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纳米粉体制备方法

纳米粉体制备方法
纳米粉体制备方法

纳米粉体制备方法

纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术,纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步,可以产业化的只有为数不多的几个品种,纳米二氧化钛(TiO2)、纳米氧化锌(ZnO)、纳米碳酸钙(CaCO3)便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多,可分为物理方法和化学方法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。

1. 物理方法

(1)真空冷凝法

用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。1。金属烟粒子结晶法是早期研究的一种实验室方法。将金属原料置于真空室电极处,真空室抽空(真空度1P a)导入102到103 P a压力的氩气或不活泼性气体,然后像通常的真空蒸发那样,用钨丝蓝蒸发金属。在气体中,通过蒸发、凝聚产生的金属蒸气形成金属烟粒子,像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品,以备各类测试所用。2。流动油面上的真空蒸发沉积法(VEROS),VEROS法是将物质在真空中连续的蒸发到流动着的油面上,然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内,再经过真空蒸馏、浓缩,从而实现在短时间制备大量纳米粉体。

(2)物理粉碎法

通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。例,有一种制备纳米粉体材料新方法,最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。其方法是先对反应器抽真空,然后充入保护气体或反应气体,在反应器中设置石墨电极,在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电,使之产生高温碳电弧,由高温电弧产生金属蒸汽。采用保护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团聚的金属纳米粉末;采用反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。与现有技术相比,生产的纳米粉末不易团聚,具有成本低,电弧功率大,可以实现规模化生产,具有广泛的实用性。用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物合成了铁酸锌,用XRD、TEM 和电子衍射法对这种产品进行了鉴定.与传统的高温焙烧法相比,这种产品的特点是其颗粒尺寸为纳米级.主要原因可能在于冲击波的作用时间极短,因此生成的铁酸锌不会生长成为完整的晶粒.由此可以认为,冲击波处理可能是一种制备复合金属氧化物的纳米粉体的新方法.

(3)机械球磨法

采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。例,一种钛合金纳米粉体制备方法,原料包括钛合金粗粉、助磨键合剂、分散剂、表面活性剂;制备方法是,将所述原料按配比投入反应釜,反应釜转速200-300mpr、温度50℃-60℃,反应釜旋转时间15-30分钟;反应釜转速升高至达1000mpr以上,维持该转速1.5-2.5小时,温度为180℃以上;反应釜转速降到300mrp以下,在0.5-1.0小时内降低温度至40℃-50℃,停机,即完成纳米粉体的制备。它稳定地对钛合金实现了纳米化加工;由此为利用纳米粉体的小尺寸效应、表面积效应而使它的耐蚀优点得到提升得以实现,使之可作为一种活性添加剂与各种优良树脂结合成一种新型复合材料。

2. 化学方法

(1)气相沉积法

利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。例,TiCl4气相氧化法,其基本化学反应式为:TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用

N2

携带TiCl4蒸气,经预热到435OC后经套管喷嘴的内管进入高温管式反应器,O2经预热到870OC后经套管喷嘴的外管也进入反应器,TiCl4和O2在900OC到1400OC下反应,反应生成的纳米TiO2微粒经粒子捕集系统,实现气固分离,这种工艺目前还处于实验室小试阶段,该工艺的关键是要解决喷嘴和反应器的结构设计及TiO2粒子遇冷壁结疤的问题。

(2)沉淀法

把沉淀剂加入到盐溶液中反应后,将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行,但纯度低,颗粒半径大,适合制备氧化物。四氧化三钴纳米粉体的制备方法,属于化学工业技术领域。包括原料的提纯、钴盐沉淀、固液分离、固体焙烧。在加热条件下将钴片溶于的硝酸,加入高纯水调节溶液的密度和pH,最终得到密度为1.5~1.65g/cm3、pH值为4~5的硝酸钴溶液,化学沉淀剂NH4HCO3,加水制成浓度为14~30%重量百分比的碳酸氢铵悬浊液;向碳酸氢铵悬浊液中缓慢加入硝酸钴溶液,使物质的重量之比:CO32-/Co2+=2.4~2.6,将上述碳酸钴湿料在300~450℃并保温3~6小时,得到黑色粉末。本发明制备的Co3O4纳米粉体颗粒度均匀,具有工艺操作简单。用化学沉淀热解法制备Co3O4纳米粉体的方法,主要包括原料的提纯、钴盐沉淀、固液分离、固体焙烧,其特征在于,(1)原料的提纯首先,在加热条件下将钴片溶于体积比(1~2)∶(1~2)的硝酸,溶解过程中不断加入高纯水调节溶液的密度和pH,最终得到密度为1.30~1.40g/cm3、pH值为4~5的硝酸钴溶液,静置一天,过滤除去固体沉淀物;再以适量硝酸调节溶液的pH=1~2,小心地蒸发溶剂,得到密度为1.50g/cm3~1.65g/cm3的硝酸钴溶液,静置,冷却,析出硝酸钴晶体;将上述硝酸钴晶体溶于高纯水中,制成密度为 1.50g/cm3~1.65g/cm3的硝酸钴溶液待用;化学沉淀剂采用食品级NH4HCO3,加水制成浓度为14~30%重量百分比的碳酸氢铵悬浊液待用;(2)制取钴盐沉淀在搅拌条件下,向碳酸氢铵悬浊液中缓慢加入已经提纯的密度为1.50~1.65g/cm3的硝酸钴溶液,使物质的重量之比:CO32-/Co2+=2.4~2.6,并调节反应后清液的pH=6.5~7.0,加料完成后,继续搅拌2~2.5小时,静置,离心分离,分离得到的清液回收利用;(3)Co3O4纳米粉体的制备将上步得到的碳酸钴湿料置于适当容器中,加料量为容器的1/2~2/3,升温至300~450℃并保温3~6小时,得到黑色粉末。(3)水热合成法

高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成,再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高,分散性好、粒度易控制。二氧化钒纳米粉体材料的制备方法,工艺步骤依次为前驱体的制备和前驱体的热分解,其特征在于:(1)前驱体的制备以V2O5和草酸为原料,V2O5与草酸的重量比为1∶1~3,将所述配比的V2O5和草酸放入反应容器并加水在常压、40~70℃进行搅拌,直到V2O5和草酸的还原反应完成为止,水的加入量以V2O5和草酸被淹过为宜,还原反应完成后,将所获溶液蒸干即得到固体草酸氧钒前驱体;(2)前驱体的热分解将所获草酸氧钒前驱体粉碎后放入加热炉,在常压下以3~10℃/min的速度加热到250℃~300℃时开始抽真空,并在真空条件下继续以3~10℃/min的速度加热到350℃~500℃,保温20~40分钟后关闭加热炉电源,保持炉内的真空度,让分解产物冷却至室温而获得二氧化钒纳米粉体材料;或将所获草酸氧钒前驱体粉碎后在加热炉中加热到150℃~250℃保温20~30分钟,然后抽真空,在真空条件下以3~10℃/min的速度加热到350℃~500℃,保温20~40分钟后关闭加热炉电源,保持炉内的真空度,让分解产物冷却至室温而获得二氧化钒纳米粉体材料;或将所获前驱体草酸氧钒粉碎后放入加热炉,在真空条件下以3~10℃/min的速度加热到350℃~500℃,保温20~40分钟后关闭加热炉电源,保持炉内的真空度,让分解产物冷却至室温而获得二氧化钒纳米粉体材料。

纳米粉体制备方法

纳米粉体制备方法 纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术,纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步,可以产业化的只有为数不多的几个品种,纳米二氧化钛(TiO2)、纳米氧化锌(ZnO)、纳米碳酸钙(CaCO3)便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多,可分为物理方法和化学方法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。1。金属烟粒子结晶法是早期研究的一种实验室方法。将金属原料置于真空室电极处,真空室抽空(真空度1P a)导入102到103 P a压力的氩气或不活泼性气体,然后像通常的真空蒸发那样,用钨丝蓝蒸发金属。在气体中,通过蒸发、凝聚产生的金属蒸气形成金属烟粒子,像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品,以备各类测试所用。2。流动油面上的真空蒸发沉积法(VEROS),VEROS法是将物质在真空中连续的蒸发到流动着的油面上,然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内,再经过真空蒸馏、浓缩,从而实现在短时间制备大量纳米粉体。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。例,有一种制备纳米粉体材料新方法,最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。其方法是先对反应器抽真空,然后充入保护气体或反应气体,在反应器中设置石墨电极,在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电,使之产生高温碳电弧,由高温电弧产生金属蒸汽。采用保护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团聚的金属纳米粉末;采用反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。与现有技术相比,生产的纳米粉末不易团聚,具有成本低,电弧功率大,可以实现规模化生产,具有广泛的实用性。用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物合成了铁酸锌,用XRD、TEM 和电子衍射法对这种产品进行了鉴定.与传统的高温焙烧法相比,这种产品的特点是其颗粒尺寸为纳米级.主要原因可能在于冲击波的作用时间极短,因此生成的铁酸锌不会生长成为完整的晶粒.由此可以认为,冲击波处理可能是一种制备复合金属氧化物的纳米粉体的新方法. (3)机械球磨法 采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。例,一种钛合金纳米粉体制备方法,原料包括钛合金粗粉、助磨键合剂、分散剂、表面活性剂;制备方法是,将所述原料按配比投入反应釜,反应釜转速200-300mpr、温度50℃-60℃,反应釜旋转时间15-30分钟;反应釜转速升高至达1000mpr以上,维持该转速1.5-2.5小时,温度为180℃以上;反应釜转速降到300mrp以下,在0.5-1.0小时内降低温度至40℃-50℃,停机,即完成纳米粉体的制备。它稳定地对钛合金实现了纳米化加工;由此为利用纳米粉体的小尺寸效应、表面积效应而使它的耐蚀优点得到提升得以实现,使之可作为一种活性添加剂与各种优良树脂结合成一种新型复合材料。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。例,TiCl4气相氧化法,其基本化学反应式为:TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用

制备纳米钛酸钡粉体

化学共沉淀法 ——制备纳米钛酸钡粉体 目录 (1) 成绩考评表 (2) 中文摘要 (3) 英文摘要 (4) 1前言 (5) 1 .1制备方法介绍 (6) 1.2所制备的材料介绍 (9) 1.3本实验主要研究内容 (12) 2.实验实施阶段 2.1方案介绍 (13) 2.2方案具体实施 (15) 3实验结果分析与讨论 (17) 参考文献 (22)

综合实验感想 (23) 3Ba TiO 纳米粉体的制备 摘要 以4TiCl 为钛源,2BaCl 为钡源,采用草酸共沉淀法制备batio3粉体, 研究了前驱体的煅烧温度对产物的影响,实验结果表明当煅烧温度控制在800度以上时,可制的纯度高结晶好的batio3超细粉体。 关键词:钛酸钡,草酸共沉淀,前驱体,温度

English abstract Thought of 4TiCl for titanium source 2BaCl for barium source, using oxalate coprecipitation preparation of batio3 powders, studied the precursor of the influence of calcining temperature on the product, the experimental results show that when the calcination temperature control over 800 degrees, can be made of high purity crystal good batio3 ultrafine powders. Key words: barium titanate, oxalate coprecipitation, precursor , temperature

纳米材料的制备方法

1化学气相沉积法 1.1化学气相沉积法的原理 化学气相沉积法(Chemical Vapour Deposition (CVD) )是通过气相或者在基板表面上的化学反应,在基板上形成薄膜。化学气相沉积方法实际上是化学反应方法,因此。用CVD方法可以制备各种物质的薄膜材料。通过反应气体的组合可以制备各种组成的薄膜,也可以制备具有完全新的结构和组成的薄膜材料,而且即使是高熔点物质也可以在很低的温度下制备。 用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料、包括单元素物、化合物、氧化物、氮化物、碳化物等。采用各种反应形式,选择适当的制备条件——基板温度、气体组成、浓度和压强、可以得到具有各种性质的薄膜构料。化学气相沉积的化学反应形式.主要有热分解反应、氢还原反应、金属还原反应、基板还原反应、化学输运反应、氧化反应、加水分解反应、等离子体和激光激发反应等。 化学气相沉积法制备纳米碳材料的原理是碳氢化合物在较低温度下与金属纳米颗粒接触时通过其催化作用而直接生成。化学气相沉积法制备碳纳米管的工艺是基于气相生长碳纤维的制备工艺。在研究气相生长碳纤维早期工作中就己经发现有直径很细的空心管状碳纤维,但遗憾的是没有对其进行更详细的研究[4]。直到Iijima在高分辨透射电子显微镜发现产物中有纳米级碳管存在,才开始真正的以碳纳米管的名义进行广泛而深入的研究。 化学气相沉积法制备碳纳米管的原料气,国际上主要采用乙炔,但也采用许多别的碳源气体,如甲烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、丁烯、甲醇、乙醇、二甲苯等。在过渡金属催化剂铁钴镍催化生成的碳纳米管时,使用含铁催化剂,多数得到多壁碳纳米管;使用含钴催化剂,大多数的实验得到多壁碳纳米管;过渡金属的混合物比单一金属合成碳纳米管更有效。铁镍合金多合成多壁碳纳米管,铁钴合金相比较更容易制得单壁碳纳米管。此外,两种金属的混合物作为催化剂可以大大促进碳纳米管的生长。许多文献证实铁、钴、镍任意两种的混合物或者其他金属与铁、钴、镍任何一种的混合物均对碳纳米管的生长具有显著的提高作用,不仅可以提高催化剂的性能,而且可以提高产物的质量或者降低反应温度。催化裂解二甲苯时,将适量金属铽与铁混合,可以提高多壁碳纳米管的纯度和规则度。因而,包括像烃及一氧化碳等可在催化剂上裂解或歧化生成碳的物料均有形成碳纳米管的可能。Lee Y T 等[5]讨论了以铁分散的二氧化硅为基体,乙炔为碳源所制备的垂直生长的碳纳米管阵列的生长机理,并提出了碳纳米管的生长模型。Mukhopdayya K等[6]提出了一种简单而新颖的低温制备碳纳米管阵列的方法。该法以沸石为基体,以钴和钒为催化剂,仍是以乙炔气体为碳源。Pna Z W等[7]以乙炔为碳源,铁畦纳米复合物为基体高效生长出开口的多壁碳纳米管阵列。 1.2评价 化学气相沉积法该法制备的纳米微粒颗粒均匀,纯度高,粒度小,分散性好,化学反应活性高,工艺可控和连续,可对整个基体进行沉积等优点。此外,化学气相沉积法因其制备工艺简单,设备投入少,操作方便,适于大规模生产而显示出它的工业应用前景。因此,化学气相沉积法成为实现可控合成技术的一种有效途径。化学气相沉积法缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展,由此衍生出来的许多新技术,如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。化学气相沉积法是纳米薄膜材料制备中使用最多的一种工艺,广泛应用于各种结构材料和功能材料的制备。用化学气相沉积法可以制备几乎所有的金属,氧化物、氮化物、碳化合物、复合氧化物等膜材料。总之,随着纳米材料制备技术的不断完善,化学气相沉积法将会得到更广泛的应用。

纳米粉体制备方法总结文档(最新版)

纳米粉体制备方法总结文档(最新版) Summary document on preparation methods of nano powder (latest edition) 汇报人:JinTai College

纳米粉体制备方法总结文档(最新版) 前言:本文档根据题材书写内容要求展开,具有实践指导意义,适用于组织或个人。便于学习和使用,本文档下载后内容可按需编辑修改及打印。 1、化学沉淀法: 沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质 的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法等。 共沉淀法 在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂,使金属离子完 全沉淀的方法称为共沉淀法共沉淀法.可制备BaTiO3、PbTiO3等PZT系电子陶瓷及ZrO2等粉体.与传统的固相反应法相比,共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质,生成的粉末具有较高的化学均匀性,粒度较细,颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。 均匀沉淀法 在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质,使溶液中 的沉淀均匀出现,称为均匀沉淀法本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成水热合成反应釜沉淀剂的局部不均匀性本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH,

促使沉淀均匀生成制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2(CO3)3等。 多元醇沉淀法 许多无机化合物可溶于多元醇,由于多元醇具有较高的 沸点,可大于100°C,因此可用高温强制水解反应制备纳米 颗粒[20]例如Zn(HAC)2·2H2O溶于一缩二乙醇(DEG),于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子又如 使酸化的FeCl3—乙二醇—水体系强制水解可制得均匀的Fe (III)氧化物胶粒。 沉淀转化法 本法依据化合物之间溶解度的不同,通过改变沉淀转化 剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚例如:以Cu(NO3)2·3H2ONi(NO3)2·6H2O为原料,分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂,加入一定量表面活性剂, 加热搅拌,分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂,可制得CuO、Ni(OH)2、NiO超细粉末。该法工艺流程短,操作简便,但 制备的化合物仅局限于少数金属氧化物和氢氧化物。 2、化学还原法 水溶液还原法

纳米材料的制备方法及其研究进展

纳米材料的制备方法及其研究进展纳米材料的制备及其研究进展 摘要:综述了纳米材料的结构、性能及发展历史;介绍了纳米材料的制备方法及最新进展;概述了纳米材料在各方面的应用状况和前景;讨论了目前纳米材料制备中存在的问题。 关键词:纳米材料;结构与性能;制备技术;应用前景;研究进展 1 引言 纳米微粒是由数目极少的原子或分子组成的原子群或分子群,微粒具有壳层结构。由于微粒的表面层占很大比重,所以纳米材料实际是晶粒中原子的长程有序排列和无序界面成分的组合,纳米材料具有大量的界面,晶界原子达15%-50%。 这些特殊的结构使得纳米材料具有独特的体积效应、表面效应,量子尺寸效应、宏观量子隧道效应,从而使其具有奇异的力学、电学、磁学、热学、光学、化学活性、催化和超导性能等特性,使纳米材料在国防、电子、化工、冶金、轻工、航空、陶瓷、核技术、催化剂、医药等领域具有重要的应用价值,美国的“星球大战计划”、“信息高速公路”,欧共体的“尤里卡计划”等都将纳米材料的研究列入重点发展计划;日本在10年纳米微粒的制备方法 1 纳米微粒的制备方法一般可分为物理方法和化学方法。制备的关键是如何控制颗粒的大小和获得较窄且均匀的粒度分布。 1.1 物理方法 1.1.1 蒸发冷凝法

又称为物理气相沉积法,是用真空蒸发、激光、电弧高频感应、电子束照射等方法使原料气化或形成等离子体,然后在介质中骤冷使之凝结。特点:纯度高、结晶组织好、粒度可控;但技术设备要求高。根据加热源的不同有: (1)真空蒸发-冷凝法其原理是在高纯度惰性气氛(Ar,He)下,对蒸发物质进行真空加热蒸发,蒸气在气体介质中冷凝形成超细微粒。1984年Leiter[2]等首次用惰性气体沉积和原位成型方法,研制成功了Pd、Cu、Fe 等纳米级金属材料。1987 年Siegles[3]采用该法又成功地制备了纳米级TiO2 陶瓷材料。这种方法是目前制备纳米微粒的主要方法。特点:粒径可控,纯度较高,可制得粒径为5~10nm的微粒。但仅适用于制备低熔点、成分单一的物质,在合成金属氧化物、氮化物等高熔点物质的纳米微粒时还存在局限性。 (2)激光加热蒸发法是以激光为快速加热源,使气相反应物分子是利用高压气体雾化器将-20~-40OC的氦气和氩气以3倍于音速的速度射入熔融材料的液流是以高频线圈为热源,使坩埚是用等离子体将金属等的粉末熔融、蒸发和冷凝以获得纳米微粒。特点:微粒纯度较高,粒度均匀,是制备氧化物、氮化物、碳化物系列、金属系列和金属合金系列纳米微粒的最有效的方法,同时为高沸点金属纳米微粒的制备开辟了前景。但离子枪寿命短、功率小、热效率低。目前新开发出的电弧气化法和混合等离子体法有望克服以上缺点。 (6)电子束照射法1995年许并社等人[4]利用高能电子束照射母材,成功地获 得了表面非常洁净的纳米微粒,母材一般选用该金属的氧化物,如用电子束照射 Al2O3 后,表层的Al-O 键被高能电子“切断”,蒸发的Al原子通过瞬间冷凝,形核、长大,形成Al的纳米微粒,但目前该方法获得的纳米微粒限于金属纳 米微粒。 1.1.2 物理粉碎法

纳米粉体的制备方法

纳米粉体的制备方法 一、纳米粉体应具备的特性 1、化学成分配比准确:尽量符合化学计量,避免烧结出现液相或阻碍烧结; 2、纯度高:出现液相或影响电性能; 3、成分分布均匀:尤其微量掺杂; 4、粒度要细,尺寸分布范围要窄;结构均匀,密度高; 5、无团聚体:软团聚,硬团聚。 二、制备方法分类 化学法 化学法是指通过适当的化学反应,从分子、原子、离子出发制备纳米物质,它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。 化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法,该方法是在一个加热的衬底上,通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程,该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好,可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展,由此衍生出来的许多新技术,如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。 化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体,具体过程是先将反应室抽到或更高真空度,然后注入惰性气体He,使气压达到几百帕斯卡,反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体,然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器,用于冷却和收集合成的纳米微粒。 化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应,产生水合氧化物或难溶化合物,使溶液转化为沉淀,然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。 物理法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎,如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。近年来发展了一些新的物理方法,如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上,由于转速不同,可以得到不同的空隙度.然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜,经过热处理,即可得到纳米颗粒的阵列。这些方法我们统称为物理凝聚法,物理凝聚法主要分为: (1)真空蒸发靛聚法 将原料用电弧高频或等离子体等加热,使之气化或形成等离子体,然后骤冷,使之凝结成纳米微粒。其粒径可通过改变通入惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制,粒径可达1—100nm。具体过程是将待蒸发的材料放人容器中的柑锅中,先抽到或更高的真空度,然后注人少量的惰性气体或性2N、3NH等载气,使之形成一定的真空条件,此时加热,使原料蒸发成蒸气而凝聚在温度较低的钟罩壁上,形成纳米微粒。 (2)等离子体蒸发凝聚法 把一种或多种固体颗粒注人惰性气休的等离子体中,使之通过等离子体之间时完全蒸发,通过骤冷装置使蒸气奴聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属合金的纳米微粒,如Fe-A1,Nb-Si等。此法常以等离子体作为连续反应器制备纳米微粒。 综上所述,物理方法通常采用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发,然后使原子或分子形成纳米颗粒,它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。物理法的特点是:操作简单,成本低,但产品纯度不高,颗粒分布不均匀,形状难以控制。 物理化学方法

钛酸钡粉体制备

钛酸钡纳米粉体的制备方法 摘要:钛酸钡粉体是陶瓷工业的重要原料,本文将简要介绍钛酸钡纳米粉体的一些制备工业,如固相法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。 关键词:钛酸钡;粉体;制备方法; 1.引言 钛酸钡是制备陶瓷电容器和热敏电阻器等许多介电材料和压电材料的主要原料, 近几年来, 随着陶瓷工业和电子工业的快速发展,BaTiO3 的需求量将不断增加,对其质量要求也越来越高。制备高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。所以高纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸钡的制备研究一直 是各国科学家的研究重点。钛酸钡的应用越来越广泛。目前制备钛酸钡的方法主要有:共沉淀法、溶胶- 凝胶法、固相法、反相微乳液法、水热法。 2.钛酸钡粉体的制备工艺 2.1固相研磨-低温煅烧法 传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅 烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧 温度高达1000~ 1200℃, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。 朱启安[1]等采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ℃) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900℃ 2.2水热法合成 水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的 自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反 应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长 基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶[2]。 水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较便宜, 生成成本低。而且粉体无须煅烧, 可以直接用于加工成型, 这就可以避免在煅烧过程中晶粒的 团聚、长大和容易混入杂质等缺点[2]。 2.3 溶胶凝胶法 钛酸钡( BaTiO3 ) 在当今科技领域里占有重要地位, 它是电子陶瓷领域应用最广泛的材料之一。钛酸钡是钛酸盐系电子陶瓷的主要原料, 是一种具有高介电常数和低介电损耗的铁电材料,被广泛应用于制作热敏电阻器( PTCR) 、多层陶瓷电容器(MLCC) 、电光器件和DRAM 器件。现代技术要求BaTiO3 粉料具有高纯、

粉体材料的制备方法有几种

粉体材料的制备方法有几种?各有什么优缺点?(20分) 答:粉末的制备方法: 气相合成、湿化学合成、机械粉碎. 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法 采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。 (2)沉淀法 把沉淀剂加入到盐溶液中反应后,将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行,但纯度低,颗粒半径大,适合制备氧化物。 (3)水热合成法 高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成,再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高,分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法 金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化,再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多,产物颗粒均一,过程易控制,适于氧化物和Ⅱ~Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法 两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液,在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好,Ⅱ~Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备 2. 为什么要对粉体材料的表面进行改性?什么是物理吸附?什么是化学吸附?试举例说明。(20分) 答: 材料表面改性的目的 力学性能:表面硬化、防氧化、耐磨等 电学性能:表面导电、透明电极 光学性能:表面波导、镀膜玻璃 生物性能:生物活性、抗菌性 化学性能:催化性 装饰性能:塑料表面金属化 材料表面改性的意义 通过较为简单的方法使一个部件部件或产品产品具有更为综合的性能第一节材料表面结构的变化 粉体表面改性是指用物理、化学、机械等方法对粉体材料表面进行处理,根据应用的需要有目的改变粉体材料表面的物理化学性质,如表面组成、结构和官能团、

实验二 溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米陶瓷粉体

醋酸钡255.21、钛酸丁酯340.3 实验二溶胶-凝胶法制备纳米钛酸钡陶瓷粉体 一、实验目的 1、了解溶胶-凝胶制备纳米粉体的方法 2、制备纳米钛酸钡陶瓷粉体 二、实验背景和原理 1. 实验背景 钛酸钡(BaTiO )具有良好的介电性,是电子陶瓷领域应用最广的材料之一。传 3 制备方法是固相合成,这种方法生成的粉末颗粒粗且硬,不能满足高统的BaTiO 3 科技应用的要求。现代科技要求陶瓷粉体具有高纯、超细、粒径分布窄等特性,与粗晶材料相比在物理和机械性能方面有极大的差别:熔点降低,烧结温度降低、荧光谱峰向低波长移动、铁电和铁磁性能消失、电导增强等。溶液化学法是制备超细粉体的一种重要方法,其中以溶胶-凝胶法最为常用。 2. 溶胶-凝胶法合成BaTiO3纳米粉体的基本原理 溶胶—凝胶(简称Sol—Gel)法是以金属醇盐的水解和聚合反应为基础的。其反应过程通常用下列方程式表示: (1)水解反应: M(OR)4 + χ H2O = M(OR)4- χ OH χ + χ ROH (2)缩合-聚合反应: 失水缩合-M-OH + OH-M-=-M-O-M-+H2O 失醇缩合-M-OR + OH-M-=-M-O-M-+ROH 缩合产物不断发生水解、缩聚反应,溶液的粘度不断增加。最终形成凝胶——含金属—氧—金属键网络结构的无机聚合物。正是由于金属—氧—金属键的形成,使Sol—Gel法能在低温下合成材料。Sol—Gel技术关键就在控制条件发生水解、缩聚反应形成溶胶、凝胶。

本次实验使用的钛酸丁酯(亦称丁醇钛)是一种非常活泼的醇盐,遇水会发生剧烈的水解反应。在Sol—Gel工艺中,让溶液系统暴露在空气中从空气中吸收水分,使水解反应不充分(或不完全),其反应式可表示为 Ti(OR)4 + χ H2O = Ti(OR)4- χ OH χ + χ ROH (1) 式中,R=C 4H 9 为丁烷基,RO或OR为丁烷氧基。未完全水解反应的生成物 Ti(R) 4-χ (OH)χ中的(OH)-极易与丁烷基(R)或乙羰基(R′=CH3CO)结合,生成丁醇或乙酸,而使金属有机基团通过桥氧聚合成有机大分子。如本实验可能发生典型的聚合反应的结构反应式为 R′-O-Ba-O-R Ti OH+Ti O Ba O R'+ R'OH (2) 或 Ti OR Ti OH +Ti O Ti+ ROH (3)实验中的水解及聚合反应在缓慢吸收空气中水分的过程中不断地进行着,实际 上是金属有机化合物经过脱酸脱醇反应,金属Ti4+和Ba2+通过桥氧键聚合成了有机大分子团链,随着这种分子团链聚合度的增大,溶液粘度增加,溶胶特征明显,经过一定时间就会变成半固体透明的凝胶。凝胶经过烘干,煅烧得到钛酸钡粉末。三、主要仪器与药品 仪器:烧杯,机械搅拌、烘箱; 药品:醋酸钡,乙酸,钛酸丁酯,无水乙醇。 四、实验步骤 1.称取醋酸钡0.02mol (5g),量取36%的乙酸20ml,倒入烧杯中,搅拌使醋 酸钡完全溶解。 2.称取钛酸丁酯0.02mol (6.8g), 量取无水乙醇10ml,倒入锥形瓶中, 摇匀。 3.将上述两种溶液迅速混合,快速搅拌,溶液澄清后减慢搅拌速度,继续搅拌 2小时,停止搅拌,此时已经形成透明溶胶,使透明溶胶在空气中静置3-4小时,得到透明凝胶。 4.将凝胶取出,置于干燥皿中,在120°C下烘干。得到干凝胶,研磨得到淡 黄色粉末。

粉体纳米材料制备方法及其应用前景

收稿日期:2000-03-14 作者介绍:李芳宇,1977—,南方冶金学院机械系98级研究生。 纳米粉体制备方法及其应用前景 李芳宇,刘维平 (南方冶金学院机械系,江西赣州341000) 摘 要:论述了纳米粉末材料的物理、化学及其他的一些特殊制备方法,并详述了纳米粉末材料在高强度、高韧性材料、电磁材料、光学材料、催化剂材料、传感器材料、医学和生物工程材料等领域的应用。关键词:纳米粉体;制备;应用 中图分类号:TQ029+.1 文献标识码:A 文章编号:1008-5548(2000)05-0029-04 近年来,随着科学技术的发展,世界各地许多科学家都在积极开展新材料尤其是纳米材料的研究。纳米材料包括零维颗粒材料、一维纳米针、二维纳米膜材料以及三维纳米晶体材料。纳米颗粒一般在1~100nm 之间,处于微观粒子和宏观物体之间的过渡区域。它具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性。这些特性使其呈现出一系列奇异的物理、化学性质,目前在国防、电子、化工、轻工、核技术、航空航天、医学和生物工程等领域中具有重要的应用价值。 在纳米粉体材料的研究中,它的制备、特性和应用是比较重要的方面,本文将着重介绍近期国内外的一些关于这些方面的研究现状。 1 纳米粉体材料的制备方法 1.1 物理法1.1.1 气体冷凝法 气体冷凝法(IGC ),其主要过程是在低压的氩、 氦等惰性气体中加热金属,使其蒸发,产生原子雾,经冷凝后形成纳米颗粒。纳米合金可通过同时蒸发数种金属物质得到;纳米氧化物可在蒸发过程中真空室内通以纯氧使之氧化得到。这种方法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。1.1.2 测射法 用两块金属板分别作阳极和阴极,阴极为蒸发 用的材料,在两电极间充入氩气,在两电极之间施加适当电压,两电极间的辉光放电促使氩离子的形成,在电场作用下,氩离子冲击阴极材料,使靶材原子从其表面沉积下来。而且加大被溅射的阴阳表面可提高纳米微粒的获得量。该方法可有效制备多种高熔点和低熔点的纳米金属;能制备多组元的化合物纳米颗粒。 1.1.3 高能机械球磨法 高能球磨法是近年来发展起来的一种制备纳米粉体材料的方法,该方法尤其是在制备合金粉末方面具有较好的工业应用前景。它是将欲合金化的元素粉末混合起来[1],在高能球磨机长时间运转,将回转机械能传递给金属粉末,依靠球磨过程中粉末的塑性变形产生复合,并发生扩散和固态反应而形成合金粉末。由于该过程引入大量的粉末颗粒应变、缺陷以及纳米量级的微结构,使合金过程的热力学和动力学不同于普通的固态反应过程,有可能制备出用常规液态或气相法难以合成的新型合金。此外,通过高能机械球磨中气氛的控制与外部磁场的引入,使这一技术得到了较大的发展。1.2 化学法 1.2.1 固相配位化学法 固相配位化学法在物质合成方面特别是在利用固相配位化学反应合成金属簇合物和固相配合物等方面显示了极大的优势,是一种非常有前途的纳米粉体制备方法。用此法制备氧化物纳米粉体的主要过程[2],就是首先在室温或低温下制备可在较低温度分解的固相金属配合物,然后将固相产物在一定的温度下进行热分解,得到氧化物纳米粉体。与液相合成法相比,具有纯度高、工艺简单、可缩短制备时间等特点。在400℃热分解就可得到平均晶粒尺寸约为10nm 具有纤锌矿结构的ZnO 纳米粉体。1.2.2 溶胶-凝胶法(sol -gel ) 溶胶-凝胶法是指在高分子界面活性剂存在及 第6卷第5期2000年10月 中 国 粉 体 技 术 China Powder Science and T echnology Vol 16No 15 October 2000

纳米钛酸钡的研究

纳米钛酸钡的研究 摘要:钛酸钡具有高介电常数、低介质损耗等优异的性能,广泛地应用于多层陶瓷电容器、热敏电阻、光电器件等电子元件,是电子工业中应用最广泛的陶瓷材料之一。本文介绍了钛酸钡结构、性能、用途及制备方法。制备超细,高纯和粒径分布均匀的纳米BaTiO3粉体的制备成为了纳米材料制备领域的研究热点之一。 关键词:钛酸钡,结构,性能,制备方法,粉体 1. 引言 钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数、低的介质损耗及铁电、压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被广泛应用于制备高介陶瓷电容器、多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻、动态随机存储器、谐振器、超声探测器、温控传感器等,被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。 2. 钛酸钡晶体的结构 钛酸钡是一致性熔融化合物,其熔点为1618℃。在此温度以下,1460℃以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的六方晶系6/mmm点群。此时,六方晶系是稳定的。在1460~130℃之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构。在此结构中Ti4+(钛离子)居于O2-(氧离子)构成的氧八面体中央,Ba2+(钡离子)则处于八个氧八面体围成的空隙中。此时的钛酸钡晶体结构对称性极高,因此无偶极矩产生,晶体无铁电性,也无压电性。 随着温度下降,晶体的对称性下降。当温度下降到130℃时,钛酸钡发生顺电-铁电相变。在130~5℃的温区内,钛酸钡为四方晶系4mm点群,具有显著地铁电性,其自发极化强度沿c轴方向,即[001]方向。钛酸钡从立方晶系转变为四方晶系时,结构变化较小。从晶胞来看,只是晶胞沿原立方晶系的一轴(c轴)拉长,而沿另两轴缩短。

ZnO纳米粉体材料的制备

实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备 (一)实验类型:综合性 (二)实验类别:设计性实验 (三)实验学时数:16 (四)实验目的 (1)掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。 (2)了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。 (五)实验原理 纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1~ 100 nm 之间,又称为超微细ZnO 。由于颗粒尺寸的细微化,使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等,因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。合成纳米ZnO 的方法有多种,沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。 合成纳米ZnO 的方法有多种,本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子洗去,经分离、干燥、热处理后,得到纳米氧化锌。该方法操作简单,对设备和技术要求不太苛刻,产品纯度高,不易引入杂质,成本低。 X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。晶体的X射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。由于每一种结晶物质,都有其特定的结构参数,包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等,而晶体物质的这些特定参数,反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。因此,每种晶态物质与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系。任何一种晶态物质都有自己独立的X射线衍射图,不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。这就是X射线衍射物相定性分析的方法的依据。 根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据,利用谢乐公式(如下),可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。 0.89cos D λ βθ= (λ为X 射线的波长,β为最强峰的半峰宽,θ 为衍射角) (六)实验内容 1. 制备 以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料,聚乙二醇(PEG 600)为模板剂,采用直接沉淀法将制得的沉淀,洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。 2. 称量、计算产率 3. X-射线物相测定:计算晶粒尺寸 (七)实验要求 1、设计实验方案: (1)设计不同煅烧温度及时间 (2)设计不同原料比及模板剂 设计实验方案要求:方案必须切合实际,具有可操作性;尽量选择原料易得,反应条件温和,催化剂价廉,后处理方便,收率高及环境友好的方案。

纳米粉体制备方法的研究

纳米粉体制备方法地研究 辛辉,易贝贝 (平顶山工业职业技术学院化工系,河南平顶山) 摘要:纳米粉体具有独特地性能而被广泛应用.其制备方法地研究已经成为材料研究领域地重要内容.本文对纳米粉体地制备方法进行了研究,总结出各种方法地利弊.文档来自于网络搜索 关键词:纳米粉体制备方法团聚性质 (文档来自于网络搜索 ) : . . .文档来自于网络搜索 : ; ; ; 文档来自于网络搜索 引言 纳米粉体泛指粒径在范围内地粉末.由于纳米粉体地晶粒小,表面曲率大或表面积大,所以它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出奇特地性能,因而广泛应用于高性能结构与功能陶瓷材料、涂层材料、磁性材料、催化材料、气敏材料、医药和石油化工领域.纳米粉体制备方法地研究已经成为材料研究领域地一个重要内容.文档来自于网络搜索 激光法制备纳米粉体 激光法制备粉体是以激光为加热源,利用激光地诱导作用和作用物质对特定激光波长地共振吸收制备出所要求地纳米粉体[].激光法有激光诱导化学气相沉积法()和激光烧蚀法().文档来自于网络搜索 激光诱导化学气相沉积法 激光诱导化学气相沉积法是利用反应气体分子(或光敏分子)对特定波长激光地共振吸收,诱导反应气体分子地激光热解、激光离解(如紫外光解、红外多光子离解)、激光光敏化等化学反应,在一定工艺条件下(激光功率密度、反应池压力、反应气体配比、流速和反应温度等)反应生成物成核和生长,通过控制成核与生长过程,即可获得纳米粒子[].文档来自于网络搜索 激光烧蚀法 激光烧蚀法是将作为原料地耙材置于真空或充满氩等保护气体地反应室中,耙材表面经激光照射后,与入射地激光束相作用.耙材吸收高能量激光束后迅速升温、蒸发形成气态.气态物质可直接冷凝沉积形成纳米微粒,气态物质也可在激光作用下分解后再形成纳米微粒.若反应室中有反应气体,则蒸发物可与反应气体发生化学反应,经过形核生长、冷凝后得到复合化合物地纳米粉体.文档来自于网络搜索 激光烧蚀法与激光诱导化学气相法相比,生产率更高,使用范围更广,并可合成更为细小地纳米粉体. 溶剂蒸发法制备纳米粉体 常用地溶剂蒸发法有喷雾干燥法、喷雾热分解法.喷雾干燥法是将金属盐溶液喷入热风中,溶剂迅速蒸发从而析出金属盐地纳米颗粒.喷雾热分解法则是将溶液喷入高温气氛中,使溶剂蒸发和金属盐地热分解同时进行,从而用道工序制得氧化物纳米颗粒.文档来自于网络搜索 采用喷雾法生成地氧化物颗粒一般为球状,流动性好且易于处理,并且可以连续进行,因而

微波水热合成钛酸钡纳米粉体_陈杰

第42卷第11期人工晶体学报 Vol.42No.112013年11月 JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS November ,2013 微波水热合成钛酸钡纳米粉体 陈 杰,闫 峰,罗昆鹏 (西安科技大学材料科学与工程学院,西安710054) 摘要:采用微波水热法低温合成了立方相钛酸钡纳米粉体。通过正交实验法及线性回归,研究了反应温度、反应时间及分散剂用量等因素对颗粒比表面积的影响规律及回归函数, 并通过XRD 、TEM 、XRF 等对粉体进行了表征。研究结果表明,在反应温度70?、反应时间10min 、分散剂与钛的物质的量比为1?20的条件下制得粒径约50 100nm 、呈球状的分散性良好的立方相钛酸钡纳米粉体。反应温度、反应时间及分散剂用量对粒度均有不同程度的影响, 其中反应温度影响最为显著。关键词:微波水热法;钛酸钡纳米粉体;正交实验法;线性回归中图分类号:TM282 文献标识码:A 文章编号:1000- 985X (2013)11-2359-05Synthesis of BaTiO 3Nano-powder by Microwave Hydrothermal Method CHEN Jie ,YAN Feng ,LUO Kun-peng (School of Materials Science and Engineering ,Xi'a n University of Science and Technology ,Xi'a n 710054,China ) (Received 12May 2013,accepted 13September 2013) Abstract :Cubic phase barium titanate nano-powders were synthesized under low temperature by microwave-hydrothermal method.The influence law of factors such as reaction temperature ,reaction time ,and the dispersant dosage on the specific surface area of particles and regression function were studied by the orthogonal experiment method and linear regression.The crystallized products were characterized by powder X-ray diffraction (XRD ),transmission electron microscopy (TEM ),X-ray fluorescence (XRF ).The experimental results showed that the spherical and well-dispersed cubic phase barium titanate nano-powders which particle size is about 50-100nm could be prepared under the conditions that the reaction temperature is 70?,and the reaction time is 10min ,and mole ratio of dispersant and titanium is 1?20.Reaction temperature ,reaction time ,and the dosage of dispersant have different effect on the specific surface area of particles.Among these factors ,the significant factors is reaction temperature. Key words :microwave hydrothermal method ;BaTiO 3nano-powder ;orthogonal experiment method ;linear regression 收稿日期:2013-05-12;修订日期:2013-09-13基金项目:国家自然科学基金(51072162)作者简介:陈 杰(1967-),女,陕西省人,教授,博士。E- mail :chenjie363@163.com 1引言 钛酸钡(BaTiO 3)是一种强介电材料、压电材料和铁电材料,广泛应用于电容器、PTC 组件、压电换能器等电子元器件的制造,是一种用途广泛的重要电子陶瓷材料。近年来,随着电子元器件的微型化、小型化、薄

纳米材料的制备方法

纳米材料的制备方法 一、前言 纳米材料和纳米科技被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。早在二十世纪60年代,英国化学家Thomas就使用“胶体”来描述悬浮液中直径为1nm-100nm的颗粒物。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当粒子尺寸小至纳米级时,其本身将具有表面与界面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应,这些效应使得纳米材料具有很多奇特的性能。自1991年Iijima首次制备了碳纳米管以来,一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而受到人们越来越多的重视。 应用纳米技术制成超细或纳米晶粒材料时,其韧性、强度、硬度大幅提高,使其在难以加工材料刀具等领域占据了主导地位。使用纳米技术制成的陶瓷、纤维广泛地应用于航空、航天、航海、石油钻探等恶劣环境下使用。 纳米材料的比热和热膨胀系数都大于同类粗晶材料和非晶体材料的值,这是由于界面原子排列较为混乱、原子密度低、界面原子耦合作用变弱的结果。因此在储热材料、纳米复合材料的机械耦合性能应用方面有其广泛的应用前景。 由于晶界面上原子体积分数增大,纳米材料的电阻高于同类粗晶材料,甚至发生尺寸诱导金属——绝缘体转变(SIMIT)。利用纳米粒子的隧道量子效应和库仑堵塞效应制成的纳米电子器件具有超高速、超容量、超微型低能耗的特点,有可能在不久的将来全面取代目前的常规半导体器件。 纳米巨磁电阻材料的磁电阻与外磁场间存在近似线性的关系,所以也可以用作新型的磁传感材料。高分子复合纳米材料对可见光具有良好的透射率,对可见光的吸收系数比传统粗晶材料低得多,而且对红外波段的吸收系数至少比传统粗晶材料低3个数量级,磁性比FeBO3和FeF3透明体至少高1个数量级,从而在光磁系统、光磁材料中有着广泛的应用。 二、纳米材料的制备方法 (一)、机械法 机械法有机械球磨法、机械粉碎法以及超重力技术。机械球磨法无需从外部

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