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硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第

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硫化氢亚甲基蓝分光光度法

《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)

1.原理

硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L 时,最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器

①大型气泡吸收管:10ml。

②具塞比色管:10ml

③空气采样器:0~1L/min

④分光光度计

3.试剂

1)吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。

2)三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。

3)磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。

4)硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。

5)硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

6)碘贮备液C(1/2 I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000ml,贮于棕色细口瓶中。

7)碘溶液C(1/2 I2)=0.010mol/L:量取50ml碘贮备液,用水稀释至500ml,贮于棕色细口瓶中。

8)0.5%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,搅拌下倒入100ml沸水中,煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。

9)0.1%乙酸锌溶液:0.20g乙酸锌溶于200ml水中。

10)(1+1)盐酸溶液。

11)对氨基二甲基苯胺溶液(NH2C6H4N(CH3)2·2HCl):

①贮备液:量取浓硫酸25.0ml,边搅拌边倒入15.0ml水中,待冷。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐,溶解于上述硫酸溶液中,在冰箱中可长期保存。

②使用液:吸取2.5ml贮备液,用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml。

③混合显色剂:临用时,按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴(约0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊,应弃之,重新配制。

4.采样

吸取摇匀后的吸收液10ml 于大型气泡吸收管中,以 1.0L/min 的流量,避光采样30~60min , 8h 内测定。采样后现场加显色剂,携回实验室进行测定。

5.步骤

(1)标准曲线的绘制

取7支10ml具塞比色管,安表3-1-19配制标准系列。

向各管加入混合显色剂1.00ml,立即加盖,倒转缓慢混匀,放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液,以排除三价铁离子的颜色,混匀。在波长665nm处,用2cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量(μg),绘制标准曲线。

表3-1-19 硫化氢标准系列

管号0 1 2 3 4 5 6

吸收液(ml)10.0 9.9 9.8 9.6 9.4 9.2 9.0

硫化氢标准溶液(ml)0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 硫化氢含量(μg)0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00

(2)样品测定

采样后,加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml,以下步骤同标准曲线的绘制。

6.计算

W/

硫化氢(H2S,mg/m3)=Vn

式中:W——样品溶液中硫化氢的含量,μg;

Vn——标准状态下的采样体积,L。

7.说明

①显色过程中,显色剂加入后,要迅速加盖轻轻倒转混匀,避免强烈振摇。

②硫化物易被氧化,在日光照射下会加速氧化,故在采样、样品运输及保存过程中应避光。采样后,现场显色。加显色剂时操作要迅速,防止在酸性条件下,硫化氢溢出,造成测定误差。

③二氧化硫浓度在0.8mg/m3以下、氮氧化物浓度在0.080.8mg/m3以下对硫化氢测定不干扰。

④本法采样吸收率可达97%以上;加标回收率为97.7%~100.3%。

⑤本法应采用气泡式吸收管采样,避免使用多孔玻板吸收管,以防金属硫化物氧化和堵塞玻板。

⑥硫化钠(Na2S·9H20)是强还系剂,易被空气氧化生成S、SO32-、S2O32-以及SO42-等。在用碘量法标定硫化钠溶液时,SO32-、S2O32-离子也能与碘(I2)反应,使标定硫化氢浓度值偏高,用于绘制标准曲线时,则斜率偏低。硫化钠试荆中的徽量金属杂质(例如Fe3+离子),对S2-离子的氧化起催化作用,故硫化钠溶液很不稳定,浓度衰减较快。

在本试验中,用盐酸与硫化钠作用,生成硫化氢(H2S)及二氧化硫(SO2)气体,二氧化硫在水中溶解度大,故在第二个瓶中被吸收。在常温下,硫化氢饱和溶液的浓度为0.1mo1/L 。进入第三瓶的是较纯净的硫化氢气体,与稀乙酸锌溶液反应生成均匀的硫化锌胶体溶液,浓度稳定,标定后用于绘制标准曲线,重复性及再现性好。其斜率与用硫化氢标准气体绘制标准

曲线时接近,准确度较高。标准曲线的斜率b为0.147~0.155吸光度/(μg H2S·11ml)。

⑦测定样品与绘制标准曲线时温度之差应不超过2℃。

⑧显色后溶液颜色可稳定8~14h。

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法 实验报告 一、实验目的 1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。 2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理,能够解决实际过程中遇到的相关问题。 二、实验原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,比色定量。 三、仪器设备 1 大气综合采样器KC-6120 2 电子分析天平 3 紫外分光光度计(TU-1810) 4 10ml具塞比色管 5 10ml多空玻板吸收瓶 四、药品试剂 (1)吸收液:称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混匀,再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。 (2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸,缓慢加入30ml水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基-N,N-二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕,溶于硫酸溶液中。置于冰箱中,可保存一年。临用时,量取2.5ml此溶液,用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml。 (3)三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中,稀释至100ml。若有沉淀,需要过滤后使用。 (4)混合显色液临用时,按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配,若出现有沉淀物生成,应弃之不用。 (5)磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中,并稀释至100ml。 (6)硫化氢标准溶液 (四)采样 用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管,以0.50L/min流量,避光采气30L。根据现场硫化氢浓度,选择采样流量,使最大采样时间不超过1h。采样后的样品也应置于暗处,并在6h内显色;或在现场加显色液,带回实验室,在当天内比色测定。记录采样时的温度和大气压力。 五、分析步骤 5.1标准曲线的绘制

水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认 1.目的 通过分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的浓度,分析方法检出限、回收率及精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本标准适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS)。亦即阴离子表面活性物质。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影 响试验结果的意外因素,掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1 测量方法简述 4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验,仅用100ml蒸馏水代替试样。 4.1.2测定 4.1.2.1将所取试份移至分液漏斗,以酚酞为指示剂,逐滴加入1mol/L氢氧化

钠溶液至水溶液呈桃红色,再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。 4.1.2.2加入25ml亚甲蓝溶液,摇匀后再移入10ml氯仿,激烈振摇30s,注意放气。过分的摇动会发生乳化,加入少量异丙醇(小于10ml)可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有标准中,再慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上的氯仿液珠降落,静置分层。 4.1.2.3将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗,用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管,重复萃取三次,每次用10ml氯仿。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中,激烈振摇30s,静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉,放入50ml容量瓶中。再用氯仿萃取洗涤液两次(每次用5ml),此氯仿层也并入容量瓶中,加氯仿到标线。 4.1.2.4每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。 4.1.2.5每次测定前,震荡容量瓶内的氯仿萃取液,并以此液洗三次比色皿,然后将比色皿充满。在652nm处,以氯仿清洗比色皿。 以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得LAS的质量。 4.1.3校准曲线:取一组分液漏斗10个,分别加入100、99、95、93、91、89、87、85、80ml水,然后分别移入0、1.00、3.00、 5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液,摇匀。按(4.1.2)处理每一标准,以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准溶液的吸光度)后与相应的LAS量(ug)绘制校准曲线。 4.2 计算方法: c=m/V 式中:c—水样中亚甲蓝活性物(MBAS)的浓度,mg/L;

细集料亚甲蓝试验

YJL—Ⅲ型 细集料亚甲蓝试验搅拌装置 天津市建议实验仪器厂

一、适用范围 本仪器是按照交通部T0349—2005规范,<细集料亚甲蓝试验>而设计的专用仪器。采用了先进的调频、数控、普通加智能为一体的先进技术,从而大大提高了实验的精确性。本方法适用于确定细集料是否存在膨胀性粘土矿物并测定其含量以评定集料的洁净程度,以亚甲蓝值MBV值表示。 本方法适用于小于2.36㎜或小于0.15㎜的细集料,也可以用于矿粉的质量检查。 当细集料中的0.075㎜通过率小于3%时可不进行此项试验即作为合格看待。 二、技术参考 电源电压:220V 最大转速:600转/min±60转 最小转速:400转/min±40转叶轮直径:75㎜±10㎜ 叶轮个数:4个烧杯容积:1000ml 三操作方法 1)时间设定:接通电源,先接“时间设置”拨码器,时间显示为3位。最大时间为999 秒。例如:设定搅拌时间为8分钟,拨码器设为480.搅拌8分钟后,搅拌自动停止。 如需继续搅拌4分钟,可将拨码器加拨240秒,拨码器设置为720秒。按一下启动键即仪器继续搅拌4分钟后自动停止。也可以关闭电源重新开启,把拨码器直接设为240秒后再按启动键方可。 2)“智能普通”键的选定: 在制备亚甲蓝溶液和做亚甲蓝的快速评价试验时需用普通试验方法。在做亚甲蓝值(MBV)试验时可用智能实验方法,此方法大大提高了试验精确度与速度 3)转速设定:当用智能转速试验时,仪器启动后,转速为600转/min,搅拌5 min后可自动切换为400转/min,再搅拌1 min后自动停止,直到试验成功为止。 当用普通转速试验时,仪器接通电源后按400/ 600键,转速600转/min,可转换为400转/mi。 启动仪器,当时间、速度、普通与智能,设定完后,按下启动键,即进入搅拌状态。如中途停止搅拌,需关闭电源重新开启,在次按启动键又进入工作状态。 四、实验步骤 1、标准亚甲蓝溶液910.0g/L±0.1g/L标准浓度配置: 1)测定亚甲蓝中的水分含量w .称取5g左右的亚甲蓝粉末,记录质量mh,精确到 0.01g。在100℃±5℃的温度下烘干至恒重(若干温度超过105℃,亚甲蓝粉末会 变质),在干燥器中冷却,然后称重,记录质量mg,精确到0.01g。按式(T03 49—1)计算亚甲蓝的含水率w。 W=(mh-Mg)/mg×100 式中:mh——亚甲蓝粉末的质量(g) Mg——干燥后亚甲蓝的质量(g) 2)取亚甲蓝粉末(100+W)(10g±0.01g)/100(即亚甲蓝干粉末质量10g),精确至 0.01g。 3) 加热盛有约600mL洁净水的烧杯,水温不超过40℃. 4)把仪器设为普通试验方法,边搅拌边加入亚甲蓝粉末,持续搅拌45 min,直到亚甲蓝粉末全部溶解为止,然后冷却至20℃. 5)将溶液倒入1L容量瓶中,用洁净水淋洗烧杯等,使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶,容量瓶和溶液的温度应保持20℃±1℃,加洁净水至容量瓶1L刻度。 6)摇晃容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解。将标准溶液移入深色储藏瓶中,亚甲蓝标准溶液保质期应不超过28d。配置好的溶液应标明制备的日期、失效日期、并避光保

石粉含量试验(亚甲蓝法)

人工砂及混合砂中石粉含量试验(亚甲蓝法) 1.将亚甲蓝粉末在下烘干至恒重,称取烘干亚甲蓝粉末10g精确至0.01g,倒入盛有 约600ml蒸馏水(水温加热至35~40℃)的烧杯中,用玻璃棒持续搅拌40min,直至亚甲蓝粉末完全溶解,将溶液倒入1L的容量瓶中,加蒸馏水至容量瓶1L的刻度。 2.将人工砂或者混合砂样品缩分至400g,放在烘箱中于(105±5)℃下烘干至恒重, 待冷却至室温后,筛除大于公称直径5.0mm的颗粒。 3.称取试样200g,精确至1g。将试样倒入盛有(500±50)ml蒸馏水的烧杯中,用叶 轮搅拌机以(600±60)r/min转速搅拌5min,形成悬浮液,然后以(400±40)r/min 转速持续搅拌,直至试验结束。 4.悬浮液中加入5ml亚甲蓝溶液,以(400±40)r/min转速搅拌至少1min后,用玻 璃棒蘸取一滴悬浮液(所取悬浮液滴应使沉淀物直径在8~12mm内),滴于滤纸(置于空烧杯或其他合适的支撑物上,以使滤纸表面不与任何固体或者液体接触)上。 若沉淀物周围未出现色晕,在加入5ml亚甲蓝溶液,继续搅拌1min,再用玻璃棒蘸取一点悬浮液,滴于滤纸上,若沉淀物周围仍未出现色晕,重复上述步骤,直至沉淀物周围出现约1mm宽的稳定浅蓝色色晕。此时,应继续搅拌,不加亚甲蓝溶液,每1min进行一次蘸染试验。若色晕在4min内消失,在加入5ml亚甲蓝溶液;若色晕在第5min消失,在加入2ml亚甲蓝溶液。两种情况下,均应继续进行搅拌和蘸染试验,直至色晕可持续5min。 5.记录色晕持续5min时所加入的亚甲蓝溶液总体积,精确至1ml。 6.亚甲蓝MB值按下式计算: MB=V/G×10 式中MB—亚甲蓝值(g/kg),表示每千克0~2.36mm粒级试样所消耗的亚甲蓝克数,精确至0.01; G—试样质量(g) V—所加入的亚甲蓝溶液的总量(mL) 注:公式中的系数10用于将每千克试样消耗的亚甲蓝溶液体积换算成亚甲蓝质量。7.亚甲蓝试验结果评定应符合下列规定: 当MB值<1.4时,则判断是以石粉为主;当MB≥1.4时,则判定为以泥粉为主的石粉

硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第

硫化氢亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版) 1.原理 硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L 时,最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管:10ml。 ②具塞比色管:10ml ③空气采样器:0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 1)吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 2)三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。 3)磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。 4)硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。

5)硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 6)碘贮备液C(1/2 I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000ml,贮于棕色细口瓶中。 7)碘溶液C(1/2 I2)=0.010mol/L:量取50ml碘贮备液,用水稀释至500ml,贮于棕色细口瓶中。 8)0.5%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,搅拌下倒入100ml沸水中,煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。 9)0.1%乙酸锌溶液:0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 10)(1+1)盐酸溶液。 11)对氨基二甲基苯胺溶液(NH2C6H4N(CH3)2·2HCl): ①贮备液:量取浓硫酸25.0ml,边搅拌边倒入15.0ml水中,待冷。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐,溶解于上述硫酸溶液中,在冰箱中可长期保存。 ②使用液:吸取2.5ml贮备液,用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml。 ③混合显色剂:临用时,按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴(约0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊,应弃之,重新配制。

T 环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0147 环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。 本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定,也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。 10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。 检出下限为0.15μg/10mL。若采样体积为30L时,则最低检出浓度为0.005mg/ m3。 测定范围为10mL样品溶液中含0.15~4μg硫化氢。若采样体积为30L时,则可测浓度范围为0.005~0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3,应适当减小采样体积,或取部分样品溶液,进行分析。 由于硫化镉在光照下易被氧化,所以采样期和样品分析之前应避光,采样时间不应超过1h,采样后应在6h之内显色分析。空气SO2浓度小于1mg/m3,NO2浓度小于0.6mg/m3,不干扰测定。 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝。根据颜色深浅,比色定量。 3 试剂 本法所用试剂纯度为分析纯,所用水为二次蒸馏水,即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。 3.1 吸收液:称量 4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混溶,再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取,贮于冰箱中可保存—周。 3.2 对氨基二甲基苯胺溶液: 3.2.1 储备液:量取50mL浓硫酸,缓慢加入30mL水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N,N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride,(CH3)2NC6H4·2HCl]溶液中。置于冰箱中,可保存一年。 3.2.2 使用液:量取2.5mL储备液,用1+1硫酸溶液稀释至100mL。 3.3 三氯化铁溶液:称量100g三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水中,稀释至100mL。若有沉淀,需要过滤后使用。 3.4 混合显色液:临用时,按1mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴(0.04mL)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配,若出现有沉淀物生成,应弃之不用。 3.5 磷酸氢二铵溶液:称量40g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]溶于水中,并稀释至100mL。 3.6 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液;准确吸量100mL 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液,用新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A。 3.7 碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/L,称量40g碘化钾,溶于25mL水中,再称量12.7g碘,溶于碘化钾溶液中,并用水稀释1L。移入容量色瓶中,暗处贮存。 3.8 0.01mol/L碘溶液:精确吸量100mL 0.1mol/L 碘溶液于1L棕色容量瓶中,另称量18g 碘化钾溶于少量水中,移入容量瓶中,用水稀释至刻度。 3.9 0.5g/100mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,加5mL水调成糊状后,再加入100mL沸水中,并煮沸2~3min,至溶液透明,冷却,临用现配。 3.10 1+1盐酸溶液:50mL浓盐酸与50mL水相混合。

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法方法确认

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》(第四版)第三篇第一章十一(二)方法确认 1.目的 通过分光光度法测定吸收液中硫化氢的浓度,分析方法检出限、回收率及精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 本标准方法规定了测定空气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。 本标准方法适用于空气中硫化氢的测定。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验结果的 意外因素,掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1标准曲线的绘制 向各管加入混合显色剂1.00ml,立即加盖,倒转缓慢混匀,放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液,以排除三价铁离子的颜色,混匀。在波长665nm处,用2cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量(μg),绘制标准曲线。 4.2样品测定 采样后,加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml,以下步骤同标准曲线的绘制。 4.3计算 W/ 硫化氢(H2S,mg/m3)=Vn 式中:W——样品溶液中硫化氢的含量,μg; Vn——标准状态下的采样体积,L。

5. 结果分析 5.1检出限 选取10份空白样品,按4进行测试。结果见附表。由附表可知,检出限满足此标准方法的要求。 5.2方法回收率与精密度 选取6份样品加标,使加标浓度均为1.00mg/L,按4进行测试。结果见附表。由附表可知,回收率在97.7%-100.3%之间,满足要求。

分光光度法

第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号:P2-O 一、填空题 1.分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的,对待测组分进行定量测定。 答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2.应用分光光度法测定样品时,校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的,并通过适当方法进行修正,以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案:符合程度 3.分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用涮洗,或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1.分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案:正确 2.应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20%~65%或吸光值在0.2~0.7之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 3.分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案:错误 正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4.应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误 正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需进行校正。 5.应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误 正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1.利用分光光度法测定样品时,下列因素中不是产生偏离朗伯—比

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

氢氧化钠溶液,4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中,摇匀。 淀粉溶液,1g/100ml:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入10ml 沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后储存于试剂瓶中,临用现配。 碘标准溶液L):准确称取碘于烧杯中,加入20g碘化钾和10ml水,搅拌至完全溶解,用水稀释至500ml,摇匀并储存于棕色瓶中。 重铬酸钾溶液c(1/6K 2CrO 7 )=L:准确称取重铬酸钾(优级纯,经110℃干燥2h) 溶于水,移入1000ml容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。 硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=L:称取硫代硫酸钠溶于水,加1g无水碳酸钠,移入1000ml棕色容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。放置一周后标定其准确浓度。溶液如呈现浑浊,必须过滤。 标定方法:在250ml碘量瓶中,加入1g碘化钾和50ml水,加重铬酸钾标准溶液,震荡至完全溶解后,加5ml硫酸溶液(),立即密塞摇匀。于暗处放置5min 后,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。记录硫代硫酸钠标准溶液的用量,同时以10ml 水代替硫化钠标准溶液,做空白滴定。 硫化钠标准溶液中的硫化物的含量按下式计算: 硫化物(mg/ml)= 式中:V1—滴定硫化钠标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml; V0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml; C(Na 2S 2 O 3 )—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; —硫化物的摩尔质量 5仪器和设备 酸化-吹气-吸收装置 氮气流量计:测量范围0~500ml/min。分光光度计。 碘量瓶:250ml。

实验二十七 亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂

实验二十八亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂 一﹑实验目的 1.学习萃取和索氏提取的基本操作。 2.学习测定水样中阴离子洗涤剂的方法。 二﹑实验原理 阴离子洗涤剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解样。 水中阴离子洗涤剂测定方法,常用的有亚甲蓝分光光度法和液相色谱法,前者操作简便,但选择性较差,后者需要有专用设备。 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠﹑烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠)作用,生成蓝色的离子对化合物,这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。生成的显色物可被三氯甲烷萃取,其色度与浓度成正比,并可用分光光度计在波长652nm 处测量三氯甲烷层的吸光度。 由于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂,样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。因此,吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。 三﹑实验仪器 1.分光光度计 2.250mL分液漏斗 3.索氏抽提器(150mL平底烧瓶,φ35×160 mm抽提桶,蛇型冷凝管)。四﹑试剂 1.4%氢氧化钠溶液 2.3%硫酸 3.三氯甲烷 4.直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液:称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4,称准至0.001g),溶于50mL水中,转移到100mL容量瓶中,稀释至标线,混匀,每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要,每周配制一次。 5.直链烷基苯磺酸钠标准溶液:准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液,用水稀释至1000mL,每毫升含10.0μgLAS。当天配制。 6.亚甲蓝溶液:称取50g磷酸二氢钠(NaH 2PO 4 ·H 2 O)置于烧杯中,溶于水, 缓慢加入6.8mL浓硫酸,混匀,转移入1000mL容量瓶中。另称取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50mL水溶解后也移入容量瓶中,用水稀释至标线,摇云。此溶液储

紫外分光光度法在药物分析中的应用

紫外分光光度法在药物分析中的应用 蒋贤森临床52 2152001037 摘要 药物分析是分析化学的一个重要应用领域,在药物分析工作中经常出现含复杂成分的药物或复方药物,对此经典的容量分析,重量分析等化学分析方法往往难于处理,一般都要借助于仪器分析方法,我国在药物分析方法上的研究经过几十年的发展已经有了很大的进步,用于药品质量控制的分析方法日益增多,使用的仪器类型日趋先进,并且仪器分析所占的比率越来越大,常用的仪器分析方法有紫外红外分光光度法气相色谱法液相色谱法毛细管电泳质谱法热分析法等,这些方法都有各自的特点和应用范围,紫外分光光度法由于具有方法简便灵敏度和精确度高重现性好可测范围广等明显优点,加之其仪器价格相对低廉易于维护因而越来越为分析工作者所重视,发展成为仪器分析方法中应用最广泛的方法以我国历版药典为例,紫外分光光度法的应用在其中占据很大的比例,高居各种仪器分析方法之首。虽然不断有新的分析方法出现,但紫外分光光度法因为具有灵敏度高快速准确等特点一直是制剂含量测定的首选方法,紫外分光光度法可广泛应用于分析合成药物,生物药品以及中药制剂等各种药物。 对紫外分光光度法,在飞速发展的现代药物分析领域中的可靠性

和作用作了总结,以大量的文献和数据说明紫外分光光度法仍然是有效可行的一种药物分析方法,紫外分光光度法发展到今天已经成为一种非常成熟的方法,衍生出许多种具体的应用方法如:双波长和三波长分光光度法差示分光光度法导数分光光度法薄层扫描紫外光谱法光声光谱法热透镜光谱分析法催化动力学分光光度法速差动力学分光光度法流动注射分光光度法以及化学计量学辅助的紫外分光光度法等等。 这些方法大都可用于药物分析的含量测定之中。 在此仅介绍其中的几种方法。 关键词:紫外分光光度法双波长三波长分光光度法差示分光光度法导数分光光度法 双波长三波长分光光度法 普通的单波长分光光度法要求试样透明无浑浊,对于吸收峰相互重叠的组分,或背景很深的试样分析往往难以得到准确的结果,双波长分光光度法简称双波长法,是在传统的单波长分光光度法的基础上发展起来的。使用二个单色器得到二个不同波长的单色光,它取消了参比池,通过波长组合在一定程度上能消除浑浊背景和重叠谱图的干扰,双波长法一般要求有二个等吸光度点,而三波长法,则只需在吸收曲线上任意选择三个波长 1 2 3 处测量吸光度,由这三个波长处的吸光度 A1 A2 A3计算 A A 与待测物浓度成正,因而可通过 A-C

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管:10ml。 ②具塞比色管:10ml ③空气采样器:0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 3.1吸收液: 4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 3.2三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。 3.3磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。 3.4硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。标定方法见空气和废气监测分析方法(第四版)P171。 3.5硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 3.6碘贮备液C(1/2 I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。碘溶液C(1/2 I2)=0.010mol/L 3.7 0.5%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状倒入100ml沸水中,煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。 3.8 0.1%乙酸锌溶液:0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 3.9 (1+1)盐酸溶液。 3.10 对氨基二甲基苯胺溶液(NH2C6H4N(CH3)2·2HCl) ①贮备液:浓硫酸25ml溶于15ml水中。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶解于上述硫酸溶液中,在冰箱中可长期保存。 ②使用液:吸取2.5l贮备液,用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml。 ③混合显色剂:临用时,按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴(约0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊应弃之,重新配制。 3.11硫化氢标准溶液:制备标定方法见空气和废气监测分析方法(第四版)P172。 4.采样 吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中,以1.0L/min的流量,避光采样100min,8h 内测定。采样后现场加显色剂,携回实验室进行测定。 5.步骤 (1)标准曲线的绘制向各管加入混合显色剂1.00ml,立即加盖,倒转缓慢混匀,放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液,以排除三价铁离子的颜色,混匀。在波长665nm处,用2cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量(μg),绘制标准曲线。

细集料亚甲蓝试验

细集料亚甲蓝试验 1、目的与适用范围 本方法适用于确定细集料中是否存在膨胀性粘土矿物,并测定其含量,以评定集料洁净程度,以亚甲蓝值MBV表示。 本方法适用于小于或小于的细集料,也可用于矿粉的质量检验。 当细集料中的通过了小于3%时,可不进行此项试验即作为合格看待。 2、试验步骤 标准亚甲蓝溶液(L±L标准浓度)配制 2.1.1测定亚甲蓝中的水分含量w。称取5g左右的亚甲蓝粉末,记录质量Mh,精确到。在100℃±5℃的温度下烘干至恒重(若烘干温度超过105℃,亚甲蓝粉末会变质),在干燥器中冷却,然后称重,记录质量Mg,精确到。按式(T0349-1)计算亚甲蓝的含水率w: W=(Mh-Mg)/Mg×100 式中:Mh———亚甲蓝粉末的质量(g); Mg———干燥后亚甲蓝的质量(g)。 2.1.2取亚甲蓝粉末(100+w)(10g±)/100(即亚甲蓝干粉末质量10g),精确至。 2.1.3加热盛有约600mL洁净水的烧杯,水温不超过40℃。 2.1.4边搅动边加入亚甲蓝粉末,持续搅动45min,至直亚

甲蓝粉末全部溶解为止,然后冷却至20℃。 2.1.5将溶液倒入1L容量瓶中,用洁净水淋洗烧杯等,使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶,容量瓶和溶液的温度应保持在20℃±1℃,加洁净水至容量瓶1L刻度。 2.1.6摇晃容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解。将标准液移入深色储藏瓶中,亚甲蓝标准溶液保质期应不超过28d。配置好的溶液应标明制备日期、失效日期,并避光保存。 制备细集料悬液 2.2.1取代表性试样,缩分至约400g,置烘箱中在105℃±5℃条件下烘干至恒重,待冷却至室温后,筛除大于颗粒,分两份备用。 2.2.2称取试样200g,精确至。将试样倒入盛有500mL±5mL 洁净水的烧杯中,将搅拌器速度调整到600r/min,搅拌器叶轮离烧杯底部约10mm。搅拌5min,形成悬浊液,用移液管准确加入5mL亚甲蓝溶液,然后保持400r/min±40r/min转速不断搅拌,直到试验结束。 亚甲蓝吸附量的测定 2.3.1将滤纸架空纺织在敞口烧杯的顶部,使其不与任何其他物品接触。 2.3.2细集料悬浊液在加入亚甲蓝溶液并经400r/min±40r/min转速搅拌1min起,在滤纸上进行第一次色晕检验。即用玻璃棒沾取一滴悬浊液滴于滤纸上,液滴在滤纸上形成

亚甲基蓝分光光度法-硫化氢

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 1.原理 硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L 时,最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管:10ml。 ②具塞比色管:10ml ③空气采样器:0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO ·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶 4 于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl ·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。 3 磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH )2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。 4 硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。标定方法见空气和废气监测分析方法(第四版)P171。 硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 碘贮备液C(1/2 I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。碘溶液C(1/2 I2)=0.010mol/L: 0.5%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状倒入100ml沸水中,煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。 0.1%乙酸锌溶液:0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 (1+1)盐酸溶液。 对氨基二甲基苯胺溶液(NH2C6H4N(CH3)2·2HCl):

比色法及分光光度法

比色法及分光光度法 第一节 一、填空题。 1.比色法及分光光度法同化学分析法比较具有___________、_____________、_____________、_______________等四个特点。 2.光的波长范围在___________称为可见光,波长小于__________称为紫外光,波长大于___________称为红外光。 3.____________通过三棱镜就可分解为____________________,这种现象称为光的色散。 4.光吸收程度最大外的波长叫做_____________,用_________表示。 5.同物质不同浓度的溶液λmax不变,具有____________的吸收曲线,不同物质具有__________的吸收曲线,可以此进行物质的___________。 6.物质呈现一定的颜色是由于___________。 7.同一物质不同浓度在一定波长处吸光度随浓度增加而________,这个特性可作为_________的依据。 二、选择题。 1.已知光的波长λ=800nm,则它应属于() A、红光 B、紫光 C、红外光 D、紫外光 2.Fe(SCN)3溶液(红色)的吸收光颜色为() A、红色 B、黄色 C、蓝色 D、蓝绿色 3.绿光的互补色为() A、紫红色 B、橙色 C、绿蓝 D、蓝绿色 4.二苯硫腙的CCl4溶液吸收580~600nm范围的光,它显()色。 A、绿色 B、蓝色 C、紫色 D、黄色 三、判断题。 1.白光是一种可见光。() 2.同一物质不同浓度的有色溶液λmax不变。() 3.在λmax处测定吸光度则灵敏度最高。() 4.比色法及分光光度法同化学分析比较,准确度高,灵敏度低。() 5.硫酸铜溶液因吸收了白光中的红色而呈现蓝色。() 第二节光吸收定律 一、填空题。 1.光吸收定律又称_______,它表明当_______________垂直通过______________,溶液的吸光度A与______________及____________成______。其数学表达式为_______________。 2.偏离朗伯—比耳定律的因素有________、_________、_________、_______等四方面。 二、选择题。 1.某有色溶液,其他测定条件相同,若增加液层厚度,则其吸光度A( ) A、增加 B、不变 C、减小 D、不确定 2.某有色溶液,其他测定条件相同,若增加液层厚度,则其透射比T() A、增加 B、不变 C、减小 D、不确定 3.若某有色溶液透射比为0.333,则其吸光度为() A、0.333 B、0.500 C、0.666 D、0.478 4.若某溶液ε=1.1×104L\(mol·cm),с=3.00×10-5mol/L,b=2.0cm,则A为() A、0.10 B、0.32 C、1.30 D、0.66 三、判断题。

分光光度法考试题例

艾科锐公司化学基础知识考试题 分光光度法 科室姓名成绩时间 一、单项选择题(20分) 1、一束___通过有色溶液时,溶液的吸光度与浓度和液层厚度的乘积成正比。(B ) A、平行可见光 B、平行单色光 C、白光 D、紫外光 2、________互为补色。(A ) A、黄与蓝 B、红与绿 C、橙与青 D、紫与青蓝 3、摩尔吸光系数很大,则说明_____(C ) A、该物质的浓度很大 B、光通过该物质溶液的光程长 C、该物质对某波长光的吸收能力强 D、测定该物质的方法的灵敏度低。 4、下述操作中正确的是_____。(C ) A、比色皿外壁有水珠 B、手捏比色皿的磨光面 C、手捏比色皿的毛面 D、用报纸去擦比色皿外壁的水 5、用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁,pH需控制在4~6之间,通常选择____缓冲溶液较合适。(D ) A、邻苯二甲酸氢钾 B、NH3—NH4Cl C、NaHCO3—Na2CO3 D、HAc—NaAc 6、紫外-可见分光光度法的适合检测波长范围是_______。(C ) A、400~760nm; B、200~400nm C、200~760nm D、200~1000nm 7、邻二氮菲分光光度法测水中微量铁的试样中,参比溶液是采用_____。(B ) A、溶液参比; B、空白溶液; C、样品参比; D、褪色参比 8、722型分光光度计适用于________。(A ) A、可见光区 B、紫外光区 C、红外光区 D、都适用 9、722型分光光度计不能测定________。(C ) A、单组分溶液 B、多组分溶液 C、吸收光波长>800nm的溶液 D、较浓的溶液 10、下列说法正确的是________。(B ) A、透射比与浓度成直线关系; B、摩尔吸光系数随波长而改变; C、摩尔吸光系数随被测溶液的浓度而改变; D、光学玻璃吸收池适用于紫外光区 11、控制适当的吸光度范围的途径不可以是(C ) A、调整称样量 B、控制溶液的浓度 C、改变光源 D、改变定容体积12.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于(B ) A. 光源的种类及个数 B. 单色器的个数 C. 吸收池的个数 D. 检测器的个数 比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者-在符合朗伯特13.的关系是(B ) A. 增加、增加、增加 B. 减小、不变、减小 C. 减小、增加、减小 D. 增加、不变、减小

亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析

亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确 定度分析 根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法,得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度,数值只有包含了不确定度才真正有意义。 1.实验部分 1.1 原理 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 1.2试剂与仪器 在测定过程中,使用分析纯试剂和蒸馏水,7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。当天配制10.0mg L的标准贮备液。亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。 1.3 实验方案及过程 按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验,于250mL 容量瓶中分别加入适量的水,再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于 250mL分液漏斗中,加水刚好100mL,以酚酞为指示剂,滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色,再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。加入25mL亚甲蓝溶液,用氯仿萃取三次,萃取液用洗涤液洗涤,定容50mL,用分光光度计于波长652nm处测吸光度。 1.4测量的数学模型 1)回归曲线:y=a+bx

2)浓度计算公式:c=m/v 3)根据样品测定计算公式的独立分量,根据不确定度的传播规律,亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为: 式中:u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度; u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度; u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度; u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度; u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度; u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度; 2. 不确定度的评定 2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度 u 1标液浓度:1.000±0.020mg/mL 其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。 在使用过程中,取2 mL 标准物到100mL 容量瓶中,在稀释过程中使用了2 mL 移液管,最大允许误差为±0.01ml 。 U 12=0.01/3=0.00577、灵敏度系数c 12=0.005 稀释过程中使用了100mL 容量瓶,最大误差为±0.1mL 则: U 13=0.1/3=0.0577,灵敏度指数c 13=-1.0×10-4mg/mL 由于实验室温度基本恒定为20℃,所以温度引入的不确定度可不计,所以: U 1=212 212212212211211u c u c u c ?+?+?=2.333×10-4mg/mL 2.2 光度法测量导致的吸光度A 的不确定度分量u 2 光度计的测量误差为±0.001 按均匀分布:u 2=0.001/3=0.0005774mg/mL 标准系列溶液中,LAS 质量引入的不确定度1.306μg ) ()()()()(22222R u A u m u f u c u u rel rel rel rel LAs rel rel ++++=

机制砂亚甲蓝测定

机制砂中石粉含量试验(亚甲蓝法) 1、仪器设备及试剂: (1)、烘箱——温度控制范围为(105±5)℃; (2)、天平——称量1000g,感量1g;称量100g,感量0.01g; (3)、试验筛——筛孔公称直径为0.08mm及1.25mm的方孔筛各一只; (4)、容器——深度大于250mm的容器; (5)、移液管——2mL、5mL移液管各一只; (6)、亚甲蓝试验搅拌器——转速可调、可定时; (7)、玻璃容量瓶——1L; (8)、温度计——精度1℃; (9)、玻璃棒——2支,直径8mm,长300mm; (10)、滤纸——快速; (11)、搪瓷盘、毛刷、1000mL烧杯等。 2、试验前准备: (1)、亚甲蓝溶液的配制: 将亚甲蓝粉末在(105±5)℃下烘干至恒重,称取烘干亚甲蓝粉末10g,精确至0.01g,倒入盛有约600mL蒸馏水(水温加热至35-40℃)的烧杯中,用玻璃棒持续搅拌40min,直至亚甲蓝粉末完全溶解,冷却到20℃。将溶液倒入1L容量瓶中,用蒸馏水淋洗烧杯及玻璃棒,使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶,容量瓶和溶液的温度应保持在(20±1)℃,加蒸馏水至容量瓶1L刻度。震荡容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解。将容量瓶中溶液移入深色存储瓶中,标明制备日期、失效日期(亚甲蓝溶液保质期应不超过28天),并置于阴暗处保存。 (2)、将样品缩分至400g,放在烘箱中于(105±5)℃下烘干至恒重,待冷却至室温后,筛除大于公称直径5.00mm的颗粒备用。 3、试验步骤: (1)、标准法: ①、 ②、悬浮液中加入5mL亚甲蓝溶液,以(400±40)r/min转速搅拌至少1min后,用玻璃棒蘸取1滴悬浮液(所取悬浮液滴应使沉淀物直径在8-12mm内),滴于滤纸(置于空烧杯或者其它支撑物上,以使滤纸表面不与任何固体或液体接触)上。若沉淀物周围未出现色晕,再加入5mL亚甲蓝溶液,继续搅拌1min,再用玻璃棒蘸取一滴悬浮液,滴于滤纸上,若沉淀物周围仍未出现色晕,重复上述步骤,直至沉淀物周围出现约1mm宽的稳定浅色色晕。此时,应继续搅拌,不加亚甲蓝溶液,每1min进行一次蘸染试验。若色晕在4min内消失,再加入5mL亚甲蓝溶液;若色晕在第5min消失,再加入2mL亚甲蓝溶液。两种情况下,均应继续进行搅拌和蘸染试验,直至色晕可持续5min。 ③、记录色晕持续5min时所加入的亚甲蓝溶液总体积,精确至1mL。 ④、计算亚甲蓝MB值: MB=10*V/G ⑤、当MB值<1.4时,则判定以石粉为主;当MB值≥1.4时,则判定为以泥粉为主的石粉。 (2)、快速法: ①、称取试样200g,精确至1g。将试样倒入盛有(500±5)mL蒸馏水的烧杯中,用叶轮搅拌机以(600±60)r/min转速搅拌5min,形成悬浮液,然后以(400±40)r/min

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