纳米三氧化二铝粉体的制备与应用进展

2011年6月北京化工大学北方学院JUN.2011

北京化工大学北方学院NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OF

CHEMICAL TECHNOLOGY

2008级纳米材料课程论文

题目: 纳米三氧化二铝的制备与应用进展

学院：理工学院专业：应用化学班级：

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指导教师:

2011年6月6日

文献综述

前言

纳米材料一般是指在一维尺度小于100nm，并且具有常规材料和常规微细粉末材料所不具有的多种反常特性的一类材料。作为纳米材料的一种，Al2O3拥有小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应一切特殊性质，所以具备特殊的光电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象、在高温下仍具有的高强度、高韧、稳定性好等奇异特性，从而使Al2O3近年来备受关注研究并且在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等领域有广阔的应用前景[1]。

近年来从用途大体可以把氧化铝分为两类：第一类是用作电解铝生产的冶金氧化铝，随着氧化铝材料的广泛应用该类氧化铝占产量的大多数；第二类为非冶金氧化铝，主要包括非冶金用的氢氧化铝和氧化铝，也是通常所说的特种氧化铝，因其作用不同而与冶金氧化铝有较大的区别，主要表现在纯度、化学成分、形貌、形态等方面。由于粒径细小，纳米氧化铝可用来制作人造宝石、分析试剂以及纳米级催化剂和载体，用于发光材料可较大的提高其发光强度，对陶瓷、橡胶增韧，要比普通氧化铝高出数倍，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳等。纳米氧化铝已用于YGA激光器的主要部件和集成电路基板，并用在涂料中来提高耐磨性[2]。随着人们对自身健康的关注和环保意识的增强，绿色化学理念正在材料制备与应用领域备受关注[3]。

第一章纳米Al2O3的一般物理化学特性

Al2O3在地壳中含量非常丰富的一种氧化物。Al2O3有许多同质异晶体，根据研究报道的变种有10多种，主要有3种：α-Al2O3 、β-Al2O3 、γ-Al2O3其中α-Al2O3是最稳定的一种无色晶体粉末，具有比表面大、熔点高、热稳定性极好、硬度高、吸水率极好、电绝缘性能好和耐酸碱腐蚀等许多优点，所以此类粉体广泛应用于各种氧化铝陶瓷的制备[4]；

γ-Al2O3是在400℃到800℃内由水合氧化铝脱水形成，不溶于水，能溶于酸或碱，强热至1273K，经一定保温时间能转变为α-Al2O3[2]；热处理工艺参数对三氧化铝粒子颗粒特性的影响由强到弱：煅烧温度、水合氧化铝在300℃分解温度点的保温时间、在煅烧温度点的保温时间；通过控制其热处理工艺参数，可获得尺寸范围大小均匀、分散性好的球形γ-Al2O3[5]；γ-Al2O3具有强的吸附能力和催化活性，所以其一般又叫活性氧化铝，它属于立方面心紧密堆积构型，四角晶系，与尖晶石结构十分相似。在许多化学反应中被用做吸附剂、催化剂和催化剂载体，如石油的氢化裂化、氢化脱硫及脱氢催化剂的载体等，因此γ-Al2O3在催化领域有着更广泛的应用[2]。

第二章纳米Al2O3的制备方法

纳米粉体由于晶粒尺寸小、表面积大,在磁性、催化性、光吸收、熔点等方面与常规材料比显示出奇特的性能；要使纳米粉体具有良好的性能，制备方法的选择和制备工艺的控制是关键[6]。高纯度纳米氧化铝粉体的制备方法有很多一般大致将它分为固相法、气相法、液相法等。各种方法有其优点，但也存在一些不足因此一般根据实际产品要求来选择相应的制备方法[1]。

2.1 固相法[7]

固相法主要是将铝或铝盐研磨煅烧，发生固相反应后直接得到纳米氧化铝的方法。该法可分为：机械粉碎法、固相反应法；机械粉碎法是用各种超细粉碎机将原料直接粉碎成超细粉。常见的超细粉碎机有：球磨机、行星磨、塔式粉碎机和气流磨粉碎机等；应用较多的是球磨机，但该法很难使粒径达到100nm以下。固相法制备超细粉比较简单，但是生成的粉体容易产生团聚并且粉末粒度不易控制。固相反应法又可大致化学溶解法、非晶晶化法、燃烧法；

2.1.1 化学溶解法

化学溶解法主要包括碳酸铝铵热解法、喷雾热解法、铵明矾热解法三种；铵明矾热解法是通过用硫酸铝铵与硫酸铵反应制得明矾，再根据产品纯度要求再多次重结晶精制，最后将精制的铵明矾加热分解成Al2O3,其反应过程为[8]: 2Al(OH)3+3H2SO4→ Al2(SO4)3 + 6H2O

Al2(SO4)3 + (NH4)2SO4 + 24H2O → 2NH4Al(SO4)2·12H2O

2NH4Al(SO4)2·12H2O → Al2O3 + 2NH3 + 4SO3 + 13H2O

煅烧过程收集的炉气可制成硫酸铵循环使用。该方法工艺简单，但由于生产周期长，难于应用于实际规模化生产。对铵明矾热解法改进后形成了碳酸铝铵热解法，通过前驱体NH4AlO(OH)HCO3的合成和热解得到高纯度超细氧化铝。李江[6]等应用分析纯硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料，采用湿化学法制备单分散超细

NH4Al2(OH)2CO3先驱沉淀物,在1100℃下灼烧得到平均粒径为20nm的α-Al2O3纳米粉体。该方法不产生腐蚀性气体，无热分解时的溶解现象，有利产品粒径的控制并且能简化操作，适合于工艺化生产。

喷雾热解法是将金属盐溶液以雾状喷入高温气氛中，从而使其中的水分蒸发，金属盐发生分解，析出固相，直接制备出纳米氧化铝陶瓷粉好方法。

2.1.2 非晶晶化法

非晶晶化法首先是制备非晶态的化合态铝，然后再通过退火处理使非晶晶化。该方法可以生产出成分准确的所需纳米材料，并且不需要经过成型处理，可由非晶态直接制备出纳米氧化铝。但是这种方法生产的纳米氧化铝结构材料塑性受到晶粒粒径的影响明显，只有当粒径较小时，塑性较好，否则材料变得很脆。

2.1.3 燃烧法

应用铝粉燃烧虽然能得到粒径小于20nm的氧化铝，但由于设备复杂，生产过程较危险，并且粉体收集较难所以应用前景不大。

2.2 气相法[7]

气相法是指直接应用气体或者通过各种手段将物质变成气体，使之在气态下发生物理、化学反应，在冷却过程中形成超细粉的方法，该方法一般包括：固相加热挥发法、惰性气体凝聚加压法、AlCl3升华氧化法、激光蒸发CVD法等。该类方法由于其设备操作复杂、成本高，而且不能高产，所以不适合做大规模生产。

2.3 液相法[7]

液相法合成纳米氧化铝粉体具有不需要苛刻的物理条件，能很好的实现分子原子水平上的混合、产物组分含量精确控制等特点，可用于制备粒度分布窄、形貌规整的粉体。其基本方法是选择一种或多种可溶性金属盐，按成份计量配成溶液，使各元素呈离子或分子态，再用一种沉淀剂，将所需物质均匀沉淀、结晶出来，经脱水或者加热等过程而制得纳米粉。

2.3.1 溶胶—凝胶法

该类方法主要包括有机铝醇盐水解、无机铝盐水解；有机铝醇盐水解是将醇盐溶解于有机溶剂中，再通过加入蒸馏水形成溶胶，之后随着水的加入溶胶转变为凝胶。凝胶经过低温干燥得到疏松的干凝胶。干凝胶经高温锻烧处理即可得到氧化铝纳米粉体，一般过程为：Al(OR)3→ Al(OH)3→ AlOOH → γ-Al2O3

→δ-Al2O3→ θ-Al2O3 → α-Al2O3式中RO-可采用异丙醇、2- 丁醇、乙醇等[7]。此类方法的优点有：能在很短的时间内获得分子水平的均匀性，容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂、与固相反应相比所需温度较低、选择合适的条件可以制备各种新型材料；不足在于目前所用的原料价格比较贵，并且有些原料对身体有害、通常生产周期长、凝胶干燥过程可能有气体或者有机物逸使得产生收缩。

2.3.2 微乳液反应法

微乳液法制备纳米粒子的原理是从乳化液中析出固相，使成核、生长、聚结等过程局限在一个微小的球形液滴内，从而形成球形颗粒，同时避免了颗粒之间进一步团聚。该法的关键是形成油包水型乳化液，形成稳定乳化液的必要条件是要有适当的表面活性剂存在，为形成油包水型乳化液所用的表面活性剂的亲水、疏水平衡常数（HLB）应在3到6范围之内，span-80、span-60等符合该要求[7]。

2.4 溶胶-微波干燥法

宋然然[9]等人以Al(NO3)3和氨水为原料，Al(NO3)3饱和溶液作为胶溶剂，通过溶胶-微波干燥得到前驱体粉末，经过1100℃煅烧1h得平均粒径为31nm的

α-Al2O3粉。结果表明该方法得到的氧化铝可能存在较多的晶格畸变和缺陷，在由过渡晶型到α相的相变过程中γ和θ相同时出现，又同时转变为α相，但没有出现γ→θ的相变。

2.5 防止团聚发生的一些制备方法

陈彩凤[10]等人应用基于ZnCl2活化后获得的活性炭具有孔隙丰富、结构有序、高温下易于除去的特性,构建了用于制备纳米氧化铝粉体的活性炭微反应器；由于在器壁内可生成大量大小均匀的球形前驱颗粒，这些颗粒在较长时间反应后仍保持其原来的球形形貌；伴随着粉体的煅烧转相过程，微反应器一直起到限域的作用，在脱除过程中同时也阻止了颗粒的团聚，最后获得了分散性好、粒径均匀的α-Al2O3粉体。宋振亚[11]等人应用硫酸铝铵和碳酸氢铵作为原材料，通过沉淀法制备了一种新型的氧化铝的前驱体—碳酸铝铵(AACH)；在前驱体焙烧时，由于高温作用有硬团聚物得生成，选择SiO2作为添加剂来改善氧化铝粉体的热稳定性，结果显示SiO2能有效地阻止氧化铝纳米粉之间的烧结，抑制氧化铝的α相变，从而改善了粉体的热稳定性能。刘东亮[12]等人以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料，在超声中采用化学沉淀法制备纳米γ-Al2O3粉末；硝酸铝溶液一次性加入到碳酸氢铵溶液中，可获得较小的纳米颗粒，体系中含有乙醇可以减轻团聚现象的产生。宗志强[13]通过以廉价的无机铝盐硝酸铝为铝源，碳酸铵为沉淀剂，聚乙二醇1540为模板剂，采用沉淀法在超重力旋转填充床中合成了有序介孔氧化铝，研究发现该类氧化铝的催化活性优于普通的γ-Al2O3。

第三章应用与进展

3.1 催化材料

γ型氧化铝具有明显的吸附剂特征，并能活化许多键，如H-H键，C-H键等，因此在烃类裂化、醇类脱水制醚等反应中可直接作为活性催化剂加入反应体系中，如乙醇脱水产生乙烯。由于γ型氧化铝表面同时存在酸性中心和碱性中心，因此γ型氧化铝本身就是一种极好的催化剂。γ型氧化铝尺寸小，表面所占的体积分数大，表面原子配位不全等导致表面活性位置增加，而且随着粒径的减小，表面光滑程度变差，形成了凹凸不平的原子台阶，增加了化学反应的接触面，因而纳米氧化铝是理想的催化剂或催化剂载体[1]。近年来研究发现有序介孔氧化铝材料具有较大的比表面积，较大且均已的孔道结构，可以处理较大的分子或基团，是良好的催化剂，催化活性较γ型氧化铝好[13]。

3.2 陶瓷材料

氧化铝陶瓷是一种抗氧化、耐腐蚀、耐磨损的高温结构陶瓷材料，但韧性低、脆性大，限制了其应用领域。采用纳米粉末烧结可以大大提高AI2O3的烧结活性；同时在陶瓷基体中引入延性金属第二相，既可以改善陶瓷脆性和提高韧性，又可使陶瓷具有一定的导热性。同单相Al2O3相比，添加Al的摩尔数分数为10％的

Al2O3/Al复合陶瓷的断裂韧性提高了86％，复合陶瓷韧性的提高归因于金属Al的引入，陶瓷断裂时金属铝的拔出导致裂纹偏转和裂纹桥联，以及残余应力增加和结构中出现的细小裂纹，裂纹桥联和微裂纹增韧机制协同作用致使复合材料的韧性显著提高[14]。

3.3 光学材料[1]

纳米氧化铝可以吸收紫外光，并且在某些波长光的激发下可以产生出与粒子尺寸相关的波长的光波。由α-Al2O3可烧结成透明陶瓷，作为高压钠灯管的材料；可用作紧凑型荧光灯中荧光粉层的保护涂膜；还可和稀土荧光粉复合制成荧光灯管的发光材料，提高灯管寿命。此外，纳米Al2O3多孔膜有红外吸收性能，可制成隐身材料用于军事领域；利用其对80nm紫外光的吸收效果可作紫外屏蔽材料和化妆品添加剂。

3.4 表面防护层材料

将纳米氧化铝粒子喷涂在金属、陶瓷、塑料、玻璃、漆料及硬质合金的表面上，

可明显提高表面强度、耐磨性和耐腐蚀性，且具有防污、防尘、防水等功能，因此可用于机械、刀具、化工管道等表面防护。据说在AlSi3O4不锈钢表面涂氧化铝防护层，使得表面硬度由3.8GPa提高到10.8GPa，并且在受到同样的负载下，表面压痕深度减少了30℅左右[1]。

结论

纳米Al2O3粉体与常规的相比，具有独特的物理和化学特性，是一种重要的陶瓷材料及催化剂载体，具有耐磨，耐腐蚀，耐高温等优异性能，纳米A1203粉体因其具有高强度、高硬度、绝缘性好等优异特性，是一种重要的功能材料。但是在制备纳米A1203粉体过程中，由于其比表面积大、表面能高，易产生粉末的团聚，导致材料性能恶化，因此在研究氧化铝的制法时都要解决纳米氧化铝团聚的问题。为了获得性能更为优良、应用更为广阔的各种纳米氧化铝粉体材料，各种新型制备工艺的研究仍在不断进行中。除了对超细粒度、高纯度的不断追求外，纳米氧化铝粉体的研究还不断向功能化方向发展。随着材料的制备和应用研究的不断深入，纳米氧化铝粉体材料将在各种领域发挥更大的作用。当代制铝业是一高耗能产业，如何将低能耗的合成与制备方法应用于工业化大规模生产成了解决当前能源紧张和环境污染问题研究方向。

参考文献

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纳米粉体制备方法

纳米粉体制备方法 纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的只有为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。1。金属烟粒子结晶法是早期研究的一种实验室方法。将金属原料置于真空室电极处，真空室抽空（真空度1P a）导入102到103 P a压力的氩气或不活泼性气体，然后像通常的真空蒸发那样，用钨丝蓝蒸发金属。在气体中，通过蒸发、凝聚产生的金属蒸气形成金属烟粒子，像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品，以备各类测试所用。2。流动油面上的真空蒸发沉积法（VEROS），VEROS法是将物质在真空中连续的蒸发到流动着的油面上，然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内，再经过真空蒸馏、浓缩，从而实现在短时间制备大量纳米粉体。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，有一种制备纳米粉体材料新方法，最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。其方法是先对反应器抽真空，然后充入保护气体或反应气体，在反应器中设置石墨电极，在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电，使之产生高温碳电弧，由高温电弧产生金属蒸汽。采用保护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团聚的金属纳米粉末；采用反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。与现有技术相比，生产的纳米粉末不易团聚，具有成本低，电弧功率大，可以实现规模化生产，具有广泛的实用性。用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物合成了铁酸锌，用XRD、TEM 和电子衍射法对这种产品进行了鉴定．与传统的高温焙烧法相比，这种产品的特点是其颗粒尺寸为纳米级．主要原因可能在于冲击波的作用时间极短，因此生成的铁酸锌不会生长成为完整的晶粒．由此可以认为，冲击波处理可能是一种制备复合金属氧化物的纳米粉体的新方法． (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，一种钛合金纳米粉体制备方法，原料包括钛合金粗粉、助磨键合剂、分散剂、表面活性剂；制备方法是，将所述原料按配比投入反应釜，反应釜转速２００－３００ｍｐｒ、温度５０℃－６０℃，反应釜旋转时间１５－３０分钟；反应釜转速升高至达１０００ｍｐｒ以上，维持该转速１．５－２．５小时，温度为１８０℃以上；反应釜转速降到３００ｍｒｐ以下，在０．５－１．０小时内降低温度至４０℃－５０℃，停机，即完成纳米粉体的制备。它稳定地对钛合金实现了纳米化加工；由此为利用纳米粉体的小尺寸效应、表面积效应而使它的耐蚀优点得到提升得以实现，使之可作为一种活性添加剂与各种优良树脂结合成一种新型复合材料。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。例，TiCl4气相氧化法，其基本化学反应式为：TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用

纳米粉体制备方法总结文档(最新版)

纳米粉体制备方法总结文档(最新版) Summary document on preparation methods of nano powder (latest edition) 汇报人：JinTai College

纳米粉体制备方法总结文档(最新版) 前言：本文档根据题材书写内容要求展开，具有实践指导意义，适用于组织或个人。便于学习和使用，本文档下载后内容可按需编辑修改及打印。 1、化学沉淀法： 沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质 的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法等。 共沉淀法 在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离子完 全沉淀的方法称为共沉淀法共沉淀法.可制备BaTiO3、PbTiO3等PZT系电子陶瓷及ZrO2等粉体.与传统的固相反应法相比，共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质，生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。 均匀沉淀法 在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶液中 的沉淀均匀出现，称为均匀沉淀法本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成水热合成反应釜沉淀剂的局部不均匀性本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH，

促使沉淀均匀生成制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2（CO3）3等。 多元醇沉淀法 许多无机化合物可溶于多元醇，由于多元醇具有较高的 沸点，可大于100°C，因此可用高温强制水解反应制备纳米 颗粒[20]例如Zn（HAC）2·2H2O溶于一缩二乙醇（DEG），于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子又如 使酸化的FeCl3—乙二醇—水体系强制水解可制得均匀的Fe （III）氧化物胶粒。 沉淀转化法 本法依据化合物之间溶解度的不同，通过改变沉淀转化 剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚例如：以Cu（NO3）2·3H2ONi（NO3）2·6H2O为原料，分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂，加入一定量表面活性剂， 加热搅拌，分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂，可制得CuO、Ni（OH）2、NiO超细粉末。该法工艺流程短，操作简便，但 制备的化合物仅局限于少数金属氧化物和氢氧化物。 2、化学还原法 水溶液还原法

纳米氧化铝的制备

第一章文献综述 1.1关于纳米材料 1.1.1什么是纳米材料 目前，国际上将1～100 纳米（1纳米＝10-3 微米＝10-9米）范围内的微颗粒及其致密的聚集体，以及由纳米微晶所构成的材料，统称为纳米材料，包括金属、非金属、有机、无机和生物等多种粉末材料。 纳米材料具有既不同于原子、分子，又具有不同于宏观物体的特殊性质，例如：所有的金属被细分到纳米微粒时，将失去绚丽的光彩而成为对太阳光几乎全吸收的黑体。利用此特性可进行高效光热转换，可用作微波、红外隐型材料、优良的催化剂等。无机非金属材料的光学性质亦随颗粒尺寸的减小而显著变化，例如硅片是不发光的，但纳米多孔硅却能发光；金属、玻璃与氧化物、半导体等纳米颗粒组成复合材料时，可以显著地改变力学、电学和光学性质，从而开拓新的研究与应用领域。 物质到纳米级以后，具有常规粗晶粒材料不具备的奇异特性和反常特性，展现出引人注目的应用前景。如铜到纳米级就不导电，绝缘的SiO2晶体在20纳米时开始导电，高分子材料加入纳米材料制成的刃具，比金刚石制品还坚硬。目前世界上共有各种材料约百万种，其中自然材料约占1/5。纳米技术将给人类带来数10万种性能优异的材料。 1.1.2纳米材料在工业中的应用 1、纳米陶瓷材料 陶瓷有许多优良的性能而获得广泛的应用。然而它又有性脆、烧结温度高等缺点，所以其应用受到一些限制。而纳米陶瓷材料则不同，现已证实，纳米陶瓷CaF2和TiO2在常温上具有很好的韧性和延展性能。它们在80℃～180℃范围内可产生约100%的塑性形变，而且烧结温度低，能在比大晶粒样品烧成温度低600℃的温度下烧出类似普通陶瓷硬度的产品。 这些特性提供了对纳米陶瓷材料在常温或次高温下进行冷加工的可能性。如果在次高温下将纳米陶瓷颗粒加工成形，然后作表面退火处理，就可以使纳米陶瓷材料成为一种表面保持常规陶瓷材料的硬度和化学性，而内部

纳米粉体的制备方法

纳米粉体的制备方法 一、纳米粉体应具备的特性 1、化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出现液相或阻碍烧结； 2、纯度高：出现液相或影响电性能； 3、成分分布均匀：尤其微量掺杂； 4、粒度要细，尺寸分布范围要窄；结构均匀，密度高； 5、无团聚体：软团聚，硬团聚。 二、制备方法分类 化学法 化学法是指通过适当的化学反应，从分子、原子、离子出发制备纳米物质，它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。 化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法，该方法是在一个加热的衬底上，通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程，该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好，可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。 化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体，具体过程是先将反应室抽到或更高真空度，然后注入惰性气体He，使气压达到几百帕斯卡，反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体，然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器，用于冷却和收集合成的纳米微粒。 化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应，产生水合氧化物或难溶化合物，使溶液转化为沉淀，然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。 物理法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎，如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。近年来发展了一些新的物理方法，如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于转速不同，可以得到不同的空隙度．然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜，经过热处理，即可得到纳米颗粒的阵列。这些方法我们统称为物理凝聚法，物理凝聚法主要分为： （1）真空蒸发靛聚法 将原料用电弧高频或等离子体等加热，使之气化或形成等离子体，然后骤冷，使之凝结成纳米微粒。其粒径可通过改变通入惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制，粒径可达1—100nm。具体过程是将待蒸发的材料放人容器中的柑锅中，先抽到或更高的真空度，然后注人少量的惰性气体或性2N、3NH等载气，使之形成一定的真空条件，此时加热，使原料蒸发成蒸气而凝聚在温度较低的钟罩壁上，形成纳米微粒。 （2）等离子体蒸发凝聚法 把一种或多种固体颗粒注人惰性气休的等离子体中，使之通过等离子体之间时完全蒸发，通过骤冷装置使蒸气奴聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属合金的纳米微粒，如Fe-A1,Nb-Si等。此法常以等离子体作为连续反应器制备纳米微粒。 综上所述，物理方法通常采用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发，然后使原子或分子形成纳米颗粒，它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。物理法的特点是：操作简单，成本低，但产品纯度不高，颗粒分布不均匀，形状难以控制。 物理化学方法

纳米氧化铝制备工艺技术

1. 200780101735 用于制备有控制结构与粒度的纳米多孔氧化铝基材料的方法和利用所述方法获得的纳米多孔氧化铝 2. 92104368 尺寸可控纳米、亚微米级氧化铝粉的制备方法 3. 95105843 纳米级氧化铝的生产工艺 4. 96117151 纳米添加氧化铝陶瓷的改性方法 5. 00125966 一种形态松散的纳米、亚微米级高纯氧化铝的制备方法 6. 01134059 纳米氢氧化铝的制备方法 7. 01126878 纳米尺寸的均匀介孔氧化铝球的合成方法 8. 01124685 一种作催化剂载体用的纳米级氧化铝及其制备方法 9. 01121545 高纯纳米级氧化铝的制备方法 10. 01113724 去除纳米氧化铝模板背面剩余铝的方法 11. 01132376 导电性纳米氮化钛－氧化铝复合材料的制备方法 12. 02139370 氧化铝纳米纤维的制备方法 13. 02138470 制备纳米材料的氧化铝模板及模板的制备方法 14. 02136111 利用氧化铝模板生长锗纳米线的方法 15. 02129021 纳米羟基磷灰石/氧化铝复合生物陶瓷的制备方法 16. 02116802 超纯纳米级氧化铝粉体的制备方法 17. 02109247 一种带有氧化铝壳的复合金属纳米粉末材料及其制备方法 18. 02138014 醇铝气相法制取纳米高纯氧化铝的方法 19. 200310106128 高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法 20. 03141495 一种氧化铝纳米纤维的制备方法 21. 03140530 一种表面包膜氧化铝的纳米二氧化钛颗粒的制备方法 22. 03129084 纳米氧化铝材料的制造方法 23. 03117871 纳米氧化铝胶体功能陶瓷涂料生产方法 24. 03800065 α-氧化铝纳米粉的制备方法 25. 03136606 一种纳米孔氧化铝模板的生产工艺 26. 03133529 纳米氧化铝浆组合物及其制备方法 27. 03102045 一种含有改性纳米级氧化铝的半合成烃类转化催化剂 28. 200480009462 纳米多孔超细α－氧化铝粉末及其溶胶－凝胶制备方法 29. 200420080270 一种去除纳米氧化铝模板背面铝层的装置 30. 200410063067 纳米氧化铝铜基体触头材料 31. 200410019998 一种基于多孔氧化铝模板纳米掩膜法制备纳米材料阵列体系的方法 32. 200410013256 一种无硬团聚的纳米氧化铝的制备方法 33. 200410010510 阳极氧化铝模板中一维硅纳米结构的制备方法 34. 200410067540 纳米氢氧化铝的制备方法 35. 200410077970 纳米氢氧化铝、粘土与乙烯-醋酸乙烯共聚物的阻燃复合材料

粉体材料的制备方法有几种

粉体材料的制备方法有几种？各有什么优缺点？（20分） 答：粉末的制备方法: 气相合成、湿化学合成、机械粉碎. 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。 (2)沉淀法 把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。 (3)水热合成法 高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法 金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法 两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备 2. 为什么要对粉体材料的表面进行改性？什么是物理吸附？什么是化学吸附？试举例说明。（20分） 答: 材料表面改性的目的 力学性能：表面硬化、防氧化、耐磨等 电学性能：表面导电、透明电极 光学性能：表面波导、镀膜玻璃 生物性能：生物活性、抗菌性 化学性能：催化性 装饰性能：塑料表面金属化 材料表面改性的意义 通过较为简单的方法使一个部件部件或产品产品具有更为综合的性能第一节材料表面结构的变化 粉体表面改性是指用物理、化学、机械等方法对粉体材料表面进行处理，根据应用的需要有目的改变粉体材料表面的物理化学性质，如表面组成、结构和官能团、

粉体纳米材料制备方法及其应用前景

收稿日期:2000-03-14 作者介绍:李芳宇,1977—,南方冶金学院机械系98级研究生。 纳米粉体制备方法及其应用前景 李芳宇,刘维平 (南方冶金学院机械系,江西赣州341000) 摘　要:论述了纳米粉末材料的物理、化学及其他的一些特殊制备方法,并详述了纳米粉末材料在高强度、高韧性材料、电磁材料、光学材料、催化剂材料、传感器材料、医学和生物工程材料等领域的应用。关键词:纳米粉体;制备;应用 中图分类号:TQ029+.1 文献标识码:A 文章编号:1008-5548(2000)05-0029-04 近年来,随着科学技术的发展,世界各地许多科学家都在积极开展新材料尤其是纳米材料的研究。纳米材料包括零维颗粒材料、一维纳米针、二维纳米膜材料以及三维纳米晶体材料。纳米颗粒一般在1～100nm 之间,处于微观粒子和宏观物体之间的过渡区域。它具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性。这些特性使其呈现出一系列奇异的物理、化学性质,目前在国防、电子、化工、轻工、核技术、航空航天、医学和生物工程等领域中具有重要的应用价值。 在纳米粉体材料的研究中,它的制备、特性和应用是比较重要的方面,本文将着重介绍近期国内外的一些关于这些方面的研究现状。 1　纳米粉体材料的制备方法 1.1　物理法1.1.1　气体冷凝法 气体冷凝法(IGC ),其主要过程是在低压的氩、 氦等惰性气体中加热金属,使其蒸发,产生原子雾,经冷凝后形成纳米颗粒。纳米合金可通过同时蒸发数种金属物质得到;纳米氧化物可在蒸发过程中真空室内通以纯氧使之氧化得到。这种方法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。1.1.2　测射法 用两块金属板分别作阳极和阴极,阴极为蒸发 用的材料,在两电极间充入氩气,在两电极之间施加适当电压,两电极间的辉光放电促使氩离子的形成,在电场作用下,氩离子冲击阴极材料,使靶材原子从其表面沉积下来。而且加大被溅射的阴阳表面可提高纳米微粒的获得量。该方法可有效制备多种高熔点和低熔点的纳米金属;能制备多组元的化合物纳米颗粒。 1.1.3　高能机械球磨法 高能球磨法是近年来发展起来的一种制备纳米粉体材料的方法,该方法尤其是在制备合金粉末方面具有较好的工业应用前景。它是将欲合金化的元素粉末混合起来[1],在高能球磨机长时间运转,将回转机械能传递给金属粉末,依靠球磨过程中粉末的塑性变形产生复合,并发生扩散和固态反应而形成合金粉末。由于该过程引入大量的粉末颗粒应变、缺陷以及纳米量级的微结构,使合金过程的热力学和动力学不同于普通的固态反应过程,有可能制备出用常规液态或气相法难以合成的新型合金。此外,通过高能机械球磨中气氛的控制与外部磁场的引入,使这一技术得到了较大的发展。1.2　化学法 1.2.1　固相配位化学法 固相配位化学法在物质合成方面特别是在利用固相配位化学反应合成金属簇合物和固相配合物等方面显示了极大的优势,是一种非常有前途的纳米粉体制备方法。用此法制备氧化物纳米粉体的主要过程[2],就是首先在室温或低温下制备可在较低温度分解的固相金属配合物,然后将固相产物在一定的温度下进行热分解,得到氧化物纳米粉体。与液相合成法相比,具有纯度高、工艺简单、可缩短制备时间等特点。在400℃热分解就可得到平均晶粒尺寸约为10nm 具有纤锌矿结构的ZnO 纳米粉体。1.2.2　溶胶-凝胶法(sol -gel ) 溶胶-凝胶法是指在高分子界面活性剂存在及 第6卷第5期2000年10月 中　国　粉　体　技　术 China Powder Science and T echnology Vol 16No 15 October 2000

试验纳米氧化铝粉体的制备及粒度分析

实验2 纳米氧化铝粉体的制备及粒度分析 一．实验目的 1．了解纳米材料的基本知识。 2．学习纳米氧化铝的制备。 3. 了解粒度分析的基本概念和原理。 4. 掌握马尔文激光粒度分析仪的使用。 二．实验原理 纳米氧化铝因其具有耐高温、耐腐蚀、比表面积大、反应活性高、烧结温度低，比普通氧化铝粉有着更优异的物化特性，在人工晶体、精细陶瓷、催化剂等方面得到广泛的应用。到目前为止纳米氧化铝粉末的制备方法众多，大致可分为气相法、固相法和液相化学反应法等，其中液相法制备Al2O3具有平均粒径小，分布范围窄、纯度高、活性高、设备简单、制备工艺影响因素可控等优点。 许多学者就纳米氧化铝的合成进行了广泛深入的研究。采用各种方法制备出纳米氧化铝粉体，但困扰纳米超细制备和应用的一个严重问题就是由于表面能造成的粉体的团聚，转相温度高而使颗粒明显长大，人们一般通过添加分散剂来克服团聚，因此对分散剂的合理选择，制备条件的有效控制及分散机理、分散效果的研究显得十分重要。 本实验以不同聚合度的聚乙二醇(PEG)为分散剂，采用沉淀法制备氢氧化铝胶体，胶体经800~1100℃高温煅烧2 h得到纳米氧化铝粉体，其在煅烧过程中经历Al(OH)3→AlOOH(勃姆石)→γ-Al2O3→δ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3的相变过程，此方法能得到的最小平均粒径约为25 nm。 三．仪器与试剂 试剂：硫酸铝铵、浓氨水(25-28%)、聚乙二醇(PEG，聚合度n=200、600、2000、4000)、无水乙醇等，纯度均为AR级。 仪器：集热式恒温磁力搅拌器、40ml陶瓷坩埚、陶瓷研钵、500ml烧杯、真空水泵、布氏漏斗、抽滤瓶、马弗炉、50ml量筒、分析天平、空气塞、干燥箱、磁铁、容量瓶250ml、称量纸、滤纸、玻璃棒、钥匙、表面皿、分液漏斗。 Mastersizer 2000激光粒度仪。 四．实验步骤 1．查文献

纳米氧化铝粉体的制备与应用进展_何克澜

纳米氧化铝粉体的制备与应用进展 ＊何克澜,林　健,覃　爽 (同济大学材料科学与工程学院,上海　200092) 摘要:纳米氧化铝粉体在化工、陶瓷等行业拥有广泛的应用前景,不断开发纳米氧化铝材料的新 型制备工艺,对于提高产品质量并不断开拓其应用领域具有重要意义。本文综述了氧化铝纳米 粉体材料的各种制备工艺,并对其近年来最新研究、应用进展进行了阐述和分析。 关键词:纳米氧化铝;制备;应用 中图分类号:T Q 171.6+ 11 文献标识码:A 文章编号:1000-2871(2006)05-0048-05D e v e l o p m e n t o f P r e p a r a t i o n a n dA p p l i c a t i o n o f A l u m i n a N a n o p o w d e r H EK e -l a n ,L I NJ i a n ,Q I NS h u a n g (S c h o o l o f M a t e r i a l s S c i e n c e a n dE n g i n e e r i n g ,T o n g j i U n i v e r s i t y ,S h a n g h a i 200092,C h i n a ) A b s t r a c t :N o w a d a y s ,a l u m i n an a n o p o w d e r i s c o m m o n l ya n dw i d e l yu s e di nm a n yf i e l d s ,s u c ha s c h e m i c a l i n d u s t r y ,c e r a m i ci n d u s t r y .I t i sv e r yi m p o r t a n t t od e v e l o pn e w t e c h n i q u e so f a l u m i n a n a n o p o w d e r f o r i m p r o v i n g p r o d u c t q u a l i t y a n d e x p a n d i n gt h e i r a p p l i c a t i o n s .T h i s a r t i c l e p r e s e n t e da v a r i e t y o f m e t h o d s f o r p r o d u c i n g a l u m i n a n a n o p o w d e r ,a n de x p o u n d e da n da n a l y z e dr e c e n t r e s e a r c h p r o g r e s s a n d a p p l i c a t i o n s o f a l u m i n a n a n o p o w d e r . K e y w o r d s :a l u m i n a n a n o p o w d e r ;p r e p a r a t i o n ;a p p l i c a t i o n 1　前言 纳米材料是指其一维尺度小于100n m ,且具有常规材料乃至常规微细粉末材料所不具备的许多反常特性的一类材料。纳米氧化铝材料的特殊光电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象、在高温下仍具有的高强、高韧、稳定性好等奇异特性,以及各种纳米粉体材料共有的小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应,使其在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等领域有广阔的应用前景。 氧化铝是在地壳中含量非常丰富的一种氧化物。氧化铝有多种晶型,其中α-A l 2O 3属高温稳定晶型,具有较高的熔点和很高的化学稳定性。通常可使用拜尔法和电熔法来生产α-A l 2O 3粉体,此类粉体广泛运用于制备各种氧化铝陶瓷。而具有量子效应的纳米氧化铝粉体还可带来高化学活性、高比表面能、独特光吸收作用等各种优异性能,可广泛应用于冶金、机械、化工等领域 [1,2]。因此研究和开发纳米氧化铝材料的制 备工艺及其应用,具有重要的社会效益和经济价值。　第34卷第5期2006年10月玻璃与搪瓷G L A S S ＆E N A M E L V o l .34N o .5O c t .2006＊收稿日期:2006-03-14

ZnO纳米粉体材料的制备

实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备 （一）实验类型：综合性 （二）实验类别：设计性实验 （三）实验学时数：16 （四）实验目的 （1）掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。 （2）了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。 （五）实验原理 纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1～ 100 nm 之间，又称为超微细ZnO 。由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。合成纳米ZnO 的方法有多种，沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。 合成纳米ZnO 的方法有多种，本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。 X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。晶体的Ｘ射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。由于每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等，而晶体物质的这些特定参数，反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。因此，每种晶态物质与其Ｘ射线衍射图之间有着一一对应的关系。任何一种晶态物质都有自己独立的Ｘ射线衍射图，不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。这就是Ｘ射线衍射物相定性分析的方法的依据。 根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据，利用谢乐公式（如下），可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。 0.89cos D λ βθ= （λ为X 射线的波长，β为最强峰的半峰宽，θ 为衍射角） （六）实验内容 1. 制备 以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料，聚乙二醇（PEG 600）为模板剂，采用直接沉淀法将制得的沉淀，洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。 2. 称量、计算产率 3. X-射线物相测定：计算晶粒尺寸 （七）实验要求 1、设计实验方案： (1)设计不同煅烧温度及时间 (2)设计不同原料比及模板剂 设计实验方案要求：方案必须切合实际，具有可操作性；尽量选择原料易得，反应条件温和，催化剂价廉，后处理方便，收率高及环境友好的方案。

纳米粉体制备方法的研究

纳米粉体制备方法地研究 辛辉，易贝贝 （平顶山工业职业技术学院化工系，河南平顶山） 摘要：纳米粉体具有独特地性能而被广泛应用.其制备方法地研究已经成为材料研究领域地重要内容.本文对纳米粉体地制备方法进行了研究，总结出各种方法地利弊.文档来自于网络搜索 关键词：纳米粉体制备方法团聚性质 （文档来自于网络搜索 ） : . . .文档来自于网络搜索 : ; ; ; 文档来自于网络搜索 引言 纳米粉体泛指粒径在范围内地粉末.由于纳米粉体地晶粒小，表面曲率大或表面积大，所以它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出奇特地性能，因而广泛应用于高性能结构与功能陶瓷材料、涂层材料、磁性材料、催化材料、气敏材料、医药和石油化工领域.纳米粉体制备方法地研究已经成为材料研究领域地一个重要内容.文档来自于网络搜索 激光法制备纳米粉体 激光法制备粉体是以激光为加热源，利用激光地诱导作用和作用物质对特定激光波长地共振吸收制备出所要求地纳米粉体[].激光法有激光诱导化学气相沉积法（）和激光烧蚀法（）.文档来自于网络搜索 激光诱导化学气相沉积法 激光诱导化学气相沉积法是利用反应气体分子（或光敏分子）对特定波长激光地共振吸收，诱导反应气体分子地激光热解、激光离解（如紫外光解、红外多光子离解）、激光光敏化等化学反应，在一定工艺条件下（激光功率密度、反应池压力、反应气体配比、流速和反应温度等）反应生成物成核和生长，通过控制成核与生长过程，即可获得纳米粒子[].文档来自于网络搜索 激光烧蚀法 激光烧蚀法是将作为原料地耙材置于真空或充满氩等保护气体地反应室中，耙材表面经激光照射后，与入射地激光束相作用.耙材吸收高能量激光束后迅速升温、蒸发形成气态.气态物质可直接冷凝沉积形成纳米微粒，气态物质也可在激光作用下分解后再形成纳米微粒.若反应室中有反应气体，则蒸发物可与反应气体发生化学反应，经过形核生长、冷凝后得到复合化合物地纳米粉体.文档来自于网络搜索 激光烧蚀法与激光诱导化学气相法相比，生产率更高，使用范围更广，并可合成更为细小地纳米粉体. 溶剂蒸发法制备纳米粉体 常用地溶剂蒸发法有喷雾干燥法、喷雾热分解法.喷雾干燥法是将金属盐溶液喷入热风中，溶剂迅速蒸发从而析出金属盐地纳米颗粒.喷雾热分解法则是将溶液喷入高温气氛中，使溶剂蒸发和金属盐地热分解同时进行，从而用道工序制得氧化物纳米颗粒.文档来自于网络搜索 采用喷雾法生成地氧化物颗粒一般为球状，流动性好且易于处理，并且可以连续进行，因而

粉体的合成制备方法

粉体的合成制备方法发展状况 如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。 1.物理方法 (1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。 (2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。 (3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。 按照反应物的相可分为三类气相合成法，固相合成法和液相合成法。 一、气相合成法 （1）电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法，典型工艺如蒸

氧化铝纳米材料+-教学教材

氧化铝纳米材料+-

沉淀法制备纳米级Al2O3中的团聚控制 学号：姓名： 自从Gleiter等在20世纪80年代中期制得纳米级Al2O3，人们对这一高新材料的认识不断加深并陆续发现它的更多特性。作为一种多功能的超微粒子，纳米Al2O3已广泛应用于结构及功能陶瓷、复合材料、催化剂载体、荧光材料、红外吸收材料等[1]。由于氧化铝陶瓷来源廉价，且具有耐腐蚀、耐高温、高硬度、高强度、抗磨损、抗氧化和绝缘性好等良好特性，在冶金、化工、电子、国防、航天及核工业等高科技领域得到了广泛的应用。制备纳米Al2O3是为进一步制备纳米Al2O3高分子复合材料提供优质原料。如何制备出价格低廉、工艺简单、性能优良的纳米氧化铝粉体一直是国内外研究的热点[2,3]。目前，制备纳米Al2O3粉体主要有固相法、气相法和液相法三大类。固相法操作简单，但生成颗粒粒径难以控制，且分布不均；气相法设备要求严格，操作复杂；液相法成本较低，生产设备和工艺过程简单，生成颗粒纯度高，粒径小且分布均匀，是制备纳米陶瓷粉体最常用的方法[4]。常用的液相法有：溶胶－凝胶法，水热法，微乳液法，沉淀法[5]。本文主要介绍沉淀法制备纳米氧化铝粉体的不同反应体系，并着重介绍了近几年在颗粒细化、减少团聚等研究方面取得的主要进展。 沉淀法就是在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，得到前驱体沉淀，再经过过滤、洗涤、干燥、煅烧等工艺得到所要的产物。沉淀法因原料成本低，设备及工艺简单，易于工业化，在生产高纯超细氧化铝粉末时有其优势[6]。近年来研究使用的不同反应体系主要有以下三种： （1）铝盐＋碳酸铵体系

a．以硝酸铝为母液，碳酸铵为沉淀剂，其反应方程为： A1(NO3)3+2 (NH4)2CO3+H2O= NH4AlO(OH)HCO3+3NH4NO3+CO2该反应体系在酸性(pH>5)和碱性条件下都可以得到纳米粉体，但在碱性条件下结果较好。两种添加顺序，将A1(NO3)3溶液加(NH4)2CO3溶液或相反，都可以得到碳酸铝胺NH4AlO (OH)HCO3沉淀，在1150℃下煅烧沉淀可得到粒径小于50nm 的粉体[7]。 b．以硫酸铝铵为母液，碳酸氢铵为沉淀剂，其反应方程式为： NH4A1(SO4)2+4NH4HCO3 = NH4AlO (OH)HCO3 +2 (NH4 )2SO4 +3CO2+H2O 这是目前研究最多的反应体系。两种添加顺序也都可以得到沉淀。采用先缓漫滴加碳酸氢铵至稍过量，然后以喷雾混合的方式，可使沉淀过程保持均相，获得平均粒径为30nm 的NH4AlO(OH)HCO3前驱体粉末。喷雾混合方式可使溶液的pH 值迅速上升，有利于晶核形成，而前驱沉淀物的晶核数目越多，产物的粒径就越小[8]。 （2）无机盐+尿素均相沉淀体系 在反应体系中加入尿素.随着温度升高，尿素分解生成沉淀剂 NH4OHCO(NH2)2+3H2O=CO2 +2NH4OH 沉淀剂NH4OH 在溶液中均匀分布，使沉淀均匀缓慢地生成，在沉淀过程中反应容器内一直保持均相。此方法制备的纳米氧化铝具有粒度小、粒径分布窄，制备成本低、工艺简单等优点，但同时由于其沉淀产物主要为氢氧化铝，因此存在较为严重的团聚问题。

纳米陶瓷粉体的发展和制备

纳米陶瓷粉体的发展和制备 专业：材料学姓名：余文鹏学号：08102033 摘要：纳米材料是21世纪的高新技术，它主要是研究电子、原子和分子在0.1～100nm空间运动的规律和特征，并按照人的意志操纵电子、原子和分子，制备人们所需要的具有预定特殊功能特征的产品和材料简单介绍了纳米材料的产生和定义，陶瓷材料的发展以及纳米陶瓷的定义、发展和现状。纳米陶瓷制造必须的原料有纳米陶瓷粉体，这种粉体的制备技术主要介绍的是水热法制备技术，文章介绍了水热法的分类和制备粉体的特点。 关键字：纳米材料；纳米陶瓷粉体；水热法；材料制备

1.前言 20世纪末，物理学、化学、生物学、材料科学、地质科学等学科的发展，促进了纳米材料和纳米技术的产生，催生了纳米物理学、纳米化学、纳米材料科学、纳米矿物学等新型学科[1]。纳米材料是21世纪的高新技术，它主要是研究电子、原子和分子在0.1～100nm空间运动的规律和特征，并按照人的意志操纵电子、原子和分子，制备人们所需要的具有预定特殊功能特征的产品和材料[2]。 1.1纳米材料定义 纳米科学技术是指在纳米尺寸范围认识和改造自然，通过直接操作和安排原子、分子创造新物质[3]。 1.1.1表面效应 纳米材料的表面效应是指纳米粒子的表面原子数与总原子数之比随粒径的变小而急剧增大后所引起的性质上的变化。由于纳米粒子表面原子数增多，带来表面原子配位数不足，使之具有很高的表面化学活性。 1.1.2 尺寸效应 颗粒尺寸变小引起的宏观物理性质的变化称为尺寸效应。随着纳米微粒尺寸的减小。与体积成比例的能量亦相应降低。当体积能与热能相当或更小时。会发生强磁状态向超顺磁状态转变：当颗粒尺寸与光波的波长、传导电子德布罗意波长、超导体的相干长度或投射深度等物理特征尺度相当或更小时，会产生光的等离子共振频率、介电常数与超导性能的变化。 1.1.3 体积效应 由于纳米粒子体积极小，所包含的原子数很少，因此，许多现象如与界面状态有关的吸附、催化、扩散、烧结等物理、化学性质将显著与大颗粒传统材料的特性不同，就不能用通常有无限个原子的块状物质的性质加以说明，这种特殊的现象通常称之为体积效应。 1.1.4 量子效应 介于原子、分子与大块固体之间的纳米颗粒，将大块材料中连续的能带分裂成分立的能级，能级问的间距随颗粒尺寸减小而增大。当热能、电场能或磁能比

纳米粉体的制备方法及其研究进展

纳米粉体的制备方法及团聚简介 摘要：本文简要综述了制备纳米粉体的相关方法，物理方法有气体冷凝法、侧射法、高能机械球磨法等，化学方法有固相配位化学法、溶胶-凝胶法、沉淀法、化学气相沉积法等。并且简要的介绍了团聚的原因及如何防止纳米团聚 关键词：纳米粉体；制备方法；团聚 近年来，随着科学技术的发展，世界各地许多科学家都在积极开展新材料尤其是纳米材料的研究。纳米材料包括零维颗粒材料、一维纳米针、二维纳米膜材料以及三维纳米晶体材料。纳米颗粒一般在1～100nm之间，处于微观粒子和宏观物体之间的过渡区域。它具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性。这些特性使其呈现出一系列奇异的物理、化学性质，目前在国防、电子、化工、轻工、核技术、航空航天、医学和生物工程等领域中具有重要的应用价值。为此，本文简要综述了纳米粉体的相关方法。 1 . 纳米粉体材料的制备方法 1.1 物理法 1.1.1 气体冷凝法[1] 气体冷凝法（IGC），其主要过程是在低压的氩、嗐等惰性气体中加热金属，使其蒸发，产生原子雾，经泠凝后形成纳米颗粒。纳米合金可通过同时蒸发数种金属物质得到；纳米氧化物可在蒸发过程中真空室内通以纯氧使之氧化得到。这种方法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。 1.1.2 侧射法[1] 用两块金属板分别作阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入氩气，在两电极之间施加适当电压，两电极间的辉光放电促使氩离子的形成，在电场作用下，氩离子冲击阴极材料，使靶材原子从其表面沉积下来。而且加大被溅射的阴阳表面可提高纳米微粒的获得量。该方法可有效控制多种高熔点和低熔点的纳米金属；能制备多组元的化合物纳米颗粒。 1.1.3 高能机械球磨法[1] 高能球磨法是近年来发展起来的一种制备纳米粉体材料的方法，该方法尤其是在制备合金粉末方面具有良好的工业应用前景。它是将欲合金化的元素粉末混合起来，在高能球磨机长时间运转，将回转机械能传递给金属粉末，依靠求魔过程中粉末的塑形变形产生复合，并发生扩散和固态反应而形成合金粉末。由于该过程引入大量的粉末颗粒应变、缺陷以及纳米量级的微结构，使合金过程的热力学和动力学不同于普通的固态反应过程，有可能制备出常规液态或气相难以合成的新型合金。此外，通过高能机械球磨中气氛的控制与外部磁场的引入，使这一技术得到了较大的发展。 1.2 化学法

纳米氧化铝的制备与应用

纳米氧化铝的制备与应用 作者：XXX 摘要：纳米技术日新月异，纳米材料科学也不断的进步。纳米氧化铝作为纳米材料的一员，因其特殊的性能成为一种用途广泛的纳米材料，其制备方法不断涌现，其应用范围也不断拓展，已逐渐成为重要的无机纳米材料。对纳米氧化铝的制备方法与应用的领域做进一步的研究，有着十分重要的经济意义和现实意义。本文主要介绍了纳米氧化铝的制备方法和应用现状，并对其研究前景作了简要展望。 关键词：纳米氧化铝，制备，应用 引言 纳米氧化铝是一种尺寸为1~ 100nm的超微颗粒, 具有强的体积效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应, 在光、电、热力学和化学反应等许多方面表现出一系列的优异性能, 广泛用作精细陶瓷、复合材料、荧光材料、湿敏性传感器及红外吸收材料等[1,2]。自80年代中期Gleiter 等制得纳米级Al2O3粉末以来, 人们对这一高新材料的认识不断加深并发现其中有许多特性, 本文试对其制备方法与应用研究取得的进展作一综述。 1 纳米Al2O3的制备技术 目前纳米Al2O3的制备方法可归纳为固相法、气相法和液相法三大类, 但随着科技的不断发展和对不同物理、化学特性超微粒的需求, 在上述三类方法的基础上又衍生出许多新的技术。 1. 1 气相合成法 气相法制备高纯超细粒子氧化铝主要采用化学气相沉积法( Chemical Vapor Deposition法) , 是以金属单质、卤化物、氢化物或有机金属化合物为原料, 通过气相加热分解和化学反应合成微粒。 1. 1. 1 火焰CVD[ 3, 4] 借助惰性气体将反应物送进反应室中, 燃料气体的火焰将反应物蒸发, 气态反应物被氧化成粒径为10~50nm的超细高纯氧化铝粉末。反应物母体为金属铝的碳水化合物、氧化铝; 氧化剂为氧气; 产生火焰的燃料气体是氢气、甲烷、乙烯、乙炔或它们的混合气体, 并用惰性气体稀释; 所用燃烧炉是逆流扩散火焰燃烧炉。美国Chen Y J[5]等利用此法制备出粒径为30~ 50nm的无团聚氧化铝纳米粒子。 1. 1. 2 激光热解CVD法 意大利的E Borsella[6]利用三甲基铝Al(CH3) 3和N2O作为气相反应物, 加入C2H4作为反应敏化剂,采用CO2激光( C2H4在CO2激光发射波长处有共振吸收) 加热进行反应, 然后在1200~ 1400 下进行热处理成功地合成了粒径为15~ 20nm的Al2O3粒子。经X射线衍射、电镜和BET表面积测试, 粉末主要为球形单晶纳米粒子。 1. 1. 3 激光加热蒸发CVD法 日本专利[ 7]提出氧化铝陶瓷( 纯度为99. 99%)作为蒸发源, 放在一个压力为0. 01Pa的真空泵中,通O2、CO或CO2, 使压力保持在15Pa左右, 用CO2激光照射氧化铝陶瓷使之蒸发, 蒸发出的氧化铝在气体中迅速冷却得到超细高纯氧化铝。Bharti[ 8]用此法制备20~ 30nm的氧化铝球形粒子。该方法具有能量转换效率高、粒子大小均一、不团聚、粒径小、可精确控制等优点, 但成本高、产率低、难以实现工业化生产。 1. 2 液相合成法