊的化学制筛手段，制成了对铯离子有高效选择性、抗强酸的新型分离材料提铯离子筛。提铯离子筛能从众多金属离子中有选择地提取96. 53% 左右的铯离子，同其他金属离子的分离因数也在958 以上，具有从高放废液中去除铯的应用前景[8]。焦磷酸锡对Sr具有较高的选择吸附能力，以焦磷酸锡作为提锶离子筛的基体，研究开发了具有直接净化和修复功能的一类生态环境材料?功能化提锶离子筛，来分离高放废液中的Sr。由于提锶离子筛的离子交换空穴的大小与锶离子的半径十分相近，产生化学键与筛效应，提高了分离系数，并且它在制筛和化学修饰中被赋予的特效选择性筛效应，因而提锶离子筛可望
成为一种在高放废液中分离Sr 的新型材料。
4.3复合离子交换剂
单一的离子交换材料虽然具有较高的交换能力。但实际应用过程中，由于本身机械特性、水力学特性较差，往往不能取得令人满意的吸附效果。AMP，MPM，TiFCN，
ZnFCN，CaFCN 是酸性废液中选择性交换Cs + 容量较高的无机离子交换剂。由于AMP 的微晶结构，ZnFCN，CaFCN 机械强度差，MPM在柱中部分粉化，它们都不适宜强放条件下的柱式操作。研究人员利用磷酸盐较好的水力学性能和对Cs 的优良的离子交换性能，合成了多种复合无机离子交换材料获得了适合柱子操作的粒度和对Cs +的较高的吸附容量。孙兆祥等研制了一种复合离子交换材料TiP ?AMP，其性能比单独的TiP 或AMP好得多［10］。邓启民等［11］合成了ZrP ? AMP，对Cs +的交换容量可以达到59 mg/ g，回收率可以达到80% 。李玉红［12］研究了水合五氧化二锑?磷钼酸铵复合无机离子交换剂的制备和交换性能。复合离子交换材料大多成型困难或制成的颗粒不规则。因此，近年来，用溶胶?凝胶方法制备的球形复合交换剂引起了人们的关注。该方法可以将交换剂复合到凝胶小球中或凝胶小球的表面上，使交换剂颗粒变大。储昭升［13］等用溶胶?凝胶的方法制备了水合二氧化钛?水合五氧化二锑球形复合无机离子交换剂，具有较好的机械强度，在弱酸性条件下对Sr2 + 和Cs + 有较好的交换容量。臧春梅［14］
采用溶胶?凝胶方法合成水合二氧化钛微球，以此pH 有很大关系。在酸性范围内，除锶率很低，随pH上升而急剧提高，到pH 为8 时达90% ，pH 为10 时达99% 。这与水合氧化锰的羟基在碱性介质中解离出H + 并进行交换有关。铝、铁的氧化物和氢氧化物矿对Sr 也有较好的吸附效果，特别是经加热处理后除Sr 效率显著增高，这主要是由于表面积的增大，大大提高了除Sr效率。此外它在碱性溶液中能高效吸附Sr，也是由于水合羟基解离出可交换的H + 所致。但是溶液中盐的离子浓度和pH 值对吸附分配系数有明显的影响。
5.总结与展望
离于交换用于稀土元素的分离和提纯已有近四十年的历史，在制备高纯稀土化物方面也应用广泛．图10．5与10．6是用Dowcx 5D分离轻、重稀土元素的实例．离子交换色谱也是分离钚后元素的主要方法之一．可用于钚后元素与稀土或铀、钍的分离，也可用于钚后元素的相互分离．因为三价杯厄元素与配位剂形成的配合物的稳定常数随原子序数而增大，所以淋洗过程中重元素先出现，如图l0.7所示此外，离丁交换色语在分析上用于分离可电寓的化合物如羧酸，芳香族磺酸盐，糖类，维生素，嘌呤，苷等以及无机阳离子和明离子．兹举二例如下：
(1)用带有库仑检定器的高压离子交换色谱分离铜、锌、镍、钴、镉等五种金属
离子，离子交换色谱30分钟即可将上述离子完全分离。
(2)用高效液相色谱技术来分析多组分的镇痛片．采用强碱性阴离子交换树脂，流动相是用硼酸盐缓冲剂调节至pH为9．2的蒸馏水。用NaNO3强度，可缩短分析时间而不损害组分的分高度，如图l0．9所示。
近年来，有将滤纸浸入胶态离子交换树脂(＜400目)的水悬浮液，取出晾干制成离子交换树脂纸。亦可将等量的胶态离子交换树脂与纸浆充分混合，然后制成纸张。这种离子交换树脂纸可用于微量或痕量组分的富集，方法是过滤或将纸片悬浮于试液中过滤。可用于测定磁餐具中的铅，搜集石油中低于ppm级的镍和钒，富集数克量的锇和钌，金属中毫克量的金等等。也可制成无机离子交换剂纸．此法如与伦琴荧光法联合使用效果更佳．
巯基化合物对各种无机汞和有机汞的结合能力很强。通过反应，可将巯基联在某些大孔树脂的骨架上。在适当的条件下，可以有效地吸附各种汞离子。再用合适的再生刘(如浓盐酸)淋洗，使有机的和无机的汞离子先后从树脂上洗脱，使树脂再生。
从高放废液﹙HLLW﹚碱性澄清液中去除90Sr、137Cs 的技术已经有几十年的历史。无机离子交换技术凭其所特有的优势已经成为较为经济和适宜的手段之一。但是大多数高放废液为酸性废液，使用无机离子交换材料处理前，必须进行大量碱的中和过程。因此能够在酸性条件下有效去除90Sr、137Cs的新型交换剂成为研究的热点，如钛硅酸盐。据美国洛斯阿拉莫斯报告，相对于碱性分离流程，采用CST 对Hartford
存放的放射性废液进行处理，至少可以节省3 亿美元。已经合成的无机材料大多成型困难或制成的颗粒不规则，容易破碎，力学性能差，或者pH 值影响较大，严重制约了其应用及发展。在原有的交换剂的基础上，采用溶胶?凝胶方法制备的球形复合交换剂，不仅能够克服原来交换剂机械强度和水力学
性能差的缺点，而且能够互补增强对90Sr、137Cs 的吸附。因此复合无机离子交换剂也是无机离子交换剂研究的热点之一。综上所述，目前无机离子交换技术的发展方向主要有以下3 点：
(1) 寻找有效的天然离子交换剂，对它们的主要要
求是：离子交换容量较大，对锶、铯具有高度的选择
吸附性，能够制成机械强度大的粒状滤料等。
(2) 研究提高天然无机离子交换剂的交换容量或对锶、铯选择吸附的措施，目前主要是通过对它们进行热处理或化学处理以改变其结构而使交换容量或选择性相应提高。
(3) 研制比天然无机离子交换剂更好的合成无机离子交换剂，如，人造沸石、分子筛、离子筛、磷酸锆、钛硅酸盐等。
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离子交换色谱
离子交换色谱 一、实验原理： 离子交换层析 (Ion Exchange Chromatography 简称为 IEC) 是以离子交换剂为固定相，依据流动相中的组分离子与交换剂上的平衡离子进行可逆交换时的结合力大小的差别而进行分离的一种层析方法。离子交换层析中，基质是由带有电荷的树脂或纤维素组成。带有正电荷的称之阴离子交换树脂 ; 而带有负电荷的称之阳离子树脂。离子交换层析同样可以用于蛋白质的分离纯化。由于蛋白质也有等电点，当蛋白质处于不同的pH条件下，其带电状况也不同。阴离子交换基质结合带有负电荷的蛋白质，所以这类蛋白质被留在柱子上，然后通过提高洗脱液中的盐浓度等措施，将吸附在柱子上的蛋白质洗脱下来。结合较弱的蛋白质首先被洗脱下来。反之阳离子交换基质结合带有正电荷的蛋白质，结合的蛋白可以通过逐步增加洗脱液中的盐浓度或是提高洗脱液的pH值洗脱下来。 离子交换层析是用离子交换剂作固定相，利用它与流动相中的离子能进行可逆的交换性质来分离离子型化合物的层析方法。 即溶液中的离子同离子交换剂上功能基团交换反应的过程。 带电荷量少，亲和力小的先被洗脱下来，带电荷量多，亲和力大的后被洗脱下来。 二、实验设计 离子交换剂；缓冲液；洗脱剂 具体操作： 1、离子交换介质的选择： 考虑目的分子的大小，目的分子会影响其接近介质上的带电功能集团；功能集团的强弱，目的分子稳定，选择强交换介质。 对于大多数纯化步骤来说，建议开始的时候使用强离子交换柱，可在摸索方法的过程中有一个宽的pH范围。对于一个已知等电点的蛋白质，可根据其等电点来选择。如果选用阴离子交换剂，使用缓冲液的pH值应高于该蛋白质等电点，因为此时蛋白质在该缓冲液中携带净负电荷，可与阴离子交换剂结合。如果选用阳离子交换剂，缓冲液的pH值应低于该蛋白质的等电点，因为此时蛋白质在该缓冲液中携带净正电荷，可与阳离子交换剂结合。对于一个未知等电点的蛋白质，可以先选择一个阴离子交换剂，再选择一个中性的pH缓冲液，将蛋白质样品透 析至pH7.0，然后过阳离子交换柱，根据过柱后的结果确定下一个使用的缓冲液的pHo 如果目的蛋白再穿过液中，说明目的蛋白在此 pH条件下带正电荷，可将缓冲液升高一个pH,将蛋白质样品透析纸8.0，然后再过阴离子交换柱，根据过柱后的结果确定下一个使用的缓冲液的 pH。以此类推，直至目的蛋白能够结合在阴离子交换柱上为止，也可用阳离子交换剂作类似的选择，不过要注意，pH 的改变应向减小的方向进行。 功能集团的强弱 一般情况下，在分离等电点pH为6-9的目的分子，尤其是当目的分子不稳定时，需要较温和的色谱条件才会选用弱交换介质。 流动相(缓冲液)的选择： 离子交换色谱的流动相必须是有一定离子强度的并且对 pH有一定缓冲作用的溶
第七节离子交换色谱
第七节离子交换色谱 离子交换色谱(ion-exchange chromatography，IEC)是发展最早的色谱技术之一。20世纪30年代人工合成离子交换树脂的出现对于离子交换技术的发展具有重要意义，基于苯乙烯-二乙烯苯的离子交换树脂至今仍是最广泛使用的一类离子交换树脂。但它并不十分适合对生物大分子如蛋白质、核酸、多糖等的分离，因为:①树脂交联度太大而颗粒内网孔较小，蛋白质分子无法进颗粒内部，只能吸附在表面，造成有效交换容量很小；②树脂表面电荷密度过大，使蛋白质在其上吸附得过于牢固，必须用较极端的条件才能洗脱，而这样的条件往往易造成蛋白质变性；③树脂的骨架具疏水性，一旦与蛋白质之间发生疏水相互作用，也容易造成蛋白质变性失活。 20世纪50年代中期，Sober和Peterson合成了羧甲基(CM-）纤维素和二乙氨乙基（DEAE-）纤维素，这是两种亲水性和大孔型离子交换剂。其亲水性减少了离子交换剂与蛋白质之间静电作用以外的作用力，而大孔型结构使蛋白质能进人网孔内部从而大大提高了有效交 换容量，而纤维素上较少的离子基团有利于蛋白质的洗脱，因此这两种离子交换剂得到了极为广泛的应用。此后，多种色谱介质特别是颗粒型介质被开发和合成，包括交联葡聚糖凝胶、交联琼脂糖、聚丙烯酞胺以及一些人工合成的亲水性聚合物等，以这些介质为骨架结合上带电基团衍生而成的离子交换剂也层出不穷，极大地推动了离子交换技术在生化分离中的发展和应用。 一、离子交换色谱相关理论 (一)基本原理 离子交换色谱分离生物分子的基础是待分离物质在特定条件下与离子交换
剂带相反电荷因而能够与之竞争结合，而不同的分子在此条件下带电荷的种类、数量及电荷的分布不同，表现出与离子交换剂在结合强度上的差异，在离子交换色谱时按结合力由弱到强的顺序被洗脱下来而得以分离。离子交换色谱的原理和一般步骤如图6.7-1所示。 图6.7-1 离子交换色谱原理 梯度缓冲液中的离子；极限缓冲液中的离子； 待分离的目标分子；▲需除去的杂质 1- 上样阶段，此时离子交换剂与平衡离子结合；2- 吸附阶段，混合样品中的分子与离子交换剂结合；3- 开始解吸阶段，杂质分子与离子交换剂之间结合较弱而先被洗脱，目标分子仍处于吸附状态；4- 完全解吸阶段，目标分子被洗脱；5- 再生阶段，用起始缓冲液重新平 衡色谱柱，以备下次使用 蛋白质、多肽、核酸、聚核苷酸、多糖和其他带电生物分子正是如此通过离子交换剂得到了分离纯化，即带负电荷的溶质可被阴离子交换剂交换，带正电荷的溶质可被阳离子交换剂交换。 (二)基本理论 1 . 离子交换作用 离子交换剂由不溶性高分子基质、荷电功能基团和与功能基团电性相反的反离子组成，在水溶液中，与功能基团带相反电荷的离子(包括缓冲液中的离子、
离子交换与离子交换色谱
仲恺农业工程学院Array论文题目：离子交换与离子交换色谱 论文作者：陈维权万辉 作者学号：201111014228 201111014229 所在院系：化学化工学院 专业班级：应用化学112班 指导老师：刘展眉
离子交换与离子交换色谱 摘要 本文对离子交换与离子交换色谱技术进行了综述。简要介绍了离子交换剂的作用原理；重点系统的论述了有机离子交换技术和无机离子交换技术的研究进展。并展望了有机离子交换技术和无机离子交换技术的发展方向。 关键词 离子交换色谱离子交换剂有机离子交换无机离子交换 Abstract This article by ion-exchange chromatography and ion exchange technologies for review. Brief description of the action principle of ion exchanger; key system deals with organic and inorganic ion-exchange technology of ion-exchange technology advances. And the prospect of organic ion exchange technology and development trend of inorganic ion-exchange technology. Keywords Ion Exchange Color spectrum Ion exchanger Organic ion exchange Inorganic ion exchanger 引言 随着科学技术的发展，现代分析化学的分析对象越来越复杂，待检测组分含量越来越复杂，待检测组分含量越来越低，在地球和宇宙科学、环境科学、生命科学、材料科学以及医学和考古学中，经常要求检测μg∕g,nm∕g,pg∕g甚至更低含量的组分。目前虽然有许多灵敏度和选择性很高的仪器分析方法，但在分析实践中，常常由于存在基体效应以及其他各种干扰而难以得到准确的结果，因此在分离富集仍然是分析方法中不可缺少的重要环节。 回顾化学的发展历史便可以发现：化学的发展离不开分离富集。元素周期表中的各个元素的发现，经典的化学分离和提纯方法都曾经起着重要作用。从二十世纪开始，各种天然放射性元素的逐个发现，人工放射性元素的获得，原子核裂变现象的最终确认，几乎都离不开各种化学分离技术。今年来生命科学的许多重要成就，也都与分离科学有着紧密联系。在大多数分析实验中，对复杂物料的分析或痕量、超痕量分析一般均采用样品制备-分解-分离富集-测定-数据处理的分析流程，也就是说，分离富集是分析流程中必不可少，而且往往是相当困难而又关键的环节。从分析仪器的研制和发展趋势看，分离富集技术与测量技术紧密结合是仪器分析的必然趋势。目前最有成效的是气相色谱仪、高效液相色谱仪、离子色谱仪以及测汞仪等，它们都是集分离-
离子色谱法
一、离子色谱（IC）基本原理 离子色谱是高效液相色谱（HPLC）的一种，其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用，使流动相中的不同组分在两相中重新分配，使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别，从而达到分离的目的。 二、离子色谱仪的结构 离子色谱仪一般由四部分组成，即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成；分离系统主要是指色谱柱；检测系统（如果是电导检测器）由抑制柱和电导检测器组成。 离子色谱的检测器主要有两种：一种是电化学检测器，一种是光化学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培；光化学检测器包括紫外－可见和荧光。电导检测器是IC的主要检测器，主要分为抑制型和非抑制型（也称为单柱型）两种。抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性，其发展经历了四个阶段，从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器，平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。 三、离子色谱基本理论 离子色谱主要有三种分离方式：离子交换离子排斥和反相离子对。这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物，但是树脂的离子交换容量各不相同，以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。 在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下，通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。其中二乙烯基苯是交联剂，使共聚物称为体型高分子。
典型的离子交换剂由三个重要部分组成：不溶性的基质，它可以是有机的，也可以是无机的；固定的离子部位，它或者附着在基质上，或者就是基质的整体部分；与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。附着上去的集团常被称作官能团。结合上去的离子被称作对离子，当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时，能够发生交换。正是后者这一性质，才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。 离子交换法的分离基理是离子交换，用于亲水性阴、阳离子的分离。阳离子分离柱使用薄壳型树脂，树脂基核为苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核的表面是磺化层，磺酸基以共价键与树脂基核共聚物相连；阴离子分离柱使用的填料也是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核外是磺化层，它提供了一个与外界阴离子交换层以离子离子键结合的表面，磺化层外是流动均匀的单层季铵化阴离子胶乳微粒，这些胶乳微粒提供了树脂分离阴离子的能力，其分离基理基于流动相和固定相（树脂）阳离子位置之间的离子交换。 淋洗液中阴离子和样品中的阴离子争夺树脂上的交换位置，淋洗液中含有一定量的与树脂的离子电荷相反的平衡离子。在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是CO 32-和HCO 3-；在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是H +。离子交换进行的过程中，由于流动相可以连续地提供与固定相表面电荷相反的平衡离子，这种平衡离子与树脂以离子对的形式处于平衡状态，保持体系的离子电荷平衡。随着样品离子与连续离子（即淋洗离子）的交换，当样品离子与树脂上的离子成对时，样品离子由于库仑力的作用会有一个短暂的停留。不同的样品离子与树脂固定相电荷之间的库仑力（即亲和力）不同，因此，样品离子在分离柱中从上向下移动的速度也不同。样品阴离子A -与树脂的离子交换平衡可以用下式表示： 阴离子交换 A - ＋（淋洗离子）－＋NR 4-R ＝ A -+NR 4-R ＋ （淋洗离子） 对于样品中的阳离子，树脂交换平衡如下（H +为淋洗离子）： 阳离子交换 C + ＋ H +－O 3S-R ＝ C +－O 3S-R ＋ H + 在阴离子交换平衡中，如果淋洗离子是HCO 3-，可以用下式表示阴离子交换平衡： [][][][]4 33 4NH CO H A HCO NR A K + ---+-= K 是选择性系数。K 值越大，说明样品离子的保留时间越常。选择性系数是电荷、离子半径、系统淋洗液种类和树脂种类的函数。 离子半径 样品离子的价数越高，对离子交换树脂的亲和力越大。因此，在一般的情况下，保留时间随离子电荷数的增加而增加。也就是说，淋洗三价离子需要采用高离子强度的淋洗液，二价离子可以用较低浓度的淋洗液，而低于一价离子，所需淋洗液浓度更低。 离子半径
离子交换色谱-
离子交换色谱- 紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺 何强1, 孔祥虹1, 李建华1, 乐爱山1, 赵洁2 ( 1. 陕西出入境检验检疫局, 西安710068; 2. 西安理工大学理学院, 西安710054) 摘要: 建立离子交换色谱- 紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品直接用水和乙腈提取, 分析时用LC - SCX离子交换色谱柱分离, 浓度为0.05 mol/ L磷酸二氢钾溶液( pH值为3.0) - 乙腈( 70 ∶30) 为流动相, 流速1.0 mL/min, 在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5 ~ 100.0 mg/ L的范围内, 质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系( r=0.9999) , 最低检出限为1.0 mg/ kg, 加标回收率在93.8 % ~102.5 %范围内, 相对标准偏差(RSD) 小于3.5 %。该方法简便、快速、准确, 能够满足检测要求。 关键词:三聚氰胺; 乳制品; 离子交换色谱 Determination of melamine in dairy products with ion exchange chromatography and UV detection HE Qiang1, KONG Xiang- hong1, LI Jian- hua1, YUE Ai- shan1, ZHAO Jie2 (1. Shaanxi Entry - Exit Inspection and Quarantine Bureau, Xi' an 710068, China; 2. College of Science, Xi' an Universityof Technology, Xi' an 710054, China) Abstract: A method was developed for the determination of melamine in dairy products with ion exchange chromatography. Samples were extracted with water and acetonitrile. Chromatographic analysis was performed on a LC - SCX column eluted with 0.05 mol/ L KH2PO4(pH=3.0) - acetonitrile (70∶30) at a flow rate of 1.0 mL/min and UV detection at 240 nm. The present method showed good linear relationship(r = 0.9999) for melamin at the range of 0.5 ~ 100.0 mg/ L, the detection limit were 1.0 mg/ kg, the recoveries ranged from 93.8 % to102.5 % with relative tandard deviations (RSD) less than 3.5 %. The ethod is simple, fast, accurate for the melamine analysis. Key words: melamine; dairy products; ion exchange chromatography 正文： 最近美国FDA调查确认宠物食品受三聚氰胺污染是造成许多宠物非正常死亡的原因, 从而要求出口到美国的含蛋白产品必须检测三聚氰胺, 已经对我国的食品出口企业产生了较大的负面影响。三聚氰胺(melamine)简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺, 分子式为C3N6H6, 是一种重要的氮杂环有机化工原料, 具有一定的肾毒性。因为其分子中 含有大量氮元素, 而用全氮法检测蛋白质含量时不能够区分这种“伪蛋白氮”, 所以一些不法
离子交换色谱法标准操作程序
方法摘要： 离子交换色谱（Ion Exchange Chromatography，IEC）以离子交换树脂作为固定相，树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时，组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。溶液pH低于C产品组分等电点PI时，组分带正电荷，可以跟固定相上的阳离子交换，吸附在固定相上，用盐浓度梯度洗脱时，组分按照表面正电荷从少到多的顺序被洗脱下来。紫外检测器检测280nm处的响应值，根据组分峰面积计算纯度。 范围： 适用于本公司生产出的C产品的中间产品、原液、成品及稳定性样品的电荷异质性分析。职责： 操作人员： ?严格按照此规程要求进行操作。 岗位主管： ?起草文件，并确保操作程序的准确性、技术内容的完整性及文件的及时更新； ?监督操作规程是否与实际过程一致，资源是否满足要求； ?培训，确保此操作规程的正确实施。 程序： 1术语解释 无 2试剂和材料 ?色谱柱：阳离子交换色谱柱，例如MabPac TM SCX-10，4.0×250mm，10μm（Thermo）?试剂：N-（2-乙酰胺基）-2-氨基乙磺酸（ACES，分析纯），氯化钠（NaCl，色谱纯），盐酸（HCl，分析纯），磷酸氢二钠（Na2HPO4，色谱纯），磷酸（H3PO4，色谱纯），纯 化水（自制） ?滤膜：孔径为0.45μm或以下 注：所用试剂可被同等或更高级别的试剂替代，但应证明适用；所有材料遵循厂家有效期。3仪器设备 ?液相色谱仪：例如Agilent 1260 ?天平，精确到mg ?pH计 ?溶剂过滤装置 ?离心机（转速10000 rpm以上）
?移液器（10-1000 μl） 4溶液配制 4.1流动相配制 4.1.1流动相A：20 mM ACES，pH 6.20 称取ACES 3.64 g，加入1000 ml 水搅拌至完全溶解，HCl调pH 6.20±0.02； 经0.45 μm滤膜过滤，室温保存，有效期3天，使用前超声脱气15min。 4.1.2流动相B：20 mM ACES，500 mM NaCl，pH 6.20 称取ACES 3.64 g，NaCl 29.22 g，加入1000 ml水搅拌至完全溶解，HCl调pH 6.20±0.02； 经0.45 μm滤膜过滤，室温保存，有效期3天，使用前超声脱气15min。 注：流动相调pH时，确认溶液温度在23~27℃。 4.1.3色谱柱保存液：20 mM Na2HPO4/H3PO4，pH 6.5 称量2.84 g Na2HPO4，加入1000 ml纯水搅拌溶解，用H3PO4调节pH值为6.50±0.02，使用0.45 μm滤膜过滤后，2-8℃低温保存，有效期1个月。 4.2 样品溶液配制 4.2.1参比品溶液配制 取规定的参比品，根据蛋白浓度标示量，用制剂缓冲液稀释至5.0 mg/ml，转移到样品 瓶。 例：参比品CDS20180209，蛋白标示量为22.0 mg/ml，稀释4.4倍（40 μl参比品+136μl 制剂缓冲液），稀释后浓度为5.0 mg/ml。 4.2.2供试品溶液配制 稀释方法同4.2.1。 对于浑浊的样品，需经0.22 μm的滤膜过滤，或者10000 rpm离心10min，取上清液至 样品瓶。 5检测方法 5.1色谱系统准备 5.1.1打开sealwash（清洗液：10%异丙醇-水溶液）；更换洗针瓶（清洗液：水）； 5.1.2以检测方法的流动相起始比例（流动相A：4%，流动相B：96%），1.0 ml/min的流速平 衡至基线平稳，至少20min。 5.1.3关键色谱参数和洗脱梯度
tosoh高性能离子交换色谱柱
No.109 TSKgel STAT系列色谱柱 —目录— 页码 1. 前言 1 2. 色谱柱的基本特点 1 2-1. 填料特点 1 2-2. 柱压 2 2-3. 标准蛋白质的分离 2 2-4. 核酸的分离 4 2-5. 样品载量 5 3. 阴离子交换色谱柱的应用实例 6 4. 阳离子交换色谱柱的应用实例10 5. 总结14
1. 前言 离子交换色谱法是一项广泛应用于生物制药、生物化学和食品工业等领域的分析技术，其可以轻松地对生物大分子样品（例如蛋白质和核酸）进行分离和定量分析。离子交换色谱包括阴离子交换色谱和阳离子交换色谱，前者使用带季胺或叔胺基团的填料，后者使用带磺酸或羧酸基团的填料。可以根据目标蛋白质的化学性质、空间立体构造、等电点，或者根据与杂质组分间的不同分离选择性，选择最适填料装填的离子色谱柱。核酸一般采用阴离子交换色谱柱进行分离分析。东曹离子交换色谱柱包括TSKgel 5PW系列和TSKgel NPR系列产品，前者使用一种多孔性填料，可用于实验室规模的分离和纯化工作，后者使用非多孔性填料（粒径：2.5μm），适用于高速、高分辨率和微量分析。 无论是不同粒径的TSKgel PW系列高速分析、中高压制备填料，亦或是工业生产制备用TOYOPEARL系列的中低压层析填料，其填料基质的化学组成和骨架构造都是一致的，因此实验室规模下使用TSKgel 5PW系列色谱柱优化获得的分离条件可以很容易地规模放大到生产级别。 TSKgel NPR系列色谱柱使用非多孔性填料（粒径：2.5 μm），因此尤其适用于高分辨率和高通量的分析。此外，该类色谱柱对低浓度的肽和蛋白质样品分离、分析时，亦可获得良好的回收率。 最近推出的TSKgel STAT系列色谱柱，使用非多孔性填料，能够实现在较低柱压下获得与TSKgel NPR系列色谱柱相同或更好的保留及分辨率。本报告将详细介绍TSKgel STAT系列色谱柱的基本特点和部分应用实例。 2. 色谱柱的基本特点 2-1. 填料特点 TSKgel STAT系列色谱柱包括导入了季胺基团、非多孔、亲水性聚合物基质填料装填的TSKgel Q-STAT阴离子交换色谱柱和TSKgel DNA-STAT阴离子交换色谱柱，可以提供10、7和5μm 多种粒径选择；包括导入了磺酸基团、非多孔、亲水性聚合物基质填料装填的TSKgel SP-STAT强阳离子交换色谱柱，可以提供10和7μm的两种粒径选择；还包括导入了羧酸基团、非多孔、亲水性聚合物基质填料装填的TSKgel CM-STAT弱阳离子交换色谱柱。这些色谱柱的规格和特点详见表1。 TSKgel STAT系列色谱柱包括尺寸为3.0 mm I.D.×3.5 cm 的、设计用于进行1至2分钟内完成分析的高通量色谱柱（粒径10μm：高通量色谱分析柱）；包括尺寸为4.6 mm I.D.× 10 cm的、设计用于进行高分辨率分析的色谱柱（粒径7μm：高分辨率色谱柱）。由于该类色谱柱使用的填料基质的机械强度高，填料几乎不会因溶剂改变而发生收缩或膨胀，所以也可以使用添加了有机溶剂的洗脱条件。在洗脱液中适当添加有机溶剂，可以有效抑制高疏水性样品的吸附，从而加快洗脱速度。此外，也可以通过在洗脱液中适当添加有机溶剂，有效清洗和去除实际样品分析中吸附在色谱柱填料上的污染物质。 表1 . TSKgel STAT系列色谱柱填料特点
离子交换色谱柱使用说明
XB-SCX色谱柱使用说明 发布日期：2011-08-23 一. Ultimate? XB-SCX强阳离子交换柱说明： 基质：超高纯全多孔球形硅胶； 填料：硅胶基质上键合有苯基磺酸基（－C6H4－SO3－）； pH范围：使用范围为2.0~6.5； 最大使用压力：40Mpa（即6000psi）； 最高使用温度：80℃； 色谱柱内保存溶液：100％甲醇； 色谱柱两端筛板孔径均为2um，色谱柱可以反向冲洗。 二. Ultimate? XB-SCX色谱柱的使用特性： 1. 常用于分离在水溶液中呈阳离子态的化合物； 2. Ultimate? XB-SCX色谱柱能与水和有机溶剂兼容，可用甲醇、乙腈和水（包括缓冲盐溶液）作流动相进行分析； 3. 阳离子化合物的保留能力与流动相的pH、离子强度、流动相中有机相的比例以及温度有关。通常离子强度越大保留时间越短，流动相中有机相的比例越大保留时间越长； 4. 柠檬酸盐和磷酸盐等缓冲盐通常用于调整流动相的pH和离子强度以改善分离度。流动相的pH应该维持在pH 2.0~6.5； 5. 阳离子柱的平衡时间相对C18而言较长。 三. Ultimate? XB-SCX色谱柱的维护 1. 流动相抽滤过0.45um滤膜，样品针筒过滤； 2. 使用之前，先用过渡流动相以1.0ml/min过渡30min，然后用流动相走基线，基线平稳后进样；使用之后，先用100mmol/L的NaClO4 溶液（调节pH<4）以1.0ml/min反向冲洗色谱柱40min；然后用水反向冲洗30min，再用甲醇反向冲洗40min，最后保存在纯甲醇中；过渡流动相是指：有机相和水相比例与流动相相同，只是过渡流动相不含缓冲盐； 3. 建议： 1）用保护柱和预柱以延长色谱柱的使用寿命； 2）使用一段时间（约一周）后需用纯甲醇（或乙腈）以1.0ml/min反向冲洗色谱柱90min，冲洗过程中注意过渡，防止缓冲盐析出。 四. Ultimate? XB-SCX色谱柱的保存 1. 长期保存：保存在纯甲醇（或乙腈）中。用纯甲醇（或乙腈）保存之前需确保色谱柱内不含缓冲盐； 2. 短期保存（一、两天）：保存在与流动相的比例相同但不含缓冲盐的过渡流动相中。如果流动相中不含有机相或有机相过低，则保存在甲醇（或乙腈）：水＝75：25中。 XB-SAX色谱柱使用说明 发布日期：2011-08-23