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超声波技术分散纳米粉体材料

超声波技术分散纳米粉体材料
超声波技术分散纳米粉体材料

纳米粒子粒径小,表面能高,具有自发团聚的趋势,而团聚的存在又将大大影响纳米粉体优势的发挥,因此如何改善纳米粉体在液相介质中的分散和稳定性是十分重要的研究课题。

颗粒分散是近年来发展起来的新兴边缘学科。所谓颗粒分散是指粉体颗粒在液相介质中分离散开并在整个液相中均匀分布的工程,主要包括润湿、解团聚及分散颗粒的稳定化3个阶段。润湿是指将粉体缓慢地加人混合体系中形成的涡流,使吸附在粉体表面的空气或其他杂质被液体取代的过程。解团聚是指通过机械或超生等方法,使较大粒径的聚集体分散为较小的颗粒。稳定化指保证粉体颗粒在液体中保持长期的均匀分散。根据分散方法的不同,可分为物理分散和化学分散。超声波分散是物理分散方法之一。

超声波分散法:超声波具有波长短、近似直线传播、能量容易集中等特点。超声波可以提高化学反应速率,缩短反应时间、提高反应的选择性;而且还能够激发在没有超声波存在时不能发生的化学反应。超声波分散是将需处理的颗粒悬浮体直接置于超生场中,用适当频率和功率的超声波加以处理,是一种强度很高的分散手段。超声波分散的作用机理目前普遍认为与空化作用有关。超声波的传播是以介质为载体的,超声波在介质中的传播过程中存在着一个正负压强的交变周期。介质在交替的正负压强下受到挤压和牵拉。当用足够大振幅的超声波来作用于液体介质保持不变的临界分子距离,液体介质就会发生断裂,形成微泡,微泡进一步长大成为空化气泡。这些气泡一方面可以重新溶解于液体介质中,也可能上浮并消失;也可能脱离超声场的共振相位而溃陷。实践证明,对于悬浮体的分散存在着最适宜的超生频率,它的值决定于被悬浮粒子的粒度。为此,最好在超生一段时间后,停止若干时间,再继续超生,可避免过热,超生中用空气或水进行冷却也是一个很好的方法。

超声波分散用于超细粉体悬浮液的分散虽可获得理想的分散效果,由于能耗大,大规模使用成本太高,因此目前在实验室使用较多,但随着超生技术的不断发展,超生分散在工业生产中应用是完全可能的。

激光法制备纳米粉体的原理

激光法制备纳米粉体的原理 激光制备纳米粉体的基本方法有激光诱导化学气相沉积法(LICVD)和激光烧蚀法(LAD)。激光诱导制备纳米粉体并不是仅仅以激光为加热源,而是利用激光的诱导作用和作用物质对特定激光波长的共振吸收制备出所要求的纳米粉体J。LICVD制备纳米粒子的基本原理是利用反应气体分子(或光敏分子)对特定波长激光的共振吸收,诱导反应气体分子的激光热解、激光离解(如紫外光解、红外多光子离解)、激光光敏化等化学反应,在一定工艺条件下(激光功率密度、反应池压力、反应气体配比、流速和反应温度等)反应生成物成核和生长,通过控制成核与生长过程,即可获得纳米粒子[ 。将反应气体混合后,经喷嘴喷入反应室形成高速稳定的气体射流,为防止射流分散并保护光学透镜,通常在喷嘴外加设同轴保护气体。如反应物的红外吸收带与激光振荡波波长相匹配,反应物将有效吸收激光光子能量,产生能量共振,温度迅速升高,形成高温、明亮的反应火焰,反应物在瞬间发生分解化合,形核长大。它们在气流惯性和同轴保护气体的作用下,离开反应区后,便快速冷却并停止生长,最后将获得的纳米粉体收集于收集器中]。激光烧蚀法是一个蒸发、分解合成、冷凝的过程,其基本原理是:将作为原料的耙材置于真空或充满氩等保护气体的反应室中,耙材表面经激光照射后,与入射的激光束相作用。耙材吸收高能量激光束后迅速升温、蒸发形成气态。气态物质可直接冷凝沉积形成纳米微粒,气态物质也可在激光作用下分解后再形成纳米微粒。若反应室中有反应气体,则蒸发物可与反应气体发生化学反应,经过形

核生长、冷凝后得到复合化合物的纳米粉体。激光烧蚀法同激光诱导化学气相法相比,其生产率更高,使用范围更广,并可合成更为细小的纳米粉体。由于激光的特殊作用,激光烧蚀法可制得在平衡态下不能得到的新相]。激光烧蚀法中,激光主要作用于固体一真空(气体)界面,随着对材料性能的新的要求,人们开始尝试激光烧蚀液一固界面。激光诱导液一固界面反应法与诱导固体一真空(气体)界面原理相似,只是反应或保护环境由真空或气体变为液体。首先,激光与液一固界面相互作用形成一个烧蚀区,再促使正负粒子、原子、分子以及其它粒子组成的等离子体的形成。等离子体形成后,因处于高温高压高密度绝缘膨胀态四处扩散,利用粒子间的相互作用和液体的束缚作用,在液一固界面附近形成纳米粉体。由于液体的作用促进了等离子体的重新形核生长,此方法在制备那些只有在极端条件下才能制备的亚稳态纳米晶具有很大的优越性J。为拓宽激光在纳米粉体制备中的应用,可采用激光一感应复合加热法制备纳米粉体。在激光作用之前,先将靶材用高频感应加热融化并达到较高温度,再引入激光作用于靶体。这可使靶体对激光的吸收大为加强,利于提高激光的利用率,并在耙区附近产生很大的温度和压力梯度,有利于提高粉末产率和降低粉体的平均粒径,故这种复合加热方法既具有感应加热制粉的优点又兼有激光制粉的优点。

纳米粉体制备方法

纳米粉体制备方法 纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术,纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步,可以产业化的只有为数不多的几个品种,纳米二氧化钛(TiO2)、纳米氧化锌(ZnO)、纳米碳酸钙(CaCO3)便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多,可分为物理方法和化学方法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。1。金属烟粒子结晶法是早期研究的一种实验室方法。将金属原料置于真空室电极处,真空室抽空(真空度1P a)导入102到103 P a压力的氩气或不活泼性气体,然后像通常的真空蒸发那样,用钨丝蓝蒸发金属。在气体中,通过蒸发、凝聚产生的金属蒸气形成金属烟粒子,像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品,以备各类测试所用。2。流动油面上的真空蒸发沉积法(VEROS),VEROS法是将物质在真空中连续的蒸发到流动着的油面上,然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内,再经过真空蒸馏、浓缩,从而实现在短时间制备大量纳米粉体。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。例,有一种制备纳米粉体材料新方法,最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。其方法是先对反应器抽真空,然后充入保护气体或反应气体,在反应器中设置石墨电极,在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电,使之产生高温碳电弧,由高温电弧产生金属蒸汽。采用保护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团聚的金属纳米粉末;采用反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。与现有技术相比,生产的纳米粉末不易团聚,具有成本低,电弧功率大,可以实现规模化生产,具有广泛的实用性。用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物合成了铁酸锌,用XRD、TEM 和电子衍射法对这种产品进行了鉴定.与传统的高温焙烧法相比,这种产品的特点是其颗粒尺寸为纳米级.主要原因可能在于冲击波的作用时间极短,因此生成的铁酸锌不会生长成为完整的晶粒.由此可以认为,冲击波处理可能是一种制备复合金属氧化物的纳米粉体的新方法. (3)机械球磨法 采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。例,一种钛合金纳米粉体制备方法,原料包括钛合金粗粉、助磨键合剂、分散剂、表面活性剂;制备方法是,将所述原料按配比投入反应釜,反应釜转速200-300mpr、温度50℃-60℃,反应釜旋转时间15-30分钟;反应釜转速升高至达1000mpr以上,维持该转速1.5-2.5小时,温度为180℃以上;反应釜转速降到300mrp以下,在0.5-1.0小时内降低温度至40℃-50℃,停机,即完成纳米粉体的制备。它稳定地对钛合金实现了纳米化加工;由此为利用纳米粉体的小尺寸效应、表面积效应而使它的耐蚀优点得到提升得以实现,使之可作为一种活性添加剂与各种优良树脂结合成一种新型复合材料。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。例,TiCl4气相氧化法,其基本化学反应式为:TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用

纳米复合材料制备

方法: 1.1溶胶一凝胶法 溶胶一凝胶法是一种制备纳米复合材料的重要方法,它是将无机相的前驱体(例如:正硅酸乙醋)和聚合单体、低聚物或高聚物在液态状态下相互混溶,实现分子级水平的均匀混合后,发生溶胶一凝胶反应,生成的纳米复合材料的各组分之间可以形成相互连接的范德华力、氢键或者是化学键,防止了相分离的发生。 溶胶凝胶法的特点在于,该方法反应条件温和,分散均匀,甚至可以达到“分子复合”的水平。目前溶胶一凝胶法是应用最多、也比较完善的方法之一。但它也有一些缺点,如前驱物大都是正硅酸烷基酷,价格昂贵而且有毒;干燥过程中由于溶剂、小分子的挥发,使材料内部产生收缩应力,致使材料脆裂,很难获得大面积或较厚的纳米复合材料等。 1.2原位聚合法 原位聚合,即在位分散聚合,是制备具有良好分散效果纳米复合材料的重要方法。该方法将纳米粒子在单体中均匀分散,然后在一定条件下就地聚合,形成纳米复合材料。 (由于这些原位生成的第二相与基体间的界面有着理想的原位匹配,能显着改善材料中两相界面的结合状况。而且,原位复合省去了第二相的预合成,简化了工艺。此外,原位复合还能够实现材料的特殊显微结构设计并获得特殊性能,同时避免因传统工艺制备材料时可能遇到的第二相分散不均匀,界面结合不牢固以及物理、化学反应使组成物相丧失某些特性等不足的问题。原位聚合法可在水相,也可在油相中发生,单体可进行自由基聚合,在油相中还可进行缩聚反应,适用于大多数聚合物基有机一无机纳米复合体系的制备。)原位聚合法反应条件温和,制备的复合材料中纳米粒子分散均匀,粒子的纳米特性完好无损。同时在聚合过程中,只经次聚合成型,不需热加工,避免了由此产生的降解,从而保持了基本性能的稳定。但其使用有较大的局限性,因为该方法仅适合于含有金属、硫化物或氢氧化物胶体粒子的溶液中使单体分子进行原位聚合制备纳米复合材料。 1.3插层法 插层复合法是将单体或插层剂插层于具有层状结构的硅酸盐(粘土、云母等)、石墨、金属氧化物等无机物中,然后单体在无机片层之间聚合。在此过程中,单体进入无机片层之间,并因聚合可使片层间距扩大甚至剥离,使层状填料在聚合物基体中达到纳米尺度的分散,从而获得纳米级复合材料。 1.3.1溶剂插层法(大分子或预聚物插层法) 该方法首先将层状硅酸盐在一种溶剂(可以是有机溶剂或水)中剥离成单片层,然后将聚合物(对于不溶解聚合物,可使用预聚物)溶解在该混合物中,由于聚合物与层状硅酸盐片层有一定的吸附作用,当除去溶剂后,层状硅酸盐发生聚集,将聚合物夹在层状硅酸盐之间,得到具有一定规整结构的纳米复合材料。 对于水溶性基体,如氧化聚乙烯PEo[聚乙烯醇PV A[s]都使用该方法得到了插层型纳米复合材料,而聚己酸内醋PCL和聚交酷PLA溶解在氯仿中也使用该方法得到了纳米复合材料件。对于不能溶解的一些聚合物,则将其预聚物溶解在含有剥离层状硅酸盐的溶液中,使预聚物吸附在层状硅酸盐上,然后采用物理或化学方法将预聚物转化为目标聚合物,如聚酞亚胺。 1.3.2原位插层聚合法 将层状硅酸盐在液体单体(或单体溶液)中溶胀,然后单体在层间引发聚合,引发可以采

纳米粉体材料

纳米粉体材料 简介 纳米材料分为纳米粉体材料、纳米固体材料、纳米组装体系三类。纳米粉体材料是纳米材料中最基本的一类。纳米固体是由分体材料聚集,组合而成。而纳米组装体系则是纳米粉体材料的变形。 纳米粉体也叫纳米颗粒,一般指尺寸在1-100nm之间的超细粒子,有人称它是超微粒子。它的尺度大于原子簇而又小于一般的微粒。按照它的尺寸计算,假设每个原子尺寸为1埃,那么它所含原子数在1000个-10亿个之间。它小于一般生物细胞,和病毒的尺寸相当。 细微颗粒一般不具有量子效应,而纳米颗粒具有量子效应;一般原子团簇具有量子效应和幻数效应,而纳米颗粒不具有幻数效应。 纳米颗粒的形态有球形、板状、棒状、角状、海绵状等,制成纳米颗粒的成分可以是金属,可以是氧化物,还可以是其他各种化合物。 纳米粉体材料的基本性质 它的性质与以下几个效应有很大的关系: (1).小尺寸效应 随着颗粒的量变,当纳米颗粒的尺寸与光波、传导电子德布罗意波长以及超导态的相干长度或透射深度等物理尺寸特征相当或更小时,周期边界性条件将被破坏,声、光、电、磁、热、力等特性均会出现质变。由于颗粒尺寸变小所引起的宏观物理性质的变化成为小尺寸效应。 (2).表面与界面效应 纳米微粒尺寸小、表面大、位于表面的原子占相当大的比例。由于纳米粒径的减小,最终会引起表面原子活性增大,从而不但引起纳米粒子表面原子输送和构型的变化,同时也引起表面电子自旋构象和电子能谱的变化。以上的这些性质被称为“表面与界面效应”。 (3)量子尺寸效应 当粒子尺寸下降到某一值时,金属费米能级附近的电子能级由准连续变成离散能级的现象成为量子尺寸效应。 具体从各方面说来有以下特性: (1)热学特性

纳米粉体制备方法总结文档(最新版)

纳米粉体制备方法总结文档(最新版) Summary document on preparation methods of nano powder (latest edition) 汇报人:JinTai College

纳米粉体制备方法总结文档(最新版) 前言:本文档根据题材书写内容要求展开,具有实践指导意义,适用于组织或个人。便于学习和使用,本文档下载后内容可按需编辑修改及打印。 1、化学沉淀法: 沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质 的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法等。 共沉淀法 在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂,使金属离子完 全沉淀的方法称为共沉淀法共沉淀法.可制备BaTiO3、PbTiO3等PZT系电子陶瓷及ZrO2等粉体.与传统的固相反应法相比,共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质,生成的粉末具有较高的化学均匀性,粒度较细,颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。 均匀沉淀法 在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质,使溶液中 的沉淀均匀出现,称为均匀沉淀法本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成水热合成反应釜沉淀剂的局部不均匀性本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH,

促使沉淀均匀生成制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2(CO3)3等。 多元醇沉淀法 许多无机化合物可溶于多元醇,由于多元醇具有较高的 沸点,可大于100°C,因此可用高温强制水解反应制备纳米 颗粒[20]例如Zn(HAC)2·2H2O溶于一缩二乙醇(DEG),于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子又如 使酸化的FeCl3—乙二醇—水体系强制水解可制得均匀的Fe (III)氧化物胶粒。 沉淀转化法 本法依据化合物之间溶解度的不同,通过改变沉淀转化 剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚例如:以Cu(NO3)2·3H2ONi(NO3)2·6H2O为原料,分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂,加入一定量表面活性剂, 加热搅拌,分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂,可制得CuO、Ni(OH)2、NiO超细粉末。该法工艺流程短,操作简便,但 制备的化合物仅局限于少数金属氧化物和氢氧化物。 2、化学还原法 水溶液还原法

纳米粉体的制备方法

纳米粉体的制备方法 一、纳米粉体应具备的特性 1、化学成分配比准确:尽量符合化学计量,避免烧结出现液相或阻碍烧结; 2、纯度高:出现液相或影响电性能; 3、成分分布均匀:尤其微量掺杂; 4、粒度要细,尺寸分布范围要窄;结构均匀,密度高; 5、无团聚体:软团聚,硬团聚。 二、制备方法分类 化学法 化学法是指通过适当的化学反应,从分子、原子、离子出发制备纳米物质,它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。 化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法,该方法是在一个加热的衬底上,通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程,该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好,可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展,由此衍生出来的许多新技术,如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。 化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体,具体过程是先将反应室抽到或更高真空度,然后注入惰性气体He,使气压达到几百帕斯卡,反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体,然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器,用于冷却和收集合成的纳米微粒。 化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应,产生水合氧化物或难溶化合物,使溶液转化为沉淀,然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。 物理法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎,如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。近年来发展了一些新的物理方法,如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上,由于转速不同,可以得到不同的空隙度.然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜,经过热处理,即可得到纳米颗粒的阵列。这些方法我们统称为物理凝聚法,物理凝聚法主要分为: (1)真空蒸发靛聚法 将原料用电弧高频或等离子体等加热,使之气化或形成等离子体,然后骤冷,使之凝结成纳米微粒。其粒径可通过改变通入惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制,粒径可达1—100nm。具体过程是将待蒸发的材料放人容器中的柑锅中,先抽到或更高的真空度,然后注人少量的惰性气体或性2N、3NH等载气,使之形成一定的真空条件,此时加热,使原料蒸发成蒸气而凝聚在温度较低的钟罩壁上,形成纳米微粒。 (2)等离子体蒸发凝聚法 把一种或多种固体颗粒注人惰性气休的等离子体中,使之通过等离子体之间时完全蒸发,通过骤冷装置使蒸气奴聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属合金的纳米微粒,如Fe-A1,Nb-Si等。此法常以等离子体作为连续反应器制备纳米微粒。 综上所述,物理方法通常采用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发,然后使原子或分子形成纳米颗粒,它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。物理法的特点是:操作简单,成本低,但产品纯度不高,颗粒分布不均匀,形状难以控制。 物理化学方法

纳米材料粒度分析

纳米材料粒度分析 一、实验原理 纳米颗粒材料(粒径<100nm )是纳米材料中最重要的一种,可广泛用于纳米复合材料制备中的填料、光催化颗粒、电池电极材料、功能性分散液等。粒径(或粒度)是纳米颗粒材料的一个非常重要的指标。测试颗粒粒径的方法有许多种,其中,电子显微镜法和激光光散射法均可用纳米材料粒度的测试,电子显微镜法表征纳米材料比较直观,可观察到纳米颗粒的形态,但需要通过统计计数(一般需统计1000个以上颗粒的粒径)方法来得到颗粒粒径,比较烦琐费时,尤其是在纳米颗粒的粒径分布较宽时,统计得到的粒径及粒径分布误差将增大。激光光散射法得到的纳米颗粒粒径具有较好的统计意义,制样简单,测试速度快,但激光光散射法无法观察到颗粒形态,在测试非球形颗粒时测试误差也较大。因此,上述两种纳米材料的测试方法各有优缺点。本实验选用激光光散射法测试纳米材料的粒径及粒径分布。所用仪器为Beckman-coulter N4 Plus 型激光粒度分析仪。 图1为N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量单元组成图,主要由HeNe 激光光源、聚焦透镜、样品池、步进马达、光电倍增管(PMT)、脉冲放大器和鉴别器(PAD)、数字自相关器、6802微处理器和计算机组成。 图1 N4 Plus 型激光粒度测试仪的测量单元组成图 N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量原理主要基于颗粒的布朗(Brownian)运动和光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)现象。在溶液中,粒子由热导致与溶剂分子发生随机碰撞所产生的运动称为布朗运动,由于布朗运动,粒子在溶液中可发生扩散移动。在恒定温度及某一浓度下,粒子的平移扩散系数与颗粒的粒径成反比,即符合Stokes-Einstein 方程: d 3T k D B πη= (1) 式中k B 为玻尔兹曼常数(1.38×10-16 erg/?K),T 为温度(?K),η为分散介质(或稀释剂)粘度(poise),

粉体材料的制备方法有几种

粉体材料的制备方法有几种?各有什么优缺点?(20分) 答:粉末的制备方法: 气相合成、湿化学合成、机械粉碎. 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法 采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。 (2)沉淀法 把沉淀剂加入到盐溶液中反应后,将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行,但纯度低,颗粒半径大,适合制备氧化物。 (3)水热合成法 高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成,再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高,分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法 金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化,再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多,产物颗粒均一,过程易控制,适于氧化物和Ⅱ~Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法 两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液,在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好,Ⅱ~Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备 2. 为什么要对粉体材料的表面进行改性?什么是物理吸附?什么是化学吸附?试举例说明。(20分) 答: 材料表面改性的目的 力学性能:表面硬化、防氧化、耐磨等 电学性能:表面导电、透明电极 光学性能:表面波导、镀膜玻璃 生物性能:生物活性、抗菌性 化学性能:催化性 装饰性能:塑料表面金属化 材料表面改性的意义 通过较为简单的方法使一个部件部件或产品产品具有更为综合的性能第一节材料表面结构的变化 粉体表面改性是指用物理、化学、机械等方法对粉体材料表面进行处理,根据应用的需要有目的改变粉体材料表面的物理化学性质,如表面组成、结构和官能团、

纳米金属粉末制备方法综述

摘要纳米粉末具有特殊性质, 并在各个领域得到广泛应用。本文详细介绍了制备纳米粉末的方法, 如机械法、物理法和化学法,和这些方法的原理、技术特点、研究进展和局限性。最后提出目前仍需解决的一些问题并对纳米金属粉末新的制备方法做出展望。 关键词纳米粉末;制备方法;机械法;物理法;化学法 一.绪论 超细粉末的概念于20世纪60年代提出,粉末的粒度一般要求小0.1um( 100nm),即在1~ 100nm间,故超细粉末又称作纳米粉末。由于纳米微粒本身的结构与常规材料不同,所以具有许多新奇的特性。比如纳米金属粉末就具有不同普通材料的光、电、磁、热力学和化学反应等方面的奇异性能, 是一种重要的功能材料,具有广泛的应用前景。现已在国防、化工、轻工、航天、冶金等领域得到重要应用,因而引起了人们的注意。80年代以来, 纳米粉末作为一种新型材料,已引起了各国政府及科学家的极大重视,美国、日本、西欧等发达国家都将其列入发展高技术的计划中,投入了相当的人力和物力,例如美国的“星球大战”计划、西欧各国的“尤里卡”计划、日本 1981 年开始实施的“高技术探索研究”计划以及我国的“863”计划,都列入了纳米材料的研究和开发。目前一些纳米粉末,如钛酸钡、氮化硅、氧化锆等已经实现了商品化。我国在纳米粉末研究方面起步较晚,80年代后期才开始比较系统的研制开发。近年来取得一些成效,特别是一些大学和研究所在理论研究和实验室规模中试水平上有了较大的发展。但总的说来,我国在这一领域与世界先进水平相比, 仍有一定差距。本文将重点介绍目前已研究的纳米粉末的制备方法。 二.方法综述 2.1机械法 机械法就是借助于机械力将大块金属破碎成所需粒径粉末的一种加工方法。按照机械力的不同可将其分为机械冲击式粉碎法、气流磨粉碎法、球磨法和超声波粉碎法等。目前普遍使用的方法还是球磨法和气流磨粉碎法,其优点是工艺简单、产量大,可以制备一些常规方法难以得到的高熔点金属和合金的超细纳米粉末。 2. 1. 1球磨法 球磨法主要分为滚动球法和振动球磨法。该方法利用了金属颗粒在不同的应变速率下因产生变形而破碎细化的机理。其优点是对物料的选择性不强,可连续操作,生产效率高,适用于干磨、湿磨,可以进行多种金属及合金的粉末制备。缺点是在粉末制备过程中分级比较困难。 2. 1. 2气流磨粉碎法 气流磨粉碎法是目前制备磁性材料粉末应用最广的方法。具体的工艺过程为:压缩气体经过特殊设计的喷嘴后,被加速为超音速气流,喷射到研磨机的中心研磨区,从而带动研磨区内的物料互相碰撞,使粉末粉碎变细;气流膨胀后随物料上升进入分级区,由涡轮式分级器分选出达到粒度的物料,其余粗粉返回研磨区继续研磨, 直至达到要求的粒度被分出为止。整个生产过程可以连续自动运行,并通过分级轮转速的调节来控制粉末粒径大小(平均粒度在3~ 8 μ m)。气流磨粉碎法适于大批量工业化生产,工艺成熟。缺点是在金属粉末的生产过程中,必须使用连续不断的惰性气体或氮气作为压缩气源,耗气量较大;只适合脆性金属及合金的破碎制粉。

纳米颗粒分散技术的研究与发展

!!!!!!!!!化!!!工!!!进!!!展!!!!! !!!!!!!!!CHEM I CAL I NDUSTRY AND ENG I NEER I NG PROGRESS!!!! 纳米颗粒分散技术的研究与发展 宋晓岚!王海波!吴雪兰!曲!鹏!邱冠周 中南大学资源加工与生物工程学院无机材料系长沙41008S 摘!要!分析了纳米颗粒团聚形成的原因!阐述了研究纳米颗粒分散的意义!着重介绍了物理分散和化学分散技术研究进展!指出纳米颗粒分散技术的发展方向是设计高效分散机械!以提高有效分散体积和能量利用率"合成性能优异的超分散剂及研究不同的混合分散剂!以提高分散后的粒子稳定性!最终提高分散效果"加强纳米颗粒分散的基础理论研究及其与其他学科融合交叉!为纳米颗粒分散及分散剂的选择提供理论指导!并开发新的适合纳米材料制备的新工艺# 关键词!纳米颗粒!团聚!分散技术!研究与发展 中图分类号!TB S8S!!!!!文献标识码!A!!!!!文章编号!1000661S Z00501004706 Research and d evelo p m ent of d is p ers ion techni

纳米粉体材料行业分析报告行业基本情况

报告概要 行业评级:纳米粉体新材料行业推荐 行业内重点公司推荐:广东羚光 行业分析师:袁熠 执业证编号:S123011470019 电话:(021)64318677 Email:YuanYi@https://www.docsj.com/doc/4c10937594.html, 纳米粉体材料行业分析报告 一、行业基本情况 1、行业主管部门及监管体制 公司属于金属制品制造业,行业主管部门是国家发展与改革委员会、工业和信息化部及其各地分支机构,主要负责产业政策的制定并监督、检查其执行情况;研究制定行业发展规划,指导行业结构调整、行业体制改革、技术进步和技术改造等工作。 中国微米纳米技术学会(CHINESE SOCIETY OF MICRO-NANO TECH-NOLOGY,英文缩写为 CSMNT)是全国范围纳米行业的自律性管理组织,其主要筹办各种学术活动,包括组织各种学术会、展览会、战略研讨会、国际交流等等,为我国微米纳米技术的计划与规划、关键技术联合攻关、技术交流、人才培养、科学普及发挥重要作用,为国内外各界微米纳米技术研究人员和单位的交流、科研成果的转化和产业化提供交流平台。 江苏省新材料产业协会是江苏省内的新材料行业自律性组织,协会由全省新材料产业领域的企事业单位、大专院校、科研机构以及其他相关经济组织自愿组成,是实行行业服务和自律管理的全省性、行业性、非盈利性的社会组织。主要开展新材料产业全面调查,研究发展趋势,参与制定新材料产业规划和产品技术、质量行业标准,构建综合服务平台,促进产业体制和技术创新,促进新材料企业

持续发展,为江苏省新材料产业发展提供助力。 目前,国家发展与改革委员会、工业和信息化部对行业的管理仅限于宏观管理、政策性引导,行业协会进行指导性管理,公司自主从事业务发展、内部管理和生产经营。纳米材料行业市场化程度较高,主要表现在市场主体和交易方式上,政策壁垒已经完全消除,企业可以自由进入,产品价格由市场供求关系决定,国家不干预企业产品定价,行业运作已经充分市场化。 2、行业主管法律法规 (1)主要法律法规 行业相关法规: (2)国家标准 国家质检总局与国家标准委联合发布的与纳米材料有关的国家标准,主要有: 3、行业主要产业政策 公司处于前沿技术细分行业,公司产品主要运用于片式元件(电容器、电感器和电阻器)、新能源等领域,公司产品的应用领域符合国家的产业政策,属于国家鼓励发展行业,影响本行业发展的法律法规及政策主要有: 2016年6月江苏省政府发布的《江苏省国民经济和社会发展“十三五”规划

粉体纳米材料制备方法及其应用前景

收稿日期:2000-03-14 作者介绍:李芳宇,1977—,南方冶金学院机械系98级研究生。 纳米粉体制备方法及其应用前景 李芳宇,刘维平 (南方冶金学院机械系,江西赣州341000) 摘 要:论述了纳米粉末材料的物理、化学及其他的一些特殊制备方法,并详述了纳米粉末材料在高强度、高韧性材料、电磁材料、光学材料、催化剂材料、传感器材料、医学和生物工程材料等领域的应用。关键词:纳米粉体;制备;应用 中图分类号:TQ029+.1 文献标识码:A 文章编号:1008-5548(2000)05-0029-04 近年来,随着科学技术的发展,世界各地许多科学家都在积极开展新材料尤其是纳米材料的研究。纳米材料包括零维颗粒材料、一维纳米针、二维纳米膜材料以及三维纳米晶体材料。纳米颗粒一般在1~100nm 之间,处于微观粒子和宏观物体之间的过渡区域。它具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性。这些特性使其呈现出一系列奇异的物理、化学性质,目前在国防、电子、化工、轻工、核技术、航空航天、医学和生物工程等领域中具有重要的应用价值。 在纳米粉体材料的研究中,它的制备、特性和应用是比较重要的方面,本文将着重介绍近期国内外的一些关于这些方面的研究现状。 1 纳米粉体材料的制备方法 1.1 物理法1.1.1 气体冷凝法 气体冷凝法(IGC ),其主要过程是在低压的氩、 氦等惰性气体中加热金属,使其蒸发,产生原子雾,经冷凝后形成纳米颗粒。纳米合金可通过同时蒸发数种金属物质得到;纳米氧化物可在蒸发过程中真空室内通以纯氧使之氧化得到。这种方法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。1.1.2 测射法 用两块金属板分别作阳极和阴极,阴极为蒸发 用的材料,在两电极间充入氩气,在两电极之间施加适当电压,两电极间的辉光放电促使氩离子的形成,在电场作用下,氩离子冲击阴极材料,使靶材原子从其表面沉积下来。而且加大被溅射的阴阳表面可提高纳米微粒的获得量。该方法可有效制备多种高熔点和低熔点的纳米金属;能制备多组元的化合物纳米颗粒。 1.1.3 高能机械球磨法 高能球磨法是近年来发展起来的一种制备纳米粉体材料的方法,该方法尤其是在制备合金粉末方面具有较好的工业应用前景。它是将欲合金化的元素粉末混合起来[1],在高能球磨机长时间运转,将回转机械能传递给金属粉末,依靠球磨过程中粉末的塑性变形产生复合,并发生扩散和固态反应而形成合金粉末。由于该过程引入大量的粉末颗粒应变、缺陷以及纳米量级的微结构,使合金过程的热力学和动力学不同于普通的固态反应过程,有可能制备出用常规液态或气相法难以合成的新型合金。此外,通过高能机械球磨中气氛的控制与外部磁场的引入,使这一技术得到了较大的发展。1.2 化学法 1.2.1 固相配位化学法 固相配位化学法在物质合成方面特别是在利用固相配位化学反应合成金属簇合物和固相配合物等方面显示了极大的优势,是一种非常有前途的纳米粉体制备方法。用此法制备氧化物纳米粉体的主要过程[2],就是首先在室温或低温下制备可在较低温度分解的固相金属配合物,然后将固相产物在一定的温度下进行热分解,得到氧化物纳米粉体。与液相合成法相比,具有纯度高、工艺简单、可缩短制备时间等特点。在400℃热分解就可得到平均晶粒尺寸约为10nm 具有纤锌矿结构的ZnO 纳米粉体。1.2.2 溶胶-凝胶法(sol -gel ) 溶胶-凝胶法是指在高分子界面活性剂存在及 第6卷第5期2000年10月 中 国 粉 体 技 术 China Powder Science and T echnology Vol 16No 15 October 2000

超声波技术分散纳米粉体材料

纳米粒子粒径小,表面能高,具有自发团聚的趋势,而团聚的存在又将大大影响纳米粉体优势的发挥,因此如何改善纳米粉体在液相介质中的分散和稳定性是十分重要的研究课题。 颗粒分散是近年来发展起来的新兴边缘学科。所谓颗粒分散是指粉体颗粒在液相介质中分离散开并在整个液相中均匀分布的工程,主要包括润湿、解团聚及分散颗粒的稳定化3个阶段。润湿是指将粉体缓慢地加人混合体系中形成的涡流,使吸附在粉体表面的空气或其他杂质被液体取代的过程。解团聚是指通过机械或超生等方法,使较大粒径的聚集体分散为较小的颗粒。稳定化指保证粉体颗粒在液体中保持长期的均匀分散。根据分散方法的不同,可分为物理分散和化学分散。超声波分散是物理分散方法之一。 超声波分散法:超声波具有波长短、近似直线传播、能量容易集中等特点。超声波可以提高化学反应速率,缩短反应时间、提高反应的选择性;而且还能够激发在没有超声波存在时不能发生的化学反应。超声波分散是将需处理的颗粒悬浮体直接置于超生场中,用适当频率和功率的超声波加以处理,是一种强度很高的分散手段。超声波分散的作用机理目前普遍认为与空化作用有关。超声波的传播是以介质为载体的,超声波在介质中的传播过程中存在着一个正负压强的交变周期。介质在交替的正负压强下受到挤压和牵拉。当用足够大振幅的超声波来作用于液体介质保持不变的临界分子距离,液体介质就会发生断裂,形成微泡,微泡进一步长大成为空化气泡。这些气泡一方面可以重新溶解于液体介质中,也可能上浮并消失;也可能脱离超声场的共振相位而溃陷。实践证明,对于悬浮体的分散存在着最适宜的超生频率,它的值决定于被悬浮粒子的粒度。为此,最好在超生一段时间后,停止若干时间,再继续超生,可避免过热,超生中用空气或水进行冷却也是一个很好的方法。 超声波分散用于超细粉体悬浮液的分散虽可获得理想的分散效果,由于能耗大,大规模使用成本太高,因此目前在实验室使用较多,但随着超生技术的不断发展,超生分散在工业生产中应用是完全可能的。

纳米颗粒团聚的原因及解决措施

纳米颗粒团聚的原因及 解决措施 集团公司文件内部编码:(TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-

纳米颗粒团聚问题的研究进展 关键词纳米颗粒;表面修饰;复合材料;超声分散;偶联剂 .纳米科技作为21世纪影响人类发展方向的高新技术具有奇妙而光明的应用情景,而其中纳米复合材料由于其优良的综合性能已经成为纳米材料工程的重要组成部分。所谓“纳米复合材料”指分散相尺度至少有一维小于100nm的复合材料即把纳米颗粒分散到常规的三维固体中。用这种方法获得的纳米复合材料尤其是有机无机分子存在相互作用的复合材料由于其优越性能和广泛的应用前景已成为当今纳米材料学研究的热点之一,但是纳米颗粒本身极易团聚,因而获得理想的有机-无机纳米复合材料的首要问题是如何将纳米颗粒分散到有机聚合物中。研究表明采用适当的物理、化学方法对纳米颗粒进行有效分散和表面修饰可以解决这个问题,笔者综合了近年来国内外的文献报道,对纳米颗粒的团聚问题作一综述。 1纳米颗粒的团聚原理 1.1纳米颗粒的表面效应所谓“纳米颗粒”是指物质颗粒体积效应和表面效应两者之一显着变化或两者都显着变化的颗粒,纳米颗粒的表面效应是指纳米颗粒的表面原子数与总原子数之比随粒径变小而急剧增大后引起的性质上的变化。纳米颗粒具有很高的表面积,当纳米颗粒的粒径在10nm以下时,表面原子的比例迅速增加,当粒径降至1nm时,表面原子比例高达90%以上,原子几乎全部集中到颗粒的表面,处于高度活化状态,导致表面原子配位数不足和高表面能,从而使这些原子极易与其他原子相结合而稳定下来,可见,纳米颗粒具有很高的化学活性,表现出强烈的表面效应。 1.2布朗运动 颗粒与溶剂的碰撞使得颗粒具有与周围颗粒相同的动能,因此小颗粒运动得快,纳米小颗粒在做布朗运动时彼此会经常碰撞到,由于吸引作用,它们会连接在一起,形成二次颗

ZnO纳米粉体材料的制备

实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备 (一)实验类型:综合性 (二)实验类别:设计性实验 (三)实验学时数:16 (四)实验目的 (1)掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。 (2)了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。 (五)实验原理 纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1~ 100 nm 之间,又称为超微细ZnO 。由于颗粒尺寸的细微化,使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等,因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。合成纳米ZnO 的方法有多种,沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。 合成纳米ZnO 的方法有多种,本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子洗去,经分离、干燥、热处理后,得到纳米氧化锌。该方法操作简单,对设备和技术要求不太苛刻,产品纯度高,不易引入杂质,成本低。 X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。晶体的X射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。由于每一种结晶物质,都有其特定的结构参数,包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等,而晶体物质的这些特定参数,反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。因此,每种晶态物质与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系。任何一种晶态物质都有自己独立的X射线衍射图,不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。这就是X射线衍射物相定性分析的方法的依据。 根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据,利用谢乐公式(如下),可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。 0.89cos D λ βθ= (λ为X 射线的波长,β为最强峰的半峰宽,θ 为衍射角) (六)实验内容 1. 制备 以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料,聚乙二醇(PEG 600)为模板剂,采用直接沉淀法将制得的沉淀,洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。 2. 称量、计算产率 3. X-射线物相测定:计算晶粒尺寸 (七)实验要求 1、设计实验方案: (1)设计不同煅烧温度及时间 (2)设计不同原料比及模板剂 设计实验方案要求:方案必须切合实际,具有可操作性;尽量选择原料易得,反应条件温和,催化剂价廉,后处理方便,收率高及环境友好的方案。

超声波辅助沉淀法制备纳米氧化铝粉体

Material Sciences 材料科学, 2020, 10(1), 24-30 Published Online January 2020 in Hans. https://www.docsj.com/doc/4c10937594.html,/journal/ms https://https://www.docsj.com/doc/4c10937594.html,/10.12677/ms.2020.101004 Preparation of Nano-Alumina Powders by Ultrasonic Assisted Precipitation Zhengguo Yan*, Hong Wang, Kun Jiang, Jingkun Yu School of Metallurgy, Northeastern University, Shenyang Liaoning Received: Dec. 14th, 2019; accepted: Dec. 27th, 2019; published: Jan. 3rd, 2020 Abstract Using aluminum nitrate and ammonium bicarbonate as starting materials, nano-alumina powders were prepared by ultrasonic-assisted precipitation method. The influence of drying method and bath temperature on the synthesized powders was investigated by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results show that the better dispersion and more uni-form powders were prepared by vacuum freeze drying than the traditional air blast drying. The particle size of alumina powder increases with the increase of bath reaction temperature, and the suitable reaction temperature is 25?C. Nano-alumina powders with narrow particle size distribu-tion and good dispersion were prepared by ultrasonic-assisted precipitation method. Keywords Ultrasonic, Precipitation, Freeze-Drying, Nano-Alumina 超声波辅助沉淀法制备纳米氧化铝粉体 颜正国*,王宏,蒋昆,于景坤 东北大学冶金学院,辽宁沈阳 收稿日期:2019年12月14日;录用日期:2019年12月27日;发布日期:2020年1月3日 摘要 以硝酸铝和碳酸氢铵为原料,采用超声波辅助沉淀法制备Al2O3粉体,利用XRD和SEM对所制备的粉体的物相和形貌进行表征,考察了干燥方式和水浴温度对粉体制备的影响。结果表明真空冷冻干燥较传统鼓*通讯作者。

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