【最新文档】基于不同分离技术对黄连提取物制备工艺的讨论word版本 (4页)

【最新文档】基于不同分离技术对黄连提取物制备工艺的讨论word版本

本文部分内容来自网络，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将予以删除！

== 本文为word格式，下载后可随意编辑修改！ ==

基于不同分离技术对黄连提取物制备工艺的讨论

分离技术是中药现代化过程的共性关键技术之一，是辨识中药药效物质的重要手段，中药产品质量的提高，筛选确黄连为研究对象，以获取黄连总生物碱为研究主线轴，在正向剔除非生物碱类成分的过程中采用醇提法、浓缩醇沉法、明胶沉淀法和大孔树脂法，制备不同分离单元的黄连提取物，并分别对其中总生物碱和小檗碱的含量进行跟踪分析，考察二者转移率变化规律，以评价黄连提取物过程的各分离技术的适用性。

1 仪器与试药

1.1 仪器WJN-50多功能真空浓缩机(韩国);KH-400KDE超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司);需剂充型号梅特勒电子天平(万分之一);UV1102紫外分光光度计(岛津);L-201X日型立型高效液相色谱仪;恒温水浴锅(HH-2型，北京科伟);LGJ-10C型冷冻干燥机(北京四环科学仪器厂有限公司);L-520型离心机(湖南赛特湘仪离心机有限公司)。

1.2 试药黄连药材(购于西安市盛兴中药饮片有限公司);盐酸小檗碱对照品(中国药品食品检定研究院，供含量测定用，批号：110733-201X06);D-101型大孔吸附树脂(西安蓝晓科技有限公司提供);水为双蒸馏水，甲醇、乙睛为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

2 实验方法与结果

参考文献资料，本实验采用醇提法、浓缩醇沉法、明胶沉淀法和D101大孔树脂法制备不同的黄连提取物，以小檗碱和总生物碱为指标，对不同提取物进行定量分析，建立不同伴生物质组成的黄连总生物碱的制备工艺。

2.1 分离技术路线

2.2 各分离单元黄连总生物碱的制备

2.2.1 乙醇回流提取称取黄连药材2 kg，加40%乙醇(9倍、5倍、4倍)回流提取3次，第1次提取1.5 h，第2、3次分别提取45 min，合并3次醇提液，浓缩至7700 mL(即每1 mL相当于0.26 g原药材)，取250 mL留样，进行冷冻干燥(-50 ℃，0.01～0.02MPa，30h)、研细，即得样Ⅰ。

2.2.2 醇沉将

黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定 黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。 黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。 [目的要求] 1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。 2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。 3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。 [实验原理] 小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。

N +OH - O O OCH 3OCH 3N O O OCH 3 OCH 3 OH NH CHO O O OCH 3 OCH 3 季铵式（红棕色） 醇式（黄色） 醛式（黄色） N + O O OCH 3 OCH 3 小檗碱（黄连素） 掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。 N + H 3CO H 3CO OCH 3 OCH 3 掌叶防己碱 本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。 [实验内容] 一、提取分离

实验三 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定.

实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。 黄连为毛茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch。），三角叶黄连（C。deltoidea C。 Y。Cheng et Hsiao）或云连（C。teetoides C。Y。 Cheng）的根茎，含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。 目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis）多种植物，其根皮含生物碱约2%，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。 R1 R2 R3 R4 R51 R1O R2O R5￡-OR3 OR4+3 CH3 HCH2CH3 CH3 CH3 CH3 HCH2CH2CH2CH23 H CH3 CH3 CH3 H 2345 小檗碱 (Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。Mp.145℃至160℃即分解。 OCH3 H3N H OCH3 O H 小檗胺 H3CO H CH3 游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。

实验二 从黄连中提取小檗碱-Rep.20141029

实验二从黄连中提取小檗碱 一、实验原理： 黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中有多种生物碱，除以小檗碱（黄连素）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防己碱等。随野生和栽培产地的不同，黄连中的小檗碱含量约4%~10%。含小檗碱的植物很多，如黄柏、伏牛花、南天竹等，但以黄连和黄柏的含量最高。 小檗碱是黄色针状体，微溶于水和乙醇，易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。小檗碱存在3种互变异构体，其结构如下： 自然界以季胺碱的形式存在。小檗碱的酸式盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。 二、主要仪器与试剂 1、仪器：旋转蒸发仪，250ml圆底烧瓶，回流冷凝管，水浴锅，布式 漏斗，抽滤瓶。 2、试剂：黄连，1%乙酸，浓盐酸，丙酮。 三、操作步骤 1、提取。称取10g中药黄连，切碎、磨烂，放入250ml圆底烧瓶，加 入100ml 95%乙醇，装上回流冷凝管，热水浴加热回流40 min，静置浸泡，过滤或抽滤，滤渣重复上述操作处理两次，合并3次的滤液。 2、浓缩。上述滤液在水循环真空泵减压下蒸馏出乙醇和水，回收，直 到呈棕红色糖浆状为止。 3、产生结晶。再加入1% 乙酸（约20~30ml），加热溶解，抽滤以除 去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止（约需10ml），冰浴冷

却即有黄色针状体的小檗碱盐酸盐析出（晶体不好可用水重结晶一次），抽滤。结晶用水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，加速干燥，烘干后称重。 4、测定熔点。熔点文献值为200℃左右。 思考题： 1.黄连用95%乙醇在热水浴中加热回流浸泡后，应如何进行抽滤（趁热 抽滤、冷却后抽滤、或是冷热抽滤都可以）？为什么？ 2. 在小檗碱的整个提取过程中，影响产品得率的因素有哪些？

实验十黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识

实验十黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识 (一)目的要求学习提取精制和检识黄连中的小檗碱,通过实验要求： 1.掌握小檗碱的结构特点和理化性质。 2.熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。 3.了解盐酸小檗碱的检识方法。 (二)主要化学成分的结构及性质黄连为毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch.、三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao、峨嵋野连Coptisomeiensis(Chen)C.Y.Cheng或云连CoptisteetaWall.的根茎。黄连的根状茎含多种生物碱,主要为小檗碱(黄连素),约5%~8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。叶含小檗碱1.49%。 小檗碱(berberine):分子式(C20H18NO4) +,分子量336.37。系季铵生物碱。游离小檗碱为黄色针状结晶(乙醚),mp.145℃,能缓缓溶于冷水(1∶20),可溶于冷乙醇(1∶100),易溶于热水或热乙醇,难溶于丙酮、氯仿、苯,几乎不溶于石油醚。盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl·2H2O),为黄色结晶,微溶于冷水(1∶500),易溶于沸水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。硫酸小檗碱((C20H18NO4) 2·SO4·3H2O),溶于水(1∶30),溶于乙醇。重硫酸小檗碱(C20H18NO4·HSO4)为黄色结晶或粉末,溶于水(1∶150),微溶于乙醚。 NOCH3OCH3OO+N+HOCH3OHOCH3OCH3CH3小檗碱木兰碱(三)实验原理根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小,而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。 因此,从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉,然后向提取液中加入10%的食盐,在盐析的同时,也提供了氯离子,使其硫酸盐转变为氯化小檗碱(即盐酸小檗碱)而?1?7?1?7?1?7出。 (四)实验内容1.盐酸小檗碱的提取、精制略2.盐酸小檗碱的检识(1)浓硝酸或漂白粉试验:取盐酸小檗碱少许,加4ml稀硫酸溶解,分置于两支试管中。一支试管滴加浓硝酸数滴,即显樱红色。另一支试管加少许漂白粉,也立即显樱红色。 (2)丙酮试验:取盐酸小檗碱约50mg,加蒸馏水3ml缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试剂2滴,显橙色。溶液放冷后,加丙酮4滴振摇,即发生混浊。放置后析出黄色丙酮小檗碱沉淀。 (3)没食子酸试验:取盐酸小檗碱约20mg,置白瓷皿中,加硫酸1ml溶解后,加5%没食子酸的乙醇溶液5滴,置水浴上加热,即显翠绿色。 (4)薄层色谱检识薄层板:中性氧化铝(软板)试样:自制盐酸小檗碱乙醇溶液对照品:盐酸小檗碱对照品乙醇溶液展开剂:氯仿-甲醇(9∶1)显色:自然光下观察黄色斑点或紫外灯下观察荧光(5)纸色谱检识支持剂:新华层析滤纸(中速、20cm×7cm)试样:自制盐酸小檗碱乙醇溶液对照品:盐酸小檗碱对照品乙醇溶液展开剂:正丁醇-醋酸-水(4∶1∶1)显色:紫外灯下观察荧光(五)实验说明及注意事项1.浸泡黄连粗粉的硫酸水溶液,一般为0.2%~0.3%为宜。若硫酸水溶液浓度过高,小檗碱可成为重硫酸小檗碱,其溶解度(1∶150)明显较硫酸小檗碱(1∶30)小,从而影响提取效果。硫酸水溶液浸出效果与浸渍时间有关,有报道,浸渍12小时约可浸出小檗碱80%,浸渍24小时,可浸出92%。常规提取应浸渍多次,使小檗碱提取完全,本实验中只收集第一次浸出液。 2.进行盐析时,加入氯化钠的量,以提取液量的10%(g/v)计算,即可达到析出盐酸小檗碱的目的。氯化钠的用量不可过多,否则溶液的相对密度增大,造成?1?7?1?7?1?7出的盐酸小檗碱结晶呈悬浮状态难以下沉。盐析用的氯化

于黄连中小檗碱的提取及鉴定

设计性实验 黄连中小檗碱的提取和鉴定 教学院：化工与材料工程学院 专业班级：化工1006 前沿 一、目的与要求 1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。 2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。 3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。

二、基本原理 黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱，则生成游离小檗碱的沉淀，称为醇式小檗碱。如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺反应生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等，通过生物碱特有的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别。 小檗碱的结构式 O C H3 C H3 N H C H O O O O C H3 O C H3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色） N+ O O O C H3 O C H3 小檗碱（黄连素） 三、仪器和试剂 1.仪器与材料

实验 黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定

实验四黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定 一、概述 黄连系毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eranch.）的干燥根茎。黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床。 主要化学成分的结构及理化性质： 小檗碱为黄色针状结晶，mp为154℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。 O 3 3 NH CHO O OCH3 OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色） N+ O OCH3 OCH3 小檗碱（黄连素） 二、实验部分 （一）实验目的 1、掌握小檗碱的结构特点和理化性质，以及一般的提取精制方法。 2、掌握旋转蒸发仪的使用。

3、熟悉盐酸小檗碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。 （二）实验原理 1、提取原理：小檗碱为异喹啉类小檗碱，结构中的氮原子以季铵盐形式存在，显一定程度的亲水性，因此游离小檗碱能溶与水(1:20)及乙醇(1:100)，热水或热乙醇中易溶，不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。盐酸小檗碱在沸水中溶解，在冷水中析出。 2、分离原理：小檗碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同，如硫酸小檗碱为(1:30)，酸性硫酸小檗碱为(1:100)，枸橼酸小檗碱为(1:125)，而盐酸小檗碱为(1:500)。本实验就是据游离小檗碱在水和乙醇中的溶解度较大，而其盐酸盐难溶于水的性质进行提取和精制的。 （三）实验药材、仪器与试剂 1、药材：黄连50g（每组）。 2、仪器：回流装置、水浴锅、冰箱、旋转蒸发仪、烧杯（250ml）、抽滤装置、滤纸、层析缸、滤纸、试管、电炉。 3、试剂：75%乙醇、95%乙醇、蒸馏水、10%盐酸、氯化钠、乙醇、氯仿-甲醇-1/10盐酸（1:1:1）、10%硫酸、漂白粉、10%氢氧化钠、丙酮。 （四）实验内容 1、小檗碱的提取 取黄连粗粉50g，加入400ml75%的乙醇回流1.5h，四层纱布过滤，药渣用95%乙醇300ml回流1h，四层纱布过滤，并用少量蒸馏水洗涤药渣，合并两次滤液和洗液，放于冰箱中。 2、小檗碱的浓缩 用旋转蒸发仪将小檗碱提取液浓缩至糖浆状（小于50ml，无醇味）。 3、盐酸小檗碱的制备 将浓缩液倒入100ml沸水中（换成250ml烧杯）煮沸至溶解（10min），趁热抽滤，在滤液中加10%盐酸，调制pH=2，加入氯化钠10g，放入冰箱析晶。 4、盐酸小檗碱的精制 （1）抽滤，得到盐酸小檗碱粗品。

中药化学实验指导—实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识

实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识 （一）目的要求 学习提取精制和检识黄连中的小檗碱，通过实验要求： 1．掌握小檗碱的结构特点和理化性质。 2．熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。 3．了解盐酸小檗碱的检识方法。 （二）主要化学成分的结构及性质 黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao 、峨嵋野连Coptis omeiensis (Chen)C.Y.Cheng 或云连Coptis teeta Wall.的根茎。黄连的根状茎含多种生物碱，主要为小檗碱（黄连素），约5％～8％，其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。叶含小檗碱1.49％。 小檗碱(berberine)：分子式(C 20H 18NO 4)＋，分子量336.37。系季铵生物碱。游离小檗碱为黄色针状结晶（乙醚），mp.145℃，能缓缓溶于冷水（1∶20），可溶于冷乙醇（1∶100），易溶于热水或热乙醇，难溶于丙酮、氯仿、苯，几乎不溶于石油醚。盐酸小檗碱(C 20H 17NO 4·HCl ·2H 2O)，为黄色结晶，微溶于冷水（1∶500），易溶于沸水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。硫酸小檗碱( (C 20H 18NO 4)2·SO 4·3H 2O)，溶于水（1∶30），溶于乙醇。重硫酸小檗碱(C 20H 18NO 4·HSO 4)为黄色结晶或粉末，溶于水（1∶150），微溶于乙醚。 N O C H 3 O C H 3O O + N + H O C H 3O H O C H 3O C H 3C H 3 小檗碱 木兰碱 （三）实验原理 根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小，而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。因此，从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉，然后向提取液中加入10％的食盐，在盐析的同时，也提供了氯离子，使其硫酸盐转变为氯化小檗碱（即盐酸小檗碱）而析出。

黄连中小檗碱的提取和鉴定

化工与材料工程学院 综合与设计性化学实验 实验类型：设计型 实验题目：黄连中小檗碱的提取和鉴定 班级：学号： 姓名：实验日期：2010-10-29

【关键词】黄连；盐酸小檗碱；提取工艺；溶剂回流法；化学检识檗碱 前言 黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。《中国药典》中黄连和 盐酸小檗碱一直有收载，具有抗病原微生物、抗腹泻、抗炎和免疫促进以及降血压、抗 心律失常、降血糖等药理作用，用于急性肠胃炎、口舌生疮、烧烫伤、心率失常、高血压、糖尿病等疾病的治疗。黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小 檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。 一实验目的 1、通过对黄连中小檗碱的提取，掌握一般天然产物的提取技术。 2、通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。 3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。 4、通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计 二实验原理 小檗碱为黄色针状结晶，加热至110℃变为黄棕色，于160℃分解。盐酸小檗碱加热至220℃分解，生成红棕色的小檗红碱。mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。 O O 3 3 NH CHO O O OCH3 OCH3 季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色） 小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱。

黄连中黄连素的提取

黄连中黄连素的提取 摘要：工艺生产黄连素的提取方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。本实验采用 乙醇法。讨论了不同浓度、温度对黄连素提取的影响。通过比较，确定90%的乙醇 浓度和80℃提取温度比其它的提取率要高，重结晶溶液的pH值为1～2。 关键词：黄连；黄连素；醇提法 Abstract: There were several ways to extract berberine in production, such as Vitriol, limewater, ethanol and so on. In this article, we use the ethanol to extract, with different concentration and temperature. And we get the conclusion that, when using 90% concentration of the ethanol, at temperature 80℃, the rate of the extraction is the highest. The pH of recrystallized liquor is between 1～2. Key words : Rhizoma Coptidis, Berberine, Alcohol reference １前言 黄连是多年生草本药材，一般以移栽后的第五年秋季收获为佳[1]。黄连喜冷凉、潮湿的气候，忌炎热、干旱、强光的环境，宜荫凉环境栽培，生长于海拔800～2200米的山地生态区，黄连喜气温低、空气湿度大的自然环境，黄连最怕高温和干旱。喜荫蔽条件，忌强烈阳光，在强光直射下，植株很快就枯萎；但在过于荫蔽的环境下，黄连生长纤细柔弱，易罹病害。因此，人工栽培需搭棚遮荫，随着苗龄的增长，不断调节其所需的荫蔽度或透光度。对土壤要求较严，以表土疏松肥沃、土层深厚、排水和透气性良好的、富含腐殖质的中壤土和轻壤土为好。土壤反应以ph值5.5～7为宜。过酸或过碱、过砂或过粘的土壤均不宜种植。 黄连分“味连”、“雅连”和“云连”但总称黄连[2]。黄连主产于四川，长江以南大部地区均有分布，经过采集加工，晒干备用，根、茎、叶均可入药。我国产小檗科植物约200余种，其中大多数均含黄连素。在原料的粉碎处理中，根据不同原料可以采取剪、切、锯或水浸泡后石辊辗压等不同形式，其方法也可结合使用。目的在于粉碎得较细，其试剂浸出物就多。 黄连素(俗称小蘖碱)是中药黄连等的主要有效成分，抗菌能力很强，黄连素是一种具有多种功效的常用中药对急性结膜炎，口疮，急性细菌性痢疾，急性肠胃炎等均有很好的疗效[3] 黄连素分子式与分子量：C 20H 18 C l NO 4 .2H 2O ；407.85,别名小檗碱[4]。是从中药黄檗、黄连、

黄连中盐酸小檗碱的分离提纯

黄连中盐酸小檗碱的分离提纯 黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。 黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。 [目的要求] 1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。 2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。 3．通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。 [实验原理] 小檗碱是一种季铵碱，为黄色针状结晶，Mp.145℃(乙醚),游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂。其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。冷水溶解度分别为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。 利用这些特性提取盐酸小檗碱常用的方法有酸水法、石灰乳法、醇提法、超声提取法等。从生产成本、方法可操作性、盐酸小檗碱的提取率和制备的精度考虑，我们采用传统的酸水浸渍法。 【仪器和试剂】 1.仪器与材料：分析天平，1500mL平底烧瓶，酒精灯，石棉网，烧杯若干，铁架台1个，漏斗1个，滤纸若干，胶头滴管若干，玻璃棒，抽滤设备如真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗托(密封圈)、真空管(橡胶管)、滤纸、布氏漏斗，氧化铝柱层析器材等。 2. 试剂与原料：黄连粉50g，0.5% H 2SO 4 溶液，浓盐酸，蒸馏水，固体工业 食盐等。 【实验过程】 1、精制盐酸小檗碱 a、精密称取黄连粉50g于1500ml平底烧瓶，用0.5% H 2SO 4 溶液1000 ml浸 泡24h，虹吸上清液； b、药渣再用 0.5% H 2SO 4 溶液 1000 ml浸泡12h，虹吸上清液，同法共收集 浸提液4000ml； c、全部上清液中加入石灰乳调 pH 8～9，过滤，除去沉淀； d、滤液中加浓盐酸调结pH 1～2，入10%( W/V )固体工业食盐，搅拌溶解，冷藏过夜；

黄连中黄连素的提取分离和鉴定

综合与设计性化学实验 黄连中黄连素的提取分离和鉴定 学号： 2009291026 姓名：牛彦红 学号： 2009291007 姓名：杜杰

黄连中黄连素的提取分离和鉴定 一、实验目的： ⑴学习并掌握生物碱的提取方法和原理。 ⑵学习减压蒸馏的操作技术。 ⑶进一步掌握索氏提取器的使用方法，巩固减压过滤操作。 （4）熟悉黄连素的化学结构，性质，提取原理和分离方法及其相关知识的综合作用。 二、实验原理： 黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗称小檗碱Berberine）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。随野生和栽培及产地不同，黄连中黄连素的含量约4%~10%。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。 黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。其中含量可达4%~10%。除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。 黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。 黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在，结构如下： O OH N O OCH3 OCH3 从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）。在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。 黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。 黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可

黄连中小檗碱的提取

黄连中小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。 黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。 一、目的要求 1、从黄连中提取小檗碱的原理和方法，以及小檗碱精制方法。 2、学习渗漉法提取天然产物的方法。 3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。 二、实验原理 小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。 季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）

小檗碱（黄连素） 掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。 掌叶防己碱 本实验是利用小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱。再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。 三、仪器与试剂 1、试剂：黄连粗粉50g，2%硫酸溶液，苯，乙酸乙酯，甲醇，异丙醇，氨水，饱和石灰水，氯化钠。 2、仪器：粉碎机，渗漉筒，烧杯，硅胶G-CMA-Na薄层板，真空干燥箱。 四、实验步骤： 1、提取分离

黄连中小檗碱的提取

实验一黄连中小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。 黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。 一、目的要求 1、掌握从黄连中提取小檗碱的原理和方法；小檗碱精制的方法。 2、学习渗漉法提取方法。 3、熟悉小檗碱的化学性质和鉴定方法。 二、实验原理 小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1:20）及乙醇中（1:100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l:500，枸橼酸盐1:125，酸性硫酸盐1:100，硫酸盐l:30，但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka=11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。 季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）

小檗碱（黄连素） 掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光，易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。 掌叶防己碱 本实验是利用小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱，再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。 三、仪器与试剂 1、试剂：黄连粗粉50g，0.2%-0.5%硫酸溶液，乙酸乙酯溶液，甲醇溶液，10%NaOH 溶液，丙酮溶液，氨水，饱和石灰水，氯化钠。 2、仪器：粉碎机，渗漉筒，烧杯，硅胶G-CMA-Na薄层板，真空干燥箱等。 四、实验步骤： 1、提取分离

小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱的提取分离及鉴定 黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。 [目的要求] 1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。 2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。 [实验原理] 小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。

O 3 3 NH CHO O O OCH3 OCH3 季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色） N+ O OCH3 3 小檗碱（黄连素） 掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。 N+ H3CO H3CO OCH3 OCH3 掌叶防己碱 本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。 [实验内容] 一、提取分离

黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)

实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验） 一、前言 黄连为毛茛科黄根茎含多种生物碱, 主要是小檗碱, 又称黄连素约为５%～８%, 其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱（巴马亭）、药根碱、非洲防己碱．尚含黄柏酮、黄柏内酯、木兰花碱、阿魏酸等．叶含小檗碱１.４%～２.８%．此外, 黄连中还含有多种微量元素．从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小檗碱、掌叶防己碱和药根碱．连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。 黄连中有效成分是生物碱，其中小檗碱含量最高。小檗碱对溶血性链球菌，金黄色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用，并有增强白血球吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用，对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。小檗碱在动物身上有抗箭毒作用，并具有末梢性的降压及解热作用。小檗碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。中医常用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗碱。 二、目的要求 1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。 2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。 3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。 三、实验原理 黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱，则生成游离小檗碱的沉淀，称为醇式小檗碱。如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺反应生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等，通过生物碱特有的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别。 小檗碱的结构式 四、仪器和试剂 1.仪器与材料：100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只，10mL、25mL量筒各1个，铁架台1个、漏斗1个、滤纸若干、滴管1个、蒸发皿、小试管三支等。 2. 试剂与原料：黄连粉2.0g，体积分数为95%的乙醇15mL，浓HCl10mL、蒸馏水、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。 五、实验内容 1.小檗碱的提取 称取黄连粉4.0g 安装球形冷凝管 1.5h后放置十分钟 放入100ml圆底烧瓶加热回流1.5h 抽滤，滤液 加入20ml 95%乙醇水浴加热回流(75℃—85℃) 撤掉酒精灯放入蒸发皿中

黄连中小檗碱的提取工艺 X

山地农业生物学报　23(6):502～506,2004 Journal of Mountain Agriculture and Biology 黄连中小檗碱的提取工艺Ξ 席国萍,何照范 (贵州大学生化营养研究所,贵州贵阳　550025) 摘　要:运用正交实验设计探讨黄连Coptis chinensis Franch.中小檗碱的提取工艺。由极差分析和方差分析得 知,在本实验考察的影响因素中,温度对提取的影响最大,固液比对提取的影响次之,提取次数对提取的影响最 小。实验结果确定黄连中小檗碱的最佳提取条件为:温度为60℃,9倍体积的50%乙醇,提取2次,每次1h。在 此条件下,黄连中小檗碱的提取率达到91%以上。分光光度法测定小檗碱的平均回收率为97138%。6次平行 的相对标准偏差CV为1138%。 关键词:黄连;小檗碱;提取工艺;提取率;正交实验;方差分析 中图分类号:S567152011;Q503 文献标识码:A 文章编号:1008-0457(2004)06-0502-05 Study on the optimal extraction process for berberine in rhizoma of the Coptis chinensis Franch. XI Guo2ping,HE Zhao2f an(Institute of Biochemist ry and N ut rition,Guiz hou U niversity,Guiz hou Guiyang 550025,China) Abstract:The optimal extraction process for berberine in rhizoma of the Coptis chinensis Franch.was investigated by orthogonal method.By the variance analysis,the temperature,extraction times and ratio of solid2liquid had different effects on extraction.Among three factors,temperature had an obvious effect on extraction.The results showed that on the condition of temperature60℃,1∶9of50%ethanol to the rhizoma of Coptis chinensis Franch.extraction for2 times and1h each time,the average extraction rate was as high as91%.The average recovery rate of berberine deter2 mined by spectrophotometry reached97138%and the coefficient of variation was1138%. K ey w ords:Coptis chinensis Franch.;berberine;extraction process;extraction rate;orthogonal test;variance analysis 小檗碱是黄连Copis chi nensis Franch.中最重要的有效成分之一,不仅具有广谱的抗菌作用,还有一定的防癌作用,近几年来又发现了一些新的用途,如治疗原发性高血压、心律失常、高血脂症、消化性溃疡、Ⅱ型糖尿病等,可以说是老药新用[1]。然而长期以来,对黄连有效成分的提取方法研究主要集中在古老传统的酸碱法,也有一些有机溶剂法及水提取法的研究报道,但都不是很系统,不能为工业化的生产提供参考价值[2～4]。目前对黄连的研究主要有:稀硫酸法,石灰乳法,有机溶剂法,液膜法,水提取法等[5～10]。 水作为提取溶剂具有资源广,生产成本低,无环境污染等优点。但是采用水浸提时,小檗碱含量较少,对纯化工艺不利。本文采用有机溶剂回流提取的方法进行实验,对黄连中小檗碱的提取工艺进行了系统的研究,确定一套最佳提取工艺条件,从而为黄连中小檗碱的工业化生产提供参考。 1　材料与方法 1.1　材料 黄连购自贵阳市花溪区中西药结合第4药店,经鉴定为毛茛科植物黄连Coptis chi nensis Franch.;无水乙醇(重庆川江化学试剂厂);盐酸小檗碱(中国药检所)。 Ξ收稿日期:2004-11-05;修回日期:2004-11-15 作者简介:席国萍(1979-),女,山西隰县人,贵州大学生化营养研究所在读硕士研究生,从事天然产物活性成分的提取、分离和纯化方面的研究。

从黄连中提取黄连素-实验设计

用萃取法从黄连中提取黄连素及制备鞣酸黄连碱 ——探究实验方案设计 一、实验背景 黄连黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。天然植物黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约4~10% 。 黄连素黄连素是黄色针状体，自然存在三种互变异构体，如下图，从左至右为季铵型、醇胺型和醛型，自然界多以季铵碱的形式存在。 含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。 鞣酸黄连素通称鞣酸小蘖碱（Berberine Tannate），是黄连素的鞣酸盐，黄色或淡黄色粉末，无臭或微有特异臭，无味，在水、乙醇中几乎不溶，含小檗硷25%~32%。适用于痢疾杆菌、大肠杆菌等引起的肠炎、痢疾。因无苦味，故易为病人所接受。是相关市售药品的主要成分，有实验表明鞣酸黄连素能抑制蓖麻油所致的小鼠腹泻,二甲苯所致的小鼠耳肿胀,角叉菜胶所致的大鼠足肿胀。 萃取萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取,即浸取），亦称抽提，是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。萃取以其处理量大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及便于自动化的优点得以广泛应用。 本实验以天然植物黄连为原料提取黄连素，并以提取的黄连素制备准药品鞣酸黄连素。 二、实验目的 1.探究溶剂萃取法提取黄连素的优势条件； 2.从天然产物黄连中提取其主要成分黄连素； 3.制备准药品鞣酸黄连素。 三、实验原理 从天然产物黄连中提取其主要成分黄连素属于提取的一种，本实验将常规的浸泡—过滤—结晶—重结晶方法上，改进为碱浸泡—过滤—萃取，节省了操作流程，也避免了重复结晶的浪费。 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。依据“相似相容”萃取原理，设计几种常用萃取剂的对比试验，找出最为优秀的萃取剂和萃取条件。

从黄连中提取黄连素

从黄连中提取黄连素 学习目标：完成本单元的学习之后，进一步熟悉回流、蒸馏、重结晶等基本操作。 所需仪器和药品： 学习单元内容： 一、实验原理 黄连为多年生草本植物，为我国名产药材之一。其根茎中含有多种生物碱，如小檗碱（黄连素）、甲基黄连碱、棕榈碱、非洲防己碱等。黄连素的含量约在4~10%。其他如黄柏、伏牛花、白屈菜、南天竹等植物可作为提取黄连素的原料，但以黄连与黄柏含量最高。 黄连素是黄色针状体（乙醚），m.p.1450C 。可溶于乙醇、难溶于乙醚、苯。可溶于热水，其水溶液具有黄绿色荧光。黄连素是一种抗菌药物，用于治疗细菌性痢疾、肠炎、上呼吸道感染和抗疟疾等。我国现用合成法生产医用黄连素药物。 黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。 N NH O O O O CHO OCH3 OCH3 OCH3 OH N+ O O OCH3 OCH3 OH- （醇式）（醛式）（季铵碱式）

二、基本操作步骤(3h) 1、浸提 称取10g 用研钵磨细的中药黄连，放入250mL 圆底烧瓶中，加入100mL 95%乙醇，装上球形冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h，冷却并静置浸泡1h 。 2、过滤 减压过滤，滤渣用少量95%乙醇洗涤两次。 3、蒸馏 将滤液倒入250mL圆底烧瓶中，安装普通蒸馏装置。用水浴加热蒸馏，回收乙醇。当烧瓶内残留液呈棕红色糖浆状时，停止蒸馏（不可蒸干）。 4、溶解、过滤 向烧瓶内加入30 mL 10%乙酸溶液，加热溶解，趁热抽滤，除去不溶物。将滤液倒入200mL烧杯中，滴加浓盐酸至溶液出现浑浊为止（约需10mL)。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，黄连素盐酸盐呈黄色晶体析出。减压过滤。 5、重结晶 将滤饼放入200mL烧杯中，先加少量水，用石棉网小火加热，边搅拌边补加水至晶体在受热情况下恰好溶解。停止加热，稍冷后，将烧杯放入冰-水浴中充分冷却，抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用少量丙酮洗涤一次，压紧抽干。称量质量。 三、实验关键及注意事项 1、本实验也可用索氏提取器连续提取。 2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节pH为8.5~9.8，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶50~60℃下干燥，熔点145℃。 四、主要试剂及产品的物理常数（文献值） 五、产率计算 产率=实际 理论 *100%