色谱系统数据积分处理标准管理规程

色谱系统数据积分处理标准管理规程

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色谱系统数据积分处理标准管理规程

文件审定起草人审核人审核人批准人

部门质量管理部质量管理部质量管理部质量管理部签名

日期年月日年月日年月日年月日颁发部门质量管理部生效日期年月日

分发部门质量保证部[1]份、质量控制部[1]份

1、目的：为了规范化验室色谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性,制定本规程。。

2、适用范围：本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。

3、责任者：质量管理部、中心化验室

4、管理规程

4.1化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类

4.1.1定义积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。

4.1.2分类

4.1.2.1自动积分自动积分是指采用色谱软件内臵的积分事件设臵积分参数进行积分。

4. 1.2.2手动积分手动积分是指采用手动积分工具进行积分。

4.2色谱系统数据处理积分的基本概念和术语

4.2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。

4.2.2基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。

4.2.3噪音(noise)——基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。

4.2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。

4.2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。不对称色谱峰有两种。

4.2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)，前者少见。

4.2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。

4.2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。

4.2.9峰宽（peakwidth，W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。W=4σ。

4.2.10半峰宽（peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半处的峰宽。

4.2.11峰面积(peakarea，A)—峰与峰底所包围的面积。

4.2.12保留时间(retentiontime，tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。

4.2.13理论塔板数(theoreticalplatenumber，N)——用于定量表示色谱柱的分离效率（简称柱效）。

4.2.14分离度(resolution，R)——相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。R≥1.5称为完全分离。

4.2.15拖尾因子(tailingfactor，T)——T=，用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子(symmetryfactor)或不对称因子(asymmetryfactor)。

4.2.16斜率(slope) ——又叫峰检测灵敏度、阈值，它是用来认识峰的参数。

4.3色谱系统积分管理

4.3.1 色谱系统图谱积分原则：

4.3.1.1原则1：色谱数据采集色谱图谱的积分首要原则为使用积分事件完成数据处理。

4.3.1.2 原则2：采用内标与外标计算时，对照与供试品的阈值（斜率）与峰宽必须保持一致。

4.3.1.3 原则3：同一序列或同时（非同一序列连续进样）采集的色谱图谱属于同一检测项目的使用相同的积分事件进行处理；同一序列或同时（非同一序列连续进样）采集的色谱图属于不同检测项目的可以按照项目使用相同积分事件进行处理，如结合雌激素含量与游离甾体。

4.3.1.4 原则4：色谱系统软件采用既定的积分事件积分不正确时，需要采用手动积分工具方式处理色谱图谱，即手动积分，或个别图谱增加使用了积分事件部分功能，需填写《手动积分台帐》，经批准后由具有手动积分权限人员执行。

4.4色谱系统手动积分管理。

4.4.1手动积分原因分类。

4.4.1.1低分离度或低响应。

4.4.1.2 流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小。

4.4.1.3 色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰。

4.4.1.4软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设臵导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）。

4.4.1.5由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾或峰前延等导致自动积分不正确。

4.2 手动积分举例

4.2.1分裂峰，如图4-1；

自动积分手动积分

图4-1

4.2.2主峰与肩峰重复积分，如图4-2；

自动积分手动积分

图4-2

4.2.3基线紊乱，如图4-3；

自动积分手动积分

图4-3

4.2.4负峰，如图4-4；

自动积分手动积分

图4-4

4.2.5峰上升或下降，如图4-5；

自动积分手动积分

图4-5

4.2.6峰拖尾严重，如图4-6；

自动积分手动积分

图4-6

4.3手动积分流程及操作：

1）检验员在处理某产品检验批次数据时，需要进行手动积分时，先报告仪器组组长，经组长核对后再决定是否需要进行手动积分。如果不需要手动积分，就照自动积分方法进行数据处理；如果需要手动积分，检验人员填写《手动积分申请表》及检验人员填写《手动积分台账》，经QC主管审核批准后，由仪器组长完成手动积分操作，再提交与QC主管进行审核，最后由现场QA进行审核。

2）报告编号：由手动积分四个开头字母“SDJF”+年份+3位流水号；如SDJF-2 018-000。

4.4 手动积分方法：

4.4.1放大图谱，辨别是否是基线噪音。

4.4.2检验员必须以正确的方式进行手动积分。将峰的面积去掉“峰消除”、添加“峰扩大和改变峰高的手动积分都不符合标准。

4.5手动积分的注意事项

4.5.1手动积分后不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高。如图4-7

自动积分手动积分

图4-7

4.5.2若分离度不好、或响应不好，应查找问题，做出整改，建立预防措施，而不是手动积分。

4.5.3自动积分的图谱不得删除或被覆盖，应与手动积分图谱保存于计算机中；同时打印自动积分图谱和手动积分图谱并标识清楚，随同手动积分申请表一起附于检

验原始记录。

4.6 注意事项

1）手动积分不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高；

2）同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分。

3）手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱附于手动积分申请表之后，提交QC经理审核；QC经理应复核完整的数据找出根因，基于根因制定相应的CAPA措施来避免类似事件。

4）自动积分的图谱不得删除或被覆盖，应与手动积分图谱保存于计算机中；打印的自动积分图谱和手动积分图谱应标识清楚签名，随同手动积分申请表附于检验原始记录后面一起交质量管理部经理、QP审核无问题后归档。

5、变更记录及原因

版本号生效日期变更原因、依据及详细变更内容

00 / 原始版本

附件1：手动积分报告处理表文件编码：SMP-ZKGL03300-01

附件:2：手动积分台账文件编码：SMP-ZKGL03300-02

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图

系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图

钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。

电子数据完整性管理规程

1. 范围 本文阐述海通公司质量部QC检验产生电子数据完整性管理程序。 2. 定义 2.1. 数据：从原始数据派生或获取的信息（如分析结果记录）。 原始数据 2.2. ：原始记录和文档，保留在他们最初的格式生成（即纸或电子）或者作为一个“真正的拷贝”。原始数据必须是同步产生的，采用可以永久保留的方式准确记录。当电子设备不存储电子数据，或只提供了一个打印数据输出（如酸度计）时，打印输出构成原始数据。 2.3. 元数据：是描述其它数据的属性数据，并提供语境和含义。通常情况下，这些数据描述结构、数据元素、相互关系和其他特征的数据。它也允许数据追踪至个体。包含了原始数据、结果数据、方法数据、取样设定、顺序数据、审计追踪等文件。 2.4. 电子数据：是指任何文本、图表、数据、声音、图示的或其他的以电子形式表现的信息的混合，它的建立、修改、维护、归档、恢复或分发是由计算机系统来完成。 数据完整性周期：数据（包括原始数据）自初始产生和记录，到处理（包括转化或移2.5. 植）、使用、数据保留、存档/恢复和重建的整个生命阶段。（一般分为业务流和数据流：业务流：生成数据+ 处理数据+ 审核数据+ 报告数据；数据流：生成数据+ 转移数据+ 存储数据+ 恢复数据） 2.6. 数据完整性：数据生命周期内所有数据完整、一致、准确的程度（MRHA）。在制药系统中，可理解为按照基本科学性原则（包括生产质量管理规范和内部书面规程等）收集、存储数据并报告，确保得出结论时考虑了所有有效的数据。 2.7. 数据的ALCOA原则： A—attributable to the person generating the data（可追踪至产生数据的人员）； L—legible and permanent（清晰，能永久保存）； C—contemporaneous（同步）； O—original record（or “true copy”）原始（或真实复制）； A—accurate（准确）。 3. 参考 3.1. 中国GMP附录11《计算机系统》 《Data Integrity Definitions and Guidance》（英国MHRA）3.2. 40-3003《设备维护管理规程》3.3. 50-0005 《检验报告管理规程》3.4. 50-0009《检验仪器设备管理规程》3.5. 10-0037《电子数据备份、储存管理规程》3.6. 10-00033.7. 《偏差管理程序》 4. 职责质量部按照本文规定执行，确保质量体系电子数据完整性。QC4.1. QA4.2. 质量部按本文要求进行数据完整性工作的监督。信息中心负责数据的备份工作。4.3. 附件5. 1附件：5.1. WindowsQC《R-10-0047-01仪器电脑系统使用人及权限登记记录》：5.2. 2附件仪器使用人权限申请记录》QCR-10-0047-02《 5.3. 3附件《R-10-0047-03：QC仪器使用人及权限登记记录》1 / 12

气相色谱法

分类号：W12—0 一、填空题 1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答案：5～10 检测器 2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答案：越小难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答案：非极性极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。 答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分 能。 答案：内标物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。 答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)

9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。 答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。 答案：噪音 12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。 答案：相平衡平衡液相 13．毛细管色谱进样技术主要有和。 答案：分流进样不分流进样 从而降低有机化合物的溶解度。 答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为和。 答案：无机载体有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、 和分解。 答案：聚合交联 17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。 答案：线性非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、、、和 产生影响。 答案：保留值保留时间峰高峰面积

电子数据完整性管理规程

电子数据完整性管理规程-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

1.范围 本文阐述海通公司质量部QC检验产生电子数据完整性管理程序。 2.定义 2.1.数据：从原始数据派生或获取的信息（如分析结果记录）。 2.2.原始数据：原始记录和文档，保留在他们最初的格式生成（即纸或电子）或者作为一 个“真正的拷贝”。原始数据必须是同步产生的，采用可以永久保留的方式准确记 录。当电子设备不存储电子数据，或只提供了一个打印数据输出（如酸度计）时，打 印输出构成原始数据。 2.3.元数据：是描述其它数据的属性数据，并提供语境和含义。通常情况下，这些数据描 述结构、数据元素、相互关系和其他特征的数据。它也允许数据追踪至个体。包含了 原始数据、结果数据、方法数据、取样设定、顺序数据、审计追踪等文件。 2.4.电子数据：是指任何文本、图表、数据、声音、图示的或其他的以电子形式表现的信 息的混合，它的建立、修改、维护、归档、恢复或分发是由计算机系统来完成。 2.5.数据完整性周期：数据（包括原始数据）自初始产生和记录，到处理（包括转化或移 植）、使用、数据保留、存档/恢复和重建的整个生命阶段。（一般分为业务流和数据 流：业务流：生成数据 + 处理数据 + 审核数据 + 报告数据；数据流：生成数据 + 转移 数据 + 存储数据 + 恢复数据） 2.6.数据完整性：数据生命周期内所有数据完整、一致、准确的程度（MRHA）。在制药系 统中，可理解为按照基本科学性原则（包括生产质量管理规范和内部书面规程等）收 集、存储数据并报告，确保得出结论时考虑了所有有效的数据。 2.7.数据的ALCOA原则： A—attributable to the person generating the data（可追踪至产生数据的人员）； L—legible and permanent（清晰，能永久保存）； C—contemporaneous（同步）； O—original record（or “true copy”）原始（或真实复制）； A—accurate（准确）。 3.参考 3.1. 中国GMP附录11《计算机系统》 3.2. 《Data Integrity Definitions and Guidance》（英国MHRA） 3.3. 40-3003《设备维护管理规程》 3.4. 50-0005 《检验报告管理规程》 3.5. 50-0009《检验仪器设备管理规程》 3.6. 10-0037《电子数据备份、储存管理规程》 3.7. 10-0003《偏差管理程序》 4.职责 4.1. 质量部QC按照本文规定执行，确保质量体系电子数据完整性。 4.2. 质量部QA按本文要求进行数据完整性工作的监督。 4.3. 信息中心负责数据的备份工作。

气相色谱法附参考答案

气相色谱法（附答案） 一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10检测器 2.气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD) 9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD) 10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni3H 11.气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12.顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14.液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。答案：聚合交联 17.气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。答案：线性非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响。 答案：保留值保留时间峰高峰面积 19.选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____、______和进样量等因素。 答案：挥发性沸点范围稳定性 20.气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____和_____。 答案：柱效表面惰性热稳定性 21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：_____、_____和_____。 答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法 22.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时，通常将样品装入索氏提取器，加入溶剂浸泡_____h，在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h。 答案：1275～954

2020标准化管理体系

煤矿安全生产标准化管理体系基本要求及评分方法 2020.6.7

目录 1.总则 (2) 2.理念和目标 (11) 3.组织机构及人员配备 (15) 4.安全承诺 (20) 5.安全生产责任制及主要安全管理制度 (23) 6.安全风险分级管控 (26) 7.事故隐患排查治理 (38) 8.质量达标 (49) 9.考核评价与持续改进 (244)

煤矿安全生产标准化管理体系 基本要求及评分方法 1.总则 煤矿是安全生产的责任主体。应通过树立安全生产理念和目标，建立健全组织机构，配备安全管理人员，兑现安全承诺，完善和落实安全生产责任制和安全管理制度，实施风险分级管控、隐患排查治理、安全质量达标，通过考核评价与持续改进，完善和规范安全生产管理，构建安全生产长效机制，推动煤矿安全发展。 一、基本条件 安全生产标准化管理体系达标煤矿应具备以下基本条件： （一）采矿许可证、安全生产许可证、营业执照齐全有效。 （二）煤矿安全生产组织机构完备，有负责安全、采掘、机电运输、通风、地质测量、安全培训工作的管理部门，煤矿上级公司有安全生产管理机构。 煤（岩）与瓦斯（二氧化碳）突出矿井、水文地质类型复杂极复杂矿井、冲击地压矿井按规定设有相应的管理机构。 （三）矿长、副矿长、总工程师、副总工程师（技术负责人）在规定的时间内参加由煤矿安全监管部门组织的安全生产知识和管理能力考核，并取得考核合格证。 （四）煤矿建立安全生产责任制。

（五）不存在各部分所列举的重大生产安全事故隐患。 二、基本原则 煤矿应构建要素完备、自主运行、动态达标、持续改进的安全生产标准化管理体系，实现煤矿安全生产标准化管理的软件与硬件相统一、动态与静态相统一、过程与结果相统一，并应遵循以下原则。 （一）发挥领导作用 领导作用是煤矿安全生产管理的关键。煤矿及其上级公司主要负责人（法定代表人和实际控制人，下同）应发挥领导表率作用，强化安全风险意识，实施并兑现安全承诺，落实安全生产主体责任，提供必要的组织、制度、人员、技术、资金等保障，营造全员参与标准化建设的氛围和环境，保障安全生产标准化管理体系的有效运行。 （二）突出理念引领 牢固树立安全生产红线意识，贯彻落实“安全第一，预防为主，综合治理”的安全生产方针，构建安全生产理念、明确安全生产目标，引领开展安全生产工作。 （三）促进科技进步 健全技术管理体系，开展技术创新；不断引进先进实用技术、装备、工艺，优化生产系统；更新安全监控系统，努力提升煤矿机械化、自动化、信息化、智能化水平。 （四）强化风险意识

化验室色谱系统数据积分处理管理规程

目的：制定化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性。 范围：适用于化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱的所有积分。 责任人：QC、QA 内容： 1.0化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类 1.1定义 积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。 1.2分类 1.2.1自动积分 自动积分是指采用色谱软件内置的积分事件设置积分参数进行积分。 1.2.2手动积分 手动积分是指采用手动积分工具进行积分。 2.0色谱系统数据处理积分的基本概念和术语 2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。 2.2基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 2.3噪音(noise)——基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。 2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。不对称色谱峰有两种： 2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)。前者少见。 2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。 2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。

QC实验室数据完整性管理规程

陕西汉王药业有限公司GMP管理文件 1.范围 陕西汉王药业质量部QC实验室检验产生数据完整性管理程序。 2.定义 2.1. 数据：从原始数据派生或获取的信息（如分析结果记录）。 2.2. 原始数据：原始记录和文档，保留在他们最初的格式生成（即纸或电子）或者作为 一个“真正的拷贝”。原始数据必须是同步产生的，采用可以永久保留的方式准确 记录。当电子设备不存储电子数据，或只提供了一个打印数据输出（如电子天平） 时，打印输出构成原始数据。 2.3. 元数据：是描述其它数据的属性数据，并提供语境和含义。通常情况下，这些数据 描述结构、数据元素、相互关系和其他特征的数据。它也允许数据追踪至个体。包 含了原始数据、结果数据、方法数据、取样设定、顺序数据、审计追踪等文件。2.4. 电子数据：是指任何文本、图表、数据、声音、图示的或其他的以电子形式表现的 信息的混合，它的建立、修改、维护、归档、恢复或分发是由计算机系统来完成。 2.5. 数据完整性周期：数据（包括原始数据）自初始产生和记录，到处理（包括转化或 移植）、使用、数据保留、存档/恢复和重建的整个生命阶段。（一般分为业务流和 数据流：业务流：生成数据 + 处理数据 + 审核数据 + 报告数据；数据流：生成数据 + 转移数据 + 存储数据 + 恢复数据） 2.6. 数据完整性：数据生命周期内所有数据完整、一致、准确的程度（MRHA）。在制 药系统中，可理解为按照基本科学性原则（包括生产质量管理规范和内部书面规程 等）收集、存储数据并报告，确保得出结论时考虑了所有有效的数据。 2.7. 数据的ALCOA原则：

A—attributable to the person generating the data（可追踪至产生数据的人员）； L—legible and permanent（清晰，能永久保存）； C—contemporaneous（同步）； O—original record（or “true copy”）原始（或真实复制）； A—accurate（准确）。 1. 参考 3.1. 中国GMP附录11《计算机系统》 3.2. 《Data Integrity Definitions and Guidance》（英国MHRA） 2. 职责 4.1. 质量部QC按照本方案规定执行，确保质量体系电子数据完整性。 4.2. 质量部QC负责人按本方案要求进行数据完整性工作的监督。 3. 附件 5.1. 附件1：《QC仪器电脑Windows系统使用人及权限登记记录》 5.2. 附件2：《QC仪器使用人权限申请记录》 5.3. 附件3：《QC仪器使用人及权限登记记录》 5.4. 附件4：《仪器报警异常事件评估处理表》 5.5. 附件5：《仪器审计追踪检查记录》 5.6. 附件6：《电子数据删除记录》 4. 内容 6.1. 电子数据的生命周期 6.1.1. 电子数据生命周期分为业务流和数据流，本文管理要求按照业务流和数据流进行阐 述。 6.1.2. 电子数据的业务流管理是根据数据产生的业务流程进行管理的，流程见下图： 6.1.3. 电子数据的数据管理是数据产生后对数据进行存储、备份等管理流程，流程见下 图：

程序升温气相色谱法_

2014-2-284 火焰光度检测器: 利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有 机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出 一定波长的光。此光强度与被测组分量成正比,所以,它是 以物质与光的相互关系为机理的检测方法，属光度法。非 常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污 染物的主要工具。对含磷、硫的化合物有高选择性和高灵 敏度的一种检测器。 以S为例 ，然后被氢还原成硫原 有机硫化物在氢焰离子室中先被氧化成SO 2 子，硫原子在高温下被激发。当其由激发态跃迁至基态时，便发射出 2014-2-288

2014-2-282014-2-282014-2-28 概 ?通常的气相色谱分析，采用恒温（ ）At higher temperatures, these components spend more time in the mobile (gas) phase, helping them elute faster and minimizing band-broadening; the faster peaks also elute faster however, pressing

2014-2-28 19不同碳原子的同系物在色谱图上的分布呈现等距离分布。 T R ＝T 0＋r t R ，p 柱温与溶质移动速度的关系 exp(/g H RT =Δ2014-2-28 27 R ，p 观察峰间距随r 的变化？

高沸点溶质在起始温度下处于初期冻结阶段，对 选择 适当，就能得到满意结果。 2014-2-2828 恒温—线性升温—恒温 当样品兼具有前两种情况 若在某一区间内的色谱峰间距离太小，甚至不能完

项目标准化管理软件Software项目管理

项目标准化管理:软件Software项目管理(project management) 固化、简化、标准化 疯狂代码 https://www.docsj.com/doc/277887426.html,/ ?:http:/https://www.docsj.com/doc/277887426.html,/ProjectManagement/Article49571.html 我曾任职某公司软件Software工程中心有8位项目经理(project manager)成功地管理过许多应用软件Software开发项目部门同事戏称他们“ 8仙”他们带项目风格迥异就像 8仙过海各有神通 第位性格温和、思路清晰走是专家形象路子只要和用户交流次就能获得用户认同和尊重；般问题刚有苗头就会被他察觉并化解于无形的中因此被用户敬若神明言听计从 第 2位性格开朗、善于沟通走是关系调节路子几次接触就能和用户称兄道弟于是项目中所有问题都在酒桌上解决 第 3位善于把握用户心理和用户内部的间矛盾走是威逼利诱路子由于项目中用户方关键人员有涉足幕后交易因此往往有苦难言只能就范因此即使遇到最刁钻、难缠客户经他番软硬兼施最后也都能摆平 第 4位为人踏实、肯干富有耐心走是埋头苦干路子态度极佳、有求必应和用户处时间长了就是铁石心肠用户也不再忍心刁难 而其他几位也都可以归结为以上某两种或几种类型结合 在大家津津乐道他们传奇般成功项目管理(project management)经历的余我曾私下向他们取经:如何才能取得软件Software开发项目成功？他们观点居然出奇地致:最重要是规范标准开发过程管理！ 那么为什么要规范标准软件Software开发过程？又如何规范标准软件Software开发过程呢？ 我认为规范标准就是要约束自己、约束参和软件Software开发过程各方目是要消除软件Software开发中种种不良做法和习惯采用符合软件Software规律、事半功倍思路方法降低风险以使软件Software开发项目能获得可重复、可以预期满意结果 整理总结多年来项目管理(project management)实战经验和领悟我觉得要规范标准软件Software开发过程必须做好“ 3化”、同时避免踏入两个误区所谓做好“ 3化”、避免踏入两个误区就是指要坚持固化、简化、标准化避免踏入僵化、随意化两个误区

数据完整性的法规依据【最新版】

数据完整性的法规依据 1. 2010 版GMP 对于文件和记录的数据完整性的要求 第一百五十九条应建立文件的起草、修订、审核、批准、替换或撤销、复制、保管和销毁等管理制度，并有相应的文件分发、撤销、复制、销毁的记录。 第一百六十三条原版文件复制时，不得产生任何差错;复制的文件应清晰可辨。 第一百六十五条记录应留有数据填写的足够空格。记录应及时填写，内容真实，字迹清晰、易读，不易擦掉。 第一百六十六条应尽可能采用生产和检验设备自动打印的记录、图谱和曲线图等，并标明产品或样品的名称、批号和记录设备的信息，操作人应签注姓名和日期。 第一百六十七条记录应保持清洁，不得撕毁和任意涂改。记录填写的任何更改都应签注姓名和日期，并使原有信息仍清晰可辨，必要时，应说明更改的理由。记录如需重新誊写，则原有记录不得销毁，而应作为重新誊写记录的附件保存。

第一百六十八条与本规范有关的每项活动均应有记录，所有记录至少应保存至药品有效期后一年，确认和验证、稳定性考察的记录和报告等重要文件应长期保存，以保证产品生产、质量控制和质量保证等活动可以追溯。每批药品应有批记录，包括批生产记录、批包装记录、批检验记录和药品放行审核记录等与本批产品有关的记录和文件。批记录应由质量管理部门负责管理。 第一百六十九条如使用电子数据处理系统、照相技术或其它可靠方式记录数据资料，应有所用系统的详细规程;记录的准确性应经过核对。如果使用电子数据处理系统，只有受权人员方可通过计算机输入或更改数据，更改和删除情况应有记录;应使用密码或其它方式来限制数据系统的登录;关键数据输入后，应由他人独立进行复核。用电子方法保存的批记录，应采用磁带、缩微胶卷、纸质副本或其它方法进行备份，以确保记录的安全，且数据资料在保存期内应便于查阅。 可见，在GMP规定中无论是系统自动生成的电子记录还是手写的纸质记录都属于GMP要求的记录，并且都从属于GMP 文件管理规定的范畴。GMP 对于记录要求的核心内容是"记录你所做的"，即真实记录发生过的事情，并且记录应该及时，重要记录需要由他人复核确认;需要更改记录时应按要求进行(理由、签名、日期)更改并保留原信息清晰可辨;记录应按照要求的频率进行，并保存至要求的期限。

气相色谱法附答案

气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标

物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体

色谱系统数据积分处理标准管理规程

色谱系统数据积分处理标准管理规程

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色谱系统数据积分处理标准管理规程 文件审定起草人审核人审核人批准人 部门质量管理部质量管理部质量管理部质量管理部签名 日期年月日年月日年月日年月日颁发部门质量管理部生效日期年月日 分发部门质量保证部[1]份、质量控制部[1]份 1、目的：为了规范化验室色谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性,制定本规程。。 2、适用范围：本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。 3、责任者：质量管理部、中心化验室 4、管理规程 4.1化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类 4.1.1定义积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。 4.1.2分类 4.1.2.1自动积分自动积分是指采用色谱软件内臵的积分事件设臵积分参数进行积分。 4. 1.2.2手动积分手动积分是指采用手动积分工具进行积分。 4.2色谱系统数据处理积分的基本概念和术语 4.2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。

4.2.2基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 4.2.3噪音(noise)——基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。 4.2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 4.2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。不对称色谱峰有两种。 4.2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)，前者少见。 4.2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。 4.2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。 4.2.9峰宽（peakwidth，W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。W=4σ。 4.2.10半峰宽（peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半处的峰宽。 4.2.11峰面积(peakarea，A)—峰与峰底所包围的面积。 4.2.12保留时间(retentiontime，tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。 4.2.13理论塔板数(theoreticalplatenumber，N)——用于定量表示色谱柱的分离效率（简称柱效）。 4.2.14分离度(resolution，R)——相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。R≥1.5称为完全分离。 4.2.15拖尾因子(tailingfactor，T)——T=，用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子(symmetryfactor)或不对称因子(asymmetryfactor)。

QC-040-A数据完整性管理规程

标准操作程序 STANDARD OPERATING PROCEDURE 部门：QC 题目：数据完整性管理规程 SOP编号：QC-040-A 起草：部门审阅： QA审阅：批准：执行日期： 复制：2份分发：QA、QC、 目的：保证数据真实性，从而保证产品质量。 范围：化验室所有数据。 责任者：QC主任、全体化验员。 程序： 1.数据完整性在药品质量体系中是基本要求，它保证药品具有所需要的质量。 2.数据完整性可以有人工观察的纸质记录和仪器两种方式产生，从简单设备直到复杂、高配的计算机化系统产生的图谱。数据完整性的顾有风险可能因数据可配置水平的不同而异。见图1。 简单复杂 LC-MS PH计UV光谱仪HPLC系统LIMS系统ERP系统FT-IR CAPA系统 无软件简单软件复杂软件 打印可以代表原始数据打印不具有代表性 图1 注：左边表示简单仪器与右边表示复杂计算机系统的图谱，以及打印数据作为“原始数

据的相关性。 2.1参考图1，简单系统（例如pH计和天平）可能只要求进行校正，而复杂系统则需要进行“对其既定用途进行验证”，验证工作在上图中从左至右逐步增加。但是，公司一般需要对明显的较低复杂程度的系统进行验看。在这些系统中，可能会可以捏造数据或重复测试已达到所想要的结果，而被发现的机会较低（例如独立系统具有用户可设置参数的输出，例如FT-IR，UV光谱仪）。 3.设计系统来保证数据质量和完整性 3.1系统设计方式应鼓励符合数据完整性原则： a）仪器设备上记录时间的时钟，如需修改应设置权限。 b）每份批检验原始记录摆放在操作现场，以防止临时数据记录后再转抄至正式记录。c）数据记录所用的空白记录应控制发放，见SOP：QC-026《批检验记录的管理规程》以及QC-035《化验室配套记录管理规程》 d）每台仪器设备应设置登陆权限，并根据软件功能开启审计追踪。见SOP：QC-038《电子数据的管理规程》 e）仪器，包括稳定性试验箱温湿度数据、电子天平等，应附带自动获取或打印数据设施。 f）需要打印的设备应与打印机相近，尽量直接打印，避免导出后打印。 g）取样点应进行权限设置，包括水系统、 h）对进入软件系统进行数据检查等活动时，应对不同人员设置权限。见SOP：QC-038《电子数据的管理规程》 i）所有记录应由操作人员及时完成，除非个别情况。包括：记录行为会使得产品或活动产生风险。或者陪同人员或员工文字语言受限时，如一种活动由操作人员实施，但由管理人员进行证明或记录。 以上两种情况下，记录必须与工作内容同步进行，且必须识别观察人和记录人的身份。只要可能，进行观察工作的人应会签记录。监管记录文件记录完成的过程应在一个批准程序里进行描述，还应说明该程序适用的活动。 4.数据完整性要求：

色谱分析-第七章 程序升温气相色谱法

第七章程序升温气相色谱法 第一节方法概述 对于沸点范围宽的多组分混合物可以采用程序升温方法。即在一个分析周期内，柱温随时间不断升高，在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分还停留在柱口附近；随着柱温的不断升高，组分由低沸点到高沸点依次得到分离。 一、方法特点 恒温时最佳柱温的选择：组分沸点范围不宽时用恒温分析。填充柱选择组分的平均沸点左右；毛细管柱选择比组分的平均沸点低30℃左右。如果样品是宽沸程、多组分混合物（例如香料、酒类等），常采用程序升温毛细管柱气相色谱法。 图7-1是恒温分析（IGC）和程序升温（PTGC）的色谱图比较，（a）（b）是恒温分析，（a）柱温较低，恒温45℃时低沸点的组分得到分离，高沸点组分的峰出不来。（b）柱温较高，恒温120℃时，低沸点的组分分离不好。（C）采用了程序升温方法（30-180）℃，所有组分得到很好分离。 图7-1恒温分析和程序升温比较 二、升温方式 升温方式有单阶程序升温（恒温--线性--恒温）和多阶程序升温。如图7-2所示，单阶程序升温在低温时分离低沸点的组分，再升温，高温时分离高沸点的组分。

图7-2单阶程序升温和多阶程序升温三、程序升温与恒温气相色谱法的比较： 表7-1和图7-3、图7-4是恒温分析和程序升温的比较。

图7-3正构烷烃的恒温分析和程序升温的比较 图7-4 醇类的恒温分析和程序升温的比较 第二节 基本原理

一、保留温度 在程序升温中，组分极大点浓度流出色谱柱时的柱温叫保留温度，其重要性相当于恒温中的t R,V R。对每一个组分在一定的固定液体系中，T R是一个特征数据，即定性数据，不受加热速度、载气流速、柱长和起始温度影响。 1．保留温度及其它保留值 线性升温时保留温度T R： T R= T0+ rt R （7-1） 式中，T0为起始柱温；t为升温时间；r为升温速率。 程序升温中某组分的保留时间和保留体积： t R = ( T R–T0 ) / r （7-2） V P = t R F （7-3） 程序升温中某组分的保留温度，相当于恒温色谱中保留值的对数，因此，在恒温色谱中保留值的对数遵守的规律，在程序升温中也成立。 2．保留温度与碳数关系 T R = aN + b （7-4） （7-4）式中，N是碳数 3．保留温度与沸点关系 T R= cT b+ dT b （7-5） （7-5）式中，N是沸点 例7-1：在程序升温色谱分析中，已知组分A的保留温度为155.20C，正十二烷为1410C，正十六烷为1620C，问组分A是否正构烷烃？保留指数是多少？ 解：T R = an + b 141 = 12 a + b 162 = 16 a + b a = 5.25 b = 78 155.2 = 5.25n + 78 n = 14.7 所以，不是正构烷烃。 I A = 100n = 100×14.7 = 1470 二、初期冻结 在程序升温色谱分析中，当一多组分宽沸程混合物进样后，由于起始温度很低，因此，对少数低沸点组分，为最佳柱温，能得到良好的分离。对于大多数组分，这个起始温度是太低了，因为k值很大，蒸气压很低，大都溶解在固定液里，所以，这些组分的蒸气带（色谱带）的移动速度非常慢，几乎停在柱入口不动，这种现象是程序升温色谱中所特有的，叫初期冻结。随着柱温的升高，某些组分的蒸气带便开始以可观的速度移动，柱温越接近保留温度，即越接近出口处，色谱带速度增加的越快。 一般来说，从(T R–30o C)到T R色谱带通过柱的后半段，T R-300C时，恰好位于柱子的中央。 T R-300C 时色谱带在1/2 L处；T R-900C时色谱带在1/8 L处。 三、有效柱温

色谱柱管理规程

色谱柱管理规程 1.目的 本文件规定了色谱柱的采购、接收、使用、保养和保存，以确保色谱柱达到合理应用和规范应 用的管理规范。 2.适用范围 本文件适用于本公司色谱分析用色谱柱的管理。 3.责任 3.1.本文件由质量部QC负责起草，质量部部长审核，生产技术副总经理批准。 3.2.质量部QC负责实施。 3.3.QC主管负责监督检查。 4.内容 4.1.色谱柱的采购 QC根据检验需要提出购买申请，注明柱子固定性类型、购买数量、规格、用途等，QC主管审核批准。由供应部从定点供应商处购买。 4.2.接收 4.2.1.编号、登记 对于新购进的色谱柱必须造册编号登记，贴上标签,注明编号。编号用阿拉伯数字表示，以此类推不重复使用。 填写色谱柱登记表，内容包括:生产公司、品名、型号规格、编号、购进时间、启用时间、固定 相类型、单价等。 4.3.存放 色谱柱分类存放。不同的色谱柱按柱子当时柱效不同放入不同的盒中，并标注不同状态以便区分避免混淆。色谱柱按照不同的柱效分为三类，使用良好；需要保养；停止使用。 保养前放入“需要保养”的盒中； 保养后并能提高柱效达到检验要求的放入“使用良好”的盒中； 保养后不能提高柱效并影响检验结果的放入“停止使用”的盒子中。 4.4.使用与保养 每启用一根色谱柱,在色谱柱标签上填写启用日期，放入“使用良好”的色谱柱盒中。 对于不同的样品可使用不同的色谱柱，也可使用同一根色谱柱，但必须确保色谱柱类型、柱效符 合要求。 对于一些使用频率少的柱子,因为放置时间长,容易干柱影响柱效, 每根柱子每三个月保养一次, .

每一次做好保养记录。 频繁使用的柱子，因为使用时间长，造成柱效降低或柱压增高等不利于检验结果的现象时，也要 对柱子作出相应的保养处理，并做好保养记录。 4.5.使用后清洗 色谱柱每次使用后要对柱子进行冲洗。冲洗分为两个方法：方法一（流动相为简单的有机相与水 混合的）用50%的甲醇冲洗15-30分钟，最后用纯甲醇冲洗15-30min；方法二（流动相中含磷酸或盐类或缓冲液的）先用重蒸馏水冲洗15min，然后用50%的甲醇冲洗15-30min，最后用纯甲醇冲洗15-30min。色谱柱的使用和冲洗方法都体现在高效液相色谱仪使用记录里面。 4.6.色谱柱的保存 4.6.1.气相色谱柱 对于暂不使用的色谱柱，应小心存放，可用硅橡胶块、帽或其他方式将两端封闭，置于盒中。 4.6.2.液相色谱相 首先色谱柱必须清洗干净后才能贮存,柱子不能贮存于水或水性溶剂中,否则会引起微生物的滋生。反相色谱柱可以贮存于甲醇或乙腈中，正相色谱柱可以贮存于经脱水处理后的正已烷中， 离子交换柱可以贮存于含5%甲醇或含0.05%叠氮化钠的水中，并将色谱柱两端密封，以免干燥，室温保存。 4.7.色谱柱的保养方法 应按所附说明书的要求对色谱柱进行保养。不同的色谱柱采用不同的保养方法。对于较昂贵的液相色谱柱,可以在柱前加一保护柱(预柱),防止样品中杂质污染分析柱,对于制备柱,因其进样量大,使用保护柱尤为重要。 4.8.报废 对于柱效完全不符合要求的色谱柱或由于其他原因已不能使用的色谱柱，经QC主管批准后，做好停用记录,不能随意丢弃,存放与“停止使用”的盒子中。每年集中清理一次，废弃处理。 5．记录 色谱柱的相关记录由QC整理,QA收集归档保存三年. 6.相关记录 R-SMP07047-01色谱柱登记记录 R-SMP07047-02色谱柱保养记录 R-SMP07047-03色谱柱停止使用记录 .

气相色谱之色谱柱篇

气相色谱柱 学习完本单元你应该掌握： 解释和说明气相色谱中分析物和固定相之间的相互作用力。 针对不同的分析物和应用类型选择合适的色谱固定相。 针对不同应用类型选择合适的色谱柱规格。 理解如何调整色谱柱的物理参数，从而能在合理的时间内获得高质量的分离效果 掌握在实际操作中色谱柱的存放、安装和老化原则。 比较对照气相填充柱和气相毛细管的异同。 描述气相色谱作用力与保留时间的关系及分子间基本的相互作用力。 探讨各种不同种类的色谱固定相，以及选择固定相时的关键因素； 研究气相毛细管色谱柱的重要物理参数，以及与气相色谱保留时间、分离度和柱效率之间的关系 简述色谱柱流失以及降低柱流失的方法 正确安装色谱柱和老化操作 气相毛细管色谱柱 毛细管色谱柱出现在1958年9月Golay发表的专利中，但是从那 以后并没有被广泛使用，直到19世纪70年代后期才开始越来越流行。而现在绝大多数气相色谱仪使用毛细管色谱柱。空心毛细管柱是一个长且细的二氧化硅管在其内壁涂有固定相薄膜，膜的厚度非常薄，固定相一般包括聚合物液体、树脂、微粒或沸石。因此，将这种色谱柱称为涂

壁空心柱(WCOT)，在所有气相色谱柱中分辨率及柱效率最高。这主要是由于毛细管色谱柱技术可以实现细长且均匀的固定相薄膜。 石英玻璃是生产涂壁空心毛细管色谱柱最好的材料，因为其可塑性强、化学惰性而且柱效率很高。当聚合物固定相完全“湿润”玻璃管，便在其内表面形成均匀的固定相薄膜。虽然使用的石英玻璃具有较高的抗拉强度，但是，石英管的管壁很薄，在实验室环境中也很容易被快速腐蚀或损坏。因此，在色谱柱的外表面涂有聚酰亚胺的保护层，可以使最高使用温度(硅胶柱)达到360℃左右。 在使用过程中若所需柱炉温度较高，可选用不锈钢包裹的石英柱。石英管的内表面用化学方法处理减小样品与管道之间的相互作用。所选用的试剂和涂层方法取决于管壁的固定相类型。大多数色谱柱需要进行硅烷化，即石英管表面的硅醇基(Si-OH)与一个硅烷试剂进行反应 (相关内容见钝化作用章节)。 气相色谱填充柱与毛细柱的比较 气相色谱填充柱通常用玻璃或不锈钢制成。填充柱由固定相涂层的二氧化硅颗粒(通常在30/40目到100/120目之间)填充而成，颗粒越小